KR20170122100A - 광경화성 슬러리를 이용한 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법 - Google Patents

광경화성 슬러리를 이용한 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법 Download PDF

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Abstract

일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템은, 광경화성 슬러리가 제조되는 광경화성 슬러리 제조부; 및 상기 광경화성 슬러리 제조부에서 제조된 광경화성 슬러리로부터 다공성 지지체를 성형시키는 다공성 지지체 성형부; 를 포함하고, 상기 광경화성 슬러리 제조부에서 상기 광경화성 슬러리는 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제, 분산제 및 광경화개시제의 혼합에 의해 제조되며, 상기 세라믹 분말의 부피는 상기 광경화성 슬러리 총 부피의 40 내지 45vol%로 될 수 있다.

Description

광경화성 슬러리를 이용한 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법{SYSTEM FOR MANUFACTURING THREE-DIMENSIONAL POROUS SCAFFOLDS USING PHOTOCURABLE SLURRY AND METHOD FOR MANUFACTURING PHOTOCURABLE SLURRY}
본 발명은 광경화성 슬러리를 이용한 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 매우 높은 세라믹 함량을 가짐과 동시에 3D 프린팅 기술에 적합한 흐름성과 광경화 특성을 갖는 광경화성 슬러리를 이용한 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법에 관한 것이다.
세라믹 소재는 의료용 임플란트, 인공 뼈, 인공치아 등 바이오메디컬 분야뿐만 아니라, 구조, 환경 및 에너지 등 다양한 분야에서 광범위하게 사용되고 있는 고부가가치 소재이며, 일반적으로 세라믹 분말을 액상 (고분자 등)과 혼합하여 세라믹 슬러리(slurry), 페이스트(paste) 또는 반죽(dough) 형태로 만들고 이를 다양한 성형기술을 이용하여 3차원적 형상을 갖는 부품/소재로 제조하고 있다.
최근 환자 개개인별 특성을 반영한 3차원 형상과 성능을 갖춘 환자 맞춤형 메디컬 소재를 제조할 수 있는 3D 프린팅 기술 개발 연구가 전세계적으로 주목을 받고 있다.
이는 기존의 정형화된 형상을 갖는 인공 뼈와는 달리 환자의 골 결손부를 정밀하게 모사한 3차원 형상을 가질 수 있어, 골 결손 부위가 크고 복잡한 경우에도 적용 가능할 뿐만 아니라, 체내 매식 시 빠르고 완벽한 골조직 재생을 유도할 수 있기 때문이다.
한편, 최근에는 프린팅 정밀도가 매우 높은 광경화 기술 기반 3D 프린팅 기술을 세라믹 구조물 성형에 응용하고자 하는 연구 주목을 받고 있다.
이는 앞선 압출 기반의 3D 프린팅 기술과는 달리 세라믹 또는 글래스 분말과 광경화성 수지가 복합화된 액상의 세라믹 슬러리를 UV 등의 빔을 이용하여 선택적으로 경화시키는 방식으로 3차원 세라믹 성형체를 성형하는 기술로서, 매우 복잡한 형태의 구조물을 정밀하게 제조할 수 있는 강점이 있다.
예를 들어, 2012년 6월 15일에 출원된 KR2012-0064469에는 '3차원 인공 지지체 및 그 제조 방법'에 대하여 개시되어 있다.
일 실시예에 따른 목적은 매우 높은 세라믹 함량을 가짐과 동시에 3D 프린팅 기술에 적합한 흐름성과 광경화 특성을 갖는 광경화성 슬러리를 이용한 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 다양한 세라믹 분말에 적용 가능하고, 3D 프린팅 기술의 원료공급 방식에 의해 발생되는 세라믹 입자의 침전 문제를 테이프 캐스팅 기술을 이용하여 해결함으로써 고품질의 세라믹 성형체를 성형할 수 있는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 의료용 임플란트, 인공 뼈뿐만 아니라 다양한 구조와 형상을 갖는 고품질 생체세라믹 지지체 제조가 가능할 뿐만 아니라, 다공성 세라믹 소재가 핵심적인 기능을 발휘하는 다양한 산업 분야(구조, 환경 및 에너지 등)에 활용될 수 있는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템은, 광경화성 슬러리가 제조되는 광경화성 슬러리 제조부; 및 상기 광경화성 슬러리 제조부에서 제조된 광경화성 슬러리로부터 다공성 지지체가 성형되는 다공성 지지체 성형부;를 포함하고,상기 광경화성 슬러리 제조부에서 상기 광경화성 슬러리는 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제, 분산제 및 광경화개시제의 혼합에 의해 제조되며, 상기 세라믹 분말의 함량은 상기 광경화성 슬러리 총 부피의 40 내지 45vol%가 될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 광경화성 수지는 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)로 마련되고, 상기 희석제는 데칼린(decalin)으로 마련되며, 상기 분산제는 VARIQUAT CC 9 NS로 마련될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 광경화개시제는 PPO(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 또는 Irgacure 184로 마련되고, 상기 광경화개시제의 중량은 상기 광경화성 수지의 중량 대비 0.5 내지 3wt%로 될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 광경화성 슬러리 제조부는, 상기 세라믹 분말 및 광경화성 수지의 복합화를 유도하는 혼합기; 및 상기 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제, 분산제 및 광경화개시제를 분쇄시키는 분쇄기;를 포함하고, 상기 분쇄기에서는 상기 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제 및 분산제가 1차적으로 분쇄되고, 상기 광경화개시제가 첨가된 후 2차적으로 분쇄될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 다공성 지지체 성형부는, 상기 광경화성 슬러리로부터 균일한 두께의 세라믹 슬러리 층을 형성하는 닥터 블레이드 성형기; 상기 세라믹 슬러리 층을 광경화 처리하는 광경화기; 및 상기 세라믹 슬러리 층에서 광경화 처리되지 않은 부분을 제거하는 세척기;를 포함할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 광경화성 슬러리 제조 방법은, 광경화성 수지 및 희석제가 혼합되는 단계;
상기 광경화성 수지 및 희석제의 혼합물에 세라믹 분말 및 분산제가 첨가되는 단계; 상기 세라믹 분말 및 상기 광경화성 수지가 복합화되는 단계; 볼밀 공정이 수행되는 단계; 및 광경화개시제가 추가적으로 첨가되는 단계;를 포함하고, 상기 세라믹 분말의 함량은 상기 광경화성 슬러리 총 부피의 40 내지 45vol%가 될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 광경화성 수지는 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)로 마련되고, 상기 희석제는 데칼린(decalin)으로 마련되며, 상기 분산제는 VARIQUAT CC 9 NS로 마련되고, 상기 광경화개시제는 PPO(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 또는 Irgacure 184로 마련될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 분말 및 상기 광경화성 수지가 복합화되는 단계에서, 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제 및 분산제가 혼합기에서 1000 내지 1500 rpm의 속도로 10분 내지 20분 동안 혼합될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 볼밀 공정이 수행되는 단계에서, 광경화성 수지, 희석제, 세라믹 분말 및 분산제가 분쇄기에서 상온에서 24 내지 48시간 동안 분쇄될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 광경화개시제가 추가적으로 첨가되는 단계 후에, 볼밀 공정이 수행되는 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법에 의하면, 매우 높은 세라믹 함량을 가짐과 동시에 3D 프린팅 기술에 적합한 흐름성과 광경화 특성을 갖는 광경화성 슬러리를 이용할 수 있다.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법에 의하면, 다양한 세라믹 분말에 적용 가능하고, 3D 프린팅 기술의 원료공급 방식에 의해 발생되는 세라믹 입자의 침전 문제를 테이프 캐스팅 기술을 이용하여 해결함으로써 고품질의 세라믹 성형체를 성형할 수 있다.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 광경화성 슬러리 제조 방법에 의하면, 의료용 임플란트, 인공 뼈뿐만 아니라 다양한 구조와 형상을 갖는 고품질 생체세라믹 지지체 제조가 가능할 뿐만 아니라, 다공성 세라믹 소재가 핵심적인 기능을 발휘하는 다양한 산업 분야(구조, 환경 및 에너지 등)에 활용될 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템을 도시한다.
도 2(a) 내지 (c)는 다공성 지지체 성형부의 작동을 도시한다.
도 3(a) 내지 (c)는 다양한 3차원 다공성 지지체의 모습을 도시한다.
도 4(a) 및 (b)는 광경화 시간에 따른 3차원 다공성 지지체의 미세구조를 나타낸다.
도 5(a) 및 (b)는 3차원 다공성 지지체의 미세구조를 나타낸다.
도 6은 일 실시예에 따른 광경화성 슬러리 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
이하, 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 실시예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
도 1은 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템을 도시하고, 도 2(a) 내지 (c)는 다공성 지지체 성형부의 작동을 도시하고, 도 3(a) 내지 (c)는 다양한 3차원 다공성 지지체의 모습을 도시하고, 도 4(a) 및 (b)는 광경화 시간에 따른 3차원 다공성 지지체의 미세구조를 나타내고, 도 5(a) 및 (b)는 3차원 다공성 지지체의 미세구조를 나타낸다.
도 1을 참조하여, 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템(10)은 광경화성 슬러리 제조부(100), 다공성 지지체 성형부(200) 및 열처리부(300)를 포함할 수 있다.
상기 광경화성 슬러리 제조부(100)는 광경화성 슬러리를 제조하기 위한 것으로서, 혼합기(paste mixer; 110) 및 분쇄기(ball-milling device; 120)를 포함할 수 있다.
상기 혼합기(110)에서는 광경화성 수지 및 희석제가 혼합되고, 세라믹 분말 및 분산제가 첨가된 후에, 세라믹 분말 및 광경화성 수지의 복합화를 유도할 수 있다.
이때, 광경화성 수지는 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)로 마련될 수 있고, 희석제는 데칼린(decalin)으로 마련될 수 있으며, 세라믹 분말은 인산칼슘계 분말 또는 알루미나 분말로 마련될 수 있고, 분산제는 VARIQUAT CC 9 NS로 마련될 수 있다.
구체적으로, 광경화성 슬러리 제조부(100)에 공급되는 광경화성 수지 및 희석제는 고충진 세라믹 슬러리 제조에 적합한 점도 및 수축율을 갖도록 선정되었다.
광경화성 수지
희석제		 HDDA PGDA PNPGDA IBA Decalin
기능기 Bi-functional Bi-functional
 Bi-functional Mono-functional Diluent
점도(mPa·s) 9 30 15 8 2-3
수축율(%) 22.7 3.6 11.2 0
[표 1]에 나타내진 바와 같이, 고정밀 3D 프린팅에 적합한 광경화 거동을 갖는 총 4종의 광경화성 수지(HDDA, PGDA, PNPGDA, IBA)를 검토하였으며, 고충진 세라믹 슬러리 제조에 적합한 점도와 수축율을 갖는 광경화성 수지를 최종 선정하였다.
특히, PGDA(polypropylene glycol (400) dimethacrylate), PNPGDA(propoxylated neopentyl glycol diacrylate)의 경우, HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)에 비해 상대적으로 점도가 높아 세라믹 함량은 놓은 고충진 세라믹 슬러리를 제조하기에 어려움이 있다.
반면, IBA(isobornyl acrylate)의 경우, 점도는 낮으나 3D 프린팅된 다공성 지지체의 강도가 상대적으로 매우 낮은 문제점이 있어, 고충진 세라믹 슬러리를 제조하는 데 적합하지 않을 수 있다.
이에 의해 고충진 세라믹 슬러리 제조에 적합한 점도와 수축율을 갖는 광경화성 수지로서 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)가 바람직할 수 있다.
또한, 고충진 세라믹 슬러리의 점도를 낮추면서 세라믹 슬러리의 3D 프린팅 정밀도를 향상시키기 위해 다양한 희석제를 검토한 결과, HDDA에 비해 점도가 매우 낮아 세라믹 분말의 함량을 효과적으로 향상시킬 수 있는 Decalin(decahydronaphthalene)이 적합할 수 있다.
한편, 세라믹 분말의 분산성을 향상시키기 위해 다음과 같이 총 4종의 분산제를 검토하였다.
분산제 VARIQUAT CC 9 NS Hypermer KD4(KD4) Hypermer KD1
(KD1)		 TOPO
조성 polypropoxy quaternary ammonium chloride Oligomeric polyester Polyester/polyamine condensation polymer Trioctylphosphine oxide (TOPO)
형태/색상 액상/
엷은 노란색		 액상/
엷은 갈색		 분말/노란색 분말/흰색
용해도
(HDDA)		 매우 높음 높음 매우 낮음 높음
[표 2]에 나타내진 바와 같이, VARIQUAT CC 9 NS 분산제가 HDDA에 대한 용해도가 매우 높아 가장 효과적인 것을 확인할 수 있다.
전술된 바와 같이, 혼합기(110)에서는 HDDA로 마련된 광경화성 수지 및 Decalin으로 마련된 희석제가 혼합된 액체에 세라믹 분말 및 VARIQUAT CC 9 NS로 마련된 분산제가 첨가된 후에, 고속 전단 혼합(high shear mixing) 기술을 이용하여 매우 강한 힘으로 세라믹 분말 및 광경화성 수지/희석제를 복합화할 수 있다.
예를 들어 혼합기(110)는 강한 속도의 자전과 공전을 동시에 수행할 수 있으며, 1000 내지 1500rpm의 속도로 10 내지 20분 동안 세라믹 분말 및 광경화성 수지의 복합화를 유도할 수 있다.
그런 다음, 분쇄기(120)에서 ball-milling 공정을 통해 균일한 조성을 갖는 고충진 세라믹 슬러리를 제조할 수 있다. 예를 들어, 분쇄기(120)에서는 상온에서 24 내지 48시간 동안 볼밀 공정을 1차적으로 수행하여 매우 균일한 조성을 갖는 고충진 세라믹 슬러리를 제조할 수 있다.
한편, 광경화성 슬러리 내 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제 및 분산제의 성분비와 관련하여, 광경화성 수지는 세라믹 분말의 중량 대비 20 내지 30wt%로 마련되고, 희석제 세라믹 분말의 중량 대비 10 내지 20wt%로 마련되고, 분산제는 4 내지 5wt%로 마련될 수 있다.
구체적으로, 세라믹 분말의 함량이 광경화성 슬러리 총 부피의 40vol%로 되는 경우, 인산칼슘계(CaP) 분말은 44.65g, HDDA는 14g, decalin은 6g, VARIQUAT CC 9 NS은 1.86g으로 마련될 수 있다.
또는, 세라믹 분말의 함량이 광경화성 슬러리 총 부피의 40vol%로 되는 경우, 알루미나 분말은 56.83g, HDDA는 14g, decalin은 6g, VARIQUAT CC 9 NS은 2.37g으로 마련될 수 있다.
이와 같이 광경화성 슬러리 제조부(100)에서 제조된 광경화성 슬러리의 점도는 인산칼슘계 세라믹 슬러리의 경우 1.03 Pa·s이고, 알루미나 슬러리의 경우 1.43Pa·s가 될 수 있다. 다시 말해서, 세라믹 분말의 함량이 40vol%로 높음에도 불구하고, 3D 프린팅에 적합한 적절한 흐름성을 갖게 됨을 확인할 수 있다.
게다가, 세라믹 분말의 함량이 광경화성 슬러리 총 부피의 45vol%로 되는 경우, 인산칼슘계(CaP) 분말은 98g, HDDA는 24.5g, decalin은 10.5g, VARIQUAT CC 9 NS은 4.07g으로 마련될 수 있으며, 이러한 경우 광경화성 슬러리의 점도는 1.74Pa·s가 될 수 있다.
상기 광경화성 슬러리 제조부(100)에서 제조된 광경화성 슬러리에는 광경화개시제가 추가적으로 첨가될 수 있다.
상기 광경화개시제는 예를 들어 PPO(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 또는 Irgacure 184(1-Hydroxy cyclohexyl phenyl ketone)로 마련될 수 있으며, 광경화성 수지의 중량 대비 0.5 내지 3wt%, 예를 들어 2wt%로 마련될 수 있다.
세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제 및 분석제로 구성된 광경화성 슬러리에 광경화개시제가 첨가된 후에 분쇄기(120)에서 1 내지 2시간 동안 볼밀 공정이 2차적으로 수행되어 3D 프린터용 세라믹 슬러리가 제조될 수 있다.
이때, 광경화개시제의 양을 조절함으로써, 광경화 최적 시간 등이 조절될 수 있다.
또한, 광경화개시제가 PPO로 마련된 경우, 광경화 최적화 파장은 370nm, 295nm 이하가 되고, 광경화개시제가 Irgacure 184로 마련된 경우, 광경화 최적화 파장은 333nm, 280nm, 246nm 이하가 될 수 있다. 이와 같이 광경화개시제의 종류에 따라서 광경화 최적화 파장이 조절될 수 있다.
전술된 바와 같이 제조된 광경화성 슬러리는 다공성 지지체 성형부(200)에 전달될 수 있다.
상기 다공성 지지체 성형부(200)는 닥터 블레이드(doctor blade) 성형기(210), 광경화기(220) 및 세척기(230)를 포함할 수 있다.
도 2(a) 및 (b)를 참조하여, 우선 광경화성 슬러리(A)가 도포된 후에, 닥터 블레이드 성형기(210)에 의해 세라믹 슬러리 층(B)이 형성될 수 있다.
이때, 닥터 블레이드 성형기(210)에 의해 일정한 두께를 갖는 세라믹 슬러리 층이 형성될 수 있다. 그리고 닥터 블레이드 성형기(210)를 이용하여 세라믹 슬러리 층(B)의 두께를 제어할 수 있다.
도 2(c)를 참조하여, 광경화기(220)에 의해 세라믹 슬러리 층(B)이 광경화 처리되어 세라믹 성형층(C)이 형성될 수 있다.
이때, 광경화기(220)는 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 따라서 세라믹 슬러리 층을 광경화시킬 수 있다.
또한, 광경화기(220)에서 광경화 처리 시간은 세라믹 슬러리 층을 완벽하게 광경화시킬 수 있도록 결정될 수 있으며, 광경화 시간이 짧을 경우 세라믹 성형층 간의 결합이 매우 약해질 수 있다.
예를 들어, 세라믹 슬러리 층의 두께가 200㎛인 경우 광경화 처리 시간은 약 17초로 결정될 수 있다.
전술된 세라믹 슬러리 층의 형성 및 광경화 처리를 연속적으로 반복 시행함으로써 다양한 형상을 갖는 다공성 지지체를 성형할 수 있다.
구체적으로, 제1 세라믹 슬러리 층이 형성된 후에 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성되고, 이어서 제1 세라믹 성형층 상에 제2 세라믹 슬러리 층이 형성된 후에 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되고, 동일한 방식으로 제2 세라믹 성형층 상에 제3 세라믹 슬러리 층이 형성된 후에 광경화 처리되어 제3 세라믹 성형층이 형성될 수 있다.
이와 같이 테이스 캐스팅 기술을 이용한 세라믹 슬러리의 원료공급 방식 및 광경화 방식은 고충진 세라믹 슬러리의 높은 점성 및 점착성으로 인한 세라믹 구조물의 성형 시 어려움을 개선할 수 있다.
또한, 구체적으로 도시되지는 않았으나, 도 2(c)에서 형성된 세라믹 성형층 또는 다공성 지지체는 세척기(230)에 공급될 수 있고, 세척기(230)에서는 예를 들어 에탄올을 사용한 초음파 세척이 수행됨으로써 세라믹 성형층 또는 다공성 지지체 내 광경화 처리되지 않은 부분을 제거할 수 있다.
구체적으로, 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리된 후에 세척기(230)에서 광경화 처리되지 않은 부분이 제거됨으로써 제1 세라믹 성형층이 형성되고, 제1 세라믹 성형층 상 적층된 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리된 후에 세척기(230)에서 광경화 처리되지 않은 부분이 제거됨으로써 제2 세라믹 성형층이 형성될 수 있다.
도 3(a) 내지 (c)를 참조하여, 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템에서는, 세라믹 슬러리를 도포하고 닥터 블레이드 성형기 및 광경화기를 이용하여 일정한 두께의 세라믹 성형층을 적층함으로써, 고충진 세라믹 슬러리의 높은 점성과 점착성에 크게 영향을 받지 않으므로, 다양한 형상을 갖는 세라믹 구조물 성형이 가능할 수 있다.
또한, 도 4(a) 및 (b)를 참조하여, 광경화 시간이 10초인 경우, 광경화된 세라믹 슬러리 층간의 결합력이 매우 약하고 층간 분리 현상이 발생할 수 있으나, 광경화 시간이 17초인 경우, 광경화된 세라믹 슬러리 층들이 매우 강하게 결합되어 있음을 확인할 수 있다.
게다가, 도 5(a) 및 (b)를 참조하여, 다공성 지지체의 미세 구조 분석 결과, 세라믹 분말과 광경화성 수지가 균일하게 복합화되어 있음을 확인할 수 있으며, 광경화된 세라믹 성형층 간의 분리가 없이 매우 강하게 결합되어 있음을 확인할 수 있다.
한편, 전술된 바와 같이 다공성 지지체 성형부(200)에서 성형된 다공성 지지체는 열처리부(300)에 전달될 수 있다.
상기 열처리부(300)에서는 다공성 지지체 내 광경화성 수지가 효과적으로 제거되도록 335℃에서 1시간, 415℃에서 2시간 및 600℃에서 1시간 동안 열처리될 수 있으며, 최종적으로 세라믹 벽이 치밀화되도록 1350℃에서 3시간 동안 열처리될 수 있다.
이상 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템에 대하여 설명되었으며, 이하에서는 광경화성 슬러리 제조 방법에 대하여 설명된다.
도 6은 일 실시예에 따른 광경화성 슬러리 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 6을 참조하여, 광경화성 슬러리는 다음과 같이 제조될 수 있다.
우선, 광경화성 수지 및 희석제가 혼합된다(S10).
이때, 광경화성 수지는 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)로 마련되고, 희석제는 데칼린(decalin)으로 마련될 수 있다.
상기 광경화성 수지 및 희석제의 혼합물에 세라믹 분말 및 분산제가 첨가된다(S20).
이때, 세라믹 분말은 인산칼슘계 분말 또는 알루미나 분말로 마련될 수 있고, 분산제는 VARIQUAT CC 9 NS로 마련될 수 있다.
또한, 상기 세라믹 분말의 함량이 광경화성 슬러리 총 부피의 40 내지 45vol%로 되어, 광경화성 슬러리 내에 비교적 높은 세라믹 함량이 구비될 수 있다.
그런 다음, 상기 세라믹 분말 및 상기 광경화성 수지가 복합화된다(S30).
구체적으로, 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제 및 분산제가 혼합기(paste mixer)에서 1000 내지 1500rpm의 속도로 10분 내지 20분 동안 혼합될 수 있다.
이어서, 볼밀 공정이 수행된다(S40).
구체적으로, 광경화성 수지, 희석제, 세라믹 분말 및 분산제가 분쇄기(ball-milling device)에서 상온에서 24 내지 48시간 동안 분쇄될 수 있다.
이후에, 광경화개시제가 추가적으로 첨가된다(S50).
상기 광경화개시제는 PPO(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 또는 Irgacure 184로 마련될 수 있으며, 광경화개시제의 종류에 따라서 광경화 최적 파장이 변화될 수 있고, 광경화개시제의 양에 따라서 광경화 최적 시간이 조절될 수 있다.
마지막으로, 볼밀 공정이 수행되어(S60), 3D 프린터용 광경화성 슬러리가 최종적으로 제조될 수 있다.
이와 같이 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템은 매우 높은 세라믹 함량을 가짐과 동시에 3D 프린팅 기술에 적합한 흐름성과 광경화 특성을 갖는 광경화성 슬러리를 이용하여 효과적으로 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있으며, 의료용 임플란트, 인공 뼈뿐만 아니라 다양한 구조와 형상을 갖는 고품질 생체세라믹 지지체 제조가 가능할 뿐만 아니라, 다공성 세라믹 소재가 핵심적인 기능을 발휘하는 다양한 산업 분야(구조, 환경 및 에너지 등)에 활용될 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 실시예에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
10: 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템
100: 광경화성 슬러리 제조부
200: 다공성 지지체 성형부
300: 열처리부

Claims (10)

  1. 광경화성 슬러리가 제조되는 광경화성 슬러리 제조부; 및
    상기 광경화성 슬러리 제조부에서 제조된 광경화성 슬러리로부터 다공성 지지체가 성형되는 다공성 지지체 성형부;
    를 포함하고,
    상기 광경화성 슬러리 제조부에서 상기 광경화성 슬러리는 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제, 분산제 및 광경화개시제의 혼합에 의해 제조되며,
    상기 세라믹 분말의 함량은 상기 광경화성 슬러리 총 부피의 40 내지 45vol%가 되는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 수지는 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)로 마련되고,
    상기 희석제는 데칼린(decalin)으로 마련되며,
    상기 분산제는 VARIQUAT CC 9 NS로 마련되는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광경화개시제는 PPO(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 또는 Irgacure 184로 마련되고,
    상기 광경화개시제의 중량은 상기 광경화성 수지의 중량 대비 0.5 내지 3wt%로 되는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 슬러리 제조부는,
    상기 세라믹 분말 및 광경화성 수지의 복합화를 유도하는 혼합기; 및
    상기 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제, 분산제 및 광경화개시제를 분쇄시키는 분쇄기;
    를 포함하고,
    상기 분쇄기에서는 상기 세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제 및 분산제가 1차적으로 분쇄되고, 상기 광경화개시제가 첨가된 후 2차적으로 분쇄되는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 지지체 성형부는,
    상기 광경화성 슬러리로부터 균일한 두께의 세라믹 슬러리 층을 형성하는 닥터 블레이드 성형기;
    상기 세라믹 슬러리 층을 광경화 처리하는 광경화기; 및
    상기 세라믹 슬러리 층에서 광경화 처리되지 않은 부분을 제거하는 세척기;
    를 포함하는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템.
  6. 광경화성 수지 및 희석제가 혼합되는 단계;
    상기 광경화성 수지 및 희석제의 혼합물에 세라믹 분말 및 분산제가 첨가되는 단계;
    상기 세라믹 분말 및 상기 광경화성 수지가 복합화되는 단계;
    볼밀 공정이 수행되는 단계; 및
    광경화개시제가 추가적으로 첨가되는 단계;
    를 포함하고,
    상기 세라믹 분말의 함량은 상기 광경화성 슬러리 총 부피의 40 내지 45vol%가 되는 광경화성 슬러리 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 광경화성 수지는 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)로 마련되고,
    상기 희석제는 데칼린(decalin)으로 마련되며,
    상기 분산제는 VARIQUAT CC 9 NS로 마련되고,
    상기 광경화개시제는 PPO(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 또는 Irgacure 184로 마련되는 광경화성 슬러리 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 세라믹 분말 및 상기 광경화성 수지가 복합화되는 단계에서,
    세라믹 분말, 광경화성 수지, 희석제 및 분산제가 혼합기에서 1000 내지 1500 rpm의 속도로 10분 내지 20분 동안 혼합되는 광경화성 슬러리 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 볼밀 공정이 수행되는 단계에서,
    광경화성 수지, 희석제, 세라믹 분말 및 분산제가 분쇄기에서 상온에서 24 내지 48시간 동안 분쇄되는 광경화성 슬러리 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 광경화개시제가 추가적으로 첨가되는 단계 후에,
    볼밀 공정이 수행되는 단계;
    를 더 포함하는 광경화성 슬러리 제조 방법.
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