KR20170121137A - 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름 및 이를 이용한 화장용 도포구 제조방법 - Google Patents

균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름 및 이를 이용한 화장용 도포구 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름 및 이를 이용한 화장용 도포구 제조방법에 관한 것이다. 이를 위해 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구 제조방법은 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물과 무수망초(Sodium Sulfate Anhydrous)를 포함하는 첨가제를 혼합하여 폴리우레탄 혼합액을 제조하는 혼합액 제조단계; 폴리우레탄 혼합액을 교반하여 기포를 제거하는 탈포단계; 기포가 제거된 폴리우레탄 혼합액을 기재상에 도포하는 도포단계; 기재상에 도포된 폴리우레탄 혼합액을 응고시키는 응고단계; 응고된 폴리우레탄 혼합액 내의 첨가제를 제거하는 수세단계; 첨가제가 제거된 폴리우레탄 혼합액을 건조하는 건조단계; 및 건조된 폴리우레탄 혼합액을 이용하여 폴리우레탄 필름을 제조하고, 제조된 폴리우레탄 필름 표면의 무기공층을 제거하는 샌딩(sanding)단계;를 포함한다.

Description

균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름 및 이를 이용한 화장용 도포구 제조방법{POLYURETHANE FILM HAVING UNIFORM FINE PORES AND MANUFACTURING METHOD OF COSMETIC PUFF USING THE SAME}
본 발명은 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름 및 이를 이용한 화장용 도포구(퍼프(puff), 분첩) 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 폴리우레탄 수지 조성물에 첨가제를 포함시켜 제조한 폴리우레탄 혼합액을 응고시킨 후, 응고된 폴리우레탄 혼합액 내의 첨가제를 제거함으로써, 내부에 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름 및 이를 이용한 화장용 도포구 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 널리 이용되고 있는 파운데이션(foundation) 등과 같은 고형 화장품이나 선 블록(sun block) 등과 같은 액체 화장품은, 피부를 보호하는 동시에 화사하게 하며 주름을 개선하는 등의 효과를 위해 사용된다. 이때 사용자는 퍼프(puff)에 화장품을 묻힌 후 피부에 바르는 방식을 사용할 수 있다.
퍼프(puff)는 부직포 등과 같은 원단 기재상에 폴리우레탄 수지를 도포하여 폴리우레탄 필름을 제조하고, 이를 이용하여 제조할 수 있는데, 일반적으로 폴리우레탄 필름을 제조하기 위해서는 건식법 및 습식법이 사용된다.
먼저 건식법은 이형지 위에 건식 피막용 폴리우레탄을 도포한 후, 적정온도에서 가온 건조하여 경화시키고, 상기 경화된 이형지에 접착용 폴리우레탄을 도포하고 원단과 합포한 다음 가온 건조하여 이형지에 경화된 폴리우레탄 피막과 원단 기재를 접착시키고 나서 이형지를 박리시켜 제조하는 방법으로써, 제조공정이 비교적 간단하다는 장점이 있으나, 건식법 특유의 표면 특성, 투습성의 부족 및 볼륨감의 상실 등의 문제가 있었다.
이에 비하여 습식법은 폴리우레탄 수지용액에 부직포 등과 같은 여러 가지 원단 기재를 함침시켜 폴리우레탄 수지를 상기 원단 기재 내부에 침투시킨 다음 응고조에서 상기 폴리우레탄 수지를 응고시키고, 상기 응고된 함침포 위에 습식 은면코팅용 폴리우레탄을 적당량 도포한 후 이를 다시 응고조에서 응고시키고, 상기 원단 기재에 남아 있는 잔여 용제를 수세한 후, 건조시켜 제조하는 방법으로써, 건식법의 문제점을 극복할 수 있다는 장점이 있으나, 통기성 및 유연성을 구현하는 데에는 어려움이 있었다.
이에 본 출원인은 대한민국 등록특허공보 제10-1490140호(2015.01.30 등록공고)에서 폴리우레탄 수지 조성물과 폴리비닐알콜을 혼합한 폴리우레탄 혼합액을 기재상에 도포하고, 상기 기재상에 도포된 폴리우레탄 혼합액을 응고시킨 후 상기 응고된 폴리우레탄 혼합액 내의 폴리비닐알콜을 제거하여 내부에 기공들이 형성된 폴리우레탄 필름 제조방법을 제시하였으나, 폴리비닐알콜만을 사용하여 폴리우레탄 필름을 제조시 기공의 형태가 불균일하게 형성되어 샌딩공정 후, 폴리우레탄 필름의 표면이 거칠어지는 문제가 발생하였다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 기술이 요구되고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1490140호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 폴리우레탄 필름 제조시 폴리우레탄 수지 조성물에 첨가제를 첨가하여 제조한 폴리우레탄 혼합액을 사용함으로써, 폴리우레탄 필름 내부에 균일한 미세기공을 형성시켜 폴리우레탄 필름을 제조한 후, 샌딩공정을 포함한 추가 공정을 통해 표면이 매끄러운 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 다수의 기공이 형성된 폴리우레탄 필름으로서, 직경이 10~39.99㎛인 기공이 전체 기공 중 70% 이상인 폴리우레탄 필름에 의해 달성될 수 있다.
이때, 다공체의 폐기공을 포함한 밀도인 겉보기 밀도가 120~230 ㎏/㎥일 수 있다.
또한, 표점 거리가 75㎜이고, 300㎜/min의 속도로 측정한 인열강도가 0.2~4.0N일 수 있고, 인장강도는 150~700 N/㎠일 수 있으며, 하기 수학식 1에 의해 측정한 신율은 215~700%일 수 있다.
[수학식 1]
신율(%) = {(L1 - L0) / L0} x 100
여기에서, L0는 최초 표점 거리이고, L1은 파단 후의 표점 거리를 의미한다.
본 발명에 따르면, 폴리우레탄 수지 조성물에 수용성 무기염 및/또는 수용성 유기염을 포함하는 첨가제를 혼합하여 제조한 폴리우레탄 혼합액을 사용하여 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 제조할 수 있다.
또한, 폴리우레탄 필름을 제조한 후, 이어서 샌딩공정을 포함한 다양한 추가공정을 선택적으로 적용함으로써 매끄러운 표면을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 폴리우레탄 필름 내 형성된 균일한 미세기공으로 인하여 통기성과 유연성이 향상된 화장용 도포구를 제공할 수 있는 등의 효과를 가진다.
또한, 첨가제의 함량을 조절하여 미세기공의 크기 및 밀도를 임의로 조절할 수 있어 제품의 용도에 따라 다양한 종류의 화장용 도포구를 제공할 수도 있다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 도포구의 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 도포구의 제조방법에서 도포, 응고 및 수세 단계를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 수용성 유기염을 사용하여 제조한 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 필름의 기공 분포도를 나타낸 것으로, 크기별로 분류된 기공의 백분율(a) 및 개수(b)를 나타낸 것이다.
도 4는 수용성 무기염을 사용하여 제조한 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 필름의 기공 분포도를 나타낸 것으로, 크기별로 분류된 기공의 백분율(a) 및 개수(b)를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.
도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.
각 단계들에 있어 식별부호는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구 제조방법은, 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물과 무수망초(Sodium Sulfate Anhydrous)를 포함하는 첨가제를 혼합하여 폴리우레탄 혼합액을 제조하는 혼합액 제조단계; 폴리우레탄 혼합액을 교반하여 기포를 제거하는 탈포단계; 기포가 제거된 폴리우레탄 혼합액을 기재상에 도포하는 도포단계; 기재상에 도포된 폴리우레탄 혼합액을 응고시키는 응고단계; 응고된 폴리우레탄 혼합액 내의 첨가제를 제거하는 수세단계; 첨가제가 제거된 응고된 폴리우레탄 혼합액을 건조하는 건조단계; 및 건조된 폴리우레탄 혼합액을 이용하여 폴리우레탄 필름을 제조하고, 제조된 폴리우레탄 필름 표면의 무기공층을 제거하는 샌딩(sanding)단계;를 포함한다. 즉, 건조된 폴리우레탄 혼합액(이하 폴리우레탄 혼합물이라고도 한다.)으로 폴리우레탄 필름을 제조하고, 샌딩단계를 통해 폴리우레탄 표면의 무기공층을 제거함으로써 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구를 제조할 수 있다. 보다 구체적으로, 제조된 폴리우레탄 필름을 스펀지의 일면 또는 양면에 겹친 후, 실링하여 화장용 도포구를 제조할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 혼합액 제조단계는 폴리우레탄 수지 조성물과 무수망초(Sodium Sulfate Anhydrous)를 포함하는 첨가제를 혼합하여 폴리우레탄 혼합액을 제조하는 단계로서, 폴리우레탄 수지 조성물은 폴리우레탄 수지, 계면활성제, 유기용제, 발수제 및 안료 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
계면활성제는 폴리우레탄 수지 조성물 내에 첨가제가 균일하게 분산되도록 하는 것으로서, 이후 수세단계에서 고품질의 미세기공이 형성되도록 함과 동시에 응고 단계에서 유기용제 및 첨가제가 폴리우레탄 혼합액으로부터 효율적으로 제거되도록 하는 역할을 하게 된다. 계면활성제는 셀 형성에 도움을 주는 셀 형성 조제 및 유기용제의 제거를 도와주는 제거제(예를 들어, 탈 DMSO 첨가제)를 포함할 수 있고, 폴리우레탄 수지 100중량부에 대해서 0.1~10중량부 포함되는 것이 바람직하다. 계면활성제의 함량이 상기 함량범위보다 너무 크거나 작으면 응고 단계에서 셀 형성에 장애요인으로 작용할 수 있어 폴리우레탄 필름의 품질을 떨어뜨리는 원인이 될 수 있다.
유기용제는 다양한 유기용매가 사용될 수 있으나, 폴리우레탄 혼합물의 응고 과정에서 제거가 쉽고 응고 속도를 증가시킬 수 있는 유기용매가 사용되는 것이 바람직하며, 일 예로 DMSO(Dimethyl sulfoxide)가 사용될 수 있다. 유기용제는 폴리우레탄 수지 100중량부에 대해서 10~100중량부 포함되는 것이 바람직한데, 유기용제의 함량이 10 중량부 미만일 경우 상기 폴리우레탄 혼합액 내 후술할 첨가제가 충분히 분산되지 않아 폴리우레탄 필름 제조시 균일한 미세기공을 얻을 수 없어 통기성과 유연성이 떨어질 수 있고, 유기용제의 함량이 100 중량부를 초과할 경우 폴리우레탄 혼합액의 응고시간이 길어지거나, 응고된 폴리우레탄 혼합액 내의 첨가제 및 유기용제를 제거하는 수세시간이 너무 길어질 수 있다.
이때, 유기용제의 일부는 폴리우레탄 수지 조성물의 제조에 사용되고, 나머지는 첨가제의 희석에 각각 사용될 수 있으며, 그 비율은 1:1인 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.
발수제는 폴리우레탄 필름에 발수성을 부여하기 위해 첨가하는 것으로, 불소계와 실리콘계 발수제를 모두 사용할 수 있지만, 환경오염을 방지하는 측면에서 실리콘계 발수제를 사용하는 것이 바람직하다. 발수제는 적절한 발수도를 형성하여 화장용 분첩용으로 사용하기 위한 목적을 달성한다는 측면에서 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대해서 0.1~1.5 중량부 사용되는 것이 바람직하다. 또한, 폴리우레탄 혼합액 제조단계에서 발수제를 첨가하여 폴리우레탄 필름에 발수성을 부여할 수도 있고, 폴리우레탄 혼합액 제조단계에서 발수제를 첨가하지 않고, 폴리우레탄 필름 제조 후에 발수제 처리단계를 통해 발수성을 부여하는 것도 가능하며, 양자를 혼합하여 사용하는 방법도 가능하다.
안료는 폴리우레탄 필름에 색을 부여하는 것으로서, 안료로 이용 가능한 물질이면 제한되지 않고 사용될 수 있다. 안료는 폴리우레탄 혼합액에 포함된 다른 구성물질들의 기능에 영향을 주지 않으면서 충분히 발색이 이루어질 수 있도록 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여 0.1~20 중량부 포함되는 것이 바람직하다.
한편, 폴리우레탄 수지 조성물에 첨가되는 첨가제는 기공 형성을 위한 것으로, 기존에는 첨가제로 폴리비닐알콜을 사용하는 것이 일반적이었다. 그러나 폴리비닐알콜은 유기용제를 흡수하는 성질과 온도 상승에 의해 팽창되는 효과가 나타나, 응고 단계에서 후도를 유지시키는 장점은 있으나, 기공의 크기를 증가시킬 뿐만 아니라 응고 및 수세 단계에서 녹기 시작하는 폴리비닐알콜의 미끄러운 성질 때문에 작업 공정상 장애가 발생하는 현상이 발생하여 폴리우레탄 필름 제조시 기공의 분포가 균일하지 않으며 표면이 거칠다는 문제가 있었다.
이에, 본 발명에서는 폴리우레탄 내부에 균일하고 안정적인 미세기공을 형성하기 위하여, 폴리우레탄 수지 조성물에 혼합되는 첨가제로 수용성 무기염을 포함하는 첨가제를 사용할 수 있다. 또한, 첨가제는 수용성 무기염에 폴리비닐알콜 등의 다른 물질을 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 수용성 무기염은 무수망초(Sodium Sulfate Anhydrous), 질산 칼슘(Calcium Nitrate) 분말, 염소산 칼륨(Potassium Chlorate) 분말, 염화 나트륨(Sodium Chloride) 분말, 질산 나트륨(Sodium Nitrate)분말, 염화 칼슘(Calcium Chloride) 분말 및 염소산 칼슘(Calcium Chlorate) 분말로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
첨가제로 수용성 무기염을 사용하는 경우, 그 함량은 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대해서 1~2000 중량부 포함되는 것이 바람직하고, 50~600 중량부 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 1 중량부 미만으로 포함될 경우, 응고 단계에서 폴리우레탄 수지 특유의 종형 셀(cell)이 형성되어 기재의 표층에 셀(cell)이 형성되지 않아 제조된 폴리우레탄 필름의 통기성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있고, 2000 중량부를 초과하는 경우 과다한 첨가제의 함량으로 인해 폴리우레탄의 고형분이 적어져 생산되는 필름 자체의 물성 및 질(quality)의 저하를 가져올 수 있다.
첨가제에 수용성 무기염 이외에 폴리비닐알콜을 더 포함하는 경우, 상기 수용성 무기염과 폴리비닐알콜의 함량비(중량비)는 100 : 1~10인 것이 바람직하고, 100 : 5인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 함량비로 수용성 무기염과 폴리비닐알콜이 혼합되어 사용될 경우, 유연성(softness)과 통기성은 유지되면서, 작고 균일한 기공을 얻을 수 있다.
수용성 무기염 및/또는 폴리비닐알콜은 120 mesh 망으로 거른 1~120 ㎛ 입자 크기가 95 wt% 인 분말을 사용하는 것이 바람직한데, 수용성 무기염 및/또는 폴리비닐알콜의 입자 크기가 상기 범위보다 너무 크거나 작으면 응고 단계에서 셀 형성에 장애요인이 되거나, 기공의 크기에 영향을 주고, 수세 단계에서 충분히 제거되지 못하여 폴리우레탄 필름의 품질을 저하시킬 수 있다.
일 실시예에 있어서, 본 발명에서는 폴리우레탄 내부에 균일하고 안정적인 미세기공을 형성하기 위하여, 폴리우레탄 수지 조성물에 혼합되는 첨가제로 수용성 유기염을 포함하는 첨가제를 사용할 수 있다. 또한, 첨가제는 수용성 유기염에 상술한 수용성 무기염 및/또는 폴리비닐알콜 등의 다른 물질을 더 포함할 수도 있다.
구체적으로, 수용성 유기염은 자당(Sucrose, C12H22O11), 과당(Fructose, C6H12O6), 포도당(Glucose, C6H12O6), 시트르산(Citric Acid) 분말, 소르비톨(Sorbitol) 분말, 자일리톨(Xylitol) 분말, 사카린 나트륨(Sodium Saccharin) 분말 및 아세트산 칼슘(Calcium Acetate) 분말로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.이때, 첨가제의 함량을 제어하여 폴리우레탄 필름의 통기성 및 유연성 정도를 조절할 수 있는데, 첨가제로 수용성 유기염을 사용하는 경우, 수용성 유기염은 폴리우레탄 수지 100 중량부에 대하여 1~2000 중량부 포함되는 것이 바람직하고, 50~600 중량부 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 수용성 유기염의 함량이 1 중량부 미만일 경우, 균일하고 안정적인 미세기공의 수가 적게 형성되고, 유연도(softness) 및 통기성이 저하되며, 2000 중량부를 초과하는 경우, 과다한 첨가제의 함량으로 인해 폴리우레탄의 고형분이 적어져 생산되는 필름 자체의 물성 및 질(quality)의 저하를 가져올 수 있다.
또한, 수용성 유기염은 120 메쉬(mesh) 망으로 거른 1~120 ㎛ 입자 크기가 95 wt% 이상 포함된 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 수용성 유기염의 입자 크기가 상기 범위보다 너무 크거나 작으면 응고 단계에서 셀 형성에 장애요인이 되거나, 기공의 크기에 영향을 주고, 수세 단계에서 충분히 제거되지 못하여 폴리우레탄 필름의 품질을 저하시킬 수 있다.
또한, 수용성 유기염과 수용성 무기염 및/또는 폴리비닐알콜이 함께 사용될 경우, 수용성 무기염 및/또는 폴리비닐알콜은 폴리우레탄 수지 100 중량부를 기준으로 1~100 중량부가 포함되는 것이 바람직하다.
한편, 폴리우레탄 혼합액에는 기공 형성시 필름의 표면이 거칠어지는 것을 최소화하기 위해서 필요에 따라 면평활제를 1 ~ 10 중량부 더 포함할 수 있으며, 상기 필름 표면의 평활도를 높일 수 있는 다양한 물질이 사용될 수 있으나 바람직한 일 실시예로 펄프가 사용될 수 있다.
폴리우레탄 혼합액을 제조하는 일 예는, 엉김 현상을 최소화하기 위하여 먼저, 유기용제인 DMSO에 폴리우레탄 수지, 계면활성제(셀 형성 조제, 탈 DMSO 첨가제) 및 안료를 포함하여 폴리우레탄 수지 조성물을 제조한 후, 폴리우레탄 수지 조성물에 DMSO를 이용하여 희석한 수용성 유기염 및/또는 수용성 무기염을 첨가하여 폴리우레탄 혼합액을 제조하게 된다.
일 실시예에 있어서, 탈포단계는 폴리우레탄 혼합액의 응고 속도와 성형성을 최적화하고, 폴리우레탄 필름 내 균일한 미세기공을 형성하여 품질을 향상시키기 위한 단계로, 폴리우레탄 혼합액 내의 구성물질이 균일하게 분산될 수 있도록 교반하면서 폴리우레탄 혼합액 내의 기포를 제거한다.
일 실시예에 있어서, 도포단계는 기포가 제거된 폴리우레탄 혼합액을 기재상에 도포하는 단계로서, 기재는 직물, 부직포, 극세사 부직포 뿐만 아니라 옥스포드지, 나일론, 다후다(taffeta) 등의 특수한 직물 원단을 사용할 수도 있다. 이때, 기재는 필요에 따라 친수 처리된 기재 또는 친수 처리를 하지 않은 기재가 모두 사용될 수 있고, 친수처리를 요하는 기재의 경우에는 물과 같은 친수성 용매에 기재를 침지하여 함수율이 5~15 wt%가 되도록 친수처리하는 것이 바람직하다. 친수처리된 기재의 함수율이 5 wt% 미만이면 기재에 폴리우레탄 혼합액이 지나치게 침투하게 되어 박리가 어렵고, 함수율이 15 wt%를 초과하면 폴리우레탄 혼합액이 기재에 충분히 침투하기 전에 응고되어 제조공정 중 분리되는 현상이 발생될 수 있다.
폴리우레탄 혼합액은 기재 상에 다양한 방법으로 도포 가능하나, 도 2에 도시된 것과 같이 나이프 오버 롤코팅 방식으로 기재 상에 0.1~10 mm 두께로 도포되는 것이 바람직하며, 제조되는 폴리우레탄 필름의 쓰임에 따라 다양하게 제어할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 응고단계는 기재상에 도포된 폴리우레탄 혼합액을 응고시키는 단계(도 2 참조)로서, 구체적으로는 유기용제가 10~30 wt% 포함된 물을 응고액으로 사용하여 응고시키는 것이 바람직하다. 유기용제는 폴리우레탄 혼합액의 제조에 사용된 유기용제와 동일한 유기용제가 사용되는 것이 바람직하다. 응고액에 포함된 유기용제는 폴리우레탄 혼합액 내에 포함된 유기용제를 외부로 배출시키는 역할을 하며, 이는 결과적으로 전체 폴리우레탄 혼합액의 응고 속도 및 응고 정도를 결정하는 요인이 된다. 따라서, 유기용제의 함량이 상기 함량 범위를 초과하거나 미달하는 경우 유기용제의 제거가 잘 이루어지지 않아 전체적인 응고 속도가 느려지고 결과적으로 균일한 미세기공 형성이 어려워질 수 있다.
한편, 폴리우레탄 혼합액이 도포된 기재를 응고액에 침지하여 응고가 진행되는 동안 응고액의 온도가 상승하게 되는데, 이때 응고액의 온도가 20~70℃로 유지되도록 제어하는 것이 중요하다. 응고액의 온도가 20℃ 미만일 경우 응고 속도가 현저히 느려질 수 있고, 70℃를 초과할 경우 폴리우레탄 혼합액 내의 첨가제가 급격히 녹기 시작하면서, 폴리우레탄 혼합액 내부에 기공이 너무 크게 형성되거나 불규칙하게 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 수세단계는 응고된 폴리우레탄 혼합액 내의 잔존 유기용제를 제거함과 동시에 첨가제를 제거하는 단계이다. 첨가제가 폴리우레탄 혼합액 내에 잔존하는 경우 제조된 폴리우레탄 필름의 표면이 미끌미끌한 감촉을 나타내게 되므로, 이러한 경우에는 수세단계를 반복하여 수행함으로써 남아있는 첨가제를 완벽히 제거하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 수세단계는 도 2에 도시된 것과 같이 폴리우레탄 혼합물이 도포된 기재를 50 ~ 100℃의 물이 함유된 수세조에 함침시켜 수행하는 것이 바람직한데, 수세조의 온도가 50℃ 미만일 경우 첨가제의 충분한 제거가 이루어지기 어렵다.
일 실시예에 있어서, 건조단계는 수세단계를 거쳐 첨가제가 제거된 응고된 폴리우레탄 혼합액을 건조하는 단계로서, 응고된 폴리우레탄 혼합액이 도포된 기재의 수분을 100~150℃에서 6~10 m/min 속도로 제거할 수 있다. 이때, 건조 온도가 상기 온도 범위 미만 또는 초과하는 경우 폴리우레탄 또는 안료의 변형이 발생할 수 있고, 이하에서는 건조된 폴리우레탄 혼합액을 폴리우레탄 혼합물이라 한다.
일 실시예에 있어서, 샌딩(sanding)단계는 건조된 폴리우레탄 혼합액(폴리우레탄 혼합물)이 도포된 기재에서 기재를 제거함으로써 폴리우레탄 필름을 제조하고, 제조된 폴리우레탄 필름 표면의 무기공층을 제거하여 기공이 형성되어 있는 표면층을 형성하는 단계이다. 샌딩(sanding)단계는 기공을 표면층으로 오픈시킴으로써, 제조되는 화장용 도포구에 화장액이 잘 스며들 수 있을 뿐만 아니라 잘 배출될 수 있도록 한다. 샌딩단계는 입도(mesh) 150~250방의 연마지(사포)를 이용하여 수행할 수 있고, 가장 좋은 품질의 화장용 도포구를 생산하기 위해 입도 220방의 연마지를 사용하는 것이 바람직하다. 샌딩단계는 제품의 상태에 따라 2~4회 반복하여 수행할 수 있고, 3~10m/min의 속도로 진행하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 첫 번째 샌딩단계는 8~10m/min의 속도로 표면의 무기공층을 일부 제거하고, 2~4회의 샌딩단계는 제품의 상태를 확인하면서 수행하되, 속도를 서서히 낮추어 3~6m/min의 속도로 제조되는 화장용 도포구의 표면을 부드럽게 하고, 일정한 기공이 표면에 노출되도록 작업을 시행 및 마무리한다. 일반적으로, 최종적으로 샌딩단계를 통해 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구 제조방법(도 1 참조)은, 샌딩(sanding)단계 이후에, 무기공층이 제거된 폴리우레탄 필름을 발수액에 침지한 후 건조하는 발수제 처리단계; 및 발수제 처리된 폴리우레탄 필름을 유연액에 침지한 후 건조하는 유연제 처리단계;를 포함할 수 있다. 즉, 샌딩단계 이후에 추가공정을 통하여 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구를 제조할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 발수제 처리단계는 물에 발수제를 첨가하여 제조한 수성 발수액에 샌딩단계를 거쳐 제조된 폴리우레탄 필름을 침지한 후, 건조하는 단계이다. 발수제 처리단계를 통해 폴리우레탄 필름에 발수성을 부여할 수 있고, 화장액이 흡수되는 시간과 흡수되는 양을 조절할 수 있다. 발수제는 불소계와 실리콘계 발수제를 모두 사용할 수 있지만, 환경오염을 방지하는 측면에서 실리콘계 발수제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 발수제는 수성 발수액에 0.1~30중량% 포함되는 것이 바람직하고, 적절한 발수도를 형성하여 화장용 분첩용으로 사용하기 위한 목적을 달성한다는 측면에서 실리콘계 발수제가 8~15중량% 포함되는 것이 더욱 바람직하다.
일 실시예에 있어서, 유연제 처리단계는 물에 유연제를 첨가하여 제조한 유연액에 발수제 처리된 폴리우레탄 필름을 침지한 후 건조하는 단계로서, 폴리우레탄 필름에 유연성을 부여하고, 유연제를 코팅함으로써 제품 표면에 물성이 안정화되는 효과를 얻기 위한 것이며, 이를 통해 실링(sealing) 작업이 원활하게 이루어질 수 있도록 한다. 유연제는 계면활성제계 유연제와 실리콘계 유연제를 사용할 수 있고, 유연제는 유연액에 0.5~3중량% 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구 제조방법(도 1 참조)은, 샌딩(sanding)단계 이후에, 무기공층이 제거된 폴리우레탄 필름 표면에 2차원의 문양을 형성하는 인쇄단계; 표면에 문양이 형성된 폴리우레탄 필름을 발수액에 침지한 후 건조하는 발수제 처리단계; 및 발수제 처리된 폴리우레탄 필름을 유연제에 침지한 후 건조하는 유연제 처리단계;를 포함할 수 있다. 즉, 샌딩단계 이후에 추가공정을 통하여 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름을 이용한 화장용 도포구를 제조할 수 있다. 이하 전술하여 중복되는 설명은 생략하도록 한다.
일 실시예에 있어서, 인쇄단계는 샌딩단계를 거쳐 제조된 화장용 도포구(무기공층이 제거된 폴리우레탄 필름)의 표면에 무늬를 전사시킴으로써 2차원의 문양을 형성하는 단계이다. 인쇄단계는 제품의 질(quality), 즉, 화장액의 발림성 및 부드러운 촉감은 유지하면서, 화장용 도포구의 표면에 다양한 문양을 부여함으로써 시각적으로 호감도를 높이는 효과를 제공한다. 일 예에 있어서, 인쇄단계는 그라비아 인쇄롤에 새겨진 문양에 인쇄액을 바른 후, 제품 표면으로 문양을 전사시킬 수 있고, 작업속도는 5~15m/min으로 수행하는 것이 바람직하며, 건조 온도는 70~120℃를 유지하는 것이 바람직하다. 보다 효과적으로 2차원의 문양을 형성하기 위해서는 10m/min의 작업 속도로 수행하고, 80~100℃에서 건조하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 인쇄단계 대신 엠보싱(embossing)단계를 수행할 수도 있다. 엠보싱(embossing)단계는 폴리우레탄 필름의 표면에 양각, 음각의 입체적인 3차원의 문양을 형성하는 단계로서, 엠보싱단계는 제품의 질(quality), 즉, 화장액의 발림성 및 부드러운 촉감은 유지하면서, 화장용 도포구의 표면에 양각과 음각을 형성하여 표면에 변화를 주고, 이를 통해 시각적으로 호감도를 높이는 효과를 제공한다. 엠보싱단계는 금속롤에 새겨진 문양을 제품의 표면에 성형시키는 공정으로 금속롤의 표면 온도 및 제품과 금속롤의 간격 및 작업 속도를 조절하는 것이 중요하다. 금속롤의 표면 온도는 60~150℃인 것이 바람직하고, 제품과 금속롤의 간격은 제조되는 화장용 도포구의 두께의 50~100%로 하는 것이 바람직하다. 즉, 폴리우레탄 필름과 원단을 결합하여 화장용 도포구를 1mm로 제조하는 경우, 금속롤과 화장용 도포구의 간격은 0.5~1mm인 것이 바람직하다. 또한, 작업속도는 1~8m/min으로 수행하는 것이 바람직하다. 보다 효과적인 3차원의 문양을 형성하기 위하여 금속롤의 표면온도는 70~75℃로 유지하고, 금속롤과 제품(화장용 도포구)의 간격은 제품 두께의 80%로 하며, 작업속도는 3~5m/min인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명을 설명하는데 있어 다양한 실시예 가운데 일부만 설명한 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되지 않는다. 즉, 샌딩단계 이후 발수제 처리단계, 유연제 처리단계, 인쇄단계, 엠보싱단계 등이 실시될 수 있고, 이때, 일부만 실시될 수 있고, 전부 실시될 수도 있으며, 그 순서를 자유롭게 하는 것도 가능하다.
다음으로, 균일한 미세기공이 형성된 폴리우레탄 필름에 대해 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리우레탄 필름은 다수의 기공이 형성된 폴리우레탄 필름으로서, 직경이 10~39.99㎛인 기공이 전체 기공 중 70% 이상일 수 있고, 바람직하게 75% 이상일 수 있으며, 더욱 바람직하게, 80% 이상일 수 있다. 즉, 본 발명의 폴리우레탄 필름은 균일한 미세기공이 형성되어 표면이 매끄러울 뿐만 아니라 화장용 도포구로 이용시 화장료의 흡수력 및 통기성이 우수하다. 여기에서, 균일한 미세기공이 형성된다는 것은 10~39.99㎛의 직경을 가진 기공이 다수 분포하는 것을 의미한다. 구체적으로, 본 발명의 폴리우레탄 필름의 기공은 0.01~89.99㎛ 범위에서 형성되는데 10~39.99㎛의 직경을 가진 기공이 70% 이상으로 분포하고 있어 전체적으로 균일한 미세기공이 형성되어 있음을 알 수 있다.
일 실시예에 있어서, 폴리우레탄 필름은 겉보기 밀도가 120~230 ㎏/㎥일 수 있다. 여기에서 겉보기 밀도란, 다공체의 폐기공을 포함한 밀도를 의미한다. 즉, 다공체의 질량을 고상 부분과 폐기공 합계의 용적으로 나눈 양을 의미한다. 본 발명의 폴리우레탄 필름은 겉보기 밀도가 작아 두께가 두꺼울지라도 질량이 상대적으로 작아 화장용 도포구 등의 제조에 사용할 경우, 휴대 및 사용이 용이하다는 장점을 갖는다. 120 ㎏/㎥ 미만의 경우, 인열강도, 인장강도 등 제품의 내구성이 약화된다는 단점이 있고, 230 ㎏/㎥ 초과의 경우, 기존의 통기성, 볼륨감 등 제품의 질감 및 물성이 약화된다는 단점이 있다.
일 실시예에 있어서, 폴리우레탄 필름은 인열강도(tear strength)가 0.2~4.0N 일 수 있고, 바람직하게는, 0.2~3.5N 일 수 있다. 이때, 인열강도는 표점 거리가 75㎜이고, 300㎜/min의 속도로 측정한 것을 의미한다.
또한, 폴리우레탄 필름은 인장강도(tensile strength)가 150~700 N/㎠ 일 수 있고, 바람직하게는, 150~650 N/㎠ 일 수 있다. 이때, 인장강도는 표점 거리가 75㎜이고, 300㎜/min의 속도로 측정한 것을 의미한다.
또한, 폴리우레탄 필름은 신율이 215~700% 일 수 있고, 바람직하게는, 215~550% 일 수 있다. 이때, 신율은 표점 거리가 75㎜이고, 300㎜/min의 속도로 하기 수학식 1에 의해 측정된 것을 의미한다.
[수학식 1]
신율(%) = {(L1 - L0) / L0} x 100
여기에서, L0는 최초 표점 거리이고, L1은 파단 후의 표점 거리를 의미한다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[제조예 : 폴리우레탄 혼합액의 제조]
고형분이 40 wt% 포함된 폴리우레탄 수지(DPU-9430W, 대원포리머) 100 중량부, 셀형성조제인 유연성향상제(LS-F640, LSTM) 4 중량부, 버핑향상제(LS-D530N, LSTM) 1 중량부, 탈 DMSO제(LS-050, LSTM) 0.4 중량부, 안료(일삼, 삼보, 대보) 7.5 중량부를 DMSO(정제DMSO) 30 중량부에 투입하여 폴리우레탄 수지 조성물을 제조하였다.
이어서, 자당(Sucrose) 300 중량부를 DMSO 25중량부에 투입하여 희석한 후 상기 폴리우레탄 수지 조성물을 혼합하여 폴리우레탄 혼합액(제조예 1)을 제조하고, 무수망초(무수황산나트륨, 덕산약품) 300 중량부를 DMSO 25중량부에 투입하여 희석한 후 상기 폴리우레탄 수지 조성물을 혼합하여 폴리우레탄 혼합액(제조예 2)를 제조하였다.
[실시예]
제조예 1의 폴리우레탄 혼합액을 50℃에서 교반한 후, 2시간 가량 탈포하였다. 이어서, OXFORD지를 친수조 내의 친수성 용매인 물에 함침시켰다. 친수조는 도 2에 도시된 것과 같이 기재가 통과하는 롤이 물에 잠길 수 있도록 설계되었고, 롤은 기재 내 공기가 남아있지 않도록 기재를 일정한 압력으로 밀어내도록 구성되어 있다. 친수조를 통과한 기재에 나이프 오버 롤 코팅 장치를 통해 제조예 1의 폴리우레탄 혼합액을 3.5 mm 두께로 도포하였다. 제조예 1 이 도포된 기재는 DMSO가 4.8 wt% 포함된 55℃ 온도의 응고조에서 응고과정을 거친 후, 70℃ 온도의 수세조에 함침시켜 잔존 유기용제와 첨가제(자당 또는 무수망초)를 완벽하게 제거하였다. 수세조를 통과한 제조예 1이 도포된 기재는 120℃ 온도에서 7 m/min 속도로 건조시켜 폴리우레탄 필름을 제조하고, 220 입도의 연마지를 사용하여 필름 표면의 무기공층을 제거하였다. 이때 샌딩작업은 총 4회 실시하였으며, 첫 번째 샌딩작업은 10m/min으로, 2~4번째 샌딩작업은 5m/min으로 수행하였다. 이어서 그라비아 인쇄롤을 이용하여 10m/min의 속도로 필름 표면에 문양을 전사하고, 90℃에서 건조하였다. 이어서 물에 실리콘계 발수제(DRYPON HD., 니카코리아)를 10중량% 첨가한 발수액에 폴리우레탄 필름을 침지한 후 건조하고, 물에 계면활성제계 유연제(카치온유연제, 원일케미칼) 3중량%를 첨가한 유연액에 폴리우레탄 필름을 침지한 후 건조하며, 스펀지 일면에 실링하여 화장용 도포구(실시예 1)를 제조하였다.
또한, 제조예 1 대신 제조예 2를 사용한 것만 제외하고, 상기 방법과 동일한 방법으로 화장용 도포구(실시예 2)를 제조하였다.
[실험예 1 : 겉보기 밀도 측정]
실시예 1 및 2의 폴리우레탄 필름에서 각각 100㎜ x 100㎜의 시편 6개를 준비하고, 두께(㎜)와 단위 면적당 질량(g/㎡)을 측정한 후, 겉보기 밀도(㎏/㎥)를 계산하였으며, 이를 하기 표 1에 기재하였다.
[표 1]
Figure pat00001
[실험예 2 : 인열강도(tear strength) 측정]
실시예 1 및 2의 폴리우레탄 필름에서 길이방향과 폭방향이 각각 150㎜와 75㎜인 시편(150㎜ x 75㎜) 6개를 준비하고, 인장시험기(LRX-5K, LLOYD)를 사용하여 인열강도를 측정하였다. 이때, 인장시험기의 시험속도는 300㎜/min이고, 인장시험기의 클램프 간 거리는 75㎜이며, 이를 하기 표 2에 기재하였다.
[표 2]
Figure pat00002
[실험예 3 : 인장강도(tensile strength) 측정]
실시예 1 및 2의 폴리우레탄 필름에서 길이방향과 폭방향이 각각 150㎜와 25.4㎜인 시편(150㎜ x 25.4㎜) 6개를 준비하고, 인장시험기(LRX-5K, LLOYD)를 사용하여 인장강도를 측정하였다. 이때, 인장시험기의 시험속도는 300㎜/min이고, 인장시험기의 클램프 간 거리는 75㎜이며, 이를 하기 표 3에 기재하였다.
[표 3]
Figure pat00003
[실험예 4 : 신율(elongation) 측정]
상기 실험예 3을 실시할 때, 신율을 함께 측정하였다. 신율은 시편이 늘어나는 비율로서, 최초 표점 거리(클램프간 거리)를 L0, 파단 후의 표점 거리를 L1이라고 할 때, 하기 수학식 1에 의해 계산하였고, 이를 표 4에 기재하였다.
[수학식 1]
신율(%) = {(L1 - L0) / L0} x 100
[표 4]
Figure pat00004
[실험예 5 : 기공 분포도 측정]
실시예 1 및 2의 폴리우레탄 필름에서 각각 100㎜ x 100㎜의 시편을 준비하였고, HT003(하이멕스테크㈜) 탁상형 전자현미경을 사용하여, x450 배율로 확대한 후, 기공의 개수 및 기공의 크기를 체크하여 기공 분포도를 측정하였으며, 이를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
상기 여러가지 실험예에서 알 수 있는 것처럼, 본 발명의 폴리우레탄 필름은 미세기공이 균일하게 분포되어 있고, 내구성이 우수하며, 겉보기 밀도가 작아 후도(두께)가 두꺼워도 중량이 크지 않아 화장용 도포구 제조 등에 용이하게 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (5)

  1. 다수의 기공이 형성된 폴리우레탄 필름으로서,
    직경이 10~39.99㎛인 기공이 전체 기공 중 70% 이상인 것을 특징으로 하는, 폴리우레탄 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    다공체의 폐기공을 포함한 밀도인 겉보기 밀도가 120~230 ㎏/㎥인 것을 특징으로 하는, 폴리우레탄 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    표점 거리가 75㎜이고, 300㎜/min의 속도로 측정한 인열강도가 0.2~4.0N인 것을 특징으로 하는, 폴리우레탄 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    표점 거리가 75㎜이고, 300㎜/min의 속도로 측정한 인장강도가 150~700 N/㎠인 것을 특징으로 하는, 폴리우레탄 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    표점 거리가 75㎜이고, 300㎜/min의 속도로 하기 수학식 1에 의해 측정한 신율이 215~700%인 것을 특징으로 하는, 폴리우레탄 필름.
    [수학식 1]
    신율(%) = {(L1 - L0) / L0} x 100
    여기에서, L0는 최초 표점 거리이고, L1은 파단 후의 표점 거리를 의미한다.
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