KR20170110526A - 멀라이트 함유 소결체, 그 제법 및 복합 기판 - Google Patents

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KR20170110526A
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/70Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/704Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles

Abstract

본 발명의 멀라이트 함유 소결체는, 멀라이트 이외에 질화규소, 산질화규소 및 사이알론으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 함유한다. 이 멀라이트 함유 소결체는, 40℃∼400℃의 열팽창계수가 4.3 ppm/℃ 미만이고, 개기공률이 0.5% 이하이며, 평균 결정 입경이 1.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.

Description

멀라이트 함유 소결체, 그 제법 및 복합 기판{MULLITE-CONTAINING SINTERED BODY, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND COMPOSITE SUBSTRATE}
본 발명은, 멀라이트 함유 소결체, 그 제법 및 복합 기판에 관한 것이다.
멀라이트 소결체는, 일반적으로, 산화알루미늄(Al2O3)과 산화규소(SiO2)를 3:2의 비율로 소결한 내열충격성이 우수한 재료이며, 3Al2O3·2SiO2로 표시된다. 이러한 멀라이트 소결체로는, 예컨대 특허문헌 1에 개시되어 있는 바와 같이, 멀라이트 분말에 산화이트륨 안정화 지르코니아(YSZ) 분말을 30 질량% 혼합한 분말을 성형하고, 그 성형체를 소결시킨 것이 알려져 있다. 특허문헌 1에서는, 멀라이트 소결체로부터 멀라이트 기판을 잘라내고, 그 멀라이트 기판의 주표면을 연마함으로써, GaN 기판과 접합시키는 데 이용되는 하지 기판으로 하고 있다. GaN의 열팽창계수는 실온으로부터 1000℃의 범위에서 6.0 ppm/K로 되고, 멀라이트의 열팽창계수는 5.2 ppm/K로 되어 있다. 그 때문에, 양자를 접합시켜 사용하는 것을 고려하면, 멀라이트의 열팽창계수를 높여 GaN 기판의 열팽창계수에 가깝게 하는 것이 바람직하고, 그렇기 때문에 멀라이트 분말에 YSZ 분말을 혼합하여 소결시키고 있다.
한편, 특허문헌 2에는, 탄탈산리튬이나 니오븀산리튬 등으로 이루어진 기능성 기판과 멀라이트 소결체로 제조된 지지 기판이 직접 접합에 의해 접합된 복합 기판을, 탄성 표면파 소자 등의 탄성파 디바이스에 이용한 예가 기재되어 있다. 이러한 탄성파 디바이스에서는, 지지 기판인 멀라이트 기판의 열팽창계수가 4.4 ppm/℃(40∼400℃) 정도로 작고, 영률이 220 GPa 이상으로 크기 때문에, 탄성파 디바이스 자체의 온도 변화에 따른 팽창이나 수축을 작게 할 수 있고, 이것에 따라 주파수의 온도 의존성이 크게 개선된다. 기능성 기판과 지지 기판을 직접 접합하기 위해서는 각 접합면에서 높은 평탄성이 요구된다. 예컨대, 특허문헌 2에는 중심선 평균 거칠기 Ra가 3 ㎚ 이하인 것이 바람직하다고 기재되어 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허 제5585570호 공보 [특허문헌 2] 일본 특허 제5861016호 공보
그러나, 멀라이트에 상당량의 다른 성분을 첨가하여 열팽창계수를 높인 멀라이트 소결체에 대해서는 특허문헌 1에 기재되고, 멀라이트의 순도가 높은 멀라이트 소결체에 대해서는 특허문헌 2에 기재되어 있지만, 열팽창계수를 저감한 멀라이트 소결체에 대해서는 언급되어 있지 않고, 더구나 이러한 저열팽창의 멀라이트 소결체로서 연마 마무리한 면의 표면 평탄성이 높은 것은 알려져 있지 않다. 또한, 저열팽창이어도 저강성의 멀라이트 소결체를 복합 기판의 지지 기판으로서 이용한 경우, 복합 기판이 근소한 온도차에 의해 휘어 버리는 경우가 있다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 멀라이트를 함유하는 소결체에 있어서, 멀라이트 단독에 비해 열팽창계수를 낮게 강성을 높게 함과 더불어, 연마면의 평탄성을 높게 하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명의 멀라이트 함유 소결체는, 멀라이트 이외에 질화규소, 산질화규소 및 사이알론으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 함유하는 멀라이트 함유 소결체로서, 40∼400℃의 열팽창계수가 4.3 ppm/℃ 미만이고, 개기공률이 0.5% 이하이며, 평균 결정 입경(소결 입자의 평균 입경)이 1.5 ㎛ 이하인 것이다. 이 멀라이트 함유 소결체는, 멀라이트 단독에 비해 열팽창계수가 낮고 강성이 높다. 또한, 연마면의 평탄성을 높게 할 수 있다.
본 발명의 멀라이트 함유 소결체의 제법은, (a) 평균 입경 1.5 ㎛ 이하의 멀라이트 분말 50∼90 체적%와 평균 입경 1 ㎛ 이하의 질화규소 분말 10∼50 체적%를 합계 100 체적%가 되도록 혼합하여 혼합 원료 분말을 얻는 공정과, (b) 상기 혼합 원료 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형하고, 상기 성형체를 프레스압 20∼300 kgf/㎠, 소성 온도 1525∼1700℃에서 핫프레스 소성을 행함으로써, 멀라이트 함유 소결체를 얻는 공정을 포함하는 것이다. 이 제법은, 전술한 본 발명의 멀라이트 함유 소결체를 제조하는 데 적합하다. 또한, 분말의 평균 입경은, 레이저 회절법에 의해 측정된 값이다(이하 동일함).
본 발명의 복합 기판은, 기능성 기판과 지지 기판이 접합된 복합 기판으로서, 상기 지지 기판은, 전술한 멀라이트 함유 소결체이다. 이 복합 기판은, 지지 기판인 멀라이트 함유 소결체의 연마면의 평탄성이 높기 때문에, 기능성 기판과 양호하게 접합된다. 또한, 이 복합 기판을 탄성 표면파 디바이스에 이용했을 경우, 주파수 온도 의존성이 크게 개선된다. 또한, 광 도파로 디바이스, LED 디바이스, 스위치 디바이스에 있어서도 지지 기판의 열팽창계수가 작음으로써 성능이 향상된다.
도 1은 멀라이트 함유 소결체의 제조 공정도.
도 2는 복합 기판(10)의 사시도.
도 3은 복합 기판(10)을 이용하여 제작한 전자 디바이스(30)의 사시도.
이하, 본 발명의 실시형태를 구체적으로 설명하였으나, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상의 지식에 기초하여, 적절하게 변경, 개량 등이 가해지는 것이 이해되어야 한다.
본 실시형태의 멀라이트 함유 소결체는, 멀라이트 이외에 질화규소, 산질화규소 및 사이알론으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 함유한다. 멀라이트는, 소결체 내에 가장 많이 포함되는 성분(주성분)인 것이 바람직하지만, 상기 군에서 선택된 성분이 주성분이어도 상관없다. 이 멀라이트 함유 소결체는, 40∼400℃의 열팽창계수가 4.3 ppm/℃ 미만이고, 개기공률이 0.5% 이하이며, 평균 결정 입경이 1.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이 멀라이트 함유 소결체는, 멀라이트 단독헤 비해 열팽창계수가 낮고 영률(강성)이 높다. 또한, 이 멀라이트 함유 소결체는, 개기공률이 0.5% 이하이며 기공을 거의 갖지 않고, 평균 결정 입경이 1.5 ㎛ 이하로 작기 때문에, 연마 마무리면(연마면)의 평탄성이 높아진다.
본 실시형태의 멀라이트 함유 소결체는, 연마면 100 ㎛×100 ㎛의 면적에 대해 존재하는 최대 길이 1 ㎛ 이상의 기공의 수가 10개 이하인 것이 바람직하다. 기공의 수가 10개 이하이면, 연마 마무리면의 평탄성이 보다 높아진다. 이러한 기공의 수는, 3개 이하인 것이 보다 바람직하고, 제로인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 멀라이트 함유 소결체는, 영률이 240 GPa 이상인 것이 바람직하고, 4점 굽힘 강도가 300 MPa 이상인 것이 바람직하다. 질화규소나 그것에서 유래되는 성분은 멀라이트보다 영률이나 강도가 높기 때문에, 멀라이트에 대한 질화규소의 첨가 비율을 조절함으로써 멀라이트 함유 소결체의 영률을 240 GPa 이상으로 하거나 4점 굽힘 강도를 300 MPa 이상으로 하거나 할 수 있다. 또한, 4점 굽힘 강도는 320 MPa 이상인 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태의 멀라이트 함유 소결체는, 연마면의 중심선 평균 거칠기 Ra가 1.5 ㎚ 이하인 것이 바람직하다. 탄성파 디바이스 등에 이용되는 복합 기판으로서, 기능성 기판과 지지 기판을 접합한 것이 알려져 있지만, 이와 같이 연마면의 Ra가 1.5 ㎚ 이하인 멀라이트 함유 소결체를 지지 기판으로서 이용함으로써, 지지 기판과 기능성 기판의 접합성이 양호해진다. 예컨대, 접합 계면 중 실제로 접합하고 있는 면적의 비율(접합 면적 비율)이 80% 이상(바람직하게는 90% 이상)이 된다. 연마면의 중심선 평균 거칠기 Ra는 1.1 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.0 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 멀라이트 함유 소결체는, 40∼400℃의 열팽창계수가 3.8 ppm/℃ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이러한 멀라이트 함유 소결체를 지지 기판으로 하는 복합 기판을 탄성파 디바이스에 이용함으로써, 탄성 디바이스의 온도가 상승한 경우에 기능성 기판은 원래의 열팽창보다 작은 열팽창이 되기 때문에, 탄성 디바이스의 주파수 온도 의존성이 개선된다. 40∼400℃의 열팽창계수는 3.5 ppm/℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
다음에, 본 발명의 멀라이트 함유 소결체의 제조 방법의 일 실시형태에 대해서 설명한다. 멀라이트 함유 소결체의 제조 플로우는, 도 1에 도시된 바와 같이, (a) 혼합 원료 분말을 조제하는 공정과, (b) 멀라이트 함유 소결체를 제작하는 공정을 포함한다.
·공정 (a): 혼합 원료 분말의 조제
혼합 원료 분말은, 멀라이트 분말과 질화규소 분말을 혼합함으로써 조제한다. 멀라이트 원료로는, 순도가 높고, 평균 입경이 작은 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 순도는 99.0% 이상이 바람직하고, 99.5% 이상이 보다 바람직하며, 99.8% 이상이 더욱 바람직하다. 순도의 단위는 질량%이다. 또한, 평균 입경(D50)은 1.5 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.1∼1.5 ㎛가 보다 바람직하다. 멀라이트 원료는, 시판품을 이용하여도 좋고, 고순도의 알루미나나 실리카 분말을 이용하여 제작한 것을 이용하여도 좋다. 멀라이트 원료를 제작하는 방법으로는, 예컨대 특허문헌 2에 기재된 방법을 들 수 있다. 질화규소 원료로는, 평균 입경이 작은 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 평균 입경은 1 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.1∼1 ㎛가 보다 바람직하다. 멀라이트 원료와 질화규소 원료의 혼합 비율은, 예컨대, 멀라이트 원료 50∼90 체적%(바람직하게는 70∼90 체적%)와 질화규소 원료 10∼50 체적%(바람직하게는 10∼30 체적%)를 합계 100 체적%가 되도록 칭량하고, 포트 밀(pot mill) 등의 혼합기로 혼합하며, 필요에 따라 스프레이 드라이어로 건조시켜 혼합 원료 분말을 얻도록 하여도 좋다.
·공정(b): 멀라이트 함유 소결체의 제작
공정 (a)에서 얻어진 혼합 원료 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형한다. 성형 방법에 특별히 제한은 없고, 일반적인 성형법을 이용할 수 있다. 예컨대, 혼합 원료 분말을 그대로 금형에 의해 프레스 성형하여도 좋다. 프레스 성형의 경우는, 혼합 원료 분말을 스프레이 드라이에 의해 과립형으로 해 두면, 성형성이 양호해진다. 그 외에, 유기 바인더를 첨가하여 배토를 제작하여 압출 성형하거나, 슬러리를 제작하여 시트 성형할 수 있다. 이들 프로세스에서는 소성 공정 전 혹은 소성 공정 중에 유기 바인더 성분을 제거하는 것이 필요하게 된다. 또한, CIP(냉간 정수압 프레스)로써 고압 성형하여도 좋다.
다음에, 얻어진 성형체를 소성하여 멀라이트 함유 소결체를 제작한다. 이 때, 소결 입자를 미세하게 유지하고, 소결 중에 기체를 배출하는 것이 멀라이트 함유 소결체의 표면 평탄성을 높이는 데에 있어서 바람직하다. 그 수법으로서, 핫 프레스법이 매우 유효하다. 이 핫 프레스법을 이용함으로써 상압 소결에 비해 저온에서 미세 입자의 상태로 치밀화가 진행되고, 상압 소결에서 자주 볼 수 있는 조대한 기공의 잔류를 억제할 수 있다. 이 핫 프레스시의 소성 온도(최고 온도)는 1525∼1700℃가 바람직하다. 또한, 핫 프레스시의 프레스 압력은 20∼300 kgf/㎠로 하는 것이 바람직하다. 특히 낮은 프레스 압력에서는, 핫 프레스 지그의 소형화나 장수명화가 가능하기 때문에 바람직하다. 소성 온도에서의 유지 시간은, 성형체의 형상이나 크기, 가열로의 특성 등을 고려하여, 적절하게, 적당한 시간을 선택할 수 있다. 구체적인 바람직한 유지 시간은, 예컨대 1∼12시간, 더욱 바람직하게는 2∼8시간이다. 소성 분위기에도 특별히 제한은 없고, 핫 프레스시의 분위기는 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기가 일반적이다. 승온 속도나 강온 속도는, 성형체의 형상이나 크기, 가열로의 특성 등을 고려하여, 적절하게, 설정하면 되고, 예컨대 50∼300℃/hr의 범위로 설정하면 된다.
다음에, 본 발명의 복합 기판의 일 실시형태에 대헤서 설명한다. 본 실시형태의 복합 기판은, 기능성 기판과, 전술한 멀라이트 함유 소결체 제조의 지지 기판이 접합된 것이다. 이 복합 기판은, 양 기판의 접합 면적 비율이 커지고, 양호한 접합성을 나타낸다. 기능성 기판으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 탄탈산리튬, 니오븀산리튬, 질화갈륨, 실리콘 등을 들 수 있다. 접합 방법은, 직접 접합이 바람직하다. 직접 접합의 경우에는, 기능성 기판과 지지 기판의 각각의 접합면을 연마한 후 활성화하고, 양 접합면을 마주보게 한 상태에서 양 기판을 누른다. 접합면의 활성화는, 예컨대, 접합면으로의 불활성 가스(아르곤 등)의 이온빔의 조사 외에, 플라즈마나 중성 원자빔의 조사 등으로 행한다. 기능성 기판과 지지 기판의 두께의 비(기능성 기판의 두께/지지 기판의 두께)는 0.1 이하인 것이 바람직하다. 도 2에 복합 기판의 일례를 도시한다. 복합 기판(10)은, 기능성 기판인 압전 기판(12)과 지지 기판(14)이 직접 접합에 의해 접합된 것이다.
본 실시형태의 복합 기판은, 전자 디바이스 등에 이용 가능하다. 이러한 전자 디바이스로서는, 탄성파 디바이스(탄성 표면파 디바이스나 램파 소자, 박막 공진자(FBAR) 등) 외에, LED 디바이스, 광 도파로 디바이스, 스위치 디바이스 등을 들 수 있다. 탄성파 디바이스에 전술한 복합 기판을 이용하는 경우에는, 지지 기판인 멀라이트 함유 소결체의 열팽창계수가 4.3 ppm/K(40∼400℃) 미만으로 작기 때문에, 주파수 온도 의존성이 크게 개선된다. 도 3에 복합 기판(10)을 이용하여 제작한 전자 디바이스(30)의 일례를 나타낸다. 전자 디바이스(30)는, 1 포트 SAW 공진자 즉 탄성 표면파 디바이스이다. 우선, 복합 기판(10)의 압전 기판(12)에 일반적인 포토리소그래피 기술을 이용하여 다수의 전자 디바이스(30)의 패턴을 형성하고, 그 후, 다이싱에 의해 하나하나의 전자 디바이스(30)로 잘라낸다. 전자 디바이스(30)는, 포토리소그래피 기술에 의해, 압전 기판(12)의 표면에 IDT(Interdigital Transducer) 전극(32, 34)과 반사 전극(36)이 형성된 것이다.
또한, 본 발명은 전술한 실시형태에 전혀 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 여러 가지의 양태로 실시할 수 있는 것은 물론이다.
실시예
1. 혼합 원료 분말의 제작
멀라이트 원료로서, 시판되고 있는 순도 99.9% 이상, 평균 입경 1.5 ㎛의 멀라이트 분말을, 질화규소 원료로서 시판되고 있는 순도 97% 이상, 평균 입경 0.8 ㎛의 질화규소 분말을 이용하였다. 멀라이트 원료와 질화규소 원료를 표 1의 실험예 1∼3에 나타내는 비율로 칭량하고, φ5 ㎜의 알루미나 알돌을 이용하여 포트 밀 혼합하고, 스프레이 드라이에 의해 혼합 원료 분말을 제작하였다.
Figure pat00001
*1: XRD 프로파일의 멀라이트 (210)면(2θ=26.2°)의 피크 면적을 1로 하여, 그것에 대한 각 결정상의 피크 면적을 결정상 비율로 함
*2: IR 투과상으로부터 접합 면적 비율이 90% 이상인 것을 「가장 양호」, 80% 이상 90% 미만인 것을 「양호」로 함
2. 멀라이트 함유 소결체의 제작
실험예 1∼3의 혼합 원료 분말을, 직경 약 125 ㎜의 금형에 넣어, 두께 10∼15 ㎜ 정도의 원반 형상으로 200 kgf/㎠의 압력으로 성형하고, 멀라이트 함유 성형체를 얻었다. 계속해서, 내경 약 125 ㎜의 핫 프레스용의 흑연 몰드에 멀라이트 함유 성형체를 수납하고, 핫 프레스로 직경 약 125 ㎜이고 두께 5∼8 ㎜ 정도의 멀라이트 함유 소결체를 제작하였다. 또한, 소성시의 최고 온도(소성 온도)를 1650℃, 소성 온도에서의 유지 시간을 5 hr로 하고, 승온 속도, 강온 온도 모두 100℃/hr로 하였다. 프레스 하중은 승온 중의 900℃ 이상에서 200 kgf/㎠로 하고, 로내 분위기는 900℃까지는 진공으로 하며, 900℃ 도달 후에 N2를 도입하여 N2 하에서 소결을 진행시켰다. 소성 온도에서 미리 정해진 시간 유지한 후에는 1200℃까지 강온하고, 프레스 하중과 로내 분위기의 제어를 멈추어 실온까지 자연 냉각시켰다. 또한, 실험예 4에서는, 멀라이트 분말만으로 동일하게 하여 성형체, 소결체를 제작하였다.
3. 특성 평가
실험예 1∼4의 소결체로부터, 시험편(4×3×40 ㎜ 사이즈의 항절봉 등)을 잘라내고, 각종 특성을 평가하였다. 또한, 소결체의 연마면은, 4×3×10 ㎜ 정도의 시험편의 일면을 연마에 의해 경면형으로 마무리한 것으로 하였다. 연마는 3 ㎛의 다이아몬드 지립, 0.5 ㎛의 다이아몬드 지립의 순서로 진행되고, 최종 마무리에는 0.1 ㎛ 이하의 다이아몬드 지립을 이용한 랩 연마를 행하였다. 평가한 특성은 이하와 같다.
(1) 결정상
소결체를 분쇄하고, X선 회절 장치에 의해, 결정상의 동정을 행하였다. 측정 조건은 CuKα, 50 kV, 300 mA, 2θ=5-70°로 하고, 회전 대음극형 X선 회절 장치(이학전기 제조 RINT)를 이용하였다.
(2) 결정상 비율
상기 (1)의 X선 회절 프로파일로부터, 각 결정상의 피크 면적 비율을 산출하였다. 멀라이트 (210)면(2θ=26.2°)의 피크 면적을 1로 하고, 그것에 대한 각 결정상의 피크 면적을 결정상 비율로 하였다. 여기서 각 결정상의 대표 피크로서, 질화규소는 (101)면(2θ=20.6°), 사이알론은 Si2Al3O7N의 (3-20)면(2θ=24.6°) 및 Si5AlON7의 (200)면(2θ=26.9°)을 이용하였다.
(3) 부피 밀도, 개기공률
항절봉을 이용하고, 순수를 이용한 아르키메데스법에 의해, 부피 밀도, 개기공률을 측정하였다.
(4) 영률
JIS R 1602에 준한 정적 휨법으로 측정하였다. 시험편 형상은 3 ㎜×4 ㎜×40 ㎜ 항절봉으로 하였다.
(5) 굽힘 강도
JIS R1601에 준하여, 4점 굽힘 강도를 측정하였다. 시험편 형상은 3 ㎜×4 ㎜×40 ㎜ 항절봉 혹은 그 하프 사이즈로 하였다.
(6) 열팽창계수(40∼400℃)
JIS R1618에 준하여, 압봉 시차식으로 측정하였다. 시험편 형상은 3 ㎜×4 ㎜×20 ㎜로 하였다.
(7) 기공의 수
상기한 바와 같이 마무리한 소결체의 연마면을 SEM 관찰하고, 100 ㎛×100 ㎛에 대해 존재하는 최대 길이가 1 ㎛ 이상인 기공의 수를 계측하였다.
(8) 표면 평탄성(Ra)
상기한 바와 같이 마무리한 소결체의 연마면에 대하여, AFM을 이용하여 중심선 평균 거칠기 Ra를 측정하였다. 측정 범위는 10 ㎛×10 ㎛로 하였다.
(9) 소결 입자의 평균 입경
상기한 바와 같이 마무리한 소결체의 연마면을 인산으로써 케미컬 에칭하고, SEM으로 소결 입자의 크기를 200개 이상 측정하고, 선분법을 이용하여 평균 입경을 산출하였다. 선분법의 계수는 1.5로 하고, SEM으로 실측된 길이에 1.5를 곱한 값을 평균 입경으로 하였다.
(10) 접합성
실험예 1∼4의 소결체로부터 직경 100 ㎜, 두께 600 ㎛ 정도의 원판을 잘라내었다. 이 원판을 상기와 같이 연마 마무리한 후에, 세정하여 표면의 파티클이나 오염물질 등을 제거하였다. 다음에, 이 원판을 지지 기판으로 하고, 지지 기판과 기능성 기판과의 직접 접합을 실시하여 복합 기판을 얻었다. 즉, 우선 지지 기판과 기능성 기판의 각각의 접합면을 아르곤의 이온빔에 의해 활성화하고, 그 후에 양 접합면을 마주보게 하여 10 tonf로 누르고, 접합하여 복합 기판을 얻었다. 기능성 기판으로는, 니오븀산리튬(LN) 기판을 이용하였다. 접합성의 평가는, IR 투과상으로부터 접합 면적 비율이 90% 이상인 것을 「가장 양호」, 80% 이상 90% 미만인 것을 「양호」, 80% 미만인 것을 「불량」이라고 하였다.
4. 평가 결과
실험예 1∼3의 멀라이트 함유 소결체는, 멀라이트 원료와 질화규소 원료를 혼합한 혼합 원료 분말을 소성한 것이지만, 질화규소의 일부가 소성에 의해 사이알론으로 변화되었다. 실험예 1∼3의 멀라이트 함유 소결체는, 질화규소 등을 포함하고 있기 때문에, 실험예 4의 멀라이트 단독의 소결체에 비해 영률 및 4점 굽힘 강도가 향상되었다. 즉 영률은 240 GPa 이상, 4점 굽힘 강도가 320 MPa 이상으로 향상되었다. 또한, 실험예 1∼3의 멀라이트 함유 소결체는, 40∼400℃의 열팽창계수가 4.3 ppm/℃ 미만(3.5∼4.1 ppm/℃)으로서, 실험예 4의 멀라이트 단독의 소결체보다 낮은 값이 되었다. 또한, 실험예 1∼3의 멀라이트 함유 소결체나 실험예 4의 멀라이트 단독의 소결체는, 개기공률이 0.5% 이하(0.1% 미만), 평균 결정 입경이 1.5 ㎛ 이하(1.0∼1.2 ㎛)이기 때문에, 연마면의 중심 평균 거칠기 Ra는 1.1 ㎚ 이하(0.9∼1.1 ㎚)로 작아졌다. 그 때문에, 실험예 2∼4의 소결체로부터 잘라낸 원판을 기능성 기판과 직접 접합했을 때의 접합성은, 모두 접합 면적 비율이 90% 이상인 「가장 양호」이며, 실험예 1의 소결체로부터 잘라낸 원판을 기능성 기판과 직접 접합했을 때의 접합성은, 접합 면적 비율이 80% 이상 90% 미만인 「양호」였다. 또한, 연마면의 중심 평균 거칠기 Ra가 이와 같이 작은 값이 된 것은 기공의 수가 3개 이하(제로)인 것도 기여하고 있다.
또한, 실험예 1∼3이 본 발명의 실시예에 상당하고, 실험예 4가 비교예에 상당한다. 이들 실험예는 본 발명을 전혀 한정하지 않는다.
본 출원은, 2016년 3월 23일에 출원된 일본국 특허출원 제2016-058970호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용의 전부가 본 명세서에 포함된다.
10 : 복합 기판 12 : 압전 기판
14 : 지지 기판 30 : 전자 디바이스
32, 34 : IDT 전극 36 : 반사 전극

Claims (7)

  1. 멀라이트 이외에 질화규소, 산질화규소 및 사이알론으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 함유하는 멀라이트 함유 소결체에 있어서,
    40℃∼400℃의 열팽창계수가 4.3 ppm/℃ 미만이고,
    개기공률이 0.5% 이하이며,
    평균 결정 입경이 1.5 ㎛ 이하인 것인, 멀라이트 함유 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 연마면 100 ㎛×100 ㎛의 면적에 대해 존재하는 최대 길이 1 ㎛ 이상의 기공의 수가 10개 이하인 것인, 멀라이트 함유 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 영률이 240 GPa 이상인 것인, 멀라이트 함유 소결체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 4점 굽힘 강도가 320 MPa 이상인 것인, 멀라이트 함유 소결체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 연마면의 중심선 평균 거칠기 Ra가 1.5 ㎚ 이하인 것인, 멀라이트 함유 소결체.
  6. 멀라이트 함유 소결체의 제법에 있어서,
    (a) 평균 입경 1.5 ㎛ 이하의 멀라이트 분말 50 체적%∼90 체적%와 평균 입경 1 ㎛ 이하의 질화규소 분말 10 체적%∼50 체적%를 합계 100 체적%가 되도록 혼합하여 혼합 원료 분말을 얻는 공정과,
    (b) 상기 혼합 원료 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형하고, 상기 성형체를 프레스압 20 kgf/㎠∼300 kgf/㎠, 소성 온도 1525℃∼1700℃에서 핫 프레스 소성을 행함으로써, 멀라이트 함유 소결체를 얻는 공정
    을 포함하는, 멀라이트 함유 소결체의 제법.
  7. 기능성 기판과 지지 기판이 접합된 복합 기판에 있어서,
    상기 지지 기판은, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 멀라이트 함유 소결체인 것인, 복합 기판.
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