KR20170107733A - 다량의 총엽록소 성분 및 퀘르세틴 함량을 갖는 증숙 황칠나무 추출물 또는 이의 분말을 제조하는 제조방법 및 이를 함유한 건강기능식품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 한국 식품의약품 안전처 고시 건강기능식품공전 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료 규정에 적합한 증숙 또는 비증숙 황칠나무 추출물 또는 이의 분말 원료를 제조하는 제조방법 및 이를 함유한 건강기능식품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 다량의 총엽록소 성분 및 퀘르세틴 함량을 갖는 황칠나무 추출물 또는 이의 분말을 제조하는 제조방법 및 이를 함유한 건강기능식품에 관한 것이다.
[문헌 1] Journal of Ethnopharmacology 90, 403-408 (2004) 박보영 등
[문헌 2] 한국특허 등록 제 10-1228920호
[문헌 3]한국특허 등록 제 10-1194947호
[문헌 4]한국특허 등록 제 10-1443230호
[문헌 5]한국특허공개 제 10-2015-0056721호
[문헌 6]한국특허등록 제 10-1136822호
[문헌 7]한국특허공개 제 10-2015-0131427호
[문헌 8]한국특허등록 제 10-1186898호
본 발명은 건강기능식품공전 기준에 적합한 다량의 총엽록소 성분 및 퀘르세틴 함량을 갖는 황칠나무 추출물 또는 이의 분말을 제조하는 제조방법 및 이를 함유한 건강기능식품에 관한 것이다.
황칠나무(Dendropanax morbifera) 는 두릅나무과에 속하는 우리나라의 전라남도 서남부 해안 지역과 제주도에서만 자생하는 상록활엽교목으로 겨울에도 낙엽이 지지 않는 수종으로 수피에 상처를 주면 황색의 수지액이 나오는데 이것을 황칠(黃漆)이라고 한다.
황칠은 삼국시대부터 황제의 갑옷, 투구, 기타 금속 장신구의 황금색을 발하는 진귀한 도료로 이용되어 왔으며, 고려시대에 쓰여진 고려사절요, 중국의 계림유사, 계림지, 해동역사에 황칠의 채취시기, 사용용도 등이 기록되어 있고, 그 이전인 백제의 특산품이었다는 것이 당나라 역사서인 책부원구, 통전에 남아있다. 성분연구에 있어서도 덴드로파녹사이드 및 폴리아세틸렌류 화합물이 발견된 일이 있으나(Journal of Ethnopharmacology 90, 403-408 (2004) 박보영 등), 황칠나무의 학명에서 일컬어지듯이 만병통치약이라는 개념하에 민간에서 오래전부터 각종 질환에 사용되어 오고 있는 현실을 감안한다면 이에 대한 과학적 규명 역시 거의 전무하다고 할 수 있다.
황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물을 유효 성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 발명(한국특허 등록특허 제 10-1176529호); 황칠나무 잎 추출물을 유효성분으로 함유하는 장질환 치료 및 예방을 위한 조성물(한국특허 등록 제 10-1228920호); 황칠나무 추출물을 포함하는 간질환 치료용 약학 조성물 (한국특허 등록 제 10-1194947호), 황칠 추출물을 포함하는 혈압조절용, 혈당조절용, 간기능 개선용 조성물 (한국특허 등록 제 10-1443230호), 황칠나무를 포함하는 숙취 해소제 및 그 제조방법(한국특허공개 제 10-2015-0056721호) 등이 공개된 바 있다.
또한, 퀘르세틴 등의 화합물을 함유하는 먹넌출 추출물을 포함하는 항산화 또는 미백용 조성물 관한 발명(한국특허등록 제 10-1136822호); 양총피의 유효성분인 퀘르세틴의 혈행개선, 체지방감소 등의 효과에 대한 기재내용(한국특허공개 제 10-2015-0131427호); 퀘르세틴 및 비타민류 등을 포함하는 항산화 조성물에 대한 발명 (한국특허등록 제 10-1186898호)이 개시된 바가 있다.
또한 한국건강기능식품 기능성 원료 및 기준규격 인정에 관한 규정(식품의약품안전처 고시 제2014-26호(2014.2.12)의 "제3. 개별 기분 및 규격 2. 기능성 원료, 2-3 엽록소 함유 식물 항의 1) 제조기준 (1) 원재료 (라) 맥류약엽, 알팔파, 식용해조류 이외의 식용식물(52페이지)"에는 식용해조류 및 기타식용식물은 1.2 mg/g 이상 함유하고 있어야 한다고 규정되어 있으며, 해당 제품으로는, (가) 맥류약엽(보리, 밀, 귀리의 어린 싹) 또는 어린 잎, (나) 알팔파의 성숙한 잎, 줄기, (다) 엽록소를 함유한 식용해조류, (라) 맥류약엽, 알팔파, 식용해조류 이외의 식용식물 등이 열거 되어 있으며, 피부건강항산화에 도움을 줄 수 있다는 기능성 내용이 최종제품에 표기 가능한 것으로 알려져 있다.
그러나, 상기 문헌의 어디에도 한국건강기능식품 기능성 원료 및 기준규격에 적합한 총엽록소 함량 및 항산화 등의 다양한 약리 활성을 갖는 풍부한 함량의 퀘르세틴 성분을 함유한 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 추출분말을 제조하는 특정 제조방법에 대한 어떠한 내용도 교시되거나 개시된 바는 없다.
이에, 본 발명자는 특정 제조방법으로 제조한 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 대상으로 한, 한국 식품의약품안전처고시 건강기능식품공전의 엽록소 함유식물 항의 기준에 따른 총엽록소 성분 분석 시험법하에서 상기 시료가 건강기능식품공전 기준에 적합한 범위의 풍부한 총엽록소 함량을 나타내고(실험예 1) 또한, 항산화 등의 다양한 약리 활성을 갖는 퀘르세틴 성분을 다량 함유함을 발견하고(실험예 2), 상기 제조방법으로 제조한 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 함유한 건강기능식품을 제공가능함을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 한국 식품의약품 안전처 고시 건강기능식품공전 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료 규정에 적합한 증숙 또는 비증숙 황칠나무 분말 원료를 제조하는 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 본 발명은 (1) 황칠나무 원료를 채취하는 제 1단계; (2) 제 1단계의 재료를 절단기를 이용하여 2 내지 7cm, 바람직하게는 3 내지 5cm 길이로 절단하는 제 2단계; (3) 제 2단계의 절단된 원료를 물을 이용하여 세척하는 제 3단계; (4) 제 3단계에서 얻은 세척된 원료를 증숙기를 이용하여 60 내지 130℃, 바람직하게는 90 내지 110℃ 온도, 0.3Kg/cm2 내지 0.95Kg/cm2, 바람직하게는 0.7Kg/cm2 내지 0.75Kg/cm2의 압력으로 1초 내지 30초, 바람직하게는 3초 내지 20초간 증숙하는 제 4단계; (5) 제 4단계의 증숙된 원료를 2 내지 40℃, 바람직하게는, 10 내지 20℃ 온도의 정제수를 이용하여 2 내지 40분간, 바람직하게는, 8 내지 12분간 냉침하는 제 5단계; (6) 제 5단계의 냉침 단계를 완료 후에 탈수기를 이용하여 탈수하는 제 6단계; (7) 제 6단계의 탈수단계 완료후에 건조기를 이용하여 10 내지 80℃, 바람직하게는, 40 내지 50℃ 온도에서 건조하는 제 제 7단계; (8) 제 7단계의 건조 완료 후에 미세절단기를 이용하여 0.5 내지 4mm, 바람직하게는 1 내지 2 mm 길이로 1차 분쇄하여 1차 분쇄물을 제조하는 제 8단계; (9) 제 8단계의 1차분쇄를 완료 후에 핀크러셔 분쇄기를 이용하여 90 내지 200 매쉬(mesh), 바람직하게는, 140 내지 160 메쉬 크기로 2차 분쇄하여 제 2차 분쇄물을 제조하는 제 9단계; (10) 제 9단계의 2차 분쇄를 완료 후에 기류식분급분쇄기를 이용하여 450 내지 800 매쉬(mesh), 바람직하게는, 550 내지 650 메쉬 크기로 3차 분쇄하여 최종 분쇄 분말을 제조하는 제 10 단계를 포함하는, 한국 식품의약품 안전처 고시 건강기능식품공전 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료 규정에 적합한 증숙 황칠나무 분말 원료를 제조하는 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 또한 상기 공정의 제 4단계 내지 제 5단계가 생략된 한국 식품의약품 안전처 고시 건강기능식품공전 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료 규정에 적합한 비증숙된 황칠나무 분말 원료를 제조하는 제조방법을 제공한다.
상기 제 1단계에서 정의되는 “황칠나무 원료”는 한국 전라남북도, 경상남도 또는 제주도에 분포하는 한국 특산종 또는 일본 혼슈 남부, 오키나와에 분포하는 일본 분포산, 바람직하게는 제주도에 분포하는 한국 특산종의, 한국특산 황칠나무(Dendropanax morbifera) 또는 일본종인 (Dendropanax morbiferus H. Lev)의 줄기, 가지, 잎, 및/또는 뿌리, 바람직하게는 가지 및/또는 잎, 보다 바람직하게는, 잎임을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제조공정에서 제조된 한국 식품의약품 안전처 고시 건강기능식품공전 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료 규정에 적합한 증숙 또는 비증숙 황칠나무 분말 원료를 이용한 증숙 또는 비증숙 황칠나무 분말 추출물을 제조하는 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 본 발명은 (1) 황칠나무 원료를 채취하는 제 1단계; (2) 제 1단계의 재료를 절단기를 이용하여 2 내지 7cm, 바람직하게는 3 내지 5cm 길이로 절단하는 제 2단계; (3) 제 2단계의 절단된 원료를 물을 이용하여 세척하는 제 3단계; (4) 제 3단계에서 얻은 세척된 원료를 증숙기를 이용하여 60 내지 130℃, 바람직하게는 90 내지 110℃ 온도, 0.3Kg/cm2 내지 0.95Kg/cm2, 바람직하게는 0.7Kg/cm2 내지 0.75Kg/cm2의 압력으로 1초 내지 30초, 바람직하게는 3초 내지 20초간 증숙하는 제 4단계; (5) 제 4단계의 증숙된 원료를 2 내지 40℃, 바람직하게는, 10 내지 20℃ 온도의 정제수를 이용하여 2 내지 40분간, 바람직하게는, 8 내지 12분간 냉침하는 제 5단계; (6) 제 5단계의 냉침 단계를 완료 후에 탈수기를 이용하여 탈수하는 제 6단계; (7) 제 6단계의 탈수단계 완료후에 건조기를 이용하여 10 내지 80℃, 바람직하게는, 40 내지 50℃ 온도에서 건조하는 제 제 7단계; (8) 제 7단계의 건조 완료 후에 미세절단기를 이용하여 0.5 내지 4mm, 바람직하게는 1 내지 2 mm 길이로 1차 분쇄하여 1차 분쇄물을 제조하는 제 8단계; (9) 제 8단계의 1차분쇄를 완료 후에 핀크러셔 분쇄기를 이용하여 90 내지 200 매쉬(mesh), 바람직하게는, 140 내지 160 메쉬 크기로 2차 분쇄하여 제 2차 분쇄물을 제조하는 제 9단계; (10) 제 9단계의 2차 분쇄를 완료 후에 기류식분급분쇄기를 이용하여 450 내지 800 매쉬(mesh), 바람직하게는, 550 내지 650 메쉬 크기로 3차 분쇄하여 최종 분쇄분말을 제조하는 제 10 단계; (11) 상기 황칠나무 최종 분쇄분말 시료의 1 내지 20배 (w/v) 중량, 바람직하게는 1 내지 10배 (w/v) 중량의 물, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 클로포로름 또는 이들의 혼합용매, 바람직하게는 물 및 아세톤 혼합용매로 10 내지 80℃, 바람직하게는 약 20-40℃에서 1시간 내지 48시간, 바람직하게는 12시간 내지 24시간 동안 열수 추출법, 냉침 추출법 또는 초음파 추출법, 바람직하게는 냉침 추출법을 수행하는 제 11단계; (12) 상기 제 11단계에서 얻은 추출액을 여과지로 여과하여 여과물을 수득하고 상기 추출법을 2 내지 10회, 바람직하게는, 3 내지 5회 반복적으로 수행하여 여과액을 회수하는 제 12단계; (13) 상기 12단계의 여과물에 에틸에테르 또는 에틸아세테이트로부터 선택된 유기용매 및 황산나트륨을 가하여 진탕 및 분획을 반복적으로 수행하여 물층 및 유기용매층을 분획하는 제 13단계; (14) 상기 13단계에서 유기용매층을 회수하여 농축하고 동결건조, 상온건조 또는 열풍건조, 바람직하게는 동결건조를 수행하는 제 14단계를 포함하는 공정을 통하여 건조 상태의 본 발명의 황칠나무 추출물을 제조하는 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 또한 상기 공정의 제 4단계 내지 제 5단계가 생략된 한국 식품의약품 안전처 고시 건강기능식품공전 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료 규정에 적합한 건조 상태의 본 발명의 황칠나무 추출물을 제조하는 제조방법을 제공한다.
상기 제조공정으로 수득한 본 발명의 황칠나무 추출물을 대상으로 한, 한국 식품의약품안전처고시 건강기능식품공전의 엽록소 함유식물 항의 기준에 따른 총엽록소 성분 분석 시험법하에서 상기 시료가 건강기능식품공전 기준에 적합한 범위의 풍부한 총엽록소 함량을 나타내고(실험예 1) 또한, 항산화 등의 다양한 약리 활성을 갖는 퀘르세틴 성분을 다량 함유함을 발견하고(실험예 2), 상기 제조방법으로 제조한 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 함유한 건강기능식품을 제공가능함을 확인하였다.
따라서, 본 발명은 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 유효성분으로 함유하는 항산화용 건강기능식품을 제공한다.
본원에서 정의되는 "건강기능식품"은 건강기능식품에 관한 법률 제6727호에 따른 인체에 유용한 기능성을 가진 원료나 성분을 사용하여 제조 및 가공한 식품을 의미하며, "기능성"이라 함은 인체의 구조 및 기능에 대하여 영양소를 조절하거나 생리학적 작용 등과 같은 보건 용도에 유용한 효과를 얻을 목적으로 섭취하는 것을 의미한다.
본 발명의 항산화용 건강기능식품은, 조성물 총 중량에 대하여 상기 추출물을 0.01 내지 95%, 바람직하게는 1 내지 80% 중량백분율로 포함한다.
또한, 항산화용 목적으로 산제, 과립제, 정제, 캡슐제, 환제, 현탁액, 에멀젼, 시럽 등의 약학 투여형태 또는 티백제, 침출차, 건강 음료 등의 형태인 건강기능식품으로 제조 및 가공이 가능하다.
또한, 본 발명은 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 유효성분으로 함유하는 항산화용 건강보조식품을 제공한다.
또한, 본 발명은 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 유효성분으로 함유하는 항산화용 식품 또는 식품첨가물을 제공한다.
또한 상기 건강기능식품은 식품첨가물을 추가로 포함할 수 있으며, "식품첨가물"로서의 적합여부는 다른 규정이 없는 한 식품의약품안정청에 승인된 식품첨가물공전의 총칙 및 일반시험법 등에 따라 해당 품목에 관한 규격 및 기준에 의하여 판정한다.
상기 "식품첨가물공전"에 수재된 품목으로 예를 들어, 케톤류, 글리신, 구연산칼륨, 니코틴산, 계피산 등의 화학적 합성품, 감색소, 감초추출물, 결정셀롤로오스, 구아검 등의 천연첨가물, L-글루타민산나트륨제제, 면류첨가알칼리제, 보존료제제, 타르색소제제 등의 혼합 제제류들을 들 수 있다.
본 발명의 추출 정제물이 포함된 기능성 식품으로는 빵, 떡류, 건과류, 캔디류, 초콜릿류, 츄잉껌, 쨈류와 같은 과자류 아이스크림류, 빙과류, 아이스크림 분말류와 같은 아이스크림 제품류 우유류, 저지방 우유류, 유당분해우유, 가공유류, 산양유, 발효유류, 버터유류, 농축유류, 유크림류, 버터유, 자연치즈, 가공치즈, 분유류, 유청류와 같은 유가공품류 식육가공품, 알가공품, 햄버거와 같은 식육제품류 어묵, 햄, 소세지, 베이컨 등의 어육가공품과 같은 어육제품류 라면류, 건면류, 생면류, 유탕면류, 호화건먼류, 개량숙면류, 냉동면류, 파스타류와 같은 면류 과실음료, 채소류음료, 탄산음료, 두유류, 요구르트 등의 유산균음료, 혼합음료와 같은 음료 간장, 된장, 고추장, 춘장, 청국장, 혼합장, 식초, 소스류, 토마토케첩, 카레, 드레싱과 같은 조미식품 마가린, 쇼트닝 및 피자를 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 건강 기능성 음료 조성물은 지시된 비율로 필수 성분으로서 상기 추출물을 함유하는 외에는 다른 성분에는 특별한 제한이 없으며 통상의 음료와 같이 여러 가지 향미제 또는 천연 탄수화물 등을 추가 성분으로서 함유할 수 있다. 상술한 천연 탄수화물의 예는 모노사카라이드, (예를 들어, 포도당, 과당 등); 디사카라이드, (예를 들어 말토스, 슈크로스 등); 및 폴리사카라이드, (예를 들어 덱스트린, 시클로덱스트린 등)과 같은 통상적인 당, 및 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등의 당알콜이다. 상술한 것 이외의 향미제로서 천연 향미제(타우마틴, 스테비아 추출물(예를 들어 레바우디오시드 A, 글리시르히진 등)) 및 합성 향미제(사카린, 아스파르탐 등)를 유리하게 사용할 수 있다. 상기 천연 탄수화물의 비율은 본 발명의 조성물 100 ㎖ 당 일반적으로 약 1~20 g, 바람직하게는 약 5~12 g이다.
상기 외에 본 발명의 조성물은 여러 가지 영양제, 비타민, 광물(전해질), 합성 풍미제 및 천연 풍미제 등의 풍미제, 착색제 및 중진제(치즈, 초콜릿 등), 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알콜, 탄산 음료에 사용되는 탄산화제 등을 함유할 수 있다. 그밖에 본 발명의 조성물들은 천연 과일 쥬스 및 과일 쥬스 음료 및 야채 음료의 제조를 위한 과육을 함유할 수 있다. 이러한 성분은 독립적으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 이러한 첨가제의 비율은 그렇게 중요하진 않지만 본 발명의 조성물 100 중량부 당 0 내지 약 20 중량부의 범위에서 선택되는 것이 일반적이다.
또한, 본 발명의 추출물은 목적 질환의 예방 효과를 목적으로 식품 또는 음료에 첨가될 수 있다. 이 때, 식품 또는 음료 중의 상기 추출물의 양은 전체 식품 중량의 0.01 내지 15 중량%로 가할 수 있으며, 건강 음료 조성물은 100 ㎖을 기준으로 0.02 내지 5 g, 바람직하게는 0.3 내지 1 g의 비율로 가할 수 있다.
상기 건강기능식품을 제조하는 과정에서 음료를 포함한 식품에 첨가되는 본 발명에 따른 추출물은 필요에 따라 그 함량을 적절히 가감할 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명의 구체적인 구성에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 권리범위는 이들 실시예의 기재에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 황칠나무 추출물을 대상으로 한, 한국 식품의약품안전처고시 건강기능식품공전의 엽록소 함유식물 항의 기준에 따른 총엽록소 성분 분석 시험법하에서 상기 시료가 건강기능식품공전 기준에 적합한 범위의 풍부한 총엽록소 함량을 나타내고(실험예 1) 또한, 항산화 등의 다양한 약리 활성을 갖는 퀘르세틴 성분을 다량 함유함을 발견하고(실험예 2), 상기 제조방법으로 제조한 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 함유한 건강기능식품을 제공가능하다.
도 1은 본 발명의 황칠나무 분말을 제조하는 제조과정을 나타낸 도이며;
도 2은 본 발명의 증숙 및 비증숙 황칠나무 추출물의 총 엽록소 함량 분석결과를 나타내며;
도 3은 본 발명의 증숙 및 비증숙 황칠나무 추출물의 퀘르세틴 함량 분석결과를 나타내며;
도 4은 본 발명의 증숙 황칠나무 추출물의 퀘르세틴 함량 분석용 HPLC 실험 결과를 나타내며;
도 5은 본 발명의 비증숙 황칠나무 추출물의 퀘르세틴 함량 분석용 HPLC 실험 결과를 나타낸 도이다.
도 2은 본 발명의 증숙 및 비증숙 황칠나무 추출물의 총 엽록소 함량 분석결과를 나타내며;
도 3은 본 발명의 증숙 및 비증숙 황칠나무 추출물의 퀘르세틴 함량 분석결과를 나타내며;
도 4은 본 발명의 증숙 황칠나무 추출물의 퀘르세틴 함량 분석용 HPLC 실험 결과를 나타내며;
도 5은 본 발명의 비증숙 황칠나무 추출물의 퀘르세틴 함량 분석용 HPLC 실험 결과를 나타낸 도이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예, 참고예 및 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 증숙 황칠나무를 이용한 엽록소함유 건강기능식품 원료 제조(도 1참조)
1-1. 채취 단계:
제주도 서귀포시 일원에서 재배하고 있는 농업회사법인 (주)함박재바이오팜 농장에서 황칠나무의 어린가지(4kg)와 잎 (6kg)을 채취하였다.
1-2. 1차 절단 단계:
절단기(GTC-25, 가와사키)를 이용하여 3~5cm, 크기로 절단하였다.
1-3. 1차 세척 단계:
절단된 황칠나무 어린가지와 잎을 정제수를 이용하여 3회 세척하였다.
1-4. 증숙 단계:
세척 완료 후 증숙기(300KE-MM1, 가와사키)를 이용하여 온도 90~110℃, 0.7Kg/cm2 ~ 0.75Kg/cm2의 압력으로 10초간 증숙하였다.
1-5.냉침 단계:
증숙이 완료되면 10~20℃온도의 정제수를 이용하여 8~12분간 냉침하였다.
1-6. 탈수 단계:
냉침이 완료 되면 탈수기(300K-2, 가와사키)를 이용하여 탈수하였다.
1-7. 건조 단계:
탈수가 완료 되면 마이크로웨이브 건조기(HMT-2300, 태양기업)를 이용하여 온도 40~50℃에서 건조하였다.
1-8. 1차 분쇄 단계:
건조가 완료되면 어린가지와 잎을 혼합하면서 미쇄절단기(CM-F-10, 성창기계)를 이용하여 1~2mm 크기로 1차 분쇄하였다.
1-9. 2차 분쇄 단계:
1차분쇄가 완료되면 핀크러셔분쇄기(PC-14-T, 성창기계)를 이용하여 140~160mesh크기로 2차 분쇄하였다.
1-10. 3차 분쇄 단계:
2차분쇄가 완료되면 기류식분급분쇄기(DM-150S, 시즈오카)를 이용하여 550~650mesh크기로 3차 분쇄하였다.
1-11. 최종 분말 수득 단계:
3차분쇄가 완료되면 증숙된 황칠나무 분말 2.7kg(이하, SDM이라 함)을 얻어 최종 제품으로 하고 식품의약품안전처고시 건강기능식품공전의 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료임을 확인하였다.( 표 1 참조)
실시예 2. 비증숙 황칠나무를 이용한 비교용 황칠나무 분말 제조
상기 실시예 1의 제조단계 중 증숙단계 (단계 1-4) 및 냉침 단계(단계 1-5)를 제외하고 동일한 과정을 황칠나무의 어린가지(4kg)와 잎 (6kg)을 대상으로 수행하여 황칠나무 비증숙 분말 2.5kg(이하, DML이라 함)을 제조하였다.( 표 1 참조)
| 시료명 | SDM | DML |
| (1) 원료 중량 | 3.5g | 3.5g |
| (2) 최종 건조분말 중량 | 0.7g | 0.6g |
| (3) 최종 수율 | 20.0% | 17.1% |
실시예
3. 황칠나무
추출물 제조
상기 실시예의 황칠나무 분말 시료를 대상으로 하기와 같은 순서로 황칠나무 추출물 700mg을 수득하여 하시 실험예 시료로 사용하였다.
(1) 시료 3.5g을 정밀히 달아 갈색플라스크에 넣었다.
(2) 85% 아세톤 50 ml를 가하고, 해사 일정량을 추가하여 분쇄하여 냉암소에서 하룻밤 방치한다.
(3) 추출액은 3G-2 여과기를 사용하여 여과하고, 잔류물에 85% 아세톤 25 ml를 가하여 10분동안 유리봉으로 저어 다시 여과하였다.
(4) 85% 아세톤이 착색되지 않을 때까지 반복조작 하여 액을 합하고, 최종 여액이 200 ml이 되도록 하였다.
(5) 이 액 20 ml를 갈색분액여두에 취하고 에틸에테르 50 ml 및 5% 황산나트륨 50 ml를 가해 완만히 진탕한 후 에틸에테르가스를 방출 하고 1 분간 더 진탕하였다.
(6) 이를 정치 한 후, 물층(하층)을 분리하여 여기에 에틸에테르 10 ml를 가하여 추출하였다. (2회 반복)
(7) 에틸에테를 층을 합하여 5% 황산나트륨 용액 50 ml로 3회 세척하였다.
(8) 세척된 에틸 에테르층은 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수한 후 여과하였다.
(9) 에틸에테르로 분액여두 및 여과지를 씻어 먼저 액에 합하여 농축 및 감압농축을 수행하여 건조 상태의 증숙 및 미증숙 추출물(이하 각각 “SDME” 및 “DMLE”이라 함)을 수득하고 하기 실험예에서 실험 시에는 이 건조 추출물에 에틸에테르를 가해 100 ml로 한 것을 시험용액으로 하였다.
실험예
1.
총엽록소
성분비교
상기 실시예에서 얻은 시료들이 한국 식품의약품안전처고시 건강기능식품공전의 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료임을 확인하기 위하여 하기와 같은 문헌에 기재된 방법으로 총엽록소 성분을 분석하였다(건강기능식품 기능성 원료 및 기준·규격 인정에 관한 규정, 식품의약품안전처 고시 제2014-26호, 제 4. 3-56 총엽록소 항)
A. 시험방법
1.1 시험용액의 조제
상기 실시예 3의 건조 시료에 에틸에테르를 가해 100 ml로 한 것을 시험용액으로 하였다.
1.2 분석 및 계산 (
사용기기
:
시마즈
UV-1800)
- 에틸에테르를 대조액으로 액층 1cm, 파장 642.5 nm와 660 nm에서 흡광도를 측정하였다.
- 시료내 총 엽록소 함량을 하기 수학식 1에 따라 계산하여 비교하였다.
1.3 시험결과
하기 도 2에 나타난 바와 같이, 상기 실험 결과, 총 엽록소 함량 면에서 본원 발명의 증숙 과정을 거친 황칠 나무 분말 추출물액중 함량이 1.9664(mg/g), 증숙단계를 거치지 않는 황칠 나무 분말 추출물액중 함량(1.5263 mg/g)으로 나타나, 본원 발명의 제조방법으로 수득된 황칠 나무 분말들이 모두가 식품의약품안전처고시 건강기능식품공전의 엽록소 함유 식물 항의 기준 및 규격에 적합한 건강기능식품 원료임을 확인하였다.
실험예 2. 퀘르세틴 성분비교
상기 실시예에서 얻은 시료들이 항산화 성분인 퀘르세틴 성분의 함량을 확인하기 위하여 하기와 같은 문헌에 기재된 방법으로 퀘르세틴 성분 함량을 분석하였다 (건강기능식품 기능성 원료 및 기준·규격 인정에 관한 규정, 식품의약품안전처 고시 제2014-26호, 제 4. 3-66 플라보놀 배당체항의 퀘르세틴 분석법)
2.1 시험방법
2.1.1 표준액 제조
(1) Quercetin 표준품(SIGMA, Q4951) 10 mg을 정밀히 달아 10 ml 용량플라스크에 넣고 에탄올로 충분히 녹인 후 10ml로 하여 표준원액(1,000 ppm)을 제조한다.
(2) 표준원액을 에탄올로 희석하여 50~500 ppm의 농도로 희석하여 표준액으로 한다.
2.1.2 검액 제조
(1) 시료 2g을 정밀히 달아 둥근바닥플라스크에 넣는다.
(2) 60% 에탄올 45 ml를 가하여 섞고, 6N 황산 5 ml를 넣는다.
(3) 환류추출기에 냉각기를 달고, 95℃로 2시간 동안 환류추출한 후, 여과지(Whatman No.2)로 여과하여 50 ml 용량플라스크에 넣고, 60% 에탄올로 정용한다.
(4) 위의 시험용액을 0.45um 필터(nylon)로 여과한 용액을 검액으로 한다.
2.1.3 HPLC 분석조건 (사용기기: 시마즈LC20A)
(1) 이동상 : H20 : 5% Acetic acid : Acetonitrile (40:30:30)
(2) Injection Vol. : 10 ㎕
(3) Column Oven Temp. : 35℃
(4) Detector : Diode Array Detector (UV 370 nm)
(5) Flow Rate : 0.8 mL/min
- 시료내 총 퀘르세틴을 정량하기 위하여 하기 수학식 2에 따라 계산하여 비교하였다.
2.2 시험결과
하기 도 3 내지 5 나타난 바와 같이, 상기 실험 결과, 퀘르세틴 함량 면에서 본원 발명의 증숙 과정을 거친 황칠나무 분말 추출물액중 함량이 5.1134 (mg/g), 증숙단계를 거치지 않는 황칠나무 분말 추출물액중 함량(1.8498 mg/g)으로 나타나, 본원 발명의 제조방법으로 수득된 황칠나무 추출물들이 모두가 항산화 효능을 나타내는 퀘르세틴을 다량 함유함을 확인하였다.
하기에 본 발명의 생약 추출물을 포함하는 조성물의 제제예를 설명하나, 본 발명은 이를 한정하고자 함이 아닌 단지 구체적으로 설명하고자 함이다.
제제예 1. 산제의 제조
SDME -------------------------------------------------- 20 mg
유당 ------------------------------------------------- 100 mg
탈크 -------------------------------------------------- 10 mg
상기의 성분들을 혼합하고 기밀포에 충진하여 산제를 제조한다.
제제예 2. 정제의 제조
DMLE -------------------------------------------------- 10 mg
옥수수전분 ------------------------------------------- 100 mg
유당 ------------------------------------------------- 100 mg
스테아린산 마그네슘 ------------------------------------ 2 mg
상기의 성분들을 혼합한 후 통상의 정제의 제조방법에 따라서 타정하여 정제를 제조한다.
제제예
3. 캅셀제의 제조
DMLE -------------------------------------------------- 10 mg
결정성 셀룰로오스 -------------------------------------- 3 mg
락토오스 -------------------------------------------- 14.8 mg
마그네슘 스테아레이트 -------------------------------- 0.2 mg
통상의 캡슐제 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합하고 젤라틴 캡슐에 충전하여 캡슐제를 제조한다.
제제예 4. 주사제의 제조
SDME -------------------------------------------------- 10 mg
만니톨 ----------------------------------------------- 180 mg
주사용 멸균 증류수 ---------------------------------- 2974 mg
Na2HPO4,12H2O ----------------------------------------- 26 mg
통상의 주사제의 제조방법에 따라 1 앰플당(2㎖) 상기의 성분 함량으로 제조한다.
제제예 5. 액제의 제조
DMLE -------------------------------------------------- 20 mg
이성화당 ----------------------------------------------- 10 g
만니톨 -------------------------------------------------- 5 g
정제수 ------------------------------------------------- 적량
통상의 액제의 제조방법에 따라 정제수에 각각의 성분을 가하여 용해시키고 레몬향을 적량 가한 다음 상기의 성분을 혼합한 다음 정제수를 가하여 전체 100 ㎖로 조절한 후 갈색병에 충진하여 멸균시켜 액제를 제조한다.
제제예 6. 건강식품의 제조
SDME ----------------------------------------------- 1000 ㎎
비타민 혼합물 ----------------------------------------- 적량
비타민 A 아세테이트 ---------------------------------- 70 ㎍
비타민 E -------------------------------------------- 1.0 ㎎
비타민 B1 ------------------------------------------ 0.13 ㎎
비타민 B2 ------------------------------------------ 0.15 ㎎
비타민 B6 ------------------------------------------- 0.5 ㎎
비타민 B12 ------------------------------------------ 0.2 ㎍
비타민 C --------------------------------------------- 10 ㎎
비오틴 ----------------------------------------------- 10 ㎍
니코틴산아미드 -------------------------------------- 1.7 ㎎
엽산 ------------------------------------------------- 50 ㎍
판토텐산 칼슘 --------------------------------------- 0.5 ㎎
무기질 혼합물 ----------------------------------------- 적량
황산제1철 ------------------------------------------ 1.75 ㎎
산화아연 ------------------------------------------- 0.82 ㎎
탄산마그네슘 --------------------------------------- 25.3 ㎎
제1인산칼륨 ------------------------------------------ 15 ㎎
제2인산칼슘 ------------------------------------------ 55 ㎎
구연산칼륨 ------------------------------------------- 90 ㎎
탄산칼슘 -------------------------------------------- 100 ㎎
염화마그네슘 --------------------------------------- 24.8 ㎎
상기의 비타민 및 미네랄 혼합물의 조성비는 비교적 건강식품에 적합한 성분을 바람직한 실시예로 혼합 조성하였지만, 그 배합비를 임의로 변형 실시하여도 무방하며, 통상의 건강식품 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합한 다음, 과립을 제조하고, 통상의 방법에 따라 건강식품 조성물 제조에 사용할 수 있다.
제제예 7. 건강 음료의 제조
DMLE ---------------------------------------------- 1000 ㎎
구연산 -------------------------------------------- 1000 ㎎
올리고당 -------------------------------------------- 100 g
매실농축액 -------------------------------------------- 2 g
타우린 ------------------------------------------------ 1 g
정제수를 가하여 ------------------------------- 전체 900 ㎖
통상의 건강음료 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합한 다음, 약 1시간동안 85 ℃에서 교반 가열한 후, 만들어진 용액을 여과하여 멸균된 2 ℓ 용기에 취득하여 밀봉 멸균한 뒤 냉장 보관한 다음 본 발명의 건강음료 조성물 제조에 사용한다.
상기 조성비는 비교적 기호음료에 적합한 성분을 바람직한 실시예로 혼합 조성하였지만, 수요계층, 수요국가, 사용용도 등 지역적, 민족적 기호도에 따라서 그 배합비를 임의로 변형 실시하여도 무방하다.
Claims (10)
- (1) 황칠나무 원료를 채취하는 제 1단계; (2) 제 1단계의 재료를 절단기를 이용하여 2 내지 7cm길이로 절단하는 제 2단계; (3) 제 2단계의 절단된 원료를 물을 이용하여 세척하는 제 3단계; (4) 제 3단계에서 얻은 세척된 원료를 증숙기를 이용하여 60 내지 130℃ 온도, 0.3Kg/cm2 내지 0.95Kg/cm2의 압력으로 1초 내지 30초간 증숙하는 제 4단계; (5) 제 4단계의 증숙된 원료를 2 내지 40℃ 온도의 정제수를 이용하여 2 내지 40분간 냉침하는 제 5단계; (6) 제 5단계의 냉침 단계를 완료 후에 탈수기를 이용하여 탈수하는 제 6단계; (7) 제 6단계의 탈수단계 완료후에 건조기를 이용하여 10 내지 80℃ 온도에서 건조하는 제 제 7단계; (8) 제 7단계의 건조 완료 후에 미세절단기를 이용하여 0.5 내지 4mm 길이로 1차 분쇄하여 1차 분쇄물을 제조하는 제 8단계; (9) 제 8단계의 1차분쇄를 완료 후에 핀크러셔(pin crusher)분쇄기를 이용하여 90 내지 200 매쉬(mesh) 크기로 2차 분쇄하여 제 2차 분쇄물을 제조하는 제 9단계; (10) 제 9단계의 2차 분쇄를 완료 후에 기류식분급분쇄기를 이용하여 450 내지 800 매쉬(mesh) 크기로 3차 분쇄하여 최종 분쇄 분말을 제조하는 제 10 단계를 포함하는, 한국 식품의약품 안전처 고시 건강기능식품공전 엽록소함유식물 항의 기준에 적합한 건강기능식품 원료 규정에 적합한 증숙 황칠나무 분말 원료를 제조하는 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 공정의 제 4단계 내지 제 5단계가 생략된 비증숙된 황칠나무 분말 원료를 제조하는 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 제 1단계에서 정의되는 황칠나무 원료는 한국 전라남북도, 경상남도 또는 제주도에 분포하는 한국 특산종 또는 일본 혼슈 남부, 오키나와에 분포하는 일본 분포산의, 한국특산 황칠나무(Dendropanax morbifera) 또는 일본종인 (Dendropanax morbiferus H. Lev)의 줄기, 가지, 잎, 또는 뿌리임을 특징으로 하는 제조방법. - (1) 황칠나무 원료를 채취하는 제 1단계; (2) 제 1단계의 재료를 절단기를 이용하여 2 내지 7cm길이로 절단하는 제 2단계; (3) 제 2단계의 절단된 원료를 물을 이용하여 세척하는 제 3단계; (4) 제 3단계에서 얻은 세척된 원료를 증숙기를 이용하여 60 내지 130℃ 온도, 0.3Kg/cm2 내지 0.95Kg/cm2의 압력으로 1초 내지 30초간 증숙하는 제 4단계; (5) 제 4단계의 증숙된 원료를 2 내지 40℃ 온도의 정제수를 이용하여 2 내지 40분간 냉침하는 제 5단계; (6) 제 5단계의 냉침 단계를 완료 후에 탈수기를 이용하여 탈수하는 제 6단계; (7) 제 6단계의 탈수단계 완료후에 건조기를 이용하여 10 내지 80℃ 온도에서 건조하는 제 제 7단계; (8) 제 7단계의 건조 완료 후에 미세절단기를 이용하여 0.5 내지 4mm 길이로 1차 분쇄하여 1차 분쇄물을 제조하는 제 8단계; (9) 제 8단계의 1차분쇄를 완료 후에 핀크러셔(pin crusher)분쇄기를 이용하여 90 내지 200 매쉬(mesh) 크기로 2차 분쇄하여 제 2차 분쇄물을 제조하는 제 9단계; (10) 제 9단계의 2차 분쇄를 완료 후에 기류식분급분쇄기를 이용하여 450 내지 800 매쉬(mesh) 크기로 3차 분쇄하여 최종 분쇄 분말을 제조하는 제 10 단계; (11) 상기 황칠나무 최종 분쇄분말 시료의 1 내지 20배 (w/v) 중량의 물, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 클로포로름 또는 이들의 혼합용매로 10 내지 80℃에서 1시간 내지 48시간 동안 열수 추출법, 냉침 추출법 또는 초음파 추출법을 수행하는 제 11단계; (12) 상기 제 11단계에서 얻은 추출액을 여과지로 여과하여 여과물을 수득하고 상기 추출법을 2 내지 10회 반복적으로 수행하여 여과액을 회수하는 제 12단계; (13) 상기 12단계의 여과물에 에틸에테르 또는 에틸아세테이트로부터 선택된 유기용매 및 황산나트륨을 가하여 진탕 및 분획을 반복적으로 수행하여 물층 및 유기용매층을 분획하는 제 13단계; (14) 상기 13단계에서 유기용매층을 회수하여 농축하고 동결건조, 상온건조 또는 열풍건조를 수행하는 제 14단계를 포함하는 공정을 통하여 건조 상태의 증숙 황칠나무 추출물을 제조하는 제조방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 공정의 제 4단계 내지 제 5단계가 생략된 건조 상태의 비증숙 황칠나무 추출물을 제조하는 제조방법. - 제 4항에 있어서,
상기 제 1단계에서 정의되는 황칠나무 원료는 한국 전라남북도, 경상남도 또는 제주도에 분포하는 한국 특산종 또는 일본 혼슈 남부, 오키나와에 분포하는 일본 분포산의, 한국특산 황칠나무(Dendropanax morbifera) 또는 일본종인 (Dendropanax morbiferus H. Lev)의 줄기, 가지, 잎, 또는 뿌리임을 특징으로 하는 제조방법. - 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 유효성분으로 함유하는 항산화용 건강기능식품.
- 제 7항에 있어서, 상기 건강기능식품은 산제, 과립제, 정제, 캡슐제, 환제, 현탁액, 에멀젼, 시럽 또는 티백제, 침출차, 건강 음료의 형태인 건강기능식품.
- 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 유효성분으로 함유하는 항산화용 건강기능식품.
- 황칠나무(Dendropanax morbifera) 추출물 및 이의 분말성분을 유효성분으로 함유하는 항산화용 식품첨가물.
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| KR20190092010A (ko) * | 2018-01-30 | 2019-08-07 | 나봉주 | 시설 재배로 연중 생산된 황칠나무 산물을 이용한 기능성이 증진된 황칠 분말의 제조방법 |
| KR20200028218A (ko) * | 2018-09-06 | 2020-03-16 | 정혜린 | 커피 원두 분말 및 황칠 나무 발효 잎 추출 분말의 혼합분말을 제조하는 방법 |
-
2016
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