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育毛剤
JP5597828B2
Japan
Description
translated from
長崎県五島産ヤブツバキ(C.japonica var.japonica)の乾燥種子を粗粉砕して蒸煮後、圧搾して圧搾油を分離した圧搾粕を得、次いで圧搾粕にノルマルヘキサンを加えて常法により抽出処理し、抽出液を分離して抽出粕を採取した。この抽出粕をノルマルヘキサンで洗浄して油分を取り除き脱脂物を採取した。この脱脂物100gに水300mLを加え、常圧下、85℃に加熱して1時間適宜に撹拌した後、室温まで冷却し、濾過して濾液を分離した。この濾過残渣に再度水200mLを加えて同様に加熱、攪拌、冷却後、濾過して濾液を採取した。両濾液を合わせて減圧下に濃縮し、凍結乾燥及び粉砕して、本発明に係る水性成分を含む粉末(試料1とする)16.4gを得た。この粉末は、これを加水分解してHPLC分析したところ、サポニンのアグリコンであるサポゲニンを16.8%、フラボノールの一種であるケンフェロールを2.1%含むものであった。
屋久島産ヤクシマツバキ(C.japonica var.macrocarpa)の乾燥種子を製造例1に記載の方法で脱脂して脱脂物を採取した。この脱脂物100gに水300mLを加え、2気圧の加圧下、120℃で25分間加熱した後、室温まで冷却し、濾過して濾液を分離した。この濾過残渣に再度水200mLを加えて同様に加熱、攪拌、冷却後、濾過して濾液を採取した。両濾液を合わせて減圧下に濃縮し、凍結乾燥及び粉砕して、本発明に係る水性成分を含む粉末(試料2とする)16.9gを得た。該粉末を製造例1と同様に加水分解してHPLC分析した結果、サポゲニン含量は15.1%であり、ケンフェロール含量は2.5%であった。
製造例1に記載の方法で得た脱脂物100gに含水エタノール(含水率50%)250mLを加え、80℃で1時間加熱還流した後、室温まで冷却し、濾過して濾液を分離した。この濾過残渣に再度含水エタノール(含水率50%)200mLを加えて同様に加熱し、冷却後、濾過して濾液を採取した。両濾液を合わせて減圧下に濃縮し、凍結乾燥及び粉砕して、本発明に係る水性成分を含む粉末(試料3とする)12.3gを得た。該粉末を製造例1と同様に加水分解してHPLC分析した結果、サポゲニン含量は12.5%であり、ケンフェロール含量は2.7%であった。
製造例2に記載の方法で得た脱脂物100gにエタノール(純度99.5%)200mLを加え、80℃で1時間加熱還流した後、室温まで冷却し、濾過して濾液を分離した。この濾過残渣に再度エタノール(純度99.5%)200mLを加えて同様に加熱し、冷却後、濾過して濾液を採取した。両濾液を合わせて減圧下に濃縮し、凍結乾燥及び粉砕して、本発明に係る水性成分を含む粉末(試料4とする)4.3gを得た。該粉末を製造例1と同様に加水分解してHPLC分析した結果、サポゲニン含量は14.0%であり、ケンフェロール含量は2.5%であった。
製造例1において、乾燥種子を未熟実(種子を含む実全体)におきかえること以外は同様に処理して、脱脂粕を得た後、これから水性成分を含む粉末(試料5とする)12.8gを得た。該粉末を製造例1と同様に加水分解してHPLC分析した結果、サポゲニン含量は13.2%であり、ケンフェロール含量は2.4%であった。
ツバキ科に属する植物であるチャ(Camellia sinensis)の乾燥葉100gに水300mLを加えて、常圧下、85℃に加熱して20分間適宜に撹拌した後、室温まで冷却し、濾過して濾液を分離した。この濾過残渣に再度水200mLを加えて同様に加熱し、攪拌、冷却後、濾過して濾液を採取した。両濾液を合わせて減圧下に濃縮した。その濃縮溶液を、合成吸着剤のダイヤイオン HP−20(三菱化学(株)製)を充填したカラムクロマトグラフィーに供した。水500mLを通液して洗浄した後、含水エタノール(含水率30%)500mLを通液し、該含水エタノールに可溶の茶カテキン含有溶液を回収した。この溶液を減圧下に濃縮し、凍結乾燥及び粉砕して、粉末(比較試料1とする)2.5gを得た。該粉末をHPLC分析した結果、カテキン類の含量は91.8%であった。
試験に参加することに同意が得られた44〜65歳までの薄毛の男性36名を被験者として、1群6名に群分けして二重盲検法により試験を行った。まず、被験者を温度24±2℃、湿度50±10%に制御した恒温・恒湿の部屋に入室させ、10分間安静に待機させた。10分後に、試験試料を摂取する前の手の甲及び頭皮の血流量をレーザードップラー(Perimed社製、PeriScan PIMII)を用いて測定した。次に、対照群(プラセボ群)には、被験者が色で判別できないように着色したハードカプセル(ゼラチン製。以下同様)にデキストリンを充填したものを、その他の群には、前記同様に着色したハードカプセルに各試料を充填したものをそれぞれ水100mLとともに摂取してもらい、30分後、60分後に再び前記と同様に手の甲及び頭皮の血流量を測定した。
血流促進改善作用を有する実質的な有効成分を解明するために、製造例1において得られた試料1の粉末を次の条件で高速液体クロマトグラフィー(HPLC)に供して分画処理を行った。装置:(株)島津製作所製LC−10Aシリーズ、カラム:(株)ナカライテスク製COSMOSIL5C18−MS−II(10×250mm)、溶離液:A液が0.1%酢酸、B液が0.1%酢酸及び40%アセトニトリルであり、A液とB液のグラジェント分析、流速:2mL/min、210nmにおけるUV検出。試料1を0.1%酢酸及び40%アセトニトリル溶液に溶解し、0.45μmのメンブランフィルターで濾過を行った。その溶液をHPLCに供して、サポニンが溶出されるフラクションにあわせて繰り返し分取を行い、ツバキに特異的に含まれるツバキサポニン類を精製した。又、上記のサポニンが溶出される部分以外も分取を行った。これらを減圧下に濃縮し、凍結乾燥して、ツバキサポニン類の粉末(試料6とする)及び非ツバキサポニン類の粉末(試料7とする)を得た。試料6はカメリアサポニンA1、A2、B1、B2、C1及びC2を含むものであった。
試験に参加することに同意が得られた25〜40歳までの普段から冷え性を訴える女性36名を被験者として、1群6名に群分けして、二重盲検法により試験を行った。まず、被験者を温度24±2℃、湿度50±10%に制御した恒温・恒湿の部屋に入室させ、10分間安静に待機させた。10分後、右手の血流量を試験例1と同様の方法で測定し、その後、被験者の右手を水温14℃の水をはった洗面器に5分間つける冷水負荷を行い、その直後に試料を摂取する前の右手の血流量を上記同様に測定した。次に、対照群には被験者が判別できないように着色したハードカプセルにデキストリンを充填したものを、その他の群にも同様に着色したハードカプセルに各試料を充填したものをそれぞれ水100mLとともに服用してもらい、10分後、30分後に再び前記と同様に右手の血流量を測定した。
試験に参加することに同意が得られた40〜65歳の頭頂部の髪が薄い56名(男性:28名、女性:28名)を被験者として、1群8名に群分けして、二重盲検法により試験を行った。対照群には被験者が判別できないように着色したハードカプセルにデキストリンを充填したものを、その他の群には同様に着色したハードカプセルにそれぞれの試料を300mg充填したものを毎日、6ヶ月間経口摂取させ、毛髪本数、毛髪成長速度及び毛髪径に及ぼす影響を評価した。それぞれの測定方法については、次のとおりである。毛髪本数については、デジタルマイクロスコープ((株)ハイロックス製、KH−3000)を用いて頭頂部の所定部位の拡大写真を撮影した後、1cm2あたりの毛髪数を測定した。毛髪成長速度については、まず、試験最終日より3日前に頭頂部の所定部位を毛刈りし、前記デジタルマイクロスコープにて拡大写真を撮影し、毛髪の長さを解析した。次に、毛刈りから72時間後の毛の長さを上記同様の方法で測定した。72時間で伸長した毛髪の長さを24時間あたりに換算し、これを毛髪成長速度(μm/24hr)とした。また、毛髪径については、所定部位の毛刈りを行った後、刈りとった毛髪を上記と同様に拡大写真を撮影し、毛髪の太さを解析した。尚、これらの測定項目はプラセボ及びそれぞれの試料を摂取させる前と、6ヶ月間摂取させた後に実施した。
発毛促進作用を有する実質的な有効成分を解明するために、試験例2において得られた試料6及び試料7を用いて、次のように試験を行った。毛周期が休止期にある8週齢のC3H/He系雄性マウス(日本クレア(株)から購入)40匹の背部被毛をバリカンを用いて刈りとった。そのマウスを温度及び湿度の管理下、12時間明暗サイクルで、飼料(日本クレア(株)製、CE−2)及び飲用水を自由摂取させて1週間予備飼育した。この後、1群10匹として、対照群、試料1、試料6、試料7をそれぞれ投与する群の合計4群に群分けを行い、各試料を30日間投与して発毛状態の観察を行った。
本発明の育毛剤としての試料1〜5のいずれか1種をカプセル充填機に供して、常法により1粒あたり内容量が200mgのゼラチン被覆ハードカプセル製剤を試作した。その他の試料についても同様に処理して5種類のゼラチン被覆ハードカプセル製剤を試作した。これらのカプセル製剤は経口摂取が可能な栄養補助食品、医薬品等として利用できる。
本発明の育毛剤としての試料2:150部(質量基準。以下同様)、ミツロウ:40部及び月見草油(英国エファモール社製):80部を約50℃に加熱混合して均質にした後、カプセル充填機に供して、常法により1粒あたり内容量が200mgのゼラチン被覆ソフトカプセル製剤を試作した。このカプセル製剤は経口摂取可能な栄養補助食品として利用することができる。
本発明の育毛剤としての試料3:30部、緑茶抽出物(ビーエイチエヌ(株)製):0.5部、コーンスターチ(日本コーンスターチ(株)製):105部、リン酸三カルシウム(米山化学工業(株)製):50部及びリボフラビン(DSMニュートリション・ジャパン(株)製):7部を混合機に仕込み、10分間攪拌混合した。この混合物を直打式打錠機に供して直径7mm、高さ4mm、質量150mg/個の素錠を作成し、ついでコーティング機でシェラック被膜を形成させて錠剤形状の食品を試作した。
市販の栄養ドリンク100mLに本発明の育毛剤としての試料4:200mg加えて十分に混合し飲料を試作した。これは冷蔵庫で1年間保存しても外観及び風味に異状及び違和感は認められなかった。尚、本品は、血流促進及び/又は改善、冷え性改善、育毛等のために利用することができる。
即席麺の製造工程において、公知の原料に本発明の育毛剤としての試料1を300mg加えて即席麺を試作した。これは常温で6ヵ月間保存しても外観及び風味に異状及び違和感は認められなかった。尚、本品は、育毛のために利用することができる。
Claims (3)
Hide Dependent
translated from
- ツバキ科ツバキ属に属する、(a)に記載のツバキ(Camellia japonica)の種子の水抽出物を有効成分として含有してなることを特徴とする経口用の発毛促進、育毛及び/又は養毛剤(食品を除く。)。
(a)ヤブツバキ、ユキツバキ、リンゴツバキ、ホウザンツバキ、ヤマツバキ、山茶花又はヤクシマツバキ。 - 水抽出物がサポニン類を含有するものである請求項1に記載の剤。
- サポニン類がカメリアサポニン(Camelliasaponin)A1、カメリアサポニン(Camelliasaponin)A2、カメリアサポニン(Camelliasaponin)B1、カメリアサポニン(Camelliasaponin)B2、カメリアサポニン(Camelliasaponin)C1及び/又はカメリアサポニン(Camelliasaponin)C2である請求項2に記載の剤。