KR20170105117A - 브레이징용 합금 분말 및 접합 부품 - Google Patents

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KR1020177024032A
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요시히토 요시자와
세이신 우에다
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히타치 긴조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 브레이징부의 결함 발생이 억제되어 피접합부의 접합강도 향상이 가능한 브레이징용 합금 분말을 제공하고, 브레이징된 피접합부의 접합강도가 높은 접합부품을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 Ni, Fe, Co로부터 선택된 1종 이상의 원소를 55 질량% 이상 포함하는 입자를 사용하여 구성되며, 비정질상을 포함하는 합금 입자를 10% 이상 포함하는 동시에, 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선에 있어서 90%를 나타내는 입경을 d90으로 할 때 d90≤60 ㎛인 브레이징용 합금 분말로 한다. 또한 본 발명의 접합 부품은 이 브레이징용 합금 분말을 사용하여 구성된 경납재에 의해 복수의 부재가 접합되어 형성되어 있는 접합 부품으로 한다.

Description

브레이징용 합금 분말 및 접합 부품{Alloy brazing powder and joined component}
본 발명은 브레이징용 합금 분말 및 접합 부품에 관한 것이다.
또한 본 명세서에서는 하나의 알갱이를 「입자」라 하고, 그 입자의 집합체를 「분말」이라 한다. 또한 비정질상을 포함하는 합금 입자를 「비정질 합금 입자」라 하고, 그 비정질 합금 입자를 10 체적% 이상 포함하도록 구성된 합금 입자의 집합체인 합금 분말을 「비정질 합금 분말」이라 한다. 또한 실질적으로 비정질상을 포함하지 않는 결정상에 의해 구성된 합금 입자를 「결정 합금 입자」라 하고, 그 결정 합금 입자의 집합체인 합금 분말을 「결정 합금 분말」이라 한다.
종래, 각종 스테인리스강을 사용하여 구성된 자동차의 배기가스 재순환장치(EGR：Exhaust Gas Recirculation System)의 열교환기(EGR 쿨러)나, 각종 내열 합금을 사용하여 구성된 가스터빈이나 증기터빈 등의 분야에서는 각종 철계 합금제 부재나 부품의 브레이징(경납 접합)이 행해진다. 특히, 배기가스, 연소가스, 증기 등의 부식성이 높은 환경에서 사용하는 경납 접합 부품은 내식성을 높이는 효과를 갖는 Cr을 포함하는 Ni기 합금 분말을 사용한 경납재의 사용이 일반적이다. 또한 브레이징(경납 접합) 온도를 낮출 목적으로 융점을 낮추는 효과를 갖는 B나 P를 포함하는 경납재도 사용된다.
대표적인 Ni 합금계 경납재는 예를 들면 JIS 규격이나 AWS 규격으로 규격화되어 있는 B를 포함하는 BNi-2 및 BNi-5나, P를 포함하는 BNi-7 등을 들 수 있다. 이들 경납재는 압연 등의 소성 가공이 곤란할 만큼 물러 일반적으로 합금 분말의 형태로 사용되고 있다. 또한 특허문헌 1, 2에 기재된 Ni 합금계 내열 경납재는 Cr, P 및 Si(규소) 등을 포함하고, 습윤성과 염수 내식성이 좋으며, 1,050℃ 정도의 브레이징이 가능한 것으로 알려져 있다(특허문헌 1). 또한 Al(알루미늄), Ca(칼슘), Y(이트륨), 미시메탈(misch metal) 중 1종 이상을 포함함으로써 기계적 강도가 높고, 황산 등에 대한 내식성이 좋으며, 브레이징 시에 슬래그 발생이 없는 것으로 알려져 있다(특허문헌 2). 이들 경납재는 통상의 아토마이즈법으로 제작되는 분말, 박 및 막대 등의 형태로 사용할 수 있는 것으로 알려져 있다.
일본국 특허공개 평9-225679호 공보 일본국 특허공개 제2002-144080호 공보(일본국 특허 제3354922호 공보)
전술한 경납재는 적절한 융점을 구비하고 있다. 종래의 경납재를 사용하여 브레이징(경납 접합)을 행하는 경우, 예를 들면 전술한 조성을 갖는 분말을 제작하고, 그 분말에 대해 적량의 바인더를 혼합하여 페이스트를 제작하고, 그 페이스트(이하, 「분말 경납재」라 한다.)를 피접합부에 도포하여 가열하는 방법이 일반적이다. 그러나, 종래의 분말 경납재는 브레이징부(경납 접합부)에 결함이 발생하기 쉽다. 또한 용도에 따라서는 피접합부의 접합강도(브레이징 강도, 경납 접합강도)에 만족스럽지 못한 부분이 있어, 추가적인 접합강도의 향상이 요망되고 있다.
본 발명의 목적 중 하나는 브레이징부의 결함 발생이 억제되어 피접합부의 접합강도 향상이 가능한 브레이징용 합금 분말을 제공하는 것이다. 또 하나의 목적은 본 발명의 브레이징용 합금 분말을 사용하여 브레이징된 피접합부의 접합강도가 높은 접합 부품을 제공하는 것이다.
본 발명자는 비정질상을 포함하는 입자를 소정 비율로 포함하고, 또한 특정 입도분포를 갖는 분말을 적용함으로써 전술한 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하고 본 발명에 상도하였다.
즉 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 Ni, Fe, Co로부터 선택된 1종 이상의 원소를 55 질량% 이상 포함하는 입자를 사용하여 구성된 합금 분말로서, 상기 합금 분말은 비정질상을 포함하는 합금 입자를 10% 이상 포함하는 동시에, 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선에 있어서 90%를 나타내는 입경을 d90으로 할 때 d90≤60 ㎛이다.
또한 상기 합금 분말은 비정질상을 포함하는 합금 입자를 40% 이상 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 합금 분말은 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선에 있어서 10%, 50% 및 90%를 나타내는 입경을 각각 d10, d50 및 d90으로 할 때 (d90-d10)/d50≤1.5인 것이 바람직하다.
또한 상기 합금 분말의 성분은 조성식：M100 -x-y- zCrxQySiz(질량%)으로 표시되며, 상기 M은 Ni, Fe, Co로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, 상기 Q는 B, P로부터 선택된 1종 이상의 원소이며, 상기 x는 15≤x≤30을 만족시키고, 상기 y는 1≤y≤12를 만족시키며, 상기 z는 0≤z≤8을 만족시키고, 또한 7≤y＋z≤15를 만족시키는 것이 바람직하다.
또한 상기 M의 일부가 5 질량% 이하의 Mo로 치환되어 있어도 된다.
또한 상기 M의 일부가 2 질량% 이하의 Cu로 치환되어 있어도 된다.
또한 본 발명의 브레이징용 합금 분말을 사용하여 구성된 경납재에 의해 복수의 부재가 접합되어 형성되어 있는 접합 부품을 얻을 수 있다.
본 발명의 브레이징용 합금 분말은 브레이징부(경납 접합부)에 결함이 발생하기 어렵기 때문에, 피접합부의 접합강도 향상에 기여할 수 있다.
또한 본 발명의 브레이징용 합금 분말을 사용하여 구성된 경납재를 복수 부재의 브레이징(경납 접합)에 적용함으로써, 피접합부의 접합강도가 높은 접합 부품을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 브레이징용 합금 분말의 실시형태로서, 합금 분말의 SEM 관찰의 일례를 나타내는 도면(사진)이다.
도 2는 도 1에 나타내는 합금 분말의 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선(누적분포)의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3은 도 1에 나타내는 합금 분말의 레이저 회절 산란법(체적 기준)에 의한 빈도분포의 일례를 나타내는 도면이다.
도 4는 무작위로 선택한 도 1에 나타내는 합금 분말을 수지 중에 분산시키고, 고체화하여 표면의 연마 및 에칭을 행한 후의 단면 조직의 일례를 나타내는 도면(사진)이다.
도 5는 도 4에 나타내는 단면 조직의 일부를 확대하여 나타내는 도면(사진)이다.
도 6은 본 발명의 브레이징용 합금 분말의 X선 회절 패턴의 일례를 나타내는 도면이다.
본 발명의 브레이징용 합금 분말은 Ni, Fe, Co로부터 선택된 1종 이상의 원소를 55 질량% 이상 포함하는 입자(합금 입자)를 사용하여 구성된 합금 분말이다. 또한 당해 합금 입자를 구성하는 원소에 대해서는 후술한다.
본 발명의 브레이징용 합금 분말에 있어서는 입자수의 비율로 비정질 합금 입자를 10% 이상 포함하는 동시에, 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선(이하, 「누적분포」라 한다.)에 있어서의 d90이 60 ㎛ 이하인 것이 중요하다. 이러한 비정질상을 포함하는 비정질 합금 입자를 소정 비율로 포함하고, 또한 특정 입도분포를 갖는 합금 분말로 구성함으로써, 그 합금 분말을 사용한 브레이징부의 결함 발생이 억제되어 피접합부의 접합강도 향상이 가능해진다.
비정질 합금 입자는 결정 합금 입자에 비해 입자의 표면이 평활하게 형성된다. 이 때문에 비정질 합금 입자는 동일 입경이라면 결정 합금 입자보다도 표면적(전체 표면적)이 작아져, 입자 표면에 형성되는 산화물층의 양(체적값)이 작아진다. 따라서, 비정질 합금 입자에 포함되는 산소 함유량은 동일 입경이라면 결정 합금 입자보다도 적어진다. 또한 비정질 합금 입자는 입자 상호의 화학성분이 결정 합금 입자보다도 균질하고, 편차가 작다. 이 때문에 비정질 합금 입자가 가열에 의해 결정화된 경우라도, 그 조직은 결정 합금 입자가 동일하게 가열된 후의 조직에 비해 균질해지는 경향이 있는 동시에 편차도 작아지는 경향이 있다.
종래, 브레이징용 합금 분말은 산화물층의 양(체적값)이 많은 경우나, 가열 후 조직의 균일성이 낮은 동시에 성분 편차가 큰 경우에는, 가열에 의해 용융되어 액상이 된 경납재(이하, 「경납」이라 한다.)의 습윤성이 저하되는 경향이 확인되고 있다. 따라서, 결정 합금 분말을 브레이징용 재료(경납재)에 사용하면 가열에 의해 용융되어 액상이 된 경납이 피접합면 상으로 습윤 확산될 때 기포 혼입이 발생하기 쉽다.
이에 대해 전술한 비정질 합금 입자를 10% 이상 포함하도록 구성된 비정질 합금 분말은 가열에 의해 용융되어 액상이 되면 피접합물(기재)에 대해 양호한 습윤성을 나타내는 경향이 있다. 이 때문에 이러한 비정질 합금 분말을 경납재에 사용하면, 피접합면 상에 경납이 매끄럽게 습윤 확산되어 피접합부의 경납층 부분으로의 기포 혼입이 억제된다. 따라서, 비정질 합금 분말을 사용한 경납재는 피접합부의 경납층 부분에 있어서 잔류 기포에 기인하는 결함의 발생이 억제되고, 피접합부의 기계적 강도 저하가 방지되어, 피접합부의 접합강도가 높은 접합 부품을 얻을 수 있다.
이상 전술한 바와 같이, 본 발명의 브레이징용 합금 분말(비정질 합금 분말)은 비정질상을 포함하는 합금 입자(비정질 합금 입자)를 10% 이상 포함하는 것이 중요하다. 비정질 합금 입자의 함유 비율이 10% 미만이면 전술한 습윤성의 향상 효과를 거의 기대할 수 없기 때문에, 브레이징 후 피접합부의 접합강도의 향상 효과를 거의 얻을 수 없다. 전술한 습윤성의 향상 효과를 얻는 관점에서는 비정질상을 포함하는 합금 입자를 40% 이상 포함하는 것이 바람직하며, 상기 접합강도가 보다 향상된다. 보다 바람직하게는 비정질상을 포함하는 합금 입자를 80% 이상 포함하는 것으로, 상기 접합강도가 한층 더 향상된다.
본 발명의 브레이징용 합금 분말은 비정질 합금 입자를 포함하는 합금 입자의 집합체이다. 본 발명에서는 상기 브레이징용 합금 분말에 있어서의 비정질 합금 입자의 함유 비율(입자수 비율)을 조직 관찰에 의해 구하는 것으로 한다. 구체적으로는, 먼저 상기 브레이징용 합금 분말로부터 무작위로 선택한 복수의 입자(이하, 「분말」이라 한다.)를 수지에 메워 넣고 평탄면이 형성되도록 연마하여, 추가로 마블액을 사용하여 에칭함으로써 분말의 단면을 포함하는 관찰면을 제작한다. 이어서, 광학현미경으로 적절한 배율로 관찰되는 관찰면에 있어서 가로세로 0.5 ㎜ 범위에 존재하는 비정질 합금 입자의 수(입자수 NA)와 합금 입자의 총수(총입자수 N)를 계수한다.
상기 계수를 행하는 경우, 도 4에 나타내는 바와 같이 초점이 맞는(주위의 윤곽이 뚜렷한) 부분이 있는 입자의 단면에 있어서, 수상 돌기(dendrite) 등의 결정 조직이 관찰되지 않는 입자(도 4 중과 도 5 중에 나타내는 백색 단면의 입자)를 비정질 합금 입자로 판정하고, 결정 조직이 관찰되는 분말 입자를 결정 합금 입자로 판정한다.
또한 전술한 결정 조직이 관찰되지 않는 합금 입자는 주사형 전자 현미경(SEM：Scanning Electron Microscope)에 의한 전자선 회절에 의해 표면 구조를 조사한 결과, 비정질 상태인 것을 확인하였다. 또한 전술한 결정 조직이 관찰되지 않는 합금 입자와 결정 조직이 관찰되는 입자의 혼합에 의해 구성되어 있는 분말은 X선 회절 패턴을 조사하면, 도 6에 나타내는 바와 같이 비정질 합금 입자(1)에 대응하는 비정질상을 나타내는 할로 패턴(halo pattern)(4) 및 결정 합금 입자(2)에 대응하는 결정 피크(3)를 확인할 수 있다.
또한 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선(누적분포)에 있어서 90%를 나타내는 입경을 d90으로 할 때 d90≤60 ㎛이다. d90값이 작은 합금 분말은 분말층 내의 거친 알갱이(粗粒)의 함유 비율이 작은 것에 기인하여 입자 간의 공극 용적이 작아지는 경향이 있다. 이러한 합금 분말을 페이스트상의 경납재로서 경납 접합에 사용한 경우라도, 피접합면에 배치된 경납재층 내에 있어서는 입자 간의 공극에 가열에 의해 증발하기 쉬운 수분 등이 존재한다. 그러나, d90값이 보다 작은 합금 분말을 사용한 경우, 입자 간의 공극 용적이 보다 작아지는 분량 만큼 전술한 수분 등에 기인하여 발생하는 기포량을 저감시킬 수 있다. 따라서, 가열에 의해 용융되어 액상이 된 경납 중의 기포 총량이 저감되어, 브레이징 접합부에 있어서의 기포에 기인하는 결함이 발생하기 어려워진다. 이러한 관점에서 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 d90≤60 ㎛로 한다. 경납 중의 기포의 총량을 보다 저감시키기 위해서는 d90≤45 ㎛가 바람직하다. 이 경우, 합금 분말의 성분 조성의 영향은 있지만 브레이징 접합강도의 향상을 기대할 수 있다. 또한 브레이징 대상에 따라서도 다르나 합금 분말의 제조 비용 등의 실용성 관점에서는 d90≥20 ㎛ 정도면 될 것으로 생각된다.
또한 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선에 있어서 10%, 50% 및 90%를 나타내는 입경을 각각 d10, d50 및 d90으로 할 때, (d90-d10)/d50≤1.5를 만족시키는 것이 바람직하다. (d90-d10)/d50값은 입경이 다양한 입자를 포함하는 분말의 입도분포가 샤프한 정도를 나타내는 지표(sharpness)로 생각하면 되고, 그 값이 작을수록 분말의 입도분포가 샤프한 것을 나타낸다. 입도분포가 샤프한 분말은 추가로 체로 쳐서 가려내는 등의 작업을 필요로 하지 않는 등, 일반적으로 취급이 용이하여 선호된다. 따라서, 브레이징용 합금 분말의 (d90-d10)/d50값은 실용적으로는 작은 편이 바람직하기 때문에, 예를 들면 1.35 이하인 것이 바람직하다.
비정질 합금 분말을 사용하여 d90≤60 ㎛의 범위에서 목표로 하는 d90값을 갖는 브레이징용 합금 분말을 배합하는 경우, (d90-d10)/d50≤1.5를 만족시킴으로써 입도분포가 샤프해지기 때문에, 소정의 입경 범위에 존재하는 입자의 함유 비율(빈도%)이 높아, 일반적으로 샤프하고 알갱이가 고른 것으로 칭해지는 합금 분말을 얻을 수 있다. 이러한 비정질 합금 분말의 경우, 그의 d90값 및 메디안 지름 d50에 대응하는 적절한 브레이징 작업을 행함으로써, 경납의 습윤성이 한층 더 바람직한 것이 되는 동시에 경납 내의 기포가 한층 더 억제되는 경향이 있기 때문에, 적절한 접합강도를 갖는 브레이징 부품(접합 부품)을 용이하게 제작할 수 있다.
다음으로 본 발명의 브레이징용 합금 분말을 구성하는 비정질 합금 입자의 구성 원소에 대해서 바람직한 성분 조성을 포함하여 설명한다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 Ni, Fe, Co로부터 선택된 1종 이상의 원소를 55 질량% 이상 포함하는 입자(합금 입자)를 사용하여 구성되어 있다. 이 경우 Ni, Fe, Co가 단독으로 55 질량% 이상 포함되어 있어도 되고, 55 질량% 이상의 Ni에 대해 Fe나 Co를 포함하는 경우나, 55 질량% 이상의 Fe에 대해 Ni나 Co를 포함하는 경우나, 55 질량% 이상의 Co에 대해 Ni나 Fe를 포함하는 경우가 있어도 된다.
경납재에 Ni를 55 질량% 이상 포함하는 경우, 예를 들면 스테인리스강, 탄소강, 순Ni나 Ni기 합금, 순Co나 Co기 합금 등을 사용하여 이루어지는 부재의 브레이징에 적합하며, 예를 들면 EGR 쿨러나 일반 열교환기 외에, 금속 촉매, 음식물 핸들링 부품, 의료 디바이스, 선박이나 자동차의 어플리케이션 등의 브레이징에 사용할 수 있다.
또한 경납재에 Fe를 55 질량% 이상 포함하는 경우도 기본적으로는 주성분이 Ni인 경우와 대략 동일한 유용성이 있다. 이러한 Fe기 합금 분말을 사용한 경납재는 자동차의 EGR 쿨러나 산업용·가정용 열교환기나 금속 벌집 촉매 등의 브레이징에 사용된다. 또한 Fe를 포함함으로써 경납재의 액상선온도가 상승하여 브레이징 온도가 높아지는 경향이 있는데, Ni나 Co보다도 저렴하기 때문에 경납재의 제조 비용(원자재비)을 저감시킬 수 있는 이점도 있다.
또한 경납재에 Co를 55 질량% 이상 포함하는 경우도, 기본적으로는 주성분이 Ni인 경우와 대략 동일한 유용성이 있다. 이러한 Co기 합금 분말을 사용한 경납재는 터빈 등의 내열 합금의 브레이징 등에 사용된다. 또한 Co를 포함함으로써 브레이징 접합 부품의 내열성이 한층 더 향상되는 것을 기대할 수 있다.
본 발명의 브레이징용 합금 분말의 구성 원소로서는 내부식성, 내산화성, 내열성, 저융점화 등의 목적이나 용도에 따라, Ni(니켈)나 Fe(철)나 Co(코발트)에 대해 복수의 원소를 조합시킬 수 있다. 예를 들면 내식성 향상 등에 관계된 Cr(크롬), Mo(몰리브덴), Cu(구리), V(바나듐), Nb(니오브), Ta(탄탈), C(탄소), N(질소) 등이나, 비정질화 촉진 등에 관계된 B(보론), P(인), Si(규소) 등이다.
본 발명의 브레이징용 합금 분말로서 바람직하게는 조성식：M100 -x-y- zCrxQySiz(질량%)으로 표시되며, 상기 M은 Ni, Fe, Co로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, 상기 Q는 B, P로부터 선택된 1종 이상의 원소이며, 상기 x는 15≤x≤30을 만족시키고, 상기 y는 1≤y≤12를 만족시키며, 상기 z는 0≤z≤8을 만족시키고, 또한 7≤y＋z≤15를 만족시키는 것이다. 특히 상기 M이 Ni≥55 질량%인 경우나, Ni≥(Fe＋Co)이고 (Ni＋Fe＋Co)≥55 질량%인 경우는, 내식성과 내열성이 한층 양호해진다. 이러한 조성식으로 표시되는 브레이징용 합금 분말은 특히 내열성이 요구되는 예를 들면 자동차용 EGR 쿨러나 터빈용 각종 부품 등의 브레이징에 적합하다.
Crx：15≤x≤30
Cr은 내식성의 향상 효과를 갖는다. 따라서, 경납재에 15≤x≤30(15 질량% 이상 30 질량% 이하)을 만족시키는 범위에서 Cr을 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 경납재를 사용한 경우, 브레이징 접합부의 내식성의 향상 효과가 현저히 나타난다. 또한 Cr이 15 질량% 미만이면 현저하다고 할 정도의 내식성 향상 효과를 기대할 수 없다. 또한 Cr이 30 질량%를 초과하면 취화(脆化) 경향이 강해지기 때문에 브레이징 후 피접합부의 기계적 강도가 저하되는 경우가 있다.
Qy：1≤y≤12
상기 Q는 B 또는 P로부터 선택된 1종 이상의 원소이다. B나 P는 비정질 형성능을 갖는다. 따라서, 비정질상을 형성하는 경우 B나 P를 함유하는 것이 바람직하다. 또한 P에는 합금 분말의 융점 저감 효과도 기대할 수 있다. B 또는 P로부터 선택된 1종 이상을 경납재에 포함하는 경우, 1≤y≤12(1 질량% 이상 12 질량% 이하)를 만족시키는 범위가 바람직하다. 이러한 경납재를 사용한 경우, 경납의 습윤 확산성이 향상되는 경향이 있기 때문에 피접합부의 기계적 강도의 향상 효과를 기대할 수 있다. 또한 상기 Q가 1 질량% 미만이면 비정질상의 형성이 불안정해진다. 또한 상기 Q가 12 질량%를 초과하면 브레이징 후의 피접합부나 그 근방의 내식성이 저하되는 경우가 있다.
Siz：0≤z≤8(0을 포함함)
Si는 B나 P에 의한 비정질화의 어시스트 효과를 갖는다. 따라서, 비정질상을 형성하는 경우 Si를 첨가하는 것이 바람직하나, 필수 함유 원소는 아니다. Si를 경납재에 포함하는 경우, 0≤z≤8(8 질량% 이하이고 0을 포함함)을 만족시키는 범위, 또한 상기 Q와 Si의 합계(y＋z)가 7≤y＋z≤15(7 질량% 이상 15 질량% 이하)를 만족시키는 범위인 것이 바람직하다. 이러한 경납재를 사용한 경우, 경납의 습윤 확산성이 향상되는 경향이 있기 때문에 피접합부의 기계적 강도의 향상 효과를 기대할 수 있다. 또한 Si가 8 질량%를 초과하면 취화 경향이 강해지기 때문에, 또는 (y＋z)가 15 질량%를 초과하면 취화 경향과 내식성 저하 경향이 강해지기 때문에, 브레이징 후 피접합부의 기계적 강도가 저하되는 경우가 있다.
또한 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 상기 M의 일부를 5 질량% 이하의 Mo로 치환해도 된다. Mo는 내식성과 내열성의 향상 효과에 더하여 비정질 형성능의 향상 효과를 갖는다. 이러한 경납재에 사용한 경우, 브레이징 후 피접합부의 내식성, 특히 염소 이온에 대한 내식성 향상 효과를 기대할 수 있다.
또한 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 상기 M의 일부를 2 질량% 이하의 Cu로 치환해도 된다. Cu는 내식성 향상 효과를 갖는다. 이러한 경납재를 사용한 경우, 브레이징 후 피접합부의 내식성, 특히 황산에 대한 내식성 향상 효과를 기대할 수 있다.
전술한 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 예를 들면 워터 아토마이즈법, 가스 아토마이즈법, 회전 수류 아토마이즈법(Spinning Water Atomization Process) 등의 급랭 분말 제조법을 사용하여 제작할 수 있다. 이들 급랭 분말 제조법은 용융 프로세스법으로도 칭해지며, 비정질 형성능을 갖는 원소를 필요량 포함하는 용융금속(용탕)을 연속적으로 적하하여 알갱이 형상으로 하고, 그 알갱이 형상의 용융금속(용탕 입자)을 급격히 냉각하여 응고시키고 그 응고 조직을 비정질화하는 방법이다.
이러한 방법의 경우는 적하 노즐 직경, 적하에서 응고까지의 압력, 온도, 분위기 등의 제조 조건을 변화시키면 제작된 비정질 합금 입자의 형상이나 입경 등을 변화시킬 수 있다. 따라서, 이들 제조 조건을 목적이나 용도에 따라 소정으로 제어함으로써, 예를 들면 d90≤60 ㎛를 만족시키는 누적분포와 (d90-d10)/d50≤1.5를 만족시키는 입도분포를 갖는 비정질 합금 분말을 제작할 수 있다. 또한 체로 쳐서 가려내기 등의 분급 처리를 행하여 목적하는 누적분포와 입도분포를 갖는 비정질 합금 분말을 얻는 것도 가능하다.
또한 비정질 합금 입자의 함유 비율이 10% 이상인 비정질 합금 분말을 제작하는 경우는, 용탕 입자 및 그 용탕 입자가 응고된 합금 입자의 냉각속도를 결정 합금 분말의 제조방법에 있어서 일반적으로 설정되는 냉각속도보다도 상응하게 크게 설정한다. 또한 비정질 합금 입자를 50 체적% 이상 포함하는 비정질 합금 분말을 제작하는 경우는 용탕 입자의 성분 조성의 영향이 큰 것을 고려한다.
다음으로 본 발명의 브레이징용 합금 분말을 사용하여 구성된 경납재에 의해 복수의 부재가 접합되어 형성되어 있는 본 발명의 접합 부품에 대해서 설명한다.
본 발명의 접합 부품은 본 발명의 브레이징용 합금 분말을 사용하여 브레이징되어 있기 때문에, 종래의 결정 합금 분말을 사용하여 접합된 접합 부품보다도 높은 접합강도를 가질 수 있다. 이러한 본 발명의 접합 부품은, 예를 들면 1개소의 피접합부를 가지고 2개의 피접합 부재(이하, 「기재」라 한다.)가 접합된 구성이나, 1개의 기재에 대해 각각 피접합부를 가지고 2개의 기재가 접합된 구성 등, 복수의 기재가 대응하는 피접합부를 가지고 접합된 구성을 가져서 이루어진다.
전술한 경납재층(피접합부)을 매개로 하는 접합 부품은 본 발명의 브레이징용 합금 분말을 피접합면에 배치하고 가열하여 용융 경납으로 하고, 그 용융 경납을 피접합면에 습윤 확산시킨 후에 냉각하여 응고시키는 방법으로 제작할 수 있다. 이러한 프로세스에 있어서 합금 분말의 피접합면으로의 배치는 바인더와 합금 분말을 흩뿌리는 방법이나, 바인더와 합금 분말을 혼합하여 페이스트상으로 한 경납재를 도포하는 방법 등을 사용할 수 있다. 전술한 가열에서 응고까지의 프로세스는 진공 분위기 중, 감압을 수반하는 아르곤이나 질소의 불활성 가스 분위기 중, 고순도의 건조 수소가스 분위기 중에서 실시하는 것이 바람직하다. 특히, 강한 환원성 수소가스 분위기 중이나 진공 분위기 중이 바람직하며, 피접합부의 산화 방지와 기포 잔류 방지에 높은 효과를 기대할 수 있다. 또한 용융 경납을 냉각하여 응고시키는 과정에서 피접합부에 압력이 가해지도록 기재에 대해 압력을 가하는 것이 바람직하며, 피접합부의 접합강도의 향상 효과를 기대할 수 있다.
실시예
본 발명에 대해 구체적으로 실시예를 들어 상세하게 설명하는데, 본 발명의 범위는 여기에 든 실시예에 한정되지 않는다. 또한 함유를 의도하지 않는 원소, 원료나 제조장치 등에 유래하는 함유가 불가피한 원소, 슬래그 제거 등의 목적으로 사용하고 잔존한 원소를 「미량원소」라 한다.
(실시예 1)
질량%로 Cr을 29.4%, P를 6.3%, Si를 4.1%, 잔부 Ni 및 미량원소로 구성된 비정질 합금 분말(본 발명예 A)을 가스 아토마이즈법을 사용해서 제작하였다. 이 경우, Ni와 미량원소의 합계는 60.2 질량%가 되고, 55 질량% 이상의 Ni를 포함하고 있다. 제작한 것 중에서 임의로 선택한 비정질 합금 분말을 대상으로 조사한 SEM에 의한 관찰상의 일례를 도 1에, 닛키소 주식회사 제조의 레이저 회절·산란식의 입경분포 측정장치(Microtrac(등록상표) ASVR)를 사용한 체적 기준에 따른 누적분포의 일례를 도 2에, 빈도분포의 일례를 도 3에 각각 나타낸다. 도 2로부터, 이 비정질 합금 분말의 d90값이 46.3 ㎛로 60 ㎛ 이하의 범위 내인 것이 확인되었다. 또한 도 3으로부터, 이 비정질 합금 분말의 d50값이 27.3 ㎛인 동시에 입도분포가 샤프한 것이 확인되었다. 또한 이 비정질 합금 분말의 경우, (d90-d10)/d50값이 1.3(소수점 둘째자리에서 반올림)인 것이 확인되었다.
또한 비정질 합금 분말(본 발명예 A)로부터 적량을 임의로 선택하여 수지에 메워 넣고 평탄면이 형성되도록 연마하여, 추가로 마블액을 사용하여 에칭함으로써 분말의 단면을 포함하는 관찰면을 제작하였다. 그 관찰면의 광학현미경에 의한 관찰상의 일례를 도 4에, 그 관찰상의 일부 영역을 확대한 관찰상의 일례를 도 5에 나타낸다. SEM에 의한 전자선 회절에 의해 표면 구조를 조사한 결과, 관찰된 단면이 백색인 입자가 비정질상이고, 단면에 수상 돌기 형상의 조직이 관찰된 입자가 결정 조직인 것이 확인되었다. 또한 비정질 합금 분말(본 발명예 A)로부터 적량을 임의로 선택하여, X선 회절(선원：Co-Kα, 범위：가로세로 0.5 ㎜)을 행한 바, 도 6에 나타내는 X선 회절 패턴이 확인되었다. 도 6에는 비정질상에 대응하는 할로 패턴(4)과 결정 조직에 대응하는 결정 피크(3)가 확인되어, X선 회절에 의해서도 비정질상을 포함하는 합금 분말과 결정 조직을 포함하는 합금 분말이 혼합된 합금 분말인 것이 확인되었다.
또한 광학현미경에 의해 적절한 배율로 관찰되는 관찰면에 있어서 가로세로 0.5 ㎜의 범위에 존재하는 비정질 합금 입자의 수(입자수 NA)와 합금 입자의 총수(총입자수 N)를 계수하였다. 이때 도 4에 나타내는 바와 같이, 초점이 맞는(주위의 윤곽이 뚜렷한) 부분이 있는 입자의 단면에 있어서, 관찰된 단면이 백색인 입자의 수(입자수 NA)와 그 이외를 포함시킨 합금 입자의 총수(총입자수 N)를 구하였다. 그리고, 입자수 NA와 총입자수 N으로부터 비정질 합금 입자의 함유 비율을 나타내는 ［NA/N×100］값을 구한 결과 83.3%인 것이 확인되었다.
다음으로, 오스테나이트계 스테인리스강(SUS304)제의 블록 형상의 2개의 기재(피접합 부재)를 준비하고, 임의로 선택한 적량의 비정질 합금 분말(본 발명예 A)에 대해 적량의 바인더를 혼합하여 페이스트상의 경납재를 제작하였다. 이 경납재를 한쪽 기재의 피접합면에 도포하고, 그 위에 다른 쪽 기재를 올려놓고 진공 열처리로 내에서 1,080℃까지 가열하여 3시간 유지한 후에 냉각하고, 2개의 상기 기재를 브레이징(경납 접합)하여 복수의 접합 부품(브레이징 조인트)을 제작하였다. 또한 실시예 A와의 비교를 위해 실질적으로 실시예 A와 동일한 성분 조성으로 구성된 결정 합금 분말(비교예 A)을 제작하고, 실시예 A와 재질 및 형상이 같은 기재를 사용해서 동일하게 브레이징(경납 접합)하여 복수의 접합 부품(브레이징 조인트)을 제작하였다.
이어서, 브레이징 후의 접합강도를 평가하기 위해 본 발명예 A에 대응하는 복수의 접합 부품으로부터 피접합부를 포함하는 시험편을 각각 잘라내고 인장시험에 의해 인장강도를 측정하였다. 그 결과, 5개 시험편의 인장강도의 평균값이 282 ㎫인 것이 확인되었다. 마찬가지로, 비교예 A에 대응하는 복수의 접합 부품을 사용하여 실시예 A와 동일하게 측정한 5개 시험편의 인장강도의 평균값은 231 ㎫였다. 따라서, 본 발명의 브레이징용 합금 분말(본 발명예 A)을 경납재로서 사용한 접합 부품은 실질적으로 비정질 합금 입자를 포함하지 않는 결정 합금 분말(비교예 A)을 경납재로서 사용한 접합 부품보다도 브레이징(경납 접합)의 접합강도가 높은 것이 확인되었다.
(실시예 2)
표 1에 나타내는 성분 조성을 갖는 비정질 합금 분말(본 발명예 No.1~15)과 결정 합금 분말(비교예 No.16~20)을 가스 아토마이즈법을 사용해서 제작하였다. 제작한 것 중에서 임의로 선택한 각각의 합금 분말을 대상으로 조사한, 레이저 회절 산란법(체적 기준)에 의한 누적분포로부터 구한 d90과, 조직 관찰에 의해 구한 비정질 합금 입자의 함유 비율(［NA/N×100］값)을 표 1에 병기한다.
Figure pct00001
다음으로, 페라이트계 스테인리스강(SUS430)제 블록 형상의 2개의 기재(피접합 부재)를 준비하고, 임의로 선택한 적량의 합금 분말에 대해 적량의 바인더를 혼합하여 페이스트상의 경납재를 제작하였다. 이 경납재를 한쪽 기재의 피접합면에 도포하고, 그 위에 다른 쪽 기재를 올려놓고 진공 열처리로 내에서 1,100℃까지 가열하여 30분 유지한 후에 냉각하고, 2개의 상기 기재를 브레이징(경납 접합)하여 복수의 접합 부품(브레이징 조인트)을 제작하였다. 이러한 접합 부품을 각각의 합금 분말을 사용하여 제작한 경납재에 의해 제작하였다.
각각의 합금 분말을 사용하여 제작한 경납재를 사용한 접합 부품의 접합강도를 전술한 실시예 1의 경우와 동일하게 하여 시험편을 제작해서 조사하였다. 각각의 인장강도의 평균값을 표 1에 병기한다. 그 결과, 본 발명의 브레이징용 합금 분말(본 발명예 No.1~15)을 경납재로서 사용한 접합 부품 모두가 본 발명의 범위 밖의 브레이징용 합금 분말(비교예 No.16~20)을 경납재로서 사용한 접합 부품의 어느 것보다도 브레이징(경납 접합)의 접합강도가 높은 것이 확인되었다. 또한 본 발명예 No.1~15 중에서도 비정질 합금 입자의 함유 비율이 40 체적% 미만인 본 발명예 No.14, 15보다도, 40 체적% 이상인 본 발명예 No.1~13 모두가 접합강도가 큰 것이 확인되었다.
(실시예 3)
실시예 1과 동일하게 가스 아토마이즈법에 의해 질량%로 Cr을 28.9%, P를 6.2%, Si를 3.2%, Fe를 0.1% 포함하고, 잔부가 Ni 및 미량원소로 이루어지는 본 발명의 브레이징용 합금 분말과 본 발명의 범위 밖인 합금 분말을 제작하였다. 또한 실시예 1과 동일한 방법으로 각각의 합금 분말에 포함되는 비정질상 입자의 비율과 그 합금 분말의 입도분포를 구하였다. 그 결과, 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 92.5%가 비정질상 입자이고 d90이 43.2 ㎛이며, 본 발명의 범위 밖인 합금 분말은 6.5%가 비정질상 입자이고 d90이 69.5 ㎛였다. 또한 양자의 합금 입자에 대해서 시차열분석(DTA：Differential Thermal Analysis)에 의해 승온속도를 5℃/min, 10℃/min, 20℃/min로 변경하고, 각각의 흡열 피크로부터 융점을 측정하여, 액상선온도 TL을 승온속도를 0℃/min로 외삽하여 구하였다. 액상선온도 TL은 본 발명의 범위 밖인 합금 분말은 1,006℃였으나, 본 발명의 브레이징용 합금 분말은 996℃로 10℃ 정도 낮았다. 이 점에 관하여는 비정질상이 아닌 결정질 입자가 비교적 조대(粗大)하여 융점이 높은 상이 존재하고 있고 때문에 완전히 용융되는 온도가 높아진 것으로 추찰된다. 이에 대해 비정질상 입자는 실질적인 편석이 존재하지 않아 가열에 의해 결정화한 후의 조직이 미세하고 균질해지기 때문에 완전히 용융되는 온도가 낮아진 것으로 추찰된다.
1. 비정질 합금 입자
2. 결정 합금 입자
3. 결정 피크
4. 할로 패턴(비정질상)

Claims (7)

  1. Ni, Fe, Co로부터 선택된 1종 이상의 원소를 55 질량% 이상 포함하는 입자를 사용하여 구성된 합금 분말로서,
    상기 합금 분말은 비정질상을 포함하는 합금 입자를 10% 이상 포함하는 동시에, 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선에 있어서 90%를 나타내는 입경을 d90으로 할 때 d90≤60 ㎛인 브레이징용 합금 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 합금 분말은 비정질상을 포함하는 합금 입자를 40% 이상 포함하는 브레이징용 합금 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 합금 분말은 레이저 회절 산란법에 의한 적산체적 분포곡선에 있어서 10%, 50% 및 90%를 나타내는 입경을 각각 d10, d50 및 d90으로 할 때 (d90-d10)/d50≤1.5인 브레이징용 합금 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 합금 분말의 성분은 조성식：M100 -x-y- zCrxQySiz(질량%)으로 표시되며, 상기 M은 Ni, Fe, Co로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, 상기 Q는 B, P로부터 선택된 1종 이상의 원소이며, 상기 x는 15≤x≤30을 만족시키고, 상기 y는 1≤y≤12를 만족시키며, 상기 z는 0≤z≤8을 만족시키고, 또한 7≤y＋z≤15를 만족시키는 브레이징용 합금 분말.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 M의 일부가 5 질량% 이하의 Mo로 치환되어 있는 브레이징용 합금 분말.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 M의 일부가 2 질량% 이하의 Cu로 치환되어 있는 브레이징용 합금 분말.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 브레이징용 합금 분말을 사용하여 구성된 경납재에 의해 복수의 부재가 접합되어 형성되어 있는 접합 부품.
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