KR20170100987A - 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막 - Google Patents

실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막 Download PDF

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곽택수
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서진우
심수연
윤희찬
이지호
장준영
황병규
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Abstract

규소 함유 중합체, 그리고 용매로서 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 실리카 막 형성용 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure pat00007

상기 화학식 1에서, L1, L2, m, n, X1, 및 X2의 정의는 명세서 내 기재한 바와 같다.

Description

실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막{COMPOSITION FOR FORMING SILICA LAYER, METHOD FOR MANUFACTURING SILICA LAYER, AND SILICA LAYER}
본 기재는 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법, 그리고 이에 따라 제조된 실리카 막에 관한 것이다.
평판 표시 장치에서는 스위칭 소자로서 게이트 전극, 소스 전극, 드레인 전극 및 반도체를 포함하는 박막 트랜지스터(thin film transistor, TFT)를 사용하며, 이 박막 트랜지스터를 제어하기 위한 주사 신호를 전달하는 게이트선(gate line)과 화소 전극에 인가될 신호를 전달하는 데이터선(data line)이 평판 표시 장치에 구비된다. 또한, 반도체와 여러 전극들 사이에는 이들을 구분하기 위한 절연막이 형성되어 있다. 상기 절연막은 규소 성분을 포함하는 실리카 막일 수 있다.
일반적으로, 실리카 막은 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 혼합물을 사용하여 코팅막을 형성한 후 이를 산화막질로 전환시켜 제조되는데, 균일한 산화막질을 얻기 위해서 막 재료 측면에서디펙트(defect), 즉 막질에 발생되는 파티클의 발생이 적고, 동시에막 재료를 기판에 용이하게 코팅할 수 있는 특성(코팅성)이 확보되어야 한다.
일 구현예는 막의 디펙트 발생이 적고 코팅성 또한 확보할 수 있는 실리카 막 형성용 조성물을 제공한다.
상기 실리카 막 형성용 조성물을 사용하여 실리카 막을 제조하는 방법을 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 방법에 따라 제조된 실리카 막을 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 실리카 막을 포함하는 전자 소자를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 규소 함유 중합체, 그리고 용매로서 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 실리카 막 형성용 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서,
L1및 L2는 각각 독립적으로 단일결합, 또는 C1 내지 C5 알킬렌기이고,
m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 2의 정수이고,
X1 및 X2는 각각 독립적으로 C1 내지 C10 알킬기이다:
단, 상기 m 및 n이 모두 0이면 상기 X1 및 X2 중 적어도 하나는 C3 내지 C10 이소알킬기 또는 C4 내지 C10 tert-알킬기이다.
상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 그 구조 내에 7 내지 14개의 탄소를 함유할 수 있다.
상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 그 구조 내에 8 내지 12개의 탄소를 함유할 수 있다.
상기 용매는 이소부틸에테르, 이소아밀에테르, 비스-(2,2-디메틸 프로필)-에테르(bis-(2,2-dimethyl propyl)-ether), 비스-(1,1-디메틸 프로필)-에테르(bis-(1,1-dimethyl propyl)-ether), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 용매의 끓는점은 200℃ 이하일 수 있다.
상기 규소 함유 중합체는 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 규소 함유 중합체는 상기 실리카 막 형성용 조성물에 대하여 0.1 중량% 내지 30 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
다른 일 구현예에 따르면, 기판 위에 상술한 실리카막 형성용 조성물을 도포하는 단계, 상기 실리카 막 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계, 그리고 상기 실리카막 형성용 조성물을 250 ℃ 내지 1,000 ℃에서 경화하는 단계를 포함하는 실리카 막의 제조방법을 제공한다.
상기 경화하는 단계는 250℃ 내지 1,000℃의 수증기 분위기에서 1차 경화 후, 600℃ 내지 1,000℃의 질소 분위기에서 2차 경화하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 실리카 막 형성용 조성물을 도포하는 단계는 스핀-온 코팅 방법에 의해 진행될 수 있다.
또 다른 일 구현예에 따르면, 상술한 제조방법에 따라 형성된 실리카 막을 제공한다.
또 다른 일 구현예에 따르면, 상술한 실리카 막을 포함하는 전자 소자를 제공한다.
일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 용매로서 소정 구조를 가지는 화합물을 포함한다. 이에 따라, 상기 실리카 막 형성용 조성물을 사용하여 제조된 실리카 막은 균일한 막질을 가질 수 있다.
본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '치환된'이란, 화합물중의 수소원자가 할로겐원자(F, Br, Cl, 또는 I), 히드록시기, 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기나그의염, 술폰산기나그의염, 인산이나그의염, C1 내지 C20 알킬기, C2 내지 C20 알케닐기, C2 내지 C20 알키닐기, C6 내지 C30 아릴기, C7 내지 C30 아릴알킬기, C1 내지 C30 알콕시기, C1 내지 C20 헤테로알킬기, C2 내지 C20 헤테로아릴기, C3 내지 C20 헤테로아릴알킬기, C3 내지 C30 사이클로알킬기, C3 내지 C15의사이클로알케닐기, C6 내지 C15 사이클로알키닐기, C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '헤테로'란, N, O, S 및 P에서 선택된 헤테로 원자를 1 내지 3개 함유한 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서　"*"는 동일하거나 상이한 원자 또는 화학식과 연결되는 부분을 의미한다.
이하 본 발명의 일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물에 관하여 설명한다.
일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 규소 함유 중합체, 그리고 용매로서 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서,
L1 및 L2는 각각 독립적으로 단일결합, 또는 C1내지 C5 알킬렌기이고,
m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 2의 정수이고,
X1 및 X2는 각각 독립적으로 C1 내지 C10 알킬기이다:
단, 상기 m 및 n이 모두 0이면 상기 X1 및 X2 중 적어도 하나는 C3 내지 C10 이소알킬기 또는 C4 내지 C10 tert-알킬기이다.
일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물에 포함되는 용매는 상기 화학식 1로 표현되며 그 구조 내에 하나의 산소를 포함하고, 3종의 원자, 즉 산소원자, 탄소원자, 및 수소원자로 이루어진다.
상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 그 구조 내에 적어도 하나의 3차 탄소를 포함한다. 여기서, 3차 탄소란 탄소에 결합된 4개의 연결지점 중 3개 지점이 수소 이외의 다른 기로 치환된 형태의 탄소를 의미한다.
예를 들어, 상기 화학식 1에서 m 및 n은 산소 원자 좌측 및 우측에 각각 위치한 -CH3CH- 모이어티의 개수를 의미하며, 상기 -CH3CH- 모이어티는 그 구조 내에 하나의 3차 탄소를 포함한다. 예를 들어, 상기 화학식 1에서 m 및 n이 1인 경우 상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 산소의 좌측 및 우측에 각각 하나씩의 3차 탄소를 포함하게 된다.
상기 화학식 1에서, X1 및 X2로 표현되는 말단의 작용기는 C1 내지 C10 알킬기로서, 상기 알킬기는 예컨대 n-알킬기, iso-알킬기, sec-알킬기, 또는 tert-알킬기 등 다양한 구조의 알킬기일 수 있다. 다만, 상기 화학식 1에서 상기 m 및 n이 모두 0이면 상기 X1 및 X2 중 적어도 하나는 C3 내지 C10 이소알킬기 또는 C4 내지 C10 ter-알킬기가 된다. 상기 X1 및 X2가 C3 내지 C10 이소알킬기 또는 C4 내지 C10 ter-알킬기인 경우 상기 X1 및 X2는 그 구조 내에 각각 적어도 하나의 3차 탄소를 포함한다. 상기 X1 또는 X2가 C3 내지 C10 이소알킬기인 경우, X1 또는 X2는 예컨대 이소프로필, 이소부틸, 또는 이소펜틸일 수 있고, 상기 X1 또는 X2가 C4 내지 C10 tert-알킬기인 경우, X1 또는 X2는 예컨대 tert-부틸일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
반도체 집적 온도가 저온화됨에 따라 낮은 온도에서 치밀하고 균일한 실리카 막을 형성하기 위해서는 실리카 막 형성용 조성물에 함유된 중합체의 물성을 제어하는 것이 중요하다. 일반적으로 중합체의 중량평균분자량이 증가하면 중합체의 수분 흡습성이 커져 저온에서도 비교적 치밀한 실리카 막의 형성이 가능하다. 그러나, 중합체의 중량평균분자량을 증가시키는 경우 스핀 코터의 노즐 팁(tip)에서 파티클 발생의 위험성이 더욱 커질 수 있다. 그러므로, 실리카 막 형성용 조성물에 사용되는 용매의 선정이 중요하다.
일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 용매로서 상기 화학식 1의 구조를 가지는 화합물을 포함함으로써, 하부 막질과의 친화도를 확보하면서도 디펙트(defect) 발생 (예컨대, 보이드(void) 또는 홀 디펙트(hole defect) 발생)을 제어할 수 있다. 하부막과의 친화도를 확보하기 위해서는 산소원자가 있는 용매를 사용하는 것이 바람직하나, 용매 내 산소 원자는 대기 중의 수분과 반응성이 비교적 좋기 때문에 수분 흡습이 상대적으로 많을 수 있다. 일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은이소알킬, ter-알킬 등과 같은 용매를 사용함으로써 입체 장해(steric hindrance)가 발생하여 용매 내 산소 원자와 대기 중의 수분과의 반응을 상쇄시킬 수 있다.
예를 들어, 상기 화학식 1에서 연결기를 나타내는 L1 및 L2는 각각 독립적으로 단일결합(즉, 직접결합), 또는 C1 내지 C2 알킬렌기일 수 있다.
상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 산소를 중심으로 대칭의 구조일 수도 있고 비대칭의 구조일 수도 있다. 예를 들어, 상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 그 구조 내에 예컨대 7 내지 14개의 탄소를 함유할 수 있고, 예컨대 8 내지 12개의 탄소를 함유할 수 있다. 탄소수가 상기 범위를 초과하는 경우 막 디펙트의 요인으로 작용할 수 있고, 탄소수가 상기 범위 미만인 경우 용매 휘발성이 증가하여 박막 형성의 코팅 시 코팅 불량을 일으킬 수 있다.
예를 들어, 상기 용매는 이소부틸에테르, 이소아밀에테르,비스-(2,2-디메틸 프로필)-에테르(bis-(2,2-dimethyl propyl)-ether),비스-(1,1-디메틸 프로필)-에테르(bis-(1,1-dimethyl propyl)-ether)또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 용매의 끓는점은 200℃ 이하일 수 있고, 예컨대 90 ℃ 내지 190 ℃일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 용매는 상온에서 액상으로 존재하며, 상기 화학식 1로 표현되는 탄소 화합물 자체, 상기 화학식 1로 표현되는 2종 이상의 탄소 화합물의 혼합물, 또는 상기 화학식 1로 표현되는 탄소 화합물 이외의 다른 성분이 혼합된 것일 수도 있다.
이하, 상기 실리카 막 형성용 조성물에 포함되는 상기 규소 함유 중합체에 관하여 설명한다.
상기 규소 함유 중합체는 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합을 포함하며, 예컨대 1,000 내지 100,000의 중량평균분자량을 가질 수 있다.
상기 규소 함유 중합체는 예컨대 하기 화학식 A로 표현되는 부분(moiety)을 포함할 수 있다.
[화학식 A]
Figure pat00003
상기 화학식 A에서, R1　내지 R3은, 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이고,
상기 "*"은 연결지점을 의미한다.
일 예로, 상기 규소 함유 중합체는할로실란과암모니아가 반응하여 생성되는 폴리실라잔일 수 있다.
예를 들어, 상기 실리카 막 형성용 조성물에 포함된 규소 함유 중합체는 상기 화학식 A로 표시되는 부분(moiety) 외에, 하기 화학식 B로 표현되는 부분(moiety)을 더 포함할 수 있다.
[화학식 B]
Figure pat00004
상기 화학식 B의 R4　내지 R7은, 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이고,
상기 "*"은 연결지점을 의미한다.
이 경우, 상기 규소 함유 중합체는그 구조 내에 규소-질소 (Si-N) 결합 부분 외에 규소-산소-규소(Si-O-Si) 결합 부분을 포함하여, 이러한 규소-산소-규소(Si-O-Si) 결합 부분이 열처리에 의한 경화　시 응력을 완화시켜 수축을 줄일 수 있다.
예를 들어, 상기 규소 함유 중합체는 상기 화학식 A로 표현되는 부분, 상기 화학식 B로 표현되는 부분을 포함하고, 나아가 하기 화학식 C으로 표현되는 부분을 더 포함할 수 있다.
[화학식 C]
Figure pat00005
상기 화학식 C로 표현되는 부분은 말단부가 수소로 캡핑되어 있는 구조로, 이는 상기 폴리실라잔 또는 폴리실록사잔 구조 중 Si-H 결합의 총 함량에 대하여 15 내지 35 중량%로 포함될 수 있다. 상기 화학식 3의 부분이 폴리실라잔 또는 폴리실록사잔 구조 중에 상기 범위로 포함되는 경우, 열처리　시 산화반응이 충분히 일어나면서도 열처리　시 SiH3　부분이 SiH4로 되어 비산되는 것을 방지하여 수축을 방지하고,　이로부터 크랙이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
예를 들어, 상기 규소 함유 중합체는 상기 실리카 막 형성용 조성물에 대하여 0.1중량% 내지 30중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
한편, 상기 실리카 막　형성용 조성물은 열산 발생제(thermal acid generator, TAG)를 더 포함할 수 있다.
열산 발생제는 상기 실리카 막　형성용 조성물의현상성을 개선하기 위한 첨가제로, 상기 조성물에 포함된 중합체가 비교적 낮은 온도에서 현상될 수 있도록 한다.
상기 열산 발생제는 열에 의해 산(H+)을 발생할 수 있는 화합물이면 특히 한정되지 않으나, 90℃ 이상에서 활성화되어 충분한 산을 발생하며 휘발성이 낮은 것을 선택할 수 있다.
상기 열산 발생제는 예컨대 니트로벤질토실레이트, 니트로벤질벤젠술포네이트, 페놀 술포네이트 및 이들의 조합에서 선택될 수 있다.
상기 열산 발생제는실리카 막　형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.01 내지 25중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 비교적 낮은 온도에서 상기 중합체가 현상될 수 있는 동시에 코팅성을 개선할 수 있다.
상기 실리카 막　형성용 조성물은 계면 활성제를 더 포함할 수 있다.
계면 활성제는 특히 한정되지 않으며, 예컨대 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌노닐페놀에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르류, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌블럭코폴리머류, 솔비탄모노라우레이트, 솔비탄모노팔미테이트, 솔비탄모노스테아레이트, 솔비탄모노올레이에트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리올레이에이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트 등의 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르 등의 비이온성 계면활성제, 에프톱EF301, EF303, EF352((주)토켐프로덕츠 제조), 메가팩F171, F173(다이닛폰잉크(주) 제조), 프로라드FC430, FC431(스미토모쓰리엠(주) 제조), 아사히가드AG710, 샤프론S-382, SC101, SC102, SC103, SC104, SC105, SC106(아사히가라스(주) 제조) 등의 불소계 계면활성제, 오르가노실록산폴리머 KP341(신에쯔카가쿠고교(주) 제조) 등과 기타 실리콘계 계면활성제를 들 수 있다.
계면활성제는 실리카 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.001 내지 10중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 용액의 분산성을 개선하는 동시에 막 형성시 막 두께의 균일성을 높일 수 있다.
다른 일 구현예에 따르면, 상술한 상기 실리카 막 형성용 조성물을 도포하는 단계, 상기 실리카 막 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계 및 상기 실리카막 형성용 조성물을 경화하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 실리카 막 형성용 조성물은 용액 공정으로 도포할 수 있으며, 예컨대 스핀-온 코팅, 슬릿 코팅, 잉크젯 인쇄 등과 같은 방법으로 도포할 수 있다.
상기 기판은 예컨대 반도체, 액정 등의 디바이스 기판일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 실리카 막　형성용 조성물의 도포가 완료되면, 이어서 기판을 건조하고 경화하는 단계를 거친다. 상기 건조 및 경화하는 단계는 예컨대 약 100℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있고, 예컨대 열, 자외선, 마이크로웨이브, 음파, 또는 초음파 등의 에너지를 가하여 수행될 수 있다.
예를 들어, 상기 건조는 약 100℃ 내지 약 200℃에 수행될 수 있으며, 해당 건조 단계를 거침으로써 실리카 막 형성용 조성물 내의 용매를 제거할 수 있다. 또한, 상기 경화는 약 250℃ 내지 1,000℃에서 진행될 수 있으며, 해당 경화 단계를 거침으로써 실리카 막 형성용 조성물을 산화막질의 박막으로 전환시킬 수 있다. 상기 경화단계는 예컨대 250℃ 내지 1,000℃의 수증기 분위기에서1차 경화를 실시한 후, 600℃ 내지 1,000 ℃의 질소분위기에서 2차 경화를 수행할 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면 상술한 방법에 따라 제조된 실리카 막을 제공한다. 상기 실리카 막은 예컨대 절연막, 분리막, 하드코팅과 같은 보호막 등 일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면 상술한 방법에 따라 제조된 실리카 막을 포함하는 전자소자를 제공한다. 상기 전자소자는 예컨대 LCD나 LED 등과 같은 디스플레이 소자, 또는 반도체 소자일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실리카막 형성용 조성물의 제조
중합예 1: 폴리실라잔 합성
용량 2Ｌ의 교반, 온도제어장치 부착 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 주입하여 충분히 혼합한 후에 반응기에 넣고 20 ℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 100ｇ을 １시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 여기에 암모니아 70ｇ을 ３시간에 걸쳐 서서히 주입했다. 다음으로 건조질소를 30분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색 슬러리 상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서１㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20 중량%로 조정하고, 이어서 포어 사이즈 0.03㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 폴리실라잔을 얻었다. 얻어진 폴리실라잔의 산소함유량은 3.8%, SiH3/SiH(total)는 0.22, 중량 평균 분자량은 4,000이었다.
실리카 막 형성용 조성물의 제조
실시예 1
상기 중합예 1에서 얻어진 폴리실라잔을 이소아밀에테르(isoamyl ether) 용매와 혼합하여 고형분 함량 15±0.1 중량%인 실리카 막 형성용조성물을제조하였다.
실시예2
이소아밀에테르 대신 디부틸에테르(dibutyl ether) 및 이소아밀에테르(isoamyl ether)의 혼합용매(부피비=50:50)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 실리카 막 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예3
용매로서 이소부틸에테르(isobutyl)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 실리카 막 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예4
용매로서 bis-(2,2 dimethyl-propyl) ether를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 실리카 막 형성용 조성물을 제조하였다.
비교예 1
용매로서 디프로필에테르(dipropyl ether)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 실리카 막 형성용 조성물을 제조하였다.
비교예2
용매로서 자일렌(xylene)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 실리카 막 형성용 조성물을 제조하였다.
비교예3
용매로서 디부틸에테르(dibutyl ether)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 실리카 막 형성용 조성물을 제조하였다.
평가 1: 용매의수분흡습성
실시예 1 내지 4, 및 비교예 1 내지 3에서 사용된 용매의 수분 흡습성을 평가하였다.
23℃ ± 2℃의 온도. 및 40% ± 10%의 상대습도 조건에서 실시예 1 내지 4, 및 비교예 1 내지 3에서 사용된 용매의 수분 흡습성을 하기 계산식 1에 따라 평가하였다.
[계산식 1]
용매의 수분 흡습성 = (12시간 방치시 용매가 흡수한 수분중량) / (12시간 방치시 자일렌 용매가 흡수한 수분 중량)
상기 계산식 1은 비교예 2에서 사용된 자일렌 용매를 레퍼런스(reference)로 하여 용매의 상대적인 수분 흡습성을 평가한 것이다 (자일렌의 수분흡습성=1.0).
평가 2: 박막의 홀 디펙트 (hole defect) 측정
실시예 1 내지 4, 및 비교예 1 내지 3에 따른 실리카 막 형성용 조성물을spinner의 노즐 tip에서 3㎖ 디스펜싱 하여 직경 8인치 패턴화된 실리콘 웨이퍼의 중앙 부분에 스핀코터(K-SPIN8 장비)로 1,500rpm로 스핀 도포하였다. 코팅된 박막을 150 ℃에서 프리베이크 공정을 진행하였다. 이어서, 수증기를 공급하는 퍼니스를 이용하여 300 ℃에서 경화를 진행하여 막질을 산화막질로 전환시켰다. 그 후, 식각 공정을 거쳐 산화막을 1,000Å 이상 제거한 후, defect inspection (KLA Tencor)장비를 이용하여 박막 내 원형 모양(지름: 50nm 이상)의 음각 또는 양각으로 존재하는 홀 디펙트(Hole defect)의 개수를 측정하였다.
상기 평가 1 내지 2의 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1 비교예 2 비교예 3 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
용매 수분흡습성 7.4 1.0
(Ref.)		 4.5 2.0 3.4 2.3 1.9
Hole defect개수 (ea) 104 247 85 91 87 94 89
표 1을 참고하면, 실시예 1 내지 4에서 사용된 용매는 수분 흡습성이 비교예 1 및 3과 비교하여 상대적으로 작은 것을 알 수 있다.
또한, 표 1을 참고하면, 실시예 1 내지 4에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 비교예 1 내지 3에 따른 실리카 막 형성용 조성물과 비교하여 평가 2에 따라 측정한 홀 디펙트의 개수가 상대적으로 작음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (12)

  1. 규소 함유 중합체, 그리고
    용매로서 하기 화학식 1로 표현되는 화합물
    을 포함하는
    실리카 막 형성용 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00006

    상기 화학식 1에서,
    L1및 L2는 각각 독립적으로 단일결합, 또는 C1 내지 C5 알킬렌기이고,
    m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 2의 정수이고,
    X1 및 X2는 각각 독립적으로 C1 내지 C10 알킬기이다:
    단, 상기 m 및 n이 모두 0이면 상기 X1 및 X2 중 적어도 하나는 C3 내지 C10 이소알킬기 또는 C4 내지 C10 tert-알킬기이다.
  2. 제1항에서,
    상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 그 구조 내에 7 내지 14개의 탄소를 함유하는 실리카 막 형성용 조성물.
  3. 제2항에서,
    상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 그 구조 내에 8 내지 12개의 탄소를 함유하는 실리카 막 형성용 조성물.
  4. 제1항에서,
    상기 용매는 이소부틸에테르, 이소아밀에테르, 비스-(2,2-디메틸 프로필)-에테르(bis-(2,2-dimethyl propyl)-ether), 비스-(1,1-디메틸 프로필)-에테르(bis-(1,1-dimethyl propyl)-ether), 또는 이들의 조합을 포함하는 실리카 막 형성용 조성물.
  5. 제1항에서,
    상기 용매의 끓는점은 200℃ 이하인 실리카 막 형성용 조성물.
  6. 제1항에서,
    상기 규소 함유 중합체는폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합을 포함하는 실리카 막 형성용 조성물.
  7. 제1항에서,
    상기 규소 함유 중합체는 상기 실리카 막 형성용 조성물에 대하여 0.1 중량% 내지 30 중량%의 함량으로 포함되는 실리카 막 형성용 조성물.
  8. 기판 위에 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 실리카막 형성용 조성물을 도포하는 단계,
    상기 실리카 막 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계, 그리고
    상기 실리카막 형성용 조성물을 250 ℃ 내지 1,000 ℃에서 경화하는 단계
    를 포함하는
    실리카 막의 제조방법.
  9. 제8항에서,
    상기 경화하는 단계는 250℃ 내지 1,000℃의 수증기 분위기에서 1차 경화 후, 600℃ 내지 1,000℃의 질소 분위기에서 2차 경화하는 단계를 포함하는 실리카 막의 제조방법.
  10. 제8항에서,
    상기 실리카 막 형성용 조성물을 도포하는 단계는 스핀-온 코팅 방법에 의해 진행되는 실리카 막의 제조방법.
  11. 제8항에 따른 방법으로 형성된 실리카 막.
  12. 제11항에 따른 실리카 막을 포함하는 전자 소자.
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