KR20170090792A - 화이트윌로우바크(White Willow Bark), 북미사시나무껍질(Aspen Bark), 님잎(Azadirachta Indica Leaf), 청호(Atremisia Annua) 추출물로 이루어지는 천연방부제 조성물 - Google Patents

화이트윌로우바크(White Willow Bark), 북미사시나무껍질(Aspen Bark), 님잎(Azadirachta Indica Leaf), 청호(Atremisia Annua) 추출물로 이루어지는 천연방부제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호 추출물로 이루어지는 천연방부제 및 이를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호 추출물로 이루어지는 천연방부제를 유효성분으로 포함함으로써 합성 방부제를 포함한 다른 방부제를 첨가하지 않고도 항세균 및 항진균 효과가 우수하여 화장품, 각종 워시류, 치약 등을 포함하는 각종 생활용품 등에 다용도로 유용하게 사용할 수 있는 발명이다.

Description

화이트윌로우바크(White Willow Bark), 북미사시나무껍질(Aspen Bark), 님잎(Azadirachta Indica Leaf), 청호(Atremisia Annua) 추출물로 이루어지는 천연방부제 조성물{The composition of botanical preservatives which consist of White Willow Bark, Aspen Bark, Azadirachta Indica Leaf and Atremisia Annua extracts}
본 발명은 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호 추출물로 이루어지는 천연방부제 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화이트윌로우바크 , 북미사시나무껍질, 님잎, 청호 추출물로 이루어지는 천연방부제를 유효성분으로 포함함으로써 합성 방부제를 포함한 다른 방부제를 첨가하지 않고도 항세균 및 항진균 효과가 우수하여 화장품, 각종 워시류, 치약 등을 포함하는 각종 생활용품 등에 다용도로 유용하게 사용할 수 있는 발명이다.
화장품은 그야말로 화학합성물 범벅이다. 자연상태에서 생분해가 어려운 물질들로 구성되어 있어 직접적으로 사용하는 우리의 건강에 해가 될 뿐만 아니라 환경을 파괴하는 주범 중 하나로 작용하고 있다. 제형을 만들기 위한 계면활성제의 경우 화장품 뿐만 아니라 식품 및 각종 생활용품에도 빈번한 사용을 하고 있으며, 색상을 내기 위한 합성색소, 점도를 증진하기 위한 점증제 등 많은 합성물들이 혼합되어 사용되어 진다. 특히 세균이나 진균에 대한 방부효과를 내기 위하여 합성 방부제 및 천연 유래의 방부제 등이 무분별하게 사용되고 있다. 합성 방부제로서 대표적인 물질은 파라벤 류의 방부제로서 피부 알러지를 유발하며, 여성호르몬인 에스트로겐과 구조가 비슷하여 흡수되면 호르몬을 교란하는 이유로 사용을 제한하고 있는 추세이다. 파라벤 이외에도 페녹시에탄올, 클로로페네신, 메칠클로로이소치아졸리논 등이 사용되고 있으나 이 또한 많은 부작용을 야기하고 있으며, 이에 천연 방부제의 개발에 대한 시장의 요구가 대두되고 있다. 그러나 천연 방부제의 경우 한약재나 허브 추출물에 유래한 성분이 들이 많아 화장품 및 기타 제품의 방부제로 사용될 경우 너무 짙은 색상으로 제형에 문제를 야기하거나, 약한 효과로 인하여 천연 방부제의 사용량이 지나치게 많이 요구되어 지고 있으며, 또한 천연 방부제 자체가 가지고 있는 냄새로 인하여 제품의 활용도가 매우 떨어지는 단점을 가지고 있어 상용되지 못하는 단점이 있다.
본원 발명과 관련한 선행기술로서, 등록번호 제 10-825450호에는 연교추출물을 함유하는 피부 주름개선용 화장료 조성물, 등록번호 제 10-04811637호 무방부제 화장품 조성물, 등록번호 제 10-2001-0006372호 키토산 올리고당 착화합물과 생약 추출물을 함유한 다기능성 천연항균제, 등록번호 제 10-2006-0019837호 천연방부제 및 그 제조방법, 등록번호 10-2006-0030619호 복합천연방부제 등 선행기술들은 다양한 천연물질을 이용한 방부제를 제안하고 있지만 본 발명자가 제시한 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호 등의 원료가 사용되지 않았으며, 공개번호 10-2015-0050310호 청호, 님잎, 병풀 및 녹차의 혼합 추출물 또는 이의 분획물을 유효 성분으로 함유하는 피부 상태 개선용 조성물 및 이를 이용한 피부상태 개선 방법에서는 청호, 님잎을 사용한 조성물을 제시하였으나 피부 상태 개선용 조성물로서 제시하고 있어 본 발명의 천연방부제와는 전혀 다른 것이다.
해당사항 없음.
본 발명자는 앞에서 언급한 문제점인 기존에 개발된 천연 방부제들이 자체적으로 가지고 있는 향기와 색상 및 많은 사용량으로 인한 화장료 조성에 대한 문제점을 해결하기 위하여 최적의 혼합비로 배합하고, 최적의 추출방법으로 추출하여 소량을 사용하여도 우수한 항세균 및 항진균 효과를 가지는 천연 방부제를 개발하고, 이를 함유하는 화장료 조성물에 적용하고자 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해서 본 발명의 일 구현예로서 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎 및 청호로 이루어진 군으로부터 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질 포함하고 추가로 선택되는 3종 이상의 혼합 추출물 또는 이의 분획물을 유효성분으로 함유하는 천연 방부제 조성물로서, 항세균 효과와 항진균 효과를 가지는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 피부트러블 유발, 호르몬 교란 등 많은 부작용을 가지고 있는 합성방부제를 대체하고, 천연물 방부제가 가지고 있는 약한 방부효과로 인하여 지나치게 많은 양을 사용하여 화장품 제형에 주는 문제를 해결할 수 있도록 적은 용량을 사용하여도 우수한 항균 활성을 나타내고 있으며, 특히 항세균 효과와 항진균 효과를 동시에 가지고 있어 화장료 조성물 뿐만 아니라 의약품, 건강식품 등 동종의 산업에서 합성방부제를 대체하는 안전한 천연방부제 조성물을 제공할 수 있다.
해당사항 없음
본 발명의 화이트윌로우바크(White willow bark)는 버드나무의 껍질로 주요성분은 타닌, 살리실 배당체(Salicylglykoside)로 아스피린의 주요 작용 성분과 비슷한 성분(Salicyl)을 가지고 있어서 열을 내리게 하고 염증과 통증을 완화하는 작용을 한다. 대표적인 바하(BHA, Beta Hydroxy Acid) 성분으로 과일산인 알파 하이드록시(AHA)의 효과와 유사한 기능을 가지는 원료로서 기미나 주근깨 등을 완화해 주며, 노화방지에 효과가 큰 성분이다. 피부조직을 향상시키고 세포 재생을 도와 피부를 부드럽게 진정시키는 효과와 함께 항균, 피부탄력 증진 효과가 있다고 알려져 있다. 버드나무의 껍질은 염증성 피부질환에 활용이 가능한데 특히 모낭염이나 농포성 여드름에 효과가 좋아 로션이나 크림, 패드 같은 형태로 여드름 제품에 많이 사용된다.
본 발명의 북미사시나무껍질(Aspen Barks)는 백양나무의 다른 이름으로 껍질이 하얗기 때문에 불리우는 이름으로 살리실산(Salicyl Acid)과 비슷한 작용을 하는 성분을 가지고 있다.
본 발명의 님잎(Azadirachta Indica Leaf)은 멀구슬나무과에 속하는 님나무(Neem tree)(Azadirachta indica)의 잎 부위를 의미한다. 님나무는 상록활엽교목으로 인도, 파키스탄, 스리랑카 등이 원산지이며 키 15~30m, 근경 90cm까지 자라며 나이들면 줄기에 두터운 회색의 바크가 형성되며 중간 중간 결절이있고 세로로 갈라진다. 잎은 우상복엽으로 어긋나기하고 길이 20~40cm정도이고 소엽은 밝은 녹색이며 끝이 뾰족한 긴 타원형으로 털이 없으며 광택이 있고 8~20매의 소엽이 달리며 테두리에 결각의 거치가 있다. 님(Neem)은 인도, 파키스탄에서는 수천년간 민간의료용으로 다방면에 이용하여 왔다. 말라리아, 뇌염 등을 예방하고 특히 옴이나 천연두, 외부기생충의 치료에 사용하여 왔으며 당뇨병 치료에도 사용된다. 님잎 추출물은 아자디라크틴 성분을 함유하며 유아에게 적용이 가능할 정도로 안전한 진정성분이다.
본 발명의 청호(Atremisia Annua)는 쌍떡잎식품 초롱꽃목 국화과의 개똥쑥(Artemisia annua Linne) 또는 개사철쑥(Atremisia apiacea Hance)의 지상부를 의미한다. 개똥쑥은 제비쑥, 잔잎쑥, 초고, 향고, 개땅쑥,비쑥 등으로도 불리며, 길가, 빈터, 강가 등에 서식하고 한국, 일본, 타이완, 몽골, 시베리아 등지에 분포한다. 개똥쑥은 지상부로 줄기는 원기둥모양이고 위쪽에서 분지되었으며 길이 30 ~ 80 cm, 지름 2 ~ 6 mm이다. 겉은 황록색 ~ 황갈색이고 세로 능선이 있다. 질은 단단하고 잘 절단되며 잎은 마주나고 진한 녹색 ~ 녹갈색이며 부
서지기 쉽다. 온전한 것은 펴면 3회 우상으로 심열하고 열편 및 소열편은 원형 또는 긴 타원형이며 양면에는 단모가 덮여 있다. 개똥쑥은 특유한 향기가 있고 맛은 약간 쓰다. 개사철쑥은 지상부로 잎이 거의 없는 꽃대가 있는 줄기이며 길이 60 ~ 90 cm이다. 줄기의 바깥면은 황갈색이며 질은 단단하며 꺾은면은 섬유상이다. 잎은 녹갈색이고 잔주름이 많고 말려졌으며 부서지기 쉽고 꽃대는 황록색이다. 개사철쑥의 횡단면을 현미경으로 볼 때 줄기의 모서리 부위 표피세포는 외측으로 두드러져 나와 있고 그 속은 후각조직으로 되어 있다. 유관속은 모서리 부위에 집중되어 있고 사부의 주위에는 섬유속이 반달모양으로 배열되어 있다. 개사철쑥은 특유한 냄새가 있고 맛은 담담하다. 청호에 포함된 암세포만을 골라 죽일 수 있다는 아르테미신이라는 물질은 기존의 항암제보다 1200배나 강한 진정성분으로 알려져 있다. 또한 청호는 해열진통, 면역증강, 간기능보호, 항말라리아 작용 등의 효능이 있는 것으로 알려져 있다.
본 발명에서 사용되는 용어를 정의하면 "추출물"이라 함은 식물의 추출 처리에 의하여 얻어지는 추출액, 상기 추출액의 희석액이나 농축액, 상기 추출액의 건조물, 상기 추출액의 정제물, 또는 이들의 혼합물 등, 추출액 자체 및 추출액을 이용하여 형성 가능한 모든 제형의 추출물을 포함한다. 본 발명의 상기 추출물은 바람직하게는 추출한 후 추출액 형태로 사용될 수 있다.
본 발명의 상기 추출물은, 상기 각각의 해당 식물의 천연, 잡종 또는 변종 식물로부터 추출될 수 있고, 식물 조직 배양물로부터도 추출이 가능하다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 조성물은 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎 및 청호의 혼합추출물 또는 이의 분획물을 함유하는 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 식물을 추출하는 데에 사용되는 추출 용매의 종류는 특별이 제한되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 공지된 임의의 용매를 사용할 수 있다. 상기 추출 용매의 비제한적인 예로는 물, 글리세린, 에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 용매 등을 들 수 있다.
본 발명의 상기 추출물에 있어서, 상기 식물을 추출하는 방법은 특별히 제한되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 방법에 따라 추출할 수 있다. 상기 추출 방법의 비제한적인 예로는, 진공 추출, 초음파 추출, 열수 환류 추출, 냉수 환류 추출, 증기 추출 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 이상의 추출방법이 사용될 수 있다.
본 발명의 상기 추출물은 보다 바람직하게는 진공 환류 추출 방법으로 추출할 수 있다. 진공 환류 추출은 추출 탱크를 진공상태로 만든 후 추출용매를 환류시키는 방법으로, 무진공 추출 방법에 비하여 낮은 온도로 추출할 수 있고, 환류를 통하여 추출 수율을 높이기 위한 방법이다.
본 발명에서 진공 환류 추출 방법으로 추출하는 경우에는 1회 내지 3회 반복 추출하는 것이 바람직하며, 1회 추출하는 것이 더욱 바람직하나 이에 한정하지 않는다. 건조된 식물을 바람직하게는 0.1cm 내지 10cm 크기로 분쇄, 가장 바람직하게는 1cm 크기로 분쇄하여 부직포에 담아서 추출한다. 상기 추출 용매는 건조된 식물의 중량 대비 1배 내지 10배 첨가할 수 있으며, 3배 내지 7배 첨가하는 것이 바람직하다. 추출온도는 바람직하기로 40℃ 내지 70℃, 더욱 바람직하기로 60℃ 내지 70℃, 가장 바람직하게는 60℃의 온도이며, 추출시간은 바람직하기로 3시간 내지 12시간, 가장 바람직하게는 5시간인 것이나 이에 한정하지 않는다. 상기 방법으로 수득한 추출물을 거름망으로 여과하여 여과액을 취한다. 여과 방법은 바람직하게는 마이크로 필터를 이용하여 100㎛ 내지 10㎛의 보통여과 방법을 사용하나 이에 한정하지 않는다. 상기의 진공 환류 추출 방법으로 추출하는 경우, 상대적으로 무진공 상태 추출 방법 보다 낮은 온도에서 추출하므로 유효성분의 파괴나 손실 없이 추출할 수 있는 장점이 있으며, 진공 상태에서 추출용매를 환류시킴으로써 짧은 시간동안 추출함에도 불구하고 유효성분을 충분하게 추출할 수 있어 생산비용을 크게 줄일 수 있는 장점을 가지고 있다.
본 발명의 구체적인 일 실시예에 따르면, 건조된 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호를 1cm 크기로 분쇄하여 부직포에 담아 추출 용기에 투입한 후 투입된 식물의 5배수의 추출 용매로 60℃에서 5시간 추출한 후 냉각시켜 10㎛ 종이필터를 사용하여 여과하여 추출물을 수득하였다.
본 발명에서 분획물을 얻는 분획 방법은 특별히 제한되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 방법에 따라 수행될 수 있다. 상기 분획 방법의 비제한적인 예로는, 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎 및 청호로 이루어진 군으로부터 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질을 포함하고 추가로 선택되는 3종 이상의 혼합 추출물을 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 방법에 따른 건조 방법에 따라서 건조한 후 소정의 용매를 처리하여 상기 추출물로부터 분획물을 얻는 방법을 들 수 있다.
상기 건조 방법의 비제한적인 예로는, 진공 건조, 동결 건조, 열풍 건조, 분무 건조 등을 들 수 있으며, 이 건조 방법 중 하나의 방법이 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기 분획물을 얻는 분획 방법은 특별히 제한되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 공지된 임의 용매를 사용할 수 있다. 상기 분획 용매의 비제한적인 예로는 극성 용매인 물, 알코올, 아세톤, 글리세린 등과 비극성 용매인 헥산, 에틸아세테이트, 클로로포름, 사염화탄소, 벤젠 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용되거나 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎 및 청호로 이루어진 군으로부터 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질 포함하고 추가로 선택되는 3종 이상의 혼합 추출물 또는 이의 분획물을 유효성분으로 함유하는 천연 방부제 조성물로서, 항세균 효과와 항진균 효과를 가지는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 상기 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎 및 청호로 이루어진 군으로부터 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질 포함하는 이유는, 방부제 역할을 하기 위해서 항세균과 항진균에서 모두 효과가 있어야 하는데 특히, 항세균 효과는 미약한 반면에 항진균에 대한 효과가 매우 탁월하며, 님잎과 청호는 항세균 효과를 가지고 있으나, 특히 님잎은 그람 양성균에 우수한 항균 활성을 가지고 있고, 청호는 그람 음성균에 우수한 항균 활성을 가지고 있기 때문이다.
본 발명의 상기 조성물에 함유된 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎 및 청호로 이루어진 군으로부터 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질 포함하고 추가로 선택되는 3종 이상의 혼합 추출물 또는 이의 분획물의 중량비는 특별히 제한되지 아니하나, 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎의 혼합 추출물일 경우 바람직하게는 1:1:2, 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 청호의 혼합 추출물일 경우 바람직하게는 1:1:1, 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호의 혼합 추출물일 경우 바람직하게는 2:2:1:1의 중량비로 함유될 수 있다. 상기 범위로 함유되는 경우, 항세균 및 항진균 효과를 모두 나타낼 수 있다.
본 발명의 상기 조성물에 함유된 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎 및 청호 추출물을 유효성분으로 함유하는 천연 방부 화장료 조성물은 화장품, 의약품, 식품, 생활용품 등 다양한 제품에 포함될 수 있고, 특히, 화장품, 의약품 등으로 사용이 바람직하다. 더 구체적으로 피부에 사용되는 것으로서, 크림, 에센스, 세럼, 마스크팩, 비누, 샴푸, 바디클린저, 폼클린저의 천연 방부제로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 구성 및 작용에 대해 하기 실시예에서 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 권리 범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 이와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
추출물의 제조
건조된 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호, 녹차, 황금, 계피, 라벤더를 각각 100g씩 부직포에 담아 추출 용기에 투입한 후 물, 알코올, 글리세린을 60:10:30의 비율로 투입된 식물의 중량 대비 5배수의 추출 용매를 투입하여 60℃에서 5시간 진공 환류 추출한 후 10㎛ 여과지를 이용하여 여과한 후 진공 농축시켜 알코콜을 회수하고, 냉각시켜 10㎛ 여과지를 이용하여 여과하여 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호, 녹차, 황금, 계피, 라벤더 추출물을 각각 400㎖씩 수득하였다.
항균력 실험 1
상기 실시예 1에서 수득한 추출물 등을 각각 사용하여 방부력을 측정하기 위하여 Kirby-Bauer법에 의한 원판확산법을 이용하였다. 이 방법은 항균 측정법으로 여러 개의 원판에 기지농도의 항균물질 용액을 묻혀 시험균주가 도포된 고체 한천배지에 올려놓고 배양한 후, 주변에 형성된 투명한 면적의 크기를 측정하는 것이다. 이 때 균주로서는 고초균(B. subtilis) ATCC6633, 포도상구균(S. aureus) ATCC 6538, 대장균(E. coli) ATCC 8739, 녹농균(P. aeruginosa) ATCC, 칸디다효모(C. albicans) ATCC 10231, 흑국균(A. niger) ATCC 22343이 사용되었다.
(단위: mm)
식물명 고초균 포도상구균 대장균 녹농균 칸디다효모 흑국균
화이트윌로우바크 4.1 3 5 3.8 13.1 14.2
북미사시나무껍질 3.4 2.7 5.7 4.3 13.6 11.5
님잎 11.6 12 11.1 13.4 5.8 7.2
청호 13 12.5 13.6 12.8 11.4 8.9
녹차 10.4 9.9 11.2 10.6 9.9 10.8
황금 9.7 10.2 12.3 10.5 3.7 5.5
계피 12 7.6 9.1 7.8 6,6 11.3
라벤더 10.7 8.4 11.2 6.4 11.6 4.9
* 투명대의 크기 3mm 이하 : 효과 없음
투명대의 크기 4~10mm : 효과 미약
투명대의 크기 11mm 이상 : 효과 우수
항균력 실험 2
준비된 배지에 미리 배양시킨 각각의 시험균을 세균의 경우, 최종농도가 약 5×106CFU의 균 농도로 각각의 페트리접시에 접종하고, 진균의 경우에는 5×105CFU의 균 농도로 각각의 페트리접시에 접종한다. 각각의 페트리접시에서 세균은 37℃, 48시간배양, 진균은 25℃에서 3일 배양한 후에 육안으로 colony여부를 관찰한다. 균의 생육이 억제되는 평판의 최소 항균제 농도를 최소저해농도(Minimum inhibitory concentration, MIC)로 한다.
(단위 : %)
식물명 고초균 포도상구균 대장균 녹농균 칸디다효모 흑국균
화이트윌로우바크 1.0 0.8 0.7 0.9 0.3 0.3
북미사시나무껍질 1.2 1.1 0.6 0.8 0.3 0.2
님잎 0.5 0.3 0.4 0.6 0.9 1.1
청호 0.2 0.5 0.4 0.3 0.6 0.8
* 판단기준 : 0.6% 이하 _우수
상기 표 1, 2에서 보는 바와 같이 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질의 경우 진균류인 칸디다효모와 흑국균에서 우수한 효과를 나타냈고, 님잎과 청호는 세균류인 고초균, 포도상구균, 대장균, 녹농균에서 우수한 효과가 있는 것으로 평가되었다.
복합추출물의 제조
건조된 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호를 2:2:1:1의 중량비로 함유하게 하여 100g을 혼합하여 부직포에 담아 추출 용기에 투입한 후 물, 알코올, 글리세린을 60:10:30의 비율로 투입된 식물의 중량 대비 5배수의 추출 용매를 투입하여 60℃에서 5시간 진공 환류 추출한 후 10㎛ 여과지를 이용하여 여과한 다음 진공 농축시켜 투입된 알코콜을 회수한 후 냉각시켜 10㎛ 여과지로 여과하여 400ml의 추출물을 수득하였다.
상기와 같은 방법으로 아래 표 3과 같이 식물의 배합비를 다르게 하여 추출물을 제조하였고, 추출용매는 물, 알코올, 글리세린을 60:10:30의 비율로 투입된 식물의 중량 대비 5배수의 추출 용매를 투입하여 60℃에서 5시간 진공 환류 추출한 후 10㎛ 여과지를 이용하여 여과한 다음 진공 농축시켜 투입된 알코콜을 회수한 후 냉각시켜 10㎛ 여과지로 여과하여 400ml의 추출물을 수득하였다. 비교예는 메틸파라벤 0.5mg과 99.5㎖를 혼합하여 화학방부제 100ml를 제조하였다.
(단위 : 배합비율)
실시 번호 화이트윌로우바크 북미사시나무껍질 님잎 청호
1 2 2 1 1
2 1 1 1 1
3 1 1 2 2
4 1 2 2 1
5 2 1 1 2
6 1 1 3 3
천연방부제의 방부력을 알아보기 위해, 상기 표 3의 배합비율 별로 실시번호 1-6에 대한 제조를 실시하였다.
상기 표 3의 배합비율 별로 천연방부제의 방부력을 알아보기 위해, 실시번호 1-6 및 비교예에 대한 방부활성 확인 시험을 수행하였다.
사용한 균주는 실시예 2의 균주와 동일하며, 전배양에서 뉴트리언트 한천(Nutrient agar)에는 상기 세균 4종을 접종하고, 와이엠 한천배지(YM agar)에는 상기 진균 2종을 접종하였다. 세균은 26~37℃에서 24시간, 진균은 25℃의 배양조에서 48시간 각각 배양한 후에 0.8% 생리 식염수로 현탁하여 세균은 약 1×106~7CFU/g, 효모는 1×105CFU/g가 되도록 하였다.
번호 1~6 및 비교예의 각각 스킨 배이스 시료 100g을 준비하여 여기에 상기 세균 4종 혼합현탁액과 상기의 진균 2종 혼합현탁액을 각각 1㎖씩 접종한다. 이 후에 접종된 각각의 시료는 1g을 취하여 9㎖의 PBS용액에 희석하여 10배씩 희석계열을 만든다. 한천배지에 각 단계의 희석액을 100㎕씩 주입하고 멸균봉으로 스프레딩한다. 이후 배지를 뒤집어 세균은 37℃에서 24시간, 효모는 25℃에서 3일간 배양한 후에 계수한다.
방부력 유효성으로 세균은 접종 7일 이내에 99.9% 이상 균수가 감소해야 하며, 시험기간 동안 증식이 없어야 한다. 또한 효모 및 곰팡이는 진균수 1×105(cell/㎖)을 접종하며, 7일 이내에 최소 90% 이상 균수가 감소해야 하며, 시험기간 동안 증식하지 않아야 한다. 그 결과를 표 4 및 표 5에 나타내었다.
세균수(cells/㎖)
실시번호 3일 1주 2주 3주 4주
1
 2×102 <100 0 0 0
2
 2×102 <100 0 0 0
3
 1×102 <100 0 0 0
4
 2×102 <100 0 0 0
5
 2×102 <100 0 0 0
6
 1×102 <100 0 0 0
비교예
 2×102 <100 0 0 0
상기 표 4에 나타난 바와 같이 모든 실시군에서 비교군과 같이 7일 경과 후에 세균을 모두 사멸시켜 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호 추출물이 균별 작용에 의해 방부력이 매우 우수한 것으로 확인되었다.
진균수(cells/㎖)
실시번호 3일 1주 2주 3주 4주
1
 1×103 1×102 <100 0 0
2
 8×103 2×103 <100 <100 0
3
 7×104 4×104 3×103 <100 <100
4
 5×104 4×103 1×102 <100 0
5
 2×103 3×102 1×102 0 0
6
 3×105 5×104 3×103 6×102 <100
비교예
 1×103 3×102 <100 0 0
상기 표 5에 나타난 바와 같이 실시번호 2,3.4,6 번에서는 진균에 대한 방부력이 미약하였으며, 실시번호 1,5 번에서는 비교예와 유사하거나 우수한 방부활성 효과를 나타내었다. 상기 표 4와 표 5의 실험결과로 확인한 바와 같이 본 발명의 천연원료인 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질은 진균에 항진균 효과가 매우 우수한 것으로 확인되었으며, 님잎, 청호는 세균에 대한 항세균 효과가 매우 우수한 것으로 확인되었다.
제조예 1. 화장료로서 크림의 제조
실시예 2의 시료 "다"를 함유하는 크림을 제조하였다. 본 발명의 추출물인 천연방부제 0.7%, 아르간오일 5%, 쉐어버터 5%, 녹차씨유 3%, 아보카도오일 2%, 이소아미 라우레이트(isoamy laurate) 5%, 세티아릴 알콜(Cetearyl alcohol) 5%, 히알루론산 10% 솔루션 10%, 베타글루칸 10% 솔루션 10%, 에센셜오일 1% 나머지는 정제수를 각각 부피비로 가하고 혼합하여 크림을 제조하였다.
제조예 2. 화장료로서 로션의 제조
실시예 2의 시료 "라"를 함유하는 로션을 제조하였다. 본 발명의 추출물인 천연방부제 0.7%, 아르간오일 2%, 쉐어버터 2%, 녹차씨유 1%, 호호바오일 1%, 이소아미 라우레이트(isoamy laurate) 4%, 세티아릴 알콜(Cetearyl alcohol) 3%, 소르비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate) 1%, 히알루론산 5% 솔루션 10%, 베타글루칸 10% 솔루션 5%, 에센셜오일 1% 나머지는 정제수를 각각 부피비로 가하고 혼합하여 로션을 제조하였다.
제조예 3. 화장료로서 에센스의 제조
실시예 2의 시료 "라"를 함유하는 에센스를 제조하였다. 본 발명의 추출물인 천연방부제 1%, 아르간오일 2%, 드럼스틱씨오일 2%, 호호바오일 1%, 이소아미 라우레이트(isoamy laurate) 2%, 세티아릴 알콜(Cetearyl alcohol) 1.5%, 소르비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate) 1%, 글리세린 올리에이트(Glyceryl oleate) 1% 히알루론산 10% 솔루션 5%, 베타글루칸 10% 솔루션 5%, 에센셜오일 1% 나머지는 정제수를 각각 부피비로 가하고 혼합하여 에센스를 제조하였다.
해당사항 없음

Claims (4)

  1. 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호 추출물을 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 방부제
  2. 상기 화이트윌로우바크, 북미사시나무껍질, 님잎, 청호 추출물이 2:2:1:1의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 천연 방부제
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 복합 천연방부제는 조성물 총중량에 대하여 유효성분이 0.1 내지 5중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 화장표 조성물
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 크림, 로션, 스킨, 미스트, 에센스, 세럼, 클린징밤, 클린징폼, 바디워시, 샴푸, 린스, 마스크팩, 색조화장품, 자외선차단제, 립밤, 마사지 오일, 클린징 오일 중에서 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물
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