KR20170072088A - 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 인장특성이 개선된 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 특정 융점 및 연신비를 갖는 열가소성 수지를 이용하여 보강재 수지와 매트릭스 수지로 구성된 수지 적층체 또는 보강재 수지를 고정하여 제조되며 인장특성이 개선된 자기보강 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법{Thermoplastic resin composite and preparation method thereof}
본 발명은 인장특성이 개선된 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 특정 융점 및 연신비를 갖는 열가소성 수지를 이용하여 보강재 수지와 매트릭스 수지로 구성된 수지 적층체 또는 보강재 수지를 고정하여 제조되며 인장특성이 개선된 자기보강 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
섬유강화 플라스틱(Fiber Reinforced Plastics, FRP)는, 복합재료로서 다양한 분야, 예를 들면 토목, 건축 분야, 자동차 소재 등의 수송 분야, 전자기기, 전기기기 분야, 항공, 우주 분야 등에 폭넓게 이용되고 있다. 이러한 FRP에 있어서는, 매트릭스 수지로서 불포화 폴리에스테르수지, 비닐에스테르 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지등의 열경화성 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, ABS 수지, 폴리카보네이트, 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리페렌설파이드등의 열가소성 수지가 이용되고, 보강재 섬유로서 유리 섬유, 금속 섬유, 세라믹스 섬유, 탄소섬유 등의 무기 섬유나, 천연 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유, 폴리이미드 섬유 등의 유기 섬유가 다양한 형태로 이용되고 있다. 이들의 보강재중에서, 특히 FRP의 강도를 고려하여 유리 섬유가 널리 사용되고 있다. 예를 들면 보강재로서 유리 섬유 등의 무기 섬유를 이용한 FRP, 혹은 수지 매트릭스와 상이한 재질의 유기 섬유를 이용한 FRP는 그 재활용이 어렵다는 단점이 있다.
이에, 수지 매트릭스와 보강재가 같은 소재로 이루어진 재생성이 좋은 FRP이 개발되었다. 이러한 자기보강 복합재는 무기 섬유를 보강재로 사용하는 것과 달리, 보강재 섬유로서 유기 섬유, 특히 수지 섬유를 사용한 FRP가 사용되고 있으며, 이는 무기 섬유에 비해 강도가 다소 낮아지나 보강재 섬유와 매트릭스 수지의 유사한 물성을 가지므로 인해 다양한 장점이 있다. 자기보강 복합재는 저비중 고강성 소재로서 비중이 0.9 이하로 매우 낮으나, 인장탄성계수 및 강도 측면에서 기존 유리섬유(불연속) 강화 복합재와 유사 수준 발현 가능함으로 종래 Short/long GFRP 대체 시 약 30% 추가 경량화 가능할 뿐만 아니라, 열가소성 단일 소재 사용으로 기존 섬유강화 복합재 대비 재활용성 매우 우수하다는 장점이 있다.
매트릭스 수지와 보강재가 같은 소재로 이루어진 FRP의 예는, 열가소성 수지로 이루어진 고강도 및 고탄성율의 섬유나 필름을 보강재로 사용하거나, 보강재와 같은 열가소성 수지에 용매를 포함하는 것을 매트릭스 수지로 사용하여 매트릭스 수지와 보강재를 혼합 또는 적층한 후, 가열 및 가압함으로써 복합화하는 방법으로 제조된 것일 수 있다. 그렇지만, 상기 방법은 용매를 이용하기에 환경오염을 가져오는 등의 문제점이 있다. 따라서, 고강도를 가지며, 재생성이 우수한 FRP 및 이의 제조방법을 제공할 필요성이 절실하다.
이에, 매트릭스 수지와 보강재가 같은 소재로 이루어진 FRP의 경우 무기 보강재에 비해 낮은 보강효과를 높이고 인장특성을 개선하기 위한 다양한 시도가 이루어졌다.
예를 들면, US 6,458,727에는 고연신(highly drawn) 폴리프로필렌 테잎 제조 후, 표면만 선택적으로 용융하는 방식으로 자기보강 복합재를 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 테이프 직조에 따른 waviness 발생으로 인한 물성이 저하되고 고연신 폴리프로필렌 표면만 선택적으로 용융시켜야 하므로, processing window 매우 좁아 생산성이 떨어지는 문제점이 있었다.
또한, Lankhorst회사의 제품 Pure (상표명)의 압출(co-extrusion)기법으로 호모폴리프로필렌(코어)와 랜덤-폴리프로필렌(외피)를 압출하여 자기보강 복합재 테이프를 제조한 것이다. 상기 제품은 동일한 폴리프로필렌 소재지만 코어에 사용되는 수지에 비해 융점이 낮은 랜덤 중합체를 표면에 적용함으로써 processing window 확대하여 생산성을 향상시켰다. 그러나, 상기 제조된 자기보강 복합재 테이프를 추가적으로 직조하여 사용하므로 테이프 직조에 따른 waviness 발생으로 인한 물성이 저하되는 문제점은 여전히 개량할 필요성이 있다.
따라서, 인장강도 등의 물성이 우수한 자기보강 복합재를 간단한 제조공정에 따라 높은 생산성으로 제조하고, 테이프 직조에 따른 waviness 발생으로 인한 물성이 저하를 감소시키고, 용융 및 접착 공정이 간단하고 높은 생산성을 달성해야 하며, 이로 인한 물성저하가 감소된 자기보강 복합재 및 이의 제조 방법에 대한 개발 필요성이 있다.
본 발명의 목적은 특정 융점 및 연신비를 갖는 열가소성 수지를 이용하여 수지층을 고정하여 제조되며 인장특성이 개선된 자기보강 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 특정 융점 및 연신비를 갖는 열가소성 수지를 이용하여 보강재 수지와 매트릭스 수지로 구성된 수지 적층체 또는 보강재 수지를 고정하여 제조되며, 선택적으로 고정화 열가소성 수지를 용융하여 접착한 수지 복합재를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가 목적은 높은 생산성, 간단한 제조공정, 직조 또는 용융 및 접착 공정에 따른 물성 저하를 방지할 수 있는 열가소성 수지 복합재의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같이, 본 발명은 향상된 인장 특성을 갖는, 자기보강 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 예는 매트릭스 수지층과 보강재 수지층을 적층하여 수지 적층체를 제조하는 단계 및 상기 수지 적층체를 가열하여 접착하는 단계를 포함하여, 상기 수지 적층체를 접착하는 단계를 수행하기 전에, 보강재 수지보다 낮은 융점과 연신비를 갖는 스티치 수지를 이용하여 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정하는 단계를 추가로 수행하는 것인 열가소성 수지 복합재의 제조방법에 관한 것이다.
자세하게는, 상기 수지 적층체를 접착하는 단계를 수행하기 전에, 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 스티치 수지를 이용하여, 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정하는 단계를 추가로 수행할 수 있다.
더욱 자세하게는, 상기 열가소성 수지 복합재의 제조방법은 융점 100℃ 내지 150℃을 갖는 매트릭스 수지를 함유하는 매트릭스 수지층과, 11:1 내지 20:1의 연신비 및 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 함유하는 보강재 수지층을 적층하여 수지 적층체를 제조하는 단계; 및 상기 수지 적층체를 가열하여 수지 적층체를 접착하는 단계를 포함하며,
상기 수지 적층체를 접착하는 단계를 수행하기 전에, 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 스티치 수지를 이용하여, 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정하는 단계를 추가로 수행하는 것인, 열가소성 수지 복합재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 예는 매트릭스 수지층 및 보강재 수지층이 적층된 수지 적층체와, 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정하며 보강재 수지보다 낮은 융점과 연신비를 갖는 스티치 수지를 포함하는 열가소성 수지 복합재에 관한 것이다.
상기 스티치 수지는 보강재 수지보다 낮은 융점과 연신비를 가지며, 예를 들면 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 것일 수 있다.
자세하게는, 상기 매트릭스 수지층은 융점 100℃ 내지 150℃을 갖는 매트릭스 수지를 함유하고, 상기 보강재 수지층은 11:1 내지 20:1의 연신비 및 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 함유한다.
더욱 자세하게는, 본 발명은 융점 100℃ 내지 150℃ 인 매트릭스 수지와 11:1 내지 20:1의 연신비 및 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 함유하는 수지 적층체, 및 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 스티치 수지를 포함하며, 상기 스티치 수지가 용융되어 수지 적층체에 함침된 것인 열가소성 수지 복합재에 관한 것이다.
상기 스티치 수지와 매트릭스 수지가 용융되어 접착된 형태인 열가소성 수지 복합재이다. 상기 복합재의 인장강성 2.4GPa이상 및 인장강도 170Mpa이상을 갖는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법은, 고연신 호모폴리머 보강재 수지의 효과를 극대화하여 자기보강 복합재의 생산성 및 인장 특성 향상시키고, 스티치 수지의 선택적 용융에 따른 잠열로 고연신 호모폴리머 보강재 수지의 열에 의한 결정화도 저하를 방지하고, 저융점 스티치 수지의 사용량 감소로 고연신 호모폴리머 보강재 수지의 물성 발현을 극대화할 수 있으며, 종래에 알려진 테이프 직조에 따른 waviness 발생으로 일방향성(uni-direction) 물성 저하를 방지할 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 복합재의 제조방법은, 매트릭스 수지층과 보강재 수지층을 적층하여 수지 적층체를 제조하는 단계 및 상기 수지 적층체를 가열하여 접착하는 단계를 포함하며, 상기 수지 적층체를 접착하는 단계를 수행하기 전에, 보강재 수지보다 낮은 융점과 연신비를 갖는 스티치 수지를 이용하여 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 제조방법을 각 단계별로 자세히 설명하고자 한다.
매트릭스 수지층과 보강재 수지층을 적층하여 수지 적층체를 제조하는 단계
상기 매트릭스 수지층과 보강재 수지층을 적층하여 수지 적층체를 제조하는 단계는 통상의 열가소성 수지 복합재의 제조공정에서 수행하는 방법으로 수행할 수 있다. 상기 수지 적층체의 제조는 매트릭스 수지층과 보강재 수지층을 서로 일정 교차각을 갖도록 배열되게 적층할 수 있다.
본 발명에 따른 수지 복합재의 제조방법은 매트릭스 수지를 용융하여 보강재섬유에 함침하는 하는 단계를 포함하며, 바람직하게는 용융 및 함침된 수지 복합재를 재결정화하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 또한 상기 용융 및 함침 단계이전에, 매트릭스 수지 및 보강재 수지를 적층하는 단계를 수행할 수 있다.
상기 용융 및 함침하는 단계는 적층된 복합재 원재료가 더블벨트 라미네이터 내부로 주입되어 온도와 벨트 간격에 의한 압력을 받으며 기재가 용융되어 보강재로 함침되는 단계이다. 온도조건이 상이한 적어도 2개 이상의 구간으로 구분되는 더블 벨트 프레스 라미네이터를 이용하며, 상기 구간은 2개, 3개, 4개 또는 5개 등으로 구분하여 수행할 수 있다. 본 발명의 일 예에서, 라미네이터의 구간이 4개인 경우, 각 구간은 별개로 구동되는 롤러로 구분하여 작동될 수 있으며, 별개의 온도조건으로 설정가능하다. 예를 들면, 상기 더블 벨트 프레스 라미네이터는 온도조건이 상이한 4개 이상의 구간을 포함하며, 상기 구간은 상기 라미네이터의 주입부에서 배출부쪽으로 제1구간, 제2구간, 제3구간, 및 제4구간으로 구분되며, 상기 제 1구간의 온도는 보강재 수지의 용융온도를 Tm이라고 할 때, 상온 ~ (Tm-50)℃, 제2 구간의 온도는 보강재 수지의 용융온도를 Tm이라고 할 때 (Tm-5)℃ 내지 (Tm~Tm-70)℃ 온도범위이고, 상기 제3구간의 온도는 (Tm-80) ℃ 내지 (Tm-90)℃ 온도범위이고, 상기 제4구간의 온도는 (Tm-90) ℃ 내지 (Tm-110)℃ 온도범위일 수 있다.
열가소성 수지 복합재, 더욱 자세하게는 자기보강 복합재는 FRP의 구성요소인 매트릭스수지와 보강재를 수지 소재를 사용하는 것으로, 바람직하게는 동일 소재일 수 있다.
본 발명의 일 예에서, 상기 매트릭스 수지는 필름형태이고, 상기 보강재 수지는 섬유, 테이프 또는 직물 형태일 수 있다. 상기 보강재 수지는 일방향 섬유형태이고 일정 교차각을 갖게 배치하여 보강재 수지층을 제조할 수 있다.
본 발명에서 매트릭스 수지와 보강재 수지는 종래에 알려진 열가소성 수지를 모두 사용하며 특별히 제안하는 의도는 아니다. 상기 보강재 수지는 매트릭스 수지보다 높은 융점을 갖는 것이 바람직하다. 상기 매트릭스 수지층은 융점 100℃ 내지 150℃을 갖는 매트릭스 수지를 함유하고, 상기 보강재 수지층은 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 함유할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 보강재 수지는 고연신비, 예를 들면 11:1 내지 20:1의 연신비를 갖는 것일 수 있다. 이에, 상기 보강재 수지층은 11:1 내지 20:1의 연신비 및 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 함유할 수 있다.
본 발명에 사용 가능한 매트릭스 수지와 보강재 수지의 예는 불포화 폴리에스테르수지, 비닐에스테르 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지등의 열경화성 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, ABS 수지, 폴리카보네이트, 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리페렌설파이드등의 열가소성 수지가 이용될 수 있다. 보강재 수지의 예는, 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리부틸렌(Polybutylene), 폴리펜텐(polypentene), 폴리비닐아세테이트(Poly(vinyl acetate)), 및 폴리스티렌(polystyrene)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 매트릭스 수지와 보강재 수지는 폴리올레핀 수지, 예를 들면 탄소수 2-4의 사슬형 올레핀을 반복단위로 포함하는 호모폴리머, 헤테로 폴리머 또는 코폴리머일 수 있다. 상기 폴리올레핀 수지의 예로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 공중합체 등을 포함한다.
상기 보강재 수지는 매트릭스 수지와 동일 또는 유사 물성을 갖는 수지일 수 있다.
본 명세서에서, 용어 "자기보강" 보강재는, 광의로는 보강재가 수지 재질로 이루어진 것을 의미하며, 종래 매트릭스를 수지로 사용하고 보강재를 탄소섬유 및 유리섬유 등의 무기질 섬유 등을 사용한 것과는 구별되는 의미이며, 협의로는 보강재 수지의 물성이 매트릭스 수지와 물성이 동일 또는 유사한 수지를 의미한다. 예를 들면, 상기 자기보강 보강재는 시차주차열량 분석법Differential Scanning Calorimetry; DSC)에 의해서 결정할 수 있으며, 매트릭스 수지와 보강재 수지를 이용하여 제조된 복합재를 DSC 분석한 결과, 1차 승온 피크에서 서로 다른 2개가 아닌 1개의 동일한 Tm 피크가 나타나는 소재들을 의미할 수 있다.
스티치 수지를 이용하여 고정하는 단계
스티치 수지를 이용하여, 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정할 수 있으며, 상기 수지 적층체는 보강재 수지의 적층체일 수도 있으나 바람직하게는 매트릭스 수지층과 보강재 수지층의 적층체일 수 있다. 스티치 수지는 보강재 수지층 또는 수지 적층체의 상단과 하단을 교대로 교차하여 스티치 방식으로 고정하는 기능을 수행하며 열가소성 수지로 제조된 섬유 형태일 수 있다. 상기 스티치 수지는 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 열가소성 수지일 수 있으며, 스티치된 보강재 섬유 또는 수지 적층체는 가열하여 스티치 수지와 매트릭스 수지를 보강재 섬유에 함침하여 고정화할 수 있다.
일 예로서 스티치 수지로 보강재 수지층만을 고정하는 경우, 상기 보강재 수지는 일방향 섬유형태이고 일정 교차각을 갖게 배치하여 보강재 수지층을 제조하고, 스티치 섬유로 보강재 수지층의 상단 및 하단을 교대로 교차하여 고정할 수 있다. 예를 들면, 보강재 수지는 일방향 섬유형태로 제조하고, 이를 0도 방향 1레이어 90도 방향 1레이어를 겹쳐 스티치 고정한 것일 수 있다. 보강재 수지를 경사 및 위사로 하여 재직하고 스티치 수지로 고정한 보강재 수지 원단의 일 예는 도 3 내지 도 5에 나타낸다.
일 예로서, 스티치 수지로 보강재 수지층과 매트릭스 수지층으로 구성된 수지 적층체를 고정하는 경우, 매트릭스 수지층과 보강재 수지층을 서로 일정 교차각을 갖도록 배열되게 적층하여 수지 적층체를 제조하고, 스티치 섬유로 수지 적층체의 상단 및 하단을 교대로 교차하여 고정할 수 있다. 스티치 수지로 보강재 수지층과 매트릭스 수지층으로 구성된 수지 적층체를 고정한 경우의 일 예는 도 2에 나타낸다.
본 발명에 있어서, 상기 스티치 수지는 매트릭스 수지층 및 보강재 수지층이 적층된 수지 적층체와, 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정하는 기능을 수행한다. 또한 상기 고정화에 사용된 스티치 수지는 보강재 수지보다 낮은 융점과 연신비를 가져 가열에 의해 용융되어 수지 적층체 내로 함침되어 수지 적층체를 고정하는 기능을 수행한다.
이에, 상기 가열접착 단계에서 보강재 수지는 용융되지 않고 스티치 수지는 용융되어야 하는 조건을 만족해야 하므로, 상기 스티치 수지는 보강재 수지보다 낮은 융점과 연신비를 가지며, 예를 들면 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 것일 수 있다. 저융점/무연신 섬유를 사용함으로써, 가열에 의해 저융점/무연신 섬유만 선택적으로 용융되어 상변화에 따른 잠열효과로 고연신 Homo-PP의 결정성 저하를 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 가압 성형 시 고연신 homo-PP섬유가 보강 효과를 발휘할 수 있도록 고정 시키는 역할도 할 수 있다는 장점이 있다.
상기 스티치 수지는 1mm이하의 직경, 예를 들면 0.05 내지 1 mm범위의 섬유형태인 스티치의 굵기가 일정 이상 커지게 되면, 전체 소재에서 고연신 섬유의 비율이 낮아지게 되어 물성 저하가 발생하게 된다.
상기 고정하는 단계는 스티치 수지가 적층체를 통과하여 상단 및 하단을 교대로 연결하여 고정시킬 수 있다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 종래 기술은 경사와 위사가 서로 꼬여 있는 방식으로 직조되어 있는 형태로, 꼬임에 의한 일방향성 기계적 물성 저하가 우려되는 문제가 있다. 그러나, 도 2와 같이 경사와 위사는 꼬임 없이 일직선으로 적층하고, 경사와 위사를 이어 주는 저연신 저융점(10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점) 스티치 수지를 활용하여 기존 꼬임 문제를 해결할 수 있다. 또한, 도 5에 나타낸 바와 같이 스티치 형상은 목적에 맞게 다양한 형태로 변형되어 적용될 수 있다.
수지 적층체를 가열하여 접착하는 단계
본 발명의 열가소성 수지 복합재는, 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 스티치 수지를 포함하며, 상기 스티치 수지가 용융되어 수지 적층체에 함침되어 수지 적층체를 접착할 수 있다. 상기 수지 적층체를 접착하는 단계는 스티치 수지의 융점 이상으로 가열하여 수행할 수 있다. 상기 수지 적층체를 접착하는 단계는 100℃ 내지 150℃의 온도로 가열할 수 있다. 상기 수지 적층체를 접착하는 단계에서 가열하여 스티치 수지와 매트릭스 수지를 선택적으로 용융할 수 있다.
스티치 수지의 선택적 용융에 따른 잠열로 고연신 호모폴리머 보강재 수지의 열에 의한 결정화도 저하를 방지하고, 종래에 알려진 테이프 직조에 따른 파형(waviness)의 발생으로 일방향성(uni-direction) 물성 저하를 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 수지 복합재의 제조방법은 매트릭스 수지에 보강재 수지를 용융 및 함침하는 하는 단계를 포함하며, 바람직하게는 용융 및 함침된 수지 복합재를 재결정화하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 또한 상기 용융 및 함침 단계이전에, 매트릭스 수지 및 보강재 수지를 적층하는 단계를 수행할 수 있다.
상기 용융 및 함침하는 단계는 적층된 복합재 원재료가 더블벨트 라미네이터 내부로 주입되어 온도와 벨트 간격에 의한 압력을 받으며 기재가 용융되어 보강재로 함침되는 단계이다.
제 12 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 복합재는 인장강성 2.4GPa이상 및 170Mpa이상 인장강도를 가지며, 예를 들면 인장강성 2.4~2.7GPa, 170~190 MPa 인장강도를 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예는 매트릭스 수지층 및 보강재 수지층이 적층된 수지 적층체와, 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정하며 보강재 수지보다 낮은 융점과 연신비를 갖는 스티치 수지를 포함하는 열가소성 수지 복합재에 관한 것이다.
상기 스티치 수지는 보강재 수지보다 낮은 융점과 연신비를 가지며, 예를 들면 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 것일 수 있다.
자세하게는, 상기 매트릭스 수지층은 융점 100℃ 내지 150℃을 갖는 매트릭스 수지를 함유하고, 상기 보강재 수지층은 11:1 내지 20:1의 연신비 및 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 함유한다.
더욱 자세하게는, 본 발명은 융점 100℃ 내지 150℃ 인 매트릭스 수지와 11:1 내지 20:1의 연신비 및 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 함유하는 수지 적층체, 및 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 스티치 수지를 포함하며, 상기 스티치 수지가 용융되어 수지 적층체에 함침된 것인 열가소성 수지 복합재에 관한 것이다.
상기 스티치 수지와 매트릭스 수지가 용융되어 접착된 형태인 열가소성 수지 복합재이다. 상기 복합재의 인장강성 2.4GPa이상 및 인장강도 170Mpa이상을 갖는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 복합재는, 종래에 알려진 열가소성 수지 복합재, 예를 들면 자기보강 복합재로 제조할 수 있는 다양한 제품으로 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 복합재 및 이의 제조방법은, 특정 융점 및 연신비를 갖는 열가소성 수지를 이용하여 보강재 수지와 매트릭스 수지로 구성된 수지 적층체 또는 보강재 수지를 고정하여 제조되며 인장특성이 개선된 자기보강 열가소성 수지 복합재를 제공하며, 자기보강 복합재로 제조할 수 있는 다양한 제품으로 이용될 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따라 경사와 위사가 서로 꼬여 있는 방식으로 직조되어 있는 형태의 수지 적층체를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 예에 따라 경사와 위사는 꼬임 없이 일직선으로 적층하고, 경사와 위사를 이어 주는 스티치 수지 섬유를 활용하여 스티치된 수지 적층체의 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 예에 따라 보강재 섬유의 경사와 위사를 직조할 때, 스티치를 ±45도 방향으로 연결한 스티치된 보강재 섬유로 재직된 원단을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 예에 따라 보강재 섬유의 경사와 위사를 직조할 때, 스티치를 0/90도 방향으로 연결한 스티치된 보강재 섬유로 재직된 원단을 나타내는 도 5는 본 발명의 일 예에 따라 다양한 스티치 형상으로 고정된 보강재 섬유로 재직된 원단을 나타내는
본 발명은 하기 실시예를 들어 더욱 자세히 설명할 것이나, 본원 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 의도는 아니다.
비교예 1: 수지 복합재의 제조
수지 복합재를 제조하기 위한 보강재 수지 섬유 및 매트리스 수지를 준비하였다. 매트릭스 수지는 프로필렌/ 사용하였 에틸렌의 공중합 수지 MI 25, Tm 130℃를 이용해 자체 공정을 이용하여 무연신 필름으로 제작하여 다.
보강재 수지는 호모폴리프로필렌 MI 1, Tm 165℃, 분자량(Mw 480,000) 롯데케미칼 Y 120수지를 사용하였다. 상기 보강재 수지를 자체공정을 이용하여 15:1의 연신비를 주어 원사로 제작한 후에 섬유를 제작하였다. 상기 섬유는 1880denier, 인장탄성계수 133.2gf/denier, 인장강도 6.8gf/denier, 신율 7.44%의 기계적 물성을 갖는다. 보강재 섬유를 위사/경사로 사용하여 1:1 평직으로 제직한 보강재 원단을 사용하였다.
상기 보강재 수지와 매트릭스 수지를, 보강재 섬유/매트릭스/보강재 섬유순으로 3개의 층으로 적층하기 위해서, 상기 보강재 수지와 매트릭스 수지를, 섬유 보강재/매트릭스/섬유 보강재 순으로 3개의 층으로 적층하기 위해서, 롤형태의 언와인더에 장착하고 언와인더에서 이송되어 나오며 차례로 적층되어 더블벨트 프레스 라미네이터로 삽입하였다. 가공전 시편 두께는 0.56mm이며, 더블벨트 라미네이터의 벨트간격(롤갭) 0.5mm, 벨트 속도 8mm/sec 및 체류시간 150sec으로 운전하였다. 상기 더블벨트 프레스 라미네이터는 구분된 4개의 구간을 가지며 더블 벨트 프레스이다. 본 실험에서는, 구간 1 내지 4의 온도를 모두 다르게 설정하되, 구간 1의 온도가 가장 높고 라미네이터의 주입구에서 배출구쪽으로 온도가 감소하는 온도 구배를 갖도록 설정하였으며, 각 구간의 체류시간은 동일하게 설정하였다. 제1구간의 온도는 160℃, 제2구간의 온도는 100℃, 제3 구간의 온도는 80℃ 및 제4구간의 온도는 50℃으로 운전하였다.
상기 방법으로 제조된 자기보강 복합재의 물성으로 ISO - 527 방법에 따라 인장강도 및 인장탄성계수를 측정하였다. 그 결과, 얻어진 자기보강 복합재의 인장강도는 163MPa 이고, 인장탄성계수는 2.29GPa이었다. 하기 표 1의 시편1-5는 상기 제조된 자기보강 복합재를 제조하고, 이중에서 5회 시편을 채취한 것이다.
시편 인장탄성계수(GPa) 인장강도 (MPa)
1 2.18 168
2 2.34 161
3 2.33 157
4 2.33 159
5 2.26 169
평균 2.29 163
실시예 1: 스티치 섬유로 고정된 UD 형태의 보강재 수지 사용
실시예 1과 동일하게 매트릭스 수지는 프로필렌/에틸렌의 공중합 수지 MI 25, Tm 130℃를 이용해 자체 공정을 이용하여 필름으로 제작하여 사용하였다.
스티치 수지는 프로필렌/에틸렌의 공중합 수지 MI 25, Tm 130℃를 이용해 자체 공정을 이용하여 연신비 5:1로 하여 직경 0.5mm을 갖는 섬유로 제작하였다. (매트릭스와 동일 수지)
보강재 수지는 호모폴리프로필렌 MI 1, Tm 165℃, 분자량(Mw 480,000) 롯데케미칼 Y 120수지를 사용하였다. 상기 보강재 수지를 자체공정을 이용하여 15:1의 연신비를 주어 원사로 섬유를 제작하였다. 스티치 수지로 고정된 보강재 수지를 얻고자, 본섬유는 1880denier, 인장탄성계수 133.2gf/denier, 인장강도 6.8gf/denier, 신율 7.44%의 기계적 물성을 갖는다. 본 섬유를 일방향으로 배열한 후에 상기 제조된 스티치 수지로서 융점 130℃ 온도의 열가소성 섬유를 사용하여 보강재 수지를 스티치하는 방식으로 고정하여 보강재 원단을 제작하였다. 상기 보강재 원단은 일방향성(unidirection, UD)이므로 0°및 90°를 하나의 세트로 사용하였다.
상기 스티치 섬유로 고정된 보강재 수지와 매트릭스 수지를, 보강재 섬유/매트릭스/보강재 섬유순으로 3개의 층으로 적층하기 위해서, , 롤형태의 언와인더에 장착하고 언와인더에서 이송되어 나오며 차례로 적층되어 더블벨트 프레스 라미네이터로 삽입하였다. 가공전 시편 두께는 0.56mm이며, 더블벨트 라미네이터의 벨트간격(롤갭) 0.5mm, 벨트 속도 8mm/sec 및 체류시간 150sec으로 운전하였다. 상기 더블벨트 프레스 라미네이터는 구분된 4개의 구간을 가지며 더블 벨트 프레스이다. 본 실험에서는, 구간 1 내지 4의 온도를 모두 다르게 설정하되, 구간 1의 온도가 가장 높고 라미네이터의 주입구에서 배출구쪽으로 온도가 감소하는 온도 구배를 갖도록 설정하였으며, 각 구간의 체류시간은 동일하게 설정하였다. 제1구간의 온도는 160℃, 제2구간의 온도는 100℃, 제3 구간의 온도는 80℃ 및 제4구간의 온도는 501으로 운전하였다.
상기 방법으로 제조된 자기보강 복합재의 물성인 인장강도 및 인장탄성계수를 ISO - 527방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 얻어진 자기보강 복합재의 평균 인장강도는 180MPa 이고, 평균 인장탄성계수는 2.55GPa이었다. 하기 표 2의 시편1-5는 상기 제조된 자기보강 복합재를 제조하고, 이중에서 5회 시편을 채취한 것이다.
시편 인장탄성계수(GPa) 인장강도 (MPa)
1 2.48 191
2 2.67 172
3 2.51 173
4 2.49 181
5 2.59 182
평균 2.55 180
스티치 섬유로 고정된 보강재 섬유를 사용하여 제조된 열가수성 수지 복합재의 특성 평가 결과, 스티치 섬유로 고정하지 않는 보강재 섬유를 사용한 수지 복합재에 비해, 인장탄성계수가 약 9.5% 증가하였다. 이러한 실험결과는 고연신 섬유 보강재를 스티치 섬유로 고정하여 일방향 형태로 적층한 결과, 제직에 따른 위사/경사의 waveness에 의한 물성 저하를 방지하였다. 또한, 가열에 의해 보강재 섬유는 용융되지 않고 저융점 스티치 섬유가 선택적으로 용융됨에 따라 발생된 잠열효과로 고연신 Homo-PP의 열에 의한 결정화도 저하를 방지하였다.
실시예 2: 다양한 연신비를 갖는 보강재 활용
본 실시예는 실시예 1에서 사용한 보강재 수지와 상이한 연신비를 갖는 수지를 이용하여 열가소성 수지 복합재를 제조하고 이의 물성을 측정하였다.
구체적으로, 보강재 수지는 호모폴리프로필렌 MI 1, Tm 165℃, 분자량(Mw 480,000) 롯데케미칼 Y 120수지를 사용하였다. 상기 보강재 수지를 14:1의 연신비를 주어 원사로 섬유를 제작하였다. 본섬유는 1850denier, 인장탄성계수 120.2gf/denier, 인장강도 6.4gf/denier, 신율 9.32%의 기계적 물성을 갖는다. 본 섬유를 일방향으로 배열한 후에 상기 제조된 스티치 수지로서 융점 130℃ 온도의 열가소성 섬유를 사용하여 보강재 수지를 스티치하는 방식으로 고정하여 보강재 원단을 제작하였다. 상기 보강재 원단은 일방향성(unidirection, UD)이므로 0°및 90°를 하나의 세트로 사용하였다.
매트릭스 수지 및 스티치 수지는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 제조하여 사용하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로, 더블벨트 프레스 라미네이터를 이용하여 상기 스티치 섬유로 고정된 보강재 섬유와, 매트릭스 수지 및 스티치 수지로 구성된 열가소성 수지 복합재를 제조하였다.
상기 방법으로 제조된 자기보강 복합재의 물성인 인장강도 및 인장탄성계수를 ISO - 527방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 얻어진 자기보강 복합재의 평균 인장강도는 173MPa 이고, 평균 인장탄성계수는 2.43GPa이었다. 하기 표 3의 시편1-5는 상기 제조된 자기보강 복합재를 제조하고, 이중에서 5회 시편을 채취한 것이다.
시편 인장탄성계수(GPa) 인장강도 (MPa)
1 2.40 174
2 2.38 178
3 2.48 171
4 2.50 170
5 2.39 176
평균 2.43 173
비교예 2: 다양한 융점을 갖는 스티치 섬유 활용
본 비교예는 실시예 1에서 사용한 스티치 섬유와 상이한 융점을 갖는 수지를 이용하여 열가소성 수지 복합재를 제조하고 이의 물성을 측정하였다.
구체적으로, 스티치 섬유는 호모프로필렌 수지 MI 1, Tm 165℃를 이용하여 연신비 5:1와 직경 0.5mm을 갖는 섬유를 제작하였다. 상기 제작된 스티치 섬유를 이용하여 실시예 1과 동일한 보강재 섬유를 고정하였다. 보강재 섬유 및 매트릭스 수지는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 제조하여 사용하였다.
실시예 1과 동일한 방법으로, 더블벨트 프레스 라미네이터를 이용하여 상기 스티치 섬유로 고정된 보강재 섬유와 매트릭스 수지로 구성된 열가소성 수지 복합재를 제조하였다.
상기 방법으로 제조된 자기보강 복합재의 물성인 인장강도 및 인장탄성계수를 ISO - 527방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 얻어진 자기보강 복합재의 평균 인장강도는 174MPa 이고, 평균 인장탄성계수는 1.87GPa이었다. 하기 표 4의 시편1-5는 상기 제조된 자기보강 복합재에서 5회 채취한 것이다.
시편 인장탄성계수(GPa) 인장강도 (MPa)
1 1.78 170
2 1.87 174
3 1.94 176
4 1.92 179
5 1.86 171
평균 1.87 174
비교예 3
본 비교예에서는, 실시예 1에서 사용한 스티치 섬유 및 매트릭스 수지 필름과 동일한 것을 사용하고, 보강재 수지는 연신비가 상이한 것을 사용하였다.
구체적으로, 보강재 수지는 호모폴리프로필렌 MI 1, Tm 165℃, 분자량(Mw 480,000) 롯데케미칼 Y 120수지를 사용하였다. 상기 보강재 수지를 자체공정을 이용하여 10:1의 연신비를 주어 원사로 섬유를 제작하였다. 본섬유는 1800denier, 인장탄성계수 60.8gf/denier, 인장강도 5.8gf/denier, 신율 16.44%의 기계적 물성을 갖는다. 본 섬유를 일방향으로 배열한 후에 스티치 수지로 보강재 수지를 스티치하는 방식으로 고정하여 보강재 원단을 제작하였다. 상기 보강재 원단은 일방향성(unidirection, UD)이므로 0°및 90°를 하나의 세트로 사용하였다.
실시예 1과 동일한 방법으로, 더블벨트 프레스 라미네이터를 이용하여 상기 스티치 섬유로 고정된 보강재 섬유와, 매트릭스 수지 및 스티치 수지로 구성된 열가소성 수지 복합재를 제조하였다.
상기 방법으로 제조된 자기보강 복합재의 물성인 인장강도 및 인장탄성계수를 ISO - 527방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 얻어진 자기보강 복합재의 평균 인장강도는 150MPa 이고, 평균 인장탄성계수는 1.17GPa이었다. 하기 표 5의 시편1-5는 상기 제조된 자기보강 복합재를 제조하고, 이 중에서 5회 시편을 채취한 것이다.
시편 인장탄성계수(GPa) 인장강도 (MPa)
1 1.12 161
2 1.22 143
3 1.11 142
4 1.29 152
5 1.12 151
평균 1.17 150

Claims (13)

  1. 매트릭스 수지층과 보강재 수지층을 적층하여 수지 적층체를 제조하는 단계 및 상기 수지 적층체를 가열하여 접착하는 단계를 포함하여,
    상기 수지 적층체를 접착하는 단계를 수행하기 전에, 10:1 미만의 연신비 및 150℃ 이하의 융점을 갖는 스티치 수지를 이용하여, 상기 보강재 수지층 및 수지 적층체로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 고정하는 단계를 수행하는 것인, 열가소성 수지 복합재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 매트릭스 수지층은 융점 100℃ 내지 150℃을 갖는 매트릭스 수지를 함유하고, 상기 보강재 수지층은 11:1 내지 20:1의 연신비 및 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 함유하는 것인, 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 고정하는 단계는 스티치 수지가 적층체를 통과하여 상단 및 하단을 교대로 연결하여 고정시키는 것인, 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 매트릭스 수지는 필름 형태이고, 보강재 수지는 섬유, 테이프, 또는 직물 형태이고, 스티치 수지는 섬유 형태인 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 보강재 수지는 일방향 섬유형태이고 일정 교차각을 갖게 배치하여 보강재 수지층을 제조하는 것인 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 수지 적층체의 제조는 매트릭스 수지층과 보강재 수지층을 서로 일정 교차각을 갖도록 배열되게 적층하는 것인 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 보강재 수지는 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리부틸렌(Polybutylene), 폴리펜텐(polypentene), 폴리비닐아세테이트(Poly(vinyl acetate)), 및 폴리스티렌(polystyrene)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 자기보강 복합재 제조용 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 수지 적층체를 접착하는 단계는 스티치 수지의 융점 이상으로 가열하여 수행하는 것인 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 수지 적층체를 접착하는 단계는 100℃ 내지 150℃의 온도로 가열하는 것인 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 수지 적층체를 접착하는 단계에서, 100 내지 150℃ 온도범위로 가열하여 스티치 수지와 매트릭스 수지를 선택적으로 용융하는 것인 제조방법.
  11. 융점 100℃ 내지 150℃ 인 매트릭스 수지와 11:1 ~ 20:1의 연신비 및 160℃ 내지 180℃의 융점을 갖는 보강재 수지를 포함하는 수지 적층체와, 10:1 미만의 연신비 150℃ 이하의 융점을 갖는 스티치 수지를 포함하며,
    상기 스티치 수지가 용융되어 수지 적층체에 함침된 것인 열가소성 수지 복합재.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 스티치 수지와 매트릭스 수지가 용융되어 접착된 형태인 열가소성 수지 복합재.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 복합재는 인장탄성계수 2.4GPa이상 및 170Mpa이상 인장강도를 갖는 열가소성 수지 복합재.
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