KR20170070688A - 투명 전도층, 이의 제조 방법, 전자 소자 및 디스플레이 - Google Patents

투명 전도층, 이의 제조 방법, 전자 소자 및 디스플레이 Download PDF

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Abstract

본 발명은 투명 전도층, 이의 제조 방법, 전자 소자 및 디스플레이에 관한 것으로서, 상기 투명 전도층은 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층을 형성하는 단계, 그리고 상기 투명 전도층을 80 내지 120 ℃의 온도 및 1 내지 100 MPa의 압력 조건으로 30 내지 240 초 동안 후처리하는 단계를 통하여 제조된다.
상기 투명 전도층의 제조 방법은 동일한 함량의 금속 나노와이어를 가지는 투명 전도층에 다양한 처리를 통해 접촉 저항을 최소화함으로써 면저항을 감소시킬 수 있다.

Description

투명 전도층, 이의 제조 방법, 전자 소자 및 디스플레이{TRANSPARENT CONDUCTIVE LAYER, METHOD FOR PREPARING THE SAME, ELECTRONIC DEVICE AND ELECTRONIC DISPLAY}
본 발명은 투명 전도층, 이의 제조 방법, 전자 소자 및 디스플레이에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 동일한 함량의 금속 나노와이어를 가지는 투명 전도층에 다양한 처리를 통해 접촉 저항을 최소화함으로써 면저항을 감소시킬 수 있는 투명 전도층의 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 투명 전도층, 전자 소자 및 디스플레이에 관한 것이다.
귀금속 단결정 나노 입자와 나노와이어는 그 화학적 안정성이 높고, 열전도도 및 전기전도도가 커 전기, 자기, 광학 소자 및 센서에의 활용가치가 높다. 특히, 은(Ag)은 귀금속이기도 하지만 세계 전체 생산량의 70% 이상을 공업용으로 사용하고 있는 산업적 응용성이 매우 높은 금속 중의 하나로 건축자재, 가전제품, 섬유, 주방, 의약, 자동차 기능 소재 등의 소비재로 사용되어 왔으며 근래에 와서는 은의 높은 전도성을 이용하여 전자산업 부문에서 많이 활용되고 있다.
또한, 상기 은(Ag)은 모든 금속 중에서 가장 좋은 전기 및 열 전도율을 가지고 있으며, 가시광 영역에서 가장 높은 표면 증강 라만 효율을 갖는 등 광학적 특성 또한 매우 우수하다. 과학기술의 발달로 현재 은을 나노 크기로 만들어 냉장고, 공기정화기, 치약, 비누, 화장품 등 여러 가지 용도에 사용하고 있다. 이러한 은 나노 입자는 일반적으로 각종 병균을 살균할 정도로 음이온을 방출하여 병균침입을 억제하는 살균성이 있으며, 각종 바이러스와 세균의 번식 및 발생을 억제하는 향균성이 있으며, 또한 불쾌한 냄새를 흡착하여 분해하는 탈취성이 있다. 이 밖에도 전자파 차단 효과 및 곰팡이균을 분해 제거하는 탁월한 자정능력이 있다.
이렇듯 상기 은 나노 입자는 넓은 분야로 그 사용이 확대되고 있으며, 이에 따라 많은 은 나노 입자를 제조되고 있는 실정이다. 또한, 상기 은(Ag)을 나노와이어 형태로 제조 할 경우 마이크로 전자 소자부터 투명 전극까지 많은 응용에 발전을 기대할 수 있으며, 광학, 화학 또는 바이오 센서로의 활용 또한 기대되고 있다.
그러나, 상기 은 나노 입자를 산업 스케일로 적용하기 위한 종래의 합성 방법이 비실용적이기 때문에, 상기 은 나노 입자를 적용하는 데에는 한계가 있다. 즉, 상기 은 나노 입자를 콜로이드 합성 방법(폴리올 프로세스)으로 합성하는 경우에는 수행성이 양호한 편이지만, 부피 당 수율이 낮고, 은 나노 입자를 합성한 다음에는 안정화제를 제거해야 한다는 문제점이 있다.
한편, 터치스크린패널의 센싱 전극 소재에는 통상 ITO(Indium Tin Oxide)를 사용하고 있다. 상기 ITO가 주로 사용되는 이유는 투명성과 전도성에 기인한다. 투명성과 전도성은 보통 서로 상충관계를 갖고 있으며 일반적으로 전도성을 가진 물질을 얇게 코팅할 경우 투명성을 띄게 되나 전도성을 높이기 위해(저항을 낮추기 위해) 코팅의 두께 또는 전도성 물질의 함량을 증가시킬 경우 빛 투과율은 떨어지게 되며 현시점에 서 ITO는 이러한 상충 관계에서 가장 좋은 물성을 갖는 소재로 알려져 있다.
그러나, 상기 ITO의 경우 무기물의 특성상 휨에 약하여(Crack 발생) 유연성에 한계가 있어 향후 플렉서블 디스플레이 장치에 적용하기 어렵고 인듐 자체가 희소금속으로서 자원 고갈의 우려가 대두되고 있다. 또한, 상기 ITO를 이용할 경우 대면적으로 갈수록 면저항이 커져 터치의 속도가 저하되는 현상이 나타나고, 높은 공정 비용이 필요하며, 물리적 요소에 약한 성질과 높은 공정 온도에 의해 유연 기판 소재에 적용이 불가능하다.
따라서, 이를 해결하기 위하여 그래핀, 탄소나노튜브, 전도성 고분자와 같은 소자들의 개발이 이루어졌지만, 그래핀의 경우 아직 대량 제조가 쉽지 않고, 탄소나노튜브의 경우 광 투과가 낮은 문제점을 가지고 있다. 또한, 전도성 고분자의 경우 투명도전막 형성 시 특유의 색을 나타내는 문제가 있다.
상기 은 나노와이어의 경우 비교적 낮은 제조 비용과 대면적 코팅이 가능하다는 장점이 있다. 다만, 기존의 은 나노와이어의 경우 직경이 크고, 길이의 조절이 쉽지 않아 광 투과율이 낮고 헤이즈(haze)가 높은 단점이 있다. 또한, 코팅막의 균일도가 좋지 않아 높은 면저항을 나타내고 면저항의 균일도가 좋지 않으며 건조 후 일부 기재에 대해서 낮은 접착력 가진다.
또한, 현재 은 나노와이어 기반의 투명 전극을 제조하기 위해서 은 나노와이어 코팅액을 원하는 기판 위에 코팅 후 용매를 건조하여 제조하면, 은 나노와이어의 접촉면으로 인해 전기 전도도를 가지게 된다. 그러나 이렇게 접촉된 은 나노와이어 층은 약한 접촉으로만 이루어져 있으며, 이는 접촉 저항의 증가로 이어져 전기적 특성면에서 비교적 많은 손실을 보고 있다.
대면적 터치패널 및 민감한 터치패널을 제조하기 위해서는 필수적으로 낮은 저항의 투명 전극이 필요하게 되는데, 현재는 이를 만들기 위해서 은 나노와이어의 함량을 늘려 이 문제를 해결하고 있다. 그러나 이는 광 특성에서 불리한 점이 많기 때문에 일방적으로 은 나노와이어의 함량을 늘릴 수만은 없는 한계가 있다.
본 발명의 목적은 동일한 함량의 금속 나노와이어를 가지는 투명 전도층에 다양한 처리를 통해 접촉 저항을 최소화함으로써 면저항을 감소시킬 수 있는 투명 전도층의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 투명 전도층의 제조 방법을 이용하여 제조된 투명 전극을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 투명 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층을 형성하는 단계, 그리고 상기 투명 전도층을 80 내지 120 ℃의 온도 및 1 내지 100 MPa의 압력 조건으로 30 내지 240 초 동안 후처리하는 단계를 포함하는 투명 전도층의 제조 방법을 제공한다.
상기 후처리하는 단계에서 상기 압력은 15 내지 50 MPa일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층을 형성하는 단계, 그리고 상기 투명 전도층을 강산 증기로 후처리하는 단계를 포함하는 투명 전도층의 제조 방법을 제공한다.
상기 강산은 염산, 황산, 인산, 질산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 강산의 농도는 1 내지 14 M일 수 있다.
상기 강산 증기로 처리하는 시간은 1 내지 60 초일 수 있다.
상기 투명 전도층을 형성하는 단계는 금속 나노와이어를 준비하는 단계, 상기 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층 형성용 조성물을 준비하는 단계, 및 상기 투명 전도성 형성용 조성물을 기판 위에 도포하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 투명 전도층 제조 방법에 의하여 제조되며, 복수의 금속 나노와이어들을 포함하고, 상기 금속 나노와이어 중 적어도 하나 이상은 다른 금속 나노와이어와 교차되어 접합된 교차점을 갖는 것인 투명 전도층을 제공한다.
상기 교차점을 가지는 금속 나노와이어는 상기 금속 나노와이어 100 개당 10 내지 100 개일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전자 소자는 상기 투명 전도층을 포함한다.
상기 전자 소자는 저 저항 금속 배선, 인쇄회로기판(PCB), 무선인식시스템(radio frequency identification(RFID) system), 터치스크린패널(touch screen panel, TSP)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 디스플레이는 상기 투명 전도층을 포함한다.
상기 디스플레이는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 다이오드(OLED) 및 발광 다이오드(LED)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 투명 전도층의 제조 방법은 동일한 함량의 금속 나노와이어를 가지는 투명 전도층에 다양한 처리를 통해 접촉 저항을 최소화함으로써 면저항을 감소시킬 수 있다.
도 1은 상기 투명 전도층의 제조 방법을 나타내는 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1에서 제조된 투명 전도층의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에서 후처리된 투명 전도층의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 3에서 후처리된 투명 전도층의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 투명 전도층의 제조 방법은 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층을 형성하는 단계, 그리고 상기 투명 전도층을 후처리하는 단계를 포함한다.
도 1은 상기 투명 전도층의 제조 방법을 나타내는 공정 순서도이다. 이하, 도 1을 참고하여 상기 투명 전도층의 제조 방법에 대하여 설명한다. 상기 도 1을 참고하면, 상기 투명 전도층의 제조 방법은 투명 전도층을 형성하는 단계(S10) 및 상기 투명 전도층을 후처리하는 단계(S20)를 포함한다.
우선, 상기 투명 전도층을 형성하는 단계(S10)를 설명한다.
상기 투명 전도층을 형성하는 단계(S10)는 보다 구체적으로 금속 나노와이어를 준비하는 단계(S11), 상기 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층 형성용 조성물을 준비하는 단계(S12), 상기 투명 전도성 형성용 조성물을 기판 위에 도포하는 단계(S13), 및 선택적으로 상기 기판 위에 도포된 투명 전도성 형성용 조성물을 건조하는 단계(S14)를 포함할 수 있다.
상기 금속 나노와이어를 준비하는 단계(S11)는 금속 이온 용액에 캡핑제(capping agent)를 첨가한 후, 환원제를 첨가하여 금속 나노 입자를 제조하는 단계, 그리고 상기 제조된 금속 나노 입자를 시드(seed)로 금속 나노와이어를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 금속 나노 입자를 제조하는 단계는 구체적으로 금속 염을 용매에 첨가하여 금속 이온 용액을 제조하는 단계, 상기 금속 이온 용액에 하기 화학식 1로 표시되는 포름아미드계 화합물을 첨가하는 단계, 그리고 상기 금속 이온 용액에 환원제를 첨가하여 상기 금속 이온을 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 금속 나노 입자의 제조 방법은 수계로 금속 나노 입자를 합성하기 위한 것으로서, 수계로 금속 나노 입자를 합성하기 위해 종래 사용되는 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone) 캡핑제(또는 분산제)를 사용하지 않고, 단분자인 포름아미드계 화합물을 캡핑제로 이용하여 균일한 나노 크기의 금속 나노 입자를 높은 수율로 제조할 수 있다.
우선, 금속 염을 용매에 첨가하여 금속 이온 용액을 제조한다. 상기 용매에 상기 금속 염을 첨가하면 상기 금속 염이 해리되면서 금속 이온이 생성된다.
상기 금속은 종래 전도층 재료로 사용되는 전도성을 가지는 금속이면 어느 것이나 사용 가능하고, 예를 들면 은, 니켈, 구리, 알루미늄, 금, 이들의 합금 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어는 하나를 사용할 수 있고, 본 발명에서 상기 금속의 종류가 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 금속으로는 은을 바람직하게 사용할 수 있는데, 상기 금속으로 은을 사용하는 경우 상기 금속 염은 질산은(silver nitrate), 초산은(silver acetate), 과염소산은(silver perchlorate), 염화은(silver chloride), 산화은(silver oxide) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 바람직하게 질산은을 사용할 수 있다.
상기 용매는 물, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 디프로필렌 글리콜(dipropylene glycol), 헥실렌글리콜(hexylene glycol) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 수계 용매일 수 있으나, 본 발명에서 상기 용매의 종류가 한정되는 것은 아니다.
다음으로, 선택적으로 상기 금속 이온 용액에 할로겐 원소를 포함하는 화합물을 첨가할 수 있고, 바람직하게 염화나트륨(NaCl)을 사용할 수 있으며, 상기 염화나트륨과 함께 브롬, 요오드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 더 첨가할 수 있다.
또한, 선택적으로 상기 금속 이온 용액에 수산화암모늄(ammonium hydroxide)을 첨가할 수 있다. 상기 금속 이온 용액에 염화나트륨과 수산화암모늄을 첨가하면, 상기 금속 이온이 금속 착화합물 형태로 존재하게 되고, 상기 금속 착화합물을 환원시키면 상기 금속 이온을 환원시키는 것 보다 효율적으로 금속 나노 입자를 제조할 수 있다. 또한, 상기 염화나트륨을 사용하는 경우 구형의 금속 나노 입자를 형성할 수 있다.
다음으로, 상기 금속 이온 용액에 캡핑제(capping agent)를 첨가한다. 상기 캡핑제로는 폴리비닐피롤리돈을 사용할 수 있으나, 본 발명에서 상기 캡핑제의 종류가 한정되는 것은 아니다. 즉, 상기 캡핑제는 상기 환원제에 의하여 상기 금속 이온이 상기 금속 나노 입자로 환원될 때, 상기 금속 이온을 둘러싸서 상기 환원된 금속 나노 입자가 서로 뭉쳐 입자가 성장하는 것을 억제한다. 즉, 이를 통하여 균일한 나노 크기의 금속 나노 입자를 높은 수율로 제조할 수 있다.
마지막으로, 상기 금속 이온 용액에 환원제를 첨가하여 상기 금속 이온을 환원시켜 상기 금속 나노 입자를 제조한다.
상기 환원제는 상기 금속 이온을 환원시킬 수 있는 것이면, 어느 것이나 사용 가능하며 본 발명에서 특별히 제한되지 않는다. 다만, 예를 들면 수산화붕소염, 하이드라진, 알코올, 아미드, 산 또는 글루코스 등을 사용할 수 있고, 바람직하게 NaBH4, C6H8O6, N2H4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 금속 나노 입자를 제조하는 단계에서 제조된 금속 나노 입자는 평균 입경이 1 내지 20nm인 매우 작고 균일한 금속 나노 입자일 수 있다.
상기 금속 나노와이어를 준비하는 단계(S11)는 구체적으로 상기 제조된 금속 나노 입자를 용매에 금속 나노와이어 시드(seed)로 첨가하는 단계, 그리고 상기 금속 나노와이어 시드가 첨가된 용매에 금속 염을 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제조된 금속 나노 입자를 금속 나노와이어 시드로 활용함으로써 높은 종횡비를 가지는 극세 금속 나노와이어를 높은 수율로 제조할 수 있다. 상기 용매에 금속 나노와이어 시드를 첨가하기 전에 선택적으로 캡핑제를 용매에 첨가하고 가열하여 캡핑제가 분산된 용매를 준비할 수 있다.
상기 용매는 물, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 디프로필렌 글리콜(dipropylene glycol), 헥실렌글리콜(hexylene glycol) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 용매일 수 있으나, 본 발명에서 상기 용매의 종류가 한정되는 것은 아니다. 상기 캡핑제로는 폴리비닐피롤리돈을 사용할 수 있으나, 본 발명에서 상기 캡핑제의 종류가 한정되는 것은 아니다.
상기 용매가 준비되면, 상기 용매에 상기 금속 나노 입자의 제조 방법에 의하여 제조된 금속 나노 입자를 금속 나노와이어 시드로서 첨가한다. 상기 금속 나노 입자를 금속 나노와이어 시드로 사용하면 높은 종횡비를 가지는 극세 금속 나노와이어를 높은 수율로 제조할 수 있다.
마지막으로, 상기 금속 나노와이어 시드가 첨가된 용매에 금속 염을 첨가하여 금속 나노와이어를 성장시킨다. 상기 금속 염은 상기 금속으로 은을 사용하는 경우 질산은(silver nitrate), 초산은(silver acetate), 과염소산은(silver perchlorate), 염화은(silver chloride), 산화은(silver oxide) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 바람직하게 질산은을 사용할 수 있다.
상기 금속 나노와이어를 제조하는 단계에서 제조된 금속 나노와이어는 평균 두께가 25 내지 35nm인 극세 금속 나노와이어로서 높은 종횡비를 가진다.
다음으로, 상기 투명 전도층 형성용 조성물을 준비하는 단계(S12)에서는 상기 제조된 금속 나노와이어, 바인더 수지 및 용매를 혼합하여 투명 전도층 형성용 조성물을 제조할 수 있다.
상기 용매는 상기 투명 전도층 형성용 조성물의 점도를 조절하고, 원활하게 박막을 형성할 수 있도록 한다. 상기 용매로는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 에틸헥실 알코올, 테르피네올과 같은 알코올류, 에틸렌글리콜, 글리세린과 같은 글리콜류, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트와 같은 아세테이트류, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 디에틸에테르, 테트라히드로퓨란, 디옥산과 같은 에테르류, 메틸에틸케톤, 아세톤, 디메틸포름아미드, 1-메틸-2-피롤리돈과 같은 케톤류, 헥산, 헵탄, 파라핀 오일, 미네랄 스피릿 과 같은 탄화수소계, 벤젠, 톨루엔과 같은 방향족, 그리고 클로로포름이나 메틸렌클로라이드, 카본테트라클로라이드와 같은 할로겐 치환 용매, 디메틸술폭사이드 또는 이들의 혼합 용매 등을 사용할 수 있다.
상기 바인더 수지는 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산 에스테르와 같은 아크릴계 수지, 에틸 셀룰로스와 같은 셀룰로스계 수지, 지방족 또는 공중합 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트와 같은 비닐계 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에테르 및 우레아 수지, 알키드 수지, 실리콘 수지, 불소수지, 폴리에틸렌과 같은 올레핀계 수지, 석유 및 로진계 수지 등과 같은 열가소성 수지나 에폭시계 수지, 불포화 폴리에스테르계 수지, 페놀계 수지, 멜라민계 수지 등과 같은 열경화성 수지, 자외선 또는 전자선 경화형의 다양한 구조의 아크릴계 수지, 그리고 에틸렌-프로필렌계 고무, 스티렌-부타디엔계 고무 등도 함께 사용 가능하다. 바람직하게는 상기 셀룰로스계 수지와 폴리우레탄 수지를 사용할 수 있다.
상기 투명 전도층 형성용 조성물은 상기 금속 나노와이어 100 중량부, 상기 바인더 0.1 내지 10 중량부 및 상기 용매 90 내지 99.9 중량부를 포함할 수 있다. 상기 바인더의 함량이 상기 금속 나노와이어 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 미만인 경우 기재와 금속 나노와이어 간의 부착력이 부족해 박리 현상이 발생할 수 있고, 10 중량부를 초과하는 경우 금속 나노와이어 간의 접촉 저항을 증가시켜 전체적인 면저항이 상승할 수 있다.
한편, 상기 투명 전도층 형성용 조성물은 상기 금속 나노와이어, 상기 바인더 및 상기 용매 이외에, 선택적으로 계면활성제(surfactant), 습윤제(wetting agent), 칙소제(thixotropic agent), 레벨링(levelling)제, 유동성 조절제, 부식 방지제, 소포제 또는 환원제 등과 같은 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 계면활성제로는 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate)와 같은 음이온 계면활성제, 노닐페녹시폴리에톡시에탄올(nonyl phenoxy- polyethoxyethanol), 듀폰사(Dupont)제품의 에프에스엔(FSN)과 같은 비이온성 계면활성제, 그리고 라우릴벤질암모늄 클로라이드 등과 같은 양이온성 계면활성제나 라우릴 베타인(betaine), 코코 베타인과 같은 양쪽성 계면활성제 등이 포함된다. 습윤제 또는 습윤분산제로는 폴리에틸렌글리콜, 에어프로덕트사(Air Product) 제품의 써피놀 시리즈, 데구사(Deguessa)의 테고 웨트 시리즈와 같은 화합물을 사용할 수 있다.
상기 칙소제 또는 레벨링제로는 비와이케이(BYK)사의 비와이케이(BYK) 시리즈, 데구사(Degussa)의 글라이드 시리즈, 에프카(EFKA)사의 에프카(EFKA) 3000 시리즈나 코그니스(Cognis)사의 디에스엑스(DSX) 시리즈 등을 사용할 수 있다.
상기 유동성 조절제는 불소계 유동성 조절제를 바람직하게 사용할 수 있으며, 바람직하게 퍼플루오로알킬 카르복실레이트(perfluoroalkyl carboxylate) 유동성 조절제를 사용할 수 있으며, 구체적으로 NEOS사의 FTERGENT 100, 150, 215M 등을 사용할 수 있다.
상기 부식방지제는 상기 금속 나노와이어 표면에 보호막을 형성하여 부식을 방지한다. 상기 부식 방지제로는 방향족의 트리아졸들(triazoles), 이미드아졸들(imidazoles) 및 티아졸들(thiazoles)과 같은 어떤 질소 함유 및 황 함유 유기 화합물들(organic compounds)을 사용할 수 있다. 상기 유기 화합물들은 상기 금속 나노와이어 표면에 고정된 착물(complexes)을 형성한다. 보다 구체적으로, 상기 부식방지제로는 벤조트리아졸(benzotriazole), 부틸 벤질 트리아졸, 2-아미노피리미딘, 5,6-디메틸벤즈이미다졸, 2-아미노-5-머캅토-1,3,4-티아디아졸, 2-머캅토피리미딘, 2-머캅토벤즈옥사졸, 2-머캅토벤조티아졸 또는 2-머캅토벤즈이미다졸을 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다.
또한, 상기 투명 전도층 형성용 조성물은 소성을 쉽게 하기 위하여 환원제를 첨가하여 사용할 수 있는데, 예를 들면, 히드라진, 아세틱히드라자이드, 소디움 또는 포타슘 보로하이드라이드, 트리소디움 시트레이트, 그리고 메틸디에탄올아민, 디메틸아민보란(dimethylamineborane)과 같은 아민화합물, 제1염화철, 유산철과 같은 금속 염, 수소, 요오드화 수소, 일산화탄소, 포름알데히드, 아세트알데히드와 같은 알데히드 화합물, 글루코스, 아스코빅 산, 살리실산, 탄닌산(tannic acid), 피로가롤(pyrogallol), 히드로퀴논과 같은 유기 화합물 등을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 준비된 투명 전도층 형성용 조성물을 기판 위에 도포한다(S13).
구체적으로, 상기 투명 전도층 형성용 조성물은 금속, 유리, 실리콘 웨이퍼, 세라믹, 폴리에스테르나 폴리이미드와 같은 플라스틱 필름, 고무시트, 섬유, 목재, 종이 등과 같은 기판에 코팅하여 박막을 제조하거나 직접 프린팅 할 수 있다.
또한, 상기 기판은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리이미드(PI), 폴리에텔렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르술폰(PES), 나일론(Nylon) 및 폴리카보네이트(PC)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 유연 기판일 수 있다.
상기 기판은 수세 및 탈지 후 사용하거나 특별히 전처리를 하여 사용할 수 있는데 전처리 방법으로는 플라즈마, 이온빔, 코로나, 산화 또는 환원, 열, 에칭, 자외선(UV) 조사, 그리고 상기의 바인더나 첨가제를 사용한 프라이머(primer) 처리 등을 들 수 있다.
상기 박막 제조 및 프린팅 방법으로는 잉크의 물성에 다라 각각 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 플로(flow) 코팅, 닥터 블레이드(doctor blade)와 디스펜싱(dispensing), 잉크젯 프린팅, 옵셋 프린팅, 스크린 프린팅, 패드(pad) 프린팅, 그라비아 프린팅, 플렉소(flexography) 프린팅, 리소공정(lithography) 등을 선택하여 사용하는 것이 가능하다.
상기 투명 전도층 형성용 조성물의 점도는 특별히 제한할 필요는 없으나, 상기 박막 제조 및 프린팅 방법에 문제가 없으면 좋으며 그 방법 및 종류에 따라 다를 수 있지만 보통 0.1 내지 200,000cps 정도가 바람직하고, 1 내지 10,000cps가 보다 바람직하다. 상기 프린팅 방법 중에서 예를 들면, 잉크젯 프린팅으로 박막 및 패턴 형성 시에는 잉크의 점도가 중요한데 점도 범위는 0.1 내지 50cps, 바람직하게는 1 내지 20cps, 보다 바람직하게는 2 내지 15cps가 좋다. 만약, 이 범위보다 낮은 경우는 소성 후 박막의 두께가 충분하지 못해 전도도 저하가 우려되며, 범위보다 높게 되면 원활하게 잉크가 토출되기 어려운 단점이 있다.
상기 투명 전도층 형성용 조성물을 기판 위에 도포한 후, 선택적으로 상기 투명 전도층 형성용 조성물을 건조시켜 투명 전도층을 형성할 수 있다(S14). 상기 건조 조건은 특별히 제한되지 않으며, 상기 투명 전도층 형성용 조성물 제조시 사용된 용매의 종류에 따라 상기 용매를 충분히 증발시킬 수 있는 정도의 조건으로 조절이 가능하다.
다음으로, 상기 제조된 투명 전도층에 후처리를 함으로써, 동일한 함량의 금속 나노와이어를 가지는 투명 전도층의 접촉 저항을 최소화함으로써 면저항을 감소시킬 수 있다(S20). 일반적으로 상기 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층은 아주 약한 접촉을 통해 전자가 이동하게 되므로, 이로 인한 접촉 저항 때문에 면저항에 손실이 발생한다. 그러나 일정 온도, 압력, 또는 산 처리 등의 후처리를 통해 상기 금속 나노와이어간의 접촉면을 늘려주거나, 또는 소결시키게 된다면 면저항이 낮아지는 효과를 얻을 수 있다.
하나의 실시예에서 상기 후처리는 상기 투명 전도층을 80 내지 120 ℃의 온도 및 1 내지 100 MPa의 압력 조건으로 30 내지 240 초 동안 후처리하는 것일 수 있고, 바람직하게 80 내지 120 ℃의 온도 및 15 내지 50 MPa의 압력 조건으로 30 내지 240 초 동안 후처리하는 것일 수 있다.
상기 후처리 온도가 80 ℃ 미만인 경우 금속 나노와이어 간의 용융이 부족해 면저항이 감소가 거의 일어나지 않을 수 있고, 120 ℃를 초과하는 경우 금속 와이어가 대부분 끊어져 면저항이 상승할 수 있다. 상기 후처리 압력이 1 MPa 미만인 경우 금속 나노와이어 간의 용융이 부족해 면저항이 감소가 거의 일어나지 않을 수 있고, 100 MPa을 초과하는 경우 금속 와이어가 대부분 끊어져 면저항이 상승할 수 있다. 상기 후처리 시간이 30 초 미만인 경우 금속 나노와이어 간의 용융이 부족해 면저항이 감소가 거의 일어나지 않을 수 있고, 120 초를 초과하는 경우 금속 와이어가 대부분 끊어져 면저항이 상승할 수 있다.
다른 하나의 실시예에서 상기 후처리는 상기 투명 전도층을 강산 증기로 후처리하는 것일 수 있다.
상기 강산은 염산, 황산, 인산, 질산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 상기 강산 증기는 강산을 일반적인 자연기화 조건으로 증기화할 수 있다. 이때, 상기 강산의 농도는 1 내지 14 M, 바람직하게 6 내지 10 M일 수 있다. 상기 강산의 농도가 1 M 미만인 경우 증기의 농도가 낮아 금속 나노와이어 간의 용융이 거의 일어나지 않아 면저항 감소 효과가 미미할 수 있고, 14 M을 초과하는 경우 금속 나노와이어가 대부분 끊어져 면저항이 상승할 수 있다.
상기 강산 증기로 처리하는 시간은 1 내지 60 초, 바람직하게 5 내지 30 초일 수 있다. 상기 강산 증기로 처리하는 시간이 1 초 미만인 경우 금속 나노와이어간의 용융이 거의 일어나지 않아 면저항 감소 효과가 미미할 수 있고, 60 초를 초과하는 경우 금속 나노와이어가 대부분 끊어져 면저항이 상승할 수 있다.
상기의 후처리 공정은 통상의 불활성 분위기 하에서 이루어질 수도 있지만 필요에 의해 공기, 질소, 일산화탄소 중에서 또는 수소와 공기 또는 다른 불활성 가스와의 혼합 가스에서도 처리가 가능하다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 투명 전도층은 상기 투명 전도층의 제조 방법을 이용하여 제조된다.
상기 투명 전도층은 상기 투명 전도층의 제조 방법에 의하여 제조됨에 따라, 복수의 금속 나노와이어들을 포함하고, 상기 금속 나노와이어 중 적어도 하나 이상은 다른 금속 나노와이어와 교차되어 접합된 교차점을 가질 수 있다.
상기 교차점은 서로 다른 금속 나노와이어가 교차되어 접합된 것으로서, 상기 후처리 과정에서 상기 금속 나노와이어의 일부 표면이 부분적으로 용융되고, 상기 일부 표면이 용융된 금속 나노와이어들이 서로 붙은 후, 상기 금속 나노와이어의 용융된 표면이 다시 굳어지면서 상기 금속 나노와이어들의 교차점이 형성될 수 있다. 상기 금속 나노와이어들의 교차점을 통하여 접촉 저항을 최소화함으로써 상기 투명 전도층의 면저항을 감소시킬 수 있다.
상기 교차점을 가지는 금속 나노와이어는 상기 금속 나노와이어 100 개당 10 내지 100 개일 수 있고, 바람직하게 50 내지 100 개일 수 있다. 상기 교차점을 가지는 금속 나노와이어가 상기 금속 나노와이어 100 개당 50 개 미만인 경우 면저항의 감소 효과가 미미할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전자 소자 또는 디스플레이는 상기 투명 전도층을 포함한다. 상기 투명 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이의 구조 및 제조 방법은 종래의 전자 소자 또는 디스플레이의 구조 및 제조 방법이 모두 적용될 수 있는 바, 본 발명에서 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 전자 소자는 저 저항 금속 배선, 인쇄회로기판(PCB) 또는 무선인식시스템(radio frequency identification(RFID) system), 터치스크린패널(touch screen panel, TSP) 등일 수 있고, 상기 디스플레이는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 다이오드(OLED) 또는 발광 다이오드(LED) 등일 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[제조예: 투명 전도층의 제조]
(제조예 1)
0.2 중량%의 은 나노와이어 분산액(in DIW), 0.2 중량% HPMC(Hydroxypropyl Methyl Cellulose) 바인더 용액을 각각 준비하여, 하기 표 1과 같이 혼합하여 와류 믹서(vortex mixer)를 이용하여 30분 이상 교반하여 투명 전도층 형성용 조성물을 준비하였다.
이후 #12호 바코터(bar coater)를 이용하여 상기 투명 전도층 형성용 조성물을 PET 지지체 상에 코팅하였다. 상기 코팅된 투명 전도층 형성용 조성물을 건조시키기 위하여 120 ℃로 5 분간 건조하였다.
상기 제조예 1에서 제조된 투명 전도층의 주사 전자 현미경(SEM) 사진을 도 2에 나타내었다.
[실시예: 투명 전도층의 후처리]
(실시예 1: 고온 및 고압을 통한 접촉 저항의 감소)
상기 제조예 1에서 제조된 투명 전도층에 대하여 유압식 자동 열 전사 프레스(KHS-6080, 금성이엔지社 제품)를 이용하여 하기 표 1과 같이 후처리한 후 면저항의 변화율을 관찰하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
- 저항률의 측정(Measurement of Resistivity): 표면 저항률은 일렉트로닉 디자인 투 마켓, 인크(Electronic Design To Market, Inc.; 오하이오 톨레도(Toledo, OH))사의 R-CHEK 모델 RC2175 표면 저항률 미터를 사용하여 측정하였다.
온도 압력 시간 Initial
(Ohm per sq.)		 after pressing
(Ohm per sq.)		 Changing
(%)
실시예1-1 80 ℃ 10 Mpa 30 s 184 174 -5.74
실시예1-2 80 ℃ 15 Mpa 30 s 105 116 -9.48
실시예1-3 80 ℃ 20 Mpa 30 s 165 147 -12.24
실시예1-4 80 ℃ 25 Mpa 30 s 150 119 -26.05
실시예1-5 80 ℃ 50 Mpa 30 s 100 99 -1.01
실시예1-6 80 ℃ 62 Mpa 30 s 113 134 +15.67
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 고온 및 고압으로 후처리하는 경우 면저항이 줄어드는 것을 확인할 수 있다. 다만, 동일 온도와 시간에서 50 Mpa의 압력까지는 면저항이 줄어드는 것을 확인할 수 있으나, 그 이상의 압력에서는 오히려 면저항이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 지나친 압력에서 금속 나노와이어가 끊어지거나, 부착력이 감소되기 때문인 것으로 분석된다.
(실시예 2: 후처리 시간에 따른 접촉 저항의 감소)
상기 실시예 1에서와 같이 후처리하되, 그 처리 시간을 변화시키면서 면저항의 변화율을 관찰하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 2에서 후처리된 투명 전도층의 주사 전자 현미경(SEM) 사진을 하기 도 3에 나타내었다.
온도 압력 시간 Initial
(ohm per sq.)		 after pressing
(ohm per sq.)		 Changing
(%)
비교예2-1 80 ℃ 25 Mpa 0 s 162 162 0.00
실시예2-1 80 ℃ 25 Mpa 30 s 142 138 -2.82
실시예2-2 80 ℃ 25 Mpa 60 s 125 115 -8.00
실시예2-3 80 ℃ 25 Mpa 120 s 135 120 -11.11
실시예2-4 80 ℃ 25 Mpa 240 s 139 125 -10.07
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 동일 온도와 압력에서는 처리 시간이 증가함에 따라 면저항이 감소하는 것을 확인할 수 있으나, 특정 시간이 넘어가면 금속 나노와이어의 손상이 발생하여 면저항이 증가하는 것을 알 수 있다.
(실시예 3: 강산 증기를 이용한 접촉 저항의 감소)
상기 제조예 1에서 제조된 투명 전도층에 대하여 강산 증기가 발생할 수 있도록 넓은 면적의 장치를 준비한 후 하기 표 3과 같은 조건으로 후처리한 후 면저항의 변화율을 관찰하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 3에서 후처리된 투명 전도층의 주사 전자 현미경(SEM) 사진을 하기 도 4에 나타내었다. 상기 도 4를 참고하면, 상기 금속 나노 와이어가 강산 증기 처리를 통하여 일부 용융되어 눌러 붙은 것을 확인할 수 있다.
강산 처리시간 Initial
(ohm per sq.)		 after pressing
(ohm per sq.)		 changing(%)
비교예3-1 - 0 s 125 125 0.00%
실시예3-1 HCl 5 s 134 130 -3.08%
실시예3-2 HCl 10 s 112 100 -12.00%
실시예3-3 HCl 20 s 105 106 0.94%
실시예3-4 HCl 30 s 99 107 7.48%
실시예3-5 HCl 60 s 107 200 46.50%
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 상기 투명 전도층이 강산 증기에 노출되면 일정 시간까지는 면저항이 감소하는 경향을 나타냄을 알 수 있다. 그러나, 일정 시간 이상 노출되면 금속 나노와이어가 손상을 입게 되고, 이로 인하여 면저항이 증가하는 경향을 나타냄을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (14)

  1. 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층을 형성하는 단계, 그리고
    상기 투명 전도층을 80 내지 120 ℃의 온도 및 1 내지 100 MPa의 압력 조건으로 30 내지 240 초 동안 후처리하는 단계
    를 포함하는 투명 전도층의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 후처리하는 단계에서 상기 압력은 15 내지 50 MPa인 것인 투명 전도층의 제조 방법.
  3. 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층을 형성하는 단계, 그리고
    상기 투명 전도층을 강산 증기로 후처리하는 단계
    를 포함하는 투명 전도층의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 강산은 염산, 황산, 인산, 질산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 투명 전도층의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 강산의 농도는 1 내지 14 M인 것인 투명 전도층의 제조 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 강산 증기로 처리하는 시간은 1 내지 60 초인 것인 투명 전도층의 제조 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 투명 전도층을 형성하는 단계는
    금속 나노와이어를 준비하는 단계,
    상기 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도층 형성용 조성물을 준비하는 단계, 및
    상기 투명 전도성 형성용 조성물을 기판 위에 도포하는 단계
    를 포함하는 것인 투명 전도층의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 투명 전도층 형성용 조성물은
    금속 나노와이어, 바인더 수지 및 용매를 포함하는 것인
    투명 전도층의 제조 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 3 항에 따른 투명 전도층 제조 방법에 의하여 제조되며,
    복수의 금속 나노와이어들을 포함하고, 상기 금속 나노와이어 중 적어도 하나 이상은 다른 금속 나노와이어와 교차되어 접합된 교차점을 포함하는 것인 투명 전도층.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 교차점을 가지는 금속 나노와이어는 상기 금속 나노와이어 100 개당 10 내지 100 개인 것인 투명 전도층.
  11. 제 9 항에 따른 투명 전도층을 포함하는 전자 소자.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 전자 소자는 저 저항 금속 배선, 인쇄회로기판(PCB), 무선인식시스템(radio frequency identification(RFID) system), 터치스크린패널(touch screen panel, TSP)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 전자 소자.
  13. 제 9 항에 따른 투명 전도층을 포함하는 디스플레이.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 디스플레이는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 다이오드(OLED) 및 발광 다이오드(LED)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 디스플레이.
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