KR20170065647A - 열 처리 및 수축된 불소중합체 편물을 지닌 여과 물품 - Google Patents

열 처리 및 수축된 불소중합체 편물을 지닌 여과 물품 Download PDF

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브래들리 마샬 맥클러리
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더블유.엘. 고어 앤드 어소시에이트스, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은, 유체 스트림으로부터 입자를 여과하기 위한 여과 물품 및 방법을 제공하며, 상기 여과 물품은 상기 유체 스트림으로부터 입자를 여과하기 위한 다공성 PTFE 막을 포함하는, 상기 유체 스트림을 가로질러 배치 가능한 제1 층, 및 상기 제1 층의 배액 및 지지 중 1 이상을 제공하는, 상기 유체 스트림을 가로질러 배치 가능한 제2 층을 포함하고, 상기 제2 층이 약 0.08 mm2 미만의 개구 면적을 갖는다.

Description

열 처리 및 수축된 불소중합체 편물을 지닌 여과 물품{FILTRATION ARTICLE WITH HEAT-TREATED AND SHRUNKEN FLUOROPOLYMER KNIT}
본 발명은 열 처리 및 수축된 불소중합체 편물을 지닌 여과 물품에 관한 것이다.
다공성 막은 제약, 초소형 전자공학, 화학 및 식품 산업에서, 유체로부터 미립자성, 이온성, 미생물성 오염물질 및 기타 오염물질을 여과하는 데에 널리 사용되고 있다. 사용시, 상기 막은 여과하고자 하는 유체 스트림에 배치되는 장치(예컨대, 캡슐, 중공관, 편평 디스크의 스택 등등 내에 수용될 수 있는 주름형 카트리지)로 형성된다.
내화학성 및 내열성 요건에 부합하기 위해서, 반도체 제조에 사용되는 대부분의 여과 장치는 온전히 불소중합체 재료로 제작된다. 반도체 제조에 있어서 라인 폭이 보다 좁아지는 경향으로 인해, 반도체 제조시의 미립자 오염 제어에 대한 부담이 계속 증가하고 있다. 이러한 경향은, 10 nm 만큼 낮게 평가되는 공극 크기를 갖는 불소중합체 여과 막을 도입하게 하였다.
이러한 막이 우수한 입자 여과를 제공하긴 하지만, 막의 여과 효율을 유지하면서 막의 수명 또는 사용 시간을 연장하려는 요구가 있다. 이와 관련하여, 일반적인 여과 실행에서는, 유체 유동의 압력에 대해 막을 지지하기 위해서 불소중합체 여과 막의 하류에 지지 층이 배치될 수 있다. 또한, 지지 층 또는 다른 다운스트림 층은 배액 기능을 제공할 수 있다(예컨대, 다운스트림 통로가 관통되어 있는 간격 층으로서 작용함으로써, 막을 통한 유체 이동을 촉진하는 것에 의함). 이와 관련하여, 업스트림 배액 층이 이용될 수도 있다.
이러한 배열에서, 공지된 업스트림 및 다운스트림 층은 직조물, 부직물 또는 네트 형태의 불소중합체 섬유 재료(예컨대, PTFE, PFA 또는 PVDF)로 구성된다. 연장된 기간 동안, 이러한 직조물, 부직물 또는 네트 층은, 가해진 유체 압력에 대해 여과 막에 필요한 지지를 이들 층이 제공하지 못하게 만들 정도로 층 구조 내에 섬유의 이동을 보일 수 있다. 이는, 필터 교체가 필요할 정도로, 막 미세구조에 손상을 유발하고 여과 효율 및 배액 기능의 열화를 초래할 수 있다. 필터 교체는 시스템 중지 시간을 필요로 할 뿐만 아니라, 필터 비용 추가 및 유지 보수 요원의 고용이 유발된다.
미국 특허 공보 US 2014/0021145호에 기술된 발명의 편물 소재로 제조된 유체 여과 물품은, 장치의 연장된 수명 동안 만족스러운 여과 (유지) 효율을 제공하면서, 사용 시간 연장의 장점을 갖는 물품을 제공한다. 그러나, 보다 큰 유지 효율 및 강도를 갖는 유체 여과 물품이 요구되고 있다.
본 개시내용은, 유체 스트림으로부터 입자를 여과하기 위한 여과 물품으로서, 상기 유체 스트림으로부터 입자를 여과하기 위한 다공성 PTFE 막을 포함하는, 상기 유체 스트림을 가로질러 배치 가능한 제1 층, 및 복수의 인터로킹 영역을 갖는 편물을 형성하도록 배열된 불소중합체 섬유의 복수의 스트랜드를 포함하고 있는, 상기 제1 층의 배액 및 지지 중 1 이상을 제공하는, 상기 유체 스트림을 가로질러 배치 가능한 제2 층으로서, 상기 복수의 인터로킹 영역이 상기 불소중합체 섬유의 복수의 스트랜드의 2개 이상의 인터로킹 루프 부분의 상응하는 상이 세트에 의해 각각 한정되고, 상기 편물의 복수의 인터로킹 영역이 복수의 웨일(wale) 및 복수의 코스(course)를 한정하며, 상기 복수의 스트랜드의 적어도 제1 부분에 대해 각각의 스트랜드가, 상기 복수의 웨일 중 2개 이상의 상이한 웨일을 따라 위치한 상기 복수의 인터로킹 영역 중 상이한 교호 영역을 부분적으로 한정하는 상이한 루프 부분을 포함하는 것인 제2 층을 포함하며, 상기 제2 층이 약 0.08 mm2 미만의 개구 면적을 갖는 것인 여과 물품을 기술한다.
또한, 유체 스트림으로부터 입자를 여과하는 방법으로서, 불소중합체 섬유의 복수의 스트랜드를 제공하는 단계; 상기 스트랜드를 배열하여 복수의 인터로킹 영역을 갖는 편물을 형성하는 단계로서, 상기 인터로킹 영역이 상기 불소중합체 섬유의 복수의 스트랜드의 2개 이상의 인터로킹 루프 부분의 상응하는 상이 세트에 의해 각각 한정되고, 상기 편물의 복수의 인터로킹 영역이 복수의 웨일 및 복수의 코스를 한정하며, 상기 복수의 스트랜드의 적어도 제1 부분에 대해 각각의 스트랜드가, 상기 복수의 웨일 중 2개 이상의 웨일을 따라 위치한 상기 복수의 인터로킹 영역의 상이한 교호 영역을 부분적으로 한정하는 상이한 루프 부분을 포함하는 것인 단계; 상기 편물을 가열하면서 동시에 상기 편물을 10% 이상 수축시켜, 약 0.08 mm2 미만의 개구 면적을 제공하는 단계; 다공성 PTFE 막을 제공하는 단계; 및 상기 막과 상기 편물 둘 다를 상기 유체 스트림에 배치하여 상기 입자를 여과하는 단계를 포함하는 여과 방법이 제공된다.
도 1은 본 개시내용에 따른 예시적 여과 장치 중 여과 물품의 예시적 실시양태를 도시한다.
도 2a 및 2b는 본 개시내용에 따른 예시적 여과 물품 중 편물 층의 예시적 실시양태를 도시한다.
도 3a 및 3b는 본 개시내용에 따른 예시적 여과 물품 중 편물 층의 예시적 실시양태의 이미지이다.
도 4a 및 4b는 본 개시내용에 따른 또 다른 편물 층의 편물 구성의 예시적 실시양태를 도시한다.
도 5a, 5b, 5c는 본 개시내용의 미가공 편물, 열 수축된 실시양태 및 열 고정 편물의 현미경 이미지를 각각 도시한다.
본원에는, 개질된 불소중합체 편물 소재의 1 이상의 층을 포함하는 유체 여과 물품의 실시양태가 기술된다. 편물 층은, 온전히 불소중합체 재료로 제조될 수 있는 필터 카트리지 내의 지지 및/또는 배액 층으로서 사용될 수 있다. 이러한 편물 층(들)은 향상된 입자 유지 효율을 갖는 여과 물품을 제공한다.
도 1은 온전히 불소중합체 재료로 제조될 수 있고, 유체 스트림(FS)이 통과하는 여과 캡슐(102)(도 1에서 가상의 라인으로 묘사됨) 내에 배치되도록 크기를 맞출 수 있는 필터 카트리지(100)의 도면이다. 필터 카트리지(100)는 주름형 다공성 불소중합체 여과 막(10), 여과 막(10)의 하류 측에 배치된 주름형 불소중합체 편물 층(12), 및 여과 막(10)의 상류 측에 배치된 선택적인 주름형 불소중합체 편물 층(14)을 포함하는 여과 물품(1)을 포함할 수 있다. 도시된 바와 같이, 여과 막(10), 편물 층(12) 및 편물 층(14)은 적어도 부분적으로 중첩될 수 있다. 여과 물품(1)의 주름형 여과 막(10), 편물 층(12) 및 편물 층(14)의 한쪽 또는 양쪽 단부는 이들 단부(들)를 밀봉 가능하게 상호연결하도록 심어질 수 있다.
여과 물품에서 주름형 구성을 이용하는 것은, 여과 막(10)의 가동 크기를 증가시킴으로써 여과 용량의 증가를 제공한다. 도 1에 도시된 실시양태에서, 주름형 여과 물품(1)은, 여과 물품(1)의 종축을 따라 끝에서 끝까지 연장되고 그 종축 둘레에 배치되는 역립된 V 형상의 구성의 외측으로 돌출된 주름을 갖는 원통형의 관 구조를 갖는다. 이와 관련하여, 주름들은, 상기 물품의 종축을 따라 그 종축 둘레에 있는 주름들 중 인접한 주름들 사이에서, V 형상의 영역 또는 골짜기를 형성한다.
필터 카트리지(100)는 내측 코어(20), 외측 케이지(22) 및 단부 어셈블리들(24, 26)를 또한 포함할 수 있다. 단부 어셈블리(24)는, 외측 케이지(22)에 (예컨대, 표면 대 표면 용융 처리를 통해) 상호연결된 환형 계면을 갖는 환형 부재(24a), 및 환형 부재(24a)에 (예컨대, 표면 대 표면 용융 처리를 통해 ) 상호연결된 환형 표면을 갖는 폐쇄 부재(24b)를 포함할 수 있다. 단부 어셈블리(26)는 플랜지 관형 계면 부재(26b)의 환형 표면에 상호연결된 환형 표면을 갖는 환형 부재(26a), 및 관형 계면 부재(26b) 상에 배치된 시일 부재(26c)(예컨대, O-링)를 포함할 수 있고, 여기서 단부 어셈블리(26)는 여과 캡슐(102)로부터의 출구 포트에 밀봉 가능하게 상호연결될 수 있다.
불소중합체 막(10)은, 본원에 그 전체가 참조로 인용되어 있는 미국 특허 제7,306,729호, 미국 특허 제3,953,566호, 미국 특허 제5,476,589호 및 미국 특허 제5,183,545호에 기술된 방법에 따라 제조될 수 있는 연신 PTFE 막을 포함할 수 있다. 불소중합체 막은 피브릴에 의해 상호연결된 노드를 특징으로 하는 미세구조를 포함하는 기능성 TFE 코폴리머 재료를 포함하는 연신 폴리머 재료를 또한 포함할 수 있고, 여기서 기능성 TFE 코폴리머 재료는 TFE 및 PSVE의 기능성 코폴리머를 포함한다. 기능성 TFE 코폴리머 재료는, 본원에 그 전체가 참고로 인용되어 있는 미국 특허 공개 제2010/0248324호에 기술된 방법에 따라 제조될 수 있다.
코어(20), 케이지(22) 및 단부 어셈블리들(24, 26)은 공지된 열가소성 불소중합체, 예컨대 PFA, FEP, ETFE, PCTFE, ECTFE, PVDF 등으로 구성될 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 필터 카트리지(100)는, 여과 캡슐(102) 내로 유동하는 유체 스트림(FS)이, 케이지(22) 내의 개구, 여과 물품(1) 및 코어(20)의 개구를 관통하여, 필터 카트리지(100)의 전반에 및 그 외부로 단부 어셈블리(26)를 통해 연장되는 관형 통로로 유동하도록 배치될 수 있다. 업스트림 편물 층(14)은, 여과 막(10)의 주름들 중 근접한 주름들의 외향 표면들 사이 및 그들을 통한 유체 유동에 통로를 제공하는 스페이서의 역할을 한다. 다운스트림 층(12)은, 여과 막(10)의 내향 표면들 사이 및 그들을 통한 유체 유동에 통로를 제공하는 스페이서의 역할을 한다. 다운스트림 편물 층(12)은 가해진 유체 압력에 대하여 여과 막(10)에 지지를 제공하도록 추가로 배치된다.
후자와 관련하여, 도시된 배열에서, 유체 스트림(FS)에 의해 가해진 유체 압력 부하에 대하여 여과 막(10)의 표면 대 표면 지지를 제공하기 위해서, 다운스트림 층(12)이 여과 막(10)에 바로 인접하게 배치될 수 있다. 다른 배열에서, 다운스트림 층(12)은 여과 막(10)과의 사이에 배치된 하나 이상의 중간 층으로 여과 막(10)에 지지를 제공할 수 있다.
상기에 언급하였고 하기에 더 설명하는 바와 같이, 다운스트림 층(12)은 인터로킹 영역의 제공을 통해 다운스트림 층(12)에 걸친 유체 압력 부하를 유리하게 분산시키는 편물 구성을 가질 수 있으며, 이로써 이전의 유체 여과 물품에 비해 향상된 안정성 및 증가된 사용 시간 속성을 얻는다. 도 1에 도시된 주름형 구성과 같은 특정 배열에서, 다운스트림 층(12)의 편물 구성은 또한, 인터로킹 영역들 사이 및 그 주위의 통로를 형성하여, 그를 통한 유체 유동, 즉, 막 배액 기능을 촉진한다.
다양한 실시양태에서, 여과 물품(예컨대, 상기 언급된 필터 물품(1))은 여과 층(예컨대, 상기 언급된 여과 막(10)), 그리고 보다 치수 안정된 편물을 얻기 위해 1 이상의 방향으로의 재료 연신을 저감하는 인터로킹 루프를 갖는 인터로킹 영역으로 편물을 한정하도록 배열된 불소중합체 섬유의 스트랜드를 포함하는 하나 이상의 편물 층(들)(예컨대, 상기 언급된 다운스트림 층(12) 및/또는 업스트림 층(14))을 포함할 수 있다. 또한, 편물 구조의 인터로킹 루프 구성은, 교차하는 섬유들 내 및 그 주위의 유체 유동 패턴이 가능하도록 추가의 공간을 제공한다. 이는, 오직 직조물의 메쉬 개구로 유동이 제한될 수 있는 직교 섬유를 갖는 직조 구조에 비해서 유리하다.
편물 층(들)의 섬유는 PTFE, PVDF, FEP 또는 PFA로부터 선택된 불소중합체를 포함할 수 있다. 바람직하게는, PTFE 섬유는 편물 층을 제조하기 위해 사용될 수 있다. PTFE 편물 층은 1 이상의 PTFE 섬유를 갖는 원사로부터 제조된다. 용어 'PTFE'는 모두 다 본원에 그 전체가 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제5,708,044호, 제6,541,589호 및 제7,531,611호 및 미국 특허 출원 제11/906,877호 및 제12/410,050호에 기술된 바와 같이 연신 PTFE, 개질된 연신 PTFE, 및 PTFE의 연신 코폴리머를 또한 포함하려는 것이다. PTFE 섬유는 배향된 피브릴을 포함하고, 비다공성 또는 다공성일 수 있다. PTFE 섬유는 모노필라멘트이거나, 상이한 데니어, 밀도, 길이 또는 치수 차를 갖는 2 개의 상이한 PTFE 섬유일 수 있다. 1 이상의 PTFE 섬유 및 PTFE가 아닌 1 이상의 다른 유형의 불소중합체 섬유를 갖는 원사의 복수의 스트랜드가 여과 물품 실시양태에서 또한 이용될 수 있다.
도 2a 및 2b는 여과 물품 실시양태의 편물 층(50)의 구성의 실시양태를 도시한다. 이해하게 될 바와 같이, 편물 층(50)은, 유체 스트림으로부터 입자를 여과하기 위해 다공성 PTFE 재료(예컨대, PTFE 막)를 포함하는 여과 층의 하류 및/또는 상류에 배치될 수 있다. 이와 관련하여, 편물 층(50)은 여과 층의 하류에 위치하는 경우에는 지지 및 배액 기능을 제공할 수 있고, 여과 층의 상류에 위치하는 경우에는 배액 기능을 제공할 수 있다.
도 2a 및 2b의 실시양태에 도시된 바와 같이, 편물 층(50)은 복수의 인터로킹 영역(70)을 한정하도록 배열된 불소중합체 섬유의 스트랜드(60)를 포함할 수 있으며, 복수의 인터로킹 영역 중 2개가 도 2a 및 2b 각각에서 원형으로 표시되어 있다. 도 2a 및 2b에 도시된 편물 층(50)은, 이해를 돕기 위해서 인터로킹 영역(70)을 조여있지 않은 상태로 도시하며, 인터로킹 영역(70)은 (예컨대, 도 3a 및 3b의 실시양태에 도시된 바와 같이) 사용 전에 조여질 수 있음이 이해될 것이다. 도시된 바와 같이, 각각의 인터로킹 영역(70)은 스트랜드(60)의 2개 이상의 인터로킹 루프 부분(62)의 상응하는 상이 세트에 의해 각각 한정된다. 인터로킹 영역(70)은 복수의 웨일(80) 및 복수의 코스(82)를 한정할 수 있다.
인터로킹 영역(70)은, 인터로킹 영역(70) 사이의 스트랜드(60)의 상대적 이동 및/또는 신장을, 그들 사이에 유체 압력 부하를 분산시키는 것에 의해 저지하는 기능을 할 수 있으며, 이로써 안정성이 향상될 수 있다. 이와 관련하여, 도 2a 및 2b에 도시된 실시양태에서, 인터로킹 영역(70)은 불소중합체 섬유(60)의 스트랜드의 3개의 인터로킹 루프 부분(62)의 상응하는 상이 세트에 의해 각각 한정된다. 도시된 바와 같이, 스트랜드(60)의 한 부분에 있어서 각각의 스트랜드는 상기 복수의 웨일(80) 중 2개 이상의 상이한 웨일을 따라 위치한 복수의 인터로킹 영역(70) 중 상이한 교호 영역을 부분적으로 한정하는 상이한 루프 부분을 포함한다. 또한, 스트랜드(60)의 다른 부분에 있어서 각각의 스트랜드는 웨일(80) 중 상응하는 웨일에 위치한 모든 인터로킹 영역(70) 중 상이한 영역을 부분적으로 한정하는 상이한 루프 부분을 포함한다. 이러한 인터로킹 영역(70)의 제공은, 상이한 웨일 및 코스에 위치한 인터로킹 영역(70)에서 및 그 영역을 가로질러 부하를 분산시킴으로써 편물 층(50)에 가해지는 유체 압력 부하를 분산시킨다.
예를 들어, 도 2a의 실시양태에서는, 스트랜드(60)의 한 부분에 있어서, 각각의 스트랜드가, 웨일(80) 중 인접한 두 웨일을 따라 위치한 복수의 인터로킹 영역(70) 중 상이한 교호 영역을 부분적으로 한정하는 상이한 루프 부분을 포함하는 반면, 도 2b의 실시양태에서는, 스트랜드(60)의 한 부분에 있어서, 각각의 스트랜드가, 웨일(80) 중 2개를 따라 위치하고 그들 사이에 위치한 웨일(80) 중 다른 하나를 갖는 복수의 인터로킹 영역(70) 중 상이한 교호 영역을 부분적으로 한정하는 상이한 루프 부분을 포함한다.
다양한 실시양태에서, 인터로킹 영역(70)을 한정하는 스트랜드(60)의 루프 부분은, 상이한 상응의 원호형 경로를 따라 적어도 90°의 원호 둘레에서 연장하도록 배치될 수 있다. 도 2a 및 2b의 실시양태를 참고하면, 인터로킹 영역(70)과 상응하는 스트랜드(60)의 적어도 일부의 루프 부분은 상이한 상응의 원호형 경로를 따라 적어도 180°의 원호 둘레에서 연장하도록 배치될 수 있다.
도 3a 및 3b는 본 발명의 PTFE 편물 층(90)의 실시양태의 이미지를 도시한다. 편물 층(90)은 연신 PTFE(ePTFE) 섬유로 구성되고, 레이 라셸 록트 스티치 디자인 중 2 바(bar)를 이용하여 제조된다. 이러한 레이 라셸 디자인 중 2 바의 제작은 도 4a 및 4b에 도시되어 있다. 편물 층(90)은 웨일 및 날실 방향으로 치수 안정된 구조를 제공한다.
PTFE의 낮은 마찰 계수는, 치수 안정된 편물의 제작에 있어 과제를 제시한다. 그러나, 레이 인터로크 스티치 중 2 바를 채용한 인터로크 스티치 디자인을 이용함으로써, 도 2a, 2b, 3a 및 3b에 도시된 편물 층에서, 치수 안정된 편물이 제조될 수 있다.
도 2a, 2b, 3a, 3b, 4a 및 4b가 특정의 편물 디자인 실시양태를 도시하고 있으나, 웨일 및/또는 코스 방향(들)으로 치수 안정성을 제공하는 임의의 편물 패턴, 예컨대 인터로크 스티치 트리콧 디자인을 이용하는 웨프트 편물이 또한 사용될 수 있음을 이해해야 한다.
본원에 기술된 불소중합체 편물은 여과 막의 상류 또는 하류에 배치될 수 있다. 또한 편물 층은 여과 막의 상류 및 하류 둘 다에 배치될 수도 있다. 편물 층은 다양한 구조(예컨대, 평면형, 주름이 있는 평면형, 관형, 주름이 있는 관형 등)로 제공될 수 있다. 한 배열에서, 편물 층은 여과 막의 반대 측에 배치될 수 있고, 그 층은, 상기 고안된 바와 같이, 당업계에 기술된 공지의 방법을 이용하여, 단부들에서 주름을 잡고 밀봉되어 주름형 여과 카트리지를 형성할 수 있다. 또한, 카트리지는 유체 스트림이 통과하는 캡슐 또는 하우징에 더 배치될 수 있다.
다양한 실시양태에서, 중간 층은 여과 막과 편물 층 사이에 배치될 수 있다. 중간 층은 추가의 지지를 제공할 수 있다. 적합한 중간 층은 다공성 불소중합체 네트, 직조물, 막 또는 부직포를 포함한다. 바람직한 중간 층은 미국 특허 공개 제2012/064273호에 기술된 다공성 불소중합체 물품일 수 있다.
본 출원인은, 여과 물품에서 사용하기 위한 신규하고 독창적인 편물 층을 생성하는 방법을 추가로 발견하였다. 이 방법은 전술한 편물 층을 열 처리하는 동시에 수축시키는 것이다. 이는, 특정 조건 하에서, 본원에 개시된 바와 같이 열 처리되고 수축되지 않은 편물 층의 유지 효율의 2배를 제공하는 놀라운 결과를 갖는, 열 처리 및 수축된 편물 층을 생성한다. 추가로, 열 처리 및 수축된 편물 층은 여과 물품 적용을 위한 다른 공지의 편물보다 강성이고, 따라서 보다 내구성이 높다. 편물 층의 개구 크기는 개시된 방법의 결과로 감소하지만, 여전히 편물 층은 여과 물품에서 적절히 기능하여, 충분한 처리량을 가능하게 한다. 신규한 편물 층을 제조하는 개시된 방법을 이용하는 것의 또 다른 놀라운 결과는, 입자수 감소를 위한 최종 장치 클리닝이 현저히 우수하다는 것이다. 즉, 개시된 방법에 따라 처리된 편물은 감소된 미립자화의 감소를 보인다.
편물 층은 바람직하게는 350℃ ∼ 380℃ 사이의 온도로 5초 이상(및 5분 이하)의 시간 동안 가열된다. 편물 층은 가열되는 동안 동시에 10% ∼ 60%, 바람직하게는 30% ∼ 50%, 가장 바람직하게는 약 40%로 수축된다. 수축은 또한 편물의 데니어에도 영향을 받을 수 있는데, 데니어가 작을 수록 보다 큰 수축이 필요하다.
하기의 실시예 및 비교예는, 관련된 이로운 특성 및 그에 의해 성취되는 놀라운 결과와 함께 본 개시내용을 더욱 예시 및 설명한다. 예를 들어, 단지 50-데니어 편물을 예시하지만, 더 크거나 더 낮은 데니어가 고려된다. 그럼에도 불구하고, 앞선 설명뿐만 아니라 실시예도, 본 발명을 본원에 개시된 형태로 한정하려는 것은 아니다. 따라서, 본원의 교시내용, 및 관련 분야의 기술 및 지식과 상응하는 변화 및 변형은 본 발명의 범위에 속한다. 본원에 기술된 실시양태는, 본 발명을 실시하는 공지된 방식을 설명하고, 다른 당업자가 상기 실시양태 또는 다른 실시양태로, 그리고 특정 적용 또는 용도에 요구되는 다양한 변형으로, 본 발명을 활용할 수 있게 하려는 것이다. 첨부의 청구범위는, 대안적인 실시양태를 선행 기술이 허용하는 정도로 포함하는 것으로 이해시키고자 한다.
< 시험 방법 및 측정 >
강성
편물의 전체 핸드(Hand), 또는 평균 방직물 강성을 INDA 표준 시험(Standard Test 1ST 90.3 (95) Handle-O-Meter Stiffness of Nonwoven Fabrics)에 따라 측정하였다.
강도
이 시험은, 재료들, 예컨대 직물(직조물, 편물, 부직포 등), 다공성 또는 비다공성 가소성 필름, 막, 시트 등, 이들의 적층체, 및 평면 형태의 기타 재료들의 파열 강도를 측정하기 위해 일반적으로 이용되는 ASTM D3787에 기반하였다. 검편을, 직경 44.45 mm의 개구를 갖는 2개의 환형 클램핑 판 사이에, 팽팽히, 그러나 연신되지 않게 장착하였다. 연마된 강철로 된 25.4 mm 직경의 구상 선단부를 갖는 금속봉은, 검편의 중심에 대하여 Z 방향(보통 내지 X-Y 면 방향)으로 부하를 가하였다. 이 봉을 그의 다른 단부에서 적절한 힘 게이지에 연결하였다. 검편의 손상이 발생할 때까지 13 mm/분의 속도로 부하를 가하였다. 손상(인열, 파열 등)은 클램핑된 영역 내에서 어디든 발생할 수 있다. 결과는, 손상 전에 최대로 가해진 힘의 3개 측정값의 평균으로서 보고하였다.
개구 면적
개구 크기는 현미경(Model VHX600E, Keyence Corporation)을 사용하여 30X ∼ 100X 범위의 배율 하에서 측정하였다. 편물 샘플을 현미경 하에 두었다. 3개의 개구가 임의로 선택되었고, 개구 면적은 현미경에서 소프트웨어에 의해 mm2로 곧바로 보고되었다.
두께
편물 샘플의 두께는 캘리퍼 게이지(Model 547, Mitutoyo Corporation)를 사용하여 측정하였다.
개구 체적
mm3로 나타내는 개구 체적은 개구 면적과 두께의 곱으로서 산출하였다.
고온 기류에 대한 노출 후 유지 시험법
편물 층을 샘플 홀더(Meissner 47 mm 필터 홀더)에 두었다. ePTFE 막 층(Gore SMO89002)을 편물 샘플의 위에 두었다. 샘플 홀더를 클램핑하였으며, 2 초과의 층으로 이루어진 샘플을 기류(200℃, 10 psig)에, ePTFE 막 층이 기류를 마주하는 쪽이도록 하여 60분간 노출시켰다.
이어서, 샘플을 IPA로 습윤시키고, 탈이온수 중 0.1% 트리톤 X-100을 함유하는 용액 250 mL를 사용하여 초기 세정하였다. 이 세정은 시험 샘플 전체에 걸쳐 약 3 psid 차압에서 실시하였다. 용출액을 수거하고 "백그라운드"로 표기하였다.
49 nm 마이크로스피어(품번 B50, Thermo Fisher Scientific Inc.)를 사용하여 과제 용액을 제조하였다. 탈이온수 중 0.1% 트리톤 X-100을 함유하는 용액 2 리터에 49 nm 마이크로스피어를 함유하는 1 중량% 저장 용액 83 마이크로리터를 첨가함으로써 49 nm 과제 용액을 제조하였다.
이어서, 샘플 전체에 걸쳐 6 psid의 차압 하에서, 과제 용액 250 mL를 샘플을 통해 유동하도록 하였다. 여과액을 수거하고 "다운스트림"으로 표기하였다.
캐리 이클립스(Cary Eclipse) 형광 분광 광도계를 사용하여 과제 용액, 백그라운드 및 다운스트림 샘플의 형광 강도를 측정하였다. 분광 광도계로부터의 강도 측정치는, 주어진 마이크로스피어 크기의 3가지 상이한 입자 농도의 과제 용액으로부터 생성된 교정 표준으로 3점 곡선에 대해서 교정하였다. 강도 값들로부터, %로 나타낸 입자 유지 효율(E)을 하기 수학식에 따라 산출하였다.
Figure pct00001
< 실시예 >
비교예 1 (50 데니어: 미처리(미가공))
표 1에 기재된 특성을 갖는 연신 PTFE 섬유로부터 편물 샘플을 제조하였다. 400 단부의 ePTFE 섬유로 구성된 날실 빔을 제조하였는데, 빔의 폭에 걸친 장력을 일정하게 유지하여 최소한의 주름 및 섬유 중첩을 가진 날실 빔을 생성하였다. 그 날실 빔을 일반적인 2바의 경편기 상에 두었다. ePTFE 섬유의 추가 공급 콘을 삽입 섬유에 사용하였다. 레이 라셸 록트 스티치 디자인 중 2바를 이용하여 소정의 편물을 제조하였다. 표 2에는 "미처리" 또는 "미가공" 편물로도 일컬어지는 이 편물 샘플의 특성 중 몇몇이 기재되어 있다. 도 5a는 30X의 배율에서 촬영한 미가공 편물의 현미경 이미지이다.
실시예 1 (열 처리 및 수축)
약 24 인치의 폭으로 이렇게 제조된 미가공 편물을, 그의 코어를 지지하는 심축으로부터 풀어내었다. 미가공 편물 샘플을, 약 24 인치 ∼ 약 13 인치 떨어져서 테이핑된 핀들을 갖는 이동형 핀 프레임을 이용하여 지지하고, 365℃로 설정된 대류식 오븐에 분당 20 피트의 속도로 통과시켰다. 이 핀 간격은, 편물이 열 처리를 겪는 동안에 가로로 약 40% 수축되게 하였다. 텐터 오븐에서 수축 및 열 처리를 동시에 실시한 후, 편물 샘플을 다른 회전 코어 상에 수거하였다. 열 수축 편물 특성을 표 2에 기재한다. 도 5b는 30X의 배율에서 촬영한 열 수축 고정된 편물의 현미경 이미지이다.
표 2에 기재된 바와 같이, 열 수축된 편물은 미가공 편물에 비해서 강도 및 강성에 있어 현저한 개선을 보였다. 개구 크기 및 체적은 열 처리를 겪는 동시에 수축되는 결과로 감소하였다. 또한, 거의 2배까지의, 수축된 편물의 입자 유지 효율의 개선을 확인한 것은 놀라웠다.
Figure pct00002
Figure pct00003
비교예 2 (열 고정 단독)
실시예 1에 따라 약 24 인치의 폭으로 제조한 미가공 편물을 그의 코어를 지지하는 심축으로부터 풀어내었다. 미가공 편물 샘플을 약 22.5 인치 떨어져 이격된 핀들을 갖는 이동형 핀 프레임을 이용하여 지지하고, 365℃로 설정된 대류식 오븐에 분당 20 피트의 속도로 통과시켰다. 이 핀 간격은, 열 처리가 수행되는 동안 편물의 어떠한 실질적 수축도 가능하게 하지 않았다. 텐터 오븐에서 열 처리 후, 편물 샘플을 다른 회전 코어에서 수거하였다. 이렇게 제조된 열 고정 편물의 특성을 표 2에 기재하였다. 도 5c는 30X의 배율에서 촬영한 열 고정 편물의 현미경 이미지이다.

Claims (13)

  1. 유체 스트림으로부터 입자를 여과하기 위한 여과 물품으로서,
    상기 유체 스트림으로부터 입자를 여과하기 위한 다공성 PTFE 막을 포함하는, 상기 유체 스트림을 가로질러 배치 가능한 제1 층, 및
    복수의 인터로킹 영역을 갖는 편물을 형성하도록 배열된 불소중합체 섬유의 복수의 스트랜드를 포함하고 있는, 상기 제1 층의 배액 및 지지 중 1 이상을 제공하는, 상기 유체 스트림을 가로질러 배치 가능한 제2 층으로서, 상기 복수의 인터로킹 영역이 상기 불소중합체 섬유의 복수의 스트랜드의 2개 이상의 인터로킹 루프 부분의 상응하는 상이 세트에 의해 각각 한정되고, 상기 편물의 복수의 인터로킹 영역이 복수의 웨일(wale) 및 복수의 코스(course)를 한정하며, 상기 복수의 스트랜드의 적어도 제1 부분에 대해 각각의 스트랜드가, 상기 복수의 웨일 중 2개 이상의 상이한 웨일을 따라 위치한 상기 복수의 인터로킹 영역 중 상이한 교호 영역을 부분적으로 한정하는 상이한 루프 부분을 포함하는 것인 제2 층
    을 포함하며, 상기 제2 층이 약 0.08 mm2 미만의 개구 면적을 갖는 것인 여과 물품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제2 층은 약 0.015 mm3 미만의 개구 체적을 갖는 것인 여과 물품.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제2 층은 약 0.06 mm2 미만의 개구 면적을 갖는 것인 여과 물품.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제2 층은 약 0.04 mm2의 개구 면적을 갖는 것인 여과 물품.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제2 층은 약 0.010 mm3 미만의 개구 체적을 갖는 것인 여과 물품.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제2 층은 약 0.007 mm3의 개구 체적을 갖는 것인 여과 물품.
  7. 유체 스트림으로부터 입자를 여과하는 방법으로서,
    (a) 불소중합체 섬유의 복수의 스트랜드를 제공하는 단계,
    (b) 상기 스트랜드를 배열하여 복수의 인터로킹 영역을 갖는 편물을 형성하는 단계로서, 상기 인터로킹 영역이 상기 불소중합체 섬유의 복수의 스트랜드의 2개 이상의 인터로킹 루프 부분의 상응하는 상이 세트에 의해 각각 한정되고, 상기 편물의 복수의 인터로킹 영역이 복수의 웨일 및 복수의 코스를 한정하며, 상기 복수의 스트랜드의 적어도 제1 부분에 대해 각각의 스트랜드가, 상기 복수의 웨일 중 2개 이상의 웨일을 따라 위치한 상기 복수의 인터로킹 영역의 상이한 교호 영역을 부분적으로 한정하는 상이한 루프 부분을 포함하는 것인 단계,
    (c) 상기 편물을 가열하면서 동시에 상기 편물을 10% 이상 수축시켜, 약 0.08 mm2 미만의 개구 면적을 제공하는 단계,
    (d) 다공성 PTFE 막을 제공하는 단계, 및
    (e) 상기 막과 상기 편물 둘 다를 상기 유체 스트림에 배치하여 상기 입자를 여과하는 단계
    를 포함하는 여과 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 가열 단계는 약 350℃ ∼ 380℃의 온도에서 수행되는 것인 여과 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 수축은 약 30% ∼ 50%인 여과 방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 수축은 약 40%인 여과 방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 단계 (c)는 약 0.04 mm2 미만의 개구 면적을 제공하는 것인 여과 방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 단계 (c)는 약 0.015 mm3 미만의 개구 체적을 제공하는 것인 여과 방법.
  13. 제7항에 있어서, 상기 단계 (c)는 약 0.007 mm3의 개구 체적을 제공하는 것인 여과 방법.
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