CN107206327A - 具有经热处理并收缩的含氟聚合物针织物的过滤制品 - Google Patents

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Abstract

一种用于过滤来自流体流的颗粒的过滤制品和方法，其包含：第一层，可定位于穿过流体流，包含用于从流体流过滤颗粒的多孔PTFE膜；以及第二层，可定位于穿过流体流，以给第一层提供支撑和排水中的至少一个；其中，所述第二层具有低于约0.08mm2的孔面积。

Description

具有经热处理并收缩的含氟聚合物针织物的过滤制品
背景技术
多孔膜广泛地用于来自药物工业、微电子工业、化工业和食品工业中的流体的颗粒污染物、离子污染物、微生物污染物以及其它污染物的过滤。在使用中，将所述膜形成置于被过滤的流体流中的装置(如，可以容纳在囊、空心管、平盘堆等中的褶皱状筒)。
为了满足耐化学性和耐温性的要求，在半导体制造中使用的大部分过滤装置完全采用含氟聚合物材料构造。半导体生产中线宽更窄的趋势使得半导体制造中颗粒污染物控制的负担不断增加。该趋势已导致引入额定孔径低至10nm的含氟聚合物过滤膜。
在该膜提供了优异的颗粒过滤的同时，期望延长膜的寿命周期或使用时间，同时保持其过滤效率。在这方面，在传统过滤实施过程中，支撑层位于含氟聚合物过滤膜下游，以支撑膜对抗流体流动的压力。此外，支撑层或者另一下游层可以提供排水功能(例如，通过用作具有从中穿过的下游通道的间隔层，由此促进流体流通过该膜)。在这方面，也可以利用上游排水层。
在该设置中，已知的上游层和下游层由织造、非织造或网状形态的含氟聚合纤维材料(例如，PTFR、PFA、或PVDF)构成。在延长期期间，这种织造层、非织造层或网状层可呈现出纤维在层结构内移动至一定程度，致使该层不能向过滤膜提供对抗施加的流体压力所期望的支撑。这可能导致膜微结构的破损、过滤效率和排水功能的下降，以至于需要更换过滤器。过滤器更换不仅需要系统停机，而且导致过滤器成本增加和维修人力资源使用的增加。
具有如美国专利公布US2014/0021145所述发明的针织材料构成的液体过滤制品提供了一种具有延长使用时间优点的制品，该制品同时在装置延长寿命期间提供了令人满意的过滤(保留)效率。然而，期望具有更好保留效率和强度的流体过滤制品。
发明概述
本公开描述了一种过滤制品，用于过滤来自流体流的颗粒，所述过滤制品包含：第一层，可定位于穿过流体流，所述第一层包含用于从流体流过滤颗粒的多孔PTFE膜；以及第二层，可定位于穿过流体流，从而给第一层提供排水或支撑中的至少一种，所述第二层包含设置以形成具有多个双罗纹区域的针织物的多根含氟聚合物纤维束，所述双罗纹区域各自由对应的多根含氟聚合物纤维束的至少两个双罗纹线圈部的不同的组限定，其中针织物的多个双罗纹区域限定出多个线圈纵行(wale)和多个线圈横列(course)，并且，其中，对于多根束的至少第一部分，各束包含不同的线圈部，所述线圈部部分限定多个双罗纹区域中的不同的、交替的数个区域，所述区域位于沿着所述多个线圈纵行的至少两根不同线圈纵行处；其中，所述第二层具有低于约0.08mm2的孔面积。
本发明还提供由流体流过滤颗粒的方法，其包含如下步骤：提供多根含氟聚合物纤维束(strand)；排列所述束以形成具有多个双罗纹区域的针织物，所述双罗纹区域各自由对应的多根含氟聚合物纤维束的至少两个双罗纹线圈部的不同的组限定，其中针织物的多个双罗纹区域限定出多个线圈纵行和多个线圈横列，并且其中，对于多根束的至少第一部分，各束包含不同线圈部，所述线圈部部分限定多个双罗纹区域中的不同的、交替的数个区域，所述区域位于沿着所述多个线圈纵行的至少两根不同线圈纵行处；加热针织物，同时使所述针织物收缩至少10％，从而提供低于约0.08mm2的孔面积；提供多孔PTFE膜；以及将膜和针织物配置在流体流中以过滤颗粒。
附图的简要说明
图1显示了在根据本发明公布的示例性过滤装置中过滤制品的示例性实施方式。
图2A和2B显示了在根据本发明公布的示例性过滤制品中针织层的示例性实施方式。
图3A和3B是根据本发明公布的示例性过滤制品中针织层的示例性实施方式的图像。
图4A和4B显示了在根据本发明公布的另一针织层的针织结构的示例性实施方式。
图5a、5b、5c分别显示了未经处理的针织物、本发明公布的热收缩实施方式和热定型针织物的微观图像。
发明详述
本文所述的是流体过滤制品的实施方式，所述制品包含至少一层经改进的含氟聚合物针织物材料。针织层可以用作滤芯中的支撑层和/或排水层，所述滤芯可以全部由含氟聚合物材料制成。该针织层提供给具有改进的颗粒保留效率的过滤制品。
图1A是全部由含氟聚合物材料构成的滤芯(100)的示意图，所述滤芯(100)尺寸可以定位在过滤囊(102)(在图1中以虚线描画)内，流体流(FS)从过滤囊中通过。滤芯(100)可以包括过滤制品(1)，所述过滤制品(1)包含褶皱状多孔含氟聚合物过滤膜(10)、位于过滤膜(10)下游侧的褶皱状含氟聚合物针织层(12)、和任选的位于过滤膜(10)上游侧的褶皱状含氟聚合物针织层(14)。如图所示，过滤膜(10)、针织层(12)和针织层(14)可至少部分套叠。过滤制品(1)的褶皱过滤膜(10)、针织层(12)、针织层(14)的一端或两端可以被封装，以密封地互连这些端部。
过滤制品中使用褶皱结构通过增加过滤膜(10)的有效尺寸来提供增加的过滤容量。在图1所示实施方式中，褶皱状过滤制品(1)可以是圆柱形、管状构造的，其具有向外突出的具有倒置V形构造的褶皱，位于过滤制品(1)的一端到另一端的纵轴周围并沿该纵轴延伸。在这方面，褶皱限定出在制品纵轴周围并沿着制品纵轴的相邻的褶皱之间的V形区域或谷部。
滤芯(100)也可以包括内芯(20)、外笼(22)、和末端组件(24)、(26)。末端组件(24)可以包括环形部件(24a)和闭合部件(24b)，环形部件(24a)具有与外笼(22)互相连接(例如，经由面对面的熔融操作)的环形界面，闭合部件(24b)具有与环形部件(24a)互相连接(例如，经由面对面的熔融操作)的环形表面。末端组件(26)可以包括具有与凸缘管状界面部件(26b)的环形表面互相连接的环形部件(26a)、以及位于管状界面部件(26b)上的密封部件(26c)(例如，O环状)，其中，末端组件(26)可以密封连接过滤囊(102)的出口部。
含氟聚合物膜(10)可以包含膨胀PTFE膜，所述膨体PTFE膜可根据美国专利号7,306,729，美国专利号3,953,566，美国专利号5,476,589和美国专利号5,183,545描述的方法制备，这些专利通过引用全部结合于此。含氟聚合物膜也可包含具有官能化TFE共聚物材料的膨胀聚合材料，所述官能化TFE共聚物材料包含特征为原纤维互连的结点的微结构，其中该官能化TFE共聚物材料包括TFE和PSVE的官能化共聚物。该官能化TFE共聚物材料可根据美国专利公开号2010/0248324公开的方法进行制造，这些专利通过引用全部结合于此。
芯(20)、笼(22)和末端组件(24)、(26)可以由已知的热塑性含氟聚合物如PFA、FEP、ETFE、PCTFE、ECTFE、PVDF等组成。
如图1所示，可以配置滤芯(100)，以使流过过滤囊(102)的流体流流过笼(22)的开口，流过滤制品1，并且通过芯(20)的开口流至经由末端组件(26)延伸穿过且离开滤芯(100)的管状通道。上游针织层(14)用作垫片，为邻近过滤膜(10)褶皱中相邻褶皱的向外的表面之间并穿过该向外的表面的流体流提供通道。下游针织层(12)用作垫片，为过滤膜(10)的向内的表面之间并穿过该向内的表面的流体流提供通道。进一步配置下游针织层(12)，为过滤膜(10)提供支撑，对抗所施加的流体压力。
在下文中，在所示配置中，下游层(12)可直接邻近过滤膜(10)配置，以提供过滤膜(10)的面对面支撑，对抗流体流FS施加的流体压力负载。在其它配置中，下游层(12)可以向过滤膜(10)提供支撑，所述过滤膜具有位于其中的一个或多个中间层。
如上文所指出和下文将进一步描述的，下游层(12)可以具有针织结构，所述针织结构有利于通过提供双罗纹区域在下游层(12)上分散流体压力负载，由此产生与现有流体过滤制品相比提高的稳定性以及增加的使用时间特征。在某些配置例如如图1中所示褶皱结构中，下游层(12)的针织结构也限定出在双罗纹区域之间或双罗纹区域周围的通道，以促进流体流由其通过，即，膜排水功能。
在各种实施方式中，过滤制品(例如，上述过滤制品(1))可包括过滤层(例如，上述过滤膜(10))和一层或多层针织层(例如，上述下游层(12)和/或上游层(14))，所述针织层包含设置为限定具有双罗纹区域的针织物的含氟聚合物纤维束，所述双罗纹区域具有双罗纹线圈，其减少材料在至少一个方向的拉伸，从而产生尺寸更稳定的针织物。而且，针织结构的双罗纹线圈结构提供了额外空间，使得流体流在交错纤维中和周围形成图案。与其中流体仅限于织造网开口的具有正交纤维的织造结构相比，这是有利的。
针织层的纤维可以包含选自PTFE、PVDF、FEP或PFA的含氟聚合物。优选地，PTFE纤维可用于构造针织层。PTFE针织层由具有至少一种PTFE纤维的纱线构造。术语PTFE意味着也包括如美国专利5,708,044、6,541,589和7,531,611以及美国专利申请11/906,877和12/410,050中所述的膨胀PTFE、膨胀改性PTFE、和膨胀PTFE共聚物，这些专利和专利申请的全文通过参考结合于本文。PTFE纤维包含取向的原纤维，并且可以是无孔或多孔的。PTFE纤维可以是单纤丝纤维，或者可以是具有不同旦、密度、长度或尺寸差异的两种不同PTFE纤维。具有至少一种PTFE纤维和至少一种不是PTFE的其它类型含氟聚合物纤维的多股纱线也可在过滤制品实施方式中使用。
图2A和2B显示了过滤制品实施方式的针织层(50)的结构的实施方式。如本领域技术人员所理解的，针织层(50)可以位于包含多孔PTFE材料(例如，PTFE膜)过滤层的下游和/或上游，用于过滤来自流体流的颗粒。在这方面，当位于过滤层的下游时，针织层(50)可以提供支撑和排水功能，当位于过滤层的上游时，针织层(50)可以提供排水功能。
如图2A和2B的实施方式中所示，针织层(50)可以包含设置以限定多个双罗纹区域(70)的含氟聚合物纤维束(60)，其中在图2A和图2B中分别圈出两个双罗纹区域(70)。出于理解目的，如图2A和2B所示的针织层(50)示出处于松解状态的双罗纹区域(70)，并且应当理解双罗纹区域(70)在使用前被拉紧(例如，如图3A和3B的实施方式中所示)。如图所示，各双罗纹区域(70)各自由对应的所述束(60)的至少两个双罗纹线圈部(62)的不同的组限定。双罗纹区域(70)可限定多个线圈纵行(80)和多个线圈横列(82)。
双罗纹区域(70)可用于通过在双螺纹区域中分布流体压力负载来抑制在双罗纹区域(70)之间的相对移动和/或束(60)的伸长，由此产生提高的稳定性。在这方面，在如图2A和2B中所示实施方式中，双罗纹区域(70)各自由对应的含氟聚合物纤维束(60)的三个双罗纹线圈部(62)的不同组限定。如图所示，对于束(60)的一部分，各束包含不同的线圈部，所述线圈部局部限定多个双罗纹区域(70)中位于沿着所述多个线圈纵行(80)的至少两个不同的线圈纵行的数个不同的、交替的双罗纹区域。进一步地，对于束(60)的其它部分，各束包含不同的线圈部，所述线圈部局部限定所有双罗纹区域(70)中位于线圈纵行(80)的对应线圈纵行处不同的数个双罗纹区域。如此提供的双罗纹区域(70)通过分布将负载分布在位于不同线圈纵行和线圈横列的双罗纹区域(70)以及整个双罗纹区域上，来分布施加到针织层(50)的流体压力负载。
例如，在图2A的实施方式中，对于束(60)的一部分，各束包含不同的线圈部，所述线圈部局部限定多个双罗纹区域(70)中的不同的、交替的数个区域，所述区域(70)位于沿着线圈纵行(80)中的两个相邻线圈纵行处，同时，在图2B的实施方式中，对于束(60)的一部分，各束包含不同的线圈部，所述线圈部局部限定多个双罗纹区域(70)中的不同的、交替的数个区域，所述区域位于沿着两个线圈纵行(80)处，所述线圈纵行(80)中的另一个位于其之间。
在各实施方式中，限定双罗纹区域(70)的束(60)的线圈部可以设置成沿着不同的对应弧形路径延伸约至少90°的弧。参考图2A和2B的实施方式，对应于双罗纹区域(70)的束(60)的线圈部的至少一部分可以设置成沿着不同的对应弧形路径延伸约至少180°的弧。
图3A和3B显示了本发明的PTFE针织层(90)的实施方式的图像。针织层(90)由膨胀PTFE(ePTFE)纤维组成，并且使用2梳栉嵌入式拉舍尔锁缝设计(2bar in lay Raschellocked stitch design)构成。该2梳栉嵌入式拉舍尔设计如图4A和4B所示。针织层(90)提供了在纵向和经向上尺寸稳定的结构。
PTFE的低摩擦系数给构造尺寸稳定的针织物带来了挑战。然而，通过使用采用2梳栉嵌入式双罗纹组织的双罗纹组织设计，在图2A、2B、3A和3B所示的针织层中，可以构造尺寸稳定的针织物。
虽然图2A、2B、3A、3B、4A和4B显示出了具体针织设计的实施方式，应当理解可以使用在线圈纵行和/或线圈横列方向上产生尺寸稳定性的任何针织图案，例如使用双罗纹组织经编(Tricot)设计的纬编针织物。
本文中所描述的含氟聚合物针织物可以位于过滤膜的上游或下游。针织层也可以同时位于过滤膜的上游和下游。针织层可以以多种构造(例如，平面、带有褶皱的平面、管状、带有褶皱的管状等)提供。在一种配置中，针织层可以位于过滤膜的相对侧上，并且如上文所预期的，这些层可以使用本领域中描述的已知方法起皱并在端部密封，以形成褶皱滤芯。进一步，滤芯可以进一步放置流体流通过的囊或外壳中。
在各实施方式中，中间层可设置于过滤膜和针织层之间。中间层可以提供额外的支撑。合适的中间层包括多孔含氟聚合物网、织造物、膜或非织造物。优选的中间层可以是如美国专利公布2012/064273所述的多孔含氟聚合物制品。
申请人进一步发现生产用于在过滤制品中使用的新颖的且有创造性的针织层的方法。所述方法是热处理上述针织层同时对其进行收缩。这制造了经热处理和收缩的针织层，在某些情况下，其具有令人惊讶的结果：与没有经过如本文中所述热处理和收缩的针织层相比，提供两倍的保留效率。此外，经热处理和收缩的针织层较结实，并且由此与用于过滤制品应用的其它已知针织物相比更耐用。由于所公开的方法，针织层的孔径尺寸变小，而且针织层在过滤制品中适当地起作用，得到足够的通量。使用所公开方法生产新型针织层的另一个令人惊讶的结果是发现颗粒数降低的最终装置清洁效果显然更好。即，根据所公开方法处理的针织物显示出了降低的颗粒物(particulation)。
针织层优选加热至350℃～380℃之间的温度至少5秒(且最多5分钟)时间。针织层在加热期间同时收缩10％-60％，更优选30％-50％，并且最优选约40％。收缩还受针织层的旦数影响，旦数越小需要收缩更大。
以下实施例和比较例进一步说明并解释了本公开，连同相关的有益性质和由此获得的令人惊讶的结果。例如，仅说明了50旦的针织物，但是可以预期更高或更低的旦数。不过，实施例以及前述说明书并不意图将本发明限制在本文所公开的形式。因此，与本文教导相当的改变和改进、以及相关领域的技术或知识均落入本发明的范围内。本文所述实施方式是为了阐述用于实施本发明的已知模式，并且使本领域其他技术人员能够以这些或其他实施方式、以及以具体应用和用途所需的各种改进利用本发明。所附权利要求书应解释为包括可选的实施方式至现有技术所允许的程度。
测试方法与测量
硬挺度
根据INDA标准试验第一版90.3(95)手感仪测非织造织物硬挺度，测定针织物的总体手感物硬挺度、或者平均织物硬挺度。
强度
该实验基于ASTM D3787，其通常用于测定材料例如织物(织造物、针织物、非织造物等)、多孔或无孔塑料薄膜、膜、薄片等、它们的层叠物、以及以平面形式的其它材料的顶破强度。将样品绷紧但不拉伸地安装在具有44.45mm直径开口的两个环形夹板之间。具有25.4mm直径的抛光钢球形末端的金属杆在Z方向(垂直于X-Y平面方向)上抵住样品中心施加负载。所述棒的另一末端连接至合适的测力计上。以13mm/分钟的速度施加负载，直到样品失效。失效(撕裂、破裂等)可以在夹持区域内的任何地方发生。将三次测量的失效前所施加力的最大值的平均值记录为结果。
孔面积
使用显微镜(型号VHX600E，基恩士公司(Keyence Corporation))在30倍～100倍的放大范围下测定孔面积。针织物样品放置在显微镜上。随机选择三个孔，并且以mm2为单位在显微镜中通过软件直接记录孔面积。
厚度
使用卡规(型号547，三丰公司(Mitutoyo Corporation))测量针织样品的厚度。
孔体积
以mm3为单位的孔体积以孔径面积和厚度的乘积计算。
在暴露于热空气流后的截留测试方法
将针织层放置在样品架上(Meissner 47mm过滤支架)。将ePTFE膜层(GoreSMO89002)放置在针织样品顶部。夹持样品架，由上述两层组成的样品经受空气流(200℃，10psig)60分钟，使得ePTFE膜层是面对空气流的一侧。
然后，样品用IPA沾湿，并使用含有0.1％Triton X-100的250mL去离子水溶液进行初步清洗。以约3psid压差通过实验样品完成该清洗。收集流出物，并标记为“背景”。
挑战溶液使用49nm微球(产品型号B50，赛默飞世尔科技公司(Thermo FisherScientific Inc.))制备。49nm挑战溶液通过将83微升含有49nm微球的1重量％原液添加到2L含有0.1％Triton X-100的去离子水溶液中进行制备。
然后，在样品上6psid的压差下，使250ml的挑战溶液流过样品。收集滤出液，并标记为“下游”。
用Cary Eclipse荧光分光光度计测定挑战溶液、背景样品和下游样品的荧光强度。用给定微粒尺寸的三种不同颗粒浓度的挑战溶液得到的校准标样对分光光度计的强度测量进行3点曲线校准。从得到的强度值中，根据以下等式计算颗粒保留效率(E)，单位为％：
实施例
比较例1(50旦：未处理(未加工))
由具有如表I所述特征的膨胀PTFE纤维制备针织样品。产生由ePTFE纤维的400末端构成的经轴，其中，在轴宽度上的张力保持恒定，得到具有最小皱纹和纤维交叠的经轴。将经轴放置在典型的2梳栉经编机上。ePTFE纤维的附加供应锥用于插入纤维。使用2梳栉嵌入式拉舍尔锁缝设计生产所期望的针织物。表II描述被称为“未处理”或“未加工”针织物的该针织样品的部分特征。图5a是30倍放大下拍摄的未加工针织物的显微图像。
实施例1(经热处理和收缩)
由此以约24英寸宽度生产的未加工针织物从支撑其芯的心轴上松开。未加工针织样品使用相距约24英寸到约13英寸贴有针的活动针框架(pin frame)支撑，并以20英尺/分钟的速度穿过设置为365℃的对流烘箱。该针间距使得针织物在进行热处理的同时横向收缩至约40％。在拉幅烘箱(tenter oven)中同时经受收缩处理和热处理之后，针织样品收集在另一个旋转芯上。热收缩针织物特征见表II。图5b是30倍放大下拍摄的热收缩定型针织物的显微图像。
如表II所述，与未加工针织物相比，热收缩针织物显示出强度和硬挺度的显著改进。由于在经受热处理的同时收缩，孔径和体积变小。进此外，令人惊讶地注意到将收缩的针织物的颗粒保留效率提高了几乎两倍。
表I
表II
比较例2(仅热定型)
以约24英寸宽度根据实施例1生产的未加工针织物从支撑其芯的心轴上松开。未加工针织样品使用相距约22.5英寸的贴有针的活动针框架支撑，并以20英尺/分钟的速度穿过设置为365℃的对流烘箱。该针间距不允许在进行热处理同时针织物的任何实际收缩。在拉幅烘箱中经受热处理之后，针织样品收集在另一个旋转芯上。由此生产的热定型针织物特征见表II。图5c是30倍放大下拍摄的热定型针织物的显微图像。

Claims (13)

1.一种用于过滤来自流体流的颗粒的过滤制品，所述过滤制品包含：
第一层，所述第一层可定位于穿过所述流体流，包含用于从所述流体流过滤颗粒的多孔PTFE膜；以及
第二层，所述第二层可定位于穿过所述流体流，从而给第一层提供排水或支撑中的至少一种，所述第二层包含设置以形成具有多个双罗纹区域的针织物的多个含氟聚合物纤维束，所述双罗纹区域各自由所述多个含氟聚合物纤维束的至少两个双罗纹线圈部的对应的不同的组限定，其中针织物的多个双罗纹区域限定出多个线圈纵行和多个线圈横列，并且，其中，对于多个束的至少第一部分，各束包含不同线圈部，所述线圈部局部限定出多个双罗纹区域中的不同的、交替的数个区域，所述区域位于沿着所述多个线圈纵行的至少两根不同的线圈纵行；
其中，所述第二层具有低于约0.08mm2的孔面积。
2.如权利要求1所述的过滤制品，其特征在于，所述第二层具有低于约0.015mm3的孔体积。
3.如权利要求1所述的过滤制品，其特征在于，所述第二层具有低于约0.06mm2的孔面积。
4.如权利要求1所述的过滤制品，其特征在于，所述第二层具有约0.04mm2的孔面积。
5.如权利要求1所述的过滤制品，其特征在于，所述第二层具有低于约0.010mm3的孔体积。
6.如权利要求1所述的过滤制品，其特征在于，所述第二层具有约0.007mm3的孔体积。
7.一种从流体流中过滤颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)提供多个含氟聚合物纤维束；
(b)排列所述束以形成具有多个双罗纹区域的针织物，所述双罗纹区域各自由所述多个含氟聚合物纤维束的至少两个双罗纹线圈部的对应的不同的组限定，其中针织物的多个双罗纹区域限定出多个线圈纵行和多个线圈横列，并且其中，对于多个束的至少第一部分，各束包含不同线圈部，所述线圈部局部限定多个双罗纹区域中的不同的、交替的数个区域，所述区域位于沿着所述多个线圈纵行的至少两个不同线圈纵行；
(c)加热针织物同时使所述针织物收缩至少10％，从而提供低于约0.08mm2的孔面积；
(d)提供多孔PTFE膜；以及
(e)将所述膜和所述针织物放置在所述流体流中以过滤所述颗粒。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述加热步骤的温度为约350℃～380℃。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述收缩为约30～50％。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述收缩为约40％。
11.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)提供低于约0.04mm2的孔面积。
12.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)提供低于约0.015mm2的孔体积。
13.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)提供约0.007mm2的孔体积。
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