KR20170063385A

KR20170063385A - 겔상 수중유형 유화 조성물, 피부 외용제 및 수중유형 유화 조성물의 제조 방법

Info

Publication number: KR20170063385A
Application number: KR1020160158680A
Authority: KR
Inventors: 유키 이마이즈미; 마키코 아이미; 마유코 스즈키; 데루카즈 야나기
Original assignee: 후지필름 가부시키가이샤
Priority date: 2015-11-30
Filing date: 2016-11-25
Publication date: 2017-06-08
Also published as: EP3173064B1; CN107007480B; JP6552475B2; EP3173064A1; JP2017105766A; CN107007480A

Abstract

(과제) 투명성이 양호하고, 시간 경과적 안정성이 우수한 겔상 수중유형 유화 조성물, 피부 외용제, 및 겔상 수중유형 유화 조성물의 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단) A 성분 ∼ E 성분을 포함하고, A 성분에 대한, B 성분, C 성분 및 D 성분의 합계량의 함유비가, 질량 기준으로 0.1 ∼ 0.5 인 수중유형 유화 조성물 및 그 응용.
A : 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대한 함유량이 15 질량％ 이상이고, 탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유
B : 지방산 (폴리) 글리세릴, 및 POE 수소 첨가 피마자유에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 7 이하의 비이온성 유화제
C : 자당 지방산 에스테르
D : 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제
E : 물

Description

겔상 수중유형 유화 조성물, 피부 외용제 및 수중유형 유화 조성물의 제조 방법{OIL-IN-WATER EMULSION GEL COMPOSITION, EXTERNAL PREPARATION FOR SKIN AND PRODUCING METHOD OF OIL-IN-WATER EMULSION COMPOSITION}

본 발명은, 겔상 수중유형 유화 조성물, 피부 외용제 및 수중유형 유화 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 유성 성분은, 화장료 등의 피부 외용제에, 피부의 보습을 목적으로 배합된다. 유성 성분을 다량으로 배합한 유액, 크림 등의 피부 외용제의 외관은 백색을 나타내어, 투명성이 부족한 외관이 된다. 따라서, 외관상의 인상으로서, 기름기가 많은 이미지가 강하여, 싱싱함, 투명감을 요구하는 사람에게는 받아들여지기 어려운 경향이 있다.

한편, 화장수, 수성 젤 등, 투명성이 양호한 피부 외용제는, 통상적으로, 계면 활성제의 가용화 성능을 사용하여 유성 성분을 배합하기 때문에, 다량의 유성 성분을 배합하기 어렵다. 따라서, 일반적으로, 투명성이 양호한 피부 외용제에 있어서의 유성 성분에 의한 보습 효과, 스킨 케어 효과는, 유성 성분을 많이 포함하는 유액, 크림 등과 비교하여 낮아지는 경향이 있다.

이 때문에, 유성 성분을, 유성 성분에 의한 충분한 보습성이 얻어지는 정도의 양으로 함유할 수 있고, 또한, 투명성이 양호한, 피부 외용제에 유용한 유화 조성물이 요망되고 있다.

유성 성분을 많이 포함하는 유화 화장료, 미용액으로서, 유성 성분과 이온성 계면 활성제를 사용하는 기술이 제안되어 있다 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2002-087931호, 일본 공개특허공보 2001-342113호 참조).

또한, 자당 지방산 에스테르와 비이온성 계면 활성제를 함유하고, 산성 조건하에서, 미세한 분산 입자를 포함하는, 유성 성분인 세라미드 분산물이 제안되어 있다 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2015-030705호).

고압 유화 장치를 사용하여, 유성 성분을 미세한 에멀션 입자로 함으로써, 유성 성분을 많이 포함하고, 또한, 투명성이 유지된 유화 조성물이 조제되는 것이 보고되어 있다. 즉, 일정량의 유성 성분을 포함하는 에멀션 입자를 미세화하여 나노 에멀션이 형성되고, 에멀션 입자수가 증가하는 데에 수반하여, 입자간 거리가 좁아져 입자가 쌓여 간다. 그 결과, 에멀션 입자간의 거리가 좁아져, 입자끼리가 서로 반발하여 입자 배향이 발생하고, 입자 반발력의 증대에 의해 점도가 상승하여 유화 조성물이 겔상이 되는 것이 보고되어 있다 (예를 들어, 후루사와 쿠니오 감수 「새로운 분산·유화의 과학과 응용 기술의 신전개」 pp808 (2006년) 참조).

그러나, 일본 공개특허공보 2002-087931호에 기재된 기술에서는, 유화 조성물은 투명하고, 유화 안정성이 양호하지만, 겔상의 조성물은 얻기 어렵다. 일본 공개특허공보 2001-342113호에 기재된 기술에서는, 투명한 유화 조성물이 얻어지고, 또한, 증점제를 첨가함으로써 겔상 미용액으로 하고 있다. 그러나, 증점제의 첨가에 의해 유화 조성물을 겔상의 제형으로 하는 경우, 자주 증점제에 의한 끈적거림이 발생한다.

일본 공개특허공보 2015-030705호에 기재된 분산물은, 투명하기는 하지만, 염을 포함하기 때문에, 겔상의 분산물은 얻기 어렵다.

또한, 후루사와 쿠니오 감수 「새로운 분산·유화의 과학과 응용 기술의 신전개」 pp808 (2006년) 에 기재된 나노 에멀션에 의해 형성되는 겔은, 에멀션 입자끼리의 반발력에 의해 겔화해 있기 때문에, 염과 접촉하거나, 시간 경과에 의한 에멀션 입자가 합일함으로써, 겔이 무너지는 경우가 있다.

피부에 적용하는 화장품 등의 피부 외용제 용도에 관련된 관점에서는, 후루사와 등의 문헌에 기재된 겔은, 피부 상에 도포함으로써 겔이 간단히 무너지기 때문에, 신장의 양호함을 느낄 수 있어, 겔로부터 액상으로 피부 상에서 외관이 신속하게 변화한다는 다른 제제에서는 볼 수 없는 양호한 사용감이 얻어진다.

그러나, 기술한 바와 같이, 염과의 접촉, 에멀션 입자의 입경 변화 등, 약간의 변화로 겔이 무너지는 경우가 있어, 시간 경과적 안정성이 양호한 겔상 유화 조성물이 요망되고 있다.

본 발명은, 상기와 같은 사정을 감안하여 이루어지고, 본 발명의 과제는, 투명성이 양호하고, 시간 경과적 안정성이 우수한 겔상 수중유형 유화 조성물, 피부 외용제 및 수중유형 유화 조성물의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

상기 과제의 해결 수단은, 이하의 실시형태를 포함한다.

＜1＞ A 성분 ∼ E 성분을 포함하고, A 성분에 대한, B 성분, C 성분 및 D 성분의 합계량의 함유비가, 질량 기준으로 0.1 ∼ 0.5 인 겔상 수중유형 유화 조성물.

A : 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대한 함유량이 15 질량％ 이상이고, 탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유

B : 지방산 (폴리) 글리세릴, 및 POE 수소 첨가 피마자유에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 7 이하의 비이온성 유화제

C : 자당 지방산 에스테르

D : 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제

E : 물

＜2＞ B 성분과 C 성분과 D 성분의 함유비가, 질량 기준으로, 하기 식 1 에 나타내는 관계를 만족하는 ＜1＞ 에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

B : C : D = 1 : 0.2 ∼ 20 : 0.02 ∼ 4 식 1

＜3＞ 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대한 B 성분, C 성분 및 D 성분의 함유량이, 각각 0.5 질량％ ∼ 10 질량％, 0.5 질량％ ∼ 10 질량％ 및 0.1 질량％ ∼ 2.0 질량％ 인 ＜1＞ 에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜4＞ C 성분은, 스테아르산, 올레산, 미리스트산, 팔미트산, 및 라우르산에서 선택되는 적어도 1 종의 지방산과 자당의 에스테르인, HLB 3 이상의 자당 지방산 에스테르를 포함하는 ＜1＞ ∼ ＜3＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜5＞ D 성분은, 아실글루타민산염을 포함하는 ＜1＞ ∼ ＜4＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜6＞ D 성분은, 스테아로일글루타민산나트륨을 포함하는 ＜1＞ ∼ ＜5＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜7＞ B 성분은, HLB 7 이하의 지방산 (폴리) 글리세릴을 포함하는 ＜1＞ ∼ ＜6＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜8＞ 추가로, F 성분을 포함하고, F 성분은 수용성 알코올, 당류, 및 아미노산에서 선택되는 적어도 1 종의 수용성 보습제를 포함하는 ＜1＞ ∼ ＜7＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜9＞ F 성분은, 에탄올, 글리세린, 디글리세린, 수크로오스, 소르비톨, 트레할로스, POE-10 메틸글루코시드, 및 트리메틸글리신에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 ＜8＞ 에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜10＞ 추가로, G 성분을 포함하고, G 성분은 콜레스테롤 혹은 콜레스테롤 유도체, 피토스테롤 혹은 피토스테롤 유도체, 및 고급 알코올에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 ＜1＞ ∼ ＜9＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜11＞ G 성분이, 콜레스테롤, POE-5 콜레스테롤에테르, 피토스테롤, POE-5 피토스테롤에테르, 이소스테아릴알코올, 옥틸도데칸올, 세타놀, 및 베헤닐알코올에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 ＜10＞ 에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜12＞ A 성분은, 스쿠알란, 및 수소 첨가 폴리이소부텐에서 선택되는 적어도 1 종의 탄화수소유와, 디메티콘, 메틸트리메티콘, 및 시클로펜타실록산에서 선택되는 적어도 1 종의 실리콘유를 총량으로 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대하여 15 질량％ 이상 포함하는 ＜1＞ ∼ ＜11＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜13＞ A 성분 및 B 성분을 포함하는 유상 조성물을 조제하는 것,

C 성분, D 성분 및 E 성분을 포함하는 수상 조성물을 조제하는 것, 그리고,

유상 조성물과 수상 조성물의 혼합물을, 100 ㎫ 이상의 고압 조건으로 유화 처리하는 것을 포함하는 방법에 의해 제조되는, ＜1＞ ∼ ＜12＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물.

＜14＞＜1＞ ∼ ＜13＞ 의 어느 하나에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물을 포함하는 피부 외용제.

＜15＞ 탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유를, 제조되는 겔상 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대하여 15 질량％ 이상과, 지방산 (폴리) 글리세릴, 및 POE 수소 첨가 피마자유에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 7 이하의 비이온 유화제를 포함하는 유상 조성물을 조제하는 것,

자당 지방산 에스테르와, 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제와, 물을 포함하는 수상 조성물을 조제하는 것, 그리고,

유상 조성물과 수상 조성물의 혼합물을, 100 ㎫ 이상의 고압 조건으로 유화 처리하는 것을 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물의 제조 방법.

본 발명에 의하면, 투명성이 양호하고, 시간 경과적 안정성이 우수한 겔상 수중유형 유화 조성물, 피부 외용제 및 수중유형 유화 조성물의 제조 방법이 제공된다.

이하, 본 발명의 구체적인 실시형태에 대하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은, 이하의 실시형태에 전혀 한정되지 않고, 본 발명의 목적의 범위 내에 있어서, 적절히 변경을 가하여 실시할 수 있다.

본 명세서에 있어서 「∼」 를 사용하여 나타낸 수치 범위는, 「∼」 의 전후에 기재되는 수치를 각각 최소치 및 최대치로서 포함하는 범위를 나타낸다.

본 명세서에 있어서 조성물 중의 각 성분의 양은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 언급하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다.

본 명세서에 있어서의 「상온」 은, 25 ℃ 를 의미한다.

＜겔상 수중유형 유화 조성물＞

본 개시의 겔상 수중유형 유화 조성물은, A 성분 ∼ E 성분을 포함하고, A 성분에 대한, B 성분, C 성분 및 D 성분의 합계량의 함유비가, 질량 기준으로 0.1 ∼ 0.5 인 겔상 수중유형 유화 조성물 (이하, 간단히 유화 조성물이라고 칭하는 경우가 있다) 이다.

C : 자당 지방산 에스테르

D : 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제

E : 물

본 명세서에 있어서의 「겔상 수중유형 유화 조성물」 이란, 수중유형 유화 조성물에 포함되는 에멀션 입자끼리가 서로 배향하고, 응력을 가하지 않은 상태에서는, 유화 조성물이 상온 (25 ℃) 에서 유동성을 나타내지 않고, 형상을 유지하는 수중유형 유화 조성물을 가리킨다.

겔상 수중유형 유화 조성물은, 바람직하게는, 상온에 있어서, 당해 기술 분야에서 상용되고 있는 경도계 (레오미터) 를 사용하여 측정한 경우에, 경도가 10 g 이상이다.

본 개시의 유화 조성물은, 상기의 구성을 가짐으로써, 투명성이 양호하고, 시간 경과적 안정성이 우수하다.

여기서, 본 명세서에 있어서의 「투명」 이란, 투명한 외관을 나타내는 것을 의미한다.

탁도는 투명성의 지표로서 사용할 수 있다. 탁도는, 1 ㎝ 셀 중에서의 파장 650 ㎚ 의 흡광도를 측정함으로써 결정할 수 있다. 본 개시의 유화 조성물에 있어서의 투명성은, 상기의 방법 (예를 들어, 닛폰 분광 (주) 제조의 자외 가시 흡광 광도계로 측정) 한 탁도가 0.75 미만인 것이 바람직하고, 탁도 0.50 미만이 보다 바람직하고, 탁도 0.25 미만인 것이 더욱 바람직하다.

본 명세서에 있어서의 「시간 경과적 안정성이 우수하다」 란, 겔 형상이 장기간에 걸쳐 유지되는 것을 의미한다. 구체적으로는, 본 개시의 유화 조성물의 경도가, 조정 후부터 원하는 기간 10 g 이상으로 유지되는 것이 바람직하다.

이하, 본 개시의 유화 조성물을, 유화 조성물이 함유하는 각 성분을 포함하여 상세하게 설명한다.

본 개시의 유화 조성물은 겔상의 제형을 갖는다.

일반적으로 유화 조성물은, 레오미터를 사용하여 측정한 경도가 10 g 이상이 되면, 유화 조성물의 유동성이 저하하여, 겔상이 된다.

본 개시의 유화 조성물의 경도 (이하, 겔 경도라고 칭하는 경우가 있다) 는, 10 g 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 25 g 이상이고, 더욱 바람직하게는 40 g 이상이다.

유화 조성물의 경도의 측정 방법에는, 특별히 제한은 없고, 공지된 방법을 채용할 수 있다.

본 명세서에서는, 유화 조성물의 경도 (겔 경도) 는, 바람직하게는, 레오미터 (FUDOH : 레오텍 (주)) 를 이용하여, 20 ㎜φ 의 원반상의 프로브를, 부하중 200 g, 속도 1 ㎜/sec, 진입 깊이 20 ㎜ 의 조건하, 상온 (요컨대, 25 ℃) 에서 측정을 실시했을 때의, 최대 하중 변화를 경도치로서 사용한다.

〔A : 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대한 함유량이 15 질량％ 이상이고, 탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유〕

본 개시의 유화 조성물은, A : 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대한 함유량이 15 질량％ 이상이고, 탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유 (이하, A 성분이라고 칭하는 경우가 있다) 를 함유한다.

본 명세서에 있어서의 「액상유」 란, 25 ℃ 의 분위기하에서 액상을 나타내고, 25 ℃ 에 있어서의 물에 대한 용해도가 0.1 질량％ 이하인 유성 성분을 가리킨다.

A 성분에 포함되는 액상유는, 탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택된다.

A 성분에 있어서의 액상유인 탄화수소유는, 동물 유래여도 되고, 식물 유래여도 되고, 합성품이어도 된다.

탄화수소유로는, 예를 들어, 스쿠알란, 유동 파라핀, 수소 첨가 폴리이소부텐, 시클로헥산 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 보습감이 양호하다는 관점에서 스쿠알란 등이 바람직하다.

지방족 에스테르로는, 탄소수 8 ∼ 22 의 지방산의 에스테르를 들 수 있다.

지방족 에스테르로는, 보다 구체적으로는, 미리스트산이소프로필, 팔미트산이소프로필, 미리스트산옥틸도데실, 미리스트산미리스틸, 미리스트산부틸, 스테아르산부틸, 이소스테아르산이소스테아릴, 세바스산디이소프로필, 트리(카프릴/카프르)산글리세릴, 트리에틸헥사노인, 트리올레인 등을 들 수 있다. 또한, 식물 유래의 액상유이고, 지방족 에스테르를 포함하는 올리브유, 호호바유 등도 본 개시에 있어서의 지방족 에스테르에 포함된다.

실리콘유로는, 실록산 구조를 포함하고, 실온에서 액상인 실리콘유이면 특별히 제한은 없다.

실리콘유로는, 예를 들어, 디메티콘, 트리실록산, 시클로메티콘, 시클로펜타실록산, 메틸트리메티콘, 카프릴릴메티콘, 페닐트리메티콘, 디페닐디메티콘, 디페닐실록시페닐트리메티콘 등이고, 상온에서 액상인 유성 성분을 들 수 있다.

그 중에서도, 경도가 바람직한 값이고, 또한, 유화 조성물을 피부 외용제로서 사용했을 때에, 끈적거림이 적고, 사용감이 양호하다는 관점에서, 디메티콘, 메틸트리메티콘, 카프릴릴메티콘, 및 시클로펜타실록산이 바람직하다.

A 성분으로서의 액상유는, 유화 조성물에 1 종만 포함되어 있어도 되고, 2 종 이상 포함되어 있어도 된다. 2 종 이상 포함되는 경우, 동종의 액상유, 즉, 탄화수소유에서 선택되는 2 종 이상, 지방족 에스테르에서 선택되는 2 종 이상, 혹은 실리콘유에서 선택되는 2 종 이상을 사용해도 된다. 또한, 이종의 액상유에서 선택되는 2 종 이상, 예를 들어, 탄화수소유와 지방족 에스테르, 탄화수소유와 실리콘유, 지방족 에스테르와 실리콘유에서 각각 선택되는 적어도 1 종끼리를 병용해도 되고, 탄화수소유, 지방족 에스테르 및 실리콘유의 각각으로부터, 각각 선택되는 적어도 1 종을 조합해도 된다.

그 중에서도, 본 개시의 유화 조성물을 피부 외용제에 사용했을 때의 사용감이 보다 양호해진다는 관점에서, 탄화수소유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유와, 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유를 병용하는 것이 바람직하다.

A 성분으로서의 액상유는, 유화 조성물 전체량에 대하여, 총량으로 15 질량％ 이상 함유된다.

본 개시의 수중유형 유화 조성물은, 미세하게 유화된 액상유를 포함하는 에멀션 입자끼리가 접근하여, 배향함으로써 안정적인 겔을 형성한다. 따라서, 에멀션 입자끼리가 접근하여, 배향 가능해지는 액상유를 함유하는 것이 바람직하다. 액상유를 유화 조성물 전체량에 대하여, 15 질량％ 이상 함유함으로써, 본 개시의 유화 조성물은, 에멀션 입자끼리가 접근하여 형성되는 시간 경과적 안정성이 양호한 겔상의 형태를 취한다.

A 성분으로서의 액상유는, 유화 조성물 전체량에 대하여, 총량으로 17 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 총량으로 19 질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다.

투명성이 양호한 유화 조성물을 용이하게 얻는다는 관점에서는, A 성분의 함유량은, 40 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 30 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.

그 중에서도, A 성분으로는, 탄화수소유와 실리콘유를 포함하고, 탄화수소유와 실리콘유의 총량이, 유화 조성물 전체량에 대하여 15 질량％ 이상인 양태가 바람직하고, 탄화수소유와 실리콘유의 총량이, 유화 조성물 전체량에 대하여 17 질량％ 이상인 양태가 보다 바람직하다.

보다 구체적으로는, 스쿠알란, 및 수소 첨가 폴리이소부텐에서 선택되는 적어도 1 종의 탄화수소유와, 디메티콘, 메틸트리메티콘, 카프릴릴메티콘 및 시클로펜타실록산에서 선택되는 적어도 1 종의 실리콘유를 총량으로 유화 조성물의 전체량에 대하여 15 질량％ 이상 포함하는 것이 바람직하고, 17 질량％ 이상 포함하는 것이 보다 바람직하다.

또한, 탄화수소유와 실리콘유의 함유 비율은, 탄화수소유 : 실리콘유 = 1 : 10 ∼ 10 : 1 의 범위인 것이 바람직하고, 감촉이 보다 양호해진다는 관점에서는, 3 : 1 ∼ 1 : 3 인 것이 보다 바람직하고, 2 : 1 ∼ 1 : 2 인 것이 더욱 바람직하다.

〔B : 지방산 (폴리) 글리세릴, 및 POE 수소 첨가 피마자유에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 7 이하의 비이온성 유화제〕

본 개시의 유화 조성물은, B : 지방산 (폴리) 글리세릴, 및 POE (폴리옥시에틸렌) 수소 첨가 피마자유에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 7 이하의 비이온성 유화제 (이하, B 성분이라고 칭하는 경우가 있다) 를 함유한다.

HLB 는, 통상적으로, 계면 활성제의 분야에서 사용되는 친수성-소수성의 밸런스를 나타내는 지표이고, 통상적으로 사용하는 계산식, 예를 들어, 하기 식 (1) 의 카와카미식, 하기 식 (2) 의 오다식 등의 계산식을 사용하여 계산할 수 있다.

HLB = 7 ＋ 11.7 log (Mw/Mo) 식 (1)

식 (1) 중, Mw 는 친수기의 분자량을 나타내고, Mo 는 소수기의 분자량을 나타낸다.

식 (2) 중, 무기성치, 유기성치는, 「유기 개념도」 에 기재되는 개개의 화합물에 부여된 특성치이고, 예를 들어, 「코다 요시오 저, 유기 개념도 -기초와 응용- (1984년)」 등의 문헌을 참조할 수 있다.

또한, 사용하는 비이온성 유화제가 시판품인 경우에는, 시판품의 카탈로그에 기재되어 있는 HLB 의 수치를 채용해도 된다.

본 개시에 있어서의 B 성분인 HLB 7 이하의 지방산 (폴리) 글리세릴로는, 모노글리세린 또는 폴리글리세린과, 탄소수 8 ∼ 18 의 지방산의 에스테르를 들 수 있다. 상기 지방산으로는, 예를 들어, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 또는 리놀레산을 들 수 있다.

HLB 7 이하의 지방산 (폴리) 글리세릴로는, 모노미리스트산모노글리세릴, 모노올레산모노글리세릴, 모노올레산디글리세릴, 디올레산디글리세릴, 모노올레산테트라글리세릴, 디올레산테트라글리세릴, 모노이소스테아르산모노글리세릴, 모노이소스테아르산디글리세릴, 디이소스테아르산디글리세릴, 모노이소스테아르산테트라글리세릴, 디이소스테아르산테트라글리세릴, 모노스테아르산모노글리세릴, 모노스테아르산디글리세릴, 디스테아르산디글리세릴, 모노스테아르산테트라글리세릴, 디스테아르산테트라글리세릴 등을 들 수 있다.

HLB 7 이하의 POE 수소 첨가 피마자유로는, 수소 첨가 피마자유에 폴리옥시에틸렌 (POE) 사슬이 부가한 화합물을 들 수 있고, POE 의 부가 몰수는, 5 ∼ 10 인 것이 바람직하다.

HLB 7 이하의 POE 수소 첨가 피마자유로는, POE-5 수소 첨가 피마자유 (HLB = 6), POE-10 수소 첨가 피마자유 (HLB = 6.5) 등을 들 수 있다.

그 중에서도, B 성분으로는, 유화 조성물의 경도를 보다 적절한 값으로 할 수 있다는 관점에서, HLB 7 이하의 지방산 (폴리) 글리세릴이 바람직하고, 스테아르산글리세릴 (HLB = 3), 스테아르산글리세릴 (HLB = 7), 올레산글리세릴 (HLB = 2.5), 올레산글리세릴-4 (HLB = 6) 등이 보다 바람직하다.

본 개시의 유화 조성물은, HLB 7 이하의 비이온성 유화제를, 유화 조성물 전체량에 대하여, 0.5 질량％ ∼ 10 질량％ 함유하는 것이 바람직하고, 1.0 질량％ ∼ 6.0 질량％ 함유하는 것이 보다 바람직하다.

본 개시의 유화 조성물은, HLB 7 이하의 비이온성 유화제를, 1 종만 포함해도 되고, 2 종 이상 포함해도 된다.

〔C : 자당 지방산 에스테르〕

본 개시의 유화 조성물은, C : 자당 지방산 에스테르 (이하, C 성분이라고 칭하는 경우가 있다) 를 함유한다.

C 성분으로는, 탄소수 12 ∼ 18 의 지방산, 예를 들어, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 또는 리놀레산과, 자당의 에스테르를 들 수 있다.

C 성분인 자당 지방산 에스테르로는, 보다 구체적으로는, 모노라우르산수크로오스, 디라우르산수크로오스, 트리라우르산수크로오스, 테트라라우르산수크로오스, 모노팔미트산수크로오스, 디팔미트산수크로오스, 트리팔미트산수크로오스, 테트라팔미트산수크로오스, 모노미리스트산수크로오스, 디미리스트산수크로오스, 트리미리스트산수크로오스, 테트라미리스트산수크로오스, 모노스테아르산수크로오스, 디스테아르산수크로오스, 트리스테아르산수크로오스, 테트라스테아르산수크로오스 등을 들 수 있다.

그 중에서도, 지방산이 스테아르산, 올레산, 미리스트산, 팔미트산, 및 라우르산에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 3 이상의 자당 지방산 에스테르가 바람직하고, 지방산이 올레산 또는 스테아르산인 HLB 3 이상의 자당 지방산 에스테르가 특히 바람직하고, HLB 5 ∼ HLB 15 의 자당 스테아르산에스테르가 더욱 바람직하다.

자당 지방산 에스테르로는, 시판품을 사용할 수 있다. 시판품으로는, 미츠비시 화학 푸드 (주), 다이이치 공업 제약 (주) 로부터 에스테르화도가 상이한 자당 지방산 모노에스테르체, 자당 지방산 디에스테르체 등, 조성비에 따라 HLB 가 상이한 시판품이 출시되어 있고, 이들 시판품을 목적에 따라 선택하여 본 개시의 유화 조성물에 사용할 수 있다.

본 개시의 유화 조성물은, 자당 지방산 에스테르 (요컨대, C 성분) 를, 유화 조성물 전체량에 대하여, 0.5 질량％ ∼ 10 질량％ 함유하는 것이 바람직하고, 1.0 질량％ ∼ 5.0 질량％ 함유하는 것이 보다 바람직하고, 1.90 질량％ ∼ 5.0 질량％ 함유하는 것이 더욱 바람직하다.

본 개시의 유화 조성물은, C 성분을, 1 종만 포함해도 되고, 2 종 이상 포함해도 된다.

〔D : 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제〕

본 개시의 유화 조성물은, D : 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제 (이하, D 성분이라고 칭하는 경우가 있다) 를 함유한다.

D 성분으로는, 글루타민산을 친수기로 갖는 이온성 계면 활성제이면, 소수기의 종류에는 특별히 제한은 없다.

구체적으로는, 예를 들어, 아실글루타민산염, 서팩틴나트륨 등을 들 수 있다.

유화 조성물의 투명성 및 겔 경도를 보다 높인다는 관점에서는, 아실글루타민산염이 바람직하다.

아실글루타민산염으로는, 코코일글루타민산나트륨, 코코일글루타민산이나트륨, 코코일글루타민산칼륨, 코코일글루타민산트리에탄올아민, N-라우로일-L-글루타민산나트륨, N-라우로일-L-글루타민산이나트륨, N-라우로일-L-글루타민산칼륨, N-라우로일-L-글루타민산트리에탄올아민, N-미리스토일-L-글루타민산나트륨, N-미리스토일-L-글루타민산칼륨, N-스테아로일-L-글루타민산나트륨, N-스테아로일-L-글루타민산이나트륨, N-스테아로일-L-글루타민산칼륨, 팜 지방산 글루타민산나트륨, 디라우로일글루타민산리신나트륨 등을 들 수 있다.

그 중에서도, 스테아로일글루타민산나트륨이, 유화 조성물의 경도를 보다 적절한 값으로 할 수 있다는 관점에서 바람직하다. 스테아로일글루타민산나트륨으로는, 구체적으로는, N-스테아로일-L-글루타민산나트륨, N-스테아로일-L-글루타민산이나트륨을 들 수 있다. N-스테아로일-L-글루타민산칼륨도 바람직하게 사용할 수 있다.

본 개시의 유화 조성물은, D 성분을 1 종만 포함해도 되고, 2 종 이상 포함해도 된다.

본 개시의 유화 조성물은, D 성분을, 유화 조성물 전체량에 대하여, 0.1 질량％ ∼ 2.0 질량％ 함유하는 것이 바람직하고, 0.2 질량％ ∼ 1.0 질량％ 함유하는 것이 보다 바람직하고, 0.4 질량％ ∼ 1.0 질량％ 함유하는 것이 더욱 바람직하다.

〔E : 물〕

본 개시의 유화 조성물은, 투명성을 향상시키는 관점에서 물을 포함한다.

본 개시에 사용되는 물로는, 생체 적합성이 양호한 물이면 특별히 제한은 없고, 정제수, 증류수, 이온 교환수, 순수, 밀리 Q 수 등의 초순수 모두 사용할 수 있다.

또한, 밀리 Q 수란, 메르크 (주) 의 초순수 제조 장치인 밀리 Q 수 제조 장치에 의해 얻어지는 초순수이다.

본 개시의 유화 조성물에 있어서의 물의 함유량은, 유화 조성물의 사용 목적, 요구되는 사용감에 따라 적절히, 조정할 수 있다.

〔A 성분, B 성분, C 성분, 및 D 성분의 함유 비율〕

본 개시의 유화 조성물은 기술한 A 성분 ∼ E 성분을 포함하고, 또한, A 성분에 대한, B 성분, C 성분 및 D 성분의 합계량의 함유비〔(B ＋ C ＋ D)/A〕가, 질량 기준으로 0.1 ∼ 0.5 이다.

A 성분인 액상유의 함유량에 대하여, 에멀션 입자의 생성 및 안정화에 기여하는 B 성분, C 성분 및 D 성분의 합계량의 함유비가 질량 기준으로 0.1 ∼ 0.5 임으로써, 본 개시의 유화 조성물은 투명성과 시간 경과적 안정성이 우수하다. 즉, A 성분이, 미세한 에멀션 입자로서 존재함으로써, 유화 조성물은 투명성이 양호해지고, 에멀션 입자가 안정적으로 존재함으로써, 유화 조성물은 시간 경과적 안정성이 우수하다. 또한, 유화 조성물의 시간 경과적 안정성이란, 겔상 수중유형 유화 조성물에 있어서의 겔의 경도 안정성을 의미한다.

A 성분에 대한, B 성분, C 성분 및 D 성분의 합계량의 함유비〔(B ＋ C ＋ D)/A〕는, 질량 기준으로 0.15 ∼ 0.45 인 것이 바람직하다.

본 개시의 유화 조성물에 포함되는 B 성분과 C 성분과 D 성분의 함유비는, 질량 기준으로, 하기 식 1 에 나타내는 관계를 만족하는 것이 바람직하다.

B : C : D = 1 : 0.2 ∼ 20.0 : 0.02 ∼ 4 식 1

또한, 식 2 에 나타내는 관계를 만족하는 것이 보다 바람직하다.

B : C : D = 1 : 0.5 ∼ 10 : 0.1 ∼ 2 식 2

에멀션 입자의 생성 및 안정화에 기여하는 B 성분, C 성분 및 D 성분의 함유비가 기술한 범위임으로써, 얻어지는 유화 조성물의 시간 경과적 안정성이 보다 향상된다.

본 개시의 유화 조성물은, 기술한 A 성분 ∼ E 성분에 더하여, 본 발명의 효과를 나타내는 한, 다른 성분을 함유할 수 있다.

이하, 본 개시의 유화 조성물이 포함할 수 있는 다른 성분에 대하여 설명한다.

〔F : 수용성 알코올, 당류, 및 아미노산에서 선택되는 적어도 1 종의 수용성 보습제〕

본 개시의 유화 조성물은, F : 수용성 알코올, 당류, 및 아미노산에서 선택되는 적어도 1 종의 수용성 보습제 (이하, F 성분이라고 칭하는 경우가 있다) 를 포함할 수 있다.

본 개시의 유화 조성물이 F 성분을 함유함으로써, 유화 조성물의 투명성 및 겔 경도가 보다 향상되고, 또한, 투명성의 시간 경과적 안정성 및 경도의 시간 경과적 안정성도 보다 향상된다.

유화 조성물이 포함할 수 있는 수용성 알코올로는, 일반적으로 피부 외용제 등에 사용되는 수용성 알코올은 모두 사용할 수 있다. 본 개시에 있어서의 수용성 알코올로는, 에탄올, 글리세린, 디글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등을 들 수 있다.

또한, 본 명세서에 있어서의 수용성 알코올이란, 25 ℃ 의 물에 1 질량％ 함유시키고, 교반하여 1 시간 방치 후, 육안으로 분리를 볼 수 없는 알코올을 가리킨다.

그 중에서도, LogP 치가 0.2 미만인 것과 같이, 수용성이 양호한 다가 알코올이 바람직하다. logP 치는, 1-옥탄올/물 간의 분배 계수의 상용 대수를 취한 값으로, 유기 화합물의 소수성을 나타내는 지표이다. 이 값이 정 (正) 으로 클 수록 소수성이 높은 것을 나타낸다.

유화 조성물이 포함할 수 있는 당류로는, 단당류여도 되고, 다당류여도 되고, 일반적으로, 화장료 등의 피부 외용제 등에 사용되는 당은 모두 사용할 수 있다.

본 개시에 있어서의 당으로는, 글루코오스, 수크로오스, 소르비톨, 트레할로스, 말토오스, 만니톨, 말토트리오스 등을 들 수 있다. 당은 유도체여도 되고, 예를 들어, POE 수식한 당을 사용해도 된다. POE (폴리옥시에틸렌) 수식한 당으로는, POE-10 메틸글루코시드, POE-20 메틸글루코시드 등을 들 수 있다.

유화 조성물이 포함할 수 있는 아미노산으로는, 아르기닌, 알라닌, 글리신, 메티오닌, 아스파르트산, 리신, 세린, 사르코신, 트리메틸글리신 등을 들 수 있다.

그 중에서도, 투명성 및 겔 경도의 안정성이 보다 향상된다는 관점에서, F 성분으로는, 에탄올, 글리세린, 디글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 수크로오스, 소르비톨, 트레할로스, POE-10 메틸글루코시드, 및 트리메틸글리신에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하다.

또한, 본 개시의 유화 조성물을 에어리스 용기에 충전하고, 토출시키는 경우의 용기 적합성이 보다 양호해진다는 관점에서, F 성분으로는, 글리세린, 디글리세린, 트레할로스, 소르비톨, 수크로오스, POE-10 메틸글루코시드, 및 트리메틸글리신에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하다.

F 성분은, 유화 조성물에 1 종만 포함되어 있어도 되고, 2 종 이상 포함되어 있어도 된다.

본 개시의 유화 조성물이 F 성분을 함유하는 경우, F 성분의 함유량은, 유화 조성물 전체량에 대하여 1 질량％ ∼ 50 질량％ 인 것이 바람직하고, 2 질량％ ∼ 30 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.

〔G : 콜레스테롤 혹은 콜레스테롤 유도체, 피토스테롤 혹은 피토스테롤 유도체, 고급 알코올〕

본 개시의 유화 조성물은, G : 콜레스테롤 혹은 콜레스테롤 유도체, 피토스테롤 혹은 피토스테롤 유도체, 및 고급 알코올에서 선택되는 적어도 1 종 (이하, G 성분이라고 칭하는 경우가 있다) 을 포함할 수 있다.

본 개시의 유화 조성물이 G 성분을 함유함으로써, 유화 조성물의 투명성 및 겔 경도가 보다 향상되고, 또한, 투명성의 시간 경과적 안정성 및 경도의 시간 경과적 안정성도 보다 향상된다.

본 개시의 유화 조성물이 포함할 수 있는 콜레스테롤 및 그 유도체로는, 콜레스테롤, 디하이드로콜레스테롤, 데하이드로콜레스테롤, 올레산콜레스테릴, 이소스테아르산콜레스테릴, 하이드록시스테아르산콜레스테릴, POE-5 콜레스테릴에테르 등을 들 수 있다.

본 개시의 유화 조성물이 포함할 수 있는 피토스테롤 및 그 유도체로는, 피토스테롤, 올레산피토스테릴, 이소스테아르산피토스테릴, 하이드록시스테아르산피토스테릴, POE-5 피토스테릴에테르 등을 들 수 있다.

본 개시의 유화 조성물이 포함할 수 있는 고급 알코올로는, 세타놀, 미리스틸알코올, 세토스테아릴알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 아르알킬알코올, 이소스테아릴알코올, 올레일알코올, 헥실데칸올, 옥틸도데칸올, 데실테트라데칸올 등을 들 수 있다.

그 중에서도, G 성분으로는, 콜레스테롤, 피토스테롤, POE-5 피토스테릴에테르, 이소스테아릴알코올, 옥틸도데칸올, 세타놀, 및 베헤닐알코올이 바람직하다.

G 성분은, 유화 조성물에 1 종만 포함되어 있어도 되고, 2 종 이상 포함되어 있어도 된다.

본 개시의 유화 조성물이 G 성분을 함유하는 경우, G 성분의 함유량은, 유화 조성물 전체량에 대하여 0.1 질량％ ∼ 10 질량％ 인 것이 바람직하고, 0.5 질량％ ∼ 5 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.

기술한 A 성분 ∼ E 성분을 포함하고, 바람직하게는 추가로 F 성분, G 성분 등을 포함하는 본 개시의 유화 조성물은, 에멀션 입자가 미세하기 때문에, 투명성이 양호하고, 겔 경도가 장기간에 걸쳐 유지되어, 시간 경과적 안정성이 우수하다.

또한, 액상유를 많이 포함하고, 수중유형 유화 조성물이기 때문에, 피부에 적용했을 때의 사용감이 양호하다. 이 때문에, 본 개시의 유화 조성물은, 화장료 등의 피부 외용제에 바람직하게 사용된다.

또한, 본 개시의 유화 조성물에는, 기술한 A 성분 ∼ E 성분 및 바람직한 병용 성분인 F 성분, G 성분 외에, 본 개시의 효과를 저해하지 않는 한에 있어서, A 성분 ∼ G 성분 이외의 성분을 포함할 수 있다.

그 밖의 성분으로는, 통상적으로, 화장료 등의 피부 외용제에 배합 가능한 각종 성분을 목적에 따라 사용할 수 있다.

그 밖의 성분으로서 구체적으로는, 예를 들어, 유용한 미용 효과를 나타내는 기능성 성분 (예를 들어, 항여드름제, 살균 소독제, 미백제, 각질 연화제, 항염증제, 혈행 촉진제 등), 킬레이트제, pH 조정제, pH 완충제, 자외선 흡수제, 향료, 착색제, 유기 용제, 방부제 등을 들 수 있다. 또한, 기능성 성분으로는, 예를 들어, 아스타크산틴, β 카로틴, 제아크산틴, 리코핀, 루테인 등의 카로테노이드를 들 수 있다.

[피부 외용제]

본 개시의 피부 외용제는, 기술한 본 개시의 유화 조성물을 함유한다.

피부 외용제는, 본 개시의 유화 조성물에 더하여, 피부 외용제로서 필요한 약효 성분을 포함할 수 있다.

본 개시의 유화 조성물이 바람직하게 적용되는 피부 외용제로는, 특히, 스킨 케어 화장료 (화장수, 미용액 등), 보디용 화장료 (보디용 로션 등), 두피용 화장료 등의 화장료를 들 수 있다. 피부 외용제에는, 화장료 외에 피부 질환 치료용의 의약품을 포함하지만, 이들 용도에 제한되지 않는다.

본 개시의 유화 조성물 또는 그것을 함유하는 피부 외용제에 사용하는 용기는, 특별히 한정되지 않지만, 외기로부터의 잡균의 침입을 억제하고, 무균 상태로 장시간 사용 가능하게 되기 때문에, 이른바 에어리스 용기 (노멀 에어리스 용기) 또는 셧 오프 에어리스 용기가 바람직하다. 본 개시에서는, F 성분을 함유한 유화 조성물을 셧 오프 에어리스 용기로 사용하는 것이 바람직하고, F 성분으로서, 글리세린, 트레할로스, 소르비톨, POE-10 메틸글루코시드, 트리메틸글리신을 함유하는 경우, 셧 오프 에어리스 용기로 하는 것이 보다 바람직하다. 셧 오프 에어리스 용기로 사용하는 경우, 토출부에서 발생하는 건조에 의한 석출, 탁도 변화를 억제할 수 있다.

[유화 조성물의 제조 방법]

본 개시의 유화 조성물의 제조 방법에는 특별히 제한은 없다.

양호한 투명성과, 우수한 시간 경과적 안정성을 갖는 본 개시의 유화 조성물은, 이하에 나타내는 제조 방법에 의해 제조되는 것이 바람직하다.

본 개시의 유화 조성물의 제조 방법은, 탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유를 15 질량％ 이상과, 지방산 (폴리) 글리세릴, 및 POE 수소 첨가 피마자유에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 7 이하의 비이온 유화제를 포함하는 유상 조성물을 조제하는 것 (유상 조성물 조제 공정), 자당 지방산 에스테르와, 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제와, 물을 포함하는 수상 조성물을 조제하는 것 (수상 조성물 조제 공정), 그리고, 유상 조성물과 수상 조성물의 혼합물을, 100 ㎫ 이상의 고압 조건으로 유화 처리하는 것 (유화 공정) 을 포함한다.

＜유상 조성물 조제 공정＞

유상 조성물 조제 공정에서는, 예를 들어, A 성분 (액상유), B 성분 (HLB 7 이하의 비이온 유화제), 및 G 성분 (콜레스테롤 유도체, 고급 알코올류) 등의 원하는 바에 따라 함유되는 유성 성분을 혼합하여, 70 ℃ ∼ 120 ℃ 에서 가온하고, 교반하여 용해시켜, 유상 조성물을 얻는다.

＜수상 조성물 조제 공정＞

수상 조성물 조제 공정에서는, 예를 들어, C 성분 (자당 지방산 에스테르), D 성분 (친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제), 및 F 성분 (수용성 알코올, 당류, 및 아미노산 혹은 아미노산 유도체에서 선택되는 수용성 보습제) 등의 원하는 바에 따라 함유되는 수성 성분을, E 성분인 물에 첨가하고, 70 ℃ 에서 가온하고, 교반하여, 용해시켜, 수상 조성물을 얻는다.

＜유화 공정＞

유화 공정에서는, 상기의 공정으로 얻어진 수상 조성물과 유상 조성물을 혼합하여 혼합물을 얻고, 얻어진 혼합물에 대하여, 100 ㎫ 이상의 고압 조건으로 유화 처리를 실시한다.

유화 처리시, 예를 들어, 스터러나 임펠러 교반, 호모 믹서, 연속 유통식 전단 장치 등의 전단 작용을 이용하는 통상적인 유화 장치를 일반적인 조건으로 사용하여 유화 처리를 실시한 경우에는, 전단력이 불충분하여, 미세한 에멀션 입자가 얻어지지 않는 경우가 있다.

따라서, 유화 처리는, 고압 조건으로 실시하는 것이, 얻어지는 유화 조성물의 투명성, 겔의 시간 경과적 안정성의 관점에서 바람직하다.

고압 조건에 의한 유화 처리란, 100 ㎫ 이상의 전단력을 부여하는 유화 처리인 것이 바람직하고, 150 ㎫ 이상의 조건인 것이 보다 바람직하고, 200 ㎫ 이상의 조건인 것이 더욱 바람직하다.

100 ㎫ 이상의 고압 조건하에서의 유화 처리에 이용할 수 있는 교반 수단으로는, 호모 믹서, 디스퍼 믹서, 울트라 믹서 등을 사용하는 고속 교반법, 초음파 호모게나이저를 사용하는 초음파법, 고압 호모게나이저로 고전단력을 가하는 고압 호모게나이저법 등을 들 수 있다.

초음파 호모게나이저의 예로는, 초음파 호모게나이저 US-600, US-1200T, RUS-1200T, MUS-1200T (이상, (주) 닛폰 세이키 제작소 제조), 초음파 프로세서 UIP2000, UIP-4000, UIP-8000, UIP-16000 (이상, 힐셔사 제조) 등을 들 수 있다. 이들 고출력 초음파 조사 장치는 25 ㎑ 이하, 바람직하게는 15 ㎑ ∼ 20 ㎑ 의 주파수로 사용된다.

챔버형 고압 호모게나이저로는, 마이크로 플루이다이저 (마이크로 플루이디크스사 제조), 나노 마이저 (요시다 기계 흥업 (주) 제조), 알티마이저 ((주) 스기노 머신 제조) 등을 들 수 있다.

균질 밸브형 고압 호모게나이저로는, 가울린 타입 호모게나이저 (APV 사 제조), 라니에 타입 호모게나이저 (라니에사 제조), 고압 호모게나이저 (니로·소아비사 제조), 호모게나이저 (산와 기계 (주) 제조), 고압 호모게나이저 (이즈미 푸드 머시너리 (주) 제조), 초고압 호모게나이저 (이카사 제조) 등을 들 수 있다.

고압 호모게나이저의 조작 압력은, 에멀션 입자의 미세화의 관점에서, 100 ㎫ 이상이 바람직하고, 200 ㎫ 이상이 보다 바람직하다.

또한, 고압 처리의 패스 횟수는 1 회여도 되지만, 얻어지는 유화 조성물의 균일성을 높이는 관점에서는, 2 회 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 회 ∼ 5 회이다. 고압 분산 처리 전의 혼합물의 온도는, 20 ℃ ∼ 80 ℃ 로 설정하지만, 보다 바람직하게는 40 ℃ ∼ 70 ℃ 이다.

고압 분산 처리 직후에 냉각 수단을 사용하여 신속히 유화 조성물을 냉각시키고, 소정 온도로 낮추는 것이 바람직하다. 냉각 장치로는, 임의의 시판되는 열 교환기를 사용할 수 있다.

또한, 고압 유화 방법에 있어서, 기술한 압력 조건, 온도 조건 등의 유화 장치의 운전 조건은 장치의 사양에 따라 상이한 것으로서, 특별히 한정되는 것은 아니다.

본 개시의 제조 방법에서는, 유화 공정이 예비적인 유화를 포함하고 있어도 된다. 예를 들어, 스터러나 임펠러 교반, 호모 믹서, 연속 유통식 전단 장치 등의 전단 작용을 이용하는 통상적인 유화 장치를 통상적인 조건으로 사용하여 유화 처리를 실시하여 예비 유화물을 얻고, 예비 유화물을 고압 조건에서 고전단력 처리에 의해 추가로 유화함으로써, 원하는 미세한 에멀션 입자를 갖는 투명한 겔상 유화 조성물을 얻는다.

필요에 따라, 고전단력 처리를 반복하여 실시해도 된다.

유상 조성물의 농도를, 목적으로 하는 최종 유화 조성물보다 높은 농도로 포함되는 유화물을 제조한 후, 물 또는 수성 매체로 희석하여, 원하는 농도의 유화 조성물을 얻을 수도 있다.

(그 밖의 공정)

본 개시의 제조 방법에서는, 상기의 각 공정을 거쳐 유화 조성물을 조제한 후, 필요하면, 멸균 공정을 실시할 수 있다.

멸균 공정을 실시하는 경우, 멸균 공정은, 유화 조성물을 조제할 때에 실시해도 되고, 유화 조성물의 조제 후에 실시해도 된다.

멸균 공정을, 유화 조성물을 조제할 때에 실시하는 경우, 상기의 각 공정에 있어서의 어느 단계에서 실시해도 된다. 그 중에서도, 수상 조성물과 유상 조성물을 교반 혼합하여 혼합물을 얻을 때에 실시하거나, 또는, 100 ㎫ 이상의 고압 조건하에서의 유화 처리를 실시한 후, 가능한 한 신속하게 실시하는 것이 바람직하다.

기술한 방법에 의해, 투명성이 양호하고, 시간 경과적 안정성이 우수한 본 개시의 유화 조성물이 제조된다.

실시예

이하, 본 발명을 실시예에서 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은, 이하의 실시예에 전혀 한정되지 않는다. 또한, 이하, 특별히 언급하지 않는 한 「％」 는, 「질량％」 이다.

〔실시예 1 ∼ 실시예 8〕

하기 표 1 에 기재된 성분 중, C 성분, D 성분, E 성분 및 F 성분으로서의 에탄올을, 70 ℃ 에서 45 분간 가열하고, 용해시킴으로써, 수상 조성물 A 를 얻었다.

하기 표 1 에 기재된 A 성분, B 성분, 그 외 성분인 토코페롤 및 아스타크산틴 함유유 (헤마토코쿠스조 추출물, ASTOTS-S, 후지 필름 (주), 아스타크산틴 20 ％ 함유) 를, 70 ℃ 에서 30 분 가열하고, 용해시킴으로써, 유상 조성물 A 를 얻었다.

얻어진 수상 조성물 A 를 교반하면서, 얻어진 유상 조성물 A 를 수상 조성물 A 에 첨가하고, 초음파 호모게나이저 (형식 : US-600, (주) 닛폰 세이키 제작소) 를 사용하여, 100 g 당 1 분간 초음파 처리함으로써 예비 유화물을 얻었다.

이어서, 얻어진 예비 유화물을 초고압 유화 장치 (기종명 : 알티마이저 HJP-25001, (주) 스기노 머신) 를 사용하여, 245 ㎫ 의 압력으로 고압 유화를 실시하여, 유화 조성물을 얻었다.

얻어진 유화 조성물을 이하의 방법으로 평가하고, 결과를 하기 표 1 에 병기하였다.

〔외관〕

얻어진 유화 조성물을 육안으로 관찰하고, 겔상을 나타내는지 여부를 확인하였다.

〔경도 측정 : 초기 경도〕

얻어진 유화 조성물의 경도 측정은, 일정 하중을 가했을 때의 시료로부터의 응력을 하중으로서 검출하고, 이 하중을 경도 (단위 : g) 로서 적용하였다.

경도 측정 장치로는, 레오미터 (레오텍 (주) : FUDOH) 를 사용하였다.

경도의 측정 방법은, 실온에서, 유화 조성물에, 원반상의 프로브 (20 Φ) 를, 하중 200 g, 속도 1 ㎜/sec, 20 ㎜ 압입했을 때의, 최대 하중치를 경도로서 적용하고, 얻어진 경도의 값을 기초로, 이하의 기준으로 판정하였다.

(평가 기준)

A : 경도 40 g 이상

B : 경도 25 g 이상 40 g 미만

C : 경도 10 g 이상 25 g 미만

D : 경도 10 g 미만

〔경도 안정성 : 경도 변화〕

얻어진 유화 조성물을 50 ℃ 에서 1 개월 보존하고, 초기 경도와 동일하게 하여 유화 조성물의 경도를 측정하였다. 또한, 초기 경도와의 차이를 산출하였다. 차이가 작을 수록 시간 경과적 안정성이 우수한 것으로 평가한다.

〔경도 안정성 : 경도 10 g 까지의 수명〕

얻어진 유화 조성물을 50 ℃ 에서 보존하고, 정기적으로, 초기 경도와 동일하게 하여 유화 조성물의 경도를 측정하였다. 측정은 경도가 10 g 이 될 때까지 계속하고, 경도가 10 g 이 된 시점의 보존 기간 (경도 10 g 까지의 수명) 으로서 표 1 에 기재하였다.

또한, 이하의 기준으로 평가하였다. 경도가 10 g 이 될 때까지의 기간이 길 수록 시간 경과적 안정성이 우수한 것으로 평가한다.

(평가 기준)

A : 경도가 10 g 이 될 때까지의 기간이 3 개월 이상

B : 경도가 10 g 이 될 때까지의 기간이 2 개월 이상 3 개월 미만

C : 경도가 10 g 이 될 때까지의 기간이 1 개월 이상 2 개월 미만

D : 경도가 10 g 이 될 때까지의 기간이 1 개월 미만

〔탁도 측정 : 초기 탁도〕

투명성의 평가는, 자외 가시 분광 광도계를 사용하여 파장 650 ㎚ 의 흡광도, 탁도를 측정하고, 이하의 기준으로 투명성을 평가하였다.

탁도 측정은, 시판되는 자외 가시 분광 광도계, V-730 (닛폰 분광 (주)) 을 사용하여 실시하였다. 즉, 유화 조성물을, 분광 셀에 넣고, 광로 길이 1 ㎝ 에서 측정을 실시하여, 파장 650 ㎚ 의 흡광도를 탁도로 하였다.

(평가 기준)

A : 탁도 0.25 미만

B : 탁도 0.25 이상 0.50 미만

C : 탁도 0.50 이상 0.75 미만

D : 탁도 0.75 이상

〔탁도 측정 : 탁도 안정성〕

얻어진 유화 조성물을 50 ℃ 에서 1 개월 보존하고, 초기 탁도와 동일하게 하여, 보존 후의 유화 조성물의 탁도를 측정하였다. 또한, 초기 탁도와 보존 후의 탁도의 차이를 산출하였다.

탁도 안정성을 이하의 기준으로 평가하였다.

(평가 기준)

A : 탁도 변화가 0.10 미만

B : 탁도 변화가 0.10 이상 0.25 미만

C : 탁도 변화가 0.25 이상 0.50 미만

D : 탁도 변화가 0.50 이상

유화 조성물의 조제에 사용한 각 성분의 상세한 것은 이하와 같다.

스쿠알란 (A 성분) : 닛코 케미컬즈 (주) 제조, 정제 올리브 스쿠알란

수소 첨가 폴리이소부텐 (A 성분) : 니치유 (주) 제조, 펄림 EX

디메티콘 (A 성분) : 신에츠 화학 공업 (주) 제조, KF-96A 5cs (점도)

메틸트리메티콘 (A 성분) : 신에츠 화학 공업 (주) 제조, TMF-1.5

시클로펜타실록산 (A 성분) : 신에츠 화학 공업 (주) 제조, KF-995

미리스트산옥틸도데실 (A 성분) : 닛코 케미컬즈 (주) 제조, NIKKOL ODM-100

트리(카프릴/카프르)산글리세릴 (A 성분) : 카오 (주) 제조, 코코나드 MT

스테아르산글리세릴 HLB = 3 (B 성분) : 닛코 케미컬즈 (주) 제조, NIKKOL MGS BV-2

스테아르산글리세릴 HLB = 7 (B 성분) : 닛코 케미컬즈 (주) 제조, NIKKOL MGS F20V

올레산글리세릴 HLB = 2.5 (B 성분) : 닛코 케미컬즈 (주) 제조, NIKKOL MGO

올레산글리세릴-4 HLB = 6 (B 성분) : 닛코 케미컬즈 (주) 제조, NIKKOL Tetraglyn 1-OV

POE-5 수소 첨가 피마자유 HLB = 6 (B 성분) : 닛코 케미컬즈 (주) 제조, NIKKOL HCO-5

자당 스테아르산에스테르 HLB = 3 (C 성분) : 미츠비시 화학 푸드 (주) 제조, 서프호프 SE COSME C-1803

자당 스테아르산에스테르 HLB = 5 (C 성분) : 미츠비시 화학 푸드 (주) 제조, 서프호프 SE COSME C-1805

자당 스테아르산에스테르 HLB = 11 (C 성분) : 미츠비시 화학 푸드 (주) 제조, 서프호프 SE COSME C-1811

자당 스테아르산에스테르 HLB = 15 (C 성분) : 미츠비시 화학 푸드 (주) 제조, 서프호프 SE COSME C-1815

스테아로일글루타민산 Na (D 성분) : 아지노모토 헬시 서플라이 (주) 제조, 아미소프트 HS-11P

디라우로일글루타민산리신 Na (D 성분) : 니치유 (주) 제조, 펠리세르 L-30

서팩틴 Na (D 성분) : 가네카 (주) 제조, 가네카·서팩틴

글리세린 (F 성분) : 카오 (주) 제조, 화장품용 진한 글리세린

트레할로스 (F 성분) : 하야시바라 (주) 제조, 트레할로스

표 1 의 결과로부터, 실시예 1 ∼ 실시예 8 의 유화 조성물은, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다. 그 중에서도, A 성분으로서 탄화수소유와 실리콘유를 포함하는 실시예 3 ∼ 실시예 6 은, 유화 조성물의 투명성이 보다 양호하다는 것을 알 수 있다.

〔실시예 9 ∼ 실시예 13, 비교예 1〕

하기 표 2 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 결과를 하기 표 2 에 병기하였다. 대조예로서, 실시예 3 의 처방 및 평가 결과를 표 2 에 기재하였다.

표 2 의 결과로부터, 실시예 9 ∼ 실시예 13 의 유화 조성물은, 실시예 3 의 유화 조성물과 마찬가지로, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다. 실시예 3 및 실시예 9 ∼ 실시예 13 의 평가 결과로부터, A 성분의 함유량을 높이면 겔 경도가 상승하는 경향이 있는 것을 알 수 있다.

다른 한편, A 성분의 함유량이 15 ％ 이하인 비교예 1 에서는, 고압 유화 처리를 실시해도, 얻어진 유화 조성물의 경도는 10 g 미만이으로, 액상을 나타내고 있어, 겔상의 유화 조성물은 얻어지지 않았다.

〔실시예 14 ∼ 실시예 17, 비교예 2 ∼ 비교예 6〕

하기 표 3 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 결과를 하기 표 3 에 병기하였다. 대조예로서, 실시예 3 의 처방 및 평가 결과를 표 3 에 기재하였다.

표 3 의 결과로부터, 실시예 14 ∼ 실시예 17 의 유화 조성물은, 실시예 3 의 유화 조성물과 마찬가지로, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다. 실시예 3 및 실시예 14 ∼ 실시예 17 의 평가 결과로부터, B 성분으로서 지방산 (폴리) 글리세릴을 사용함으로써, 투명성, 겔 경도 모두, 보다 양호한 결과를 얻었다.

다른 한편, B 성분 대신에, HLB 가 7 을 초과하는 지방산 (폴리) 글리세릴 (비교 성분), 또는 본 발명의 범위 외의 계면 활성제 (비교 성분) 를 사용한 경우, 얻어진 유화 조성물의 경도는 10 g 미만으로, 액상을 나타내고 있어, 겔상의 유화 조성물은 얻어지지 않았다.

〔실시예 18 ∼ 실시예 20, 비교예 7〕

하기 표 4 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 결과를 하기 표 4 에 병기하였다. 대조예로서, 실시예 3, 및 실시예 11 의 처방과 평가 결과를 표 4 에 기재하였다.

표 4 의 결과로부터, 실시예 18 ∼ 실시예 20 의 유화 조성물은, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다. B 성분의 함유량이 0.50 ％ ∼ 1.0 ％ 가 바람직한 것은 서술한 바와 같고, 표 4 의 기재로부터, B 성분의 함유량은, 0.50 ％ 이상에서 바람직한 효과를 나타내고, 1 ％ ∼ 6 ％ 의 범위에 있어서, 보다 바람직한 효과를 발휘하는 경향이 있는 것을 알 수 있다.

다른 한편, B 성분을 함유하지 않는 비교예 7 에서는, 고압 유화 처리를 실시해도, 얻어진 유화 조성물의 경도는 10 g 미만으로, 액상을 나타내고 있어, 겔상의 유화 조성물은 얻어지지 않았다.

〔실시예 21 ∼ 실시예 25, 비교예 8 ∼ 비교예 10〕

하기 표 5 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 결과를 하기 표 5 에 병기하였다. 대조예로서, 실시예 3 의 처방 및 평가 결과를 표 5 에 기재하였다.

표 5 의 결과로부터, 실시예 21 ∼ 실시예 25 의 유화 조성물은, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다. 표 5 의 기재로부터, C 성분인 자당 지방산 에스테르가, 투명성이 양호한 겔상 유화 조성물의 조제에 유용하고, 그 중에서도 자당 스테아르산에스테르가 보다 양호한 것을 알 수 있다.

다른 한편, C 성분 대신에, 비교 성분을 사용한 비교예 8 ∼ 비교예 10 에서는, 고압 유화 처리를 실시해도, 얻어진 유화 조성물의 경도는 10 g 미만으로, 액상을 나타내고 있어, 겔상의 유화 조성물은 얻어지지 않았다.

〔실시예 26 ∼ 실시예 29, 비교예 11〕

하기 표 6 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 결과를 하기 표 6 에 병기하였다. 대조예로서, 실시예 3 의 처방 및 평가 결과를 표 6 에 기재하였다.

표 6 의 결과로부터, 실시예 26 ∼ 실시예 29 의 유화 조성물은, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다. 표 6 의 기재로부터, C 성분의 함유량이 1.00 ％ 이상에 있어서, 투명성, 및 겔 경도가 보다 양호해지고, 함유량이 1.90 ％ 이상에 있어서, 겔 경도가 보다 상승하는 것을 알 수 있다.

다른 한편, C 성분을 함유하지 않는 비교예 11 에서는, 고압 유화 처리를 실시해도 경도는 10 g 미만으로, 액상을 나타내고 있어, 겔상의 유화 조성물은 얻어지지 않았다.

〔실시예 30, 실시예 31, 비교예 12〕

하기 표 7 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 결과를 하기 표 7 에 병기하였다. 대조예로서, 실시예 3 의 처방 및 평가 결과를 표 7 에 기재하였다.

표 7 의 결과로부터, 실시예 30, 실시예 31 의 유화 조성물은, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다. 표 7 의 기재로부터, D 성분으로서 스테아로일글루타민산나트륨을 함유함으로써, 겔 경도가 보다 양호해지는 것을 알 수 있다.

다른 한편, D 성분 대신에, 친수성기로서 글루타민산을 가지지 않는 계면 활성제를 사용한 비교예 12 에서는, 고압 유화 처리를 실시해도, 얻어진 유화 조성물의 경도는 10 g 미만으로, 액상을 나타내고 있어, 겔상의 유화 조성물은 얻어지지 않았다.

〔실시예 32, 실시예 33, 비교예 13〕

하기 표 8 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 결과를 하기 표 8 에 병기하였다. 대조예로서, 실시예 3 의 처방 및 평가 결과를 표 8 에 기재하였다.

D 성분으로서의 스테아로일글루타민산나트륨의 함유량은 0.1 ％ ∼ 2.0 ％ 가 바람직한 것은 기술한 바와 같다. 표 8 의 결과로부터, 실시예 32, 및 실시예 33 의 유화 조성물에 있어서, 스테아로일글루타민산나트륨의 함유량이 0.40 ％ ∼ 2.00 ％ 인 경우에, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물이었다.

다른 한편, D 성분을 함유하지 않는 비교예 13 에서는, 고압 유화 처리를 실시해도, 얻어진 유화 조성물의 경도는 10 g 미만으로, 액상을 나타내고 있어, 안정적인 겔상의 유화 조성물은 얻어지지 않았다.

〔실시예 34 ∼ 실시예 43〕

하기 표 9 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 경도, 투명성에 관해서는, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 대조예로서, 실시예 3 의 처방 및 평가 결과를 표 9 에 기재하였다.

또한, 실시예 3, 실시예 34 ∼ 실시예 43 에 대하여, 이하의 기준으로 용기 적합성의 평가를 실시하였다. 용기 적합성은, 유화 조성물을 충전한 에어리스 용기로부터 토출한 유화 조성물의 외관을 육안으로 관찰함으로써 실시하였다. 결과를 하기 표 9 에 병기하였다.

＜용기 적합성 평가＞

얻어진 유화 조성물을, 노멀 에어리스 용기 ((주) 요시노 공업소 제조 SP-200-HVD), 및 셧 오프 에어리스 용기 ((주) 요시노 공업소 제조 NP-200-HVD) 에, 각각 충전하여 평가용 샘플을 제작하였다.

용기 적합성 평가는, 평가용 샘플을 50 ℃ 로 보관하고, 정기적으로 에어리스 용기로부터 토출시킨 유화 조성물의 외관을 육안으로 관찰하고, 이하의 기준으로 평가함으로써 실시하였다.

(평가 기준)

A : 유화 조성물에 석출물의 발생은 확인되지 않고, 초기 평가용 샘플과 비교하여, 탁도에 육안으로 확인할 수 있는 변화는 없었다.

B : 유화 조성물에 석출물의 발생은 확인되지 않지만, 초기 평가용 샘플과 비교하여, 탁도가 증가하였다.

C : 유화 조성물에 약간 석출물의 발생이 확인되었다.

D : 유화 조성물에 석출물이 많이 발생해 있는 것이 확인되었다.

표 9 의 결과로부터, 실시예 34 ∼ 실시예 43 의 유화 조성물은, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다.

표 9 의 결과로부터, F 성분을 추가로 함유함으로써, 투명성, 겔 경도가 보다 양호해지는 경향이 있는 것을 알 수 있다.

용기 적합성의 관점에서는, 에어리스 용기에 대한 적합성은 어느 유화 조성물에 있어서도 문제는 없고, 그 중에서도, F 성분을 함유한 겔상 유화 조성물을 셧 오프 에어리스 용기로 사용하는 것이 바람직하고, F 성분으로서, 글리세린, 트레할로스, 소르비톨, POE-10 메틸글루코시드, 및 트리메틸글리신에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 유화 조성물을 셧 오프 에어리스 용기에 충전하는 것이 보다 바람직한 것을 알 수 있다. 유화 조성물을 셧 오프 에어리스 용기에 충전하여 사용함으로써, 토출부에서 발생하는 건조에 의한 석출, 탁도 변화를 효과적으로 억제할 수 있는 것을 알 수 있다.

〔실시예 44 ∼ 실시예 54〕

하기 표 10 의 처방에 따라, 실시예 1 과 동일하게 하여, 유화 조성물을 조제하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 유화 조성물을 평가하였다. 결과를 하기 표 10 에 병기하였다. 대조예로서, 실시예 3 의 처방 및 평가 결과를 표 10 에 기재하였다.

표 10 의 결과로부터, 실시예 44 ∼ 실시예 54 의 유화 조성물은, 투명성이 양호하고, 실용상 충분한 겔 경도를 갖는 유화 조성물인 것을 알 수 있다. 표 10 의 평가 결과로부터, G 성분을 추가로 함유함으로써, 경도의 시간 경과적 안정성 및 투명성의 시간 경과적 안정성이 보다 향상되는 경향이 있는 것을 알 수 있다.

〔실시예 55 ∼ 실시예 58, 비교예 14〕

하기 표 11 에 기재된 실시예의 처방에 따라 유화 조성물을 조제하였다.

실시예 55 ∼ 실시예 58 의 유화 조성물의 조제는, 고압 유화시의 압력을 표 11 에 기재된 바와 같이, 100 ㎫ ∼ 245 ㎫ 로 변경하여 실시하였다. 표 11 에 기재된 바와 같이, 실시예 55 ∼ 실시예 58 은 모두 동일한 처방이고, 고압 유화시의 압력 조건만을 바꾸어 조제한 유화 조성물이다.

비교예 14 의 유화 조성물은, 고압 유화 장치를 이용하지 않은 것 이외에는 실시예 55 와 동일하게 하여 조제하였다.

얻어진 유화 조성물을, 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 하기 표 11 에 나타낸다.

표 11 의 결과로부터, 100 ㎫ 이상의 유화 압력으로 유화 처리함으로써, 투명성이 높은 겔상 유화 조성물이 얻어지는 것을 알 수 있었다. 또한, 유화 압력은, 제조 효율의 관점에서, 150 ㎫ 이상이 바람직하고, 200 ㎫ 이상의 압력에서 유화 처리하는 것이 보다 바람직하다.

표 11 의 결과로부터, 고압 유화를 실시하지 않은 비교예 14 에서는, 얻어진 유화 조성물의 경도는 10 g 미만으로, 액상을 나타내고 있어, 겔상의 유화 조성물은 얻어지지 않았다.

〔실시예 59, 실시예 60〕

실시예 1 의 유화 조성물에 있어서, A 성분인 스쿠알란과 디메티콘의 함유량을 표 12 에 기재된 바와 같이 바꾼 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 유화 조성물을 조제하였다. 얻어진 실시예 59, 실시예 60 의 유화 조성물, 및 실시예 1, 실시예 3 의 유화 조성물에 대하여, 유화 조성물을 피부 외용제에 사용한 경우의 사용감을 하기 기준으로 평가하였다. 결과를 표 12 에 나타낸다.

〔피부 외용제로서의 평가〕

실시예 1, 실시예 3, 실시예 59 및 실시예 60 의 유화 조성물을, 모니터 10 명에게, 피부 외용제로서 이하의 방법으로 사용하게 하여, 사용감을 평가시켰다.

먼저, 한쪽 팔의 아래 팔뚝 내측에 유화 조성물을 10 ㎖ (밀리리터) 부여하고, 타방의 손가락으로 넓게 발라, 이하의 기준으로 사용감에 대하여 평가를 실시하였다. 각 모니터의 평가 랭크 중, 제일 많았던 평가 결과를 평가 랭크로 하였다.

＜사용감 : 보습감＞

(평가 기준)

A : 보습감이 강하게 느껴진다

B : 보습감이 느껴진다

C : 보습감이 별로 느껴지지 않는다

＜사용감 : 끈적거림＞

(평가 기준)

A : 끈적거림이 별로 느껴지지 않는다

B : 끈적거림이 느껴진다

C : 끈적거림이 강하게 느껴진다

표 12 의 결과로부터, A 성분으로서 탄화수소유와 실리콘유를 병용함으로써, 사용감, 특히 끈적거림에 관한 사용감이 보다 양호해지는 것을 알 수 있다. 그 중에서도, 탄화수소유와 실리콘유를 질량비로, 3 : 1 ∼ 1 : 3 인 실시예 3 및 실시예 59 는, 사용감이 더욱 향상되는 것을 알 수 있다.

〔실시예 61〕

하기 조성을 갖는 유화 조성물을, 실시예 1 과 동일하게 하여 조제하였다.

(전체량 : 100 ％)

〔조성〕 함유량 (％)〕

스쿠알란 9.5

디메티콘 9.5

토코페롤 0.5

헤마토코쿠스조 추출물 0.00375

스테아르산수크로오스 2.9

스테아르산글리세릴 3.1

스테아로일글루타민산 Na 0.4

파라옥시벤조산메틸 0.15

에탄올 7.0

글리세린 10.0

콜레스테롤 0.55

POE-5 피토스테롤 0.15

(디메티콘/비닐디메티콘) 크로스 폴리머 0.1

물 잔량

〔실시예 62〕

(전체량 : 100 ％)

〔조성〕〔함유량 (％)〕

스쿠알란 9.5

디메티콘 9.5

토코페롤 0.5

헤마토코쿠스조 추출물 0.00375

스테아르산수크로오스 2.9

스테아르산글리세릴 3.1

스테아로일글루타민산 Na 0.4

파라옥시벤조산메틸 0.15

에탄올 7.0

디글리세린 10.0

콜레스테롤 0.55

POE-5 피토스테롤 0.15

이소스테아릴알코올 0.5

(PEG-240/데실테트라데세스-20/HDI) 코폴리머 0.1

비스스테아릴 PEG/PPG-8/6 (SMDI/PEG-400) 코폴리머 0.1

물 잔량

〔실시예 63〕

(전체량 : 100 ％)

〔조성〕〔함유량 (％)〕

스쿠알란 9.5

디메티콘 9.5

토코페롤 0.5

헤마토코쿠스조 추출물 0.00375

스테아르산수크로오스 2.9

스테아르산글리세릴 3.1

스테아로일글루타민산 Na 0.4

파라옥시벤조산메틸 0.15

에탄올 7.0

수크로오스 10.0

콜레스테롤 0.55

POE-5 피토스테롤 0.15

세타놀 0.5

베헤닐알코올 0.5

(PEG-150/스테아릴알코올/SMDI) 코폴리머 0.1

물 잔량

〔실시예 64〕

(전체량 : 100 ％)

〔조성〕〔함유량 (％)〕

스쿠알란 9.5

디메티콘 9.5

토코페롤 0.5

헤마토코쿠스조 추출물 0.00375

스테아르산수크로오스 1.9

스테아르산글리세릴 3.1

스테아로일글루타민산 Na 0.4

파라옥시벤조산메틸 0.15

에탄올 7.0

수크로오스 10.0

콜레스테롤 0.55

POE-5 피토스테롤 0.15

데실테트라도데칸올 0.5

(아크릴레이트/네오데칸산비닐) 크로스 폴리머 0.1

물 잔량

Claims

A 성분 ∼ E 성분을 포함하고, A 성분에 대한, B 성분, C 성분 및 D 성분의 합계량의 함유비가, 질량 기준으로 0.1 ∼ 0.5 인 겔상 수중유형 유화 조성물.
A : 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대한 함유량이 15 질량％ 이상이고, 탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유
B : 지방산 (폴리) 글리세릴, 및 POE 수소 첨가 피마자유에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 7 이하의 비이온성 유화제
C : 자당 지방산 에스테르
D : 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제
E : 물
제 1 항에 있어서,
B 성분과 C 성분과 D 성분의 함유비가, 질량 기준으로, 하기 식 1 에 나타내는 관계를 만족하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
B : C : D = 1 : 0.2 ∼ 20 : 0.02 ∼ 4 식 1
제 1 항에 있어서,
수중유형 유화 조성물의 전체량에 대한 B 성분, C 성분 및 D 성분의 함유량이, 각각 0.5 질량％ ∼ 10 질량％, 0.5 질량％ ∼ 10 질량％ 및 0.1 질량％ ∼ 2.0 질량％ 인 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항에 있어서,
C 성분은, 스테아르산, 올레산, 미리스트산, 팔미트산, 및 라우르산에서 선택되는 적어도 1 종의 지방산과 자당의 에스테르인, HLB 3 이상의 자당 지방산 에스테르를 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항에 있어서,
D 성분은, 아실글루타민산염을 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항에 있어서,
D 성분은, 스테아로일글루타민산나트륨을 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항에 있어서,
B 성분은, HLB 7 이하의 지방산 (폴리) 글리세릴을 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항에 있어서,
추가로, F 성분을 포함하고, F 성분은 수용성 알코올, 당류, 및 아미노산에서 선택되는 적어도 1 종의 수용성 보습제를 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 8 항에 있어서,
F 성분은, 에탄올, 글리세린, 디글리세린, 수크로오스, 소르비톨, 트레할로스, POE-10 메틸글루코시드, 및 트리메틸글리신에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항에 있어서,
추가로, G 성분을 포함하고, G 성분은 콜레스테롤 혹은 콜레스테롤 유도체, 피토스테롤 혹은 피토스테롤 유도체, 및 고급 알코올에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 10 항에 있어서,
G 성분이, 콜레스테롤, POE-5 콜레스테롤에테르, 피토스테롤, POE-5 피토스테롤에테르, 이소스테아릴알코올, 옥틸도데칸올, 세타놀, 및 베헤닐알코올에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항에 있어서,
A 성분은, 스쿠알란, 및 수소 첨가 폴리이소부텐에서 선택되는 적어도 1 종의 탄화수소유와, 디메티콘, 메틸트리메티콘, 및 시클로펜타실록산에서 선택되는 적어도 1 종의 실리콘유를 총량으로 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대하여 15 질량％ 이상 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
A 성분 및 B 성분을 포함하는 유상 조성물을 조제하는 것,
C 성분, D 성분 및 E 성분을 포함하는 수상 조성물을 조제하는 것, 그리고,
유상 조성물과, 수상 조성물의 혼합물을, 100 ㎫ 이상의 고압 조건으로 유화 처리하는 것을 포함하는 방법에 의해 제조되는 겔상 수중유형 유화 조성물.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 기재된 겔상 수중유형 유화 조성물을 포함하는 피부 외용제.
탄화수소유, 지방족 에스테르, 및 실리콘유에서 선택되는 적어도 1 종의 액상유를, 제조되는 겔상 수중유형 유화 조성물의 전체량에 대하여 15 질량％ 이상과, 지방산 (폴리) 글리세릴, 및 POE 수소 첨가 피마자유에서 선택되는 적어도 1 종의 HLB 7 이하의 비이온 유화제를 포함하는 유상 조성물을 조제하는 것,
자당 지방산 에스테르와, 친수기로서 글루타민산을 갖는 이온성 계면 활성제와, 물을 포함하는 수상 조성물을 조제하는 것, 그리고,
유상 조성물과 수상 조성물의 혼합물을, 100 ㎫ 이상의 고압 조건으로 유화 처리하는 것을 포함하는 겔상 수중유형 유화 조성물의 제조 방법.