KR20170047395A - 단열재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20170047395A
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thermoplastic resin
thermosetting
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요시로 쿠리모토
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니찌아스 카부시키카이샤
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Abstract

내열성 섬유로 이루어지는 섬유층이 적층된 적층체로 구성되고, 상기 섬유층은 열경화성 수지에 의해 단단해지며, 상기 적층체는 상기 열경화성 수지의 내열 온도보다 낮은 내열 온도를 가지는 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유하는 것을 특징으로 하는 단열재.

Description

단열재 및 그 제조 방법 {HEAT INSULATION MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 단열재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
사용 전에 장치 형상 등에 대응하는 형상으로 절삭 가공되고, 사용 상태에서 높은 강도가 요구되는 단열재, 예를 들면 열프레스, 고무 가황기나 사출 성형기의 단열재, 유도로(誘導爐)의 케이싱 등에 이용되는 단열재로서, 종래부터 활석 분말과 펄프를 포틀랜드 시멘트로 결합한 단열재 등이 알려져 있었다(특허문헌 1 참조).
그러나, 상기 단열재는 보강 섬유가 펄프 뿐인 점에서 가열에 의한 기계적 강도 저하와 치수 변화가 크고, 단열재로서 강인성이 부족하기 때문에, 절삭 가공성은 양호하지만 고하중 또는 충격적 하중의 부가에 의해 균열이나 파편 등이 쉽게 발생하였다.
이 때문에, 강인성이 뛰어나고, 보다 높은 강도를 가지는 동시에, 두께 정밀도가 뛰어난 단열재가 요구되었다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 특개소61-109205호
상기 선행 기술을 감안하여, 본 발명자들은 이미, 양호한 가공성을 가지면서, 내열성, 기계적 강도, 강인성 등이 뛰어난 동시에, 가공 정밀도 및 두께 정밀도가 뛰어난 단열재를 제공하고 있다(일본 특허출원 2013-117843). 본 발명의 목적은, 내열성과 내마모성이 더욱 뛰어난 단열재와 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 기술 과제를 해결하기 위해서 본 발명자 등이 예의 검토한 결과, 단열재에 포함되는 열가소성 수지의 양을 줄임으로써 내열성 및 내마모성을 개선할 수 있다는 점을 발견하고, 본 지견(知見)에 근거하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 단열재와 그 제조 방법을 제공한다.
1. 내열성 섬유로 이루어지는 섬유층이 적층된 적층체로 구성되고, 상기 섬유층은 열경화성 수지에 의해 단단해지며,
상기 적층체는, 상기 열경화성 수지의 내열 온도보다도 낮은 내열 온도를 가지는 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유하는 것을 특징으로 하는 단열재.
2. 상기 적층체가 열가소성 수지를 미량 함유하고, 열가소성 수지의 함량은 7질량% 이하인 것을 특징으로 하는 1에 기재된 단열재.
3. 내열성 섬유로 이루어지는 시트에 열경화성 수지를 함침시켜서 프리프레그를 제작하는 프리프레그 제작 공정으로, 상기 프리프레그가, 상기 열경화성 수지의 내열 온도보다도 낮은 내열 온도를 가지는 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유하는 프리프레그 제작 공정과,
상기 프리프레그를 복수매 적층하여 적층체를 제작하는 적층체 제작 공정과,
상기 적층체를, 상기 열경화성 수지의 경화 온도 이상의 온도에서, 프레스 성형하는 프레스 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 단열재의 제조 방법.
4. 상기 프리프레그가 열가소성 수지를 미량 함유하고, 열가소성 수지의 함량은 7질량% 이하인 것을 특징으로 하는 3에 기재된 단열재의 제조 방법.
5. 내열성 섬유로 이루어지는 섬유층이 적층된 적층체로 구성되고, 상기 섬유층은 열경화성 수지에 의해 단단해지며,
상기 적층체는, 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유하고,
상기 열경화성 수지는, 열경화성 페놀 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄 수지, 열경화성 폴리이미드 수지, 실리콘 수지로부터 선택되는 1 이상이며,
상기 열가소성 수지는, 아크릴 수지, 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, PET 수지, PBT 수지로부터 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 단열재.
본 발명에 의하면, 내열성 및 내마모성이 뛰어난 단열재와 그 제조 방법을 제공할 수가 있다.
도 1은 본 발명의 단열재의 제조에 이용하는 프리프레그의 제조예를 나타내는 모식도이다.
도 2는 프리프레그로부터 본 발명의 단열재를 제조하는 제조예를 나타내는 모식도이다.
도 3은 실험예 1에서의, 열가소성 수지 함유량의 차이에 의한, 내마모성의 차이를 나타내는 도면이다.
도 4는 실험예 1에서의, 열가소성 수지 함유량의 차이에 의한, 가열시의 두께 변화를 나타내는 도면이다.
도 5는 실험예 1에서의, 열가소성 수지 함유량의 차이에 의한, 가열시의 중량 변화를 나타내는 도면이다.
본 발명의 단열재는, 내열성 섬유로 이루어지는 섬유층이 적층된 적층체로 구성되고, 섬유층은 열경화성 수지에 의해 단단해진다. 또한, 본 발명의 단열재에서, 상기 섬유층은, 상기 열경화성 수지의 내열 온도보다도 낮은 내열 온도를 가지는 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유한다. 상기 섬유층이 열가소성 수지를 포함하는 경우, 열가소성 수지의 함량은 바람직하게는 7질량% 이하이고, 보다 바람직하게는 5질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 3질량% 이하이다.
여기서, 상기의 「내열 온도」란, 수지의 물리적 성상을 유지할 수 있는 상한 온도(예를 들면, 수지 재료에 연화·변형이 생기는 온도, 또는 수지 재료에 열분해가 생기는 온도 등)이다. 구체적으로는, 내열 온도란, 물리적 내열성의 관점에서는 연화 온도나 유리 전이점 등의 온도이고, 화학적 내열성의 관점에서는 가열시의 중량 감소 등이 생기는 온도이다. 보다 상세하게는, 본 발명의 내열 온도는, 열가소성 수지와 열경화성 수지로 각각 다르다. 본 발명의 열가소성 수지의 내열 온도는, 소정의 가열 조건(가열 시간, 승온 속도) 하에서 연화되는 연화 온도, 또는 조성 성분의 결합이 끊어져서 수지 자체가 변질 열화되는 온도인 열분해 온도(구체적으로는, 소정율(5% 또는 10%) 중량 감소 온도, 하중 굴곡 온도, 소정율(예를 들면 2%) 두께 변화율 온도, 수지 재료의 형상(팽창, 균열, 구부러짐)·색의 외관 판정에 의한 온도)이다. 본 발명의 열경화성 수지의 내열 온도는 상기 소정의 가열 조건 하에서 경화하는 경화 온도, 또는 조성 성분의 결합이 끊어져서 수지 자체가 변질 열화되는 온도인 열분해 온도(구체적으로는, 소정율(5% 또는 10%) 중량 감소 온도, 하중 굴곡 온도, 소정율(예를 들면 2%) 두께 변화율 온도, 수지 재료의 형상(팽창, 균열, 구부러짐)·색의 외관 판정에 의한 온도)이다. 더욱 특정하면, 본 발명의 열가소성 수지 및 열경화성 수지의 내열 온도는 일정시간 가열했을 때의 중량 감소가 10% 이하가 되는 온도이다.
이와 같이 본 발명에서는, 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 열가소성 수지의 함량을 미량으로 함으로써, 내열성, 내마모성, 강도(굴곡 강도)를 높이고 있다.
이 점, 구체적으로는, 단열재의 섬유층이, 예를 들면, 보형을 위한 사이징제나 바인더 등으로서, 열경화성 수지의 내열 온도보다 낮은 내열 온도를 가지는 열가소성 수지를 소정량 포함하는 경우, 고온 하에서는 열가소성 수지의 가소성에 의해 크리프(재료 변형)를 일으키고 쉽고, 이러한 크리프에 의한 피로 때문에 구조적 강도가 약해진다.
또한, 단열재가 예를 들면 금형 장치의 단열판으로서 이용되는 경우에는, 금형 장치의 프레스 성형시의 가열·가압에 의해 단열판에 크리프가 생기면, 단열판과 금형 장치의 피부착체 사이에 틈새가 생겨서, 금형 장치의 압력이 불안정하게 된다.
게다가, 고온화로 열가소성 수지가 열분해되면, 그 분해시의 발열에 의해 더욱 분해가 진행된다. 이러한 열분해에 의해 열가소성 수지의 소실이 진행되면, 섬유층의 접착 강도가 약해져서 섬유층이 풀리기 쉬운 상태가 되어, 내열성 및 마모성의 저하와 추가의 강도 저하를 초래한다.
따라서, 본 발명의 단열재에서는, 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 열가소성 수지의 함량을 미량으로 하는 구성을 채용함에 따라, 열가소성 수지가 단열재의 내열성, 내마모성, 강도(굴곡 강도)를 저감시키는 것을 억제할 수 있다. 바꾸어 말하면, 본 발명의 단열재에서는, 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 열가소성 수지의 함량을 미량으로 하는 구성을 채용함에 따라서, 내열성, 내마모성, 강도(굴곡 강도)를 높일 수 있다.
내열성 섬유로서 내열성을 가지는 무기 섬유 및/또는 유기 섬유를 사용할 수 있다. 무기 섬유로서는 유리 섬유, 실리카 섬유, 알루미나 섬유, 멀라이트 섬유, 탄화규소 섬유, 암면 등으로부터 선택되는 1종 이상을 들 수 있다. 유기 섬유로서 아라미드, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 아크릴, 레이온, 탄소섬유 등으로부터 선택되는 1종 이상을 들 수가 있다.
열경화성 수지로서, 열경화성 페놀 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄 수지, 열경화성 폴리이미드 수지, 실리콘 수지 등으로부터 선택되는 1종 이상을 들 수가 있다.
열가소성 수지로서, 아크릴 수지, 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 수지, PBT(폴리부틸렌 테레프탈레이트) 수지 등으로부터 선택되는 1종 이상을 들 수 있다. 또한, 상기 열가소성 수지는, 상기 열경화성 수지보다 내열 온도가 낮다.
여기서, 상기 열가소성 수지 및 열경화성 수지에 비추어, 본 발명의 단열재는 내열성 섬유로 이루어지는 섬유층이 적층된 적층체로 구성되고, 상기 섬유층은 열경화성 수지에 의해 단단해지며, 상기 적층체는 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유하고, 상기 열경화성 수지는 열경화성 페놀 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄 수지, 열경화성 폴리이미드 수지, 실리콘 수지로부터 선택되는 1 이상이며, 상기 열가소성 수지는 아크릴 수지, 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, PET 수지, PBT 수지로부터 선택되는 1 이상이 되도록 구성할 수가 있다.
단열재에 있어서, 섬유와 열경화성 수지가 차지하는 비율은, 예를 들면 93질량% 이상, 95질량% 이상, 97질량% 이상, 또는 99질량% 이상이어도 좋다.
본 발명의 단열재는 섬유와 열경화성 수지 이외에 경화제, 경화촉진제, 무기 충전제, 촉매 등을 포함할 수 있다.
경화제(열경화성 수지, 열가소성 수지를 포함하지 않는다)로서는, 헥사메틸렌테트라민 등의 아민류나, 유기 과산화물 등의 과산화물 등을 들 수가 있다.
경화촉진제로서는, 인계 화합물, 제3급 아민, 이미다졸, 유기산 금속염, 루이스산, 아민 착염 등으로부터 선택되는 1종 이상을 들 수가 있다.
무기 충전재로서는, 실리카, 탄산칼슘 등으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수가 있다. 무기 충전재를 포함함에 따라서, 보강 효과를 발휘하거나 밀도, 열전도율, 크리프성을 쉽게 원하는 범위로 제어할 수 있다. 예를 들면, 단열재는 무기 충전재를 바람직하게는 0~32질량%, 보다 바람직하게는 5~20질량%, 더욱 바람직하게는 7~15질량% 구성할 수 있다.
단열재에서는, 내열성 섬유나 열경화성 수지의 함유량에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 단열재는 내열성 섬유를 10~90질량%, 20~80중량% 또는 30~70질량% 함유하도록 구성할 수 있다. 또한, 단열재는 열경화성 수지를 10~90질량%, 20~80중량% 또는 30~70질량% 함유하도록 구성할 수 있다.
본 발명의 단열재는 섬유층과 비섬유층(예를 들면, 금속 함유층)으로 이루어지는 적층체로 구성될 수도 있지만, 바람직하게는 섬유층 만이 적층된 적층체(즉, 비섬유층을 가지지 않는 적층체)로 구성될 수 있다. 또한, 상기 비섬유층은 예를 들면 단열재(적층체) 보호 용도(보강재나 내화재, 내수재 등)의 층에서 구성할 수 있고, 본 발명의 단열재에서는 외관의 미관 용도인 화장판 용지(티탄지 등)를 포함하지 않고 구성할 수가 있다. 또한, 적층체에서의 각 섬유층과 각 비섬유층의 두께는, 균등 또는 대략 균등하게 구성되어도 좋고, 서로 다르게 구성되어도 좋다.
본 발명의 단열재는, 내열성 시트(섬유제 시트)에 열경화성 수지를 함침시켜서 프리프레그를 제작하고, 이 프리프레그를 복수매 적층하여 적층체를 제작하며, 적층체를 열경화성 수지의 경화 온도 이상의 온도에서 프레스 성형하여 제조할 수 있다. 열가소성 수지는 시트에 포함되어 있어도 좋고, 열경화성 수지와 함께 함침해도 좋다.
도 1은 본 발명의 단열재 제조에 이용하는 프리프레그의 제조예를 나타내는 모식도이다.
도 1에 나타내는 예에서는, 내열성 시트(1)를 돌려 감은 상태로 유지하는 홀더(H)로부터 내열성 시트(1)를 롤러 등으로 꺼내면서, 열경화성 수지(2)를 가득 채운 함침조(T)에 침지하고, 소정량의 열경화성 수지(2)를 함침시키며, 그 후, 건조기(D)로 건조한 후에 절단기(C)로 소정의 사이즈로 절단함으로써, 목적으로 하는 프리프레그(3)를 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 내열성 시트(1)에는, 크로스, 페이퍼, 매트 등이 있다. 크로스는 유리 섬유를 짜서 제조할 수 있다.
페이퍼는 초조기(抄造機)로 제조할 수 있다. 무기 페이퍼는 벌크 형상의 무기 섬유에 적절하게 소량의 유기 바인더를 더하여 초조기로 종이 모양으로 가공하여 제조할 수 있다. 유기 바인더로서 열가소성 수지(아크릴 수지, 폴리비닐알코올 등) 및/또는 열경화성 수지를 사용할 수 있다. 열경화성 수지가 바람직하다.
무기 페이퍼는 무기 섬유의 함유 비율이 바람직하게는 45~100질량%, 보다 바람직하게는 74~94질량%, 더욱 바람직하게는 82~88질량%이다. 유기 바인더의 함유 비율이 바람직하게는 0~55질량%, 보다 바람직하게는 6~26질량%, 더욱 바람직하게는 12~18질량%이다.
페이퍼의 평균 두께는 통상 0.2~6㎜이다. 본 발명에서 평균 두께는 캘리퍼스 또는 마이크로 미터로 임의의 8곳의 두께를 측정했을 때의 산술 평균값을 의미한다.
페이퍼의 평량은 통상 20~430g/㎡이다. 본 발명에서, 평량(g/㎡)은 JIS　P　8124의 규정에 근거하여 산출되는 값을 의미한다.
매트는 섬유를 서로 엉키게 한 것으로, 예를 들면, 벌크 형상의 섬유를 니들 펀치기로 서로 엉키게 하여 매트 모양으로 가공해서 제조할 수 있다. 이러한 매트로서는, 예를 들면 무기 섬유만으로 구성되고(즉, 무기 섬유 100질량%), 보형을 위한 사이징제 등으로서 열가소성 수지를 포함하지 않고 구성할 수 있다. 무기 섬유는, 예를 들면 유리 섬유로 구성될 수 있다.
매트는 표면에 요철이 있기 때문에, 적층한 경우에 서로 얽히는 강도가 증가하는 점에서 바람직하다. 또한, 바인더를 이용하지 않고 제조할 수 있으므로, 비용을 저감할 수 있다.
매트의 평균 두께는, 예를 들면 2~20㎜이다. 매트의 평량은, 예를 들면 100~4000g/㎡이다.
내열성 시트(1)는, 열경화성 수지와 함께 경화제나 경화촉진제에 함침시켜도 좋다. 또한, 열경화성 수지와 함께 무기 충전재에 함침시켜도 좋다.
내열성 시트(1)가 페이퍼로 구성되는 경우, 페이퍼로부터 얻어지는 프리프레그의 평량은, 예를 들면 30~690g/㎡로 할 수가 있다.
내열성 시트(1)가 매트로 구성되는 경우, 매트로부터 얻어지는 프리프레그의 평량은, 예를 들면 150~10000g/㎡로 할 수가 있다.
프리프레그의 평량(g/㎡)은 100㎝ 사방의 정사각형 형상의 프리프레그 질량(g)으로부터 산출되는 값을 의미한다.
도 2는 프리프레그로부터 본 발명의 단열재를 제조하는 제조예를 나타내는 모식도이다.
도 2에 나타내는 예에서는, 내열성 시트에 열경화성 수지를 함침시켜서 이루어지는 프리프레그(3)를 원하는 매수 적층하여 적층물(L)을 5개 형성하고, 얻어진 5개의 프리프레그 적층물(L)을, 각 적층물 사이에 스페이서를 통한 상태로 프레스기(P)의 프레스판 사이에 겹쳐 쌓은 후, 프리프레그를 구성하는 열경화성 수지의 열경화 온도 이상의 온도 조건 하에서, 프리프레그 1매당 평균 두께가 원하는 두께가 되도록 가압하여 열압 프레스 함으로써, 목적으로 하는 단열재(4)를 얻을 수 있다.
도 2에 나타내는 형태에서는, 상기 적층물(L)을 5개 겹쳐 쌓은 상태로 열압 프레스 성형하고 있지만, 적층물(L)은 통상, 1~20개 정도 겹쳐 쌓은 상태로 열압 프레스 성형할 수가 있다.
열압 프레스 성형되는 프리프레그의 적층 매수는 특별히 제한되지 않는다. 시트가 페이퍼일 때에는, 두께 10㎜당 예를 들면 3~200매이다. 시트가 매트일 때에는, 두께 10㎜당 예를 들면 1~20매이다.
또한, 열압 성형 전후의 프리프레그 압축율은, 예를 들면 15~50%, 15~33%, 또는 21~29%이다. 프리프레그의 압축율은, 하기 식에 의해 산출된다.
압축률(%)=(열압 성형 후의 프리프레그 1매당 평균 두께(mm)/열압 성형에 제공된 프리프레그 1매의 평균 두께(mm))×100
열압 프레스 성형시의 온도는, 프리프레그를 구성하는 열경화성 수지의 열경화 온도 이상의 온도로서, 예를 들면, 100~200℃인 것이 바람직하고, 130~180℃인 것이 보다 바람직하고, 145~155℃인 것이 더욱 바람직하다.
열압 프레스 성형시의 가압 시간은, 프리프레그를 구성하는 열경화성 수지가 열경화 할 수 있는 시간이면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 30분간 이상인 것이 바람직하고, 60분간 이상인 것이 보다 바람직하고, 120분간 이상인 것이 더욱 바람직하다.
열압 프레스 성형 후에 얻어진 열압 성형물을, 필요에 따라서 추가로 기계 가공해도 좋고, 또한, 필요에 따라서, 적절하게 소정의 온도로 가열하여 애프터큐어를 실시해도 좋다.
상기 방법으로 얻어진 단열재는, 내열성 시트를 기재로 하는 프리프레그를 복수매 적층한 상태에서 열압 프레스 성형되어 있으므로, 열경화성 수지가 균질하게 분산된 프리프레그가 열압 성형시에 열에 의한 얼룩(가열 온도의 불균형)의 발생을 억제하면서 프레스 성형된다고 생각된다.
이 때문에, 단열재는, 동량의 섬유 및 열경화성 수지를 함유하는 단열재와 비교해서, 정밀도 높은 양호한 가공성을 가지는 동시에, 뛰어난 굴곡 강도, 강인성, 두께 정밀도 등을 발휘할 수 있다고 생각된다.
본 발명의 단열재 밀도는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 단열재의 밀도는 400~2000kg/㎥인 것이 바람직하고, 900~1250kg/㎥인 것이 보다 바람직하며, 1000~1100kg/㎥인 것이 더욱 바람직하도록 구성하는 것이 가능하다.
단열재의 밀도는, 세로 120㎜ × 가로 40㎜ × 얻어진 단열재의 두께로 잘라낸 시험편의 치수(㎥) 및 중량(kg)으로부터 구한 값을 의미한다.
본 발명의 단열재는, 공기 분위기 하에, 200℃에서 24시간 가열했을 때에 깨짐이나 파편을 발생시키지 않는 내열성을 가지는 것이 바람직하고, 260℃에서 24시간 가열했을 때에 깨짐이나 파편을 발생시키지 않는 내열성을 가지는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 단열재는, 열전도율이 0.25W/(m·K) 이하인 것이 바람직하고, 0. 18W/(m·K) 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.12W/(m·K) 이하인 것이 더욱 바람직하다.
단열재의 열전도율은 JIS　A　1412-2：1999 제2부 열량계법 HFM법으로 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 단열재는, 굴곡 강도가 30MPa 이상인 것이 바람직하고, 45MPa 이상인 것이 보다 바람직하며, 55MPa 이상인 것이 더욱 바람직하다.
굴곡 강도는, JIS　C2210-1975의 섬유 강화 수지의 굽힘 시험에 근거하여 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 단열재는, JIS　K　6911에 의해 측정했을 때의 샤르피 충격값이 10kJ/㎡ 이상인 것이 바람직하고, 15kJ/㎡ 이상인 것이 보다 바람직하며, 18kJ/㎡ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
샤르피 충격값이 상기 범위 내에 있는 것으로, 충분한 강인성을 발휘할 수가 있다.
본 발명의 단열재는, 캘리퍼스로 임의의 8곳의 두께를 측정했을 때에, 두께의 차이가 ±5㎜ 이내인 두께 정밀도를 가지는 것이 바람직하고, 두께의 차이가 ±3㎜ 이내인 두께 정밀도를 가지는 것이 보다 바람직하며, 두께의 차이가 ±2.5㎜ 이내인 두께 정밀도를 가지는 것이 더욱 바람직하다.
실시예
다음으로, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 이것은 단순히 예시로서, 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 프리프레그 제작
도 1에 나타내는 장치를 이용하여, 홀더(H)를 둘러 감은 내열성 매트(1)(평균 두께 6㎜, 평균 폭 1050㎜, 평균 길이 30㎜, 밀도 120kg/㎥)를 롤러로 꺼내면서, 열경화성 수지(2)인 레졸형 페놀 수지(열경화 온도 150℃)를 채운 함침조(T)에 침지했다. 내열성 매트(1)는, 유리 섬유를 니들 펀치로 서로 엉키게 해서 얻은 것이다. 그 후, 건조기(D)로 60~130℃에서 건조하고, 그 다음 절단기(C)로 절단함으로써, 유리 섬유제 매트에 유래하는 섬유 40질량%, 레졸형 페놀 수지 60질량%를 함유하는 시트 모양(판 모양)의 프리프레그(3)를 복수매 제작했다.
(2) 단열재 제작
(1)에서 얻은 프리프레그(3)를 13매 적층한 적층물(L)을 5개 제작하고, 얻어진 5개의 적층물(L)을, 도 2에 나타내듯이, 각 적층물 사이에 스페이서를 통한 상태에서 프레스기(P)의 프레스판 사이에 겹쳐 쌓은 후, 150℃의 온도 조건 하에서 2시간(또는 200℃의 온도 조건 하에서 1시간) 열압 프레스 성형함으로써, 시트 모양 또는 판 모양(예를 들면, 세로 2000㎜, 가로 1000㎜, 두께 22㎜)의 단열재(4)를 얻었다. 단열재(4)는 매트의 유리 섬유가 열경화성 수지로 단단해지고, 열가소성 수지는 포함하지 않았다.
얻어진 단열재(4)는 섬유 40질량%, 레졸형 페놀 수지 60질량%를 함유하고, 밀도가 1050kg/㎥, 공기 분위기 하, 200℃에서 24시간 가열했을 때에 깨짐이나 파편을 발생기키지 않는 내열성을 가지고, 열전도율이 0.12W/(m·K), 굴곡 강도가 60MPa, JIS　K　6911로 측정했을 때의 샤르피 충격값이 20kJ/㎡이며, 캘리퍼스로 임의의 8곳의 두께를 측정했을 때에, 두께의 차이가 2㎜ 이내인 두께 정밀도를 가지고, 절삭 가공했을 때에 깨짐이나 파편 등을 발생시키지 않고 쉽게 가공할 수 있는 뛰어난 가공성과 가공 정밀도를 가지는 것이었다.
실험예 1
본 발명의 단열재는 열가소성 수지의 함량이 적은 것이 내마모성, 내열성이 뛰어난 것을 이 실험예로 나타낸다.
(1) 단열재(B)의 제조
실시예 1에 있어서, 내열성 매트(1) 대신 포발(poval)계 합성 수지(열가소성 수지, 내열 온도 150℃ 미만)와 아크릴계 합성 수지(열가소성 수지, 내열 온도 150℃ 미만)를 16질량% 포함하는 유리 섬유제 페이퍼(평균 두께 0.78㎜, 평량 110g/㎡)를 이용한 것 외에는, 실시예 1과 같이 하여, 평균 두께 0.84㎜, 세로 2110㎜, 가로 1050㎜의 프리프레그를 복수매 제작했다. 또한, 얻어진 프리프레그를 57매 적층한 적층물(L)을 제작한 것 외에는, 실시예 1과 같게 하여, 세로 2070㎜, 가로 1020㎜, 두께 12㎜의 단열재(B)를 얻었다.
얻어진 단열재(B)는, 섬유를 42질량%, 레졸형 페놀 수지를 50질량%, 열가소성 수지를 8질량% 함유하였다.
(2) 내열 온도 측정
단열재에 이용한, 수지의 내열 온도는 이하와 같이 측정했다. 범용 오븐 등의 가열기기 및 범용 중량 측정 장치를 이용하여, 소정의 가열 시간에서 수지 재료를 가열했을 때에 그 재료에 10% 중량 감소가 생겼을 때의 온도를 내열 온도로서 측정했다. 또한, TG(열중량 측정 장치)를 이용해서 내열 온도를 측정하는 것도 가능하다.
(3) 마모성 평가
이하, 실시예 1에서 얻어진 단열재를 단열재 A라고 부른다.
단열재 A, B를 240℃의 분위기 하에서 50시간 및 70시간 가열했다. 그 후, 상온으로 되돌려서 마모량을 측정했다. 구체적으로는, 테버형 마모 시험 장치를 이용해서 단열재를 마모환에 접촉시키고, 단열재를 마모환에 대해서 회전시켰다. 마모환과 접촉한 부분을 깎을 수 있으므로, 시험 전후의 단열재의 중량 변화를 측정하여 마모량(g)을 구했다. 결과를 도 3에 나타낸다.
(4) 내열성 평가
단열재 A, B를 오븐에 넣고, 180℃에서 16MPa, 및 200℃에서 15MPa의 열과 압력을 가하여 두께 변화를 측정했다. 결과를 도 4에 나타낸다.
또한, 단열재 A, B를 450℃까지 가열하여 중량 감소(%)를 측정했다. 결과를 도 5에 나타낸다.
이상, 도 3 내지 도 5에 나타내듯이, 단열재에 포함되는 열가소성 수지가 8질량% 이상이면, 단열재의 마모성, 내열성(중량 감소, 두께 변화)의 저하가 현저하고, 단열재에 포함되는 열가소성 수지는, 적어도 7질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 단열재는, 열프레스, 고무 가황기나 사출 성형기의 단열재, 유도로의 케이싱 등에 사용할 수 있다.
상기에 본 발명의 실시형태 및/또는 실시예를 몇 가지 상세하게 설명했지만, 당업자는 본 발명의 신규한 교시 및 효과로부터 실질적으로 벗어나지 않고, 이들 예시인 실시형태 및/또는 실시예에 많은 변경을 가하는 것이 용이하다. 따라서, 이것들의 많은 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.
이 명세서에 기재한 문헌 및 본원의 파리 우선의 기초가 되는 일본 출원 명세서의 내용을 모두 여기에 원용한다.

Claims (5)

  1. 내열성 섬유로 이루어지는 섬유층이 적층된 적층체로 구성되고, 상기 섬유층은 열경화성 수지에 의해 단단해지며,
    상기 적층체는, 상기 열경화성 수지의 내열 온도보다 낮은 내열 온도를 가지는 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유하는 것을 특징으로 하는 단열재.
  2. 제1항에 있어서,　
    상기 적층체가 열가소성 수지를 미량 함유하고, 열가소성 수지의 함량은 7질량% 이하인 것을 특징으로 하는 단열재.
  3. 내열성 섬유로 이루어지는 시트에 열경화성 수지를 함침시켜서 프리프레그를 제작하는 프리프레그 제작 공정으로, 상기 프리프레그가, 상기 열경화성 수지의 내열 온도보다 낮은 내열 온도를 가지는 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유하는 프리프레그 제작 공정과,
    상기 프리프레그를 복수매 적층하여 적층체를 제작하는 적층체 제작 공정과,
    상기 적층체를, 상기 열경화성 수지의 경화 온도 이상의 온도에서, 프레스 성형하는 프레스 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 단열재의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,　
    상기 프리프레그가 열가소성 수지를 미량 함유하고, 열가소성 수지의 함량은 7질량% 이하인 것을 특징으로 하는 단열재의 제조 방법.
  5. 내열성 섬유로 이루어지는 섬유층이 적층된 적층체로 구성되고, 상기 섬유층은 열경화성 수지에 의해 단단해지며,
    상기 적층체는, 열가소성 수지를 포함하지 않거나 또는 미량 함유하고,
    상기 열경화성 수지는, 열경화성 페놀 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄 수지, 열경화성 폴리이미드 수지, 실리콘 수지로부터 선택되는 1 이상이며,
    상기 열가소성 수지는, 아크릴 수지, 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, PET 수지, PBT 수지로부터 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 단열재.
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