KR20170042617A - 경질 재료, 소결체, 소결체를 이용한 공구, 경질 재료의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법 - Google Patents

경질 재료, 소결체, 소결체를 이용한 공구, 경질 재료의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법 Download PDF

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KR20170042617A
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다카시 하라다
아키토 이시이
사토루 구키노
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스미토모덴키고교가부시키가이샤
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Abstract

소결체의 재료로서 이용한 경우에, 우수한 내마모성을 갖는 소결체를 얻을 수 있는 경질 재료, 및 소결체, 소결체를 포함하는 절삭 공구, 경질 재료의 제조 방법, 소결체의 제조 방법을 제공한다. 경질 재료는, 알루미늄과, 질소와, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 입방정 암염형 구조를 갖는다.

Description

경질 재료, 소결체, 소결체를 이용한 공구, 경질 재료의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법{HARD MATERIAL, SINTERED BODY, TOOL USING SINTERED BODY, MANUFACTURING METHOD OF HARD MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD OF SINTERED BODY}
본 발명은 경질 재료, 소결체, 소결체를 이용한 공구, 경질 재료의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
절삭 가공 등에 이용되는 절삭 공구의 재료로서, 산화알루미늄(Al2O3) 소결체가 알려져 있다. 산화알루미늄 소결체는, 산소와 알루미늄의 결합력이 매우 강하기 때문에 높은 경도를 갖고 있고, 철계 피삭재와의 반응성이 낮으며, 저렴하게 제조할 수 있다고 하는 점에서 우수하다.
한편, 산화알루미늄 소결체는, 인성(靭性)이 낮은 경향에 있다. 이것은, 산화알루미늄의 결정 구조가 육방정으로 이방성이 강하고, c축에 수직인 방향 등, 약한 결합 방향을 따라 입내(粒內) 파괴되기 쉽기 때문이라고 고려된다. 따라서, 산화알루미늄 소결체는, 절삭 공구로서 사용한 경우에, 파손되기 쉬운 경향이 있다.
또한, 산화알루미늄은, 결합재가 되는 주기표의 제4족, 제5족 및 제6족의 금속의 질화물, 탄질화물 등의 금속 화합물과의 반응성이 낮다. 따라서, 산화알루미늄과, 이들의 금속 화합물을 이용하여 소결체를 제작하면, 얻어진 소결체는 결손이나 결정립의 탈락에 의한 치핑도 발생하기 쉽다고 하는 경향이 있다.
일본 특허 공개 제2001-89242호 공보(특허문헌 1)에는, 저온 영역으로부터 고온 영역에서의 경도, 강도 및 인성이 높고, 내(耐)열충격성 및 내열균열성이 높은 세라믹스 소결 부재로서, 산화알루미늄을 대신하여 질화알루미늄을 이용하고, 또한 티탄 화합물을 포함하는 세라믹스 소결 부재가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 평성 제4-300248호 공보(특허문헌 2)에는, 결손이나 결정립의 탈락에 의한 치핑이 방지된 세라믹스 소결체로서, 40 체적%~80 체적%의 질화티탄(TiN)과, 바인더의 주성분으로서의 질화알루미늄(AlN)의 혼합 분말을 소결하여 이루어지는 소결체가 개시되어 있다.
여기서, 질화알루미늄에는, 육방정의 결정 구조를 갖는 육방정형 질화알루미늄과 입방정형의 결정 구조를 갖는 입방정형 질화알루미늄이 존재한다. 육방정형 질화알루미늄과 입방정형 질화알루미늄의 각각의 경도를 비교하면, 입방정형 질화알루미늄 쪽이 경도가 높아, 절삭 공구의 재료로서는 바람직하다고 고려된다. 그러나, 상온 상압하에서는, 육방정형 질화알루미늄이 안정적이고, 입방정형 질화알루미늄은 준안정계이다. 따라서, 상온 상압하에서는 입방정형 질화알루미늄을 얻을 수 없다.
일본 특허 공개 제2004-284851호 공보(특허문헌 3)에는, 육방정형 질화알루미늄의 분말과 반송 가스를 에어로졸 상태로 해서, 감압된 성막실(成膜室) 내의 기판에 분무하여, 기판에 충돌했을 때의 충격에 의해 육방정형 질화알루미늄의 결정 구조를, 입방정형 질화알루미늄으로 변화시키는 방법이 개시되어 있다.
"프로시딩스 오브 더 재팬 아카데미(Proceedings of the Japan Academy)", 1990년, 시리즈 B, 제66권, p.7-9(비특허문헌 1)에는, 육방정형 질화알루미늄을, 16.5 ㎬, 1400℃~1600℃의 초고압 고온에서 처리함으로써, 입방정형 질화알루미늄과 육방정형 질화알루미늄을 포함하는 분말을 얻은 것이 개시되어 있다.
또한, 절삭 가공 등에 이용되는 절삭 공구의 재료로서, 고속도강(이하, 하이스라고도 함)도 사용되고 있다.
일본 특허 공개 제2002-160129호 공보(특허문헌 4)에는, 하이스에, 내열성 및 내마모성이 우수한 AlCrN계 경질 피막을 코팅하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2001-089242호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 평성 제4-300248호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 제2004-284851호 공보 특허문헌 4: 일본 특허 공개 제2002-160129호 공보
비특허문헌 1: "프로시딩스 오브 더 재팬 아카데미(Proceedings of the Japan Academy)", 1990년, 시리즈 B, 제66권, p.7-9
일본 특허 공개 제2004-284851호 공보(특허문헌 3)의 기술에서는, 분말형 혹은 박막형의 입방정형 질화알루미늄밖에 얻어지지 않고, 입방정형 질화알루미늄을 주성분으로 하는 소결체는 얻어지지 않는다고 하는 문제가 있었다.
"프로시딩스 오브 더 재팬 아카데미(Proceedings of the Japan Academy)", 1990년, 시리즈 B, 제66권, p.7-9(비특허문헌 1)의 기술에서는, 얻어진 분말에는 육방정형 질화알루미늄이 잔존하고 있어, 준안정계의 입방정형 질화알루미늄을 고순도로 포함하는 분말을 얻을 수 없다고 하는 문제가 있었다.
일본 특허 공개 제2002-160129호 공보(특허문헌 4)의 기술에서는, AlCrN계 경질 피막은 얇기 때문에, 공구의 코팅 피막이 마모나 결손 등에 의해 상실되면, 급속히 공구의 마모가 진행되어 수명이 짧아진다고 하는 문제가 있었다.
그래서, 본 목적은 소결체의 재료로서 이용한 경우에, 우수한 내마모성을 갖는 소결체를 얻을 수 있는 경질 재료, 및 소결체, 소결체를 포함하는 절삭 공구, 경질 재료의 제조 방법, 소결체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태에 따른 경질 재료는, 알루미늄과, 질소와, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료이다.
본 발명의 일 양태에 따른 소결체는, 상기한 경질 재료를 포함하는 소결체이다.
본 발명의 일 양태에 따른 공구는, 상기한 소결체를 이용한 절삭 공구이다.
본 발명의 일 양태에 따른 경질 재료의 제조 방법은, 상기한 경질 재료의 제조 방법으로서, 알루미늄과, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 구성 원소로서 포함하는 타겟을 준비하는 공정과, 타겟을, 아르곤 및 질소 분위기 중에서, 물리 증착법으로 처리하여, 기판 상에 상기 경질 재료를 포함하는 박막을 기상(氣相) 합성하는 공정을 포함한다.
본 발명의 일 양태에 따른 경질 재료의 제조 방법은, 상기한 경질 재료의 제조 방법으로서, 알루미늄 입자 및 알루미늄 질화물 입자 중 적어도 어느 하나와, 크롬 입자, 티탄 입자, 규소 입자 및 이들 원소의 질화물 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 입자를 포함하는 제1 입자군을 준비하는 공정과, 제1 입자군을, 정압(靜壓) 합성법 또는 충격 압축법으로 처리하여 상기 경질 재료를 제작하는 공정을 포함한다.
본 발명의 일 양태에 따른 소결체의 제조 방법은, 상기한 소결체의 제조 방법으로서, 상기한 경질 재료의 제조 방법에 의해, 경질 재료를 준비하는 공정과, 경질 재료를 포함하는 제2 입자군을 준비하는 공정과, 제2 입자군을 소결하여 소결체를 제작하는 공정을 포함한다.
상기 양태에 의하면 소결체의 재료로서 이용한 경우에, 우수한 내마모성을 갖는 소결체를 얻을 수 있는 경질 재료, 및 소결체, 소결체를 포함하는 절삭 공구, 경질 재료의 제조 방법, 소결체의 제조 방법을 제공하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 경질 재료의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 양태에 따른 경질 재료의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 양태에 따른 소결체의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
[본 발명의 실시형태의 설명]
최초로 본 발명의 실시양태를 열기(列記)하여 설명한다.
본 발명의 일 양태에 따른 경질 재료는, (1) 알루미늄과, 질소와, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료이다.
경질 재료는 입방정 암염형 구조를 갖기 때문에, 상기 경질 재료를 소결체의 재료로서 이용하면, 우수한 내마모성을 갖는 소결체를 얻을 수 있다.
(2) 상기 경질 재료는, 구리를 0.1 질량% 이상 3.0 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 상기 경질 재료를 소결체의 재료로서 이용하면, 소결체의 내마모성을 더 향상시킬 수 있다.
(3) 상기 경질 재료는, 철, 코발트 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 제1 금속을 합계로 0.5 질량% 이상 5.0 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 상기 경질 재료를 소결체의 재료로서 이용하면, 소결체의 내마모성을 더 향상시킬 수 있다.
(4) 본 발명의 일 양태에 따른 소결체는, 상기한 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 경질 재료를 포함하는 소결체이다.
상기 소결체는, 입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료를 포함하기 때문에, 내마모성이 우수하다.
(5) 상기 소결체는, 또한 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 천이 금속 원소와, 탄소 및 질소 중 어느 한쪽 또는 양쪽으로 이루어지는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 소결체의 내마모성이 더 향상된다.
(6) 상기 소결체는, 또한 입방정형 질화붕소를 10 질량% 이상 70 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 소결체의 내마모성이 더 향상된다.
(7) 본 발명의 일 양태에 따른 공구는, 상기 (4) 내지 (6) 중 어느 하나의 소결체를 이용한 절삭 공구이다.
상기 소결체는, 내마모성이 우수하기 때문에, 이것을 이용한 공구도 또한, 내마모성이 우수하다. 따라서, 본 발명의 일 양태에 따른 공구는, 종래와 비교하여 긴 수명을 가질 수 있다.
(8) 본 발명의 일 양태에 따른 경질 재료의 제조 방법은, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 경질 재료의 제조 방법으로서, 알루미늄과, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 구성 원소로서 포함하는 타겟을 준비하는 공정과, 상기 타겟을, 아르곤 및 질소 분위기 중에서, 물리 증착법으로 처리하여, 기판 상에 상기 경질 재료를 포함하는 박막을 기상 합성하는 공정을 포함한다.
(9) 본 발명의 일 양태에 따른 경질 재료의 제조 방법은, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 경질 재료의 제조 방법으로서, 알루미늄 입자 및 알루미늄 질화물 입자 중 적어도 어느 하나와, 크롬 입자, 티탄 입자, 규소 입자 및 이들 원소의 질화물 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 입자를 포함하는 제1 입자군을 준비하는 공정과, 제1 입자군을, 정압 합성법 또는 충격 압축법으로 처리하여 상기 경질 재료를 제작하는 공정을 포함한다.
상기 (8) 또는 (9)의 경질 재료의 제조 방법에 의하면, 입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료를 얻을 수 있다.
(10) 본 발명의 일 양태에 따른 소결체의 제조 방법은, 상기 (4) 내지 (6) 중 어느 하나의 소결체의 제조 방법으로서, 상기 (8) 또는 (9)의 경질 재료의 제조 방법에 의해, 경질 재료를 준비하는 공정과, 경질 재료를 포함하는 제2 입자군을 준비하는 공정과, 제2 입자군을 소결하여 소결체를 제작하는 공정을 포함하는 소결체의 제조 방법이다.
이에 의하면, 입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료를 포함하는 소결체를 얻을 수 있다.
[본 발명의 실시형태의 상세]
본 발명의 실시형태에 따른 경질 재료, 소결체, 공구, 경질 재료의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법의 구체예를 이하에 설명한다. 한편, 본 발명은 이들 예시에 한정되는 것은 아니며, 청구의 범위에 의해 나타나고, 청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
본 명세서에 있어서 「금속」이란, 특별히 설명이 없는 한, 「Fe」와 같은 1종의 금속 원소로 이루어지는 단체(單體) 금속에 한정되는 것이 아니라, 「FeNi」와 같은 2종 이상의 금속 원소로 이루어지는 합금을 포함한다.
본 명세서에 있어서 「화합물」이란, 1종 이상의 금속 원소와 1종 이상의 비금속 원소로 이루어지는 화합물을 나타낸다. 한편, 비금속 원소로서는, 탄소 및 질소를 들 수 있다.
본 명세서에 있어서 기재되는 화학식에 있어서 특별히 원자비가 규정되지 않는 경우에는, 각 원소의 원자비는 반드시 등비가 되는 것은 아니며, 종래 공지의 원자비가 모두 포함되는 것으로 한다.
본 명세서에 있어서 「평균 입경」이란, 마이크로트랙 등의 입도 분포 측정기에 의해 측정한 값을 의미한다.
<제1 실시형태>
제1 실시형태에 따른 경질 재료는, 알루미늄과, 질소와, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 입방정 암염형 구조를 갖는다.
입방정 암염형 결정 구조란, 암염(염화나트륨)으로 대표되는 결정 구조이며, 2종류의 상이한 면심 입방 격자가, 단위의 입방 격자의 능(稜)의 방향으로 능 길이의 절반 어긋나 서로 조합된 구조이다. 제1 실시형태에 따른 경질 재료는, 입방정 암염형 결정 구조를 갖는 질화알루미늄(이하, 입방정형 AlN 또는 cAlN이라고도 함)의 결정 구조 중에, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 고용(固溶)된 구조를 갖고 있기 때문에, 육방정형 질화알루미늄보다 경도가 높다. 따라서, 상기 경질 재료를 소결체의 재료로서 이용하면, 우수한 내마모성을 갖는 소결체를 얻을 수 있다.
한편, 본 명세서 중에서, AlN과, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종과의 고용체를, AlMN(M은 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종임)이라고도 나타낸다. 또한, 입방정 암염형 결정 구조를 갖는 AlMN을, 입방정형 AlMN 또는 cAlMN(M은 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종임)이라고도 나타낸다.
상기 경질 재료는, 일반식 AlxM(1-x)Ny(0<x<1, 0.7≤y≤1)로 나타나는 것이 바람직하다. 일반적으로, 입방정형 AlMN은, 질소의 양이 불충분하면, 상압에서 안정적인 육방정형 AlMN으로 변화하기 쉽다. AlMN 중의 질소량 y가 0.7≤y≤1의 범위이면, AlMN이 입방정의 결정 구조를 안정적으로 유지할 수 있다. y는 또한, 0.9≤y≤1의 범위인 것이 바람직하다.
상기 경질 재료는 의도하지 않은 불가피 불순물을 포함하고 있어도 좋다.
제1 실시형태에 따른 경질 재료는, 구리를 0.1 질량% 이상 3.0 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하고, 0.1 질량% 이상 0.5 질량% 이하 포함하는 것이 더 바람직하다. 상기 경질 재료를 소결체의 재료로서 이용하면, 소결체의 내마모성을 더 향상시킬 수 있다.
그 이유는 명백하지 않으나, 이하와 같이 추찰된다. 경질 재료가 구리를 포함하는 경우에는, 구리는 AlMN의 입계에 존재하여, AlMN의 입자 성장을 억제한다. 이 때문에, 경질 재료의 경도가 높아져, 상기 경질 재료를 이용한 소결체의 내마모성이 향상된다고 고려된다.
한편, 구리의 융점은, 질화알루미늄, 티탄, 크롬 및 규소의 각각의 융점보다 낮기 때문에, 경질 재료 중의 구리의 함유량이 많아지면, 고온하에서의 경질 재료의 경도가 저하된다고 고려된다. 따라서, 구리의 함유량이 많은 경질 재료를 이용한 소결체는, 고온화에서의 내마모성이 저하될 우려가 있다. 이 관점에서, 경질 재료 중의 구리의 함유량은, 경질 재료 중, 3.0 질량% 이하가 바람직하다.
제1 실시형태에 따른 경질 재료는, 철, 코발트 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 제1 금속을 합계로 0.5 질량% 이상 5.0 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하고, 0.5 질량% 이상 1.0 질량% 이하 포함하는 것이 더 바람직하다. 상기 경질 재료를 소결체의 재료로서 이용하면, 소결체의 내마모성을 더 향상시킬 수 있다.
그 이유는 이하와 같이 추찰된다. AlMN에, 철, 코발트 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 고용되면, AlMN의 구성 원자와 고용 원자의 원자 반경의 차이 등에 의해 AlMN에 내부 왜곡이 발생하여, 전위(轉位)의 운동이 방해된다. 이에 의해 AlMN이 고용 강화되어, 경질 재료의 경도가 높아져, 상기 경질 재료를 이용한 소결체의 내마모성이 향상된다고 고려된다.
한편, 경질 재료 중의 철, 코발트 및 니켈의 양이 증가하여 고용체의 고용 한계를 초과하면, 경질 재료 중에 석출물이 형성되어, 경질 재료의 경도가 저하된다고 고려된다. 따라서, 철, 코발트 및 니켈의 고용량이 많은 경질 재료를 이용한 소결체는, 내마모성이 저하될 우려가 있다. 이 관점에서, 경질 재료 중의 제1 금속의 함유량은, 5.0 질량% 이하가 바람직하다.
제1 금속으로서는, 예컨대 철, 코발트, 니켈 등의 1종류로 이루어지는 금속이나, 이들 금속을 포함하는 합금을 들 수 있다. 제1 금속은 1종류를 이용해도 좋고, 2종류 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
<제2 실시형태>
제2 실시형태에 따른 소결체는, 제1 실시형태에 따른 경질 재료를 포함하는 소결체이다. 상기 소결체는, 입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료를 포함하기 때문에, 내마모성이 우수하다.
상기 소결체는, 또한 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 천이 금속 원소와, 탄소 및 질소 중 어느 한쪽 또는 양쪽으로 이루어지는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 한편, 주기표의 제4족 원소는, 티탄(Ti), 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf)을 포함하고, 제5족 원소는 바나듐(V), 니오브(Nb) 및 탄탈(Ta)을 포함하며, 제6족 원소는 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo) 및 텅스텐(W)을 포함한다.
소결체 중의 상기 화합물은, 인접하는 경질 재료끼리의 계면에 존재하여, 결합상(結合相)의 역할을 수행한다. 결합상은, 경질 재료끼리를 강고히 결합할 수 있기 때문에, 소결체는 더 우수한 내마모성을 가질 수 있다.
또한, 소결체에 결합상이 포함됨으로써, 소결체는 경질 재료의 특성에 기인하는 특성에 더하여, 또한 결합상에 기인하는 특성을 가질 수 있다. 따라서, 결합상의 조성을 적절히 조정함으로써, 소결체는, 여러 가지 절삭 조건에 필요해지는 각 요구에 유연하게 대응할 수 있다.
소결체는, 상기 화합물을 30 질량% 이상 70 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다.
상기 화합물로서는, 예컨대 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 천이 금속 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물을 이용할 수 있다.
상기 천이 금속 원소의 탄화물로서는, 예컨대 탄화티탄(TiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화하프늄(HfC), 탄화바나듐(VC), 탄화니오브(NbC), 탄화탄탈(TaC), 탄화크롬(Cr3C2), 탄화몰리브덴(Mo2C), 및 탄화텅스텐(WC) 등을 이용할 수 있다.
상기 천이 금속 원소의 질화물로서는, 예컨대 질화티탄(TiN), 질화지르코늄(ZrN), 질화하프늄(HfN), 질화바나듐(VN), 질화니오브(NbN), 질화탄탈(TaN), 질화크롬(Cr2N), 질화몰리브덴(MoN), 및 질화텅스텐(WN)을 이용할 수 있다.
상기 천이 금속 원소의 탄질화물로서는, 예컨대 탄질화티탄(TiCN), 탄질화지르코늄(ZrCN), 탄질화하프늄(HfCN) 등을 이용할 수 있다.
상기 화합물은 1종류를 이용해도 좋고, 2종류 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
상기 소결체는, 또한 입방정형 질화붕소를 10 질량% 이상 70 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하고, 30 질량% 이상 50 질량% 이하 포함하는 것이 더 바람직하다.
입방정형 질화붕소는 매우 높은 경도를 갖기 때문에, 소결체가 입방정형 질화붕소를 포함하면, 소결체의 경도가 높아져, 소결체의 내마모성이 향상된다.
<제3 실시형태>
제3 실시형태에 따른 공구는, 제2 실시형태에 따른 소결체를 이용한 공구이다. 상기 소결체는, 내마모성이 우수하기 때문에, 이것을 이용한 공구도 또한, 내마모성이 우수하게 된다.
제3 실시형태에 따른 절삭 공구로서는, 예컨대 드릴, 엔드 밀, 프레이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소, 기어 절삭 공구, 리머 또는 탭을 예시할 수 있다. 또한, 절삭 공구는, 그 전체가 상기 소결체에 의해 구성되어 있어도 좋고, 그 일부(예컨대, 날끝 부분)가 상기 소결체에 의해 구성되어 있어도 좋다.
절삭 공구의 전체가 상기 소결체로 이루어지는 경우, 소결체를 원하는 형상으로 가공함으로써, 절삭 공구를 제작할 수 있다. 소결체의 가공은, 예컨대 레이저 또는 와이어 방전에 의해 행할 수 있다. 또한, 절삭 공구의 일부가 상기 소결체로 이루어지는 경우, 공구를 구성하는 기체(基體)의 원하는 위치에 소결체를 접합함으로써, 절삭 공구를 제작할 수 있다. 한편, 소결체의 접합 방법은 특별히 제한되지 않으나, 기체로부터 소결체가 이탈하는 것을 억제하는 관점에서, 기체와 소결체 사이에, 기체와 소결체를 강고히 결합시키기 위한 접합층을 개재시키는 것이 바람직하다.
<제4 실시형태>
제4 실시형태에 따른 경질 재료의 제조 방법에 대해, 도 1을 이용하여 설명한다.
제1 실시형태에 기재된 입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료의 제조 방법은, 알루미늄과, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 구성 원소로서 포함하는 타겟을 준비하는 공정(도 1 중, S1로 나타난다. 이하, 「타겟 준비 공정」이라고도 함)과, 상기 타겟을, 아르곤 및 질소 분위기 중에서, 물리 증착법으로 처리하여, 기판 상에 상기 경질 재료를 포함하는 박막을 기상 합성하는 공정(도 1 중, S2로 나타난다. 이하, 「경질 재료를 포함하는 박막 합성 공정」이라고도 함)을 포함한다.
(타겟 준비 공정)
도 1을 참조하여, 타겟 준비 공정(S1)에 있어서, 알루미늄과, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 구성 원소로서 포함하는 타겟을 준비한다. 구체적으로는, 예컨대 알루미늄, 티탄, 크롬, 규소 등의 입자를 혼합하여 타겟을 준비한다.
타겟은, 경질 재료의 원료가 된다. 경질 재료를 구성하는 알루미늄, 질소, 티탄, 크롬, 규소 중, 알루미늄, 티탄, 크롬 및 규소는, 타겟으로부터만 공급된다. 이 때문에, 타겟 중의 알루미늄, 티탄, 크롬 및 규소의 함유 비율은, 목적으로 하는 경질 재료 중의 알루미늄, 티탄, 크롬 및 규소의 함유 비율과 동일하게 할 필요가 있다. 한편, 경질 재료 중의 질소는, 주로 분위기(질소 분위기)로부터 공급된다. 이 때문에, 타겟 중의 질소의 함유 비율은, 목적으로 하는 경질 재료 중의 질소의 함유 비율과 동일할 필요는 없다.
타겟 중의 알루미늄 원자수 a, 티탄 원자수 b, 크롬 원자수 c, 규소 원자수 d의 비를 a:b:c:d(단, a+b+c+d=1)로 나타낸 경우, a는 0.2 이상 0.7 이하가 바람직하고, 0.5 이상 0.7 이하가 더 바람직하다. a가 상기 범위이면, 경도가 높은 경질 재료를 제작할 수 있다. b는 0.2 이상 0.7 이하가 바람직하고, 0.3 이상 0.5 이하가 더 바람직하다. c는 0.2 이상 0.7 이하가 바람직하고, 0.3 이상 0.5 이하가 더 바람직하다. d는 0.1 이상 0.5 이하가 바람직하고, 0.1 이상 0.2 이하가 더 바람직하다.
상기 타겟은, 또한 구리를 포함할 수 있다. 타겟 중의 구리의 함유량은, 제작되는 경질 재료 중의 구리의 함유량이 0.1 질량% 이상 3.0 질량% 이하가 되도록 조정하는 것이 바람직하고, 0.1 질량% 이상 0.5 질량% 이하가 되도록 조정하는 것이 더 바람직하다.
상기 타겟은, 또한 철, 코발트 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 제1 금속을 포함할 수 있다. 타겟 중의 제1 금속의 합계의 함유량은, 제작되는 경질 재료 중의 제1 금속의 합계의 함유량이 0.5 질량% 이상 5.0 질량% 이하가 되도록 조정하는 것이 바람직하고, 0.5 질량% 이상 1.0 질량% 이하가 되도록 조정하는 것이 더 바람직하다.
구리 및 제1 금속은, 이어지는 경질 재료를 포함하는 박막 합성 공정에 있어서, 열팽창률차, 영률차, 혹은 고용화에 기인하는 잔류 응력의 부여로 추정되는 효과에 의해, 경질 재료를 강인화한다고 하는 효과를 발휘한다. 따라서, 타겟이 구리나 제1 금속을 포함하면, 경도가 높은 경질 재료를 제작할 수 있다.
(경질 재료를 포함하는 박막 합성 공정)
다음으로, 경질 재료를 포함하는 박막 합성 공정(S2)에 있어서, 타겟을 아크 이온 플레이팅이나 직류 스퍼터링법 등을 이용해서 처리하여, 기판 상에 경질 재료(cAlMN)를 포함하는 박막을 형성한다. 프로세스 가스로서는, Ar 및 N2를 이용하는 것이 바람직하다. 아크 전류는 10 A~300 A, 바이어스 전압은 10 V~500 V, N2 가스 압력은 0.1 ㎩~30 ㎩의 범위로 조정하는 것이 바람직하다. 기판은 고속도강의 박판을 이용하는 것이 바람직하다. AlMN의 입경이나 결정성을 제어하기 위해서, 100℃~500℃로 가열하면서 상기 박막을 합성하는 것이 보다 바람직하다. 질소 분위기하 및 플라즈마 중에서 처리를 행함으로써, Al과 M(M은 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종임)의 원자 확산과 질화가 행해진다.
상기한 압력, 바이어스 전압 및 온도에서 처리하면, 일반식 AlxM(1-x)Ny(0<x<1, 0.7≤y≤1)로 표시되는 입방정형 AlMN을 얻을 수 있다.
기판 상에 합성된 경질 재료를 포함하는 박막은, 기판으로부터 분리한 후에, 볼 밀 장치나 비드 밀 장치 등으로, 평균 입경 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하로 분쇄하는 것이 바람직하다. 얻어진 경질 재료 입자는, 소결체의 원료로서 이용할 수 있다.
<제5 실시형태>
제5 실시형태에 따른 경질 재료의 제조 방법에 대해, 도 2를 이용하여 설명한다.
제1 실시형태에 기재된 입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료의 제조 방법은, 알루미늄 입자 및 알루미늄 질화물 입자 중 적어도 어느 하나와, 크롬 입자, 티탄 입자, 규소 입자 및 이들 원소의 질화물 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 입자를 포함하는 제1 입자군을 준비하는 공정(도 2 중, S21로 나타난다. 이하, 「제1 입자군 준비 공정」이라고도 함)과, 상기 제1 입자군을, 정압 합성법 또는 충격 압축법으로 처리하여 상기 경질 재료를 제작하는 공정(도 2 중, S22로 나타난다. 이하, 「경질 재료 제작 공정」이라고도 함)을 포함한다.
(제1 입자군 준비 공정)
도 2를 참조하여, 제1 입자군 준비 공정(S21)에 있어서, 알루미늄 입자 및 알루미늄 질화물 입자 중 적어도 어느 하나와, 크롬 입자, 티탄 입자, 규소 입자 및 이들 원소의 질화물 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 입자를 포함하는 제1 입자군을 준비한다. 이들 입자는, 모두 평균 입경이 2 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 또한 1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 육방정형 AlN 입자, CrN 입자, Cr2N 입자, TiN 입자, 규소 입자 및 Si3N4 입자의 평균 입경이 2 ㎛ 이하이면, 이하에 서술하는 경질 재료 제작 공정에 있어서, AlN과 Cr2N의 확산, 육방정형 Cr2N의 입방정화 및 이에 따르는 육방정형 AlN의 입방정화, AlCrN 고용체의 입방정화를 촉진할 수 있다.
제1 입자군은, 경질 재료의 원료가 된다. 경질 재료를 구성하는 알루미늄, 질소, 티탄, 크롬, 규소 중, 알루미늄, 티탄, 크롬 및 규소는, 제1 입자군으로부터만 공급된다. 이 때문에, 제1 입자군 중의 알루미늄, 티탄, 크롬 및 규소의 함유 비율은, 목적으로 하는 경질 재료 중의 알루미늄, 티탄, 크롬 및 규소의 함유 비율과 동일하게 할 필요가 있다. 한편, 경질 재료 중의 질소는, 분위기(질소 분위기)로부터 공급된다. 이 때문에, 제1 입자군 중의 질소의 함유 비율은, 경질 재료의 질소의 함유 비율과 동일할 필요는 없다.
제1 입자군 중의 알루미늄 원자수 a, 티탄 원자수 b, 크롬 원자수 c, 규소 원자수 d의 비를 a:b:c:d(단, a+b+c+d=1)로 나타낸 경우, a는 0.2 이상 0.7 이하가 바람직하고, 0.5 이상 0.7 이하가 더 바람직하다. a가 상기 범위이면, 경도가 높은 경질 재료를 제작할 수 있다. b는 0.2 이상 0.7 이하가 바람직하고, 0.3 이상 0.5 이하가 더 바람직하다. c는 0.2 이상 0.7 이하가 바람직하고, 0.3 이상 0.5 이하가 더 바람직하다. d는 0.1 이상 0.5 이하가 바람직하고, 0.1 이상 0.2 이하가 더 바람직하다.
상기 제1 입자군은, 또한 구리를 포함할 수 있다. 제1 입자군 중의 구리의 함유량은, 제작되는 경질 재료 중의 구리의 함유량이 0.1 질량% 이상 3.0 질량% 이하가 되도록 조정하는 것이 바람직하고, 0.1 질량% 이상 0.5 질량% 이하가 되도록 조정하는 것이 더 바람직하다.
상기 제1 입자군은, 또한 철, 코발트 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 제1 금속을 포함할 수 있다. 제1 입자군 중의 제1 금속의 합계의 함유량은, 제작되는 경질 재료 중의 제1 금속의 합계의 함유량이 0.5 질량% 이상 5.0 질량% 이하가 되도록 조정하는 것이 바람직하고, 0.5 질량% 이상 1.0 질량% 이하가 되도록 조정하는 것이 더 바람직하다.
구리 및 제1 금속은, 이어지는 경질 재료 제작 공정에 있어서, 열팽창률차, 영률차, 혹은 고용화에 기인하는 잔류 응력의 부여로 추정되는 효과에 의해, 경질 재료를 강인화한다고 하는 효과를 발휘한다. 따라서, 타겟이 구리나 제1 금속을 포함하면, 경도가 높은 경질 재료를 제작할 수 있다.
제1 입자군은, 예컨대 육방정형 AlN 입자, CrN 입자, Cr2N 입자, TiN 입자, 규소 입자 및 Si3N4 입자를 에탄올 등의 유기 용매 중에서 초음파 분산하거나, 또는 비드 밀로 분쇄, 혼합하고, 얻어진 슬러리를 드라이어 등으로 건조하여 얻을 수 있다.
(경질 재료 제작 공정)
다음으로, 경질 재료 제작 공정(S22)에 있어서, 상기 제1 입자군을 정압 합성법 또는 충격 압축법으로 처리하여 경질 재료를 제작한다.
종래, 입방정형 AlN을 얻기 위해서, 육방정형 AlN을 16 ㎬ 이상의 초고압 조건하에서 충격 처리를 하거나, 또는 육방정형 AlN을 에어로졸 상태로 하여 충격 처리를 행하고 있었다. 그러나, 이러한 방법에 의해서도, 육방정형 AlN의 일부가 입방정형 AlN으로 변환될 뿐이었다.
본 발명자들은, 알루미늄 입자 및 알루미늄 질화물 입자 중 적어도 어느 하나와, 크롬 입자, 티탄 입자, 규소 입자 및 이들 원소의 질화물 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 입자를 혼합하여 정압 합성법 또는 충격 압축법으로 처리하면, 육방정형 AlN이 입방정형 AlMN으로 변화하는 것을 발견한 것이다.
정압 합성법에서는, 예컨대 제1 입자군을, 질소 분위기 중에서 10 ㎪ 이상 12 ㎫ 이하의 압력 및 600℃ 이상 3500℃ 이하의 온도에서 처리하여 경질 재료(cAlMN)를 얻는다. 처리 조건은, 또한 5 ㎫ 이상 10 ㎫ 이하의 압력 및 1200℃ 이상 3000℃ 이하의 온도인 것이 바람직하다. 압력이 10 ㎪ 이상이면, 반응 중의 질소 빠짐이 발생하기 어렵다. 온도가 600℃ 이상이면, Al과 M(M은 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종임)의 상호 확산이 촉진된다. 합성 방법으로서는, 열간 등방 가압(HIP) 등의 가압로(加壓爐)나, 가압 연소 합성로(合成爐) 등을 이용할 수 있다.
충격 압축법에서는, 예컨대 제1 입자군을 히트 싱크 및 압력 매체로서의 구리 분말과 혼합하여 강제(鋼製) 용기에 충전하고, 폭약 등에 의한 충격파에 의해 순간적으로 15 ㎬ 이상의 압력으로 가압함으로써, 제1 입자군으로부터 경질 재료(입방정형 AlMN)를 합성할 수 있다. 충격 가압의 압력은, 15 ㎬ 이상 50 ㎬ 이하가 바람직하고, 15 ㎬ 이상 30 ㎬ 이하가 더 바람직하다.
처리 후의 시료는, 질산 등의 산을 이용하여 구리를 용해 제거함으로써, 목적으로 하는 경질 재료(입방정 AlMN)를 회수할 수 있다.
얻어진 경질 재료는, 볼 밀 장치나 비드 밀 장치 등으로, 평균 입경 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하로 분쇄하는 것이 바람직하다. 경질 재료 입자는, 소결체의 원료로서 이용할 수 있다.
<제6 실시형태>
제6 실시형태에 따른 소결체의 제조 방법에 대해, 도 3을 이용하여 설명한다.
제2 실시형태에 기재된 소결체의 제조 방법은, 제4 실시형태 또는 제5 실시형태에 기재된 경질 재료의 제조 방법에 의해, 경질 재료를 준비하는 공정(도 3 중, S31로 나타난다. 이하, 「경질 재료 준비 공정」이라고도 함)과, 상기 경질 재료를 포함하는 제2 입자군을 준비하는 공정(도 3 중, S32로 나타난다. 이하, 「제2 입자군 준비 공정」이라고도 함)과, 상기 제2 입자군을 소결하여 소결체를 얻는 공정(도 3 중, S33으로 나타난다. 이하, 「소결체 제작 공정」이라고도 함)을 구비한다.
(경질 재료 준비 공정)
도 3을 참조하여, 경질 재료 준비 공정(S31)에 있어서, 제4 실시형태 또는 제5 실시형태에 기재된 경질 재료의 제조 방법을 이용하여 경질 재료를 제작한다. 구체적인 방법은, 제4 실시형태 또는 제5 실시형태와 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다.
(제2 입자군 준비 공정)
다음으로, 경질 재료 준비 공정에서 얻어진 경질 재료를 포함하는 제2 입자군을 준비한다(S32).
제2 입자군은, 경질 재료 입자만을 포함하고 있어도 좋고, 경질 재료 입자와 함께 결합상 성분을 포함하고 있어도 좋다.
결합상 성분 입자로서는, 제2 실시형태에 기재된, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 천이 금속 원소와, 탄소 및 질소 중 어느 한쪽 또는 양쪽으로 이루어지는 적어도 1종의 화합물의 입자를 이용할 수 있다. 상기 화합물의 구체예는, 제2 실시형태와 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다.
제2 입자군은, 상기 결합상 성분 입자를 30 질량% 이상 70 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 제2 입자군을 소결하여 얻어진 소결체의 내마모성이 향상된다.
제2 입자군은, 또한 입방정형 질화붕소를 10 질량% 이상 70 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하고, 30 질량% 이상 50 질량% 이하 포함하는 것이 더 바람직하다. 이에 의하면, 제2 입자군을 소결하여 얻어진 소결체의 내마모성이 향상된다.
제2 입자군이 결합상 성분 입자나 입방정형 질화붕소를 포함하는 경우에는, 볼 밀이나 제트 밀을 이용하여 혼합하는 것이 바람직하다. 제2 입자군의 평균 입경은, 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
(소결체 제작 공정)
상기 제2 입자군을 10 ㎪ 이상 15 ㎬ 이하의 압력 및 800℃ 이상 1900℃ 이하의 온도에서 처리하여, 소결체를 얻는다. 소결체 제작 공정은, 비산화 분위기하에서 행하는 것이 바람직하고, 특히 진공 중, 또는 질소 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다. 소결 방법은 특별히 한정되지 않으나, 방전 플라즈마 소결(SPS), 핫 프레스, 초고압 프레스 등을 이용할 수 있다.
실시예 1
본 발명을 실시예에 의해 더 구체적으로 설명한다. 단, 이들 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
[시료 1~58]
<타겟 준비 공정>
타겟 중의 Al, Ti, Cr, Si의 배합비(원자수비)가, 표 1의 「타겟 중의 배합비(원자수비)」란에 기재된 비율이 되도록, 타겟을 준비하였다. 한편, 타겟이 Cu, Fe, Co, Ni를 포함하는 경우에는, 타겟 중의 Cu, Fe, Co, Ni의 배합량(질량%)이, 표 1의 「타겟 중의 배합량(질량%)」란에 기재된 배합량이 되도록 타겟을 준비하였다.
<경질 재료를 포함하는 박막 합성 공정>
다음으로, 타겟을 아크 이온 플레이팅법으로 처리하여, 고속도강 기판 위에 박막을 형성하였다. 처리 조건은, Ar 유량 20 sccm, N2 유량 80 sccm, 압력 2 ㎩, 바이어스 110 V, 아크 전류 91 A, 기판 온도 400℃였다. 다음으로 고속도강 기판 상에 형성된 박막을 기판으로부터 박리하여 회수하고, 비드 밀로 입경 0.5 ㎛~3 ㎛가 되도록 분쇄하여 슬러리를 제조하며, 상기 슬러리를 건조시킴으로써 경질 재료 입자를 준비하였다. 상기 경질 재료 입자를 XRD 분석한 결과, 입방정 암염형 구조를 갖는 AlMN이 확인되었다.
<소결체 제작 공정>
다음으로, 경질 재료 입자를 탄탈제의 캡슐에 충전하고, 프레스기를 이용하여, 압력 5 ㎬ 및 온도 1300℃의 조건으로 소결하여 소결체를 얻었다.
<소결체의 측정>
소결체를 XRD 분석한 결과, 입방정 암염형 구조를 갖는 AlMN이 확인되었다.
소결체를 ICP 분석한 결과, 소결체 중의 각 원소의 조성비는, 타겟 중의 각 원소의 배합비를 유지하고 있는 것이 확인되었다.
<평가>
얻어진 소결체를, 레이저에 의해 절단하여 마무리 가공하고, 선단 노우즈(nose) R 0.8 mm의 절삭 공구를 제작하였다. 얻어진 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건으로 강철(S45C)의 절삭 시험을 행하고, 1 ㎞ 절삭 후의 각 절삭 공구의 여유면의 마모량(㎛)을 측정하였다.
절삭 속도: 400 m/min.
절입량: 0.2 mm
이송량: 0.1 mm/rev
절삭유(切削油): 없음
결과를 표 1에 나타낸다.
[시료 59]
시료 59에서는, 알루미나 세라믹스(조성: Al2O3/Y2O3=95 체적%/5 체적%)를 이용하여 시료 1과 동일한 절삭 공구를 제작하고, 시료 1과 동일한 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
<평가 결과>
시료 1~58은 시료 59보다 내마모성이 매우 우수하였다.
실시예 2
[시료 60~117]
<제1 입자군 준비 공정>
제1 입자군 중의 Al, Ti, Cr, Si의 배합비(원자수비)가, 표 2의 「제1 입자군 중의 배합비(원자수비)」란에 기재된 비율이 되도록, 육방정형 AlN 입자, CrN 입자, Cr2N 입자, TiN 입자, 규소 입자 및 Si3N4 입자를 혼합하였다. 한편, 제1 입자군이 Cu, Fe, Co, Ni를 포함하는 경우에는, Cu, Fe, Co, Ni의 배합량(질량%)이, 표 2의 「제1 입자군 중의 배합량(질량%)」란에 기재된 배합량이 되도록, 제1 입자군을 준비하였다. 혼합물을 비드 밀로 분쇄, 혼합 처리하여, 균일하게 혼합된 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 건조시킴으로써 제1 입자군을 준비하였다.
<경질 재료 제작 공정>
다음으로, 제1 입자군을 질소로(窒素爐) 중에서, 질소 압력 8 ㎫ 및 온도 2000℃에서 처리하여 경질 재료를 제작하였다(정압 합성법). 상기 경질 재료를 XRD 분석한 결과, 입방정 암염형 구조를 갖는 AlMN이 확인되었다.
<소결체 제작 공정>
다음으로, 경질 재료 입자를 탄탈제의 캡슐에 충전하고, 프레스기를 이용하여, 압력 5 ㎬ 및 온도 1300℃의 조건으로 소결하여 소결체를 얻었다.
<소결체의 측정>
소결체를 XRD 분석한 결과, 입방정 암염형 구조를 갖는 AlMN이 확인되었다.
소결체를 ICP 분석한 결과, 소결체 중의 각 원소의 조성비는, 제1 입자군 중의 각 원소의 배합비를 유지하고 있는 것이 확인되었다.
<평가>
얻어진 소결체를 이용하여 시료 1과 동일한 절삭 공구를 제작하고, 시료 1과 동일한 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[시료 118]
시료 118에서는, 알루미나 세라믹스(조성: Al2O3/Y2O3=95 체적%/5 체적%)를 이용하여 시료 1과 동일한 절삭 공구를 제작하고, 시료 1과 동일한 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
<평가 결과>
시료 60~117은 시료 118보다 내마모성이 매우 우수하였다.
실시예 3
[시료 119~121]
<제1 입자군 준비 공정>
제1 입자군 중의 Al, Ti, Cr, Si의 배합비(원자수비)가, 표 3의 「제1 입자군 중의 배합비(원자수비)」란에 기재된 비율이 되도록, 육방정형 AlN 입자, CrN 입자, Cr2N 입자, TiN 입자, 규소 입자 및 Si3N4 입자를 혼합하였다. 혼합물을 비드 밀로 분쇄, 혼합 처리하여, 균일하게 혼합된 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 건조시킴으로써 제1 입자군을 준비하였다.
<경질 재료 제작 공정>
다음으로, 제1 입자군을 히트 싱크 및 구리 분말과 혼합하여 강제 용기에 충전하였다. 그 후, 폭약의 폭발에 의해, 제1 입자군을 압력 15 ㎬~30 ㎬로 처리하여 경질 재료를 제작하였다(충격 압축법). 상기 경질 재료를 XRD 분석한 결과, 입방정 암염형 구조를 갖는 AlMN이 확인되었다.
<소결체 제작 공정>
다음으로, 경질 재료 입자를 탄탈제의 캡슐에 충전하고, 프레스기를 이용하여, 압력 5 ㎬ 및 온도 1300℃의 조건으로 소결하여 소결체를 얻었다.
<소결체의 측정>
소결체를 XRD 분석한 결과, 입방정 암염형 구조를 갖는 AlMN이 확인되었다.
소결체를 ICP 분석한 결과, 소결체 중의 Al, Ti, Cr, Si의 조성비는, 제1 입자군 중의 Al, Ti, Cr, Si의 배합비를 유지하고 있는 것이 확인되었다. 한편, 소결체에는, Cu 및 Fe도 확인되었다. 이들 원소는, 경질 재료 제작 공정에서 이용한 구리 분말 및 강제 용기에서 유래한다고 고려된다.
<평가>
얻어진 소결체를 이용하여 시료 1과 동일한 절삭 공구를 제작하고, 시료 1과 동일한 평가를 행하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00003
시료 119~121은 내마모성이 매우 양호하였다.
실시예 4
[시료 122~155]
<경질 재료 준비 공정>
경질 재료로서, 시료 2, 시료 5, 시료 15, 시료 26, 시료 51 또는 시료 57로 제작한 경질 재료를 준비하였다.
<제2 입자군 준비 공정>
경질 재료 입자, 결합상 성분 입자 및 입방정형 질화붕소를, 표 4에 나타낸 비율로 혼합하여 제2 입자군을 준비하였다.
<소결체 제작 공정>
제2 입자군을 탄탈제의 캡슐에 충전하고, 프레스기를 이용하여, 압력 5 ㎬ 및 온도 1300℃의 조건으로 소결하여 소결체를 얻었다.
<소결체의 측정>
소결체를 XRD 분석한 결과, 입방정 암염형 구조를 갖는 AlMN이 확인되었다.
소결체를 ICP 분석한 결과, 소결체 중의 각 원소 조성비는, 제2 입자군 중의 각 원소의 배합비를 유지하고 있는 것이 확인되었다.
<평가>
얻어진 소결체를 이용하여 시료 1과 동일한 절삭 공구를 제작하고, 시료 1과 동일한 평가를 행하였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
Figure pct00004
시료 122~155는 내마모성이 매우 양호하였다.
이번에 개시된 실시형태는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태가 아니라 청구의 범위에 의해 나타나며, 청구의 범위와 균등의 의미, 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 입방정형 사이알론을 포함하는 소결체는, 절삭 공구에 널리 이용할 수 있다. 예컨대, 드릴, 엔드 밀, 프레이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소, 기어 절삭 공구, 리머 또는 탭에 이용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 알루미늄과,
    질소와,
    티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고,
    입방정 암염형 구조를 갖는 경질 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 경질 재료는, 구리를 0.1 질량% 이상 3.0 질량% 이하 포함하는 것인 경질 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경질 재료는, 철, 코발트 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 제1 금속을 합계로 0.5 질량% 이상 5.0 질량% 이하 포함하는 것인 경질 재료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 경질 재료를 포함하는 소결체.
  5. 제4항에 있어서, 상기 소결체는, 또한 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 천이 금속 원소와, 탄소 및 질소 중 어느 한쪽 또는 양쪽으로 이루어지는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것인 소결체.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 소결체는, 또한 입방정형 질화붕소를 10 질량% 이상 70 질량% 이하 포함하는 것인 소결체.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 소결체를 이용한 절삭 공구.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 경질 재료의 제조 방법으로서,
    알루미늄과, 티탄, 크롬 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 구성 원소로서 포함하는 타겟을 준비하는 공정과,
    상기 타겟을, 아르곤 및 질소 분위기 중에서, 물리 증착법으로 처리하여, 기판 상에 상기 경질 재료를 포함하는 박막을 기상(氣相) 합성하는 공정
    을 포함하는 경질 재료의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 경질 재료의 제조 방법으로서,
    알루미늄 입자 및 알루미늄 질화물 입자 중 적어도 어느 하나와, 크롬 입자, 티탄 입자, 규소 입자 및 이들 원소의 질화물 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 입자를 포함하는 제1 입자군을 준비하는 공정과,
    상기 제1 입자군을, 정압(靜壓) 합성법 또는 충격 압축법으로 처리하여 상기 경질 재료를 제작하는 공정
    을 포함하는 경질 재료의 제조 방법.
  10. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 소결체의 제조 방법으로서,
    제8항 또는 제9항에 기재된 경질 재료의 제조 방법에 의해, 경질 재료를 준비하는 공정과,
    상기 경질 재료를 포함하는 제2 입자군을 준비하는 공정과,
    상기 제2 입자군을 소결하여 소결체를 얻는 공정
    을 포함하는 소결체의 제조 방법.
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