KR20170041365A - 탄소나노튜브 기상합성장비 - Google Patents

탄소나노튜브 기상합성장비 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반응영역을 구비한 원통형 고온 반응기 본체; 본체의 반응영역에 탄소물질, 촉매 및 운반 기체를 주입하는 유입구; 반응영역을 가열하는 가열수단; 및 본체의 하단에 설치되어 미반응 탄소물질 및 촉매를 배출하는 배출구;를 포함하는 탄소나노튜브 기상합성장비에 관한 발명으로서, 고온 반응기 본체의 하부구역에 포집부를 추가로 구비하고, 포집부가 반응 영역 내부에 설치되어, 형성되는 탄소나노튜브 섬유를 포집하는 것을 특징으로 하는 발명이다.

Description

탄소나노튜브 기상합성장비{APPARATUS OF VAPOR PHASE-SYNTHESIS FOR CARBONNANOTUBES}
본 발명은 탄소나노튜브 기상합성장비에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 촉매와 탄소원 가스를 반응기 내부에 동시에 흘려줌으로써 탄소나노튜브를 합성하고, 합성된 탄소나노튜브를 권취하여 탄소나노튜브 섬유를 형성하는 탄소나노튜브 기상합성장비에 관한 발명이다.
탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유는 하나의 탄소원자에 이웃하는 세 개의 탄소원자가 결합되어 육각 환형으로 이루어지고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 흑연면이 말려 원통형을 이룬 형태를 가진 물질로서 알려져 있다.
이러한 탄소나노튜브의 경우 전기적 특성이 우수하고 기계적 강도가 크며 화학적 성질이 안정적이어서, 탄소나노튜브를 활용한 반도체, 평판 디스플레이, 배터리, 초강력 섬유, 생체 센서 등의 장치들이 최근 다수 개발되고 있다.
이러한 탄소나노튜브를 합성하는 방법으로서는 전기 방전법, 레이저 증착법, 기상합성법, 열화학 기상증착법 또는 플라즈마 화학기상증착법등이 있다.
이 중, 기상합성법의 경우, 반응로 안에 탄소원인 반응 가스와 촉매 금속을 직접 공급하여 기상에서 탄소나노튜브를 합성하는 방법으로서, 탄소나노튜브를 대량으로 합성하기에 유리한 방법으로서 알려져 있다.
그런데, 종래의 탄소나노튜브 합성 장비의 경우, 특허문헌 1에서 나타난 바와 같이, 탄소나노튜브를 반응기 내에서 형성시킨 후에, 반응기 후단 또는 외부에서 권취하여 꼬아주는 과정(yarning)을 통해 복합 섬유의 형태로서 제조되고 있다.
그러나, 이러한 과정은 반응 구역 외부에서 수행되기 때문에 제조되는 물질의 효과적인 제어가 어려우며, 또한 반응기 내부의 일부 손실이 발생하는 문제가 있다. 또한, 기존에는 기상 공정을 통해 제조된 탄소나노튜브에 후처리 공정을 도입하여 탄소나노튜브 섬유를 제조하고 있으나, 이 경우 별도의 공정 단계가 추가되기때문에 공정 경제의 측면에서 보았을 때 바람직하지 않다.
특허문헌 1: 공개특허공보 제2011-0124041호
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 별도의 추가 공정 없이도 안정적으로 탄소나노튜브 섬유를 제조할 수 있고 물리적으로 고강도의 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장비를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기한 과제를 달성하기 위하여, 기상합성을 위한 고온 반응기 본체 내부의 반응영역 내에서, 합성된 탄소나노튜브를 권취하여 탄소나노튜브 섬유가 형성되도록 하고 있다.
보다 구체적으로는 상기한 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 탄소나노튜브 기상합성장비는, 반응영역을 구비한 원통형 고온 반응기 본체, 원통형 고온 반응기 본체의 반응영역에 탄소물질, 촉매 및 운반 기체를 주입하는 유입구, 반응영역을 가열하는 가열수단 및 본체의 하단에 설치되어 미반응 탄소물질 및 촉매를 배출하는 배출구를 포함하고, 고온 반응기 본체의 하부구역에 포집부를 추가로 구비하며, 상기 포집부는 반응 영역 내부에 설치되어, 형성되는 탄소나노튜브 섬유를 포집한다.
보다 바람직하게는, 상기 포집부는, 서로 대향하는 한쌍의 원판과 한쌍의 원판 사이에서, 원통형 고온 반응기 본체의 지름 방향으로 연장하고, 그 외주면에서 탄소나노튜브가 권취되는 원통부재 및 일단이 한쌍의 원판 중 어느 하나와 연결되고, 타단이 원통형 고온 반응기 본체 외부를 향해 돌출되어 구동 기구와 연결되며, 원통부재와 동축인 구동축으로 형성되는 권취 보빈이다.
보다 바람직하게는, 상기 원통부재의 내부에는 중공이 형성되고, 중공은 내부감압장치와 연결되며, 원통부재에는 중공과 원통부재의 외부를 연통하는 흡입구가 형성된다.
보다 바람직하게는 상기 흡입구는 원통부재의 중앙부를 기준으로 축방향으로 어느 한쪽에 치우쳐 위치한다.
보다 바람직하게는 상기 원통형 고온 반응기 본체 내부에서 합성되는 탄소나노튜브가, 상기 운반 기체에 의해 반응기를 따라 소정 방향으로 정렬되어 이동할 수 있도록, 반응기 내부에 전기장 또는 자기장을 형성하는 생성물 정렬 수단을 더 구비한다.
본 발명에 의하면, 원통형 고온 반응기 본체 내의 반응 공간 내부에서, 포집부에 의해 합성된 탄소나노튜브를 권취하여 탄소나노튜브 섬유를 형성하는바, 제조 공정에 대한 안정적인 제어가 가능하며, 반응기 내부에서의 생성물의 손실을 억제할 수 있다.
또한, 별도의 추가 공정 없이도, 권취 과정에서, 반응을 통해 생성된 탄소나노튜브 사이의 물리적인 접착이 발생하여 이를 통해 강도가 향상된 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 섬유의 제조가 가능하다.
또한, 내부감압장치에 의해 포집부 내부를 음압으로 유지시켜, 합성된 탄소나노튜브를 포집부 근방으로 유도함으로써 탄소나노튜브 섬유의 수율을 향상시킬 수 있다.
또한, 원통형 고온 반응기 본체 내에서 합성되는 탄소나노튜브가 운반 기체를 따라 원통형 고온 반응기 본체 내에서 소정 방향으로 정렬되도록 유도함으로써, 탄소나노튜브 섬유화 공정을 효과적으로 수행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탄소나노튜브 기상합성장비를 개략적으로 나타낸 측단면도이다.
도 2는 도 1의 도시 내용 중, 포집부 부분을 확대하여 도시한 부분 확대도이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탄소나노튜브의 포집부를 나타내는 사시도 및 상측단면도이다.
이하에서는, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탄소나노튜브 기상합성장비를 개략적으로 나타낸 측단면도이다.
도 1에서 도시된 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탄소나노튜브합성장비는, 내부의 반응영역에서 촉매와 탄소원 가스로부터 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube, CNT)가 합성되는 원통형 고온 반응기 본체(10), 원통형 고온 반응기 본체(10) 내부의 반응영역을 가열하기 위한 가열수단(13), 원통형 고온 반응기 본체 (10) 내부의 반응영역에 탄소물질, 촉매 및 운반기체가 주입되는 유입구(11), 원통형 고온 반응기 본체(10)의 하단에 설치되어 미반응 탄소물질 및 촉매를 배출하는 배출구(12) 및 원통형 고온 반응기 본체(10)에서 생성된 상기 탄소나노튜브를 권취하여 탄소나노튜브 섬유를 형성하는 포집부(50)를 포함한다.
원통형 고온 반응기 본체(10)는 촉매 공급부(20)로부터 유입구(11)를 통해 공급되고 반응기 내에서 자유 낙하하는 촉매 입자와, 탄소원 가스 공급부(30)로부터 유입구(11)를 통해 공급되고 내부에서 열 분해된 탄소원 가스가 내부에서 합성되어 탄소나노튜브를 생성한다..
촉매공급부(20)는 촉매 저장탱크로부터, 원통형 고온 반응기 본체(10)의 유입구(11)를 통해 원통형 고온 반응기 본체(10)의 내부로 소정량의 촉매가 연속적으로 공급되도록 하는 장치이다. 촉매는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 매개체 역할을 수행하며, 촉매로는 철, 백금, 코발트, 니켈, 이트륨 등의 전이 금속과 또는 이들의 합금 및 산화마그네슘, 알루미나, 이산화규소 등의 다공성 물질이 혼합된 분말형태이거나 소재가 포함된 액상일 수 있다.
탄소원 가스 공급부(30)는, 탄소원 가스 저장탱크로부터, 원통형 고온 반응기 본체(10)의 유입구(11)를 통해 원통형 고온 반응기 본체(10)의 내부로 탄소물질을 공급할 수 있도록 소정량의 탄소원 가스를 연속적으로 공급하는 장치이다.
여기서, 탄소원 가스로는 주로 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소 및 이산화탄소 중 적어도 하나가 사용될 수 있다. 탄소원 가스는 원통형 고온 반응기 본체(10) 내에서 열 분해 되어 촉매 금속 입자 표면에서의 화학 흡착 및 금속탄화물을 형성함으로써 금속의 표면에서 포화되어 금속입자 내부로 확산되고, 그 입자들의 뒷면에 응결되어 탄소나노튜브로 성장된다.
포집부(50)는, 외부의 구동 기구(52)에 의해 회전하면서, 원통형 고온 반응기 본체 (10)의 반응영역에서 합성된 탄소나노튜브를 권취하여 회수하는 한편 탄소나노튜브 섬유를 형성하는 장치이다. 이러한 포집부로서는, 권취 보빈, 릴, 드럼 또는 컨테이너일 수 있으며, 탄소나노튜브를 안정적으로 감아 일정한 형상으로 꼬아줄 수 있는한 임의의 수단이 사용될 수 있다. 포집부(50)에서의 권취 속도와 권취 시의 온도에 따라 탄소나노튜브 섬유의 배향 방향 및 전기적 물리적 성질이 달라질 수 있다. 따라서, 목적으로 하는 탄소나노튜브의 성질에 따라 권취 속도와 권취 온도를 적절히 제어한다.
본 발명의 탄소나노튜브 기상합성장비에서는, 포집부(50)는 원통형 고온 반응기 본체(10) 내부의 반응영역 내에 설치되어 원통형 고온 반응기 본체 (50) 내부에서 합성된 탄소나노튜브를 직접 회수한다. 이 경우, 원통형 고온 반응기 본체(10)의 반응영역 외부에서 탄소나노튜브를 권취하는 방식과 대비하여 제조되는 탄소나노튜브의 효과적인 제어가 가능하며, 권취 과정에서의 탄소나노튜브의 손실을 억제할 수 있다. 또한, 포집부(50)에 의해 탄소나노튜브가 권취되는 과정에서 탄소나노튜브간 물리적 흡착을 통해 강도가 향상될 수 있다.
운반 기체 공급부(40)로부터 유입구(11)를 통해 공급되는 운반 기체는 촉매 공급부(20)로부터 공급되는 촉매를 원통형 고온 반응기 본체(10) 내부에서 수송하는 역할을 수행한다. 운반기체로는 아르곤 가스와 같은 비활성 가스가 사용될 수 있으며, 필요에 따라, 메탄, 아세틸렌, 일산화 탄소 또는 이산화 탄소와 같은 가스 또는 이러한 가스와 아르곤 가스의 혼합 가스가 사용될 수 있다.
도 2는 본 발명의 도 1에서 도시된 탄소나노튜브 기상합성장비에 있어서 포집부(50) 부분을 확대하여 도시한 부분 확대도이며, 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탄소나노튜브 기상합성장비의 포집부(50)의 사시도 및 상측단면도이다.
도 2 및 도 3의 도시내용에 따르면, 본 발명의 바람직한 실시예의 포집부(50)는 서로 대향하는 한쌍의 원판(51b, 51c)과 한쌍의 원판(51b,51c) 사이에서, 원통형 고온 반응기 본체(10)의 지름 방향으로 연장하고, 그 외주면에서 탄소나노튜브(80)가 권취되는 원통부재(51d) 및 일단이 한쌍의 원판(51b, 51c) 중 어느 하나와 연결되고, 타단이 원통형 고온 반응기 본체(10) 외부를 향해 돌출되어 구동 기구(52)와 연결되며, 원통부재(51d)와 동축인 구동축(51a)으로 형성되는 권취 보빈(51)이다.
권취 보빈(51)은 구동축(51a)을 통해 구동 기구(52)로부터 회전 동력을 전달받아 회전하면서, 원통형 고온 반응기 본체(10)의 반응영역 내에서 합성된 탄소나노튜브(80)를, 원통부재(51d)의 외주면 상에서 감아 올려 탄소나노튜브 섬유를 형성한다.
구동 기구(52)는, 바람직하게는 전기 모터이며, 회전 동력을 발생할 수 있는 한 임의의 동력 발생 수단이 사용될 수 있다. 또한, 구동 기구(52)는 권취 보빈(51)의 회전 속도를 제어할 수 있는 제어 수단을 포함할 수 있으며, 상기 제어 수단은 전자기적 제어 수단 또는 수동 제어 수단일 수 있다. 이를 통해 권취 보빈(51)의 회전 방향 및 회전 속도를 제어하여, 원통형 고온 반응기 본체(10) 내부에서 합성된 탄소나노튜브를 포집부(50)로 효과적으로 유도함으로써, 포집부(50)의 포집 효율 및 탄소나노튜브의 물리적 전기적 성질의 조절이 가능하다.
도 2 및 도 3에서 도시된 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 권취 보빈(51)의 원통부재(51d)의 내부에는 도시되지 않은 중공이 형성되고, 이 중공은 내부감압장치(70)와 연결된다. 그리고, 원통부재(51d)에는 중공과 원통부재(51d)의 외부를 연통하는 흡입구(53)가 형성된다. 내부감압장치(70)는 원통부재(51d)의 내부를 음압으로 유지하기 위한 장치로서 예컨대 진공 펌프가 내부감압장치(70)로서 사용될 수 있다.
이 경우, 내부감압장치(70)의 구동 시에 원통부재(51d) 내부는 음압으로 유지되고, 원통부재(51d)의 내부 중공과 외부의 압력 차이에 의해, 원통형 고온 반응기 본체(10)에서 합성되는 탄소나노튜브를 권취 보빈(51)의 원통부재(51d)로 유도할 수 있다. 이를 통해, 포집부(50)에 의한 탄소나노튜브(80)의 포집 효율을 향상시킬 수 있는 한편, 탄소나노튜브간 물리적 접착을 통한 강도 향상을 기대할 수 있다.
바람직하게는 본원 도 2 및 도 3에서 도시된 바와 같이, 흡입구(53)는 원통부재(51d)의 중앙부를 기준으로 원통부재(51d)의 길이 방향의 대향하는 단부 중 어느 한쪽에 치우쳐 위치한다. 이러한 흡입구(53)의 배치 구조는 포집 효율 향상을 위해 권취 보빈(51)의 회전 방향과 유기적으로 조합될 필요가 있다. 예컨대, 권취 보빈(51)이 도 3(a)에서 도시되어 있듯이 반시계 방향으로 회전하는 경우에는 도 3(b)에서 도시된 바와 같이, 흡입구(53)가 원통부재(51d)의 좌측으로 치우쳐 위치하는 것이 좋다. 그리고, 권취 보빈(51)이 시계 방향으로 회전하는 경우에는 반대로 흡입구(53)는 원통부재(51d)의 우측으로 위치하는 것이 좋다.
흡입구(53)의 크기 및 위치는 포집 효율등을 고려하여 적절히 선택될 수 있으며, 특정한 개수 및 형상으로 제한되는 것은 아니다.
도 1의 도시 내용에 따르면, 본 발명의 바람직한 실시예의 탄소나노튜브 기상합성장비는 원통형 고온 반응기 본체(10) 내부에서 합성되는 탄소나노튜브를 소정 방향으로 정렬하여 이동하게 하는 생성물 정렬 수단(60)을 더 포함한다.
생성물 정렬 수단(60)은 원통형 고온 반응기 본체(10) 내부에 전자기장을 형성하여, 원통형 고온 반응기 본체(10) 내부에서 합성되는 탄소나노튜브를 전자기장의 방향으로 정렬되도록 한다. 이를 통해, 합성된 탄소나노튜브가 운반 기체에 의해 원통형 고온 반응기 본체(10)를 따라 이동할 수 있도록 할 수 있다. 또한 생성물 정렬 수단(60)에 의해 발생하는 전기장 및 자기장의 방향을 조절함으로써, 포집부(50)로의 탄소나노튜브의 이동을 유도하여 포집 효율을 상승시킬 수 있고, 포집부에서 권취되는 탄소나노튜브 섬유의 물리적 전기적 성질의 제어를 가능하게 할 수도 있다.
10: 원통형 고온 반응기 본체 11: 유입구
12: 배출구 13: 가열수단
20: 촉매 공급부30: 탄소원 가스 공급부
40: 운반 기체 공급부
50: 포집부 51: 권취 보빈
51a: 구동축 51b: 원판
51c: 원판 51d: 원통부재
52: 구동 기구 53: 흡입구
60: 생성물 정렬 수단 70: 진공 펌프
80: 탄소나노튜브

Claims (5)

  1. 반응영역을 구비한 원통형 고온 반응기 본체;
    상기 원통형 고온 반응기 본체의 반응영역에 탄소물질, 촉매 및 운반 기체를 주입하는 유입구;
    상기 반응영역을 가열하는 가열수단; 및
    상기 본체의 하단에 설치되어 미반응 탄소물질 및 촉매를 배출하는 배출구;를 포함하는 탄소나노튜브 기상합성장비에 있어서,
    상기 고온 반응기 본체의 하부구역에 포집부를 추가로 구비하며, 상기 포집부는 반응 영역 내부에 설치되어, 형성되는 탄소나노튜브 섬유를 포집하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 기상합성장비.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 포집부는,
    서로 대향하는 한쌍의 원판;
    상기 한쌍의 원판 사이에서, 상기 원통형 고온 반응기 본체의 지름 방향으로 연장하고, 그 외주면에서 상기 탄소나노튜브가 권취되는 원통부재; 및
    일단이 상기 한쌍의 원판 중 어느 하나와 연결되고, 타단이 상기 원통형 고온 반응기 본체 외부를 향해 돌출되어 구동 기구와 연결되며, 상기 원통부재와 동축인 구동축으로 형성되는 권취 보빈인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 기상합성장비.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 원통부재의 내부에는 중공이 형성되고, 상기 중공은 내부감압장치와 연결되며,
    상기 원통부재에는 상기 중공과 상기 원통부재의 외부를 연통하는 흡입구가 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 기상합성장비.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 흡입구는 상기 원통부재의 중앙부를 기준으로 축방향으로 어느 한쪽에 치우쳐 위치하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 기상합성장비.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 원통형 고온 반응기 본체 내부에서 합성되는 상기 탄소나노튜브가, 상기 운반 기체에 의해 반응기를 따라 소정 방향으로 정렬되어 이동할 수 있도록, 상기 반응기 내부에 전기장 또는 자기장을 형성하는 생성물 정렬 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 기상합성장비.
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