KR20170039755A - 크레이프된 프리바이오틱 티슈 - Google Patents

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KR20170039755A
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제프리 젠네 존슨
데이비드 윌리엄 퀘니그
에이미 린 반덴 웨벨
데이비드 앤드류 몰린
레베카 엔 봉사
케스린 메 어테크트
도날드 유진 왈드루프
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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

본 발명은 크레이프된 프리바이오틱 티슈 제품에 관한 것이다. 본 티슈 제품은 인장 강도, 강성도 또는 유연도와 같은 티슈 제품 특성에 악영향을 미치지 않은 채 사용 시에 프리바이오틱 효과를 갖기에 충분히 높은 양으로 프리바이오틱스를 포함한다. 따라서 특정한 실시예에서 본 발명은 장병원성 박테리아의 생장을 촉진하지 않은 채 비피도박테리아 종 또는 락토바실러스 종과 같은 건강한 박테리아의 생장을 향상시킬 수 있는 유연하고 내구성 크레이프된 프리바이오틱 티슈 제품을 제공한다. 본 티슈 제품은 이들 이점을 제공하면서도 약 500 초과의 GMT, 약 20 미만의 강성도 지수 및 약 10 미만의 TS7 값을 가진다.

Description

크레이프된 프리바이오틱 티슈{CREPED PREBIOTIC TISSUE}
본 발명은 크레이프된 프리바이오틱 티슈에 관한 것이다.
위장 건강은 소비자들의 주요 관심사로서, 위장 건강을 개선하기 위해 매일 소비될 수 있는 제품에 대한 요구를 유도한다. 위장 건강을 개선할 수 있는 소비재의 일례로는 프리바이오틱스(prebiotics)와 같은 당해 기술분야에 공지된 화합물의 부류가 있다. 전형적으로, 프리바이오틱스는 프룩탄(fructan) 및 프럭토-올리고당(fructo-oligosaccharide) 같은 비소화성 다당류이다. 프리바이오틱스는 전형적으로는 음식 성분으로서 투여되고, 장관에서 이들의 선택적인 물질대사를 통한 유리한 건강 효과를 갖는다. 프리바이오틱스는 흔히 비피도박테리아 및 락토바실러스와 같은 장내 세균을 표적하여, 이들의 생장 및 활성을 자극하고 병원균을 표적하는 단쇄 지방산 및 항균성 화합물의 생산을 통해 장 건간을 향상시킨다. 프리바이오틱 식품들은 위장 건강을 향상시키는데 유용하지만, 이들이 경구적으로 소비된다는는 요건이 제한 요건이다. 따라서 프리바이오틱스의 대체 투여 형태에 대한 요구가 여전히 존재한다.
티슈 제조는 크레이프된 티슈 제품의 제조에서 다당류를 이용하는 것으로, 일부 성공을 하였다. 그러나 다당류는 일반적으로 개질 및 비개질 전분과 같은 소화성 다당류에 제한된다. 예를 들어, 미국특허 제6,207,734호에는 크레이프 접착제와 같은 양이온성의 개질 전분의 용도가 개시되어 있다. 전형적으로는, 이들 접착제들은 폴리비닐 알코올 및 양이온성 폴리아미드-에피할로히드린 수지와 같은 방출제 또는 개질제와 함께 첨가된다. 일반적으로는, 이들 조성물들은 비교적 적당한 양, 예를 들어 건조기 표면적 크레이프 가공 조성물 약 100mg/m2 미만의 양으로 첨가된다. 이들의 낮은 부가 수준으로 인해 웹을 경화시키거나 기타 중요한 시트 특성을 손상시키지 않은 채 적절한 접착 및 방출이 확보된다.
전분을 포함하는 선행 기술분야의 크레이프 가공 조성물들은 시트 특성과 크레이프 가공 성능 사이의 균형을 이루는데 성공하였을지라도 이들은 사용 가능하고 프리바이오틱스를 포함하지 않는 유형의 다당류에 대해 제한되며, 상기 다당류는 전분과는 달리 비소화성 다당류이다. 게다가, 선행 기술분야의 크레이프 가공 조성물들은 일반적으로 제한된 양, 전형적으로는 소비자에게 임의의 건강상 이점을 제공하는데 필요한 양보다 훨씬 적은 양으로 첨가되었다. 따라서 당해 기술분야에서는 크레이프 가공 조성물, 더욱 구체적으로는 시트 특성과 크레이프 가공 성능 사이에서 성공적으로 균형을 이루었을 뿐만 아니라 프리바이오틱 효과를 제공하기 위해 충분한 양으로 티슈 웹에 첨가될 수 있는 프리바이오틱 크레이프 가공 조성물에 대한 필요성이 여전히 존재한다.
현재, 본 발명자들은 강도, 강성도 또는 유연도와 같은 중요한 티슈 특성을 희생시키지 않은 채 크레이프된 프리바이오틱 티슈 웹 및 제품들을 생산하기 위해 사용될 수 있는 프리바이오틱을 포함하는 크레이프 가공 조성물을 발견하였다. 일반적으로는, 본 발명의 티슈 제품들을 제조하기 위해, 프리바이오틱을 포함하는 크레이프 가공 조성물은 크레이프 가공 도중에 초기 티슈 웹에 적용된다. 상기 프리바이오틱 조성물은 양키 건조기와 같이 회전하는 실린더형 건조기 상에 크레이프 가공 조성물을 분무하고 상기 크레이프 가공 조성물을 초기 티슈 웹에 전달함으로써 크레이프 가공 단계에서 적용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 크레이프 가공 조성물은 사용 시에 프리바이오틱 효과를 제공하기 위해 티슈 웹에 충분한 양으로 전달된다. 예를 들어, 특정한 실시예에서 상기 얻어진 크레이프된 티슈 제품은 약 2mg/m2 초과(상기 티슈의 표면적 기준)의 프리바이오틱을 포함한다. 이러한 방식으로 티슈를 제조하면, 일반적으로 상업적으로 이용 가능한 비-프리바이오틱 티슈에 상응하거나 이보다 양호한 물성, 예를 들어 약 10 미만의 TS7 값을 갖는 티슈 웹이 초래된다. 기타 실시예에서, 상기 크레이프된 티슈 제품은 약 20 내지 약 25의 미세 크레이프 구조를 가질 수 있으며, 이때 상기 미세 크레이프 구조는 200 내지 390μm에서 COV(%)로서 측정된다.
따라서 일 실시예에서, 본 발명은 웹 표면적의 약 2mg/m2 초과의 프리바이오틱을 포함하는 크레이프된 티슈 웹을 제공하며, 이때 상기 티슈 웹은 약 10 미만의 TS7 값을 갖는다.
기타 실시예에서, 본 발명은 약 2mg/m2 초과로 포함하는 크레이프된 티슈 웹을 제공하되, 상기 웹은 약 10gsm 초과의 평량 및 약 3cc/g 초과의 양을 갖는다.
또 다른 실시예에서, 본 발명은 약 2mg/m2 초과의 프리바이오틱 및 약 0.5 내지 약 5mg/m2의 α-하이드록시산을 포함하는 크레이프된 티슈 웹을 제공하며, 이때 상기 티슈 웹은 약 500g/3” 초과의 GMT 및 약 10 미만의 TS7 값을 갖는다.
또 다른 실시예에서, 본 발명은 이눌린, 프럭토-올리고당(FOS), 락툴로오스 및 갈락토-올리고당(GOS)으로 이루어진 군으로부터 선택된 약 2mg/m2 초과의 프리바이오틱을 포함하는 적어도 하나의 크레이프된 티슈 겹을 포함하는 여러 겹 티슈 제품을 제공하며, 이때 상기 티슈 제품은 약 500g/3” 초과의 GMT 및 약 10 미만의 TS7 값을 갖는다.
기타 실시예에서, 본 발명은 프리바이오틱 크레이프된 티슈 웹을 제조하는 방법을 제공하되, 상기 방법은 셀룰로오스 섬유를 분산하여 섬유 슬러리를 형성하는 단계, 습윤 티슈 웹을 형성하는 단계, 상기 습윤 티슈 웹을 부분적으로 탈수하는 단계, 이눌린, 프럭토-올리고당(FOS), 락툴로오스 및 갈락토-올리고당(GOS)으로 이루어진 군으로부터 선택된 프리바이오틱을 포함하는 크레이프 가공 조성물을 크레이프 가공 실린더에 적용하는 단계, 상기 부분적으로 탈수된 티슈 웹을 상기 크레이프 가공 실린더에 대해 가압하는 단계, 상기 티슈 웹을 건조시키는 단계 및 상기 크레이프 가공 실린더로부터 상기 건조된 티슈 웹을 크레이프 가공하는 단계를 포함한다.
도 1은 하기 시험 방법 란에서 기술한 바와 같이 미세 크레이프 구조를 측정하기 위한 장비를 도시하고 있다.
정의
본원에서 사용되는 용어 "TS7" 및 "TS7 값"은 시험 방법 섹션에서 설명하는 것과 같이 EMTEC 티슈 유연도 분석기(Tissue Softness Analyzer)("TSA") (Emtec Electronic GmbH, 독일 라이프치히 소재)의 산출결과를 의미한다. 상기 TS7의 단위는 dB V2 rms이지만, 본 명세서에서 TS7 값은 종종 단위를 가리키지 않고 언급된다.
본원에서 사용되는 용어 "미세 크레이프 구조”는 크레이프된 티슈 웹의 표면 상의 크레이프 주름의 구조를 의미한다. 미세 크레이프 구조는 하기에서 기술한 크레이프 구조 시험 방법을 이용하여 측정된다. 미세 크레이프 구조는 200 내지 390μm에서 변동계수 %(coefficient-of-variation %, COV%)로서 기록된다.
본원에서 사용되는 용어 “기하학적 평균 인장(Geometric Mean Tensile)”(GMT)은 시험 방법 란에서 설명되는 바와 같이 결정되는, 웹의 기계 방향 인장과 교차 기계 방향 인장의 곱의 제곱근을 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "기울기"는 또한 “탄성계수”로도 지칭되며, 인장 대 신축성을 구성해서 얻어지는 기울기 선을 의미하고, 시험 방법 란에서 기술된 바와 같이 인장 강도를 결정하는 과정에서 MTS TestWorks™의 산출물이다. 기울기는, 샘플 폭(인치)의 단위당 그램(g)의 단위로 보고되며, 시편 폭에 의해 나누어진 70 내지 157grams의 시편 발생력(0.687 내지 1.540N) 내에 속하는 부하 보정된 변형점들(load-corrected strain points)에 맞춰진 최소 자승 선의 구배로서 측정된다.
본원에서 사용되는 용어 "GM 기울기"는 기계 방향 인장과 교차 기계 방향 기울기의 곱의 제곱근을 지칭하며, 시험 방법 란에서 기술된 바와 같이 인장 강도를 결정하는 과정에서 MTS TestWorks™의 산출물이다.
본원에서 사용되는 용어 “강성도 지수”는 (g 단위를 갖는) 기하학적 평균 인장으로 나누어진 (g 단위를 갖는) GM 기울기의 몫을 가리킨다.
본원에서 사용되는 용어 “티슈 제품”는 섬유를 포함하는 베이스 웹들로 제조된 제품을 가리키며, 목욕 티슈, 미용 티슈, 종이 타월, 산업용 와이퍼(wiper), 식품 서비스 티슈, 냅킨, 의료용 패드, 및 기타 유사 제품들을 포함한다.
본원에서 사용되는 용어 “티슈 웹”과 “티슈 시트”는 티슈 제품을 제조하는 데 적합한 셀룰로오스 웹을 가리킨다. 티슈 웹은 일반적으로 약 10gsm 초과의 평량 및 약 3.0cc/g 초과의 시트 벌크를 갖는다.
본원에서 사용되는 용어 "평량"은 일반적으로 티슈의 단위 면적당 조절된 건조 중량을 의미하며, 일반적으로 gsm으로 표현된다. 평량은 TAPPI 시험 방법 T-220을 이용하여 본원에서 측정된다.
발명의 상세한 설명
놀랍게도, 현재 본 발명자들은 크레이프된 티슈 제품의 제조 시에 프리바이오틱스가 크레이프 가공 조성물의 하나의 성분으로서 사용될 수 있고, 상기 프리바이오틱스가 인장 강도, 강성도 또는 유연도와 같은 티슈 제품 특성에 악영향을 미치지 않은 채 사용 시에 프리바이오틱 효과를 갖기에 충분히 높은 양으로 첨가될 수 있다는 것을 발견하였다. 따라서 특정한 실시예에서 본 발명은 장병원성 박테리아의 생장을 촉진하지 않은 채 비피도박테리아 종 또는 락토바실러스 종과 같은 건강한 박테리아의 생장을 향상시킬 수 있는 유연하고 내구성 크레이프된 프리바이오틱 티슈 제품을 제공한다. 상기 티슈 제품은 이들 이점을 제공하면서도 적당한 티슈 제품 물성을 갖는다. 예를 들어, 특정한 실시예에서 상기 크레이프된 프리바이오틱 티슈 제품은 약 500 g/3” 초과의 GMT, 약 20 미만의 강성도 지수 및 약 10 미만의 TS7 값을 가질 수 있으면서도 사용 시에 프리바이오틱 효과를 제공할 수 있다. 요약하면, 본 발명의 프리바이오틱 티슈 제품들은 통상의 티슈 제품에 상응하거나 이에 비해 향상된 물성을 가지면서도 또한 프리바이오틱 이점을 제공한다.
본 발명에 유용한 프리바이오틱제는 인간 소화기관에 의해 소화될 수 없는 하나 이상의 당류(본원에서 탄수화물 또는 당으로도 지칭됨)를 포함한다. 일반적으로, 프리바이오틱스는 투여 시에 인간의 소화기관에서 박테리아의 생장 또는 활성을 자극하고, 인체 건강에 이롭다. 다른 실시예에서, 상기 프리바이오틱은 하나 이상의 비소화성 당류를 포함하며, 이때 상기 하나 이상의 당류는 10 초과의 중합도를 갖는 다당류이다. 다른 실시예에서, 상기 프리바이오틱은 10 초과의 중합도를 갖는 비소화성 다당류와 하나 이상의 소화성 당류의 혼합물을 포함한다. 소화성 당류로는 인간의 소화기관에 의해 소화될 수 있는 것들이 있다. 일 실시예에서, 상기 하나 이상의 소화성 당류로는 락토오스, 갈락토오스 또는 글루코오스가 있다.
본 발명의 범주 내에서 인간에 의해 소화될 수 없으며 유용한 프리바이오틱스인 당류로는 트랜스갈락토 올리고당류, 갈락토-올리고당류, 락툴로오스, 라피노오스, 스타키오스, 락토수크로오스, 프럭토-올리고당류, 이소말토-올리고당류, 자일로-올리고당류, 파라티노오스 올리고당류, 디프럭토오스 안하이드리드 III, 소르비톨, 말티톨, 락티톨, 환원된 파라티노오스, 셀룰로오스, β-글루코오스, β-갈락토오스, β-프럭토오스, 베르바스코오스, 갈락티놀, 및 β-글루칸, 구아검, 펙틴, 고알긴산 나트륨, 및 람다 카라기난을 들 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
일 실시예에서, 상기 프리바이오틱은 이눌린, 프럭토-올리고당(FOS), 락툴로오스, 갈락토-올리고당(GOS), 라피노오스 또는 스타키오스인 당류를 포함한다. 특히 바람직한 실시예에서, 상기 프리바이오틱 조성물은 적어도 하나의 베타-글리코시드(예를 들어, 베타 갈락토시드 또는 베타 글루코시드) 결합 또는 적어도 하나의 알파-글리코시드 (예를 들어, 알파 갈락토시드 또는 알파 글루코시드) 결합을 포함하며, 인간 소화기관에 의해 소화될 수 없지만, 박테리아에 의해 소화될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 박테리아는 비피도박테리아 종 또는 락토바실러스 종이다.
다른 실시예에서, 프리바이오틱은 하나 이상의 프럭토-올리고당을 포함한다. 프럭토-올리고당은 일반적으로 3 내지 5개 단당류 단위체를 함유하는, D-프럭토오스 및 D-글루코오스로 이루어진 단쇄 올리고당이다. 프럭토-올리고당은 일반적으로 소화될 수 없으며 비피도박테리아 종 또는 락토바실러스 종의 생장을 자극하는 역할을 한다.
하나의 특정한 바람직한 실시예에서, 프리바이오틱은 하나 이상의 이눌린(inulin)을 포함한다. 이눌린은 일반적으로 프럭토오스 함유 올리고당이며 프럭탄으로 알려진 탄수화물 유형에 속한다. 이눌린은 베타-(2-l) 글리코시드 결합에서 프럭토오스 단위체를 포함하고, 말단 글루코오스 단위체를 포함한다. 이눌린의 평균 중합도는 일반적으로 약 10 내지 12의 범위이다. 이눌린은 비피도박테리아 종 또는 락토바실러스 의 생장을 자극한다.
또 다른 실시예에서, 프리바이오틱은 하나 이상의 이소말토-올리고당을 포함한다. 이소말토-올리고당은 일반적으로 예를 들어, 이소말토오스, 파노오스, 이소말토테트라오스, 이소말토펜타오스, 니게로오스, 코지비오스, 이소파노오스 및 고급 분지형 올리고당을 비롯하여, 알파-D-결합 글루코오스 올리고머의 혼합물을 포함한다. 이소말토올리고당은 일반적으로 비피도박테리아 종 또는 락토바실러스종의 생장을 자극하는 역할을 한다.
또 다른 실시예에서, 프리바이오틱은 하나 이상의 자일로-올리고당을 포함한다. 자일로-올리고당은 베타 (l→ 4) 연결된 자일로오스 잔기를 함유하는 올리고당으로 구성되어 있다. 자일로-올리고당의 중합도는 일반적으로 2 내지 4이다.
크레이프 가공 조성물의 성분으로서 첨가되는 경우, 상기 프리바이오틱은 일반적으로 상기 크레이프 가공 조성물의 중량에 대해 약 10중량% 미만으로 포함하고, 더욱 바람직하게는 상기 크레이프 가공 조성물의 중량에 대해 약 5중량% 미만, 및 더욱 더 바람직하게는 약 2중량% 미만, 예를 들어 약 0.1 내지 약 2중량%, 및 더욱 바람직하게는 약 0.5 내지 약 1중량%의 양으로 포함한다. 예를 들어, 일 실시예에서 상기 프리바이오틱 조성물은 상기 조성물의 중량에 대해 약 0.5 내지 약 2중량%의 이눌린을 포함한다. 다른 실시예에서, 상기 프리바이오틱 조성물은 상기 조성물의 중량에 대해 약 0.5 내지 약 1중량%의 이눌린 및 상기 조성물의 중량에 대해 약 0.5 내지 약 1중량%의 프럭토-올리고당류를 포함한다.
일반적으로는, 상기 프리바이오틱은 상기 웹이 티슈 표면적의 약 2mg/m2 초과의 프리바이오틱을 포함하도록, 예를 들어 약 2 내지 약 2,000mg/m2, 예를 들어 약 2 내지 약 1,000mg/m2, 및 더욱 더 바람직하게는 약 2 내지 약 200mg/m2의 양으로 상기 웹에 첨가된다. 상술한 프리바이오틱 수준에서, 상기 크레이프된 티슈 웹은 사용자가 사용하는 경우에 L. 크리스파투스의 생장을 촉진하고 대장균의 생장을 억제함으로써 프리바이오틱 효과를 제공하는 티슈 제품 내에 혼입될 수 있다.
프리바이오틱 이외에, 본 발명의 조성물들은 또한 α-하이드록시산을 포함할 수 있다. 본 발명에 유용한 알파-하이드록시산들은 일반적으로 하나 이상의 하이드록실 작용기를 갖는 모노카복실산 또는 폴리카복실산을 포함하며, 상기 하이드록실 작용기 중 적어도 하나는 α-위치(즉, 카복실 작용기에 인접한 탄소원자 상의 위치)에 도입된다. 특히 유용한 α-하이드록시산의 예로는 시트르산, 락트산, 메틸락트산, 페닐락트산, 말산, 만델산, 글리콜산, 타르트론산, 타르타르산 및 글루콘산을 들 수 있다. 특히 바람직한 실시예에서, 상기 α-하이드록시산은 시트르산, 락트산, 말산, 글리콜산 및 타르타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 프리바이오틱 크레이프 가공 조성물은 단일 α-하이드록시산 또는 2개 이상의 α-하이드록시산의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 일 실시예에서 상기 조성물은 락트산, 및 시트르산, 메틸락트산, 페닐락트산, 말산, 만델산, 글리콜산, 타르트론산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택된 α-하이드록시산을 포함한다.
상기 크레이프 가공 조성물이 α-하이드록시산을 포함하는 경우에, 상기 산은 프리바이오틱제과 함께 사용자에게 투여되는 경우에 프리바이오틱 시너지 효과를 제공하기에 충분한 양으로 제공된다. 따라서 α-하이드록시산은 한편으로는 비피도박테리움 브레베, 비피도박테리움 인판티스, 비피도박테리움 롱검 및 비피도박테리움 알도레센티스와 같은 특정 건강한 박테리아의 생장을 자극하고 다른 한편으로는 락토바실러스 불가리쿠스, 락토바실러스 아시도필러스, 락토바실러스 가세리, 락토바실러스 크리스파투스, 락토바실러스 카제이, 락토바실러스 플란타리움, 스트렙토코쿠스 패시움, 및 스트렙토코쿠스 써모필루스의 생장을 자극하기에 충분한 양으로 존재할 수 있다. 따라서 상기 α-하이드록시산은 상기 조성물의 중량에 기초하여 0.05 내지 2중량%, 예를 들어 약 0.1 내지 약 1중량%, 및 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5중량%의 범위일 수 있다.
일반적으로, α-하이드록시산 대 프리바이오틱제의 비율은 약 1:50 내지 약 1:1,000, 예를 들어 약 1:50 내지 약 1:500, 및 더욱 바람직하게는 약 1:100 내지 약 1:200의 범위이다. 예를 들어, 일 실시예에서 상기 조성물은 상기 조성물의 중량에 대해 약 1 내지 약 10중량%의 프리바이오틱제(예를 들어, FOS) 및 상기 조성물의 중량에 대해 약 0.05 내지 약 1.0 중량%의 α-하이드록시산(예를 들어, 락트산)을 포함한다. 상기 티슈 웹에 대한 크레이프 가공 조성물의 전달 및 유지에 따라 상기 얻어진 웹은 특정한 실시예에서 프리바이오틱 및 α-하이드록시산을 포함할 수 있으며, 이때 상기 α-하이드록시산 대 프리바이오틱제의 비율은 약 1:50 내지 약 1:1,000, 예를 들어 약 1:50 내지 약 1:500, 및 더욱 바람직하게는 약 1:100 내지 약 1:200의 범위이다.
본 발명에 따라 제조된 프리바이오틱 조성물을 포함하는 섬유상 웹은 여러 겹 제품에 혼입될 수 있다. 예를 들면, 일 측면에서, 본 발명에 따라 제조된 섬유상 웹은 원하는 특성을 갖는 청소 제품(wiping product)을 형성하기 위해 하나 이상의 다른 섬유상 웹에 부착될 수 있다. 본 발명의 섬유상 웹에 적층된 다른 웹은 예컨대, 습식 크레이프된 가공 웹, 캘린더 가공 웹, 엠보싱 웹, 통기 건조 웹, 크레이프된 통기 건조 웹, 비-크레이프된 통기 건조 웹, 에어레이드 웹, 기타 등등일 수 있으며, 프리바이오틱을 포함할 수도 있고 포함하지 않을 수도 있다.
일 측면에서, 본 발명에 따라 제조된 섬유상 웹을 여러 겹 제품에 혼입시키는 경우에, 상기 섬유상 웹의 한쪽에 프리바이오틱을 포함하는 크레이프 가공 조성물을 단지 적용한 후, 상기 웹의 처리된 면을 크레이프 가공하는 것이 바람직할 수도 있다. 그런 다음 상기 웹의 크레이프 가공면은 여러 겹 제품의 외부 표면을 형성하기 위해 사용된다. 한편, 상기 웹 중의 미처리되고 크레이프 가공되지 않은 면은, 임의의 적절한 수단에 의해 하나 이상의 겹에 부착된다.
상기 티슈 제품이 한 겹 넘게 포함하는 이들 실시예에서, 적어도 한 겹은 본 발명에 따라 제조된 프리바이오틱 크레이프된 티슈 웹을 포함하고, 더욱 바람직하게는 상기 크레이프된 프리바이오틱 티슈 웹은 웹 표면적의 적어도 약 2mg/m2의 프리바이오틱을 포함하는 것이 바람직하다. 당해 기술분야의 숙련자가 인지하는 바와 같이, 상기 크레이프된 프리바이오틱 티슈 웹은 비-프리바이오틱 함유 웹과 조합될 수 있으며, 이들 경우에 티슈 표면적의 프리바이오틱의 총량은 2mg/m2 미만일 수 있으면서도 상기 겹들은 상기 프리바이오틱 웹이 사용 시에 사용자와 접촉하고 프리바이오틱 효과를 제공하도록 배열될 수 있다. 일반적으로는, 상기 프리바이오틱 효과는 장병원성 박테리아, 예를 들어 스타필로코쿠스 아우레우스, 특히 대장균(E. coli) 균주, 또는 살모넬라 종의 생장을 촉진하거나 이들 종의 생장을 억제하지 않은 채 비피도박테리움 종 또는 락토바실러스 종과 같은 건강한 박테리아의 생체 내 생장률 또는 활성을 증가시킴으로써 증명된다. 특히 바람직한 실시예에서, 상기 티슈 제품은 웹 표면적의 적어도 약 2mg/m2의 프리바이오틱을 포함하며, 사용자에 의한 상기 티슈의 사용은 L. 크리스파투스의 생장을 자극하고 대장균의 생장을 억제한다.
본 발명의 티슈는 프리바이오틱 효과를 제공할 뿐만 아니라 놀랍게도 상기 제품들은 상업적으로 이용 가능한 티슈에 상응하거나 이보다 더 양호한 물성을 갖는다. 프리바이오틱의 첨가에도 불구하고, 약 100mg/m2 초과의 상대적으로 높은 부가 수준에도 상기 티슈의 크레이프 가공 도중에 상기 프리바이오틱 티슈 제품들은 유연하면서 강하며, 상대적으로 낮은 강성을 갖는다.
샘플 GMT (g/3'') GMM (kg) 강성도 지수 TS7
Kleenex® Mainline 미용 티슈 772 9.93 12.9 9.85
Puffs Basic® 미용 티슈 689 8.28 12.0 10.62
Puffs Plus® 미용 티슈 851 12.22 14.4 -
Puffs Ultra Strong and Soft® 미용 티슈 954 10.51 11.0 -
Publix® 미용 티슈 741 10.75 14.5 12.0
Up&Up™ 에브리데이 미용 티슈 814 10.59 13.0 11.4
Scotties® 2-겹 미용 티슈 816 14.82 18.2 12.6
발명예 미용 티슈 980 15.71 16.0 8.28
따라서, 본 발명에 따라 제조된 티슈 웹은 일반적으로 약 500g/3” 초과, 예컨대 약 500 내지 약 1,000g/3”, 더욱 바람직하게는 약 700 내지 약 900g/3”의 기하학적 평균 인장 강도(GMT)를 가진다. 이러한 인장 강도에서, 티슈 제품은 바람직하게는 프리바이오틱제의 첨가의 결과로서 지나치게 강성이지 않다. 강성도는 주어진 인장 강도에서의 인장-변형 곡선의 기울기 (GM 기울기로 측정) 또는 강성도 지수의 감소로 측정할 수도 있다. 예를 들면, 본원에서 설명된 바와 같은 티슈 제품은 일반적으로 약 20kgf 미만, 예컨대 약 10 내지 약 20kgf, 더욱 바람직하게는 약 12 내지 약 18kgf의 GM 기울기를 갖는다. GM 기울기는 비교적 중간 인장 강도, 예컨대 약 700 내지 약 1,000g/3”의 GMT에서 달성되면서, 약 20 미만, 더욱 바람직하게는 약 18 미만, 예컨대 약 14 내지 약 18의 강성도 지수를 나타낸다.
전술한 인장 강도 및 탄성계수에 추가하여, 제품은 약 8% 초과, 더욱 바람직하게는 약 10% 초과, 예컨대 약 10 내지 약 15%의 MD 신축성을 갖는 것이 바람직하다. 티슈 제품은 또한 약 5% 초과, 예컨대 약 5 내지 약 10%의 CD 신축성을 가질 수도 있다.
일반적으로 본 발명의 티슈 웹은 적어도 약 10gsm, 예컨대 약 10 내지 약 25gsm의 평량 및 3cc/g 초과, 예컨대 약 3 내지 약 8cc/g의 시트 벌크를 가진다. 티슈 웹은 약 25gsm, 더욱 바람직하게는 적어도 약 30gsm, 예컨대 약 30 내지 약 45gsm의 평량을 갖는 티슈 제품으로 변환될 수 있다. 이러한 평량에서, 본 발명의 티슈 제품은 약 1,000g/3” 미만, 예컨대 약 500 내지 약 1,000g/3"의 GMT를 갖는다. 특히 바람직한 일 실시예에서, 본 발명은 그 상부에 프리바이오틱제가 배치된 적어도 하나의 티슈 겹을 포함하는 크레이프된 티슈 제품을 제공하며, 이때 상기 프리바이오틱은 이눌린, 프럭토-올리고당(FOS), 락툴로오스, 갈락토-올리고당(GOS), 라피노오스, 스타키오스, 이소말토-올리고당 및 자일로-올리고당으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 티슈 제품은 약 30 내지 약 45gsm의 평량, 약 500 내지 약 1,000g/3”의 GMT 및 약 20 미만의 강성도 지수를 갖는다.
적당한 인장 특성을 갖는 것 이외에도, 본 발명에 따라 제조된 티슈 웹 및 제품들은 놀랍게도 우수한 유연도 및 미세 크레이프 구조를 갖는다. 예를 들어, 본 발명에 따라 제조된 티슈 웹들은 일반적으로 시험 방법 부분에 개시된 바와 같은 EMTEC 티슈 유연도 분석기(“TSA”)(Emtec Electronic GmbH, 독일 라이프찌히 소재)를 이용하여 측정 시에 약 10.0 미만, 예를 들어 약 8.0 내지 약 10.0의 티슈 유연도값(본원에서 “TS7 값”으로도 지칭됨)을 갖는다. 따라서, 일 실시예에서 본 발명은 적어도 하나의 티슈 겹을 포함하는 크레이프된 티슈 제품을 제공하며, 이때 상기 티슈 겹은 티슈의 적어도 약 100mg/m2의 프리바이오틱을 포함하고, 상기 티슈 제품은 약 500 내지 약 1,000g/3”의 GMT 및 약 8.0 내지 약 10.0의 TS7 값을 갖는다.
기타 실시예에서, 본 발명에 따라 제조된 티슈 웹 및 제품들은 미세 크레이프 구조를 갖는다. 특정한 실시예에서, 본 발명은 25% 미만의 COV, 예를 들어 약 20 내지 약 25 %의 COV 및 더욱 바람직하게는 약 21 내지 약 23 %의 COV를 갖는 미세 크레이프 구조를 갖는 티슈 웹을 제공하며, 이때 상기 미세 크레이프 구조는 200 내지 390μm에서 측정된다. 따라서, 일 실시예에서 본 발명은 티슈 웹의 적어도 약 100mg/m2의 프리바이오틱을 포함하는 크레이프된 티슈 웹을 제공하며, 이때 상기 티슈 웹은 200 내지 390μm의 파장에서 측정 시에 약 20 내지 약 25%의 COV를 갖는 미세 크레이프 구조를 갖는다.
일반적으로, 임의의 적합한 섬유상 웹은 본 발명에 따라 처리될 수도 있다. 예를 들어, 일 측면에서, 베이스 시트는 목욕 티슈, 미용 티슈, 종이 타월, 냅킨 등과 같은 티슈 제품일 수 있다. 섬유상 제품은 적절한 섬유 유형으로 만들 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 섬유상 제품은 단일 겹 섬유상 제품 또는 여러 겹 섬유상 제품을 포함할 수도 있다. 예를 들면, 몇몇 측면에서, 상기 제품은 2 겹, 3 겹, 또는 그 이상을 포함할 수도 있다.
섬유상 웹을 만들기에 적합한 섬유는 비목질계 섬유와 목질계 또는 펄프 섬유 모두를 비롯한 임의의 천연 또는 합성 섬유를 포함한다. 펄프 섬유는 고 수율 또는 저 수율 형태로 준비될 수 있고, 크래프트법, 아황산법, 고수율 펄핑법, 및 알려져 있는 기타 펄핑법을 포함한 임의의 알려져 있는 방법으로 펄프화될 수 있다. 미국특허 제4,793,898호, 4,594,130호 및 3,585,104호에 개시된 섬유 및 방법을 비롯하여 유기용매(organosolv) 펄프화 방법으로부터 제조된 섬유 또한 사용할 수 있다. 유용한 섬유는 미국특허 제5,595,628로 예시한 안트라퀴논 펄프화에 의해서도 제조될 수 있다.
본 발명의 섬유상 웹은 또한 합성 섬유를 포함할 수 있다. 예를 들어, 섬유상 웹은 개선된 이익을 제공하기 위해, 건조 중량 기준으로 최대 약 10%, 예컨대 최대 약 30% 또는 최대 약 50% 또는 최대 약 70% 또는 그 이상을 포함할 수 있다. 적합한 합성 섬유는 레이온, 폴리올레핀 섬유, 폴리에스테르 섬유, 2성분 시스-코어 섬유, 다성분 바인더 섬유 등을 포함한다. 합성 셀룰로오스 섬유 유형은, 모든 변형의 레이온 및 비스코스 또는 화학적 변형된 셀룰로오스로부터 유도된 다른 섬유들을 포함한다.
화학적으로 처리된 천연 셀룰로오스 섬유가 사용될 수 있는데, 예를 들면, 머서화 펄프(mercerized pulp), 화학적으로 보강 또는 가교결합 섬유, 또는 술폰화 섬유이다. 웹 성형 섬유를 사용하는데 있어서 양호한 기계적 성능의 경우, 섬유가 상대적으로 손상되지 않고 대체로 정제되지 않거나 약간 정제되도록 하는 것이 바람직할 수 있다. 재활용된 섬유들을 사용할 수 있지만, 일반적으로 오염원이 없으며 기계적 특성을 위한 버진 섬유들이 유용하다. 광택 가공된 섬유, 재생된 셀룰로오스 섬유, 미생물에 의해 제조된 셀룰로오스, 레이온, 및 기타 셀룰로오스 재료 또는 셀룰로오스 유도체를 사용할 수 있다. 적합한 웹 성형 섬유로는 재활용급 섬유, 버진급 섬유, 또는 이들의 혼합물도 포함할 수 있다.
일반적으로, 웹을 성형할 수 있는 임의의 공정 또한 본 발명에서 활용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 웹 성형 공정은, 크레이프 가공, 습식 크레이프 가공, 이중 크레이프 가공, 재-크레이프 가공, 이중 재-크레이프 가공, 엠보싱, 습식 가압, 공기 가압, 통기 건조, 수력엉킴(hydroentangling), 크레이프 통기 건조, 공동 형성(coforming), 에어레이(airlaying) 뿐만 아니라 당업계에 공지된 기타 공정을 이용할 수 있다. 수력엉킴 재료의 경우, 펄프의 비율은 약 70 내지 85 %이다.
본 발명에 따라 처리될 수도 있는 섬유상 웹은 단일한 균질 섬유 층을 포함할 수도 있고 또는 성층(stratified) 혹은 다층(layered) 구조를 포함할 수도 있다. 예를 들어, 섬유상 웹 겹은 섬유의 두 개 또는 세 개의 층을 포함할 수 있다. 각 층은 서로 다른 섬유 조성을 가질 수 있다. 예를 들면 3 층 구조 헤드박스(headbox)는 일반적으로 상부 헤드박스 벽면 및 하부 헤드박스 벽면을 포함한다. 헤드박스는 세 개의 섬유 원료 층을 분리하는, 제 1 분리부 및 제 2 분리부를 더 포함한다.
상기 섬유 층 각각은 제지 섬유의 묽은 수성 현탁액을 포함한다. 각 층에 함유되는 구체적인 섬유는 일반적으로 형성 중인 제품과 소망하는 결과에 따라 달라진다. 예를 들면, 각 층의 섬유 조성은 욕실 티슈 제품, 미용 티슈 제품 또는 종이 타월이 생성되고 있는지 여부에 따라 달라질 수도 있다. 일 측면에서, 예를 들면, 중간층은 단독으로든지 고 수율 섬유 같은 기타 섬유와 조합하여 남부 연질목 크라프트 섬유를 함유한다. 반면에, 외부 층은, 북부 연질목 크라프트 같은 연질목 섬유를 함유한다. 대안적 측면에서, 상기 외부층은 인지된 유연도를 위해서, 유칼립투스 섬유와 같은 경질목 섬유를 포함할 수도 있지만, 상기 중간층은 강도를 위해 연질목 섬유를 함유할 수도 있다.
일반적으로, 베이스 시트를 성형할 수 있는 임의의 공정이 본 발명에서 이용될 수도 있다. 예를 들면, 롤에 의해 적절하게 지지되고 구동되고, 무한 주행하는 성형 직물은, 상기 헤드박스에서 발행하는 다층 구조 제지 원료를 수신는다. 일단 직물에 보유되면, 상기 다층 구조 섬유 현탁액은 상기 직물을 통해 물을 전달한다. 물 제거는 상기 성형 중인 구성에 따라서 중력, 원심력 및 진공 흡입의 조합에 의해 달성된다. 다층 구조 종이 웹을 성형하는 것은 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용되는 미국특허 제5,129,988호에서도 설명되어 있다.
바람직하게 상기 형성된 웹은 양키 건조기 같은 회전 가능한 가열식 건조기 드럼의 표면에 전달되어 건조된다. 본 발명에 따르면, 상기 크레이프 가공 조성물은 상기 웹이 상기 직물에 주행하는 동안 상기 티슈 웹에 국소적으로 적용될 수도 있고, 혹은 상기 티슈 웹의 일측 상에 이송하기 위한 상기 건조기 드럼의 표면에 적용될 수도 있다. 이와 같이, 상기 크레이프 가공 조성물은 상기 건조기 드럼에 상기 티슈 웹을 부착하기 위해 사용된다. 본 실시예에서는, 상기 웹이 상기 건조기 표면의 회전 경로의 일부분을 통해 운반될 때, 상기 웹 속에 함유된 대부분의 수분이 증발되게 하는 열이 웹에 부여된다. 그런 다음 상기 웹은 크레이프 블레이드에 의해 상기 건조기 드럼으로부터 제거된다. 상기 웹을 크레이프 가공하면, 그것이 형성됨에 따라, 상기 웹 내의 내부 결합을 더욱 감소시키고 유연도를 증가시킨다. 한편, 크레이프 가공 중에 상기 웹에 상기 크레이프 가공 조성물을 적용해서, 상기 웹의 강도를 증가시킬 수도 있다.
또 다른 실시예에서 상기 형성된 웹은 양키 건조기일 수도 있는 회전 가능한 가열식 건조기 드럼의 표면으로 전달된다. 가압 롤은, 일 실시예에서, 흡입 압력 롤을 포함할 수도 있다. 상기 건조기 드럼의 표면에 상기 웹을 부착하기 위해서, 크레이프 접착제가 분무 장치에 의해 상기 건조기 드럼의 표면에 도포될 수도 있다. 상기 분무 장치는 본 발명에 따라 제조된 크레이프 가공 조성물을 방출할 수도 있고, 혹은 종래의 크레이프 접착제를 방출할 수도 있다. 상기 웹은 상기 건조기 드럼의 표면에 부착되고 나서 상기 크레이프 블레이드를 사용하여 상기 드럼으로부터 크레이프된다. 원하는 경우, 상기 건조기 드럼은 후드와 연결될 수도 있다. 상기 후드는 공기를 강제로 상기 웹에 맞서거나 통과시키는데 사용될 수도 있다.
다른 실시예들에서, 일단 상기 건조기 드럼으로부터 크레이프되면, 상기 웹은 제2 건조기 드럼에 부착될 수도 있다. 상기 제2 건조기 드럼은 예를 들어, 후드로 둘러싸인 가열된 드럼을 포함할 수도 있다. 상기 드럼은 약 25℃ 내지 약 200℃, 예컨대 약 100℃ 내지 약 150℃로 가열될 수도 있다.
상기 웹을 상기 제2 건조기 드럼에 부착하기 위해서, 제2 분무 장치가 상기 건조기 드럼의 표면 상에 접착제를 방출할 수도 있다. 본 발명에 따라, 예를 들어, 상기 제2 분무 장치는 상술한 바와 같은 크레이프 가공 조성물을 방출할 수도 있다. 상기 크레이프 가공 조성물은 상기 티슈 웹을 상기 건조기 드럼에 부착시키는 것을 원조할 뿐만 아니라, 상기 웹이 상기 크레이프 블레이드에 의해서 건조기 드럼에서 크레이프되는 동안 상기 웹의 표면에 이송된다. 일단 상기 제2 건조기 드럼으로부터 크레이프되면, 상기 웹은 선택적으로, 냉각 릴 드럼 주위로 송급되고 릴에 권취되기 전에 냉각될 수도 있다.
상기 프리바이오틱 조성물 그 자체는 상기 웹을 가열된 드럼에 부착하기 위해 크레이프 가공 조성물로서 사용될 수 있거나, 통상의 크레이프 가공 조성물의 하나의 성분으로서 포함될 수 있다는 것이 현재 밝혀져 있다. 통상의 크레이프 가공 조성물의 부가적인 성분으로서 적용되거나 단독으로 적용되는 두 경우 모두에서, 티슈 제조의 크레이프 가공 단계에서 프리바이오틱 조성물의 첨가는 기타 중요한 웹 특성에 악영향을 미치지 않은 채 웹의 표면에 상기 프리바이오틱 조성물을 적용하는 효과적인 수단인 것으로 증명되었다.
따라서, 특정한 실시예에서 본 발명은 프리바이오틱 및 크레이프 접착제를 포함하는 크레이프 가공 조성물을 제공한다. 크레이프 접착제들은 당해 기술분야에 널리 공지되어 있으며, 예를 들어 폴리비닐 알코올, 에틸렌/비닐아세테이트 공중합체, 동물성 아교, 폴리아미도아민-에피클로로하이드린 수지(PAE 수지) 및 폴리비닐아세테이트를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 실시예에서, 상기 크레이프 가공 조성물은 프리바이오틱, 및 Crepetrol™ 및 Rezosol™(Ashland Water Technologies, 델라웨어주 윌밍턴 소재)의 상표명 하에 상업적으로 이용 가능한 것과 같은 하나 이상의 양이온성 폴리아미도아민-에피클로로하이드린 수지를 포함한다.
기타 실시예에서, 프리바이오틱 및 크레이프 접착제 이외에도 상기 크레이프 가공 조성물은 또한 Busperse®(Buckman Laboratories, 테네시주 멤피스 소재)의 상표명 하에 상업적으로 이용 가능한 것과 같은 크레이프 가공 방출 보조제를 포함할 수 있다. 적당한 방출 보조제들은 600 미만의 수평균분자량을 갖는 지방족 폴리올류 또는 이의 올리고머들, 폴리알칸올아민류, 방향족 설폰아미드류, 피롤리돈 및 이의 혼합물들을 포함한다. 기타 방출 보조제로는 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세롤, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 폴리알칸올아민류, 방향족 설폰아미드류, 피롤리돈 및 이의 혼합물들이 있다. 방출 보조제가 사용되는 이들 실시예에서, 에틸렌글리콜이 특히 바람직하다.
기타 실시예에서, 상기 크레이프 가공 조성물은 열가소성 수지, 예컨대 본 발명과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용되는 미국특허 제7,807,023호에 개시된 조성물을 포함한다. 상기 열가소성 수지는 예를 들어 크레이프 가공 표면에 적용하기 전에 수성 분산액 중에 함유될 수도 있다. 하나의 특정 실시예에서, 크레이프 가공 조성물은 비-섬유상 올레핀 중합체를 포함할 수도 있다. 크레이프 가공 조성물은, 예를 들어, 필름 형성 조성물을 포함할 수도 있으며 올레핀 중합체는 1-옥텐 등의 알켄을 포함하는 적어도 하나의 코모노머(comonomer)와 에틸렌의 공중합체를 포함할 수도 있다. 또한, 크레이프 가공 조성물은 카르복실산 등의 분산제를 함유할 수 있다. 예를 들어, 구체적인 분산제의 예는, 올레산 또는 스테아르산 등의 지방산을 포함한다.
본 발명의 크레이프 가공 조성물은 높은 수준으로 상기 웹에 이송되어서, 양키 건조기에 적용된 크레이프 가공 조성물의 적어도 약 30%가 웹에 이송되고, 더욱 바람직하게는 적어도 약 45%가 이송되고 더욱 더 바람직하게는 적어도 약 60%가 이송되게 된다. 일반적으로 양키 건조기에 적용된 크레이프 가공 조성물의 약 45 내지 약 65%가 웹에 이송된다. 따라서, 시트에 이송된 크레이프 첨가제의 양은 양키 건조기에 적용된 크레이프 첨가제의 양의 함수이다.
웹에 적용된 크레이프 가공 조성물의 총량은, 웹의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 10중량%일 수 있고, 예컨대 약 0.1 내지 약 5중량%, 예컨대 약 0.5 내지 약 3중량%일 수 있다. 원하는 첨가제 적용 수준을 달성하기 위해 건조기 표면의 단위 면적 (즉, m2) 당 질량 (즉, mg)으로 측정한, 건조기에 대한 크레이프 가공 조성물의 부가 비율은 약 5 내지 약 2,000mg/m2, 더욱 더 바람직하게는 약 10 내지 약 1,000mg/m2, 예컨대 약 20 내지 약 500mg/m2 범위일 수도 있다. 특히 바람직한 실시예에서, 크레이프 가공 조성물은 폴리아민-에피클로로히드린 수지, 프리바이오틱 및 α-하이드록시산을 포함하며, 약 5 내지 약 100mg/m2의 수준으로 양키 건조기에 적용된다.
전술한 부가량 수준에서, 본 발명의 크레이프된 티슈 제품은 일반적으로 약 2 내지 약 1,000mg/m2, 더욱 바람직하게는 약 2 내지 약 100mg/m2와 같이, 티슈 표면적의 약 2mg/m2 초과의 프리바이오틱을 포함한다. 프리바이오틱에 추가하여, 크레이프된 티슈 제품은 또한 약 0.1 내지 약 10mg/m2와 같이, 티슈 제품의 약 0.1mg/m2의 α-하이드록시산을 포함할 수도 있다. 일반적으로, 크레이프 가공 조성물은 티슈 웹의 표면 상에 배치되지만, 조성물의 일부분이 웹을 투과할 수도 있다. 따라서, 일 실시예에서, 본 발명은 제1 및 제2 면을 갖는 크레이프된 티슈 웹을 제공하며, 여기서 제1 면은 제조 중에 원통형 건조기와 접촉하고, 제1 면은 프리바이오틱 및 선택적으로 α-하이드록시산을 포함하는 크레이프 가공 조성물을 그 위에 갖는다.
상기 섬유상 웹의 성형 도중에 상기 크레이프 가공 조성물을 적용하는 것과 더불어, 본 발명의 프리바이오틱 크레이프 가공 조성물이 또한 성형 후 공정에서도 사용될 수도 있다. 예를 들면, 일 측면에서, 상기 프리바이오틱 크레이프 가공 조성물은 인쇄 크레이프 가공 공정 동안 사용될 수도 있다. 구체적으로, 일단 섬유상 웹에 국소적으로 적용되면, 상기 크레이프 가공 조성물은 인쇄 크레이프 가공 동작에서와 같이 크레이프 가공 표면에 상기 섬유상 웹을 접착시키는 데 매우 적합한 것으로 밝혀졌다.
예를 들면, 일단 섬유상 웹이 성형되고 건조되면, 상기 프리바이오틱 크레이프 가공 조성물은 상기 웹의 적어도 일측에 적용될 수도 있고, 그런 다음 상기 웹의 적어도 일측은 크레이프될 수도 있다. 일반적으로, 상기 크레이프 가공 조성물은 상기 웹의 오직 일측에만 적용될 수도 있으며, 상기 크레이프 가공 조성물은 상기 웹의 양측 모두에 적용될 수도 있고, 상기 웹의 오직 일측만 크레이프되거나, 또는 상기 크레이프 가공 조성물은 상기 웹의 각 측에 적용될 수도 있고 상기 웹의 각 측이 크레이프될 수도 있다.
일 실시예에서, 상기 프리바이오틱 크레이프 가공 조성물은 인라인 공정 또는 오프라인 공정을 이용하여 크레이프 가공에 의해 상기 웹의 일측에 첨가될 수 있다. 티슈 웹은 부드러운 고무 프레스 롤 및 패턴화된 로토그라비어 롤에 의해 형성된 닙을 포함하는 제1 크레이프 가공 조성물 적용단을 통과한다. 상기 로토그라비어 롤은 제1 크레이프 가공 조성물을 포함하는 저장소와 연통한다. 상기 로토그라비어 롤은 상기 웹의 일측에 상기 크레이프 가공 조성물을 미리 선택된 패턴으로 적용한다. 이어, 상기 웹은 가열된 롤과 접촉시키고, 이는 예를 들어 최고 약 200℃, 및 더욱 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 150℃의 온도까지 가열될 수 있다. 일반적으로, 상기 웹은 상기 웹을 건조하고 임의의 수분을 증발시키기에 충분한 온도까지 가열할 수 있다. 상기 가열된 롤 이외에도, 임의의 적당한 가열 장치는 상기 웹을 건조하기 위해 사용될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, 대안적인 실시예에서 상기 웹은 상기 웹을 건조하기 위해 적외선 가열기와 연통되게 위치할 수 있다. 가열된 롤 또는 적외선 가열기의 사용 이외에도, 기타 가열 장치로는, 예를 들어 임의의 적당한 대류 오븐 또는 마이크로 오븐을 들 수 있다.
상기 가열된 롤로부터, 상기 웹은 제2 크레이프 가공 조성물 적용단까지 풀롤에 의해 진행하게 될 수 있으며, 이때 상기 제2 크레이프 가공 조성물 적용단은 로토그라비어 롤과 접촉하는 전달롤을 포함하며, 이는 제2 크레이프 가공 조성물을 포함하는 저장소와 연통한다. 상기 제2 크레이프 가공 조성물은 미리 선택된 패턴으로 웹의 반대측에 적용될 수 있다. 상기 제1 및 제2 크레이프 가공 조성물은 동일한 성분을 함유할 수 있거나, 상이한 성분을 함유할 수 있다. 대안적으로는, 상기 크레이프 가공 조성물은 목적한 바와 같이 동일한 성분을 서로 상이한 양으로 함유할 수 있다. 일단 상기 제2 크레이프 가공 조성물이 적용되는 경우, 상기 웹은 프레스 롤에 의해 크레이프 가공롤에 부착되고, 일정 거리에서 크레이프 가공 드럽의 표면 상에 운반된 후, 크레이프 블레이드의 작동에 의해 이로부터 제거된다. 상기 크레이프 블레이드는 상기 티슈 웹의 제2 측에 대해 제어된 패턴 크레이프 가공 동작을 수행한다. 상기 크레이프 가공 조성물이 상기 티슈 웹의 각 측에 적용되어 있을지라도, 상기 웹의 일측만이 크레이프 가공 공정을 거치게된다. 그러나 기타 실시에에서 상기 웹의 양측은 크레이프 가공될 수 있다.
일단 크레이프되면, 상기 티슈 웹은 건조 스테이션을 통해 당겨질 수도 있다. 상기 건조 스테이션은 임의의 형태의 가열 유닛, 예컨대 적외선 열, 마이크로파 에너지, 열풍 등으로 가동되는 오븐을 포함할 수 있다. 건조 스테이션은 상기 웹을 건조시키고 그리고/또는 상기 크레이프 가공 조성물을 경화시키는 일부 적용예들에서 필요할 수도 있다. 하지만, 다른 적용예들에서는 선택되는 크레이프 가공 조성물에 따라서, 건조 스테이션은 필요하지 않을 수도 있다.
시험 방법
인장
인장 강도 시험을 위한 샘플은 JDC 정밀 샘플 절단기(Thwing-Albert Instrument Company, 펜실베니아주 필라델피아, 모델 번호 JDC 3-10, 시리얼 번호 37333)를 사용하여 기계 방향(MD) 또는 교차 기계 방향(CD) 배향으로 3 인치 (76.2mm) X 5 인치 (127mm) 긴 스트립을 절단해서 준비한다. 인장 강도를 측정하기 위해 사용된 기구는 MTS Systems Sintech 11S, Serial No. 6233이다. 데이터 획득 소프트웨어는 윈도우즈 버전 4용 MTS TestWorksTM (노스캐롤라이나주 리서치 트라이앵글 파크의 MTS Systems Corp.)이다. 시험 중인 샘플의 강도에 따라, 50N 또는 100N 최대값 중 어느 하나로부터 로드 셀을 선택함으로써, 피크 하중 값의 대부분은 로드 셀의 풀 스케일 값의 10 및 90% 범위 내로 된다. 조(jaw)들 사이의 게이지 길이는 4±0.04인치이다. 조들은 공압 작용(pneumatic-action)을 이용해서 동작되고 코팅된 고무이다. 최소 그립 이폭(face width)은 3 인치 (76.2 mm)이고, 조의 대략적인 높이는 0.5 인치 (12.7 mm)이다. 크로스헤드 속도는 10±0.4 인치/분 (254±1 mm/분)이며, 파단 감도는 65%로 설정한다. 수직 및 수평 양쪽으로 중심이 맞춰진 기구의 조들에 샘플들을 배치한다. 그런 다음, 시험을 시작해서 시편이 파단될 때에 종료한다. 시험될 샘플에 따라 시편의 “MD 인장 강도” 또는 “CD 인장 강도”로서 최대 하중을 기록한다. 적어도 6개의 대표적인 시편을 “있는 그대로” 취한 각 제품마다 시험하였고, 모든 개개의 시편 시험의 산술 평균은 제품의 MD 또는 CD 인장 강도이다.
캘리퍼
캘리퍼는 TAPPI 시험 방법 T411 om-89 "종이, 판지 및 결합 보드의 두께 (캘리퍼)"에 따라 측정되며 압력 발의 크기와 샘플에 적용되는 압력의 양에 수정이 있다. 특히, 캘리퍼 측정을 수행하는 데 사용되는 마이크로미터는 Emveco, Inc.(오레건주 뉴버그)에서 입수 가능한 Emveco 200-A Electronic Microgage이며, 2500mm2의 원형 압력 발 면적과 56.42mm의 직경을 갖는다. 체류 시간은 3초이고, 하강 속도는 0.8mm/초이고 인가된 압력은 2kPa이다. 캘리퍼는 평량을 캘리퍼로 나눈 시트 벌크를 계산하는 데 사용할 수도 있다. 얻어진 시트 벌크는 그램당 세제곱 센티미터로 표현된다(cc/g).
티슈 유연도 (TSA)
티슈 유연도는 EMTEC 티슈 유연도 분석기 ("TSA") (Emtec Electronic GmbH, 독일 라이프치히 소재)를 사용하여 분석하였다. 상기 TSA는 정의된 접촉 압력을 가하여 시험편에서 회전하는 수직 블레이드를 갖는 로터(rotor)를 포함하고 있다. 상기 수직 블레이드 및 상기 시험편 간의 접촉으로 인해 진동 센서에 의해 감지되는 진동을 생성한다. 그런 다음 상기 센서는 공정 및 디스플레이를 위해 PC에 신호를 전송한다. 상기 신호는 주파수 스펙트럼으로 표시된다. 약 200 내지 1000Hz 범위의 주파수 분석은 시험편의 표면 평활도 또는 질감을 나타낸다. 높은 진폭 피크는 거친 표면과 연관성이 있다. 6 내지 7kHz 사이의 주파수 범위에서의 추가 피크는 시험편의 유연도를 나타낸다. 6 내지 7kHz 사이의 주파수 범위에서의 피크는 본원에서 TS7 유연도 값으로 지칭되며, dB V2 rms로 표현된다. 6 내지 7kHz 사이에서 발생하는 피크의 진폭이 낮을수록, 시험편이 더 유연하다.
시험 샘플을 112.8mm의 직경을 가지는 원형의 샘플을 절단하여 제조하였다. TSA 시험을 완료하기 전에 적어도 24시간 동안 TAPPI 표준 온도 및 습도 조건에서 모든 샘플이 평형이 되도록 했다. 티슈의 단지 한 겹만 시험한다. 여러 겹 샘플은 시험을 위해 개별 겹으로 분리한다. 샘플의 더 부드러운 (건조기 혹은 양키) 면이 위로 향하게 하면서 샘플을 TSA에 배치한다. 샘플을 고정시키고, PC를 통해 TS7 유연도 값 측정을 시작한다. PC는 표준 TSA 프로토콜에 따라 모든 데이터를 기록, 가공, 저장한다. 기록한 TS7 유연도 값은 다섯번 반복의 평균으로, 새로운 샘플마다 각각 한번이다.
미세 크레이프 구조
주름 방지 티슈 표본들은 기계 방향이 보다 큰 치수와 평행하도록 2 × 3인치로 절단한다. 샘플들은 현상태로 사용된다. 즉, 단일 겹 샘플은 단일 겹으로서 샘플링되는 반면, 2-겹 샘플은 2개의 겹으로서 샘플링된다. 절단된 샘플은 SCOTCH® 테이프 또는 등가물과 이들의 모서리에 그리고 이들의 측면을 따라 부착함으로써 10 × 12인치 유리 플레이트 상에 장착한다. 각각의 샘플은 최고 품질의 낙타 모 브러쉬를 이용하고 기계 방향에 대해 평행한 일 방향으로 적용함으로써 PENTEL® Correction Pen 유체와 n-부탄올의 50:50 혼합물로 “프린팅” 한다. 이러한 제형은 광 반사 및 굴절을 감소시킬 것이다.
하기 도 1에 도시된 화상 획득 장치의 예시적인 도면을 참고하면, 표본은 슬라이드 영사기 또는 유사한 장치에 의해 생성된 콜리메이트 광원으로 암실에서 조사한다. 상기 사용된 영사기는 렌즈 130을 구비한 Kodak Ektagraphic 슬라이드 영사기(Model B-2)(128)이었다. 상기 영사기(128) 는 가변형 오토-트랜스포머(타입 3PN1010)에 연결되어 있으며, 상기 오토-트랜스포머는 오하이오주 데이턴에 사무소를 둔 Staco Energy Products, Co.로부터 구입하였다. 상기 오토-트랜스포머를 사용하여 상기 영사기의 조명 레벨을 조절한다. 상기 영사기(128)는 렌즈(130)가 부착된 상태로 지지체(132) 상에 장착되어 있다. 이어, 상기 지지체는 기재(134)에 부착되어 있다. 상기 콜리메이트 광원은 20도의 각도로 티슈 표본(122)의 상면에 부딪히도록 조절되었다. 상기 제조된 티슈 샘플(122)은 상기 광원에 대해 직각으로 배열된 크레이프 패턴을 갖는 오토 스테이지(146)의 상부에 편평하게 위치하며, 그로 인해 임의의 크레이프 주름에 의해 드리워진 음영을 초래한다. 반사광이 관측되고, 화상은 흑색 모드로 작동하는 Leica Microsystems DFC-310 카메라(136)에 의해 수득되며, 여기서 상기 카메라(136)는 1024 × 1024 픽셀 그레이-스케일 화상을 생성하기 위해 20-mm 연장 튜브(140)가 구비된 40-mm El-Nikkor 렌즈(f-stop = 4)(138)를 구비한다.
상기 DFC-310 비디오 카메라(136)는 폴라로이드 MP-4 랜드 카메라(Polaroid Resource Center, 매사추세츠주 케임브리지 소재) 표준 지지체(142) 상에 장착되었다. 상기 지지체는 캔자스주 위치토에 사무실을 둔 Kreonite, Inc.로부터 이용 가능한 KREONITE 마크로-뷰어(144) 에 부착되어 있었다. 오토 스테이지(146)인 Prior Model H112/25T는 KREONITE 마크로-뷰어의 상부 표면에 배치되어 있다. 상기 오토 스테이지(146)는 분석 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 전동 장치로서, 매사추세츠주 로클랜드에 사무소를 둔 Prior Scientific, Inc.로부터 구입하였다. 상기 오토-스테이지(146)를 사용하여 대략 3 × 2인치 크기의 표본으로부터 개별적이면서 명백하며 겹치지 않는 6개의 화상을 얻기 위해 샘플(122)을 이동시킨다. 인쇄된 티슈가 구비된 상기 유리 플레이트(124)는 20-mm 연장 튜브(140)가 구비된 40 mm El-Nikkor 렌즈(138)의 광축 하에 Leica Microsystems QWIN Pro 화상 분석 시스템의 오토 마크로-스테이지 상에 배치한다. 상기 샘플은 음영을 형성하기 위해 슬라이드 영사기로 조사한다.
도 1을 참조하면, 거리(D1)는 샘플의 상부 표면과 렌즈의 바닥면 사이의 거리를 나타낸다. 상기 거리(D1)는 약 7cm로 설정되었다. 거리(D2)는 상기 슬라이드 영사기에 부착된 렌즈와 상기 샘플의 상부 표면 사이의 수직 거리를 나타낸다. 거리(D2)는 23cm로 설정되었다. 상기 샘플은 슬라이드 영사기에 의해 조사되었다. 거리(D3)는 비디오 카메라 렌즈의 중심까지 연장되는 수직선과 슬라이드 영사기 렌즈의 중심까지 연장되는 수직선 사이의 수평 거리를 나타낸다. 거리(D3)는 65cm로 설정되었다. 비디오 카메라 구성과 조합되는 경우 이들 치수들은 결과적으로 샘플 표면의 시계 크기가 약 8.8mm × 8.8mm가 되었다.
화상을 수득하기 위해 사용된 상기 화상 분석 시스템은 Leica Microsystems(스위스 히어브루그 소재)로부터 이용 가능한 QWIN Pro(v. 3.5.1)이다. 콴티메트 유저 인터액티브 프로그래밍 시스템(QUIPS) 언어를 이용하여 그레이-스케일 흑백 화상을 수득하고 가공하기 위해 사용된 주문형 화상 획득 프로그램:
조건(Conditions): DFC 310 FX; 40mm El-Nikkor 렌즈(f/4) 및 20mm 연장 튜브; 콜리메이트 광으로 20도 각도로 사출; 샘플에 대한 50/50 PENTEL/n-부탄올 코팅; 1/4" 유리 플레이트 상에 장착.
INITIALIZE VARIABLES
CALVALUE = 8.57
IMAGE = 0
ACQOUTPUT = 1
SET-UP AND CALIBRATION
Configure (Image Store 1024 x 1024, Grey Images 45, Binaries 24)
Clear Accepts
Image frame ( x 0, y 0, Width 1024, Height 1024 )
Measure frame ( x 30, y 150, Width 934, Height 700 )
PauseText ("Enter image file prefix name.")
Input (TITLE$)
PauseText ("Position Sample and use Polaroid 803 reference to adjust white level to 0.5.")
Image Setup DC Twain [PAUSE] (Camera 1, AutoExposure Off, Gain 0.00, ExposureTime 78.43 msec, Brightness 0, Lamp 49.99)
Calibrate (CALVALUE CALUNITS$ per pixel)
For (SAMPLE = 1 to 3, step 1)
ROUTINE TO STABILIZE LIGHT LEVEL
Y = 0
Z = 0
SP = 0
SIB = 0
P = 0
MGREYIMAGE = 0
MGREYMASK = 0
FIELDS = 1000
TWICE = 0
Correlation GL Value for top 1% px Method, and DFC 310 FX = 187
For (LIGHT = 1 to 30, step 1)
Image Setup DC Twain [PAUSE] (Camera 1, AutoExposure Off, Gain 0.00,
ExposureTime 78.43 msec, Brightness 0, Lamp 49.99)
Acquire (into Image0)
Graphics (Inverted Grid, 1 x 1 Lines, Grid Size 930 x 693, Origin 30 x 151,
Thickness 5, Orientation 0.000000, to Binary0)
Image frame ( x 0, y 0, Width 1024, Height 1024 )
Measure frame ( x 30, y 150, Width 934, Height 700 )
Measure Grey ( plane MGREYIMAGE, mask MGREYMASK,
histogram into GREYHIST(256), stats into GREYSTATS(3) )
Selected parameters: Pixels, MeanGrey, Std Dev
A = GREYSTATS(2)
B = GREYSTATS(3)
D = A+B
For ( X = 129 to 256, step 1 )
Y = Y+(X*GREYHIST(X))
Z = Z+GREYHIST(X)
Next ( X )
R = Y/Z
TP = GREYSTATS(1)
ONEPCTPX = .01 * TP
For ( X = 256 to 1, step -1 )
If ( ONEPCTPX > SP )
P = GREYHIST(X)
SP = SP + P
SIB = SIB + (X * P)
If ( ONEPCTPX < SP )
X = 1
Endif
Endif
Next ( X )
AVEGL = SIB / SP
E = AVEGL
Display ( E, field width: 8, left justified, 1 digit after '.', no tab follows )
If ( E<194 )
If ( E>190 )
TWICE = TWICE+1
If ( TWICE=2 )
Goto CONTINUE
Endif
Endif
Endif
Y = 0
Z = 0
SP = 0
SIB = 0
Display ( Image0 (on), frames (on,on), planes (off,off,off,off,off,off), lut 0, x 0, y 49, z 1, Reduction off )
Next ( LIGHT )
END LIGHT STABILIZER ROUTINE
CONTINUE:
STAGE SCAN PARAMETERS
Stage ( Define Origin )
Stage ( Scan Pattern, 1 x 6 fields, size 13400.150391 x 6100.000000 )
IMAGE ACQUISITION AND DETECTION
For ( FIELD = 1 to 6, step 1 )
IMAGE = IMAGE+1
Image Setup DC Twain ( Camera 1, AutoExposure Off, Gain 0.00, ExposureTime
Acquire ( into Image0 )
Grey Transform ( WSmooth from Image0 to Image1, cycles 2, operator Horiz )
The following line is the computer location where the acquired images are saved
ACQFILE$ = "C:＼Images＼65104 - Busch＼"+TITLE$+"_"+STR$(IMAGE)+".TIF"
Write image ( from ACQOUTPUT into file ACQFILE$ )
Image frame ( x 0, y 0, Width 1024, Height 1024 )
Stage ( Step, Wait until stopped + 550 msecs )
Next ( FIELD )
PauseText ( "Position Plate to Analyze Next Tissue and click 'Continue.'" )
Image Setup DC Twain [PAUSE] ( Camera 1, AutoExposure Off, Gain 0.00, ExposureTime 78.43 msec, Brightness 0, Lamp 49.99 )
Next ( SAMPLE )
END
상기 제1 샘플 화상들을 획득하기 이전에 불투명한 반투명 필름으로 덮혀있는 백색 803 폴라로이드 필름 양화(film positive) (또는 등가의 백색 물질) 및 QWIN 소프트웨어를 이용하여 명암 보정을 수행하였다. 대안적으로는, 광택이 없는 기타 백색 필름 또는 시트들을 사용할 수 있다. 상기 시스템 및 화상들은 또한 QWIN 소프트웨어 및 메트릭 마킹들을 갖는 표준자(standard ruler)를 이용하여 정확하게 보정되었다. 상기 교정은 비디오 카메라 화상의 수평 치수로 수행되었다.
교정 이후, QWIN 소프트웨어를 통해 주문형 화상 획득 프로그램이 수행되었으며, 이는 초기에 분석가가 비디오 카메라의 시계 내에 상기 샘플 표본을 배치하도록 조장한다. 기계 방향이 광원과 평행하고 표본이 오토 스테이지 움직임을 위해 적절히 배열되도록 상기 표본을 위치시킨 이후, 분석가는 190 내지 194의 그레이 레벨 판독들 사이로 등재하기 위해 광레벨 설정(가변형 오토-트랜스포머를 통한 설정)을 조정하도록 조장될 것이다. 이러한 광 조정 처리 도중에, OSC 티슈 - 1 알고리즘은 비디오 스크린 상에 현재의 그레이-레벨 값을 자동적으로 표시한다. 상기 광을 적절히 조정한 이후, 상기 주문형 화상 획득에 의해 단일 티슈 표본에 대해 6개의 화상이 얻어진다.
상술한 구성을 이용하여 8.8mm × 8.8mm 시계를 나타내는 화상이 생성되었고, *.tif image file로서 저장되었다. 전형적으로, 샘플 코드 당 3개의 티슈 표본들이 선택되었으며, 티슈 표본 당 6개의 화상들이 생성되어, 결과적으로 샘플 또는 코드 당 18개의 화상이 생성되었다.
이러한 분석을 위해 주문형 Matlab 소프트웨어 알고리즘이 사용된다. 상기 알고리즘은 하기에 도시되어 있다.
% OSC Matlab FFT Filter_1
% Condtions: Uses gray-scale images generated from
% DGB, 11/6/2013
% EXCEL Output header
hdr={'Image','50-100um','100-200um','200-390um','390-790um','790-1580um'};
data(1,:)=[hdr];
% get the images
[fn,pn]=uigetfile('C:＼Matlab＼Images＼Zhe - OSC Matlab Method＼*.*','Pick your images','MultiSelect','on');
for j=1:length(fn),
%% Read in image
fnimg=([pn fn{j}]);
a=imread(fnimg);
figure(1);clf;imshow(a);title('Original Image');
%% Create distance map for filtering
sz=size(a);bw=zeros(sz);half=floor(sz/2)+1;bw(half(1),half(2))=1;
D=bwdist(bw);
figure(1);clf;imagesc(D);axis equal off;colorbar;title('Distance Map');
%% Fourier Transform
% fourier
fa=fftshift(fft2(a)); % shift to put DC component at center
pa=fa.*conj(fa); % power spectum
% hard to see anything in raw power, so log transform it
figure(1);clf;imagesc(log(1+pa));axis equal off;
%% Sweep Frequency Range
freqRng=[87 172;
46 87;
23 46;
12 23;
7 12];
clear mn sd covar;
for i=1:size(freqRng,1),
% filter
% -- note: unless you have DC signal back in, all the
% values are centered around zero. This is done by
% keeping the very center of the image (bw).
fa1=fa.*(D>=freqRng(i,1) & D<freqRng(i,2) | bw);
% convert back to real space
ra1=ifft2(ifftshift(fa1));
% in this example the values were real, but I suspect in
% general there will be a small complex component
ra1=real(ra1);
mn(i)=mean(ra1(:));
sd(i)=std(ra1(:));
covar(i)=sd/mn;
figure(1);clf;set(gcf,'color','w');
subplot(1,3,1:2),imagesc(ra1);axis equal off;
subplot(1,3,3),hist(ra1(:));
xlabel('Value');ylabel('Frequency [#]');
ttl=sprintf('Mean: %.2f, Stdv: %.2f, COV: %.2f',mn,sd,covar);
title(ttl);
snapnow;
end;
%% Output
data(j+1,:)=[{fnimg} num2cell([covar(:)'*100])];
%data=[{fnimg} num2cell([covar(:)'*100])];
end;
xlswrite('C:＼Matlab＼data＼fft_output.xls',data);
Matlab 알고리즘에서 상기 알고리즘을 운용함으로써 화상들을 분석하였다. 초기에는 컴퓨터 상의 지정된 사전 폴더에 위치한 화상들을 선택하도록 상기 분석이 조장된다. 화상들이 선택된 이후, 상기 알고리즘은 각각의 화상을 가공하고, 상기 컴퓨터 상의 지정된 사전 폴더에 위치한 EXCEL 스프레드시트 내에 상기 얻어진 데이터를 배치한다. 200 내지 390μm 범위 데이터 세트를 이용하여 상이한 티슈의 표면 및 크레이프 구조를 비교 및 대조하였다.
프리바이오틱 효과 프로토콜
조성물이 목적하는 프리바이오틱 효과를 갖는지를 결정하기 위해, 대장균에 대한 L. 크리스파투스의 비율에 대한 주어진 조성물의 효과는 하기 프로토콜을 이용하여 측정된다. 락토바실러스 크리스파투스(ATCC 33820)는 락토바실러스 MRS 배양액에 접종하고, 교반 또는 진동 없이 37℃에서 혐기성으로 배양한다. 대장균 K12(ATCC 29425)는 진동 하에 트립틱 소이 배양액(TSB)에 37℃에서 호기성으로 접정된다.
하루밤 동안의 배양 이후, 상기 L. 크리스파투스는 2회 세척하고, PBS에서 재현탁하고, 1,000 × g로 3분 동안 원심분리한다. 세척된 세포는 106 CFU/mL의 접종물의 목표치까지 PBS에서 1:10로 희석한다. 하루밤 동안의 배양 이후, 상기 대장균은 2회 세척하고, PBS에서 재현탁하고, 4,000 × g로 5분 동안 원심분리한다. 세척된 세포는 103 CFU/mL의 접종물의 목표치까지 일련의 1:10 희석을 통해 PBS에서 희석한다.
건식 티슈 샘플들의 추출물은 10mL의 PBS를 함유하는 60-mL 주사기 내에 10개의 티슈를 배치함으로써 제조된다. 이어 상기 추출물은 여과 멸균되고, 분석을 위해 보유된다. 습식 또는 습윤 물수건 샘플들은 베이스시트에서 유체를 압착함으로써 제조된다. 상기 압착된 유체는 여과 멸균되고, 분석을 위해 보유된다. 습윤 물수건으로부터 압착된 약 4.5mL의 건식 목욕 티슈 추출물 또는 4.5mL의 유체는 14-mL 배양 튜브(n = 3)에 첨가된다. 양성 대조군은 0.5mL의 LAPTgGFree + 1% 이눌린을 14-mL 배양 튜브(n = 3)에 첨가함으로써 제조된다. 음성 대조군은 0.5mL의 LAPTgGFree를 14-mL 배양 튜브(n = 3)에 첨가함으로써 제조된다.
100μL의 L. 크리스파투스 및 대장균 접종물을 상기 샘플들에 첨가하고, 볼텍싱하여 혼합한다. 이어 상기 샘플들은 37℃에서 24시간 동안 혐기성으로 배양한다. 이어 샘플들은 멸균 PBS에서 희석하고, 락토바실러스 MRS 아가 상에 2회 도말하여 L. 크리스파투스 콜로니를 계수하고, TSA 플레이트 상에 도말하여 대장균 콜로니를 계수한다. 락토바실러스 MRS 아가 플레이트들은 37℃에서 24시간 동안 혐기성으로 배양하고, TSA 플레이트들은 호기성으로 배양한다. 락토바실러스 MRS 아가 플레이트들은 생존 가능한 L. 크리스파투스 세포수를 결정하기 위해 평가되고, TSA 아가 플레이트들은 생존 가능한 대장균 세포수를 결정하기 위해 평가된다. 상기 세포수에 기초하여 LOG10 CFU/샘플은 각각의 코드를 위해 각각의 유기체에 대해 산정된다.
실시예
본 발명의 샘플 코드는 종래의 습식 압축된 파일럿 규모 티슈 기계를 사용하는 습식 프레스 공정을 사용하여 제조되었다. 샘플 코드는 약 16.3gsm의 목표 평량을 가졌다. 처음에, 북부 연목재 크라프트(NSWK) 펄프를 펄프화기에서 30분 동안 약 100°F에서 4%의 점조도로 분산시켰다. 그런 다음, NSWK 펄프를 덤프 체스트로 옮기고 이어서 대략 3%의 점조도로 희석시켰다. NSWK 펄프는 약 1 HP-일/MT에서 8분 동안 정제되었다. NSWK 섬유가 3-층 티슈 구조의 중간층에 첨가되어 NSWK 섬유가 최종 시트 중량의 약 30%를 차지했다.
유칼립투스 경질목 크래프트(EHWK) 펄프를 30분 동안 약 100°F 및 약 4% 농도에서 펄프화기에 분산시켰다. 그런 다음, EHWK 펄프를 덤프 체스트로 옮기고 약 3% 점조도로 희석시켰다. EHWK 펄프 섬유가 건조기 및 펠트 층에 첨가되어 EHWK 펄프 섬유가 최종 시트 중량의 약 70%를 차지했다.
약 10 내지 20% 점조도인, 습식 시트를 가압 롤을 경유하여 닙을 통해서 양키 건조기에 접착시켰다. 가압 롤 닙 후의 습식 시트의 점조도(가압후 롤 점조도(post-pressure roll consistency) 즉 PPRC)는 약 40%이었다. 습식 시트는 건조기 표면에 적용되는 크레이프 가공 조성물로 인해 양키 건조기에 부착된다. 건조기 밑에 위치한 분무 붐을 이용하여 크레이프 가공 조성물을 건조기 표면 상에 분무하였다. 3071g을 60L의 물 (51.2g 이눌린/L)에 용해시켜 이눌린 (BENEO Orafti®HIS, 독일 만하임의 BENEO GmbH에서 입수 가능)을 준비하였다. 방출제는 18.54g의 Crepetrol 874를 60L의 물 (0.31g Crepetrol/L)에 용해시켜 준비한, Crepetrol 874 (Ashland Water Technologies, 델라웨어주 윌밍턴)로 구성된다. 양키 건조기에 적용될 때, 건조기 표면적의 약 900gsm에서 이눌린을 첨가하였고 건조기 표면적의 5.14mg/m2에서 Crepetrol 874를 적용했다.
시트를, 양키 건조기 상에서 크레이프 블레이드로 이동함에 따라, 약 98 내지 99% 농도까지 건조시켰다. 후속하여, 크레이프 블레이드는 크레이프 가공 조성물의 일부 및 티슈 시트를 양키 건조기로부터 박리(scrape)하였다. 이어서, 크레이프된 티슈 베이스시트를 변환을 위해 약 1575fpm(480mpm)에서 소프트 롤로 주행 중인 코어 상에 권취하였다.
L. 크리스파투스의 생장을 촉진하고 대장균의 생장을 억제하는 상술한 티슈 샘플의 능력은 상술한 프리바이오틱 검정을 이용하여 평가되었다. 부가적인 락트산을 함유하는 샘플뿐만 아니라 다양한 대조군 샘플들이 또한 제조되고 평가되었다. 티슈 샘플(약 1.53그램)들은 제조되었으며, 상술한 프리바이오틱 시험 프로토콜이 상기 샘플에 적용되었다. 특정한 경우에, 락트산은 상기 샘플에 첨가되었다. 락트산이 첨가된 이들 경우에, 0.5mL의 희석된 락트산(1L의 물로 희석된 1.25mL의 80% 락트산 용액)을 상기 시험 샘플에 첨가되었다. 상기 샘플 중의 락트산의 최종 농도는 0.01%였다. 상기 다양한 샘플 및 프리바이오틱 검정 결과는 하기 표에 개시되어 있다.
샘플 크레이프 가공 조성물 락트산 첨가(mg) 비율
이눌린:LA		 L. 크리스파투스
(평균 CFU/샘플)		 E. coli
(평균 CFU/샘플)		 비율
L. 크리스파투스: E. coli
1 - - - 522322 28254405 0.02
2 - 0.61 - 39685 43569 0.9
3 Crepetrol 874/이눌린 - - 8355253 1454 5745
4 Crepetrol 874/이눌린 0.61 124:1 10544784 54 195778
상술한 티슈 제조 공정을 활용하여, 프리바이오틱 부가량 범위, 대체 크레이프 가공 조성물 및 티슈 제품 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 추가 샘플을 준비했다. 대체 크레이프 가공 조성물은 Crepetrol A9915 및 Rezosol 6601 (둘 다 Ashland Water Technologies, 델라웨어주 윌밍턴에서 시판중)을 포함하였다. 샘플들은 하기 기술된 크레이프 가공 조성물을 사용하여 준비하였다.
코드 이눌린 (mg/m2) Crepetrol 874
(mg/m2)		 Crepetrol A9915
(mg/m2)		 Rezosol 6601
(mg/m2)
5 - - - -
6 1174 5.14 - -
7 - - 1.4 4.2
8 5 - 0.9 4.2
티슈 샘플들을 상술한대로 프리바이오틱 효과를 테스트했다. 결과를 하기 표에 요약한다.
샘플 크레이프 가공 조성물 L. 크리스파투스
(평균 CFU/샘플)		 E. coli
(평균 CFU/샘플)		 비율
L. 크리스파투스: E. coli
5 - 278334 115328299 0
6 Crepetrol 874/이눌린 8787034 1627 5400
7 Crepetrol A9915/ Rezosol 6601 77681 3563583 0
8 Crepetrol A9915/이눌린/ Rezosol 6601 16110434 1456236 11
조직 샘플의 물리적 성질도 평가하였으며, 그 결과를 아래에 요약 하였다.
샘플 크레이프 가공 조성물 TS7 미세 크레이프 구조
(%COV, 200-390 μm)
5 - 8.9 22.5
6 Crepetrol 874/이눌린 9.8 22.2
7 Crepetrol A9915/ Rezosol 6601 10.3 22.8
8 Crepetrol A9915/이눌린/ Rezosol 6601 11.1 21.8
전술한 설명과 실시예들의 견지에서, 본 발명은 제1 실시예에서, 웹 표면적의 약 2mg/m2 초과의 프리바이오틱을 포함하는 크레이프된 티슈 웹을 제공하며, 상기 웹은 약 10gsm 초과의 평량 및 약 3cc/g 초과의 벌크를 갖는다.
제2 실시예에서, 본 발명은 약 10 미만의 TS7 값을 갖는 제1 실시예의 티슈 웹을 제공한다.
제3 실시예에서, 본 발명은 상기 웹이 약 15 내지 약 30gsm의 평량을 갖는 제1 또는 제2 실시예의 티슈 웹을 제공한다.
제4 실시예에서, 본 발명은 상기 웹이 약 500g/3” 초과의 기하학적 평균 인장(GMT) 강도를 갖는 제1 내지 제3 실시예 중 어느 하나의 티슈를 제공한다.
제5 실시예에서, 본 발명은 크레이프된 티슈 웹이 α-하이드록시산을 더 포함하는 제1 내지 제4 실시예 중 어느 하나의 티슈 웹을 제공한다.
제6 실시예에서, 본 발명은 이눌린, 프럭토-올리고당(FOS), 락툴로오스, 갈락토-올리고당(GOS), 라피노오스, 스타키오스, 이소말토-올리고당 및 자일로-올리고당으로 이루어진 군으로부터 선택된 약 2 내지 약 1,000mg/m2의 프리바이오틱을 포함하는 제1 내지 제5 실시예 중 어느 하나의 티슈 웹을 제공한다.
제7 실시예에서, 본 발명은 α-하이드록시산 대 프리바이오틱제의 중량 비율이 약 1:1 내지 약 1:1,000인 제1 내지 제5 실시예 중 어느 하나의 티슈 웹을 제공한다.
제8 실시예에서, 본 발명은 약 8.0 내지 약 10의 TS7 값을 갖는 제1 내지 제7 실시예 중 어느 하나의 티슈 웹을 제공한다.
제9 실시예에서, 본 발명은 상기 티슈 웹이 200 내지 390μm의 파장에서 약 20 내지 약 25의 COV %로 측정된, 미세 크레이프 구조를 갖는 제1 내지 제8 실시예 중 어느 하나의 티슈 웹을 제공한다.
제10 실시예에서, 본 발명은 제1 내지 제9 실시예의 티슈 웹 중 어느 하나를 포함하는 여러 겹 티슈 제품을 제공한다. 소정의 실시예들에서 전술한 여러 겹 티슈 제품은 약 25 내지 40gsm의 평량을 가질 수도 있고 다른 실시예들에서 약 500 내지 약 1,000g/3”의 GMT을 가질 수도 있다.
제11 실시예에서, 본 발명은 프리바이오틱 크레이프된 티슈 웹을 제조하는 방법을 제공하되, 셀룰로오스 섬유를 분산하여 섬유 슬러리를 형성하는 단계, 습윤 티슈 웹을 형성하는 단계, 상기 습윤 티슈 웹을 부분적으로 탈수하는 단계, 프리바이오틱을 포함하는 크레이프 가공 조성물을 크레이프 가공 실린더에 적용하는 단계, 상기 부분적으로 탈수된 티슈 웹을 상기 크레이프 가공 실린더에 대해 가압하는 단계, 상기 티슈 웹을 건조시키는 단계 및 상기 크레이프 가공 실린더로부터 상기 건조된 티슈 웹을 크레이프 가공하는 단계를 포함한다.
제12 실시예에서, 본 발명은 크레이프 가공 조성물이 폴리비닐 알코올, 에틸렌/비닐아세테이트 공중합체, 동물성 아교, 폴리아미도아민-에피클로로하이드린 수지(PAE 수지) 및 폴리비닐아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택된 접착제 및 선택적으로 600 미만의 수평균분자량을 갖는 지방족 폴리올류 또는 이의 올리고머들, 폴리알칸올아민류, 방향족 설폰아미드류 및 피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택된 방출제를 더 포함하는 제11 실시예의 방법을 제공한다.
제13 실시예에서, 본 발명은 크레이프 가공 조성물이 물을 더 포함하고 상기 조성물이 약 1 내지 약 100mg/L의 프리바이오틱을 포함하는 제11 또는 제12 실시예의 방법을 제공한다.
제14 실시예에서, 본 발명은 크레이프 가공 조성물이 크레이프 가공 실린더 표면적의 약 10 내지 약 2,000 mg/m2의 부가량 수준으로 상기 크레이프 가공 실린더에 적용되는 제11 내지 제13 실시예 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
제15 실시예에서, 본 발명은 시트르산, 락트산, 메틸락트산, 페닐락트산, 말산, 만델산, 글리콜산, 타르트론산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택된 α-하이드록시산을 더 포함하는 제11 내지 제14 실시예 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
제11 내지 제15 실시예 중 어느 하나에 있어서, 상기 제조 방법은 웹 표면적의 약 2mg/m2 초과의 프리바이오틱을 포함하는 티슈 웹을 생산할 수도 있으며, 상기 웹은 약 10gsm 초과의 평량 및 약 3cc/g 초과의 시트 벌크를 갖는다. 소정의 실시예들에서 전술한 티슈 웹은 약 10 미만의 TS7 값을 가질 수도 있다.

Claims (20)

  1. 웹 표면적의 약 2mg/m2 초과의 프리바이오틱을 포함하는 크레이프된 티슈 웹으로, 상기 웹은 약 10gsm 초과의 평량 및 약 3cc/g 초과의 벌크를 갖는, 크레이프된 티슈 웹.
  2. 제1 항에 있어서, 약 10 미만의 TS7 값을 갖는, 크레이프된 티슈 웹.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 웹은 약 15 내지 약 30gsm의 평량을 갖는, 크레이프된 티슈 웹.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 웹은 약 500g/3” 초과의 기하학적 평균 인장(GMT) 강도를 갖는, 크레이프된 티슈 웹.
  5. 제1 항에 있어서, α-하이드록시산을 더 포함하는, 크레이프된 티슈 웹.
  6. 제1 항에 있어서, 상기 티슈 웹은 이눌린, 프럭토-올리고당(FOS), 락툴로오스, 갈락토-올리고당(GOS), 라피노오스, 스타키오스, 이소말토-올리고당 및 자일로-올리고당으로 이루어진 군으로부터 선택된 약 2 내지 약 1,000mg/m2의 프리바이오틱을 포함하는, 크레이프된 티슈 웹.
  7. 제5 항에 있어서, α-하이드록시산 대 프리바이오틱제의 중량 비율이 약 1:1 내지 약 1:1,000인, 크레이프된 티슈 웹.
  8. 제5 항에 있어서, 상기 α-하이드록시산은 시트르산, 락트산, 메틸락트산, 페닐락트산, 말산, 만델산, 글리콜산, 타르트론산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인, 크레이프된 티슈 웹.
  9. 제1 항에 있어서, 약 8.0 내지 약 10의 TS7 값을 갖는, 크레이프된 티슈 웹.
  10. 제1 항에 있어서, 200 내지 390μm의 파장에서 약 20 내지 약 25의 COV %로 측정된, 미세 크레이프 구조를 갖는, 크레이프된 티슈 웹.
  11. 제1 항의 크레이프된 티슈 웹을 포함하는 여러 겹의 크레이프된 티슈 제품.
  12. 제11 항에 있어서, 상기 티슈 제품은 약 25 내지 약 40gsm의 평량을 갖는, 여러 겹의 크레이프된 티슈 제품.
  13. 제11 항에 있어서, 상기 제품은 약 500g/3” 내지 약 1,000g/3”의 GMT를 갖는, 여러 겹의 크레이프된 티슈 제품.
  14. 제11항에 있어서, 상기 제품은 약 15 내지 약 20의 강성도 지수를 갖는, 여러 겹의 크레이프된 티슈 제품.
  15. 프리바이오틱 크레이프된 티슈 웹을 제조하는 방법으로, 셀룰로오스 섬유를 분산하여 섬유 슬러리를 형성하는 단계, 습윤 티슈 웹을 형성하는 단계, 상기 습윤 티슈 웹을 부분적으로 탈수하는 단계, 프리바이오틱을 포함하는 크레이프 가공 조성물을 크레이프 가공 실린더에 적용하는 단계, 상기 부분적으로 탈수된 티슈 웹을 상기 크레이프 가공 실린더에 대해 가압하는 단계, 상기 티슈 웹을 건조시키는 단계 및 상기 크레이프 가공 실린더로부터 상기 건조된 티슈 웹을 크레이프 가공하는 단계를 포함하는, 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 크레이프 가공 조성물은 폴리비닐 알코올, 에틸렌/비닐아세테이트 공중합체, 동물성 아교, 폴리아미도아민-에피클로로하이드린 수지(PAE 수지) 및 폴리비닐아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택된 접착제 및 선택적으로 600 미만의 수평균분자량을 갖는 지방족 폴리올류 또는 이의 올리고머들, 폴리알칸올아민류, 방향족 설폰아미드류 및 피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택된 방출제를 더 포함하는, 방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 크레이프 가공 조성물은 물을 더 포함하고 상기 조성물은 약 1 내지 약 100mg/L의 프리바이오틱을 포함하는, 방법.
  18. 제15항에 있어서, 상기 크레이프 가공 조성물은 크레이프 가공 실린더 표면적의 약 10 내지 약 2,000mg/m2의 부가량 수준으로 상기 크레이프 가공 실린더에 적용되는, 방법.
  19. 제15항에 있어서, 상기 크레이프 가공 조성물은 시트르산, 락트산, 메틸락트산, 페닐락트산, 말산, 만델산, 글리콜산, 타르트론산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택된 α-하이드록시산을 더 포함하는, 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 α-하이드록시산 대 프리바이오틱제의 중량 비율은 약 1:100 내지 약 1:500인, 방법.
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