KR20170019156A - 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법 - Google Patents

그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법 Download PDF

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KR20170019156A
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Abstract

본 발명은 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 제조방법에 관한 것으로, 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크를 제조하는 방법에 있어서, 용매10 내지 30wt%에 바인더 1 내지 10wt%를 첨가하여 제1용액을 제조하는 단계, 제1 용액에 구리 나노입자 60 내지 80wt%를 분산하여 제2용액을 제조하는 단계, 제2용액을 3-rollmill을 통해 연육 하여 구리 나노입자 잉크를 제조하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 제조방법을 제안한다.

Description

그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법 {Copper Nano Particle Ink Method For Gravure Offset Printing}
본 발명은 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 구리포메이트에서 구리 나노입자를 제조하고 구리 나노입자를 용매와 바인더에 혼합하여 구리 나노입자 잉크를 제조하며, 구리 나노입자 잉크는 저온에서 소성 가능하여 유연 플라스틱 기판에 사용가능한 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크에 관한 것이다.
잉크는 도전성 잉크, 전자파 차폐제, 반사막 형성 재료, 항균제등 다양한 제품에 사용되고 있으며, 특히, 도전성 잉크는 최근에 전기전자부품 회로에서 납 사용의 규제 및 저 저항 금속배선, 인쇄회로기판(PCB), 연성회로기판(FPC), 무선인식(RFID) 태그(tag)용 안테나, 전자파 차폐 그리고 플라즈마 디스플레이(PDP), 액정디스플 레이(TFT-LCD), 유기발광다이오드(OLED), 플렉시블 디스플레이 및 유기박막 트렌지스터(OTFT) 등과 같은 새로운 분야에서 금속패턴을 필요로 하거나 간편하게 전극을 형성하고자 할 때 유용하기 때문에 이에 대한 관심이 증가 하고 있고 또한 전자재료의 고기능화 및 소형화 추세에 더불어 이에 이용되는 금속입자의 크기도 점점 미세화되어 가고 있다. 일반적으로 금속 잉크는 금속 전구체를 잉크화거나, 또는 금속 나노입자의 잉크화를 통해 각각의 금속 잉크를 제조하여 왔다. 상기 금속 잉크에 사용되는 금속 나노입자는 단일상에서 환원반응을 진행시켜 제조하여 왔다. 그러나, 단일상 에서 환원반응을 진행시키는 경우, 입도 조절은 가능하나 반응조건의 정확한 조절이 어렵고, 분리/정제 공정이 까다롭기 때문에 반응 부산물이 잔류하기 쉬워 금속 잉크로 제조 시 물성에 영향을 미치며, 제조과정이 복잡해 지고 수율도 감소하게 된다. 이에 본 발명자들은 다양한 구조의 금속 전구체를 합성하고, 제조된 전구체와 캡핑물질의 배위결합에 의해 생성 되는 중간체와 수상에 존재하는 환원제의 분배평형에 따라 유기상과 수상에서 반응물질이 분배되는 상전이 현상을 이용한 환원반응을 통해 금속 나노입자를 합성하였다. 이때 도입된 금속전구체의 종류 및 캡핑 물질에 따라 금속 나노입자의 입도를 제어할 수 있으며, 또한 이렇게 입도가 조절된 금속 나노입자를 적용하여 제조된 금속 공개특허 잉크의 경우, 저온에서 고온까지 소성온도의 조절이 가능하고 우수한 전기적 물성을 가진 금속잉크의 제조가 가능하다.
대한민국 등록특허 제10-0872162호(발명의 명칭 : “도전성 금속 나노입자 및 이를 포함하는 나노금속 잉크”, 이하 종래기술1이라 한다.)에 0.01 내지 1 몰/L 농도의 금속염의 용액과 0.01 내지 1 몰/L 농도의 구연산, 글루타민산, 라우릭산, 미리스틱산, 팔미틱산, 스테아릭산, 올레익산, 이소스테아릭산, 구연산나트륨, 글루타민산나트륨, 소듐라우레이트, 소듐미리스테이트, 소듐팔미테이트, 소듐스테아레이트, 소듐올레이트, 소듐이소스테아레이트, 구연산칼륨, 글루타민산칼륨, 소타슘라우레이트, 포타슘미리스테이트, 포타슘팔미테이트, 포타슘스테아레이트, 포타슘올레이트, 및 포타슘이소스테아레이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 탄화수소산 용액 또는 이들의 염 용액을 반응시키고, 반응물을 세정 및 건조하여 제조된 상기 금속입자가 50 내지 99 중량%, 탄화수소 1 내지 50 중량%를 포함하는 도전성 금속 나노입자를 산소분위기 또는 불활성분위기에서 70 내지 300 ℃로 가열 하여 제조되며, 상기 카르복실기를 가지는 탄화수소산 또는 탈수된 탄화수소산이 상기 금속입자를 둘러싸는 형 태를 가지는 것을 특징으로 하는 환원 도전성 금속 나노입자가 기재되어 있다.
대한민국 등록특허 제 10-0872162호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 종래기술1은 고온에서 소성되어 공정 시간이 길어지고 비용이 비싸며 내열성이 약한 플라스틱 기판에 사용이 힘들다는 제1문제점, 점성을 확보하기 위하여 추가 공정을 거쳐야 하며, 그라비아 옵셋 인쇄에 사용하기에 적절한 점성을 갖추지 못한다는 제2문제점, 별도의 환원제를 사용하여 구리의 산화를 막기 때문에 구리 나노입자 잉크의 소성온도가 높고 제조방법에 있어서 구성이 간결하지 못하다는 제3문제점을 해결하려 하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 구리 나노입자 잉크를 제조하는 방법에 있어서, 용매10 내지 30wt%에 바인더 1 내지 10wt%를 첨가하여 제1용액을 제조하는 단계, 상기 제1 용액에 구리 나노입자 60 내지 80wt%를 분산하여 제2용액을 제조하는 단계, 제2용액을 3-rollmill을 통해 연육 하여 구리 나노입자 잉크를 제조하는 단계를 제안한다.
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크는 구리 나노입자 잉크를 이용하여 인쇄되어 형성되는 전극패턴과, 전극패턴을 그라비아 옵셋 인쇄 공정으로 폴리이미드 기판에 인쇄하여 구리 박막을 형성하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 점도는 3,000~60,000Cps인 것을 특징으로 할 수 있다..
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 용매는 알코올계 용매와 아세테이트계 용매를 1:2 내지 1:4 비율로 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 알코올 용매는 에틸렌 글리콜, 폴리 에틸렌 글리콜, 터피네놀, 에탄올, 이소버틸 알코올, 부탄올, 부탄디올, 페타놀, 헥사놀, 클리코 헥사놀, 옥틸 알코올, 벤질 알코올 및 유게놀 용매로 이루어지는 군에서 선택되는 1종이상으로 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 그라이바 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 아세테이트계 용매는 부틸 카비톨 아세테이트, 에틸 아세테이트, 이소 부틸 아세테이트, 에테르 아세테이트 및 토코페롤 아세테이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종이상으로 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다..
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 바인더는 우레탄1wt% 내지 3wt%와 아크릴 5wt% 내지 7wt%를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다..
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 우레탄은 분자량이 300 내지 9,000 인 것을 특징으로 할 수 있다..
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 아크릴은 분자량이 10,000 내지 100,000 인 것을 특징으로 할 수 있다..
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크는 카르복실산을 더 첨가하는 것을 특징으로 할 수 있다..
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크는 환원제를 더 첨가하는 것을 특징으로 할 수 있다..
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 카르복실산은 탄소사슬의 개수가 4 내지 12개 인 것을 특징으로 하는 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 구리 나노입자는 구리포메이트-아민 콤플렉스를 열분해하여 제조하는 것을 특징으로 할 수 있다..
또한, 본 발명의 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 제조방법에 따른 전도성 구리 잉크는 100 내지 300℃의 온도 범위에서 질소 혹은 진공 분위기하에서 적외선 소결을 실시하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크는 저온에서 소성이 가능하여 유연 플라스틱 기판에 사용 가능하다는 제1효과, 점성이 확보되어 그라비아 또는 리버스 옵셋 인쇄에 사용가능하며 선폭을 좁게 형성할 수 있다는 제2효과, 공정에 있어 별도의 환원제를 사용하지 않고 카르복실산을 첨가제로 사용하여 소결특성이 향상되기 때문에 전극을 형성했을 때 전도성이 향상되는 제3효과를 제공한다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 실험예1의 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실험예2의 TGA분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실험예2의 Tack Test 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 아크릴계 바인더에 따른 패턴 형성을 나타내는 사진이다.
도 5는 본 발명의 우레탄계 바인더에 따른 패턴 형성을 나타내는 사진이다.
도 6은 본 발명의 바인더 혼합에 따른 패턴형성을 나타내는 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크를 제조하는 방법에 있어서, 용매10 내지 30wt%에 바인더 1 내지 10wt%를 첨가하여 제 1용액을 제조하는 단계, 상기 제1 용액에 구리 나노입자 60 내지 80wt%를 분산하여 제2용액을 제조하는 단계. 상기 제2용액을 3-rollmill을 통해 연육 하여 구리 나노입자 잉크를 제조하는 단계를 포함하여 이루어지는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크의 제조방법을 제안한다.
이하, 본 발명의 주요구성요소와 제조방법에 대해 상술하기로 한다.
구리 나노입자 잉크의 점도는 3,000~60,000Cps인 것을 특징으로 할 수 있다. 구리 나노입자 잉크의 점도가 3,000Cps 미만인 경우, 구리 나노입자 잉크가 인쇄 될 때 전극 패턴의 선폭이 넓어지고 그라비아 옵셋 인쇄 과정에서 패턴이 망가질 수 있다. 구리 나노입자 잉크의 점도가 60,000Cps 이상일 경우, 그라비아 옵셋 인쇄 과정에서 구리 나노입자 잉크가 블랭킷에서 잘 떨어지지 않아 전극패턴 형성이 잘 이루어지지 않는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 용매와 바인더의 조성을 변화시켜 점도를 낮춘다면 리버스 옵셋 인쇄의 해상도를 더욱 향상시킬 수 있다.
구리 나노입자 잉크를 제조하는 데 있어서, 용매는 알코올 용매와 아세테이트계 용매의 혼합으로 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있으며, 알코올 용매는 에틸렌 글리콜, 폴리 에틸렌 글리콜, 터피네놀, 에탄올, 이소버틸 알코올, 부탄올, 부탄디올, 페타놀, 헥사놀, 클리코 헥사놀, 옥틸 알코올, 벤질 알코올 및 유게놀 용매로 이루어지는 군에서 선택되는 1종이상으로 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있지만, 이에 한정하는 것은 아니다. 아세테이트계 용매는 부틸 카비톨 아세테이트, 에틸 아세테이트, 이소 부틸 아세테이트, 에테르 아세테이트 및 토코페롤 아세테이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종이상으로 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있으며, 이에 한정하는 것은 아니다. 바람직하게는 터피네놀과 부틸 카비톨 아세테이트를 사용할 수 있다. 이때, 터피네놀과 부틸 카비톨 아세테이트를 1:2 내지 1:4 비율로 혼합하여 용매로 사용할 수 있다. 터피네놀의 비율이 1이하로 내려갈 경우 휘발성이 낮아져 용매가 분리되지 않아 사용에 열악함을 보이고, 1이상으로 올라갈 경우 휘발성이 너무 높아져 전극이 형성되기 전에 용매가 분해되어 날아가기 쉬워져 사용하기 열악할 수 있다. 부틸 카비톨 아세테이트는 2미만의 비율인 경우 블랑킷에 도포가 힘들어 용매로 사용하기 열악하며, 4초과의 비율인 경우 블랑킷에 흡수가 너무 잘되어 패턴 형성이 어려워 용매로 사용하기 열악할 수 있다.
바인더는 셀룰로오스계 수지, 폴리 염화비닐 수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴리에스테르 수지, 실리콘, PVP 및 PVA 로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있으며, 이에 한정하는 것은 아니다.
바람직하게는 우레탄과 아크릴을 혼합하여 바인더를 구성할 수 있는데, 우레탄 1 내지 3wt%와 아크릴 5 내지 7wt%를 혼합하는 것이 효과적일 수 있다. 우레탄이 1wt%미만으로 내려갈 경우 그라비아 옵셋 인쇄에 있어서 셋(Set)이 이루어지지 않아 전극을 형성하기 열악해지고 3wt%를 초과할 경우 전기적 특성에 있어서, 저항이 높아져 사용하는 것에 제한이 있다. 아크릴 5wt%미만을 사용할 경우 점도가 낮아 전극을 형성할 때 패턴의 선폭이 의도한바와 달리 넓어져 사용하기에 열악하며, 7wt%를 초과하는 경우 점도가 너무 높아져 전극이 형성되지 않아 사용하기 열악할 수 있다.
이때, 우레탄의 분자량은 300 내지 9,000 인 것을 선택할 수 있는데, 300 미만인 경우 점도가 낮아 사용하기 부적합하며, 9,000 초과인 경우 점도가 높아 그라비아 옵셋 인쇄시 패턴형성이 어려운 단점이 있다. 아크릴의 분자량은 10,000 내지 100,000 인 것을 선택할 수 있는데, 10,000 미만인 경우 점도가 낮아 사용하기 부적합하며, 100,000 초과인 경우 점도가 높아 그라비아 옵셋 인쇄를 수행할 때 패턴형성이 어려운 단점이 있다.
구리 나노입자 잉크를 제조하는데 있어서, 3Rollmill단계를 수행하고 카르복실산 또는 환원제를 더 첨가하는 것을 특징으로 할 수 있다. 카르복실산 또는 환원제를 후첨하여, 구리 나노입자 잉크의 전도성을 향상 시킬 수 있다. 카르복실산의 경우 탄소사슬의 개수가 1<c<15인 것을 선택할 수 있고, 이때 탄소사슬의 개수에 따라 Short(1<c<5), Middle(6<c<10), Long(10<c<15)로 분류할 수 있다. 바람직하게는 Middle의 탄소사슬 개수를 포함하는 카르복실산을 후첨 할 수 있다.
구리 나노입자 잉크를 제조하기 위한 구리 나노입자는 구리포메이트를 아민화합물과 혼합하고, 용매에 분산시켜 구리 포메이트-아민콤플렉스를 제조하고, 구리포메이트-아민 콤플렉스를 알코올계 용매와 혼합하여 160 내지 200℃에서 열분해 하여 제조할 수 있다. 이때, 열분해 온도가 160℃ 미만인 경우 열분해가 잘 일어나지 않고 200℃ 초과인 경우 급격하게 열분해가 되어 구리 나노입자의 크기가 균일해 지지 않는 문제가 생길 수 있다.
구리 나노입자의 크기는 50 내지 150nm인 것을 특징으로 하며, 보다 바람직하게 평균 입경은 80 내지 120nm 일 수 있다. 구리 나노입자의 크기가 작을수록 구리 나노입자 간의 접촉점이 증가하여 전기전도도가 높은 구리박막을 형성할 수 있으나, 입자의 크기가 50nm 미만인 경우, 구리 나노입자 간의 응집성이 증가하기 때문에 분산성이 저하될 수 있다. 또한, 구리 나노입자의 평균 입경이 150nm를 초과하는 경우 구리 나노입자 간의 접촉점이 감소하여 구리 나노입자 간의 계면저항이 증가하고, 전기전도성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
구리 나노입자 잉크의 제조방법에 따른 구리 나노입자 잉크는 100 내지 300℃의 온도 범위에서 질소 가스 기류하의 적외선 소결이 이루어지는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크. 구리 나노입자를 소결시킬 때, 잉크에 첨가된 유기물들을 완전히 분해하기 위하여 400℃ 이상의 열풍의 고온 소성이 요구되었으나, 본 발명에 따른 구리 나노입자 잉크는 적외선 소결을 통해 빠른 시간에 저온에서 소결되며 유리, 세라믹뿐만 아니라 플라스틱 기판에도 적용이 가능할 수 있다.
구리 나노입자 잉크를 제조하기 위한 구리포메이트는 구리염을 전구체로 하여, 개미산과 반응시킴으로 얻어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
구체적으로, 반응 용기에 구리염전구체를 개미산(HCOOH)에 혼합한 후, 소정의 시간동안 상온에서 교반 및 반응시키고, 반응이 종결 되고 나면, 메탄올을 첨가하여, 교반한 후, 상층을 제거한다. 생성물을 세척 및 필터한 후 소정의 시간동안 건조하여 구리 미립자 콤플렉스를 얻는다.
구리염은 산화 구리, 수산화 구리, 질산구리, 탄산구리, 황산구리, 염화구리, 또는 아세트산 구리인 것을 특징으로 할 수 있다.
전술한 바와 같이 구리포메이트를 제조하고 이를 이용하여 구리 나노입자를 제조할 수 있다. 구리 나노입자의 제조를 위하여 구리포메이트를 아민 용액 혼합하여 구리포메이트-아민 콤플렉스를 제조하고, 구리포메이트-아민 콤플렉스가 포함된 혼합용액을 질소분위기하에 160℃ 이상에서 소정의 시간동안 열분해하여 구리 나노입자를 획득하고, 세척, 필터 및 건조가 완료된 구리 나노입자를 사용하여 구리 나노입자 잉크를 제조할 수 있다.
구리 나노입자 잉크를 이용하여 전극 패턴을 형성할 수 있는데 이때, 그라비아 옵셋 인쇄 또는 리버스 옵셋 인쇄를 선택할 수 있다. 바람직하게는 그라비아 옵셋 인쇄를 선택하여 전극패턴을 형성 할 수 있다.
전극패턴은 소성하여 기판에 구리 박막을 형성할 수 있다. 기판은 플라스틱 기판, 세라믹 기판 또는 유리 기판으로 선택 될 수 있다.
플라스틱 기판의 종류에는 PC, PET, PI, PEN, Polynorbonene, Arylite기판 등이 있으며, 이에 한정하는 것은 아니다.
또한, 구리 나노입자 잉크를 이용하여 디지타이저를 제조 할 수 있다. 구리 나노입자 잉크를 다양한 인쇄 기법으로 인쇄하여 배선라인을 형성하고, 플렉서블(Flexible)한 기판 위에 배선 라인과 절연층을 적층하여 제조하는 단계를 포함하는 디지타이저를 제작할 수 있다. 바람직하게는 그라비아 옵셋 인쇄방식을 선택할 수 있다.
이하, 본 발명의 실험예 및 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 구체적으로 설명하도록 한다. 먼저, 구리 나노입자 잉크를 제조할 때 사용되는 용매를 선정하는 방법을 실험예를 통하여 설명한다.
<실험예1>
알콜계, 텍사놀, 아세테이트계 및 글리콜계 용매를 준비하고 각각의 그라비아 옵셋 인쇄에 관련하여, 블랑켓에 대한absorption과 emission을 측정하였다. Absorption은 블랑켓에 용매를 도포하고 30분 후의 무게의 변화를 측정하여 용매가 블랑켓에 흡수되는 정도를 확인하였으며, 그 결과로 아세테이트계 용매가 블랑켓에 대한 absorption이 가장 높은 수치를 기록하였고, emission은 유리 또는 기판에 용매를 도포하고 30분 후의 무게 변화를 측정하여 용매의 휘발성을 확인하였으며, 그 결과로 알코올계 용매가 가장 높은 수치를 기록하였다. 도2에 도시된 그래프를 통하여 확인할 수 있다. Absorption과 emission특성에서 가장 높은 수치를 기록한 알콜계와 아세테이트계를 혼합 용매로 사용하는 것이 그라비아 옵셋 인쇄가 가장 효율적으로 이루어질 수 있음을 확인하였고 이들 용매를 1:3비율로 혼합하여 구리 나노입자 잉크를 제조하는 용매로 선정하였다.
구리 나노입자 잉크를 제조할 때 사용되는 바인더를 선정하는 방법을 실험예를 통하여 설명한다.
<실험예2>
그라비아 옵셋 인쇄를 위한 바인더로서 사용 가능한 수지로 아크릴계, 우레탄계 및 폴리비닐계를 선정하고, 이들에 대해 TGA측정 및 Tack Test를 수행하고 결과를 분석하였다. TGA측정은 아크릴계, 우레탄계 및 폴리비닐계 수지를 각각 온도프로그램을 이용하여 열분해 하는 과정에서의 질량변화를 온도의 함수로 분석하였다. 도3을 참조하여300℃에서 아크릴이 우레탄, 폴리비닐계 수지와 비교하여 잔여물이 더 적게 남아있음을 확인할 수 있다. Tack Test는 Loop Tack Test를 진행하였고 폴리비닐계 수지가 가장 우수하였으며, 우레탄 또한 비교적 우수한 것으로 확인 되었다 (도 4). 한편, 폴리비닐계 수지와 구리 입자 계면의 소결과정 중 반응을 통한 산화 문제로 인해 폴리비닐계 수지는 제외하였다. 이러한 실험 결과에 따라, 바인더로서는 아크릴 및 우레탄을 혼합하여 사용하기로 결정하였다.
실험예1 및 실험예2에서 선정된 용매와 바인더를 사용하여 구리 나노입자와 혼합하여 구리 나노입자 잉크를 제조하고 이에 따라 유도되는 효과를 실시예 및 실험예를 통하여 설명한다.
<실시예1>
알콜계 용매 3wt%와 아세테이트계 용매 9wt%를 혼합하여 용매를 제조하고, 상기 혼합 용액에 아크릴계 수지 2wt%를 혼합하여 비히클을 제조하였다. 또한 비히클에 구리 나노입자를 혼합하여 최종 구리 나노입자 잉크를 제조하였다. 또한, 구리 나노입자 잉크를 그라비아 옵셋 인쇄 방법으로 폴리이미드 기판에 인쇄하고 이를 질소분위기하의 적외선 소결에서 150℃/min 의 속도로 300℃의 온도까지 승온 후, 30분 동안 소성하여 구리박막 및 전극을 형성하였다.
<실시예2>
아크릴 4wt%를 포함한 바인더를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크와 구리박막 및 전극을 제조 및 형성하였다.
<실시예3>
아크릴 6wt%를 포함한 바인더를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크와 구리박막 및 전극을 제조 및 형성하였다.
<실시예4>
우레탄 2wt%를 포함한 바인더를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크와 구리박막 및 전극을 제조 및 형성하였다.
<실시예5>
우레탄 4wt%를 포함한 바인더를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크와 구리박막 및 전극을 제조 및 형성하였다.
<실시예6>
우레탄 6wt%를 포함한 바인더를 사용한 실시예1과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크와 구리박막 및 전극을 제조 및 형성하였다.
<실시예7>
아크릴 2wt%와 우레탄 2wt%를 포함한 바인더를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크와 구리박막 및 전극을 제조 및 형성하였다.
<실시예8>
아크릴 4wt%와 우레탄 2wt%를 포함한 바인더를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크와 구리박막 및 전극을 제조 및 형성하였다.
<실시예9>
아크릴 6wt%와 우레탄2wt%를 포함한 바인더를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크와 구리박막 및 전극을 제조 및 형성하였다.
<실험예3>
구리 나노입자 잉크를 제조할 때 바인더의 종류와 조성비에 따라 나타나는 효과를 분석하고자 실시예1 내지 9의 방법으로 제조된 구리 나노입자 잉크의 인쇄성과 전극의 물성을 분석하였다. 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예9
아크릴 2wt% 4wt% 6wt% 2wt% 4wt% 6wt%
우레탄 2wt% 4wt% 6wt% 2wt% 2wt% 2wt%
인
쇄
성 		오프 ◎
100% 		◎
100% 		◎
100% 		◎
100% 		◎
100% 		◎
100% 		◎
100% 		◎
100% 		◎
100%
셋 ×
0% 		×
0% 		×
30% 		◎
60% 		◎
70% 		◎
80% 		◎
100% 		◎
100% 		◎
100%
퍼짐 Low Low Low High High High High Middle Low
저항( 300 o C ) 5.89 5.98 6.05 8.86 11.86 15.03 10.21 8.03 16.22
바인더의 조성비에 따른 그라비아 옵셋 인쇄성을 확인하면, 아크릴 2wt%, 4wt%, 6wt%를 사용한 실시예1, 2, 3의 경우 셋(Set)이 되지 않아 인쇄성이 열악하였고, 우레탄 2wt%, 4wt%, 6wt%를 사용한 실시예 4, 5, 6의 경우 퍼짐정도가 너무 높아 인쇄성이 낮았다. 도5에 따르면, 실시예3의 조성에 의해 인쇄된 패턴은 셋(Set)이 열악하여 패턴 형성이 이루어지지 않음을 확인할 수 있고, 도6에 따르면 실시예6의 조성에 따라 인쇄된 패턴의 퍼짐정도가 높아 패턴 선폭이 의도했던 것 보다 너무 넓게 형성 되었음을 확인 할 수 있다.
아크릴2wt%+우레탄2wt%와 아크릴4wt%+우레탄2wt%를 사용한 실시예7, 8은 오프(Off)와 셋(Set)이 우수하지만 퍼짐정도가 높아 사용에 적합하지 않았고, 아크릴6wt%와 우레탄2wt%를 사용한 실시예9가 인쇄성이 가장 우수한 것을 표1을 통하여 확인 할 수 있다. 실시예9의 결과를 도7에 도시된 사진에서 확인할 수 있는 바와 같이 패턴의 선폭이 의도한대로 정확히 형성 되었음을 확인 할 수 있다. 그 결과로, 아크릴 6wt%+우레탄2wt%를 그라비아 옵셋용 구리나노입자 잉크로 최종 선정되었다.
또한, 구리 나노입자 잉크를 사용하여 인쇄되어 형성된 구리박막의 전기 전도성을 확인하였는데 모든 실시예에서 전기 전도성이 우수한 것으로 확인 되었지만 실시예9를 제외하고는 인쇄성이 낮아 사용이 부적합하였다.
구리 나노입자 잉크를 이용하여 전극을 형성할 때, 전기적 특성 향상을 위한 카르복실산의 탄소 사슬의 길이(Long, Middle, Short) 또는 환원제(Reducing Agent)에 따른 저항 변화를 실험예 및 실시예를 통하여 설명한다.
<실시예10>
알콜계 용매 3wt%와 아세테이트계 용매 9wt%를 혼합한 혼합용매에 우레탄계 바인더(분자량: 4,500) 2wt%와 아크릴계 바인더(분자량: 20,000) 6wt%를 혼합하여 비히클을 제조하였다. 비히클에 구리 나노 입자 80wt%를 분산시킨 뒤, 이를 3Rollmill을 이용하여 10회 연육하였다. 저항 개선을 위해 용매, 바인더 및 구리 나노입자100중량부 대비 1중량부의 11<c<15의 탄소사슬 개수를 포함하는 카르복실산(long)을 후첨하여 구리 나노입자 잉크를 제조하고 폴리이미드 기판에 도포하여 질소분위기하에서 적외선 소결 장치로 300℃에서 30분간 소성하여 폴리이미드 기판에 구리박막 및 전극을 형성하였다.
<실시예11>
1<c<5의 탄소사슬 개수를 포함하는 카르복실산(Short)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 10과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크를 제조하고, 폴리이미드 기판에 구리박막 및 전극을 형성하였다.
<실시예12>
6<c<10의 탄소사슬 개수를 포함하는 카르복실산(Middle)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 10과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크를 제조하고, 폴리이미드 기판에 구리박막 및 전극을 형성하였다.
<실시예13>
카르복실산을 사용하지 않고 환원제를 사용한 것을 제외하고는 실시예10과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크를 제조하고, 폴리이미드 기판에 구리박막 및 전극을 형성하였다.
<비교예1>
카르복실산이나 환원제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예10과 동일한 조건으로 구리 나노입자 잉크를 제조하고, 폴리이미드 기판에 구리박막 및 전극을 형성하였다.
<실험예4>
구리 나노잉크에 카르복실산 또는 환원제를 첨가함으로써 나타나는 효과를 분석하고자 실시예10, 실시예11, 실시예12, 실시예13 및 비교예1의 방법으로 제조된 전극의 전도성을 분석하고 비교하였다.
실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 비교예1
전기저항[μΩcm] 57.72 20.83 11.94 21.97 16.22
전도성을 측정하기 위하여 제조된 전극을 가로, 세로 각각 1cm로 준비하여 상온에서 표면저항측정기(MCP-T610 model, Mitsubishi Chemical Co., Japan)를 이용하여 면저항을 측정하였으며, 이의 결과를 바탕으로 비저항 값을 표1에 나타내었다. 그 결과 실시예12의 6<c<10의 탄소사슬 개수를 포함하는 카르복실산(Middle)을 첨가한 구리 나노입자 잉크로 제조된 전극이 전도성이 가장 우수함을 확인 할 수 있었다.
실시예12에 따른 전극은 비저항이 11.94μΩcm로 측정되었으며, 비교예1에 비하여 낮은 수치이다. 또한, 실시예10, 실시예11 및 실시예13에 비하여 훨씬 낮은 수치이다. 이와 같은 결과는 카르복실산의 탄소개수가 6<c<10인 카르복실산(Middle)을 첨가함으로써 구리 나노입자가 구리박막을 형성할 때 균일하고 치밀하게 형성되고, 구리 나노입자 잉크의 전도성이 향상되기 때문인 것으로 볼 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

  1. 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크를 제조하는 방법에 있어서,
    i) 용매10 내지 30wt%에 바인더 1 내지 10wt%를 첨가하여 제 1용액을 제조하는 단계;
    ii) 상기 제1 용액에 구리 나노입자 60 내지 80wt%를 분산하여 제2용액을 제조하는 단계;
    iii) 상기 제2용액을 3-rollmill을 통해 연육 하여 구리 나노입자 잉크를 제조하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 iii)단계에서 제조되는 구리 나노입자 잉크의 점도는 3,000~60,000Cps인 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 i)단계의 상기 용매는 알코올계 용매와 아세테이트계 용매를1:2 내지 1:4비율로 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 알코올 용매는 에틸렌 글리콜, 폴리 에틸렌 글리콜, 터피네놀, 에탄올, 이소버틸 알코올, 부탄올, 부탄디올, 페타놀, 헥사놀, 클리코 헥사놀, 옥틸 알코올, 벤질 알코올 및 유게놀 용매로 이루어지는 군에서 선택되는 1종이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 아세테이트계 용매는 부틸 카비톨 아세테이트, 에틸 아세테이트, 이소 부틸 아세테이트, 에테르 아세테이트 및 토코페롤 아세테이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 우레탄1wt% 내지 3wt%와 아크릴 5wt% 내지 7wt%를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 우레탄은 분자량이 300 내지 9,000인 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 아크릴은 분자량이 10,000 내지 100,000인 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 iii)단계 이후에 카르복실산을 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 iii)단계 이후에 환원제를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  11. 청구항 7에 있어서,
    상기 카르복실산은 탄소사슬의 개수가 4 내지 12개 인 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 ii)단계에서의 구리 나노입자는 구리포메이트-아민 콤플렉스를 열분해하여 제조하는 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  13. 청구항 1항에 있어서,
    상기 iii)단계에서 제조된 구리 나노입자 잉크는 100 내지 300℃의 온도 범위에서 적외선 소결이 가능한 것을 특징으로 하는 그라비아 옵셋 인쇄를 위한 구리 나노입자 잉크 제조방법.
  14. 청구항 1의 제조방법으로 제조된 구리 나노입자 잉크를 이용하여 그라비아 옵셋 인쇄로 형성되는 전극패턴.
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