KR20170008833A - 오염 제어 요소용 보유 재료, 그의 제조 방법, 및 오염 제어 장치 - Google Patents

오염 제어 요소용 보유 재료, 그의 제조 방법, 및 오염 제어 장치 Download PDF

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Abstract

고온에서 오염 제어 장치 내에 오염 제어 요소를 보유하는 기능을 충분히 유지할 수 있는 보유 재료. 일 태양에서, 보유 재료는 매트 형상을 갖고 무기 섬유 재료를 함유하며, 보유 재료는 무기 콜로이드 입자를 함유하는 표면 층; 및 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제가 함침된, 표면 층보다 내부로 더 나아가 위치된 내부 영역을 함유하며; 표면 층은 내부 영역보다 더 높은 농도로 무기 콜로이드 입자를 함유하고; 내부 영역 내의 무기 콜로이드 입자의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 1 질량% 내지 10 질량%이다.

Description

오염 제어 요소용 보유 재료, 그의 제조 방법, 및 오염 제어 장치{RETAINING MATERIAL FOR POLLUTION CONTROL ELEMENT, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND POLLUTION CONTROL DEVICE}
본 발명은 오염 제어 요소용 보유 재료(retaining material), 그의 제조 방법, 및 오염 제어 장치에 관한 것이다.
일산화탄소(CO), 탄화수소(HC), 및 질소 산화물(NOx) 등이 자동차 엔진으로부터의 배기 가스 중에 포함되어 있다. 더욱이, 주석 등과 같은 미립자 물질이 디젤 엔진으로부터 배출되는 배기 가스 중에 포함되어 있고, 세라믹 촉매 변환기 또는 디젤 미립자 필터(diesel particulate filter)(DPF)를 사용하는 배기 가스 세정 시스템이 이러한 미립자를 제거하기 위한 방법으로서 알려져 있다. 예를 들어, 세라믹 촉매 변환기는 기본적으로 금속 케이싱 및 허니콤 형상 세라믹 촉매 담체를 포함하며, 이러한 촉매 담체는, 예를 들어 금속 케이싱 안에 하우징된다.
표준 형태의 세라믹 촉매 변환기는 촉매 담체, 담체를 하우징하기 위한 케이싱, 및 촉매 담체의 외주 표면과 케이싱의 내부 표면 사이의 간극(gap) 내에 패킹된 절연 재료를 포함한다. 절연 재료는 촉매 담체를 유지하고, 충격, 진동 등으로 인한 기계적 충격이 촉매 담체에 의도하지 않게 가해지는 것을 방지한다. 이로써, 촉매 담체의 손상 및 이동이 충분히 억제될 수 있으며, 이에 따라 원하는 효과가 장기간 동안 달성될 수 있다. 이러한 유형의 절연 재료는 촉매 담체 등과 같은 오염 제어 요소를 유지하는 기능을 가지며, 이에 따라 일반적으로 보유 재료로도 지칭된다.
일본 특허 출원 공개 제2012-157809호는 유기 결합제 및 무기 입자를 함유하는 응집체 및 무기 섬유 재료로부터 제조된 매트를 함유하고, 이의 응집체는 본질적으로 매트 전체 내로 함침된, 보유 재료를 개시한다. 일본 PCT 특허 출원 공개 제2009-508044호는 무기 콜로이드 입자를 포함하는 적어도 하나의 마찰 층 및 무기 섬유 재료 매트를 함유하는 보유 재료를 개시한다. 일본 특허 출원 공개 제2013-127244호는 무기 결합제 및 유기 결합제가 미리 결정된 두께를 갖는 매트에 부착된 보유 밀봉 재료를 개시한다.
자동차 엔진으로부터의 배기 가스를 정화하는 과정은 고온에서 수행되는데, 여기서 챔버의 내부는 900℃ 이상일 수 있다. 본 발명은 그러한 고온에서 오염 제어 장치 내에 오염 제어 요소를 보유하는 기능을 충분히 유지할 수 있는 보유 재료를 제공한다.
본 발명의 일 태양은 보유 재료에 관한 것이다. 본 보유 재료는 무기 콜로이드 입자를 갖는 표면 층; 및 표면 층보다 내부로 더 나아가 위치되고 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제가 함침된 내부 영역을 함유하며; 표면 층은 내부 영역보다 더 높은 농도로 무기 콜로이드 입자를 함유하고; 내부 영역 내의 무기 콜로이드 입자의 양은 내부 영역의 총 질량을 기준으로 하여 1 질량% 내지 10 질량%인, 무기 섬유 재료를 갖는 매트 형상 보유 재료이다.
본 발명의 다른 태양은 오염 제어 장치에 관한 것이다. 본 장치는 케이싱; 케이싱 내에 제공된 오염 제어 요소; 및 케이싱과 오염 제어 요소 사이에 제공된 보유 재료를 제공한다.
본 발명의 또 다른 태양은 보유 재료의 제조 방법에 관한 것이다. 본 제조 방법은 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제를 함유하는 제1 액체를 무기 섬유 재료로부터 제조된 시트 내로 함침시키는 단계; 제1 액체가 함침된 시트를 건조시키는 단계; 및 시트의 표면을 적어도 무기 콜로이드 입자를 함유하는 제2 액체로 코팅함으로써 표면 층을 형성하는 단계를 포함하는 보유 재료의 제조 방법이다.
본 발명은 고온에서 오염 제어 장치 내에 오염 제어 요소를 보유하는 기능을 충분히 유지할 수 있는 보유 재료를 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 보유 재료를 예시하는 사시도이다.
도 2는 무기 섬유 재료를 형성하는 시트의 광학 현미경 사진이며, 여기서 도 2a 및 도 2b는 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제가 함침되기 전과 후에 촬영된 사진이다.
도 3a는 도 1의 선 III-III을 따른 개략 단면도이고, 도 3b는 도 3a의 두께 방향으로 A-B에서 무기 콜로이드 입자의 분포를 개략적으로 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태의 보유 재료가 고온 조건에 노출된 후에, 소결된 무기 콜로이드 입자가 무기 섬유에 부착된 상태를 예시한 개략도이다.
도 5는 본 발명의 실시 형태에 따른 오염 제어 장치를 개략적으로 예시한 단면도이다.
도 6은 보유 재료의 정적 마찰 계수를 측정하기 위한 장치를 개략적으로 예시한 단면도이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 1의 보유 재료의 소성 후 표면 압력의 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 무기 섬유 재료를 함유하는 매트 형상 보유 재료는 무기 콜로이드 입자를 갖는 표면 층, 및 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제가 함침된, 표면 층보다 내부로 더 나아가 위치된 내부 영역을 포함하고, 고정된 양의 무기 콜로이드 입자가 내부 영역 내에 함침되고, 무기 콜로이드 입자는 내부 영역 내에서보다 표면 층 내에 더 높은 농도로 존재한다는 점을 주요 특징으로 한다. 본 실시 형태의 보유 재료의 경우에, 표면 층 및 내부 영역 내의 무기 콜로이드 입자는 심지어 유기 결합제가 고온에서 소모된 후에도 남아 있을 것이며, 이에 따라 높은 표면 압력 및 정적 마찰 계수가 유지될 수 있고, 그 결과, 높은 보유력(retaining force)이 달성된다.
더욱이, 본 실시 형태의 보유 재료는 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제를 함유하는 제1 액체를 무기 섬유 재료로부터 제조된 시트 내로 함침시키는 단계; 제1 액체가 함침된 시트를 건조시키는 단계; 및 시트의 표면을 적어도 무기 콜로이드 입자를 함유하는 제2 액체로 코팅함으로써 표면 층을 형성하는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성될 수 있다. 함침 단계와는 별개로 무기 콜로이드 입자를 갖는 제2 액체로 시트의 표면을 코팅하는 단계를 제공함으로써, 고정된 양의 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제가 내부 영역 내에 존재할 것이고, 무기 콜로이드 입자를 주로 함유하는 표면 층이 형성될 것이고, 무기 콜로이드 입자가 내부 영역과 비교하여 표면 층 내에 더 높은 농도로 존재하는 보유 재료가 달성될 수 있다.
본 출원의 명세서에서, 오염 방지 요소의 보유력은 오염 제어 요소(예를 들어, 촉매 담체)가 보유 재료에 의해 오염 제어 장치(예를 들어, 촉매 변환기) 내에 보유될 때 하기 식에 의해 결정된다.
보유력 = (표면 압력) × (정적 마찰 계수)
따라서, 오염 제어 요소의 보유력은 보유 재료 상의 압축량을 증가시켜 보유 재료의 표면 압력을 증가시킴으로써, 또는 보유 재료의 정적 마찰 계수를 증가시킴으로써 증가될 수 있다. 본 실시 형태의 보유 재료의 경우, 고농도의 무기 콜로이드 입자를 포함하는 표면 층이 보유 재료의 표면 상에 형성된다. 그 결과, 이러한 표면 층의 존재로 인해, 보유 재료의 표면에는, 보유 재료를 형성하는 세라믹 섬유 및 다른 무기 섬유의 표면보다 더 높은 마찰 계수를 나타내는 표면 형상이 부여될 수 있다. 더욱이, 이러한 표면 형상의 존재로 인해, 보유 재료의 표면과 오염 제어 요소의 표면 또는 케이싱의 표면 사이의 마찰 계수가 증가될 수 있다. 본 실시 형태의 보유 재료와 케이싱 사이의 마찰 계수는, 케이싱이 금속 플레이트, 예컨대 스테인리스 강(SS)으로 제조된 경우에 특히 증가된다.
본 발명의 바람직한 실시 형태가 도면을 참조하여 하기에 상세하게 설명된다.
도 1은 본 실시 형태의 보유 재료의 예를 예시하는 사시도이다. 이 도면에 예시된 보유 재료(10)가 둥근 원통형 또는 타원 원통형 외부 형상을 갖는 오염 제어 요소(30) 둘레에 감겨지는데, 이는 케이싱(20) 내에 요소를 보유하기 위해서이다(도 5 참조). 보유 재료(10)는 오염 제어 요소(30)의 외주 길이와 일치하는 길이를 갖는다. 보유 재료(10)는, 예를 들어 일 단부에 볼록 부분(10a)을, 그리고 다른 단부에 오목 부분(10b)을 갖고, 보유 재료(10)가 오염 제어 요소(30) 둘레에 감길 때 볼록 부분(10b)과 오목 부분(10b)이 상호 맞물리게 하는 형상을 갖지만, 이러한 정합을 위한 형상은 특별히 제한되지 않고, 정합 영역에서 배기 가스의 누설을 효과적으로 방지할 수 있는 임의의 형상이 허용가능하며, L 형상과 같은 다른 형상이 또한 가능하다.
도 2는 광학 현미경을 사용한 시트(1)의 확대 사진이다. 도 2a는 유기 결합제 및 무기 콜로이드 입자가 부착되지 않은 알루미늄 섬유로 제조된 시트의 사진이다. 유기 결합제 및 무기 콜로이드 입자가 이 시트에 부착될 때, 유기 결합제 및 무기 콜로이드 입자는 무기 섬유의 표면에 그리고 교차점에 접착할 것이며, 이에 따라 알루미나 섬유의 표면에 오목 및 볼록 형상을 부여하면서 섬유들을 함께 접합하는 효과가 달성될 수 있는데, 이는 도 2b에 예시된 바와 같다.
도 3a에 예시된 바와 같이, 보유 재료(10)는 무기 콜로이드 입자를 주로 함유하는 표면 층(5), 및 표면 층(5)보다 내부로 더 나아가 위치된 내부 영역(6)을 갖는다. 무기 콜로이드 입자(4) 및 유기 결합제(3)는 내부 영역(6) 내로 함침된다. 보유 재료(10)의 두께 방향으로의 무기 콜로이드 입자의 농도 분포가 도 3b에 도시되어 있다. 이 도면에 도시된 바와 같이, 무기 콜로이드 입자는 미리 정해진 농도로 내부 영역 내에 함침되고, 표면 층(5) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 농도는 내부 영역(6) 내의 농도보다 더 높다. 보유 재료(10)는 양쪽 표면에 표면 층(5)을 갖는다. 보유 재료(10)는 단지 한쪽 표면에만 표면 층(5)을 갖는 것이 허용가능함에 유의한다. 또한, 본 출원의 명세서에서, 무기 콜로이드 입자의 "농도"는 고정 영역 내의 무기 콜로이드 입자의 양, 예컨대 단위 면적당 또는 단위 부피당 무기 콜로이드 입자의 양을 나타낼 수 있음에 유의한다.
한쪽 표면 층(5) 내에 포함되는 단위 면적당 무기 콜로이드 입자(4)의 양은 1 g/m2 내지 20 g/m2일 수 있다. 표면 층(5) 내에 포함된 무기 콜로이드 입자(4)의 양이 1 g/m2 이상이면, 케이싱 내에 오염 제어 요소를 보유하는 데 필요한 정적 마찰 계수가 용이하게 달성될 수 있지만, 다른 한편으로는, 그 양이 20 g/m2 이하이면, 표면 층(5)이 과도하게 단단해지는 것이 방지될 수 있고, 표면 층(5)의 균열 및 무기 콜로이드 입자(4)의 분리(detachment)가 억제될 수 있다. 표면 층(5) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양은 바람직하게는 2 g/m2 내지 18 g/m2, 그리고 더 바람직하게는 3 g/m2 내지 15 g/m2이다. 보유 재료의 총 질량을 기준으로 한 표면 층(5)의 양은, 예를 들어 대략 0.05 내지 3 질량%이고, 표면 층의 두께를 고려할 때, 무기 콜로이드 입자는 내부 영역보다 더 높은 농도로 표면 층 내에 분포된다고 할 수 있음에 유의한다.
표면 층(5)은 시트(1)의 표면을 덮도록, 또는 시트(1) 측 상의 그의 적어도 일부분이 시트(1) 내에 매설된 형태로 형성된다. 표면 층(5)은 시트(1)에 부착된 성분들로부터의 주 성분으로서 무기 콜로이드 입자(4)를 함유한다. 무기 콜로이드 입자가 고농도로 존재하는지의 여부에 관하여, 주 성분으로서 무기 콜로이드 입자를 함유하는 용액이 제조 조건 하에서 시트의 표면 상에 코팅되는 경우, 무기 콜로이드 입자는 표면 층(5) 내에 주 성분으로서 고농도로 명백히 포함될 것임에 유의한다. 더욱이, 최종 생성물에서, 무기 콜로이드 입자의 부착 상태는 다양한 유형의 표면 분석 기법을 사용하여 또는 광학 현미경, SEM 등을 사용하여 표면을 관찰하여 표면 층과 내부 영역을 비교함으로써 확인될 수 있다. 유기 결합제(3)가 또한 무기 콜로이드 입자에 더하여 포함될 수 있음에 유의한다. 본 명세서에서, 주 성분은 무기 섬유를 제외한 표면 층(5)의 주 성분인 조성물을 지칭한다. 주 성분은 단일 유형으로 제한되지 않고, 복수의 주 성분이 또한 존재할 수 있다. 예를 들어, 무기 콜로이드 입자는 주 성분으로서, 질량을 기준으로 표면 층 내에 0.01 질량% 이상의 수준으로 포함될 수 있다. 무기 콜로이드 입자(4)가 고농도로 존재하는 영역인 표면 층(5)의 두께는 특별히 제한되지 않음에 유의한다. 표면 층(5)의 두께는, 예를 들어 0.1 내지 2 mm일 수 있거나, 또는 0.1 내지 1 mm일 수 있다(도 3 참조).
보유 재료(10)에서, 무기 콜로이드 입자(4)를 주로 함유하는 표면 층(5)이 제공된다면, 무기 콜로이드 입자는 보유 재료(10)의 표면 상에 고농도로 존재할 것이다. 고온 조건에 노출될 때 무기 콜로이드 입자(4)의 소결이 진행될 것이기 때문에, 보유 재료(10)는 충분히 높은 정적 마찰 계수를 유지하는 효과를 발휘할 것이다.
도 3a는 단지 무기 콜로이드 입자(4)의 분포만을 도시하지만, 유기 결합제(3)의 분포는 특별히 제한되지 않는다. 유기 결합제는 단지 내부 영역 내에만 분포될 수 있거나, 또는 무기 콜로이드 입자(4)와 유사하게, 내부 영역(6) 내에서보다 표면 층(5) 내에 더 높은 수준으로 포함될 수 있다.
보유 재료 내에 포함된 유기 결합제의 양을 감소시키는 것이 고도로 진보된 자동차 엔진의 제어 시스템에 특히 유용함에 유의한다. 과량의 유기 결합제가 보유 재료 내에 포함된다면, 제어 시스템의 센서가 그의 연소와 함께 오동작하게 될 가능성이 있다. 특히, 유리 전이 온도가 -5℃ 이하인 아크릴 라텍스가 유기 결합제로서 사용되는 경우, 유기 결합제는 조립 공정이 수행되는 실온에서 무기 섬유에 관하여 충분히 높은 습윤성을 가질 것이며, 이에 따라 무기 섬유의 산포가 효과적으로 억제될 수 있다. 섬유 조각의 산포는, 심지어 보유 재료의 총 질량을 기준으로 한 유기 결합제의 함량이, 예를 들어 3 질량% 이하인 경우에도 충분히 억제될 수 있다.
보유 재료(10) 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료(10)의 총 질량을 기준으로 하여 바람직하게는 3 질량% 이하, 그리고 더 바람직하게는 2 질량% 이하이다. 전술된 바와 같이, 유기 결합제의 연소로 인한 자동차 제어 시스템의 센서의 오동작 등의 위험은 유기 결합제의 함량을 제어함으로써 없앨 수 있다. 유기 결합제 함량의 하한치는 섬유 조각의 산포의 방지의 관점에서 바람직하게는 0.1 질량%이다.
유기 결합제(3) 및 무기 콜로이드 입자(4)는 둘 모두 보유 재료(10)의 내부 영역(6) 내에 분산된다. 무기 섬유의 표면에 접착된 무기 콜로이드 입자는 심지어 유기 결합제가 연소 제거된 후에도 매트 형상 보유 재료 내에 남아 있으며, 이에 따라 오염 제어 요소와 케이싱의 내부 표면과 사이의 충분히 높은 표면 압력의 유지 효과가 발휘될 수 있다.
내부 영역(6) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 1 질량% 내지 10 질량%일 수 있다. 내부 영역(6) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양이 1 질량% 이상이면, 충분히 높은 표면 압력이 용이하게 달성될 수 있다. 내부 영역(6) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양이 10 질량%를 초과한다면, 보유 재료(10)의 가요성이 불충분할 것이고, 오염 제어 요소 둘레에 보유 재료(10)를 감는 작업이 어려울 것임에 유의한다. 내부 영역(6) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 바람직하게는 2 질량% 내지 8 질량%, 그리고 더 바람직하게는 2 질량% 내지 5 질량%이다.
표면 층(5) 내의 유기 결합제(3)의 양은 제한되지 않지만, 예를 들어 0.2 g/m2 내지 25 g/m2일 수 있으며, 그러나 0.4 g/m2 내지 10 g/m2가 더 바람직하다. 표면 층(5) 내의 유기 결합제(3)의 양이 0.2 g/㎠ 이상이라면, 무기 섬유의 산포가 충분히 억제될 수 있고, 사용되는 유기 결합제의 양은, 그 양이 25 g/㎠ 이하라면, 충분히 감소될 수 있다.
표면 층(5) 및 내부 영역(6) 내의 유기 결합제의 양은 각각의 영역에 관하여 하기에 기재된 방법을 사용하여, 유기 결합제의 양으로서 보유 재료의 가열 중량 손실을 사용함으로써 측정될 수 있다.
무기 콜로이드 입자(4) 및 유기 결합제(3)는 바람직하게는 보유 재료(10)의 내부 영역(6) 내에 본질적으로 균일하게 분산됨으로써 사용된다. 다시 말하면, 보유 재료(10)의 두께의 관찰 시에, 무기 콜로이드 입자(4) 및 유기 결합제(3)는 바람직하게는 보유 재료(10)의 내부 영역(6)의 두께 방향으로 본질적으로 균일하게 분산된다.
다음으로, 보유 재료(10)를 형성하는 시트(1), 유기 결합제(3), 및 무기 콜로이드 입자(4)를 설명할 것이다.
시트(1)는 섬유질 재료, 바람직하게는 무기 섬유를 포함한다. 시트(1)를 형성하기에 바람직한 무기 섬유는 유리 섬유, 세라믹 섬유, 탄소 섬유, 탄화규소 섬유, 및 붕소 섬유일 수 있지만, 필요하다면, 다른 무기 섬유도 사용될 수 있다. 무기 섬유들은 단일 유형으로 개별적으로 사용될 수 있거나, 또는 둘 이상의 유형이 조합되어 사용될 수 있고, 복합 섬유가 또한 허용가능하다. 세라믹 섬유, 예컨대 알루미나 섬유, 실리카 섬유, 및 알루미나-실리카 섬유가 무기 섬유에 특히 바람직하다. 세라믹 섬유들은 단일 유형으로 개별적으로 사용될 수 있거나, 또는 둘 이상의 유형이 조합되어 사용될 수 있고, 복합 섬유가 또한 허용가능하다. 더욱이, 다른 무기 섬유가 세라믹 섬유 또는 다른 무기 섬유와 함께 첨가제로서 사용될 수 있다. 바람직한 첨가제의 예에는 지르코니아, 마그네시아, 칼시아, 산화크롬, 산화이트륨, 및 산화란탄이 포함된다. 첨가제는 분말 또는 미세 입자의 형태로 통상 사용되고, 단일 유형으로 개별적으로 사용될 수 있거나, 또는 둘 이상의 유형이 혼합물로서 사용될 수 있다.
시트(1)를 형성하는 무기 섬유의 두께(평균 직경)는 특별히 제한되지 않지만, 평균 직경이 대략 2 내지 7 μm인 섬유가 적합하다. 무기 섬유의 평균 직경이 대략 2 μm보다 더 작다면, 취성 및 불충분한 강도에 대한 경향이 있겠지만, 역으로, 평균 직경이 대략 7 μm보다 더 큰 섬유는 보유 재료를 형성하는 데 어려움을 갖는 경향이 있을 것이다.
더욱이, 두께와 유사하게, 무기 섬유의 길이도 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 무기 섬유는 바람직하게는 평균 길이가 대략 0.5 내지 50 mm이다. 무기 섬유의 평균 길이가 대략 0.5 mm 미만이면, 이들 섬유를 사용하여 보유 재료를 형성하는 효과 등이 달성되기가 어렵겠지만, 역으로, 길이가 대략 50 mm 초과이면, 취급 특성이 열등할 가능성이 높을 것이며, 이에 따라 보유 재료를 위한 제조 공정이 용이하게 원활하게 진행되지 못을 것이다.
시트(1)는 알루미나 섬유들의 라미네이트 시트로부터 주로 제조된 알루미나 섬유 시트일 수 있다. 이 알루미나 섬유 시트 내의 알루미나 섬유들의 평균 길이는 바람직하게는 대략 20 내지 200 mm의 범위 내에 있고, 섬유의 두께(평균 직경)는 바람직하게는 대략 1 내지 40 μm의 범위 내에 있다. 더욱이, 알루미나 섬유는 바람직하게는, Al2O3/SiO2의 중량비가 (Al2O3/SiO2) = 대략 70 / 30 내지 74 / 26이게 하는 멀라이트 조성을 갖는다.
상기 언급된 알루미나 섬유 시트는 옥시염화알루미늄 등과 같은 알루미나 공급원, 실리카 졸 등과 같은 실리카 공급원, 폴리비닐 알코올 등과 같은 유기 결합제, 및 물의 혼합물을 함유하는 방사 베이스 용액(thread spinning base solution)을 사용함으로써 제조될 수 있다. 다시 말하면, 방사된 알루미나 섬유 전구체를 라미네이팅하여 시트를 형성하고, 이어서 상기 언급된 시트를 생성하기 위하여, 이 시트를 통상적으로 대략 1000 내지 1300℃의 고온에서 소성한다.
이 시트는 바람직하게는 성형 물품이며, 성형 물품은 후속으로 니들 펀칭된다. 이러한 유형의 시트의 경우, 시트를 형성하는 무기 섬유 재료의 얽힘(entangling)에 의해 개별 시트의 형상 보유 특성이 보장될 수 있다.
유기 결합제는 무기 섬유에 접착되고, 섬유 조각의 산포를 억제한다. 유기 결합제의 적합한 예에는 천연 또는 합성 중합체 재료, 예컨대 부타디엔-스티렌 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리비닐 아세테이트 수지, 아크릴 수지, 및 다른 수지 재료, 및 유기 재료, 예컨대 폴리비닐 알코올 등이 포함된다. 아크릴 라텍스가 유기 결합제로서 바람직하게 사용될 수 있다.
많은 상이한 유형의 아크릴 라텍스가 있지만, 적합한 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 것이 보유 재료(10)의 구성에 필요한 특성 및 오염 제어 요소(30)에 필요한 특성을 고려하여 바람직하게 선택된다. 아크릴 라텍스는 통상 -70 내지 50℃ 범위 내의 Tg를 갖는 것으로 알려져 있지만, 본 실시 형태에서는, Tg가 15℃ 이하인 아크릴 라텍스가 바람직하며, 그러나 Tg가 1℃ 이하 또는 -10℃ 이하인 라텍스도 사용될 수 있다. Tg가 15℃ 이하인 아크릴 라텍스가 사용된다면, 케이싱(20) 내에 오염 제어 요소(30)를 조립하는 작업이 수행되는 통상의 작동 온도(25℃)에서 매트 내의 무기 섬유에 대하여 충분히 높은 습윤성이 발휘될 수 있으며, 이에 따라 섬유 조각의 산포가 효과적으로 억제될 수 있다.
이 실시 형태에서 사용되는 유기 결합제는 보유 재료(10)의 특성에 대해 저하 효과를 갖지 않는 한 임의의 아크릴 라텍스일 수 있고, 다양한 유형의 아크릴 라텍스가 사용될 수 있으며, 필요하다면, 상업적으로 입수가능한 아크릴 라텍스가 그대로 사용될 수 있거나, 또는 보유 재료가 사용될 환경에 부합되도록 그것을 임의대로 변형시킨 후에 사용될 수 있다. 적절한 아크릴 라텍스는 수성 매체 또는 다른 매체 중에 아크릴 수지를 분산시킴으로써 얻어진 콜로이드 분산물이다.
무기 콜로이드 입자(4)는, 유기 결합제(3)와 함께 시트(1) 내로 함침된다면, 내부 영역(6) 내에 분산된 상태로 존재할 것이다. 더 구체적으로는, 보유 재료(10)에 열을 가하기 전에, 무기 콜로이드 입자(4)는 유기 결합제와 함께 무기 섬유의 표면 상에 그리고 섬유 교차점에 접착하고 존재할 것이다. 이어서, 유기 결합제(3)가 연소되게 할 고온 조건에 보유 재료(10)가 노출된다면, 무기 콜로이드 입자(4)의 소결이 진행될 것이고, 무기 섬유의 표면에 접착된 무기 콜로이드 입자(4)는 무기 섬유에 단단히 접합되어 소결체(4a)를 형성할 것이며, 이에 따라 무기 섬유의 표면 조도가 증가될 것이고, 무기 콜로이드 입자가 무기 섬유의 상호 미끄러짐(mutual sliding)을 억제하는 데 있어서 역할을 할 것으로 여겨진다(도 4 참조). 다른 한편으로, 무기 섬유의 교차점에 접착된 무기 콜로이드 입자(4)는 소결체(4b)를 형성할 것이고, 교차점을 결속시킬 것이고, 무기 섬유의 3차원 형상을 유지하는 데 있어서 역할을 할 것으로 여겨진다. 보유 재료(10)는 무기 콜로이드 입자(4)의 기능으로 인해 두께 방향(도 4에서의 화살표 T의 방향)으로 쉽게 압축되지 않을 것이며, 이에 따라 충분히 높은 표면 압력이 유지될 수 있는 것으로 여겨진다(도 4 참조). 더욱이, 보유 재료(10)의 표면 층(5) 내의 무기 콜로이드 입자(4)는 보유 재료(10)의 표면 조도를 증가시키는 데 기여할 것이며, 이에 따라 높은 정적 마찰 계수가 유지될 수 있는 것으로 여겨진다. 도 4는 유기 결합제의 연소 후 시트 내의 무기 콜로이드 입자(4) 및 무기 섬유(1a)의 구조적 예에 관한 이해를 돕기 위한 개념적 개략도임에 유의한다.
무기 콜로이드 입자(4)는 무기 섬유(1a)에 단단히 접합될 수 있는 임의의 유형일 수 있지만, 바람직한 구체적인 예에는 금속 산화물, 질화물, 탄화물 및 이들의 복합 재료로 제조된 미세 입자로부터 형성된 콜로이드 입자가 포함된다. 이들 미세 입자는 단일 유형으로 개별적으로 사용될 수 있거나, 또는 둘 이상의 유형이 조합되어 사용될 수 있다. 시트(1)가 알루미나 섬유를 함유하는 시트인 경우, 무기 콜로이드 입자(4)는 알루미나 섬유와의 접합 특성의 관점에서, 바람직하게는 실리카 미세 입자, 알루미나 미세 입자, 티타니아 미세 입자, 및 지르코니아 미세 입자로부터 선택되는 미세 입자로부터 형성된다.
본 실시 형태의 경우, 무기 콜로이드 입자의 크기 및 형상은, 그러한 입자가 무기 섬유에 접착될 것이고, 보유 재료가 오염 제어 장치에 사용될 때 유기 결합제가 연소된 후에 시트 내에 남아 있을 것인 한, 제한되지 않지만, 무기 콜로이드 입자(4)의 평균 입자 직경은 소결 특성의 관점에서 바람직하게는 1 μm 이하, 그리고 더 바람직하게는 500 nm 이하임에 유의한다. 다른 한편으로, 무기 콜로이드 입자(4)의 평균 입자 직경의 하한치는 취급 특성 및 조달 용이성의 관점에서, 바람직하게는 1 nm, 그리고 더 바람직하게는 4 nm이다. 평균 입자 직경은 대표적인 예로서 BET 법을 이용하여 측정될 수 있음에 유의한다.
본 실시 형태의 보유 재료(10)는 무기 콜로이드 입자(4)를 주로 함유하는 표면 층을 가지며, 이에 따라 종래 재료보다 5% 내지 10% 더 높은 표면 압력이 달성될 수 있다. 예를 들어, 소성 전의 패킹 밀도가 0.25 g/㎤로 설정되는 경우, 표면 압력은 90 ㎪ 이상, 100 ㎪ 이상, 또는 110 ㎪ 이상일 수 있다. 그러나, 패킹 밀도가 0.25 g/㎤로 설정되는 경우, 400 ㎪을 초과하는 표면 압력을 갖는 보유 재료는 오염 제어 장치에서의 최대 패킹 밀도에서 촉매 제어 요소를 부서뜨릴 가능성을 가질 것이다. 더욱이, 본 실시 형태의 보유 재료(10)는 무기 콜로이드 입자(4)를 주로 함유하는 표면 층을 가지며, 이에 따라 종래 재료와 비교하여 소성 전에 더 높은 정적 마찰 계수가 달성될 수 있으며, 예를 들어 0.30 이상 또는 0.34 이상 내지 1.00 이하 범위 내의 높은 값이 달성될 수 있다.
더욱이, 보유 재료(10)는 소성 후에 높은 표면 압력을 유지할 수 있으며, 이에 따라 오염 제어 요소가 오랜 기간 동안 케이싱 내에 단단히 보유될 수 있다. 소성 후에 보유 재료의 표면 압력은, 예를 들어 하기의 방법에 의해 측정될 수 있다. 패킹 밀도가 0.25 g/㎤인 경우의 매트 압력에 도달할 때까지 보유 재료를 2개의 플레이트에 의해 압축하고, 이어서 플레이트들 중 하나는 900℃로 가열하고, 한편 다른 하나의 플레이트는 650℃로 가열한다. 다음으로, 플레이트들이 각각 900℃ 및 650℃에 도달한지 20시간 후에 표면 압력을 측정하며, 이로써 소성 후의 표면 압력이 얻어질 수 있다. 소성 후의 표면 압력은 60 ㎪ 이상, 65 ㎪ 이상, 또는 70 ㎪ 이상의 높은 표면 압력일 수 있다.
더욱이, 보유 재료(10)는 소성(1시간 동안 600℃) 후에도 높은 정적 마찰 계수를 유지할 수 있으며, 이에 따라 오염 제어 요소가 오랜 기간 동안 케이싱 내에 단단히 보유될 수 있다. 예를 들어, 케이스와 접촉된 표면의 정적 마찰 계수는 0.30 이상, 0.32 이상, 또는 0.35 이상일 수 있다. 소성 후의 보유 재료의 정적 마찰 계수는 1.00 이하 범위 내의 높은 값으로 유지될 수 있다.
다음으로, 보유 재료(10)의 제조 방법을 설명한다. 본 실시 형태에 따른 제조 방법은 (a) 무기 콜로이드 입자(4) 및 유기 결합제(3)를 함유하는 제1 액체를 무기 섬유 재료로부터 제조된 시트(1) 내로 함침시키는 단계; (b) 제1 액체가 함침된 시트(1)를 건조시키는 단계; 및 (c) 시트(1)의 표면을 적어도 무기 콜로이드 입자(4)를 함유하는 제2 액체로 코팅함으로써 표면 층(5)을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 언급된 제조 방법을 사용하여, 유기 결합제(3) 및 무기 콜로이드 입자(4)의 두 성분 모두가 본질적으로 시트(1) 전체 내에 분산된 상태로 존재될 것이고, 무기 콜로이드 입자(4)가 표면 층(5) 상에 코팅될 보유 재료(10)가 달성될 수 있다. 따라서, 이러한 제조 방법을 사용하여, 탁월한 표면 압력 및 탁월한 정적 마찰 계수를 나타내고 섬유 조각의 산포를 억제할 수 있는 보유 재료(10)가 효율적으로 생성될 수 있다.
단계 (a)의 제1 용액 내의 유기 결합제(3) 및 무기 콜로이드 입자(4)는 전술된 바와 같을 수 있다. 더욱이, 무기 콜로이드 입자(4)가 분산된 콜로이드 용액이 또한 사용될 수 있다. 무기 콜로이드 입자가 분산된 콜로이드 용액(무기 졸)의 바람직한 예에는 실리카 졸, 알루미나 졸, 티타니아 졸, 지르코니아 졸 등이 포함된다. 예를 들어, 실리카 졸은 시판 스노우텍스(Snowtex)(등록상표, 닛산 케미칼 인더스트리즈, 리미티드(Nissan Chemical Industries, Ltd.)의 제품) 등일 수 있다. 콜로이드 용액의 사용이 유리한데, 충분한 크기의 무기 콜로이드 입자를 함유하는 균일한 용액이 용이하게 생성될 수 있기 때문이다.
함침 방법은, 그 방법이 무기 콜로이드 입자(4) 및 유기 결합제(3)를 시트(1)를 형성하는 내부 영역의 무기 섬유에 충분히 접착할 수 있는 한, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 시트(1)가 제1 용액 중에 침지될 수 있거나, 또는 그 용액이 시트(1)의 표면 상에 코팅될 수 있고, 이어서 그 용액은 후방 표면으로부터 흡인(suction)을 가함으로써 시트 전체 내로 함침될 수 있거나; 또는, 무기 콜로이드 입자(4) 및 유기 결합제(3)가 시트(1)의 내부 영역 내로 함침될 수 있고 시트(1)를 사용하여 그 용액을 여과하는 공정을 수행함으로써 내부 영역의 무기 섬유에 접착될 수 있다.
단계 (a)에서, 제1 액체의 조성은 바람직하게는, 표면 층(5)보다 내부로 더 나아가 위치된 시트의 내부 영역(6) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양이 내부 영역의 총 질량을 기준으로 하여 1 질량% 내지 10 질량%가 되도록 조정된다. 내부 영역(6) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양이 내부 영역(6)의 총 질량을 기준으로 하여 1 질량% 미만이라면, 충분한 표면 압력이 달성되기 어려울 것이다. 더욱이, 내부 영역(6) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양이 내부 영역(6)의 총 질량을 기준으로 하여 10 질량%를 초과한다면, 보유 재료(10)는 너무 단단할 것이며, 이에 따라 보유 재료(10)는 오염 제어 요소 둘레에 감기에 충분한 가요성을 갖지 않을 가능성이 있다. 제1 액체의 조성 또는 함침 조건은 더 바람직하게는, 내부 영역(6) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양이 내부 영역(6)의 총 질량을 기준으로 하여 2 질량% 내지 8 질량%가 되도록 조정된다.
단계 (b)는 단계 (a)에 의해 얻어진 시트(1)를 건조시킬 수 있는 단계일 수 있다. 예를 들어, 단계 (a)로부터 얻어진 시트는 80 내지 250℃로 설정된 강제 공기 건조기 내에서 10 내지 180분 동안 건조될 수 있다.
단계 (c)의 제2 액체는 적어도 무기 콜로이드 입자를 함유하는 용액일 수 있다. 유기 결합제(3) 및 무기 콜로이드 입자(4)를 함유하는 제1 액체와 동일한 액체가 또한 사용될 수 있음에 유의한다.
코팅 방법은 특별히 제한되지 않으며, 제2 액체를 본질적으로 시트(1)의 표면 영역에만 균일하게 접착할 수 있는 방법일 수 있다. 코팅 방법의 바람직한 예에는 분무 코팅, 롤러 코팅, 필름 전사, 커튼 코팅 등이 포함된다.
더욱이, 단계 (c)에서의 코팅은 바람직하게는 시트(1)의 양쪽 표면 상에 제2 액체를 코팅함으로써 수행된다. 이러한 방식으로 얻어진 보유 재료(10)의 경우, 대량의 무기 콜로이드 입자(4)를 함유하는 표면 층(5)이 양쪽 표면 상에 제공되며, 이에 따라 보유 재료(10)의 양쪽 표면의 정적 마찰 계수가 증가될 것이고, 오염 제어 요소는 케이싱 내에 더 단단히 보유될 수 있다. 더욱이, 보유 재료(10)의 양쪽 표면을 고농도의 무기 콜로이드 입자(4) 및 유기 결합제(3)를 함유하는 표면 층(5)으로 덮음으로써 섬유 조각의 산포가 추가로 억제될 수 있다.
단계 (c)에서, 제2 액체의 조성 및 제2 액체의 코팅량은 바람직하게는, 코팅에 의해 형성된 표면 층(5)의 무기 콜로이드 입자(4)의 양이 1 g/m2 내지 20 g/m2의 범위 내에 있게 조정된다. 표면 층 내의 무기 콜로이드 입자의 양이 1 g/m2 미만이라면, 케이싱 내에 오염 제어 요소를 보유하는 데 필요한 정적 마찰 계수를 달성하기가 어려울 것이다. 다른 한편으로, 표면 층 내의 무기 콜로이드 입자의 양이 20 g/m2 초과라면, 표면 층(5)은 단단해질 것이고, 표면 층(5)의 균열 및 무기 콜로이드 입자(4)의 이탈(shedding)이 쉽게 일어날 것이다. 표면 층(5) 내의 무기 콜로이드 입자(4)의 양은 더 바람직하게는 2 g/m2 내지 18 g/m2, 더욱 더 바람직하게는 3 g/m2 내지 15 g/m2이고, 제2 액체의 조성 및 제2 액체의 코팅량은 이 범위를 달성하기 위해 조정될 수 있다.
본 실시 형태의 제조 방법의 경우, 제1 액체 및 제2 액체의 조성뿐만 아니라 제2 액체의 코팅량도 바람직하게는, 유기 결합제(3)의 양이 보유 재료(10)의 총 질량을 기준으로 하여 3 질량% 이하가 되도록 조정된다. 이러한 방식으로 얻어진 보유 재료(10)는, 유기 결합제의 양이 낮을 것이기 때문에, 유기 결합제의 연소를 동반하는 제어 시스템 센서의 오동작의 가능성을 억제할 수 있다. 유기 결합제(3)의 양은 보유 재료(10)의 총 질량을 기준으로 하여 더 바람직하게는 2 질량% 이하, 더욱 더 바람직하게는 1 질량% 이하이고, 이 범위를 달성하기 위하여 제1 및 제2 액체의 조성뿐만 아니라 제2 액체의 코팅량도 조정될 수 있다.
단계 (a) 내지 단계 (c)를 수행한 후에, 시트를 탈수 및/또는 건조시킴으로써 본 실시 형태의 보유 재료가 얻어진다. 얻어진 보유 재료는 필요하다면 원하는 형상 및 크기로 절단하여 사용될 수 있다.
도 5에 예시된 바와 같이, 보유 재료(10)는 오염 제어 장치(50) 내에 오염 제어 요소(30)를 보유하기 위해 사용된다. 오염 제어 요소(30)의 구체적인 예는 엔진으로부터의 배기 가스를 정화하기 위해 사용되는 촉매 담체 또는 필터 요소 등이다. 오염 제어 장치(50)의 구체적인 예에는 촉매 변환기 및 배기 가스 정화 장치(예를 들어, 디젤 미립자 필터 장치)가 포함된다.
도 5에 예시된 오염 제어 장치(50)는 케이싱(20), 케이싱(20) 내에 제공된 오염 제어 요소(30), 및 케이싱(20)의 내부 표면과 오염 제어 요소(30)의 외부 표면 사이에 제공된 보유 재료(10)를 갖는다. 또한, 오염 제어 장치(50)는 배기 가스가 오염 제어 요소(30)에 도입되는 곳인 가스 흡입 포트(21) 및 오염 제어 요소(30)를 통과한 배기 가스가 배출되는 곳인 가스 배출 포트(22)를 갖는다.
케이싱(20)의 내부 표면과 오염 제어 요소(30)의 외부 표면 사이의 간극의 폭은 사용되는 보유 재료(10)의 양의 감소 및 기밀 밀봉의 보장이라는 관점에서 바람직하게는 대략 1.5 내지 15 mm이다. 보유 재료(10)는 케이싱(20)과 오염 제어 요소(30) 사이에서 적합한 벌크 밀도(bulk density)를 달성하기 위하여 바람직하게는 적절하게 압축된 상태로 있다. 보유 재료(10)를 사용하여 오염 제어 요소(30)를 보유함으로써, 제조 공정 동안 무기 섬유 재료의 산포가 충분히 억제될 수 있고, 케이싱(20)의 내부 표면과 오염 제어 요소(30) 사이에 충분히 높은 표면 압력 및 정적 마찰 계수가 유지될 수 있다. 더욱이, 벌크 밀도는 종래 구성과 비교하여 조립 동안 더 낮게 설정될 수 있으며, 이에 따라 비교적 고가인 무기 섬유 재료의 사용량이 감소될 수 있다.
보유 재료(10)의 압축 및 조립의 방법은 클램셸(clamshell) 방법, 스터핑(stuffing) 방법, 압박대(tourniquet) 방법 등일 수 있다.
오염 제어 장치(50)는 높은 표면 압력 및 높은 정적 마찰 계수 둘 모두를 갖는 보유 재료(10)를 제공함으로써 케이싱(20) 내에 오염 제어 요소(30)를 단단히 보유할 수 있다.
예를 들어, 촉매 변환기가 오염 제어 장치(50)로서 구성되는 경우, 촉매 변환기는 바람직하게는, 모노리스(monolith) 형태를 가진 촉매 요소를 갖는 촉매 변환기이거나, 또는 다시 말하면 모노리스 유형 촉매 변환기이다. 이러한 촉매 변환기는 작은 채널들 및 허니콤 단면을 갖는 촉매 요소로 제조되며, 이에 따라 크기는 종래 팔레트 유형 촉매 변환기와 비교하여 더 작을 것이고, 촉매 및 배기 가스와의 접촉 표면은 충분히 확보될 것이며, 이에 따라 배기 가스 저항성은 낮게 유지될 수 있고, 이에 따라 배기 가스의 처리가 더 효율적으로 수행될 수 있다. 촉매 변환기는 다양한 유형의 내연 엔진과 조합하여 배기 가스를 처리하는 데 유리하게 사용될 수 있다. 특히, 이러한 구성을 갖는 촉매 변환기가 자동차, 예컨대 승용차, 버스, 트럭 등의 배기 시스템 내에 구현될 때 탁월한 효과가 발휘될 수 있다.
촉매 담체에 의해 담지되는 촉매는 통상적으로 금속(예컨대, 백금, 루테늄, 오스뮴, 로듐, 이트륨, 니켈, 팔라듐 등) 또는 금속 산화물(예컨대, 오산화바나듐, 이산화티타늄 등)이며, 코팅 형태가 바람직하게 사용된다. 오염 제어 장치는 촉매 담체 대신에 필터 요소를 사용함으로써 디젤 미립자 필터로서 구성될 수 있음에 유의한다.
실시예
실시예를 참조하여 본 발명을 설명한다. 본 발명은 결코 이들 실시예에 의해 제한되지 않음에 유의한다.
실시예 1
함침 단계
24 g의 콜로이드 실리카(스노우텍스 OS, 닛산 케미칼 인더스트리즈, 리미티드 제조) 및 0.7 g의 니폴(Nippol) LX874(Tg: -31℃, 니폰 제온 컴퍼니, 리미티드(Nippon Zeon Co., Ltd.) 제조)를 500 mL의 물에 첨가하고 5분 동안 교반함으로써 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제를 함유하는 제1 액체를 제조하였다. 니들 펀칭된 알루미나 섬유 블랭킷(미츠비시 플라스틱스, 인크.(Mitsubishi Plastics, Inc.) 제조, 머프테크(Muftech) MLS-2 블랭킷(제품명))을 14 cm × 49 cm로 절단하고, 제1 액체를 분무에 의해 코팅하고, 이어서 금속 메시 상에서 5초 동안 흡인 및 탈수를 수행하였다. 제1 액체를 이러한 방식으로 블랭킷 내로 함침시킨 후에, 온도가 170℃로 설정된 강제 공기 건조기를 사용하여 30분 동안 건조를 수행하였다.
표면 코팅 단계
63 g의 콜로이드 실리카(스노우텍스 OS) 및 10 g의 니폴 LX874를 65 mL의 물에 첨가하고 1분 동안 교반함으로써 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제를 함유하는 제2 액체를 제조하였다. 제2 액체를, 제1 액체가 함침된 블랭킷의 상부 표면 및 하부 표면 양쪽 모두에, 그 블랭킷의 양쪽 표면 상에 블랭킷당 총 7 g/m2가 되는 양을 분무함으로써 적용하고 건조시켜, 콜로이드 실리카의 양이 각각 3.5 g/m2가 되게 하였다. 제2 액체가 적용된 블랭킷을 온도가 170℃로 설정된 강제 공기 건조기 내에서 5분 동안 건조시켜 보유 재료를 생성하였다. 보유 재료 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 0.7 질량%였다.
실시예 2
제1 액체가 함침된 블랭킷의 상부 표면 및 하부 표면 상에 블랭킷당 총 14 g/m2가 되는 양을 분무함으로써 양쪽 표면에 제2 액체의 양을 적용하고, 이어서 건조시켜, 콜로이드 실리카의 양이 7.0 g/m2가 되게 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 보유 재료를 제조하였다. 보유 재료 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 0.8 질량%였다.
실시예 3
제1 액체가 함침된 블랭킷의 상부 표면 및 하부 표면 상에 블랭킷당 총 28 g/m2가 되는 양을 분무함으로써 양쪽 표면에 제2 액체를 적용하고, 이어서 건조시켜, 콜로이드 실리카의 양이 14 g/m2가 되게 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 보유 재료를 제조하였다. 보유 재료 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 0.8 질량%였다.
실시예 4
36 g의 콜로이드 알루미나(알루미나 졸, 닛산 케미칼 인더스트리즈, 리미티드 제품) 및 0.7 g의 니폴 LX874를 500 mL의 물에 첨가하고 5분 동안 교반함으로써 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제를 함유하는 제1 액체를 제조하였다. 이러한 제1 액체를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 2와 유사하게 보유 재료를 생성하였다. 보유 재료 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 0.8 질량%였다.
비교예 1
0.7 g의 니폴 LX874를 500 mL의 물에 첨가하고 5분 동안 교반함으로써 제1 액체를 제조하였다. 니들 펀칭된 알루미나 섬유 블랭킷을 14 cm × 49 cm로 절단하고, 제1 액체를 분무 코팅에 의해 적용하고, 이어서 금속 메시 상에서 5초 동안 흡인 및 탈수를 수행하였다. 제1 액체를 이러한 방식으로 블랭킷 내로 함침시키고, 온도가 170℃로 설정된 강제 공기 건조기를 사용하여 30분 동안 건조시킴으로써 보유 재료를 제조하였다. 보유 재료 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 0.4 질량%였다.
비교예 2
비교예 1의 보유 재료에 대해 실시예 1의 <표면 코팅 단계>와 동일한 공정을 수행함으로써 보유 재료를 생성하였다. 보유 재료 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 0.8 질량%였다.
비교예 3
실시예 1의 <함침 단계>만을 수행함으로써 보유 재료를 생성하였다. 보유 재료 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 0.4 질량%였다.
비교예 4
95 g의 콜로이드 실리카(스노우텍스 OS, 닛산 케미칼 인더스트리즈, 리미티드 제품) 및 0.7 g의 니폴 LX874를 430 mL의 물에 첨가하고 5분 동안 교반함으로써 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제를 함유하는 제1 액체를 제조하였다. 이러한 제1 액체를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 보유 재료를 생성하였다. 보유 재료 내의 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 0.7 질량%였다.
보유 재료 전체 내의 유기 결합제의 양의 측정
보유 재료들 각각으로부터 절단된 25 mm × 25 mm 샘플을 110℃에서 오븐에서 1시간 동안 건조시키고, 이어서 유기 결합제를 함유하는 샘플의 질량(W0)을 측정하였다. 다음으로, 샘플을 900℃에서 노(furnace)에서 1시간 동안 가열하고, 유기 결합제의 연소 후 질량(W1)을 측정하였다. 보유 재료 전체 내의 유기 결합제의 함량에 상응하는, 가열로 인한 중량 손실(LOIt)을 하기 식을 사용하여 계산하였다.
가열로 인한 손실(LOIt) (질량%) = (W0 - W1) / W0 × 100
내부 영역 및 표면 층 내의 유기 결합제 및 무기 콜로이드 입자의 양의 측정
먼저, 함침 전에 무기 섬유 시트로부터 50 mm × 50 mm 샘플을 절단하고, 중량을 측정하였다(Wm0). 다음으로, 실시예들 및 비교예들 각각의 조건 하에서 유기 결합제 및 무기 콜로이드 입자를 함유하는 용액이 함침된 무기 섬유 시트를 1시간 동안 110℃에서 오븐 내에서 건조시키고, 이어서 무기 섬유 시트의 중량을 측정하였다(Wm1). 다음으로, 샘플을 900℃에서 노에서 1시간 동안 가열하고, 유기 결합제의 연소 후 질량(Wm2)을 측정하였다.
다음으로, 실시예들 및 비교예들 각각의 조건 하에서 (함침 및 건조 후의) 함침 단계를 거친 무기 섬유 시트로부터 새로운 50 mm × 50 mm 샘플을 절단하고, 이어서 중량을 측정하였다(Wm3). 다음으로, 유기 결합제 및 무기 콜로이드 입자를 함유하는 용액을 실시예들 및 비교예들 각각의 조건 하에서 한쪽 표면 상에 분무하고, 1시간 동안 110℃에서 오븐 내에서 건조를 수행하고, 이어서 중량을 측정하였다(Wm4). 다음으로, 샘플을 900℃에서 노에서 1시간 동안 가열하고, 유기 결합제의 연소 후 질량(Wm5)을 측정하였다.
내부 영역 내의 유기 결합제의 함량에 상응하는, 가열로 인한 중량 손실(LOIm)을 하기 식을 사용하여 계산하였다.
가열로 인한 손실(LOIm) (질량%) = (Wm1 - Wm2) / Wm4 × Wm3 / Wm1 × 100
무기 콜로이드 입자의 양(ICm) (질량%) = (Wm2 - Wm0) / Wm4 × Wm3 / Wm1 × 100
표면 층 내의 유기 결합제의 함량에 상응하는, 가열로 인한 중량 손실(LOIs)을 하기 식을 사용하여 계산하였다.
가열로 인한 손실(LOIs) (질량%) = (Wm4 - Wm5) / Wm4 × 100 - LOIm
무기 콜로이드 입자의 양(ICs) (질량%) = (Wm5 - Wm3) / Wm4 × 100 + LOIm
단위 면적당 무기 콜로이드 입자의 양은 무기 섬유 시트의 단위 면적당 중량 및 샘플 크기로부터 계산될 수 있다.
주위 온도에서의 보유 재료의 표면 압력의 측정
(1) 실시예 1과 유사한 방식으로 생성된 보유 재료(크기: 250 mm × 250 mm)로부터 컷아웃 다이(cutout die)를 사용하여 둥근 시험편(직경: 45 mm)을 제조하고, 그의 질량을 측정하였다.
(2) 패킹 밀도가 0.25 g/㎤이 될 매트 두께를 질량의 측정 값으로부터 계산하였다.
(3) 시험편을 압축 시험기(모델 "오토그래프(Autograph) AG-I", 시마즈 코포레이션(Shimadzu Corporation) 제조)의 압축 플레이트의 중심에 두고, 상기 계산에 의해 확정된 미리 결정된 매트 두께까지 20 mm/min의 속도로 압축하였다. 피크에서의 압력을 표면 압력(㎪)으로서 사용하였다.
소성 전 보유 재료의 정적 마찰 계수의 측정
스테인리스 강(SS) 플레이트와 보유 재료 사이의 정적 마찰 계수를 오토그래프 AGS100D(등록상표, 시마즈 코포레이션)를 사용하여 하기의 절차에 의해 측정하였다.
각각의 보유 재료를 절단하여 50 mm 정사각형을 형성하고, 그럼으로써 샘플편(sample piece)을 제조하였다. 도 6에 예시된 바와 같이, 정적 마찰 계수를 측정하고자 하는 표면(12)의 반대측에 있는 샘플편(11)의 표면을 양면 접착 테이프를 사용하여 스테인리스 강(SS) 플레이트(66) 상에 접착함으로써 샘플편(11)을 고정시켰다.
길이가 대략 1 m인 SS 코드(63)의 일단을 SS 플레이트(66)에 부착하고, 타단을 풀리 블록(pulley block)(65)을 통해 로드 셀(load cell)(64)에 부착하였다. 이때에, 풀리 블록(65)은 로드 셀(64) 바로 아래에 두었으며, 로드 셀(64)을 들어올렸을 때, 샘플편(11)에 부착된 SS 플레이트(66)는 지면에 대해 평행 이동하였다.
다음으로, 샘플편(11)을, SS 코드(63)가 풀리 블록(65)의 중심축과 직각이 되게 하고 지면에 대해 평행하게 하는 위치로 SS 플레이트(61) 상에 두었다. SS 플레이트(61)는 케이싱 대신 사용할 수 있게 하기 위하여 플레이트 표면 상에 2B 처리하였으며(냉간 압연 공정), 표면을 기계적으로 가공하여 0.2 내지 0.5 μm의 표면 조도 Ra를 달성하였다. 더욱이, 샘플편(11)이 풀리 블록(65)으로부터 최대 거리에 위치되도록 로드 셀(64)의 높이를 조정하였다.
12 ㎏ 로드(67)를 SS 플레이트(66) 상에 두었다. 다음으로, 로드 셀(64)을 들어올리고, 화살표 방향으로 100 mm/min의 인장 속도로 SS 코드(63)를 당겼다. 샘플편(11)이 SS 플레이트(61)의 표면으로부터 미끄러지기 시작하기 직전에 측정된 로드를 정적 마찰력(N)으로 기록하였다. 정적 마찰력을, SS 플레이트(66)를 포함하여 샘플편(11)에 가해진 로드(N)로 나누어서 정적 마찰 계수를 계산하였다.
소성 후 보유 재료의 정적 마찰 계수의 측정
각각의 보유 재료로부터 50 mm 정사각형을 절단하여 샘플편을 생성하였다. 샘플편을 600℃로 설정된 전기로 내에서 1시간 동안 소성하였다. 다음으로, 주위 온도로 냉각된 샘플편을 사용한 것을 제외하고는, <소성 전 보유 재료의 정적 마찰 계수의 측정>에 기술된 방법에 의해 정적 마찰 계수를 측정하였다.
담체 당김력의 측정
각각의 보유 재료를 75 mm 폭 및 350 mm 길이의 조각으로 절단하고, 이어서 길이가 115 mm이고 외경이 105 mm인 둥근 원통형 형상을 갖는 촉매 담체(등록상표 "허니세람(HONEYCERAM)", 엔지케이 리미티드(NGK Ltd.) 제조)의 외주 둘레에 감았다. 샘플을 가이드 콘(guide cone)을 사용하여 길이가 150 mm이고 내경이 114 mm인 원통형 스테인리스 강 케이싱 내로 40 mm/sec의 속도로 프레스 피팅하였다. 프레스 피팅 후 24시간째에, 촉매 담체를 40 mm/sec의 속도로 스테인리스 강 케이싱으로부터 당기고, 보유 재료의 단위 면적당 담체 당김력(N/㎠)을 이때의 최대 로드(N)로부터 계산하였다. 비교예 4는 경질 보유 재료를 제공하였으며, 내부 영역 내의 무기 콜로이드 입자의 양이 높았기 때문에 촉매 담체 둘레를 감는 것이 어려웠으며, 이에 따라 담체 당김력은 이 보유 재료에 대해 측정이 불가능하였다.
결과가 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
Figure pct00001
소성 후 보유 재료의 표면 압력의 측정
(1) 실시예 1과 유사한 방식으로 생성된 보유 재료로부터 컷아웃 다이를 사용하여 둥근 시험편(직경: 45 mm)을 제조하고, 질량을 측정하였다.
(2) 패킹 밀도가 0.25 g/㎤인 매트의 두께(유기 성분 등과 같이 소성에 대해 손실된 성분은 제외함)를 질량의 측정 값으로부터 계산하였다.
(3) 시험편을 압축 시험기(모델 "오토그래프 AG-I", 시마즈 코포레이션 제조)의 (스테인리스 강으로 제조된) 2개의 플레이트 사이에 개재시키고, 상기 계산에 의해 확정된 미리 결정된 매트 두께까지 20 mm/min의 속도로 압축하였다.
(4) 시험편이 압축되는 조건 하에서, 2개의 플레이트 중 하나는 900℃로 가열하고, 다른 하나는 650℃로 가열하였다. 시간 경과에 따라 표면 압력의 변화를 관찰하기 위하여, 2개의 플레이트가 각각 900℃ 및 650℃에 도달한 순간(시험 시작 시간)으로부터 20시간 동안 매 30분마다 표면 압력을 측정하였다. 결과가 표 2 및 도 7에 나타나 있다. 표면 압력의 변화는 하기 식에 의해 시뮬레이션될 수 있으며, 10년 후의 표면 압력은 이 근사식으로부터 계산하였음에 유의한다.
Y = aXb
이 식에서, X는 시간(hr)을 나타내고; Y는 표면 압력(㎪)을 나타내고; a 및 b는 계수이다.
비교예 1과 유사한 방식으로 생성된 보유 재료로부터 시험편을 제조하고, 이 시험편을 측정에 사용한 것을 제외하고는, 전술된 바와 같이 표면 압력을 측정하였다. 결과가 표 2 및 도 7에 나타나 있다.
[표 2]
Figure pct00002

Claims (14)

  1. 매트 형상을 갖고 무기 섬유 재료를 함유하는 보유 재료로서,
    무기 콜로이드 입자를 함유하는 표면 층; 및
    무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제가 함침된, 표면 층보다 내부로 더 나아가 위치된 내부 영역을 포함하며,
    표면 층은 내부 영역보다 더 높은 농도로 무기 콜로이드 입자를 함유하고;
    내부 영역 내의 무기 콜로이드 입자의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 1 질량% 내지 10 질량%인 보유 재료.
  2. 제1항에 있어서, 양쪽 표면 상에 표면 층을 갖는 보유 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 표면 층의 단위 면적당 무기 콜로이드 입자의 양은 1 g/m2 내지 20 g/m2인 보유 재료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 결합제의 양은 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 3 질량% 이하인 보유 재료.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 니들 펀칭된 성형된 재료(needle punched molded material)를 포함하는 보유 재료.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 결합제는 아크릴 라텍스인 보유 재료.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 콜로이드 입자는 평균 입자 직경이 1 μm 이하인 보유 재료.
  8. 케이싱;
    케이싱 내에 제공된 오염 제어 요소; 및
    케이싱과 오염 제어 요소 사이에 제공된, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 보유 재료를 포함하는 오염 제어 장치.
  9. 제8항에 있어서, 오염 제어 요소는 촉매 담체 또는 필터 요소인 오염 제어 장치.
  10. 무기 콜로이드 입자 및 유기 결합제를 함유하는 제1 액체를 무기 섬유 재료를 포함하는 시트 내로 함침시키는 단계;
    제1 액체가 함침된 시트를 건조시키는 단계; 및
    시트의 표면을 무기 콜로이드 입자를 함유하는 제2 액체로 코팅함으로써 표면 층을 형성하는 단계를 포함하는 보유 재료의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 제2 액체는 시트의 양쪽 표면 상에 각각 코팅되는 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 제1 액체의 조성은 표면 층보다 내부로 더 나아가 위치된 시트의 내부 영역 내의 무기 콜로이드 입자의 양이 내부 영역의 총 질량을 기준으로 하여 1 질량% 내지 10 질량%가 되도록 조정되는 방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 액체의 조성 및 제2 액체의 코팅량은 표면 층의 단위 면적당 무기 콜로이드 입자의 양이 1 g/m2 내지 20 g/m2가 되도록 조정되는 방법.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 및 제2 액체의 조성 및 제2 액체의 코팅량은 유기 결합제의 양이 보유 재료의 총 질량을 기준으로 하여 3 질량% 이하가 되도록 조정되는 방법.
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