KR20170000879A - 섬유 유연 가공제의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 섬유의 촉감을 향상시키며 내세탁성이 우수한 섬유 유연 가공제의 제조방법, 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제 및 그를 가공처리하여 제조된 섬유성 기재에 관한 것으로, 상세하게는 아미노 오일 및 친수화된 블록 이소시아네이트 화합물을 포함하는 섬유 유연 가공제의 제조방법에 있어서, 이소시아네이트 화합물 및 에테르 폴리올을 혼합하여 반응시키는 제 1 단계; 상기 제 1단계의 반응물에 락탐계 화합물을 첨가하여 반응시키는 제 2단계; 및 아미노 오일에 상기 제 2단계의 반응물을 첨가하는 제 3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법, 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제 및 그를 가공처리하여 제조된 섬유성 기재에 관한 것이다.
Description
본 발명은 섬유의 촉감(soft touch)을 향상시킬 수 있는 섬유 유연 가공제의 제조방법, 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제 및 그를 가공처리하여 제조된 섬유성 기재에 관한 것이다.
일반적으로 면섬유 편직물 등의 섬유 제품은 제조후 염색 공정 및 후가공 공정을 거치게 되며, 후가공 공정에서 섬유 유연 가공제를 패딩(padding) 및 열처리 공정을 통해 섬유에 고착시켜 제품의 촉감을 향상시키게 된다.
섬유의 후가공 공정에서 사용되는 섬유 유연 가공제로는 지방산 유연제, 비이온계 유연제, 3급/4급 아민 유연제 및 실리콘 오일계 유연제 등이 있으며, 이중 실리콘 오일계 유연제가 섬유용 유연 가공제로 가장 많이 사용된다.
아미노 변성 실리콘 오일은 소수의 친수성 아민 그룹(NH-)을 가지며, 오일 내의 아민 함량에 따라 상기 섬유 유연 가공제로 후가공된 섬유의 물성이 달라지게 된다. 일반적으로 아미노 변성 실리콘 오일 내의 아민 값이 높을수록 유화 안정성, 내구성, 황변의 발생 및 가먼트 가공시 Gum-up발생이 상승한다. 상기 아미노 변성 실리콘 오일은 강한 소수성을 갖는 실리콘 사슬(chain)을 다량 함유하여 단독으로는 물에 쉽게 용해되거나 분산되지 않는 특성으로 인해 별도의 유화제를 첨가하여 에멀젼 형태로 제조하여 섬유에 처리하고 있다. 또한, 상기 아미노 변성 실리콘 오일은 pH6 이하 조건에서 아민 그룹을 이온화하여 이온결합으로 면섬유에 고착시켜 세탁성을 증진시키고 있다. 그러나 후가공된 섬유에 세탁을 3회 이상 처리하면 유연 가공제가 섬유로부터 탈락되어 섬유의 우수한 촉감이 저감되는 문제가 발생하여 여전히 세탁성이 우수한 섬유 유연 가공제의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 섬유에 대한 고착성이 향상되어 우수한 내세탁성을 가지면서 적변 및 황변은 저감된 섬유 유연 가공제의 제조방법 및 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 수회의 세탁을 거친 후에도 우수한 촉감을 유지하는 섬유성 기재를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 아미노 오일 및 친수화된 블록 이소시아네이트 화합물을 포함하는 섬유 유연 가공제의 제조방법에 있어서, 이소시아네이트 화합물 및 에테르 폴리올을 혼합하여 반응시키는 제 1 단계; 상기 제 1단계의 반응물에 락탐계 화합물을 첨가하여 반응시키는 제 2단계; 및 아미노 오일에 상기 제 2단계의 반응물을 첨가하는 제 3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법이 제공된다.
또한, 상기 제 1단계의 이소시아네이트 화합물은 이소시아누레이트 그룹을 함유할 수 있다.
또한, 상기 제 1단계의 반응물이 우레탄 그룹 및 이소시아네이트 그룹을 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제 1단계에서 이소시아네이트 화합물 및 에테르 폴리올의 혼합은 이소시아네이트기와 수산기가 1:0.8 내지 1의 당량비가 되도록 혼합될 수 있다.
또한, 상기 아미노 오일은 무수초산을 첨가하는 1차 친수화 단계; 및 역상유화하는 2차 친수화 단계를 포함하는 방법에 의해 나노 에멀젼 형태로 제조될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기의 방법에 의해 제조된 섬유 유연 가공제가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기의 섬유 유연 가공제로 가공처리 된 것을 특징으로 하는 섬유성 기재가 제공된다.
또한, 상기 가공처리는 패딩 가공일 수 있다.
또한, 상기 패딩 가공은 160 내지 200℃ 에서 1 내지 5분간 큐어링하여 섬유 유연 가공제를 섬유성 기재에 가교처리하는 공정을 포함할 수 있다.
또한, 상기 가교처리에 의해 우레아 그룹이 생성될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 후가공 공정을 통해 섬유에 처리되는 경우 섬유의 촉감(soft touch)을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 황변 및 적변이 저감되어 섬유에 처리되어도 섬유가 우수한 색감을 유지하여 심미성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 열처리를 통해 가교 반응이 발생하여 섬유에 대한 고착성이 향상되므로, 우수한 내세탁성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 섬유에 대한 고착성이 우수하며 세탁후 섬유수축률을 저감시키므로, 편직물 제품에 적용하기 적합하다.
본 발명은 아미노 오일 및 친수화된 블록 이소시아네이트 화합물을 포함하는 섬유 유연 가공제의 제조방법에 있어서, 이소시아네이트 화합물 및 에테르 폴리올을 혼합하여 반응시키는 제 1 단계; 상기 제 1단계의 반응물에 락탐계 화합물을 첨가하여 반응시키는 제 2단계; 및 아미노 오일에 상기 제 2단계의 반응물을 첨가하는 제 3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법, 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제 및 그를 가공처리하여 제조된 섬유성 기재에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 있어서, 섬유 유연 가공제의 제조방법의 일 실시예에 대해 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 아미노 오일 및 친수화된 블록 이소시아네이트 화합물을 포함하는 섬유 유연 가공제의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따른 섬유 유연 가공제의 제조방법은 이소시아네이트 화합물 및 에테르 폴리올을 혼합하여 반응시키는 제 1 단계를 포함한다.
상기 이소시아네이트 화합물은 예를 들면, 톨루엔 디이소시아네이트, 4,4-디페닐메탄 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트류, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트류, 수소 첨가 크실렌 디이소시아네이트, 수소 첨가 4, 4-디페닐메탄 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트류, 또는, 트리메티롤프로판 등과의 아닥트체, 폴리이소시아누레이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 제조되는 섬유 유연 가공제의 촉감을 향상시키는 측면에서, 삼당량 이소시아네이트 화합물이 선택되는 것이 바람직하다. 제조되는 섬유 유연 가공제의 황변을 저감시키는 측면에서, 헥사메틸렌디이소시아네이트를 기재로 하는 이소시아네이트 화합물이 선택되는 것이 바람직하다. 섬유에 대한 고착성을 향상시키는 측면에서, 이소시아누레이트 그룹을 함유하는 이소시아네이트 화합물이 선택되는 것이 바람직하다. 제조되는 섬유 유연 가공제의 황변을 저감시키고 촉감 및 섬유에 대한 고착성을 향상시키기 위하여, 하기 화학식 1의 화합물이 선택되는 것이 보다 바람직하다. 하기 화학식 1의 화합물은 삼량체화 촉매 존재하에서 헥사메틸렌디이소시아네이트를 고리화시켜 제조될 수 있다.
[화학식 1]
상기 에테르 폴리올 화합물은 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸글리콜, 폴리메틸에테르류, 폴리에틸렌글리콜에테르류로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 피부에 대한 자극성을 저감시키는 측면에서, 하기 화학식 2의 화합물이 선택되는 것이 바람직하다.
[화학식 2]
(상기 화학식에서, n은 1 이상의 정수이다.)
상기 화학식 2에서, n은 제조되는 섬유 유연 가공제의 친수성을 고려하여 조절될 수 있으며, 1 내지 10의 범위에서 조절되는 것이 바람직하다. 상기 화학식 2에서 n값이 상기 범위 내인 경우에 제조되는 섬유 유연 가공제가 우수한 친수성을 가질 수 있다. 상기 이소시아네이트 화합물 및 상기 에테르 폴리올을 혼합하여 25 내지 80℃ 온도조건하에서 2 내지 4시간 친수화 반응시킬 수 있다. 반응시키는 온도 및 반응 시간은 상기 이소시아네이트 화합물 및 상기 에테르 폴리올의 적하순서 및 반응속도를 고려하여 조절될 수 있다. 또한, 60 내지 80℃의 고온에서 반응시키는 경우에는 아민의 산화를 저감하기 위해 질소가 환류되는 조건에서 반응시키는 것이 바람직하다. 상기 이소시아네이트 화합물 및 상기 에테르 폴리올의 혼합비는 예를 들면, 이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트 그룹과 에테르 폴리올의 하이드록시 그룹이 1:0.8 내지 1의 당량비가 되도록 혼합될 수 있다. 이소시아네이트가 에테르 폴리올보다 과량으로 첨가되는 것이 좋다. 필요에 따라, 용매를 더 첨가하여 반응시킬 수 있다. 상기 용매로는 당업계에 공지된 것이 사용될 수 있으며, 예를 들면 아세톤이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 섬유 유연 가공제의 제조방법은 상기 제 1단계의 반응물에 락탐계 화합물을 첨가하여 반응시키는 제 2단계를 포함한다.
제조되는 섬유 유연 가공제의 친수성을 향상시키는 측면에서, 상기 락탐계 화합물로는 하기 화학식 3의 화합물이 선택되는 것이 바람직하다.
[화학식 3]
(상기 화학식에서, R은 아마이드, 메틸에테르 및 폴리옥시메틸렌으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함한다.)
상기 화학식 3의 화합물은 상기 제 1단계에서 제조된 반응물에 포함되는 하기 화학식 4의 화합물과 반응하여 블록 형태로 삽입되어 이소시아네이트 그룹을 안정화시킬 수 있다.
[화학식 4]
(상기 화학식에서, n은 1 이상의 정수이고, R은 (CH2)6이다.)
상기 락탐계 화합물의 첨가량은 특별히 한정되지는 않으며, 예를 들면, 상기 제 1단계에서 혼합되는 이소시아네이트 화합물에 대하여 상기 락탐계 화합물이 1:1 내지 1.2의 당량비가 되도록 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 섬유 유연 가공제의 제조방법은 아미노 오일에 상기 제 2단계의 반응물을 첨가하는 제 3단계를 포함한다.
상기 아미노 오일은 당 분야에 공지된 것이 사용될 수 있다. 예를 들면, 하기 화학식 5의 아민기를 포함하는 폴리디메틸실록산 아미노 변성 실리콘 오일이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 5]
상기 아미노 오일은 친수화 반응을 통해 하이드록시 그룹을 포함하도록 하는 것이 바람직하다. 상기 친수화 반응은 아미노 오일에 무수초산을 첨가하고 역상유화하여 수행될 수 있다.
아미노 오일에 무수초산(acetic anhydride)을 첨가하는 1차 친수화 반응을 통해 아미노 오일의 아민값 및 친수성이 조절될 수 있다. 무수초산은 1차 아민 그룹을 카바메이트(carbamate) 그룹으로 변형시킴으로써 아미노 오일의 아민값을 저감시키고 친수성을 향상시킬 수 있다.
상기 아미노 오일에 첨가되는 무수초산의 함량은 아미노 오일의 분자량 및 1차 친수화 반응으로 수득되는 아미노 오일의 아민값 등을 고려하여 조절될 수 있다. 상기 1차 친수화는 30 내지 100℃ 의 온도조건하에 이루어지는 것이 바람직하고, 80 내지 90℃에서 이루어지는 것이 보다 바람직하다. 상기 온도범위 내에서 친수화하는 경우 아미노 오일의 아민값이 떨어지는 속도가 빠르면서 일정하여 아미노 오일의 아민값 조절이 용이할 수 있다. 1차 아민의 카바메이트화 반응은 온도가 낮을수록 반응속도가 떨어지므로, 제조 공정을 간소화하는 측면에서 아미노 오일의 친수화 온도는 고온 조건인 것이 바람직하나, 온도가 100℃를 초과하게 되면 아미노 오일의 황변 문제가 발생할 수 있으므로, 친수화 반응 온도는 100℃ 미만인 것이 보다 바람직하다. 또한, 고온에서 아민의 산화를 저감하기 위해서는 질소가 환류되는 조건인 것이 바람직하다.
상기 1차 친수화된 아미노 오일의 아민값(Amine wt%)은 산중화 적정법을 이용하여 측정될 수 있다. 보다 상세하게는, 1차 친수화된 아미노 오일 시료에 무수초산을 가하고 가열하여 완전 용해시킨 후, 0.1% Bromocresoll Blue 시약을 2 내지 3방울 첨가하여 교반시키면서 0.1N HCL 용액을 교반되는 시료 혼합용액의 색이 푸른색에서 노란색이 될 때까지 한 방울씩 떨어뜨려 적정한 후 하기 계산식 1을 사용하여 측정될 수 있다.
[계삭식 1]
Amine wt%=[(0.1N HCL 실제 농도)×(0.1N HCL 용액 소비량)]/(1차 친수화된 아미노 오일의 무게)×1.6
상기 1차 친수화된 아미노 오일은 오일 총 100wt%에 대하여 아민을 0.1 내지 0.9wt% 함량으로 포함하는 것이 바람직하다. 아미노 오일이 상기 범위 내의 아민값을 가지는 경우에 제조되는 섬유 유연 가공제가 섬유의 촉감을 향상시킬 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 1차 친수화된 아미노 오일은 오일 총 100wt%에 대하여 아민을 0.2 내지 0.5wt%함량으로 포함하는 것이 좋다. 아미노 오일이 상기 범위 내의 아민값을 가질 때, 섬유 유연 가공제로 사용되는 경우 섬유에 대한 고착성이 향상되어 보다 안정적으로 섬유의 촉감을 향상시킬 수 있다.
상기 1차 친수화된 아미노 오일을 역상유화로 2차 친수화하여 나노 에멀젼 형태로 제조할 수 있다. 아미노 오일을 역상유화하여 에멀젼 형태로 제조하는 경우, 입자크기가 저감된 에멀젼을 보다 쉽게 제조할 수 있다. 상기 2차 친수화 단계에서, 상기 역상유화는 1차 친수화된 아미노 오일을 먼저 비이온성 계면활성제와 혼합하여 교반하면서 오일상 혼합물을 형성한 후 물을 첨가하여 수행될 수 있다.
상기 비이온성 계면활성제는 당 분야에 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, TMN-6를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 비이온성 계면활성제의 HLB는 10 내지 13인 것이 바람직하다. 상기 비이온성 계면활성제의 HLB 값이 10 미만이면 첨가되는 비이온성 계면활성제의 사용량이 증가하여 제조되는 나노 에멀젼의 입도가 증가하는 문제가 발생할 수 있고, 13을 초과하면 유화시 아미노 오일의 친수성이 과도하게 증가하여 제조되는 나노 에멀젼의 점도가 증가하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 비이온성 계면활성제의 함량은 제조공정상의 비용, 제조되는 나노 에멀젼의 입도 및 세탁성을 고려하여 적절한 양이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 비이온성 계면활성제는 상기 친수화된 아미노 오일 100부피%에 대하여 20 내지 40 부피%의 함량으로 첨가될 수 있다.
상기 제조된 오일상 혼합물을 교반하면서 물을 첨가하여 역상유화할 수 있다. 첨가되는 물의 양 및 투입시간은 제조되는 에멀젼의 크기를 고려하여 조절될 수 있다.
필요에 따라, 상기 역상유화된 혼합물은 산 및 염이 순차적으로 첨가된 후 승온될 수 있다. 상기 산 및 염은 혼합물을 교반하면서 첨가하는 것이 바람직하다. 제조되는 나노 에멀젼의 투명성을 향상시키는 측면에서, 바람직하게는 상기 산 및 염은 낮은 rpm값으로 교반되는 조건 하에 첨가되는 것이 좋다.
상기 산은 아미노 오일 내의 아민기를 염화시켜 제조되는 나노 에멀젼의 투명성을 향상시키기 위한 것으로, 예를 들면 아세트산, 락트산, 시트르산, 포름산 및 질산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 산은 혼합물 내의 아미노 오일의 아민기와의 당량 계산을 통해 적절한 양이 선택되어 사용될 수 있으며, 바람직하게는 상기 역상유화된 혼합물 함량 대비 0.01 내지 10 wt%로 첨가될 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 산이 첨가되는 경우 제조되는 나노 에멀젼의 투명성 및 저장성이 극대화될 수 있다.
상기 염은 삼투압 원리를 적용하여 오일상에 존재하는 수분을 제거함으로써 제조되는 나노 에멀젼의 점도를 낮추기 위한 것으로, 예를 들면 수산화나트륨, 염화나트륨 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 염은 상기 역상유화된 혼합물 함량 대비 0.01 내지 10 wt%로 첨가될 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 염이 첨가되는 경우 제조되는 나노 에멀젼이 고투명성을 유지하면서 점도가 저감될 수 있다.
상기 염이 투입된 혼합물은 염이 투입된 후 마이셀 내의 오일이 빠져나오는 것을 방지하기 위해 곧바로 승온되는 것이 바람직하다. 상기 승온 온도는 상기 산 및 염이 투입된 혼합물의 혼탁점(cloud point) 미만인 것이 바람직하다. 상기 혼탁점은 나노 에멀젼의 제조를 위해 포함된 비이온성 계면활성제의 종류에 따라 결정된다. 예를 들면, 비이온성 계면활성제로 TMN-6을 이용하는 경우, TMN-6의 혼탁점이 40℃이므로, 승온은 35 내지 38℃까지 가열되어 수행될 수 있다.
상기 역상유화로 제조되는 나노 에멀젼은 50 내지 90nm의 평균 입도를 가지고 상온 및 고온에서의 안정성이 뛰어나므로, 섬유 후가공 공정, 예를 들면 가먼트 washing 공정에 적용하기 유리하며, 침투성이 뛰어나 섬유 고착성이 향상되어 섬유에 우수한 촉감을 안정적으로 부여할 수 있다.
상기 아미노 오일에 상기 제 2단계의 반응물이 가교제로 첨가된다. 상기 가교제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 아미노 오일에 0.001 내지 2mol%로 첨가될 수 있다. 상기 가교제의 사용량은 아미노 오일의 아민기와의 당량비 및 수득되는 가교된 나노 에멀젼의 가교화 정도를 고려하여 조절될 수 있으며, 섬유에 처리되었을 때 처리된 섬유가 보다 우수한 반발탄성, 링클프리 및 방축도를 갖기 위한 측면에서, 바람직하게는 아미노 오일에 0.05 내지 1mol% 로 첨가될 수 있다. 아민기와의 당량비를 고려하여 첨가되는 경우에는, 가교제와 아민기의 당량비는 1:0.2 내지 3인 것이 바람직하다. 반발탄성과 섬유 촉감 향상을 위하여는, 가교제와 아민기의 당량비가 1:2 내지 3인 것이 보다 바람직하다.
상기 제조된 섬유 유연 가공제는 패딩 가공 공정을 통해 섬유에 처리될 수 있다.
정련, 표백, 염색 등을 포함하는 전처리 공정을 거친 섬유성 기재는 패딩 공정을 거쳐 후처리 될 수 있으며, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 패딩 공정을 통해 섬유성 기재에 가교처리되어 섬유의 물성을 향상시킬 수 있다.
상기 패딩 가공은 큐어링 공정을 포함한다. 패딩 가공시 큐어링 온도는 가공되는 섬유성 기재의 종류에 따라 조절될 수 있으며, 160 내지 200℃ 조건인 것이 바람직하다. 큐어링 온도가 160℃ 미만인 경우에는 가교제의 이소시아네이트 그룹을 블록하는 라디칼이 탈리되지 않아 가교 반응이 되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 200℃ 초과인 경우에는 아미노 오일의 색변성 문제가 발생할 수 있다. 가교시키는 시간은 반응시킬 나노 에멀젼에 포함된 아미노 오일의 분자량, 가교제의 당량 및 수득되는 가교된 나노 에멀젼의 가교화 정도를 고려하여 조절될 수 있드며, 예를 들면 상기 온도범위 내에서 1 내지 5분간 큐어링하여 섬유 유연 가공제를 섬유성 기재에 가교처리할 수 있다.
상기 가교제를 첨가하여 아미노 오일을 가교 반응시킴으로써, 우레아 그룹이 생성되고 필름상으로 변하게 되어 섬유에 가공되었을 때 형태안정성 및 내탁성을 향상시킬 수 있다. 상기 아미노 오일이 하이드록시 그룹을 가지는 경우, 하기 화학식 6의 구조의 우레아 그룹을 포함하는 아미노 실리콘 수지 형태의 강한 가교 반응이 발생하여 내세탁성이 증진될 수 있다.
[화학식 6]
(상기 화학식에서, R은 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, R1은 상기 화학식 2에서 유래한 라디칼이고, R2는 아미노 오일에서 유래한 라디칼이다.)
상기 가교 반응은 촉매 존재 하에 상온에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 촉매로는 당업계에 공지된 것을 사용할 수 있다. 가교된 나노 에멀젼의 가교화 정도는 아민값을 측정하여 구할 수 있으며, 아민가 100% 에 대하여 20 내지 40%가 가교된 가교도 조건인 것이 바람직하다. 본 발명의 섬유 유연 가공제가 상기 범위 내의 에멀젼 가교도를 가지는 경우에, 섬유에 처리되는 경우 섬유의 형태안정성 및 내세탁성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 섬유 유연 가공제로 가공처리된 섬유성 기재는 우수한 촉감을 가지며, 여러번의 세탁 뒤에도 우수한 촉감을 유지할 수 있다. 상기 섬유성 기재로는 예를 들면 면직물, 합성섬유 및 데님이 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 섬유 유연 가공제는 섬유에 대한 고착성이 우수하며 섬유 수축률을 저감시키므로 편직물 제품에 적용하기 특히 적합하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 실시예 및 비교예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
<아미노 오일의 1차 친수화>
환류기를 갖는 4구 플라스크에 질소 함량이 0.95wt%인 아미노 오일 5g 및 Isopropyl Alcohol(대진화학)을 100ml 투입하고 80 내지 90℃ 온도조건하에 질소 환류시키며 반응시켜 하기 표 1의 아민값을 갖는 아미노 오일을 제조하였다. 1차 친수화된 아미노 오일의 아민값은 무수초산의 첨가량 및 반응시간을 고려하여 조절하고, 산중화 적정법으로 측정하였다.
| 아민값 | 점도 | 터치/황변 | 입도(nm) | |
| 제조예1 | 0.4 | 2400 | 양호 | 200 |
| 제조예2 | 0.1 | 1800 | 평활성 우수 | 250 |
| 제조예3 | 0.33 | 1500 | 양호 | 150 |
| 제조예4 | 0.25 | 3500 | 양호 | 250 |
| 제조예5 | 0.9 | 3400 | 매우 양호/황변있음 | 120 |
아민값에 따른 섬유 유연 가공제의 성능변화는 면니트에 패딩공정을 통해 적용하여 테스트하였다. 면니트에 각각 30, 50g/l 농도로 적용하고 패딩공정을 수행하여 아미노 오일의 함량값에 따른 섬유 촉감 향상 정도 및 색 변화 정도를 측정하였다. 상기 면니트는 1기압 하에 패딩한 후 120℃의 온도에서 2분간 건조한 후에 160℃에서 2분간 열처리하여 가공하였다. 가공처리된 섬유를 세탁 전, 5회 세탁후 및 10회 세탁후에 색 변화 정도, 마찰견뢰도 및 촉감을 측정하여 하기 표 2 및 표 3에 나타내었다. 색 변화 정도는 K/S값, L*a*b*표시값 및 색상차(dE) 값을 구해 측정하였다. 마찰견뢰도는 KS K 0650 : 2011 마찰견뢰도 시험법을 이용하여 측정하였다. 촉감은 5명을 대상으로 5점 만점으로 척도 관능평가를 실시하여 평균값을 구해 측정하였다.
| 구분 |
세탁(회) |
칼라 | 마찰견뢰도(급) | 촉감 |
|||||
| K/S | l | a | b | dE | 농도차 | ||||
| 제조예1 | 0 | 21.7 | 55.9 | -33.3 | -28.6 | 1.39 | 116.0 | 4 | 4.5 |
| 5 | 17.5 | 58.1 | -33.0 | -29.3 | 1.23 | 95.6 | 4 | 4 | |
| 10 | 17.1 | 58.3 | -32.9 | -29.1 | 1.32 | 93.0 | 4 | 4 | |
| 제조예2 | 0 | 21.4 | 55.9 | -33.2 | -28.7 | 1.42 | 115.5 | 4 | 4 |
| 5 | 17.7 | 58.4 | -33.2 | -29.4 | 1.60 | 95.3 | 4 | 3.5 | |
| 10 | 18.2 | 58.1 | -33.5 | -29.7 | 1.70 | 99.5 | 4 | 3.5 | |
| 제조예3 | 0 | 19.09 | 56.9 | -33.1 | -27.8 | 0.83 | 102.7 | 4 | 4 |
| 5 | 18.47 | 57.7 | -33.2 | -29.3 | 1.06 | 100.4 | 4 | 3.5 | |
| 10 | 16.62 | 58.4 | -33.0 | -29.0 | 1.42 | 91.3 | 4 | 3.5 | |
| 제조예4 | 0 | 19.33 | 57.1 | -33.0 | -27.8 | 0.82 | 102.4 | 4 | 4 |
| 5 | 16.94 | 58.6 | -33.1 | -28.8 | 1.54 | 91.2 | 4 | 4 | |
| 10 | 17.53 | 58.3 | -33.2 | -28.9 | 1.28 | 94.7 | 4 | 4 | |
| 제조예5 | 1 | 21.33 | 55.9 | -33.3 | -27.8 | 1.58 | 113.0 | 4 | 4.5 |
| 5 | 17.4 | 57.9 | -33.1 | -28.3 | 0.89 | 94.2 | 4 | 3.5 | |
| 10 | 17.4 | 57.9 | -33.2 | -28.5 | 0.92 | 95.0 | 4 | 3.5 | |
| 비교예1 | 0 | 18.32 | 57.2 | -32.7 | -28.5 | - | - | 4 | 2.0 |
상기 표 2에서, 비교예 1은 아미노 오일의 에멀젼이 처리되지 않은 면니트의 물성을 측정한 것이다. 또한, 상기 표 2에서, 섬유 유연 가공제는 30g/l 농도로 처리되었다.
상기 표 2에서, 제조예 1 내지 5를 보면, 아미노 오일의 에멀젼이 처리되는 경우 면니트의 촉감이 향상된 것을 확인할 수 있으며, 특히 제조예 1 및 5가 보다 우수한 촉감 향상 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 단, 제조예 5은 황변이 발생하였다.
제조예 1 및 4를 보면, 세탁 후에도 우수한 촉감 향상 효과를 유지하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 제조예 3 및 4를 보면, 아미노 오일의 에멀젼이 처리된 후에도 원단의 색상차가 보다 작은 것을 확인할 수 있다.
상기 표 2로부터, 섬유에 처리되는 아미노 오일의 아민값이 0.2 내지 0.5wt% 인 경우 보다 우수한 촉감 향상 효과 및 세탁내성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
| 구분 |
세탁(회) |
칼라 | 마찰견뢰도(급) | 촉감 |
|||||
| K/S | l | a | b | dE | 농도차 | ||||
| 제조예1 | 0 | 22.4 | 55.6 | -33.2 | -28.5 | 1.68 | 118.7 | 4 | 4.5 |
| 5 | 16.5 | 58.9 | -33.2 | -29.2 | 1.91 | 89.9 | 4 | 3.5 | |
| 10 | 17.5 | 58.5 | -33.3 | -29.3 | 1.68 | 94.5 | 4 | 3.5 | |
| 제조예2 | 0 | 22.7 | 55.3 | -33.1 | -28.7 | 1.9 | 121.0 | 4 | 4.5 |
| 5 | 17.4 | 58.5 | -33.2 | -29.1 | 1.56 | 93.5 | 4 | 3.5 | |
| 10 | 16.7 | 58.6 | -32.9 | -29.1 | 1.56 | 90.3 | 4 | 3.5 | |
| 제조예3 | 0 | 20.2 | 56.3 | -33.2 | -27.8 | 1.21 | 108.6 | 4 | 4 |
| 5 | 16.8 | 58.4 | -33.0 | -28.9 | 1.36 | 92.1 | 4 | 3.5 | |
| 10 | 16.9 | 58.4 | -33.1 | -28.7 | 1.3 | 91.8 | 4 | 3.5 | |
| 제조예4 | 0 | 22.3 | 55.5 | -33.8 | -27.5 | 2.19 | 119.2 | 4 | 4 |
| 5 | 19.0 | 57.6 | -33.7 | -28.6 | 1.14 | 102.0 | 4 | 3.5 | |
| 10 | 16.9 | 57.9 | -33.0 | -28.4 | 0.8 | 93.4 | 4 | 3.5 | |
| 제조예5 | 1 | 21.5 | 56.4 | -33.5 | -27.8 | 1.38 | 112.1 | 4 | 4.5 |
| 5 | 19.3 | 57.4 | -33.6 | -28.6 | 0.95 | 103.1 | 4 | 3.5 | |
| 10 | 19.5 | 57.3 | -33.7 | -28.4 | 1.04 | 104.3 | 4 | 3.5 | |
상기 표 3에서, 섬유 유연 가공제는 50g/l 농도로 처리되었다.
상기 표 3에서, 제조예 1 내지 5를 보면, 아미노 오일의 에멀젼이 처리되는 경우 면니트의 촉감이 향상된 것을 확인할 수 있다. 효과는 30g/l 농도로 섬유 유연 가공제를 처리한 결과와 유사하였다.
<아미노 오일의 2차 친수화>
아민값 0.4wt%인 아미노 오일에 TMN-6를 아미노 오일의 함량대비 각각 0, 20, 40, 60 및 100%(v/v)로 첨가하고 교반하면서 혼합하고, 상기 혼합물에 물을 5회에 나누어 첨가하여 역상유화시켰다. 이후에, rpm을 낮추어 교반하면서 아세트산 및 수산화나트륨을 투입한 후 바로 35℃로 가열하였다. 아세트산은 반응물 총 100wt%에 대하여 0.5wt%로 투입하고, 동량의 수산화나트륨을 투입하였다. 투명성을 확인하며 30분간 유지한 후 냉각하여 투명한 나노 에멀젼을 제조하였다.
| 구분 | TMN-6 첨가 | 입도 | 황변 | 터치 |
| 제조예6 | 0% | 150 | 있음 | 매우 양호 |
| 제조예7 | 20% | 100 | 조금있음 | 매우 양호 |
| 제조예8 | 40% | 80 | 조금있음 | 양호 |
| 제조예9 | 60% | 80 | 없음 | 평활성 |
| 제조예10 | 100% | 70 | 없음 | 평활성 우수 |
표 4를 참고하면, 제조된 섬유 유연 가공제의 입도는 첨가된 TMN-6의 함량이 증가할수록 감소하였으며, 황변성 및 터치감이 저감되었다.
상기 표 4의 제조예의 섬유 유연 가공제를 면니트에 패딩공정을 통해 적용하여 테스트하였다. 면니트에 각각 30, 50g/l 농도로 적용하고 패딩공정을 수행하여 아미노 오일의 함량값에 따른 섬유 촉감 향상 정도 및 색 변화 정도를 측정하였다. 섬유 패딩처리 방법 및 섬유의 물성 측정 방법은 상기 실험예와 동일하게 수행하였다.
| 구분 | 세탁(회) |
칼라 | 마찰견뢰도(급) | 촉감 |
|||||
| K/S | l | a | b | dE | 농도차 | ||||
| 비교예1 | 0 | 18.3 | 57.2 | -32.7 | -28.5 | - | - | - | 2 |
| 제조예7 | 0 | 17.6 | 57.7 | -32.6 | -28.5 | 1.01 | 94.0 | 4.5 | 4.5 |
| 5 | 18.7 | 57.3 | -33.2 | -28.9 | 0.75 | 101.8 | 4.5 | 4.5 | |
| 10 | 19.3 | 57.4 | -33.1 | -29.1 | 0.74 | 102.7 | 4.5 | 3.5 | |
| 제조예8 | 0 | 19.9 | 57.5 | -33.3 | -28.4 | 0.7 | 103.3 | 4.5 | 4.5 |
| 5 | 19.3 | 57.2 | -33.2 | -29.2 | 0.92 | 104.6 | 4.5 | 4 | |
| 10 | 18.6 | 57.8 | -33.0 | -28.9 | 0.85 | 98.9 | 4.5 | 4 | |
| 제조예9 | 0 | 20.1 | 57.2 | -33.2 | -28.5 | 0.54 | 105.4 | 4.5 | 4 |
| 5 | 19.3 | 57.2 | -32.9 | -29.3 | 0.83 | 103.9 | 4.5 | 3.5 | |
| 10 | 19.9 | 56.9 | -32.8 | -29.6 | 1.12 | 106.6 | 4.5 | 3.5 | |
| 제조예10 | 0 | 19.9 | 57.5 | -33.2 | -28.4 | 0.61 | 103.2 | 4.5 | 4 |
| 5 | 18.7 | 57.5 | 33.1 | -29.3 | 1.00 | 101.5 | 4.5 | 4 | |
| 10 | 18.7 | 57.3 | -32.9 | -29.2 | 0.72 | 101.3 | 4.5 | 3.5 | |
상기 표 5에서, 섬유 유연 가공제는 30g/l 농도로 처리되었다. 모든 제조예의 섬유 유연 가공제가 섬유의 마찰견뢰도 및 촉감을 향상시켰다.
표 5를 참고하면, 제조예 9의 경우 처리 전후 원단의 색상차가 적은 것으로 나타났으며, 제조예7 및 8의 경우 세탁후 dE값이 증가하는 것으로 나타났다. 제조예 9 및 10의 경우에는 세탁후 dE값은 다소 감소한 것을 확인할 수 있다.
세탁후의 K/S값을 보면, 제조예 7은 증가하였으나 제조예8 내지 10은 감소하는 것으로 나타났다.
섬유 유연 가공제는 TMN-6첨가하여 친수화된 정도가 20 내지 40%인 경우, 세탁 전 및 후에도 처리된 섬유가 우수한 촉감을 나타낸 것을 확인하였다.
| 구분 | 세탁(회) |
칼라 | 마찰견뢰도(급) | 촉감 |
|||||
| K/S | l | a | b | dE | 농도차 | ||||
| 비교예1 | 0 | 18.3 | 57.2 | -32.7 | -28.5 | - | - | 4 | 2 |
| 제조예7 | 0 | 18.2 | 57.4 | -32.8 | -27.5 | 1.01 | 97.2 | 4.5 | 4.5 |
| 5 | 17.5 | 57.5 | -32.8 | -28.3 | 0.4 | 95.6 | 4.5 | 4 | |
| 10 | 18.8 | 57.5 | -33.1 | -28.7 | 0.58 | 100.6 | 4.5 | 4 | |
| 제조예8 | 0 | 20.9 | 56.9 | -33.3 | -28.4 | 0.77 | 109.4 | 4.5 | 4 |
| 5 | 19.8 | 56.7 | -33.2 | -29.2 | 1.03 | 108.2 | 4.5 | 3.5 | |
| 10 | 19.2 | 57.1 | -32.9 | -29.2 | 0.72 | 103.9 | 4.5 | 3.5 | |
| 제조예9 | 0 | 20.5 | 57.2 | -33.3 | -28.4 | 0.59 | 106.3 | 4.5 | 4.5 |
| 5 | 19.0 | 57.1 | -33.0 | -29.4 | 0.96 | 104.2 | 4.5 | 3.5 | |
| 10 | 19.6 | 56.9 | -32.9 | -29.2 | 0.82 | 105.7 | 4.5 | 3.5 | |
| 제조예10 | 0 | 20.4 | 57.0 | -33.2 | -28.3 | 0.62 | 106.4 | 4.5 | 4 |
| 5 | 18.1 | 57.7 | -32.9 | -28.9 | 0.75 | 98.0 | 4.5 | 4 | |
| 10 | 17.8 | 57.3 | -32.7 | -28.9 | 0.38 | 98.4 | 4.5 | 3.5 | |
상기 표 6에서, 섬유 유연 가공제는 50g/l 농도로 처리되었다.
상기 표 6에서, 제조예 7 내지 9를 보면, 아미노 오일의 에멀젼이 처리되는 경우 면니트의 마찰견뢰도 및 촉감이 향상된 것을 확인할 수 있다. 효과는 30g/l 농도로 섬유 유연 가공제를 처리한 결과와 유사하였다.
<가교제 및 그를 포함하는 섬유 유연 가공제의 제조>
상기 화학식 1의 이소시아네이트 화합물에 탄소수 4인 폴리에틸렌글리콜메틸에테르를 1:0.8의 당량비로 혼합하여 60℃에서 4시간동안 친수화 반응시켰다. 상기 친수화 반응시킨 반응물에 R이 폴리옥소메틸렌메틸에테르인 상기 화학식 3의 화합물을 이소시아네이트 화합물에 대하여 1:1.2의 당량비로 첨가하여 친수화된 블록 이소시아네이트 화합물 포함하는 가교제를 제조하였다. 아미노 오일 에멀젼에 상기 가교제를 1mol%로 처리하여 섬유 유연 가공제를 제조하였다.
본 발명에 따라 제조된 상기 섬유 유연 가공제의 성능은 면니트에 패딩공정을 통해 적용하여 테스트하였다. 면니트에 각각 30, 50g/l 농도로 적용하고 패딩공정을 수행하여 세탁내구성, 세탁후 수축률, 일광견뢰도, 마찰견뢰도, 탄성회복률 및 섬유 촉감 향상 정도를 측정하였다. 상기 면니트는 1기압 하에 패딩한 후 120℃의 온도에서 2분간 건조한 후에 세 그룹으로 나누어 각각 160, 180, 200℃에서 2분간 열처리하여 가공하였다. 세탁은 세탁견뢰도 측정법인 KS K ISO 105-C10의 조건에서 유연가공제의 농도 및 열처리 온도 변화에 따른 섬유 유연 가공제 처리원단에 대하여 각각 세탁처리하였으며, 세탁내구성은 세탁견뢰도 측정법의 반복실험 (미처리, 유연제가공, 가공후 세탁 5회, 가공후 세탁 10회, 가공후 세탁15회)을 한 후 CCM을 통해 색차값 측색, 세탁견뢰도 평가, 촉감 비교평가를 수행하여 측정하였다. 세탁후 수축률은 KS K ISO 105-C10의 조건에서 세탁을 실시한 후 면니트의 수축된 길이를 측정(기준: 15cm x 15cm)하여 얻은 값을 백분율로 나타내고, 일광견뢰도는 KS K ISO 105-B02의 조건에서, 마찰견뢰도는 KS K 0650조건에서 섬유 유연 가공제 처리원단에 대하여 각각 테스트하여 측정하였다. 탄성회복률은 섬유 유연 가공제 처리원단을 5cm x 10cm의 시편으로 만든 후, 횡방향으로 170% 신장시킨 후 1시간 후 길이 변화를 측정하여 얻은 값을 백분율로 나타내었다.
| 구분 | 섬유 유연 가공제 처리농도 (g/l) |
큐어링 온도 (℃) |
| 실시예1 | 30 | 160 |
| 실시예2 | 30 | 180 |
| 실시예3 | 30 | 200 |
| 실시예4 | 50 | 160 |
| 실시예5 | 50 | 180 |
| 실시예6 | 50 | 200 |
| 구분 | 세탁 (회) |
칼라 | 세탁 견뢰도 (급) |
촉감 | |||||
| K/S | L | a | b | dE | 농도 | ||||
| 비교예1 | 0 | 82.7 | 55.02 | -38.82 | -30.20 | - | 100 | 4 | 4 |
| 실시예1 | 0 | 128.2 | 54.09 | -38.33 | -31.36 | 1.39 | 121.3 | 4 | 5 |
| 5 | 145.6 | 54.83 | -39.20 | -31.18 | 1.07 | 122.8 | 3-4 | 5 | |
| 10 | 34.8 | 55.67 | -37.19 | -30.20 | 1.74 | 312.8 | 3 | 4 | |
| 실시예2 | 0 | 51.1 | 54.72 | -38.65 | -30.85 | 0.75 | 111.0 | 4 | 5 |
| 5 | 50.9 | 55.40 | -39.05 | -32.14 | 1.98 | 110.2 | 3-4 | 5 | |
| 10 | 45.0 | 55.02 | -38.42 | -31.27 | 1.14 | 102.3 | 4 | 4 | |
| 실시예3 | 0 | 50.3 | 54.56 | -38.93 | -30.27 | 0.48 | 110.4 | 4 | 5 |
| 5 | 55.1 | 54.80 | -39.09 | -30.89 | 0.77 | 116.4 | 4 | 5 | |
| 10 | 47.5 | 55.45 | -39.20 | -31.63 | 1.53 | 105.4 | 3-4 | 4 | |
| 실시예4 | 0 | 64.4 | 54.05 | -38.80 | -30.96 | 1.23 | 131.5 | 4 | 5 |
| 5 | 65.0 | 54.50 | -38.96 | -31.32 | 1.24 | 129.6 | 4 | 5 | |
| 10 | 46.5 | 55.30 | -38.63 | -31.02 | 0.83 | 103.4 | 3-4 | 4 | |
| 실시예5 | 0 | 62.7 | 54.12 | -38.81 | -30.92 | 1.16 | 90.1 | 4 | 5 |
| 5 | 37.5 | 55.50 | -38.26 | -31.08 | 1.14 | 92.8 | 3-4 | 5 | |
| 10 | 38.2 | 55.12 | -38.08 | -31.32 | 1.34 | 98.4 | 3-4 | 4 | |
| 실시예6 | 0 | 65.2 | 54.20 | -39.09 | -30.75 | 1.03 | 131.7 | 4 | 5 |
| 5 | 47.5 | 55.09 | -38.79 | -30.97 | 0.77 | 105.4 | 3-4 | 5 | |
| 10 | 41.2 | 55.26 | -38.56 | -30.81 | 0.7 | 96.6 | 3-4 | 4 | |
| 구분 | 마찰견뢰도 (급) |
세탁 (급) |
세탁 후 수축률 (경사/위사) (cm) |
회복률 (%) |
일광 (급) |
|
| 건 | 습 | |||||
| 비교예1 | 3-4 | 3 | 4 | 14/15.5 | 110 | 4 |
| 실시예1 | 4 | 3-4 | 4 | 14.5/14.8 | 110 | 4 |
| 실시예2 | 4 | 3 | 4 | 14.5/14.9 | 110 | 4 |
| 실시예3 | 4 | 3 | 4 | 14.6/14.8 | 110 | 4 |
| 실시예4 | 4 | 3 | 4 | 14.6/14.7 | 110 | 4 |
| 실시예5 | 4 | 3 | 4 | 14.6/14.7 | 110 | 4 |
| 실시예6 | 4 | 3 | 4 | 14.5/14.8 | 110 | 4 |
상기 표 8및 9에서, 비교예 1은 섬유 유연 가공제가 처리되지 않은 면니트의 물성을 측정한 것이다.
상기 표 8을 참고하면, 큐어링 온도가 높을수록 K/S값이 낮아진다. 이를 통하여, 큐어링 온도가 높아질수록 처리된 면니트의 색상이 변하면서 밝은 색감을 갖게되는 것을 확인할 수 있다. 섬유 유연 가공제의 처리 농도는 30g/l로 처리한 경우에, 50g/l로 처리한 경우에 비해 처리된 면니트의 색상이 푸르스름해지면서 어두운 색감을 나타냈다.
세탁내구성을 보면, 본 발명에 따라 제조된 실시예1 내지 6은 세탁횟수가 많아져도 색상의 변화에 큰 영향을 미치지 않으며, 우수한 촉감을 유지하였다.
상기 표 9를 참고하면, 본 발명에 따라 제조된 실시예1 내지 6은 섬유 유연 가공제가 처리되지 않은 비교예 1에 비해 우수한 건마찰견뢰도를 나타냈다.
세탁 후 수축률의 경우 비교예 1은 경사방향으로는 1㎝ 수축하고 위사방향으로는 0.5㎝ 늘어났으나, 실시예 1 내지 6은 경사방향으로는 0.5㎝, 위사방향으로는 0.1 내지 0.2㎝ 수축하였다. 이를 통하여, 본 발명에 따라 제조된 섬유 유연 가공제가 세탁에 의한 섬유의 사이즈 변화를 저감시키는 효과를 확인할 수 있다.
Claims (10)
- 아미노 오일 및 친수화된 블록 이소시아네이트 화합물을 포함하는 섬유 유연 가공제의 제조방법에 있어서,
이소시아네이트 화합물 및 에테르 폴리올을 혼합하여 반응시키는 제 1 단계;
상기 제 1단계의 반응물에 락탐계 화합물을 첨가하여 반응시키는 제 2단계; 및
아미노 오일에 상기 제 2단계의 반응물을 첨가하는 제 3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 1단계의 이소시아네이트 화합물은 이소시아누레이트 그룹을 함유하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 1단계의 반응물이 우레탄 그룹 및 이소시아네이트 그룹을 갖는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 1단계에서 이소시아네이트 화합물 및 에테르 폴리올의 혼합은 이소시아네이트기와 수산기가 1:0.8 내지 1의 당량비가 되도록 혼합되는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 아미노 오일은 무수초산을 첨가하는 1차 친수화 단계; 및 역상유화하는 2차 친수화 단계를 포함하는 친수화 방법에 의해 나노 에멀젼 형태로 제조된 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제.
- 제 6항에 따른 섬유 유연 가공제로 가공처리 된 것을 특징으로 하는 섬유성 기재.
- 제 7항에 있어서, 상기 가공처리는 패딩 가공인 것을 특징으로 하는 섬유성 기재.
- 제 8항에 있어서, 상기 패딩 가공은 160 내지 200℃ 에서 1 내지 5분간 큐어링하여 섬유 유연 가공제를 섬유성 기재에 가교처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유성 기재.
- 제 9항에 있어서, 상기 가교처리에 의해 우레아 그룹이 생성되는 것을 특징으로 하는 섬유성 기재.
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| KR1020150089799A KR20170000879A (ko) | 2015-06-24 | 2015-06-24 | 섬유 유연 가공제의 제조방법 |
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