KR101625462B1 - 섬유 유연 가공제의 제조방법 - Google Patents

섬유 유연 가공제의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101625462B1
KR101625462B1 KR1020140169988A KR20140169988A KR101625462B1 KR 101625462 B1 KR101625462 B1 KR 101625462B1 KR 1020140169988 A KR1020140169988 A KR 1020140169988A KR 20140169988 A KR20140169988 A KR 20140169988A KR 101625462 B1 KR101625462 B1 KR 101625462B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicone oil
fiber
modified silicone
amino
primary
Prior art date
Application number
KR1020140169988A
Other languages
English (en)
Inventor
조항성
김종윤
이범수
우장창
신민철
채원석
Original Assignee
한국생산기술연구원
현대하이켐(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원, 현대하이켐(주) filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020140169988A priority Critical patent/KR101625462B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101625462B1 publication Critical patent/KR101625462B1/ko

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
    • D06M11/78—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof with silicon; with halides or oxyhalides of silicon; with fluorosilicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/22—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • C08G77/24—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen halogen-containing groups
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/70—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment combined with mechanical treatment

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

본 발명은 섬유 유연 가공제의 제조방법, 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제 및 그를 가공처리하여 제조된 섬유성 기재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 아미노 변성 실리콘 오일에 무수초산을 첨가하여 아민값을 조절하는 1차 친수화 단계; 및 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일을 역상유화하여 나노 에멀젼을 제조하는 2차 친수화 단계를 포함하는 섬유 유연 가공제의 제조방법, 상기 방법으로 제조된, 섬유에 대한 고착성이 향상된 섬유 유연 가공제 및 이를 이용하여 제조된 섬유성 기재에 관한 것이다.

Description

섬유 유연 가공제의 제조방법{METHOD OF PREPARING SOFTNER FOR TEXTILE}
본 발명은 섬유의 촉감(soft touch)을 향상시킬 수 있는 섬유 유연 가공제의 제조방법, 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제 및 그를 가공처리하여 제조된 섬유성 기재에 관한 것이다.
일반적으로 면직물을 포함하는 대부분의 섬유는 염색 공정 및 후가공 공정을 거치게 되며, 후가공 공정에서 섬유 유연 가공제를 패딩(padding) 및 열처리 공정을 통해 섬유에 고착시켜 섬유의 촉감을 향상시키게 된다.
섬유의 후가공 공정에서 사용되는 섬유 유연 가공제로는 지방산 유연제, 비이온계 유연제, 3급/4급 아민 유연제 및 실리콘 오일계 유연제 등이 있으며, 이중 실리콘 오일계 유연제가 섬유용 유연 가공제로 가장 많이 사용된다.
아미노 변성 실리콘 오일은 소수의 친수성 아민 그룹(NH-)을 가지며, 오일 내의 아민 함량에 따라 상기 섬유 유연 가공제로 후가공된 섬유의 물성이 달라지게 된다. 일반적으로 아미노 변성 실리콘 오일 내의 아민 값이 높을수록 유화 안정성, 내구성, 황변의 발생 및 가먼트 가공시 Gum-up발생이 상승한다. 상기 아미노 변성 실리콘 오일은 강한 소수성을 갖는 실리콘 사슬(chain)을 다량 함유하여 단독으로는 물에 쉽게 용해되거나 분산되지 않는 특성으로 인해 별도의 유화제를 첨가하여 에멀젼 형태로 제조하여 섬유에 처리하고 있다. 그러나 후가공된 섬유에 세탁을 3회 이상 처리하면 유연 가공제가 섬유로부터 탈착되어 섬유의 우수한 촉감이 저감되는 문제가 있다.
한국등록특허 제 10-0468620 (2005.01.19) 한국등록특허 제 10-0125049 (1997.10.01)
본 발명은 우수한 고착성을 갖는 섬유 유연 가공제의 제조방법 및 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 수회의 세탁을 거친 후에도 우수한 촉감을 유지하는 섬유성 기재를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 아미노 변성 실리콘 오일에 무수초산을 첨가하는 1차 친수화 단계; 및 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일을 역상유화하여 나노 에멀젼을 제조하는 2차 친수화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법이 제공된다.
또한, 상기 1차 친수화 단계는 80 내지 90℃에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 1차 친수화 단계는 질소 분위기에서 환류 가열되어 수행될 수 있다.
또한, 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일은 실리콘 오일 총 100wt%에 대하여, 아민을 0.1 내지 0.9wt% 함량으로 포함할 수 있다.
또한, 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일은 실리콘 오일 총 100wt%에 대하여, 아민을 0.2 내지 0.5wt% 함량으로 포함할 수 있다.
또한, 상기 2차 친수화 단계는, 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일 및 비이온성 계면활성제를 혼합하여 오일상 혼합물을 제조하고 물을 첨가하여 역상유화 할 수 있다.
또한, 상기 2차 친수화 단계는, 물을 첨가하여 역상유화한 후 산 및 염을 순차적으로 투입하고 상기 비이온성 계면 활성제의 혼탁점(cloud point)을 초과하지 않는 온도로 승온시킬 수 있다.
또한, 상기 비이온성 계면 활성제의 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balance) 값은 7 내지 10일 수 있다.
또한, 제 6항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 실리콘 오일 총 100부피%에 대하여, 20 내지 40 부피%로 첨가되어 혼합될 수 있다.
또한, 섬유 유연 가공제의 제조방법은 상기 제조된 나노 에멀젼에 가교제를 첨가하여 가교시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 가교시키는 단계는 촉매반응을 통해 상온에서 수행될 수 있다.
또한, 나노 에멀젼의 가교도를 아민가의 20 내지 40%로 가교시킬 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기의 방법에 의해 제조된 섬유 유연 가공제가 제공된다.
또한, 상기 섬유 유연 가공제에 포함되는 나노 에멀젼의 입자 크기는 50 내지 90nm 일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기의 섬유 유연 가공제로 가공처리 된 것을 특징으로 하는 섬유성 기재가 제공된다.
또한, 상기 가공처리는 패딩 가공일 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 제조공정중 첨가되는 비이온성 계면활성제의 함량이 저감되고, 제조된 에멀전의 입자 크기가 저감되므로 우수한 안정성 및 가공성을 갖는다. 이를 통하여, 섬유의 후공정 처리에 사용되는 경우 섬유에 대한 고착성이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 섬유의 후공정 처리에 사용되는 경우 섬유의 내세탁성, 형태안정성 및 반발탄성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 투명성이 향상되어 섬유의 후공정 처리에 사용되는 경우 섬유의 색 변화를 저감시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제로 처리된 섬유성 기재는 여러번의 세탁 뒤에도 우수한 촉감을 유지할 수 있다.
도 1은 가교반응된 결과를 FT-IR 분석하여 에스테르기의 생성을 확인한 것을 나타낸 것이고,
도 2는 가교된 나노 에멀젼의 필름상 변화를 나타낸 것이다.
본 발명은 아미노 변성 실리콘 오일에 무수초산을 첨가하여 아민값을 조절하는 1차 친수화 단계; 및 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일을 역상유화하여 나노 에멀젼을 제조하는 2차 친수화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법, 그로부터 제조된 섬유 유연 가공제 및 그를 가공처리하여 제조된 섬유성 기재에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 있어서, 섬유 유연 가공제의 제조방법의 일 실시예에 대해 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 섬유 유연 가공제의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따른 섬유 유연 가공제의 제조 방법은 아미노 변성 실리콘 오일의 아민값을 조절하는 1차 친수화 단계를 포함한다.
상기 아미노 변성 실리콘 오일은 당 분야에 공지된 것이 사용될 수 있다. 예를 들면, 화학식 1의 아민기를 포함하는 폴리디메틸실록산(PDMS) 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 1]
Figure 112014116814123-pat00001

본 발명에 있어서, 아미노 변성 실리콘 오일은 무수초산(acetic anhydride)이 첨가되어 아민값 및 친수성이 조절된다. 무수초산은 1차 아민 그룹을 카바메이트(carbamate) 그룹으로 변형시킴으로써 아미노 변성 실리콘 오일의 아민값을 저감시키고 친수성을 향상시킬 수 있다. 상기 아미노 변성 실리콘 오일에 첨가되는 무수초산의 함량은 아미노 변성 실리콘 오일의 분자량 및 1차 친수화 반응으로 수득되는 아미노 변성 실리콘 오일의 아민값 등을 고려하여 조절될 수 있다.
상기 1차 친수화는 30 내지 100℃ 의 온도조건하에 이루어지는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 상기 친수화는 80 내지 90℃에서 이루어지는 것이 좋다. 상기 온도범위 내에서 친수화하는 경우 아미노 변성 실리콘 오일의 아민값이 떨어지는 속도가 빠르면서 일정하여 아미노 변성 실리콘 오일의 아민값 조절이 용이할 수 있다. 1차 아민의 카바메이트화 반응은 온도가 낮을수록 반응속도가 떨어지므로, 제조 공정을 간소화하는 측면에서 아미노 변성 실리콘 오일의 친수화 온도는 고온 조건인 것이 바람직하나, 온도가 100℃를 초과하게 되면 아미노 변성 실리콘 오일의 황변 문제가 발생할 수 있으므로, 친수화 반응 온도는 100℃ 미만인 것이 보다 바람직하다. 또한, 고온에서 아민의 산화를 저감하기 위해서는 질소가 환류되는 조건인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일의 아민값(Amine wt%)은 산중화 적정법을 이용하여 측정하였다. 보다 상세하게는, 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일 시료에 무수초산을 가하고 가열하여 완전 용해시킨 후, 0.1% Bromocresoll Blue 시약을 2 내지 3방울 첨가하여 교반시키면서 0.1N HCL 용액을 교반되는 시료 혼합용액의 색이 푸른색에서 노란색이 될 때까지 한 방울씩 떨어뜨려 적정한 후 하기 계산식 1을 사용하여 측정하였다. 상기 산중화 적정은 3회 실시하고 그 평균을 구하여 측정하였다.
[계산식 1]
Amine wt%=[(0.1N HCL 실제 농도)×(0.1N HCL 용액 소비량)]/(1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일의 무게)×1.6
상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일은 실리콘 오일 총 100wt%에 대하여 아민을 0.1 내지 0.9wt% 함량으로 포함하는 것이 바람직하다. 아미노 변성 실리콘 오일이 상기 범위 내의 아민값을 가질 때, 섬유 유연 가공제로 사용되는 경우 섬유의 촉감을 향상시킬 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일은 실리콘 오일 총 100wt%에 대하여 아민을 0.2 내지 0.5wt%함량으로 포함하는 것이 좋다. 아미노 변성 실리콘 오일이 상기 범위 내의 아민값을 가질 때, 섬유 유연 가공제로 사용되는 경우 섬유에 대한 고착성이 향상되어 보다 안정적으로 섬유의 촉감을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 섬유 유연 가공제의 제조방법은 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일을 역상유화하여 나노 에멀젼을 제조하는 2차 친수화 단계를 포함한다. 아미노 변성 실리콘 오일을 역상유화하여 에멀젼을 제조하는 경우, 입자크기가 저감된 에멀젼을 보다 쉽게 제조할 수 있다.
상기 2차 친수화 단계에서, 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일은 비이온성 계면활성제와 먼저 혼합되고 교반되면서 오일상 혼합물을 형성할 수 있다.
상기 비이온성 계면활성제는 당 분야에 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, TMN-6를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 비이온성 계면활성제의 HLB는 10 내지 13인 것이 바람직하다. 상기 비이온성 계면활성제의 HLB 값이 10 미만이면 첨가되는 비이온성 계면활성제의 사용량이 증가하여 제조되는 나노 에멀젼의 입도가 증가하는 문제가 발생할 수 있고, 13을 초과하면 유화시 아미노 오일의 친수성이 과도하게 증가하여 제조되는 나노 에멀젼의 점도가 증가하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 비이온성 계면활성제의 함량은 제조공정상의 비용, 제조되는 나노 에멀젼의 입도 및 세탁성을 고려하여 적절한 양이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 비이온성 계면활성제는 상기 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일 100부피%에 대하여 20 내지 40 부피%의 함량으로 첨가될 수 있다.
본 발명에 있어서, 역상유화는 상기 제조된 오일상 혼합물을 교반하면서 물을 첨가하여 수행될 수 있다. 첨가되는 물의 양 및 투입시간은 제조되는 에멀젼의 크기를 고려하여 조절될 수 있다.
필요에 따라, 상기 역상유화된 혼합물은 산 및 염이 순차적으로 첨가된 후 승온될 수 있다. 상기 산 및 염은 혼합물을 교반하면서 첨가하는 것이 바람직하다. 제조되는 나노 에멀젼의 투명성을 향상시키는 측면에서, 바람직하게는 상기 산 및 염은 낮은 rpm값으로 교반되는 조건 하에 첨가되는 것이 좋다.
상기 산은 아미노 변성 실리콘 오일 내의 아민기를 염화시켜 제조되는 나노 에멀젼의 투명성을 향상시키기 위한 것으로, 예를 들면 아세트산, 락트산, 시트르산, 포름산 및 질산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 산은 혼합물 내의 아미노변성 실리콘 오일의 아민기와의 당량 계산을 통해 적절한 양이 선택되어 사용될 수 있으며, 바람직하게는 상기 역상유화된 혼합물 함량 대비 0.01 내지 10 wt%로 첨가될 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 산이 첨가되는 경우 제조되는 나노 에멀젼의 투명성 및 저장성이 극대화될 수 있다.
상기 염은 삼투압 원리를 적용하여 오일상에 존재하는 수분을 제거함으로써 제조되는 나노 에멀젼의 점도를 낮추기 위한 것으로, 예를 들면 수산화나트륨, 염화나트륨 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 염은 상기 역상유화된 혼합물 함량 대비 0.01 내지 10 wt%로 첨가될 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 염이 첨가되는 경우 제조되는 나노 에멀젼이 고투명성을 유지하면서 점도가 저감될 수 있다.
상기 염이 투입된 혼합물은 염이 투입된 후 마이셀 내의 오일이 빠져나오는 것을 방지하기 위해 곧바로 승온되는 것이 바람직하다. 상기 승온 온도는 상기 산 및 염이 투입된 혼합물의 혼탁점(cloud point) 미만인 것이 바람직하다. 상기 혼탁점은 나노 에멀젼의 제조를 위해 포함된 비이온성 계면활성제의 종류에 따라 결정된다. 예를 들면, 비이온성 계면활성제로 TMN-6을 이용하는 경우, TMN-6의 혼탁점이 40℃이므로, 승온은 35 내지 38℃까지 가열되어 수행될 수 있다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 섬유 유연 가공제의 제조 방법은 상기 제조된 나노 에멀젼에 가교제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 가교제로는 당 업계에 공지된 것을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 이소시아네이트계 가교제 또는 아지리딘계 가교제를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
가교제의 사용량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 나노에멀젼에 대하여 0.001 내지 2mol%로 첨가될 수 있다. 상기 가교제의 사용량은 첨가되는 가교제의 종류, 아민기와의 당량비 및 수득되는 가교된 나노 에멀젼의 가교화 정도를 고려하여 조절될 수 있으며, 섬유에 처리되었을 때 처리된 섬유가 보다 우수한 반발탄성, 링클프리 및 방축도를 갖기 위한 측면에서, 바람직하게는 0.05 내지 1mol% 로 첨가될 수 있다. 아민기와의 당량비를 고려하여 첨가되는 경우에는, 가교제와 아민기의 당량비는 1:0.2 내지 3인 것이 바람직하다. 반발탄성과 섬유 촉감 향상을 위하여는, 1:2 내지 3인 것이 보다 바람직하다.
상기 가교제를 첨가하여 아미노 변성 실리콘 오일을 가교 반응시킴으로써, 에스테르기가 생성되고 필름상으로 변하게 되어 형태안정성 및 내탁성을 향상시킬 수 있다.
상기 가교 반응은 촉매 존재 하에 상온에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 촉매로는 당업계에 공지된 것을 사용할 수 있다. 가교시키는 시간은 반응시킬 나노 에멀젼에 포함된 아미노 변성 실리콘 오일의 분자량, 가교제의 당량 및 수득되는 가교된 나노 에멀젼의 가교화 정도를 고려하여 조절될 수 있다. 가교된 나노 에멀젼의 가교화 정도는 아민값을 측정하여 구할 수 있으며, 아민가 100% 에 대하여 20 내지 40%가 가교된 가교도 조건인 것이 바람직하다. 본 발명의 섬유 유연 가공제가 상기 범위 내의 에멀젼 가교도를 가지는 경우에, 섬유에 처리되는 경우 섬유의 형태안정성 및 내세탁성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 섬유 유연 가공제는 50 내지 90nm의 평균 입도를 가지고 상온 및 고온에서의 안정성이 뛰어나므로, 섬유 후가공 공정, 예를 들면 가먼트 washing 공정에 적용하기 유리하며, 침투성이 뛰어나 섬유 고착성이 향상되어 섬유에 우수한 촉감을 안정적으로 부여할 수 있다. 또한, 투명성이 우수하므로 섬유 후가공 공정에 처리되는 경우 유연 가공제의 처리에 의해 발생하는 섬유의 색 변화를 저감시킬 수 있다.
상기 제조된 섬유 유연 가공제는 패딩 가공 공정을 통해 섬유에 처리될 수 있다.
정련, 표백, 염색 등을 포함하는 전처리 공정을 거친 섬유성 기재는 패딩 공정을 거쳐 후처리 될 수 있으며, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 섬유 유연 가공제는 패딩 공정을 통해 섬유성 기재에 가공처리되어 섬유의 물성을 향상시킬 수 있다.
패딩 온도는 가공되는 섬유성 기재의 종류에 따라 조절될 수 있으며, 150 내지 180℃ 조건일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따라 제조된 섬유 유연 가공제로 가공처리된 섬유성 기재는 우수한 촉감을 가지며, 여러번의 세탁 뒤에도 우수한 촉감을 유지할 수 있다. 상기 섬유성 기재로는 예를 들면 면직물, 합성섬유 및 데님이 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 실시예 및 비교예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
<아미노 변성 실리콘 오일의 1차 친수화>
환류기를 갖는 4구 플라스크에 질소 함량이 0.95wt%인 아미노 변성 실리콘 오일 5g 및 Isopropyl Alcohol(대진화학)을 100ml 투입하고 80 내지 90℃ 온도조건하에 질소 환류시키며 반응시켜 하기 표 1의 아민값을 갖는 아미노 변성 실리콘 오일을 제조하였다. 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일의 아민값은 무수초산의 첨가량 및 반응시간을 고려하여 조절하고, 산중화 적정법으로 측정하였다.
아민값 점도 터치/황변 입도(nm)
제조예1 0.4 2400 양호 200
제조예2 0.1 1800 평활성 우수 250
제조예3 0.33 1500 양호 150
제조예4 0.25 3500 양호 250
제조예5 0.9 3400 매우 양호/황변있음 120
아민값에 따른 섬유 유연 가공제의 성능변화는 면니트에 패딩공정을 통해 적용하여 테스트하였다. 면니트에 각각 30, 50g/l 농도로 적용하고 패딩공정을 수행하여 아미노 변성 실리콘 오일의 함량값에 따른 섬유 촉감 향상 정도 및 색 변화 정도를 측정하였다. 상기 면니트는 1기압 하에 패딩한 후 120℃의 온도에서 2분간 건조한 후에 160℃에서 2분간 열처리하여 가공하였다. 가공처리된 섬유를 세탁 전, 5회 세탁후 및 10회 세탁후에 색 변화 정도, 마찰견뢰도 및 촉감을 측정하여 하기 표 2 및 표 3에 나타내었다. 색 변화 정도는 K/S값, L*a*b*표시값 및 색상차(dE) 값을 구해 측정하였다. 마찰견뢰도는 KS K 0650 : 2011 마찰견뢰도 시험법을 이용하여 측정하였다. 촉감은 5명을 대상으로 5점 만점으로 척도 관능평가를 실시하여 평균값을 구해 측정하였다.
구분
 세탁(회)
 칼라 마찰견뢰도(급) 촉감
K/S l a b dE 농도차
제조예1 0 21.7 55.9 -33.3 -28.6 1.39 116.0 4 4.5
5 17.5 58.1 -33.0 -29.3 1.23 95.6 4 4
10 17.1 58.3 -32.9 -29.1 1.32 93.0 4 4
제조예2 0 21.4 55.9 -33.2 -28.7 1.42 115.5 4 4
5 17.7 58.4 -33.2 -29.4 1.60 95.3 4 3.5
10 18.2 58.1 -33.5 -29.7 1.70 99.5 4 3.5
제조예3 0 19.09 56.9 -33.1 -27.8 0.83 102.7 4 4
5 18.47 57.7 -33.2 -29.3 1.06 100.4 4 3.5
10 16.62 58.4 -33.0 -29.0 1.42 91.3 4 3.5
제조예4 0 19.33 57.1 -33.0 -27.8 0.82 102.4 4 4
5 16.94 58.6 -33.1 -28.8 1.54 91.2 4 4
10 17.53 58.3 -33.2 -28.9 1.28 94.7 4 4
제조예5 1 21.33 55.9 -33.3 -27.8 1.58 113.0 4 4.5
5 17.4 57.9 -33.1 -28.3 0.89 94.2 4 3.5
10 17.4 57.9 -33.2 -28.5 0.92 95.0 4 3.5
비교예1 0 18.32 57.2 -32.7 -28.5 - - 4 2.0
상기 표 2에서, 비교예 1은 아미노 변성 실리콘 오일의 에멀젼이 처리되지 않은 면니트의 물성을 측정한 것이다. 또한, 상기 표 2에서, 섬유 유연 가공제는 30g/l 농도로 처리되었다.
상기 표 2에서, 제조예 1 내지 5를 보면, 아미노 변성 실리콘 오일의 에멀젼이 처리되는 경우 면니트의 촉감이 향상된 것을 확인할 수 있으며, 특히 제조예 1 및 5가 보다 우수한 촉감 향상 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 단, 제조예 5은 황변이 발생하였다.
제조예 1 및 4를 보면, 세탁 후에도 우수한 촉감 향상 효과를 유지하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 제조예 3 및 4를 보면, 아미노 변성 실리콘 오일의 에멀젼이 처리된 후에도 원단의 색상차가 보다 작은 것을 확인할 수 있다.
상기 표 2로부터, 섬유에 처리되는 아미노 변성 실리콘 오일의 아민값이 0.2 내지 0.5wt% 인 경우 보다 우수한 촉감 향상 효과 및 세탁내성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
구분
 세탁(회)
 칼라 마찰견뢰도(급) 촉감
K/S l a b dE 농도차
제조예1 0 22.4 55.6 -33.2 -28.5 1.68 118.7 4 4.5
5 16.5 58.9 -33.2 -29.2 1.91 89.9 4 3.5
10 17.5 58.5 -33.3 -29.3 1.68 94.5 4 3.5
제조예2 0 22.7 55.3 -33.1 -28.7 1.9 121.0 4 4.5
5 17.4 58.5 -33.2 -29.1 1.56 93.5 4 3.5
10 16.7 58.6 -32.9 -29.1 1.56 90.3 4 3.5
제조예3 0 20.2 56.3 -33.2 -27.8 1.21 108.6 4 4
5 16.8 58.4 -33.0 -28.9 1.36 92.1 4 3.5
10 16.9 58.4 -33.1 -28.7 1.3 91.8 4 3.5
제조예4 0 22.3 55.5 -33.8 -27.5 2.19 119.2 4 4
5 19.0 57.6 -33.7 -28.6 1.14 102.0 4 3.5
10 16.9 57.9 -33.0 -28.4 0.8 93.4 4 3.5
제조예5 1 21.5 56.4 -33.5 -27.8 1.38 112.1 4 4.5
5 19.3 57.4 -33.6 -28.6 0.95 103.1 4 3.5
10 19.5 57.3 -33.7 -28.4 1.04 104.3 4 3.5
상기 표 3에서, 섬유 유연 가공제는 50g/l 농도로 처리되었다.
상기 표 3에서, 제조예 1 내지 5를 보면, 아미노 변성 실리콘 오일의 에멀젼이 처리되는 경우 면니트의 촉감이 향상된 것을 확인할 수 있다. 효과는 30g/l 농도로 섬유 유연 가공제를 처리한 결과와 유사하였다.
<아미노 변성 실리콘 오일의 2차 친수화>
아민값 0.4wt%인 아미노 변성 실리콘 오일에 TMN-6를 아미노 변성 실리콘 오일의 함량대비 각각 0, 20, 40, 60 및 100%(v/v)로 첨가하고 교반하면서 혼합하고, 상기 혼합물에 물을 5회에 나누어 첨가하여 역상유화시켰다. 이후에, rpm을 낮추어 교반하면서 아세트산 및 수산화나트륨을 투입한 후 바로 35℃로 가열하였다. 아세트산은 반응물 총 100wt%에 대하여 0.5wt%로 투입하고, 동량의 수산화나트륨을 투입하였다. 투명성을 확인하며 30분간 유지한 후 냉각하여 투명한 나노 에멀젼을 제조하였다.
구분 TMN-6 첨가 입도 황변 터치
제조예6 0% 150 있음 매우 양호
제조예7 20% 100 조금있음 매우 양호
제조예8 40% 80 조금있음 양호
제조예9 60% 80 없음 평활성
제조예10 100% 70 없음 평활성 우수
표 4를 참고하면, 제조된 섬유 유연 가공제의 입도는 첨가된 TMN-6의 함량이 증가할수록 감소하였으며, 황변성 및 터치감이 저감되었다.
상기 표 4의 제조예의 섬유 유연 가공제를 면니트에 패딩공정을 통해 적용하여 테스트하였다. 면니트에 각각 30, 50g/l 농도로 적용하고 패딩공정을 수행하여 아미노 변성 실리콘 오일의 함량값에 따른 섬유 촉감 향상 정도 및 색 변화 정도를 측정하였다. 섬유 패딩처리 방법 및 섬유의 물성 측정 방법은 상기 실험예와 동일하게 수행하였다.
구분 세탁(회)
 칼라 마찰견뢰도(급) 촉감
K/S l a b dE 농도차
비교예1 0 18.3 57.2 -32.7 -28.5 - - - 2
제조예7 0 17.6 57.7 -32.6 -28.5 1.01 94.0 4.5 4.5
5 18.7 57.3 -33.2 -28.9 0.75 101.8 4.5 4.5
10 19.3 57.4 -33.1 -29.1 0.74 102.7 4.5 3.5
제조예8 0 19.9 57.5 -33.3 -28.4 0.7 103.3 4.5 4.5
5 19.3 57.2 -33.2 -29.2 0.92 104.6 4.5 4
10 18.6 57.8 -33.0 -28.9 0.85 98.9 4.5 4
제조예9 0 20.1 57.2 -33.2 -28.5 0.54 105.4 4.5 4
5 19.3 57.2 -32.9 -29.3 0.83 103.9 4.5 3.5
10 19.9 56.9 -32.8 -29.6 1.12 106.6 4.5 3.5
제조예10 0 19.9 57.5 -33.2 -28.4 0.61 103.2 4.5 4
5 18.7 57.5 33.1 -29.3 1.00 101.5 4.5 4
10 18.7 57.3 -32.9 -29.2 0.72 101.3 4.5 3.5
상기 표 5에서, 섬유 유연 가공제는 30g/l 농도로 처리되었다. 모든 제조예의 섬유 유연 가공제가 섬유의 마찰견뢰도 및 촉감을 향상시켰다.
표 5를 참고하면, 제조예 9의 경우 처리 전후 원단의 색상차가 적은 것으로 나타났으며, 제조예7 및 8의 경우 세탁후 dE값이 증가하는 것으로 나타났다. 제조예 9 및 10의 경우에는 세탁후 dE값은 다소 감소한 것을 확인할 수 있다.
세탁후의 K/S값을 보면, 제조예 7은 증가하였으나 제조예8 내지 10은 감소하는 것으로 나타났다.
섬유 유연 가공제는 TMN-6첨가하여 친수화된 정도가 20 내지 40%인 경우, 세탁 전 및 후에도 처리된 섬유가 우수한 촉감을 나타낸 것을 확인하였다.
구분 세탁(회)
 칼라 마찰견뢰도(급) 촉감
K/S l a b dE 농도차
비교예1 0 18.3 57.2 -32.7 -28.5 - - 4 2
제조예7 0 18.2 57.4 -32.8 -27.5 1.01 97.2 4.5 4.5
5 17.5 57.5 -32.8 -28.3 0.4 95.6 4.5 4
10 18.8 57.5 -33.1 -28.7 0.58 100.6 4.5 4
제조예8 0 20.9 56.9 -33.3 -28.4 0.77 109.4 4.5 4
5 19.8 56.7 -33.2 -29.2 1.03 108.2 4.5 3.5
10 19.2 57.1 -32.9 -29.2 0.72 103.9 4.5 3.5
제조예9 0 20.5 57.2 -33.3 -28.4 0.59 106.3 4.5 4.5
5 19.0 57.1 -33.0 -29.4 0.96 104.2 4.5 3.5
10 19.6 56.9 -32.9 -29.2 0.82 105.7 4.5 3.5
제조예10 0 20.4 57.0 -33.2 -28.3 0.62 106.4 4.5 4
5 18.1 57.7 -32.9 -28.9 0.75 98.0 4.5 4
10 17.8 57.3 -32.7 -28.9 0.38 98.4 4.5 3.5
상기 표 6에서, 섬유 유연 가공제는 50g/l 농도로 처리되었다.
상기 표 6에서, 제조예 7 내지 9를 보면, 아미노 변성 실리콘 오일의 에멀젼이 처리되는 경우 면니트의 마찰견뢰도 및 촉감이 향상된 것을 확인할 수 있다. 효과는 30g/l 농도로 섬유 유연 가공제를 처리한 결과와 유사하였다.
<아미노 변성 실리콘 오일의 가교화>
가교화 정도에 따른 섬유 유연 가공제의 터치감 향상, 황변, 세탁성, 필름 형성 여부 및 반발탄성 성능을 확인하기 위하여, 친수화된 나노 스케일 형태의 유화물에 가교제 및 촉매를 첨가하고 상온에서 4 내지 6시간 반응시킨 후 건조하였다. 가교반응의 확인은 FT-IR 분석하여 에스테르기의 생성을 확인하였으며, 필름 생성 여부를 확인하여 실제 가교가 이루어졌는지 확인하였다. FT-IR 측정결과는 도 1에 도시하였다. 도 1을 참고하면, 1250-1020cm-1에서 피크가 증진되었으며, 1700cm-1에서 피크가 측정되어 에스테르기가 생성된 것을 확인할 수 있다. 가교전 나노 에멀젼과 가교된 나노에멀젼을 150℃에서 5분간 열처리(curing)하여 형태를 비교한 결과는 도 2에 도시하였다. 도 2를 참고하면, 가교된 나노 에멀젼의 필름상 변화를 확인할 수 있다.
하기 표 7과 같이 아민가의 0, 30, 60 및 80% 가교된 가교도를 갖도록 나노에멀젼을 가교 반응시키고 제조된 섬유 유연 가공제를 면니트에 각각 30, 50g/l 농도로 적용하고 패딩공정을 수행하여 원단에 처리한 후 칼라변화, 마찰견뢰도 및 촉감을 테스트하였다. 원단에 처리한 처리방법 및 섬유의 물성 측정 방법은 상기와 동일하게 수행하였다.
No. 제조예11 제조예12 제조예13 제조예14
Amine가 0% 30% 60% 80%
구분 세탁(회)
 칼라 마찰견뢰도(급) 촉감
K/S l a b dE 농도차
비교예1 0 19.85 56.8 -32.8 -28.6 - - 3 2
제조예11 0 19.9 56.7 -32.7 -28.2 0.43 99.3 4.5 4
5 16.1 58.0 -32.5 -29.2 1.42 85.8 4.5 4
10 16.9 57.7 -32.5 -29.1 1.1 88.7 4.5 3.5
제조예12 0 20.0 56.7 -32.9 -28.3 0.38 100.6 4.5 4
5 17.3 57.7 -32.8 -29.5 1.33 90.7 4.5 4
10 16.9 58.0 -32.7 -29.5 1.54 88.4 4.5 3.5
제조예13 0 20.4 56.8 -33.1 -28.4 0.31 101.3 4.5 4
5 17.3 58.1 -33.0 -59.4 1.67 90.0 4.5 3.5
10 17.1 58.1 -33.0 -29.9 1.86 89.7 4.5 3.5
제조예14 0 19.6 56.8 -32.7 -28.1 0.43 98.2 4.5 3.5
5 17.3 57.7 -32.8 -29.5 1.32 90.6 4.5 3.5
10 17.7 57.7 -32.8 -29.5 1.31 91.8 4.5 3.5
상기 표 8에서, 섬유 유연 가공제는 30g/l 농도로 처리되었다. 모든 제조예의 섬유 유연 가공제가 섬유의 마찰견뢰도 및 촉감을 향상시켰다.
표 8을 참고하면, 제조예 11 내지 14에서, 섬유 유연 가공제 처리 전후 색상차 E값이 0.3 내지 0.5로 적은 값으로 나타났으며, 세탁후의 dE값은 증가하는 경향을 보였다. 세탁 5회, 10회 처리후 K/S 값은 감소하였다.
섬유 유연 가공제는 0 및 30% 가교도 조건인 경우 세탁 전 후에 우수한 촉감을 나타내는 것을 확인하였다.
구분 세탁(회)
 칼라 마찰견뢰도(급) 촉감
K/S l a b dE 농도차
비교예1 0 19.85 56.8 -32.8 -28.6 - - 3 2
제조예11 0 20.6 56.7 -32.9 -28.2 0.49 101.0 4.5 4.5
5 18.1 57.3 -32.7 -29.3 0.89 93.9 4.5 4
10 17.7 57.8 -32.8 -29.5 1.31 91.4 4.5 4
제조예12 0 20.1 56.9 -33.1 -28.3 0.5 99.6 4.5 4.5
5 17.3 57.8 -32.8 -29.4 1.32 90.1 4.5 4
10 16.9 58.0 -32.7 -29.3 1.46 88.1 4.5 4
제조예13 0 21.6 56.1 -33.1 -28.5 0.72 107.6 4.5 4
5 18.4 57.6 -33.2 -29.9 1.55 95.5 4.5 3.5
10 18.6 57.6 -33.1 -29.8 1.52 95.8 4.5 3.5
제조예14 0 81.9 57.0 -32.5 -27.9 0.84 94.3 4.5 4
5 17.5 57.8 -32.6 -29.4 1.28 90.5 4.5 3.5
10 18.2 57.8 -33.2 -29.8 1.64 94.0 4.5 3.5
상기 표 9에서, 섬유 유연 가공제는 50g/l 농도로 처리되었다. 모든 제조예의 섬유 유연 가공제가 섬유의 마찰견뢰도 및 촉감을 향상시켰다.
표 9를 참고하면, 제조예 11 내지 14에서, 섬유 유연 가공제 처리 전후 색상차 E값이 0.5 내지 0.9로 나타났으며, 세탁후의 dE값은 증가하는 경향을 보였다. 세탁 5회, 10회 처리후 K/S 값은 감소하였다.
섬유 유연 가공제는 0 및 30% 가교도 조건인 경우 세탁 전 후에 우수한 촉감을 나타내는 것을 확인하였다.
<아미노 변성 실리콘 오일을 이용한 패딩 공정기술>
상기 제조된 섬유 유연 가공제의 최적 패딩 공정 기술을 찾기 위한 테스트를 Pilot scale로 진행하였다. 테스트를 위하여 정련, 표백 등 전처리 공정 및 염색공정 처리된 면직물 원단 HW369, HW363, HW370 및 HW375에 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 섬유 유연 가공제를 처리하고 칼라변화, 세탁견뢰도, 일광견뢰도 및 촉감 향상정도를 비교평가 하였다.
농도
(g/l)		 패딩온도
(℃)		 칼라
K/S l a b dE 농도
blank - 3.6 44.86 -2.49 -15.81 - -
미처리 150 3.75 44.41 -2.56 -16.29 0.66 103.2
160 3.78 44.35 -2.64 -16.3 0.72 103.7
170 3.97 73.73 -2.61 -16.63 1.4 108.1
180 3.87 43.98 -2.55 -16.48 1.11 106.2
10 150 3.7 44.55 -2.51 -16.12 0.44 102.7
160 3.89 44.0 -2.6 -16.61 1.18 103.2
170 3.75 44.39 -2.53 -16.3 0.67 106.1
180 3.74 44.46 -2.47 -16.42 0.73 102.1
20 150 3.74 44.46 -2.53 -16.34 0.66 102.8
160 3.68 44.65 -2.5 16.17 0.42 101.4
170 3.77 44.38 -2.57 -16.5 0.84 103.3
180 3.77 44.3 -2.53 -16.38 0.8 103.8
30 150 3.77 44.3 -2.54 -16.23 0.7 103.8
160 3.74 44.4 -2.53 -16.22 0.62 103.1
170 3.94 43.92 -2.56 -16.73 1.31 106.4
180 3.92 43.78 -2.5 -16.6 1.34 107.4
40 150 3.93 43.72 -2.49 -16.47 1.32 107.9
160 3.84 43.99 -2.53 -16.42 1.07 106.0
170 3.94 43.74 -2.53 -16.61 1.38 107.7
180 3.81 44.21 -2.53 -16.59 1.01 104.3
상기 표 10은 HW369 원단에 대해 다양한 농도로 섬유 유연 가공제를 처리하고, 각 농도별로 패딩 온도를 달리 적용하여 처리한 후 칼라변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
상기 표 10을 참고하면, HW369 원단의 경우 가공제 농도조건, 패딩 온도조건에서 유연 가공 처리 전후 원단의 K/S, l*, a*, b* 값 및 dE값이 비슷한 것을 확인할 수 있다. 이를 통하여, CM60'S X (N140D + N140/PV70D 소재의 경우 처리 전후 칼라에 영향을 주지 않음을 알 수 있다.
농도
(g/l)		 패딩온도
(℃)		 세탁 견뢰도 일광
견뢰도
Acetate Cotton Nylon PET Acrylic Wool 변퇴
0 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
160 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
180 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
10 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
160 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
180 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
20 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
160 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
180 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
30 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
160 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
180 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
40 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
160 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 6
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 5
180 4-5 4-5 3-7 4-5 4-5 4-5 4-5 5
상기 표 11은 HW369 원단에 대해 다양한 농도로 섬유 유연 가공제를 처리하고, 각 농도별로 패딩 온도를 달리 적용하여 처리한 후 세탁견뢰도 및 일광견뢰도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
표 11을 참고하면, HW369 원단의 경우 가공제 미처리 샘플과 처리 샘플의 세탁견뢰도와 일광견뢰도의 차이가 크지 않으며 비슷하게 나타나므로, CM60'S X (N140D + N140/PV70D 소재의 경우 개발 가공제 처리된 면직물은 미처리 대비 일광 및 세탁 견뢰도가 떨어지지 않음을 확인할 수 있다.
원단의 촉감은 섬유 유연 가공제가 30g/l 이상의 농도로 처리되었을 때 우수한 것으로 나타났으며, HW369 원단의 경우는 두께가 얇은 특성으로 패딩온도 150℃에서 처리 원단의 촉감이 가장 우수하였다.
농도
(g/l)		 패딩온도
(℃)		 칼라
K/S l a b dE 농도
blank - 3.6 44.86 -2.49 -15.81 - -
미처리 150 3.75 44.41 -2.56 -16.29 0.66 103.2
160 3.78 44.35 -2.64 -16.3 0.72 103.7
170 3.97 73.73 -2.61 -16.63 1.4 108.1
180 3.87 43.98 -2.55 -16.48 1.11 106.2
10 150 3.7 44.55 -2.51 -16.12 0.44 102.7
160 3.89 44.0 -2.6 -16.61 1.18 103.2
170 3.75 44.39 -2.53 -16.3 0.67 106.1
180 3.74 44.46 -2.47 -16.42 0.73 102.1
20 150 3.74 44.46 -2.53 -16.34 0.66 102.8
160 3.68 44.65 -2.5 -16.17 0.42 101.4
170 3.77 44.38 -2.57 -16.5 0.84 103.3
180 3.77 44.3 -2.53 -16.38 0.8 103.8
30 150 3.77 44.3 -2.54 -16.23 0.7 103.8
160 3.74 44.4 -2.53 -16.22 0.62 103.1
170 3.91 43.92 -2.56 -16.73 1.31 106.4
180 3.92 43.78 -2.5 -16.6 1.34 107.4
40 150 3.93 43.72 -2.49 -16.47 1.32 107.9
160 3.86 43.99 -2.53 -16.42 1.07 106.0
170 3.94 43.74 -2.53 -16.61 1.38 107.7
180 3.81 44.21 -2.53 -16.59 1.01 104.3
상기 표 12는 HW363 원단에 대해 다양한 농도로 섬유 유연 가공제를 처리하고, 각 농도별로 패딩 온도를 달리 적용하여 처리한 후 칼라변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
상기 표 12를 참고하면, HW363 원단의 경우 가공제 농도조건, 패딩 온도조건에서 유연 가공 처리 전후 원단의 K/S, l*, a*, b* 값이 비슷한 것을 확인할 수 있다. 이를 통하여, CM60'S X (P100D + P100/PV40D 소재의 경우 처리 전후 칼라에 영향을 주지 않음을 알 수 있다. dE 값은 가공제 농도가 높아질수록 증가하는 경향을 나타냈다.
농도
(g/l)		 패딩온도
(℃)		 세탁 견뢰도 일광
견뢰도
Acetate Cotton Nylon PET Acrylic Wool 변퇴
0 150 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
10 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
20 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
30 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
40 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
상기 표 13은 HW363 원단에 대해 다양한 농도로 섬유 유연 가공제를 처리하고, 각 농도별로 패딩 온도를 달리 적용하여 처리한 후 세탁견뢰도 및 일광견뢰도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
표 13을 참고하면, HW363 원단의 경우 가공제 미처리 샘플과 처리 샘플의 세탁견뢰도와 일광견뢰도의 차이가 크지 않으며 비슷하게 나타나므로, CM60'S X (P100D + P100/PV40D 소재의 경우 개발 가공제 처리된 면직물은 미처리 대비 일광 및 세탁 견뢰도가 떨어지지 않음을 알 수 있음
원단의 촉감은 섬유 유연 가공제가 30g/l 이상의 농도로 처리되었을 때 우수한 것으로 나타났으며, HW363 원단의 경우는 두께가 얇은 특성으로 패딩온도 150℃에서 처리 원단의 촉감이 가장 우수하였다.
농도
(g/l)		 패딩온도
(℃)		 칼라
K/S l a b dE 농도
blank - 5.86 42.12 6.0 15.13 - -
미처리 150 5.78 42.34 5.96 15.18 0.23 91.7
160 5.67 42.7 6.05 15.33 0.61 93.7
170 5.47 43.06 6.94 15.07 0.94 96.5
180 5.38 43.41 6.06 15.26 1.29 98.6
10 150 5.98 42.16 6.24 15.64 0.56 100.8
160 5.99 42.24 6.31 15.81 0.76 100.6
170 5.76 42.61 6.22 15.55 0.7 97.4
180 5.76 42.79 6.28 15.81 0.99 96.8
20 150 5.85 42.45 6.19 15.64 0.64 98.8
160 6.07 42.15 6.37 15.95 0.89 101.6
170 5.88 42.32 6.3 15.51 0.52 99.4
180 6.14 41.9 6.3 15.82 0.79 103.1
30 150 6.25 41.82 6.37 16.09 1.07 104.3
160 5.9 42.46 6.26 15.81 0.8 99.1
170 6.07 42.13 6.31 15.95 0.87 101.7
180 6.2 41.92 6.5 16.09 1.09 103.5
40 150 6.16 42.04 6.43 16.13 1.09 102.7
160 6.23 41.9 6.45 16.17 1.15 103.9
170 6.12 42.0 6.38 15.95 0.91 102.6
180 6.45 41.55 6.57 16.37 1.48 106.9
상기 표 14는 HW370 원단에 대해 다양한 농도로 섬유 유연 가공제를 처리하고, 각 농도별로 패딩 온도를 달리 적용하여 처리한 후 칼라변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
상기 표 14를 참고하면, HW370 원단의 경우 가공제 농도조건, 패딩 온도조건에서 유연 가공 처리 전후 원단의 K/S값은 섬유 유연 가공제의 처리 농도가 높아질수록 증가하는 경향을 보였다. dE값 또한 0.2 내지 1.2로 변화폭이 크게 나타났으며, 섬유 유연 가공제의 처리 농도가 높아질수록 증가하는 경향을 보였다.
이를 통하여, T/C 16'S X (OE 16'S + CORE 16'S/PV70D 소재의 경우 본 발명의 섬유 유연 가공제가 30g/l 이하의 농도로 처리된 경우 칼라에 영향을 주지 않음을 확인할 수 있다.
농도
(g/l)		 패딩온도
(℃)		 세탁 견뢰도 일광
견뢰도
Acetate Cotton Nylon PET Acrylic Wool 변퇴
0 150 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
10 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
20 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
30 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
40 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
170 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 2
180 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 2
상기 표 15는 HW370 원단에 대해 다양한 농도로 섬유 유연 가공제를 처리하고, 각 농도별로 패딩 온도를 달리 적용하여 처리한 후 세탁견뢰도 및 일광견뢰도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
표 15를 참고하면, HW370 원단의 경우 가공제 미처리 샘플과 처리 샘플의 세탁견뢰도와 일광견뢰도의 차이가 크지 않으며 비슷하게 나타나므로, T/C 16'S X (OE 16'S + CORE 16'S/PV70D 소재의 경우 개발 가공제 처리된 면직물은 미처리 대비 일광 및 세탁 견뢰도가 떨어지지 않음을 알 수 있음
원단의 촉감은 섬유 유연 가공제가 30g/l 이상의 농도로 처리되었을 때 우수한 것으로 나타났으며, HW370 원단의 경우는 두께가 두꺼운 특성으로 패딩온도 170℃이상 조건에서 처리 원단의 촉감이 가장 우수하였다.
농도
(g/l)		 패딩온도
(℃)		 칼라
K/S l a b dE 농도
blank - 6.34 35.71 -0.39 5.96 - -
미처리 150 6.88 34.96 -0.28 6.59 0.98 106.6
160 6.75 35.14 -0.34 6.42 0.73 105.0
170 6.49 35.73 -0.36 6.45 0.49 100.8
180 6.93 34.78 -0.37 6.44 1.04 107.8
10 150 6.52 35.83 -0.24 6.77 0.83 100.6
160 6.8 35.19 -0.19 6.71 0.93 105.1
170 6.45 35.8 -0.23 6.51 0.58 100.3
180 7.11 34.56 -0.13 6.63 1.35 109.6
20 150 6.7 35.52 -0.23 6.9 0.97 103.0
160 6.98 34.93 -0.22 6.88 1.21 107.3
170 6.62 35.45 -0.19 6.51 0.63 102.7
180 6.92 35.0 -0.11 6.7 1.06 106.3
30 150 6.88 35.2 -0.21 6.97 1.14 105.4
160 7.28 34.6 -0.24 7.18 1.65 110.5
170 6.7 35.31 -0.17 6.54 0.73 103.8
180 6.84 35.05 -0.1 6.55 0.93 105.7
40 150 7.27 34.49 -0.17 7.03 1.63 111.0
160 7.41 34.28 -0.15 7.06 1.82 112.8
170 6.8 35.45 -0.15 7.05 1.14 103.7
180 6.93 34.97 -0.11 6.74 1.11 106.6
상기 표 16은 HW375 원단에 대해 다양한 농도로 섬유 유연 가공제를 처리하고, 각 농도별로 패딩 온도를 달리 적용하여 처리한 후 칼라변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
상기 표 16을 참고하면, HW375 원단의 경우 가공제 농도조건, 패딩 온도조건에서 유연 가공 처리 전후 원단의 K/S값은 섬유 유연 가공제의 처리 농도가 높아질수록 증가하는 경향을 보였다. dE값 또한 0.5 내지 1.7로 변화폭이 크게 나타났으며, 섬유 유연 가공제의 처리 농도가 높아질수록 증가하는 경향을 보였다.
이를 통하여, P200D + P200/PV40D 소재의 경우 본 발명의 섬유 유연 가공제가 30g/l 이하의 농도로 처리된 경우 칼라에 영향을 주지 않음을 확인할 수 있다.
농도
(g/l)		 패딩온도
(℃)		 세탁 견뢰도 일광
견뢰도
Acetate Cotton Nylon PET Acrylic Wool 변퇴
0 150 4-5 4-5 3-4 4-5 4-5 4-5 4-5 1
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
170 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
180 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
10 150 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
170 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
180 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
20 150 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
160 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
170 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
180 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
30 150 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
160 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
170 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
180 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
40 150 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
160 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
170 4-5 4-5 2-3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
180 4-5 4-5 3 4-5 4-5 4-5 4-5 1
상기 표 17은 HW375 원단에 대해 다양한 농도로 섬유 유연 가공제를 처리하고, 각 농도별로 패딩 온도를 달리 적용하여 처리한 후 세탁견뢰도 및 일광견뢰도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
표 17을 참고하면, HW375 원단의 경우 가공제 미처리 샘플과 처리 샘플의 세탁견뢰도와 일광견뢰도의 차이가 크지 않으며 비슷하게 나타나므로, P200D + P200/PV40D 소재의 경우 개발 가공제 처리된 면직물은 미처리 대비 일광 및 세탁 견뢰도가 떨어지지 않음을 알 수 있음
원단의 촉감은 섬유 유연 가공제가 30g/l 이상의 농도로 처리되었을 때 우수한 것으로 나타났으며, HW375 원단의 경우는 두께가 두꺼운 특성으로 패딩온도 170℃이상 조건에서 처리 원단의 촉감이 가장 우수하였다.

Claims (16)

  1. 아미노 변성 실리콘 오일에 무수초산을 첨가하여 1차 아민 그룹을 카바메이트 그룹으로 변형시킴으로써, 실리콘 오일 총 100wt%에 대하여 아민이 0.1 내지 0.9wt% 함량으로 포함되도록 아민값을 조절하는 1차 친수화 단계; 및
    상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일을 역상유화하여 나노 에멀젼을 제조하는 2차 친수화 단계를 포함하는 섬유 유연 가공제의 제조방법에 있어서,
    상기 2차 친수화 단계는, 상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일 및 비이온성 계면활성제를 혼합하여 오일상 혼합물을 제조하고 물을 첨가하여 역상유화한 후 산 및 염을 순차적으로 투입하고 상기 비이온성 계면 활성제의 혼탁점(cloud point)을 초과하지 않는 온도로 승온시키는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 친수화 단계는 80 내지 90℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 친수화 단계는 질소 분위기에서 환류 가열되어 수행되는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 친수화된 아미노 변성 실리콘 오일은 실리콘 오일 총 100wt%에 대하여, 아민을 0.25 내지 0.4wt% 함량으로 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서, 상기 비이온성 계면 활성제의 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balance) 값은 7 내지 10인 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 실리콘 오일 총 100부피%에 대하여, 20 내지 40 부피%로 첨가되어 혼합되는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 제조된 나노 에멀젼에 가교제를 첨가하여 가교시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 가교시키는 단계는 촉매반응을 통해 상온에서 수행되는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서, 나노 에멀젼의 가교도를 아민가의 20 내지 40%로 가교시키는 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제의 제조방법.

  13. 제 1항 내지 제 3항, 제 5항, 제 8항 내지 제 12항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 섬유 유연 가공제.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 섬유 유연 가공제에 포함되는 나노 에멀젼의 입자 크기는 50 내지 90nm 인 것을 특징으로 하는 섬유 유연 가공제.
  15. 제 13항에 따른 섬유 유연 가공제로 가공처리 된 것을 특징으로 하는 섬유성 기재.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 가공처리는 패딩 가공인 것을 특징으로 하는 섬유성 기재.
KR1020140169988A 2014-12-01 2014-12-01 섬유 유연 가공제의 제조방법 KR101625462B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140169988A KR101625462B1 (ko) 2014-12-01 2014-12-01 섬유 유연 가공제의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140169988A KR101625462B1 (ko) 2014-12-01 2014-12-01 섬유 유연 가공제의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101625462B1 true KR101625462B1 (ko) 2016-05-31

Family

ID=56099251

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140169988A KR101625462B1 (ko) 2014-12-01 2014-12-01 섬유 유연 가공제의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101625462B1 (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100517103B1 (ko) * 1999-06-25 2005-09-27 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 질소 원자 함유 폴리실록산, 그의 제조 방법 및 섬유처리제 조성물

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100517103B1 (ko) * 1999-06-25 2005-09-27 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 질소 원자 함유 폴리실록산, 그의 제조 방법 및 섬유처리제 조성물

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102643435B (zh) 一种超柔软亲水嵌段硅油化合物和制备方法
EP0577039B1 (en) Method for treating a textile with an aminopolysiloxane and treated textile
CN107129578B (zh) 网状结构氨基改性硅油整理剂的制备方法
CA2058049C (en) Emulsions containing modified aminoorganosiloxane impart reduced yellowing when used as fabric softeners
KR101423649B1 (ko) 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법
CN102644200B (zh) 一种超柔软硅油整理剂
WO2016134538A1 (en) Oem textile finishing compositions
CN104086779A (zh) 一种超软滑嵌段硅油及其制备方法
JP4564053B2 (ja) フッ化ポリマー―分岐シリコーンポリエーテルを使用する方法
CN111410751B (zh) 一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法
JP2007532795A5 (ko)
EP1892327B1 (de) Verwendung von polyethermodifizierten Siloxanblockcopolymeren als hydrophile silikonhaltige Weichmacher für Gewebe, Non-wovens und/oder Fasern aus natürlichen und/oder synthetischen Rohstoffen
CN105755837B (zh) 一种季铵化改性氨基硅油柔顺剂的制备方法与应用
CN102660029B (zh) 阳离子改性超柔软亲水嵌段硅油化合物和制备方法及应用
KR20100072269A (ko) 4차 암모늄기를 포함하는 오르가노폴리실록산, 그의 제조 방법 및 용도
CN110656500A (zh) 一种非硅型亲水性柔软剂及其制备方法与应用
JPH04119173A (ja) 繊維処理剤組成物
KR101625462B1 (ko) 섬유 유연 가공제의 제조방법
CN107820527B (zh) 聚氨酯-有机聚硅氧烷
EP0372782A2 (en) Method for the treatment of cellulosic fibres
CN111155317A (zh) 一种耐氯亲水柔软剂及其制备方法和应用
KR101368825B1 (ko) 면섬유 편성물용 섬유 가공제 및 이 가공제로 처리된 면섬유 편성물
KR20170000879A (ko) 섬유 유연 가공제의 제조방법
KR102115849B1 (ko) 셀룰로오스계 섬유용 친수성 유연제 조성물 제조방법
DE10004321A1 (de) Quarternäre Ammonium- und tertiäre Aminogruppen enthaltende Organosiliciumverbindungen, deren Herstellung und Verwendung

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190311

Year of fee payment: 4