KR20160149818A - 금속 나노와이어 및 이의 제조 방법 - Google Patents

금속 나노와이어 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20160149818A
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임병권
복신규
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성균관대학교산학협력단
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Abstract

단분자 화합물 안정화제를 이용한 금속 나노와이어 및 상기 금속 나노와이어의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

금속 나노와이어 및 이의 제조 방법{METAL NANOWIRE AND PREPARING METHOD OF THE SAME}
본원은, 금속 나노와이어 및 상기 금속 나노와이어의 제조 방법에 관한 것이다.
투명 전극은 터치스크린패널, 태양전지, 디스플레이 등의 분야에서 그 수요가 꾸준히 증가하고 있다. 이와 더불어 성능과 편의성이 강조된 인간 중심 기술로의 발전이 예측됨에 따라 유연 전자 소자의 중요성이 대두되고 있으며, 유연 전자 소자의 구동을 위해서 필수적으로 요구되는 유연 전극에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
은 나노와이어는 스퍼터링 증착 공정을 이용하는 종래의 ITO 필름 대비 코팅 방식으로 제조할 수 있기 때문에 생산 단가를 낮출 수 있으며, 희소 금속인 인듐을 사용하지 않아 원재료 가격도 저렴하다. 또한, ITO 필름과는 달리 구부리거나 꺾는 등의 기계적 변형에도 전기적 전도가 끊기지 않기 때문에 유연 투명 전극 소재로서 유력시되고 있다.
지난 수년 동안 투명 전극 대체물질로서 높은 전도성과 손쉬운 공정에 의해 제조 가능한 은 나노와이어의 활발한 연구가 진행되어 왔다.
이와 관련하여, 대한민국 공개특허 제2012-0066544호는 NaCl 기반 촉매를 이용한 은 나노와이어의 제조 방법에 대해 개시하고 있다.
기존의 에틸렌글리콜(ethylene glycol, EG) 등 폴리올 용매 기반의 은 나노와이어의 제조법에서는 나노와이어의 형성을 유도하는 안정화제의 사용이 요구되며, 상기 안정화제로서 폴리비닐피롤리돈(PVP)과 같은 고분자 안정화제가 주로 사용되어 왔다. 그러나, 상기 고분자 안정화제를 사용할 경우, 나노와이어의 표면에 잔류하는 고분자 안정화제에 의해 은 나노와이어-기반 전극의 저항이 증가되고, 높은 전도도를 수득하기 위해 나노와이어 표면의 고분자 안정화제를 제거하기 위한 반복적 제거 과정이 필요하다는 단점이 있다.
본원은, 단분자 화합물 안정화제를 이용한 금속 나노와이어 및 금속 나노와이어의 제조 방법을 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 유기 용매에 금속 전구체, 첨가제, 및 안정화제를 첨가하고 가열하여 금속 나노와이어를 형성하는 금속 나노와이어의 제조 방법에 있어서, 상기 안정화제는 하기 화학식 1로서 표시되는 단분자 화합물 안정화제를 포함하는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법을 제공한다:
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1 중, R1은 수소 또는 C2 -20의 알케닐기이고, R2는 각각 독립적으로, 수소, C1 -20의 알킬기, C3 -20의 시클로알킬, 아릴기, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것과 하나 이상의 헤테로 원자가 결합 또는 비결합되는 것이고, n은 1 내지 3의 정수임.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의해 제조되며, 두께가 약 200 nm 이하이고 길이가 약 1 ㎛ 이상인, 금속 나노와이어를 제공한다.
본원의 일 구현예에 의하면, 금속 나노와이어의 제조 시, 안정화제로서 종래의 고분자 안정화제 대신 단분자 화합물 안정화제를 사용함으로써 높은 전도도를 갖는 금속 나노와이어를 제조할 수 있다.
도 1의 (a) 및 (b)는 본원의 일 실시예에 따른 은 나노와이어의 주사전자현미경 이미지이다.
도 2의 (a) 및 (b)는 본원의 일 실시예에 따른 은 나노와이어의 주사전자현미경 이미지이다.
도 3의 (a) 및 (b)는 본원의 일 실시예에 따른 은 나노와이어의 주사전자현미경 이미지이다.
도 4의 (a) 및 (b)는 본원의 일 실시예에 따른 은 나노와이어의 주사전자현미경 이미지이다.
도 5의 (a) 및 (b)는 본원의 일 실시예에 따른 은 나노와이어의 주사전자현미경 이미지이다.
도 6은 본원의 일 실시예 및 일 비교예에 있어서, 은 나노와이어 투명 전극의 특성 비교 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 “연결”되어 있다고 할 때, 이는 “직접적으로 연결”되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 “전기적으로 연결”되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합(들)”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “알킬기”는 통상적으로, 1 내지 20 개의 탄소 원자, 1 내지 10 개의 탄소 원자, 1 내지 8 개의 탄소 원자, 1 내지 5 개의 탄소 원자, 또는 1 내지 3 개의 탄소 원자를 갖는, 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다. 상기 알킬기가 알킬기로 치환되는 경우, 이는 “분지형의 알킬기”로도 상호교환하여 사용된다. 상기 알킬기에 치환될 수 있는 치환기로는, 할로(예를 들어, F, Cl, Br, I), 할로알킬(예를 들어, CC13 또는 CF3), 알콕시, 알킬티오, 히드록시, 카르복시(-C(O)-OH), 알킬옥시카르보닐(-C(O)-O-R), 알킬카르보닐옥시(-O-C(O)-R), 아미노(-NH2), 카르바모일(-NHC(O)OR- 또는 -O-C(O)NHR-), 우레아(-NH-C(O)-NHR-), 및 티올(-SH)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 들 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 아울러, 앞서 기술된 상기 알킬기 중 탄소수 2 이상의 알킬기는 적어도 하나의 탄소 대 탄소 이중 결합 또는 적어도 하나의 탄소 대 탄소 삼중 결합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵실, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코사닐, 또는 이들의 가능한 모든 이성질체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “알케닐기”는 통상적으로 앞서 기술된 상기 알킬 중 2 이상의 알킬기에 적어도 하나의 탄소 대 탄소 이중 결합이 포함된 형태의 1 가의 탄화수소기를 의미하는 것으로서, 선형 또는 분지형의, C2 -20 알케닐을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 알케닐기는 비닐, 알릴(2-프로펜-1-일), 1-프로펜-1-일, 2-프로펜-2-일, 메트알릴(2-메틸프로프-2-엔-1-일), 2-부텐-1-일, 3-부텐-1-일, 2-펜텐-1-일, 3-펜텐-1-일, 4-펜텐-1-일, 1-메틸부트-2-엔-1-일, 2-에틸프로프-2-엔-1-일 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “시클로알킬”은 통상적으로 3 내지 20 개의 탄소 원자, 3 내지 10 개의 탄소 원자, 3 내지 8 개의 탄소 원자 또는 3 내지 5 개의 탄소 원자가 적어도 하나의 고리를 형성하고 있는, 탄화수소 고리를 의미한다. 본원에 기술된 각 시클로알킬은 임의로 부분적으로 또는 전체적으로 할로겐화될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 시클로알킬은, 시클로프로필, 시클로부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헥세닐, 시클로헵틸, 시클로헵테닐, 시클로옥틸, 시클로옥테닐, 2,5-시클로헥사디에닐, 비시클로[2.2.2]옥틸, 아다만트-1-일, 데카히드로나프틸, 옥소시클로헥실, 디옥소시클로헥실, 티오시클로헥실, 2-옥소비시클로[2.2.1]헵트-1-일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “방향족 고리” 또는 “아릴”은 적어도 하나의 방향족 탄화수소기를 포함하는 것을 의미하며, 용어 “방향족 헤테로 고리” 또는 “헤테로 아릴”은 적어도 하나의 방향족 탄화수소기와 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 것을 의미하는 것으로서, 상기 방향족 탄화수소기의 적어도 하나의 탄소 원자가 헤테로 원자에 의해 치환된 것을 나타낸다. 상기 방향족 고리(아릴) 또는 방향족 헤테로 고리(헤테로 아릴)가 복수환을 포함하는 경우, 상기 방향족 고리 또는 상기 방향족 헤테로 고리는, 하나의 방향족 고리를 포함하고 부가적인 고리로서 방향족 고리 또는 비방향족 고리를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 복수환은 적어도 하나의 방향족 고리와 부가적인 고리가 하나의 원자를 통해 결합된 것 또는 둘 이상의 원자를 통해 융합된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 아릴은, 예를 들어, 벤젠 고리, 톨루엔 고리, 나프탈렌 고리, 안트라센 고리, 페난트렌 고리, 펜타렌 고리, 인덴 고리, 비페닐렌 고리, 페날렌 고리, 아즈렌 고리, 헵타렌 고리, 아세나프틸렌 고리, 플루오렌 고리, 테트라센 고리, 트리페닐렌 고리, 피렌 고리, 크리센 고리, 에틸-크리센 고리, 피센 고리, 페릴렌 고리, 펜타펜 고리, 펜타센 고리, 테트라페닐렌 고리, 헥사펜 고리, 헥사센고리, 루비센 고리, 코로넨 고리, 트리나프틸렌 고리, 헵타펜 고리, 헵타센 고리, 피란트렌 고리, 오바렌 고리, 플로란센 고리, 벤조플로란센 고리, 비페닐기, 트리페닐기, 터페닐기, 9-안트릴기, 2-안트릴기, 9-페난트릴기, 2-페난트릴기, 1-피렌일기, 크라이센일기, 나프타센일기 및 코로닐기를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 헤테로 아릴은, 예를 들어, 1-피롤릴기, 2-피롤릴기, 3-피롤릴기, 피라진일기, 2-피리딘일기, 3-피리딘일기, 4-피리딘일기, 1-인돌릴기, 2-인돌릴기, 3-인돌릴기, 4-인돌릴기, 5-인돌릴기, 6-인돌릴기, 7-인돌릴기, 1-아이소인돌릴기, 2-아이소인돌릴기, 3-아이소인돌릴기, 4-아이소인돌릴기, 5-아이소인돌릴기, 6-아이소인돌릴기, 7-아이소인돌릴기, 2-퓨릴기, 3-퓨릴기, 2-벤조퓨란일기, 3-벤조퓨란일기, 4-벤조퓨란일기, 5-벤조퓨란일기, 6-벤조퓨란일기, 7-벤조퓨란일기, 1-아이소벤조퓨란일기, 3-아이소벤조퓨란일기, 4-아이소벤조퓨란일기, 5-아이소벤조퓨란일기, 6-아이소벤조퓨란일기, 7-아이소벤조퓨란일기, 퀴놀릴기, 3-퀴놀릴기, 4-퀴놀릴기, 5-퀴놀릴기, 6-퀴놀릴기, 7-퀴놀릴기, 8-퀴놀릴기, 1-아이소퀴놀릴기, 3-아이소퀴놀릴기, 4-아이소퀴놀릴기, 5-아이소퀴놀릴기, 6-아이소퀴놀릴기, 7-아이소퀴놀릴기, 8-아이소퀴놀릴기, 2-퀴녹살린일기, 5-퀴녹살린일기, 6-퀴녹살린일기, 1-카바졸릴기, 2-카바졸릴기, 3-카바졸릴기, 4-카바졸릴기, 9-카바졸릴기, 1-페난트리딘일기, 2-페난트리딘일기, 3-페난트리딘일기, 4-페난트리딘일기, 6-페난트리딘일기, 7-페난트리딘일기, 8-페난트리딘일기, 9-페난트리딘일기, 10-페난트리딘일기, 1-아크리딘일기, 2-아크리딘일기, 3-아크리딘일기, 4-아크리딘일기, 9-아크리딘일기, 1,7-페난트롤린-2-일기, 1,7-페난트롤린-3-일기, 1,7-페난트롤린-4-일기, 1,7-페난트롤린-5-일기, 1,7-페난트롤린-6-일기, 1,7-페난트롤린-8-일기, 1,7-페난트롤린-9-일기, 1,7-페난트롤린-10-일기, 1,8-페난트롤린-2-일기, 1,8-페난트롤린-3-일기, 1,8-페난트롤린-4-일기, 1,8-페난트롤린-5-일기, 1,8-페난트롤린-6-일기,1,8-페난트롤린-7-일기, 1,8-페난트롤린-9-일기, 1,8-페난트롤린-10-일기, 1,9-페난트롤린-2-일기, 1,9-페난트롤린-3-일기, 1,9-페난트롤린-4-일기, 1,9-페난트롤린-5-일기, 1,9-페난트롤린-6-일기, 1,9-페난트롤린-7-일기, 1,9-페난트롤린-8-일기, 1,9-페난트롤린-10-일기, 1,10-페난트롤린-2-일기, 1,10-페난트롤린-3-일기, 1,10-페난트롤린-4-일기, 1,10-페난트롤린-5-일기, 2,9-페난트롤린-1-일기, 2,9-페난트롤린-3-일기, 2,9-페난트롤린-4-일기, 2,9-페난트롤린-5-일기, 2,9-페난트롤린-6-일기, 2,9-페난트롤린-7-일기, 2,9-페난트롤린-8-일기, 2,9-페난트롤린-10-일기, 2,8-페난트롤린-1-일기, 2,8-페난트롤린-3-일기, 2,8-페난트롤린-4-일기, 2,8-페난트롤린-5-일기, 2,8-페난트롤린-6-일기, 2,8-페난트롤린-7-일기, 2,8-페난트롤린-9-일기, 2,8-페난트롤린-10-일기, 2,7-페난트롤린-1-일기, 2,7-페난트롤린-3-일기, 2,7-페난트롤린-4-일기, 2,7-페난트롤린-5-일기, 2,7-페난트롤린-6-일기, 2,7-페난트롤린-8-일기, 2,7-페난트롤린-9-일기, 2,7-페난트롤린-10-일기, 1-페나진일기, 2-페나진일기, 1-페노싸이아진일기,2-페노싸이아진일기, 3-페노싸이아진일기, 4-페노싸이아진일기, 10-페노싸이아진일기, 1-페녹사딘일기, 2-페녹사딘일기, 3-페녹사딘일기, 4-페녹사딘일기, 10-페녹사딘일기, 2-옥사졸릴기, 4-옥사졸릴기, 5-옥사졸릴기, 2-옥사다이아졸릴기, 5-옥사다이아졸릴기, 3-퓨라잔일기, 2-싸이엔일기, 3-싸이엔일기, 2-메틸피롤-1-일기, 2-메틸피롤-3-일기, 2-메틸피롤-4-일기, 2-메틸피롤-5-일기, 3-메틸피롤-1-일기, 3-메틸피롤-2-일기, 3-메틸피롤-4-일기, 3-메틸피롤-5-일기, 2-t-부틸피롤-4-일기, 3-(2-페닐프로필)피롤-1-일기, 2-메틸-1-인돌릴기, 4-메틸-1-인돌릴기, 2-메틸-3-인돌릴기, 4-메틸-3-인돌릴기, 2-t-부틸-1-인돌릴기, 4-t-부틸-1-인돌릴기, 2-t-부틸-3-인돌릴기, 및 4-t-부틸-3-인돌릴기일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “헤테로 원자”는 탄소 및 수소 원자 이외의 원자를 의미하는 것으로서, 예를 들어, 상기 헤테로 원자는 Si, Se, N, O, S, P, As, F, Cl, Br, I, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 유기 용매에 금속 전구체, 첨가제, 및 안정화제를 첨가하고 가열하여 금속 나노와이어를 형성하는 금속 나노와이어의 제조 방법에 있어서, 상기 안정화제는 하기 화학식 1로서 표시되는 단분자 화합물 안정화제를 포함하는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법을 제공한다:
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1 중, R1은 수소 또는 C2 -20의 알케닐기이고, R2는 각각 독립적으로, 수소, C1 -20의 알킬기, C3 -20의 시클로알킬, 아릴기, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것과 하나 이상의 헤테로 원자가 결합 또는 비결합되는 것이고, n은 1 내지 3의 정수임.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1 중, 상기 R2는 결합 위치에 따라 동일하거나 또는 상이한 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 나노와이어는 은(Ag) 나노와이어를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기 용매는 폴리올을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리올은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 다이에틸렌글리콜, 트라이에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세롤, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체는 금속 나노와이어를 제조하기 위해 금속 이온을 공급하는 물질을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 은 나노와이어를 제조할 경우, 은(Ag)을 포함하는 전구체라면 특별히 제한되지 않고 사용할 수 있다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체는 질산 은, 은 실리케이트, 은 트리플루오로아세테이트, 은 아세테이트, 염화 은, 브롬화 은, 은 아세틸아세토네이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 첨가제는 하기 화학식 2로서 표시되는 할로겐계 물질 또는 아세테이트계 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다:
[화학식 2]
MZn;
상기 화학식 2 중, M은 Ni, Al, Cu, Co, Mn, Fe, Na, K, Ru, Au, Pt, Sn, Pd, Zn, Ti, Ir, Ce, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속을 포함하고, Z는 할라이드, 또는 아세테이트기이고, n은 1 내지 3임.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 2 중, 상기 M은 할로겐 원소 또는 아세테이트와 결합 가능한 금속을 포함하는 것일 수 있고, 상기 Z는 예를 들어, F, Cl, Br, I, 또는 COOCH3를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 첨가제는 NaCl, KCl, CoCl, MnCl, FeCl, CoCl2, MnCl2, FeCl2, CuCl2, AlCl3, FeCl3, FeCl2, RuCl2, PtCl, Na2PtCl6H2O, AuCl, HAuCl4, ZnCl2, SnCl2, PdCl2, Ni(OCOCH3)2, Co(OCOCH3)2, Mn(OCOCH3)2, CeCl3, Na2PdCl6, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1로서 표시되는 단분자 화합물 안정화제는 N-비닐피롤리돈(N-vinyl-pyrrolidone), N-비닐카프로락탐(N-vinyl-caprolactam), N-비닐-2-피롤리돈(N-vinyl-2-pyrrolidone), N-비닐-2-피페리돈(N-vinyl-2-piperidone), N-비닐-3-메틸-2-피롤리돈(N-vinyl-3-methyl-2-pyrrolidone), N-비닐-3-메틸-2-피페리돈(N-vinyl-3-methyl-2-piperidone), N-비닐-4-메틸-2-피롤리돈(N-vinyl-4-methyl-2-pyrrolidone), N-비닐-5-메틸-2-피롤리돈(N-vinyl-5-methyl-2-pyrrolidone), N-비닐-5-메틸-2-피페리돈(N-vinyl-5-methyl-2-piperidone), N-비닐-5,5-디메틸-2-피롤리돈(N-vinyl-5,5-dimethyl-2-pyrrolidone), N-비닐-3,3,5-트리메틸-2-피롤리돈(N-vinyl-3,3,5-trimethyl-2-pyrrolidone), N-비닐-5-메틸-5-에틸-2-피롤리돈(N-vinyl-5-methyl-5-ethyl-2-pyrrolidone), N-비닐-3,4,5-트리메틸-3-에틸-2-피롤리돈(N-vinyl-3,4,5-trimethyl-3-ethyl-2-pyrrolidone), N-비닐-6-메틸-2-피페리돈(N-vinyl-6-methyl-2-piperidone), N-비닐-6-에틸-2-피페리돈(N-vinyl-6-ethyl-2-piperidone), N-비닐-3,5-디메틸-2-피페리돈(N-vinyl-3,5-dimethyl-2-piperidone), N-비닐-4,4-디메틸-2-피페리돈(N-vinyl-4,4-dimethyl-2-piperidone), N-비닐 포름아미드(N-vinyl formamide), N-비닐-N-메틸 포름아미드(N-vinyl-N-methyl formamide), N-비닐-N-에틸-포름아미드(N-vinyl-N-ethyl formamide), N-비닐-N-(n-프로필)포름아미드(N-vinyl-N-(n-propyl)formamide), N-비닐-N-이소프로필 포름아미드(N-vinyl-N-isopropyl formamide), N-비닐-아세트아미드(N-vinyl acetamide), N-메틸-N-비닐아세트아미드(N-methyl-N-vinylacetamide), N-에틸-N-비닐아세트아미드(N-ethyl-N-vinylacetamide), N-(n-프로필)-N-비닐아세트아미드[N-(n-propyl)-N-vinylacetamide], N-이소프로필-N-비닐아세트아미드(N-isopropyl-N-vinylacetamide), N-비닐-프로피온아미드(N-vinyl propionamide), N-비닐-N-메틸프로피온아미드(N-vinyl-N-methyl propionamide), N-비닐-N-에틸-프로피온아미드(N-vinyl-N-ethyl propionamide), N-비닐-N-(n-프로필)프로피온아미드[N-vinyl-N-(n-propyl)propionamide], N-비닐-N-이소프로필 프로피온아미드(N-vinyl-N-isopropyl propionamide), N-비닐 부탄아미드(N-vinyl butanamide), N-비닐-N-메틸 부탄아미드(N-vinyl-N-methyl butanamide), N-비닐-N-에틸 부탄아미드(N-vinyl-N-ethyl butanamide), N-비닐-N-(n-프로필)부탄아미드[N-vinyl-N-(n-propyl)butanamide], N-비닐-N-이소프로필 부탄아미드(N-vinyl-N-isopropyl butanamide), N-아크릴로일피롤리딘(N-acryloylpyrrolidine), N-아크릴로일피페리딘(N-acryloylpiperidine), N-헥사메틸렌이민(N-hexamethyleneimine), N-아크릴로일모폴린(N-acryloylmopholine), (meth)아크릴아미드[(meth)acrylamide], N-메틸(meth)아크릴아미드[N-methyl(meth)acrylamide], N-에틸(meth)아크릴아미드[N-ethyl(meth)acrylamide], N-(n-프로필)(meth)아크릴아미드[N-(n-propyl)(meth)acrylamide], N-이소프로필(meth)아크릴아미드[N-isopropyl(meth)acrylamide], N,N-디메틸(meth)아크릴아미드[N,N-dimethyl(meth)acrylamide], N,N-디에틸(meth)아크릴아미드[N,N-diethyl(meth)acrylamide], N,N-di(n-프로필)(meth)아크릴아미드[N,N-di(n-propyl)(meth)acrylamide], N,N-디이소프로필(meth)아크릴아미드[N,N-diisopropyl(meth)acrylamide], N-메틸-N-에틸(meth)아크릴아미드[N-methyl-N-ethyl(meth)acrylamide], N-메틸-N-(n-프로필)(meth)아크릴아미드[N-methyl-N-(n-propyl)(meth)acrylamide], N-메틸-N-(이소프로필)(meth)아크릴아미드[N-methyl-N-(isopropyl)(meth)acrylamide], N-에틸-N-(n-프로필)(meth)아크릴아미드[N-ethyl-N-(n-propyl)(meth)acrylamide], N-에틸-N-(이소프로필)(meth)아크릴아미드[N-ethyl-N-(isopropyl)(meth)acrylamide], N-아크릴로일피롤리딘(N-acryloylpyrrolidine), N-아크릴로일피페리딘(N-acryloylpiperidine), N-아크릴로일헥사메틸렌이민(N-acryloylhexamethyleneimine), N-아크릴로일헵타메틸렌이민(N-acryloylheptamethyleneimine), N-아크릴로일옥타메틸렌이민(N-acryloyloctamethyleneimine), N-메타크릴로일피롤리딘(N-methacryloylpyrrolidine), N-메타크릴로일아지리딘(N-methacryloylaziridine), N-메타크릴로일피페리딘(N-methacryloylpiperidine), N-메타크릴로일헥사메틸렌이민(N-methacryloylhexamethyleneimine), N-메타크릴로일헵타메틸렌이민(N-methacryloylheptamethyleneimine), N-메타크릴로일옥타메틸렌이민(N-methacryloyloctamethyleneimine), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1로서 표시되는 단분자 화합물 안정화제는 바람직하게는 하기 화학식 3 및 화학식 4로서 표시되는 화합물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00003
[화학식 4]
Figure pat00004
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 나노와이어를 제조하는 단계 이후에, 수득된 상기 금속 나노와이어를 세척하는 단계를 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 세척하는 단계는, 상기 제조된 금속 나노와이어 용액 중 미반응된 상기 금속 전구체, 상기 안정화제, 및 상기 유기 용매를 세척하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 가열은 약 20℃ 내지 약 190℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 가열은 약 20℃ 내지 약 190℃, 약 20℃ 내지 약 170℃, 약 20℃ 내지 약 150℃, 약 20℃ 내지 약 130℃, 약 20℃ 내지 약 110℃, 약 20℃ 내지 약 90℃, 약 20℃ 내지 약 70℃, 약 20℃ 내지 약 50℃, 약 20℃ 내지 약 30℃, 약 30℃ 내지 약 190℃, 약 50℃ 내지 약 190℃, 약 70℃ 내지 약 190℃, 약 90℃ 내지 약 190℃, 약 110℃ 내지 약 190℃, 약 130℃ 내지 약 190℃, 약 150℃ 내지 약 190℃, 또는 약 170℃ 내지 약 190℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1로서 표시되는 단분자 화합물 안정화제에 의해 상기 금속 나노와이어의 길이 및 두께의 조절이 가능한 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 나노와이어의 길이는 약 1 ㎛ 내지 약 200 ㎛인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 나노와이어의 길이는 약 1 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 150 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 약 100 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 또는 약 150 ㎛ 내지 약 200 ㎛인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 나노와이어의 두께는 약 10 nm 내지 약 200 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 나노와이어의 두께는 약 10 nm 내지 약 200 nm, 약 10 nm 내지 약 150 nm, 약 10 nm 내지 약 100 nm, 약 10 nm 내지 약 50 nm, 약 50 nm 내지 약 200 nm, 약 100 nm 내지 약 200 nm, 또는 약 150 nm 내지 약 200 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 나노와이어의 제조 방법은, 상기 유기 용매에 상기 금속 전구체, 상기 첨가제, 및 상기 안정화제를 용해시켜 금속 전구체 용액을 수득하는 단계, 및 상기 금속 전구체 용액을 가열하여 금속 나노와이어를 형성하는 단계를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의해 제조되며, 두께가 약 200 nm 이하이고, 길이가 약 1 ㎛ 이상인, 금속 나노와이어를 제공한다.
본원의 제 2 측면은 본원의 제 1 측면의 금속 나노와이어의 제조 방법에 의해 제조된 금속 나노와이어에 관한 것으로서, 본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 본원의 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 나노와이어의 종횡비는 약 1:5 내지 약 1:20,000인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 나노와이어의 길이는 약 1 ㎛ 내지 약 200 ㎛인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 나노와이어의 두께는 약 10 nm 내지 약 200 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하, 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
[ 실시예 1]
에틸렌글리콜 5 mL를 110℃까지 가열하였다. 상기 용액에 40 mM의 염화철-에틸렌글리콜 혼합 용액 0.15 mL를 첨가하였다. 이어서, 상기 용액에 N-비닐피롤리돈 0.235 mL가 첨가된 에틸렌글리콜 1.265 mL를 첨가하였다. 상기 용액에 질산은 23.9 mg이 첨가된 에틸렌글리콜 1.5 mL를 첨가하였다. 상기 용액을 교반 없이, 9 시간 동안 반응시켜 은 나노와이어를 제조하였다.
상기 제조된 은 나노와이어는 원심분리기(centrifugal separator)를 이용하여 세척하였다.
상기 실시예 1에서 제조한 은 나노와이어의 SEM 이미지를 도 1의 (a) 및 (b)에 나타내었다.
[ 실시예 2]
에틸렌글리콜 5 mL를 110℃까지 가열하였다. 상기 용액에 40 mM의 염화철-에틸렌글리콜 혼합 용액 0.15 mL를 첨가하였다. 이어서, 상기 용액에 N-비닐피롤리돈 0.118 mL가 첨가된 에틸렌글리콜 1.382 mL를 첨가하였다. 상기 용액에 질산은 23.9 mg이 첨가된 에틸렌글리콜 1.5 mL를 첨가하였다. 상기 용액을 교반 없이 9 시간 동안 반응시켜 은 나노와이어를 제조하였다.
상기 제조된 은 나노와이어는 원심분리기(centrifugal separator)를 이용하여 세척하였다.
상기 실시예 2에서 제조한 은 나노와이어의 SEM 이미지를 도 2의 (a) 및 (b)에 나타내었다.
[ 실시예 3]
에틸렌글리콜 5 mL를 110℃까지 가열하였다. 상기 용액에 40 mM의 염화철-에틸렌글리콜 혼합 용액 0.15 mL를 첨가하였다. 이어서, 상기 용액에 N-비닐피롤리돈 0.235 mL가 첨가된 에틸렌글리콜 1.265 mL를 첨가하였다. 상기 용액에 질산은 23.9 mg이 첨가된 에틸렌글리콜 1.5 mL를 첨가하였다. 상기 용액을 380 rpm에서 교반하면서, 9 시간 동안 반응시켜 은 나노와이어를 제조하였다.
상기 제조된 은 나노와이어는 원심분리기(centrifugal separator)를 이용하여 세척하였다.
상기 실시예 3에서 제조한 은 나노와이어의 SEM 이미지를 도 3의 (a) 및 (b)에 나타내었다.
[ 실시예 4]
에틸렌글리콜 5 mL를 170℃까지 가열하였다. 상기 용액에 40 mM의 염화철-에틸렌글리콜 혼합 용액 0.15 mL를 첨가하였다. 이어서, 상기 용액에 N-비닐피롤리돈 0.235 mL가 첨가된 에틸렌글리콜 1.265 mL를 첨가하였다. 상기 용액에 질산은 23.9 mg이 첨가된 에틸렌글리콜 1.5 mL를 첨가하였다. 상기 용액을 380 rpm에서 교반하면서, 20 분 동안 반응시켜 은 나노와이어를 제조하였다.
상기 제조된 은 나노와이어는 원심분리기(centrifugal separator)를 이용하여 세척하였다.
상기 실시예 4에서 제조한 은 나노와이어의 SEM 이미지를 도 4의 (a) 및 (b)에 나타내었다.
[ 실시예 5]
에틸렌글리콜 5 mL를 170℃까지 가열하였다. 상기 용액에 40 mM의 염화철-에틸렌글리콜 혼합 용액 0.15 mL를 첨가하였다. 이어서, 상기 용액에 N-비닐카프로락탐 306.9 mg이 첨가된 에틸렌글리콜 1.5 mL를 첨가하였다. 상기 용액에 질산은 23.9 mg이 첨가된 에틸렌글리콜 1.5 mL를 첨가하였다. 상기 용액을 380 rpm에서 교반하면서, 20 분 동안 반응시켜 은 나노와이어를 제조하였다.
상기 제조된 은 나노와이어는 원심분리기(centrifugal separator)를 이용하여 세척하였다.
상기 실시예 5에서 제조한 은 나노와이어의 SEM 이미지를 도 5의 (a) 및 (b)에 나타내었다.
[ 비교예 ]
비교예로서 상용되는 은 나노와이어를 사용하였다. 상기 은 나노와이어의 평균 두께는 60 nm였고, 평균 길이 10 ㎛였다.
상기 실시예 1을 통해 제조된 은 나노와이어 및 비교예 1의 은 나노와이어를 이용하여 제조된 투명 전극의 면저항에 따른 투과도를 도 6에 나타냈다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 1과 같이, 단분자 화합물 안정화제를 이용하여 제조한 은 나노와이어가 상용되는 은 나노와이어보다 우수한 투과도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. 유기 용매에 금속 전구체, 첨가제, 및 안정화제를 첨가하고 가열하여 금속 나노와이어를 형성하는 금속 나노와이어의 제조 방법에 있어서,
    상기 안정화제는 하기 화학식 1로서 표시되는 단분자 화합물 안정화제를 포함하는 것인,
    금속 나노와이어의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00005

    상기 화학식 1 중,
    R1은 수소 또는 C2 -20의 알케닐기이고,
    R2는 각각 독립적으로, 수소, C1 -20의 알킬기, C3 -20의 시클로알킬, 아릴기, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것과 하나 이상의 헤테로 원자가 결합 또는 비결합되는 것이고,
    n은 1 내지 3의 정수임.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학식 1로서 표시되는 단분자 화합물 안정화제는 N-비닐피롤리돈, N-비닐카프로락탐, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 단분자 화합물을 포함하는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노와이어는 은(Ag) 나노와이어를 포함하는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 용매는 폴리올을 포함하는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 폴리올은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 다이에틸렌글리콜, 트라이에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세롤, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 질산 은, 은 실리케이트, 은 트리플루오로아세테이트, 은 아세테이트, 염화 은, 브롬화 은, 은 아세틸아세토네이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 첨가제는 하기 화학식 2로서 표시되는 물질을 포함하는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법:
    [화학식 2]
    MZn;
    상기 화학식 2 중,
    M은 Ni, Al, Cu, Co, Mn, Fe, Na, K, Ru, Au, Pt, Sn, Pd, Zn, Ti, Ir, Ce, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속을 포함하고,
    Z는 할라이드, 또는 아세테이트기이고,
    n은 1 내지 3임.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 가열은 20℃ 내지 190℃의 온도 범위에서 수행되는 것인, 금속 나노와이어의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 용매에 상기 금속 전구체, 상기 첨가제, 및 상기 안정화제를 용해시켜 금속 전구체 용액을 수득하는 단계; 및,
    상기 금속 전구체 용액을 가열하여 금속 나노와이어를 형성하는 단계
    를 포함하는, 금속 나노와이어의 제조 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되며, 두께가 200 nm 이하이고 길이가 1 ㎛ 이상인, 금속 나노와이어.
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