KR20160129771A - 다층 폴리우레탄 보호 필름 - Google Patents

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KR20160129771A
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aliphatic
layer
polyurethane
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polyester
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KR1020160053173A
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다니엘 벤거
이아손 조그라푸
Original Assignee
임팩트 프로텍션 테크놀로지 아게
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Abstract

본 발명은 표면을 보호하기 위한 다층 필름, 특히 물품, 예를 들면, 모바일 전자장치 디스플레이 보호면, (스마트폰, 테블릿), 산업용 터치 스크린(예를 들면, 기계 인터페이스), 기계 하우징 및 조정석(예를 들면, 캐터필러, 덤퍼)에 대한 UV 안정성 표면 및 유리 보호면의 표면을 보호하기 위해 사용되는 이와 같은 필름, 및 더 상세하게는 실리콘계 감압성 접착제(PSA)가 지원되고, 지방족 열가소성 폴리우레탄층 상부에 지방족 폴리우레탄층 또는 지방족 열가소성 폴리우레탄층을 갖고, 2개의 지방족 폴리우레탄층은 상이한 물리적 및/또는 화학적 특성을 갖는 이와 같은 다층 보호 필름에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 다층 필름에 의해 보호되는 물품 및 다층 보호 필름의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

다층 폴리우레탄 보호 필름{MULTILAYER POLYURETHANE PROTECTIVE FILMS}
본 발명은 표면을 보호하기 위해 사용되는 다층 필름, 특히, 물품, 예를 들면, 모바일 전자장치 디스플레이 보호면, (스마트폰, 테블릿), 산업용 터치 스트린 (예를 들면, 기계 인터페이스), 기계 하우징 및 조정석(예를 들면, 캐터필러(caterpillar), 덤퍼(dumper))에 대한 UV 안정성 표면 및 유리 보호면의 표면을 보호하기 위해 사용되는 이와 같은 필름, 및 더 상세하게는 실리콘계 감압성 접착제(PSA)가 지원되고, 지방족 열가소성 폴리우레탄층의 상부에 지방족 폴리우레탄층 또는 지방족 열가소성 폴리우레탄층을 가지며, 상기 2개의 지방족 폴리우레탄층이 상이한 물리적 및/또는 화학적 물성을 갖는 이와 같은 다층 보호 필름에 관한 것이다. 본 발명은 다층 필름에 의해 보호되는 물품뿐 아니라 다층 보호 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리우레탄 물질의 하나 이상의 층을 포함하는 다층 필름이 공지되어 있다. 일부의 이러한 필름은 미국특허 제6,607,831호, 제5,405,675호, 제5,468,532호 및 제6,383,644호뿐 아니라 국제특허출원(PCT) 제PCT/EP93/01294호(즉, 공개번호 WO 93/24551)에 개시되어 있다. 일부의 이들 필름은 표면 보호 적용분야에 사용되고 있다. 예를 들면, 선택되는 자동차 본체 부품의 페인트된 표면에 사용되고 있는 실제 필름 제품은 상품 표시 Scotchcal™ 고성능 보호 필름 PUL0612, PUL1212 및 PUL1212DC 하에 3M Company, St. Paul, MN에 의해 제조된 다층 필름을 포함한다.
각각의 이들 3M Company 필름 제품은 하나의 주표면 상에 감압성 접착제(PSA)가 지원되고, 반대의 주표면 상에 수계 폴리에스테르 폴리우레탄층이 도포되는 열가소성 폴리에스테르 폴리우레탄층을 포함한다.
개시물 요약
본 발명의 한 양태에 따라, 제1 층, 제2 층, 및 실리콘계 PSA층을 포함하는 다층 보호 필름이 제공된다. 제1 층은 하기로 이루어진, 주로 이로 이루어진, 또는 적어도 이를 포함한다:
a) 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리카보네이트계 폴리우레탄 또는 이들의 조합 또는 블렌드로부터 선택되는 용매계 또는 수계 지방족 폴리우레탄; 또는
b) 폴리카프로락톤계 열가소성 지방족 폴리우레탄, 폴리에스테르계 열가소성 지방족 폴리우레탄, 폴리에테르계 열가소성 지방족 폴리우레탄 또는 이들의 조합.
제2 층은 제1 층의 열가소성 지방족 폴리우레탄과 상이한 물리적 및/또는 화학적 특성을 갖는 폴리에스테르계 열가소성 지방족 폴리우레탄, 폴리에테르계 열가소성 지방족 폴리우레탄 또는 폴리카프로락톤계 열가소성 지방족 폴리우레탄으로 이루어지거나, 주로 이로 이루어지고, 또는 이를 적어도 포함한다. PSA 층은 실리콘계 감압성 접착제를 포함한다. 제1 층의 하나의 주표면이 제2 층의 하나의 주표면과 결합되고, PSA 층은 제2 층의 반대 주표면에 결합되고, 제2 층은 제1 층과 PSA 층 사이에 개재된다.
제1 층에 사용되는 지방족 폴리우레탄이 강하게 가교결합되거나 열경화성인 폴리우레탄이 아닌 적어도 약하게 가교결합된 폴리우레탄인 것이 바람직할 수 있다. 지방족 폴리우레탄은 하나 이상의 지방족 폴리올 및 하나 이상의 지방족 디이소시아네이트를 포함하는 성분들의 반응 생성물일 수 있다. 바람직하게는, 하나 이상의 지방족 디이소시아네이트 및 하나 이상의 지방족 트리이소시아네이트의 혼합물이 사용된다. 본 다층 필름에 지방족 물질을 사용함으로써 개선된 성능이 수득되었다. 본 발명에 따른 필름은 예를 들면, 곡선형 디스플레이의 2- 또는 3차원 표면에 맞추기 위해 치수화되고 형상화될 수 있다.
본 발명의 또 하나의 측면에 따라, 본원에 기재된 다층 보호 필름에 의해 보호되는 표면을 가지는, 물품 예컨대 모바일 전자장치 디스플레이 보호 (스마트폰, 테블릿), 산업용 터치 스크린(예를 들면, 기계 인터페이스), 기계 하우징 및 조정석(예를 들면, 캐터필러, 덤퍼)에 대한 UV 안정성 표면 및 유리 보호면 등이 제공된다. 본 발명의 추가의 양태에 따라, 다층 보호 필름의 제조 방법이 제공된다. 본 방법은 (a) 제1 층을 형성하는 단계; (b) 제2 층을 형성하는 단계; (c) 실리콘계 감압성 접착제를 포함하는 PSA 층을 형성하는 단계; (d) 제1 층의 하나의 주표면을 제2 층의 반대 주표면에 결합시키는 단계; 및 (e) 제2 층의 반대 주표면에 PSA 층을 결합시키는 단계를 포함한다.
상세하게는, 상기 방법은 하기 비-제한적인 대안예에 따라 실시될 수 있다:
대안예 1:
1. 캐리어 웹 상에의 지방족 폴리우레탄(PU)의 코팅
2. 캐리어 웹 상에의 지방족 TPU의 압출
3. 1 및 2의 적층
4. 캐리어 웹 상에의 Si-PSA 코팅
5. 1 및 2의 적층 생성물을 갖는 적층
대안예 2:
1. 캐리어 웹 상에의 지방족 TPU의 압출
2. 지방족 TPU 상에의 지방족 폴리우레탄(PU)의 코팅
3. 지방족 TPU로부터의 캐리어 웹의 제거
4. 지방족 TPU의 후면 상에의 실리콘계 PSA의 코팅
대안예 3:
1. 캐리어 웹 상에의 지방족 TPU의 압출
2. 앞서 도포된 지방족 TPU 층 상에의 단계 1과 상이한 지방족 TPU의 압출 코팅
3. 지방족 TPU로부터의 캐리어 웹의 제거
4. 지방족 TPU의 후면 상에서의 실리콘계 PSA의 코팅
대안예 4:
1. 캐리어 웹 상에의 지방족 TPU의 압출
2. 캐리어 웹 상에의 1과 상이한 지방족 TPU의 압출
3. 1 및 2의 적층
4. 지방족 TPU 1로부터의 캐리어 웹의 제거
5. 지방족 TPU 1의 후면 상에서의 실리콘계 PSA의 코팅
대안예 5:
1. 캐리어 웹 상에의 2 개의 상이한 지방족 TPU의 공압출
2. 캐리어 웹의 제거
3. 지방족 TPU의 후면 상에서의 실리콘계 PSA의 코팅
실리콘계 PSA는 각 경우에서 직접적으로 지방족 TPU 상에 코팅되거나 캐리어 웹 상에 코팅될 수 있고, 이후 지방족 TPU와 상이한 단계에서 적층될 수 있다.
상기 층들은 제2층이 제1 층 및 PSA 층 사이에 개재되도록 함께 결합된다. 따라서, 대안예 1 및 2로부터 생성되는 생성물 1은 하기 구조를 가진다:
-- 지방족 PU
-- 지방족 TPU
-- 실리콘계 PSA
대안예 3, 4, 및 5로부터 생성되는 생성물 2는 하기 구조를 가진다:
-- 지방족 TPU
-- 지방족 TPU (제1 층 TPU로부터의 상이한 화학적 및/또는 물리적 특성)
-- 실리콘계 PSA
보호성 라이너는 생성물 1 및 2의 상면 및/또는 후면 상에 존재할 수 있다.
제2 층의 반대 주표면은 사전에 코로나 처리되어 PSA 층과의 결합을 개선시킬 수 있다. 코로나 처리는 또한 PU와 TPU 층 사이 또는 TPU 층 사이에서의 결합을 각각 개선시키기 위해 적용될 수 있다. 상기 제1 층을 형성하는 방법 단계는 추가로 이형성 캐리어 웹 또는 라이너 상에 수성계 지방족 폴리우레탄 분산액 또는 용매계 지방족 폴리우레탄 용액을 캐스팅하거나 또는 코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다. 제2 층을 형성하는 방법 단계는 제2 층을 형성하기 위해 다이를 통해 증가된 온도에서 열가소성 지방족 폴리우레탄을 압출하는 단계를 더 포함할 수 있다. 제2 층에 제1 층을 결합시키는 방법 단계는 또한 제2 층이 압출된 이후, 제2 층의 하나의 주표면에 제1 층의 하나의 주표면을 적층시키며, 한편 제2 층의 하나 이상의 주표면은, 또는 제2 층 및 제1 층 모두는 제1 및 제2 층 간의 적절한 결합을 용이하게 하기 위해 실온보다 충분히 높은 증가된 온도에서 정치되는 단계를 더 포함한다.
제2 층에 제1 층을 결합시키는 방법 단계는 대안적으로 제2 층의 하나 이상의 주표면, 제1 층의 하나 이상의 주표면, 또는 제1 층 및 제2 층 모두의 하나의 주표면을 증가된 온도로 가열하는 단계 및 제2 층을 압출하고, 이형성 라이너 상에 캐스팅하거나 코팅되고, 또는 형성한 후, 제2 층의 하나의 주표면에 제1 층의 하나의 주표면을 적층하는 단계를 포함할 수 있다. 가열은 라미네이팅 이전 및/또는 그 과정에서 실시될 수 있다. 상기 증가된 온도는 실온보다 충분히 높아서 적층 과정에서 제1 층과 제2 층 사이의 적합한 결합을 용이하게 한다. 이러한 결합 방법은 제1 층의 하나 이상의 주표면 및 제2 층의 하나의 주표면이 약 실온에서 또는 제1 층과 제2 층 사이의 적절한 결합을 용이하게 하기에 너무 낮지 않은 온도 이상에서 정치되는 경우 유용할 수 있다.
본 발명의 다른 특징 및 이점은 그것의 구현예들의 설명 및 청구항으로부터 분명할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 다층 필름의 단면도이다.
예시적인 구현예의 상세한 설명
본 발명은 본원에서 특정 구현예와 관련하여 기재되어 있으나, 다양한 변형, 재구성, 및 치환이 본 발명의 사상을 벗어남 없이 이루어질 수 있음은 본 기술분야의 당업자에게 자명할 것이다. 본 발명에 따른 다층 보호 필름은 제1 층, 제2 층, 및 실리콘계 PSA 층을 포함한다. 제1 층은 하기로 이루어지거나, 이로 주로 이루어지거나, 또는 적어도 이를 포함한다:
a) 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리카보네이트계 폴리우레탄 또는 이들의 조합 또는 블렌드로부터 선택되는 용매계 또는 수계 지방족 폴리우레탄; 또는
b) 폴리카프로락톤계 열가소성 지방족 폴리우레탄, 폴리에스테르계 열가소성 지방족 폴리우레탄, 폴리에테르계 열가소성 지방족 폴리우레탄 또는 이들의 조합.
제2 층은 제1 층의 열가소성 지방족 폴리우레탄과 상이한 물리적 및/또는 화학적 특성을 갖는 폴리에스테르계 열가소성 지방족 폴리우레탄, 폴리에테르계 열가소성 지방족 폴리우레탄 또는 폴리카프로락톤계 열가소성 지방족 폴리우레탄으로 이루어지거나, 이로 주로 이루어지거나, 또는 적어도 이를 포함한다. PSA 층은 실리콘계 감압성 접착제를 포함한다. 수계 지방족 폴리우레탄은 수성계 지방족 폴리우레탄 분산물(즉, PUD)로부터 제조될 수 있고, 용매계 지방족 폴리우레탄은 용매계 지방족 폴리우레탄 용액(즉, PUS)으로 만들어질 수 있다. PUS를 사용하는 것과 전형적으로 연관되는 휘발성 용매의 근절로 인해, PUD를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. TPU 층은 폴리카프로락톤계 지방족 TPU(즉, 열가소성 폴리우레탄)으로 이루어지거나, 이로 주로 이루어지거나, 또는 적어도 이를 포함한다. PSA 층은 실리콘계 감압성 접착제를 포함한다. 지방족 PU 층은 지방족 TPU 층의 하나의 주표면에 결합되고, 실리콘계 PSA 층은 지방족 TPU 층의 반대 주표면에 결합되어, 지방족 TPU 층이 지방족 PU 층과 PSA 층 사이에 개재된다.
폴리카보네이트계 폴리우레탄 또는 폴리에스테르계 폴리우레탄을 사용하는 지방족 PUD 층을 포함하는 본 발명에 따른 다층 필름을 사용하여 우수한 결과가 얻어졌다. 폴리카보네이트계 폴리우레탄 또는 폴리에스테르계 폴리우레탄을 사용하는 지방족 PUS 층을 사용하여 우수한 결과가 마찬가지로 얻어질 수 있는 것으로 여겨진다. 폴리카보네이트계 폴리우레탄을 사용하는 지방족 PUD 층은 폴리에스테르계 폴리우레탄을 사용하는 지방족 PUD 층을 사용하여 얻어지는 것보다 우수한 결과를 나타내는 것으로 밝혀졌다. 폴리에스테르계 폴리우레탄을 사용하는 지방족 PUS 층과 비교되는 바와 같이, 폴리카보네이트계 폴리우레탄을 사용하는 지방족 PUS 층을 사용하여 우수한 결과가 마찬가지로 얻어질 수 있는 것으로 여겨진다. 지방족 폴리우레탄은 하나 이상의 지방족 폴리올 세그먼트와 하나 이상의 지방족 디이소시아네이트 세그먼트의 반응 생성물일 수 있다. 하나 이상의 지방족 트리이소시아네이트 세그먼트가 지방족 디이소시아네이트와 함께 사용되는 것이 바람직하다. 반응 성분의 총 중량 기준으로 최대 약 10%의 지방족 트리이소시아네이트 세그먼트를 지방족 디이소시아네이트와 함께 사용하는 것이 바람직한 것으로 밝혀졌다. 지방족 폴리올은 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올 또는 이 둘의 조합이다. 폴리카보네이트 폴리올을 사용하는 경우 우수한 결과가 수득되었다. 지방족 디이소시아네이트 예컨대, 예를 들면, 이소포론 디이소시아네이트, 비스(4-이소시아네이토-사이클로헥실)메탄 또는 이 둘의 조합을 사용하는 것이 바람직한 것으로 밝혀졌다.
본 다층 필름에 지방족 물질을 사용함으로써 개선된 성능이 얻어졌다. 개선된 성능은 용매계 시스템 중에 지방족 물질을 사용함으로써 마찬가지로 얻어질 것으로 여겨진다. 우수한 결과는, 예를 들면, PUD 층에 지방족 폴리카보네이트 폴리올을 사용하여 얻어졌다. 우수한 결과는 또한, 예를 들면, PUS 층에 지방족 폴리카보네이트 폴리올을 사용함으로써 얻어질 것으로 여겨진다.
적어도 약하게 가교결합된 폴리우레탄이나 열경화성 폴리우레탄이 아닌 지방족 폴리우레탄을 사용하는 것이 본 다층 필름에 대해 바람직할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 본원에 사용되는 바와 같이, 약하게 가교결합된 폴리우레탄은 충분히 고온으로 가열되는 경우 적어도 충분하게 용융되거나 또는 적어도 충분하게 연화되어, 폴리우레탄의 층이 열가소성 폴리우레탄의 층에 적층되는 경우에 부착하기에 매우 충분한 결합을 형성하는 것을 나타낼 수 있다. 그에 반하여, 본원에서 사용되는 바와 같이, 열경화성 폴리우레탄은 매우 강하게 가교결합되어 가열되는 경우 충분한 양의 용융 또는 연화를 나타내지 못한다. 즉, 열경화성 폴리우레탄은 일반적으로 용융 또는 연화보다는 일반적으로 연소될 것이고, 열경화성 폴리우레탄의 층이 열가소성 폴리우레탄의 층에 적층되는 경우, 심지어 열가소성 폴리우레탄이 이것이 적층되기 전에 가열되는 경우, 부착하기에 매우 충분한 결합을 형성하지 못할 것이다.
본 발명의 다층 필름은 전형적으로 투명하고, 페인트 보호 응용분야를 위해 가능하게는 심지어 반투명이다. 본 발명의 다층 필름은 또한 표면 보호 또는 개선된 응용을 위해 투명하고, 반투명하고, 또는 심지어 불투명할 수 있다. 일부 응용분야에 대해, 본 다층 필름이 착색되는 것이 바람직할 수 있다. 본 필름은 예컨대, 예를 들면, 하나 이상의 안료 또는 다른 착색제를 더 포함하는 이의 층에 의해 착색될 수 있다. 예를 들면, 페인트 보호 필름으로 사용되는 경우, 본 다층 필름은 필름을 적용하기 이전에 보호되는 표면에 맞추기 위해 치수화되고 형상화되는 것이 바람직하다. 본 다층 필름의 사전-치수화되고 형상화된 부분은 물품, 예컨대 모바일 전자장치 디스플레이 보호면(스마트폰, 테블릿), 산업용 터치 스크린(예를 들면, 기계 인터페이스), 기계 하우징 및 조정석(예를 들면, 캐터필러, 덤퍼)의 UV 안정성 표면 및 유리 보호면 등에 대해 상업적으로 바람직할 수 있다. 아크릴, 고무계 및 에폭사이드를 포함하는 대부분의 상업적으로 사용되는 PSA는 유기 화학물질에 기초한다. 그러나, 고온에서의 우수한 성능 및 화학물질, 습기, 날씨 및 UV에 대한 저항성이 요구되는 응용분야에 대해, 실리콘계 PSA가 바람직하다. 실리콘 PSA는 양호한 순응성을 가지고, 깨끗하게 제거될 수 있고, 저-에너지 표면에 대한 탁월한 부착성을 보여줄 수 있다. 이의 기본 화학특성으로 인해, 이들은 예외적으로 전기 절연성을 나타내고, 어느 정도의 소음 및 진동 감소를 제공한다. 이것은 고온 및 화학적 침식에 저항성이 있기 때문에, 실리콘 PSA는 종래 유기계 PSA가 만족스럽게 수행될 수 없는 플라즈마, 화염 용사(flame spray) 및 전자 회로 마스킹 테이프와 같은 응용분야에 유용하다. 그것의 고온 성능은 또한, PSA를 분말 코팅 응용분야에 사용하기에 적합하게 하고, 그것의 전기적 물성은 이것이 회로 어셈블리 및 EMI 차폐에 사용되는 테이프에 적합하게 한다. 또한, 저에너지 표면에 부착되는 이들의 능력은 실리콘 PSA가 실리콘 코팅된 이형성 라이너에 대한 분리되는 테이프로서 사용하기에 적합하게 한다.
본 발명에 따른 다층 보호 필름은 고도의 내후성과 UV-저항성을 가진다.
본 발명에 따른 다층 보호 필름을 제조하기 위한 2개의 변형예가 존재한다.
변형예 A:
본 발명에 따른 다층 보호 필름의 제조 방법은 하기를 포함한다: (a) 캐리어 웹 상에 지방족 TPU 층을 형성하는 단계, (b) 제1 TPU 층에 지방족 PU, 또는 지방족 TPU 층을 형성하는 단계로서, 상기 2개의 TPU 층은 상이한 물리적 및/또는 화학적 특성을 가지는 단계, (c) 제1 지방족 TPU 층으로부터 캐리어 웹을 제거하는 단계, (d) 캐리어 웹에 의해 우선하여 보호되는 지방족 TPU 표면 상에 실리콘계 PSA를 코팅하거나 또는 도포하는 단계.
제1 지방족 TPU 층은 압출 다이를 통해 증가된 온도에서 폴리카프로락톤계 지방족 TPU(즉, 지방족 열가소성 폴리우레탄)을 압출함으로써 형성될 수 있다. 지방족 TPU 층은 또한 원하는 형상으로 폴리카프로락톤계 지방족 TPU를 캐스팅하거나 또는 성형(예를 들면, 사출 성형)함으로써 형성될 수 있다.
본 발명에 따라, 지방족 PU 층은 예컨대, 예를 들면, 지방족 TPU 층 상에, 또는 대안적으로 이형성 캐리어 웹 또는 라이너 상에 직접 코팅되거나 캐스팅되는 수분산액 또는 용제 용액 혼합물에 의한 종래의 실시양태를 사용하여 형성될 수 있다.
본 발명에 따라, 제2 지방족 TPU 층은 예컨대, 예를 들면, 제1 지방족 TPU 층 상에 압출 다이를 통해 증가된 온도에서 폴리카프로락톤계 지방족 TPU(즉, 지방족 열가소성 폴리우레탄)를 압출 코팅하는 종래의 기술을 사용하여 형성될 수 있다. 제2 지방족 TPU 층은 또한 원하는 형상으로 폴리카프로락톤계 지방족 TPU를 캐스팅하거나 또는 성형(예를 들면, 사출 성형)함으로써 형성될 수 있다.
본 발명에 따라, 실리콘계 PSA 층은 예컨대, 예를 들면, 지방족 TPU 층 상에, 또는 대안적으로 이형성 캐리어 웹 또는 라이너 상에 직접 코팅되거나 캐스팅되는 수분산액 또는 용제 용액 혼합물에 의한 종래의 실시양태를 사용하여 형성될 수 있다.
지방족 PU 층, 지방족 TPU 층 및 실리콘계 PSA 층 간의 결합을 용이하게 하거나 적어도 개선하기 위해, 코로나 처리(예를 들면, 공기 또는 N2 코로나 처리)하는 것이 바람직할 수 있다. 이를 달성하기 위해, 지방족 PU 층과 접촉되지 않는 지방족 TPU 층의 주표면은 노출되어 이후 코로나 처리된다. 고온 적층 공정이 사용되는 경우(지방족 TPU 층이 이형성 캐리어 웹 또는 라이너 상에 압출되는 경우), 캐리어 웹 또는 라이너는 지방족 TPU 층으로부터 떼내어져야 한다.
변형예 B:
본 발명에 따른 다층 보호 필름의 제조 방법은 하기를 포함한다: (a) 제1 또는 지방족 PU 층을 형성하는 단계; (b) 제2 또는 지방족 TPU 층을 형성하는 단계; (c) 실리콘계 PSA 층을 형성하는 단계; (d) 지방족 PU층의 하나의 주표면을 지방족 TPU 층의 하나의 주표면에 결합시키는 단계; 및 (e) (예를 들면, 코로나 처리하고 열적으로 적층하며, 부착시키기 위해 감압성 접착제를 코팅하거나 또는 도포함으로써) 실리콘계 PSA 층을 지방족 TPU 층의 반대 주표면에 결합시키고, 지방족 TPU 층을 지방족 PU 층과 실리콘계 PSA 층 사이에 개재시키는 단계. 지방족 PU 층은 수성계 지방족 폴리우레탄 분산액(즉, PUD)로부터 제조된 지방족 폴리우레탄 또는 용매계 지방족 폴리우레탄 용액으로부터 제조된 지방족 폴리우레탄으로 이루어지거나, 주로 이로 이루어지거나, 또는 적어도 이를 포함한다. 지방족 폴리우레탄은 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리카보네이트계 폴리우레탄 또는 이 둘의 조합일 수 있다. 지방족 TPU 층은 폴리카프로락톤계 지방족 TPU(즉, 열가소성 폴리우레탄)으로 이루어지거나, 주로 이로 이루어지고, 또는 적어도 이를 포함한다. PSA 층은 감압성 실리콘 접착제를 포함한다.
본 발명에 따라, 지방족 PU 층은 예컨대, 예를 들면, 이형성 캐리어 웹 또는 라이너 상에 캐스팅되거나 또는 코팅된 수분산액 또는 용제 용액 혼합물에 의한 종래의 실시양태를 사용하여 형성될 수 있다.
당해분야의 숙련가는 공지된 기술을 사용하여 이형성 캐리어 웹 상에 본 발명의 수분산액 또는 용제 용액 혼합물을 캐스팅하거나 또는 코팅할 수 있다. 적합한 캐리어는 필름 예컨대 폴리우레탄 조성물로부터 이형가능할 것인 조성물로 코팅되거나 인쇄될 수 있는 2축 배향된 폴리에스테르 및 종이를 포함할 수 있다. 이러한 코팅물은 폴리아크릴, 실리콘, 및 플루오로화학물질로부터 형성된 것을 포함한다. 수분산액 또는 용제 용액 혼합물은 당해분야의 숙련가에게 공지된 종래의 장비 예컨대 나이프 코팅기, 롤 코팅기, 역회전 롤 코팅기, 노치형 바 코팅기, 커튼 코팅기, 로토-그라비아 코팅기, 회전식 프리터 등을 사용하여 캐리어 웹 상에 코팅될 수 있다. 수성 또는 용제 혼합물의 점도는 사용되는 코팅기의 유형에 대해 조정될 수 있다. 코팅된 혼합물 중의 물 또는 용매는 이후 예컨대, 예를 들면 건조에 의해 제거된다.
지방족 PU 층은 예를 들면, 평활면을 갖는 용이하게 이형성 캐리어 웹 또는 라이너(예를 들면, 폴리에스테르 캐리어 웹) 상에 지방족 수성 PUD(즉, 지방족 폴리우레탄 분산물) 또는 지방족 용매 PUS(즉, 지방족 폴리우레탄 용액)을 캐스팅하거나 또는 코팅함으로써 형성될 수 있다. 지방족 수성 PUD 또는 지방족 용매 PUS가 도포되는 평활면을 갖는 그와 같은 캐리어 웹 또는 라이너를 사용함으로써, 생성된 지방족 PU 층은 이형성 캐리어 웹 또는 라이너의 평활한 주표면 상에 캐스팅되고, 건조되거나 또는 경화되고, 캐리어 웹이 제거되는 외관을 가진, 노출된 주표면을 나타낼 수 있다. 그에 반해서, 지방족 PU 층이 예컨대, 예를 들면, 지방족 TPU 층의 하나의 주표면 상에 지방족 PU 층을 캐스팅하거나 또는 코팅함으로써 개방 공기 건조되거나 또는 경화되는 경우, 이후 지방족 PU 층의 노출된 주표면은 동일한 평활 외관을 나타낼 수 없을 것이다.
지방족 TPU 층은 압출 다이를 통해 증가된 온도에서 폴리카프로락톤계 지방족 TPU(즉, 지방족 열가소성 폴리우레탄)을 압출함으로써 형성될 수 있다. 지방족 TPU 층은 또한 원하는 형상으로 폴리카프로락톤계 지방족 TPU를 캐스팅하거나 또는 성형(예를 들면, 사출 성형)함으로써 형성될 수 있다.
지방족 PU 및 지방족 TPU 층은 예를 들면, 증가된 온도 및 압력에서 층을 적층시킴으로써 함께 결합될 수 있다. 예를 들면, 지방족 PU 층의 하나의 주표면은 압출된 지방족 TPU 층의 하나의 주표면에 대해 압력 하에 냉각 적층될 수 있고, 한편 지방족 TPU 층의 하나 이상의 주표면은, 또는 지방족 TPU 층 및 지방족 PU 층 모두는 지방족 PU 층 및 지방족 TPU 층 간의 적절한 결합을 용이하게 하기에 충분히 높은 증가된 온도에서 정치된다. 개별적인 층들 사이의 결합을 개선하기 위해, 코로나 처리가 가능하다. 본원에 사용되는 바와 같이, 냉각 적층은 대략 실온 또는 주위 온도 환경에서 2개의 닙 표면(nip surface) 사이에 함께 적층되는 층을 지칭한다(즉, 상기 층은 적층 공정 과정에서 의도적으로 가열된 환경에서 유지되지 않는다). 상기 닙 표면은 2개의 닙 롤러, 고정식 닙 표면(예를 들면, 평면 또는 곡선형 플레이트의 낮은 마찰 표면) 및 닙 롤러, 또는 2개의 고정식 닙 표면일 수 있다. 적층 공정은 주위 온도 환경 미만에서 수행될 수 있다(즉, 층은 적층 공정 과정에서 의도적으로 냉각된다). 예를 들면, 닙 표면의 하나 또는 둘 모두는 폴리우레탄 층의 노출된 주표면(즉, 주표면 닙 표면 접촉)을 냉각시키기 위해 주위 온도 미만의 온도로 냉각될 수 있다. 그와 같은 냉각된 표면의 사용은 적층 공정으로부터 생성된 층의 랩핑을 근절하거나, 또는 적어도 감소시키는데 일조할 수 있다. 동시에, 폴리우레탄 층들 사이의 계면에서 접촉되는 주표면들은 닙 표면에 의해 가해지는 적층 압력에 의해 서로 충분하게 결합되기에 충분히 긴 시간 동안 증가된 온도에서 유지된다. 이러한 냉각 적층은 미리형성된 지방족 PU 층 상에 직접적으로 새로 압출된 지방족 TPU 층을 적층시킴으로써 달성될 수 있고, 한편 지방족 TPU 물질은 압출 공정으로부터의 상당한 열을 여전히 보유한다. 지방족 PU 층은 전형적으로 추가의 구조적 강도를 제공하기 위해 캐리어 웹 또는 라이너에 이형가능하게 결합된다.
대안적으로, 지방족 PU 층의 하나의 주표면은 또한 고온 적층 공정을 사용함으로써 압출된 지방족 TPU 층의 하나의 주표면에 결합될 수 있다. 이러한 공정으로, 지방족 PU 층 및 지방족 TPU 층 모두의 초기 온도는 약 실온이거나 적어도 지방족 PU 층과 지방족 TPU 층 간의 적절한 결합을 용이하게 하는데 너무 낮지 않은 온도이다. 이후, 지방족 TPU 층의 하나 이상의 주표면, 지방족 PU 층의 하나 이상의 주표면, 또는 지방족 PU 층 및 지방족 TPU 층 모두의 하나의 주표면은 적층 압력 하에서 지방족 PU 층 및 지방족 TPU 층 간의 적절한 결합을 용이하게 하기 위해서 실온보다 충분히 높은 증가된 온도로 가열한다. 고온 적층 공정이 사용되는 경우, 지방족 TPU 층의 주표면은 지방족 TPU 층이 압출된 이후, 새로 압출된 지방족 TPU 층에 추가적인 구조적 지지를 제공하기 위해, 전형적으로 용이하게 이형성 캐리어 웹 또는 라이너(예를 들면, 폴리에스테르 캐리어 웹)에 직접적으로 이형가능하도록 적층된다.
냉각 또는 고온 적층 공정을 사용하여 층을 함께 결합시키기 위한 허용가능한 최소 온도 및 압력은 90℃ 이상의 온도 및 약 10 N/cm2 이상의 압력을 갖는다.
본 발명에 따르면, 실리콘계 PSA 층은 예컨대, 예를 들면, 지방족 TPU 층 상에, 또는 대안적으로 이형성 캐리어 웹 또는 라이너 상에 직접 코팅되거나 캐스팅되는 용제 용액 혼합물에 의해 종래의 기술을 사용하여 형성될 수 있다.
지방족 PU 층, 지방족 TPU 층 및 실리콘계 PSA 층 간의 결합을 용이하게 하거나 또는 적어도 개선하기 위해, 실리콘계 PSA 층에 결합되게 하기 위해 압출된 지방족 TPU 층의 주표면을 코로나 처리(예를 들면, 공기 또는 N2 코로나 처리)하고 가열 적층시키는 것이 바람직할 수 있다. 이를 달성하기 위해, 지방족 PU 층과 접촉되지 않는 지방족 TPU 층의 주표면은 노출되고, 이후 코로나 처리된다. 고온 적층 공정이 사용되는 경우(즉, 지방족 TPU 층이 이형성 캐리어 웹 또는 라이너 상에 압출되는 경우), 캐리어 웹 또는 라이너는 지방족 TPU 층으로부터 떼내어져야 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 원리에 따른 예시적인 다층 필름(10)은 적어도 제1 또는 지방족 PU 층(12), 제2 또는 지방족 TPU 층(14) 및 제3 또는 실리콘계 PSA 층(16)을 포함한다. 임의의 이형성 캐리어 웹 또는 라이너(18)는 지방족 PU 층(12)의 표면을 보호하기 위해 이형가능하도록 결합될 수 있다. 또한, 필름(10)은 실리콘계 PSA 층(16)을 보호하기 위해 이형가능하도록 결합되는 또 하나의 이형 라이너(20)를 포함하는 것이 바람직하다.
하기 3개의 실시예는 높은 내후성의 다층 보호 필름의 제조 공정을 기술한다.
실시예 1 - (a) 지방족 TPU계 베이스 필름, (b) 지방족 PU계 재생 탑-코트 및 (c) 실리콘계 감압성 접착제층을 포함하는 보호 필름 시스템
a) 지방족 TPU - 지방족 열가소성 카프로락톤계 폴리우레탄(BASF에 의해 제공됨)을 폴리에스테르 캐리어 웹 상에 150 마이크론의 두께로 압출하고, 실온으로 냉각시켰다.
b) 지방족 재생 폴리우레탄(aliphatic selfheal polyurethane) - 수성 지방족 폴리우레탄 분산액을 29.0　g의 지방족 하이드록실-작용성 폴리카보네이트 에스테르-폴리우레탄 분산액(Bayer MaterialScience로부터의 Bayhydrol® U XP 2750), 27.7　g의 수성 하이드록실-작용성 폴리에스테르-폴리우레탄 분산액(Bayer MaterialScience로부터의 Bayhydrol® U XP 2755), 1.4　g 비-이온성 소포성 계면활성제(Air Products GmbH, Germany로부터 시판되는 EnviroGem® AD 01), 0.1　g의 폴리에테르 실록산 공중합체(Evonik Industries AG로부터의 Tego® flow 425), 24.7　g의 탈이온수, 0.2　g의 유동성 조절제(Muezig Chemie GmbH로부터 시판되는 Tafigel® PUR 45)를 혼합함으로써 제조하였다. 분산액을 13.4　g 친수성 지방족 폴리이소시아네이트(Bayer MaterialScience로부터의 Bayhydrur® XP 2655) 및 3.3　g 메톡시프로필아세테이트(Alfa Aesar GmbH & Co KG로부터 시판됨)의 혼합물을 사용하여 혼합하였다. 분산액을 닥터 블레이드를 사용하여 실시예 1(a)로부터의 지방족 TPU의 A4 시트 상에 약 50 마이크론의 두께로 코팅하였다. 분산액을 건조시키고 140℃에서 3분에 걸쳐 오븐에서 경화시켰다. 생성된 물질은 지방족 TPU 상에의 광학적으로 투명한 지방족 재생 폴리우레탄 코팅물이었다.
c) 실리콘 감압성 접착제 - 10　g 실리콘(Dow Corning으로부터의 DOW CORNING® 7651), 0.1　g 실리콘 가교결합제(Dow Corning으로부터의 Syl-Off® 7682)를 혼합하고 그 다음 정착 첨가제(anchorange additive)(Dow Corning로부터의 Syl-Off® 9176)로서 0.12　g 유기 실란을 부가하고 혼합하고, 최종적으로 0.16　g 백금 촉매(Dow Corning로부터의 Syl-Off® 4000)를 혼합하여 실리콘 감압성 접착제를 제조하였다. 실리콘 감압성 접착제를 실시예 1(b)로부터의 지방족 PU 코팅을 갖는 반대 측면에 이미 코팅되고 경화되어 있는 실시예 1(a)로부터의 지방족 TPU의 A4 시트 상에 약 50 마이크론의 두께로 닥터 블레이드를 사용하여 코팅하였다. 코팅된 A4 시트를 건조시키고, 140℃에서 오븐에서 경화시켰다. 5분 이후, 시트를 꺼내어 냉각시키기 위해 랩 벤치(lab bench)에 배치시켰다.
실시예 2 - (a) 지방족 TPU계 베이스 필름, (b) (a)와 상이한 물리적 및/또는 화학적 특성을 갖는 지방족 TPU계 압출 코팅 및 (c) 실리콘계 감압성 접착제층 을 포함하는 보호 필름 시스템
a) 지방족 TPU계 베이스 필름 - 지방족 열가소성 카프로락톤계 폴리우레탄 (BASF에 의해 제공됨)을 폴리에스테르 캐리어 웹 상에 150 마이크론의 두께로 압출하고 바로 그 다음 인라인 압출 코팅을 후속하였다.
b) 지방족 TPU계 압출 코팅 - 제1 TPU 베이스 필름의 압출 직후, 지방족 TPU계(BASF에 의해 제공됨) 압출 코팅을 인-라인(in-line)으로 적용하였다. 압출 코팅 이전의 코로나 처리는 필름 부착성에 관하여 긍정적인 결과를 나타내었다. 압출 코팅을 50um의 두께로 압출하였다. 수득한 생성물을 코일화하고, 슬릿화하고, 최종적으로 랩에서의 추가의 코팅 시험을 위해 A4 샘플로 절단하였다.
c) 실리콘 감압성 접착제 - 10　g 실리콘(Dow Corning로부터의 DOW CORNING® 7651 접착제), 0.1　g 실리콘 가교결합제(Dow Corning로부터의 Syl-Off® 7682)를 혼합하고, 그 다음 정착 첨가제(Dow Corning로부터의 Syl-Off® 9176)로서 0.12　g 유기 실란을 부가하고 혼합하고, 최종적으로 0.16　g 백금 촉매(Dow Corning로부터의 Syl-Off® 4000)를 혼합하여 실리콘 감압성 접착제를 제조하였다. 실리콘 감압성 접착제를 실시예 2(b)로부터의 지방족 TPU 코팅을 갖는 반대 측면에 이미 압출 코팅되어 있는 실시예 2(a)로부터의 지방족 TPU의 A4 시트 상에 약 50 마이크론의 두께로 닥터 블레이드를 사용하여 코팅하였다. 코팅된 A4 시트를 건조시키고, 140℃에서 오븐에서 경화시켰다. 5분 이후, 시트를 꺼내어 냉각시키기 위해 랩 벤치에 배치시켰다.
실시예 3 - 2개의 상이한 지방족 TPU 층(a1) 및 (a2)로 이루어지며, 층(a1)은 (a2)와 상이하고, 상이한 물리적 및/또는 화학적 특성을 가지는 , 공압출된 2개의 층의 지방족 TPU계 베이스 필름(a), 추가로 (c) 실리콘계 감압성 접착제층을 포함하는 보호 필름 시스템
a) 공압출된 2개의 층의 지방족 TPU계 베이스 필름 - 2개의 상이한 지방족 열가소성 카프로락톤계 폴리우레탄(BASF에 의해 제공됨)을 공압출-블록에 의해 연결된 2개의 단일 압출기로 구성된 공압출 라인 상에서 폴리에스테르 캐리어 웹 상에 200 마이크론의 두께로 공압출시켰다. 수득한 생성물을 코일화하고, 슬릿화하고, 최종적으로 랩에서의 추가의 코팅 시험을 위해 A4 샘플로 절단하였다.
b) 실리콘 감압성 접착제 - 10　g 실리콘(Dow Corning로부터의 DOW CORNING® 7651 접착제), 0.1　g 실리콘 가교결합제(Dow Corning로부터의 Syl-Off® 7682)를 혼합하고, 그 다음 정착 첨가제(Dow Corning로부터의 Syl-Off® 9176)로서 0.06　g 유기 실란을 부가하고 혼합하고, 최종적으로 0.16　g 백금 촉매(Dow Corning로부터의 Syl-Off® 4000)를 혼합하여 실리콘 감압성 접착제를 제조하였다. 실리콘 감압성 접착제를 실시예 3(a)로부터의 공압출된 2개의 층의 지방족 TPU의 A4 시트 상에 약 50 마이크론의 두께로 닥터 블레이드를 사용하여 코팅하였다. 코팅된 A4 시트를 건조시키고, 140℃에서 오븐에서 경화시켰다. 5분 이후, 시트를 꺼내어 냉각시키기 위해 랩 벤치에 배치시켰다.

Claims (14)

  1. 다층 보호 필름으로서,
    하나 이상의 지방족 폴리우레탄 또는 하나 이상의 열가소성 지방족 폴리우레탄을 포함하는 제1 층으로서, 상기 지방족 폴리우레탄은 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리카보네이트계 폴리우레탄, 폴리카프로락톤계 열가소성 지방족 폴리우레탄, 또는 이들의 조합이고, 상기 열가소성 지방족 폴리우레탄은 폴리카프로락톤계 폴리우레탄, 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리에테르계 폴리우레탄, 또는 이들의 조합인 제 1층;
    하나 이상의 열가소성 지방족 폴리우레탄을 포함하는 제2 층으로서, 상기 열가소성 지방족 폴리우레탄은 제1 층의 열가소성 지방족 폴리우레탄과 상이한 물리적 및/또는 화학적 특성을 갖는 폴리카프로락톤계 폴리우레탄, 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리에테르계 폴리우레탄, 또는 이들의 조합인 제2 층; 및
    하나 이상의 감압성 실리콘 접착제를 포함하는 PSA 층
    을 포함하고, 상기 제1 층은 상기 제2 층의 하나의 주표면에 결합되고, 상기 PSA 층은 상기 제2 층의 반대 주표면에 결합되어, 상기 제2 층이 상기 제1 층과 상기 PSA 층 사이에 개재되며,
    상기 지방족 폴리우레탄은 하나 이상의 지방족 폴리올 및 하나 이상의 지방족 디이소시아네이트의 반응 생성물이고, 상기 지방족 폴리올은 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 또는 이들의 조합인 다층 보호 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리우레탄은 상기 지방족 폴리올과, 하나 이상의 지방족 디이소시아네이트 및 하나 이상의 지방족 트리이소시아네이트의 혼합물의 반응 생성물인 다층 보호 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 디이소시아네이트는 이소포론 디이소시아네이트를 포함하는 다층 보호 필름.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 디이소시아네이트는 비스(4-이소시아네이토-사이클로헥실)메탄을 포함하는 다층 보호 필름.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 폴리우레탄은 상기 폴리카보네이트계 폴리우레탄인 다층 보호 필름.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 폴리우레탄은 상기 폴리에스테르계 폴리우레탄인 다층 보호 필름.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 폴리우레탄은 상기 폴리에스테르계 폴리우레탄 및 상기 폴리카보네이트계 폴리우레탄의 조합인 다층 보호 필름.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 폴리우레탄은 약하게 가교결합된 폴리우레탄인 다층 보호 필름.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 폴리우레탄은 수계 폴리우레탄인 다층 보호 필름.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 폴리우레탄은 용매계 폴리우레탄인 다층 보호 필름.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 필름은 투명성인 다층 보호 필름.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 필름은 물품의 표면에 맞추어 치수화되고 형상화되는 다층 보호 필름.
  13. 제12항에 따른 상기 다층 보호 필름에 의해 보호되는 표면을 갖는 물품.
  14. (a) 하나 이상의 지방족 폴리우레탄 또는 하나 이상의 열가소성 지방족 폴리우레탄을 포함하는 제1 층을 형성하는 단계로서, 상기 지방족 폴리우레탄은 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리카보네이트계 폴리우레탄, 폴리카프로락톤계 열가소성 지방족 폴리우레탄, 또는 이들의 조합이고, 상기 열가소성 지방족 폴리우레탄은 폴리카프로락톤계 폴리우레탄, 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리에테르계 폴리우레탄, 또는 이들의 조합인 단계;
    (b) 하나 이상의 열가소성 지방족 폴리우레탄을 포함하는 제2 층을 형성하는 단계로서, 상기 열가소성 지방족 폴리우레탄은 제1 층의 열가소성 지방족 폴리우레탄과 상이한 물리적 및/또는 화학적 특성을 갖는 폴리카프로락톤계 폴리우레탄, 폴리에스테르계 폴리우레탄, 폴리에테르계 폴리우레탄, 또는 이들의 조합인 단계;
    (c) 하나 이상의 감압성 실리콘 접착제를 포함하는 PSA 층을 형성하는 단계;
    (d) 제2 층의 하나의 주표면에 제1 층의 하나의 주표면을 결합시키는 단계; 그리고
    (e) 제2 층의 반대의 주표면에 PSA 층을 결합시키는 단계로서, 상기 제2 층은 제1 층과 PSA 층 사이에 개재되는 단계;
    를 포함하고, 상기 지방족 폴리우레탄은 하나 이상의 지방족 폴리올 및 하나 이상의 지방족 디이소시아네이트의 반응 생성물이고, 상기 지방족 폴리올은 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 또는 이들의 조합인 다층 보호 필름의 제조 방법.
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