KR20160125358A - 다결정 재료로 제조된 샘플에서 결정 방위의 매핑 방법 - Google Patents

다결정 재료로 제조된 샘플에서 결정 방위의 매핑 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기를 포함하는 다결정 재료의 결정 방위를 매핑 방법에 관한 것이다:
- 다결정 재료의 일련의 이미지를 수신하는 단계 (21)로서, 각각의 조사 지오메트리에서 획득 장치에 의해 이미지가 획득되는, 단계;
- 일련의 이미지로부터 재료의 하나 이상의 지점에 대하여 하나 이상의 강도 프로파일을 추정하는 단계(22)로서, 각각의 강도 프로파일은 조사 지오메트리의 함수로서 당해 지점과 연관된 강도를 나타내는, 단계; 및
- 시그너처가 데이터베이스 내에 포함된, 알려진 결정 방위의 강도 프로파일의 이론적인 시그너처와 당해 상기 지점과 연관된 강도 프로파일을 비교(23)함에 의해 재료의 각각의 당해 지점에 대하여 결정 방위를 결정하는 단계(24).

Description

다결정 재료로 제조된 샘플에서 결정 방위의 매핑 방법{METHOD FOR MAPPING CRYSTAL ORIENTATIONS IN A SAMPLE MADE OF A POLYCRYSTALLINE MATERIAL}
본 발명은 다결정 재료로 제조된 샘플의 특성 결정의 일반 기술 분야에 관한것이다. 이들 재료는 예를 들어 세라믹, 금속 등이다.
다결정 재료는 하나 및 오로지 하나의 결정으로 구성된 단결정 재료 및 장거리 규칙 도를 갖지 않는 무정형 재료와는 대조적으로 다양한 결정 방위 및 크기의 복수의 작은 결정 -소위 "그레인(grain)"- 으로 이루어진 고형 재료이다.
대부분의 재료(마이크로일렉트로닉스, 미래 에너지원, 합금, 세라믹 및 광물 분야에서)는 상이한 크기, 형상 및 구조의 결정으로 구성된다.
다결정 재료의 비등방성은 다수의 방식으로 그들의 특성 및 특히 그들의 기계적 성질(균열 저항, 항복 강도, 등) 또는 심지어 그들의 전기적 성질에 영향을 준다.
그러므로 다결정 재료의 그레인의 결정 방위를 결정할 수 있는 것은 매우 중요하다.
선행 기술의 설명
현재, 전자 후방산란 회절(EBSD)로서 공지된 기술이 결정의 특성 결정을 위하여 사용된다.
EBSD는 특히 측정될 많은 단결정 또는 다결정 재료의 결정 방위를 허용하는 마이크로 구조 결정학 기술이다. EBSD는 7 결정계, 즉 하기에 속하는 결정상을 색인 및 식별하기 위해 사용될 수 있다:
- 삼사 정계,
- 단사 정계,
- 사방 정계,
- 정방 정계,
- 삼방 정계,
- 육방 정계, 및
- 입방 정계.
EBSD는 하나 이상의 인광 스크린, 콤팩트 대물렌즈 및 저조도 CCD 비디오카메라를 포함하는 EBSD 검출기를 구비한 주사 전자 현미경(SEM)으로 수행된다.
EBSD 측정을 수행하려면, 다결정 샘플은 후방 산란된 전자 현미경 사진의 콘트라스트를 증가시키기 위하여, 회절 비디오카메라에 큰 각도 (~70°내지 수평)로 SEM의 챔버에 위치시킨다.
인광 스크린은 빔의 축에 대하여 약 90°의 각도로 SEM의 표본 챔버 내부에 위치하며 CCD 비디오카메라를 향해 인광 스크린상에 생성된 이미지에 초점을 맞춘 콤팩트 대물렌즈에 결합된다.
이 구성에서, 샘플에 도달된 전자의 일부는 후방 산란되고, 샘플을 이탈하기 전에, 구조의 원자 격자의 주기적인 면의 간격에 의존하는 브래그 조건이 충족될 때, 샘플의 결정면에 의해 회절된다. 이들 회절된 전자의 일부는 스트라이크하고 인광스크린을 여기하여 형광을 야기한다.
전자 후방산란 회절 패턴(또는 EBSP)은 복수의 상이한 면이 전자를 회절시켜 각기 격자의 회절 면에 해당하는 키쿠치 선(또는 키쿠치 밴드)을 형성할 때 형성된다.
계의 지오메트리가 잘 설명되면, EBSP 패턴에 존재하는 밴드를 전자 상호작용 부피에 위치하는 재료의 결정상 및 방위에 관련시키는 것이 가능하다.
이를 위해 획득된 이미지(acquired image)는 특성 결정될 각각의 그레인의 방위를 허용하는 알고리즘을 사용하여 처리된다.
전술한 기술의 한 가지 단점은, 그것이 SEM의 챔버 내부에 설치되는 인광 스크린 및 CCD 비디오카메라의 대물렌즈로 구성된 조립체를 필요로 하며, 따라서 후자의 비용을 증가시킨다는 것이다.
또 다른 단점은 원하는 화질에 따라 매우 긴(즉, 몇 시간) 일 수 있는 이미지 획득(acquisition) 시간에 관한 것이다. 구체적으로, 필요한 이미지의 공간 해상도가 더 높을수록, 이미지 획득 시간이 더 길어야 한다.
이 기술의 또 다른 단점은 샘플을 향해 방출된 전자빔이 키쿠치 선이 수득된다면 샘플의 표면에 법선으로 약 70°의 각도를 만들어야 한다는 것이다. 샘플의 표면에 법선에 대한 전자빔의 이러한 기울기는 이미지의 공간 해상도를 낮추며, 이에 의해 결정 방위의 결정의 정밀도를 감소시킨다.
이들 단점을 완화하기 위하여, 문서 FR 2　988　841은 광빔 사용을 제안한다. FR 2　988　841에 따라, 이것은 주사 전자 현미경(FR 2　988　841의 2면, 13-25행 참조) 및 더 일반적으로 하전 입자의 빔을 이용하는 획득 장치가 필요하지 않음을 의미한다.
FR 2　988　841에 따라, 광빔의 사용은 산업 제조 제약사항과 호환성이 있는, 샘플 그레인의 결정 방위를 매핑하는 방법을 얻는 것을 가능하게 한다(3면, 21-23행 참조).
더 정확하게는, FR 2　988　841은 광빔의 사용이 실행하기에 간단하고, 신속하며, 저가인 매핑 방법이 얻어지도록 하는 것임을 당업자에게 교시한다. FR 2　988　841에 기술된 방법을 실행할 수 있으려면, 분석된 샘플의 표면은 분석된 샘플의 표면이 연마될 것이 필요한 하전 입자의 빔을 사용하는 방법과는 대조적으로 거칠어야 한다(1면, 3-9행 참조).
본 발명의 문맥에서, 표현 "연마 면(polished face)"은 전형적으로 3㎛의 그레인 크기 미만(예를 들어 다이아몬드 슬러리)의 상이한 그레인 크기 범위로 연마되거나 또는 더 바람직하게는 콜로이드성 실리카 슬러리에서 진동 연마가 수행된 표면을 의미하는 것으로 이해된다.
그러나, 이러한 방법은 많은 단점을 갖는다. 특히 광빔을 이용한 획득 장치를 사용하여 획득된 이미지의 공간 해상도는 검출될 그레인 내부의 결정 방위에서 변화를 허용하기에는 충분히 높지 않다. 구체적으로, FR 2 988 841에서, 가장 낮은 공간 해상도는 광빔의 1/2 파장과 같다. 다시 말해서, FR 2 988 841에 기술된 방법으로 1/2 파장보다 더 작은 거리로 분리된 두 지점 간의 결정 방위의 차이를 구분하는 것은 불가능하다.
더욱이, FR 2　988　841은 제공된 그레인의 두 지점에 대하여 측정될 강도를 허용하지 않고, 단지 제공된 그레인의 모든 지점에 대하여 추정될 평균 강도를 허용한다.
본 발명의 한 목적은 하전 입자(이온 또는 전자)의 빔을 방출하는 획득 장치를 사용하여 획득된 이미지로부터 다결정 재료로 제조된 샘플의 결정 방위를 매핑하고, EBSD 기술을 참고로 상술한 단점 중 적어도 하나를 완화하도록 하는 방법을 제공한다. 더 정확하게는, 본 발명의 한 목적은 하전 입자의 빔을 방출하는 획득 장치를 사용하여 획득된 이미지를 근거로, 다결정 재료로 제조된 샘플의 결정 방위를 매핑하기 위한 간단하고 신속하며 저가의 방법을 제공하는 것이다.
발명의 요약
이러한 목적을 위하여, 본 발명은 하기를 포함하는, 연마된 표면을 갖는 샘플의 결정 방위를 매핑 하는 방법을 제공한다:
- 샘플의 일련의 이미지를 수신하는 단계로서, 그 이미지가 획득 장치에 의해 이미지가 획득되고, 이미지는 상이한 샘플 조사 지오메트리에서 획득되며, 각각의 이미지는 각각의 조사 지오메트리에서 샘플 지점의 강도를 나타내는 픽셀을 포함하는, 단계;
- 일련의 이미지로부터 재료의 하나 이상의 지점에 대한 하나 이상의 강도 프로파일을 추정하는 단계로서, 각각의 강도 프로파일은 일련의 각각의 이미지에 대하여 조사 지오메트리의 함수로서 당해 지점과 연관된 강도를 나타내는, 단계; 및
- 시그너처가 데이터베이스 내에 포함된, 알려진 결정 방위의 강도 프로파일의 이론적인 시그너처와 당해 상기 지점과 연관된 강도 프로파일을 비교함에 의해 재료의 각각의 당해 지점에 대하여 결정 방위를 결정하는 단계.
본 발명의 문맥에서, 표현 "연마 면"은 전형적으로 3㎛의 그레인 크기 미만(예를 들어 다이아몬드 슬러리)의 상이한 그레인 크기 범위로 연마되거나 또는 더 바람직하게는 콜로이드성 실리카 슬러리에서 진동 연마가 수행된 표면을 의미하는 것으로 이해된다.
하기는 본 발명에 따른 방법의 비 제한적이지만 바람직한 양상이다:
- 추정하는 단계는 재료의 각각의 당해 지점에 대하여, 일련의 이미지의 상기 당해 이미지에서의 지점을 나타내는 상동의 (homologous) 픽셀을 그룹화하는 단계 및 조사 지오메트리의 함수로서 당해 지점의 강도의 플롯을 생성하는 단계를 포함한다;
- 일련의 이미지의 이미지가 하기에서 획득된다:
o 샘플의 표면에 법선과 하전 입자의 빔의 축 사이의 일정한 경사각; 및
o 샘플의 표면에 법선에 대한 상이한 회전각;
- 방법은 일정한 경사각을 보정하는 단계 및 일련의 이미지의 이미지를 교정(rectifying)하는 단계를 더 포함하며, 상기 변환 단계는 0의 경사각에서 얻어진 이미지에 대응시키도록 0이 아닌 회전각에서 얻어진 일련의 이미지의 이미지를 전향하는 것으로 구성된다;
- 일련의 이미지의 두 연속 이미지 간의 회전각이 1°내지 15°를 포함하는 단계로 변화한다;
단계의 크기 증가는 일련의 이미지에서 이미지의 수가 감소되므로 감소되는 획득 시간을 허용한다;
- 회전각(β0-β4)의 동적 범위가 180° 이상, 바람직하게는 270° 이상 및 더욱더 바람직하게는 360°와 같다;
표현 "동적 범위(dynamic range)"는 일련의 이미지의 초기 이미지의 회전각과 최종 이미지의 회전각 간의 차이를 의미하는 것으로 이해된다;
동적 범위가 높을수록, 결정 방위의 결정에서 오차의 위험이 더 작아진다;
구체적으로, 180°인 동적 범위에 대하여, 샘플 지점의 강도 프로파일은 복수의 이론적인 시그너처에 해당할 수 있다;
270° 이상 및 더욱더 바람직하게는 360°의 동적 범위를 사용하는 것은 제공된 강도 프로파일과 연관될 수 있는 이론적인 시그너처 에서의 애매함이 제거됨을 허용한다;
- 일련의 이미지의 이미지는 샘플의 표면과 획득 장치에 의해 방출된 하전 입자(즉, 이온 또는 전자)의 빔의 축에 수직인 평면 간의 상이한 경사각에서 획득된다;
- 일련의 이미지의 각각의 이미지의 경사각은 -60° 내지 +60°에 포함된다;
- 일련의 이미지의 두 연속 이미지 간의 경사각은 1° 내지 10°를 포함하는 단계에 의해 변화한다;
- 방법은, 일련의 이미지의 이미지를 변형하는 단계를 더 포함하며, 상기 변형 단계는 0의 경사각에서 얻어진 이미지에 대응시키도록 0이 아닌 경사각에서 얻어진 일련의 이미지의 이미지를 스트레칭하는 것으로 구성된다;
- 방법은 재료의 표면과 하전 입자의 빔의 축에 수직인 평면 간의 상이한 경사각에서 다결정 재료의 일련의 이미지를 집속 이온 빔 장치와 같은 획득 장치에서 획득하는 것을 더 포함하며, 각각의 이미지는 각각의 경사각에서 재료의 지점들의 강도를 나타내는 픽셀들을 포함한다;
- 방법은 하기 단계를 더 포함한다:
o 일련의 이미지의 이미지의 일부 및 더욱더 바람직하게는 모두에 대하여 중간 세그먼트화된 이미지를 산출하며, 첫 번째 값은 일련의 이미지의 이미지의 픽셀을 할당하여 세그먼트화된 이미지를 얻는 단계; 및
o 중간 세그먼트화된 이미지를 중첩하여 최종 세그먼트화된 이미지를 형성하는 단계.
본 발명은 또한 상기 프로그램이 컴퓨터상에서 실행될 때 상기 기술된 방법의 단계를 실행하기 위한 프로그래밍 코드 명령들을 포함하는 컴퓨터 프로그램 제품에 관한 것이다.
본 발명의 기타 특징, 목적 및 장점은 순수하게 설명적이며 비 제한적인 하기 설명으로부터 더 명백하게 될 것이며 첨부한 도면과 관련하여 읽어야 한다:
- 도 1은 다결정 재료로 제조된 샘플의 결정 방위를 매핑하는 예시적인 방법을 도시한다;
- 도 2는 다양한 경사각에서 다결정 재료로 제조된 샘플의 이미지를 획득하는 제1 모드를 도시한다;
- 도 3은 다양한 회전각에서 다결정 재료로 제조된 샘플의 이미지를 획득하는 제2 모드를 도시한다; 및
- 도 4는 획득을 위해 사용된 각도의 함수로서 다결정 재료의 지점의 강도를 나타내는 예시적인 강도 프로파일을 도시한다.
상세한 설명
다결정 재료 샘플의 결정 방위를 매핑하는 방법은 도 1 내지 4를 참고로 하여 더 상세하게 지금 기술될 것이다.
이 방법은 다결정 재료로 제조된 샘플의 각각의 그레인(41-46)에서 결정 방위를 결정하기 위해 실행될 수 있다. 다결정 재료는 금속, 세라믹 또는 결정 방위를 매핑하기 위해 요구되는 기타 다결정 재료일 수 있다.
방법의 제1 단계(10)에서, 다결정 재료 샘플의 복수의 이미지가 획득된다.
방법의 제2 단계(20)에서, 획득된 이미지는 다결정 재료로 제조된 샘플의 그레인(41-46)의 결정 방위를 결정하기 위하여 처리된다.
방향성 조사 하에서 조사된 결정의 강도가 사용된 빔의 방향에 대하여 결정의 방위에 의존하는 것은 공지되어 있다. 다결정 재료의 경우, 각각의 그레인(41-46)의 강도는 그러므로 사용된 빔의 방향과 관련하여 결정의 방위의 함수로서 변한다.
하기에 기술된 방법은 다결정 재료로 제조된 샘플의 다양한 구성성분 그레인(41-46)의 결정 방위를 결정하기 위해 이 효과의 사용을 근거로 한다.
획득 단계
제1 단계는 다결정 재료 샘플의 일련의 이미지(4a-4e)을 획득하는 것을 포함한다. 획득 단계는 공급원으로부터 하전 입자(이온 또는 전자)의 빔을 방출하고 검출기로 샘플에 의해 방출된 입자를 수집하기에 적합한 획득 장치에서 실행된다.
획득 장치는 당업자에게 공지된 주사 전자 현미경(3)일 수 있으며 이것은 하기에서 간단히 설명될 것이다.
주사 전자 현미경은 표면이 이미지 형태로 재생되는 샘플을 스트라이크하는 주사 전자의 일차 빔을 공급원으로부터 생성함에 의해 기능한다.
그 결과, 이차 및 후방 산란된 전자는 샘플의 표면에 의해 방출되며 이들 각각의 경로는 샘플의 면적에 수직(축 방향으로서 공지되어 있음)인 빔의 원래 방향 및, 발산 각에서 후자의 방향에 반대 방향이다.
방출된 전자는 검출기에 의해 수집되며, 이것은 샘플 위에 위치한다. 검출기는 전자빔에 노출될 때 샘플 표면으로부터 방출된 수집된 전자로부터 신호를 생성한다.
검출기로부터 발생하는 신호는 전형적으로 샘플의 표면의 이미지를 생성하도록 처리된다.
변형으로서, 획득 장치는 집속 이온 빔 장치일 수 있다. 집속 이온 빔 장치(또는 FIB)의 조작 원리는 주사 전자 현미경(SEM)과 유사하다.
집속 이온 빔 장치는 그러나 샘플을 조사하기 위하여 집속 이온, 일반적으로 갈륨 이온의 빔을 사용한다는 점에서 주사 전자 현미경과는 상이하다.
집속 이온 빔 장치의 사용은 증가될 다결정 재료 샘플의 다양한 그레인(41-46) 간의 강도 변화를 허용한다.
사용된 획득 장치가 무엇일 지라도, 후자는 획득될 샘플의 일련의 이미지(4a-4e)을 허용한다.
유리하게, 샘플의 이미지(4a-4e)은 다양한 조사 지오메트리에서 획득된다. 더 정확하게는, 그리고 다결정 샘플의 제공된 그레인을 고려할 때, 각각의 이미지는 그레인의 결정 구조와 관련하여 빔의 상이한 방위로 획득된다.
제공된 그레인에 대하여, 검출기에 의해 수신된 강도는 빔과 관련하여 그의 결정 방위에 의존하므로, 이 그레인의 강도는 일련의 이미지의 다양한 이미지와는 상이하다.
두 상이한 획득 모드는 수득된 관측 존에서 그레인의 결정 방위를 결정하기 위해 사용될 수 있는 일련의 이미지를 허용한다.
획득 모드 n°1 - 도 2
도 2는 일련의 이미지의 이미지가 경사각이 변화됨으로서 획득된 제1 획득 모드를 도시한다.
본 발명의 문맥에서, 표현 "경사각(angle of inclination)"은 재료(31)의 표면과 하전 입자의 빔의 축(32)에 수직인 평면 P간의 각도 "α"를 의미하는 것으로 이해된다. 그러므로 각도 α는 재료(31)의 표면에 대한 법선(33)과 하전 입자의 빔의 축(32) 간의 각도에 해당한다.
하전 입자의 빔 및 분석될 존의 다양한 구성성분 그레인 간의 조사 지오메트리를 변화시키기 위하여, 샘플은 하전 입자의 빔의 축(32)에 수직이며, 따라서 평면 P에 포함되는 피벗 축에 대하여 회전될 수 있다. 이러한 방식으로, 경사각은 연속 이미지가 획득됨에 따라 변화된다.
유리하게는, 경사각 α는 -60°내지 +60°를 포함하는 범위로 변화될 수 있다. 이것은 제2 단계(20)에서 결정될 재료의 다양한 그레인(41-46)의 결정 방위를 위해 충분히 큰 각도 범위가 얻어지는 것을 허용한다.
타겟화된 적용 및 사용자의 필요에 따라, 경사각은 두 연속 획득 간에 사용된 고니오미터 스테이지의 제어 시스템에 의해 허용 가능한 가장 작은 단계(예를 들어 SEM에서 0.001°, 또는 전형적으로 1°) 및 전형적으로 몇도 간의 단계로 변경될 수 있다.
획득 장치의 작동 원리는 하기와 같다. 샘플은 하전 입자의 빔의 축(32)에 수직인 피벗 축에 대하여 회전 가능한 홀더에 부착된다. 홀더는 제1 극단 위치(예를 들어 α0 = -60°)로 회전된다. 제1 이미지가 획득된다. 홀더는 그 후 선택된 각도 단계에 해당하는 각도로 회전되고, 이에 의해 샘플의 회전을 야기한다. 샘플의 제2 이미지가 획득된다. 회전 및 획득 단계는 그 후 제2 극단 위치가 도달될 때 까지(예를 들어 α4 = +60°) 반복된다.
이러한 방식으로:
- 일련의 120 이미지는 1°단계 크기의 경우에 -60°내지 60°로 변화하는 경사각에서 수득 되거나; 또는
- 일련의 60 이미지는 2° 단계 크기의 경우에 -60°내지 60°로 변화하는 경사각에서 또는 1°단계 크기의 경우에 -30°내지 30°로 변화하는 경사각에서 얻어진다.
일련의 이미지는 그 후 방법의 제2 단계의 실행을 위한 처리 장치로 전송된다.
획득 모드 n°2 -도 3
도 3은 일련의 이미지의 이미지가 다양한 회전각에 의해 획득된 제2 획득 모드를 도시한다.
본 발명의 문맥에서 및 제2 획득 모드에 대하여, 표현 "회전각(angle of rotation)"은 재료(31)의 표면에 대한 법선(33)에 관한 회전 각도 "β"를 의미하는 것으로 이해된다. 하전 입자의 빔 및 표면 간의 각도로 정의되는 경사각αconstant 은 유리하게는 이미지의 획득을 최적화하기 위해 약 40°로 설정된다.
물론, 당업자는 또 다른 0이 아닌 경사각, 예를 들어 [-80, 0[및]0, +80°]를 포함하는 값이 사용될 수 있음을 이해할 것이다.
하전 입자의 빔 및 분석될 존의 다양한 구성성분 그레인 간의 조사 지오메트리를 변화시키기 위하여, 샘플은 연속 이미지가 획득됨에 따라 재료(31)의 표면에 대한 법선(33)에 관하여 회전될 수 있다. 이러한 방식으로, 회전각 β는 연속 이미지가 획득됨에 따라 변화된다.
유리하게는, 회전각은 360°, 즉 완전한 회전을 커버할 수 있다. 타겟화된 적용 및 사용자의 필요에 따라, 회전각은 두 연속 획득 간에, 사용된 고니오미터 스테이지의 제어 시스템에 의해 허용 가능한 가장 작은 단계(예를 들어 SEM에서 0.001°, 또는 전형적으로 1°) 내지 전형적으로 몇도 간의 단계로 변경될 수 있다.
획득 장치의 작동 원리는 하기와 같다. 샘플은 재료(31)의 표면에 대한 법선(33)에 수직인 피벗 축에 대하여 회전 가능한 홀더에 부착된다. 홀더는 초기 위치(예를 들어 β0 = 0°)로 회전된다. 제1 이미지가 획득된다. 홀더는 그 후 선택된 각도 단계에 해당하는 각도로 회전되고, 이에 의해 샘플의 회전을 야기한다. 샘플의 제2 이미지가 획득된다. 회전 및 획득 단계는 그 후 최종 위치가 도달될 때 까지(예를 들어 βn = 360°) 반복된다.
예를 들어, 완전한 회전(즉 0 내지 360°로 변화하는 회전각)에 대하여 일련의 180 이미지가 2°단계 크기에 대하여 수득되거나, 또는 일련의 360 이미지가 1°단계 크기에 대하여 수득된다.
일련의 이미지는 그 후 방법의 제2 단계의 실행을 위한 처리 장치로 전송된다.
또한, 검출기로 향하는 샘플의 표면으로부터 전자의 방출 각도가 일련의 이미지의 획득 동안 불변이므로, 이미지의 평균 강도는 일련의 다양한 이미지에서 동일하다.
이것은 이러한 단계가 제1 획득 모드에 따른 획득의 경우에 가능한 한 실행될 것이지만 다양한 이미지에서 평균 강도를 조율하는 단계가 필요 없음을 의미한다.
구체적으로, 제1 획득 모드에서, 경사각의 변화는 검출기로 향하는 샘플의 표면으로부터 전자의 방출 각도(및 그러므로 일련의 다양한 이미지에서 평균 강도)가 변화한다는 것을 의미한다.
처리 단계
처리 장치(2)는 매핑된 재료의 샘플의 결정 방위를 허용한다.
처리 장치(2)는 하기에서 더 상세히 설명되는 바와 같이 특히 추정될 강도 프로파일을 허용하는 프로세서를 포함할 수 있다.
프로세서는 예를 들어 하나 이상의 컴퓨터, 하나 이상의 처리 유닛, 하나 이상의 마이크로컨트콜러, 하나 이상의 마이크로컴퓨터, 하나 이상의 프로그래머블 컨트롤러, 하나 이상의 주문형 집적회로(application-specific integrated circuit), 하나 이상의 다른 프로그래머블 회로 또는 컴퓨터를 포함하는 하나 이상의 다른 장치(예컨대 워크스테이션)이다.
처리 장치(2)는 획득 장치(3)로 통합되거나, 또는 획득 장치(3)로부터 분리될 수 있다.
프로세서는 메모리(또는 하나 초과의 메모리)에 결합되고, 이것은 프로세서에 통합되거나 이로부터 분리될 수 있다. 메모리는 ROM/RAM 메모리, USB key 또는 중앙 서버의 메모리일 수 있다. 이 메모리는 저장되는 처리 단계(20)의 단계들을 실행하고자 하는 프로그래밍 코드 명령, 또는 프로세서에 의해 사용된 다른 데이터를 허용할 수 있다.
제1 단계에서, 처리 장치(2)는 획득 장치(3)에 의해 획득된 일련의 이미지의 이미지(4a-4e)를 수신한다. 획득된 이미지가 더 높은 수의 비트(예를 들어 16 또는 32 비트)로 코드화된다면 0 내지 255 또는 그 이상을 포함하는 그레이 레벨의 픽셀로 구성된 각각의 획득된 이미지(4a-4e)는 검출기에 의해 수신된 전자 강도를 나타낸다.
더 정확하게, 각 픽셀의 그레이 레벨은 샘플의 지점에 상응하는 강도를 나타낸다. 이 강도는 획득 지오메트리에 의해 정의된 당해 지점 및 각도(즉 샘플과 관련하여 검출기 및 공급원의 위치)에서 결정 방위에 의존한다.
일련의 이미지의 이미지(4a-4e)는 다결정 재료 샘플의 제공된 지점(47)에 해당하는 상동의 픽셀을 포함한다.
상동의 픽셀의 그레이 레벨은 획득 지오메트리(즉 경사각 α)가 이들 연속 이미지가 획득됨에 따라 변화하므로 두 연속적으로 획득된 이미지 사이에서 변화한다.
그러므로, 제공된 샘플- 및 그러므로 더 일반적으로 제공된 그레인(41-46) -의 지점(47)의 강도는 도2에서 도시된 바와 같이 일련의 이미지(4a-4e)의 이미지에서 변화한다.
획득 모드 1에 대하여, 이미지가 다양한 경사각에서 수득되므로, 후자는 서로에 대하여 변형된다. 이러한 이유로 방법은 일련의 이미지의 이미지를 변형하는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 변형 단계는 0의 경사각에서 얻어진 이미지에 대응시키도록 0이 아닌 경사각에서 얻어진 일련의 이미지의 이미지를 스트레칭하는 것으로 구성된다.
획득 모드 2에 대하여, 획득 모드 1로 얻어진 이미지의 경우에서와 같이, 샘플의 기울기에 대하여 또한 보정할 필요가 있다. 그러나, 이 경사각은 모든 이미지에 대하여 동일하다. 그러나, 이미지가 샘플의 다양한 회전각에서 얻어지므로, 방법은 그 후 일련의 이미지의 이미지를 교정하는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 교정 단계는 0의 회전각에서 얻어진 이미지에 대응시키도록 0이 아닌 회전각에서 얻어진 일련의 이미지의 이미지를 피버팅하는 것으로 구성된다.
방법의 또 다른 단계(22)에서, 강도 프로파일이 추정된다.
샘플의 각 지점에 대하여, 다양한 이미지의 상동의 픽셀이 그룹화된다. -강도를 나타내는- 각 상동의 픽셀의 값은 상동의 지점에 속하는 이미지를 획득하기 위하여 사용된 각도의 함수로서 플롯된다.
샘플의 지점에 대하여 추정된 예시적인 강도 프로파일(50)은 도 4에 도시된다. 이 강도 프로파일(50)은 각도(52)의 함수로서 샘플 지점의 강도(51)를 나타낸다. 강도(51)는 각도(52)의 함수로서 변화하는 것을 알 수 있다. 특히, 강도 프로파일은 강도의 하락에 해당하는 4개의 골(53)을 포함한다. 이들 4개의 골(53) 이외에, 샘플 지점의 강도는 각도에 상관없이 실질적으로 일정하게 남아있다.
각각의 샘플 지점에 대한 강도 프로파일을 추정하는 대신, 추정 단계는 샘플의 각각의 그레인(41-46) 내의 1, 2, 또는 3 지점에서 실행될 수 있다. 이것은 처리 단계가 가속화될 수 있도록 허용한다. 이 경우, 방법은 추정 단계가 수행될 샘플의 지점을 선택하는 단계를 포함한다. 이 선택 단계는 자동 또는 수동(즉 사용자에 의해 수행됨)일 수 있다.
선택 단계의 실행을 용이하게 하기 위하여, 방법은 그레인의 경계를 검출하는 단계를 포함할 수 있으며, 이 단계는 당업자에게 공지된 임의의 경계 검출 알고리즘을 근거로 한다.
경계는 유리하게는 일련의 이미지의 복수의 이미지 및 바람직하게는 일련의 이미지의 모든 이미지에서 검출된다. 구체적으로, 일련의 이미지의 단일 이미지와의 경계 검출 단계의 실행은, 특정한 경우, 두 인접 그레인이 제공된 일련의 이미지의 이미지에서 동일한 그레이 레벨을 가질 수 있으므로 식별될 모든 그레인의 경계를 허용하지 않을 수 있다. 이러한 이유로, 복수의 이미지과 경계 검출 단계를 수행하는 것이 바람직하다. 경계 검출 단계의 마지막에서, 복수의 중간 세그먼트화된 이미지가 얻어진다. 이들 중간 세그먼트화된 이미지는 그 후 샘플 그레인의 최종 세그먼트화된 이미지를 형성하도록 중첩된다.
하나 이상의 지점은 그 후 샘플의 그레인-세그먼트화된 이미지의 각각의 그레인에서 선택되며, 강도 프로파일은 각각의 선택된 지점에 대하여 추정된다.
강도 프로파일은 하기와 같이 해석될 수 있다. 강도가 일정하면, 당해 지점에서 결정 면과 빔 사이의 방위는 결정할 수 없다. 강도가 변화하면, 빔은 샘플의 당해 지점에서 결정 면에 거의 평행하다.
강도 하락의 진폭은 결정면의 타입에 의존한다. 예를 들어 질화티탄(TiN)의 입방 구조에 대하여, 빔이 [1 1 1] 평면에 평행하게 될 때, 강도의 하락은 빔이 [1 1 0] 평면에 평행하게 될 때보다 더 적다. 마찬가지로, 빔이 [1 1 0] 평면에 평행하게 될 때, 강도의 하락은 빔이[1 0 0] 평면에 평행하게 될 때보다 더 적다. 그러므로, 강도 하락의 진폭은 정의될 샘플 지점에 존재하는 결정면의 타입을 허용한다.
그러나, 이 해석은 직접 산출하는 방법에 의해 결정되는 샘플 지점의 결정 방위를 허용하지 않는다. 구체적으로, 획득하는 동안 복수의 [1 1 1] 결정면이 예를 들어 제공된 경사각에서 빔에 평행하다면, 두 낮은 진폭의 골은 두 효과의 부가에 의해 나타나는 큰 진폭의 골을 야기할 수 있으며, 이에 의해 샘플 지점에서 결정면의 특성 결정에 오차를 유발한다.
이러한 이유로, 발명자들은 각각의 강도 프로파일을 결정 방위가 공지된 이론적인 강도-프로파일 시그너처와 비교(단계 23) 하는 것을 제안한다. 이들 이론적인 시그너처는 7 결정계, 즉 하기에 대하여 데이터베이스에 포함된다:
- 삼사 정계,
- 단사 정계,
- 사방 정계,
- 정방 정계,
- 삼방 정계,
- 육방 정계, 및
- 입방 정계.
각각의 추정된 강도 프로파일은 그러므로 데이터베이스에 포함된 이론적인 강도-프로파일 시그너처와 비교(단계 23)된다. 결정 방위는 추정된 강도 프로파일과 가장 높은 상관관계를 갖는 이론적인 시그너처의 방위인 것으로 결정된다.
추정 및 비교 단계는 샘플의 다양한 지점에 대하여 반복된다. 그러므로 다결정 재료 샘플의 그레인의 결정 방위의 맵이 얻어진다.
독자는 많은 변형이 개시된 신규한 교시의 범위로부터 실제로 벗어남이 없이 상술한 방법으로 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
예를 들어, 방법은 단결정 재료의 결정 방위를 결정하기 위해 사용될 수 있다.
그러므로, 상기에서 제공된 예는 단지 설명적이며, 이들은 어떠한 경우에도 제한적인 것이 아님은 이해될 것이다.

Claims (13)

  1. 연마된 표면을 갖는 샘플(31)의 결정 방위를 매핑 하는 방법으로서:
    - 샘플(31)의 일련의 이미지(4a-4e)를 수신하는 단계 (21)로서, 그 이미지가 연마된 표면상으로 하전 입자의 빔을 방출하기에 적합한 획득 장치(3)에 획득되고, 이미지(4a-4e)는 상이한 샘플 조사 지오메트리들로 획득되며, 각각의 이미지(4a-4e)는 각각의 조사 지오메트리들에 있어서의 샘플의 지점들의 강도를 나타내는 픽셀들을 포함하는, 단계 (21);
    - 일련의 이미지로부터 재료의 하나 이상의 지점에 대한 하나 이상의 강도 프로파일을 추정하는 단계(22)로서, 각각의 강도 프로파일은 조사 지오메트리의 함수로서 당해 (in question) 지점과 연관된 강도를 나타내는, 단계 (22); 및
    - 시그너처가 데이터베이스 내에 포함된, 알려진 결정 방위의 강도 프로파일의 이론적인 시그너처와 당해 상기 지점과 연관된 강도 프로파일을 비교(23)함에 의해 재료의 각각의 당해 지점에 대하여 결정 방위를 결정하는 단계(24)를 포함하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 추정하는 단계는, 재료의 각각의 당해 지점에 대하여, 일련의 이미지의 상기 당해 이미지에서의 지점을 나타내는 상동의 (homologous) 픽셀을 그룹화하는 단계 및 조사 지오메트리의 함수로서 당해 지점의 강도(51)의 플롯 (plot)(50)을 생성하는 단계를 포함하는 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 일련의 이미지의 이미지가,
    - 샘플(31)의 표면에 대한 법선(33)과 하전 입자의 빔의 축(32) 간의 일정한 경사각(αconstant); 및
    - 샘플(31)의 표면에 대한 법선(33)에 관하여 상이한 회전각(β0-β4)에서 획득되는, 방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 일련의 이미지의 이미지를 교정하는 단계를 더 포함하며, 상기 변환 단계는 0의 경사각에서 얻어진 이미지에 대응시키도록 0이 아닌 회전각에서 얻어진 일련의 이미지의 이미지를 전향하는 것으로 구성되는, 방법.
  5. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서, 일련의 이미지의 두 연속 이미지 간의 회전각(β0-β4)이 1°내지 15°를 포함하는 단계로 변화하는 방법.
  6. 청구항 3 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서, 회전각(β0-β4)의 동적 범위가 180°이상, 바람직하게는 270°이상 및 더욱 더 바람직하게는 360°인 방법.
  7. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 일련의 이미지의 이미지가 샘플(31)의 표면과 획득 장치(3)에 의해 방출된 하전 입자 빔의 축(32)에 수직인 평면(P) 간의 상이한 경사각(α0 - α4)에서 획득되는 방법.
  8. 청구항 7에 있어서, 일련의 이미지의 각각의 이미지의 경사각이 -60°내지 +60°에 포함되는 방법.
  9. 청구항 7 또는 청구항 8에 있어서, 일련의 이미지의 두 연속 이미지 간의 경사각이 1°내지 10°를 포함하는 단계로 변화하는 방법.
  10. 청구항 7 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서, 일련의 이미지의 이미지를 변형하는 단계를 더 포함하며, 상기 변형하는 단계는 0의 경사각에서 얻어진 이미지에 대응시키도록 0이 아닌 경사각에서 얻어진 일련의 이미지의 이미지를 스트레칭하는 것으로 구성되는 방법.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서, 재료의 표면과 하전 입자의 빔의 축에 수직인 평면 간의 상이한 경사각에서 다결정 재료의 일련의 이미지를 집속 이온 빔 장치와 같은 획득 장치에서 획득하는 것을 더 포함하며, 각각의 이미지는 각각의 경사각에서 재료의 지점들의 강도를 나타내는 픽셀들을 포함하는 방법.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    - 일련의 이미지의 각각의 이미지에 대하여 중간의 세그먼트화된 (segmented) 이미지를 산출하는 단계; 및
    - 중간의 세그먼트화된 이미지들을 중첩하여 최종 세그먼트화된 이미지를 형성하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  13. 상기 프로그램이 컴퓨터상에서 실행될 때 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 기재된 방법의 단계들을 실행하기 위한 프로그래밍 코드 명령들을 포함하는 컴퓨터 프로그램 제품.
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