ES2900866T3 - Procedimiento para mapear las orientaciones cristalinas de una muestra de material policristalino - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para mapear las orientaciones cristalinas de una muestra (31) que incluye una superficie pulida, comprendiendo el procedimiento: - la recepción (21) de una serie de imágenes (4a-4e) de la muestra (31) adquiridas por un dispositivo de adquisición (3) adaptado para emitir un haz de partículas cargadas sobre la superficie pulida, siendo las imágenes (4a-4e) adquiridas para diferentes geometrías de iluminación de la muestra, incluyendo cada imagen (4a-4e) píxeles que representan intensidades puntuales de la muestra para una respectiva geometría de iluminación, - la estimación (22) de al menos un perfil de intensidad para al menos un punto considerado del material de la serie de imágenes, representando cada perfil de intensidad la intensidad asociada con el punto considerado en función de la geometría de iluminación, caracterizado por que el procedimiento también comprende: - la determinación (24) de una orientación cristalina para cada punto considerado del material comparando (23) el perfil de intensidad asociado con dicho punto considerado con firmas teóricas de perfiles de intensidad de orientaciones cristalinas conocidas contenidas en una base de datos.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para mapear las orientaciones cristalinas de una muestra de material policristalino
Campo técnico
La presente invención se refiere al campo técnico general de la caracterización de una muestra de material policristalino. Estos materiales son, por ejemplo, cerámica, metales, etc.
Un material policristalino es un material sólido constituido por una pluralidad de pequeños cristales, denominados "granos", de varios tamaños y orientaciones cristalinas, en contraposición a un material monocristalino constituido por un monocristal y un material amorfo sin orden a gran distancia.
La mayoría de los materiales (en el campo de la microelectrónica, nuevas energías, aleaciones, cerámicas, minerales) están compuestos por cristales de diferente tamaño, forma y estructura.
La anisotropía de los materiales policristalinos tiene múltiples impactos sobre sus características, en particular sobre sus propiedades mecánicas (resistencia al agrietamiento, a la ruptura, etc.) o incluso sobre sus propiedades eléctricas.
Por lo tanto, el conocimiento de la orientación cristalina de los granos que componen un material policristalino es muy importante.
Presentación del estado de la técnica
Actualmente, se utiliza una técnica llamada difracción de electrones por retrodispersión (o "EBSD" según el acrónimo asociado con la expresión en inglés "electrón backscatter diffraction") para caracterizar los cristales.
En particular, la EBSD es una técnica cristalográfica microestructural que permite medir la orientación cristalográfica de numerosos materiales monocristalinos o policristalinos. La EBSD se puede utilizar para indexar e identificar fases cristalinas que pertenecen a los siete sistemas cristalinos, concretamente, sistemas cristalinos.
• triclínico
• monoclínico
• ortorrómbico,
• tetragonal,
• trigonal,
• hexagonal y
• cúbico.
La EBSD se realiza con un microscopio electrónico de barrido ("SEM") equipado con un detector EBSD que comprende al menos una pantalla fosforescente, un objetivo compacto y una cámara CCD de baja luminosidad. Para realizar una medición de EBSD, se coloca una muestra policristalina en una cámara del SEM, con un gran ángulo (-70° con respecto a la horizontal) hacia la cámara de difracción, para aumentar el contraste de la fotografía de electrones retrodispersados.
La pantalla fosforescente está ubicada dentro de la cámara de examen del SEM en un ángulo de aproximadamente 90° del eje del haz y está acoplada a una lente compacta que enfoca la imagen producida en la pantalla fosforescente hacia la cámara CCD.
En esta configuración, algunos de los electrones que alcanzan la muestra se retrodispersan y difractan en los planos cristalinos de la muestra según la condición de Bragg relacionada con el espaciamiento de los planos periódicos de la red atómica de la estructura antes de escapar. Algunos de estos electrones difractados golpean y excitan la pantalla fosforescente, provocando que tenga fluorescencia.
Un patrón de difracción de electrones por retrodispersión (en inglés: "electrón backscatter diffraction pattern" o "EBSP") se forma cuando varios planos diferentes difractan los electrones para formar líneas de Kikuchi (o bandas de Kikuchi) que corresponden a cada uno de los planos de difracción de la red.
Si la geometría del sistema está bien descrita, es posible relacionar las bandas presentes en el diagrama EBSP con la fase y con la orientación cristalina del material ubicado dentro del volumen de interacción electrónica.
Para ello, la imagen adquirida se procesa mediante un algoritmo que permite caracterizar la orientación de cada grano.
Un inconveniente de la técnica mencionada anteriormente es que requiere la instalación del conjunto formado por la pantalla fosforescente, la lente y la cámara CCD dentro de la cámara del SEM, lo que encarece el coste de la misma.
Otro inconveniente se refiere al tiempo de adquisición de la imagen que puede ser muy largo (es decir, varias horas) dependiendo de la calidad de la imagen deseada. De hecho, cuanto mayor sea la resolución espacial de la imagen, mayor será la duración de la adquisición de la imagen.
Otro inconveniente de esta técnica es que el haz de electrones emitido hacia la muestra debe tener un ángulo del orden de 70° con respecto a la normal a la superficie de la muestra para poder obtener líneas de Kikuchi. Tal inclinación del haz de electrones con respecto a la normal a la superficie de la muestra induce una disminución en la resolución espacial de la imagen, lo que reduce la precisión en la determinación de la orientación cristalográfica. Para superar estos inconvenientes, el documento FR 2 988 841 propone el uso de un haz de luz. Según el documento FR 2988841, esto permite prescindir del uso de un microscopio electrónico de barrido (véase la página 2, líneas 13-25 del documento FR 2988841), y más generalmente dispositivos de adquisición a partir de un haz de partículas cargadas).
Según el documento FR 2 988 841, el uso de un haz de luz permite lograr un procedimiento de mapeo de las orientaciones cristalinas de los granos de una muestra compatible con las limitaciones de la fabricación industrial (véase la página 3, líneas 21-23).
Más específicamente, el documento FR 2988841 enseña a los expertos en la técnica que el uso de un haz de luz permite obtener un procedimiento de mapeo que es sencillo, rápido y económico de implementar. Para poder implementar el procedimiento descrito en el documento FR 2988841, la superficie de la muestra analizada debe ser rugosa (véase la página 1, líneas 3-9), a diferencia de los procedimientos que utilizan un haz de partículas cargadas que operan cuando la superficie de la muestra analizada está pulida.
En el contexto de la presente invención, por "cara pulida" se entiende una superficie que ha sufrido un rango de pulido típicamente hasta un grano de 3 pm (suspensión de diamante, por ejemplo) o más preferentemente un pulido vibratorio por suspensión de sílice coloidal).
Sin embargo, tal procedimiento tiene muchos inconvenientes. En particular, la resolución espacial de las imágenes adquiridas usando un dispositivo de adquisición que usa un haz de luz no es suficiente para permitir la detección de la variación de orientación dentro de un grano. De hecho, en el documento FR 2988841, la resolución espacial más pequeña es igual a la mitad de la longitud de onda del haz de luz. En otras palabras, con el procedimiento descrito en el documento FR 2 988 841 no es posible distinguir una diferencia en la orientación cristalográfica entre dos puntos separados por una distancia inferior a la mitad de la longitud de onda.
Además, el documento FR 2988 841 no permite medir intensidades para dos puntos del mismo grano, sino sólo estimar una intensidad media para todos los puntos de un mismo grano.
El documento Vasilia Veligura et al: "Channeling in helium ion microscopy: Mapping of crystal orientation'', Belstein Journal of Nanotechnology, vol. 3, 10 de julio de 2012, páginas 501-506 describe un procedimiento experimental para obtener información sobre el mapeo de las orientaciones de los cristales de una muestra de película de oro policristalino {111}. Este procedimiento permite la determinación de la orientación cristalina de los granos que constituyen la muestra policristalina utilizando un microscopio de iones de helio en el que se adquieren imágenes de electrones secundarios de la muestra en diferentes ángulos de inclinación de la muestra.
El documento Uchic M D et al: "3D microstructural characterization of nickel superalloys via serial-sectioning using a dual beam FIB-SEM", Scripta Materialia, vol. 55, 1 de julio de 2006, páginas 23-28 describe un procedimiento para caracterizar la estructura de grano de una superaleación basada en níquel.
El documento David J Dingley: "Orientation Imaging Microscopy for the Transmission Electron Microscope", Microchimica Acta, vol. 155, 6 de junio de 2006, páginas 19-29 describe un procedimiento experimental para obtener un mapeo de las orientaciones cristalinas de una muestra policristalina en el que se utiliza una serie de imágenes de la muestra adquiridas en diferentes ángulos de incidencia de un haz de electrones para reconstruir un patrón de difracción de electrones de la muestra.
Un objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento para mapear las orientaciones cristalinas de una muestra hecha de material policristalino a partir de imágenes adquiridas mediante un dispositivo de adquisición que emite un haz de partículas cargadas (iones o electrones), y que permita superar al menos uno de los inconvenientes mencionados anteriormente con referencia a la técnica EBSD. Más precisamente, un objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento sencillo, rápido y económico para mapear las orientaciones cristalinas de una muestra hecha de material policristalino a partir de imágenes adquiridas utilizando un dispositivo de adquisición que emite un haz de partículas cargadas.
Compendio de la invención
Con este fin, la invención proporciona un procedimiento para mapear las orientaciones cristalinas de una muestra que incluye una superficie pulida, comprendiendo el procedimiento:
• la recepción de una serie de imágenes de la muestra adquiridas por un dispositivo de adquisición, siendo las imágenes adquiridas para diferentes geometrías de iluminación de la muestra, incluyendo cada imagen píxeles que representan intensidades puntuales de la muestra para una respectiva geometría de iluminación,
• la estimación de al menos un perfil de intensidad para al menos un punto considerado del material de la serie de imágenes, representando cada perfil de intensidad la intensidad asociada con el punto considerado en función de la geometría de iluminación para cada imagen de la serie
• la determinación de una orientación cristalina para cada punto considerado del material comparando el perfil de intensidad asociado con dicho punto considerado con firmas teóricas de perfiles de intensidad de orientaciones cristalinas conocidas contenidas en una base de datos.
En el contexto de la presente invención, por "cara pulida" se entiende una superficie que ha sufrido un rango de pulido típicamente hasta un grano de 3 gm (suspensión de diamante, por ejemplo) o más preferentemente un pulido vibratorio por suspensión de sílice coloidal).
Los aspectos preferidos pero no limitantes del procedimiento según la invención son los siguientes:
• la etapa de estimación comprende para cada punto considerado de material, la agrupación de píxeles homólogos que representan dicho punto considerado en las imágenes de la serie de imágenes, y la generación de un gráfico que representa la intensidad del punto considerado en función de la geometría de iluminación;
• las imágenes de la serie de imágenes se adquieren:
° para un ángulo de inclinación constante entre la normal con respecto a la superficie de la muestra y el eje del haz de partículas cargadas, y
° para diferentes ángulos de rotación en torno a la normal con respecto a la superficie de la muestra;
• el procedimiento comprende además una etapa de corregir el ángulo de inclinación constante y una etapa de rectificación de las imágenes de la serie de imágenes, consistiendo dicha etapa de rectificación en girar las imágenes de la serie de imágenes obtenidas para un ángulo de rotación distinto de cero para hacerlas corresponder con una imagen obtenida para un ángulo de inclinación nulo;
• el ángulo de rotación entre dos imágenes sucesivas de la serie de imágenes varía en un paso comprendido entre 1° y 15°;
• el hecho de aumentar el paso permite reducir el tiempo de adquisición ya que se reduce el número de imágenes en la serie de imágenes;
• el ángulo de rotación (p0- p4) varía en una dinámica superior o igual a 180°, preferentemente superior o igual a 270° e incluso más preferentemente igual a 360°;
se entiende por "dinámica" la diferencia entre el ángulo de rotación de una imagen inicial y el ángulo de rotación de una imagen final de la serie de imágenes;
cuanto mayor sea la dinámica, menores serán los riesgos de error al determinar una orientación cristalina;
de hecho, para una dinámica igual a 180°, el perfil de intensidad de un punto de la muestra puede corresponder a varias firmas teóricas;
el hecho de utilizar una dinámica superior o igual a 270° y aún más preferentemente igual a 360° permite resolver las ambigüedades relativas a las firmas teóricas asociadas a un determinado perfil de intensidad;
• las imágenes de la serie de imágenes se adquieren para ángulos de inclinación diferentes entre la superficie de la muestra y un plano perpendicular al eje de un haz de partículas cargadas (es decir, iones o electrones) emitidas por el dispositivo de adquisición;
• el ángulo de inclinación de cada imagen en la serie de imágenes está comprendido entre -60° y 60°; • el ángulo de inclinación entre dos imágenes sucesivas de la serie de imágenes varía en un paso comprendido entre 1° y 10°;
• el procedimiento comprende además una etapa de deformación de las imágenes de la serie de imágenes, consistiendo dicha etapa de deformación en estirar las imágenes de la serie de imágenes obtenidas para un ángulo de inclinación distinto de cero de manera que correspondan a una imagen obtenida para un ángulo de inclinación nulo;
• el procedimiento comprende además adquirir, en un dispositivo de adquisición tal como una sonda iónica focalizada, una serie de imágenes de un material policristalino para
• ángulos de inclinación diferentes entre la superficie del material y un plano perpendicular al eje del haz de partículas cargadas, incluyendo cada imagen píxeles que representan intensidades puntuales del material para un ángulo de inclinación respectivo;
• el procedimiento comprende además las siguientes etapas:
° cálculo de una imagen intermedia de contornos para una parte y aún más preferentemente todas las imágenes de la serie de imágenes, siendo un primer valor asignado a los píxeles de la imagen de la serie de imágenes para obtener una imagen de contorno,
° superposición de las imágenes de contorno intermedias para formar una imagen de contorno final.
La invención también se refiere a un producto de programa informático que comprende instrucciones de código de programación destinadas a ejecutar las etapas del procedimiento descrito anteriormente cuando dicho programa se ejecuta en un ordenador.
Breve descripción de las figuras
Otras características, objetivos y ventajas de la presente invención surgirán de la siguiente descripción, que es puramente ilustrativa y no limitativa y debe leerse con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
• La figura 1 ilustra un ejemplo de un procedimiento para mapear las orientaciones cristalinas de una muestra de material policristalino,
• la figura 2 ilustra un primer modo de adquisición de imágenes de la muestra de material policristalino en diferentes ángulos de inclinación,
• la figura 3 ilustra un segundo modo de adquisición de imágenes de la muestra de material policristalino según diferentes ángulos de rotación,
• la figura 4 ilustra un ejemplo de perfil de intensidad que representa la intensidad de un punto del material policristalino en función del ángulo utilizado para la adquisición.
Descripción detallada
Ahora se describirá con más detalle un procedimiento de mapeo de las orientaciones cristalinas de una muestra de material policristalino con referencia a las figuras 1 a 4.
Este procedimiento se puede implementar para determinar la orientación cristalina de cada grano 41-46 de una muestra de material policristalino. El material policristalino puede ser un metal, una cerámica o cualquier otro material policristalino para el que se desee mapear las orientaciones cristalinas.
En una primera fase 10 del procedimiento se adquieren varias imágenes de la muestra de material policristalino. En una segunda fase 20 del procedimiento, las imágenes adquiridas se procesan para determinar las orientaciones cristalinas de los granos 41-46 de la muestra de material policristalino.
Se sabe que la intensidad de un cristal iluminado con iluminación direccional depende de su orientación cristalina con respecto a la dirección del haz utilizado. Por lo tanto, en el caso de un material policristalino, la intensidad de cada grano 41-46 varía en función de su orientación cristalina con respecto a la dirección del haz utilizado.
El procedimiento descrito a continuación se basa en este fenómeno conocido para determinar las orientaciones cristalinas de los diversos granos 41-46 que componen la muestra de material policristalino.
Fase de adquisición
La primera fase comprende la adquisición de una serie de imágenes 4a-4e de la muestra de material policristalino. La fase de adquisición se implementa en un dispositivo de adquisición adecuado para emitir un haz de partículas cargadas (iones o electrones) desde una fuente y para recoger las partículas reemitidas por la muestra en un detector.
El dispositivo de adquisición puede ser un microscopio electrónico de barrido 3 conocido por los expertos en la técnica y que se describirá brevemente a continuación.
Un microscopio electrónico de barrido funciona generando, a partir de una fuente, un haz primario de electrones de barrido que incide en una muestra, cuya superficie se reproduce en forma de imagen.
Como resultado, los electrones secundarios y retrodispersados se emiten desde la superficie de la muestra y sus respectivas trayectorias invierten la dirección original del haz, que es perpendicular a la superficie de la muestra (conocida como dirección axial) y con ángulos divergentes con respecto a esta.
Los electrones emitidos se recogen por un detector, colocado encima de la muestra. El detector genera una señal a partir de la emisión de electrones recogidos en la superficie de la muestra cuando se expone al haz de electrones. La señal procedente del detector se procesa típicamente para crear una imagen de la superficie de la muestra. Como variante, el dispositivo de adquisición puede ser una sonda iónica focalizada. El principio de funcionamiento de una sonda iónica focalizada (o "FIB" según el acrónimo en inglés de la expresión "Focused ion beam") es similar al de un microscopio electrónico de barrido (SEM).
Sin embargo, la sonda iónica focalizada se diferencia del microscopio electrónico de barrido en que utiliza un haz de iones focalizados, generalmente galio, para iluminar la muestra.
El uso de una sonda iónica focalizada permite aumentar el fenómeno de variación de intensidad entre los diferentes granos 41-46 de la muestra de material policristalino.
Cualquiera que sea el dispositivo de adquisición utilizado, permite adquirir una serie de imágenes 4a-4e de la muestra.
Ventajosamente, las imágenes 4a-4e de la muestra se adquieren para diferentes geometrías de iluminación. Más precisamente y considerando un grano dado de la muestra policristalina, cada imagen se adquiere para una orientación diferente del haz con respecto a la red cristalina de este grano.
Para un grano considerado, la intensidad que recibe el detector dependiendo de su orientación cristalina con respecto al haz, la intensidad de este grano en las diferentes imágenes de la serie de imágenes es diferente.
Dos modos de adquisición diferentes permiten obtener series de imágenes que se pueden utilizar para determinar las orientaciones cristalinas de los granos de la zona observada.
Modo de adquisición n.° 1 - figura 2
En la figura 2 se ilustra un primer modo de adquisición en el que las imágenes de la serie de imágenes se adquieren variando un ángulo de inclinación.
En el contexto de la presente invención, se entiende por "ángulo de inclinación" el ángulo "a" entre la superficie 31 del material y un plano P perpendicular al eje del haz de partículas cargadas 32. Por lo tanto, el ángulo a corresponde al ángulo entre la normal 33 con respecto a la superficie 31 del material y el eje del haz de partículas cargadas 32.
Para variar la geometría de iluminación entre el haz de partículas cargadas y los diferentes granos que componen la zona a analizar, la muestra se puede desplazar en rotación en torno a un eje de giro perpendicular al eje del haz de partículas cargadas 32 y, por lo tanto, contenida en el plano P. Por lo tanto, el ángulo de inclinación se hace variar durante la adquisición de imágenes sucesivas.
Ventajosamente, el ángulo de inclinación a puede variar dentro de un intervalo comprendido entre -60° y 60. Esto hace posible tener un intervalo angular suficiente para determinar la orientación cristalina de los diversos granos 41­ 46 del material durante la segunda fase 20.
Dependiendo de la aplicación prevista y las necesidades del usuario, el ángulo de inclinación se puede modificar mediante un paso entre el paso mínimo permitido por el control de la placa goniométrica utilizada (por ejemplo, 0,001 °, o típicamente 1° en un SEM) y típicamente varios grados, entre dos adquisiciones sucesivas.
El principio de funcionamiento del dispositivo de adquisición es el siguiente. La muestra se fija a un soporte móvil en rotación en torno al eje de giro perpendicular al eje del haz de partículas cargadas 32. El soporte se desplaza en rotación a una primera posición extrema (por ejemplo a0 = -60°). Se adquiere una primera imagen. A continuación, el soporte se desplaza en rotación en un ángulo correspondiente al paso angular elegido, lo que induce el desplazamiento en rotación de la muestra. Se adquiere una segunda imagen de la muestra. A continuación, se repiten las etapas de desplazamiento y adquisición hasta una segunda posición extrema (por ejemplo, a4 = 60°). Se obtiene de este modo una serie de:
• 120 imágenes para un ángulo de inclinación que varía entre -60° y 60° en el caso de un paso de 1°, o de • 60 imágenes para un ángulo de inclinación que varía entre -60° y 60° en el caso de un paso de 2° o un ángulo de inclinación que varía entre -30° y 30° en el caso de un paso de 1 °.
A continuación, la serie de imágenes se transmite a un dispositivo de procesamiento para la implementación de la segunda fase del procedimiento.
Modo de adquisición n.° 2 - figura 3
En la figura 3 se ilustra un segundo modo de adquisición en el que las imágenes de la serie de imágenes se adquieren variando un ángulo de rotación.
En el contexto de la presente invención y para este segundo modo de adquisición, se entiende por "ángulo de rotación" el ángulo "p" de rotación en torno a la normal 33 con respecto a la superficie 31 del material. El ángulo de inclinación aconstante, definido como el ángulo entre la superficie y el haz de partículas cargadas, se fija ventajosamente en torno a 40° para optimizar la adquisición de las imágenes.
Por supuesto, los expertos en la técnica habrán entendido que se puede usar otro valor de ángulo de inclinación distinto de cero, por ejemplo, un valor entre [-80, 0 [y] 0, 80°].
Para variar la geometría de iluminación entre el haz de partículas cargadas y los diferentes granos que componen la zona a analizar, durante la adquisición de imágenes sucesivas se puede desplazar en rotación la muestra en torno a la normal 33 con respecto a la superficie 31 del material. Por lo tanto, el ángulo de rotación p varía durante la adquisición de imágenes sucesivas.
Ventajosamente, el ángulo de rotación puede cubrir 360°, es decir, una vuelta completa. Dependiendo de la aplicación prevista y las necesidades del usuario, el ángulo de rotación se puede modificar mediante un paso entre el paso mínimo permitido por el control de la placa goniométrica utilizada (por ejemplo, 0,001°, o típicamente 1° en un SEM) y típicamente varios grados, entre dos adquisiciones sucesivas.
El principio de funcionamiento del dispositivo de adquisición es el siguiente. La muestra se fija a un soporte móvil en rotación en torno al eje de giro perpendicular a la normal 33 con respecto a la superficie 31 del material. El soporte se desplaza en rotación a una posición inicial (por ejemplo, p0 = 0°). Se adquiere una primera imagen. A continuación, el soporte se desplaza en rotación en un ángulo correspondiente al paso angular elegido, lo que induce el desplazamiento en rotación de la muestra. Se adquiere una segunda imagen de la muestra. A continuación, se repiten las etapas de desplazamiento y adquisición hasta una posición final (por ejemplo, Pn = 360°).
Para un giro completo (es decir, un ángulo de rotación que varía de 0 a 360°), se obtiene una serie de 180 imágenes para un paso de 2° o 360 imágenes para un paso de 1°, por ejemplo.
A continuación, la serie de imágenes se transmite a un dispositivo de procesamiento para la implementación de la segunda fase del procedimiento.
Además, al ser invariante el ángulo de emisión de electrones desde la superficie de la muestra al detector durante la adquisición de la serie de imágenes, la intensidad media de una imagen es igual en las distintas imágenes de la serie.
Esto permite prescindir de una etapa de armonización de la intensidad media en las diferentes imágenes que se puede implementar en el caso de una adquisición según el primer modo de adquisición.
De hecho, en el primer modo de adquisición, la variación en el ángulo de inclinación implica una variación en el ángulo de emisión de electrones desde la superficie de la muestra al detector (y, por lo tanto, de la intensidad media en las diferentes imágenes de la serie).
Fase de procesamiento
El dispositivo de procesamiento 2 permite mapear la orientación cristalina de la muestra de material.
El dispositivo de procesamiento 2 puede incluir un ordenador que permita en particular estimar perfiles de intensidad como se describirá con más detalle a continuación.
El ordenador es, por ejemplo, uno o más ordenador(es), uno o más procesador(es), uno o más microcontrolador(es), uno o más microordenador(es), uno o más controlador(es) programable(s), uno o más circuito(s) integrado(s) específico(s) de aplicación, otros circuitos programables u otros dispositivos que incluyan un ordenador, tales como una estación de trabajo.
El dispositivo de procesamiento 2 puede integrarse en el dispositivo de adquisición 3 o estar separado del dispositivo de adquisición 3.
El ordenador está acoplado a una (o más) memoria(s) que pueden estar integradas o separadas del ordenador. La memoria puede ser una memoria ROM/RAM, un lápiz USB, una memoria de un servidor central. Esta memoria puede permitir almacenar instrucciones de código de programación destinadas a ejecutar las etapas de la fase de procesamiento 20, u otros datos utilizados por el ordenador.
En una primera etapa, el dispositivo de procesamiento 2 recibe las imágenes 4a-4e de la serie de imágenes adquiridas por el dispositivo de adquisición 3. Cada imagen adquirida 4a-4e está compuesta por píxeles cuyos niveles de gris, comprendidos entre 0 y 255 o más si las imágenes adquiridas están codificadas con un mayor número de bits (por ejemplo, 16 o 32 bits), son representativos de las intensidades electrónicas recibidas por el detector.
Más específicamente, el nivel de gris de cada píxel es representativo de la intensidad de un punto correspondiente de la muestra. Esta intensidad depende de la orientación cristalina en el punto considerado y del ángulo que define la geometría de adquisición (es decir, posiciones de la fuente y del detector con respecto a la muestra).
Las imágenes 4a-4e de la serie de imágenes comprenden píxeles homólogos correspondientes al mismo punto 47 de la muestra de material policristalino.
El nivel de gris de los píxeles homólogos varía entre dos imágenes adquiridas sucesivamente ya que la geometría de adquisición (es decir, el ángulo de inclinación a) varía durante la adquisición de estas imágenes sucesivas.
Por lo tanto, la intensidad del mismo punto 47 de la muestra, y por lo tanto más generalmente de un mismo grano 41 -46, varía en las imágenes 4a-4e de la serie de imágenes, como se ilustra en la figura 2.
Para el modo de adquisición 1, las imágenes obtenidas para diferentes ángulos de inclinación, están distorsionadas entre sí. Es por ello que el procedimiento puede comprender una etapa de deformación de las imágenes de la serie de imágenes, consistiendo dicha etapa de deformación en estirar las imágenes de la serie de imágenes obtenidas para un ángulo de inclinación distinto de cero de manera que correspondan a una imagen obtenida para un ángulo de inclinación nulo.
Para el modo de adquisición 2, también es necesario corregir la inclinación de la muestra, al igual que para las imágenes del modo de adquisición 1. Sin embargo, este ángulo de inclinación es el mismo para todas las imágenes. Entonces, al obtenerse las imágenes para diferentes ángulos de rotación de la muestra, el procedimiento puede comprender, sin embargo, una etapa de rectificación de las imágenes de la serie de imágenes, consistiendo dicha etapa de rectificación en rotar las imágenes de la serie de imágenes obtenidas para un ángulo de rotación distinto cero para hacerlas corresponder con una imagen obtenida para un ángulo de rotación nulo.
En otra etapa 22 del procedimiento, se realiza una estimación de los perfiles de intensidad.
Para cada punto de la muestra, los píxeles homólogos de las diferentes imágenes se reagrupan. El valor de cada píxel homólogo, que representa una intensidad, se traza en un gráfico según el ángulo utilizado para adquirir la imagen a la que pertenece el punto homólogo.
En la figura 4 se ilustra un ejemplo de un perfil de intensidad 50 estimado para un punto de una muestra. Este perfil de intensidad 50 representa la intensidad 51 del punto de la muestra en función del ángulo 52. Se puede ver que la intensidad 51 varía en función del ángulo 52. En particular, el perfil de intensidad comprende cuatro huecos 53 correspondientes a caídas de intensidad. Aparte de estos cuatro huecos 53, la intensidad de la punta de la muestra permanece sustancialmente constante sea cual sea el ángulo.
En lugar de estimar un perfil de intensidad para cada punto de la muestra, la etapa de estimación se puede implementar en uno, dos o tres puntos de cada grano 41-46 de la muestra. Esto permite acelerar la fase de tratamiento. En este caso, el procedimiento comprende una etapa de selección de los puntos de la muestra para los que se debe implementar la etapa de estimación. Esta etapa de selección puede ser automática o manual (es decir, realizada por el usuario).
Para facilitar la implementación de la etapa de selección, el procedimiento puede comprender una etapa de detección de los contornos de los granos basándose en cualquier algoritmo de detección de contornos conocido por los expertos en la técnica.
La detección de los contornos se realiza ventajosamente sobre varias imágenes de la serie de imágenes, preferentemente sobre todas las imágenes de la serie de imágenes. De hecho, la implementación de la etapa de detección de contornos en una sola imagen de la serie de imágenes puede no ser suficiente para identificar los contornos de todos los granos ya que, en determinados casos, dos granos adyacentes pueden tener el mismo nivel de gris en una imagen dada de la serie de imágenes. Por eso es preferible realizar la etapa de detección de contornos en varias imágenes. Al final de la etapa de detección de contornos, se obtiene una pluralidad de imágenes intermedias de contornos. A continuación, estas imágenes intermedias de contornos se superponen para formar la imagen final de contornos de los granos de la muestra.
A partir de la imagen de contornos de los granos de la muestra, se seleccionan uno o más puntos en cada grano y se estiman los perfiles de intensidad para cada punto seleccionado.
Un perfil de intensidad se puede interpretar de la siguiente manera. Cuando la intensidad es constante, entonces la orientación entre el haz y el plano cristalino en el punto considerado es arbitraria. Cuando la intensidad varía, el haz es casi paralelo al plano cristalino en el punto considerado en la muestra.
La amplitud de la caída de intensidad depende del tipo de plano cristalino. Por ejemplo, para la estructura cúbica de nitruro de titanio (TiN), cuando el haz se vuelve paralelo a un plano [1 11], la caída de intensidad es menor que cuando el haz se vuelve paralelo a un plano [110]. Asimismo, cuando el haz se vuelve paralelo a un plano [1 10], la caída de intensidad es menor que cuando el haz se vuelve paralelo a un plano [100]. Por lo tanto, la amplitud de la caída de intensidad permite definir el tipo de plano cristalino al que pertenece el punto de la muestra.
Sin embargo, esta interpretación no permite determinar la orientación cristalina de los puntos de la muestra mediante un procedimiento de cálculo directo. De hecho, durante la adquisición, por ejemplo, si varios planos cristalinos [111] son paralelos al haz para un mismo ángulo de inclinación, dos huecos de baja amplitud pueden inducir la aparición de un hueco de gran amplitud sumando los dos fenómenos, lo que puede generar un error en la caracterización del plano cristalino en el punto de la muestra.
Esta es la razón por la que los inventores proponen comparar (etapa 23) cada perfil de intensidad con firmas teóricas de perfiles de intensidad para los que se conoce la orientación cristalina. Estas firmas teóricas están contenidas en una base de datos para los siete sistemas cristalinos, concretamente, los sistemas cristalinos:
• triclínico,
• monoclínico,
• ortorrómbico,
• tetragonal,
• trigonal,
• hexagonal y
• cúbico.
Por lo tanto, cada perfil de intensidad estimado se compara (etapa 23) con firmas teóricas de perfiles de intensidad contenidas en la base de datos. La orientación cristalina se determina como la de la firma teórica para la que la correlación con el perfil de intensidad estimado es máxima.
Las etapas de estimación y comparación se repiten para los diferentes puntos de la muestra. Se obtiene así un mapeo de las orientaciones cristalinas de los granos de la muestra de material policristalino.
El lector comprenderá que se pueden realizar numerosas modificaciones en el procedimiento descrito anteriormente sin apartarse materialmente de las nuevas enseñanzas presentadas en esta invención.
Por ejemplo, el procedimiento se puede utilizar para determinar la orientación cristalina de un material monocristalino.
Por lo tanto, es bastante obvio que los ejemplos que se acaban de dar son solo ilustraciones y en ningún caso limitantes.

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para mapear las orientaciones cristalinas de una muestra (31) que incluye una superficie pulida, comprendiendo el procedimiento:
- la recepción (21) de una serie de imágenes (4a-4e) de la muestra (31) adquiridas por un dispositivo de adquisición (3) adaptado para emitir un haz de partículas cargadas sobre la superficie pulida, siendo las imágenes (4a-4e) adquiridas para diferentes geometrías de iluminación de la muestra, incluyendo cada imagen (4a-4e) píxeles que representan intensidades puntuales de la muestra para una respectiva geometría de iluminación,
- la estimación (22) de al menos un perfil de intensidad para al menos un punto considerado del material de la serie de imágenes, representando cada perfil de intensidad la intensidad asociada con el punto considerado en función de la geometría de iluminación, caracterizado por que el procedimiento también comprende:
- la determinación (24) de una orientación cristalina para cada punto considerado del material comparando (23) el perfil de intensidad asociado con dicho punto considerado con firmas teóricas de perfiles de intensidad de orientaciones cristalinas conocidas contenidas en una base de datos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la etapa de estimación comprende para cada punto considerado de material, la agrupación de píxeles homólogos que representan dicho punto considerado en las imágenes de la serie de imágenes, y la generación de un gráfico (50) que representa la intensidad (51) del punto considerado en función de la geometría de iluminación.
3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en el que se adquieren las imágenes de la serie de imágenes:
- para un ángulo de inclinación constante (aconstante) entre la normal (33) con respecto a la superficie de la muestra (31) y el eje (32) del haz de partículas cargadas, y
- para diferentes ángulos de rotación (p0-p4) en torno a la normal (33) con respecto a la superficie de la muestra (31).
4. Procedimiento según la reivindicación 3, que comprende además una etapa de rectificación de las imágenes de la serie de imágenes, consistiendo dicha etapa de rectificación en girar las imágenes de la serie de imágenes obtenidas para un ángulo de rotación distinto de cero para hacerlas corresponder con un imagen obtenida para un ángulo de inclinación nulo.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 3 o 4, en el que el ángulo de rotación (p0- p4) entre dos imágenes sucesivas de la serie de imágenes varía en un paso comprendido entre 1° y 15°.
6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5, en el que el ángulo de rotación (p0- (34) varía sobre una dinámica superior o igual a 180°, preferentemente superior o igual a 270° e incluso más preferentemente igual a 360°, correspondiendo la dinámica a la diferencia entre el ángulo de rotación de una imagen inicial y el ángulo de rotación de una imagen final de la serie de imágenes.
7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en el que las imágenes de la serie de imágenes se adquieren para ángulos de inclinación (a0- a4) diferentes entre la superficie de la muestra (31) y un plano (P) perpendicular al eje (32) del haz de partículas cargadas emitidas por el dispositivo de adquisición (3).
8. Procedimiento de la reivindicación 7, en el que el ángulo de inclinación de cada imagen en la serie de imágenes está comprendido entre -60° y 60°.
9. Procedimiento según la reivindicación 7 u 8, en el que el ángulo de inclinación entre dos imágenes sucesivas de la serie de imágenes varía en un paso comprendido entre 1° y 10°.
10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, que comprende además una etapa de deformación de las imágenes de la serie de imágenes, consistiendo dicha etapa de deformación en estirar las imágenes de la serie de imágenes obtenidas para un ángulo de inclinación distinto de cero de manera que correspondan a una imagen obtenida para un ángulo de inclinación nulo.
11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además adquirir, en un dispositivo de adquisición tal como una sonda iónica focalizada, una serie de imágenes de un material policristalino para ángulos de inclinación diferentes entre la superficie del material y un plano perpendicular al eje del haz de partículas cargadas, incluyendo cada imagen píxeles que representan intensidades puntuales del material para un ángulo de inclinación respectivo.
12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además las siguientes etapas:
- cálculo de una imagen intermedia de contornos para cada imagen de la serie de imágenes, asignándose un primer valor a los píxeles de la imagen de la serie de imágenes para las que obtener una imagen de contorno,
- superposición de las imágenes de contorno intermedias para formar una imagen de contorno final.
13. Producto de programa informático que comprende instrucciones de código de programación destinadas a ejecutar las etapas del procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11 cuando dicho programa se ejecuta en un ordenador.
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