CN107424894B - 使用衍射图案定向样品的系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于对准带电粒子束系统中的样品的方法和装置。将带电粒子束指向所述样品以获得样品衍射图案。将样品衍射图案与已知对准偏差的参考衍射图案相比较以确定哪一个参考图案最接近样品图案。使用最佳匹配参考衍射图案的已知对准度来校正样品的倾斜。比较的“图案”可以是具有相应强度而不是图像的亮斑列表。
Description
技术领域
本发明涉及提高带电粒子显微镜中结晶样品的对准度。
背景技术
带电粒子束显微术用于测量样品的纳米特征是非常有用的。对于精确测量,带电粒子束应当将样本垂直入射到样品表面。如果待测特征相对于粒子束是倾斜的,测量将会不准确。采用带电粒子束对准样品的晶体结构被称为“晶带轴对准”。“晶带轴”是晶体的主要对称轴。
由于电子的波动性质,穿过结晶样品的电子彼此干扰,从而加强一些区域的电子束并消除其他区域的电子束。干涉在位于样品下方的物镜的后聚焦面上形成衍射图案。衍射图案包括亮斑在较暗的背景上的图案。每一个光亮区表示由晶体结构内特定的平面组的衍射引起的电子信号中的峰值。从而不同衍射图案中的斑点的位置可以用于识别样品中材料的类型。识别与特定的斑点对应的这组晶面被称为“索引”斑点。使用晶面和显微镜的几何形状之间的几何关系进行索引。
图1示出了由衍射斑点104组成的电子束衍射图案102的示例。图案的对称性表明电子束平行于晶体的晶带轴。倾斜样本,使电子束不再平行于晶带轴,对衍射图案具有明显的影响。倾斜的样本产生图案,该图案表现为一系列被排列成弧形的衍射斑点,称为劳厄圆(Laue圆)。图2示出了来自相对于电子束倾斜的样品的样品衍射图案202,随后衍射斑点204形成弧形。从衍射图案可以确定样品中的晶带轴相对于电子束的倾斜度。一旦确定了倾斜度,就可以重新调整样品以将其与电子束对准。
Jansen等人在Ultramicroscopy125(2013)59-65.中的文章“Towards automaticalignment of a crystalline sample in an electron microscope along a zoneaxis”描述了一种使用衍射图案将样品与电子束对准的方法。如图3所示,通过将圆302拟合到衍射斑点304的弧形中确定样本对准偏差的程度和方向。在嵌入圆(fitted circle)的圆心308和衍射图案弧形的透射束点之间的半径矢量306的方向和大小对应于样本对准偏差的方向和大小。转换半径矢量使台架倾斜以重新调整晶带轴使其平行于如校正后得到的图4中的衍射图案所示的电子束。重复该方法直到达到所需对准。一旦对准了样品,就可以精确测量样品中的特征。
该方法是基于启发法,而且相对比较慢。将圆拟合到一些衍射图案可能是困难的或者不可能的。例如,在图5的图案中,确定嵌入圆中包括哪些点是困难的。在如图6所示的图案中,从调整电子束以远离样品的晶带轴的样品中可以看出,很多斑点是不可见的,并且可见的斑点看起来根本没有形成圆。此外,图6中的图案似乎出现“双电子束”动态衍射。经典的衍射模型假定粒子(X射线或电子)在其与样本相互作用期间仅散射一次。电子与物质发生强烈的相互作用,因此发生多次散射活动。电子束散射,之后散射的电子束再次散射,等等。这种现象被称为动态衍射。较薄的材料会引起更多的散射。对于厚度小于20nm的硅而言可以安全地忽略动态衍射。动态衍射可能会导致劳厄圆方法失败。此外,如果样品对准偏差小于1度那么该方法是没用的,因为衍射图案没用足够的圆形进行匹配。而且,很难从圆-拟合程序确定倾斜测量的准确性。
这里有使用衍射图案确定晶带轴倾斜度的其他几种方法。例如,使用晶带定律,其中索引图案并且选择两至三个突出的斑点以找到晶带轴。该方法最好仅精确到2-3度,这对于晶体对准来说是不够的。
使用菊池线确定晶带轴倾斜度是一种非常准确且标准的技术。它可以手动和/或计算机辅助完成。菊池线由动态衍射效应导致并且只有厚和/或高Z(原子数)样品是可见的。因此,菊池线技术不可能用于薄样品,例如,在电子工业中使用的,结点尺寸现在接近10nm的样品中。
另一种方法需要索引一系列衍射图案并且使用最小二乘算法计算晶体单胞参数和取向。该方法需要多于一个的衍射图案并且涉及倾斜样品台,其会导致在XYZ方向平移。这对于对准电子束系统中晶体取向来说是非常不可取的,因为,由于样本像一张皱巴巴的纸一样起伏,所有的对准都是局部的。
Nicolopoulos及其他人的美国专利2011/0220796描述了一种用于晶体样品中的电子衍射层析成像的方法。通过在光栅中扫描电子束来成像多晶材料。在每一个电子束位置,通过像顶部进入电子束来抑制动态衍射效应一样得到衍射图案。将衍射图案与参考图案相比较以随后确定计算晶体取向。根据束流位置生成图像以展示晶体取向。材料中的纹理通过检查这样的纹理图是容易看见的。对于将样品对准测量而言,确定取向不够准确。这种技术似乎也需要对衍射图案进行索引并且保持考虑到的每一种材料库。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于对准带电粒子束系统中结晶样品的改进的方法和装置。
将带电粒子束指向样品以得到样品衍射图案。将样品衍射图案与已知对准偏差的参考衍射图案相比较以确定哪一个参考图案最接近样品图案。使用最佳匹配参考衍射图案的已知对准度来校正样品的倾斜。
前述已经相当广泛地概括了本发明的特征和技术优点,以便可以更好地理解下面对本发明的详细描述。下面将描述本发明的附加特征和优点。本领域技术人员应当理解,所公开的概念和具体实施例可以容易地用作修改或设计用于实现本发明的相同目的的其它结构的基础。本领域技术人员还应该认识到,这样的等同结构不脱离如所附权利要求中阐述的本发明的范围。
附图说明
为了更全面的了解本发明及其优点,现在参考结合附图进行以下描述,其中:
图1示出了来自对准的样本的衍射图案;
图2示出了来自未对准的样本的衍射图案;
图3示出了来自未对准的样品的衍射图案;
图4示出了来自图3中校正了未对准的样品的衍射图案;
图5示出了未对准的样品的衍射图案,其中难以识别用于计算对准偏差的圆;
图6示出了未对准的样品的另一个衍射图案,其中难以识别用于计算对准偏差的圆;
图7为一种使用衍射图案对准样品的方法的流程图;
图8示出了具有采用相应的晶面组而识别的衍射峰值的未对准样品的衍射图案;
图9示出了用于与图8中的样品的衍射图案相对比的、典型的参考衍射图案;
图10为图8中的样品与亮度的相关图,其表明沿着α和β倾斜轴的不同角度的相关程度;
图11为一种将样品图案与参考图案相关联的方法的流程图;
图12为另一种将样品图案与参考图案相关联的方法的流程图;
图13示例性地示出了一种用于实施对准样品的系统。
具体实施方式
将带电粒子束指向样品以得到样品衍射图案。将样品衍射图案与已知对准偏差的参考衍射图案相比较以确定哪一个参考图案最接近样品图案。使用匹配参考衍射图案的已知倾斜来校正样品的倾斜。
在一些实施例中,“参考图案”根本不是图像-而是斑点列表。在斑点列表之间对比相关性,而不是在图像之间。例如,斑点列表可以包括:
第一列:图像X位置
第二列:图像Y位置
第三列包括任意一个:
米勒指数(用于编入索引的图案)
散射角(用于未编入索引的图案)
第四列:斑点亮度
通过对斑点像素进行积分确定斑点亮度。比较斑点列表而不是两个图像中的像素的相关性大大减少了计算负担。不必考虑每个图像中超过一百万像素,仅仅考虑几十个斑点。
可以使用运动学模型联机计算参考图案“斑点列表”。运动学模型足够准确提供优于1°,更优选小于1/2°的晶带轴对准,但是在对准过程中计算参考图案仍然具有足够的计算效率,无需保持每一个可能的α倾斜、β倾斜、样品厚度、样品类型等的参考图案库。
各种实施例使用在单个点处的单个电子衍射图案以确定对准各种实施例不需要电子束在一个点附近进行,或者在采样点处采用多个衍射图案。各种实施例也不需要索引图案。
对准样品的现有技术方法分析样品衍射图案以精确地确定样品倾斜度。将样品衍射图案与已知倾斜度的衍射图案进行比较被认为是不切实际的。实际的衍射模拟模型不足以很好的匹配从而对准。参考图案对于样品材料、样品厚度以及将被对准的样品晶带轴都是明确的。α倾斜和β倾斜的每一种可能组合都需要参考图案,因此需要大量的参考图案沿着两个轴来准确地确定的样品的倾斜。
例如,如果假设样品在两个倾斜轴中处于三个度的对准范围内,并且希望在0.1度内确定倾斜度,则需要3600个参考图案。生成3600个参考图案并且将每一个参考图案与样品衍射进行对比,对于实际应用而言,被认为计算量过大。申请人发现使用简化模型创建模拟衍射图案允许创建参考图案,以便通过将电子束穿过样品检测到的图案进行对比。意外地是,申请人发现使用简化模拟可以生成足够准确地、精确地对准样品的参考图案。申请人还发现比较斑点列表而不是图像大大地降低了计算量,且表现为在一些实施例中比较方法更加实用。
图7为一种使用电子束测量和校正电子束和待观察样品之间的对准偏差的方法的流程图700。该方法引用的是薄的样品,通常厚度小于250nm,其中电子可以透射且衍射穿过该样品。该方法还可以应用于反向散射的电子衍射图案。反向散射的电子衍射对准并不局限于薄的、电子-透明样品。
在步骤702处,将薄的样品装载到电子束系统的真空室中。在步骤704,将准直的电子束指向样品。该样品足够薄从而大量的电子可以透射穿过样品。在步骤706,在位于样品下方的电子图像-成形(像素化)检测器上形成物镜的后聚焦面的图像,并且该图像被存储在计算机存储器中。后聚焦面的图像将对应于电子衍射图案。还可以使用较厚样品上方的图像-成形检测器得到反向散射的电子衍射图案,该样品反向散射电子。
在步骤708,在图像上识别对应于衍射峰值的亮斑。亮斑通常会延伸超过一个像素,并且对图像上的明亮的像素进行分组以形成斑点。在一些实施例中,确定像素组的中心以识别斑点的位置。为了定位亮斑,可以归一化图像中每个像素的亮度,使得每个像素的亮度的特征对应于暗斑(没有电子碰撞)的“0”和对应于最大值的“1”之间的数字。或者,每一个像素都可以被“阈值化”,即,如果像素的亮度高于指定值,指定这个像素的值为“1”,并且如果像素的亮度低于指定值,那么指定这个像素的值为“0”。明亮的像素的连续组,即,亮度超过最小值的像素,可以被分组以形成斑点。如果使用归一化亮度,可以确定斑点的边缘,例如,通过斑点下降到斑点最大值一半的像素。可以使用很多其他的方法识别衍射斑点。
衍射图案中可能有非常大数量的峰值,其中较高的晶面的峰值比较低的折射率平面的峰值更暗淡。即,<100>峰值将会大致比<200>峰值更加明亮等等。在步骤708,识别稍后用于相关性的斑点的数量可能是有限的。例如,只有斑点中具有像素的最小累积亮度的斑点可以被识别为衍射斑点,或者可以仅仅使用对应于低于一定数量的晶体指数的斑点。
在可选步骤710,索引在步骤708识别的衍射斑点以确定对应于每一个斑点的晶面集。图8示出了索引的衍射峰值,每一个峰值用相应的晶面标记。索引斑点有助于后续步骤722的相关性。有一些相关方法并不需要索引衍射斑点。
在步骤720,提供参考衍射图案集用于与样品衍射图案进行对比。参考衍射图案集通常对于样品材料、厚度以及待对准的晶带轴都是明确的。参考衍射图案集包括超出晶带轴范围的衍射图案,其中晶带轴沿着相对于电子束的两个轴倾斜。图9示出了四个典型的用于厚硅的参考衍射图案,每一个对应于在<110>方向的晶带轴的不同样品的倾斜。可以通过实验或模拟软件生成参考图案集。参考图案不需要是图像,但可以是斑点列表或者仅仅是运动学衍射模型。存在多个用于模拟衍射模型的模型,其范围在复杂的和计算费用中,通常用诸如蛋白质的复杂晶体交换准确性。彻底模拟涉及多层模拟或量子力学计算,其计算上非常昂贵,并且需要对样本结构进行建模。
例如,可以针对α轴和β轴对衍射图案进行模拟,该衍射图案来自相对于射束轴(Z轴)垂直入射,在-3°和+3°之间倾斜。可以根据最大预期的对准偏差和所需的精度来选择采样分辨率和模拟失准程度,并与增加的模拟计算时间进行平衡,并进行后续比较。例如,可以使用来自相对于射束轴垂直入射样品倾斜度的倾斜范围在-10°到+10°之间的、或者倾斜范围在-5°到+5°之间的、或者倾斜范围在-2°到+2°之间的、所有在α轴和β轴样品倾斜的参考图案。可能的参考图案分辨率包括1°、0.1°、0.05°、或者0.01°。可以使用其他倾斜角度范围和分辨率。可以反复执行对准过程,在更宽的倾斜范围内具有更低的分辨率以提供粗略的对准,然后使用在更小的倾斜范围内具有更高的分辨率以实现最终对准。然而,优选的使用单次校正,因为将样品倾斜通常还会引起样品相对于电子束的一些横向移动,这可能导致感兴趣的区域移出视野。为了补偿这种移动,必须执行精细且耗时的特征跟踪程序。此外,台架的机械精确度限制了分辨率。
可以预先生成和检索模拟参考图案以供使用,或者在对准过程中需要时可以再生成模拟图案。为了减少所需的计算,用于产生参考衍射图案的衍射模拟可以基于运动学衍射模型,忽略动态衍射的贡献。运动学衍射模型对带电粒子通过样品的行为做出假设。例如,入射电子束在整个样品中被认为是均匀的,非弹性散射被忽略,衍射电子束的二次衍射也被忽略。在一些实施例中,计算模拟的衍射图案的简单和计算上有效的方法包括将集成衍射峰值作为散射角函数增加权重,以放大通过晶体取向确定的Z轴激发因子效应。有许多因素可以调节斑点亮度,但是为了对准目的,我们只关心晶体对准如何影响斑点亮度。模拟的目标是抑制所有其他效应并放大这些效应。感兴趣的效应被称为激励因子。这些衍射模拟策略大大降低了广泛衍射模拟的计算费用。申请人惊奇地发现,排除动态衍射速度模拟,而不影响薄样品的样品倾斜度的确定和校正的准确性。对于高度对称的晶体,例如面心立方晶体,可以相对快速地生成模拟衍射图案,以便于“联网”生成对应于不同倾斜度的图案。
或者,参考衍射图案可以是来自相对于晶带轴已知倾斜度的样品中的样品衍射图案。例如,可以使用现有技术方法对样品进行对准,然后进行已知量的倾斜以在各种已知倾斜度的情况下产生参考衍射图案。不同的样品需要不同的样品材料类型、不同的样品厚度、以及不同的晶带轴。将对应于每一个斑点的每一个像素的强度进行积分以确定每一个斑点的强度。“强度”对应于电子碰撞的数量,其对应于电子衍射图像的亮度。可以在模拟中确定“强度”,而不产生实际图像。在这种情况下,必须对参考衍射图案进行索引从而采用特定的晶面集识别斑点。
每一个参考图案包括一索引的峰值表和/或峰值强度表。这些表可以用于将参考图案与样品图案相关联。因为这些表是用于将衍射图案相关联而不是图像,所以没有必要排列和缩放不同的图像,这对于实际计算来说太昂贵了。
接下来,在步骤722中,将样品图案上的衍射峰值的强度与参考图案之一上的对应峰值的强度或来自运动学衍射模型的强度相关联,以确定该参考图案的相关分数。关联峰值的强度的方法由很多种,以下参考图11和12描述两种方法。采用每一个参考图案重复步骤722直到判定框724确定所有参考图案都已经与样品图案相关联。例如,如果生成一组详尽的参考网格,例如,α和β倾斜在-10°和+10°之间,步进为0.1°,步骤722将会重复40000次。或者,如果参考图案具有预先指定的高相关性分数,则可以停止该过程。
图10示出了在x轴上β倾斜和y轴上的α倾斜的相关图。相关图上的斑点越亮,在样品衍射图案和模拟图案对应的β倾斜和α倾斜处的相关分数越高。通过对α倾斜在-3°和+3°之间以及β倾斜在-3°和+3°之间的所有3600个组合,并且在β倾斜和α倾斜中以0.1°的增量进行建模从而构造相关图。图10示出了相关性最高点1002大约是在α倾斜0°且β倾斜2°处。
最佳匹配参考图案的已知晶带轴倾斜被推定为样品的实际晶带轴倾斜。判定框726确定样品晶带轴倾斜度是否小于预指定的最小值,例如,小于1.0°或者小于0.5°。如果样品晶带轴倾斜度小于预指定的最小值,结束该过程,因为样品已经充分对准了。如果判定框726确定晶带轴倾斜度不是小于预指定的最小值,则需要改变电子束和样品表面之间的角度以在步骤728校正已确定的晶带轴倾斜度。样品台可以物理倾斜以使晶带轴与电子束对准。期望限制样品台倾斜的量,因为倾斜样品台引起样本中的XYZ的平移,导致感兴趣的区域移出视野。为了补偿,必须执行精细的且耗时的特征跟踪程序。本发明可以允许仅使用一个台架倾斜即达到晶体倾斜的最佳取向。
在步骤722中将样品衍射图案与参考衍射图案上的峰值的位置相关联的一种方法是将对应于样品图案和参考图案中的衍射峰值的像素的亮度进行简单乘法。如果它代表衍射峰值的一部分,则样品衍射图案中像素的亮度将不为零。如果在参考衍射图案中的相应像素处没有衍射峰值,则参考图案中相应像素的亮度值将为0或接近零。如果样本图案或参考图案中的像素为0,则两个像素的亮度的乘积将为0或接近0。如果参考图案中有峰值,则参考图案中的亮度值将接近1,并且采集的图案中的亮度与参考图案的亮度的乘积将接近1。
图11示出了根据如图7的步骤722中的要求确定样本衍射图案和参考图案之间的相关性分数的方法的流程图1100。在步骤710中,对样品衍射图案上的在步骤708识别的亮斑进行索引。在步骤1104,确定并记录每一个索引的峰值的强度。索引的峰值连同其强度足够确定晶体取向。通过将样本图像减少到峰值列表并仅比较峰值,而不是比较图像上的像素(1000×1000像素图像具有1000000个像素),则要处理的信息量减少10000倍以上。
在步骤1106,索引参考衍射图案上的亮斑以及在步骤1108,确定并记录每一个索引的峰值的强度。还可以在创建参考集时执行步骤1106和1108。如上所述,可以在对准过程之前创建参考集或者在对准过程中根据需要创建参考集。在步骤1110,比较样品衍射图案和参考衍射图案上对应峰值的强度以确定峰值的相关性分数。各个峰值都是相关的,直到在考虑中的所有的峰值都如判定框1112所示的相关,然后在步骤1114,根据峰值相关性分数,例如通过求和或求出峰值相关性分数的加权平均值来确定图案相关性分数。相关后,对准过程在图7中的步骤724继续。
图12示出了将图7中的步骤722的“参考图案”与样品衍射图案相关联的另一种方法的流程图1200。在图12中的方法中,不必索引峰值,尽管索引可以用于计算预估的强度。在步骤1202,确定并记录每一个样品斑点的强度以创建斑点列表。通过将图像减少到斑点列表并仅比较斑点,而不是比较图像上的像素,则要处理的信息量减少10000倍以上。
在步骤1204,使用运动学衍射模型估算每一个斑点的强度。斑点估算的强度取决于模型输入参数,例如,α和β倾斜,样品材料类型,以及厚度。目标是找到一组与观察的数据最匹配的模型参数。对于运动学模型,只有斑点散射角才是计算其估计强度所必须的;因此不需要索引。可以从具有校准的相机长度的衍射图案获得散射角。运动学模型如下所示:观察到的衍射图案作为倒晶格(reciprocal lattice)的平面,其中条纹状的倒晶格点(relrods)取向为垂直于该平面(normal to the plane),且模型由埃瓦耳德(Ewald)球体组成。估计的强度是根据,如William等人在“Transmission Electron Microscopy ATextbook for Materials Science”,Springer出版社,(1996)(pp.177-366)(“Williams等人”)的17.1A中所述,Ewald球体裁切条纹状的倒晶格点多少而计算得出的。Ewald球体的取向是基于α和β。条纹状的倒晶格点尺寸是基于样本厚度。此外,估计的强度也通过使用Kromer-Mann方法估算的原子散射因子以及通过Debye-Waller热B因子来缩放。例如,在Williams等人在B.Rupp,Biomolecular Crystallography Principles,Practice和Application to Structural Biology,Garland Science(2009)(pp.197-313)中,描述了确定斑点强度的技术。不需要索引衍射图案是图12中所述方法的一个优点,因为一些衍射图案,例如,图6中的衍射图案,都是很难索引的。在步骤1206,选择样品上的第一斑点。
在步骤1208,将样品衍射图案上的所选斑点的积分强度根据模型输入参数乘以估计的斑点强度。这里我们将运动学衍射模型拟合到数据中而不是如图11中匹配参考衍射图案。这是图11和图12中的方法的区别。在图12的方法中,没有响应的斑点-只有计算的观察模式中斑点的估计强度。估计的强度优选地是基于:1)散射角度,2)模型参数。对于所有在相关性中使用的斑点都重复该过程。当在判定框1210确定所有的斑点都已经相关联时,在步骤1212中确定对应于,例如每个点的相关性分数之和的相关性分数。例如,模式相关性分数可以是每个斑点的相关性分数的总和,或者模式相关性分数可以是斑点相关性分数的加权和。可以排除低于最小亮度值的衍射峰值。相关后,对准过程在图7中的步骤724继续。
图13示出了可以获取衍射图案并且使用本文中所描述的方法对准样品的带电粒子装置的示意图。电子枪1302产生限定射束轴1306的电子束1304。电子束1304被聚光透镜1308和1310聚焦并准直。聚光镜孔径1312限制了电子束电流并且如果需要的话还可以塑形电子束。在衍射模式中,形成电子束的电子的轨迹在通过聚焦透镜和聚光镜孔径之后是相互平行的。将薄样本1316放入样品架1328的顶部中。将样品架插入带电粒子装置中使得样品位于电子束可以照射的1314处。在一些实施例中,样品架配置为将样品相对于射束轴1306倾斜。手动启动后,倾斜样品架可能是自动的、手动的或自动的。在一些实施例中,样品和射束轴之间的倾斜是通过照射位置1314上下偏转线圈(为清楚起见没有显示)来完成的。
在通过样品之后,通过物镜1318聚焦电子。如图13中所示配置透镜,在物镜1318的后聚焦面1320创建衍射图案。投影仪透镜1322和1324在探测器1326上聚焦衍射图案。检测器1326是一种图像形成检测器,其通常包括单个检测单元或像素的阵列,其中图像中每个点火像素的亮度对应于检测器上相应像素的电子碰撞数量。检测器1326可以是已知像素的TEM检测器,例如CMOS有源像素传感器。闪烁体-CCD检测器、或者在光敏相机上成像的荧光屏。
透镜、检测器、样品架、以及电子枪都与控制器1330进行通信并且由控制器1330控制。控制器检索存储在非易失性存储器1332中的指令和其他数据,并且可以在显示器1334上显示信息。存储器1332可以包括携带本文所描述的过程的计算机指令,包括图7和图11、13中的过程。本文所述的方法可以部分地或完全地自动化并且在控制器1330的控制下操作。本文所述的方法有助于对准过程自动化。然后,控制器1330可以引导带电粒子束根据存储器1332中的指令来执行本文所述的方法。
尽管可以参考电子束系统,但是本文所述的方法和装置不限于电子,并且也可以与其它类型的带电粒子一起使用。
本发明的一些实施例提供了一种校正带电粒子束和结晶样品的晶带轴之间的取向对准偏差的方法,包括:用带电粒子束照射结晶样品;记录样品衍射图案、由多个样品衍射斑点组成的带电粒子衍射图案;采用多个参考衍射图案中相应衍射斑点的强度校正样品衍射图案中衍射斑点的强度,每一个参考衍射图案对应于带电粒子射束轴和晶体晶带轴之间已知的对准偏差(misalignment);以及使用与样品衍射图案具有最密切的相关性的参考图案的已知对准偏差来调整样品取向。
在一些实施例中,使用计算机模拟生成多个参考衍射图案。
在一些实施例中,多个参考衍射图案的每一个都包括斑点列表;并且将样品衍射图案的衍射斑点的强度与多个参考衍射图案的相应衍射斑点的强度相关联包括将样品衍射斑点列表的强度与参考斑点的列表相关联。
在一些实施例中,将样品衍射斑点列表的强度与参考斑点列表相关联包括使用米勒指数将样品衍射斑点列表中的斑点与参考斑点列表中的斑点相匹配。
在一些实施例中,将样品衍射斑点列表的强度与参考斑点列表相关联包括使用散射角度将样品衍射斑点列表中的斑点与参考斑点列表中的斑点相匹配。
在一些实施例中,使用运动学散射模型创建多个参考衍射图案的斑点列表。
在一些实施例中,使用计算机模拟创建多个参考衍射图案包括使用排除动态散射贡献的散射模型。
在一些实施例中,不需要索引参考衍射图案就可以确定参考衍射图案上斑点的强度。
在一些实施例中,通过校正参考衍射图案可以确定参考衍射图案上斑点的强度。
在一些实施例中,使用计算机模拟创建多个参考衍射图案包括对积分的衍射峰值增加权重以放大Z轴激发因子效应。
在一些实施例中,采用带电粒子束照射结晶样品包括照射具有面心(face-centered)立方晶体结构的样品。
在一些实施例中,多个参考衍射图案包括倾斜系列(a tilt series)表示在两个维度上样品倾斜。
本发明的一些实施例提供了一种校正带电粒子束轴和结晶样品的晶带轴之间的对准偏差的方法,包括:用带电粒子束照射结晶样品;记录带电粒子衍射图案;将样品衍射图案与多个参考衍射图案相关联,每一个参考衍射图案对应于带电粒子束轴和晶体晶带轴之间已知的对准偏差;以及使用与样品衍射图案最密切相关的参考衍射的已知对准偏差来调整样品取向。
在一些实施例中,多个参考衍射图案对应于沿着两个正交旋转轴线的对准偏差。
在一些实施例中,散射模型排除了动态散射的贡献。
在一些实施例中,将样品衍射图案与多个参考衍射图案相关联包括关联相应衍射峰值的强度。
在一些实施例中,将样品衍射图案与多个参考衍射图案相关联包括将样品衍射图案中的像素的亮度与参考衍射图案中像素的亮度相关联。
在一些实施例中,将样品衍射图案中像素的亮度与参考衍射图案中像素的亮度相关联包括仅将样品衍射图案中或待关联的参考衍射图案中具有非零亮度的像素相关联。
在一些实施例中,仅将样品衍射图案中或待关联的参考衍射图案中具有非零亮度的像素相关联包括将样品衍射图案中的明亮像素与样品衍射图案中的相应位置相关联,待关联的像素是基于物理位置而不是索引。
本发明的一些实施例提供了一种带电粒子束装置,包括:带电粒子源;用于形成准直的带电粒子束的带电粒子光学柱体(optical column);以及具有存储器的控制器,其存储用于以下内容的计算机指令:用带电粒子束照射结晶样品;记录带电粒子衍射图案;以及将样品衍射图案与多个参考衍射图案相关联,每一个参考衍射图案对应于带电粒子束轴和晶体晶带轴之间的已知对准偏差以确定样品晶带轴和电子束之间的对准偏差。
在一些实施例中,带电粒子束装置进一步包括使用与样品衍射图案最相关联的参考衍射的已知对准偏差来调节样品取向。
在一些实施例中,样品安装在具有至少两个维度的可调倾斜的台架上。
在一些实施例中,存储器仅存储预生成的模拟的衍射图案。
本发明优选的方法或装置具有很多新颖的方面,并且由于本发明可以以用于不同目的的不同方法或装置来实现,不是每一方面都必须出现在每一个实施例中。此外,所描述的实施例的许多方面可以是独立可授权的。本发明具有广泛的适用性并且可以提供如上述实施例中所述以及如图所示的许多益处。实施例将根据具体应用而变化很大,并不是每个实施例都将提供所有的益处并且满足本发明可实现的所有目标。
应当认识到,本发明的部分可以通过计算机硬件、硬件和软件的组合、或者通过存储在非暂时性计算机可读存储器中的计算机指令来实现。这些方法可以在使用标准编程技术的计算机程序中实现-包括配置有计算机程序的非暂时性计算机可读存储介质,其中如此配置的存储介质使得计算机根据本发明中描述的方法和附图以特定和预定义的方式操作。每个程序可以以高级过程或面向对象的编程语言来实现以与计算机系统通信。然而,如果需要,该程序可以以汇编或机器语言实现。在任何情况下,该语言可以是编译或解释语言。此外,该程序能够在为此目的编程的专用集成电路上运行。
除非另有说明,术语“工件”,“样品”,“基底”和“样本”在本申请中可互换使用。此外,无论本文何时使用术语“自动”,“自动化”或类似术语,这些术语将被理解为包括自动的手动启动或自动化过程或步骤。
本发明描述的各种特征可以用于任何功能组合或子组合,而不仅仅是本文实施例中描述的那些组合。因此,本发明应被解释为提供任何此类组合或子组合的书面描述。
尽管已经详细描述了本发明及其优点,但是应当理解,在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下,可以对本文所描述的实施例进行各种改变,替换和更改。此外,本申请的范围不旨在限于说明书中描述的过程,机器,制造,物质组成,装置,方法和步骤的特定实施例。本领域的普通技术人员从本发明的公开内容中将容易地理解目前存在或稍后将开发的执行基本上相同功能的过程,机器,制造,物质组成,装置,方法或步骤,或根据本发明可以利用本文所述的相应实施例实现与本发明基本相同的结果。相应地,所附权利要求旨在在其范围内包括此类过程,机器,制造,物质组成,装置,方法或步骤。
Claims (21)
1.一种校正带电粒子束显微镜的带电粒子束轴和结晶样品的晶带轴之间取向对准偏差的方法,包括:
沿着带电粒子束轴用准直的带电粒子束照射结晶样品;
记录由多个样品衍射斑点组成的样品衍射图案;
将所述样品衍射图案的衍射斑点的强度与多个参考衍射图案的相应衍射斑点的强度相关联,每一个所述参考衍射图案对应于带电粒子束轴和结晶样品的晶带轴之间的已知对准偏差;
使用与所述样品衍射图案最相关的参考衍射图案的已知对准偏差来调节结晶样品与带电粒子束轴的相对取向,以校正结晶样品的晶带轴和带电粒子束轴之间的对准偏差,以及
在调整结晶样品与带电粒子束轴的相对取向之后,使用所述带电粒子束显微镜观察结晶样品。
2.根据权利要求1所述的方法,其中使用计算机模拟生成所述多个参考衍射图案。
3.根据权利要求2所述方法,其中:
所述多个参考衍射图案的每一个都包括斑点列表;以及
将所述样品衍射图案的衍射斑点的强度与多个参考衍射图案的相应衍射斑点的强度相关联包括将样品衍射斑点列表的强度与参考斑点列表相关联。
4.根据权利要求3所述的方法,其中将样品衍射斑点列表的强度与参考斑点列表相关联包括使用米勒指数将样品衍射斑点列表中的斑点与所述参考斑点列表中的斑点相匹配。
5.根据权利要求3所述的方法,其中将所述样品衍射斑点列表的强度与参考斑点列表相关联包括使用散射角度将样品衍射斑点列表中的斑点与所述参考斑点列表中的斑点相匹配。
6.根据权利要求3所述的方法,其中使用运动学散射模型创建所述多个参考衍射图案的斑点列表。
7.根据权利要求2至6任一项所述的方法,其中使用计算机模拟创建所述多个参考衍射图案包括使用排除动态散射贡献的散射模型。
8.根据权利要求6所述的方法,其中不需要索引所述参考衍射图案就能够确定参考衍射图案上斑点的强度。
9.根据权利要求8所述的方法,其中通过校正所述参考衍射图案能够确定参考衍射图案上斑点的强度。
10.根据权利要求2至6任一项所述的方法,其中使用计算机模拟创建所述多个参考衍射图案包括对积分的衍射峰值增加权重以放大Z轴激发因子效应。
11.根据权利要求1至6任一项所述的方法,其中所述多个参考衍射图案包括在两个维度内表示样品倾斜的倾斜系列。
12.一种校正带电粒子束显微镜的带电粒子束轴和结晶样品的晶带轴之间对准偏差的方法,包括:
沿着带电粒子束轴用准直的带电粒子束照射结晶样品;
记录样品衍射图案;
将所述样品衍射图案与多个参考衍射图案相关联,所述参考衍射图案的每一个对应于带电粒子束轴和结晶样品的晶带轴之间的已知对准偏差;
使用与所述样品衍射图案最相关的参考衍射图案的已知对准偏差来调节结晶样品与带电粒子束轴的相对取向,以校正结晶样品的取向;以及
在调整结晶样品与带电粒子束轴的相对取向之后,使用所述带电粒子束显微镜观察结晶样品。
13.根据权利要求12所述的方法,其中使用计算机模拟生成所述多个参考衍射图案。
14.根据权利要求13所述方法,其中:
所述多个参考衍射图案的每一个都包括斑点列表;以及
将所述样品衍射图案与多个参考衍射图案相关联,所述参考衍射图案的每一个包括将所述样品衍射斑点列表的强度与参考斑点列表相关联。
15.根据权利要求14所述的方法,其中使用计算机模拟创建所述多个参考衍射图案包括使用运动学散射模型生成多个参考衍射图案。
16.根据权利要求15所述的方法,其中所述散射模型排除动态散射的贡献。
17.根据权利要求14至16任一项所述的方法,其中使用计算机模拟创建所述多个参考衍射图案包括对积分的衍射峰值增加权重以放大Z轴激发因子效应。
18.根据权利要求14至16任一项所述的方法,其中所述多个参考衍射图案包括在两个维度内表示样品倾斜的倾斜系列。
19.根据权利要求12至16任一项所述的方法,其中将所述样品衍射图案与多个参考衍射图案相关联包括将样品衍射图案中的像素的亮度与参考衍射图案中像素的亮度相关联。
20.一种带电粒子束装置,包括:
带电粒子源;
用于形成准直的带电粒子束的带电粒子光学柱体;以及
具有存储器的控制器,用于存储如下计算机指令:
沿着带电粒子束轴用准直的带电粒子束照射结晶样品;
记录样品衍射图案;
将所述样品衍射图案与多个参考衍射图案相关联,所述参考衍射图案的每一个对应于带电粒子束轴和结晶样品的晶带轴之间的已知对准偏差以确定所述结晶样品的晶带轴和带电粒子束轴之间的对准偏差,使用与所述样品衍射图案最相关的参考衍射图案的已知对准偏差来调节结晶样品与带电粒子束轴的相对取向,以校正结晶样品的取向;以及
在调整结晶样品与带电粒子束轴的相对取向之后,使用带电粒子束显微镜观察结晶样品。
21.根据权利要求20所述的带电粒子束装置,其中所述控制器还存储使用与所述样品衍射图案最相关的参考衍射的已知对准偏差来调节所述样品取向的指令。
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