KR20160124016A - 측정 가스 챔버 내의 측정 가스의 적어도 하나의 특성을 검출하기 위한 세라믹 센서 소자의 층들의 접착력을 결정하기 위한 방법 - Google Patents
측정 가스 챔버 내의 측정 가스의 적어도 하나의 특성을 검출하기 위한 세라믹 센서 소자의 층들의 접착력을 결정하기 위한 방법 Download PDFInfo
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Abstract
측정 가스 챔버 내의 측정 가스의 적어도 하나의 특성을 검출하기 위한, 특히 측정 가스 내의 가스 성분의 양을 또는 측정 가스의 온도를 검출하기 위한 세라믹 센서 소자(10)의 층들의 접착력을 결정하기 위한 방법이 제공된다. 상기 방법은 다수의 층으로 이루어진 층 구성(12)을 가진 세라믹 센서 소자(10)를 제 1 양자액(42)을 가진 제 1 액침욕(40) 내로 삽입, 코팅된 세라믹 센서 소자(10)를 제 2 양자액(46)을 가진 제 2 액침욕(44) 내로 삽입을 포함하며, 상기 제 1 양자액 및 상기 제 2 양자액은 상기 층들 사이에 및/또는 세라믹 센서 소자(10)의 내부에 염이 침전되는 침전 반응이 일어나도록 선택되고, 상기 센서 소자(10)의 열처리 및 상기 층들의 손상에 대한 상기 센서 소자(10)의 검사를 포함한다.
Description
본 발명은 측정 가스 챔버 내의 측정 가스의 적어도 하나의 특성을 검출하기 위한 세라믹 센서 소자의 층들의 접착력을 결정하기 위한 방법에 관한 것이다.
선행 기술에는 측정 가스 챔버 내의 측정 가스의 적어도 하나의 특성을 검출하기 위한 다수의 센서 및 방법이 개시되어 있다. 상기 특성은 기본적으로 측정 가스의 임의의 물리적 및/또는 화학적 특성일 수 있으며, 하나 또는 다수의 특성이 검출될 수 있다. 본 발명은 이하에서 특히 측정 가스의 가스 성분의 양의 질적 및/또는 양적 검출과 관련해서, 특히 측정 가스 분량 중 산소량의 검출과 관련해서 설명된다. 산소량은 예컨대 부분 압력의 형태로 및/또는 퍼센티지의 형태로 검출될 수 있다. 그러나 대안으로서 또는 추가로 측정 가스의 다른 특성, 예컨대 온도가 검출될 수 있다.
선행 기술에는 특정 고체의 전해 특성을 가진 센서 소자의 사용을 기반으로 하는, 즉 상기 고체의 이온 전도 특성을 기반으로 하는 특히 세라믹 센서가 개시되어 있다. 상기 고체는 특히 세라믹 고체 전해질, 예컨대 산화알루미늄(Al2O3) 및/또는 산화실리콘(SiO2)의 적은 첨가물을 포함할 수 있는, 이산화지르코늄(ZrO2), 특히 이트륨 안정화된 이산화지르코늄(YSZ) 및 스칸듐 도핑된 이산화지르코늄(ScSZ)일 수 있다.
예컨대, 이러한 센서들은 예컨대 Konrad Reif(발행인): 자동차 내 센서들(Sensoren im Kraftfahrzeug), 제 1 권, 2010, 페이지 160-165에 개시되어 있는 바와 같은 소위 람다 프로브로서 형성될 수 있다. 광대역 람다 프로브에 의해, 특히 평면 광대역 람다 프로브에 의해, 예컨대 배기 가스 내의 산소 농도가 큰 범위 내에서 결정될 수 있고 그에 따라 연소실 내의 공기/연료 비가 추론될 수 있다. 공기비(λ)는 상기 공기/연료 비를 나타낸다.
이러한 센서 소자들은 통상 소결된 세라믹 바디로 제조되고, 상기 세라믹 바디는 상이한 세라믹 및/또는 금속 재료의 적어도 2개의 층으로 구성된다. 이러한 센서 소자들은 열수(hydrothermal) 및/또는 열기계 부하에 노출된다. 따라서, 코팅된 그리고 적층된 세라믹 박막으로 구성된, 배기가스 프로브용 센서 소자들이 공지되어 있다. 소결된 결합체는 자동차에 적용시 높은 온도 변동, 부식성 배기 가스 성분 및 열수 부하를 견뎌야 한다.
선행 기술에는 상기 목적을 위해 배기가스 프로브용 센서 소자들의 강성 검사가 개시되어 있다. 이 방법은 제조 중에 선택 검사로서, 즉 비용 수반 파괴 테스트로서 그리고 제품 보증을 위한 개발 도구로서, 즉 상이한 디자인의 강성의 비교를 위한 테스트 시퀀스의 부분으로서 사용된다. 특히, 기계적 굽힘 파괴 테스트, 예컨대 3점 또는 4점 굽힘 파괴, 가열 소자 테스트 방법, 예컨대 외부 및 내부 신속 가열, 열 충격 시험, 예컨대 물방울 테스트, 및 예컨대 DE 197 11 378 A1에 설명되는 바와 같은 매체 저장 테스트가 사용된다.
선행 기술에 개시된 강성 테스트의 장점에도, 상기 테스트는 여전히 개선의 여지가 있다. 상기 방법은 실제 차량에 주어지는 부하를 시뮬레이션할 수 없거나 또는 충분히 시뮬레이션 할 수 없다.
본 발명의 과제는 공지된 방법을 개선하고, 특히 실제 차량에 적용시 배기 가스 프로브용 센서 소자의 부하에 의해 발생하는 손상 또는 에러 패턴을 시뮬레이트하며 간단히 실험실에서 실시되는, 측정 가스 챔버 내의 측정 가스의 적어도 하나의 특성을 검출하기 위한 세라믹 센서 소자의 층들의 접착력을 결정하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제는 청구항 제 1 항에 따른 특징들을 포함하는 방법에 의해 해결된다.
측정 가스 챔버 내의 측정 가스의 적어도 하나의 특성을 검출하기 위한, 특히 측정 가스 내의 가스 성분의 양을 또는 측정 가스의 온도를 검출하기 위한 세라믹 센서 소자의 층들의 접착력을 결정하기 위한 본 발명에 따른 방법은 다수의 층으로 이루어진 층 구성을 가진 세라믹 센서 소자를 제 1 양자액(protonic solution)을 가진 제 1 액침욕 내로 삽입, 및 코팅된 세라믹 센서 소자를 제 2 양자액을 가진 제 2 액침욕 내로 삽입을 포함하고, 상기 제 1 양자액 및 상기 제 2 양자액은 층들 사이에 및/또는 세라믹 센서 소자의 내부에 염이 침전되는 침전 반응이 일어나도록 선택된다. 본 발명에 따른 방법은 또한 센서 소자의 열처리, 및 층들의 손상에 대한 센서 소자의 검사를 포함한다.
제 1 양자액 및/또는 제 2 양자액은 수용액 또는 알콜성 용액일 수 있다. 제 1 양자액은 적어도 하나의 종류의 금속 이온을 포함하는 수용액일 수 있고, 제 2 양자액은 무기산일 수 있다. 열처리 동안 온도는 400℃ 내지 1200℃일 수 있다. 열처리는 적어도 50 K/s의 온도 기울기로 센서 소자의 가열을 포함할 수 있다. 제 1 액침욕 및/또는 제 2 액침욕 내에 센서 소자의 체류 지속 시간은 적어도 1 시간일 수 있다. 센서 소자는 제 1 액침욕 내로 삽입과 제 2 액침욕 내로 삽입 사이에 건조될 수 있다. 센서 소자는 1 부피 퍼센트 내지 30 부피 퍼센트, 바람직하게는 2 부피 퍼센트 내지 18 부피 퍼센트의 개방 다공성을 가질 수 있다. 센서 소자는 일정한 길이를 가질 수 있고, 센서 소자는 길이의 25% 내지 50%의 치수로 제 1 액침욕 내로 및/또는 제 2 액침욕 내로 삽입된다. 층들의 손상에 대한 센서 소자의 검사는 층들의 박리의 유형, 위치 및 크기에 대한 검사를 포함할 수 있다.
세라믹 센서 소자란 본 발명의 범위에서 적어도 하나의 기능 소자를 포함하는 세라믹 고체 전해질 기반의 센서 소자를 의미한다.
기능 소자란 본 발명의 범위에서, 전극, 가열 소자, 도체 트랙, 가스 공급구, 스루 접속으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 소자를 의미한다.
고체 전해질이란 본 발명의 범위에서 전해 특성을 가진, 즉 이온 전도 특성을 가진 바디 또는 대상물을 의미한다. 특히, 세라믹 고체 전해질일 수 있다. 고체 전해질은 고체 전해질의 원재료 및 그에 따라 소결 후에야 고체 전해질을 형성하는 소위 그린 바디로서의 형성을 포함한다. 특히 고체 전해질은 고체 전해질 층으로서 형성되거나 또는 다수의 고체 전해질 층으로 형성될 수 있다. 층이란 본 발명의 범위에서 일정한 높이를 가지고 면으로 연장되는 균일한 재료를 의미하며, 다른 소자들 위에, 아래에 또는 사이에 놓인다.
전극이란 본 발명의 범위에서 일반적으로 고체 전해질 및 전극을 통해 전류가 유지될 수 있도록 고체 전해질을 접촉시킬 수 있는 소자를 의미한다. 이에 따라, 전극은 이온이 고체 전해질 내로 삽입될 수 있는 및/또는 고체 전해질로부터 분해될 수 있는 소자를 포함할 수 있다. 전형적으로, 전극들은 예컨대 금속-세라믹 전극으로서 고체 전해질 상에 제공될 수 있거나 또는 다른 방식으로 고체 전해질과 연결될 수 있는 귀금속 전극을 포함한다. 전형적인 전극 재료들은 백금 서멧 전극이다. 그러나 예컨대 금 또는 팔라듐과 같은 다른 귀금속도 기본적으로 사용될 수 있다.
가열 소자란 본 발명의 범위에서, 고체 전해질 및 전극을 적어도 그 작용 온도(function temperature)로, 바람직하게는 그 작동 온도로 가열하기 위해 사용되는 소자를 의미한다. 작용 온도는 고체 전해질이 이온에 대해 전도성을 갖기 시작하는 온도이며, 약 350℃이다. 그와 달리, 작동 온도는 센서 소자가 통상적으로 작동되는 온도이며 상기 작용 온도보다 더 높다. 작동 온도는 예컨대 700℃ 내지 950℃일 수 있다. 가열 소자는 가열 영역, 및 적어도 하나의 공급 라인 트랙을 포함할 수 있다. 가열 영역은 본 발명의 범위에서, 센서 소자의 표면에 대해 수직인 방향을 따라 층 구성에서 전극과 중첩하는 가열 소자의 영역을 의미한다. 통상적으로 가열 영역은 작동 동안 공급 라인 트랙보다 더 강력히 가열되므로, 이들은 구별될 수 있다. 상이한 가열은 예컨대 가열 영역이 공급 라인 트랙보다 더 높은 전기 저항을 가짐으로써 구현될 수 있다. 가열 영역 및/또는 공급 라인은 예컨대 전기 저항 트랙으로서 형성되고, 전압의 인가에 의해 가열된다. 가열 소자는 예컨대 백금 서멧으로 제조될 수 있다.
층은 본 발명의 범위에서 일정한 높이를 가지고 면으로 연장되는 균일한 재료를 의미하고, 다른 소자들 위에, 아래에 또는 사이에 놓인다. 따라서, 층 구성은 본 발명의 범위에서 적어도 2개의 상하로 배치된 층들로 이루어진 구성을 의미한다.
양자액은 본 발명의 범위에서, 수소 원자가 양자(proton)로서 분리될 수 있는 기능 그룹을 가진 분자가 존재하는 용액을 의미한다.
침전 반응은 본 발명의 범위에서 반응물이 용매 중에 용해되어 존재하고 적어도 하나의 반응 생성물이 이 용매 중에 불용성이거나 또는 난용성이거나 또는 용액이 냉각에 의해 과포화되는 화학 반응을 의미한다. 좋지 않은 가용성을 가진 생성물이 침전된다. 침전은 일반적으로 가라앉음을 말한다.
본 발명의 기본 사상은 적어도 3개의 연속하는 부하 모드의 조합이다. 고체 또는 결정화 형성에 의한 개방 다공성 층들의 폐쇄에 의해 또는 현장 반응(in-situ reaction)에 의해 세라믹 구조의 약화 그리고 후속하는 압력 상승, 예컨대 침적된 유체의 증발에 의한 약한 지점의 박리를 달성할 목적으로, 센서 소자 또는 센서 소자의, 특정 순서를 가진 세라믹 층 구성이 화학적 부하 또는 열 부하에 노출된다.
테스트 방법은 3개의 연속해서 실시되는 개별 단계를 포함하고, 테스트의 정확도를 높이기 위해 상기 시퀀스들이 여러 번 차례로 실시될 수 있다. 처음 2개의 단계는 세라믹 바디, 즉 센서 소자를 수성이거나 알콜성일 수 있는 2개의 상이한 양자액 내로 넣는 것과 이들 사이의 건조를 포함한다.
세라믹 층들 사이에 및/또는 테스트할 세라믹 결합체의 다공들 내부에 불용성 또는 난용성 염의 현장 침전이 나타난다. 층 결합체의 손상에 대해 2가지 설명이 가능하다. 한편으로는 침전에 의해 층 결합체 내에 추가의 결정질 재료가 생기고, 상기 재료는 온도 부하 시에, 즉 센서 소자의 열 처리 시에 압력 피크를 야기하며, 상기 압력 피크는 시험편을 손상시키고, 이는 좋지 않은 테스트 시에, 좋은 테스트 시에 일어나지 않는 박리를 야기한다. 다른 한편으로는 침전에 의해 개방 다공성 시스템의 외부 층 가장자리에서 폐쇄가 형성되고, 상기 폐쇄는 시험편의 가열시 후속하는 물 배출을 방해하고, 그에 따라 습기의 급증발이 나타나는 것을 가정할 수 있다. 상기 현장 재료 형성은 서로 반응하여 단단한 침전물을 형성하는 2개의 용액 내에 시험편을 넣음으로써 야기된다.
제 1 용액은 바람직하게는 침전 반응을 야기하는 높은 농도의 금속 이온의 수용액이다. 바람직하게는 이 단계에서 작은 용해도 곱 및 큰 열팽창 계수를 가진 염이 현장에서 다공들에 저장된다.
제 2 용액은 바람직하게는 강한 무기산이고, 상기 무기산은 세라믹 구조의 약화 및 다공성 세라믹 구조 내에 음이온의 저장을 야기하고, 이에 따라 제 2 액침욕 내에서 침전 반응 동안 시험편을 처리한다. 특히 적합한 침전 시스템은 하기 표에 제시된다.
본 발명에 따른 가열을 위해, 매우 큰 가열 기울기, 즉 50 K/s보다 큰 가열 온도를 가능하게 하는 뜨거운 플레이트가 사용된다. 대안으로서, 예컨대 통합된 가열 수단을 구비한 센서 소자의 경우, 내부 가열도 가능하다.
테스트 구성의 가변 파라미터로서, 용액의 조성, 염 농도 또는 산 농도, 그리고 액침 지속 시간 및 액침 온도가 제공된다.
본 발명의 다른 선택적 세부 사항들 및 특징들은 도면에 개략적으로 도시된 바람직한 실시예의 하기 설명에 제시된다.
도 1은 본 발명에 따른 센서 소자의 분해도.
도 2는 제 1 액침욕의 사시도.
도 3은 제 2 액침욕의 사시도.
도 4는 가열 플레이트의 평면도.
도 5는 제 3 방법 단계에서 사용하기 위한 가열 수단의 사시도.
도 6은 방법의 종료 후 센서 소자의 평면도.
도 7은 차량에 적용된 센서 소자의 평면도.
도 2는 제 1 액침욕의 사시도.
도 3은 제 2 액침욕의 사시도.
도 4는 가열 플레이트의 평면도.
도 5는 제 3 방법 단계에서 사용하기 위한 가열 수단의 사시도.
도 6은 방법의 종료 후 센서 소자의 평면도.
도 7은 차량에 적용된 센서 소자의 평면도.
도 1은 측정 가스의 물리적 및/또는 화학적 특성을 검출하기 위해 사용될 수 있는 센서 소자(10)를 도시한다. 이 경우, 하나 또는 다수의 특성이 검출될 수 있다. 본 발명은 이하에서 특히 측정 가스의 가스 성분의 질적 및/또는 양적 검출과 관련해서, 특히 측정 가스 내의 산화질소량의 검출과 관련해서 설명된다. 산화질소량은 예컨대 부분 압력의 형태로 및/또는 퍼센티지의 형태로 검출될 수 있다. 그러나 기본적으로 다른 종류의 가스 성분, 예컨대 산소, 탄화수소 및/또는 수소도 검출될 수 있다. 대안으로서 또는 추가로 측정 가스의 다른 특성들도 검출될 수 있다. 본 발명은 특히 자동차 기술 분야에 사용될 수 있으므로, 측정 가스 챔버는 특히 내연기관의 배기가스 관일 수 있고 측정 가스는 특히 배기 가스일 수 있다.
센서 소자(10)는 이하에서 더 상세히 설명되는 바와 같이, 다수의 층들로 이루어진 세라믹 층 구성(12)을 포함한다. 센서 소자(10)는 특히 제 1 고체 전해질 층(14) 및 제 2 고체 전해질 층(16)을 포함한다. 제 1 고체 전해질 층(14) 및 제 2 고체 전해질 층(16)은 다공성으로, 예컨대 1 부피% 내지 30 부피%, 바람직하게는 2 부피% 내지 18 부피%, 예컨대 10 부피%의 개방 다공성을 갖도록 형성된다. 센서 소자(10)는 또한 제 1 전극(18) 및 제 2 전극(20)을 포함한다. 제 1 전극(18) 및 제 2 전극(20)은 백금-서멧 전극으로서 형성된다. 달리 표현하면, 제 1 전극(18) 및 제 2 전극(20)은 백금-서멧으로 제조된다. 제 1 전극(18)은 제 1 고체 전해질 층(14)의 외부면(22) 상에 배치된다. 외부면(22)은 측정 가스 챔버를 향한다. 제 1 전극(18)은 다공성 보호층(24)에 의해 커버될 수 있다.
제 1 고체 전해질 층(14)의 외부면(22)에 마주 놓인 내부면(26) 상에 기준 가스 채널(28)이 형성된다. 기준 가스 채널(28) 내에 제 2 전극(20)이 배치된다. 제 1 전극(18) 및 제 2 전극(20)은 전기 도체 트랙으로서 형성될 수 있는 공급 라인(30)에 전기로 연결될 수 있다. 제 1 전극(18) 및 제 2 전극(20) 그리고 그 사이에 놓인 제 1 고체 전해질 층(14)은 네른스트(Nernst) 셀 형태의 전기 화학 셀(32)을 형성한다.
센서 소자(10)는 또한 전기 절연 재료, 예컨대 산화알루미늄으로 제조된 2개의 절연층(36) 사이에 배치된 가열 소자(34)를 포함한다. 가열 소자(34)는 전기 화학 셀(32)을 향하도록 제 2 고체 절해질 층(16) 상에 배치되고, 절연층들(36) 중 하나는 제 2 전극(20)을 향하며 절연층들(36) 중 다른 하나는 제 2 고체 전해질 층(36)을 향한다.
제 1 고체 전해질 층(14) 및 제 2 고체 전해질 층(16) 외에, 제 1 전극(18), 제 2 전극(20), 가열 소자(34) 및 절연 층들(36)은 층 형태로 형성되므로, 이들은 층 구성(12)의 층들을 형성한다. 센서 소자(10)는 미리 정해진 길이(38)를 갖는다. 길이(38)는 센서 소자(10)의 연장 방향에 대해 평행한 치수이다.
이하에서, 센서 소자(10)의 층들의 접착력을 결정하기 위한 방법이 설명된다.
도 2는 제 1 양자액(42)을 가진 제 1 액침욕(40)의 사시도를 도시한다. 제 1 양자액(42)은 수성 또는 알콜성 용액일 수 있다. 제 1 양자액(42)은 특히 적어도 하나의 종류의 금속 이온을 포함하는 수용액일 수 있다. 제 1 양자액(42)은 예컨대 0.5 몰의 질산바륨 용액이다. 질산바륨 용액에 대한 대안으로서, 질산마그네슘 용액이 사용될 수 있다. 센서 소자(10)는 제 1 액침욕(40) 내로 삽입된다. 센서 소자(10)는 길이(38)의 25% 내지 50%, 예컨대 33%의 치수로 제 1 액침욕(40) 내로 삽입된다. 제 1 액침욕(40) 내에 센서 소자(10)의 체류 지속 시간은 적어도 1 시간이다. 예컨대, 센서 소자(10)는 16 시간의 지속 시간 동안 상기 제 1 액침욕(40) 내로 삽입된다. 제 1 액침욕(40) 내로 동시에 다수의 센서 소자(10)가 삽입될 수도 있다.
도 3은 2 양자액(46)을 가진 제 2 액침욕(44)의 사시도를 도시한다. 제 2 양자액(46)은 수성 또는 알콜성 용액일 수 있다. 제 2 양자액(46)은 제 1 양자액(42)과 다르다. 이하에서, 센서 소자(10)는 제 2 양자액(46)을 가진 제 2 액침욕(44) 내로 삽입된다. 제 1 액침욕(40) 및 제 2 액침욕(44) 내로 센서 소자(10)의 삽입들 사이에, 센서 소자(10)가 건조된다. 예컨대, 센서 소자(10)는 깨끗한 천으로 가볍게 두드려 닦이고 8시간까지 공기에서 건조된다. 제 1 양자액(42) 및 제 2 양자액(46)은 침전 반응이 일어나도록 선택되고, 상기 침전 반응 시에 층들 사이에 및/또는 세라믹 센서 소자(10)의 내부에, 예를 들면 제 1 고체 전해질 층(14) 및 제 2 고체 전해질 층(16)의 다공들 내에 염이 침전된다. 제 2 양자액(46)은 특히 무기산일 수 있다. 제 2 양자액(46)은 예컨대 농축된 95-97% 황산이다. 센서 소자(10)는 길이(38)의 25% 내지 50%, 예컨대 33%의 치수로 제 2 액침욕(44) 내로 삽입된다. 제 2 액침욕(44) 내에 센서 소자(10)의 체류 지속 시간은 적어도 1 시간이다. 예컨대, 센서 소자(10)는 16 시간의 지속 시간 동안 상기 제 2 액침욕(44) 내로 삽입된다. 이 경우, 본 발명에 따라 제 1 고체 전해질 층(14) 및 제 2 고체 전해질 층(16)의 다공들 내에 난용성 황산 바륨이 형성된다. 제 2 액침욕(44) 내로 동시에 다수의 센서 소자(10)가 삽입될 수도 있다.
강조할 점은 제 1 액침욕(40) 및 제 2 액침욕(44) 내로 삽입의 순서가 반드시 전술한 바와 같지 않아도 된다는 것이다. 즉, 제 1 양자액(42)이 무기산일 수 있고, 제 2 양자액(46)은 적어도 하나의 종류의 금속 이온을 포함하는 수용액일 수 있다. 어느 경우이든, 제 1 양자액과 제 2 양자액은 침전 반응 시에 생기는 또는 침전되는 염이 황산염, 황화물, 염화물 및/또는 질산염을 포함하도록 선택된다. 바람직하게는 침전 생성물이 난용성 BaSO4, PbSO4, 또는 CaSO4이다.
도 4는 가열 플레이트(48)의 평면도를 도시한다. 제 2 액침욕(44)으로부터 센서 소자(10)의 인출 후에 센서 소자(10)는 깨끗한 천으로 가볍게 두드려 닦인 다음, 센서 소자(10)의 열 처리가 이루어진다. 센서 소자(10)의 테스트할 면이 예컨대 1분 동안 가열 플레이트(48) 상에 놓인다. 상기 열 처리 동안 온도는 예컨대 600℃이다. 가열 플레이트(48)는 센서 소자(10)의 가열이 적어도 50K/s의 온도 기울기로 이루어지도록 작동된다. 이 경우, 센서 소자(10) 및 그 세라믹은 급격한 열 부하를 받는다.
도 5는 대안적으로 사용될 수 있는 가열 장치(50)를 도시한다. 가열 장치(50)는 특히 센서 소자(10)의 경우 통합된 가열 수단일 수 있으므로, 가열 소자(10)의 내부 가열이 상기 파라미터로 실시된다. 이 경우, 센서 소자(10)가 가열 장치(50) 내로 삽입되고, 가열 소자(34)는 전압의 인가에 의해 작동되므로, 센서 소자(10)가 상기 파라미터로 가열된다. 후속해서, 층들의 손상에 대한 센서 소자(10)의 검사가 이루어진다. 층들의 손상에 대한 센서 소자(10)의 검사는 이하에서 상세히 설명되는 바와 같이 층들의 박리의 유형, 위치 및 크기에 대한 검사를 포함한다. 손상은 도체 트랙 박리 및 커버층의 박리일 수 있다. 낮은 접착력의 경우, 보호층(24) 및 공급 라인(30)은 적어도 점 형태로 박리되므로 센서 소자(10)의 기능이 더 이상 보장되지 않는다.
도 6은 전술한 방법의 종료 후에 센서 소자(10)의 평면도를 도시한다. 에러를 가진 센서 소자의 경우, 박리가 나타날 수 있다. 도 6은 이러한 에러를 가진 센서 소자(10)를 도시한다. 센서 소자의 공급 라인을 포함한 세라믹의 박리(52)가 나타난다. 박리(52)는 예컨대 H-형태일 수 있다.
도 7은 실제 차량에 적용으로부터 손상된 센서 소자(10)의 평면도를 도시한다. 도 7은 세라믹 센서 소자(10)의 표면상에 H-형태의 박리(52)를 나타낸다. 이는, 본 발명에 따른 방법이 자동차 내의 실제 조건과 일치하거나 또는 이를 시뮬레이트한다는 것을 나타낸다. 따라서, 본 발명에 따른 방법에 의해, 센서 소자를 차량에 적용하는 경우 손상이 생기는지 또는 아닌지의 여부에 대한 정확한 정보가 얻어질 수 있다.
10
센서 소자
12 층 구성
40 제 1 액침욕
42 제 1 양자액
44 제 2 액침욕
46 제 2 양자액
12 층 구성
40 제 1 액침욕
42 제 1 양자액
44 제 2 액침욕
46 제 2 양자액
Claims (10)
- 측정 가스 챔버 내의 측정 가스의 적어도 하나의 특성을 검출하기 위한, 특히 측정 가스 내의 가스 성분의 양을 또는 측정 가스의 온도를 검출하기 위한 세라믹 센서 소자(10)의 층들의 접착력을 결정하기 위한 방법으로서,
- 다수의 층으로 이루어진 층 구성(12)을 가진 세라믹 센서 소자(10)를 제 1 양자액(42)을 가진 제 1 액침욕(40) 내로 삽입,
- 코팅된 세라믹 센서 소자(10)를 제 2 양자액(46)을 가진 제 2 액침욕(44) 내로 삽입을 포함하며, 상기 제 1 양자액 및 상기 제 2 양자액(46)은 상기 층들 사이에 및/또는 상기 세라믹 센서 소자(10)의 내부에 염이 침전되는 침전 반응이 일어나도록 선택되고,
- 상기 센서 소자(10)의 열처리 및
- 상기 층들의 손상에 대한 상기 센서 소자(10)의 검사를 포함하는, 방법. - 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 양자액(42) 및/또는 상기 제 2 양자액(46)은 수용액 또는 알콜성 용액인, 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 양자액(42)은 적어도 하나의 종류의 금속 이온을 포함하는 수용액이고, 상기 제 2 양자액(46)은 무기산이며, 상기 제 2 양자액(46)은 적어도 하나의 종류의 금속 이온을 포함하는 수용액인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침전 반응에서 침전되는 염은 황산염, 특히 BaSO4, PbSO4, CaSO4, 황화물, 염화물 또는 질산염을 포함하는, 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열처리 동안 온도는 400℃ 내지 1200℃인, 방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 열처리는 적어도 50K/s의 온도 기울기로 상기 센서 소자(10)의 가열을 포함하는, 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 액침욕(40) 및/또는 상기 제 2 액침욕(44) 내에 상기 센서 소자(10)의 체류 지속 시간은 적어도 1 시간인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 센서 소자(10)는 상기 제 1 액침욕(40) 내로 삽입과 상기 제 2 액침욕(44) 내로 삽입 사이에 건조되는, 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 센서 소자(10)는 1 부피% 내지 30 부피%, 바람직하게는 2 부피% 내지 18 부피%의 개방 다공성을 갖는, 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 층들의 손상에 대한 상기 센서 소자(10)의 검사는 상기 층들의 박리의 유형, 위치 및 크기에 대한 검사를 포함하는, 방법.
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Legal Events
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |