JP4881334B2

JP4881334B2 - センサ素子における絶縁検査方法

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Publication number: JP4881334B2
Application number: JP2008041729A
Authority: JP
Inventors: 浩司田川; 浩基藤田; 昭二横井
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2008-02-22
Filing date: 2008-02-22
Publication date: 2012-02-22
Anticipated expiration: 2028-02-22
Also published as: JP2009198384A

Description

本発明は、ＮＯｘセンサ、酸素センサ等のガスセンサに用いられる、被測定ガス中の所定ガス成分を検出するセンサ素子において、該センサ素子内の絶縁体による絶縁状態を検査する方法に関する。特に、固体電解質により構成されてなり、該固体電解質を加熱し活性化させるためのヒータを有するセンサ素子であって、このセンサ素子を構成する固体電解質とヒータとの間の絶縁性を得るために形成されてなる絶縁層の絶縁状態を検査する方法に関する。

従来、被測定ガス中の所望のガス成分の濃度を知るために、ジルコニア（ＺｒＯ₂）等の酸素イオン伝導性固体電解質（以下、単に固体電解質とも称する）層上に電極を形成してなるセンサ素子を有するガスセンサが知られている。さらに、固体電解質の酸素イオン伝導性を高めるための加熱および保温を目的として、電気抵抗体にて形成されるヒータが一体形成されているセンサ素子もある。そして、このようなセンサ素子においては、電気抵抗体の周囲にはセンサ素子の各電極との絶縁性を得るために絶縁層が形成されているものがある。

さらに、上述のような電気抵抗体と絶縁層とが形成されてなるセンサ素子において、固体電解質層上の電極と電気抵抗体との間に、絶縁層による電気的絶縁性が十分に得られているかどうかを検査する方法が知られている。例えば、このような方法として、固体電解質が十分活性化する温度にセンサ素子を加熱したうえで、センサ素子の検査に用いる固体電解質上の電極（検査電極）と電気抵抗体との間に電圧を印加し、該検査電極および電気抵抗体の間に絶縁層を介して流れる電流（リーク電流）を検出することで、絶縁状態を検査する方法が知られている。このような方法では、検出したリーク電流値が所定の値以上であること、すなわち、ガス濃度測定に影響を与えるほどのリーク電流が流れていることで、絶縁層による絶縁性が不十分であるものと判断される（例えば、特許文献１参照）。

特開２００１−１８３３３４号公報

特許文献１に開示されるような検査方法においては、所定の値以上のリーク電流が検出されることで、絶縁層による絶縁性が不十分であるものと判断される。このため、絶縁検査に用いられる検査電極やヒータと、電圧を印加するための電源やリーク電流を検出するための電流計との接続に不良があるなどの理由により、これらの間に導通が得られていない場合、たとえ絶縁層による絶縁が十分に得られていなくても、検査電極とヒータとの間にリーク電流は流れない。すなわち、このような状況下で絶縁検査を行った場合、検査結果として、絶縁層による絶縁性が十分に得られているという結果が得られることとなる。このため、引用文献１の絶縁検査方法のみ用いていたのでは、絶縁層による絶縁が十分に得られていないセンサ素子を看過してしまうことがある。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、接続不良等による絶縁状態と絶縁層による絶縁状態との誤認識を無くし、より高い精度の絶縁検査を行うことが可能な絶縁検査方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、請求項１の発明は、被測定ガス中の所定ガス成分を検出に用いるセンサ素子であって、イオン伝導性を有する固体電解質と、前記固体電解質に少なくとも一部が接する態様にて形成されてなる一以上の電極と、電気抵抗体と、該電気抵抗体を被覆してなり、少なくとも一部が前記固体電解質と接してなる絶縁体とを備えるセンサ素子における、前記電極と前記電気抵抗体との間の前記絶縁体による絶縁状態を検査する絶縁検査方法において、(a)前記固体電解質が活性化する温度に保たれた高温炉に、前記センサ素子の少なくとも一部を配した状態で、前記一以上の電極のうち少なくとも１つの電極を検査電極とし、前記センサ素子を前記高温炉に配することにより生じる前記検査電極と前記電気抵抗体との間の温度差により発生する熱起電力に基づく出力を、前記検査電極と前記電気抵抗体との間に接続された検出器により検出する第１検出工程と、(b)前記固体電解質が活性化する温度に保たれた前記高温炉に、前記センサ素子の少なくとも一部を配した状態で、前記検査電極と前記電気抵抗体との間に所定の電圧を印加し、前記検査電極と前記電気抵抗体との間に前記固体電解質を介して流れる電流値を検出する第２検出工程と、を備えることを特徴とする。

請求項２の発明は、前記電気抵抗体は、前記固体電解質が活性化する温度に前記センサ素子を温度調整するヒータとして用いられる、請求項１に記載のセンサ素子における絶縁検査方法である。

請求項３の発明は、請求項１または請求項２に記載の絶縁検査方法において、前記センサ素子を構成する前記固体電解質はジルコニアを主成分とし、前記高温炉の温度は５００℃以上である、ことを特徴とする。

請求項４前記センサ素子は、被測定ガス中の窒素酸化物ガス成分を検出するガスセンサ用の素子である、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のセンサ素子における絶縁検査方法である。

請求項１ないし請求項４の発明によれば、検査電極と電気抵抗体との間の温度差により発生する熱起電力に基づく出力を検出した後に、検査電極と電気抵抗体との間に所定の電圧を印加し、それらの間に流れる電流値を検出することで絶縁層による絶縁状態の検査を行うので、接続不良等による絶縁状態と絶縁層による絶縁状態との誤認識を無くし、より高い精度の絶縁検査を行うことができる。

＜ガスセンサの構成概要＞
図１は、本実施の形態に係るガスセンサの一例であるガスセンサ１００の構成を概略的に示す断面模式図である。ガスセンサ１００は、測定対象とするガス（被測定ガス）中の所定のガス成分を検出し、さらにはその濃度を測定するためのものである。本実施の形態においては、ガスセンサ１００が窒素酸化物（ＮＯｘ）を検出対象成分とするＮＯｘセンサである場合を例として説明を行うが、本発明は、ＮＯｘ以外のガス成分を測定対象とするガスセンサにおいても適用可能である。ガスセンサ１００は、ジルコニア（ＺｒＯ₂）等の酸素イオン伝導性固体電解質からなるセンサ素子１０１を有する。

図１に例示するセンサ素子１０１は、それぞれが酸素イオン伝導性固体電解質からなる第１基板層１と、第２基板層２と、第３基板層３と、第１固体電解質層４と、スペーサ層５と、第２固体電解質層６との６つの層が、図面視で下側からこの順に積層された構造を有する。係るセンサ素子１０１は、例えば、各層に対応するセラミックスグリーンシートに所定の加工およびパターン印刷などを行った後に、それらを積層し焼成することによって製造される。

センサ素子１０１の一先端部であって、第２固体電解質層６の下面と第１固体電解質層４の上面との間には、ガス導入口１０と、第１拡散律速部１１と、緩衝空間１２と、第２拡散律速部１３と、第１内部空所２０と、第３拡散律速部３０と、第２内部空所４０とが、この順に連通する態様にて隣接形成されてなる。ガス導入口１０と、緩衝空間１２と第１内部空所２０と第２内部空所４０とは、スペーサ層５をくり抜いた態様にて設けられた上部を第２固体電解質層６の下面で、下部を第１固体電解質層４の上面で、側部をスペーサ層５の側面で区画された内部空間である。第１拡散律速部１１と第２拡散律速部１３と、第３拡散律速部３０とはいずれも、２本の横長の（図面に垂直な方向に開口が長手方向を有する）スリットとして設けられる。ガス導入口１０から第２内部空所４０に至る部位を、ガス流通部とも称する。

また、第３基板層３の上面と、スペーサ層５の下面との間であって、ガス流通部よりも先端側から遠い位置には、基準ガス導入空間４３が設けられてなる。基準ガス導入空間４３は、上部をスペーサ層５の下面で、下部を第３基板層３の上面で、側部を第１固体電解質層４の側面で区画された内部空間である。基準ガス導入空間４３には、基準ガスとして、例えば大気が導入される。

ガス導入口１０は、外部空間に対して開口してなる部位であり、該ガス導入口１０を通じて外部空間からセンサ素子１０１内に被測定ガスが取り込まれる。

第１拡散律速部１１は、ガス導入口１０から取り込まれた被測定ガスに対して、所定の拡散抵抗を付与する部位である。

緩衝空間１２は、外部空間における被測定ガスの圧力変動（被測定ガスが自動車の排気ガスの場合であれば排気圧の脈動）によって生じる被測定ガスの濃度変動を、打ち消すことを目的として設けられてなる。

第２拡散律速部１３は、緩衝空間１２から第２拡散律速部１３に導入される被測定ガスに、所定の拡散抵抗を付与する部位である。

第１内部空所２０は、第２拡散律速部１３を通じて導入された被測定ガス中の酸素分圧を調整するための空間として設けられる。係る酸素分圧は、主ポンプセル２１が作動することによって調整される。

主ポンプセル２１は、第１内部空所２０に面する第２固体電解質層６の下面のほぼ全面に設けられた内側ポンプ電極２２と、第２固体電解質層６の上面の内側ポンプ電極２２と対応する領域に外部空間に露出する態様にて設けられた外側ポンプ電極２３と、これらの電極に挟まれた第２固体電解質層６とによって構成される電気化学的ポンプセルである。内側ポンプ電極２２と外側ポンプ電極２３とは、平面視矩形状の多孔質サーメット電極（例えば、Ａｕを１％含むＰｔとＺｒＯ₂のサーメット電極）として形成される。なお、内側ポンプ電極２２は、被測定ガス中のＮＯ成分に対する還元能力を弱めた、あるいは、還元能力のない材料を用いて形成される。

主ポンプセル２１においては、内側ポンプ電極２２と外側ポンプ電極２３との間にセンサ素子１０１外部に備わる可変電源２４により所望のポンプ電圧Ｖｐ１を印加して、外側ポンプ電極２３と内側ポンプ電極２２との間に正方向あるいは負方向にポンプ電流Ｉｐ１を流すことにより第１内部空所２０内の酸素を外部空間に汲み出し、あるいは、外部空間の酸素を第１内部空所２０に汲み入れることが可能となっている。

第３拡散律速部３０は、第１内部空所２０から第２内部空所４０に導入される被測定ガスに、所定の拡散抵抗を付与する部位である。

第２内部空所４０は、第３拡散律速部３０を通じて導入された該被測定ガス中の窒素酸化物（ＮＯｘ）濃度の測定に係る処理を行うための空間として設けられる。

ＮＯｘ濃度の測定は、測定用ポンプセル４１が作動することによって可能となる。測定用ポンプセル４１は、第３基板層３の上面と第１固体電解質層４とに挟まれる基準電極４２と、第２内部空所４０に面する第１固体電解質層４の上面であって、第３拡散律速部３０から離間した位置に設けられた測定電極４４と、第１固体電解質層４とによって構成された電気化学的ポンプセルである。基準電極４２と測定電極４４は、いずれも平面視ほぼ矩形状の多孔質サーメット電極である。なお、基準電極４２の周囲には、多孔質アルミナからなり、基準ガス導入空間につながる大気導入層４８が設けられてなる。測定電極４４は、被測定ガス成分たるＮＯｘを還元し得る金属と、ジルコニアからなる多孔質サーメットにて構成される。これによって、測定電極４４は、第２内部空所４０内の雰囲気中に存在するＮＯｘを還元するＮＯｘ還元触媒としても機能する。

さらに、測定電極４４は、第４拡散律速部４５によって被覆されてなる。第４拡散律速部４５は、アルミナを成分とする多孔質体によって構成される膜であり、測定電極４４に流入するＮＯｘの量を制限する役割を担う。

測定用ポンプセル４１においては、測定電極４４と基準電極４２との間に、直流電源４６を通じて一定電圧であるポンプ電圧Ｖｐ２が印加されることによって、ＮＯｘを還元し、これによって発生した第２内部空所４０内の雰囲気中の酸素を基準ガス導入空間４３に汲み出せるようになっている。この測定用ポンプセル４１の動作によって流れるポンプ電流Ｉｐ２は、電流計４７によって検出されるようになっている。

また、第２内部空所４０では、あらかじめ第１内部空所２０において酸素分圧が調整された後、第３拡散律速部３０を通じて導入された被測定ガスに対して、さらに、補助ポンプセル５０による酸素分圧の調整が行われるようになっている。これにより、ガスセンサ１００においては、高精度でのＮＯｘ濃度測定が実現される。

補助ポンプセル５０は、第２内部空所４０に面する第２固体電解質層６の下面と略全面に設けられた補助ポンプ電極５１と、第２固体電解質層６と、スペーサ層５と、第１固体電解質層４と、基準電極４２とによって構成される、補助的な電気化学的ポンプセルである。

補助ポンプ電極５１は、内側ポンプ電極２２と同様に、被測定ガス中のＮＯ成分に対する還元能力を弱めた、あるいは、還元能力のない材料を用いて形成される。

補助ポンプセル５０においては、補助ポンプ電極５１と基準電極４２との間にセンサ素子１０１外部に備わる直流電源５２を通じて一定電圧Ｖｐ３を印加することにより、第２内部空所４０内の雰囲気中の酸素を基準ガス導入空間４３に汲み出せるようになっている。

また、センサ素子１０１においては、内側ポンプ電極２２と基準電極４２と、第２固体電解質層６と、スペーサ層５と、第１固体電解質層４とによって電気化学的センサセルである制御用酸素分圧検出センサセル６０が構成されている。

制御用酸素分圧検出センサセル６０は、第１内部空所２０内の雰囲気と基準ガス導入空間４３の基準ガス（大気）との間の酸素濃度差に起因して生じる内側ポンプ電極２２と基準電極４２との間に発生する起電力Ｖ１に基づいて、第１内部空所２０内の雰囲気中の酸素分圧を検出できるようになっている。検出された酸素分圧は可変電源２４をフィードバック制御するために使用される。具体的には、第１内部空所２０の雰囲気の酸素分圧が、第２内部空所４０において酸素分圧制御が行え得る程度に十分低い所定の値となるように、主ポンプセル２１に印加されるポンプ電圧が制御される。

このような構成を有するガスセンサ１００においては、主ポンプセル２１と補助ポンプセル５０とを作動させることによって酸素分圧が常に一定の低い値（ＮＯｘの測定に実質的に影響がない値）に保たれた被測定ガスが測定用ポンプセル４１に与えられる。従って、ＮＯｘの還元によって発生する酸素が汲み出されることによって測定用ポンプセル４１を流れるポンプ電流Ｉｐ２は、還元されるＮＯｘ濃度に略比例することになる。これに基づいて、被測定ガス中のＮＯｘ濃度を知ることができるようになっている。

さらに、センサ素子１０１は、固体電解質の酸素イオン伝導性を高めるために、センサ素子を加熱して保温する温度調整の役割を担うヒータ部７０を備えている。ヒータ部７０は、ヒータ電極７１と、ヒータ７２と、スルーホール７３と、ヒータ絶縁層７４とを備えている。

ヒータ電極７１は、第１基板層１の下面に接する態様にて形成されてなる電極である。ヒータ電極７１を外部電源と接続することによって、外部からヒータ部７０へ給電することができるようになっている。

ヒータ７２は、第２基板層２と第３基板層３とに上下から挟まれた態様にて形成される電気抵抗体である。ヒータ７２は、スルーホール７３を介してヒータ電極７１と接続されており、該ヒータ電極７１を通して外部より給電されることにより発熱し、固体電解質層を形成する固体電解質の加熱と保温を行う。

また、ヒータ７２は、第１内部空所２０から第２内部空所４０の全域に渡って埋設されており、センサ素子１０１全体を上記固体電解質が活性化する温度に加熱して保温できるようになっている。

ヒータ絶縁層７４は、ヒータ７２の上下面に、アルミナ等の絶縁体によって形成されてなる絶縁層である。ヒータ絶縁層７４は、第２基板層２および第３基板層３とヒータ７２との間の電気的絶縁性、つまり、ヒータ電極７１を除くセンサ素子１０１の各電極とヒータ７２との電気的絶縁性を得る目的で形成されている。

図２は、ヒータ部７０の構成をより具体的に説明するための図であって、センサ素子１０１の構成を概略的に示す分解斜視図である。図２では、センサ素子１０１において、図面視で下側から、第１基板層１および第２基板層２を一の層として示す第１層１０２と、ヒータ７２の下側のヒータ絶縁層７４を示す第１ヒータ絶縁層７４ａと、ヒータ７２と、ヒータ７２の上側のヒータ絶縁層７４を示す第２ヒータ絶縁層７４ｂと、第３基板層３、第１固体電解質層４、スペーサ層５および第２固体電解質層６を一の層として示す第２層１０３とを図示している。

第１層１０２の下面には、ヒータ電極７１として、第１ヒータ電極７１ａと第２ヒータ電極７１ｂとが形成されている。第１ヒータ電極７１ａと第２ヒータ電極７１ｂとは、それぞれ対応するスルーホール７３を介してヒータ７２と接続されている。

具体的には、ヒータ７２の一方の端部である第１ヒータ端部７２ａが、第１ヒータ電極７１ａと接続されている。また、他方の端部である第２ヒータ端部７２ｂが、第２ヒータ電極７１ｂと接続されている。つまり、第１ヒータ電極７１ａと第２ヒータ電極７１ｂとの間に外部電源を接続し、該電極間に電圧を印加することで、ヒータ７２が発熱するようになっている。

また、層１０３の上面には、外側ポンプ電極２３を図示している。図１では図示を省略したが、外側ポンプ電極２３は、リード部２３ａと端子部２３ｂとを備えている。端子部２３ｂと、他の電極（例えば、内側ポンプ電極２２であって、図２においては図示省略）との間に電源を接続することで該電極間に電圧を印加したり、また、電流計を接続することで電極間に流れる電流を測定したりできるようになっている。

＜絶縁検査装置＞
本実施の形態に係るガスセンサ１００においては、上述したように、固体電解質層の酸素イオン伝導性を高めるために、センサ素子１０１にはヒータ７２を含むヒータ部７０が一体形成されている。このため、センサ素子１０１の電極（外側ポンプ電極２３、内側ポンプ電極２２、基準電極４２、測定電極４４、補助ポンプ電極５１）とヒータ７２との間に、ヒータ７２の周囲に設けられたヒータ絶縁層７４に絶縁性が不十分な箇所が存在するセンサ素子１０１、すなわち、絶縁抵抗が低く絶縁状態が不良である箇所が存在するものについては、該各電極とヒータとの間にリーク電流が流れてしまう。

具体的には、センサ素子１０１を構成する固体電解質層を加熱するため、ヒータ７２に印加した電圧によって、ヒータ７２とセンサ素子１０１の電極との間に電位差が生じ、ヒータ絶縁層７４の絶縁性が不十分な箇所を通ってヒータ７２とセンサ素子１０１の電極との間にリーク電流が流れてしまう。このリーク電流が、測定電極４４により本来検出されるべき電流に加わって、電流計４７によって電流Ｉｐ２として検出されてしまうので、ＮＯｘ濃度を正確に測定することができなくなる。したがって、リーク電流が大きいセンサ素子１０１を用いて製造されたガスセンサ１００は、その測定精度が低下してしまうこととなる。

また、ヒータ７２とセンサ素子１０１の電極との間にリーク電流が流れる際、電荷の移動に際して固体電解質（ジルコニア）中の酸素が放出され黒化が生じてしまう。黒化が生じるとジルコニアの強度が低下してしまうため、ガスセンサとして十分な性能を得られなくおそれがある。

このようにリーク電流の大きなガスセンサは、センサとして良好な性能を得ることができないおそれがあるので、ヒータ絶縁層７４による絶縁性が十分に得られているかを検査し、絶縁不良と判断されるセンサ素子１０１を高精度で検出する必要がある。

本実施の形態においては、絶縁検査装置２００によって、ヒータ絶縁層７４によるヒータ７２と外側ポンプ電極２３との間の絶縁状態が十分に得られているかどうかの絶縁検査を行っている。図３は、本実施の形態に係る絶縁検査装置２００を模式的に示す図である。絶縁検査装置２００は、主に、高温炉８０と、素子治具８１と、電流計８２と、可変電源８３とを備えている。なお、絶縁検査装置２００においては、検査電極として外側ポンプ電極２３を用いている。検査電極については、センサ素子１０１の他の電極であっても構わない。

高温炉８０は、炉内全体が固体電解質の活性化する温度に設定されており、炉内に挿入されたセンサ素子１０１の加熱および保温が可能なようになっている。固体電解質にジルコニアを用いるＮＯｘセンサを例とする本実施の形態において、高温炉８０内の温度は、好ましくは５００℃以上、特に好ましくは約７００℃に保たれている。

また、図３に示すように、センサ素子１０１の外側ポンプ電極２３と端子部２３ｂとの間に示された点線よりも図面視左側が高温炉８０内部であり、図面視右側が高温炉８０外部である。なお、センサ素子１０１の高温炉８０への設置位置は、センサ素子１０１を構成する固体電解質を活性化させることができる位置であればよい。

素子治具８１は、センサ素子１０１を保持し、さらに、高温炉８０内に固定するために絶縁耐熱性の材料にて形成されてなる治具である。絶縁検査装置２００は、素子治具８１を介して、センサ素子１０１と接続できるようになっている。

具体的には、素子治具８１には、第１外部電極８１ａおよび第２外部電極８１ｂが金属材料にて形成されており、第１外部電極８１ａと第２外部電極８１ｂとの間には、可変電源８３および電流計８２が接続されている。また、第１接触電極８１ｃと、第２接触電極８１ｄとが金属材料により形成されており、第１接触電極８１ｃはセンサ素子１０１の端子部２３ｂと、第２接触電極８１ｄはセンサ素子１０１の第１ヒータ電極７１ａとがそれぞれ接触する態様にて接続されている。さらに、素子治具８１内部では、第１外部電極８１ａと第１接触電極８１ｃとが接続され、第２外部電極８１ｂと第２接触電極８１ｄとが接続されている。

電流計８２は、第１電極８１ａと第２電極８１ｂとの間に流れる電流Ｉｐ３を測定することができるようになっている。

可変電源８３は、第１外部電極８１ａと第２外部電極８１ｂとの間に接続され、任意の電圧を印加することが可能な電源である。つまり、第１ヒータ電極７１ａと端子部２３ｂとの間に任意の電圧を印加することができるようになっている。

以上のような構成をとる絶縁検査装置２００においては、素子治具８１により保持され高温炉８０内に配されたセンサ素子１０１が、固体電解質の活性化する温度に加熱および保温された状態で絶縁検査が行われる。

この際、高温炉８０内に配されたセンサ素子１０１の温度分布には偏りが生じる。この温度分布の偏りは、センサ素子１０１において高温炉８０内に配されている領域と高温炉８０の外側に位置する領域の温度差や、センサ素子１０１を構成する各電極やヒータ７２、固体電解質等の材質の違い、あるいは、センサ素子１０１の表面と内部との温度差などに起因して生じる。

センサ素子１０１の温度分布に偏りが生じることにより、外側ポンプ電極２３とヒータ７２との間に温度差が生じることとなる。この温度差により外側ポンプ電極２３とヒータ７２との間には熱起電力が生じる。

また、センサ素子１０１は約７００℃の高温炉８０内に配されており、この高温のため、ヒータ絶縁層７４の抵抗率は小さくなることとなる。この際、ヒータ絶縁層７４の絶縁状態が不良である場合に流れるリーク電流と比較すると非常に小さい熱電流が、外側ポンプ電極２３とヒータ７２との間に生じた熱起電力により流れることになる。この熱電流は電流Ｉｐ３として電流計８２により測定することができる。

このように熱電流を測定することにより、第１外部電極８１ａおよび第２外部電極８１ｂと可変電源８３あるいは電流計８２との接続不良や、第１接触電極８１ｃと端子部２３ｂとの接触不良、第２接触電極８１ｄと第１ヒータ電極７１ａとの接触不良等による導通不良を検査することができる。つまり、所定の閾値以上の電流Ｉｐ３が測定されれば接続不良等による導通不良は生じてないものと判断される。導通が良好である場合、本実施の形態においては、約１μＡ程度の熱電流が電流Ｉｐ３として電流計８２により測定される。また、熱電流が電流Ｉｐ３として電流計８２によって検出されないか、あるいは検出されても上記閾値未満の場合は接続不良等による導通不良が生じている可能性が高いものと判断される。このような熱電流はヒータ絶縁層７４による絶縁性が十分に得られている場合、微量な電流であり、実際にガスセンサとして使用する際には、測定精度には影響しないものである。

また、特に、絶縁検査装置２００においては、素子治具８１を、センサ素子１０１の端子部や電極と接触させる態様にて接続しているため、導通の確認実施し接触不良を検出することで絶縁検査の精度を向上させることができる。

熱電流を測定することにより、センサ素子１０１と絶縁検査装置２００との接続不良等が無く、導通が良好であることを確認した後、続いて、可変電源８３により第１外部電極８１ａと第２外部電極８１ｂとの間に一定電圧（約３０Ｖの電圧）を印加することで、ヒータ絶縁層７４の絶縁性が不十分なことにより生じるリーク電流を電流Ｉｐ３として測定することができる。

この場合においても、上述の熱起電力による熱電流が流れるものの、センサ素子１０１が不良であると判断されるリーク電流の大きさ５００μＡ程度に比べて小さいものである。したがって、熱電流はヒータ絶縁層７４の絶縁性を検査するためのリーク電流の検出にはほとんど影響しない。

以上のように、本実施の形態に係る絶縁検査装置２００においては、熱電流の測定による導通検査をリーク電流の測定よる絶縁検査に先立って行うことで、導通不良による絶縁状態を検出したうえで、ヒータ絶縁層７４による絶縁状態を検出することができるので、より高精度に絶縁検査を行うことができる。すなわち、センサ素子１０１の電極や端子と素子治具８１と接触不良などによる絶縁状態を、ヒータ絶縁層７４の絶縁状態が十分得られているものと誤認識することなく絶縁検査を行うことができる。

また、リーク電流を検出することにより行うヒータ絶縁層７４の絶縁状態の検査においては、固体電解質の酸素イオン伝導性を高めるための加熱が必要であり、この加熱によって外側ポンプ電極２３とヒータ７２との間に生じる温度差により発生する熱起電力を測定しているため、導通検査を行うことによる、絶縁検査工程全体の処理速度の低下が少なくて済む。

なお、係る絶縁検査装置２００においては、一のセンサ素子１０１のみについての絶縁検査を行う装置について説明したが、複数のセンサ素子１０１を素子治具８１で保持して同時に高温炉８０内に配し、複数のセンサ素子１０１の絶縁検査を並行して行う装置構成であってもよい。この場合、センサ素子１つ当たりにかかる検査時間を短縮することができる。

＜絶縁検査の流れ＞
次に、本実施の形態に係る絶縁検査装置２００が行う絶縁検査の流れについて詳細に説明する。図４は、絶縁検査の流れを示す図である。まず、センサ素子１０１が素子治具８１によって保持され、固体電解質層４、６などの少なくとも一部が炉内に入るように高温炉８０内に挿入されて固定されることで、センサ素子１０１の加熱が開始される（ステップＳ１）。このとき外側ポンプ電極の端子部２３ｂと第１ヒータ電極７１ａとの間には可変電源８３による電圧は印加されていない。

センサ素子１０１が高温炉８０内に配されると、電流計８２により電流Ｉｐ３の測定が行われる（ステップＳ２）。高温炉８０にセンサ素子１０１を配した後、固体電解質が活性化する温度にセンサ素子１０１は加熱および保温されることとなるが、上述したように、センサ素子１０１の温度分布には偏りが生じる。この温度分布の偏りによって、外側ポンプ電極２３とヒータ７２と間には温度差が生じることとなる。このため、外側ポンプ電極２３とヒータ７２との間には熱起電力が発生し、該熱起電力に起因して回路を流れる熱電流が電流Ｉｐ３として電流計８２により測定されるようになっている。導通が良好である場合、約１μＡ程度の熱電流が電流Ｉｐ３として電流計８２により測定される。

ステップＳ２において測定されたセンサ素子１０１の電流Ｉｐ３が閾値Ａを越えているかどうか判定される（ステップＳ３）。閾値Ａを超えていた場合、すなわち、センサ素子１０１と絶縁検査装置２００との接続に不良がなく熱電流が流れていると判断された場合、絶縁検査はステップＳ３へ進む。

一方、閾値Ａを超えていないセンサ素子１０１、すなわち、外側ポンプ電極端子部２３ｂと第１ヒータ電極７１ａとの接触等に不良が存在し、これらの間の導通が良好に確保されていないと判断される場合には、そのセンサ素子１０１についての絶縁検査は中断される。そして、該センサ素子１０１については、素子治具８１との接触部の接触に不良がないか確認されることとなる。

ステップＳ３において、絶縁検査装置２００との接続が不良ではないと判断されたセンサ素子１０１については、続いて、可変電源８３により所定の電圧が印加される（ステップＳ４）。係る絶縁検査においては、約３０Ｖの一定電圧が印加されることとなる。

続いて、所定の電圧が印加されたセンサ素子１０１に対して、電流Ｉｐ３の測定が行われる（ステップＳ５）。これは、外側ポンプ電極２３にリード部２３ａを介してつながる端子部２３ｂと、第１ヒータ電極７１ａとの間に印加された電圧により、その間を流れるリーク電流を電流Ｉｐ３として電流計８２により測定することで行われる。

この際、電流計８２には、熱起電力による熱電流も流れることとなるが、ヒータ絶縁層７４が欠陥と判断されるリーク電流の大きさに比べて熱電流の大きさは非常に小さいものであることが発明者によって確認されている。本実施の形態においては、５００μＡより大きなリーク電流が流れた場合、ヒータ絶縁層７４による絶縁は不良と判定される。

ステップＳ５にて検出されたリーク電流（電流Ｉｐ３）と閾値Ｂとが比較される（ステップＳ６）。リーク電流が閾値Ｂより大きければ、センサ素子１０１のヒータ絶縁層７４による絶縁性は十分得られていないと判断され、絶縁不良であるものと判断される。リーク電流Ｉｐ３が閾値Ｂ以下である場合、すなわち、ヒータ絶縁層７４の絶縁状態が良好であると判断された場合は、ステップＳ７に進む。

ステップＳ５の電流Ｉｐ３の測定、および、ステップＳ６の電流Ｉｐ３と閾値Ｂとの比較とが所定の検査時間の間行われる（ステップＳ７）。

続いて、所定の検査時間が経過した後、電流Ｉｐ３が閾値Ｃと比較される（ステップＳ８）。ステップＳ８では、検査中に接続不良などが生じたセンサ素子１０１、すなわち、ヒータ絶縁層７４によるものではない絶縁により電流が流れていないセンサ素子１０１の検出を行う。電流Ｉｐ３が閾値Ｃより大きい場合は、検査中に接続不良などによる導通不良は生じていないものと判断され、センサ素子１０１のヒータ絶縁層７４による絶縁性は十分に得られているものとして絶縁検査が終了する。

一方、電流Ｉｐ３が閾値Ｃより小さい場合は、ステップＳ４〜ステップＳ８の検査中に、接続不良等による絶縁が生じた可能性があるため、導通不良と判断される。このように判断されたセンサ素子１０１においては、センサ素子１０１と素子治具８１との接続、あるいは、電流計８２、可変電源８３との接続状態が良好であるかを確認した後、再び絶縁検査を行うことで、絶縁性が十分得られているかを検査することができる。

ステップＳ８までの絶縁検査が終了した後、可変電源８３による電圧の印加および高温炉８０の駆動を停止し、センサ素子１０１は冷却されることとなる。その後は、センサ素子１０１に対して、他の検査や、あるいは、センサ素子１０１を用いたガスセンサ１００の製造が進められることとなる。

＜変形例＞
また、電流計８２により電流を測定する態様について説明したが、第１外部電極８１ａと第２外部電極８１ｂとの間に電圧計を設置して熱起電力を測定することでセンサ素子１０１と絶縁検査装置２００との接続が良好であるかどうかの検査をする態様であってもよい。

また、絶縁検査装置２００においては、第１ヒータ電極７１ａと第２接触電極８１ｄとを接続して絶縁検査を行う態様であったが、第２ヒータ電極７１ｂと第２接触電極８１ｄとを接続して検査を行う態様であってもよい。

ガスセンサ１００の構成を概略的に示す断面模式図である。センサ素子１０１の構成を模式的に示す分解斜視図である。絶縁検査装置２００の構成を概略的に示す模式図である。絶縁検査の流れを示す図である。

符号の説明

２３外側ポンプ電極
２３ａリード部
２３ｂ端子部
７０ヒータ部
７１ヒータ電極
７２ヒータ
７３スルーホール
７４ヒータ絶縁層
８０高温炉
８１素子治具
８２電流計
８３可変電源
１００ガスセンサ
１０１センサ素子
２００絶縁検査装置

Claims

被測定ガス中の所定ガス成分を検出に用いるセンサ素子であって、イオン伝導性を有する固体電解質と、前記固体電解質に少なくとも一部が接する態様にて形成されてなる一以上の電極と、電気抵抗体と、該電気抵抗体を被覆してなり、少なくとも一部が前記固体電解質と接してなる絶縁体とを備えるセンサ素子における、前記電極と前記電気抵抗体との間の前記絶縁体による絶縁状態を検査する絶縁検査方法において、
(a)前記固体電解質が活性化する温度に保たれた高温炉に、前記センサ素子の少なくとも一部を配した状態で、前記一以上の電極のうち少なくとも１つの電極を検査電極とし、前記センサ素子を前記高温炉に配することにより生じる前記検査電極と前記電気抵抗体との間の温度差により発生する熱起電力に基づく出力を、前記検査電極と前記電気抵抗体との間に接続された検出器により検出する第１検出工程と、
(b)前記固体電解質が活性化する温度に保たれた前記高温炉に、前記センサ素子の少なくとも一部を配した状態で、前記検査電極と前記電気抵抗体との間に所定の電圧を印加し、前記検査電極と前記電気抵抗体との間に前記固体電解質を介して流れる電流値を検出する第２検出工程と、
を備えることを特徴とするセンサ素子における絶縁検査方法。
前記電気抵抗体は、前記固体電解質が活性化する温度に前記センサ素子を温度調整するヒータとして用いられる、請求項１に記載のセンサ素子における絶縁検査方法。
請求項１または請求項２に記載の絶縁検査方法において、
前記センサ素子を構成する前記固体電解質はジルコニアを主成分とし、
前記高温炉の温度は５００℃以上である、ことを特徴とするセンサ素子における絶縁検査方法。
前記センサ素子は、被測定ガス中の窒素酸化物ガス成分を検出するガスセンサ用の素子である、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のセンサ素子における絶縁検査方法。