KR20160123163A - 탄산염 제조 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 탄산염 제조용 장치는 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반응하는 반응기, 반응기 일측에 위치하고, 탄산화 대상 용액을 반응기 내로 배출하는 제 1 노즐, 제 1 노즐과 인접하여 위치하고, 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 제 2 노즐, 및 반응기 하단부에 위치하고, 반응기 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 회수부를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄산염 제조 방법은 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출하는 단계, 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 단계, 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성되는 단계, 및 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 단계를 포함한다.

Description

탄산염 제조 방법 및 장치{Method and Device for Producing Carbonate}
탄산염 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
탄산(CO2)가스를 이용하는 탄산리튬(Li2CO3)의 제조 공정은, 수산화리튬(LiOH)과 탄산가스의 반응을 위한 반응탱크를 구비한 설비를 이용한다. 수산화리튬 수용액은 염기성 용액이다. 탄산가스가 수산화리튬 수용액에 용해되어 수산화리튬을 탄산리튬으로 변화시켜 탄산리튬을 제조한다. 이러한 방법은 탄산가스가 용해되기 쉽도록 염기용액을 유지하고, 또한 탄산가스의 과잉 용해상태가 되는 것을 방지하는 제어를 하여야 한다.
수산화리튬 수용액이 강염기 상태에서는 탄산가스가 매우 빠르게 용해되고 이로 인하여 탄산리튬으로의 반응이 일어난다. 이러한 반응은 탱크내의 수산화리튬 수용액에 탄산가스를 버블링(bubbling)하는 방식을 사용한다. 이 때 탄산가스를 버블링하기 위한 노즐부근에서 탄산리튬으로의 반응이 가장 빠르므로 반응된 탄산리튬에 의해 노즐이 빠르게 막혀버리는(nozzle clogging) 문제점이 발생한다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 종래에는 가압탱크를 준비하고 내부에 수산화리튬 수용액을 채우고, 가압상태로 탄산가스를 주입한 후 교반기를 이용하여 수산화리튬 수용액을 강하게 탄산가스와 섞어주어 탄산리튬 반응이 일어나게 한다. 이러한 방식은 고압의 탄산가스를 사용하는 반응용 용기를 이용하고 대량의 탄산가스가 사용되는 문제점 및 반응시간이 오래 걸리는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 종래 기술로서, 가압 탱크를 준비한 후 가압된 용기 안으로 액적(droplet) 상태로 수산화리튬 수용액을 떨어뜨려 반응시키는 탄산화 장치가 있다. 그러나 이러한 액적 분사방식은 가압된 탱크를 사용하더라도 액적의 분사 즉시 탱크 내부의 탄산가스를 소모하여 순간적인 부압(negative pressure)을 유발하므로 매우 정밀한 압력수단이 부가된 탄산가스 압력 유지용 설비를 요구한다.
또한 분사된 수산화리튬 수용액이 탄산리튬으로 반응하는 과정이 가압상태이므로 과잉의 탄산가스가 용해된다. 결국, 탄산리튬 반응 이후 반응되지 않은 과잉의 탄산가스로 인하여 수산화리튬 수용액의 pH가 최초 염기성 상태에서 중성쪽으로 급격하게 pH가 떨어지게 된다. pH 저하과정에서 과잉의 탄산기는 탄산염 반응을 일으키게 되고, 결과적으로 제조된 탄산리튬이 수산화리튬 수용액으로 재용해(re-dissolving)되는 문제를 유발한다.
탄산리튬의 재용해 문제는 pH를 정밀하게 조절함으로써 막을 수 있다. 그러나 이미 수산화리튬 수용액으로 용해된 탄산가스의 반응제어가 용이하지 않고 만약 pH 조절을 위하여 추가 반응물을 투여하게 되면 그로 인한 원치 않는 반응 부산물이 발생하고 이 반응 부산물을 제거하기 위한 추가 공정이 필요하게 되므로, 재용해 반응을 효과적으로 조절하는 것은 매우 어려우며, 결국 탄산리튬의 제조 수율을 떨어뜨리는 문제점이 있다.
탄산화 대상 용액의 배출 경로에 탄산화 가스를 분사함으로써, 미스트를 형성하고, 미스트 내에서 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스를 즉시 반응시키는 탄산염 제조 방법 및 장치를 제공한다.
탄산 가스를 포함하는 수산화 리튬 액적으로부터 제조된 탄산리튬 분말을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄산염 제조용 장치는 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반응하는 반응기, 반응기 일측에 위치하고, 탄산화 대상 용액을 반응기 내로 배출하는 제 1 노즐, 제 1 노즐과 인접하여 위치하고, 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 제 2 노즐, 및 반응기 하단부에 위치하고, 반응기 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 회수부를 포함한다.
회수부는 슬러리로부터 탄산염을 여과하는 여과부를 포함할 수 있다.
회수부는 여과된 탄산염을 건조하는 건조부를 포함할 수 있다.
회수부는 복수의 여과부를 포함하며, 회수부는 반응기와 복수의 여과부를 연결하는 인출부 및 인출부와 각각의 여과부를 연결하는 유로에 설치된 벨브를 포함할 수 있다.
회수부는 상기 벨브에 연결된 제어부 포함하고, 제어부는 벨브를 제어하여, 복수의 여과부의 처리량을 제어할 수 있다.
제 2 노즐로부터 분사된 탄산화 가스를 회수하여, 제 2 노즐로 재순환시키는 탄산화 가스 순환부를 더 포함할 수 있다.
탄산염이 여과된 슬러리로부터 탄산화 대상 용액을 회수하여, 제 1 노즐로 재순환시키는 탄산화 대상 용액 순환부를 더 포함할 수 있다.
제 2 노즐은 복수개일 수 있다.
제 1 노즐과 제 2 노즐은 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70°의 각도를 이룰 수 있다.
제 1 노즐과 제 2 노즐이 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50°의 각도를 이룰 수 있다.
제 1 노즐은 반응기의 상측에 위치하고, 제 2 노즐은 제 1 노즐에 비해 하부에 설치될 수 있다.
제 2 노즐은 탄산화 가스를 1.5bar 내지 2.5bar의 압력으로 분사할 수 있다.
제 2 노즐은 탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서, 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되도록 설치될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄산염 제조 방법은 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출하는 단계(S10) 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 단계(S20), 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성되는 단계(S30), 및 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 단계(S40)를 포함한다.
탄산화 대상 용액은 양이온으로서, 칼슘 이온, 마그네슘 이온 또는 리튬 이온을 포함할 수 있다.
탄산화 대상 용액의 pH는 pH10 이상일 수 있다.
탄산화 대상 용액의 배출 경로와 탄산화 가스의 분사 경로가 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70°의 각도를 이룰 수 있다.
탄산화 대상 용액의 배출 경로와 탄산화 가스의 분사 경로가 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50°의 각도를 이룰 수 있다.
탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서, 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사될 수 있다.
미스트 내의 탄산화 대상 용액의 액적 크기는 10nm 내지 50㎛일 수 있다.
제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 1.5bar 내지 2bar의 압력으로 분사할 수 있다.
제조된 탄산염을 회수하는 단계는 탄산염을 포함하는 탄산화 대상 용액을 여과하여 탄산염을 회수하는 단계를 포함할 수 있다.
제조된 탄산염을 회수하는 단계는 여과된 탄산염을 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄산리튬 분말은 탄산 가스를 포함하는 수산화 리튬 액적으로부터 제조된다.
탄산리튬 분말의 크기는 2㎛ 내지 20㎛ 일 수 있다.
수산화 리튬 액적의 크기는 10nm 내지 50㎛ 일 수 있다.
탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 즉각적으로 반응하고, 추가 반응이나 부반응이 발생하지 않는다. 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스의 반응에서 탄산염 외에 물(H2O)만이 생성되고, 탄산염 반응 이외의 부반응은 발생하지 않는다.
탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반응한 전/후의 탄산화 대상 용액의 pH는 거의 일정하게 유지되므로, 제조된 탄산염이 반응이 끝난 탄산화 대상 용액으로 재용해가 일어나지 않게 된다.
이는 실제 공정에서 기술적 이점으로 작용하는 것으로서, 시간의 흐름과 관계 없이 제조된 탄산염의 품질을 유지할 수 있어 공정관리가 매우 쉽고 단순해지게 된다.
또한 여과액 중에 잔존하는 미반응 양이온을 재반응 시키더라도 pH의 변동이 없으므로 수차례에 걸쳐 원하는 수준의 회수율을 얻을 때까지 재반응 시킬 수 있는 장점을 지닌다.
또한 전체 반응 공정이 상압, 상온에서 이루어져 반응기가 단순하게 구성될 수 있는 장점이 있다.
탄산화 대상 용액이 배출되는 노즐 또는 탄산 가스가 분사되는 노즐과 이격된 미스트 내에서 탄산염 반응이 일어나므로, 제조된 탄산염에 의해 노즐이 막히지 아니한다.
연속적인 분사 및 반응 공정이 가능하므로, 제조의 효율을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조용 장치를 개략적으로 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조용 장치의 제 1 노즐 및 제 2 노즐을 개략적으로 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조용 장치의 개략적인 상면도이다.
도 4는 도 1의 탄산염 제조용 장치에서 탄산화 대상 용액이 배출되는 모습을 개략적으로 나타낸 개략도이다.
도 5는 도 1의 탄산염 제조용 장치에서 탄산화 가스가 분사되어 미스트 상태로 된 모습을 개략적으로 나타낸 개략도 및 탄산화 대상 용액 액적과 탄산화 가스의 충돌을 확대한 확대도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 7은 도 6의 제조 방법에 의해 제조된 탄산염의 XRD 분석 결과이다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.
여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다.
보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
탄산염 제조용 장치는 탄산화 대상 용액(60)과 탄산화 가스(70)가 반응하는 반응기(50), 반응기(50) 일측에 위치하고, 탄산화 대상 용액(60)을 반응기(50) 내로 배출하는 제 1 노즐(10), 제 1 노즐(10)과 인접하여 위치하고, 탄산화 대상 용액(60)이 배출되는 경로에 탄산화 가스(70)를 분사하여 탄산화 대상 용액(60) 및 탄산화 가스(70)로 이루어진 미스트를 형성시키는 제 2 노즐(20), 및 반응기(50) 하단부에 위치하고, 반응기(50) 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염(80)을 회수하는 회수부(30)를 포함한다. 이외에, 필요에 따라 탄산염 제조용 장치는 다른 구성들을 더 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조용 장치를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 탄산염 제조용 장치는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 탄산염 제조용 장치를 다양하게 변형할 수 있다.
도 1은 전체 탄산염 제조용 장치의 개략도를 나타내고, 도 2는 탄산염 제조용 장치의 제 1 노즐 및 제 2 노즐을 개략적으로 나타낸다.
도 1과 도 2를 참고하면, 반응기(50) 내에서는 탄산화 대상 용액(60)과 탄산화 가스(70)가 반응한다.
반응기(50)의 일측에는 탄산화 대상 용액(60)과 탄산화 가스(70)를 반응기(50) 내로 배출하는 노즐부(100)가 배치된다. 노즐부(100)는 탄산화 대상 용액(60)을 반응기(5) 내로 배출하는 제 1 노즐(10)과, 제 1 노즐(10)로부터 탄산화 대상 용액(60)이 배출되는 경로에 탄산화 가스(70)를 분사하는 제 2 노즐(20)을 포함한다.
반응기(50)의 일측에는 탄산화 대상 용액을 반응기(50) 내로 배출하는 제 1 노즐(10)이 설치된다. 제 1 노즐(10)과 인접한 위치에는 제 2 노즐(20)이 설치된다. 제 1 노즐(10)로부터 탄산화 대상 용액(60)이 배출되는 경로에 제 2 노즐(20)로부터 탄산화 가스(70)를 분사하여 탄산화 대상 용액(60) 및 탄산화 가스(70)로 이루어진 미스트를 형성시키며, 미스트 내에서 탄산화 대상 용액(60)과 탄산화 가스(70)가 반응하여 탄산염(80)이 생성된다.
반응기(50)의 하단에는 반응기(50) 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염(80)을 회수하는 회수부(30)가 설치된다.
회수부(30)는 슬러리로부터 탄산염을 여과하는 여과부(31, 32)를 포함하며, 여과된 탄산염을 건조하는 건조부를 포함할 수 있다. 또한 회수부(30)는 반응기(50)와 여과부(31, 32)를 연결하는 인출부(34)를 포함할 수 있다.
여과부(31, 32)는 복수의 여과부(31, 32)로 구성될 수 있으며, 도 1에서는 편의상 2개의 여과부(31, 32)를 도시하였으나, 필요에 따라 그 이상으로 구성할 수 있다. 복수의 여과부(31, 32)가 구성되는 경우, 인출부(34)와 각각의 여과부(31, 32)를 연결하는 유로에 벨브(33)가 설치될 수 있다.
각각의 유로에 설치된 복수의 벨브(33)는 벨브와 연결된 제어부(컨트롤러, 35)에 의해 제어되어, 복수의 여과부(31, 32)의 처리량을 제어할 수 있다. 제어부는 복수의 여과부(31, 32)를 통해 슬러리가 교대로 여과될 수 있도록 복수의 벨브(33)의 열림 및 잠금을 제어한다. 예컨데 제 1 여과부(31)는 전체 처리량에 대해 일정 이상의 탄산염(80)이 여과되면, 여과 효율이 떨어지게 된다. 따라서, 제어부를 통해 제 1 여과부(31)와 연결된 유로에 설치된 벨브(33)를 잠그고 제 2 여과부(32)와 연결된 유로에 설치된 벨브(33)를 열어 슬러리를 제 2 여과부(32)로 흘러가도록 제어함으로써, 제 1 여과부 및 제 2 여과부의 처리량을 제어한다.
탄산염을 포함하는 슬러리가 제 2 여과부(32)에 의해 여과되는 동안 제 1 여과부(31)의 여과 필터를 교체하는 방식으로 제 1 여과부(31) 및 제 2 여과부(32)를 반복적으로 교대 운전하면서 여과 공정이 연속적으로 일어나게 할 수 있다.
제어부는 복수의 여과부(31, 32) 중 어느 한 여과부의 처리량이 그 여과부의 전체 처리량의 80% 이상이 되면, 그 여과부와 연결된 벨브를 잠그고, 타 여과부와 연결된 벨브를 열어, 복수의 여과부(31, 32)가 교대로 운전될 수 있도록 벨브를 제어하며, 그로 인하여 복수의 여과부(31, 32)의 처리량을 제어할 수 있다.
도 1에서와 같이 탄산염 제조용 장치는 탄산화 가스 순환부(40)를 더 포함할 수 있으며, 탄산화 가스 순환부(40)는 제 2 노즐(20)로부터 분사된 탄산화 가스(70)를 회수하여, 건조 필터를 통해 건조하고, 새로운 탄산화 가스(70)와 함께 다시 제 2 노즐(20)로 순환시킬 수 있다. 탄산화 가스 순환부(40)를 통해 탄산화 가스(70)를 재사용함으로써, 탄산화 가스(70)를 효율적으로 사용할 수 있다.
탄산염 제조용 장치는 탄산화 대상 용액 순환부(41)를 더 포함할 수 있으며, 탄산화 대상 용액 순환부(41)는 탄산염(80)이 여과된 슬러리로부터 탄산화 대상 용액(60)을 회수하여 제 1 노즐(10)로 순환시킬 수 있다. 탄산화 대상 용액 순환부(41)를 통해 탄산화 대상 용액(60)을 재사용함으로써, 탄산화 대상 용액(60)을 효율적으로 사용할 수 있고 폐기되는 탄산화 대상 용액(60)이 거의 없는 장점이 있다.
이하에서는 도 2을 참조하여 제 1 노즐(10) 및 제 2 노즐(20)에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
도 2에서 표시되는 것과 같이, 제 2 노즐(20)은 복수개 설치될 수 있다. 또한, 제 1 노즐(10)과 제 2 노즐(20)은 탄산화 대상 용액(60)의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70°의 각도(Φ)를 이룰 수 있다. 각도가 10° 미만인 경우는 제 1 노즐(10) 또는 제 2 노즐(20)의 입구에서 탄산염(80)이 제조되어, 제 1 노즐(10) 또는 제 2 노즐(20)의 입구를 막게 되는 문제가 발생할 수 있다. 각도가 70°이상인 경우에는 탄산화 대상 용액(60)과 탄산화 가스(70)가 충돌하는 면적이 좁아져 탄산화 대상 용액(60)과 탄산화 가스(70)의 반응이 원활하게 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있다. 더욱 구체적으로, 제 1 노즐(10)과 제 2 노즐(20)은 탄산화 대상 용액(60)의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50°의 각도가 바람직하다.
제 1 노즐(10)은 반응기(50)의 상측에 설치될 수 있고, 제 1 노즐(10)의 설치 위치는 제 2 노즐(20)보다 상부에 설치하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 제 2 노즐(20)은 제 1 노즐(10) 보다 3mm 내지 20mm 하부에 설치하는 것이 바람직하다. 제 1 노즐(10) 및 제 2 노즐(20)의 거리는 제 1 노즐(10)에서 배출되는 탄산화 대상 용액(60)의 양에 비례하여 결정될 수 있다. 예컨데, 제 1 노즐(10)에서 배출되는 탄산화 대상 용액(60)의 양이 100ml/min 내지 5000ml/min이 될 수 있으며, 그 양에 따라 제 1 노즐(10) 및 제 2 노즐(20)의 거리를 3mm 내지 20mm 범위에서 조절할 수 있다. 제 1 노즐(10)에서 배출되는 탄산화 대상 용액(60)의 양이 5000ml/min을 초과할 경우, 제 2 노즐(20)을 추가 설치하여 대응할 수 있다.
탄산화 대상 용액(60)이 배출되는 경로(11)에 제 2 노즐(20)로부터 탄산화 가스(70)가 분사됨으로써 탄산화 가스(70)가 탄산화 대상 용액(60)와 즉각적으로 반응함과 동시에 대상용액(60)을 분쇄하여 미스트 상태로 바뀌게 된다.
제 2 노즐(20)로부터 분사되는 탄산화 가스(70)의 압력은 1.5bar 내지 2.5bar가 될 수 있다.
도 3에서 표시되는 것과 같이, 제 2 노즐(20)은 탄산화 대상 용액(60)이 배출되는 방향과 수직한 면에서, 배출되는 탄산화 대상 용액(60)의 중심부(c)와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되도록 설치될 수 있다. 제 2 노즐(20)이 복수개 있는 경우, 복수개의 제 2 노즐(20)이 탄산화 가스가 분사 방향을 기준으로, 배출되는 탄산화 대상 용액(60)의 중심부에서 오른편(또는 왼편)으로 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되도록 설치됨으로써, 탄산화 대상 용액(60)이 파쇄되고, 시계 반대 방향(또는 시계 방향)으로 뒤틀리면서 미스트가 형성될 수 있게 할 수 있다. 도 3에서는 2개의 제 2 노즐(20)이 탄산화 대상 용액(60)의 중심으로부터 오른쪽으로 탄산화 가스를 분사하도록 설치함으로써, 시계 반대방향으로 탄산화 대상 용액(60)을 회전시키면서 미스트화 하는 예를 표시한다.
도 4는 제 1 노즐(10)로부터 배출되는 탄산화 대상 용액(60)의 모습을 개략적으로 나타낸다.
배출된 탄산화 대상 용액(60)은 제 1 노즐(10)로부터 일정한 흐름을 갖도록 흘러나오게 할 수 있다. 구체적으로 제 1 노즐(10)을 떠난 탄산화 대상 용액(60)을 중력장에서의 자유 흐름과 유사한 흐름을 갖도록 구성할 수 있다.
도 5는 제 2 노즐(20)로부터 탄산화 가스(70)가 분사되어 탄산화 대상 용액(60)이 미스트 상태로 된 모습을 개략적으로 나타내고, 탄산화 대상 용액(60) 액적과 탄산화 가스(70)의 충돌 모습을 확대하여 나타낸다.
미스트 상태로 된 탄산화 대상 용액(60)의 액적 크기는 10nm 내지 50㎛가 될 수 있다. 액적 크기가 너무 작은 경우, 액적의 표면적이 커져 탄산화 가스(70)가 탄산화 대상 용액(60)에 과용해 되는 문제가 발생할 수 있으며, 액적 크기가 너무 큰 경우, 액적의 표면적이 작아져 탄산화 가스(70)가 탄산화 대상 용액(60)에 충분히 용해되지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
분사된 탄산화 가스(70)는 강염기의 탄산화 대상 용액(60)에 순간적으로 용해되며, 탄산화 대상 용액(60) 내의 양이온과 반응하여 탄산염(80)으로 전환된다. 예를 들어, 탄산화 대상 용액(60)이 수산화리튬 수용액이고, 탄산화 가스(70)를 탄산가스라고 할 때, 반응식은 아래와 같이 표시할 수 있다.
2Li+ + 2OH- + CO2(aq) + H2O → 2Li+ + 2OH- + H2CO3(aq) →
2Li+ + 2OH- + H+ + HCO3 - → 2Li+ + OH- + HCO3 - + H2O →
2Li+ + CO3 2- + 2H2O → Li2CO3↓ + 2H2O
위 반응식에서 나타나듯이, 탄산화 대상 용액(60)과 탄산화 가스(70)의 반응에서 탄산염(80) 외에 물(H2O)만이 생성되고, 탄산염 반응 이외의 부반응은 발생하지 않는다.
결국, 탄산화 대상 용액(60)과 탄산화 가스(70)가 반응한 전/후의 탄산화 대상 용액(60)의 pH는 거의 일정하게 유지되므로, 제조된 탄산염(80)이 반응이 끝난 탄산화 대상 용액으로 재용해가 일어나지 않게 된다. 이는 실제 공정에서 기술적 이점으로 작용하는 것으로서, 시간의 흐름과 관계 없이 제조된 탄산염(80)의 품질을 유지할 수 있어 공정관리가 매우 쉽고 단순해지게 된다. 또한 여과액 중에 잔존하는 미반응 양이온을 재반응 시키더라도 pH의 변동이 없으므로 수차례에 걸쳐 원하는 수준의 회수율을 얻을 때까지 재반응 시킬 수 있는 장점을 지닌다. 또한 전체 반응 공정이 상압, 상온에서 이루어져 반응기(50)가 단순하게 구성될 수 있는 장점이 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸다. 도 6의 탄산염 제조 방법의 순서도는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 탄산염 제조 방법을 다양하게 변형할 수 있다.
도 6에 도시한 바와 같이, 탄산염 제조 방법은 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출하는 단계(S10) 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 단계(S20), 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성되는 단계(S30), 및 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 단계(S40)를 포함한다. 이외에, 필요에 따라 탄산염 제조 방법은 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.
먼저, 단계(S10)에서는 탄산염 제조 방법은 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출한다. 탄산화 대상 용액은 탄산화 가스와 반응하여 탄산화가 일어나는 물질이면 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있다. 구체적으로 탄산화 대상 용액은 양이온으로서, 칼슘 이온, 마그네슘 이온, 또는 리튬 이온을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 탄산화 대상 용액은 수산화리튬 수용액이 될 수 있다.
탄산화 대상 용액의 pH는 pH10 이상이 될 수 있다. 탄산화 대상 용액의 pH가 너무 낮으면 제조된 탄산염이 탄산화 대상 용액에 재용해되는 문제가 발생할 수 있다.
배출된 탄산화 대상 용액은 제 1 노즐로부터 일정한 흐름을 갖도록 흘러나오게 할 수 있다. 구체적으로 제 1 노즐을 떠난 탄산화 대상 용액을 중력장에서의 자유 흐름과 유사한 흐름을 갖도록 구성할 수 있다.
도 2에서는 제 1 노즐로부터 배출되는 탄산화 대상 용액의 모습을 개략적으로 나타낸다.
단계(S20)에서는 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시킨다.
탄산화 대상 용액의 배출 경로와 탄산화 가스의 분사 경로는 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70°의 각도를 이룰 수 있다. 각도가 너무 작은 경우는 제 1 노즐 또는 제 2 노즐 입구에서 탄산염이 제조되어, 제 1 노즐 또는 제 2 노즐의 입구를 막게 되는 문제가 발생할 수 있다. 각도가 너무 큰 경우는 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 충돌하는 면적이 좁아져 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스의 반응이 원활하게 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있다. 더욱 구체적으로, 탄산화 대상 용액의 배출 경로와 탄산화 가스의 분사 경로는 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50°의 각도를 이룰 수 있다.
탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사함으로써 탄산화 가스가 탄산화 대상 용액을 분쇄하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트가 형성된다.
도 3에서 표시되는 것과 같이, 탄산화 가스의 배출방향은 탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서, 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부(c)와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사될 수 있다. 탄산화 가스의 배출되는 제 2 노즐이 복수개 있는 경우, 탄산화 가스가 분사 방향을 기준으로, 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부에서 오른편(또는 왼편)으로 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사됨으로써, 탄산화 대상 용액이 파쇄되고, 시계 반대 방향(또는 시계 방향)으로 뒤틀리면서 미스트가 형성될 수 있게 할 수 있다. 도 3에서는 2개의 제 2 노즐이 탄산화 대상 용액의 중심으로부터 오른쪽으로 탄산화 가스를 분사하도록 설치함으로써, 시계 반대방향으로 탄산화 대상 용액을 회전시키면서 미스트화 하는 예를 표시한다.
이 때, 미스트 상태로 된 탄산화 대상 용액의 액적의 크기는 10nm 내지 50㎛가 될 수 있다. 액적 크기가 너무 작은 경우, 액적의 표면적이 커져 탄산화 가스가 탄산화 대상 용액에 과용해 되는 문제가 발생할 수 있으며, 액적 크기가 너무 큰 경우, 액적의 표면적이 작아져 탄산화 가스가 탄산화 대상 용액에 충분히 용해되지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
이러한 탄산화 대상 용액의 액적 크기를 만들기 위해, 분사되는 탄산화 가스의 압력을 1.5bar 내지 2.5bar로 조절할 수 있다.
분사된 탄산화 가스는 강염기의 탄산화 대상 용액에 순간적으로 용해되며, 탄산화 대상 용액 내의 수산화리튬과 반응하여 탄산염으로 전환된다. 예를 들어, 탄산화 대상 용액이 수산화리튬 수용액이고, 탄산화 가스를 탄산가스라고 할 때, 반응식은 아래와 같이 표시할 수 있다.
2Li+ + 2OH- + CO2(aq) + H2O → 2Li+ + 2OH- + H2CO3(aq) →
2Li+ + 2OH- + H+ + HCO3 - → 2Li+ + OH- + HCO3 - + H2O →
2Li+ + CO3 2- + 2H2O → Li2CO3↓ + 2H2O
위 반응식에서 나타나듯이, 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스의 반응에서 탄산염 외에 물(H2O)만이 생성되고, 탄산염 반응 이외의 부반응은 발생하지 않는다.
결국, 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반응한 전/후의 탄산화 대상 용액의 pH는 거의 일정하게 유지되므로, 제조된 탄산염이 반응이 끝난 탄산화 대상 용액으로 재용해가 일어나지 않게 된다. 이는 실제 공정에서 매우 중요한 기술적 이점으로 작용하는 것으로서, 시간의 흐름과 관계 없이 제조된 탄산염의 품질을 유지할 수 있어 공정관리가 매우 쉽고 단순해지게 된다. 또한 여과액 중에 잔존하는 미반응 Li 이온을 재반응 시키더라도 pH의 변동이 없으므로 수차례에 걸쳐 원하는 수준의 회수율을 얻을 때까지 재반응 시킬 수 있는 장점을 지닌다. 또한 전체 반응 공정이 상압, 상온에서 이루어져 반응기가 단순하게 구성될 수 있는 장점이 있다.
도 2는 제 2 노즐로부터 탄산화 가스가 분사되어 탄산화 대상 용액이 미스트 상태로 바뀌는 모습을 개략적으로 나타내었으며, 미스트 상태에서 탄산화 대상 용액 액적과 탄산화 가스가 접촉한 모습을 확대하여 나타내었다.
단계(S30)에서는 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성된다. 제조된 탄산염은 고체상태로 슬러리에 포함된다.
단계(S40)에서는 슬러리로부터 탄산염을 회수한다. 슬러리를 여과함으로써 탄산염을 회수할 수 있다. 여과된 탄산염을 건조하여 순도 높은 탄산염 분말을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄산리튬은 탄산 가스를 포함하는 수산화 리튬 액적으로부터 제조된다.
제조된 탄산리튬은 분말형태이며, 크기가 2㎛ 내지 20㎛ 일 수 있다. 더욱 구체적으로 탄산리튬의 분말 크기는 4㎛ 내지 8㎛일 수 있고, 리튬 액적의 크기는 10nm 내지 50㎛일 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
탄산화 대상 용액으로서, 수산화리튬 수용액을 사용하였고, 탄산화 가스로서 탄산가스를 사용하였다. 수산화리튬 수용액을 제 1 노즐을 통해 반응기 내로 배출하고, 제 2 노즐에서 탄산화 가스를 분사하여 수산화리튬 수용액과 탄산화 가스를 반응시켰다. 제 1 노즐의 배출 경로와 제 2 노즐이 형성하는 분사 경로의 각도는 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 50°가 되도록 조정하였으며, 제 2 노즐에서 분사하는 탄소가스의 압력은 2bar가 되도록 조정하였다. 반응기는 상압, 상온으로 유지하였다.
탄소가스와 반응시킨 수산화리튬 수용액을 여과하여 탄산리튬을 얻었고, 이를 건조하여 최종적으로 분말 형태의 탄산리튬을 얻었다. 이를 XRD 분석하여 도 7에 나타내었다.
탄산리튬이 여과된 슬러리 내에서 수산화리튬 수용액을 회수하여 다시 같은 과정을 반복하였다.
반응전 수산화리튬 수용액 내의 리튬의 농도, 1회 반응 후 수산화리튬 수용액 내의 리튬의 농도 및 2회 반응 후 수산화리튬 수용액 내의 리튬의 농도를 하기 표 1에 정리하였다.
반응전 1회 반응후 2회 반응후
수산화리튬 농도(mg/L) 30520(100wt%) 7642(25.03wt%)
74.96wt% 반응		 4748(15.55wt%)
84.44wt% 반응
표 1에서 나타나듯이, 2회의 연속 반응을 통해 84wt% 이상이라는 높은 수율로 탄산리튬을 얻을 수 있음을 확인하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
10 : 제 1 노즐 11 : 탄산화 대상 용액 배출 경로
20 : 제 2 노즐 21 : 탄산화 가스 분사 경로
30 : 회수부 31, 32 : 여과부
33 : 벨브 34 : 인출부
35 : 제어부 40 : 탄산화 가스 순환부
41 : 탄산화 대상 용액 순환부 50 : 반응기
60 : 탄산화 대상 용액 70 : 탄산화 가스
80 : 탄산염 100 : 노즐부

Claims (26)

  1. 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반응하는 반응기;
    상기 반응기 일측에 위치하고, 상기 탄산화 대상 용액을 상기 반응기 내로 배출하는 제 1 노즐,
    상기 제 1 노즐과 인접하여 위치하고, 상기 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 제 2 노즐, 및
    상기 반응기 하단부에 위치하고, 상기 반응기 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 회수부를 포함하는 탄산염 제조용 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 회수부는 상기 슬러리로부터 탄산염을 여과하는 여과부를 포함하는 탄산염 제조용 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 회수부는 상기 여과된 탄산염을 건조하는 건조부를 포함하는 탄산염 제조용 장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 회수부는 복수의 여과부를 포함하며,
    상기 회수부는 상기 반응기와 상기 복수의 여과부를 연결하는 인출부 및 상기 인출부와 각각의 여과부를 연결하는 유로에 설치된 벨브를 포함하는 탄산염 제조용 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 회수부는 상기 벨브에 연결된 제어부 포함하고,
    상기 제어부는 벨브를 제어하여, 복수의 여과부의 처리량을 제어하는 탄산염 제조용 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제 2 노즐로부터 분사된 탄산화 가스를 회수하여, 제 2 노즐로 재순환시키는 탄산화 가스 순환부를 더 포함하는 탄산염 제조용 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄산염이 여과된 슬러리로부터 탄산화 대상 용액을 회수하여, 제 1 노즐로 재순환시키는 탄산화 대상 용액 순환부를 더 포함하는 탄산염 제조용 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제 2 노즐은 복수개인 탄산염 제조용 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 노즐과 상기 제 2 노즐은 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70°의 각도를 이루는 탄산염 제조용 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 제 1 노즐과 상기 제 2 노즐이 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50°의 각도를 이루는 탄산염 제조용 장치.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 노즐은 상기 반응기의 상측에 위치하고, 상기 제 2 노즐은 제 1 노즐에 비해 하부에 설치되는 탄산염 제조용 장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 제 2 노즐은 탄산화 가스를 1.5bar 내지 2.5bar의 압력으로 분사하는 탄산염 제조용 장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 제 2 노즐은 탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서, 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되도록 설치되는 탄산염 제조용 장치.
  14. 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출하는 단계;
    상기 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 단계;
    상기 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성되는 단계; 및
    상기 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 단계
    를 포함하는 탄산염의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 탄산화 대상 용액은 양이온으로서, 칼슘 이온, 마그네슘 이온 또는 리튬 이온을 포함하는 탄산염의 제조 방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 탄산화 대상 용액의 pH는 pH10 이상인 탄산염의 제조 방법.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 탄산화 대상 용액의 배출 경로와 상기 탄산화 가스의 분사 경로가 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70°의 각도를 이루는 탄산염의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 탄산화 대상 용액의 배출 경로와 상기 탄산화 가스의 분사 경로가 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50°의 각도를 이루는 탄산염의 제조 방법.
  19. 제14항에 있어서,
    상기 탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서, 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되는 탄산염의 제조 방법.
  20. 제14항에 있어서,
    상기 미스트 내의 탄산화 대상 용액의 액적 크기는 10nm 내지 50㎛인 탄산염의 제조 방법.
  21. 제14항에 있어서,
    상기 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 1.5bar 내지 2bar의 압력으로 분사하는 탄산염의 제조 방법.
  22. 제14항에 있어서,
    상기 제조된 탄산염을 회수하는 단계는 상기 탄산염을 포함하는 탄산화 대상 용액을 여과하여 탄산염을 회수하는 단계를 포함하는 탄산염의 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 제조된 탄산염을 회수하는 단계는 상기 여과된 탄산염을 건조하는 단계를 포함하는 탄산염의 제조 방법.
  24. 탄산 가스를 포함하는 수산화 리튬 액적으로부터 제조된 탄산리튬 분말.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 탄산리튬 분말의 크기는 2㎛ 내지 20㎛ 인 탄산리튬 분말.
  26. 제24항에 있어서,
    상기 수산화 리튬 액적의 크기는 10nm 내지 50㎛ 인 탄산리튬 분말.
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