KR20160117468A - 진공 단열 유리(ｖｉｇ) 유닛에 이용되는 프릿, 및/또는 관련 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 특정한 예의 실시형태는 2개의 다른 프릿 기반 에지 실 재료를 이용하여 제조된 개선된 실을 갖는 진공 단열 유리(VIG), 및/또는 그 제조방법에 관한 것이다. 특정한 예의 실시형태에서, 제1 프릿 재료는 제1 및 제2 유리 기판의 주변의 에지 주위에 적용된다. 특정한 예의 실시형태에서, 비스무트 기반일 수 있는 제1 프릿 재료는 열 처리 (예컨대 열 템퍼링) 공정으로 소성된다. 특정한 예의 실시형태에서, VBZ 기반일 수 있는 제2 프릿 재료가 적용되고, 소성된 제1 프릿 재료를 적어도 부분적으로 오버랩한다. 제1 프릿 재료는 프라이머로 작용하고, 제2 프릿 재료는 VIG 유닛과 함께 실링되는 것을 돕는다. 제2 프릿 재료는, 유리가 열 처리에 의해 부여되는 템퍼 또는 다른 강도를 유지하는 것이 가능하도록 충분히 낮은 온도에서 소성된다.

Description

진공 단열 유리(ＶＩＧ) 유닛에 이용되는 프릿, 및/또는 관련 방법{FRITS FOR USE IN VACUUM INSULATING GLASS (VIG) UNITS, AND/OR ASSOCIATED METHODS}
본 출원은 2012년 5월 25일에 출원된 미국 출원 13/480,987의 전체 내용을 참조로 포함한다.
본 발명의 특정한 예의 실시형태는 진공 단열 유리(VIG 또는 진공 IG) 유닛, 및/또는 그 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명의 특정한 예의 실시형태는, 2개의 다른 프릿 기반 에지 실 재료(frit-based edge seal materials)를 이용하여 제조된 개선된 실을 갖는 VIG 유닛, 및/또는 그 제조방법에 관한 것이다.
진공 단열 유리(VIG 또는 진공 IG) 유닛은 해당 기술 분야에 잘 알려져 있다. 일부 예시의 VIG 형태는, 예컨대 미국 특허 5,657,607, 5,664,395, 5,657,607, 5,902,652, 6,506,472 및 6,383,580에 개시되어 있고, 이들 내용 전체는 여기에 참조로 포함된다.
도 1 및 2는 일반적인 VIG 윈도우 유닛(1) 및 VIG 윈도우 유닛(1)을 형성하는 엘리먼트를 도시한다. 예컨대, VIG 유닛(1)은 2개의 이격된 실질적으로 평행한 유리 기판(2,3)을 포함하고, 유리 기판은 그 사이에 감압된 저압 공간/캐비티(6)를 포함할 수 있다. 유리 시트 또는 기판(2,3)은, 예컨대, 융합된 솔더 유리 등으로 제조될 수 있는 주변 에지 실(4)에 의해서 서로 결합된다. 지지 필라(support pillar)/스페이서(5)의 어레이는, 기판(2,3) 사이에 존재하는 저압 공간/갭(6)의 관점에서 VIP 유닛(1)의 기판(2,3)의 간격을 유지하기 위해서 유리 기판(2,3) 사이에 포함될 수 있다.
펌프 아웃 튜브(pump-out tube)(8)는, 예컨대, 유리 기판(2) 중 하나의 내면으로부터 유리 기판(2)의 외면의 선택적 리세스(optional recess)(11)의 하부로 또는 선택적으로 유리 기판(2)의 외면으로 통과하는 개구/홀(10)에 솔더 유리(9) 등에 의해서 밀봉 실링(hermetically sealed)될 수 있다. 내부 캐비티(6)를, 예컨대 순차적인 펌프 조작을 이용하여 대기압보다 낮은 저압으로 감압하기 위해서, 진공 장치는 펌프 아웃 튜브(8)에 부착된다. 캐비티(6)의 감압 후, 낮은 압력의 캐비티/공간(6) 내의 진공 장치를 실링하기 위해, 튜브(8)의 일부분(예컨대, 팁)은 용융된다. 선택적 리세스(11)는 실링된 펌프 아웃 튜브(8)를 유지할 수 있다. 선택적으로, 화학적 게터(chemical getter)(12)는, 유리 기판 중 하나, 예컨대 유리 기판(2)의 내면에 배치되는 리세스(13) 내에 포함될 수 있다. 화학적 게터(12)는, 캐비티(6)가 감압 및 실링된 후에 유지될 수 있는 특정 잔류 불순물을 흡수 또는 결합하기 위해 이용될 수 있다.
주변 밀봉 에지 실(4)(예컨대, 솔더 유리)을 포함하는 VIG 유닛은, 일반적으로 기판(2)의 주변부 주위(또는 기판(3) 상)에, 유리 프릿 또는 용액 상의 다른 적합한 물질(예컨대, 프릿 페이스트)을 증착함으로써 제조된다. 최종적으로, 이러한 유리 프릿 페이스트는 에지 실(4)을 형성한다. 2개의 기판(2,3) 사이에 유리 프릿 용액 및 스페이서/필라(5)가 샌드위칭 되도록, 기판(2) 상에 다른 기판(예컨대, 3)을 배치한다. 유리 기판(2,3), 스페이서/필라(5) 및 실링재(예컨대, 용액 내 유리 프릿 또는 유리 프릿 페이스트)를 포함하는 전체 어셈블리를, 적어도 약 440 ℃의 온도까지 가열하고, 이 온도에서 유리 프릿을 용융시키고, 유리 기판(2,3)의 표면을 웨팅한(wet) 후, 최종적으로 밀봉 주변/에지 실(4)을 형성한다.
종래의 에지 실의 조성물은 해당 기술 분야에 잘 알려져 있다. 예컨대, 미국 특허 3,837,866; 4,256,495; 4,743,302; 5,051,381; 5,188,990; 5,336,644; 5,534,469; 7,425,518, 및 미국 공개 2005/0233885에 개시되어 있고, 이들 내용 전체는 여기에 참조로 포함된다.
기판 사이에 에지 실(edge seal)(4)을 형성한 후, 펌프 아웃 튜브(8)를 통해 진공이 형성되어, 기판(2,3) 사이에 저압 공간/캐비티(6)를 형성한다. 공간/캐비티(6)의 압력은 감압 공정에 의해 대기압 이하의 레벨, 예컨대 약 10-2 Torr로 형성될 수 있다. 공간/캐비티(6) 내의 저압을 유지하기 위해, 기판(2,3)은 펌프 아웃 튜브의 실링 오프 및 에지 실을 통해 밀봉 실링된다. 대기압 하에서, 거의 평행하게 유리 기판의 분리를 유지하기 위해, 투명 유리 기판 사이에 고강도의 작은 스페이서/필라(5)가 제공된다. 상술한 바와 같이, 기판(2,3) 사이의 공간(6)이 감압되면, 펌프 아웃 튜브(8)는, 예컨대 레이저 등을 이용하여 그 팁을 용융함으로써 실링될 수 있다.
상술한 바와 같이, 예컨대 유리 프릿 접합과 같은 고온 접합 기술은, 실리콘, 세라믹, 유리, 등으로 구성된 부품을 밀봉 실링(예컨대, 에지 실을 형성)하기 위해 널리 사용되어 왔다. 이러한 고온 공정에 필요한 가열은, 일반적으로 약 440-600 ℃의 범위 내이고, 종종 그 이상이다. 이러한 종래의 접합 기술은, 일반적으로 실을 형성하기 위해 오븐을 이용하여 전체 장치(유리 및 유리 하우징 내에 수용되는 임의의 부품을 포함)가 열 평형에 가까운 상태가 되도록 오븐 인텐시브 벌크 가열(oven-intensive bulk heating)이 필요하다. 따라서, 허용되는 실을 얻기 위해서는 비교적 긴 시간이 필요하다. 가장 온도에 민감한 부품이 전체 시스템의 최대 허용 온도를 결정하는 경우도 있다.
따라서, 상술한 고온 실링 공정(예컨대 유리 프릿 접합)은 아쉽게도, 예컨대 템퍼링된 VIG 유닛(tempered VIG units)과 같은 감열성 부품의 제조에 적합하지 않다. 템퍼링된 VIG 유닛의 경우에, VIG 유닛의 열로 템퍼링된 유리 기판은 고온 환경에서 템퍼 강도가 빠르게 감소된다. 예컨대, 에지 실(4)의 형성 시에 이용되는 전체 어셈블리의 상기 고온 및 긴 가열 시간은 바람직하지 않고, 특히 진공 IG 유닛에서 가열 강화된 또는 템퍼링된 유리 기판(2,3)을 이용하는 것이 요구되는 경우에 바람직하지 않다. 또한, 이러한 높은 가공 온도는 특정한 예에서 유리 기판 중 하나 또는 두 개에 적용될 수 있는 특정한 저(low)-E 코팅에 악영향을 줄 수 있다.
적절하게 고안되는 경우에, 단편에 노출되는 사람에게 부상의 위험을 줄이는 미세한 패턴으로 부서지기 때문에, 템퍼링된 유리가 유리하다. 따라서, 단편 밀도의 측정은, 템퍼링된 유리가 안전 요건을 충족하는지 결정하기 위해 일반적으로 이용된다. 예컨대, 유럽 표준 EN 14179-1:2005는 50mm × 50mm 면적 내에 적어도 40 단편이 되도록 4 mm 템퍼링된 안전 유리(tempered safety glass)로 부서지는 것이 요구된다. 이러한 점에서, 예시적인 부서짐 패턴을 도시하는 도 3을 참조한다.
가열 조건 및 템퍼링 손실의 상관관계는 EN 14179-1:2005 단편화 요건(fragmentation requirement)을 초과하도록 일정한 로(furnace) 조건 하에서 350 mm x 500 mm 기판 (4 mm 플로트 유리(float glass))을 열적으로 템퍼링함으로써 확립되었다. 최초 단편화 밀도를 알아내도록, 부서진 패턴은 더 가열되지 않고 몇 개의 기판 상에서 측정된다. 남아 있는 기판은, 이들이 부서지기 전에 다양한 온도 및 기간에 가열된다(VIGs를 시뮬레이션 하도록 적층된 쌍에서). 최초 단편화 밀도에 대한 최종 단편화 밀도의 비는 제공된 가열 공정에 의해 유도되는 템퍼 손실을 나타내게 된다. 도 4에 도시된 결과는, 시험된 조건의 범위 하에서 템퍼의 손실은 주로 온도에 의해 구동되고, 시간에 따라 정도가 약해지는 것을 설명한다. 추가적인 실험은, VIGs가 템퍼의 30% 손실을 용인하고, EN 14179-1:2005 단편화 요건을 충족하도록 충분한 잔여 압축 응력을 가지고 템퍼링된 유리로부터 제조될 수 있는 것을 보여준다. 더 높은 레벨의 템퍼는 일반적으로 연속 에지 실을 형성하는 것을 어렵게 하는 평탄화 문제를 야기한다. 도 4에 도시된 바와 같이, 매우 짧은 열 노출(< 5 분)에도 이 요건을 충족하기 위해 약 375 ℃의 최대 온도로 한정된다. 상술한 바와 같이, 유리 프릿 접합은 일반적으로 느린 공정으로 실시되므로, 안전 유리 요건을 충족하기 위해 매우 낮은 피크 온도가 요구된다.
유리 기판을 함께 실링하기 위한 하나의 종래의 해결 방법은 에폭시를 이용하는 것이다. 그러나, VIG 유닛의 경우에, 에폭시 조성물은 진공 장치에서 실을 유지하기에 불충분할 수 있다. 또한, 에폭시는 VIG 유닛에 적용될 때 이들의 유효성을 더 감소시킬 수 있는 환경적 요소에 민감할 수 있다.
역사학적으로, 납 기반의 프릿은 VIGs를 포함하여 다양한 제품에서 밀봉 실을 형성하도록 널리 사용되어 왔다; 그러나, 납을 함유하는 제품은 인구의 건강 결과에 기인하여 단계적으로 폐지되고 있다. 따라서, 특정한 국가(예컨대 미국 및 EU에서 적어도 특정한 국가)는 제공된 제품에 함유될 수 있는 납의 양에 대한 엄격한 요건을 부과할 수 있다. 일부 국가(또는 고객)는 현재 제품이 완전히 납-프리(lead-free)인 것을 요구할 수 있고, 다른 국가는 이러한 방향으로 이동하고 있다.
따라서, 실링하기 위해 전체 물품을 높은 온도로 가열하는 단계를 포함하지 않는 실링 가공 기술, 및/또는 이러한 예시의 방법으로 제조되는 물품이 해당 기술 분야에서 요구되는 것을 알 수 있다.
본 발명의 특정한 예의 실시형태에서, 각각이 제1 및 제2 주요면(major surfaces)을 갖는 제1 및 제2 유리 기판을 포함하는 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법이 제공된다. 상기 방법은, 상기 제1 및 제2 기판의 제1 주요면의 주변 에지 주위에 제1 프릿 재료를 적용하는 단계; 상기 제1 및 제2 기판이 제1 피크 온도에 도달되도록, 그 위의 상기 제1 프릿 재료와 함께 제1 및 제2 기판을 열 처리하는 단계; 상기 열 처리 후에, 제1 및/또는 제2 기판 상에 제2 프릿 재료를 적용하여, 제2 프릿 재료가 적용되는 각각의 기판에서, 제2 프릿 재료는 그 주변 에지 주위의 각각의 기판 상에 제1 프릿 재료를 적어도 부분적으로 오버랩하고, 제1 및 제2 프릿 재료가 다른 조성을 갖는 단계; 제1 기판의 제1 면 상에 복수의 스페이서를 위치시키는 단계; 제1 및 제2 기판을 함께 제공하여, 제1 및 제2 기판의 제1 주요면이 서로 마주보게 하고, VIG 유닛 서브 어셈블리의 제조 시에, 캐비티가 그 사이에 정의되는 단계; 제2 프릿 재료를 용융하고, 제1 프릿 재료를 웨팅하도록 서브 어셈블리를 가열하는 단계로, 상기 가열은, 제1 및 제2 기판이 400 ℃ 미만, 제1 피크 온도보다 적어도 150 ℃ 낮은 제2 피크 온도에 도달되도록 수행되는, 단계; 상기 서브 어셈블리를 가열한 후, 제1 기판과 제2 기판 사이에 에지 실의 형성 시에, 서브 어셈블리의 냉각 및/또는 서브 어셈블리를 냉각시키는 단계; 펌프 아웃 포트(pump-out port)를 통해 대기압 미만의 압력으로 캐비티를 감압하는 단계; 또한, VIG 유닛의 제조 시에 펌프 아웃 포트를 실링하는 단계를 포함한다.
본 발명의 특정한 예의 실시형태에서, 진공 단열 유리 (VIG) 윈도우 유닛의 제조 방법이 제공된다. 상기 방법은, 제1 및 제2 물품을 갖는 단계로, 각각의 상기 물품은 제1 및 제2 주요면을 갖는 유리 기판, 및 각각의 기판이 열 처리된 결과로서 제1 주요면의 주변 에지 주위에 용융된 제1 프릿 재료를 갖는, 단계; 제1 및/또는 제2 기판 상에 제2 프릿 재료를 적용하여, 제2 프릿 재료가 적용되는 각각의 기판에서, 제2 프릿 재료는 그의 주변 에지 주위의 각각의 기판 상에 제1 프릿 재료를 적어도 부분적으로 오버랩하고, 제1 및 제2 프릿 재료는 다른 조성을 갖는, 단계; 제1 기판의 제1 면 상에 복수의 스페이서를 위치시키는 단계; 제1 및 제2 기판을 함께 제공하여, 제1 및 제2 기판의 제1 주요면이 서로 마주보게 하고, VIG 유닛 서브 어셈블리의 제조 시에, 캐비티가 그 사이에 정의되는 단계; 제2 프릿 재료를 용융하고, 제1 프릿 재료를 웨팅하도록 서브 어셈블리를 가열하는 단계로, 상기 가열은, 제1 및 제2 기판이 400 ℃ 미만, 제1 피크 온도보다 적어도 150 ℃ 낮은 제2 피크 온도에 도달되도록 수행되는, 단계; 상기 서브 어셈블리를 가열한 후, 제1 기판과 제2 기판 사이에 에지 실의 형성 시에, 서브 어셈블리의 냉각 및/또는 서브 어셈블리를 냉각시키는 단계; 펌프 아웃 포트를 통해 대기압 미만의 압력으로 캐비티를 감압하는 단계; VIG 유닛의 제조 시에 펌프 아웃 포트를 실링하는 단계를 포함한다.
본 발명의 특정한 예의 실시형태에서, VIG 윈도우 유닛이 제공되고, VIG 윈도우 유닛은 제1 및 제2의 실질적으로 평행이고, 이격된 유리 기판을 포함한다. 제1 및 제2 기판 중 적어도 하나는 열 처리된다. 스페이서는 제1 기판과 제2 기판 사이에 위치된다. 에지 실은 제1 및/또는 제2 기판의 주변부 주위에 제공되고, 에지 실과 함께 제1 및 제2 기판은 그 사이에 캐비티를 정의한다. 캐비티는 대기압 미만의 압력으로 감압된다. 에지 실은, 고온 공정 동안 제1 및 제2 기판과 함께 용융되는 제1 프릿 재료의 밴드 사이에 샌드위칭 되는 제2 프릿 재료를 단기간 동안 저온 공정을 통해 가열함으로써 형성되는 밀봉 실이고, 상기 저온 공정은 400 ℃ 미만의 제2 피크 온도 및 상기 제2 피크 온도에서 15분 미만의 시간과 관련하여 수행되고, 고온은 제2 피크 온도보다 적어도 150 ℃ 높은 제1 피크 온도에서 수행된다.
본 발명의 특정한 예의 실시형태에서, VIG 윈도우 유닛의 에지 실의 형성 시에 이용되는 제1 및 제2 프릿 재료를 포함하는 키트가 제공된다. 제1 프릿 재료는 적어도 65 중량%의 비스무트 산화물을 포함하고, 제1 프릿 재료는 유리가 550 ℃ 이상의 제1 온도에 도달될 때 유리에 용융된다. 제2 프릿 재료는 VIG 윈도우 유닛의 에지 실의 제조 시에 제1 프릿 재료와 접합을 형성하도록 제2 프릿이 구성되고, 적어도 65 중량%의 총량으로 바나듐 산화물, 바륨 산화물, 및 아연 산화물을 포함한다. 유리가 400 ℃ 미만의 제2 온도에 도달될 때, 제2 프릿 재료는 용융 가능하고, 제1 프릿 재료는 제2 온도에서 웨팅 가능하다.
본 발명의 특정한 예의 실시형태에서, VIG 윈도우 유닛의 에지 실의 형성 시에 사용되는 프릿 재료가 제공된다. 프릿 재료는 적어도 65 중량%의 비스무트 산화물 및 적어도 2 중량%의 아연 산화물을 포함하고, 프릿은 유리가 550 ℃ 이상의 제1 온도에 도달될 때 유리를 용융시키도록 고안되고, 유리가 제1 온도보다 적어도 150 ℃ 낮은 제2 온도에 도달될 때 웨팅되도록 고안된다.
본 발명의 특정한 예의 실시형태에서, VIG 윈도우 유닛의 에지 실의 형성 시에 사용되는 프릿 재료가 제공된다. 프릿 재료는 45-67 중량%의 바나듐 산화물, 7-25 중량%의 바륨 산화물, 및 4-17 중량%의 아연 산화물을 포함하고, 360 ℃ 미만의 피크 온도가 15분 미만의 시간 동안 유지될 때 용융되도록 고안된다(또한, 이러한 및/또는 유사한 조건 하에서 앞선 단락에서 프릿 재료에 잠재적으로 접합 가능함).
본 발명의 특정한 예의 실시형태에서, 각각의 기판이 제1 및 제2 주요면을 가지는, 제1 및 제2 유리 기판을 포함하는 VIG 윈도우 유닛의 제조 방법이 제공된다. 제1 프릿 재료는 제1 및 제2 기판의 제1 주요면의 주변 에지 주위에 적용된다. 그 위의 제1 프릿 재료와 함께 제1 및 제2 기판은 가열되어, 제1 및 제2 기판은 제1 피크 온도에 도달된다. 상기 열 처리 후, 제2 프릿 재료가 제1 및/또는 제2 기판 상에 적용되어, 제2 프릿 재료가 적용되는 각각의 기판에서, 제2 프릿 재료는 그 주변 에지 주위에 각각의 기판 상에 제1 프릿 재료를 적어도 부분적으로 오버랩한다. 제1 및 제2 프릿 재료는 다른 조성을 갖는다. 스페이서는 제1 기판의 제1 면 상에 위치된다. 제1 및 제2 기판은 함께 제공되어, 제1 및 제2 기판이 서로 마주보게 하고, VIG 유닛 서브 어셈블리의 제조 시에, 캐비티가 그 사이에 정의된다. 서브 어셈블리는 제2 프릿 재료를 용융하고, 제1 프릿 재료를 웨팅하기 위해 가열되고, 이러한 가열은, 제1 및 제2 기판이, 제1 피크 온도보다 적어도 150 ℃ 낮고, 400 ℃보다 높지 않은 제2 피크 온도에 도달되도록 수행된다. 서브 어셈블리를 가열한 후에, 제1 기판과 제2 기판 사이에 에지 실의 형성 시에 서브 어셈블리의 냉각 및/또는 서브 어셈블리를 냉각시킨다. 캐비티는 펌프 아웃 포트를 통해 대기압보다 낮은 압력으로 감압된다. 펌프 아웃 포트는 VIG 유닛의 제조 시에 실링된다. 제1 및 제2 기판 중 적어도 하나는 열적으로 템퍼링된다. 제2 피크 온도는 충분히 낮아, 템퍼링된 기판은 서브 어셈블리의 가열 후에 원래의 템퍼 강도의 적어도 약 70 %가 유지된다.
본 발명의 특정한 예의 실시형태에서, 각각의 기판이 제1 및 제2 주요면을 갖는 제1 및 제2 유리 기판을 포함하는 VIG 윈도우 유닛의 제조 방법이 제공된다. 제2 유리 기판은 홀 이용 감압(hole facilitating evacuation)된다. 제1 프릿 재료는 제2 기판의 제2 주요면 상의 튜브 실 영역에서, 또한 제1 및 제2 기판의 제1 주요면의 주변 에지 주위에 적용된다. 그 위의 제1 프릿 재료와 함께 제1 및 제2 기판은 가열되어, 제1 및 제2 기판은 제1 피크 온도에 도달된다. 상기 열 처리 후, 제2 프릿 재료는 제1 및/또는 제2 기판 상에 적용되어, 제2 프릿 재료가 적용되는 각각의 기판에서, 제2 프릿 재료는 그 주변 에지 주위에 각각의 기판 상에 제1 프릿 재료를 적어도 부분적으로 오버랩한다. 제1 및 제2 프릿 재료는 다른 조성을 갖는다. 또한, 제1 프릿 재료는 펌프 아웃 튜브에 실 형성 영역에 적용되고, 그 후 튜브는 튜브 상에 제1 프릿 재료를 용융하도록 가열된다. 스페이서는 제1 기판의 제1 면 상에 위치된다. 제1 및 제2 기판은 함께 제공되어, 제1 및 제2 기판의 제1 주요면은 서로 마주보게 하고, VIG 유닛 서브 어셈블리의 제조 시에, 캐비티가 그 사이에 정의된다. 펌프 아웃 튜브는 제2 기판의 펌프 아웃 홀로 삽입되고, 제2 기판의 실링 영역의 제1 프릿이 적어도 부분적으로 오버랩되고, 펌프 아웃 튜브 상의 제1 프릿이 적어도 부분적으로 오버랩되도록 제2 프릿 재료가 적용된다. 서브 어셈블리는 제2 프릿 재료를 용융시키고, 제1 프릿 재료를 웨팅하기 위해 가열되고, 이러한 가열은, 제1 및 제2 기판이 400 ℃ 미만이고, 제1 피크 온도보다 적어도 150 ℃ 낮은 제2 피크 온도에 도달되도록 수행된다. 서브 어셈블리의 상기 가열 후, 제1 기판과 제2 기판 사이에 에지 실의 형성 시에, 서브 어셈블리의 냉각 및/또는 서브 어셈블리를 냉각시킨다. 캐비티는 펌프 아웃 튜브를 통해 대기압 미만의 압력으로 감압된다. 펌프 아웃 튜브는 VIG 유닛의 제조 시에 실링된다. 제1 및 제2 기판의 적어도 하나는 열적으로 템퍼링된다. 제2 피크 온도는 충분히 낮아, 템퍼링된 기판은 서브 어셈블리의 가열 후에 원래의 템퍼 강도의 적어도 약 70%가 유지된다.
특정한 예의 실시형태의 일 양태는 프라이머층(예컨대 제1 프릿) 및 실층(예컨대 제1 프릿과는 다른 제2 프릿)의 용도에 관한 것이고, 상기 프라이머 및 실층은 다른 기능 및 일반적으로 다른 조성을 갖는다. 이러한 예의 양태는, 단일 실 재료가 두번 가열되고, 가열 단계 사이에 선택적으로 제2 적용을 가지는 접근과는 다르다. 따라서, 여기서 기재되는 제1 및 제2 프릿은 특정한 예의 실시형태에서 프라이머 프릿 또는 프라이머층, 및 탑 코트 또는 실층이라고도 할 수 있는 것을 알 수 있다.
여기에 기재된 특성, 형태, 이점 및 예의 실시형태는 또 다른 추가의 실시형태를 실현하기 위해서 조합될 수 있다.
이들 및 다른 특성 및 이점은 도면과 함께 예시적인 실시형태의 이하의 상세한 설명을 참조하여 더 완전하게 이해될 수 있다:
도 1은 종래의 진공 IG 유닛의 단면도이고;
도 2는 도 1에 도시된 단면선을 따른 도 1 진공 IG의 하부 기판, 에지 실, 및 스페이서의 상면도이고,
도 3은 예의 브레이크 패턴을 나타내는 이미지이고;
도 4는 가열 프로파일이 템퍼 손실을 가질 수 있는 효과를 나타내는 그래프이고;
도 5는 특정한 예의 실시형태에 따라 제조되는 진공 단열 유리(VIG)의 단면도이고; 및
도 6은 특정한 예의 실시형태에 따라 도 5에 도시되는 VIG의 제조 시에 이용될 수 있는 방법을 도시하는 플로우 차트이다.
특정한 예의 실시형태는 내구성 있는 에지 실이 제공된 진공 단열 유리(VIG) 유닛, 및/또는 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 특정한 예의 실시형태는 VIG 유닛이 어셈블리될 때 서로 마주보는 2개의 기판(예컨대 유리 기판)의 면에 제1 "프라이머" 프릿을 적용함으로써 제조될 수 있다. 프라이머 프릿은 열 처리(예컨대 열 강화 및/또는 열 템퍼링) 전에, 예컨대 일반적으로 원주의 스트립으로, 기판의 주변 에지에 적용될 수 있다. 열 처리 후, 그러나 실 소성 조작(seal firing operation) 전, 다른, 제2 "실링" 프릿은 지금 소성되는 프라이머 스트립 중 하나 또는 두 개에 적용된다. 제1 프릿은 열 처리 후 플로트 유리 등에 기계적으로 강하고 내구성 있는 접합을 형성하도록 선택된다(예컨대, 일반적인 템퍼링 조건 후, 유리의 온도는 약 600 ℃의 온도에 도달 또는 초과될 수 있음). 제2 프릿은 용융되도록 선택되고, 제1 프릿은 유리에 비해 열 처리 효과를 보존하기 위해(예컨대, 유리의 템퍼를 보존하기 위해) 충분히 낮은 온도에서 웨팅된다. 특정한 예의 실시형태에서, 제2 프릿은 용융되고, 제1 프릿은, 유리가 바람직하게는 450 ℃ 미만, 더욱 바람직하게는 400 ℃ 미만, 보다 바람직하게는 약 360 ℃ 이하의 온도에 도달될 때 웨팅된다. 일부 경우에, 제2 프릿은 용융되고, 제1 프릿은 유리가 300-360 ℃의 온도에 도달될 때 웨팅된다.
특정한 예의 실시형태에서, 프라이머 프릿은 주로 비스무트 산화물을 포함하고, 실링 프릿은 주로 바나듐 산화물, 바륨 산화물, 및 아연 산화물을 포함한다. 따라서, 특정한 예의 실시형태에서, 제1 프라이머 프릿은 Bi-기반의 솔더 유리라 할 수 있고, 제2 실링 프릿은 VBZ 실링 프릿이라 할 수 있다. 특정한 예의 실시형태의 기술은 템퍼링된 VIG 유닛의 제조가, 플로트 유리의 응집 강도(cohesive strength)보다 큰 밀봉 실로 유리하게 제조될 수 있도록 해준다.
도면을 더욱 구체적으로 참조하여, 도 5는 특정한 예의 실시형태에 따라 제조되는 VIG 유닛의 단면도이다. 도 5에 도시된 VIG 유닛은 도 1-2와 관련하여 상기 도시 및 설명된 것과 유사하다. 예컨대, 도 1-2와 관련하여 상기 도시 및 설명된 VIG 유닛과 같이, 도 5의 VIG 유닛은 실질적으로 평행하게 이격된 배향으로 제1 및 제2 기판(2 및 3)을 포함한다. 복수의 스페이서(5)는 제1 및 제2 기판(2 및 3) 사이의 갭이 대기압 미만의 압력으로 감압되는 관계를 유지하는 것을 돕는다.
도 5의 VIG 유닛은 2개의 프릿 재료로 제조되는 에지 실을 갖는다. 즉, 제1 프릿 재료(15a, 15b)는 제1 및 제2 기판(2 및 3)의 주변 에지 주위에 내면에 적용된다. 이러한 제1 프릿 재료(15a, 15b)는 제2 프릿 재료(17a)의 프라이머로 작용하고, 열 처리(예컨대, 열 강화 및/또는 열 템퍼링)에 살아남을 수 있다. 즉, 제1 프릿 재료(15a, 15b)는 기판에 잘 용융되고, 제2 프릿 재료(17a)가 유리 대신에 잘 용용 되도록 해준다. 이는, 다른 용융 온도를 갖는 각각의 프릿 조성으로 다양한 프릿 조성이 사용될 수 있게 해주고, 예컨대 프릿이 다른 프릿에 용융되는 것과 반대로 유리에 프릿을 용융시키는 것이 더욱 어려울 수 있다.
도 5는 단면 이미지이지만, 제1 프릿 재료(15a, 15b) 및 제2 프릿 재료(17a)는 그 내면 상의 에지에서, 기판 주위에 기본적으로 원주의 스트립으로 적용될 수 있는 것을 알 수 있다. 즉, 제1 프릿 재료(15a, 15b)는 열 처리 전에, 그 내면 상의 에지에서 기본적으로 원주의 스트립으로, 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 및/또는 임의의 다른 적합한 기술을 통해 제1 및 제2 기판(2 및 3)에 적용될 수 있다. 제1 재료(15a, 15b)가 열 처리 공정을 통해 제1 및 제2 기판(2 및 3)에 소성 및 용융되면, 제2 프릿 재료(17a)는, 예컨대 그 내면 상의 에지에서 기본적으로 원주의 스트립으로 제공되도록, 기판 중 하나 또는 두 개에 적어도 부분적으로 오버랩하고, 소성되지 않은 제1 프릿 재료(15a, 15b)와 접촉하는 방법으로 처리될 수 있다.
또한, 에지 실의 이중 프릿 접근법은 펌프 아웃 튜브(8)와 관련하여 이용될 수 있다. 예컨대, 상기 지시된 바와 같이, 홀은 펌프 아웃 튜브(8)를 적용하기 위해 기판 중 하나에 드릴링될 수 있다. 도 5의 실시예에서, 다른 실시예의 실시형태는 에지 실 또는 그외에 제1 기판(2)의 튜브를 위치시킬 수 있지만, 펌프 아웃 튜브(8)는 제2 기판(3)에 도시된다. 임의의 경우에, 홀의 내면은 그것에 적용되는 제1 프라이머 프릿 재료(15c)를 가지고, 펌프 아웃 튜브(8) 자체는 그것에 적용되는 제1 프라이머 프릿 재료(15d)를 가질 수 있다. 튜브(8)는, 예컨대 튜브(8) 자체의 외면에, 제2 기판(3)의 홀의 내면에 적용되는 제1 프라이머 프릿 재료(15c)에 제2 프릿 재료(17b)를 용융시킴으로써 홀의 내면에 접합될 수 있다.
튜브(8)가 제2 기판(3)에 용융되면, 캐비티(19)는 적어도 부분적으로 감압될 수 있다. 튜브(8)는 그것을 실링하기 위해 "팁 오프(tipped off)"되어, 캐비티(19)에서 적어도 부분적으로 진공을 유지할 수 있다.
제1 및 제2 프릿 재료가 "샌드위치(sandwich)"된 것으로 도시되지만(예컨대, VIG 유닛의 주변에 15a/17a/15b로 층 스택), 일부 경우에 기판의 표면과 층 사이에 상호 혼합될 수 있는 것을 알 수 있다. 예컨대, 일부 경우에, 밀봉 실의 품질은, 기판(2,3)에 제1 프릿 재료(15a 및 15b)를 접합하는 영역으로부터 이격된 프릿 재료(15a/17a/15b)의 상호 혼합이 증가함으로써 우수할 것이다. 또한, 펌프 아웃 튜브(8) 주위에 제공되는 프릿과 관련하여 유사한 코멘트를 적용한다.
본 발명자들은, 적어도 특정한 예의 실시형태에서, 제1 프라이머 프릿으로 Bi-기반 솔더 유리 및 제2 실링 프릿으로 VBZ-기반 솔더 유리를 이용함으로써, 유리에서 템퍼를 보존하기에 충분히 낮은 실링 온도에서, 놀랍게도 강하고 내구성 강한 실이 VIG에 형성될 수 있다는 것을 발견했다. 그와 대조적으로, 본 발명자들은, 제1 및 제2 프릿으로 Bi-기반의 프릿을 이용하는 것은 밀봉 실을 형성하기 위해 360 ℃ 이상으로 VIG 유리를 가열하는 것이 요구되지만, 제1 및 제2 프릿으로 VBZ-기반의 프릿을 이용하는 것은 VIG 유리 기판에 불량한 또는 불안정한 접합에 잠재적으로 기인하는 지연된 실 고장을 야기할 수 있다는 것을 발견했다.
도 6은 특정한 예의 실시형태에 따라 도 5에 도시되는 VIG의 제조 시에 사용될 수 있는 공정을 도시하는 플로우 차트이다. 도 6에 도시된 단계는 부분적으로 평행한 순서(예컨대, 단계(S23a 내지 S27a에 관함)를 포함하는 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있고, 도시된 특정한 예의 순서는 구체적으로 주장하지 않으면 한정되는 것으로 받아들여서는 안된다는 것을 알 수 있다. 도 6에서 단계(S21)는 선택적 전처리가 일어날 수 있는 것을 포함한다. 선택적 전처리는 다수의 다른 옵션, 예컨대 스톡 시트를 맞는 크기로 커팅, 에지 시밍의 수행, 저방사율의 적용 및/또는 다른 코팅, 이러한 코팅의 에지 절삭, 게터 재료를 적용시키기에 적합한 하나 이상의 포켓을 드릴링, 펌프 아웃 튜브를 적용시키는 홀 및 선택적 포켓의 드릴링; 펌프 아웃 튜브가 위치할 수 있는 홀에 프릿을 적용, 클리닝 및/또는 워싱 조작(예컨대 증류수, 플라즈마 에싱, 등) 등을 포함할 수 있다.
단계 S23에서, 제1 프릿 재료는 기판의 주변 및 펌프 아웃 홀의 주위(예컨대 제2 기판에서)에 적용된다. 상기 지시된 바와 같이, 제1 프라이머 프릿은 특정한 예의 실시형태에서 비스무트 기반일 수 있다. 단계 S25에서, 그 위의 제1 프릿 재료와 함께 기판은 열 처리된다(예컨대 열 강화 및/또는 열적으로 템퍼링됨). 이는, 소망되는 주변, 일반적으로 원주의 패턴으로 기판에 프라이머 재료를 용융시킬 수 있다. 열 처리는 임의의 적합한 로 등을 이용하여 완성될 수 있다. 기판은, 열 처리되면, 단계 S27에 지시된 바와 같이, 냉각 및/또는 냉각될 수 있다.
단계 S23a에서, 제1 프릿 재료는 펌프 아웃 튜브에 적용된다. 상술한 바와 같이, 제1 프라이머 프릿은 특정한 예의 실시형태에서 비스무트 기반일 수 있다. 단계 S25a에서, 펌프 아웃 튜브의 표면 상에 제1 프릿을 용융시키기 위해, 그 위의 제1 프릿 재료와 함께 펌프 아웃 튜브는 가열된다. 열 처리는 임의의 적합한 로 등을 이용하여 완성될 수 있다. 펌프 아웃 튜브는 열 처리되면, 단계 S27a에 지시된 바와 같이, 냉각 및/또는 냉각시킬 수 있다.
열 처리가 불가능한 코팅은 선택적으로 후 열 처리(post heat treatment)가 적용될 수 있는 것을 알 수 있다. 예컨대, 특정한 열 처리 가능한 저-E 코팅이 있지만, 다른 저-E 코팅은 열 처리 불가능하다. 또한, 반사 방지 및/또는 다른 코팅은, 예컨대 스퍼터링, 웨트 케미칼, 및/또는 다른 기술을 이용하여 적용될 수 있다. 장식 및/또는 패턴도 스크린 인쇄되거나 그 위에 형성될 수도 있다.
단계 S29에서, 제2 프릿 재료는, 예컨대 소성된 제1 프릿을 적어도 부분적으로 오버랩하기 때문에, 기판의 주변부 주위에 적용된다. 상술한 바와 같이, 제2 프릿은 특정한 예의 실시형태에서 VBZ-기반의 프릿일 수 있다.
지지 필라는 단계 S31에서 기판 중 하나 상에 위치된다. 게터는 선택적으로 단계 S33에서, 하나 또는 두 개의 기판 상에 블랭킷 코팅으로서 포켓에 적용된다.
기판은, 예컨대 제2 프릿 재료가 두개의 기판의 주변에서 제1 프릿 영역을 오버랩하도록 필라 등을 지지하는 다른 기판에 제2 기판을 제공함으로써, 단계 S35에서 함께 부킹된다. 단계 S37에서, 용융된 제1 프릿 재료를 갖는 펌프 아웃 튜브는 제2 기판의 펌프 아웃 홀에 위치하고, 제2 프릿 재료는, 예컨대 제2 기판 및/또는 튜브 상에, 제2 기판의 홀에 제1 프릿 영역을 적어도 부분적으로 오버랩하도록 적용 및/또는 미리 적용된다. 어셈블리는 제2 프릿 재료를 용융하고, 제1 프릿 재료를 웨팅하는 것을 돕는 단계 S39에서 가열된다. 바람직하게, 유리에 의해 도달되는 피크 온도는 450 ℃ 미만이고(더욱 바람직하게는 400 ℃ 미만, 보다 바람직하게는 360 ℃ 미만), 피크 온도의 시간은 바람직하게 30분 미만이고, 더욱 바람직하게는 15분 미만이고, 보다 바람직하게는 10분 미만이다(종종 단지 3-7분). 적은 시간 및 온도에도 불구하고, 제2 프릿의 재료 조성은, 제2 프릿이 용융될 수 있고, 제1 프릿이 웨팅되도록 한다.
이러한 실링 조작은, VIG의 플로트 유리보다 빠른 제1 및/또는 제2 프릿을 가열하는, 예컨대 가열 에너지원인 선택적인 가열 능력이 있는 오븐과 관련하여 수행될 수 있다. 선택적 열 에너지의 예는 단파 적외(SWIR)광이다. 선택적 가열을 이용하는 것은, 제1 및 제2 프릿을 가열시켜, 유리보다 빠르게 더 높은 피크 온도에 도달되게 한다.
또한, 상기 지시한 바와 같이, 제1 프릿은 기계적으로 강하고, 플로트 유리에 거친 접합을 형성하도록 선택된다(예컨대, 일반적인 열 처리 조건 후에, 예컨대 유리의 온도가 적어도 약 600 ℃에 도달되는 템퍼링과 관련된 것). 그와 대조적으로, 유리의 템퍼 및/또는 유리의 다른 열 강화 특성을 보존하기 위해, 제2 프릿이 용융되고, 제1 프릿이 충분히 저온(예컨대, 유리가 360 ℃ 미만에 도달되는 온도)에서 웨팅되도록 제2 프릿이 선택된다.
도 6을 다시 참조하면, 어셈블리는 단계 S41에서 냉각 및/또는 냉각시킬 수 있다. 스태틱 또는 다이내믹 압력은 선택적으로, 예컨대 프릿의 응고 등 동안에 우수한 접촉을 보증하는 것을 돕도록 프릿이 위치하는 에지의 적어도 주위에서 어셈블리에 적용될 수 있다.
단계 S43에서, 캐비티는, 예컨대 펌프 아웃 튜브를 통해 공기를 드로잉함으로써 대기압 미만의 압력으로 감압된다. 타겟 압력은 진공 부근일 수 있고, 바람직하게는 0.1 Pa 미만이다. 예컨대, 미국 특허공개 2012/0304696에 설명된 바와 같이, 캐비티는 플라즈마-강화 감압 기술과 관련하여 클리닝될 수 있는 것을 알 수 있고, 이 내용 전체는 여기에 참조로 포함된다. 또한, 오존 클리닝 기술은, 예컨대 미국 특허공개 2013/0292000에 설명된 바와 같이 이용될 수 있고, 이 내용 전체는 여기에 참조로 포함된다.
튜브는 단계 S45에서 실링된다. 이는 미국 특허공개 2013/0153550 및/또는 2013/0153551, 및/또는 2012년 9월 27일에 출원된 미국 출원 13/628,653과 관련하여 기재된 펌프 아웃 튜브 팁 오프 기술(pump-out tube tip-off techniques)을 이용하여 수행될 수 있고, 이 내용 전체는 여기에 참조로 포함된다. 게터는 단계 S47에서 적절히 활성화될 수 있다. 게터 재료 및 활성화 기술은, 예컨대 각각 2012년 7월 31에 출원된 미국 13/562,386; 13/562,408; 13/562,423에 개시되고, 이 내용 전체는 여기에 참조로 포함된다.
펌프 아웃 튜브는, 예컨대 단계 S49에 도시된 바와 같이 이에 적용되는 선택적 보호캡을 가질 수 있다. 특정한 예의 실시형태와 관련하여 이용될 수 있고, 펌프 아웃 튜브를 보호하도록 이용될 수 있는 다양한 기술이 있다. 예컨대, 미국 특허공개 2013/0074445, 2013/0302542, 2013/0305785, 2013/0306222, 및 2013/0309425를 참조하고, 각각의 내용 전체는 여기에 참조로 포함된다.
제1, 프라이머 프릿의 예시의 조성은 다음 표에 표시된다. 다른 재료는 아래 표시된 것들 대신에 또는 함께 이용될 수 있고, 예시의 중량 퍼센트는 다른 실시형태에서 다를 수 있는 것을 알 수 있다. 특정한 화학량론이 예시의 재료에 대해 표시하지만, 이들 및/또는 다른 화학량론이 다른 예의 실시형태에 제공될 수 있다.
재료 바람직한 더욱 바람직한
(중량%) (중량%)
비스무트 산화물 (Bi2O3) 55 - 95 70 - 80
아연 산화물 (ZnO) 2 - 20 2 - 7
실리콘 산화물 (SiO2) 0 - 15 5 - 15
알루미늄 산화물 (Al2O3) 0 - 15 2 - 7
마그네슘 산화물 (MgO) 0 - 10 0 - 5
크로뮴 (III) 산화물 (Cr2O3) 0 - 10 0 - 5
철 (III) 산화물 (Fe2O3) 0 - 10 0 - 5
코발트 산화물 (CoO) 0 - 10 0 - 5
소듐 산화물 (Na2O) 0 - 10 0 - 5
망간 (II) 산화물 (MnO) 0 - 10 0 - 5
바륨 산화물 (BaO) 0 - 10 0 - 5
제2, 실링 프릿의 예의 조성은 다음 표에 표시된다. 다른 재료는 아래 표시된 것들 대신에 또는 함께 이용될 수 있고, 예시의 중량 퍼센트는 다른 실시형태에서 다를 수 있다는 것을 알 수 있다. 특정한 화학량론이 예시의 재료에 대해 표시하지만, 이들 및/또는 다른 화학량론이 다른 예의 실시형태에 제공될 수 있다.
재료 바람직한 더욱 바람직한 예
(중량%) (중량%) (중량%)
바나듐 (V) 산화물 (V2O5) 40 - 70 45 - 67 52
바륨 산화물 (BaO) 5 - 30 7 - 25 23
아연 산화물 (ZnO) 2 - 20 4 - 17 10
텔루륨 산화물 (TeO) 0 - 15 0 - 13 3
몰리브덴 (IV) 산화물 (MoO3) 0 - 15 0 - 13 4
탄탈럼 (V) 산화물 (Ta2O5) 0 - 15 0 - 13 5
니오븀 (V) 산화물 (Nb2O5) 0 - 15 0 - 13 3
제1 프릿은 특정한 예의 실시형태에서 2-7 중량% B2O3를 더 포함할 수 있다. 상기 제공되는 예시의 프릿 조성은 0 중량%를 포함하는 중량 퍼센트 범위를 갖는 몇몇의 물질로 나열된다. 특정한 예의 실시형태에서, 프릿은 소량의 이들 및/또는 다른 재료를, 예컨대 적어도 일부 예에서, 약 0.25 중량%로 낮게 포함할 수 있다.
프릿 또는 실링 재료가 기판 상에 위치하는 경우에, 실링 재료의 열팽창계수(CTE)는 언더라잉 기판의 열팽창계수와 다를 수 있다. 이는 2개의 재료 사이에서 CTE 미스 매치를 일으킬 수 있다. 이러한 경우에, 언더라잉 기판 및 실링 재료의 온도가 증가/감소함에 따라, 재료는 다른 비율로 각각 확장/수축될 수 있다. 이는, 실링 재료가 기판에 대해 위치하는(예컨대 접합 또는 부착) 제품에서 구조적 문제를 야기할 수 있다. 예컨대, 실링 재료는 결국 언더라잉 기판으로부터 박리되고, 제품을 고장(예컨대 VIG가 진공을 잃는 것과 같은)나게 할 수 있다. 이러한 고장이 바람직하기 않으므로, 예컨대, 언더라잉 기판과 가깝게(또는 맞추게) 하기 위해서 그 팽창률을 조절하도록 상기 기재된 프릿 재료에 CTE 필러(filler)가 추가될 수 있다.
이러한 점에서, 제1 및 제2 프릿 중 하나 또는 두 개는, 예컨대 최종 단계 등에서 실을 형성하고, 유리에 프라이머를 용융시키기 때문에, 유리와 실 사이의 열팽창의 차이를 줄이기에 적절한 양으로 낮은 또는 음의 팽창계수를 갖는 내화물 필러(refractory filler)를 포함할 수 있다. 이는 접합, 유리 웨팅, 및/또는 다른 특성을 개선하는데에 도움을 줄 수 있다.
특정한 예의 프릿 재료로 이용될 수 있는 하나의 종래의 CTE 필러재는 납 티타네이트일 수 있다. 그러나, 상술한 바와 같이, CTE 필러로서 납의 이용은 상업적으로 비현실적일 수 있다. 따라서, 무연 기반의 CTE 필러재는 일부 경우에 바람직할 수 있다. 특정한 예의 실시형태에서, 하나 이상의 기판 상에 이용되는 실링 재료를 형성하기 위해, CTE 필러재는 파우더(예컨대 구형 실리카-진공 버블) 또는 마이크로스피어의 형태로 프릿 재료와 혼합될 수 있다. 예시의 유리 버블은 3M Company의 시판품인 K37, S60, S60 H, 및 IM30K 형태 유리 버블을 포함한다.버블 사이즈가 클수록 유리가 기계적으로 약해지고(예컨대 크러시 강도에 도시된 바와 같이), 일부 경우에 프릿 재료에 대한 유리 버블 체적의 비율의 증가는 기판으로부터 실링 재료의 박리양을 감소시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
특정한 예의 실시형태에서, 몰리브덴 (Mo)에 기초한 CTE 필러가 이용될 수 있다. 몰리브덴은 CTE의 선형 ppm이 약 4.8일 수 있다. 특정한 예의 실시형태에서, 약 150 mesh 미만 또는 약 170 mesh 미만의 사이즈의 형태는 특정한 예의 VBZ 프릿 재료로 이용될 수 있다. 적합한 재료는, 예컨대 H.C. Starck 및/또는 Alfa Aesar (Johnson Matthey Company)로부터 얻을 수 있다. 특정한 예의 CTE 필러는 사이즈가 약 60 내지 100 미크론, 더욱 바람직하게 약 70 내지 90 미크론의 구, 예컨대 구의 직경 또는 주요 거리 사이즈로 약 80 미크론일 수 있다. 또한, 특정한 예의 실시형태에서, CTE 필러 근청석(cordierite) -- 2(MgO)-2(Al2O3)-5(SiO2) --가 이용될 수 있다.
특정한 예의 실시형태의 프릿에서 CTE 매처(matcher)에 대해서, 일부 예는 상기 정의된 구 크기의 80% 내지 100%를 포함하고, 입자 및/또는 구의 나머지는 구 이러한 구 크기의 범위 외이다(예컨대 100 미크론 초과의 구/입자 또는 60 미크론 미만의 입자/구). 추가적으로, "구" 전체는 완전히 구형으로 형성되지 않을 수 있다. 예컨대, 일부 "구"는 부분적으로 또는 실질적으로 구형으로 형성될 수 있다(예컨대, 긴 타원형의 형태 또는 불규칙하게, 구형으로 형성됨). 따라서, 특정한 CTE 필러로 이용되는 입자는 "실질적으로" 구형일 수 있다. 예컨대, 제공된 CTE 필러재에서 대상의 50% 이상 또는 60%는 "실질적으로" 구형일 수 있고, 더욱 바람직하게는 적어도 80%, 보다 바람직하게는 적어도 95%이다. 특정한 예에서, 60 내지 100 미크론 범위 내인 CTE 필러 중 구형으로 형성된 엘리먼트의 퍼센트는, CTE 필러의 적어도 90 체적%, 더욱 바람직하게 적어도 95 체적%, 보다 바람직하게 적어도 95 체적%를 포함할 수 있다.
특정한 예에서, 구의 계면 화학(surface chemistry)(또는 다른 형태)은 구의 기계적 강도 및/또는 개선된 CTE 매칭 특성을 변경할 수 있다(예컨대, VIG 물품의 응력를 견디기 위해).
특정한 예의 실시형태에서, 하기 재료는 유리 기판과 프릿의 CTE 매칭을 위해 프릿 재료와 함께 이용될 수 있다: Cu2P2O7 x H2O (예컨대, 구리 파이로포스페이트 하이드레이트(Copper Pyrophosphate Hydrate)); Mg2P2O7 (예컨대, 마그네슘 파이로포스페이트(Magnesium Pyrophosphate)); SnP2O7 (예컨대, 주석 파이로포스페이트(Tin Pyrophosphate) - 낮은 첨가로 개선된 양립성 (예컨대, 2.5 gm의 프릿 재료 당 0.2-0.5 gm)); W (텅스텐 파우더-높은 첨가 레벨에서 프릿 재료와의 개선된 양립성(예컨대 2.5 gm의 프릿 재료 당 1 내지 1.5 gm)); Fe/Ni 65:35 중량% (예컨대 인바 합금(Invar Alloy)-더 높은 첨가 레벨에서 프릿 재료와의 개선된 양립성(예컨대 2.5 gm의 프릿 재료 당 0.6-0.8 gm)). 이러한 재료(예컨대 인바)는 상기 기재된 몰리브덴 재료와 같이 구형일 수 있다. 또한, 특정한 재료(예컨대 인바)는 CTE가 감소되고-1.2 ppm-따라서 CTE 매칭을 얻도록 프릿에 첨가되는 추가적인 중량이 낮아질 수 있다. 특정한 예에서, 세라믹 필러는 구형 형태(또는 실질적으로 구형 형태)인 것이 이용될 수 있다. 특정한 예의 실시형태에서, 쿼츠가 이용될 수 있다. 쿼츠는 여기에 기재된 구의 형태로 제공될 수 있다. 쿼츠의 CTE는 약 0.6이므로, 제공된 기판에 대한 CTE 매칭을 얻도록, 여기에 기재된 다른 재료보다 적은 재료가 요구될 것이다. 특정한 예의 실시형태의 일 양태는, 소성 및/또는 다른 고온 공정 동안 용융된 프릿 유리와 반응하지 않고, 삽입되는 필러에 관한 것이다. 특정한 예의 실시형태에서, 지르코늄 텅스테나이트(Zirconium Tungstenate) (예컨대 지르코늄 텅스텐 산화물 또는 ZrW2O8) 파우더는 특정한 예의 프릿 재료와 소다라임 플로트 유리의 허용 가능한 CTE 매칭을 제공할 수 있다(예컨대 약 7.0-11.0 ppm의 유리에 대한 선형 CTE).
특정한 예의 실시형태에서, 몰리브덴 구는 유리 버블(예컨대 다른 입자)과 조합될 수 있다. 예컨대, IM30K의 중량으로(by weight) 0.2-0.3 gm 또는 ZrW2O8 의 중량으로 0.15-0.35 및 IM30K의 0.2-0.3 gm과 혼합되는 몰리브덴 구의 중량으로 0.3-0.5 gm이 특정한 예의 실시형태에 따라 사용될 수 있다. 특정한 예의 실시형태에서, 조합된 CTE 필러재를 형성하기 위해, 앞서 기재된 CTE 필러 중 둘 이상은 조합될 수 있다.
특정한 예의 실시형태가 구형 또는 일반적으로 구형의 CTE 필러와 관련하여 기재되지만, 이러한 형태와 함께 또는 대신에 다른 형태가 이용될 수 있다. 예컨대, 축구공, 눈-형태, 원통형, 연장된, 위스커형 및/또는 다른 형태의 입자가 이용될 수 있다. 이러한 형태는 일부 예의 경우에 대칭적이고 및/또는 대칭적으로 커브될 수 있다. 특정한 예의 실시형태에서, 예컨대 60-100 미크론의 주요 직경 크기를 갖는 이러한 형태가 이용될 수 있다. 또한, 특정한 크기 및/또는 형태의 재료에서 일부 변경이 있을 수 있다는 것을 알 수 있다. 그러나, 골재(aggregate)에서, 재료 분배는 일반적으로 특정한 크기/형태를 가져야 한다.
특정한 예의 실시형태에서, 예시의 CTE 필러를 포함하는 프릿 재료의 CTE는 기판의 CTE의 약 15% 내, 더욱 바람직하게 약 10% 내, 보다 바람직하게 약 5% 내, 보다 더욱 바람직하게 약 3% 내일 수 있다. 유리는, 예컨대 약 25-300 ℃의 온도 범위에 걸쳐서 8.6 ppm의 CTE를 갖는 것으로 알려져 있다. 이 값 이하인 CTE 필러재를 제공하는 것이 바람직할 것이다. 예컨대 8.0 ppm과 동일 또는 유사한 범위의 CTE가 바람직할 것이다. 이렇게 하는 것이, 압축 상태에서 유리를 유지할 수 있ㅇ어 바람직하다.
프릿 재료는, 예컨대 프릿을 구성하는 다양한 재료를 접합하기 용이하도록 이용되는 바인더제를 포함할 수 있다. 그러나, 특정한 예에서, 프릿에 이용되는 재료는 프릿에 이용되는 바인더의 번 아웃 포인트 미만인 용융 온도를 가질 수 있다. 이러한 경우에, 바인더의 불완전한 번 오프는, 프릿 기반의 실에 바람직하지 않을 수 있는 다른 특징 또는 프릿에서 카본 오염 물질에 기인하여 감소된 프릿과 유리 접합, 다공성 프릿 실을 야기할 수 있다. 따라서, 특정한 예의 실시형태는 열 처리 및 이후 연속 조작으로 번 오프된 바람직한 바인더제를 갖는 프릿을 포함할 수 있다. 예시의 바인더는 이하에 기초한 바인더를 포함한다: 메틸 셀룰로오스 폴리머 바인더(예컨대 약 320-380 ℃의 번 아웃 온도를 갖는 것으로 확인된, 증류수 중 400 cps 분자 중량 폴리머); 폴리에틸렌 카보네이트 바인더, 예컨대 [CH2CH2OCO2]n 또는 C3H4O3 (예컨대 Empower Materials Inc.의 시판품인 QPAC® 25), 폴리프로필렌 카보네이트 바인더, 예컨대 [CH3CHCH2OCO2]n 또는 C4H6O3 (예컨대, 약 250-275 ℃의 번 아웃 온도를 갖는 것으로 확인된, Empower Materials Inc.의 시판품인 QPAC® 40); 및/또는 등.
제1 및 제2 기판 중 하나 또는 두 개는 특정한 예의 실시형태에서 열적으로 템퍼링될 수 있고, 일부 경우에, 템퍼링된 제1 및 제2 기판이 가열이 완료된 후(예컨대, 일단 VIG 유닛이 제조되면), 원래의 템퍼 강도의 적어도 약 50%, 더욱 바람직하게는 가열이 완료된 후 원래의 템퍼 강도의 적어도 약 60%, 보다 바람직하게는 가열이 완료된 후 원래의 템퍼 강도의 적어도 약 70%, 보다 더욱 바람직하게는 가열이 완료된 후 원래의 템퍼 강도의 적어도 약 75%, 종종 가열이 완료된 후 원래의 템퍼 강도의 80-90%를 유지하도록, 가열 조작은 충분히 낮은 피크 온도(또는 피크 온도들)와 연결하여 수행될 수 있다.
여기에 설명되는 기술에 의해 제조되는 템퍼링된 VIG의 우수한 실은, 실링된 VIG와 떨어져 움직이는 것이 시도되는 것이 확인되었다. 라이트(lites)는 하나 또는 두 개를 파괴하지 않고 분리될 수 없고, 균열이 실과 평행하고, 유리에서 발생되고, 실이나 실과 유리의 계면에서 발생되지 않는 것을 발견했다. 즉, 실은 유리에 접합하고, 실의 고유 강도는 이러한 샘플에서 유리의 강도를 초과한다. 이 실험에서, 어닐링된 유리가 이용되지만, 가열 공정은 조건을 보존하는 템퍼로 조절된다. 템퍼링된 유리를 이용하는 반복 실험은 타이트한 파손 패턴을 생성하고, 템퍼링된 조건 등의 보존을 확인한다.
특정한 예의 실시형태에서, 하나 또는 두 개의 프릿은 "납 프리"일 수 있다. 예컨대, 특정한 예의 실시형태에서, 납이 베이스 프릿의 제조 시에 이용되지 않을 것이고, 단지 극미량이 가능할 것이다(예컨대 사용되는 원료 및/또는 도구로부터). 앞서 나열된 예시의 재료는 오염 물질로서 임의의 검출 가능한 양의 납 없이 이용 가능해지는 경향이 있다. 따라서, 특정한 "납 프리" 조성물은 그 안에 납이 오직 소량, 예컨대 1-3 ppm 미만의 납을 포함할 수 있는 것을 알 수 있다.
특정한 예의 실시형태는, 여기에 개시된 일부 예시의 프릿 대신에 또는 함께, 2012년 5월 25일에 출원된 미국 출원 제13/480,987에 개시된 예시의 프릿을 이용할 수 있다.
여기에 사용되는 "열 처리" 및 "열 처리하는 것"은 유리-포함 물품의 열 템퍼링 및/또는 열 강화를 달성하기에 충분한 온도까지 물품을 가열하는 것을 의미한다. 예컨대, 적어도 약 550 ℃, 바람직하게 적어도 약 580 ℃, 더욱 바람직하게 적어도 약 600 ℃, 보다 바람직하게 적어도 약 620 ℃, 가장 바람직하게 적어도 약 650 ℃의 온도로, 템퍼링 및/또는 열 강화시키기에 충분한 기간 동안, 오븐 또는 로에서 코팅된 물품을 가열하는 것을 포함한다. 이는 특정한 예의 실시형태에서 적어도 약 2분, 약 10분까지, 15분까지 등 동안일 수 있다.
VIG 유닛은, 예컨대 주택 및/또는 상업적 윈도우 적용 등을 포함하는 다수의 다양한 적용에 이용될 수 있는 것에 주목한다. VIG 유닛의 하나 또는 두 개의 기판은 다른 예의 실시형태에서 열 처리될 수 있다(예컨대, 열 강화 및/또는 열적으로 템퍼링된)될 수 있다.
특정한 예의 실시형태는 VIG 유닛과 관련하여 기재되지만, 여기에 기재된 예시의 기술은 유리 이외의 재료로부터 형성되는 하나 이상의 기판을 포함할 수 있는 것을 알 수 있다. 즉, 여기서 예시의 기술은 적은 가공 시간 및 온도에서 밀봉 실을 형성할 수 있기 때문에, 예컨대 플라스틱, 플렉시글라스(Plexiglas) 등의 다른 기판 물질을 사용하는 것이 가능해진다. 상기 기재된 바와 같이, 이러한 물질은 진공 단열 패널(VIP) 유닛 등에 하나 또는 두 개의 기판으로 사용될 수 있다. 상기에 기재된 임의의 또는 모든 특징, 양태, 기술, 형태 등은 이러한 VIP 유닛에 이용될 수 있다. 또한, 여기에 기재된 예시의 VIG 및 VIP 유닛은 특정한 예의 실시형태에서 다른 기판에 라미네이팅 될 수 있다는 것을 알 수 있다.
예컨대, 실과 관련하여 여기에 이용된 "주변" 및 "에지"는, 실 및/또는 다른 엘리먼트가 유닛의 완전히 주변 또는 에지에 위치하는 것을 의미하는 것이 아니라, 대신에 실 및/또는 다른 엘리먼트가 유닛의 적어도 하나의 기판의 에지에 또는 근방(예컨대, 약 2인치 내에서)에 적어도 부분적으로 위치하는 것을 의미한다. 마찬가지로, 여기에 사용되는 "에지"는 유리 기판의 완전한 에지로 제한되지 않고 기판의 완전한 에지 또는 근방(예컨대, 약 2인치 이내)의 영역을 포함할 수도 있다.
여기에 사용되는, "상에", "~에 의해 지지되는" 등은, 달리 기재되어 있지 않으면, 2개의 엘리먼트가 서로 직접 인접하는 것을 의미하는 것으로 해석되지 않아야 한다. 즉, 그 사이에 하나 이상의 층이 있는 경우에도, 제1층이 제2층 "상에" 또는 "~에 의해 지지되는"으로 기재될 수 있다.
특정한 예의 실시형태에서, VIG 윈도우 유닛용 에지 실의 형성 시에 이용되는 제1 및 제2 프릿 재료를 포함하는 키트가 제공된다. 제1 프릿 재료는 적어도 65 중량%의 비스무트 산화물을 포함하고, 유리가 550 ℃ 이상의 제1 온도에 도달될 때 제1 프릿 재료가 유리에 용융 가능하다. 제2 프릿 재료는 65 중량%의 총량으로 바나듐 산화물, 바륨 산화물, 및 아연 산화물을 포함하고, 제2 프릿은 VIG 윈도우 유닛용 에지 실의 제조 시에 제1 프릿 재료로 접합을 형성하도록 구성되고, 유리가 400 ℃ 미만의 제2 온도에 도달될 때 용융 가능하고, 제1 프릿 재료는 제2 온도에서 웨팅 가능하다.
선행하는 단락의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제1 프릿 재료는 적어도 2 중량%의 아연 산화물을 더 포함할 수 있다.
선행하는 2개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제1 프릿 재료는 70-80 중량%의 비스무트 산화물, 2-7 중량%의 아연 산화물, 5-15 중량%의 실리콘 산화물, 2-7 중량%의 알루미늄 산화물, 0-5%의 마그네슘 산화물, 0-5%의 크로뮴 산화물, 0-5%의 철 산화물, 0-5%의 코발트 산화물, 0-5%의 소듐 산화물, 0-5%의 망간 산화물, 및 0-5%의 바륨 산화물을 포함할 수 있다.
선행하는 3개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제2 프릿 재료는 45-67 중량%의 바나듐 산화물, 7-25 중량%의 바륨 산화물, 및 4-17 중량%의 아연 산화물을 포함할 수 있다.
선행하는 단락의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제2 프릿 재료는 0-13 중량%의 텔루륨 산화물, 0-13 중량%의 몰리브덴 산화물, 0-13 중량%의 탄탈륨 산화물, 및 0-13 중량%의 니오븀 산화물을 더 포함할 수 있고, 텔루륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 탄탈륨 산화물, 및 니오븀 산화물 중 적어도 하나는 적어도 0.25 중량%가 제공될 수 있다.
선행하는 4개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제2 프릿 재료는 45-67 중량%의 바나듐 산화물, 7-25 중량%의 바륨 산화물, 및 4-17 중량%의 아연 산화물을 포함할 수 있다.
선행하는 단락의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제2 프릿 재료는 0-13 중량%의 텔루륨 산화물, 0-13 중량%의 몰리브덴 산화물, 0-13 중량%의 탄탈륨 산화물, 및 0-13 중량%의 니오븀 산화물을 더 포함할 수 있고, 텔루륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 탄탈륨 산화물, 및 니오븀 산화물 중 적어도 하나는 적어도 0.25 중량%로 제공될 수 있다.
선행하는 7개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제1 및/또는 제2 프릿 재료는 CTE 필러재를 포함할 수 있고, CTE 필러재는 여기에 도입되어 그 CTE를 낮춘다.
선행하는 8개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제1 및/또는 제2 프릿 재료는 납 프리일 수 있다.
선행하는 9개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제1 및/또는 제2 프릿 재료는 1 ppm 미만의 납을 함유할 수 있다.
선행하는 10개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제1 프릿 재료는 프라이머 프릿 재료일 수 있고, 제2 프릿 재료는 실링 프릿 재료일 수 있다.
선행하는 11개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 제1 프릿 재료 및 제2 프릿 재료는, 펌프 아웃 튜브가 위치하는 VIG 유닛의 기판에 형성되는 홀의 내면과 VIG 유닛의 펌프 아웃 튜브 사이에 실의 형성 시에 이용될 수 있다.
선행하는 12개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 프라이머 프릿으로 제1 프릿을, 실링 프릿으로 제2 프릿을 이용하여 함께 밀봉 실링되도록 제1 및 제2 유리 기판이 키트에 더 포함될 수 있다.
특정한 예의 실시형태에서, VIG 윈도우 유닛의 제조 방법이 제공된다. 상기 방법은 선행하는 단락의 키트를 갖는 단계; 및 제1 및 제2 프릿 재료를 이용하여, 제1 및 제2 유리 기판과, 상기 기판 중 하나 및 펌프 아웃 튜브를 함께 실링하는 단계를 포함할 수 있다.
특정한 예의 실시형태에서, VIG 윈도우 유닛용 펌프 아웃 포트 실 및 에지 실의 형성 시에 이용되는 프릿 재료가 제공된다. 프릿 재료는 적어도 65 중량%의 비스무트 산화물 및 적어도 2 중량%의 아연 산화물을 포함하고, 프릿 재료는, 유리가 550 ℃ 이상의 온도에 도달될 때 유리에 용융되도록 고안되고, 유리가 제1 온도보다 적어도 150 ℃ 낮은 제2 온도에 도달될 때 웨팅되도록 고안된다.
선행하는 단락의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 프릿 재료는 70-80 중량%의 비스무트 산화물, 2-7 중량%의 아연 산화물, 5-15 중량%의 실리콘 산화물, 2-7 중량%의 알루미늄 산화물, 0-5%의 마그네슘 산화물, 0-5%의 크로뮴 산화물, 0-5%의 철 산화물, 0-5%의 코발트 산화물, 0-5%의 소듐 산화물, 0-5%의 망간 산화물, 및 0-5%의 바륨 산화물을 더 포함할 수 있다.
선행하는 2개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 프릿 재료는 2-7 중량%의 B2O3을 더 포함할 수 있다.
선행하는 3개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 프릿 재료는 CTE 필러재를 더 포함할 수 있고, CTE 필러재는 그 안에 도입된 결과 프릿 재료의 CTE를 낮춘다.
특정한 예의 실시형태에서, 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛용 펌프 아웃 포트 실 및 에지 실의 형성 시에 이용되는 프릿 재료가 제공되고, 프릿 재료는 45-67 중량%의 바나듐 산화물, 7-25 중량%의 바륨 산화물, 및 4-17 중량%의 아연 산화물을 포함하고, 360 ℃ 미만의 피크 온도가 15분 미만의 시간 동안 유지될 때 용융 가능하고, 이들 조건 하에 선행하는 4개의 단락 중 어느 하나의 프릿에 접합 가능하도록 고안된다.
선행하는 단락의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 프릿 재료는 0-13 중량%의 텔루륨 산화물, 0-13 중량%의 몰리브덴 산화물, 0-13 중량%의 탄탈륨 산화물, 및 0-13 중량%의 니오븀 산화물을 더 포함할 수 있고, 텔루륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 탄탈륨 산화물, 및 니오븀 산화물 중 적어도 하나는 적어도 0.25 중량%로 제공될 수 있다.
선행하는 2개의 단락 중 어느 하나의 특징 이외에, 특정한 예의 실시형태에서, 프릿 재료는 CTE 필러재를 더 포함할 수 있고, CTE 필러재는 그 안에 도입된 결과 프릿 재료의 CTE를 낮춘다.
본 발명은 현재 가장 실용적이고 바람직한 실시형태로 고려되는 것과 관련하여 기재되지만, 본 발명은 개시된 실시형태로 한정되지 않고, 첨부한 청구범위의 사상과 범위 내에서 포함되는 다양한 변경 및 동등한 배열을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (21)

  1. 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛용 에지 실의 형성 시에 이용되는 제1 및 제2 프릿 재료를 포함하는 키트로,
    상기 제1 프릿 재료는 적어도 65 중량% 비스무트 산화물을 포함하고, 상기 제1 프릿 재료는 유리가 550 ℃ 이상의 제1온도에 도달될 때 유리에 용융 가능하고, 및
    상기 제2 프릿 재료는 바나듐 산화물, 바륨 산화물, 및 아연 산화물을 총 적어도 65 중량%의 양으로 포함하고, 상기 제2 프릿은 VIG 윈도우 유닛용 에지 실의 제조 시에 제1 프릿 재료와 접합을 형성하도록 구성되고, 상기 유리가 400 ℃ 미만의 제2온도에 도달될 때 용융 가능하고, 상기 제1 프릿 재료는 제2온도에서 웨팅 가능한 것인, 키트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 프릿 재료는 적어도 2 중량%의 아연 산화물을 더 포함하는, 키트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제1 프릿 재료는 70-80 중량%의 비스무트 산화물, 2-7 중량%의 아연 산화물, 5-15 중량%의 실리콘 산화물, 2-7 중량%의 알루미늄 산화물, 0-5%의 마그네슘 산화물, 0-5%의 크로뮴 산화물, 0-5%의 철 산화물, 0-5%의 코발트 산화물, 0-5%의 소듐 산화물, 0-5%의 망간 산화물, 및 0-5%의 바륨 산화물을 포함하는, 키트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 프릿 재료는 45-67 중량%의 바나듐 산화물, 7-25 중량%의 바륨 산화물, 및 4-17 중량%의 아연 산화물을 포함하는, 키트.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제2 프릿 재료는 0-13 중량%의 텔루륨 산화물, 0-13 중량%의 몰리브덴 산화물, 0-13 중량%의 탄탈륨 산화물, 및 0-13 중량%의 니오븀 산화물을 더 포함하고,
    상기 텔루륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 탄탈륨 산화물, 및 니오븀 산화물 중 적어도 하나는 적어도 0.25 중량%로 제공되는, 키트.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 프릿 재료는 45-67 중량%의 바나듐 산화물, 7-25 중량%의 바륨 산화물, 및 4-17 중량%의 아연 산화물을 포함하는, 키트.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제2 프릿 재료는 0-13 중량%의 텔루륨 산화물, 0-13 중량%의 몰리브덴 산화물, 0-13 중량%의 탄탈륨 산화물, 및 0-13 중량%의 니오븀 산화물을 더 포함하고,
    상기 텔루륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 탄탈륨 산화물, 및 니오븀 산화물 중 적어도 하나는 적어도 0.25 중량%로 제공되는, 키트.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 및/또는 제2 프릿 재료는 열팽창계수(CTE) 필러재를 포함하고, 상기 CTE 필러재는 도입되어 그 CTE를 낮추는 것인, 키트.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 및/또는 제2 프릿 재료는 납 프리인, 키트.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 및/또는 제2 프릿 재료는 1 ppm 미만의 납을 포함하는, 키트.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 프릿 재료는 프라이머 프릿 재료이고, 상기 제2 프릿 재료는 실링 프릿 재료인, 키트.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 프릿 재료 및 제2 프릿 재료는 VIG 유닛의 펌프 아웃 튜브와 상기 펌프 아웃 튜브가 위치하는 VIG 유닛의 기판에 형성되는 홀의 내면 사이에 실의 형성 시에 이용 가능한, 키트.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    프라미어 프릿으로서 상기 제1 프릿 및 실링 프릿으로서 상기 제2 프릿을 이용하여 함께 밀봉되도록 제1 및 제2 유리 기판을 더 포함하는, 키트.
  14. 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛에 에지 실과 펌프 아웃 포트 실의 형성 시에 이용되는 프릿 재료로,
    상기 프릿 재료는, 적어도 65 중량%의 비스무트 산화물 및 적어도 2 중량%의 아연 산화물을 포함하고, 상기 프릿 재료는, 유리가 550 ℃ 이상의 제1온도에 도달될 때 유리에 용융되도록 고안되고, 유리가 상기 제1온도보다 적어도 150 ℃ 낮은 제2온도에 도달될 때 웨팅되도록 고안되는, 프릿 재료.
  15. 제14항에 있어서,
    70-80 중량%의 비스무트 산화물, 2-7 중량%의 아연 산화물, 5-15 중량%의 실리콘 산화물, 2-7 중량%의 알루미늄 산화물, 0-5%의 마그네슘 산화물, 0-5%의 크로뮴 산화물, 0-5%의 철 산화물, 0-5%의 코발트 산화물, 0-5%의 소듐 산화물, 0-5%의 망간 산화물, 및 0-5%의 바륨 산화물을 더 포함하는, 프릿 재료.
  16. 제15항에 있어서,
    2-7 중량%의 B2O3을 더 포함하는 프릿 재료.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    열팽창계수(CTE) 필러재를 더 포함하고, 상기 CTE 필러재가 도입된 결과 상기 프릿 재료의 CTE를 낮추는, 프릿 재료.
  18. 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛에 에지 실 및 펌프 아웃 포트 실의 형성 시 이용되는 프릿 재료로,
    상기 프릿 재료는, 45-67 중량%의 바나듐 산화물, 7-25 중량%의 바륨 산화물, 및 4-17 중량%의 아연 산화물을 포함하고, 360 ℃ 미만의 피크 온도가 15분 미만의 시간 동안 유지될 때 용융 가능하고, 이들 조건 하에서 제14항의 프릿에 결합 가능하도록 고안되는, 프릿 재료.
  19. 제18항에 있어서,
    0-13 중량%의 텔루륨 산화물, 0-13 중량%의 몰리브덴 산화물, 0-13 중량%의 탄탈륨 산화물, 및 0-13 중량%의 니오븀 산화물을 더 포함하고,
    상기 텔루륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 탄탈륨 산화물, 및 니오븀 산화물 중 적어도 하나는 적어도 0.25 중량%로 제공되는, 프릿 재료.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서,
    열팽창계수(CTE) 필러재를 더 포함하고, 상기 CTE 필러재가 도입된 결과 상기 프릿 재료의 CTE를 낮추는, 프릿 재료.
  21. 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법으로,
    상기 방법은, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 키트를 가지고, 또한
    상기 제1 및 제2 프릿 재료를 이용하여, 상기 기판 중 하나 및 펌프 아웃 튜브 및 상기 제1 및 제2 유리 기판을 함께 실링하는 것을 포함하는, 제조방법.
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