KR20160113154A - 압출된 고체 벌집형 촉매 바디 - Google Patents

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KR20160113154A
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solid honeycomb
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extruded
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위르겐 바우어
랄프 도첼
죄르크 발터 조들라우크
라이너 레펠트
죄르크 베르너 뮌히
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존슨 맛쎄이 퍼블릭 리미티드 컴파니
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Abstract

압출된 고체 벌집형 바디는 환원제의 존재하에 질소 산화물을 변환시키기 위한, 구리-촉진된, 소기공, 결정성 분자체 촉매를 포함하고, 이때 결정성 분자체는 8개의 사면체 원자의 최대 고리 크기를 함유하며, 압출된 고체 벌집형 바디는: 20 내지 50 중량%의, 규조토를 포함하는 매트릭스 성분, 여기서 압출된 고체 벌집형 바디의 2 내지 20 중량%는 규조토이고; 80 내지 50 중량%의, 구리로 이온-교환된 소기공, 결정성 분자체; 및 0 내지 10 중량%의 무기 섬유를 포함한다.

Description

압출된 고체 벌집형 촉매 바디{CATALYTIC EXTRUDED, SOLID HONEYCOMB BODY}
본 발명은 환원제, 바람직하게는 질소함유 환원제, 예컨대 NH3의 존재하에 질소 산화물을 변환시키기 위한 구리-촉진된, 소기공, 결정성 분자체 촉매를 포함하는 압출된 고체 벌집형 바디에 관한 것이다. 그것은 소위 선택적 촉매 환원 (SCR) 촉매 또는 NH3-SCR 촉매이다.
WO 2008/106519는 CHA 결정 구조 및 약 15보다 큰 실리카 대 알루미나의 몰 비율 및 약 0.25를 초과하는 구리 대 알루미늄의 원자 비율을 가지는 제올라이트를 포함하는 선택적 촉매 환원 촉매를 개시한다. 한 구체예에서, SCR 촉매는 SCR 촉매 조성물로 형성된 벌집형 모노리스 형태로 존재할 수 있다.
본 발명자들은 매우 놀랍게도, 구리 촉진된 소기공, 결정성 분자체 촉매를 포함하는 압출된 고체 벌집형 바디의 매트릭스 성분의 구성성분으로서 규조토를 사용함으로써, 특히 압출된 고체 벌집형 바디에 존재하는 구리 촉진된 소기공, 결정성 분자체 촉매의 중량에 의해 표준화된 촉매 활성의 비교에 의해 나타나는 것과 같이 규조토 없는 동등한 촉매와 비교하여 상대적으로 낮은 온도 (예컨대 200 내지 300℃)에서, 촉매의 선택적 촉매 환원 활성이 개선되는 것을 발견하였다.
제 1 측면에 따르면, 발명은 환원제의 존재하에 질소 산화물을 변환시키기 위한, 구리-촉진된, 소기공, 결정성 분자체 촉매를 포함하는 압출된 고체 벌집형 바디를 제공하고, 이때 결정성 분자체는 8개의 사면체 원자의 최대 고리 크기를 함유하며, 압출된 고체 벌집형 바디는 20 내지 50 중량%의, 규조토를 포함하는 매트릭스 성분, 이때 압출된 고체 벌집형 바디의 2 내지 20 중량%가 규조토이며; 80 내지 50 중량%의, 구리로 이온-교환된 소기공, 결정성 분자체; 및 0 내지 10 중량%의 무기 섬유를 포함한다.
벌집형 바디는 소위 "관통형" 배열에서 그것의 제 1 단부로부터 제 2 단부로 뻗어 있는 셀 벽에 의해 부분적으로 규정된 평행한 채널들의 어레이를 포함한다. 셀 벽 단면은 전형적으로 사각형이지만, 어떠한 특정 단면, 예컨대 삼각형, 6각형, 8각형 또는 그것들의, 예컨대 8각형과 사각형 단면의 비대칭 조합도 예상된다.
규조토는 또한 D.E., 다이아토마이트 또는 키델구르/키델구르 혼합물로서도 알려져 있고, 미세한 백색 내지 백색을 띤 분말로 쉽게 부스러지는 천연 발생의 부드러운, 규산질 퇴적암이다. 입자 크기는 3 마이크로미터 내지 1 밀리미터보다 큰 범위에 있지만, 전형적으로 5 내지 200 마이크로미터이다. 오븐-건조된 규조토의 전형적인 화학적 조성은 80 내지 95% 실리카와 2 내지 4%의 알루미나 (대부분 클레이 미네랄에 기여함) 및 0.5 내지 2% 철 산화물이다. 규조토는 단단한 껍질의 조류 (algae) 유형인 규조류의 화석화된 유적이고, 이것들은 현미경을 사용하여 발명에 따르는 생성물에서 볼 수 있다.
분자체는 정확하고 균일한 크기의 매우 작은 구멍이 있는 물질이다. 이들 구멍은 큰 물질을 차단하는 한편 작은 분자가 통과하는 것을 허용하기에 충분히 작다. 층간 가교 클레이 (pillared clay)는 분자체로서 간주될 수 있지만, 규칙적인 3-차원 네트워크 구조를 갖지 않는다. 비-알루미노실리케이트 제올라이트 (예컨대 SAPO) 및 알루미노실리케이트 제올라이트는 본 발명에 적용될 수 있는 규칙적인 3-차원 네트워크 구조를 가지는 분자체의 실례이다.
매트릭스 성분은 일반적으로 비활성 충전제이다. 바람직하게, 압출된 고체 벌집형 바디의 매트릭스 성분은 알루미나, 클레이 또는 알루미나와 클레이 둘 다를 포함한다. 매트릭스 성분의 한 목적은 압출된 고체 벌집형 바디에 대한 프레임워크를 제공하는 것이고, 따라서 매트릭스 성분의 유형 및 그것의 압출된 고체 벌집형 바디 내의 함량은 무기 섬유 (존재하는 경우)와 함께, 최종 생성물에 바람직한 강도를 부여하기 위해 선택된다. 일부 매트릭스 성분은 또한 제조를 보조하기에 바람직한 특성을 기여할 수 있다. 그러므로, 예를 들면 클레이는 원래 가소성이어서 그것들의 압출될 조성물에의 첨가는 압출 혼합물의 바람직한 가소성 또는 결합 수준을 가능하게 하거나 촉진하여 페이스트의 흐름 및 따라서 압출 특성들이 개선된다.
완성된 압출된 고체 벌집형 바디의 매트릭스 성분의 개별적인 구성성분들을 확인하기 위해 현재 기법들을 사용하는 것은 매트릭스 성분이 실리케이트 분산 세라믹을 형성할 수 있기 때문에 어렵다 (그러나 불가능한 것은 아니다). 실리케이트 분산 세라믹은 작은 입자들의 친밀한 혼합물을 포함한다. 입자들의 크기에 따라, 예컨대 알루미나와 실리케이트 또는 클레이 미네랄 사이를 구별하고, 그로써 고체 벌집형 바디의 조성을 측정하는 것이 가능할 수 있다. 매트릭스 성분의 개별적인 비-규조토 구성성분들을 확인하는 것을 보조할 수 있는 적합한 분석 기법은 에너지 분산 X-선 분광학 (EDX)을 포함한다. 그러나, 상기 언급한 것과 같이 규조토의 존재를 확인하는 것은 가능하다.
그러나, 바람직하게, 적어도 일부의 클레이는 압출된 고체 벌집형 바디에 층간 가교 클레이로서, 보다 구체적으로 층간 가교 클레이 미네랄 성분, 예컨대 카올린 유형 클레이, 스멕타이트 유형 클레이, 백토, 음이온 클레이 (레이어드 이중 수산화물), 해포석 또는 그것들 중 어떠한 둘 또는 그 이상의 혼합물로서 존재한다. 상기에서 논의된 특정 비-층간 가교 클레이의 확인과 대조적으로, 발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디의 층간 가교 클레이 미네랄 성분들은 그것들이 "시그네처 (signature)"로서 d001 라인 (저면 간격)을 명백하게 보여주는 XRD 패턴을 가지기 때문에 쉽게 확인 가능하다. 카올린은 서브벤토나이트, 아녹자이트, 할로이사이트, 카올리나이트, 디카이트, 나크라이트 및 그것들 중 어떠한 둘 또는 그 이상의 혼합물로부터 선택될 수 있고; 스멕타이트는 몬모릴로나이트 (예컨대 헥토라이트), 논트로나이트, 질석, 사포나이트 및 그것들 중 어떠한 둘 또는 그 이상의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있으며; 백토는 몬모릴로나이트 또는 팔리고스카이트 (애터펄자이트)일 수 있다. 특히 바람직하게는, 층간 가교 클레이 미네랄 성분은 층간 가교 카올린 미네랄 및/또는 층간 가교 벤토나이트 미네랄을 포함한다.
층간 가교화 (pillaring)는 레이어드 결정성 무기 화합물, 예컨대 클레이 미네랄을 XRD 패턴에 의해 확인 가능한, 화학적으로 및 열적으로 안정한 미소기공도 (IUPAC 표기법 <2 nm) 및/또는 중간기공도 (IUPAC 표기법 2 내지 50 nm)를 가지는 물질로 변환시키는 과정이다. 과정에서 게스트 종 (층간 가교화제)은 클레이 미네랄 층들 사이에 도입되는 한편 클레이 미네랄의 레이어드 구조는 보유된다. 층간 가교 클레이 미네랄은 다음 특징들에 의해 규정될 수 있다: (i) 층들은 수직으로 떨어져 떠받쳐지며 게스트 종을 운반하는 용매의 제거시에 붕괴되지 않고; (ii) 저면 간격의 최소한의 증가는 통상적으로 표면적 및 기공 부피를 측정하기 위해 사용된 N2 분자의 직경: 0.315±0.353 nm이며; (iii) 층간 가교화 제는 분자 차원을 가지며 분자 길이 규모로 층간 공간에 측면 배치되고; (iv) 층간 공간은 다공성이며 적어도 N2만큼 큰 분자에 대해서는 접근 가능하고; 기공의 크기에는 상한선이 없다. 층간 가교 클레이 미네랄은 클레이 미네랄 층들 사이에서 게스트 종을 포함한 통상적인 클레이와 구별될 수 있는데, 층간 가교 클레이 미네랄이 층간 가교화제의 측면 분리로부터 유도된 결정내 기공도를 가지기 때문이다.
층간 가교화제는 무기 및 유기 화합물을 포함한다. 유기 화합물은 아미노, 올레핀 및 에폭시기를 가지는 것들, 예컨대 이미다졸리움 층간 가교화제와 예컨대 폴리하이드록시알루미늄 층간 가교화제로부터 또는 철 벤조에이트로부터 유도된 무기 수화 폴리옥소양이온을 포함한다. 무기 층간 가교화제는 용액 또는 실란 (예컨대 3-아미노프로필트라이메톡시-실란 (APTMS) 및 2-(2-트라이클로로실릴에틸)피리딘 (TCSEP)) 중에서 형성된 큰 금속-(예컨대 Al, Fe, Ti, Zr, Cr, Ga, Ce, Ta, La)-폴리옥소양이온일 수 있다. 또한 미국 특허 제 6521559호 참조.
비록 발명의 제 1 측면에 따라 선택적이긴 하지만, 바람직하게는 발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디는 무기 섬유를 포함한다. 무기 섬유를 사용하는 한 가지 장점은 건조 (비록 마이크로파 건조가 사용되는 경우, 마이크로파 건조가 더 빠르기 때문에 이 과정은 불필요할 수 있긴 하지만) 중에 부품의 형상을 유지하기 위하여, 그러나 주로 더 긴 부품 및/또는 더 넓은 단면을 가지는 부품의 압출을 가능하게 할 수 있는 생성물의 안정성을 위해 (즉 섬유 강화) 및/또는 촉매가 흔들릴 수 있는 용도, 예컨대 차량 용도에서 사용하기 위해 압출 가능성을 개선하는 것이다.
바람직하게, 무기 섬유는 E-유리 섬유 또는 현무암 섬유이다. E-유리 섬유는 1% w/w 미만의 알칼리 산화물을 가지는 알루미노-보로실리케이트 유리로서 정의될 수 있다. 현무암 섬유는 현무암의 극미세 섬유로부터 만들어진 물질이고 미네랄 사장석, 휘석 및 감람석으로 구성된다.
사용하기 위해 선택된 무기 섬유의 길이는 개선된 압출 가능성 및 개선된 생성물 안정성 사이의 절충일 수 있는데, 즉 더 짧은 섬유는 압출 가능성을 개선시키지만 안정성을 감소시키고, 그 역도 가능하다. 그러나, 바람직하게, 본 발명의 압출된 고체 벌집형 바디에 존재하는 섬유 길이 분포는 150 내지 700 μm (가우스 분포), 바람직하게는 200 내지 500 μm이며 평균 대략 300 μm이다. 그런 섬유 길이는 실제로 6 mm의 긴 길이를 사전-분쇄함으로써 더 긴 길이, 예컨대 대략 6 nm 또는 대략 1 mm의 섬유를 발명의 제조 방법에 따라 플라스틱 혼합물에 첨가하고, 그런 다음 완성된 생성물의 바람직한 섬유 길이 분포를 이루기 위하여 다양한 혼합 변수들을 사용함으로써 도입될 수 있다. 그런 혼합 변수들은 혼합 블레이드, 혼합 블레이드 속도, 블레이드 사이의 갭, 블레이드 대신 반죽기 또는 쌍둥이 반죽기의 사용, 혼합물의 물 함량, 혼합 기간 등의 선택을 포함할 수 있다.
소기공, 결정성 분자체는 알루미노실리케이트 제올라이트, 금속-치환된 알루미노실리케이트 제올라이트 또는 비-제올라이트 알루미노포스페이트 분자체일 수 있다. 비-제올라이트 알루미노포스페이트 분자체는 알루미노포스페이트 (AlPO), 금속 치환된 제올라이트 (MeAlPO), 실리코-알루미노포스페이트 (SAPO) 제올라이트 또는 금속 치환된 실리코-알루미노포스페이트 (MeAPSO)일 수 있다. 적합한 치환기 금속은 제한 없이, As, B, Be, Co, Cu, Fe, Ga, Ge, Li, Mg, Mn, Zn 및 Zr 중 하나 또는 그 이상을 포함하며, 바람직하게는 Cu이다.
본 발명에 사용될 수 있는 소기공, 결정성 분자체는 열수 안정성을 개선하기 위해 처치된 것들을 포함할 수 있다. 열수 안정성을 개선하는 예시적인 방법은 다음을 포함한다:
(i) 스티밍 및 산 또는 착화제 예컨대 (EDTA - 에틸렌다이아민테트라아세트산)을 사용한 산 추출; 산 및/또는 착화제를 사용한 처치; SiCl4 (제올라이트 프레임워크의 Al을 Si로 대체함)의 가스 스트림을 사용한 처치에 의한 탈알루미늄화;
(ii) 양이온 교환 - La와 같은 다가-양이온의 사용; 및
(iii) 화합물을 함유하는 인의 사용 (예컨대 미국 특허 제 5,958,818호 참조).
바람직하게, 소기공, 결정성 분자체는 실리코-알루미노 포스페이트 분자체 또는 비-제올라이트 알루미노포스페이트 분자체가 아니다. 이것은 부분적으로는 실리코-알루미노포스페이트가 사용될 때 압출된 고체 벌집형 바디에 균열을 유도할 수 있는, 결정 단위 셀의 수축 및 물이 그것으로부터 탈착됨에 따라 관련된 재-팽창을 유도하는 다량의 물 분자를 흡착할 수 있기 때문이다. 실리코-알루미노포스페이트에서 물 흡착은 또한 NOx 환원 활성을 감소시킬 수 있다.
가장 바람직하게, 본 발명에서 사용하기 위한 소기공, 결정성 분자체는 알루미노실리케이트 제올라이트이다.
바람직하게, 발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디에서 소기공, 결정성 분자체는 CHA, ERI, FER, AFX 또는 AEI 결정 구조, 바람직하게는 CHA 및/또는 AEI를 가진다.
본 발명에 사용하기 위한 CHA 결정 구조를 가지는 아이소타입은 AlPO-34, CoAPO-47, DAF-5, GaPO-34, LZ-218, Linde D, Linde R, MeAPO-47, MeAPSO-47, Phi, SAPO-34, SAPO-47, SSZ-13 (알루미노실리케이트), SSZ-62 (알루미노실리케이트), UiO-21, ZK-14 및 ZYT-6을 포함한다. 바람직하게, CHA 결정 구조를 가지는 아이소타입은 AlPO-34, SAPO-34, SSZ-13 또는 SSZ-62이다.
본 발명에 사용하기 위한 AFX 결정 구조를 가지는 아이소타입은 SAPO-56, MAPSO-56 (M은 Co, Mn 또는 Zr임) 및 SSZ-16 (알루미노실리케이트)을 포함한다. 바람직하게, ERI 결정 구조를 가지는 아이소타입은 SSZ-16이다.
본 발명에 사용하기 위한 FER 결정 구조를 가지는 아이소타입은 [Bi-Si-O]-FER, [Ga-Si-O]-FER, [Si-O]-FER, FU-9, ISI-6, 단사정계 페리어라이트, NU-23, Sr-D 및 ZSM-35를 포함한다. 바람직하게 FER 결정 구조를 가지는 아이소타입은 ZSM-35이다.
본 발명에 사용하기 위한 ERI 결정 구조를 가지는 아이소타입은 AlPO-17, LZ-220, Linde-T 및 UZM-12를 포함한다.
본 발명에 사용하기 위한 AEI 결정 구조를 가지는 아이소타입은 AlPO-18, [Co-Al-P-O]-AEI, SAPO-18, SIZ-8 및 SSZ-39 (알루미노실리케이트)를 포함한다. 바람직하게, AEI 결정 구조를 가지는 아이소타입은 SSZ-39이다.
바람직하게, 압출된 고체 벌집형 바디의 소기공, 결정성 분자체는 10 내지 50, 예컨대 15 내지 40 또는 20 내지 35의 실리카-대-알루미나 비율을 가진다.
발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디의 소기공, 결정성 분자체 촉매는 구리로 촉진된다. 구리는 이온 교환, 침지, 등장형 치환 등에 의해 소기공, 결정성 분자체 안에 도입될 수 있다. 발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디에서 구리 성분은 소기공, 결정성 분자체에서 이온-교환되는 것이 바람직하다. 이온-교환은 고체-상태 이온 교환 (예컨대 분말 상태의 구리 화합물과 분자체의 수소 형태의 조합물을 분쇄하고 비활성 대기 중에서 가열함) 또는 예컨대 소기공 분자체의 암모늄 또는 수소 형태를 구리 화합물 용액, 예컨대 구리 질화물, 구리 황화물 또는 구리 아세테이트, 바람직하게는 구리 아세테이트와 조합함에 의한 "습식" 이온-교환을 포함하는 공지된 기법에 의해 수행될 수 있다.
소기공, 결정성 분자체에서 이온-교환된 구리는 매트릭스 성분과 혼합되기 전에 이온-교환될 수 있거나 (즉 사전-형성) 및/또는 구리 성분은 혼합물에 대한 이온-교환 전구체로서 첨가될 수 있다. 구리 성분은 또한 "유리 구리"로서, 예컨대 교환되지 않은 CuO 입자로서 존재할 수 있다.
소기공, 결정성 분자체 중의 구리의 총 wt%는 바람직하게 1.0 내지 5.0 wt% (포함) 구리, 예컨대 2.0 내지 4.0 wt% (포함), 가장 바람직하게는 2.5 내지 3.5 wt% (포함)이다.
구리-촉진된 소기공, 결정성 분자체 촉매 중의 구리 촉진제의 양은 구리 대 알루미늄의 원자 비율로서 표현될 수 있다. 바람직하게, 구리 대 알루미늄의 원자 비율은 0.06 내지 1.22이다. 이 범위는 임의로 선택되지 않는다. 소기공, 결정성 분자체의 실리카-대-알루미나 비율 (SAR)은 10이고, 구리 로딩은 1.0 wt%이며, 구리 대 알루미늄 원자 비율은 0.06인 반면; SAR이 50이고 구리 로딩이 5.0 wt%인 때, 구리 대 알루미늄 원자 비율은 1.22이다. 공지된 SAR 및 중량 %로서 표시된 구리 로딩으로부터 구리 대 알루미늄 원자 비율을 측정하기 위한 방정식은 다음과 같이 표시될 수 있다: Cu/Al 원자 비율 = X/63.5/(1 x 2/(SAR x 60+102)).
상기 식에서 "X"는 구리의 wt%이다.
발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디에서 규조토는 철 산화물을 함유하고, 이때 압출된 고체 벌집형 바디에서의 Fe:Cu의 중량비는 1:5 내지 1:20, 바람직하게는 1:8 내지 1:15, 가장 바람직하게는 약 1:12인 것이 좋다.
압출된 고체 벌집형 바디의 벽 기공도는 40 내지 60%일 수 있고, 바람직하게는 >50%이다. 기공도는 수은 기공도 측정에 의해 측정될 수 있다.
압출된 고체 벌집형 바디의 셀 벽 두께는 150 내지 250 μm, 예컨대 175 내지 225 μm일 수 있다. 발명자들은 만약 셀 벽 두께가 200 μm보다 훨씬 더 작으면, NOx 환원 활성이 감소될 수 있음을 발견하였다. 추가로, 발명자들은 셀 벽 두께가 200 μm보다 크게 증가됨에 따라, NOx 변환은 배기 시스템 (즉 압출된 고체 벌집형 바디의 환원된 개방 전방 지역 (OFA))에서 사용중일 때, 그러나 바람직하지 못한 증가된 배압에서, 유의미하게 개선되지 않는 것을 발견하였다 (즉 물질 전달 제한 효과).
발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디의 셀 밀도는 >62 셀 cm-2 (>400 셀/평방 인치 (cpsi)), 바람직하게는 155 셀 cm-2 (1000 cpsi) 또는 >62 셀 cm-2 (>400 cpsi) 또는 그 이상, 예컨대 93 셀 cm-2 (600 cpsi) 또는 그 이상 내지 124 셀 cm-2 (800 cpsi) 또는 그 미만, 가장 바람직하게는 약 93 셀 cm-2 (600 cpsi)일 수 있다. 발명자들은 동일한 셀 벽 두께에 대해, 93 셀 cm-2 (600 cpsi) 압출된 고체 벌집형 바디가 62 셀 cm-2 (400 cpsi)에서 압출된 동일한 제형보다 더 좋은 성능을 나타낸 것을 발견하였다. 비록 셀 밀도의 증가가 OFA의 해당 감소로 인해 배압의 어떠한 증가와도 균형을 이루어야 하지만 (셀 벽 두께는 일정하게 유지되는 것으로 가정함), NOx 환원 활성은 더 높은 셀 밀도가 바람직할 정도로 상당히 충분하였다.
발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디는 촉매 코팅으로 코팅될 수 있다.
하나 또는 그 이상의 촉매 코팅은 NH3을 N2로 산화시키기 위한 것일 수 있다. 그런 촉매는 보통 암모니아 슬립 촉매 또는 ASC로 불린다. 적합한 ASC는 적합한 미립자 금속 산화물 지지체 물질, 예컨대 알루미나 상에 지지된, 상대적으로 낮은 로딩, 예컨대 14.2 내지 28.3 g/l (0.5 내지 10 g/ft3)의 백금족 금속, 예컨대 백금 또는 백금과 팔라듐 둘 다를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 ASC에서, 백금족 금속/미립자 금속 산화물 지지체 물질의 상대적으로 낮은 로딩은 압출된 고체 벌집형 바디의 표면 상에서 직접 제 1층에 적용되며, 질소함유 환원제, 즉 선택적 촉매 환원 촉매를 사용하여 NOx를 변환시키기 위한 촉매 코팅은 제 1층 위에 직접 제 2층으로서 적용된다. 선택적 촉매 환원 (SCR) 촉매는 V2O5/TiO2 또는 V2O5/WO3/TiO2와 같은 바나디아-기반 SCR 촉매일 수 있거나; 또는 전이 금속, 예컨대 구리 및/또는 철로 촉진된 결정성 분자체일 수 있다. 바람직한, 두 개의 층 배열은 N2에 대한 더 큰 선택성을 촉진한다.
환원제의 존재하에 질소 산화물을 변환시키기 위한, 압출된 고체 벌집형 바디의 일차 목적을 간섭하지 않도록 하기 위하여, ASC는 바람직하게는 사용중일 때 배기 시스템의 하류측으로 배치될 구역 상에 코팅된다. 그 구역은 한 단부에서 압출된 고체 벌집형 바디의 제 1 단부에 의해 그리고 또 다른 단부에서 제 1 단부로부터 측정된 압출된 고체 벌집형 바디의 총 길이의 최대 50% (≤40% 또는 ≤30%, 예컨대 ≤20%)까지의 길이에 의해 규정된 실질적으로 균일한 길이를 가진다.
하나 또는 그 이상의 촉매 코팅은 질소함유 환원제, 즉 선택적 촉매 환원 (SCR) 촉매를 사용하여 NOx를 변환시키기 위한 것일 수 있다. SCR 촉매는 V2O5/TiO2 또는 V2O5/WO3/TiO2와 같은 바나디아-계 SCR 촉매; 또는 구리 및/또는 철과 같은 전이 금속으로 촉진된 결정성 분자체, 바람직하게는 알루미노실리케이트 제올라이트일 수 있다. 바람직하게, 구리 및/또는 철 촉진된 결정성 분자체 촉매가 사용되고, 이 경우 촉매는 압출된 촉매와 동일하거나 상이할 수 있다. 바람직한 결정성 분자체는 CHA, AEI, FER, MFI 또는 BEA 결정 구조를 가지는 것들을 포함한다. 소기공 분자체, 즉 8개의 사면체 원자의 최대 고리 크기를 가지는 것들이 바람직하다.
ASC 및 SCR 촉매 코팅은 조합될 수 있고, 여기서 사용중일 때 배기 시스템에서 상류 측에 배치되도록 의도된 구역은 SCR 촉매로 코팅될 수 있으며 사용중일 때 하류 측에 배치되도록 의도된 구역은 ASC로 코팅될 수 있다. 바람직하게 SCR 촉매 코팅과 ASC 사이에는 갭이 없다.
제 2 측면에 따르면, 발명은 어떠한 선행 권리에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디를 포함하는 배기 시스템을 제공한다.
배기 시스템은 바람직하게 질소함유 환원제를 압출된 고체 벌집형 바디의 상류에 있는 흐르는 배기가스로 분사하기 위한 분사기를 포함한다. 그러나, NH3은 또한 예컨대 NOx 흡착제 촉매를 재생시키기 위해 주기적으로 생성되는 것과 같이, 상류의 NOx 흡착제 촉매를 풍부한 배기가스와 접촉시킴으로써 인시튜 생성될 수 있다, 예컨대 Ba(NO3)2 +8H2 → BaO +2NH3 +5H2O.
배기 시스템은 또한 무엇보다도 압출된 고체 벌집형 바디의 상류에 있는 별도의 기질 상에 배치된, 일산화 질소를 이산화 질소로 산화시키기 위한 산화 촉매 또는 NOx 흡착제 촉매를 포함할 수 있다. SCR 촉매는 (i) 4NH3 + 4NO + O2 → 4N2 + 6H2O (즉 1:1 NH3:NO); (ii) 4NH3 + 2NO + 2NO2 → 4N2 + 6H2O (즉 1:1 NH3:NOx); 및 (iii) 8NH3 + 6NO2 → 7N2 + 12H2O (즉 4:3 NH3:NOx)의 반응들을 촉매한다. 반응 (ii)은 가장 빠르고 저온 NOx 환원을 촉진한다. 반응 (i)은 그 다음으로 빠르다. 반응 (ii)을 촉진하기 위한 NO2를 얻기 위하여 발명에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디의 상류에서 NO를 NO2로 산화하는 것이 바람직할 수 있다.
제 3 측면에 따르면, 발명은 발명의 제 2 측면에 따르는 배기 시스템을 포함하는 내연기관을 제공한다.
제 4 측면에 따르면, 발명은 발명의 제 3 측면에 따르는 내연기관을 포함하는 차량을 제공한다.
제 5 측면에 따르면, 발명은 질소함유 환원제를 가스에 첨가하여 가스 혼합물을 생성하는 단계; 그 가스 혼합물을 발명의 제 1 측면에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디와 접촉시키는 단계를 포함하는, 가스 중의 질소 산화물 (NOx)을 변환시키는 방법을 제공한다.
제 6 측면에 따르면, 발명은 질소함유 환원제로 가스 중의 질소 산화물 (NOx)을 변환시키기 위한, 발명의 제 1 측면에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디의 용도를 제공한다.
제 7 측면에 따르면, 발명은 다음 단계들을 포함하는 압출된 고체 벌집형 바디의 제조 방법을 제공한다: (a) 분말 규조토 매트릭스 성분; 추가의 분말 매트릭스 성분; 분말 소기공, 결정성 분자체를 함께 혼합 및/또는 반죽함으로써 플라스틱 혼합물을 형성하는 단계로서, 이때 소기공, 결정성 분자체는 8개의 사면체 원자의 최대 고리 크기; 구리 성분; 임의의 무기 섬유; 및 산 또는 알칼리성 수용액을 함유하고, 여기서 구리 성분은 혼합 단계 전에 소기공, 결정성 분자체에서 이온-교환된 구리를 포함하며 및/또는 구리 성분은 이온-교환 전구체로서 혼합물에 첨가되고, 분말 소기공, 결정성 분자체는 혼합물에 그것의 H+ 또는 NH4 + 형태로서 첨가되며, 소기공, 결정성 분자체는 구리와 인시튜 이온-교환되는 단계; (b) 플라스틱 혼합물을 습식 벌집형 바디로 압출하고, 압출된 벌집형 바디를 건조시킨 후 하소하여 압출된 고체 벌집형 바디를 형성하는 단계; 및 (c) 출발 물질의 정량 비율을 선택함으로써 압출된 고체 벌집형 바디가 20 내지 50 중량%의, 규조토를 포함한 매트릭스 성분, 이때 압출된 고체 벌집형 바디의 2 내지 20 중량%가 규조토이며; 80 내지 50 중량%의, 구리로 이온-교환된 소기공, 결정성 분자체; 및 0 내지 10 중량%의 무기 섬유를 함유하도록 하는 단계.
"습식" 압출된 물질은 냉동 건조 및 마이크로파 건조를 포함한 표준 기법을 사용하여 건조되고 하소될 수 있다 (WO2009/080155 참조).
바람직하게, 압출된 고체 벌집형 바디 중의 추가의 매트릭스 성분은 알루미나를 포함한다. 알루미나는 방법의 플라스틱 혼합물에 포함되는 알루미나 전구체, 예컨대 베마이트로부터 유도될 수 있고; 및/또는 압출된 고체 벌집형 바디의 강도를 개선시키는 그 자체로서, 바람직하게는 알루미나 졸로서 첨가된다.
바람직하게, 방법은 플라스틱 혼합물에 포함되는 추가의 매트릭스 성분으로서 클레이를 포함한다. 가장 바람직하게, 추가의 매트릭스 성분은 알루미나와 클레이를 둘 다 포함한다. 클레이는 바람직하게 벤토나이트, 카올린 및 내화 클레이의 조합물이다. 미국 환경보호청은 내화 클레이를 가장 보편적으로 "유리 실리카가 있거나 없는 알루미늄의 함수 실리케이트로 구성된 미네랄 응집체 (Al2O3.2SiO2.2H2O)"로서 규정한다. "내화 클레이"로서 언급되기 위해서는, 물질은 최소 1515℃ (2759℉)의 온도를 견뎌야 한다. 내화 클레이의 범위는 플린트 클레이로부터 점성 내화 클레이까지의 범위이지만, 반 (semi)-플린트 및 반-점성 내화 클레이 또한 존재한다. 내화 클레이는 천연 점토질 물질, 즉 미세한-과립 운모 및 석영과 함께 대부분 카올리나이트계 클레이로 구성되며, 또한 유기 물질 및 황 화합물을 함유할 수 있다. 가능한 가장 낮은 함량의 알칼리 금속을 가지는 클레이를 사용하는 것이 그 결과의 촉매 활성이, 특히 상대적으로 낮은 온도에서 개선되기 때문에 바람직하다.
내화 클레이는 존재하는 클레이의 총량에 대해 다량의 중량%로 존재하는 것이 바람직하다. 이것은 내화 클레이가 매트릭스에 가소성 (압출 행동방식의 개선을 위해)을 더해줄 수 있지만, 벤토나이트 클레이 미네랄보다 건조 및 하소 시에 덜 수축하기 때문이다.
구리 성분은 혼합물에 이온-교환 전구체로서 첨가될 수 있고, 이때 이온-교환 전구체는 구리 질화물, 구리 황화물, 구리 산화물 또는 구리 아세테이트일 수 있지만, 바람직하게는 구리 아세테이트이다.
유기 보조제는 처리를 개선하거나 완성된 생성물에 바람직한 속성을 도입하기 위하여 사용되지만 하소 단계에서 소진된다. 그런 물질은 처리 가소성을 개선시킬 수 있을뿐 아니라 완성된 생성물의 기공도를 개선시킬 수 있고, 그러므로 그것들은 하소 중에 소진되어 보이드를 남기기 때문에, 사용중일 때 생성물의 물질 전달을 개선시킬 수 있다. 발명의 제 7 측면에 따르는 방법에 사용하기에 적합한 유기 보조제는 적어도 하나의 아크릴계 섬유 (압출 보조제 및 기공 형성제), 셀룰로오스 유도체 (가소제 및/또는 건조 보조제), 다른 유기 가소제 (예컨대 폴리비닐 알코올 (PVA) 또는 폴리에틸렌 옥사이드 (PEO)), 윤활제 (압출 보조제) 및 수용성 수지를 포함한다.
발명을 더 완전하게 이해하기 위하여 다음의 실시예들이 단지 예시에 의해 제공된다.
실시예
실시예 1 및 비교예
2개의 압출된 제올라이트 모노리스 기질을 US 7,507,684에 개시된 것과 유사한 방법에 따라 제조하였다; 비교예 및 발명에 따르는 실시예 (실시예 1). 비교예에 대해서는, 분말 구리-교환된 알루미노실리케이트 CHA 제올라이트를 클레이 미네랄 및 분말 합성 베마이트 알루미나 (Pural)와 혼합하고 pH 값이 5 내지 6인 수용액 중에서, 카르복실 메틸 셀룰로오스, 가소제/압출 보조제 Zusoplast (올레산, 글리콜, 산 및 알코올의 혼합물 (Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG의 상표명)) 및 유기 보조제 PEO (상표명 Alkox (폴리에틸렌 옥사이드))와 혼합함으로써 형상화 가능하고 유동성인 슬립 (slip)으로 처리하여, 규조토 및 다른 매트릭스 성분과 함께, 원하는 수준의 기공도를 얻었다. 출발 물질의 정량 비율을 선택하여 완성된 고체 촉매 바디의 활성 물질이 60 중량%의 CuCHA, 31 중량%의 γ-Al2O3 및 클레이 미네랄과 10 중량%의 유리 섬유를 함유하도록 하였다. 형상화 가능한 혼합물을 관통형 벌집형 촉매 바디로, 즉 연속 채널을 가지며 62 셀 cm-2 (400 cpsi (셀/평방 인치))의 셀 밀도를 가지는 원형 단면을 가지는 바디로 압출하였다. 계속해서, 촉매 바디를 WO 2009/080155에 기술되어 있는 방법에 따라 1시간 동안 2 mbar에서 냉동 건조시키고 580℃의 온도에서 하소하여 고체 촉매 바디를 형성하였다.
발명에 따르는 실시예에 대하여, 일정량의 상업적으로 입수 가능한 규조토를 비교예의 혼합물에 첨가하였다. 출발 물질을 선택하여 완성된 고체 촉매 바디의 활성 물질이 58.5 중량%의 CuCHA, 23 중량%의 γ-Al2O3 및 클레이 미네랄, 7 중량%의 유리 섬유 및 12 중량%의 규조토를 함유하도록 하였다. 촉매 바디를 비교예와 동일한 셀 밀도 및 단면으로 압출하였고 동일한 방식으로 건조 및 하소하였다.
성분 비교예 실시예 1
% Weight
Cu-CHA-제올라이트 60 58
Al2O3 및 클레이 30 23
유리 섬유 10 7
규조토 (DE) 0 12
실시예 2 - 촉매 시험
비교예 및 실시예 1의 동일한 부피의 샘플을 선택된 유입 가스 온도에서 다음의 유입 가스 혼합물을 사용하여 합성 촉매 활성 시험 (SCAT) 장치에서 시험하였다: 100ppm NOx (NO2 = 0ppm), 100ppm NH3, 7% H2O, 9.4% O2, 나머지 N2, 공간 속도 60,000h-1. 상이한 온도에서 벌집형 부피에 의한 NOx 변환 (XNOx/V) 및 벌집형 질량에 의한 NOx 변환 (XNOx/M)에 대한 결과를 표 2에 나타낸다.
DE
함량 		X NOx /V
180℃ 		X NOx /V 215℃ X NOx /V 300℃ X NOx /V 500℃ X NOx /M 180℃ X NOx /M 215℃ X NOx /M 300℃ X NOx /M 500℃
[%] [ % /ml] [ % /ml] [ % /ml] [ % /ml] [ % /g] [ % /g] [ % /g] [ % /g]
0 1,04 1,33 1,40 1,39 2,01 2,57 2,70 2,69
12 1,03 1,33 1,40 1,39 2,22 2,86 3,00 2,99
% 차이 10,2 11,2 11,1 11,2
이들 결과로부터, 벌집형의 단위 부피에 의한 촉매 확성은 실시예 1의 촉매가 1.5 wt% 더 적은 CuCHA를 가졌음에도 불구하고 실제적으로 동일한 것을 알 수 있다. 그러나, 벌집형 중량 단위에 의한 NOx 변환으로서 표시될 때 (표 2에서 % 차이로 나타냄), 실시예 1에 따르는 촉매가 비교예의 촉매보다 더 활성인 것을 알 수 있다. 이들 데이터로부터, 발명자들은 NH3-SCR 촉매에 대한 압출물 조성에 규조토를 첨가하는 것이 증가된 NOx 환원 활성을 가지는 많은 촉매를 초래한 것으로 결론지었다.
어떠한 의구심도 피하기 위하여, 본원에 인용된 모든 선행 기술 문헌의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.

Claims (34)

  1. 환원제의 존재하에 질소 산화물을 변환시키기 위한 구리-촉진된, 소기공, 결정성 분자체 촉매를 포함하는 압출된 고체 벌집형 바디로서, 결정성 분자체는 8개의 사면체 원자의 최대 고리 크기를 함유하고, 압출된 고체 벌집형 바디는:
    20 내지 50 중량%의, 규조토를 포함한 매트릭스 성분, 이때 압출된 고체 벌집형 바디의 2 내지 20 중량%가 규조토이며;
    80 내지 50 중량%의, 구리로 이온-교환된 소기공, 결정성 분자체; 및
    0 내지 10 중량%의 무기 섬유를 포함하는, 압출된 고체 벌집형 바디.
  2. 제 1항에 있어서, 매트릭스 성분은 알루미나 및 클레이를 포함하는 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  3. 제 2항에 있어서, 클레이의 적어도 일부는 층간 가교 클레이 미네랄로서 존재하는 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 섬유를 포함하고, 이때 무기 섬유는 E-유리 섬유 또는 현무암 섬유인 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 섬유를 포함하고, 이때 무기 섬유 중의 섬유 길이의 분포는 150 내지 700 μm인 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 소기공, 결정성 분자체는 알루미노실리케이트 제올라이트인 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 소기공, 결정성 분자체는 CHA, ERI, FER, AFX 또는 AEI 결정 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 소기공, 결정성 분자체는 10 내지 50의 실리카-대-알루미나 비율을 가지는 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 총 1.0 내지 5.0 wt%의 구리를 포함하는 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 구리 이온-교환된 소기공, 결정성 분자체 중의 구리 대 알루미늄의 원자 비율은 0.06 내지 1.22인 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  12. 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 규조토는 철 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  13. 제 12항에 있어서, 압출된 고체 벌집형 바디 중의 Fe:Cu의 중량비율은 1:5 내지 1:20인 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 압출된 고체 벌집형 바디의 벽 기공도는 40 내지 60%인 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 압출된 고체 벌집형 바디의 셀 벽 두께는 150 내지 250 μm인 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  16. 제 1항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 압출된 고체 벌집형 바디의 셀 밀도는 >62 셀 cm-2 (>400 셀/평방 인치)인 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  17. 제 1항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 코팅으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  18. 제 17항에 있어서, 촉매 코팅은 NH3을 N2로 산화시키기 위한 것임을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  19. 제 17항에 있어서, 촉매 코팅은 질소함유 환원제를 사용하여 NOx를 변환시키기 위한 것임을 특징으로 하는 압출된 고체 벌집형 바디.
  20. 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디를 포함하는 배기 시스템.
  21. 제 20항에 있어서, 압출된 고체 벌집형 바디의 상류에서 흐르는 배기가스에 질소함유 환원제를 분사하기 위한 분사기를 포함하는 것을 특징으로 하는 배기 시스템.
  22. 제 20항 또는 제 21항에 있어서, 압출된 고체 벌집형 바디의 상류에 있는 별도의 기질 상에 배치된, 일산화 질소를 이산화 질소로 산화시키기 위한 산화 촉매 또는 NOx 흡착제 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 배기 시스템.
  23. 제 20항, 제 21항 또는 제 22항에 따르는 배기 시스템을 포함하는 내연기관.
  24. 제 23항에 따르는 내연기관을 포함하는 차량.
  25. 질소함유 환원제를 가스에 첨가하여 가스 혼합물을 생성하는 단계; 및
    그 가스 혼합물을 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디와 접촉시키는 단계
    를 포함하는, 가스 중의 질소 산화물 (NOx)의 변환 방법.
  26. 질소함유 환원제로 가스 중의 질소 산화물 (NOx)을 변환시키기 위해 사용되는, 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 따르는 압출된 고체 벌집형 바디의 용도.
  27. (a) 분말 규조토 매트릭스 성분; 추가의 분말 매트릭스 성분; 분말 소기공, 결정성 분자체를 함께 혼합 및/또는 반죽함으로써 플라스틱 혼합물을 형성하는 단계로서, 이때 소기공, 결정성 분자체는 8개의 사면체 원자의 최대 고리 크기; 구리 성분; 임의의 무기 섬유; 및 산 또는 알칼리성 수용액을 함유하고, 여기서 구리 성분은 혼합 단계 전에 소기공, 결정성 분자체에서 이온-교환된 구리를 포함하며 및/또는 구리 성분은 이온-교환 전구체로서 혼합물에 첨가되고, 분말 소기공, 결정성 분자체는 혼합물에 그것의 H+ 또는 NH4 + 형태로서 첨가되며, 소기공, 결정성 분자체는 구리와 인시튜 이온-교환되는 단계;
    (b) 플라스틱 혼합물을 습식 벌집형 바디로 압출하고, 압출된 벌집형 바디를 건조시킨 후 하소하여 압출된 고체 벌집형 바디를 형성하는 단계; 및
    (c) 출발 물질의 정량 비율을 선택함으로써 압출된 고체 벌집형 바디가 20 내지 50 중량%의, 규조토를 포함한 매트릭스 성분, 이때 압출된 고체 벌집형 바디의 2 내지 20 중량%가 규조토이며; 80 내지 50 중량%의, 구리로 이온-교환된 소기공, 결정성 분자체; 및 0 내지 10 중량%의 무기 섬유를 함유하도록 하는 단계
    를 포함하는, 압출된 고체 벌집형 바디의 제조 방법.
  28. 제 27항에 있어서, 플라스틱 혼합물은 유기 보조제를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제 27항 또는 제 28항에 있어서, 압출된 고체 벌집형 바디 중의 추가의 매트릭스 성분은 알루미나를 포함하고, 플라스틱 혼합물은 알루미나 전구체로서의 베마이트 및/또는 알루미나 졸을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제 27항, 제 28항 또는 제 29항에 있어서, 플라스틱 혼합물은 추가의 매트릭스 성분으로서 클레이를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  31. 제 30항에 있어서, 클레이는 벤토나이트 클레이, 카올린 클레이 및 내화 클레이의 조합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  32. 제 31항에 있어서, 내화 클레이는 존재하는 클레이의 총량에 대해 대부분의 중량%로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제 27항 내지 제 32항 중 어느 한 항에 있어서, 소기공, 결정성 분자체는 구리로 인시튜 이온-교환되고, 이온-교환 전구체는 구리 아세테이트인 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제 28항 및 제 29항 내지 제 33항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 보조제는 아크릴 섬유, 셀룰로오스 유도체, 유기 가소제, 윤활제 또는 수용성 수지 중 적어도 한 가지인 것을 특징으로 하는 방법.
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