BR112016016929B1 - método para produzir um corpo alveolar sólido extrudado, corpo alveolar sólido extrudado, método para converter óxidos de nitrogênio (nox) em um gás, e, uso de um corpo alveolar sólido extrudado - Google Patents

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Ralf Dotzel
Joerg Walter Jodlauk
Rainer Leppelt
Jorg Werner Muench
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Abstract

CORPO ALVEOLAR SÓLIDO EXTRUDADO, SISTEMA DE ESCAPE, MOTOR DE COMBUSTÃO INTERNA, VEÍCULO, MÉTODOS PARA CONVERTER ÓXIDOS DE NITROGÊNIO EM UM GÁS E PARA PRODUZIR UM CORPO ALVEOLAR SÓLIDO EXTRUDADO, E, USO DE UM CORPO ALVEOLAR SÓLIDO EXTRUDADO. Trata-se de um corpo alveolar sólido extrudado que compreende um catalisador de peneira molecular cristalina de poros pequenos com promotor de cobre para converter óxidos de nitrogênio na presença de um agente redutor, em que a peneira molecular cristalina contém um tamanho de anel máximo de oito átomos tetraédricos, sendo que o corpo alveolar sólido extrudado compreende: de 20 a 50%, em peso, de componente de matriz que compreende terra diatomácea, em que de 2 a 20%, em peso, do corpo alveolar sólido extrudado é terra diatomácea; de 80 a 50%, em peso, da peneira molecular cristalina de poros pequenos com troca iônica de cobre; e de 0 a 10%, em peso, de fibras inorgânicas.

Description

[001] A presente invenção refere-se a um corpo alveolar sólido extrudado que compreende um catalisador de peneira molecular cristalina de poros pequenos com promotor de cobre para converter óxidos de nitrogênio na presença de um agente redutor, preferencialmente um agente redutor nitrogenado, por exemplo, NH3. Isto é, um assim chamado catalisador de redução catalítica seletiva (SCR) ou catalizador de SCR de NH3.
[002] O documento no WO 2008/106519 revela um catalisador de redução catalítica seletiva que compreende: um zeólito que tem a estrutura de cristal de CHA e uma razão molar entre sílica e alumina maior do que cerca de 15 e uma razão atômica entre cobre e alumínio que excede cerca de 0,25. Em uma modalidade, o catalisador de SCR pode estar na forma de um monólito alveolar formado da composição de catalisador de SCR.
[003] Os inventores constataram agora, muito surpreendentemente, que com o uso de terra diatomácea como um constituinte do componente de matriz em um corpo alveolar sólido extrudado que compreende um catalisador de peneira molecular cristalina de poros pequenos com promotor de cobre, a atividade de redução catalítica seletiva do catalisador é aprimorada, particularmente a temperaturas relativamente baixas (por exemplo, de 200 a 300°C) em comparação a um catalisador equivalente sem terra diatomácea conforme indicado por uma comparação de atividade de catalisador normalizada em peso do catalisador de peneira molecular cristalina de poros pequenos com promotor de cobre presente no corpo alveolar sólido extrudado.
[004] De acordo com um primeiro aspecto, a invenção fornece um corpo alveolar sólido extrudado que compreende um catalisador de peneira molecular cristalina de poros pequenos com promotor de cobre para converter óxidos de nitrogênio na presença de um agente redutor, em que a peneira molecular cristalina contém um tamanho de anel máximo de oito átomos tetraédricos, sendo que o corpo alveolar sólido extrudado compreende: de 20 a 50%, em peso, de componente de matriz que compreende terra diatomácea, em que de 2 a 20%, em peso, do corpo alveolar sólido extrudado é terra diatomácea; de 80 a 50%, em peso, da peneira molecular cristalina de poros pequenos com troca iônica de cobre; e de 0 a 10%, em peso, de fibras inorgânicas.
[005] O corpo alveolar compreende um arranjo de canais paralelos definidos em parte por paredes de célula que se estendem a partir de uma primeira extremidade para uma segunda extremidade das mesmas na assim chamada disposição de “fluxo transpassante”. O corte transversal de parede celular é tipicamente quadrado, mas qualquer corte transversal particular é considerado, tal como triangular, hexagonal, octogonal ou uma combinação assimétrica dos mesmos, por exemplo, de cortes transversais octogonais e quadrados.
[006] A terra diatomácea também conhecida como D.E., diatomita ou kieselgur/kieselguhr, é uma rocha sedimentar siliciosa macia de ocorrência natural que é facilmente fracionada em um pó fino branco a quase branco. A mesma tem um tamanho de partícula que varia de menos do que 3 micrômetros a mais do que 1 milímetro, mas tipicamente de 5 a 200 micrômetros. A composição química típica de terra diatomácea seca a forno é de 80 a 95% de sílica, com 2 a 4% de alumina (atribuída principalmente aos minerais de argila) e de 0,5 a 2% de óxido de ferro. A terra diatomácea consiste em resíduos fossilizados de diatomáceas, um tipo de algas com carcaça rígida e esses são visíveis no produto de acordo com a invenção com o uso de microscópio.
[007] Uma peneira molecular é um material com orifícios muito pequenos de tamanho preciso e uniforme. Esses orifícios são pequenos o suficiente para bloquear moléculas grandes enquanto permite que moléculas pequenas passem. As argilas pilarizadas podem ser consideradas como peneiras moleculares, mas sem estrutura de rede de 3 dimensões regular. Os zeólitos de não aluminossilicato (por exemplo, SAPOs) e os zeólitos de aluminossilicato são exemplos de peneiras moleculares com estruturas de rede de 3 dimensões regulares com aplicação na presente invenção.
[008] O componente de matriz é geralmente uma carga inerte. Preferencialmente, o componente de matriz no corpo alveolar sólido extrudado compreende alumina, argila ou tanto alumina quanto argila. Um propósito do componente de matriz é fornecer um esquema para o corpo alveolar sólido extrudado, de modo que o tipo de componente de matriz e seu conteúdo no corpo alveolar sólido extrudado sejam selecionados para conferir uma resistência desejada no produto final, em combinação com fibras inorgânicas (onde presentes). Alguns componentes de matriz também podem contribuir propriedades desejáveis para auxiliar na fabricação. Assim, por exemplo, argilas são inerentemente plásticas de modo que sua adição a uma composição a ser extrudada possa permitir ou promover um nível desejado de plasticidade ou ligação em uma mistura de extrusão que aprimora o fluxo de pasta e, portanto, as propriedades de extrusão.
[009] Pode ser difícil (mas não impossível) usar técnicas atuais para identificar constituintes individuais no componente de matriz em um corpo alveolar sólido extrudado finalizado visto que o componente de matriz pode formar uma cerâmica de dispersão de silicato. Uma cerâmica de dispersão de silicato compreende uma mistura íntima de partículas pequenas. Dependendo do tamanho das partículas, pode ser possível distinguir entre, por exemplo, alumina e silicatos ou minerais de argila e, desse modo, determinar a composição de um corpo alveolar sólido. Técnicas de análise adequadas que podem auxiliar na identificação de constituintes de terra não diatomácea individuais no componente de matriz incluem espectroscopia de Raios X de Dispersão de Energia (EDX). Entretanto, é possível identificar a presença de terra diatomácea conforme mencionado acima.
[0010] Entretanto, preferencialmente, pelo menos parte da argila está presente no corpo alveolar sólido extrudado como uma argila pilarizada, mais especificamente, um componente de mineral de argila pilarizada, tal como argilas do tipo caulim, argilas do tipo esmectita, terra de Fuller, argilas aniônicas (hidróxidos com camada dupla), sepiolita ou uma mistura de quaisquer dois ou mais dos mesmos. Em contrapartida à identificação de argilas não pilarizadas particulares discutidas acima no presente documento, os componentes de mineral de argila pilarizada no corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção são facilmente identificáveis visto que os mesmos têm um padrão de XRD que mostra claramente a linha d001 (espaçamento basal) como uma “assinatura”. O caulim pode ser escolhido a partir de sub-bentonita, anauxita, haloisita, caulinita, dickita, nacrita e misturas de quaisquer dois ou mais dos mesmos; a esmectita pode ser selecionada a partir do grupo que consiste em montmorilonita (por exemplo, hectorita), nontronita, vermiculita, saponita e misturas de quaisquer dois ou mais dos mesmos; e a terra de Fuller pode ser montmorilonita ou paligorsquita (atapulgita). De modo particularmente preferencial, o componente de mineral de argila pilarizada compreende minerais de caulim pilarizados e/ou minerais de bentonita pilarizados.
[0011] A pilarização é o procedimento de transformação de um composto inorgânico cristalino com camadas, tal como um mineral de argila, em um material que tem microporosidade química e termicamente estável (notação de IUPAC <2 nm) e/ou mesoporosidade (notação de IUPAC 2 a 50 nm) identificáveis por um padrão de XRD. No procedimento, uma espécie convidada (agente pilarizante) é introduzida entre camadas do mineral de argila enquanto retém a estrutura em camadas dos minerais de argila. Um mineral de argila pilarizada pode ser definido pelas seguintes características: (i) as camadas estão apoiadas separadas verticalmente e não entram em colapso mediante remoção de solvente que transporta a espécie convidada; (ii) o mínimo aumento em espaçamento basal é o diâmetro da molécula de N2, comumente usada para medir áreas de superfície e volumes de poros: 0,315±0,353 nm; (iii) o agente pilarizante tem dimensões moleculares e é espaçado lateralmente em um espaço interlamelar em uma escala de comprimento molecular; (iv) o espaço interlamelar é poroso e pelo menos acessível às moléculas tão grandes quanto N2; não há limite superior para o tamanho dos poros. Os minerais de argila pilarizada podem ser distinguidos a partir de argilas ordinárias que incluem a espécie convidada entre camadas do mineral de argila visto que um mineral de argila pilarizada tem uma porosidade intracristalina derivada de uma separação lateral do agente pilarizante.
[0012] Os agentes pilarizantes incluem compostos inorgânicos e orgânicos. Os compostos orgânicos incluem aqueles que têm grupos amina, olefina e epóxi, por exemplo, agentes pilarizantes de imidazólio e polioxocátions hidratados inorgânicos derivados de, por exemplo, agentes pilarizantes de polihidroxialumínio ou benzoato de ferro. Os agentes pilarizantes inorgânicos podem ser polioxocátions de metal grande (por exemplo, Al, Fe, Ti, Zr, Cr, Ga, Ce, Ta, La) formados em solução ou silanos (por exemplo, 3-aminopropiltrimetoxi-silano (APTMS) e 2-(2- triclorossililetil)piridina (TCSEP)). Consultar também o documento de Patente noUS 6521559.
[0013] Embora opcionalmente de acordo com o primeiro aspecto da invenção, preferencialmente, o corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção compreende fibras inorgânicas. Uma vantagem do uso de fibras inorgânicas é aprimorar a capacidade de extrusão, para manter o formato da peça durante a secagem (embora isso possa não ser necessário se a secagem por micro-ondas for usada, visto que a secagem por micro-ondas é mais rápida), mas principalmente para estabilidade do produto (isto é, reforço de fibra) que pode permitir a extrusão de peças mais longas e/ou peças que têm um corte transversal mais amplo e/ou para uso em aplicações em que o catalisador pode ser agitado, por exemplo, usos veiculares.
[0014] Preferencialmente, as fibras inorgânicas são fibras de vidro E ou fibras de basalto. As fibras de vidro E podem ser definidas como vidro de alumino-borossilicato com menos do que 1% w/w de óxidos alcalinos. A fibra de basalto é um material produzido a partir de fibras extremamente finas de basalto, que é composto dos minerais plagioclase, piroxeno e olivina.
[0015] Um comprimento das fibras inorgânicas selecionado para uso pode ser um compromisso entre a capacidade de extrusão aprimorada e a estabilidade de produto aprimorada, isto é, fibras mais curtas aprimoram a capacidade de extrusão, mas reduzem a estabilidade e vice-versa. Preferencialmente, entretanto, uma distribuição de comprimento de fibra presente no corpo alveolar sólido extrudado da presente invenção é de 150 a 700 μm (distribuição Gaussiana), preferencialmente de 200 a 500 μm com uma média de aproximadamente 300 μm. Tais comprimentos de fibra podem ser introduzidos em prática adicionando-se fibras de comprimentos mais longos, por exemplo, de aproximadamente 6 mm ou de aproximadamente 1 mm por pré-moagem dos comprimentos de 6 mm de extensão, a uma mistura plástica de acordo com um método de fabricação da invenção e, então, usar vários parâmetros de mistura para alcançar a distribuição de comprimento de fibra desejada no produto finalizado. Tais parâmetros de mistura podem incluir a seleção de lâmina de mistura, velocidade de lâmina de mistura, um vão entre as lâminas, uso de um amassador ou um amassador duplo em vez de lâminas, teor de água da mistura, duração de mistura etc.
[0016] A peneira molecular cristalina de poros pequenos pode ser um zeólito de aluminossilicato, um zeólito de aluminossilicato substituído por metal ou uma peneira molecular de aluminofosfato não zeólito. A peneira molecular de aluminofosfato não zeólito pode ser um aluminofosfato (AlPO), zeólitos substituídos por metal (MeAlPO), zeólitos de silico-aluminofosfato (SAPO) ou um silico-aluminofosfato substituído por metal (MeAPSO). Metais substituintes adequados incluem um ou mais dentre, sem limitação, As, B, Be, Co, Cu, Fe, Ga, Ge, Li, Mg, Mn, Zn e Zr, preferencialmente Cu.
[0017] As peneiras moleculares cristalinas de poros pequenos com aplicação na presente invenção podem incluir aquelas que foram tratadas para aprimorar a estabilidade hidrotérmica. Métodos ilustrativos para aprimorar a estabilidade hidrotérmica incluem: (i) Dealuminação por: extração de vapor e ácido com o uso de um agente ácido ou complexante, por exemplo, (EDTA - ácido etilenodiaminotetracético); tratamento com agente ácido e/ou complexante; tratamento com uma corrente gasosa de SiC (substitui Al no esquema de zeólito por Si); (ii) Troca de cátion - uso de cátions multivalentes tais como La; e (iii) Uso de compostos que contêm fósforo (consultar, por exemplo, o documento de Patente noUS 5.958.818).
[0018] Preferencialmente, a peneira molecular cristalina de poros pequenos não é uma peneira molecular de silico-aluminofosfato ou uma peneira molecular de aluminofosfato não zeólito. Isso se deve, em parte, ao fato de que silico-aluminofosfatos podem adsorver grande quantidade de moléculas de água em uso que leva a contração da célula de unidade cristalina e uma reexpansão associada à medida que a água é dessorvida a partir da mesma, que pode levar ao craqueamento no corpo alveolar sólido extrudado. A adsorção de água em um silico-aluminofosfato também pode reduzir a atividade de redução de NOx.
[0019] Mais preferencialmente, as peneiras moleculares cristalinas de poros pequenos para uso na presente invenção são zeólitos de aluminossilicato.
[0020] Preferencialmente, a peneira molecular cristalina de poros pequenos no corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção tem a estrutura de crital de CHA, ERI, FER, AFX ou AEI, preferencialmente CHA e/ou AEI.
[0021] Isotipos que têm a estrutura de cristal de CHA para uso na presente invenção incluem AlPO-34, CoAPO-47, DAF-5, GaPO-34, LZ-218, Linde D, Linde R, MeAPO-47, MeAPSO-47, Phi, SAPO-34, SAPO-47, SSZ- 13 (um aluminossilicato), SSZ-62 (um aluminossilicato), UiO-21, ZK-14 e ZYT-6. Preferencialmente, o isotipo que tem a estrutura de cristal de CHA é A1PO-34, SAPO-34, SSZ-13 ou SSZ-62.
[0022] Isotipos que têm a estrutura de cristal de AFX para uso na presente invenção incluem SAPO-56, MAPSO-56, em que M é Co, Mn ou Zr, e SSZ-16 (um aluminossilicato). Preferencialmente, o isotipo que tem a estrutura de cristal de ERI é SSZ-16.
[0023] Isotipos que têm a estrutura de cristal de FER para uso na presente invenção incluem [Bi-Si-O]-FER, [Ga-Si-0]-FER, [Si-O]-FER, FU- 9, ISI-6, ferrierita monoclínica, U-23, Sr-D e ZSM-35. Preferencialmente, o isotipo que tem a estrutura de cristal de FER é ZSM-35.
[0024] Isotipos que têm a estrutura de cristal de ERI para uso na presente invenção incluem A1PO-17, LZ-220, Linde-T e UZM-12.
[0025] Isotipos que têm a estrutura de cristal AEI para uso na presente invenção incluem A1PO-18, [Co-Al-P-0]-AEI, SAPO-18, SIZ-8 e SSZ-39 (um aluminossilicato). Preferencialmente, o isotipo que tem a estrutura de cristal AEI é SSZ-39.
[0026] Preferencialmente, a peneira molecular cristalina de poros pequenos no corpo alveolar sólido extrudado tem uma razão sílica-alumina de 10 a 50, tal como 15 a 40 ou 20 a 35.
[0027] A peneira molecular cristalina de poros pequenos catalisador no corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção é com promotor de cobre. O cobre pode ser introduzido na peneira molecular cristalina de poros pequenos por troca iônica, impregnação, substituição isomorfa, etc. É preferencial em um corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção que o componente de cobre seja trocado ionicamente na peneira molecular cristalina de poros pequenos. A troca iônica pode ser realizada por técnicas conhecidas que incluem troca iônica de estado sólido (por exemplo, moagem de uma combinação de composto de cobre em pó e forma de hidrogênio de uma peneira molecular e aquecimento em uma atmosfera inerte) ou troca iônica “úmida”, por exemplo, combinando-se uma forma de amônio ou hidrogênio da peneira molecular de poros pequenos com uma solução de um composto de cobre, por exemplo, nitrato de cobre, sulfato de cobre ou acetato de cobre, preferencialmente acetato de cobre.
[0028] O cobre com troca iônica na peneira molecular cristalina de poros pequenos pode ser trocado ionicamente antes da mistura com o componente de matriz (isto é, pré-formação) e/ou o componente de cobre pode ser adicionado como um precursor de troca iônica à mistura. O componente de cobre também pode estar presente como “cobre livre”, por exemplo, partículas de CuO sem troca.
[0029] É preferencial que a % total, em peso, de cobre na peneira molecular cristalina de poros pequenos seja de 1,0 a 5,0%, em peso, (incluso) de cobre, tal como de 2,0 a 4,0%, em peso, (incluso), mais preferencialmente de 2,5 a 3,5%, em peso (incluso).
[0030] A quantidade de promotor de cobre no catalisador de peneira molecular cristalina de poros pequenos catalisador com promotor de cobre pode ser expressa como uma razão atômica entre cobre e alumínio. Preferencialmente, a razão atômica entre cobre e alumínio é de 0,06 a 1,22. Essa faixa não é escolhida arbitrariamente. Quando a razão sílica-alumina (SAR) da peneira molecular cristalina de poros pequenos é de 10 e a carga de cobre é de 1,0% em peso, a razão atômica entre cobre e alumínio é de 0,06; enquanto que, quando a SAR é de 50 e a carga de cobre é de 5,0% em peso, a razão atômica entre cobre e alumínio é de 1,22. Uma equação para determinar a razão atômica entre cobre e alumínio a partir da SAR conhecida e a carga de cobre expressada como um percentual em peso pode ser expressa como: Cu/Al atômico= X/63,5/Q x 2/(SAR x 60+102)), em que “X” é o %, em peso de cobre.
[0031] É preferencial no corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção que a terra diatomácea contenha óxido de ferro, em que uma razão de peso de Fe:Cu no corpo alveolar sólido extrudado possa ser de 1:5 a 1:20, preferencialmente de 1:8 a 1: 15, mais preferencialmente de cerca de 1: 12.
[0032] Uma porosidade de parede do corpo alveolar sólido extrudado pode ser de 40 a 60%, e é preferencialmente >50%. A porosidade pode ser determinada por porosimetria de mercúrio.
[0033] Uma espessura de parede de célula do corpo alveolar sólido extrudado pode ser de 150 a 250 μm, tal como 175 a 225 μm. Os inventores constataram que se a espessura de parede de célula for muito menor do que 200 μm, a atividade de redução de NOx pode ser reduzida. Adicionalmente, os inventores constataram que à medida que a espessura de parede de célula é aumentada muito acima de 200 μm, a conversão de NOx não é significativamente aprimorada (isto é, efeitos de transferência de limitação de massa), mas a contrapressão aumentada indesejada quando em uso em um sistema de escape (isto é, área frontal aberta reduzida (OFA) do corpo alveolar sólido extrudado).
[0034] A densidade de célula do corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção pode ser >62 células por cm-2 (>400 células por polegada quadrada (cpsi)), preferencialmente 155 células por cm-2 (1.000 cpsi) ou >62 células por cm-2 (>400 cpsi) ou mais, tal como 93 células por cm2 (600 cpsi) ou mais de 124 células por cm-2 (800 cpsi) ou menos, mais preferencialmente cerca de 93 células por cm-2 (600 cpsi). Os inventores constataram que para a mesma espessura de parede de célula, um corpo alveolar sólido extrudado em 93 células por cm-2 (600 cpsi) teve melhor desempenho do que a mesma formulação extrudada em 62 células por cm-2 (400 cpsi). Embora um aumento na densidade de célula deva ser equilibrado com qualquer aumento na contrapressão devido a uma diminuição correspondente em OFA (assumindo-se que a espessura de parede de célula permanece constante), a atividade de redução de NOx foi significativa o suficiente que densidades de célula mais altas foram preferenciais.
[0035] O corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção pode ser revestido com um revestimento catalítico.
[0036] Um ou mais revestimentos catalíticos podem ser para oxidar NH3 em N2. Tal catalisador é frequentemente chamado de um catalisador de deslizamento de amônia ou ASC. ASCs adequados podem compreender uma carga relativamente baixa, tal como 14,2 a 28,3 g/l (0,5 a 10 g/pé3), de metal do grupo da platina, por exemplo, platina ou tanto platina quanto paládio, sustentados em um material de sustentação de óxido de metal particulado adequado, tal como alumina. Em um ASC particularmente preferencial, a carga relativamente baixa de metal do grupo da platina/material de sustentação de óxido de metal particulado é aplicada em uma primeira camada diretamente em uma superfície do corpo alveolar sólido extrudado, e um revestimento catalítico para converter NOx com o uso de um redutor nitrogenado, isto é, um catalisador de redução catalítica seletiva, é aplicado como uma segunda camada diretamente na primeira camada. O catalisador de redução catalítica seletiva (SCR) pode ser um catalisador de SCR à base de vanádio tal como V2O5/TiO2 ou V2O5/WO3/TiO2; ou uma peneira molecular cristalina promovida com um metal de transição, tal como cobre e/ou ferro. A disposição de duas camadas preferencial promove maior seletividade para N2.
[0037] De modo a não interferir com um propósito primário do corpo alveolar sólido extrudado, que é para converter óxidos de nitrogênio na presença de um agente redutor, o ASC é preferencialmente revestido em uma zona a estar disposta para um lado a jusante de um sistema de escape quando em uso. A zona é de comprimento substancialmente uniforme definida em uma extremidade por uma primeira extremidade do corpo alveolar sólido extrudado e em outra extremidade por um comprimento para um máximo de 50% (<40% ou <30%, tal como <20%) de um comprimento total do corpo alveolar sólido extrudado medido a partir da primeira extremidade.
[0038] Um ou mais revestimentos catalíticos podem ser para converter NOx com o uso de um redutor nitrogenado, isto é, um catalisador de redução catalítica seletiva (SCR). O catalisador de SCR pode ser um catalisador de SCR à base de vanádio tal como V2O5/TiO2 ou V2O5/WO3/TiO2; ou uma peneira molecular cristalina, preferencialmente um zeólito de aluminossilicato, promovido com um metal de transição, tal como cobre e/ou ferro. Preferencialmente, uma peneira molecular cristalina catalisador com promotor de cobre e/ou ferro é usada, caso em que o catalisador pode ser o mesmo ou diferente do catalisador extrudado. As peneiras moleculares cristalinas preferenciais incluem aquelas que têm as estruturas de cristal de CHA, AEI, FER, MFI ou BEA. As peneiras moleculares de poros pequenos, isto é, aquelas que têm um tamanho de anel máximo de oito átomos tetraédricos, são preferenciais.
[0039] Os revestimento de ASC e de catalisador de SCR podem ser combinados, em que uma zona concebida para estar disposta em um lado a montante em um sistema de escape quando em uso pode ser revestida com o catalisador de SCR e uma zona concebida para estar disposta em um lado a jusante quando em uso pode ser revestida com o ASC. Preferencialmente não há vão entre o revestimento de catalisador de SCR e o ASC.
[0040] De acordo com um segundo aspecto, a invenção fornece um sistema de escape que compreende um corpo alveolar sólido extrudado de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores.
[0041] O sistema de escape compreende preferencialmente um injetor para injetar um redutor nitrogenado em um fluxo de gás de escape a montante do corpo alveolar sólido extrudado. Entretanto, NH3 também pode ser gerado in situ colocando-se em contato um catalisador absorvedor de NOx a montante com um gás de escape rico, tal como é gerado periodicamente para regenerar um catalisador absorvedor de NOx, por exemplo, Ba(NO3)2 +8H:^ BaO +2NH3 +5H2O.
[0042] O sistema de escape também pode compreender um catalisador de oxidação ou um catalisador absorvedor de NOx para, entre outros, oxidar monóxido de nitrogênio em dióxido de nitrogênio disposto em um substrato separado a montante do corpo alveolar sólido extrudado. Os catalisadores de SCR catalisam as reações de (i) 4NH3 + 4NO + O:^ 4N2 + 6H2O (isto é, 1: 1 de NH3:NO); (ii) 4NH3 + 2NO + 2NO.2 > 4N2 + 6H2O (isto é 1: 1 de NH3:NOx; e (iii) 8NH3 + 6NO.2 > 7N: + 12H:O (isto é, 4:3 NH3:NOx). A reação (ii) é mais rápida e promove redução de NOx em baixa temperatura. A reação (i) é a próxima mais rápida. A fim de obter NO2 para promover a reação (ii) pode ser desejável oxidar NO em NO2 a montante do corpo alveolar sólido extrudado de acordo com a invenção.
[0043] De acordo com um terceiro aspecto, a invenção fornece um motor de combustão interna que compreende um sistema de escape de acordo com o segundo aspecto da invenção.
[0044] De acordo com um quarto aspecto, a invenção fornece um veículo que compreende um motor de combustão interna de acordo com o terceiro aspecto da invenção.
[0045] De acordo com um quinto aspecto, a invenção fornece um método para converter óxidos de nitrogênio (NOx) em um gás que compreende adicionar um redutor nitrogenado ao gás para produzir uma mistura de gás; e colocar em contato a mistura de gás com um corpo alveolar sólido extrudado de acordo com o primeiro aspecto da invenção.
[0046] De acordo com um sexto aspecto, a invenção fornece o uso de um corpo alveolar sólido extrudado de acordo com o primeiro aspecto da invenção para converter óxidos de nitrogênio (NOx) em um gás com um redutor nitrogenado.
[0047] De acordo com um sétimo aspecto, a invenção fornece um método para produzir um corpo alveolar sólido extrudado que compreende as etapas de: (a) formar uma mistura plástica misturando-se e/ou amassando-se em conjunto um componente de matriz de terra diatomácea em pó; componente de matriz adicional em pó; peneira molecular cristalina de poros pequenos em pó, em que a peneira molecular cristalina de poros pequenos contém um tamanho de anel máximo de oito átomos tetraédricos; um componente de cobre; fibras inorgânicas opcionais; e uma solução aquosa ácida ou alcalina, em que o componente de cobre compreende cobre que foi trocado ionicamente na peneira molecular cristalina de poros pequenos antes da etapa de mistura e/ou o componente de cobre é adicionado como um precursor de troca iônica à mistura, em que a peneira molecular cristalina de poros pequenos em pó é adicionada à mistura como a forma de H+ ou NH4+ da mesma, e a peneira molecular cristalina de poros pequenos é com troca iônica de cobre in situ; (b) extrudar a mistura plástica em um corpo alveolar úmido, secar o corpo alveolar extrudado e calcinar o mesmo para formar um corpo alveolar sólido extrudado; e (c) selecionar proporções quantitativas dos materiais de partida de modo que o corpo alveolar sólido extrudado contenha de 20 a 50%, em peso, de componente de matriz que compreende terra diatomácea, em que de 2 a 20%, em peso, do corpo alveolar sólido extrudado é terra diatomácea; de 80 a 50%, em peso, da peneira molecular cristalina de poros pequenos com troca iônica de cobre; e de 0 a 10%, em peso, de fibras inorgânicas.
[0048] O material extrudado “úmido” pode ser secado e calcinado com o uso de técnicas-padrão, que incluem secagem por congelamento e secagem por micro-ondas (consultar o documento no WO2009/080155).
[0049] Preferencialmente, o componente de matriz adicional no corpo alveolar sólido extrudado compreende alumina. A alumina pode ser derivada a partir de um precursor de alumina, tal como boemita, que é incluída na mistura plástica do método; e/ou é adicionada como tal, preferencialmente como um sol de alumina, que aprimora a resistência no corpo alveolar sólido extrudado.
[0050] Preferencialmente, o método compreende incluir argila na mistura plástica como um componente de matriz adicional. Mais preferencialmente, o componente de matriz adicional compreende tanto alumina quanto argila. A argila é preferencialmente uma combinação de bentonita, caulim e uma argila refratária. A Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (United States Environmental Protection Agency) define a argila refratária muito genericamente como um “agregado mineral composto de silicatos hidratados de alumínio (Al2O3.2SiO2.2H2O) com ou sem sílica livre”. Para ser chamado de “argila refratária”, o material deve resistir a uma temperatura mínima de 1515°C (2759 °F). Argilas refratárias variam de argilas de pedra a argilas refratárias plásticas, mas existem argilas refratárias de semipedra e de semiplástico também. As argilas refratárias consistem em materiais argilosos naturais, principalmente argilas do grupo caulinita, juntamente com micas de grão fino e quartzo, e também podem conter compostos de enxofre e de matéria orgânica. É preferencial usar argilas que têm o teor mais baixo de metais alcalinos possível visto que a atividade catalítica resultante é aprimorada, particularmente em temperaturas relativamente baixas.
[0051] É preferencial que a argila refratária esteja em uma maior parte de % em peso em relação à quantidade total de argila presente. Isso se deve ao fato de que a argila refratária pode adicionar plasticidade (para comportamento de extrusão aprimorado) à mistura, mas diminui menos mediante secagem e calcinação do que minerais de argila de bentonita.
[0052] O componente de cobre pode ser adicionado como um precursor de troca iônica à mistura, em que o precursor de troca iônica pode ser nitrato de cobre, sulfato de cobre, óxido de cobre ou acetato de cobre, mas é preferencialmente acetato de cobre.
[0053] Agentes orgânicos auxiliares são usados para aprimorar o processamento ou para introduzir atributos desejáveis no produto finalizado, mas são incinerados durante a etapa de calcinação. Tais materiais podem aprimorar a plasticidade de processamento, mas também aprimoram a porosidade no produto finalizado e, portanto, a transferência de massa no produto quando em uso, visto que os mesmos são incinerados durante a calcinação, que deixa para trás um espaço vazio. Agentes orgânicos auxiliares para uso no método de acordo com o sétimo aspecto da invenção compreendem pelo menos um dentre fibras de acrílico (auxiliar de extrusão e formador de poros), um derivado de celulose (plastificante e/ou auxiliar de secagem), outros plastificantes orgânicos (por exemplo, álcool polivinílico (PVA) ou óxido de polietileno (PEO)), um lubrificante (auxiliar de extrusão) e uma resina solúvel em água.
[0054] A fim de que a invenção possa ser mais completamente compreendida os exemplos a seguir são fornecidos apenas a título de ilustração.
Exemplos Exemplo 1 e Exemplo Comparativo:
[0055] Dois substratos de monólito zeólito extrudados foram produzidos de acordo com os métodos similares aos revelados no documento no US 7.507.684: um Exemplo Comparativo e um exemplo de acordo com a invenção (Exemplo 1). Para o exemplo comparativo, o zeólito de CHA de aluminossilicato com troca iônica em pó foi misturado com minerais de argila e alumina de boemita sintética em pó (Pural) e foi processado em solução com um valor de pH de 5 a 6 em um deslizante moldável e fluido por mistura com carbóxi metil celulose, o auxiliar de plastificante/extrusão Zusoplast (uma mistura de ácido oleico, glicóis, ácidos e alcoóis (um nome de marca da Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG)) e o agente orgânico auxiliar PEO de nome de marca Alkox (um óxido de polietileno) para fornecer, em combinação com a terra diatomácea e outros componentes de matriz, um nível desejado de porosidade. As proporções quantitativas dos materiais de partida foram selecionadas de tal formar que o material ativo do corpo de catalisados sólido finalizado conteve 60%, em peso, de CuCHA, 31%, em peso, de y- A12O3 e minerais de argila e 10%, em peso, de fibras de vidro. A mistura moldável foi extrudada em um corpo de catalisador alveolar de fluxo transpassante, isto é, com canais contínuos e com um corte transversal circular que têm uma densidade de célula de 62 células por cm-2 (400 cpsi (células por polegada quadrada)). Subsequentemente, o corpo de catalisador foi secado por congelamento durante 1 hora a 200 Pa (2 mbar) de acordo com o método descrito no documento no WO 2009/080155 e calcinado a uma temperatura de 580°C para formar um corpo de catalisador sólido.
[0056] Para o exemplo de acordo com a invenção, uma quantidade de terra diatomácea comercialmente disponível foi adicionada à mistura do exemplo comparativo. Os materiais de partida foram selecionado de tal forma que o material ativo do corpo de catalisador sólido finalizado conteve 58,5%, em peso, de CuCHA, 23%, em peso, de Y-A2O3 e minerais de argila, 7%, em peso, de fibras de vidro e 12%, em peso, de terra diatomácea. O corpo de catalisador foi extrudado na mesma densidade de célula e corte transversal que o exemplo comparativo e foi secado e calcinado da mesma forma. Tabela 1
Figure img0001
Exemplo 2 - Teste de Catalisador
[0057] Amostras de volume idêntico do Exemplo Comparativo e Exemplo 1 foram testadas em um aparelho de teste de atividade catalítica sintético (SCAT) com o uso da mistura de gás de entrada a seguir a temperaturas de gás de entrada selecionadas: l00 ppm NOX (NO2 = 0 ppm), l00 ppm H3, 7% de H2O, 9,4% de O2, N2 equilibrado, velocidade espacial de 60.000 h-1. Os resultados para a conversão de NOX por volume de colmeia (XNOx/V) e por peso de colmeia (XNOX/M ) a temperaturas diferentes são apresentados na Tabela 2. Tabela 2
Figure img0002
[0058] A partir desses resultados, pode ser observado que a atividade de catalisador por volume de unidade de colmeia é praticamente idêntica, apesar do catalisador do Exemplo 1 ter 1,5%, em peso, menos de CuCHA presente. Entretanto, quando expressado como atividade de conversão de NOx por unidade de peso de colmeia (consultar diferenças de % mostradas na Tabela 2), pode ser observado que o catalisador de acordo com o Exemplo 1 é mais ativo do que o do Exemplo Comparativo. A partir desses dados, os inventores concluíram que a adição de terra diatomácea a uma composição extrudada para um catalizador de SCR de NH3 resulta em um catalisador que tem mais atividade de redução de NOx aumentada.
[0059] A título de esclarecimento, todo o conteúdo de todos os documentos de técnica anterior citados no presente documento é incorporado ao presente documento a título de referência.

Claims (10)

1. Método para produzir um corpo alveolar sólido extrudado, caracterizadopelo fato de que compreende as etapas de: (a) formar uma mistura plástica misturando-se em conjunto os seguintes componentes: um componente de matriz em pó, cujo componente de matriz em pó compreende um componente de matriz de terra diatomácea e um componente de matriz adicional; opcionalmente fibras inorgânicas; um agente auxiliar orgânico; uma solução aquosa ácida ou alcalina; e, ou (i) uma peneira molecular cristalina de poros pequenos em pó de cobre contendo um tamanho de anel máximo de oito átomos tetraédricos; ou (ii) uma peneira molecular cristalina de poros pequenos em pó com a forma de H+ ou H4+, onde a peneira molecular cristalina de poros pequenos contém um tamanho de anel máximo de oito átomos tetraédricos, e um precursor de troca iônica de cobre para troca iônica IN SITU da peneira molecular cristalina de poros pequenos com o cobre, onde o agente orgânico auxiliar é pelo menos um dentre fibras de acrílico, um derivado de celulose, um plastificante orgânico selecionado dentre álcool polivinílico (PVA) ou óxido de polietileno (PEO), um lubrificante ou uma resina solúvel em água; (b) extrudar a mistura plástica em um corpo alveolar úmido, secar o corpo alveolar extrudado e calcinar o mesmo para incinerar o agente orgânico auxiliar e formar um corpo alveolar sólido extrudado, onde as proporções quantitativas relativas dos materiais de partida usados na etapa (a) são selecionadas de modo que o corpo alveolar sólido extrudado contenha: (i) de 20 a 50%, em peso, de componente de matriz que compreende terra diatomácea, em que 2 a 20%, em peso, do corpo alveolar sólido extrudado é terra diatomácea; (ii) de 80 a 50%, em peso, da peneira molecular cristalina de poros pequenos com troca iônica de cobre; e (iii) de 0 a 10%, em peso, de fibras inorgânicas.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o componente de matriz no corpo alveolar sólido extrudado compreende alumina, em que a mistura plástica compreende boemita como um precursor de alumina e/ou um sol de alumina.
3. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a mistura plástica compreende argila como um componente de matriz.
4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a peneira molecular cristalina de poros pequenos é um zeólito de aluminossilicato.
5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a peneira molecular cristalina de poros pequenos tem a estrutural de cristal de CHA, ERI, FER, AFX ou AEI.
6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a peneira molecular cristalina de poros pequenos compreende um total de 1,0 a 5,0% em peso de cobre.
7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que uma porosidade de parede do corpo alveolar sólido extrudado é de 40 a 60%.
8. Corpo alveolar sólido extrudado, caracterizado pelo fato de ser obtido pelo método como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7.
9. Método para converter óxidos de nitrogênio (NOx) em um gás, caracterizado pelo fato de que compreende adicionar um redutor nitrogenado ao gás para produzir uma mistura de gás; e colocar em contato a mistura de gás com um corpo alveolar sólido extrudado, como definido na reivindicação 8.
10. Uso de um corpo alveolar sólido extrudado como definido na reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que é para converter óxidos de nitrogênio (NOx) em um gás com um redutor nitrogenado.
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