KR20160105586A - 사초과 식물 추출물을 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

사초과 식물 추출물을 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 화장품 조성물 및 이의 제조방법은 천연추출물로 항염증과 항산화 활성을 가진 사초과 식물 추출물, 특히 좀보리사초 추출물 또는 천일사초 추출물을 함유하여 염증개선 및 항산화 기능성을 갖는 화장품 조성물을 제공한다.

Description

사초과 식물 추출물을 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법{COSMETIC COMPOSITIONS CONTAINING the plants extract of Cyperaceae AND PREPARING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 화장품 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 사초과(Cyperaceae) 식물 추출물, 더욱 구체적으로 좀보리사초 추출물 및/또는 천일사초 추출물을 함유하여 염증개선과 항산화 기능성을 가진 화장품 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
염증반응은 물리적 자극, 화학적 자극, 세균감염 등의 원인에 대한 생체의 방어기전 중 하나로, 외부 물질을 제거하고 손상부위를 수복 재생하려는 기전 중 하나이다. 염증 반응과 관련된 자극이 일단 가해지면, 국소적으로 히스타민(histamine), 세로토닌(serotonine), 브래디키닌(bradykinin), 프로스타그란딘(prostaglandin), HETE (hydroxyeicosatetraenoic acid), 류코트리엔(leukotriene)과 같은 혈관 활성 물질이 유리되어 혈관 투과성이 증대되면서 염증이 유발된다.
단구세포는 세균감염 등으로 인해 활성화 되어 식세포작용을 하는 대식세포로 변화되며, 대식세포는 NO, 프로스타글란딘 E2, 전구염증성 사이토카인 등을 분비함으로써 염증을 유발하고, 염증, 면역반응 모두에서 중요한 조절세포로 작용하는데, 대식세포가 이렇게 작용하기 위해서는 반드시 활성화과정을 거쳐야 한다. 그람 음성균의 세포벽 구성성분 중의 하나이며 내독소로 잘 알려진 LPS(lipopolysaccharide)는 대식 세포의 활성화에 관여하는 가장 잘 알려진 외부인자이다. 특히, RAW 264.7 세포와 같은 단구세포나 대식세포에서는 TNF-α(tumor necrosis factor-alpha), IL-6(interleukin-6), IL-1β(interleukin-1 beta)와 같은 전구염증성 사이토카인(pro-inflammatory cytokine)을 분비하여 염증부위에서 LPS(lipopolysaccharide)가 증가된다. LPS가 대식세포를 자극하게 되면 iNOS(inducible nitric oxide synthase)라는 효소에 의해 L-아르지닌(L-arginine)이 L-시트룰린(L-citrulline)으로 변하는 과정에서 NO(nitric oxide)가 생성됨으로써 대식세포는 NO를 생성한다.
포유동물에서 NO는 세 가지 종류의 NO 합성효소(NOS, nitric oxide synthease), 즉 nNOS(neuronal NOS), eNOS(endothelial NOS) 및 iNOS(inducible NOS)에 의해 합성된다. 이 중에서 nNOS와 eNOS에 의해 생성되는 NO는, 정상적인 생체기능을 위해 생성되며, 조직 내에서의 농도는 일정수준으로 낮게 유지된다. 그러나, iNOS에 의해 생성된 NO는 그 양이 과도하여 병리적인 혈관확장, 세포독성, 조직 손상 등과 같은 생체에 유해한 작용을 나타낸다. 또한, 염증인자인 프로스타글란딘 E2(PGE2)는 세포막의 구성성분인 인지질이 LPS에 의해 자극을 받아 포스포리파제 A2(phospholipase A2)라는 효소에 의해 유리된 아라키돈산이 COXs(cyclooxygenase)라고 불리는 효소의 촉매작용을 받아 형성되어 염증반응을 유도하게 된다. COX는 COX-1과 COX-2로 분류되는데, COX-1은 체내에서 혈소판의 형성, 위벽보호, 신장 기능의 유지 등 정상적인 생체기능에 작용하며 COX-2는 염증성 매개물질인 PHE2를 합성한다. PHE2는 염증반응(통증, 발열 등), 면역반응, 그리고 혈관신생(angiogenesis)를 촉진하는 등 암 발생에도 깊이 관여하고 있는 것으로 알려져 있다. iNOS의 억제 약물은 그 작용기전이 COXs의 억제 물질과 연계되어 있어 경우가 대부분이다. 따라서 비교적 검색이 용이한 iNOS의 억제소재를 발굴하여 항염증 소재로 개발하는 경우가 많다.
한편, 선택성 COX-2억제제(selective COX-2 inhibitors)를 포함하는 비스테로이드성 항 염증제(non-steroidal anti-inflammatory drugs, NSAIDs)는 항염증, 해열 및 진통 효과를 나타낸다. 하지만, 이러한 약들의 장기간 복용은 때로 심각한 부작용을 초래할 수 있다. 예를 들어, 위장관계의 소화성 궤양출혈로 인한 이차적 빈혈 초래, 혈소판 기능 억제, 분만 유도 억제, 신장에 대한 부작용, 간장 손상, 과민 반응 등이 있다.
이러한 약물의 부작용을 극복하기 위하여 보다 안전한 소재로 식물과 같은 천연에서 유래한 제품은 선호도가 높으며, 이와 관련하여 천연물에서 그 항염증 소재를 찾아 활용하려는 연구들이 활발히 진행되고 있다.
항산화 기능은 체내에서 일어나는 산화반응을 억제시키거나 그 속도를 느리게 하는 것인데, 체내에서 일어나는 산화 반응은 노화의 유발과 세포의 변이를 유발하여 암세포를 생성한다. 따라서, 항산화 작용은 이런 체내의 부정적인 반응을 억제하기 위한 예방 방편으로 대중들도 관심이 많다.
체내에서는 세포 호흡과 더불어 에너지에 해당하는 ATP생성이 주기능인 세포 내의 미토콘드리아가 호흡의 부산물인 자유 라디칼(free radical)을 생성하고, 이는 불안정하여, 지질, 핵산, 단백질 등의 다른 물질과 급격하고 무차별적으로 반응한다. 따라서 이런 자유 라디칼의 생성을 막을 수 있다면 체내의 산화를 예방한다고 볼 수 있으며, 간접적으로는 노화와 암을 예방할 수 있어서 관심이 크다. 이런 항산화 효과는 인체 내에서 발생하는 자유 라디칼을 대상으로 실험하는 것에 무리가 있어 DPPH 및 ABTS 라디칼을 바이오마커로서 사용하고 있다. DPPH 자유라디칼 소거활성분석는 시료의 항산화능을 측정하는 방법 중의 하나로, 페놀성 화합물, 방향족 아민류 및 아스코르빈산 등에 의해 수소나 전자를 받아 환원되어 DPPH(1.1-diphenyl-2-picyl-hydrazyl)의 보라색이 탈색되는 원리를 이용하여 항산화 활성을 측정하는 방법으로 비교적 간단하고 짧은 시간 내에 항산화 활성을 측정할 수 있으며, 식물체의 항산화 활성과도 높은 연관성을 가지기 때문에 널리 사용되는 방법이다.
사초과 식물로는 예를 들어 좀보리사초와 천일사초가 있다. 좀보리사초(Carex pumila Thunb)는 한국, 일본, 대만, 중국, 러시아, 뉴질랜드, 북미 등 동부 아시아와 오스트레일리아 등에서 서식하는 외떡잎식물강 사초과의 여러해살이풀로, 바닷가 모래땅에서 흔히 발견되는 식물이나, 이 식물에 대한 연구는 많이 되어있지 않았다. 본 식물에 대한 연구로는 항염증 효과에 대한 연구는 보고된 바 없다. 또한, 천일사초(Carex scabrifolia Steud)는 사초과 식물로써, 바닷가 습지에 자라는 여러해살이풀로써 해안과 하구역의 염습지에서 자라는 대표적인 염생식물이다(경기만 연안지역의 염생식물 분포, 심현보 외 2인, 환경생물학회지 20권 1호 2002 pp.25-34). 큰천일사초에 비해 전체적으로 작은 것이 특징이다. 우리나라 전역에서 자생하며 대만, 러시아, 일본, 중국 등에도 분포하고 있다. 본 식물에 대한 염증 개선 효과에 대한 연구는 보고된 바 없다.
본 발명의 목적은 NO의 생성을 억제함으로써 피부 염증 개선 효과를 갖고, 자유라디칼 소거 활성을 가져 피부 항산화 효과가 있으며, 식물추출물로 안정성에 문제가 없는 사초과(Cyperaceae) 식물 추출물, 더욱 구체적으로 좀보리사초 추출물 및/또는 천일사초 추출물을 함유하여 항염, 항산화 기능성 화장품 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 화장품 조성물은 사초과(Cyperaceae) 식물 추출물을 포함하는 천연항염증성분을 함유한다.
상기 화장품 조성물은 상기 사초과 식물 추출물을 0.001 내지 20 중량%로 함유할 수 있다.
상기 화장품 조성물은, 항염증과 항산화의 기능성을 가지며, 스킨로션, 스킨 소프트너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스처로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클린저로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제형을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 화장품의 제조방법은, 사초과 식물을 탄소수 1 내지 5의 알코올, 헥산, 클로로포름, 주정, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 추출용매로 추출하여 사초과 식물 추출물의 제조과정; 그리고 상기 사초과 식물 추출물에 수상용액 또는 유상액을 첨가하여 화장품을 제조하는 화장품의 제조과정;을 포함한다.
상기 사초과 식물 추출물의 제조과정은, 사초과 식물을 건조 및 분말화 하여 사초과 식물 건조분말을 제조하는 전처리단계; 상기 사초과 식물 건조분말에 건조중량의 3 내지 20배 중량으로 상기 추출용매를 가하고 20 내지 120 ℃의 추출 온도에서 30분 내지 10일의 추출기간 동안 추출을 진행하여 추출원액을 제조하는 추출단계; 그리고 상기 사초과 식물 추출원액에서 고형분을 제거하여 사초과 식물 추출액을 얻는 수득단계;를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 여러 가지 식물 추출물에 관해서 염증 억제 효과를 조사한 결과, 지금까지 이러한 효과를 갖는 것이 알려져 있지 않았던 사초과 식물 추출물이, NO생성 억제 작용, DPPH 자유 라디칼 소거 활성 작용을 갖고 있음을 알아내어, 이를 화장품으로 적용하면 기능성 화장품으로 활용할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화장품 조성물은 사초과 식물 추출물을 포함하는 천연항염증성분을 함유한다.
상기 화장품 조성물은 사초과 식물 추출물을 포함하고 항산화와 항염증 기능성을 갖는다. 상기 사초과 식물은 좀보리사초, 또는 천일사초일 수 있다.
상기 사초과 식물 추출물은 채취한 사초과 식물의 잎, 줄기, 뿌리, 꽃, 열매, 식물 전초, 또는 이들의 혼합물을 건조 및 파쇄하여 분말화한 것을 추출용매를 이용하여 추출한 것일 수 있다. 상기 사초과 식물은 예를 들어 좀보리사초, 천일사초, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 건조 및 파쇄되는 사초과 식물은 사초과 식물의 잎, 줄기, 뿌리, 꽃 또는 이들을 혼합한 것일 수 있으며, 건조는 채취한 사초과 식물에의 유용한 성분들이 파괴되지 않는 범위에서 공지의 방법으로 진행될 수 있고, 예를 들어 음지에서 자연건조의 방법으로 진행될 수 있다. 또한, 상기 파쇄는 이후 추출과정에서 사초과 식물의 유용한 성분들이 충분하게 추출될 수 있을 정도로 파쇄하면 족하며 분말화하는 것이 바람직하다. 상기 건조와 파쇄 공정은 필요에 따라서 순서를 뒤바꿔서 진행하거나 반복하여 실시할 수 있다.
상기 추출은, 예를 들어, 열수 추출, 냉침 추출, 가온 추출, 환류 냉각 추출, 초음파 추출 등의 추출법이 적용될 수 있고, 바람직하게 냉침 추출법이 적용될 수 있다.
상기 추출은 용매를 이용하여 진행되며, 상기 용매는 탄소수 1 내지 5의 알코올, 헥산, 클로로포름, 함수알코올, 아세톤, 초산에틸에스테르, 주정, 물 및 이들의 혼합물일 수 있고, 좋게는 물, 메탄올, 에탄올, 주정 및 이들의 혼합물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 추출은 상기 사초과 식물 건조 중량의 3 내지 20배, 바람직하게는 3 내지 10배에 달하는 중량의 용매를 이용하여, 20 내지 100 ℃, 좋게는 20 내지 70 ℃의 추출 온도에서 30분 내지 10일, 좋게는 1시간 내지 1일의 추출 시간 동안 추출하는 방법을 적용할 수 있으며, 상기 사초과 식물의 건조 및 파쇄물을 포함하여 1회 내지 5회, 바람직하게 2회 내지 3회 연속하여 추출하여 액상의 추출물을 수득하는 것일 수 있다. 상기 추출은 또한 2 내지 20 ℃, 좋게는 4 내지 16 ℃의 추출 온도에서 1분 내지 7일, 좋게는 8시간 내지 4일의 추출 시간 동안 추출하는 방법을 적용할 수 있으며, 상기 사초과 식물의 건조 및 파쇄물을 포함하여 1회 내지 5회, 바람직하게 2회 내지 3회 연속하여 추출하여 액상의 추출물을 수득할 수 있다.
상기 액상의 사초과 식물 추출물은 감압여과 등의 방법으로 사초과 식물 파쇄물과 분리된 후 농축 또는 건조의 과정을 거칠 수 있다. 예를 들어, 상기 액상의 사초과 식물 추출물을 진공회전농축기로 20 내지 100 ℃, 바람직하게는 40 내지 70℃에서 감압 농축한 농축액일 수 있고, 상기 액상의 사초과 식물 추출물을 건조하여 분말화된 사초과 식물 추출물을 얻을 수도 있다. 이렇게 농축 또는 분말화된 사초과 식물 추출물은 필요에 따라 물, 알코올 또는 이들의 혼합용매에 가용하여 사용될 수 있다. 또한, 상기 액상의 사초과 식물 추출물, 이의 농축액 또는 이의 분말은 핵산 또는 에틸아세테이트에 의하여 분획 또는 상기 분획의 부분획을 하는 방법으로 추출된 추출물일 수 있다.
상기 사초과 식물 추출물은 염증매개인자인 iNOS의 발현을 억제하고 이 효소에 의해 생성되는 NO의 발현을 억제하여 염증 관련 질병의 예방과 치료에 유용한 성분을 함유하여 항염증 활성의 약학적 조성물로 활용될 수 있으며, 좋게는 염증성 질환의 예방 또는 치료용 약학적 조성물로 활용될 수 있고, 염증성 질환에 광범위하게 적용될 수 있다.
상기 사초과 식물 추출물은 상기 화장품 조성물에 0.001 내지 20.0 중량%로 포함할 수 있다. 상기 사초과 식물 추출물은의 함량이 0.001 중량% 미만이면 본 발명에서 말하는 효과가 부족하게 될 수 있고, 20.0 중량%를 넘으면 제제화가 어려워질 수 있다. 또한, 10.0 중량%를 넘으면 항염증과 항산화 기능성이 향상되는 정도가 미미해질 수 있어서, 상기 사초과 식물 추출물은 상기 화장품 조성물에 0.001 내지 10.0 중량%로 포함될 수 있다. 이때 사초과 식물 추출물의 중량은 상기 사초과 식물 추출물을 건조하여 분말 형태로 만든 건조된 사초과 식물 추출물을 기준으로 한다.
상기 화장품 조성물은, 상기 사초과 식물 추출물 이외에, 통상 화장품이나 의약품 등의 피부 외용제에 이용되는 성분, 예컨대, 그 밖의 미백제, 보습제, 산화방지제, 유성 성분, 자외선 흡수제, 계면활성제, 증점제, 알코올류, 분말 성분, 색재, 수성성분, 물, 각종 피부 영양제 등이 기제 성분을 필요에 따라서 적절하게 배합할 수 있다.
기타, 에데트산2나트륨, 에데트산3나트륨, 시트르산나트륨, 폴리인산나트륨, 메타인산나트륨, 글루콘산 등의 금속 봉쇄제, 카페인, 탄닌, 베라파밀, 트라넥삼산 및 그 유도체, 감초 추출물, 글라브리딘, 파라칸다(firethorn) 과실의 열수 추출물, 각종 생약, 초산토코페롤, 글리틸리틴산 및 그 유도체 또는 그 염 등의 약제, 비타민 C, 아스코르빈산인산마그네슘, 아스코르빈산글루코시드, 알부틴, 코직산, 루시놀, 에라그산, 카모밀라 등의 다른 미백제, 글루코오스, 프럭토스, 만노스, 자당, 트레할로스 등의 당류 등도 적절하게 배합할 수 있다.
또한, 상기 화장물 조성물은 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질 및 해초 엑기스로 이루어진 군에서 선택된 성분을 추가로 포함할 수 있다.
상기 수용성 비타민으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 비타민 B1, 비타민 B2, 비타민 B6, 피리독신, 염산피리독신, 비타민 B12, 판토텐산, 니코틴산, 니코틴산아미드, 엽산, 비타민 C, 비타민 H 등을 들 수 있으며, 그들의 염(티아민염산염, 아스코르빈산나트륨염 등)도 본 발명에서 사용할 수 있는 수용성 비타민에 포함된다. 수용성 비타민은 미생물 변환법, 미생물의 배양물로부터의 정제법, 효소법 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 수득할 수 있다.
상기 유용성 비타민으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 비타민 A, 카로틴, 비타민 D2, 비타민 D3, 비타민 E(d1-α 토코페롤, d-α 토코페롤, d-δ 토코페롤) 등을 들 수 있으며, 그들의 유도체(팔미틴산아스코르빈, 스테아르산아스코르빈, 디팔미틴산아스코르빈, 아세트산 d1-α 토코페롤, 니코틴산 d1-α 토코페롤, DL-판토테닐알코올, D-판토네닐알코올, 판토테닐 에틸에테르 등) 등도 본 발명에서 사용되는 유용성 비타민에 포함된다. 유용성 비타민은 미생물 변환법, 미생물의 배양물 로부터의 정제법, 효소 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 취득할 수 있다. 고분자 펩티드로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 콜라겐, 가수 분해 콜라겐, 젤라틴, 엘라스틴, 가수 분해 엘라스틴, 케라틴 등을 들 수 있다. 고분자 펩티드는 미생물의 배양액으로부터의 정제법, 효소법 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 정제 취득할 수 있으며, 또는 통상 돼지나 소 등의 진피, 누에의 견섬유 등의 천연물로부터 정제하여 사용할 수 있다.
상기 고분자 다당으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 히드록시에틸셀룰로오스, 잔탄검, 히알루론산나트륨, 콘드로이틴 황산 또는 그 염(나트륨염 등) 등을 들 수 있다. 예를 들어, 콘드로이틴 황산 또는 그 염 등은 통상 포유동물이나 어류로부터 정제하여 사용할 수 있다.
스핑고 지질로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 세라미드, 피토스핑고신, 스핑고당지질 등을 들 수 있다. 스핑고 지질은 통상 포유류, 어류, 패류, 효모 또는 식물 등으로부터 통상의 방법에 의해 정제하거나 화학 합성법에 의해 취득할 수 있다.
해초 엑기스로는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 갈조 엑기스, 홍조 엑기스, 녹조엑기스 등을 들 수 있으며, 또, 이들의 해초 엑기스로부터 정제된 카라기난, 아르긴산, 아르긴산나트롬, 아르긴산칼륨 등도 본 발명에서 사용되는 해초 엑기스에 포함된다. 해초 엑기스는 해초로부터 통상의 방법에 의해 정제하여 취득할 수 있다.
상기 화장품 조성물은 필요에 따라 통상 화장료에 배합되는 다른 성분을 배합해도 된다. 이외에 첨가해도 되는 배합 성분으로서는 유지성분, 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알코올, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한제, 정제수 등을 들 수 있다.
상기 유지 성분으로서는 에스테르계 유지, 탄화수소계 유지, 실리콘계 유지, 불소계 유지, 동물 유지, 식물 유지 등을 들 수 있다. 상기 에스테르계 유지로서는 트리2-에틸헥산산글리세릴, 2-에틸헥산산세틸, 미리스틴산이소프로필, 미리스틴산부틸, 팔미틴산이소프로필, 스테아르산에틸, 팔미틴산옥틸, 이소스테아르산이소세틸, 스테아르산부틸, 리놀레산에틸, 리놀레산이소프로필, 올레인산에틸, 미리스틴산이소세틸, 미리스틴산이소스테아릴, 팔미틴산이소스테아릴, 미리스틴산옥틸도데실, 이소 스테아르산 이소세틸, 세바신산디에틸, 아디핀산디이소프로필, 네오펜탄산이소알킬, 트리글리세릴, 트리2-에틸헥산산트리메틸롤프로판, 트리이소스테아르산트리메틸롤프로판, 테트라 2-에틸 헥산산펜타엘리스리톨, 카프릴산세틸, 라우린산데실, 라우린산헥실, 미리스틴산데실, 미리스틴산 미리스틸, 미리스틴산세틸, 스테아르산스테아릴, 올레인산데실, 리시노올레인산세틸, 라우린산이소스 테아릴, 미리스틴산이소트리데실, 팔미틴산이소세틸, 스테아르산옥틸, 스테아르산이소세틸, 올레인산이소데실, 올레인산옥틸도데실, 리놀레산옥틸도데실, 이소 스테아르산 이소 프로필, 2-에틸헥산산세토스테아릴, 2-에틸헥산산 스테아릴, 이소스테아르산헥실, 디옥탄산에틸렌글리콜, 디올레인산에틸렌글리콜, 디카프린산프로필렌글리콜, 디(카프릴, 카프린산)프로필렌글리콜, 디카프릴산프로필렌글리콜, 디카프린산네오펜틸글리콜, 디옥탄산네오판틸글리콜, 트리카프릴산글리세릴, 트리운데실산글리세릴, 트리이소팔미틴산글리세릴, 트리이소스테아르산글리세릴, 네오펜탄산옥틸도데실, 옥탄산이소스테아릴, 이소노난산옥틸, 네오데탄산헥실데실, 네오데칸산옥틸도데실, 이소스테아르산이소세틸, 이소스테아르산이소스테아릴, 이소스테아르산 옥틸데실, 폴리글리세린올레인산에스테르, 폴리글리세린이소스테아르산 에스테르, 시트르산트리이소세틸, 시트르산트리이소알킬, 시트르산트리이소옥틸, 락트 산라우릴, 락트산미리스틸, 락트산세틸, 락트산옥틸데실, 시트르산트리에틸, 시르르산 아세틸트리에틸, 시트르산 아세틸트리부틸, 시트르산트리옥틸, 말산디이소 스테아릴, 히드록시스테아르산 2-에틸헥실, 숙신산디2-에틸헥실, 아디핀산디이소부틸, 세바신산디이소프로필, 세바신산디옥틸, 스테아르산콜레스테릴, 이소스테아르산콜레스테릴, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 올레인산 콜레스테릴, 이소스테아르산콜레스테릴, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 올레인산콜레스테릴, 올레인산디히드로콜레스테릴, 이소스테아르산피트스테릴, 올레 인산 피트 스테릴, 12-스테알로일 히드록시스테아르산이소세틸, 12-스테알로일히드록시 스테아르산 스테아릴, 12-스테알로일히드록시스테아르산이소스테아릴 등의 에스테르계 등을 들 수 있다. 상기 탄화 수소계 유지로서는 스쿠알렌, 유동 파라핀, α-올레핀올리고머, 이소파라핀, 세레신, 파라핀, 유동 이소파라핀, 폴리부텐, 마이크로크리스탈린왁스, 와셀린 등의 탄화 수소계 유지 등을 들 수 있다. 실리콘계 유지로서는 폴리메틸실리콘, 메틸 페닐 실리콘, 메틸 시클로 폴리 실록산, 옥타메틸폴리실록산, 데카메틸폴리실록산, 도데카 메틸시클로실록산, 디메틸실록산/메틸세틸옥시실록산 공중합체, 디메틸실록산/메틸스테알록시 실록산 공중합체, 알킬 변성 실리콘유, 아미노 변성 실리콘유 등을 들 수 있다. 상기 불소계 유지로서는 퍼플루오로폴리에테르 등을 들 수 있다. 상기 동물 또는 식물 유지로서는 아보카도유, 아몬드유, 올리브유, 참깨유, 쌀겨유, 새플라워유, 대두유, 옥수수유, 유채유, 행인(杏仁)유, 팜핵유, 팜유, 피마자유, 해바라기유, 포도종자유, 면실유, 야자유, 쿠쿠이너트유, 소맥배아유, 쌀 배아유, 시어버터, 월견초유, 마카다미아넛유, 메도홈유, 난황유, 우지, 마유, 밍크유, 오렌지라피유, 호호바유, 칸델리라왁스, 카르나바왁스 액상라놀린, 경화피마자유 등의 동물 또는 식물 유지를 들 수 있다.
상기 보습제로서는 수용성 저분자 보습제, 지용성 분자 보습제, 수용성 고분자, 지용성 고분자 등을 들 수 있다. 상기 수용성 저분자 보습제로서는 세린 글루타민, 솔비톨, 만니톨, 피롤리돈-카르복실산나트륨, 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜(중합도 n=2 이상), 폴리프로필렌글리콜(중합도 n=2 이상), 폴리글리세린(중합도 n=2 이상), 락트산, 락트산염 등을 들 수 있다. 상기 지용성 저분자 보습제로서는 콜레스테롤, 콜레스테롤에스테르 등을 들 수 있다. 상기 수용성 고분자로서는 카르복시 비닐폴리머, 폴리아스파라긴산염, 트라가칸트, 잔탄검, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시 메틸셀룰로오스, 수용성 키틴, 키토산, 덱스트린 등을 들 수 있다. 지용성 고분자로서는 폴리비닐피롤리돈/에이코센 공중합체, 폴리비닐피롤리돈/헥삳센 공중합체, 니트로셀룰로오스, 덱스트린지방산에스테르, 고분자 실리콘 등을 들 수 있다. 상기 에몰리엔트제로서는 장쇄아실글루타민산콜레스테릴에스테르, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 12-히드록시 스테아르산, 스테아르산, 로진산, 라놀린지방산콜레스테릴에스테르 등을 들 수 있다.
상기 계면 활성제로서는 비이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면활성제 등을 들 수 있다. 상기 비이온성 계면 활성제로서는 자기 유화형 모노스테아르산클리세린, 프로필렌글리콜 지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 소르비탄지방산에스테르, POE(폴리옥시에틸렌)소르비탄지방산에스테르, POE 소르비트지방산에스테르, POE 글리세린 지방산에스테르, POE 알킬에테르, POE 지방산에스테르, POE 경화피마자유, POE 피마자유, POE/POP(폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌) 공중합체, POE/POP 알킬에테르, 폴리 에테르 변성실리콘, 라우린산알카놀아미드, 알킬아민옥시드, 수소첨가대두인지질 등을 들 수 있다. 상기 음이온성 계면 활성제로서는 지방산 비누, α-아실술폰산염, 알킬술폰산염, 알킬알릴술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 알킬황산염, POE 알킬에테르황산염, 알킬아미드황산염, 알킬인산염, POE 알킬인산염, 알킬아미드 인산염, 알킬로일알킬타우린염, N-아실아미노산염, POE 알킬에테르카르복실산염, 알킬술포숙신산염, 알킬술포아세트산나트륨, 아실화 가수분해 골라겐펩티드염, 퍼플루오로알킬인산에스테르 등을 들 수 있다. 상기 양이온성 계면 활성제로서는 염화알킬트리메틸암모늄, 염화스테아릴트리메틸암모늄, 브롬화스테아릴트리메틸암모늄, 염화세토스테아릴트리메틸암모늄, 화디스테아릴디메틸암모늄, 염화스테아릴디메틸벤질암모늄, 브롬화베헤닐트리메틸암모늄, 염화 벤잘코늄, 스테아르산 디에틸아미노에틸아미드, 스테아르산디메틸아미노프로필아미드, 라놀린 유도체 제 4급 암모늄염 등을 들 수 있다. 상기 양쪽성 계면 활성제로서는 카르복시 베타인형, 아미드 베타인형, 술포베타인형, 히드록시 술포베타인형, 아미드 술포 베타인형, 포스포베타인형, 아미노카르복실산염형, 이미다졸린 유도체형, 아미드 아민형 등의 양성 계면 활성제 등을 들 수 있다.
상기 유기 및 무기 안료로서는 규산, 무수규산, 규산마그네슘, 탈크, 세리사이트, 마이카, 카올린, 벵갈라, 클레이, 벤토나이트, 티탄피막운모, 옥시염화 비스무트, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화아연, 산화티탄, 산화알루미늄, 황산칼슘, 황산바륨, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화철, 군청, 산화크롬, 수산화크롬, 칼라민 및 이들의 복합체 등의 무기 안료; 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 비닐수지, 요소수지, 페놀수지, 불소수지, 규소수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 에폭시수지, 폴리카보네이트수지, 디비닐 벤젠/스티렌 공중합체, 실크파우더, 셀룰로오스, CI 피그먼트옐로우, CI 피그먼트 오렌지 등의 유기 안료 및 이들의 무기 안료와 유기 안료의 복합 안료 등을 들 수 있다.
상기 유기 분체로서는 스테아르산 칼슘 등의 금속 비누; 세틸린산아연나트륨, 라우릴린산아연, 라우릴린산칼슘 등의 알킬인산금속염; N-라우로일-β-알라닌칼슘, N-라우로일-β-알라닌아연, N-라우로일글리신칼슘 등의 아실아미노산 다가금속염; N-라우로일-타우린칼슘, N-팔미토일-타우린칼슘 등의 아미드 술폰산 다가금속염; N ε-라우로일-L-리진, N ε-팔미토일리진, N α-파리토일올니틴, N α-라우로일아르기닌, N α-경화우지 지방산아실아르기닌 등의 N-아실염기성아미노산; N-라우로일글리실글리신 등의 N-아실폴리펩티드; α-아미노카프릴산, α-아미노라우린산 등의 α-아미노지방산; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 디비닐벤젠스티렌 공중합체, 사불화에틸렌 등을 들 수 있다.
상기 자외선 흡수제로서는 파라아미노벤조산, 파라아미노벤조산에틸 파라아미노벤조산아밀, 파라아미노벤조산옥틸, 살리실산에틸렌글리콜, 살리실산페닐, 살리실산옥틸, 살리실산벤질, 살리실산부틸페닐, 살리실산호모멘틸, 계피산벤질, 파라메톨시계피산-2-에톡시에틸, 파라메톡시계피산옥틸, 디파라메톡시계피산모노2-에틸헥산글리세릴, 파라메톡시 계피산 이소프로필, 디이소프로필/디이소프로필계피산에스테르 혼합물, 우로카닌산, 우로카닌산에틸, 히드록시메톡시벤조페논, 히드록시 메톡시벤조페논술폰산 및 디히드록시메톡시벤조페논, 디히드록시메톡시 벤조페논디술폰산나트륨, 디히드록시벤조페논, 테트라히드록시 벤조페논, 4-tert-부틸-4’-메톡시디벤조일메탄, 2, 4, 6-트리아닐리노-ρ-1, 3, 5-트리아진, 2-벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
상기 살균제로서는 히노키티올, 트리클로산, 트리클로로히드록시디페닐에테르, 클로르 헥시딘클루콘산염, 페녹시에탄올, 레조르신, 이소프로필메틸페놀, 아줄렌, 살리실산, 징크피리치온, 염화벤잘코늄, 감광소 301호, 모노니트로과이어콜나트륨, 운데시렌산 등을 들 수 있다.
상기 산화방지제로서는 부틸히드록시아니솔, 갈릭산프로필, 엘리소르빈산 등을 들 수 있다.
상기 pH 조정제로서는 시트르산, 시트르산나트륨, 말산, 말산나트륨, 푸마르산, 푸마르산나트륨, 숙신산, 숙신산나트륨, 수산화나트륨, 인산일수소나트륨 등을 들 수 있다.
상기 알코올로서는 세틸알코올 등의 고급 알코올을 들 수 있다.
상기 화장품 조성물은 용액, 유화물, 점성형 혼합물 등의 형상을 취할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화장품 조성물에 포함되는 성분은 유효성분으로서 상기 추출물 외에 화장품에서 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예를 들면, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제 및 담체를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화장품은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 유액, 크림, 화장수, 팩, 파운데이션, 로션, 미용액, 모발화장료 등을 들 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 화장품은 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스처로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징 크림, 바디로션 및 바디클린저의 제형을 포함한다.
본 발명의 제형의 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 도는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로 플루오로히드록카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1, 3-부틸글리콜오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타 히드록시드, 벤토나이느, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도 베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 리놀린유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 화장품의 제조방법은 사초과 식물을 탄소수 1 내지 5의 알코올, 헥산, 클로로포름, 주정, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 추출용매로 추출하여 사초과 식물 추출물의 제조과정; 그리고 상기 사초과 식물 추출물에 수상용액 또는 유상액을 첨가하여 화장품을 제조하는 화장품의 제조과정;을 포함한다.
상기 사초과 식물 추출물의 제조과정은, 사초과 식물을 건조 및 분말화 하여 사초과 식물 건조분말을 제조하는 전처리단계; 상기 사초과 식물 건조분말에 건조중량의 3 내지 20배 중량으로 상기 추출용매를 가하고 20 내지 120 ℃의 추출 온도에서 30분 내지 10일의 추출기간 동안 추출을 진행하여 추출원액을 제조하는 추출단계; 그리고 상기 사초과 식물 추출원액에서 고형분을 제거하여 사초과 식물 추출액을 얻는 수득단계;를 포함할 수 있다. 사초과 식물 추출물이나 화장품 조성물에 대한 내용은 중에서 위에서 설명한 것과 중복되는 내용은 기재를 생략한다.
본 발명의 화장품 조성물 및 이의 제조방법은 식물로부터 추출한 천연 항염증 및 항산화제인 사초과 식물 추출물, 특히 좀보리사초 추출물 및/또는 천일사초 추출물을 포함하여, 항염증 활성과 항산화 활성을 가진 화장품을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 좀보리사초 추출물을 이용하여 실시예 2에서 시험한 항염증 활성 시험 결과이다.
도 2은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 좀보리사초 추출물을 이용하여 실시예 2에서 시험한 항염증 활성 시험 결과이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 좀보리사초 추출물을 이용하여 실시예 3에서 시험한 항산화 활성 시험 결과이다.
도 4은 본 발명의 실시예 7에서 제조한 천일사초 추출물을 이용하여 실시예 8에서 시험한 항염증 활성 시험 결과이다.
도 5은 본 발명의 실시예 7에서 제조한 천일사초 추출물을 이용하여 실시예 8에서 시험한 항염증 활성 시험 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예 7에서 제조한 천일사초 추출물을 이용하여 실시예 9에서 시험한 항산화 활성 시험 결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1: 좀보리사초( Carex pumila Thunb ) 추출물의 제조
사초과 식물인 좀보리사초의 알코올 추출물은 아래의 방법으로 제조하였다.
한국에서 채취한 좀보리사초(Carex pumila Thunb)의 전초 60g을 실온(20 내지 25 ℃)에서 일주일 동안 메탄올에 침지시켜 냉침법으로 추출한 추출액을 얻었다. 상기 추출액을 여과하고, 용매를 유거하여, 좀보리사초의 메탄올 추출물 1.6g을 얻었다. 이 추출물을 0.5% DMSO에 1 질량% 녹여서 실시예 1의 추출물용액을 제조하고, 이 추출물용액을 희석하여 농도를 조정하여 이하 실시예에 적용하였다.
실시예 2: 좀보리사초 추출물을 이용한 항염증 활성 시험
RAW 264.7 배양 세포를 사용하여 배양한 배양액을 이용하여 iNOS 분석을 실시하였다.
CO2 인큐베이터(95% 공기, 5% 이산화탄소)내에서 37℃의 조건으로, DMEM 배지에 RAW 264.7 세포를 배양하였다. 96 웰 마이크로플레이트에 24시간 동안 배양한 후에, 실시예 1에서 제조한 추출물 용액을 각각 20, 4, 0.8, 0.16 μg/ml으로 희석한 시료 용액 2.5μl과 LPS(1μg/ml) 2μl를 500μl의 DMEM 배지당 1x105 RAW 264.7 cells의 비율로 주입하고, 24시간 동안 배양 후에 생산된 NO 농도와 iNOS 활성을 측정하여 NO 생산 억제량과 iNOS 활성을 평가하였다. 구체적으로, 그리스 시약(Griess reagent) 50μl를 각 웰에 주입한 뒤, 540nm 에서 흡광도를 측정하였고, 그 결과를 도 1 및 도 2에 나타내었다. 양성대조군으로는 아스피린을 위와 동일한 방법으로 적용했고, 사용한 아스피린은 약 3.2 μg/mL 농도에서 iNOS 활성을 50% 억제하였고, 100 μg/mL에서는 거의 효과적으로 억제하는 것으로 확인되었다.
상기 도 1 및 도 2를 참조하면, 좀보리사초 추출물은 농도 의존적으로 NO 농도와 iNOS 활성을 낮추는 것을 확인할 수 있었으며, 20 μg/ml의 샘플의 경우에는 양성대조군으로 사용한 아스피린과 거의 유사한 정도로 강한 항염증 활성을 나타낸다는 점을 확인할 수 있었다.
실시예 3: 좀보리사초 추출물을 이용한 항산화 활성 시험
DPPH 자유 라디칼 소거 활성 시험법을 이용하여, 실시예 1에서 제조한 좀보리사초 추출물의 항산화 활성을 평가하였다,
96 웰 마이크로플레이트의 각 웰에 TBHQ(양성 대조군), 메탄올(음성대조군), 실시예 1에서 제조한 좀보리사초 추출물용액(각각 2000, 1000, 500, 250, 125μg/ml 농도) 20μl를 주입하고, 0.2mM의 DPPH(1.1-diphenyl-2picyl-hydrazyl, Sigma chemical Co. USA) 메탄올 용액 180μl을 첨가하여 반응켰시켰다. 이 마이크로플레이트를 호일로 감싸 빛을 차단하고 상온에서 20분간 반응시킨 후 517nm에서 각각의 흡광도를 측정해 도 3에 나타내었다.
상기 도 3을 참조하면, 좀보리사초 추출물은 농도 의존적으로 DPPH 자유 라디칼을 소거함을 확인할 수 있었으며, 이는 좀보리사초 추출물이 기존의 항산화 기능을 하는 퀴논과 같이 항산화 작용을 갖는 것을 알 수 있는 결과이다.
이하에서는, 본 발명의 염증 개선, 항산화 기능이 있는 시료를 배합한 피부 외용제의 실시예를 제조하였다. 배합한 시료는 하기 표에 표시한 성분과 함량으로 제조하였고, 표에서 배합량은 질량% 또는 질량부를 나타낸다.
실시예 4: 좀보리사초 추출물을 이용한 에센스의 제조
위의 실시예 1에서 제조한 좀보리사초 추출물을 이용하여 하기와 같은 배합으로 에센스를 제조하였다. 구체적으로, 아래 표 1에서 1 내지 13 성분들을 순차적으로 섞은 유상용액을 75℃로 가열 용해하고, 14 내지 21 성분들을 순차적으로 혼합한 수상용액을 75℃로 가열 용해한 후, 유상 용액과 수상 용액을 4000rpm으로 교반하며 3분 동안 혼합용액을 제조하였다. 그 후, 상기 혼합용액에 22를 넣고 2분간 가열 후 상기 혼합용액에 23 내지 27의 성분을 혼합하여 유화하여 에센스용액을 제조하고, 상기 에센스 용액을 50℃로 4000rpm으로 교반하며 2분 동안 더 섞어준 후 냉각하여 실시예 4의 에센스를 제조하였다.
No. 처 방 함 량 (질량부)
1 밀랍(Bees wax) 0.3
2 세틸세테아릴알코올(Lanette O) 0.6
3 유화제(Arlacel-165) 0.5
4 계면활성제(GMS-105) 1
5 계면활성제(Arlacel-60) 0.5
6 시어버터(Shea butter) 0.3
7 방부제(Propyl paraben, P-P) 0.07
8 미네랄오일(Lily-70) 2
9 세럼(Estasan-3580) 1.5
10 백색안료(TIO) 1.2
11 유연제(Silicone 200F/100CS) 0.4
12 유화제(Myrj-52) 1
13 유연제(Silicone 245) 5
14 정제수 61.84
15 금속이온봉쇄제(EDTA-2Na(5%)) 0.4
16 보습제(Glycerine) 8
17 보습제(1, 3-부틸렌글리콜) 7
18 보습제(Aminocoat) 1
19 방부제(M-P) 0.2
20 점증제(Keltrol-F(1%)) 2
21 유화안정제(Carbopol 941(2%)) 4
22 산도조절제 (TEA(10%)) 0.8
23 보습제(Na-Hyaluronic acid(1%)) 1
24 보존제(Phenoxy Ethanol) 0.25
25 실시예 1의 좀보리사초 추출물 1
26 효모발효액(갈락토미세스) 0.02
27 향료(Perfume) 0.12
실시예 5: 좀보리사초 추출물을 이용한 로션의 제조
위의 실시예 1에서 제조한 좀보리사초 추출물을 이용하여 하기 표 2와 같은 배합으로 로션를 제조하였다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 로션은 상기 표 3의 1 내지 11의 성분을 순차적으로 섞은 유상용액을 75℃ 가열 용해하고, 12 내지 18의 성분을 순차적으로 혼합한 수상용액을 75℃ 가열해서 용해한 후, 유상 수상 용액을 4000rpm으로 3분 동안 혼합한다. 그 후, 그러한 용액에 19 내지 24의 성분을 혼합하여 유화하고, 용액을 50℃로 4000rpm(2분) 섞어주고 냉각시켜 실시예 5의 로션을 제조하였다.
NO. 처 방 함 량 (질량부)
1 밀랍(Bees wax) 0.3
2 세틸세테아릴알코올(Lanette O) 0.7
3 계면활성제(GMS-205) 1
4 유지(Stearic Acid) 0.3
5 계면활성제(Arlacel-60) 0.6
6 방부제(P-P, Propyl paraben) 0.07
7 미네랄오일(Lily-70) 4
8 세럼(Estasan-3580) 3
9 유지(Natural Squalane) 4
10 유연제(Silicone 200F/100CS) 0.5
11 계면활성제(Tween-60) 1.1
12 정제수 65.6
13 금속이온봉쇄제(EDTA-2Na(5%)) 0.2
14 보습제(Glycerine) 4
15 보습제(1, 3-부틸렌글리콜) 3
16 방부제 (Methyl paravene:M-P) 0.2
17 점증제(Keltrol-F(1%)) 5
18 유화안정제(Carbopol 941(2%)) 5
19 산도조절제,TEA(10%)) 1
20 보습제(Na-Hyaluronic acid(1%)) 1
21 보존제(Phenoxy Ethanol) 0.25
22 실시예 1의 좀보리사초 추출물 1
23 효모발효액(갈락토미세스) 0.02
24 향료(Perfume) 0.16
실시예 6: 좀보리사초 추출물을 이용한 크림의 제조
위의 실시예 1에서 제조한 좀보리사초 추출물을 이용하여 하기 표 3와 같은 배합으로 크림을 제조하였다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 크림은 상기 표 3의 1 내지 13의 성분을 순차적으로 혼합한 유상용액을 75℃ 가열 용해하는 단계, 14 내지 21의 성분을 순차적으로 혼합한 수상용액을 75℃ 가열해서 용해한다. 유상 수상 용액을 4000rpm으로 3분 동안 1차 유화시키는 단계, 그 용액에 22 성분을 넣어 4000rpm으로 2차 유화시키는 단계, 23 내지 27 성분을 50℃로 냉각시키고 용액을 4000rpm으로 2분 동안 3차 유화시키는 단계, 완성된 용액을 28℃에서 냉각시키는 단계를 통해 실시예 6의 크림을 제조하였다.
NO. 처 방 함 량 (질량부)
1 점증제(Cetanol 70) 1.5
2 유화안정제(Stearyl Alcohol) 1.5
3 계면활성제(Arlacel-165) 0.7
4 유지(Stearic acid) 0.5
5 유지(Myrj-52) 1
6 계면활성제(Arlacel-60) 1
7 방부제(P-P) 0.1
8 유지(Natural Squalane) 4
9 백색안료(TIO) 2
10 피부보호제(S/W Petrolatum) 1
11 유연제(ODM) 2
12 유연제(Silicone 200F/100CS) 0.3
13 유연제(Silicone 245) 3
14 정제수 56.83
15 금속이온봉쇄제(EDTA-2Na(5%)) 0.4
16 보습제(Glycerine) 6
17 보습제(1, 3- 부틸렌글리콜) 5
18 보습제(Aminocoat) 1
19 방부제(M-P) 0.25
20 점증제(Keltrol-F(1%)) 4
21 유화안정제(Carbopol 941(2%)) 5
22 산도조절제(TEA(10%)) 1.6
23 보습제(Na-Hyaluronic acid(1%)) 1
24 보존제(Phenoxy Ethano)l 0.1
25 실시예 1의 좀보리사초 추출물 1
26 효모발효액(갈락토미세스) 0.02
27 향료(Perfume) 0.2
또한, 위의 실시예 4 내지 6에서 얻어진 화장품은 모두 항염 활성 평가하는 iNOS 분석, 항산화 효능을 평가하는 DPPH 자유라디칼 소거 활성 시험을 진행했으며 각각 항염증과 항산화 효과가 있다는 점을 확인하였다.
실시예 7: 천일사초 ( Carex scabrifolia Steud ) 추출물의 제조
사초과 식물인 천일사초의 알코올 추출물은 아래의 방법으로 제조하였다.
한국에서 채취한 천일사초(Carex scabrifolia Steud)의 전초 60g을 실온에서 일주일 동안 메탄올에 침지시켜 냉침법으로 추출한 추출액을 얻었다. 상기 추출액을 여과하고, 용매를 유거하여, 천일사초의 메탄올 추출물 1.6g을 얻었다. 이 추출물을 0.5% DMSO에 1 질량% 녹여서 실시예 1의 추출물용액을 제조하고, 이 추출물용액을 희석하여 농도를 조정하여 이하 실시예에 적용하였다.
실시예 8: 천일사초 추출물을 이용한 항염증 활성 시험
RAW 264.7 배양 세포를 사용하여 배양한 배양액을 이용하여 iNOS 분석을 실시하였다.
CO2 인큐베이터(95% 공기, 5% 이산화탄소)내에서 37℃의 조건으로, DMEM 배지에 RAW 264.7 세포를 배양하였다. 96 웰 마이크로플레이트에 24시간 동안 배양한 후에, 실시예 1에서 제조한 추출물 용액을 각각 20, 4, 0.8, 0.16 μg/ml으로 희석한 시료 용액 2.5μl과 LPS(1μg/ml) 2μl를 500μl의 DMEM 배지당 1x105 RAW 264.7 cells의 비율로 주입하고, 24시간 동안 배양 후에 생산된 NO 농도와 iNOS 활성을 측정하여 NO 생산 억제량과 iNOS 활성을 평가하였다. 구체적으로, 그리스 시약(Griess reagent) 50μl를 각 웰에 주입한 뒤, 540nm 에서 흡광도를 측정하였고, 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다. 양성대조군으로는 아스피린을 위와 동일한 방법으로 적용했고, 사용한 아스피린은 약 3.2 μg/mL 농도에서 iNOS 활성을 50% 억제하였고, 100 μg/mL에서는 거의 효과적으로 억제하는 것으로 확인되었다.
상기 도 4 및 도 5를 참조하면, 천일사초추출물은 농도 의존적으로 NO 농도와 iNOS 활성을 낮추는 것을 확인할 수 있었으며, 20 μg/ml의 샘플의 경우에는 양성대조군으로 사용한 아스피린과 거의 유사한 정도로 강한 항염증 활성을 나타낸다는 점을 확인할 수 있었다.
실시예 9: 천일사초 추출물을 이용한 항산화 활성 시험
DPPH 자유 라디칼 소거 활성 시험법을 이용하여, 실시예 7에서 제조한 천일사초추출물의 항산화 활성을 평가하였다,
96 웰 마이크로플레이트의 각 웰에 TBHQ(양성 대조군), 메탄올(음성대조군), 실시예 1에서 제조한 천일사초추출물용액(각각 2000, 1000, 500, 250, 125μg/ml 농도) 20μl를 주입하고, 0.2mM의 DPPH(1.1-diphenyl-2picyl-hydrazyl, Sigma chemical Co. USA) 메탄올 용액 180μl을 첨가하여 반응켰시켰다. 이 마이크로플레이트를 호일로 감싸 빛을 차단하고 상온에서 20분간 반응시킨 후 517nm에서 각각의 흡광도를 측정해 도 6에 나타내었다.
상기 도 6을 참조하면, 천일사초 추출물은 농도 의존적으로 DPPH 자유 라디칼을 소거함을 확인할 수 있었으며, 이는 천일사초추출물이 기존의 항산화 기능을 하는 퀴논과 같이 항산화 작용을 갖는 것을 알 수 있는 결과이다.
이하에서는, 본 발명의 염증 개선, 항산화 기능이 있는 시료를 배합한 피부 외용제의 실시예를 제조하였다. 배합한 시료는 하기 표에 표시한 성분과 함량으로 제조하였고, 표에서 배합량은 질량% 또는 질량부로 나타냈다.
실시예 10: 천일사초 추출물을 이용한 에센스의 제조
위의 실시예 7에서 제조한 천일사초 추출물을 이용하여 하기와 같은 배합으로 에센스를 제조하였다. 구체적으로, 아래 표 4에서 1 내지 13 성분들을 순차적으로 섞은 유상용액을 75℃로 가열 용해하고, 14 내지 21 성분들을 순차적으로 혼합한 수상용액을 75℃로 가열 용해한 후, 유상 용액과 수상 용액을 4000rpm으로 교반하며 3분 동안 혼합용액을 제조하였다. 그 후, 상기 혼합용액에 22를 넣고 2분간 가열 후 상기 혼합용액에 23 내지 27의 성분을 혼합하여 유화하여 에센스용액을 제조하고, 상기 에센스 용액을 50℃로 4000rpm으로 교반하며 2분 동안 더 섞어준 후 냉각하여 실시예 10의 에센스를 제조하였다.
No. 처 방 함 량 (질량부)
1 밀랍(Bees wax) 0.3
2 세틸세테아릴알코올(Lanette O) 0.6
3 유화제(Arlacel-165) 0.5
4 계면활성제(GMS-105) 1
5 계면활성제(Arlacel-60) 0.5
6 시어버터(Shea butter) 0.3
7 방부제(Propyl paraben, P-P) 0.07
8 미네랄오일(Lily-70) 2
9 세럼(Estasan-3580) 1.5
10 백색안료(TIO) 1.2
11 유연제(Silicone 200F/100CS) 0.4
12 유화제(Myrj-52) 1
13 유연제(Silicone 245) 5
14 정제수 61.84
15 금속이온봉쇄제(EDTA-2Na(5%)) 0.4
16 보습제(Glycerine) 8
17 보습제(1, 3-부틸렌글리콜) 7
18 보습제(Aminocoat) 1
19 방부제(M-P) 0.2
20 점증제(Keltrol-F(1%)) 2
21 유화안정제(Carbopol 941(2%)) 4
22 산도조절제 (TEA(10%)) 0.8
23 보습제(Na-Hyaluronic acid(1%)) 1
24 보존제(Phenoxy Ethanol) 0.25
25 실시예 7의 천일사초추출물 1
26 효모발효액(갈락토미세스) 0.02
27 향료(Perfume) 0.12
실시예 11: 천일사초추출물을 이용한 로션의 제조
위의 실시예 7에서 제조한 천일사초 추출물을 이용하여 하기 표 5와 같은 배합으로 로션를 제조하였다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 로션은 상기 표 3의 1 내지 11의 성분을 순차적으로 섞은 유상용액을 75℃ 가열 용해하고, 12 내지 18의 성분을 순차적으로 혼합한 수상용액을 75℃ 가열해서 용해한 후, 유상 수상 용액을 4000rpm으로 3분 동안 혼합한다. 그 후, 그러한 용액에 19 내지 24의 성분을 혼합하여 유화하고, 용액을 50℃로 4000rpm(2분) 섞어주고 냉각시켜 실시예 11의 로션을 제조하였다.
NO. 처 방 함 량 (질량부)
1 밀랍(Bees wax) 0.3
2 세틸세테아릴알코올(Lanette O) 0.7
3 계면활성제(GMS-205) 1
4 유지(Stearic Acid) 0.3
5 계면활성제(Arlacel-60) 0.6
6 방부제(P-P, Propyl paraben) 0.07
7 미네랄오일(Lily-70) 4
8 세럼(Estasan-3580) 3
9 유지(Natural Squalane) 4
10 유연제(Silicone 200F/100CS) 0.5
11 계면활성제(Tween-60) 1.1
12 정제수 65.6
13 금속이온봉쇄제(EDTA-2Na(5%)) 0.2
14 보습제(Glycerine) 4
15 보습제(1, 3-부틸렌글리콜) 3
16 방부제 (Methyl paravene:M-P) 0.2
17 점증제(Keltrol-F(1%)) 5
18 유화안정제(Carbopol 941(2%)) 5
19 산도조절제,TEA(10%)) 1
20 보습제(Na-Hyaluronic acid(1%)) 1
21 보존제(Phenoxy Ethanol) 0.25
22 실시예 7의 천일사초추출물 1
23 효모발효액(갈락토미세스) 0.02
24 향료(Perfume) 0.16
실시예 12: 천일사초추출물을 이용한 크림의 제조
위의 실시예 7에서 제조한 천일사초 추출물을 이용하여 하기 표 6와 같은 배합으로 크림을 제조하였다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 크림은 상기 표 6의 1 내지 13의 성분을 순차적으로 혼합한 유상용액을 75℃ 가열 용해하는 단계, 14 내지 21의 성분을 순차적으로 혼합한 수상용액을 75℃ 가열해서 용해한다. 유상 수상 용액을 4000rpm으로 3분 동안 1차 유화시키는 단계, 그 용액에 22 성분을 넣어 4000rpm으로 2차 유화시키는 단계, 23 내지 27 성분을 50℃로 냉각시키고 용액을 4000rpm으로 2분 동안 3차 유화시키는 단계, 완성된 용액을 28℃에서 냉각시키는 단계를 통해 실시예 12의 크림을 제조하였다.
NO. 처 방 함 량 (질량부)
1 점증제(Cetanol 70) 1.5
2 유화안정제(Stearyl Alcohol) 1.5
3 계면활성제(Arlacel-165) 0.7
4 유지(Stearic acid) 0.5
5 유지(Myrj-52) 1
6 계면활성제(Arlacel-60) 1
7 방부제(P-P) 0.1
8 유지(Natural Squalane) 4
9 백색안료(TIO) 2
10 피부보호제(S/W Petrolatum) 1
11 유연제(ODM) 2
12 유연제(Silicone 200F/100CS) 0.3
13 유연제(Silicone 245) 3
14 정제수 56.83
15 금속이온봉쇄제(EDTA-2Na(5%)) 0.4
16 보습제(Glycerine) 6
17 보습제(1, 3- 부틸렌글리콜) 5
18 보습제(Aminocoat) 1
19 방부제(M-P) 0.25
20 점증제(Keltrol-F(1%)) 4
21 유화안정제(Carbopol 941(2%)) 5
22 산도조절제(TEA(10%)) 1.6
23 보습제(Na-Hyaluronic acid(1%)) 1
24 보존제(Phenoxy Ethano)l 0.1
25 실시예 7의 천일사초추출물 1
26 효모발효액(갈락토미세스) 0.02
27 향료(Perfume) 0.2
또한, 위의 실시예 10 내지 12에서 얻어진 화장품은 모두 항염 활성 평가하는 iNOS 분석, 항산화 효능을 평가하는 DPPH 자유라디칼 소거 활성 시험을 진행했으며 각각 항염증과 항산화 효과가 있다는 점을 확인하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (6)

  1. 사초과 식물(Cyperaceae) 추출물을 포함하는 천연항염증성분을 함유하는, 화장품 조성물.
  2. 제1항에 있어서
    상기 사초과 식물은 좀보리사초(Carex pumila Thunb) 또는 천일사초(Carex scabrifolia Steud)인, 화장품 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 화장품 조성물은 상기 사초과 식물 추출물을 0.001 내지 20 중량%로 함유하는, 화장품 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 화장품 조성물은, 항염증과 항산화의 기능성을 가지며, 스킨로션, 스킨 소프트너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스처로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클린저로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제형을 갖는, 화장품 조성물.
  5. 사초과 식물을 탄소수 1 내지 5의 알코올, 헥산, 클로로포름, 주정, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 추출용매로 추출하여 사초과 식물 추출물의 제조과정; 그리고
    상기 사초과 식물 추출물에 수상용액 또는 유상액을 첨가하여 화장품을 제조하는 화장품의 제조과정;을 포함하는, 화장품의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 사초과 식물 추출물의 제조과정은,
    사초과 식물을 건조 및 분말화 하여 사초과 식물 건조분말을 제조하는 전처리단계;
    상기 사초과 식물 건조분말에 건조중량의 3 내지 20배 중량으로 상기 추출용매를 가하고 20 내지 120 ℃의 추출 온도에서 30분 내지 10일의 추출기간 동안 추출을 진행하여 추출원액을 제조하는 추출단계; 그리고
    상기 사초과 식물 추출원액에서 고형분을 제거하여 사초과 식물 추출액을 얻는 수득단계;를 포함하는 것인, 화장품의 제조방법.
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