KR20160102926A - 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법 - Google Patents

중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법 Download PDF

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Abstract

본원발명은 기존 기술(용존산소제거 단계, 영가철 투입단계, 전자 및 2가철의 생성단계 그리고 수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계)에 영가철 투입 시에 폴리포스페이트를 추가적으로 투입하는 단계와 산소의 주입단계, 수중 복합 오염물질의 산화제거 단계를 추가하여, 영가철의 오염물질 제거반응을 저해하는 응집 및 침강 현상의 완화효과와 더불어 중성 pH 범위에서 수산화 라디칼과 같은 강력한 산화력을 가진 활성산화제를 생산하여 수중 오염물질을 효과적으로 처리할 수 있도록 한 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법에 관한 것으로,
용존산소제거 단계;
나노영가철 및 폴리포스페이트의 투입단계;
전자 및 2가철의 생성단계;
수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계;
산소의 주입단계;
수중 복합 오염물질의 산화제거 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법{Reductive-oxidative treatment method and apparatus of water pollutants by zero-valent iron/polyphosphates at neutral pH}
본 발명은 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기존 기술(용존산소제거 단계, 영가철 투입단계, 전자 및 2가철의 생성단계 그리고 수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계)에 영가철 투입 시에 폴리포스페이트를 추가적으로 투입하는 단계와 산소의 주입단계, 수중 복합 오염물질의 산화제거 단계를 추가하여, 영가철의 오염물질 제거반응을 저해하는 응집 및 침강 현상의 완화효과와 더불어 중성 pH 범위에서 수산화 라디칼과 같은 강력한 산화력을 가진 활성산화제를 생산하여 수중 오염물질을 효과적으로 처리할 수 있도록 한 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법에 관한 것이다.
2010년 환경부의 전국 지하수 수질 측정망 운영결과 자료에 의하면, 지하수의 수질기준을 초과한 지점이 총 조사 지점의 5.2%(총 4910개 중 256지점)이었다.
이러한 수질 기준을 초과한 지점에서 주로 검출되는 수질오염 물질은 질산성질소(Nitrate), 염소이온(Chloride), 총대장균군수(E. coil), 트리클로로에틸렌(TCE), 테트라클로로에틸렌(PCE), 비소(Arsenic), 카드뮴(Cadmium), 시안(Cyanide), 벤젠(Benzene), 페놀(Phenol) 등으로 나타났다.
최근에 사용되고 있는 오염 지하수 정화기술로는 원위치 화학산화기술(In-Situ Chemical Oxidation Treatment: ISCO) 및 원위치 나노영가철의 반응벽체기술(Permeable Reactive Barrier: PRB)등이 있다.
먼저 원위치 화학산화기술은 과산화수소(hydrogen peroxide), 오존(ozone), 퍼설페이트(persulfate) 등의 산화제를 오염부지 내에 직접 주입하여, 오염물질을 제거하는 지중에서 산화처리 하는 기술이다.
그러나 원위치 화학산화기술은 과산화수소, 오존 등의 불안정한 산화제를 사용하고 추가적인 에너지 및 설비가 필요하기 때문에 고 비용 소비기술이라 할 수 있다.
또한 나노영가철의 반응벽체기술은 나노크기의 영가철을 이용하여 유기 염소계 화합물을 환원분해 하거나 중금속을 흡착하는 기술이다.
나노영가철의 반응벽체기술은 원위치 화학 산화 기술처럼 다양한 단점을 가지고 있다.
이러한 단점에는 긴 복원소요시간, 고비용, 분해 생성물의 잔류성 등이 있다.
따라서 현재 국내 오염 지하수 정화에 적합한 복원 기술이 요구된다.
대한민국 공개특허공보 10-2014-0013373호
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 기존 기술(용존산소제거 단계, 영가철 투입단계, 전자 및 2가철의 생성단계 그리고 수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계)에 영가철 투입 시에 폴리포스페이트를 추가적으로 투입하는 단계와 산소의 주입단계, 수중 복합 오염물질의 산화제거 단계를 추가하여, 영가철의 오염물질 제거반응을 저해하는 응집 및 침강 현상의 완화효과와 더불어 중성 pH 범위에서 수산화 라디칼과 같은 강력한 산화력을 가진 활성산화제를 생산하여 수중 오염물질을 효과적으로 처리할 수 있도록 한 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시 예에 따른 본 발명은 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법은 용존산소제거 단계;
나노영가철 및 폴리포스페이트의 투입단계;
전자 및 2가철의 생성단계;
수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계;
산소의 주입단계;
수중 복합 오염물질의 산화제거 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때 영가철 및 폴리포스페이트의 주입단계; 전자 및 2가 철의 생성단계; 및 수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계;는 24 mL의 반응용기에서 100 μM의 트리클로로에틸렌(TCE)을 타겟 물질로 사용하며, 1.68 mM 농도의 나노영가철을 투입하고, 8.34 mM의 테트라폴리포스페이트를 주입하여 유기 염소계 화합물질의 환원제거 실험을 수행하고;
산소의 주입단계; 및 수중 복합 오염물질의 산화제거 단계;는 24 mL의 반응용기에서 100 μM의 페놀을 타겟 물질로 사용하며, 생성된 2가 철 및 잔존 영가철과 폴리포스페이트의 복합체에 의한 난분해성 유기오염물질의 산화제거 공정을 수행하고;
그리고 산화제거 단계에서는 24 mL 부피의 반응 용액을 실험실의 대기 중에 지속적으로 노출 시켜주어, 산소가 반응용액 내에 충분히 존재하도록 하였으며([용존산소량] = 8.84 mg/L), 실제 오염지하수 처리를 위해서는 주입 물질(1 kL당 나노영가철 100g 및 테트라폴리포스페이트 염 469g) 이외에 추가적으로 산소 혹은 공기를 주입(1 kL당 10 kL/min의 주입속도)하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 본 발명은 기존 기술(용존산소제거 단계, 영가철 투입단계, 전자 및 2가철의 생성단계 그리고 수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계)에 영가철 투입 시에 폴리포스페이트를 추가적으로 투입하는 단계와 산소의 주입단계, 수중 복합 오염물질의 산화제거 단계를 추가하여, 영가철의 오염물질 제거반응을 저해하는 응집 및 침강 현상의 완화효과와 더불어 중성 pH 범위에서 수산화 라디칼과 같은 강력한 산화력을 가진 활성산화제를 생산하여 수질 오염물질을 효과적으로 처리할 수 있다.
그리고 폴리포스페이트는 철이온의 침전을 방지하기 때문에 수중 철 슬러지 생성을 유발하지 않아 에너지 소요 비용을 최소화할 수 있는 효과가 있다.
본 명세서 및 청구범위에서 사용하는 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석될 것이 아니라, '발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다.'라는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
또한, 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시한 구성은, 본 발명의 바람직한 실시 예에 불과한 것일 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해해야 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법은, 도 1에 도시한 바와 같이, 기존 기술(용존산소제거 단계, 영가철 투입단계, 전자 및 2가철의 생성단계 그리고 수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계)에 나노영가철의 투입시에 폴리포스페이트의 추가적인 투입 단계와 산소의 주입단계, 그리고 수중 복합 오염물질의 산화제거 단계를 추가하여, 영가철의 오염물질 제거반응을 저해하는 응집 및 침강 현상의 완화효과와 더불어 중성 pH 범위에서 수산화 라디칼과 같은 강력한 산화력을 가진 활성산화제를 생산하여 수질 오염물질을 효과적으로 처리할 수 있도록 한다.
1. 수중 오염물질의 분해실험
1.1 실험조건
본 발명에서는 나노영가철은 상온에서 수중환원법을 이용하여 제조하였다.
50 mL의 증류수에 0.2g의 수소화붕소나트륨(NaBH4)을 첨가하여 수소화붕소나트륨 수용액을 제조하여 준비한 후, 200 mL의 증류수에 1.0 g의 황산 제1철(FeSO4)을 첨가하여 만든 황산철 수용액에 뷰렛을 이용하여 0.2 mL/sec의 속도로 가하여 30분간 환원반응을 지속하여 나노영가철을 제조하였다. 제조된 나노영가철은 자석을 통하여 분리한 후, 아세톤(acetone)를 이용하여 3번 세척 후 사용하였다.
사용한 시약으로는 테트라폴리포스페이트 (Tetrapolyphosphate, TPP), 이가철염 (FeSO4), 삼가철염 (Fe(ClO4)3), 트리클로로에틸렌 (Trichloroethlyene, TCE), 카르바마제핀(Carbamazepine, CBZ)등을 사용하였다.
초기 반응 용액의 pH는 버퍼용액을 사용하지 않고 산 (HClO4)과 염기 (NaOH)로 조절하였다. 따라서 본 발명의 수질오염물질의 제어효과는 반응시간을 2시간으로 조절한 이후에 다양한 오염물질의 제거 실험으로 확인하였다.
본 실험 조건은 24 mL의 반응용기에서 100 μM의 트리클로로에틸렌 및 페놀을 타겟 물질로 사용하였다.
환원제거 공정 단계에서는 1.7 mM 농도의 나노영가철을 투입하고, 8.34 mM의 테트라폴리포스페이트를 추가로 주입하여 트리클로로에틸렌의 환원제거 실험을 수행하였다.
그리고 산화제거 공정 단계에서는 환원 공정중 생성된 2가 철 및 잔존 영가철과 폴리포스페이트의 복합체에 의한 페놀의 산화제거 실험을 수행하였다.
또한, 산화제거 공정에서는 24 mL 부피의 반응 용액을 실험실의 대기 중에 지속적으로 노출 시켜주어, 산소가 반응용액 내에 충분히 존재하도록 하였으며([용존산소량] = 8.84 mg/L), 실제 오염지하수 처리를 위해서는 주입 물질(1 kL당 나노영가철 100g 및 테트라폴리포스페이트 염 469g) 이외에 추가적으로 산소 혹은 공기를 주입한다.(1 kL당 10 kL/min의 주입속도)
1.2 실험결과
[표 1은]는 테트라폴리포스페이트와 3가철염의 결합 물질인 3가철-테트라폴리포스페이트(Fe(III)-TPP)의 UV/Vis 흡광도 실험 결과이다.
삼가철의 투입농도는 2 mM로, 테트라폴리포스페이트의 주입농도는 10 mM로 조절하였다. 본 실험결과는 테트라 폴리포스페이트가 고농도의 철이온과 쉽게 착화합물을 형성할 수 있는 것을 보여준다.
즉, 수중 고농도의 테트라폴리포스페이트는 철슬러지의 발생을 방지할 수 있다.
Figure pat00001
<표 1> 3가철-폴리포스페이트의 UV/Vis 흡광도
[Fe(III)]0 = 2 mM; [Tetrapolyphosphate]0 = 10 mM; pH = 7.0; [Reaction time: 10 min]
[표 2]는 테트라폴리포스페이트가 수중에 존재하지 않을 때와 존재할 때, 나노영가철의 응집 및 침전 정도를 확인하기 위하여 동적광산란 장치를 이용하여 입자의 수력학적 크기 분포를 측정한 결과이다.
영가철의 투입농도는 0.17 mM로, 테트라폴리포스페이트의 주입농도는 0.836 mM로 조절하였다. 본 실험결과는 나노영가철이 단독으로 존재할 때에 쉽게 응집되어 입자의 수력학적 크기가 크게 증가하는 것으로 나타났으며, 테트라폴리포스페이트가 존재할 때, 나노영가철의 초기 수력학적 입자 크기가 반응시간이 지나도 크게 변하지 않는 것을 보여준다.
즉, 테트라폴리포스페이트는 나노영가철의 응집 및 침강 현상을 완화시킬 수 있다.
Figure pat00002
<표 2> 테트라폴리포스페이트 존재 유무에 따른 나노영가철의 입자 크기 분포도
[Fe(III)]0 = 0.17 mM; [Tetrapolyphosphate]0 = 0.836 mM; pH = 7.0;
[Reaction time: 30 min]
[표 3]은 중성 pH에서 영가철/테트라폴리포스페이트에 의한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계공정에 따른 분해 실험 결과이다. 나노영가철의 투입 농도는 1.7 mM로, 테트라폴리포스페이트의 주입농도는 8.36 mM, 그리고 트리클로로에틸렌 및 페놀의 초기농도는 0.1 mM로 조절하였다.
트리클로로에틸렌은 대표적인 지하수 오염물질이며, 페놀은 대표적인 난분해성 유기오염물질이다.
연구결과, 중성 pH에서 영가철/테트라폴리포스페이트가 환원 제거공정에서는 트리클로로에틸렌을 산화 제거공정에서는 트리클로로에틸렌 및 페놀을 쉽게 분해하는 것으로 나타났다. 또한 산화반응의 분해속도가 환원반응의 분해속도보다 10배이상 빠르게 나타났다.
Figure pat00003
<표 3> 중성 pH에서 영가철/테트라폴리포스페이트에 의한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계공정에 따른 분해
[Trichloroethylene]0 = [Phenol]0 = 0.1 mM;
[nZVI]0 = 1.7 mM; [TPP]0 = 8.36 mM; pH = 7.0; [Reaction time: 78 h]
[표 4]는 자연수 조건에서 2 가철/테트라폴리포스페이트에 의한 카르바마제핀의 분해 실험 결과이다. 자연수는 실제 하천수와 지하수를 샘플 하였다.
이러한 자연수에는 다양한 유기 혹은 무기물질이 존재한다. 이가철염의 주입 농도는 0.168 mM로, 테트라폴리포스페이트의 주입농도는 1 mM, 그리고 카르바마제핀의 초기농도는 0.01 mM로 조절하였다. 연구결과, 자연수 조건에서도 2 가철/테트라폴리포스페이트가 약간 카르바마제핀의 분해가 저해되는 경향을 보였지만, 카르바마제핀이 분해되는 것으로 나타났다.
Figure pat00004
<표 4> 자연수 조건에서 2 가철/테트라폴리포스페이트에 의한 카르바마제핀의 분해
[Carbamazepine]0 = 0.01 mM; [Fe(II)]0 = 0.168 mM; [TPP]0 = 1 mM;
ND river water; JB Ground water; pH0 = 7.0; [Reaction time: 60 min]
2. 반응 메커니즘

Figure pat00005
<표 5> 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 반응 메커니즘
2가철 이온 또는 영가철과 산소와의 반응에 의해 생성된 2가철 이온은 주입한 폴리포스페이트와 결합하여 수중에서 활성산화제들(수산화라디칼, OH 또는 4가철 종, Fe(IV))을 생성시킨다.
생성된 활성산화제들은 매우 불안정하여 수중 오염물질과의 1전자 전달 반응에 의해 수산화 이온( OH-) 또는 3가철 종 (Fe(III))으로 빠르게 환원되며, 수중 오염물질은 최종적으로 이산화탄소 및 물로 산화된다.

Claims (2)

  1. 용존산소제거 단계;
    나노영가철 및 폴리포스페이트의 투입단계;
    전자 및 2가철의 생성단계;
    수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계;
    산소의 주입단계;
    수중 복합 오염물질의 산화제거 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    영가철 및 폴리포스페이트의 주입단계; 전자 및 2가 철의 생성단계; 및 수중 유기염소계 화합물질의 환원제거 단계;는 24 mL의 반응용기에서 100 μM의 트리클로로에틸렌(TCE)을 타겟 물질로 사용하며, 1.68 mM 농도의 나노영가철을 투입하고, 8.34 mM의 테트라폴리포스페이트를 주입하여 유기 염소계 화합물질의 환원제거 실험을 수행하고;
    산소의 주입단계; 및 수중 복합 오염물질의 산화제거 단계;는 24 mL의 반응용기에서 100 μM의 페놀을 타겟 물질로 사용하며, 생성된 2가 철 및 잔존 영가철과 폴리포스페이트의 복합체에 의한 난분해성 유기오염물질의 산화제거 공정을 수행하고;
    그리고 산화제거 단계에서는 24 mL 부피의 반응 용액을 실험실의 대기 중에 지속적으로 노출 시켜주어, 산소가 반응용액 내에 충분히 존재하도록 하였으며([용존산소량] = 8.84 mg/L), 실제 오염지하수 처리를 위해서는 주입 물질(1 kL당 나노영가철 100g 및 테트라폴리포스페이트 염 469g) 이외에 추가적으로 산소 혹은 공기를 주입(1 kL당 10 kL/min의 주입속도)하는 것을 특징으로 하는 중성 pH 범위에서 영가철과 폴리포스페이트를 이용한 수중 복합오염물질의 환원-산화 연계처리방법.
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