KR20160098669A

KR20160098669A - 감귤 또는 라임 추출물을 포함하는 구강세정제 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20160098669A
Application number: KR1020150020378A
Authority: KR
Inventors: 김수관; 이숙영; 방금석; 김복희; 장현정; 조인아
Original assignee: 조선대학교산학협력단
Priority date: 2015-02-10
Filing date: 2015-02-10
Publication date: 2016-08-19
Also published as: KR101743508B1

Abstract

본 발명은 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물 1~4중량%, D-소르비톨액 40~60중량%, 식물성 글리세린 2.0~3.0중량%, 폴락사머 407 2.0~10.0중량%, 구연산(수화물) 및 구연산나트륨0.005중량%, 플루오르화나트륨(불화나트륨) 및 염화세틸 피리늄 0.22중량%, 민트향(mint scent) 0.20중량%, 청색1호 0.00014중량%, 안식향산나트륨(소듐벤조네이트) 0.20중량%, 효소처리스테비아 0.25~0.50중량%, 자일리톨 0.10~0.50중량%, 나머지 정제수를 추가로 포함하는 구강세정제 및 그 제조방법을 제공한다.

Description

감귤 또는 라임 추출물을 포함하는 구강세정제 및 그 제조방법{MOUTH CLEANER COMPRISING CITRUS OR LIME EXTRACT AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}

본 발명은 감귤 또는 라임 추출물을 포함하는 구강세정제 및 그 제조방법에 관한 것이다.

구강질환은 우리나라 성인의 80%가 앓고 있으며, 60대 이상 노령 인구의 약 90%가 앓고 있는 만성질환이다. 잇몸질환이 외래 다빈도 질환 중에서 3위를 차지하고 있으며, 발병률이 높고 매년 증가추세로 보고되고 있다.

치주질환은 전신만성질환 발생과 밀접한 관련이 있다. 의료 및 치의약 분야 관련 건강보조식품과 위생용품 개발시, 친환경 및 인체친화적 천연소재의 중요성은 날로 증대되고 있으며, 특히, 전신만성질환 발생과 밀접한 관련이 있는 치주질환 예방과 개선을 위한 구강보건용품 소재에서 phyto-material에 대한 관심이 증가하고 있다.

국내 성인의 80%, 그리고 실버세대 연령의 90%가 만성적으로 구강질환에 시달리고 있으나 사전에 예방차원에서 관리할 수 있는 보조제품의 개발 및 상용화가 이루어지지 않고 있다.

현재 판매중인 기능성 세치제의 경우, 프라그 저해, 구강내 유해균 억제, 구취개선, 미백효과 등의 기능성이 부가되어 있으나 연령별, 개인의 구강체질별 특성을 감안하지 않은 제품들이 대다수로 사용시 잇몸질환과 구내염증을 오히려 악화시키는 경우가 빈번하게 발생하고 있어 이를 대체할 제품개발 기술이 요구되고 있다.

본 발명은 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물을 이용한 저자극, 기능성 천연소재 구강세정제 및 그 제공방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

일 실시예에서, 본 발명은 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물을 포함하는 구강세정제를 제공한다.

다른 실시예에서, 본 발명은 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물 1~4중량%, D-소르비톨액 40~60중량%, 식물성 글리세린 2.0~3.0중량%, 폴락사머 407 2.0~10.0중량%, 구연산(수화물) 및 구연산나트륨0.005중량%, 플루오르화나트륨(불화나트륨) 및 염화세틸 피리늄 0.22중량%, 민트향(mint scent) 0.20중량%, 청색1호 0.00014중량%, 안식향산나트륨(소듐벤조네이트) 0.20중량%, 효소처리스테비아 0.25~0.50중량%, 자일리톨 0.10~0.50중량%, 나머지 정제수를 추가로 포함하는 구강세정제를 제공한다.

또다른 실시예에서, 본 발명은 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물 1~4중량%를 용제에 첨가하는 단계 및 D-소르비톨액 40~60중량%, 식물성 글리세린 2.0~3.0중량%, 폴락사머 407 2.0~10.0중량%, 구연산(수화물) 및 구연산나트륨0.005중량%, 플루오르화나트륨(불화나트륨) 및 염화세틸 피리늄 0.22중량%, 민트향(mint scent) 0.20중량%, 청색1호 0.00014중량%, 안식향산나트륨(소듐벤조네이트) 0.20중량%, 효소처리스테비아 0.25~0.50중량%, 자일리톨 0.10~0.50중량%, 나머지 정제수를 상기 용제에 첨가하는 단계를 포함하는 구강세정제의 제조방법을 제공한다.

이때 감귤은 한라봉일 수 있다. 이때 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물은 에센셜 오일 또는 플로럴 워터(Floral Water)일 수 있다.

본 발명은 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물을 이용한 저자극, 기능성 천연소재 구강세정제 및 그 제공방법을 제공한다.

또한 발명의 구강세정제는 감귤 또는 라임으로부터 추출된 추출물을 함유하므로서 항산화활성, 구강유해균의 억제 및 살균, 치석개선능을 주요 효능으로 가지고 있다.

또한 본 발명의 구강세정제는 색상 및 향, 맛이 좋고 가글 후 개운/깔끔하며 구취가 개선되고 사용 시 상쾌함을 주는 효과가 있다.

도 1은 각 시료의 DPPH radical 측정에 따른 전자공여능 값을 도시하고 있다.
도 2는 각 시료의 SOD 유사활성 값이다.
도 3은 각 시료의 총 폴리페놀(Total polyphenol) 함량 값을 나타낸 그래프이다.
도 4는 각 시료의 플라보노이드 함량 값이다.
도 5은 C. albicans에 대한 구강세정제의 농도별 clear zone 크기를 나타낸다.
도 6은 S. mutans에 대한 구강세정제의 농도별 clear zone크기를 나타낸다.
도 7은 S. sobrinus에 대한 구강세정제의 농도별 clear zone 크기를 나타낸다.
도 8은 구강정상세포에 대한 세포생존율을 도시하고 있다.
도 9은 구강암세포에 대한 증식억제능을 나타낸다.
도 10은 구강세정제 사용 전(a)과 후(b)의 구취물질의 함량 변화 분석을 나타낸다.
도 11은 구강세정제 사용 전(a)과 후(b)의 구취물질의 함량 변화 분석을 나타낸다.

이하, 본 발명의 일부 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.

본 명세서에서 %는 별도의 언급이 없는 경우에 부피%이나 필요에 따라서 중량%일 수 있다.

구강은 다양한 미생물이 서식하는데 매우 용이한 환경을 제공함으로써 병원성 감염균주 및 상주균 등에 의한 구강질환 및 전신질환의 중요한 원인 중 하나로 여겨져 왔다. 이러한 구강 내 미생물의 생육조건을 조절함으로써 구강보건을 향상시키려는 방법이 다양하게 연구되고 개발되어 왔으나 최근 약물의 오용 및 남용과 원내 감염균에 대한 약제내성이 심각한 문제로 대두되면서 새로운 대체약물의 필요성이 대두되고 있다.

본 발명은 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물 1~4중량%, D-소르비톨액 40~60중량%, 식물성 글리세린 2.0~3.0중량%, 폴락사머 407 2.0~10.0중량%, 구연산(수화물) 및 구연산나트륨0.005중량%, 플루오르화나트륨(불화나트륨) 및 염화세틸 피리늄 0.22중량%, 민트향(mint scent) 0.20중량%, 청색1호 0.00014중량%, 안식향산나트륨(소듐벤조네이트) 0.20중량%, 효소처리스테비아 0.25~0.50중량%, 자일리톨 0.10~0.50중량%, 나머지 정제수를 추가로 포함하는 구강세정제를 제공한다.

본 명세서에서 감귤 또는 라임으로부터 추출된 추출물은 감귤로부터 추출된 추출물, 라임으로부터 추출된 추출물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

감귤(citrus)은 쌍떡잎식물 무환자나무목 운향과 감귤속에 속하는 상록 소교목의 총칭이다. 감귤은 기온에 민감하며, 특히 겨울철의 온도 조건이 부적당하면 다른 재배 조건이 아무리 좋더라도 재배가 어렵다. 원산지는 아시아의 열대 지방에서 아열대 지방이라고 하나 거의 아시아 대륙의 동남부에 집중되어 있다.

감귤 과피에는 정유를 포함하는 유포(油胞)가 있고, 이 정유는 향료로서 널리 이용되고 있다. 주성분은 d-리모넨으로 90% 이상을 차지하고, 주요 방향 성분으로서는 카프린알데히드, 카프릴알데히드, 시트랄, d-리날로올, 노닐알코올 등이 유리되며, 또한 포름산, 아세트산, 카프르산, 카프릴산의 에스테르로서 쿠마린 유도체의 움벨리페론, 오랍텐 등이 있다.

한라봉은 쌍떡잎식물 무환자나무목 운향과 만다린계의 귤을 의미한다. 한라봉은 1972년 일본 농림성 과수시험장 감귤부에서 교배해 육성한 교잡종 감귤의 품종명이다. 한라봉은 껍질을 제거해 생으로 먹거나 한라봉차, 마멀레이드[감귤류의 껍질과 과육에 설탕을 넣어 조린 젤리 모양의 잼] 등 가공식품으로 가공하여 먹는다.

라임(lime, Citrus aurantifolia)은 쌍떡잎식물 쥐손이풀목 운향과의 상록관목이다. 인도 북동부에서 미얀마 북부와 말레이시아가 원산지로 추위에 약하므로 아열대·열대 지방에서 널리 재배한다. 열매의 과육은 황록색이고 연하며 즙이 많고 신맛이 나며 레몬보다 더 새콤하고 달다. 라임은 구연산을 함유하고 있는 신라임(Acid lime)과 구연산이 없는 단라임(Sweet lime)으로 크게 나눈다.

이때 감귤은 한라봉일 수 있다. 이때 감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물은 에센셜 오일 또는 플로럴 워터(Floral Water)일 수 있다. 플로럴 워터(Floral Water)는 에센셜 오일을 추출하는 과정에서 생기는 하이드로졸상태의 부산물을 의미한다.

감귤 또는 라임의 일정 량, 예를 들어 10kg의 과피를 물로 잘 수세한 후, 이리 공지된 에센셜 오일 추출장치의 탱크용 그물망에 담아 110℃에서 약 8시간 추출을 진행한다. 이때 에센셜 오일을 추출하는 과정에서 분리된 플로럴 워터도 동시에 분리할 수 있다.

이 감귤 또는 라임의 추출물을 전술한 바와 같이 1~4중량%를 용제에 첨가한 후 다른 첨가물들을 용제가 첨가하여 구강세정제를 완성할 수 있다.

이하 감귤 또는 라임으로부터 추출된 추출물을 포함하는 구강세정제의 제조방법 및 그 조성물을 구체 예를 통하여 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 이러한 구체 예에 의해 제한되는 것은 아님을 명심하여야 한다.

이하에서 감귤 또는 라임으로부터 추출된 추출물의 특성 및 효능을 살펴본다. 이때 감귤 중에서 한라봉을 특별히 구분하여 그 추출물의 특성 및 효능을 살펴본다. 아울러 이하에서 추출물 또는 에센셜 오일, 플로럴 워터를 특성 및 효능 측면에서 동일하기 때문에 혼용하여 사용한다.

I. 감귤 또는 라임의 기본 효능

1. 추출물 및 구강세정제 조성물의 항산화활성 분석

1)DPPH radical 소거능

잇몸 조직을 구성하는 세포들의 대사과정중에 생성되어 축적된 활성산소는 세포들에 유해하게 작용하여 잇몸의 조기노화를 유발한다. 따라서 본 실험에서는 이와같은 활성산소를 억제할 수 있는 식물성 소재를 선발하고, 이러한 소재를 구강세정제의 천연소재로 사용하고자 실험을 수행하였다.

본 실험에 사용된 시료는 한라봉, 감귤, 라임 추출물과 구강세정제 조성물이며, 항산화 활성은 DPPH법 (Brand-Wiliams et al., 1995)을 이용하여 시료의 free radical 소거능을 측정하였다. DPPH(1,1-Diphenyl-2-picryl-hydrazyl)는 짙은 자주색을 나타내며 그 자체가 질소 중심의 radical로서, radical 전자의 비 편재화에 의해 안정화된 상태로 존재한다. 각 sample 100㎕에 에탄올에 용해시킨 100μM DPPH용액을 100㎕ 첨가하여 최종 반응용액이 200㎕가 되도록 하였다. 일정시간 동안 반응시킨 후 ELISA reader를 사용하여 517nm에서 흡광도를 측정하여 DPPH 의 환원에 의한 흡광도 감소를 조사하였고, 무처리구와 처리구의 값을 비교하여 free radical 소거활성을 결정하였다.

실험결과로, 50% 희석농도에서 라임 플로럴 워터> 한라봉 플로럴 워터> 감귤추출물> 구강세정제(비교예로 가그린 제품) 조성물 순으로 항산화능이 높게 나타났으며, 감귤추출물은 50㎍/㎖일 때 24.28%, 25㎍/㎖일 때 21.18%, 13㎍/㎖일 때 18.15%의 DPPH radical 소거능을 나타내었고, 조성물은 50%일 때 14.96%, 25%일 때 6.66%를 나타내었다. 도 1에서 나타난 바와 같이 DPPH radical 소거능은 추출물의 농도가 증가할수록 활성도 비례적으로 증가하였다. 표 1은 517nm에서 DPPH radical 측정 값이다.

한라봉 플로럴 워터
50%	37.13	35.92	36.32	36.46
25%	21.46	22.78	22.37	22.20
13%	14.39	16.61	13.38	14.79
6%	13.27	16.61	14.59	14.82
3%	12.77	11.56	9.03	11.12
라임 플로럴 워터
50%	82.28	83.07	83.87	83.07
25%	48.62	62.06	24.93	45.20
13%	45.64	23.43	24.93	31.33
6%	30.20	21.74	23.03	24.99
3%	30.80	23.63	19.05	24.49
감귤 추출물
500㎍	22.55	26.65	23.65	24.28
250㎍	18.25	25.55	19.75	21.18
125㎍	13.04	22.55	18.85	18.15
61㎍	7.54	24.45	18.65	16.88
30㎍	4.54	15.54	16.94	12.34
구강세정제 조성물
50%	14.27	13.28	14.27	13.94
25%	6.13	6.03	7.81	6.66
13%	(0.03)	1.36	0.46	0.60
6%	0.00	0.00	0.00	0.00
3%	0.00	0.00	0.00	0.00

도 1은 각 시료의 DPPH radical 측정에 따른 전자공여능 값을 도시하고 있다. 이때 전자공여능 EDA(%)=(control O.D-sample O.D)/controlO.Dx100이다.

2) SOD 유사활성

Superoxide Dismutase(SOD) 유사활성 측정은 Marklund & Marklund(1974)의 방법을 이용하여 측정하였다. 각 sample에 Tris-HCl buffer(50mM tris[hydroxymethyl]amino-methane+10mM EDTA, pH8.5]를 이용하여 pH8.5로 조절된 시료액을 만들었다. 각 시료 0.5㎖에 pH8.5로 보정한 tris-HCl buffer(50mM tris[hydroxymethyl] amino-methane+10mM EDTA, pH8.5] 3㎖과 7.2mM pyrogallol 0.2㎖을 가하고 25℃에서 10분간 반응시킨 후 1N HCl 1㎖로 반응을 정지시킨 후 ELISA reader를 이용하여 420nm에서의 흡광도를 측정하여 시료 첨가 및 무 첨가구간의 흡광도 차이를 백분율로 나타내었다.

[수학식 1]

SOD 유사 활성 (%) = (1-A/B)X100

수학식 1에서 A는 추출물 첨가구의 흡광도임, B는 추출물 무첨가구의 흡광도이다. 단, A, B는 대조구의 흡광도를 제외한 수치이다.

실험결과로 항산화 효소 중의 하나인 superoxide dismutase(SOD)는 세포에 해로운 환원 산소종(superoxide)을 과산화수소로 전환시키는 반응을 촉매하는 효소이다. 감귤추출물 1mg은 7.55%, 한라봉 플로럴 워터는 5.03%를 나타내었다. 그리고 제조한 구강세정제는 6.6%를 나타내었는데, 이는 감귤추출물 1mg 보다 0.95% 낮으나 한라봉 플로럴 워터 보다는 1.57% 더 높았다(도 2 참조). 도 2는 각 시료의 SOD 유사활성 값이다.

3) 폴리페놀 함량

총 페놀 함량은 Folin-Denis법 (Folin & Denis 1915)에 의하여 측정하였다. 시료 0.05㎖를 시험관에 취하고 증류수를 가하여 0.7㎖로 만든 후, 여기에 0.1㎖ Folin-Denis' reagent를 첨가하여 잘 혼합한 후 3분간 실온에 방치하였다. 3분 후 Na₂CO₃포화 용액 0.1㎖를 가하여 혼합하고 증류수를 첨가하여 1㎖로 만든 후 실온에서 1시간 방치하여 상등액을 725nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준물질로는 tannic acid를 사용하였다.

실험결과로 총 페놀화합물의 함량은 감귤추출물 1mg에서는 37.4mg/g, 라임 100%에서는 141.4mg, 라임80%에서는 94.9mg, 한라봉 플로럴 워터에서는 25.9mg, 제조한 구강세정제에서는 39.4mg을 함유하고 있었다. 라임 에센셜 오일은 열매껍질에서 추출한 것이며 상대적으로 많은양의 페놀을 함유하고 있고, 제조한 구강세정제에서는 감귤추추물 1mg과 한라봉 플로럴 워터를 단독으로 측정한 것 보다 높은 페놀을 함유하고 있다.

도 3은 각 시료의 총 폴리페놀(Total polyphenol) 함량 값을 나타낸 그래프이다.

4) 플라보노이드(Flavonoid) 함량

각 시료들의 플라보노이드 함량은 Moreno(Moreno MIN, Isla MI, Sampietro AR, Vatuone MA(200) Comparison of the fre radical scavenging activity of propolis from several region of Argentina. J Ethnopharmacol, 71, 109-14) 등의 방법을 변형하여 측정하였다. 즉 시료용액 100 μL에 Diethylene glycol 1 mL을 넣고 상온에서 5분 동안 둔 다음, 여기에 1 N NaOH 100 μL를 가하여 37℃ incubator에서 1시간 동안 반응시킨 뒤, ELISA reader를 통해 420nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준물질로는 naringin을 사용하였다.

실험결과로 라임은 열매껍질에서 추출한 에센셜 오일이기 때문에 80% 희석에도 100mg/g의 플라보노이드 함량을 가지고 있는 것으로 나타났다. 그리고 감귤1mg은 17mg, 한라봉 플로럴 워터는 9.8mg, 제조한 구강세정제는 11.8mg을 나타냈다(도 4 참조). 도 4는 각 시료의 플라보노이드 함량 값이다.

2. 구강유해균에 대한 증식저해능 분석

순수 분리된 각 균주의 단일집락을 취해 20㎖의 균 생육 액체배지에 접종 하여 각각 균주의 생육적온에서 18~24시간씩 3회 배양한 후 항균활성 시험균주로 사용하였다. 항균성 시험용 평판배지의 조제는 각각의 15%의 한천이 첨가된 생육배지를 멸균하여 petridish에 15㎖씩 분주하여 기충용 배지를 응고시키고, 0.7%한천이 첨가된 중층용 배지를 각각 5㎖씩 시험관 에 분주하여 멸균한 후, 각종 시험균액 (멸균식염수로 균현탁액을 만들어 균 농도를 650nm에서 0.4~0.5가 되게 한 균현탁액)0.1㎖을 무균적으로 가하여 잘 혼합한 다음 기충용 배지 위에 분주한 다음 고르게 응고시켜 2중의 균접종 중층배지를 만들어 사용하였다. 시료의 항균활성 검색은 한천배지 확산법 (disc plate method)으로 측정하였다. (Piddocket, 1990; Bauer et al., 1996). 즉, 각 sample들을 20,40,80,100% 농도로 멸균된 filter paper disc(8mm)에 45㎕씩 흡수시킨 후, 각각의 균의 생육적온에서 24시간 동안 배양한 다음 paper disc 주위에 형성된 clear zone의 직경을 측정하여 항균활성을 비교하였다.

실험결과로 실험했던 시료 중 라임은 에센셜 오일이기 때문에 항균효과가 뛰어나 clear zone이 크게 나타났고, C. albicans , S. mutans , S. sobrinus 세가지 균주에 관하여 모두 농도의존적으로 조성물의 농도가 높아질수록 저해활성도 높아짐을 알 수 있었으며, S. mutans에 대한 조성물의 저해 활성은 20~100% 범위에서 모두 활성을 보였다(도 6). S. mutans에 대한 조성물의 증식저해능은 C. albicans와 S.sobrinus에 대한 저해능보다 높게 나타났으며, 20~100%에서 매우 유의할 만한 결과를 보였다(도 5 내지 7). 따라서 제조한 구강세정제를 사용하였을 경우, 흔히 아구창 이라고 하는 구강 캔디다증을 유발하는 C. albicans와 치아우식증을 유발하는 초기 원인균인 S. mutans와 S. sobrinus의 생균억제에 도움이 될 것으로 보인다.

1) C. albicans에 대한 항균활성

도 5은 C. albicans에 대한 구강세정제의 농도별 clear zone 크기를 나타낸다.

2) S. mutans에 대한 항균활성

도 6은 S. mutans에 대한 구강세정제의 농도별 clear zone크기를 나타낸다.

3) S. sobrinus에 대한 항균활성

도 7은 S. sobrinus에 대한 구강세정제의 농도별 clear zone 크기를 나타낸다.

3. 구강정상세포(PDL)에 대한 생존율 분석

도 8은 구강 정상세포에 대한 세포생존율을 도시하고 있다.

본 실험은 각각의 시료를 액상배지와 혼합하여 20%, 40%, 80%, 100% 가 되도록 제조하여 농도별로 분석을 수행하였다.

플로럴 워터의 경우엔 농도가 낮아질수록 생존율이 높아졌으며, 가그린(비교예로써 구강세정제)의 경우엔 모든 농도에서 매우 낮은 생존율을 보였는데 이는 구강세정제의 조성물에 첨가되는 복합적인 성분들에 의한 결과로 사료되었으며, 감귤의 경우는 1차 실험결과가 명확하지 않아 현재 보완실험중에 있으며, 라임 정유는 모든 농도범위에서 비교적 높은 생존율을 보였다.

4. 구강암세포(KB)에 대한 억제능 분석

본 실험은 각각의 4종류의 시료가 구강암세포인 KB 세포의 증식을 억제하는지 분석하기 위하여 각각의 시료를 액상배지와 혼합하여 20%, 40%, 80%,100% 가 되도록 제조하여 농도별로 분석을 수행하였다.

플로럴 워터의 경우엔 모든 농도군에서 매우 우수하게 암세포를 억제함을 알 수 있었으며, 가그린(구강세정제)의 경우에도 플로럴 워터와 유사하게 모든 농도에서 대부분의 암세포를 치사시키는 것으로 나타났으며, 감귤추출물은 모든 농도범위에서 암세포 증식에 대하여 어떤 영향도 미치지 않았으며, 라임 정유는 모든 농도범위에서 비교적 높은 억제능을 보였다.

도 9은 구강 암세포에 대한 증식억제능을 나타낸다.

II. 구강세정제의 제조

감귤 또는 라임으로부터 추출된 추출물 및 기본 성분들의 첨가량에 따른 물성차이를 분석하여 각 성분들의 첨가량을 표 2와 같이 결정할 수 있다.

원료명	함량(중량%)	배합목적
감귤 또는 라임 추출물	1.0~4.0	주 효능성분
D-소르비톨액	40~60	습윤제
식물성 글리세린	2.0~3.0	습윤제
폴락사머 407	2.0~10.0	천연 기포제(코코넛 유래 식물성 천연 계면활성제)
구연산(수화물) 및 구연산나트륨및 구연산나트륨	0.005	pH 조절제
플루오르화나트륨(불화나트륨) 및 염화세틸 피리늄 및 염화세틸 피리늄	0.22	충치예방
민트향(mint scent)	0.20	식용 착향제
청색1호	0.00014	착색제
안식향산나트륨(소듐벤조네이트)	0.20	천연 보존제
효소처리스테비아	0.25~0.50	감미제
자일리톨	0.10~0.50	감미제
정제수	To 100

민트향(mint scent)은 식용 착향제로 민트향을 내는 어떤 재료라도 무방하다.

III. 임상실험

1. 추출물을 활용한 기능성 구강세정제의 조성물 배합조건 확립

전술한 구강세정제의 구성에 따라 표 3과 같이 구강세정제를 제조하였다.

NO	배합목적	원료명	처방량(%)	식품첨가물공전	비고
1	용제	정제수	83.77	○
1	계면활성제	플락사머407	0.1	미국약전
2	습윤제	D-소르비톨	10	○
	습윤제	(농)글리세린	5	○
	주성분	플루오르화나트륨	0.02	대한민국 약전	효능효과 : 충치예방
	주성분	염화세틸피리디늄	0.05	미국약전	효능효과 : 프라그제거
	감미제	자일리톨	0.1	○
	감미제	효소처리스테비아	0.05	○
	pH조절제	구연산(수화물)	0.001	○	용액의 pH를 약 5.5로 맞춘다
	pH조절제	구연산나트륨	0.3	○
	보존제	안식향산나트륨(소듐벤조네이트)	0.1	○
	착색제	청색1호	0.00014	식용	식용색소 사용
3	착향제	민트향(가글용)	0.2	식용	식용 착향료 사용
3	유화제	폴리소르베이트20	0.3	○	민트향 함량의 1.5배
4	추출물	감귤추출물	0.2	○	항균, 항산화
4	추출물	라임오일	0.2	○	항균, 항산화
	합계		100

2. 구강세정제 조성물의 구취개선능 분석

양치나 어떠한 구강용품을 사용하지 않은 상태에서 1㎖용량의 구취채취용 실린지를 입에 물고, 입을 벌리지 않은 채로 코로만 숨쉬면서 입안의 구취를 모았다. 3분 뒤 실린지를 2~3회 펌핑한 뒤, 1mL을 모아 입 밖으로 꺼내어 1mL 눈금을 정확히 맞추고 구취측정기 (Sensor Gas Chromatograph ODSA - FIS Inc.) 에 삽입하여 구취가 포함되어있는 공기를 밀어 넣었다. 측정시간은 4분이 소요되며, 결과 값은 그래프와 표로 표기하였다.

실험 결과로 구취 원인물질인 황화수소(H₂S), 메틸메르캅탄(CH₃SH),이황화메틸(CH₃)₂S을 대상으로 조성물의 사용전과 후의 감소정도를 측정하였다. 구강세정제 사용 전보다 사용 후 평균적으로 황화수소는 94.1%, 메틸메르캅탄은 90.9%, 이황화메틸은 56.1%가 감소됨을 알 수 있었다(도 10 및 도 11, 표 4 참조).

도 10은 구강세정제 사용 전(a)과 후(b)의 구취물질의 함량 변화 분석을 나타낸다. 도 11은 구강세정제 사용 전(a)과 후(b)의 구취물질의 함량 변화 분석을 나타낸다.

	1차		2차
	사용 전	사용 후	사용 전	사용 후
H₂S	29.0	0.0	0.0	1.7
CH₃SH	14.4	1.3	0.0	0.0
(CH₃)₂S	24.7	21.7	5.4	0.0

3. 구강세정제 조성물의 치아미백 효능 분석

시험에 사용할 특정 치아를 선정한 후, 구강세정제를 사용하기 전과 1개월 동안에 하루3회 이상 사용 후 치아색의 희고 노란정도를 구취분석기 (X-rite VS45) 비교 분석하였다.

실험 결과로 표 5를 보면 두 실험자 모두가 yellowness값이 1.4이상 감소했고, whiteness값은 1.84와 5.42로 평균3.6이상 증가하였다. 1 이내의 수치에서는 개선이 되었다고 판단하기 어렵고, 육안으로도 확인이 불가하지만, 1 이상의 수치에서는 유의할만한 정도의 개선이 되었으며 육안으로도 미약하나마 확인이 가능하다. 따라서 두 실험자 모두에게서 치아 미백의 효과를 볼 수 있었다. 제조한 구강세정제를 사용함으로써 치아 미백의 효능을 기대해 볼 수 있다. 표 5는 구강세정제 사용 전과 후의 치아 색깔 측정 값을 나타낸다. 표 5에서 YI-E313 : yellowness 값을, WI-CIE는 whiteness 값을, L*, DL* : 밝음의 정도를 나타낸다.

Name	YI-E313	WI-CIE	L*	DL*
k군	37.15	-32.71	78.28	-1.52 D
k군	35.67	-30.87	77.17	-2.63 D
j양	63.14	-108.23	36.24	-15.53 D
j양	61.74	-102.81	39.01	-12.76 D

마지막으로 시제품의 기호도 및 관능검사 결과 대체적으로 구강세정제의 색상, 향, 맛 등이 좋다고 대답하였고, 가글 후 개운/깔끔하며 구취가 개선되었으며 그 상쾌함이 좋고 전반적으로 마음에 드는 구강세정제라는 대답이 많았다.

본 발명에 의하면, 구강세정제는 항산화활성, 구강유해균의 억제 및 살균, 치석개선능을 주요 효능으로 가지고 있다.

또한 본 발명에 의하면, 구강 세정제는 색상 및 향, 맛이 좋고 가글 후 개운/깔끔하며 구취가 개선되고 사용 시 상쾌함을 주는 효과가 있다.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims

감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물 1~4중량%, D-소르비톨액 40~60중량%, 식물성 글리세린 2.0~3.0중량%, 폴락사머 407 2.0~10.0중량%, 구연산(수화물) 및 구연산나트륨0.005중량%, 플루오르화나트륨(불화나트륨) 및 염화세틸 피리늄 0.22중량%, 민트향(mint scent) 0.20중량%, 청색1호 0.00014중량%, 안식향산나트륨(소듐벤조네이트) 0.20중량%, 효소처리스테비아 0.25~0.50중량%, 자일리톨 0.10~0.50중량%, 나머지 정제수를 추가로 포함하는 구강세정제.
제1항에 있어서,
상기 감귤은 한라봉인 구강세정제.
제1항에 있어서,
상기 감귤 또는 상기 라임으로부터 추출한 추출물은 에센셜 오일 또는 플로럴 워터(Floral Water)인 구강세정제.
감귤 또는 라임으로부터 추출한 추출물 1~4중량%를 용제에 첨가하는 단계; 및
D-소르비톨액 40~60중량%, 식물성 글리세린 2.0~3.0중량%, 폴락사머 407 2.0~10.0중량%, 구연산(수화물) 및 구연산나트륨0.005중량%, 플루오르화나트륨(불화나트륨) 및 염화세틸 피리늄 0.22중량%, 민트향(mint scent) 0.20중량%, 청색1호 0.00014중량%, 안식향산나트륨(소듐벤조네이트) 0.20중량%, 효소처리스테비아 0.25~0.50중량%, 자일리톨 0.10~0.50중량%, 나머지 정제수를 상기 용제에 첨가하는 단계를 포함하는, 구강세정제의 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 감귤은 한라봉인 구강세정제의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 감귤 또는 상기 라임으로부터 추출한 추출물은 에센셜 오일 또는 플로럴 워터(Floral Water)인 구강세정제의 제조방법.