KR101011049B1 - 알파-하이드록시산을 포함하며 가글 후 응고물이 형성되는 구강용 액상 조성물 및 치과구강용 제품 - Google Patents

알파-하이드록시산을 포함하며 가글 후 응고물이 형성되는 구강용 액상 조성물 및 치과구강용 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구강용 액상 조성물 및 치과구강용 제품에 관한 것으로써, 더욱 상세하게는 알파-하이드록시산(α-hydroxy acid, AHA)을 포함하며, 녹차추출물, 천연식용색소 및 카테킨 중에서 선택된 하나 또는 그 이상의 혼합물을 적량 포함하여 구성되며, 가글 후 응고물이 형성되는 것을 특징으로 하는 구강용 액상 조성물과 이를 포함하는 치과구강용 제품에 관한 것이다.
본 발명의 구강용 조성물은 알파-하이드록시산의 작용으로 구취억제 및 구강세균증식 억제 효능 등을 나타내며, 녹차추출물, 천연식용색소 및 카테킨 중에서 선택된 하나 또는 그 이상의 혼합물을 적량 포함하여 구취 억제 및 구강세균증식 억제 등을 보다 증대 효과를 가져다주며, 기존의 구강용 액상 조성물과 달리 가글 후 응고물이 형성되는 것을 시각적으로 확인할 수 있는 특징을 가진다.
구강용, AHA, 녹차, 카테킨, 천연식용색소, 치과구강용

Description

알파-하이드록시산을 포함하며 가글 후 응고물이 형성되는 구강용 액상 조성물 및 치과구강용 제품{Oral composition which containing alpha hydroxy acid, and detal article comprising them}
본 발명은 구구강용 액상 조성물 및 구강용 제품에 관한 것으로서, 알파-하이드록시산을 포함하며 가글 후 응고물이 형성되는 신규한 조성의 구강용 액상 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 구취는 타액 중의 단백질, 음식물 잔사 등이 구강내에서 미생물에 의해 분해되어 생성된 아미노산이 탈회산 효소나 아미노 효소 등에 의해 분해되어 악취를 유발하는 물질을 생성함으로써 발생된다. 구취를 유발하는 주성분은 휘발성 황화물로 이들 휘발성 화합물에는 황화수소, 메틸머캅탄, 디메틸머캅탄 등이 있으며, 이들 휘발성 황화물 이외에 트리에틸아민 등의 휘발성 아민화합물, 알데히드, 지방산, 암모니아 등이 있다.
현재까지, 구취억제, 구취중화, 구강내 미생물의 살균 등의 효과를 나타내는 구강용 조성물은, 민트나 멘톨 등과 같은 특정한 향미 성분의 함량을 높이거나 피트산염 등을 사용하여 구취를 중화시키거나, 목단피 추출물, 유백피 추출물, 녹차 추출물 등의 소취효과가 알려진 천연 식물 추출물이나 티몰, 유칼립투스 정유 등의 식물성 정유를 사용하여 구취를 억제하거나, 살균효과가 알려진 트리클로산, 세틸피리듐클로라이드 등을 사용하여 구강 미생물을 살균하는 조성물의 개발이 주로 이루어졌다.
한편, 하이드록시산(hydroxy acid)은 하이드록시(-OH)기와 카르복시산(-COOH)기를 모두 가지고 있는 물질이며, 일반적으로 피부 각질층을 제거해 줌으로써 피부를 매끈하고 부드럽게 만들어줄 뿐 아니라 세포의 신진대사를 촉진해서 노화를 방지해 주는 성분으로 널리 알려져 있다.
하이드록시산은 구조적으로 알파-하이드록시산(α-hydroxy acid, AHA), 베타-하이드록시산(β-hydroxy acid, BHA), 복합 하이드록시산(combination hydroxy acid, CHA), 폴리 하이드록시산(polyhydroxy acid, PHA)으로 크게 분류할 수 있다.
상기 AHA는 구조적으로 알파 위치에 카르복시기가 존재하는 직쇄상의 구조이며, 이러한 구조적인 특징에 의해 AHA는 물에 잘 녹는 수용성이다.
이러한 AHA는 글리콜산(glycolic acid), 락트산(lactic acid) 등과 같은 모노카르복시산(monocarboxylic acid), 말산(malic acid)과 같은 디카르복시산(dicarboxylic acid), 시트르산(citric acid)과 같은 트리카르복시산(tricarboxylic acid) 등의 세가지 종류로 크게 구분할 수 있다.
상기 AHA는 피부 각질층의 이온결합을 방해하여 각질층 제거를 촉진시키는 것으로 알려져 있어, 주로 피부외용제나 화장료 등에 적용되고 있다.
즉, 현재까지 상기와 같은 AHA의 성질을 적용한 구강용 액상 조성물은 개발된 사례는 없다.
본 발명의 발명자는 알파-하이드록시산을 구강 조성물의 성분으로 사용할 경우 구강의 청결유지, 구취억제 및 구강세균 증식의 억제에 보다 효과적이며, 가글 전에는 액상이나 가글 후 알갱이 형태의 응고물이 형성되므로 가시적인 확인이 가능함을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
상기한 목적을 달성하기 위한 일례로서 본 발명의 구강용 액상 조성물은, 알파-하이드록시산(α-hydroxy acid) 0.10 내지 1.00 중량%와, 녹차추출물 0.01 내지 4.00 중량%, 천연식용색소 0.01 내지 1.00 중량% 및 카테킨 0.01 내지 1.00 중량% 중에서 선택된 하나 또는 그 이상의 혼합물과, 잔량의 정제수를 포함하여 이루어지며, 가글 후 응고물이 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 조성물은 pH가 2.90 내지 3.90 범위로 조절되는 경우 더욱 바람직한 효과를 기대할 수 있다.
상기 조성물은 치약(고상, 겔상, 액상), 구강 세정제, 구강 청정제, 및 츄잉 검 등의 치과구강용 제품에도 적용될 수 있다.
이하 본 발명의 구강용 액상 조성물을 상세하게 설명한다.
본 발명의 구강용 액상 조성물은 알파-하이드록시산(α- Hydroxy Acids, 이하 “AHA”)을 주요 성분으로 사용한다. 즉, AHA를 사용하여 구강 내에서 구강 미생물에 의하여 분해되어 구취를 유발하는 것으로 알려진 단백질이나 아미노산 등 음식물 찌꺼기를 응고시켜 분리해내고자 하는 것이다.
이때, 상기 AHA로는 식용 가능한 것을 사용할 수 있으며, 구체적으로 예를 들어 글리콜산, 젖산, 사과산, 주석산 및 구연산 등 중에서 선택된 적어도 하나이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 구강용 액상 조성물 중 AHA 함량은 0.10 내지 1.00 중량% 범위로 조절한다. AHA 함량이 상기 범위 미만으로 적으면 가글 후 응고물의 생성량이 적어지는데, 응고물의 생성량이 적어진다는 것은 AHA 사용량이 충분하지 못하여 구강 내에 존재하는 구취유발물질 또는 구취유발가능물질의 응고 분리가 적다는 것을 의미하므로 바람직하지 못하다. AHA 함량이 상기 범위를 초과하여 많을 경우에는 신맛이 커지게 되므로 사용자에게 불쾌감을 줄 수 있어 바람직하지 않다.
상기 AHA가 단백질이나 아미노산 등 음식물 찌꺼기를 충분히 응고시키기 위해서는 AHA가 기능하기 유리한 조건으로 구강용 액상 조성물을 조절하는 것이 좋다. 이에, 구강용 액상 조성물의 pH가 2.9 내지 3.9 범위를 유지할 수 있도록 하는 것이 좋은데, 이를 위하여 알파-하이드록시산인 AHA를 사용되는 pH 조절제를 할 수 있을 것이다. 다만, 알파-하이드록시산인 AHA인 아닌 pH 조절제를 도입하는 경우 본 발명의 구강용 액상 조성물의 주요 성분인 AHA의 작용이 저하되어서는 아니 될 것임은 자명하다.
한편, 효과를 증대시키기 위하여 본 발명의 구강용 액상 조성물은 녹차추출물, 천연식용색소 및 카테킨 중에서 선택된 하나 또는 그 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
이는 상기 AHA이 사용으로 인해 가글 후 생성되는 응고물을 가시적으로 확인하기 위한 색소 도입과, 녹차추출물이나 카테킨 등이 가지는 구취억제, 악취제거, 충치예방 등의 기능성을 활용하고자 하기 위함이다.
녹차추출물은 차잎 중의 유효성분을 분리, 정제한 것으로 치약, 구취 제거용품, 소취제, 화장품 등의 일상 생활용품에 다양하게 이용되고 있다. 녹차추출물에는 카페인, 테오필린, 비타민C, 탄닌, 플라보노이드 등이 함유되어 있는데, 탄닌이 해독작용과 살균작용을 나타내며, 플라보노이드가 구강내 악취성분에 대하여 강한 소취효과는 나타냄은 널리 알려진 사실이다. 최근 연구를 통해 카테킨, 에피카테킨 등 녹차 폴리페놀의 충치예방, 구취억제, 바이러스 감염억제 등의 효과가 알려져 있다.
이러한 녹차추출물은 본 발명의 구강용 액상 조성물에 사용될 경우 상기 AHA 사용에 의하여 가글 후 알갱이 형태의 응고물의 생성을 시각적으로 확실히 확인할 수 있게 하며, 또한 녹차추출물 자체가 가지는 구취제거 효과나 항균 효과를 이용할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
상기 녹차추출물을 제조하는 방법은 식물체로부터 유효성분을 추출하는 통상의 방법을 적용할 수 있는데, 예를 들어 차잎을 잘게 절단하고 물 또는 극성 유기용매 단독 또는 이들의 혼합물에 침지하여 추출물을 얻은 다음 여과한 여액을 감압 농축하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 구강용 액상 조성물 중 상기 녹차추출물을 사용하고자 할 경우 함량은 0.01 내지 4.00 중량%, 바람직하기로는 0.05 내지 2.00 중량% 범위로 사용하는데, 녹차추출물의 함량이 상기 범위 미만이면 응고물을 시각적으로 쉽게 확인하고자 하는 용도로서 충분하지 못 하고, 녹차추출물 자체로서 가지는 구취제거 효과가 충분하지 않는 경향이 있고, 녹차추출물의 함량이 상기 범위를 초과하면 녹차추출물 자체의 맛이 강하여 경우에 따라서는 사용자에게 불쾌감을 줄 수 있는 경향이 있다.
천연식용색소는 식용가능하고 AHA와 반응하여 자체로서 안정하며 AHA의 특성을 저해시키지 않고 가글 후 응고물 형성을 저해시키지 않는 성질을 가지는 것을 선택사용할 수 있다. 본 발명의 실시 예에서는 AHA가 충분히 특성을 발휘하는 조건으로 pH가 조절된 구강용 액상 조성물에 사용되어도 AHA의 특성을 저해하거나 가글 후 응고물에 착색되어 시각적 확인이 가능하도록 하는 카라멜 색소를 사용하고 있으나 이로서 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 구강용 액상 조성물에 천연식용색소를 사용하고자 할 경우 함량은 0.01 내지 1.00 중량% 범위가 되도록 하는데, 천연식용색소의 함량이 상기 범위 미만으로 적으면 가글 후 응고물의 시각적 확인이 충분하지 않는 경향이 있고, 함량 이 상기 범위를 초과하여 많을 경우 구강용 액상 조성물의 색상이 진해져서 응고물의 구분이 쉽게 이루어지지 않는다거나 천연식용색소가 가지는 자체적인 맛으로 인해 사용자에게 불쾌감을 줄 수 있는 경향이 있다.
카테킨(catechin)은 플라보노이드 그룹의 플라반-3-올(flavan-3-ols)에 속하며, 폴리페놀 일종으로 녹차의 떫은 맛 성분이다. 찻잎 중의 폴리페놀은 온화한 쓴맛을 내는 유리형 카테킨과 쓰고 떫은맛을 내는 에스터형 카테킨, 강한 쓴맛과 약한 떫은맛을 내는 결합형 카테킨이 있으며, 감의 탄닌과는 달리 단백질과 분리되어 입안이 텁텁하지 않다. 주요한 카테킨으로는 에피갈로카테킨갈레이트( epigallocatechingallate, EGCG), 에피갈로카테킨(epigallocatechin, EGC), 에피카테킨갈레이트(epicatechingallate, ECG), 에피카테킨(epicatechin, EC) 등이 있다.
이러한 카테킨은 발암억제, 동맥경화, 혈압상승 억제, 혈전예방, 항바이러스, 항비만, 항당뇨, 항균, 해독작용, 소염작용, 충치예방, 구갈방지, 장내 세균총 정상화 등 다양한 효과가 있으며, 건조 차잎 중에 약 10 내지 18 %가 함유되어 있는 것으로 알려져 있다.
본 발명의 구강용 액상 조성물에 카테킨을 사용하고자 할 경우 함량은 0.01 내지 1.00 중량% 범위이며, 카테킨의 함량이 상기 범위 미만으로 적으면 가글 후 응고물의 시각적 확인이 충분하지 않는 경향이 있고, 함량이 상기 범위를 초과하여 많을 경우 카테킨 자체가 가지는 쓴맛으로 인해 사용자에게 불쾌감을 줄 수 있는 경향이 있다.
상기한 녹차추출물, 천연식용색소 및 카테킨 등은 단독으로 사용되어도 무방 하며, 이들 중 둘의 조합 또는 모두 혼합하여 사용할 수 있으며, 단독으로 사용될 때보다 이들을 동일 중량비율로 혼합하여 사용하는 경우 보다 바람직한 효과를 얻을 수 있다.
그 외, 본 발명의 구강용 액상 조성물은 상기한 성분들 외에 본 발명의 구강용 액상 조성물의 목적을 저해시키지 않는 범위 내에서 추가적으로 당업계에서 통상적으로 사용되는 감미제, 착향제, 항미생물제 등을 사용할 수 있는데, 감미제로는 예를 들어 글리세린, 자이리톨, 삭카린나트륨, 락토오스, 솔비톨, 이스파탐 등 미각에 영향을 주는 성분을 사용할 수 있으며, 감미제 함량은 0.05 내지 20 중량% 범위로 조절하는 것이 바람직하다.
착향제를 사용할 경우는 별도의 공정에서 착향제를 가용화제나 에탄올 등에 용해시켜 본 발명의 구강용 액상 조성물에 포함시킬 수 있을 것이다. 상기 착향제로는 예를 들어, 페파민트 오일계, 멘톨, 스피아민트 오일계, 카르본, 아니스오일계, 아니톨, 유칼립투스 오일계, 유칼립톨(1,8-시네올), 클로브 오일계, 유제놀, 윈터그린 오일계, 메틸실리케이트, 신나몬 오일계, 신나믹알데히드와 기타 향료성분들이 사용될 수 있다.
상기 가용화제로는 예를 들어, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합고분자, 폴리옥시 에틸렌 경화피마자유, 고급알킬 아세테이트류 및 솔비탄 지방산 에스테르의 폴리옥시 에틸렌 유도체 등을 사용할 수 있을 것이며, 이때 착향제 함량은 0.05 내지 1.00 중량%, 가용화제 함량은 0.01 내지 1.00 중량%, 에탄올 함량은 1 내지 20 중량% 정도 사용할 수 있을 것이다.
본 발명의 구강용 액상 조성물은 용제로서 정제수를 사용하며, 정제수의 함량은 상기한 성분을 포함하는 조성물과 더하여 잔량으로서 100 중량% 만족시킬 수 있도록 조절될 수 있다.
상기한 본 발명의 구강용 액상 조성물은 도 1에 도시한 바와 같이 사용 전에는 투명한 액상을 유지하나, 가글 후에는 도 2에 도시한 바와 같이 응고물이 형성되어 시각적인 확인이 가능하게 한다. 이러한 특징은 타사에서 제조한 종래의 구강용 액상 조성물을 사용하여 가글 전 후의 상태를 비교한 도 3(가글 전) 및 도 4(가글 후)의 사진을 확인하면 더욱 명확하게 알 수 있다.
한편, 충치와 치주질환은 모두 구강내 미생물에 의한 감염성 질병으로 세균, 음식물, 타액의 상호작용에 의해 유발된다. 특히 구강내부는 세균의 발육에 필요한 영양분 및 수분이 음식물, 타액, 치온구액 등에 의하여 계속 공급되고, 타액의 pH가 대략 중성 부근에서 유지되며, 온도가 37℃ 전후로 유지되고 있어서 미생물이 발육 및 증식하기에 매우 적합한 환경이 된다.
이러한 치아질환을 유발하는 대표적인 미생물들로는 스트렙토코커스 뮤탄스가 있다. 스트렙토코커스 뮤탄스는 균체외 혹은 규체표층에 글루코실트랜스퍼라제라는 효소를 분비하여 음식물에서 불용성 글루칸을 형성하고 이 글루칸에 의해 구강내 다른 미생물들이 치면에 부착함으로써 치면 세균막, 즉 플라그가 형성된다. 형성된 플라그의 내부에서 스트렙토코커스 뮤탄스를 포함하는 젖산균이 증식하게 되고 궁극적으로 충치를 야기한다.
따라서, 본 발명의 구강용 액상 조성물은 상기한 스트렙토코커스 뮤턴스를 포함하는 구강내 미생물의 증식을 억제하거나 살균함으로써 플라그 형성을 방지하고, 궁극적으로 치주질환의 예방할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 구강용 액상 조성물을 포함하는 치과용구강제품에 관한 것이다.
상기한 본 발명의 구강용 액상 조성물은 구강용으로 사용되는 제품, 예컨대 치약(고상, 겔상, 액상), 구강 세정제, 구강 청정제, 및 츄잉검 등으로 대표되는 구강용 제품에 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 구강 제품으로는 치약, 구강 스프레이, 구강 세정제, 구강 청정제, 츄잉검 등을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 본 발명의 구강제품은 액상, 고상, 현탁액, 겔상, 에어로졸 형태일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 구강제품에 적용하기 위해서 적절한 첨가제, 담체 등을 상기 구강용 액상 조성물에 추가로 포함시킬 수 있으며, 상기 첨가제 및 담체 등을 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 적절히 선택 및 조합할 수 있다.
본 발명의 일례에서, 치약은 친수성 기재, 유화제, 풍미제, 방향제 및 방부제 등을 포함하는 성분으로 이루어진 페이스트상이나 겔상의 담체 또는 통상의 분말중에서 AHA와, 녹차추출물, 천연식용색소 및 카테킨 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 유효량을 포함하여 제조한다.
이와 같은 치약은 타르타르 및/또는 플루오라이드의 기계적인 파괴/제거를 위한 유효량의 연마재를 포함할 수 있다. 이외에도 충치 예방제로 불소화합물을 추 가로 사용할 수도 있으며, 약효제의 변색방지를 위하여 메타바이설파이트 나트륨(Sodium m-bisulfite)을 사용할 수 있다.
상기한 구강용 제품으로 본 발명의 구강용 액상 조성물을 제형화하고자 할 경우, AHA에 의한 응고물 형성 특징이 저하되지 않는 조건에서 수행되어야 함은 당연하다.
상기한 본 발명의 구강용 액상 조성물에 의하면, 알파-하이드록시 산의 작용으로 구취억제 및 구강세균증식 억제효과를 기대할 수 있다.
또한 본 발명의 구강용 액상 조성물에 의하면 기존의 구강용 액상 조성물과 달리 가글 후 응고물이 형성되는 것을 시각적으로 확인할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 구체적으로 설명하겠는바, 다음 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예 : 구강용 액상 조성물의 제조
1) 녹차추출물의 제조
녹차잎 1kg에 70% 에탄올 10kg을 넣어 가끔 교반하면서 실온에서 7일간 침 적한 후, 여과하고, 얻어진 여액을 감압 농축하여 농축물 400g를 얻었다.
2) 구강용 액상 조성물의 제조
다음 표 1에 나타낸 조성물을 혼합하여 구강용 액상 조성물을 제조하였으며, 녹차추출물은 상기에서 얻어진 농축물을 사용하였다.
[표 1]
구분 함량 (중량%)
A B C D E F G H I J K
AHA 구연산 0.05 0.10 0.50 1.00 1.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
천연식용색소 카라멜
색소		 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 - - 1.10 - -
녹차
추출물		 - 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 - 0.50 - - 1.10 -
카테킨 - 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 - - 0.50 - - 1.10
감미제 글리세린 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
착향제 멘톨 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
정제수 - to100 to100 to100 to100 to100 to100 to100 to100 to100 to100 to100
합 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
pH 4.05 3.87 3.51 3.21 2.89 3.48 3.47 3.52 3.43 3.42 3.54
실험예 1 : 구취억제 효과에 대한 임상 비교실험
상기 실시예에 제시된 표 1의 조성으로 제조된 구강용 액상 조성물을 사용하여 다음과 같은 방법으로 비교 실험을 수행하였다.
1) 실험 대상자
치아 우식을 가지고 있지 않은 치열이 고른 20대 남녀 50 명을 선정하여 대상 구강용 액상 조성물 당 5명씩을 실험대상으로 하였다.
2) 실험 방법
사용시 맛은 실험대상자의 선호도에 의하여 수행되었으며, 5점을 만점으로 하여 점수가 높을수록 좋은 것으로 판단하였다.
사용 후 상쾌함은 실험대상자에게 동일한 식단의 식사를 제공한 후 30분경과 후 대상 구강용 액상 조성물로 30초간 가글하도록 한 후 입안에 남아 있는 상쾌한 느낌의 선호도에 의해 수행 되었으며, 5점을 만점으로 하여 점수가 높을수록 입안의 상쾌함이 좋은 것으로 판단하였다.
사용 후 응고물 생성량은 실험대상자에게 동일한 식단의 식사를 제공한 후 30분경과 후 대상 구강용 액상 조성물로 30초간 가글하도록 한 후 뱉어낸 결과물을 육안으로 관찰하여 측정하였다. 5점을 만점으로 하여 점수가 높을수록 응고물 생성량이 높은 것으로 판단하였다.
사용 후 구취제거는 실험대상자에게 동일한 식단의 식사를 제공한 후 24시간동안 일체의 구강환경 관리를 중지시킨 다음 5명씩 각각 짝을 이루어 구강용 액상 조성물의 하기 전과 대상 구강용 액상 조성물로 30초간 1회, 2회씩 가글하도록 한 후 악취를 제거 정도를 실험대상자 선호도에 의해 수행되었으며, 5점을 만점으로 하여 점수가 높을수록 구취 제거 효과가 높은 것으로 판단하였다.
3) 실험 결과
구취억제 효과에 대한 임상 비교실험 실험 결과는 다음 표 2에 나타내었다.
[표 2]
구분 A B C D E F G H I J K
관능검사 사용시 맛 2.90 3.10 4.10 3.20 0.20 4.10 4.00 3.90 2.90 0.70 0.60
사용 후 상쾌함 2.20 3.50 4.10 3.70 1.20 3.10 4.20 4.30 3.10 3.80 3.70
사용 후
응고물 생성량		 0.10 3.20 4.30 4.40 4.40 4.20 2.20 2.40 1.20 2.20 2.30
사용 후
구취 제거		 2.10 3.40 3.80 3.70 3.20 2.80 3.80 3.80 2.70 2.10 2.30
합 7.30 13.20 16.30 15.00 9.00 14.20 14.20 14.40 9.90 8.80 8.90
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, B, C, D, F, G, H의 경우 선호도, 응고물 생성 정도 및 구취제거 등이 우수한 것으로 나타났다. 특히 녹차추출물, 천연식용색소 및 카테킨을 함께 사용한 C와 D의 경우 효과가 더욱 좋은 것으로 나타남을 확인할 수 있다.
A 의 경우 가글 후 응고물 생성량이 적은 것으로 나타났는데, 이러한 결과는 AHA의 함량이 적음에 기인한 것으로 판단된다. E의 경우 응고물의 생성량은 많았지만 신맛이 강하여 선호도가 좋지 못한데 이는 AHA의 함량이 높은데 기인한 것으로 판단된다. I 의 경우 천연식용색소의 함량이 높아 응고물의 확인이 쉽게 이루어지지 않았으며 맛 선호도에서 좋지 않은 것으로 나타났고, J 의 경우 맛 선호도가 떨어지는 것으로 나타났는데 이는 녹차추출물의 함량이 높은데 기인한 것으로 보이며, K 의 경우 맛 선호도 떨어지는 것으로 나타났는데 역시 카테킨의 함량이 높은데 기인한 것으로 보인다.
상기한 결과를 볼 때, 본 발명의 구강용 액상 조성물의 경우 선호도, 응고물 생성량 및 구취제거 등의 효과를 종합하여 그 효과가 우수한 것으로 나타남을 알 수 있다.
실험예 2 : 향균력 효과에 대한 실험
(1) 구강용 액상 조성물(스프레이 타입)의 항균력 측정
상기 실시예에 제시된 표 1의 조성으로 제조된 구강용 액상 조성물을 사용하여 다음과 같은 방법으로 비교 실험을 수행하였다. 구강세균으로로서 스트렙토토코쿠스 뮤탄스를 사용하였으며, 액체배양법과 페이퍼 디스크법에 의하여 배양하였다.
1) 액체배양법
구강세균인 스트렙토코커스 뮤탄스 KFRI 01168을 한국식품개발연구원에서 분양받아 구강 세균에 대한 증식억제효과를 측정하였다. 분양 받은 균주를 액체배양법으로 3회 계대배양하여 활성화시킨 후 실험에 사용하였다. 항균활성 평가는 액체배양법으로 저해력을 조사함으로써 수행하였다. S. 뮤탄스는 BHI(brain heart infusion) 배지를 사용 하여 성장시켰다.
배양시킨 균체를 최종 균수가 1× 106 세포수/ml가 되도록 희석하여 액체배지에 접종하였다. 이어서, 구강용 액상 조성물을 스프레이 타입으로 제형화 할 경우 3회 분사시 100㎕, 5회 분사시 약 200㎕ 정도 소모되기 때문에, 이를 근거로 100, 200, 500㎕의 농도로 첨가하여 항균활성을 검토하였다.
접종 후 37℃에서 24시간 배양한 후, 액체배양액을 660nm에서 흡광도를 측정하여 아래 수학식 1에 의해 저해력을 산출하였다.
[수학식 1]
Figure 112009054860523-pat00001
2) 페이퍼 디스크 법
구강세균인 스트렙토코커스 뮤탄스 KFRI 01168을 한국식품개발연구원에서 분양받아 구강 세균에 대한 증식억제효과를 측정하였다. 분양받은 균주를 액체배양법으로 3회 계대배양하여 활성화시킨 후 실험에 사용하였다.
항균활성은 페이퍼 디스크법으로 저해력을 측정함으로써 수행하였다. 구체적으로, 배지로서 BHI(brain heart infusion) 아가 배지를 사용하고, 상기 배양시킨 균체를 최종 균수가 1× 106 세포수/ml가 되도록 희석하여 100㎕씩 고체배지에 접종하여, 성장 결과를 관찰함으로써, 본 발명에 따른 구강청정제 조성물의 항균 활성을 측정하였다.
이어서, 구강용 액상 조성물을 스프레이 타입으로 제형화 할 경우 3회 분사시 100㎕, 5회 분사시 약 200㎕ 정도 소모되기 때문에, 이를 근거로 디스크 페이퍼의 경우 25, 50, 100㎕씩 첨가하여 항균활성을 검토하였다.
접종 후 37℃에서 24시간 배양 후 페이퍼 디스크의 투명대 (페이퍼 디스크 직경 8mm 포함)의 직경으로 나타내었다. 그 결과를 다음 표 3-1 및 3-2에 나타내었다.
[표 3-1]
구분 A B C D E F
농도(㎕) 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100
액체배양법 저해력(%) 0 39.5 0 84.9 0 98.3 0 90.2 0 48.9 0 68.2
페이퍼디스크법 투명대(mm) - - - 5 - 10 - 6 - - - 2
[표 3-2]
구분 G H I J K
농도(㎕) 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100
액체배양법 저해력(%) 0 72.8 0 78.9 0 0 0 88.1 0 87.6
페이퍼디스크법 투명대(mm) - 4 - 4 - - - 5 - 5
상기 표 3-1 및 3-2에 나타낸 바와 같이, 조성물 중 AHA의 함량이 0.1 중량% 미만으로 포함된 경우[조성물 A] 항균력이 떨어지며, AHA의 함량이 1.0 중량%를 초과하여 포함된 경우[조성물 E] 항균력이 떨어짐을 확인할 수 있다. 따라서, AHA의 함량이 0.1 내지 1.0 중량% 범위로 포함될 경우 항균력이 우수함을 확인할 수 있다.
또한, 녹차추출물의 경우 AHA와 혼합시 함량이 높을수록 항균력이 증가함을 확인할 수 있으며[조성물 G, J], AHA 함량이 0.1 내지 1.0 중량% 범위이고 녹차추출물을 함유할 경우 항균력이 커짐을 확인할 수 있다.
또한, 카테킨의 경우 AHA와 혼합시 함량이 높을수록 항균력이 증가함을 확인할 수 있으며[조성물 H, K], AHA 함량이 0.1 내지 1.0 중량% 범위이고 카테킨을 함유할 경우 항균력이 커짐을 확인할 수 있다.
(2) 구강용 액상 조성물(액상 타입)의 항균력 측정
상기 실시예 1의 C 에 제시된 시료의 원액(닥터팜 한방 오로라)을 그람 양성균인 스트렙토코커스 뮤턴스균(Streptococcus mutans)을 이용하여 살균효과를 확인하였다. 시료의 원액 20mL에 시험균주를 접종하고 상온에서 1분, 5분, 30분 동안 방치한 후 생균수를 측정하여 초기 세균수에 대한 살균감소율을 알아보았다.
본 시험 조건하에서, 의뢰된 시료에 대한 시험결과 1 분 후 87.1 %의 살균효과를 나타내었고, 5 분 후 99.9 % 이상, 30 분 후 99.9% 이상의 살균효과를 나타내었다.
시험에 사용된 균주는 Streptococcus mutans ATCC 25175이고, 배지는 Nutrient Broth(DIFCO, USA), Nutrient agar(DIFCO, USA), Tryptic Soy Agar(DIFCO, USA), D/E Neutralizing Broth(DIFCO, USA) 및 생리식염수이다.
균주를 액체배지에 배양시킨 후 배양된 세균을 희석하여 초기 세균수가 1 ~ 9 X 105 CFU/mL 이 되도록 조정하여 시험에 사용하였다. 시험용액(원액) 20 mL에 시험균액을 첨가하고 혼합한 후 상온에서 1분, 5분, 30분 간 방치한 다음 생균수를 측정하여 초기 세균수에 대한 살균감소율을 알아보았다. 생기식염수를 대조로하여 생균수를 측정한 것을 초기 세균수로 표시하였다.
단, 이때 모든 실험의 최초 희석 단계에서는 D/E Neutralizing Broth(DIFCO)를 이용하여 중화시키는 과정을 거쳐 시험을 실시하였으며 배지에서 세균이 증식한 경우, 배지상의 균수에 희석 배수를 곱하여 산출하였으며, 배지에서 세균이 증식한 경우는 중화단계에서 이루어진 희석배수를 곱하여 「10 미만(<10)」으로 표시하였다. 모든 단계의 세균수의 측정은 TSA를 이용하여 실시하였으며 생균수 계산은 다음 수학식 2에 따라 측정하였고 살균감소율은 수학식 3에 따라 결정하였다.
[수학식 2]
N= C X D
상기 N 은 생균수이고, C는 집락수(2매의 집락 수 평균치)이고, D는 희석배수(희석액의 희석배수)를 나타낸다.
[수학식 3]
R(%) = [(A-B)/A] X 100
상기 R은 살균감소율이고, A는 초기세균수이고, B는 일정시간 후 세균수를 나타낸다.
[표 4] 시료 원액에 대한 S. 뮤턴스 에 대한 살균시험
살균결과
초기 1분 후 5분 후 30분 후
균수(CFU/mL) 3.1 X 105 4.0 X 104 < 10 < 10
살균감소율(%) 87.1 > 99.9 > 99.9

상기 S. 뮤턴스에 대한 결과는 초기 접종균수가 3.1 X 105 CFU/mL에서 1 분 후 4.0 X 104 CFU/mL, 5분 후 < 10 CFU/mL, 30분 후 <10 CFU/mL으로 감소하였다, 도 5 에 시험결과 사진을 첨부하였으며, 시험성적서는 도 6 에 첨부하였다.
본 발명의 구강용 액상 조성물 시료의 원액에 대한 살균시험 결과 그람 양성균인 S. 뮤턴스에 대하여 1분 후 87.1%의 살균효과를 나타내었고, 5분 후 99.9 % 이상, 30분 후 99.9 % 이상의 살균효과를 나타내었다.
도 1은 본 발명의 실시예 에서 C 조성물의 가글 전의 상태를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시에의 C 조성물을 가글하여 얻어진 응고물의 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 타사 제품인 구강 조성물의 가글 전의 상태를 나타낸 사진이다.
도 4는 타사 제품인 구강 조성물의 가글 후의 상태를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예의 C 조성물 원액을 사용한 항균실험 결과를 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예의 C 조성물 원액의 항균실험을 의뢰한 시험성적서이다.

Claims (5)

  1. 구연산 0.1 내지 1.00 중량%와,
    카라멜색소 0.01 내지 1.00 중량% 및,
    잔량의 정제수를 포함하여 이루어지며,
    pH가 2.90 내지 3.90 범위로 조절되고,
    가글 후 뱉어내었을 때 착색된 응고물이 형성됨을 시각적으로 확인할 수 있는 것을 특징으로 하는 구강용 액상 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1의 구강용 액상 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 치과구강용 제품.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 치과구강용 제품은 치약, 구강 스프레이, 구강 세정제, 구강 청정제, 및 츄잉검 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 치과구강용 제품.
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