KR20160093650A - 동심 전극 쌍들을 구비한 전해 셀 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특히, 극성의 주기적 반전을 통해 실행된 전기화학 프로세스들을 위해 유용한 바이폴라 전해 셀에 관한 것이다. 셀은 일련의 동심 전극 쌍들을 구비하고, 가장 안쪽의 쌍 및 가장 바깥쪽의 쌍은 DC 생성기의 극들에 접속되고 중간 쌍들은 바이폴라 전극들의 역할을 한다. 전극들의 상이한 쌍들은, 프로세스의 각각의 단계에서, 전체 캐소드 영역이 애노드 영역과 같은 방식으로 배열되고 접속된다.

Description

동심 전극 쌍들을 구비한 전해 셀{ELECTROLYTIC CELL EQUIPPED WITH CONCENTRIC ELECTRODE PAIRS}
본 발명은 바이폴라(bipolar)형 전기화학 셀에 관한 것이고 본 명세서에서 전해 프로세스들을 실행하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 방법은 극성의 주기적 반전을 통해 실행된 전기화학 프로세스들을 위해 적합한 바이폴라 전기분해 셀에 관한 것이다. 전기화학 셀들의 주기적 극성 반전에 의해, 전극들의 각각은 시간의 미리 설정된 간격들 동안 애노드(anode) 및 캐소드(cathode)로서 대안적으로 동작하며, 이는 전극들 중 하나 일반적으로, 캐소드의 표면 상의 다양한 종류의 스케일링(scaling)의 형성을 특히 방지하기 위해 본 분야에서 공지된 기준이다. 상기 내용은 예를 들면, 애노드에서 활성 염소(즉, 평형에서 가능한 미량의 용해된 유리 염소 및 다른 종을 갖는 하이포아염소산염(hypochlorite) 및 하이포염소산(hypochlorous acid)의 혼합)를 생산하기 위해 희석된 알칼리성 소금물을 전기분해하기 위해 이용된 셀들의 전형적인 경우이며; 특히, 소금물이 유사한 거동(behaviour)의 탄산염들 및 다른 음이온들을 포함하는, 수돗물로부터 얻어지는 경우에, 캐소드는 탄산염들 및 다른 불용성 염류들의 우선적 증착(deposition)의 위치가 되고, 이는 근처의 프로세스 유도 알칼리화에 의해 선호된다. 이러한 침전물들은 전극에 의해 전류 송신에 부정적 영향을 끼치고, 상기 전극의 전기 효율성은 시간에 따라 되돌릴수 없게 저하될 수 있다. 전류 방향 따라서, 전극 극성의 주기적 반전은 반전 시에 애노드로서의 기능을 시작하기 위해 절반의 주기 동안 표면을 캐소드로 동작하게 만들고, 이는 이전에 형성된 침전물의 용해에 유리한 로컬 산성화에 영향을 받는다. 주기적 전류 반전에 때때로 영향을 받는 다른 전해 프로세스들은 예를 들면, 유기질들을 포함하는 폐수의 처리이고, 상기 유기질들은 애노드에서 분해되는 반면에, 다양한 종류들의 침전물들은 캐소드에서 형성되는 경향이 있거나, 유기질들의 동시적 애노드 분해를 통한 전해욕들로부터의 금속들의 캐소드 증착은 2가지 유형들의 종들이 불순물들로서 존재하는 물을 처리하기 위해 이용된다. 이러한 경우들에서, 또한 애노드는 종종 이 경우에 전극 표면 상에 올리고머화(oligomerise)하는 경향이 있고, 때때로 후속 캐소드 주기에서 발생기 수소의 기계적 및 화학적 동작에 의해 제거될 수 있는 유기성 잔재물들로 구성되는, 오염 막(polluting film)들의 증착의 영향을 받는다. 동작의 규칙성을 보존하고 원하는 프로세스 상수의 동작 파라미터들을 유지하는 목적을 위해, 셀들에 설치되고, 애노드들로서 그리고 캐소드들로서 교번적으로 동작할 예정이며, 또한 일정한 갭(gap)으로 이격되는 전극들은 바람직하게, 동일한 크기일 수 있어서, 공급된 전류 및 동작 전압 둘 모두를 일정하게 유지하는 것을 가능하게 한다(부호의 변화를 제외하고). 이것은, 이 유형의 프로세스들을 위한 셀 설계가 즉, 평면 전극들에 대향하는 쌍들의 이용을 고려하여 평면형 기하학적 구조들로 주로 제한됨을 암시한다. 그러나, 많은 경우들에서, 이것은 일부 부정적인 결과들을 수반하는 원하지 않는 제한을 구성할 수 있다. 많은 경우들에서, 사실 이 종류의 프로세스들은 병원, 호텔 또는 국내(domestic field)에서, 또는 보석 폐기물에서 값비싼 금속들의 복구 시에 이용될 물의 소독을 위한 활성 염소 생산의 경우와 같은, 작은 크기 단위들로 실행된다. 이러한 종류의 응용들에 대해, 가능한 부피들을 제한하는 것이 중요할 수 있어서, 동축 동심 유형의 셀 설계들 예를 들면, 외부 캐소드 벽 및 중앙 애노드를 갖는 원통형 셀들을 선택한다. 이것은 이용가능한 부피의 더 양호한 활용에 더하여, 에지 효과들을 최소화하는 전류 송신을 개선하는 장점을 가질 수 있으며, 상기 에지 효과들은 평면 기하학적 구조들에서 더 큰 것으로 공지되고 작은 크기의 전체적인 전극 면적들의 경우에 매우 관련된다. 동축 동심 유형, 원통형 또는 각기둥 모양 둘 모두의 셀들은 그러나, 내부 전극보다 큰 크기의 외부 전극을 가짐으로써 특징지워져서, 주기적인 전류 반전을 갖는 동작을 더 어렵게 만든다. 실제로 하나의 주기와 다음 주기 사이의 전류 세기, 및 원하는 종의 생산을 일정하게 유지하는 것은, 대응하는 전극 면적의 변화가 전류 밀도의 따라서, 프로세스 전압의 대응하는 변화를 수반할 것이고; 한편, 일정한 전압, 전류 밀도에서 동작하는 것을 결정해야 하며, 따라서 생산율이 산업 프로세스의 정상 요구조건들에 거의 동의하지 않고, 2개의 상이한 전극 면적들에 대응하는 2개의 값들 사이에서 동요할 것이다.
따라서, 일정한 전극 간 갭 및 애노드 영역과 동일한 캐소드 영역을 동심 전극 기하학적 구조의 전해 셀들에 제공하기 위한 필요성이 식별되었다.
본 발명의 다양한 양태들이 첨부된 청구항들에 제시된다.
하나의 양태 하에서, 본 발명은 바이폴라 전기분해 셀의 내부에 하우징(housing)하는 외부 몸체(body)에 의해 범위가 정해진 상기 바이폴라 전기분해 셀에 관한 것이고:
- 2개의 전극들로 세분되고, 절연 요소들에 의해 에지들에서 분리되고, 하나가 캐소드로서 그리고 다른 것이 애노드로서 교번적으로 동작할 예정이며, 그 역도 마찬가지인 외부 전극 쌍;
- 일반적으로 일정한 폭의 외부 전극 쌍과의 제 1 갭의 범위를 정하기 위해, 외부 전극 쌍에 대해 동심이고, 2개의 전극들로 또한 세분되고, 절연 요소들에 의해 에지들에서 분리되고, 전류를 직접적으로 공급받지 않으며 바이폴라 요소들로서 동작하도록 의도되는 적어도 하나의 중간 전극 쌍;
- 중간 전극 쌍과의 일반적으로 일정한 폭의 제 2 갭의 범위를 정하기 위해, 외부 전극 쌍 및 적어도 하나의 중간 전극 쌍에 대해 동심인 내부 전극 쌍으로서, 2개의 전극들로 또한 세분되고, 절연 요소들에 의해 에지들에서 분리되고, 하나가 캐소드로서 그리고 다른 것이 애노드로서 교번적으로 동작할 예정이고, 그 역도 마찬가지이며, 쌍의 2개의 전극들의 각각은 중간 쌍의 2개의 전극들 중 하나에 대향하는, 상기 내부 전극 쌍;
- 중간 쌍의 전극에 대향하지 않고 차례로 셀 극들 중 하나를 갖는 중간 쌍의 전극에 대향하는 내부 쌍의 대응하는 전극과의 외부 쌍의 전극들 중 하나의 전기 접속 수단; 및
- 셀의 다른 극에 대한 2개의 내부 및 외부 쌍들의 나머지 전극들의 전기 접속 수단을 포함한다.
하나의 실시예에서, 외부 셀 몸체는 가늘고 긴 형상을 갖고 전극 쌍은 각기둥 또는 원통형 형상을 갖는다.
또 다른 실시예에서, 외부 셀 몸체 및 전극 쌍들은 회전 타원체 형상을 갖는다.
하나의 실시예에서, 셀의 생산성을 증가시키기 위해, 바이폴라 요소들로서 동작하도록 적응된 더 많은 중간 전극 쌍들이 존재한다.
이러한 방식으로 구성된 셀에서, 애노드 영역 및 캐소드 영역 둘 모두는 외부 전극 쌍의 절반 및 내부 전극 쌍의 절반의 영역들의 합에 대응한다: 전극 극성을 반전시킴으로써, 애노드 영역 및 캐소드 영역의 값들은 변경되지 않는다.
하나의 실시예에서, 셀 몸체 및 전극 쌍들 둘 모두는 각기둥 또는 원통형 형상을 갖는다. 예를 들면, 전기분해 반응에 관여되지 않은 셀 부피를 최소화하기 위해, 원통형 셀 몸체를 또한 원통형인 전극 쌍들과 결합시키는 것이 이로울 수 있다. 하나의 실시예에서, 2개의 동심 전극 쌍들은 셀 몸체와 동축이다. 이것은 또한, 전기분해 반응에 관여되지 않은 셀 부피를 최소화하는 장점을 가질 수 있다. 하나의 실시예에서, 셀의 모든 전극들은 티타늄 또는 백금속 또는 백금, 루테늄 또는 이리듐의 산화물들과 같은 백금의 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 구성요소들을 포함하는 촉매 조성으로 코팅된 다른 밸브 금속으로 형성된다. 하나의 실시예에서, 상기 촉매 조성은 또한, 소형(compact)인 보호 막들의 생장(growth)에 유리할 수 있는 산화물들 예를 들면, 티타늄, 탄탈륨, 니오븀 또는 주석의 산화물들을 포함한다. 본 명세서의 맥락에서, 용어 티타늄 또는 다른 밸브 금속들로 형성된 전극은 티타늄 또는 순수하거나 상이하게 합금된 다른 밸브 금속(예를 들면, 니오븀, 탄탈륨 또는 지르코늄과 같은)의 기판으로부터 시작하여 얻어진 전극을 지정하기 위해 이용된다.
하나의 대안적인 실시예에서, 셀의 모든 전극들은 예를 들면, 니오븀 또는 다른 밸브 금속의 매시브(massive) 형태 또는 적합한 전도성 기판 상에서 지지된 전도성 다이아몬드 예를 들면, 붕소 도핑 다이아몬드로 형성된다.
명시된 물질들은 대부분의 공지된 애노드 애플리케이션들에 대해, 최적의 방식으로 기능하는 장점을 갖고, 이것은 염소, 산소, 오존 및 과산화물들과 같은 애노드 생성물질들의 진화를 수반하고 동시에, 또한 캐소드들로서의 정확한 기능을 보장한다.
하나의 실시예에서, 제 1 및 제 2 갭은 당업자에게 명백해질 바와 같이, 각각의 프로세스의 필요성들에 의존하여, 독립적으로 그 범위가 1과 20mm 사이인 일반적으로 일정한 폭을 갖는다.
또 다른 양태 하에서, 본 발명은 본 명세서에서 이전에 설명된 바와 같이 전기분해 셀의 갭들 내부에 프로세스 전해질을 제공하는 단계 및 셀 극들에 직류 전류를 공급하는 단계를 포함하여, 미리 설정된 시간 간격들로 예를 들면, 매 1 내지 120 분마다 인가된 전류의 방향을 변화시키는 전해 프로세스의 실행 방법에 관한 것이다. 하나의 실시예에서, 본 발명에 따른 전해 프로세스는 활성 염소의 생성을 통해 염용액의 전기분해로 구성된다. 하나의 대안적인 실시예에서, 본 발명에 따른 전해 프로세스는 유기질들의 분해를 통한 폐수 처리로 구성된다. 또 다른 실시예에서, 본 발명에 따른 전해 프로세스는 유기종의 선택적 동시 분해를 통한, 캐소드 전착(electrodeposition)에 의한 금속 회수(metal recovery)로 구성된다.
본 발명을 예시화하는 일부 구현들은 이제 첨부된 도면들을 참조하여 설명될 것이고, 상기 첨부된 도면들은 본 발명의 상기 특정한 구현들에 대해 상이한 요소들의 상호 배열을 상대적으로 도시하는 유일한 목적을 갖는다; 특히, 도면들은 반드시 치수대로 도시되지 않는다.
도 1은 원통형 몸체 및 프리즘 형상의 전극 쌍들을 포함하는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 셀의 단면의 상부도.
도 2는 원통형 몸체 및 원통 형상의 전극 쌍들을 포함하는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 셀의 단면의 상부도.
도 1은 원통형 몸체(100)에 의해 범위가 정해진 셀로 구성되는 본 발명의 하나의 실시예의 단면의 상부도를 보여주고, 상기 원통형 몸체의 내부에는 3개의 평행육면체 형상의 전극 쌍들, 즉: 절연 요소들(101)에 의해 에지들에서 분리된 전극들(301 및 401)로 구성되는 내부 쌍, 전극들(501 및 502)로 구성되는 중간 쌍 및 전극들(302 및 402)로 구성되는 내부 쌍과 동축인 외부 쌍이 하우징(housing)되고; 또한, 중간 및 외부 쌍의 전극들은 등가의 절연 요소들(101)에 의해 에지들에서 분리된다. 절연 요소들(101)은 전극들을 고정 위치에 계속 있게 하여, 그의 단락을 방지한다: 이들 기능들을 수행하는 것에 더하여, 요소들(101)은 전류가 각각의 전극 쌍의 대향하는 에지들에 집중되는 것을 회피한다. 이러한 이유로 인해, 요소들(101)은 적합하게 치수화되어야 한다: 발명자들은, 대부분의 테스팅(testing)된 애플리케이션들에 대해, 각각의 전극 쌍의 대향하는 에지들 사이의 거리가 각각의 갭들(102 및 112)의 폭과 적어도 같도록 요소들(101)을 치수화하는 것이 이로울 수 있다는 것을 발견했다. 전극들(402 및 501)은 제 1 갭(102)을 규정하기 위해, 단지 코너 영역들을 제외하고 일반적으로 일정한 폭의 전극들(302 및 502)과 마찬가지로, 서로 대향한다.
유사하게, 전극들(302 및 501)은 제 2 갭(112)을 규정하기 위해, 단지 코너 영역들을 제외하고 일반적으로 일정한 폭의 전극들(401 및 502)과 마찬가지로, 서로 대향한다.
바이폴라 전극(501)에 대향하지 않고 차례로 동일한 전극(301)에 대향하는 내부 쌍의 전극(301) 및 외부 쌍의 전극(302)은 미리 설정된 시간 간격들로 전류의 방향을 반전시키기 위한 수단을 제공받는 직류 전원(200)의 하나의 극(300)에 접속된다; 유사하게, 내부 쌍의 다른 전극(401) 및 외부 쌍의 다른 전극(402)은 직류 전원(200)의 다른 극(400)에 접속된다. 2개의 인접한 갭들(102 및 112) 외부의 셀 몸체의 영역(103 및 104)은 반응 존(zone)으로 구성되는 상기 갭들 내부에 프로세스 전해질을 국한시키기 위해, 절연 물질로 채워진다. 셀은 대향 사이트(site) 상에 배출구를 갖는 원통형 몸체(100)의 단말 부분으로부터 공급될 수 있고 단일 경로의 전해질을 통해, 지속 모드로 또는 일괄(batch) 모드로 선택적으로 동작할 수 있다.
도 2는 전극 쌍들의 원통형 형상의 이전 셀과 상이한, 본 발명의 유사한 실시예의 단면의 상부도를 보여준다. 이것은 갭들(102 및 112)의 폭을 일정하게 유지하고, 코너 영역들을 제거할 뿐만 아니라, 총 셀 부피에 대한 활성 전극 표면의 비를 최대화하는 장점을 갖는다. 발명자들에 의해 얻어진 가장 중대한 결과들 중 일부가 다음의 예에 도시되고, 이것은 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다.
예
바이폴라 전극들의 2개의 중간 쌍들을 구비하는 것을 제외하고 도 2의 실시예에 대응하는 셀은 19g/l의 NaCl을 포함하는 수돗물로부터 준비된 염수(brine solution)를 통해 상대적 갭들로부터 공급되었다. 셀은 60mm 지름 외부 전극 쌍, 30mm 지름 내부 전극 쌍 및 50mm와 40mm 지름 중간 바이폴라 전극 쌍들을 각각 구비해서, 대략 4mm의 폭의 갭들을 규정한다. 모든 전극 쌍들은 50mm의 높이를 가졌다. 다양한 쌍들의 모든 전극들은 종래 기술에 따른 루테늄, 팔라듐 및 티타늄의 산화물들의 혼합을 갖고 갭에 대향하는 측 상에 활성화된 티타늄 시트로 구성되었다. 2개의 갭들의 부피에 대응하는 총 반응 부피는 32.5ml였다. 내부 전극 커플 상에 약 1kA/m2 및 외부 전극 커플 상에 0.5kA/m2의 전류 밀도에 대응하는, 5A의 총 전류의 인가 시에, 그리고 매 180 초마다의 전류 흐름의 방향의 반전 시에, 각각이 60분 동안 지속되는, 일련의 일괄 주기들 동안 66%의 일정한 효율성을 갖는 2700ppm의 활성 염소를 생산하는 것이 가능해졌다.
테스트는 반복되어 10A의 총 전류를 인가하고, 언제나 매 180초로 전류 반전을 갖는 60분의 일괄 주기들로 동작하여, 68%의 일정한 효율성을 갖는 5530ppm의 활성 염소의 생산을 야기한다. 이 제 2 테스트 동안, pH 증가는 초기 중립으로부터 최대 9.6의 값까지 관측되었다.
이전 설명은 본 발명을 제한하는 것으로서 의도되지 않을 것이고, 상기 이전 설명은 본 발명의 범위들로부터 벗어나지 않고 상이한 실시예들에 따라 이용될 수 있으며, 그 정도는 단지 첨부된 청구항들에 의해 규정된다.
본 출원의 설명 및 청구항들에 걸쳐, 용어 "포함하다(comprise)" 및 "포함하는(comprising)" 및 "포함하다(comprises)"와 같은 그의 변형들은 다른 요소들, 구성요소들 또는 부가적인 프로세스 단계들의 존재를 배제하도록 의도되지 않는다.
문서들, 동작들, 물질들, 디바이스들, 항목들 등의 논의는 단지 맥락을 본 발명에 제공하는 목적을 위해 본 명세서에 포함된다. 종래 기술의 부분으로서 형성된 이들 주제들 중 임의의 것 또는 모두가, 본 출원의 각각의 청구항의 우선권 날짜 전에 본 발명에 관련된 분야에서 공통 일반 지식의 기반이 되거나 상기 공통 일반 지식임이 제안되거나 표현되지 않는다.
100: 원통형 몸체 101: 절연 요소들
102: 제 1 갭 112: 제 2 갭
200: 직류 전원
301, 302, 401, 402, 501, 502: 전극들

Claims (9)

  1. 바이폴라(bipolar) 전기분해 셀의 내부에 하우징(housing)하는 가늘고 길거나 회전 타원체 형상의 외부 몸체(body)에 의해 범위가 정해진 상기 바이폴라 전기분해 셀에 있어서:
    - 외부 전극 쌍;
    - 내부 전극 쌍; 및
    - 적어도 하나의 중간 전극 쌍을 포함하고,
    상기 외부 전극 쌍은 제 1 절연 요소들에 의해 에지들에서 분리된 같은 치수들의 제 1 외부 전극 및 제 2 외부 전극으로 세분되고, 상기 내부 전극 쌍은 제 2 절연 요소들에 의해 에지들에서 분리된 같은 치수들의 제 1 내부 전극 및 제 2 내부 전극으로 세분되고, 상기 적어도 하나의 중간 전극 쌍은 제 3 절연 요소들에 의해 에지들에서 분리된 같은 치수들의 제 1 중간 전극 및 제 2 중간 전극으로 세분되고, 상기 내부, 외부 및 중간 전극 쌍들은, 제 1 갭의 범위를 정하기 위해 상기 제 1 외부 전극과 상기 제 1 중간 전극의 표면들 및 상기 제 2 외부 전극과 상기 제 2 중간 전극의 표면들이 서로 대향하는 채로 동심적으로 배열되고, 상기 제 1 중간 전극과 상기 제 1 내부 전극의 표면들 및 상기 제 2 중간 전극과 상기 제 2 내부 전극의 표면들은 적어도 하나의 제 2 갭의 범위를 정하기 위해 서로 대향하고, 상기 제 1 외부 전극 및 상기 제 2 내부 전극은 상기 셀의 하나의 극에 접속되며, 상기 제 2 외부 전극 및 상기 제 1 내부 전극은 상기 셀의 대향 극에 접속되는, 바이폴라 전기분해 셀.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 외부, 중간 및 내부 전극 쌍들은 가늘고 긴 형상의 몸체의 내부에 하우징된 원통형 또는 각기둥 형상의 전극 쌍들이거나 회전 타원체 몸체의 내부에 하우징된 회전 타원체 형상의 전극 쌍들인, 바이폴라 전기분해 셀.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 외부 전극 쌍, 상기 적어도 하나의 중간 전극 쌍 및 상기 내부 전극 쌍은 상기 셀 몸체와 동축인, 바이폴라 전기분해 셀.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 및 제 2 외부 전극들, 상기 제 1 및 제 2 중간 전극들과 상기 제 1 및 제 2 내부 전극들은 매시브(massive) 또는 지지된 형태의 전도성 다이아몬드로 또는 백금의 그룹의 하나 이상의 요소들을 포함하는 촉매 조성으로 코팅된 티타늄으로 형성되는, 바이폴라 전기분해 셀.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 촉매 조성은 금속성 백금, 백금 산화물, 루테늄 산화물과 이리듐 산화물 사이에 선택된 적어도 하나의 구성요소 및 티타늄, 탄탈륨, 니오븀과 주석 사이에 선택된 요소의 적어도 하나의 산화물을 포함하는, 바이폴라 전기분해 셀.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 갭 및 상기 제 2 갭은 독립적으로 그 범위가 1과 20mm 사이인 일정한 폭을 갖는, 바이폴라 전기분해 셀.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 셀에서의 전해 프로세스의 실행 방법에 있어서,
    상기 제 1 및 상기 적어도 하나의 제 2 갭 내부에 프로세스 전해질을 제공하는 단계 및 셀 극들에 직류 전류를 공급하는 단계를 포함하여, 미리 설정된 시간 간격들로 상기 직류 전류의 방향을 변화시키는, 전해 프로세스의 실행 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 전해 프로세스는 활성 염소의 생성을 통해 염용액의 전기분해, 폐수의 전기분해에 의한 유기질들의 분해 및 유기종의 선택적 동시 분해를 통한, 캐소드 전착(cathodic electrodeposition)에 의한 금속들의 회수(recovery)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는, 전해 프로세스의 실행 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 미리 설정된 시간 간격들은 1 내지 120 분의 지속기간을 갖는, 전해 프로세스의 실행 방법.
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