KR20160087889A - 다결정질 화학적 증착된 다이아몬드 공구 부품, 및 이의 제조, 장착 및 사용 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 작업면; 및 후방 장착면을 포함하는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구에 사용하기 위한 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스로서,
상기 후방 장착면의 평균 측면 입자 크기가 10 μm 이상이고,
상기 작업면이 (a) 상기 후방 장착면보다 작은 다이아몬드 입자; (b) 10 nm 내지 15 μm의 평균 측면 입자 크기; 및 (c) 하기 특징 중 하나 이상을 나타내는 작업면에 초점을 맞춘 레이저에 의해 생성된 라만 신호를 포함하는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스에 관한 것이다:
(1) 8.0 cm-1 이하의 반치 전폭을 갖는, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크;
(2) 633 nm의 라만 여기원을 사용할 때, 배경 공제 후 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 높이의 20% 이하의 높이를 갖는, 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크; 및
(3) 785 nm의 라만 여기원을 사용하는 라만 스펙트럼의 국소 배경 강도의 10% 이상인, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크.

Description

다결정질 화학적 증착된 다이아몬드 공구 부품, 및 이의 제조, 장착 및 사용 방법{POLYCRYSTALLINE CHEMICAL VAPOUR DEPOSITED DIAMOND TOOL PARTS AND METHODS OF FABRICATING, MOUNTING, AND USING THE SAME}
본 발명의 특정 양태는 다결정질 화학적 증착된(CVD) 다이아몬드 공구 부품에 관한 것이다. 본 발명의 특정한 추가 양태는 다결정질 CVD 다이아몬드 워크 피스(work piece)를 제조하는 방법, 홀더(holder)에 상기 다결정질 CVD 다이아몬드 워크피스를 장착하여 다결정질 CVD 다이아몬드 공구 부품을 형성하는 방법, 및 상기 다결정질 CVD 다이아몬드 공구 부품을 사용하는 방법에 관한 것이다.
임의의 적용을 위하여, 사용자는 공구 물질을 선택할 때, 다수의 인자를 고려하여야 한다. 이러한 인자는 비용; 인성; 마모율/경도; 목적 작업면(working surface), 예컨대 커팅 에지(cutting edge)를 가공하는 능력; 유용한 수명; 요구되는 크기 및 기하구조; 및 가공되는 물질에 의한 화학적 효과에 대한 불활성을 포함한다.
이상적인 공구 물질은 단단하고 질긴 것이다. 마모 및 인열 적용에서 사용된 물질의 이러한 2개 특성은 종종 2개의 직각 축 상에 제공된다. 매우 간단하게, 마모는 작동의 단위 당 제거되는 물질의 양의 측정치이다. 인성은 균열 확대에 대한 물질의 내성의 측정치이다. 더욱 단단하고 질기고 강하고 더욱 내마모성인 물질을 제공하는 위한 요구가 여전히 존재한다.
다이아몬드 물질은 공구를 절단하고 천공하고 연삭하고 연마하는 많은 우수한 성능을 위해 선택되는 물질이다. 다이아몬드 물질은 다양한 금속, 석재, 전자 및 목공 산업을 비롯한 광범위한 산업에 걸쳐 툴링 솔루션(tooling solution)으로 사용된다. 예는 항공우주산업 및 자동차 제조, 가구 제조, 석재 채석, 건축, 채광 및 터널링(tunnelling), 광물 가공, 전자 부품 및 장치 제조, 및 오일 및 가스 산업을 포함한다. 다이아몬드 공구 부품의 예는 웨어 파트(wear part); 드레서(dresser); 와이어 드로잉 다이(wire drawing die); 게이지 스톤(gauge stone); 및 커터(cutter), 예컨대 블레이드(blade) 또는 커팅 에지를 포함하는 다른 부품을 포함한다.
다이아몬드의 경도 특성은 다이아몬드를 마모에 관한 궁극적인 물질로 만들었다. 그러나, 공구의 작업 온도에서 응력 하에 가소적으로 변형시키는, 다이아몬드의 제한된 능력은 강철과 같은 훨씬 더 질긴 물질과 비교하여 보다 빠른 균열 확대를 야기한다. 다이아몬드의 내구성을 개선하기 위한 종래 시도는, 예컨대 질소 함량을 변화시킴으로써, 다이아몬드 물질을 형성하는 방법을 개조하거나, 예컨대 조사 및/또는 어닐링(annealing)에 의해 다이아몬드 물질을 형성한 후 다이아몬드 물질을 처리하는 것을 포함하였다. 이러한 접근법이 다이아몬드 공구의 인성 및/또는 내마모성을 개선하는데 사용될 수 있음이 밝혀졌다.
다이아몬드 공구는, 예를 들어 금속 물질을 사용하여 제조될 수 있는 홀더에 장착된 다이아몬드 워크 피스를 통상적으로 포함한다. 다이아몬드 워크 피스는 천연, CVD 합성 또는 HPHT(고압 고온) 합성 다이아몬드 물질의 단결정을 사용하여 제조될 수 있다. 다르게는, 다이아몬드 워크 피스는 결합제 물질(예컨대, 규소 침탄된(cemented) 다이아몬드)의 매트릭스를 통해, 또는 금속 용매를 사용하는 다이아몬드-투-다이아몬드(diamond-to-diamond) 결합을 통해[예컨대, 코발트 금속 용매를 사용하여 형성된 PCD(HPHT 다결정질 다이아몬드)] 결합된 다수의 다이아몬드 입자를 포함할 수 있고, 후자는 통상적으로, 합성 후에 물질이 다양한 정도까지 침출될 수 있더라고, 잔류하는 금속 용매 물질을 함유한다. 또 다르게는, 다이아몬드 워크 피스는, 임의의 금속 용매의 사용 없이, CVD 성장 방법의 결과로서 다이아몬드-투-다이아몬드 결합을 통해서, 함께 직접 결합된 다수의 다이아몬드 입자를 포함하는 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질을 사용하여 제조될 수 있다.
상기 다이아몬드 물질은 상이한 물리적 특징을 가지고, 특정 적용에 사용된 다이아몬드 물질의 유형은 적용에 요구되는 특징에 따라 변할 것이다.
많은 적용이 상기된 바와 같은 개선된 인성 및/또는 내마모성을 갖는 다이아몬드 물질을 요구하지만, 특정 다이아몬드 공구 적용은 다이아몬드 공구에 의해 가공되는 물질에 대한 매우 뛰어난 표면 피니시(finish)를 제공하는 능력을 요구한다. 예를 들어, 전자 장치를 위한 금속 장치 패키징은 미용 목적을 위한 매우 뛰어난 표면 피니시를 요구할 수 있다. 이러한 적용은 또한 특정한 최소 치수를 갖는 작업면을 갖는 다이아몬드 공구 부품을 또한 요구한다.
본 발명의 양태의 목적은 특정한 상업적인 적용에 요구되는 바와 같이 충분히 큰 치수를 갖는 작업면을 또한 제공하면서, 매우 뛰어난 표면 피니시를 제공할 수 있는 다이아몬드 공구 부품을 제공하는 것이다.
본 발명자는 다결정질 CVD 다이아몬드 물질이 통상적인 HPHT 제조된 PCD 공구 상에서 표면 피니시 이점을 제공함을 나타낸 실험적인 연구를 수행하였다. 본 발명자는 또한 다결정질 CVD 다이아몬드 물질이, 매우 높은 질의 표면 피니시를 생성할 수 있는 단결정 다이아몬드 공구와 동일한 수준의 피니시를 제공하지 않음을 발견하였다. 그러나, 명세서를 작성하는 현재, 고사양 단결정 CVD 다이아몬드 물질이 단지 비교적 적은 크기로 이용가능하고, 이들은 비교적 드물게 보다 큰 크기로 이용가능하고, 단결정 다이아몬드 에지 길이에 따라 급격하게 증가하는 비용으로 비싸다. 또한, 매우 뛰어난 표면 피니시를 요구하는 특정 적용의 경우, 단결정 다이아몬드 형태로 용이하게 이용가능하거나 어쨌든 이용가능한 것보다 큰 작업면이 요구된다. 다결정질 CVD 다이아몬드 공구 피스가 휠씬 큰 크기로 이용가능하지만, 이러한 물질이 특정 적용을 위해 요구되는 매우 뛰어난 표면 피니시를 달성하지 않음이 밝혀졌다.
이와 같이, 현재 이용가능한 다이아몬드 공구는 특정 적용을 위한 뛰어난 표면 피니시 및 치수 조건의 조합을 제공하지 않는 점에서 문제가 존재한다. 즉, 단결정 다이아몬드 공구와 전형적으로 연관된 표면 피니시를 생성할 수 있고 합리적인 비용의 양으로 이용가능한 긴 에지 길이 공구가 일부 기계가공 시장에 접근하는데 요구된다.
상기 기재에 비추어, 본 발명자는 단결정 다이아몬드 공구에 의해 제공된 동일한 수준의 피니시를 제공하지 않는 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 원인이 되는 기전을 연구하였다. 다수의 인자가, 단결정 다이아몬드 공구와 비교될 때, 다결정질 CVD 다이아몬드 공구에 의해 제공된 표면 피니시에서의 열화를 야기할 수 있는 것으로 결론이 났고, 예를 들어
(i) 다결정질 CVD 다이아몬드 공구의 작업면에서의 다이아몬드 입자는 사용 중에 조각나서 작업면의 완전성에서 열화를 야기할 수 있고, 이는 다결정질 CVD 다이아몬드 공구에 의해 가공되는 물질의 스크래치 또는 홈을 유발하고;
(ii) 심지어 다결정질 CVD 다이아몬드 공구의 사용 전에, 정확하고 부드러운 에지 및 인접한 리딩 표면을 제공하는 점에 있어서, 작업면의 품질은, 단결정 다이아몬드 물질과 비교될 때, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 과립성 및 비-균질 성질에 기인하여, 단결정 다이아몬드 공구에서 달성될 수 있는 품질보다 낮다.
이와 관련하여, 본 발명자는, 조핵면(nucleation face)보다는, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 성장면(growth face)이 공구의 노출된 작업면을 형성하도록, 다결정질 CVD 다이아몬드 공구가 통상적으로 구성됨에 더욱 주목하였다. 이는, 조핵면과 비교될 때, 보다 적은 농도의 비-다이아몬드 sp2 탄소를 갖는 다이아몬드 물질의 더욱 양호한 품질의 더욱 상호-성장된(inter-grown) 입자의 성장면이 통상적으로 형성되기 때문이다. 이와 같이, 성장면은, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조핵면과 비교될 때, 보다 적은 마모율을 갖는 것으로 밝혀졌다.
이와 관련하여, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 웨이퍼가 통상적으로 다이아몬드 물질의 작은 입자 및 상당한 양의 비-다이아몬드 sp2 탄소(라만 분광법에 의해 검출가능함)를 포함하는 조핵면; 및 다이아몬드 물질의 큰 입자, 및, 성장 조건이 정확히 제어되는 경우, 보다 적은 양의 비-다이아몬드 sp2 탄소를 포함하는 성장면을 포함함이 주목되어야 한다. 다이아몬드 입자 크기는 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 상기 웨이퍼가 조핵면으로부터 성장면으로 움직일 때 증가한다.
본 발명자는, 성장면보다는, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 보다 작은 입자의 조핵면이 다이아몬드 공구의 작업면으로서 이용될 때, 조핵면의 보다 작은 입자의 마이크로구조가 가공되는 물질의 시각적으로 인지가능한 스크래치 또는 홈을 유발하는 큰 입자 조각의 문제를 완화시킬 수 있는 것으로 가정하였다. 본 발명자는 또한, 심지어 사용 전에, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 보다 적은 입자의 조핵면이 다이아몬드 공구의 작업면으로서 이용될 때, 정확하고 부드러운 에지 및 인접한 리딩 표면을 제공하는 것에 관하여 달성될 수 있는 작업면의 품질이, 보다 큰 입자의 구조를 갖는 성장면으로부터 형성되는 작업면과 비교하여, 증가될 것으로 가정하였다. 즉, 뛰어난 표면 피니시의 제공에 관하여, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조핵면은 단결정 다이아몬드 공구를 사용하여 달성가능한 표면 피니시의 품질에 근접할 수 있고, 동시에, 훨씬 큰 크기 및 감소된 비용으로 이용가능하여 이러한 특징의 조합을 요구하는 상업적인 적용의 요구에 부합한다.
그러나, 상기 접근법이 갖는 하나의 문제는 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조핵면에서의 다이아몬드 물질의 품질이 불량하고, 일반적으로 상당한 양의 sp2 탄소, 및 긴 공구 작동 수명을 필요로 하는 산업 적용에 불충분하고 특히 다이아몬드 물질 및 공구 부품의 고비용을 제공하는 낮은 내마모성을 갖는다는 점이다. 또한, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 불량한 품질의 조핵면의 높은 마모율은 사용 중에 달성되는 표면 피니싱(finishing)의 품질에서 비교적 빠른 변화를 야기할 수 있다.
상기 기재에 비추어 볼 때, 본 발명자는, 보다 낮은 품질의 다이아몬드 물질의 제어된 부분이 다결정질 CVD 다이아몬드 웨이퍼의 조핵면으로부터 제거되는 경우, 목적 입자 크기를 갖고, 성장면의 내마모성에 근접하는 높은 내마모성과 함께 낮은 sp2 탄소 함량을 또한 갖는 표면을 달성하는 것이 가능함을 증명하였다. 이어서, 이러한 표면이 다이아몬드 공구의 작업면을 형성하도록 홀더에 장착되는 경우, 하기 특징을 비롯한 특징들의 독특한 조합을 갖는 다이아몬드 공구를 제공하는 것이 가능하다:
다이아몬드 물질의 작은 입자를 포함하는 정확히 한정된 작업면에 기인하는, 고품질 표면 피니싱을 달성하는 능력;
다이아몬드 공구가 제조될 수 있는 큰 다결정질 CVD 다이아몬드 웨이퍼의 이용가능성에 기인하는, 큰 작업면의 제공;
다이아몬드 공구의 작업면이 제조되는 다결정질 CVD 다이아몬드 웨이퍼의 조핵면으로부터의 저품질 조핵 다이아몬드 물질의 제거에 기인하는, 저 마모율을 갖는 작업면의 제공; 및
큰 단결정 다이아몬드 물질의 요구 크기가 여하튼 이용가능한 정도까지의 대안적인 큰 단결정 다이아몬드 물질과 비교될 때, 비교적 적은 비용.
상기 기재에 비추어 볼 때, 작업면; 및 후방 장착면을 포함하는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구에 사용하기 위한 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스로서,
상기 후방 장착면의 평균 측면 입자 크기(average lateral grain size)가 10 μm 이상이고,
상기 작업면이 (a) 상기 후방 장착면보다 작은 다이아몬드 입자; (b) 10 nm 내지 15 μm의 평균 측면 입자 크기; 및 (c) 하기 특징 중 하나 이상을 나타내는 작업면에 초점을 맞춘 레이저에 의해 생성된 라만 신호(Raman signal)를 포함하는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스가 제공된다:
(1) 8.0 cm-1 이하의 반치 전폭(full width half-maximum)을 갖는, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크;
(2) 633 nm의 라만 여기원(Raman excitation source)을 사용할 때, 배경 공제(background subtraction) 후 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 높이의 20% 이하의 높이를 갖는, 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크; 및
(3) 785 nm의 라만 여기원을 사용하는 라만 스펙트럼의 국소 배경 강도(local background intensity)의 10% 이상인, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크.
본원에 기술된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스; 및 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스가 장착된 홀더를 포함하되, 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 작업면이 노출되어 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면을 형성하도록 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스가 배향되는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구가 또한 본원에 기술된다.
본원에 기술된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면이 가공되는 물질과 접촉하도록 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구를 배향하는 단계; 및
상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면을 가공되는 물질과 접촉시키면서, 상기 물질 및 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면의 상대적인 운동을 제공함으로써, 상기 물질을 가공하는 단계
를 포함하는, 본원에 기술된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구를 사용하여 물질을 가공하는 방법이 또한 제공된다.
다수의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 제조 방법이 기술되고, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
성장면보다 작은 입자를 포함하는 조핵면, 및 성장면을 갖고, 이때 상기 성장면의 평균 측면 입자 크기가 10 μm 이상인 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층으로 개시하는 단계;
상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층의 조핵면을 가공하여 조핵면으로부터 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 부분(50 nm 내지 30 μm의 깊이를 가짐)을 제거하여 (a) 성장면보다 작은 다이아몬드 입자; (b) 10 nm 내지 15 μm의 평균 측면 입자 크기; 및 (c) 하나 이상의 하기 특징을 나타내는 가공된 조핵면에 초점을 맞춘 레이저에 의해 생성된 라만 신호를 갖는 가공된 조핵면을 형성하는 단계:
(1) 8.0 cm-1 이하의 반치 전폭을 갖는, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크;
(2) 633 nm의 라만 여기원을 사용할 때, 배경 공제 후 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 높이의 20% 이하의 높이를 갖는, 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크; 및
(3) 785 nm의 라만 여기원을 사용하는 라만 스펙트럼의 국소 배경 강도의 10% 이상인, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크; 및
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층을 절단하여, 각각의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 작업면이 상기 가공된 조핵면으로부터 형성되도록 다수의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스를 형성하는 단계.
다수의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 다른 제조 방법이 또한 본원에 기술되고, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층을 성장 기판 상에서 성장시키는 단계로서,
상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층은 성장면보다 작은 입자를 포함하는 조핵면, 및 성장면을 포함하되, 상기 성장면의 평균 측면 입자 크기가 10 μm 이상이고, 상기 성장 기판이 성장 기판을 가로지르는 5 mm의 길이에 걸쳐 측정된 5 μm 이하의 표면 평탄도(surface flatness) 및 20 nm 이하의 표면 거칠기(surface roughness) Ra를 갖고,
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 성장이, 성장 기판의 제거 후에, 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층의 조핵면이 (a) 성장면보다 작은 다이아몬드 입자; (b) 10 nm 내지 15 μm의 평균 측면 입자 크기; 및 (c) 하나 이상의 하기 특징을 나타내는 가공된 조핵면에 초점을 맞춘 레이저에 의해 생성된 라만 신호를 갖도록, 제어되는, 단계:
(1) 8.0 cm-1 이하의 반치 전폭을 갖는, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크;
(2) 633 nm의 라만 여기원을 사용할 때, 배경 공제 후 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 높이의 20% 이하의 높이를 갖는, 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크; 및
(3) 785 nm의 라만 여기원을 사용하는 라만 스펙트럼의 국소 배경 강도의 10% 이상인, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크; 및
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층을 절단하여, 각각의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 작업면이 상기 조핵면으로부터 형성되도록 다수의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스를 형성하는 단계.
본 발명을 양호하게 이해하고, 본 발명을 효과적으로 수행할 수 있는 방법을 나타내기 위하여, 본 발명의 양태는 이하 첨부된 도면을 참고하여 단지 예로써 기술된다.
도 1은 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스를 도시한다.
도 2는 홀더에 장착된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스를 포함하는 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구를 도시한다.
도 3은 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구를 사용하여 물질을 가공하는 방법을 도시한다.
도 4는 다수의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 제조 방법을 도시한다.
도 1은 본 발명의 양태에 따른 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)를 도시한다. 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)는 작업면(4), 후방 장착면(6) 및 커팅 에지(8)를 포함하고, 이때 작업면(4)은 커팅 에지(8)로부터 연장된다. 금속화 코팅(10)은, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)가, 예를 들어 금속 납땜 결합에 의해 홀더에 용이하게 장착될 수 있도록, 후방 장착면(6)에 결합될 수 있다.
작업면(4)은 후방 장착면(6)보다 적은 다이아몬드 입자를 포함한다. 이는 작업면(4)이 성장된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 가공된 조핵면으로부터 형성되고 후방 장착면(6)이 후술되는 바와 같이 다결정질 CVD 합성 다이아몬드의 가공된 성장면으로부터 형성됨을 나타낸다. 작업면(4)의 평균 측면 입자 크기는 10 nm 내지 15 μm이고, 후방 장착면(6)의 평균 측면 입자 크기는 10 μm 이상이다.
이와 관련하여, 작업면(4)은 사용시 뛰어난 표면 피니시를 달성하는데 적합한, 작고 제어되고 잘 한정된 입자 크기를 갖는다. 대조적으로, 후방 장착면(6)은 작업면(4)에 대한 기계적 지지를 제공하는 크고 잘 상호-성장된 다이아몬드 입자 구조를 갖는다.
작업면(4) 및 후방 장착면(6)에 대한 정확한 평균 측면 입자 크기는 가공될 물질의 유형 및 요구되는 목적 표면 피니시를 비롯한 구체적인 적용례에 따라 변할 것이다. 예를 들어, 작업면(4)의 평균 측면 입자 크기는 20 nm, 40 nm, 60 nm, 80 nm, 100 nm, 500 nm, 1 μm, 2 μm 또는 5 μm 이상, 및/또는 12 μm, 10 μm, 8 μm, 6 μm, 4 μm 또는 2 μm 이하, 및/또는 상기 상한치 및 하한치의 임의의 조합일 수 있다. 또한, 후방 장착면의 평균 측면 입자 크기는 12 μm, 14 μm, 16 μm, 18 μm, 20 μm, 30 μm, 40 μm 또는 50 μm 이상일 수 있다.
상기 기재와 관련하여, 다결정질 CVD 다이아몬드 표면의 평균 측면 입자 크기는 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 측정될 수 있다. 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 표면의 SEM 이미지는 개별 입자가 확인되고 계수될 수 있도록 입자들 사이의 경계를 나타낸다. 따라서, 다결정질 CVD 다이아몬드 표면의 영역은 SEM을 사용하여 이미지화될 수 있고, 이어서, 이미지를 가로지르는 선에 동반되는 다이아몬드 입자의 총 수가 계수될 수 있고, 선 길이는 선에 동반되는 입자의 수로 나뉘어 평균 측면 입자 크기가 수득될 수 있다. SEM 이미지를 가로지르는 다수의 선이 이러한 방식으로 선택적으로 수직 방향으로 분석될 수 있고, 평균 값이 이미지화된 영역을 가로지르는 측면 입자 크기에 대해 계산될 수 있다.
상기 작업면(4) 및 후방 장착면(6)에 적합한 입자 크기 구조를 선택하는 것 이외에, 작업면(4)이 낮은 sp2 탄소 함량을 갖는 양호한 품질의 다이아몬드 물질로부터 형성되도록 하는 것이 또한 중요하다. 본 명세서의 발명의 내용 절에 기술된 바와 같이, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조핵면에서의 다이아몬드 물질의 품질은 불량하고, 일반적으로 긴 공구 작동 수명을 요구하는 산업 적용에 불충분한 낮은 내마모성 및 상당한 양의 sp2 탄소를 갖는다(특히, 고비용의 다이아몬드 물질 및 공구 부품이 제공됨). 또한, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 불량한 품질의 조핵면의 높은 마모율은 사용 중에 달성되는 표면 피니싱의 품질에서의 비교적 빠른 변화를 야기할 수 있다. 이와 같이, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조핵면이 작업면(4)으로서 사용되는 경우, 높은 sp2 탄소 및 낮은 내마모성을 갖는 불량한 품질의 조핵 물질이 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)의 제조 중에 제거되도록 하는 것이 중요하다.
라만 분광법은 국소 영역에서의 sp2 탄소 함량을 측정하는데 특히 유용한 기술인 것으로 밝혀졌다. 라만 분광법은, 약 1 μm3의 표면 부피를 샘플화할 다이아몬드의 표면에 초점이 맞추어 질 때, 500 내지 1,000 nm 광 파장을 전형적으로 사용할 것이다. 비-다이아몬드 탄소 피크는 다음과 같다: 1,580 cm-1 - 그래파이트; 1,350 내지 1,580 cm-1 - 나노정자 그래파이트; 및 1,550 내지 1,500 cm-1 - 무정형 탄소 및 그래파이트 상. 비-sp3 결합된 탄소가 합성 다이아몬드 물질의 라만 스펙트럼에서 어떠한 유의한 정도까지 명백한 경우, 물질이 더욱 불량한 내마모성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 바람직하게는 sp2 탄소 함량은 물질의 라만 스펙트럼에서 임의의 유의한 비-다이아몬드 탄소 피크를 나타내지 않도록 충분히 낮다.
sp3 다이아몬드 라만 피크는 약 1,332 cm-1에 존재한다. sp3 다이아몬드 라만 피크의 너비는 다이아몬드 물질의 결정 품질을 나타내는 것으로 공지되어 있다. 특정 양태에 따라서, 작업면(4)의 구역에 초점을 맞춘 레이저에 의해 생성된 라만 신호는 8.0 cm-1, 7.0 cm-1, 6.0 cm-1, 5.0 cm-1, 4.0 cm-1, 3.0 cm-1, 2.5 cm-1 또는 2.0 cm-1 이하의 반치 전폭을 갖는, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크를 나타낸다. 이러한 라만 신호 변수가 종래에는 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 성장면으로부터 형성된 작업면에서 달성된 반면, 본 발명의 양태는 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니시를 달성하는데 더욱 적합한 작은 과립 구조를 포함하는, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 가공된 조핵면으로부터 형성된 작업면에서 이러한 변수를 제공한다.
특정 양태에 따라서, 작업면(4)의 구역에 초점을 맞춘 라만 여기원으로서 헬륨-네온 레이저(633 nm)의 사용은 배경 공제 후에 약 1,332 cm-1에서 존재하는 sp3 다이아몬드 라만 피크의 높이의 20%, 10%, 5%, 1%, 0.1%, 0.01% 또는 0.001%인, 약 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크를 갖는 다이아몬드 라만 스펙트럼을 생성한다. 다르게는, sp2 탄소의 양은 sp2 탄소와 같은 불순물에 기인하는 피크에 대한 국소 배경의 높이에 대해 약 1,332 cm-1에서 존재하는 sp3 다이아몬드 라만 피크의 높이를 측정함으로써 평가될 수 있다. 특정 양태에 따라서, 작업면(4)의 구역에 초점을 맞춘, 785 nm의 라만 여기원의 사용은 라만 스펙트럼에서 국소 배경 강도의 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60% 또는 70% 이상인, 약 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크를 갖는 다이아몬드 라만 스펙트럼을 생성한다. 또한, 이러한 라만 신호 변수가 종래에는 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 성장면으로부터 형성된 작업면에서 달성되었지만, 본 발명의 양태는 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니시를 달성하는데 더욱 적합한 작은 과립 구조를 포함하는 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 가공된 조핵면으로부터 제조된 작업면에서 이러한 변수를 제공한다. 특정 양태는 상기 약술된 바와 같은 3개의 모든 라만 측정 변수에 부합할 수 있다.
상기 작업면의 특징 이외에, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스를 두께 및 길이 둘 다의 면에서 비교적 큰 치수를 갖도록 제조할 수 있다.
작업면으로부터 후방 장착면까지의 비교적 큰 두께는 다음과 같은 여러가지 이유로 인해 유용하다: (i) 작업면을 지지하는 벌크 다결정질 CVD 다이아몬드 물질을 제공하고; (ii) 수명을 연장시키는 추가 용도를 위해 기하구조 및 온전성을 여전히 유지하면서, 작업면의 상당한 마모를 허용하고; (iii) 워크 피스가 보다 큰 범위의 기하구조로 제조되도록 하고; (iv) 보다 두꺼운 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 성장이 작업면에 대한 추가 기계적 지지를 제공하는 10 μm 이상의 평균 측면 크기를 갖는 보다 큰 μm 규모 다이아몬드 입자의 보다 양호한 상호-성장을 야기할 수 있다. 예를 들어, 작업면으로부터 후방 장착면까지의 두께는 200 μm, 400 μm, 600 μm, 800 μm, 1 mm, 1.5 mm 또는 2 mm 이상일 수 있다. 정확한 두께는 특정 적용례, 및 공구 기하구조, 기계적 강도 및 수명에 관한 이의 요구조건에 따라 변할 것이다.
잘 상호-성장된 μm 규모의 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스를 제공함으로써, 비교적 높은 인장 파열 강도(tensile rupture strength)를 갖는 튼튼한 워크 피스를 달성하는 것이 가능하다. 예를 들어, 워크 피스는 200 내지 500 μm의 두께에 대해 760 MPa x n 이상; 500 내지 750 μm의 두께에 대해 700 MPa x n 이상; 750 내지 1,000 μm의 두께에 대해 650 MPa x n 이상; 1,000 내지 1,250 μm의 두께에 대해 600 MPa x n 이상; 1,250 내지 1,500 μm의 두께에 대해 550 MPa x n 이상; 1,500 내지 1,750 μm의 두께에 대해 500 MPa x n 이상; 1,750 내지 2,000 μm의 두께에 대해 450 MPa x n 이상; 또는 2,000 μm 이상의 두께에 대해 400 MPa x n 이상(이때, 배율 n은 1.0, 1.1, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8 또는 2임)의 장력인, 작업면에 의한 인장 파열 강도를 가질 수 있다. 또한, 워크 피스는 200 내지 500 μm의 두께에 대해 330 MPa x n 이상; 500 내지 750 μm의 두께에 대해 300 MPa x n 이상; 750 내지 1,000 μm의 두께에 대해 275 MPa x n 이상; 1,000 내지 1,250 μm의 두께에 대해 250 MPa x n 이상; 1,250 내지 1,500 μm의 두께에 대해 225 MPa x n 이상; 1,500 내지 1,750 μm의 두께에 대해 200 MPa x n 이상; 1,750 내지 2,000 μm의 두께에 대해 175 MPa x n 이상; 또는 2,000 μm 이상의 두께에 대해 150 MPa x n 이상(이때, 배율 n은 1.0, 1.1, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8 또는 2임)의 장력인, 후방 장착면에 의한 인장 파열 강도를 가질 수 있다.
상기 두께 및 강인성 이외에, 적어도 하나의 치수에서 비교적 큰 작업면이 특정 적용례에 요구되고, 본 발명의 양태는, 단결정 다이아몬드 공구를 사용하여 달성될 수 있는 바와 근접하고 작업면의 크기가 단결정 다이아몬드 형태로 용이하게 이용가능한 것보다 큰 경우, 적어도 합리적인 비용으로, 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니시가 요구되는 적용례에 특히 적합하다. 이와 같이, 다결정질 CVD 다이아몬드 워크 피스의 작업면은 6 mm, 8 mm, 10 mm, 12 mm, 15 mm, 20 mm, 30 mm 또는 50 mm 이상의 하나 이상의 선형 치수를 가질 수 있다. 이러한 치수는 다결정질 CVD 다이아몬드 물질을 사용하여 용이하게 이용가능하다.
또한, 제조 중에, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스는 잘 한정된 평평하고 부드러운 작업면을 갖도록 가공될 수 있고, 이는 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니시의 달성에 유리하다. 예를 들어, 작업면은 5 μm 이하, 4 μm 이하, 3 μm 이하, 2 μm 이하, 1 μm 이하, 0.5 μm 이하, 0.2 μm 이하, 또는 0.1 μm 이하의 목적 형태로부터의 피크 대 밸리 편차에 의해 정의된 표면 평탄도 및/또는 20 nm 이하, 10 nm 이하, 5 nm 이하, 2 nm 이하 또는 1 nm 이하의 표면 거칠기 Ra를 가질 수 있다. 용어 "표면 거칠기 Ra"(종종 "중심 선 평균" 또는 "c.l.a."로 지칭됨)는, 예를 들어 영국 표준 BS 1134 파트 1 및 파트 2에 따라서 0.08 mm의 길이에 걸쳐 스타일러스 프로필로미터(stylus profilometer)에 의해 측정된 평균 선으로부터의 표면 프로파일의 절대 편차의 산술 평균을 지칭한다.
상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스가 기계 공구 적용의 범위에서 사용될 수 있는 것으로 예측된다. 예를 들어, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스는 웨어 파트, 드레서, 와이어 드로잉 다이, 게이지 스톤 또는 커터의 형태일 수 있다. 특히 바람직한 적용례는 고 정밀 금속 기계가공, 예컨대 알루미늄 기계가공을 위한 것이다. 이러한 경우, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스는 커팅 에지(8), 및, 예를 들어 도 1에 도시된 바와 같이 상기 커팅 에지로부터 수직 방향으로 연장되는 작업면(4)을 포함할 수 있다.
이러한 공구 적용례에서, 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)는 도 2에 도시된 바와 같이 홀더(20)에 장착된다. 특정 장착 형태는 구체적인 적용례에 따라 변할 것이지만, 전형적으로 다이아몬드 공구는 금속 또는 금속 카바이드 홀더에 장착된다. 공구 피스의 구체적인 기하구조와 관계 없이, 핵심 특징은, 상기 정의된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)의 작업면(4)이 노출되어 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면을 형성하도록, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)가 배향되는 것이다.
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)는, 예를 들어 금속 납땜 결합(22)을 통해 홀더에 장착될 수 있다. 상기한 바와 같이, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(2)의 후방 장착면은 금속화 코팅(10)이 제공되어 금속 납땜의 양호한 접착을 가능하게 할 수 있다. 금속화 코팅은 다이아몬드 표면에 부착하는 카바이드 형성 금속(예컨대, 티타늄)을 포함할 수 있다. 추가 결합 층(예컨대, 금)이 카바이드 형성 층 상에 제공되어 전형적인 금속 납땜 결합에 의한 양호한 접착을 달성할 수 있다. 불활성 장벽 층(예컨대, 플래티넘)이 카바이드 형성 층과 결합 층 사이에 제공되어 사용 시 고온에서 티타늄과 금 층 사이의 불리한 반응을 예방할 수 있다. 홀더로의 납땜 접합부는 금을 포함할 수 있거나, 다르게는 구리 및 은을 포함할 수 있다. 다른 대안이 또한 당해 분야에 공지되어 있다.
도 3은 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구를 사용하는 물질의 가공 방법을 도시한다. 상기 방법은 작업면(4)이 가공되는 물질(32)과 접촉하도록 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구(30)를 배향함을 포함한다. 이어서, 물질의 가공은 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면을 가공되는 물질과 접촉시키면서, 상기 물질(32)과 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구(30)의 작업면(4)의 상대적인 운동을 제공함으로써 달성된다. 이러한 상대적인 운동은 물질(32)을 움직이거나, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구(30)를 움직이거나, 상기 물질과 공구를 둘 다 움직임으로써 달성될 수 있다. 이러한 경우 중 어느 한 경우에서, 중요한 특징은 가공되는 물질과 접촉하고 가공하는 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면이 본원에 정의된 바와 같은 것이다. 통상적으로, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면은 공구의 기하구조, 가공될 물질의 유형 및 목적 표면 피니시에 따라 변하는 상당한 힘으로 가공될 물질을 누른다.
도 4는 상기 다수의 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 제조 방법을 도시한다. 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
성장면보다 작은 입자를 포함하는 조핵면(42), 및 성장면(44)을 갖고, 이때 상기 성장면의 평균 측면 입자 크기가 10 μm 이상인, 도 4(a)에 도시된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질(40)의 층으로 개시하는 단계;
도 4(b)에 도시된 바와 같이, 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질(40)의 층의 조핵면(42)을 가공하여 조핵면으로부터 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 부분(46)(50 nm 내지 30 μm의 깊이를 가짐)을 제거하여 (a) 성장면보다 작은 다이아몬드 입자; (b) 10 nm 내지 15 μm의 평균 측면 입자 크기; 및 (c) 하나 이상의 하기 특징을 나타내는 가공된 조핵면에 초점을 맞춘 레이저에 의해 생성된 라만 신호를 갖는, 도 4(c)에 도시된 가공된 조핵면(48)을 형성하는 단계:
(1) 8.0 cm-1 이하의 반치 전폭을 갖는, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크;
(2) 633 nm의 라만 여기원을 사용할 때, 배경 공제 후 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 높이의 20% 이하의 높이를 갖는, 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크; 및
(3) 785 nm의 라만 여기원을 사용하는 라만 스펙트럼의 국소 배경 강도의 10% 이상인, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크; 및
도 4(d)에 도시된 바와 같이, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질(40)의 층을 절단하여, 각각의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(50)의 작업면이 상기 가공된 조핵면(48)으로부터 형성되도록 다수의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(50)를 형성하는 단계.
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층은 프리스탠딩(freestanding) 웨이퍼의 형태일 수 있거나, 노출된 조핵면, 및 지지체 기판에 결합된 성장면을 갖고, 지지체 기판 상에 배치된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층의 형태일 수 있다. 따라서, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스는 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 프리스탠딩 피스의 형태, 또는 노출된 작업면, 및 지지체 기판에 결합된 후방 장착면을 갖고, 지지체 기판 상에 배치된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층의 형태일 수 있다.
본 발명의 양태를 위한 출발점으로서 사용되는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 적합한 프리스탠딩 웨이퍼는 엘리먼트 씩스 리미티드(Element Six Limited)에서 시판 중이다. 기계적 등급, 열적 등급 및 광학 등급을 비롯한 다양한 등급의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질이 시판 중이다. 기계적 등급이 본 발명의 양태에 사용하기에 적합하지만, 본 발명자는 많은 상이한 등급의 다결정질 CVD 다이아몬드 물질이 조핵면에서 및 조핵면 가까이에서 유사한 입자 구조 및 크기를 공유할 수 있음에 주목하였다. 이와 같이, 본 발명의 양태에 사용된 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 등급은 기계적 등급으로서 종래 확인된 것들로 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 다결정질 CVD 다이아몬드 등급의 보다 높은 열 전도성이 보다 낮은 국소 공구 팁(tip) 온도를 야기하므로, 전형적으로 연마제/기계 시험에서 불량한 성능을 나타내는 보다 높은 열 전도성 등급이 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니시를 달성하기 위한 본 발명의 특정 양태에 유용할 수 있다. 이와 같이, 선택적으로 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 열 전도성은 1,000 Wm-1K-1, 1,200 Wm-1K-1, 1,400 Wm-1K-1, 1,600 Wm-1K-1, 1,800 Wm-1K-1, 1,900 Wm-1K-1, 2,000 Wm-1K-1, 2,100 Wm-1K-1 또는 2,200 Wm-1K-1 이상일 수 있다.
조핵면 가공 단계에 관하여, 보다 낮은 품질의 조핵 다이아몬드 물질은, 표면을 50 nm 내지 30 μm의 범위의 깊이로 가공함으로써 제거된다. 이러한 가공 단계가 너무 얕으면, 불량한 품질의 조핵 다이아몬드 물질이 궁극적으로 다이아몬드 공구 피스의 작업면을 형성하는 표면 상에 잔류할 수 있어서, 불량한 성능 및 공구 수명을 야기할 수 있다. 상기한 바와 같이, 라만 분광법은 매우 적은 sp2 탄소가 다이아몬드 워크 피스의 작업면을 위한 표면에 잔류하도록 보장하기 위하여, 가공된 조핵면의 다이아몬드 물질의 품질을 측정하는데 사용될 수 있다. 역으로, 가공 단계가 너무 깊으면, 다이아몬드 워크 피스의 작업면을 궁극적으로 형성할 다이아몬드 입자의 평균 측면 입자 크기가 너무 크게 되고, 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니시가 가능하지 않다. SEM 분석은 정확한 과립성 표면 구조가 달성됨을 보장하도록 사용될 수 있다. 이와 같이, 본 발명자는, 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니시를 달성하는데 적합한 입자 크기를 갖는 표면을 또한 유지하면서, 불량한 품질의 조핵 다이아몬드 물질의 제거를 가능하게 하는 최적 깊이 범위를 찾을 수 있었다.
상기 깊이 범위 내에서, 조핵면이 가공되는 특정 깊이는 어느 정도까지 구체적인 적용례 및 이러한 구체적인 적용례를 위한 목적 과립성 구조에 따라 변할 것이다. 예를 들어, 조핵면으로부터 제거된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 부분의 깊이는 20 μm, 15 μm, 10 μm 또는 5 μm 이하, 및/또는 100 nm, 200 nm, 300 nm, 500 nm 또는 1 μm 이상일 수 있다.
다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조핵면의 부분을 목적 깊이까지 제거하는데 적합한 표면 가공 단계는 당해 분야에 공지되어 있고, 하기 단계 중 하나 이상을 포함한다:
기계적 래핑(lapping) 및 연마 기술;
에칭 기술[예컨대, 수소, 산소, 아르곤(또는 다른 불활성 기체) 및 염소(또는 다른 할라이드) 중 하나 이상을 포함하는 적합한 기체 화학반응을 사용하는 플라즈마 에칭 - 저 표면 거칠기 다이아몬드 표면 피니시를 달성하기 위한 에칭 기술의 예는 국제특허출원공개 제2008/090511호에 기술되어 있음);
표면의 화학적 조성을 변화시켜 표면을 더욱 제거하기 용이하게 만들도록 가공되는 초경질 물질의 표면과 반응하는 화학적 성분 및 연마제 그릿 입자를 포함하는 CMP 슬러리를 이용하는, 기계적 및 화학적 가공 기전을 조합하는 화학-기계 가공(CMP) 기술[이러한 방법은 다른 물질에 대해 이용되었고, 다이아몬드를 포함하는 것과 같은 초경질 물질에 대해 현재 개발 중에 있다];
레이저 빔 절단/어블레이팅(ablating)(레이저 커팅은 합성 다이아몬드 제품의 절단을 위한 산업 표준임);
고 에너지 입자 빔 절단/어블레이팅(전자 빔 절단은 과거에 다이아몬드 제품을 절단하기 위해 제안되었고, 최근에 레이저 절단과 비교하여 상당히 빠른 속도로 초경질 물질을 절단하도록 개조됨);
방전 기계가공(EDM)(이러한 기술은 붕소 도핑된 다이아몬드 물질과 같은 전기 전도성 초경질 물질을 절단하는데 유용함); 및
집중된 이온 빔(FIB) 표면 가공(이러한 기술은 다이아몬드와 같은 초경질 물질을 가공하기 위해 당해 분야에 공지되어 있음).
이상적으로, 매우 적은 표면 아래 손상을 부여하는 가공 방법이 제어되고 균일한 방식으로 목적하는 양을 제거하는데 사용되어야 한다. 이러한 기술은 파인 등급(fine grade) 연마 바퀴 또는 CMP 공정에 의한 연마를 포함할 수 있다. 다결정질 CVD 다이아몬드 웨이퍼의 성장면은 또한 일반적으로 가공되어 다이아몬드 워크 피스를 장착하기 위한 부드럽고 평평한 기준 표면을 제공한다.
상기 조핵면 물질의 제거 이외에 또는 심지어 이에 대한 대안으로서, 조핵면 물질의 sp2 탄소 함량을 감소시키고 작은 입자 크기와 적은 sp2 함량의 상기 조합을 갖는 작업면을 달성하기 위해, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조기 성장을 제어하는 것이 또한 가능하다. 예를 들어, 다결정질 CVD 다이아몬드 물질은 기판을 제공하는 단계; 상기 기판의 표면을 시딩(seeding)하는 단계; 화학적 증착(CVD) 기술을 이용하여 상기 표면 상에 다이아몬드 조핵 층을 성장시키는 단계; 및 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 더욱 두꺼운 층을 다이아몬드 조핵 층 상에서 성장시키는 단계를 포함하는 방법을 사용하여 성장할 수 있고, 이때 상기 방법은 하기 기술 중 하나 이상을 적용하는 단계를 추가로 포함한다:
(a) 200 nm 이하의 평균 입자 크기 및 500 nm 이하의 D90 입자 크기를 갖는 나노결정질 다이아몬드 분말을 시딩 단계를 위해 사용하여, 기판 표면에 형성된 홈의 크기를 감소기키고, 결과적으로 보다 큰 시드 입자를 이용하는 시딩 공정과 비교할 때, 다이아몬드 성장 중에 공극 형성을 감소시키는 기술;
(b) 화학적 증착에 의해 제1 두께의 다이아몬드 층을 성장시키는 단계, 상기 다이아몬드 층의 적어도 일부를 에칭하는 단계, 상기 다이아몬드 층의 전체 두께가 제2 두께에 도달할 때까지 상기 다이아몬드 층의 적어도 일부의 상기 성장 및 에칭 단계를 반복하는 단계를 포함하되, 상기 다이아몬드 층의 적어도 일부를 에칭하는 상기 단계가 바람직하게는 다이아몬드 상 위의 비-다이아몬드 상을 에칭하고, 이에 의해 다이아몬드 조핵 층 내의 다이아몬드 층의 비율을 비-다이아몬드 상에 비해 증가시키는 기술로서, 교호하는 CVD 다이아몬드 성장 및 비-다이아몬드 탄소 에칭 단계를 사용하여 다이아몬드 조핵 층을 제조하는 기술; 및
(c) 시딩 후 및 다이아몬드 조핵 층의 성장 전에, 기판 표면에 적용된 성장 전 에칭 단계를 사용하는 기술로서, 이때 결정질 시드가 시딩 중에 기판 표면 상에 침착되고, 성장 전 에칭 단계가 바람직하게는 기판 표면 상의 결정질 시드 상에서 기판 표면을 에칭하고 기판 표면을 부드럽게 하도록 선택되는 화학반응을 사용하여 에칭하고, 이에 의해 기판 표면 상의 날까로운 홈 에지에 의해 형성된 조핵 부위를 결정질 시드에 의해 제공된 조핵 부위에 비해 감소시키는 단계를 포함하는, 기술.
상기 기술은 공극 형성 및 비-다이아몬드 탄소 상을 감소시키기 위한 미세 나노입자 시딩을 사용하여 조핵 밀도를 증가시키고 기판 내의 홈을 감소시킴; 조기 성장 중에 교호하는 성장 및 에칭 과정을 사용하여 비-다이아몬드 탄소를 감소시키고 입자 크기를 증가시킴; 및 기판 표면 상의 조핵을 시드에 비해 감소시키도록 선택된 성장 전 에칭을 사용하여 조기 성장 중에 결정 도메인 및 결과적으로 다이아몬드 입자 크기를 증가시킴을 포함한다. 유리하게는, 이러한 기술은 함께 적용되는 2개 또는 3개의 모든 기술과의 조합으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 나노결정질 분말은 조핵 밀도를 증가시키고, 공극 형성 및 비-다이아몬드 탄소를 감소시키고, 이에 따라 열 전도도를 증가시킬 수 있지만, 조핵 밀도가 너무 높으면, 결정 도메인 크기가 감소되어 열 전도도를 감소시키는 많은 입자 경계를 야기할 수 있다. 이와 같이, 기술 (a) 및 (c)는 조합으로 적용되어, 공극 형성, 비-다이아몬드 탄소 및 다른 결점을 또한 저하시키면서, 높지만 제어된 조핵이 제공되도록 하여 조핵 밀도 대 결정 도메인 크기를 최적화시킬 수 있다. 이어서, 기술 (b)가 사용되어 다결정질 CVD 다이아몬드 성장의 조기 단계 중에 비-다이아몬드 탄소의 양을 더욱 감소시키고 보다 높은 품질의 벌크 다결정질 CVD 다이아몬드 성장 상으로 이동하기 전에 조핵 층의 두께를 감소시킬 수 있다.
상기 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 웨이퍼의 성장 및 가공 후에, 웨이퍼는 다수의 다이아몬드 워크 피스로 절단된다. e-빔 절단과 같은 다른 절단 방법이 이용될 수 있지만, 절단은 전형적으로 레이저를 사용하여 수행될 수 있다. 특정 양태에서, 다이아몬드 워크 피스는 절단 후에 더욱 표면 가공될 수 있다. 예를 들어, 에지 제조는 표준 미세 연마(fine grinding) 기술을 사용하여 완료될 수 있다. 다이아몬드 공구의 에지 품질 및 수명은 레이저 조형 공정과 같은 보다 적은 표면 및 표면 하 손상을 주는 공정을 사용함으로써 더욱 강화될 수 있다.
성장한 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조핵면의 합성 후 가공에 대한 요구가 없는, 본원에 기술된 바와 같은 다결정질 CVD 다이아몬드 워크 피스를 달성하기 위한 다른 합성 방법이 사용될 수 있다. 이러한 방법은 매우 평평한 저 표면 거칠기 성장 기판, 및 양호한 품질의 조핵면 다이아몬드 물질들 달성하기 위해 상기한 바와 같은 시딩 및 조기 다이아몬드 성장 기술을 사용하는 조기 다이아몬드 성장의 조심스러운 제어를 이용할 수 있다. 이러한 경우에, 조핵면의 표면 가공이 성장 기판의 제거 후에 요구되지 않는 성장한 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 조핵면이 충분히 잘 형성될 수 있다.
예를 들어, 성장 기판은 5 μm 이하, 4 μm 이하, 3 μm 이하, 2 μm 이하, 1 μm 이하, 0.5 μm 이하, 0.2 μm 이하 또는 0.1 μm 이하의 성장 기판을 가로질러 5 mm의 길이에 걸쳐 측정된 표면 평탄도를 가질 수 있다. 또한, 성장 기판은 20 nm 이하, 10 nm 이하, 5 nm 이하, 2 nm 이하 또는 1 nm 이하의 표면 거칠기 Ra를 가질 수 있다. 이러한 성장 기판은, 예를 들어 카바이드 형성 내화 금속 기판, 예컨대 텅스텐 또는 규소 웨이퍼로부터 형성될 수 있다. 성장 기판의 성장면은 다이아몬드 성장 전에 높은 평탄도 및 낮은 표면 거칠기로 가공된다. 상기한 바와 같은 시딩 및 조기 다이아몬드 성장 공정과 조합으로 사용될 때, 높은 평탄도 및 낮은 표면 거칠기를 갖는 저 sp2 다이아몬드 조핵면이 달성될 수 있다. 이와 같이, 본원에 기술된 바와 같은 다수의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 다른 제조 방법이 제공되고, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층을 성장 기판 상에서 성장시키는 단계로서,
상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층은 성장면보다 작은 입자를 포함하는 조핵면, 및 성장면을 포함하되, 상기 성장면의 평균 측면 입자 크기가 10 μm 이상이고, 상기 성장 기판이 성장 기판을 가로지르는 5 mm의 길이에 걸쳐 측정된 5 μm 이하의 표면 평탄도 및 20 nm 이하의 표면 거칠기 Ra를 갖고,
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 성장이, 성장 기판의 제거 후에, 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층의 조핵면이 (a) 성장면보다 작은 다이아몬드 입자; (b) 10 nm 내지 15 μm의 평균 측면 입자 크기; 및 (c) 하나 이상의 하기 특징을 나타내는 가공된 조핵면에 초점을 맞춘 레이저에 의해 생성된 라만 신호를 갖도록, 제어되는, 단계:
(1) 8.0 cm-1 이하의 반치 전폭을 갖는, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크;
(2) 633 nm의 라만 여기원을 사용할 때, 배경 공제 후 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 높이의 20% 이하의 높이를 갖는, 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크; 및
(3) 785 nm의 라만 여기원을 사용하는 라만 스펙트럼의 국소 배경 강도의 10% 이상인, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크; 및
다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층을 절단하여, 각각의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 작업면이 상기 조핵면으로부터 형성되도록 다수의 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스를 형성하는 단계.
요약하면, 본 발명의 양태는 조심스러운 성장 및/또는 가공 조건과 함께 다결정질 CVD 다이아몬드 물질의 이방성 물질 특성을 이용하여 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니싱을 할 수 있는 다이아몬드 공구를 제공한다. 본 발명의 양태는 알루미늄 및 다른 물질 기계가공 적용에서 단결정 다이아몬드 공구를 보완하고, 또한 매우 높은 품질의 기계가공된 표면 피니싱을 달성할 수 있는 긴 에지 길이 공구를 요구하는 적용을 위한 해법을 제공한다.
본 발명이 양태들을 참고하여 구체적으로 제시되고 기술되지만, 첨부된 청구범위에 의해 한정된 발명의 범주를 벗어남이 없이 형태 및 세부사항에서 다양한 변화가 수행될 수 있음이 당업자에게 이해될 것이다.

Claims (19)

  1. 작업면(working surface); 및 후방 장착면(rear mounting surface)을 포함하는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구에 사용하기 위한 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스(work piece)로서,
    상기 후방 장착면의 평균 측면 입자 크기(average lateral grain size)가 10 μm 이상이고,
    상기 작업면이 (a) 상기 후방 장착면보다 작은 다이아몬드 입자; (b) 10 nm 내지 15 μm의 평균 측면 입자 크기; 및 (c) 하기 특징 중 하나 이상을 나타내는 작업면에 초점을 맞춘 레이저에 의해 생성된 라만 신호(Raman signal)를 포함하는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스:
    (1) 8.0 cm-1 이하의 반치 전폭(full width half-maximum)을 갖는, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크;
    (2) 633 nm의 라만 여기원(Raman excitation source)을 사용할 때, 배경 공제(background subtraction) 후 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 높이의 20% 이하의 높이를 갖는, 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크; 및
    (3) 785 nm의 라만 여기원을 사용하는 라만 스펙트럼의 국소 배경 강도(local background intensity)의 10% 이상인, 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크.
  2. 제1항에 있어서,
    작업면의 평균 측면 입자 크기가 20 nm, 40 nm, 60 nm, 80 nm, 100 nm, 500 nm, 1 μm, 2 μm 또는 5 μm 이상인, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    작업면의 평균 측면 입자 크기가 12 μm, 10 μm, 8 μm, 6 μm, 4 μm 또는 2 μm 이하인, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    후방 장착면의 평균 측면 입자 크기가 12 μm, 14 μm, 16 μm, 18 μm, 20 μm, 30 μm, 40 μm 또는 50 μm 이상인, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    작업면에 대한 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 반치 전폭이 7.0 cm-1, 6.0 cm-1, 4.0 cm-1, 3.0 cm-1, 2.5 cm-1 또는 2.0 cm-1 이하인, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    작업면에 대한 1,550 cm-1에서의 sp2 탄소 피크가, 633 nm의 라만 여기원을 사용할 때, 배경 공제 후 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크의 높이의 10%, 5%, 1%, 0.1%, 0.01% 또는 0.001% 이하인, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    작업면에 대한 1,332 cm-1에서의 sp3 탄소 피크가 785 nm의 라만 여기원을 사용하는 라만 스펙트럼의 국소 배경 강도의 20%, 30%, 40%, 50%, 60% 또는 70% 이상인, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    작업면으로부터 후방 장착면까지의 두께가 200 μm, 400 μm, 600 μm, 800 μm, 1 mm, 1.5 mm 또는 2 mm인, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    작업면이 6 mm, 8 mm, 10 mm, 12 mm, 15 mm, 20 mm, 30 mm 또는 50 mm 이상의 하나 이상의 선형 치수를 갖는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    웨어 파트(wear part), 드레서(dresser), 와이어 드로잉 다이(wire drawing die), 게이지 스톤(gauge stone) 또는 커터(cutter)의 형태인 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    커팅 에지(cutting edge)를 포함하되, 작업면이 상기 커팅 에지로부터 연장되는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    배율 n이 1.0, 1.1, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8 또는 2이고, 200 내지 500 μm의 두께에 대해 760 MPa x n 이상; 500 내지 750 μm의 두께에 대해 700 MPa x n 이상; 750 내지 1,000 μm의 두께에 대해 650 MPa x n 이상; 1,000 내지 1,250 μm의 두께에 대해 600 MPa x n 이상; 1,250 내지 1,500 μm의 두께에 대해 550 MPa x n 이상; 1,500 내지 1,750 μm의 두께에 대해 500 MPa x n 이상; 1,750 내지 2,000 μm의 두께에 대해 450 MPa x n 이상; 또는 2,000 μm 이상의 두께에 대해 400 MPa x n 이상의 장력인, 작업면에 의한 인장 파열 강도(tensile rupture strength)를 포함하는 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    배율 n이 1.0, 1.1, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8 또는 2이고, 200 내지 500 μm의 두께에 대해 330 MPa x n 이상; 500 내지 750 μm의 두께에 대해 300 MPa x n 이상; 750 내지 1,000 μm의 두께에 대해 275 MPa x n 이상; 1,000 내지 1,250 μm의 두께에 대해 250 MPa x n 이상; 1,250 내지 1,500 μm의 두께에 대해 225 MPa x n 이상; 1,500 내지 1,750 μm의 두께에 대해 200 MPa x n 이상; 1,750 내지 2,000 μm의 두께에 대해 175 MPa x n 이상; 또는 2,000 μm 이상의 두께에 대해 150 MPa x n 이상의 장력인, 후방 장착면에 의한 인장 파열 강도를 포함하는 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    작업면이 5 μm 이하, 4 μm 이하, 3 μm 이하, 2 μm 이하, 1 μm 이하, 0.5 μm 이하, 0.2 μm 이하 또는 0.1 μm 이하의 표면 평탄도(surface flatness)를 갖는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    작업면이 20 nm 이하, 10 nm 이하, 5 nm 이하, 2 nm 이하 또는 1 nm 이하의 표면 거칠기(surface roughness) Ra를 갖는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    1,000 Wm-1K-1, 1,200 Wm-1K-1, 1,400 Wm-1K-1, 1,600 Wm-1K-1, 1,800 Wm-1K-1, 1,900 Wm-1K-1, 2,000 Wm-1K-1, 2,100 Wm-1K-1 또는 2,200 Wm-1K-1 이상의 열 전도도를 갖는 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 프리스탠딩 피스(freestanding piece)의 형태, 또는 노출된 작업면, 및 지지체 기판에 결합된 후방 장착면을 갖고 지지체 기판 상에 배치된 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 물질의 층의 형태인 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스; 및
    상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스가 장착된 홀더(holder)
    를 포함하되, 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스의 작업면이 노출되어 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면을 형성하도록 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 워크 피스가 배향되는, 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구.
  19. 제18항에 따른 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면이 가공되는 물질과 접촉하도록 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구를 배향하는 단계; 및
    상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면을 가공되는 물질과 접촉시키면서, 상기 물질 및 상기 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구의 작업면의 상대적인 운동을 제공함으로써, 상기 물질을 가공하는 단계
    를 포함하는, 제18항에 따른 다결정질 CVD 합성 다이아몬드 공구를 사용하여 물질을 가공하는 방법.
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