CN105765102A - 聚晶化学气相沉积的金刚石工具部件以及制造、安装和使用其的方法 - Google Patents

聚晶化学气相沉积的金刚石工具部件以及制造、安装和使用其的方法 Download PDF

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Abstract

一种用于聚晶CVD合成金刚石工具的聚晶CVD合成金刚石工件，该聚晶CVD合成金刚石工件包含：工作表面；和后部安装表面；其中后部安装表面的平均横向晶粒尺寸不小于10μm，并且其中所述工作表面包括：(a)较小的金刚石晶粒，相比于后部安装表面而言；(b)10nm至15μm的平均横向晶粒尺寸；和(c)由聚焦在工作表面上的激光产生的拉曼信号，其表现出一个或多个下列特征：(1)在1332cm?1处的sp3碳峰，其具有不大于8.0cm?1的半峰全宽，(2)在1550cm?1处的sp2碳峰，其高度不大于1332cm?1处的sp3碳峰高度的20％，当使用633nm的拉曼激发源时在背景减扣之后；和(3)在1332cm?1处的sp3碳峰不小于使用785nm的拉曼激发源的拉曼光谱中的局部背景强度的10％。

Description

聚晶化学气相沉积的金刚石工具部件以及 制造、安装和使用其的方法
技术领域
本发明的一些实施方案涉及聚晶化学气相沉积(CVD)的金刚石工具部件。本发明的一些其它实施方案涉及制造聚晶CVD金刚石工件、将所述聚晶CVD金刚石工件安装在支架中从而形成聚晶CVD金刚石工具部件、以及使用所述聚晶CVD金刚石工具部件的方法。
背景技术
对于任何应用，在选择工具材料时，使用者必须考虑许多因素。这些因素包括：成本；韧性；磨损率/硬度；加工期望工作表面诸如切削刃的能力；有效寿命；所需的尺寸和几何形状；以及对于要被加工的材料的化学作用的惰性。
理想的工具材料是既硬且韧的材料。用于磨损应用的材料的这两种性能通常呈现在两个垂直轴上。很简单，磨损是每单位操作除去的材料量的测量。韧性是材料对裂纹扩展的抵抗性的量度。对于提供更硬、更韧、更强且更耐磨的材料存在持续的需求。
金刚石材料对于许多高性能切削工具、钻孔工具、磨削工具和抛光工具是特选的材料。金刚石材料用于跨一系列行业的工具方案，包括各种金属、石材、电子、木材加工行业。实例包括航空航天和汽车制造、家具生产、石材开采、建筑、采矿和隧道、矿物加工、电子元件和器件制造、以及石油和天然气行业。金刚石工具部件的例子包括：耐磨部件；整修机(dressers)；拉丝模；规格石(gauge stone)；和刀具如刀片或包含切削刃的其它部件。
金刚石的硬度性质使得它成为磨损方面的终极材料。但是，与更加韧性的材料如钢相比，金刚石在工具的工作温度于应力下塑性变形的有限能力导致更快的裂纹扩展。改善金刚石耐久性的先前尝试涉及要么调整形成金刚石材料的方法(例如通过改变氮含量)，要么在形成金刚石材料之后处理该金刚石材料(例如通过辐照和/或退火)。已经发现，这些方法可用于改善金刚石工具的韧性和/或耐磨性。
金刚石工具通常包括安装在支架中的金刚石工件，可使用例如金属材料制造该支架。可使用天然、CVD合成、或HPHT(高压高温)合成金刚石材料的单晶体来制造金刚石工件。作为替代，金刚石工件可以包含通过粘结剂材料基质接合的多个金刚石晶粒(例如硅粘结的金刚石)，或者使用金属溶剂通过金刚石-金刚石结合，例如使用钴金属溶剂形成的PCD(HPHT聚晶金刚石)，后者通常含有残存金属溶剂材料，虽然这可在合成之后以不同程度从材料中浸出。仍然作为替代，可使用如下聚晶CVD合成金刚石材料制造金刚石工件：该聚晶CVD合成金刚石材料包含作为CVD生长方法的结果通过金刚石-金刚石结合直接结合在一起的多个金刚石晶粒，不使用任何金属溶剂。
上述金刚石材料具有不同的物理特性并且用于特定应用的金刚石材料的类型将取决于该应用所需的特性。
虽然许多应用需要具有如前所述的改善的韧性和/或耐磨性的金刚石材料，一些金刚石工具应用需要在被该金刚石工具加工的材料上提供非常精细的表面光洁度的能力。例如，用于电子器件的金属器件封装为了装饰目的可能要求非常精细的表面光洁度。此类应用还要求具有如下工作表面的金刚石工具部件，该工作表面具有特定的最小尺寸。
本发明实施方案的目的是提供如下金刚石工具部件：该金刚石工具部件能够提供非常精细的表面光洁度，同时还提供某些商业应用所需的足够大的尺寸。
发明内容
本发明人已经进行了实验研究，该研究表明聚晶CVD金刚石材料相比传统的HPHT制造的PCD工具提供表面光洁度的益处。本发明人还发现，聚晶CVD金刚石材料并不提供与单晶金刚石工具相同水平的光洁度，所述单晶金刚石工具能够产生极高品质的表面光洁度。然而，在写作的时候，高规格单晶CVD金刚石材料仅能以相对较小的尺寸获得，并且就它们能以较大尺寸获得来说，它们相对稀少并且昂贵，成本随单晶金刚石边缘长度而快速上升。此外，对于一些需要非常精细的表面光洁度的应用，需要较大的工作表面而不是易于以单晶金刚石形式获得的，或者根本可获得。尽管聚晶CVD金刚石工具件可以大得多的尺寸获得，然而已经发现这种材料对于一些应用不能实现所需的非常精细的表面光洁度。
因此，存在如下问题：目前可获得的金刚石工具对于一些应用不能提供精细的表面光洁度以及三维尺寸要求的组合。也就是说，能够产生典型与单晶金刚石工具相关的表面光洁度并且能以合理的成本大量获得的长边缘长度的工具是需要的以进入一些机加工市场。
鉴于上述，本发明人研究了造成聚晶CVD金刚石材料不产生与单晶金刚石工具提供的相同水平光洁度的机制。已得出结论，当与单晶金刚石工具相比时，许多因素可能造成聚晶CVD金刚石工具提供的表面光洁度的劣化：
(i)聚晶CVD金刚石工具工作表面的金刚晶粒可能在使用期间剥落，引起工作表面完整性的劣化，从而导致被该聚晶CVD金刚石工具加工的材料的划伤和切槽；和
(ii)即使在使用聚晶CVD金刚石工具之前，工作表面在提供精确、平滑的边缘以及相邻前导表面的品质方面也低于单晶金刚石工具中可实现的水平，这是由于与单晶金刚石材料相比时聚晶CVD金刚石材料的粒状和非均匀性质。
对于上述，本发明人已进一步注意到，通常对聚晶CVD金刚石工具进行构造使得聚晶CVD金刚石材料的生长面(而不是成核面)形成工具的暴露工作表面。这是因为生长面通常由更好品质的更多金刚石材料交互生长晶粒形成，与成核面相比时具有更低的非金刚石sp2碳浓度。由此，已发现生长面与聚晶CVD金刚石材料的成核面相比具有更低的磨损率。
在这方面，应该注意的是聚晶CVD金刚石材料的晶片通常包含：成核面，其包含金刚石材料的小晶粒以及大量的非金刚石sp2碳(通过拉曼光谱可检测到)；和生长面，其包含金刚石材料的较大晶粒以及(如果生长条件被正确控制的话)较低量的非金刚石sp2碳。在跨这样的聚晶CVD金刚石材料晶片移动时，金刚石晶粒尺寸从成核面向生长面增大。
本发明人推测，如果利用聚晶CVD金刚石材料的较小晶粒的成核面(而不是生长面)作为金刚石工具的工作表面，则成核面的较小晶粒显微组织可以减轻使用期间大晶粒脱落从而导致被加工材料的视觉可感知的划伤或切槽的问题。本发明人还推测，即使在使用前，如果利用聚晶CVD金刚石材料的较小晶粒的成核面作为金刚石工具的工作表面，那么当与具有较大晶粒结构的生长面形成的工作表面相比时，就提供精确、平滑的边缘和邻近的前较大导表面而言可实现的工作表面品质将提高。即，就提供精细的表面光洁度而言，聚晶CVD金刚石材料的成核面可接近于使用单晶金刚石工具能实现的表面光洁度品质且同时能以大得多的尺寸和减少的成本获得，从而满足需要这样的特征组合的商业应用的要求。
然而，关于上述方法的一个问题是，在聚晶CVD金刚石材料的成核面上的金刚石材料的品质较差并且通常具有大量的sp2碳和低的耐磨性，该耐磨性对于要求长的工具操作寿命的工业应用是不足的，特别是鉴于金刚石材料和工具部件的高成本。此外，聚晶CVD金刚石材料的不良品质的成核面的高磨损率可导致在使用期间实现的表面光洁度品质的相对快速的变化。
鉴于上述，本发明人已经确定，如果从聚晶CVD金刚石晶片的成核面除去较低品质金刚石材料的受控部分则有可能实现具有所需晶粒尺寸并且还具有低的sp2碳含量的表面，具接近生长面的高耐磨性。如果然后将这样的表面安装在支架中，使得其形成金刚石工具的工作表面，则能够提供具有独特的特性组合的金刚石工具，所述特性包括：
实现高品质表面光洁度的能力，这是由于包含金刚石材料的小晶粒的精确限定的工作表面；
提供大的工作表面，因为可获得大的聚晶CVD金刚石晶片，可由其制造金刚石工具；
提供具有低磨损率的工作表面，这是由于从聚晶CVD金刚石晶片的成核面(由其制造金刚石工具的工作表面)除去不良品质的成核金刚石材料；和
与替代性的大单晶金刚石材料相比时相对低的成本，其程度为完全可获得大的单晶金刚石材料的所需尺寸。
鉴于上述，提供了一种用于聚晶CVD合成金刚石工具的聚晶CVD合成金刚石工件，该聚晶CVD合成金刚石工件包含：
工作表面；
和后部安装表面；
其中后部安装表面的平均横向晶粒尺寸不小于10μm，并且
其中所述工作表面包含：
(a)较小的金刚石晶粒，相比于后部安装表面而言；
(b)10nm至15μm的平均横向晶粒尺寸；和
(c)由聚焦在工作表面上的激光产生的拉曼信号，其表现出一个或多个下列特征：
(1)在1332cm-1处的sp3碳峰，其具有不大于8.0cm-1的半峰全宽，
(2)在1550cm-1处的sp2碳峰，其高度不大于1332cm-1处的sp3碳峰高度的20％，当使用633nm的拉曼激发源时在背景减扣之后；和
(3)在1332cm-1处的sp3碳峰不小于使用785nm的拉曼激发源的拉曼光谱中的局部背景强度的10％。
本文还描述了一种聚晶CVD合成金刚石工具，其包含：
如本文所述的聚晶CVD合成金刚石工件；和
支架，所述聚晶CVD合成金刚石工件被安装到该支架，
其中所述聚晶CVD合成金刚石工件被定向使得该聚晶CVD合成金刚石工件的工作表面暴露从而形成聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面。
还提供了使用本文所述的聚晶CVD合成金刚石工具加工材料的方法，该方法包括：
将所述聚晶CVD合成金刚石工具定向，使得其工作表面与要加工的材料接触；和
通过在聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面与被加工材料接触的同时提供该材料和聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面的相对移动来加工该材料。
描述了制造多个聚晶CVD合成金刚石工件的方法，该方法包括：
以具有成核面和生长面的聚晶CVD合成金刚石材料层开始，所述成核面包含的晶粒小于所述生长面，其中生长面的平均横向晶粒尺寸不小于10μm；
加工所述聚晶CVD合成金刚石材料层的成核面以便从该成核面去除所述聚晶CVD合成金刚石材料的一部分，所述部分具有50nm至30μm的深度，从而形成加工过的成核表面，该加工过的成核表面具有：
(a)较小的金刚石晶粒，相比于生长面而言；
(b)10nm至15μm的平均横向晶粒尺寸；和
(c)由聚焦在所述加工过的成核表面上的激光产生的拉曼信号，其表现出一个或多个下列特征：
(1)在1332cm-1处的sp3碳峰，其具有不大于8.0cm-1的半峰全宽，
(2)在1550cm-1处的sp2碳峰，其高度不大于1332cm-1处的sp3碳峰高度的20％，当使用633nm的拉曼激发源时在背景减扣之后；和
(3)在1332cm-1处的sp3碳峰不小于使用785nm的拉曼激发源的拉曼光谱中的局部背景强度的10％，以及
切割所述聚晶CVD合成金刚石材料层，以形成多个聚晶CVD合成金刚石工件，使得每个聚晶CVD合成金刚石工件的工作表面由所述加工过的成核表面形成。
本文还描述了制造多个聚晶CVD合成金刚石工件的另一种方法，该方法包括：
在生长基底上生长聚晶CVD合成金刚石材料层，该聚晶CVD合成金刚石材料层具有成核面和生长面，所述成核面包含的晶粒小于生长面，其中生长面的平均横向晶粒尺寸不小于10μm；
其中生长基底具有≤5μm的(跨生长基底在5mm长度上测量的)表面平坦度和Ra≤20纳米的表面粗糙度；
其中所述聚晶CVD合成金刚石材料的生长受到控制，使得在移除生长基底之后聚晶CVD合成金刚石材料层的成核面具有：
(a)较小的金刚石晶粒，相比于生长面而言；
(b)10nm至15μm的平均横向晶粒尺寸；和
(c)由聚焦在加工过的成核表面上的激光产生的拉曼信号，其表现出一个或多个下列特征：
(1)在1332cm-1处的sp3碳峰，其具有不大于8.0cm-1的半峰全宽，
(2)在1550cm-1处的sp2碳峰，其高度不大于1332cm-1处的sp3碳峰高度的20％，当使用633nm的拉曼激发源时在背景减扣之后；和
(3)在1332cm-1处的sp3碳峰不小于使用785nm的拉曼激发源的拉曼光谱中的局部背景强度的10％，以及
切割所述聚晶CVD合成金刚石材料层以形成多个聚晶CVD合成金刚石工件，使得每个聚晶CVD合成金刚石工件的工作表面由所述成核面形成。
附图说明
为了更好地理解本发明以及显示如何实施本发明，现在将参考附图仅通过举例的方式描述本发明的实施方案，其中：
图1示出了一种聚晶CVD合成金刚石工件；
图2示出了一种聚晶CVD合成金刚石工具，其包含安装到支架的聚晶CVD合成金刚石工件；
图3示出了使用聚晶CVD合成金刚石工具加工材料的方法；和
图4示出了制造多个聚晶CVD合成金刚石工件的方法。
具体实施方式
图1示出了根据本发明实施方案的聚晶CVD合成金刚石工件2。该聚晶CVD合成金刚石工件2包含：工作表面4，后部安装表面6，以及切削刃8，且工作表面4从切削刃8延伸。金属化涂层10可以接合到后部安装表面6使得所述聚晶CVD合成金刚石工件2可容易地通过例如金属钎焊接合安装到支架。
工作表面4包含比后部安装表面6更小的金刚石晶粒。这表明工作表面4是由从生长原态的聚晶CVD合成金刚石材料的加工过的成核面形成，后部安装表面6是由聚晶CVD合成金刚石的加工过的生长面形成，如下文所述。工作表面4的平均横向晶粒尺寸在10nm至15μm范围内而后部安装表面6的平均横向晶粒尺寸不小于10μm。
在这方面，工作表面4具有小的、受控制的且良好限定的晶粒尺寸，该晶粒尺寸适合于在使用中实现精细的表面光洁度。与此相反，后部安装表面6具有大的、良好交互生长(inter-grown)的金刚石晶粒结构，其为工作表面4提供机械支承。
工作表面4和后部安装表面6的确切平均横向晶粒尺寸将取决于具体的应用，包括待加工材料的类型和所需的表面光洁度。例如，工作表面4的平均横向晶粒尺寸可以不小于20nm、40nm、60nm、80nm、100nm、500nm、1μm、2μm、或5μm，和/或不超过12μm、10μm、8μm、6μm、4μm、或2μm，和/或所述上限和下限的任意组合。此外，后部安装表面的平均横向晶粒尺寸可以不小于12μm、14μm、16μm、18μm、20μm、30μm、40μm、或50μm。
对于上述，可以使用扫描电子显微镜(SEM)来测量聚晶CVD金刚石表面的平均横向晶粒尺寸。聚晶CVD金刚石材料的表面的SEM图像显示了晶粒之间的边界，使得能够识别和计数各个晶粒。因此，可以使用SEM对聚晶CVD金刚石表面的区域进行成像，然后可以计数跨该图像沿一条线的金刚石晶粒的总数目，并且然后可将该线的长度除以沿该线的晶粒数从而获得平均横向晶粒尺寸。可以用这种方式分析跨SEM图像的若干条线，任选在垂直的方向，以及对于跨成像区域的横向晶粒尺寸计算的平均值。
除了如上所述选择用于工作表面4和后部安装表面6的合适晶粒尺寸结构之外，还重要的是确保工作表面4是由具有低sp2碳含量的良好品质的金刚石材料形成。如在本说明书的发明内容部分中所述，聚晶CVD金刚石材料的成核面上的金刚石材料的品质差并且通常具有大量的sp2碳和低的耐磨性，该耐磨性对于要求长的工具操作寿命的工业应用是不足的，特别是鉴于金刚石材料和工具部件的高成本。此外，聚晶CVD金刚石材料的不良品质的成核面的高磨损率可导致在使用期间实现的表面光洁度品质的相对快速的变化。因此，如果要将聚晶CVD金刚石材料的成核面用作工作表面4，那么非常重要的是确保在聚晶CVD合成金刚石工件2的制造过程中去除具有高sp2碳和低耐磨性的不良品质的成核材料。
已发现拉曼光谱是用于测量局部区域中的sp2碳含量的特别有用的技术。拉曼光谱将通常使用500nm-1000nm的光波长，当其聚焦金刚石表面上时，将对约1μm3表面体积采样。非金刚石碳峰包括：1580cm-1—石墨；1350-1580cm-1—纳米微晶石墨；和1550-1500cm-1—无定形碳和石墨相。已经发现，如果在合成金刚石材料的拉曼光谱中非sp3键合碳是明显的达到任何显著的程度，那么该材料将具有较差的耐磨性。因此，sp2碳含量优选足够低以至于不在材料的拉曼光谱中呈现出任何显著的非金刚石碳峰。
sp3金刚石拉曼峰位于约1332cm-1处。已知sp3金刚石拉曼峰的宽度指示金刚石材料的晶体品质。根据一些实施方案，由聚焦在工作表面4的区域上的激光产生的拉曼信号呈现出在1332cm-1处的sp3碳峰，该sp3碳峰的半峰全宽不大于8.0cm-1、7.0cm-1、6.0cm-1、5.0cm-1、4.0cm-1、3.0cm-1、2.5cm-1、或2.0cm-1。虽然先前已经在由聚晶CVD金刚石材料的生长面形成的工作表面中实现了这样的拉曼信号参数，但本发明的实施方案在由聚晶CVD金刚石材料的加工过的成核表面形成的工作表面中提供这样的参数，所述加工过的成核表面包含适合于实现极高品质的机加工表面光洁度的小的晶粒结构。
根据一些实施方案，使用氦氖激光器(633nm)作为聚焦在工作表面4的区域上的拉曼激发源产生在1550nm cm-1附近具有sp2碳峰的金刚石拉曼光谱，该sp2碳峰不超过位于1332cm-1附近的sp3金刚石碳峰在背景扣除之后的高度的20％、10％、5％、1％、0.1％、0.01％或0.001％。可以替代性地通过测量位于约1332cm-1的sp3金刚石拉曼峰的高度相对于该峰局部背景的高度(这是由于杂质例如sp2碳)来评估sp2碳的量。根据一些实施方案，使用聚焦在工作表面4的区域上的785nm的拉曼激发源产生在约1332cm-1处具有sp3碳峰的金刚石拉曼光谱，该sp3碳峰不小于拉曼光谱中的局部背景强度的10％、20％、30％、40％、50％、60％或70％。再一次，虽然先前已经在由聚晶CVD金刚石材料的生长面形成的工作表面中实现了这样的拉曼信号参数，但本发明的实施方案在由聚晶CVD金刚石材料的加工过的成核表面形成的工作表面中提供这样的参数，所述加工成核表面包含适合于实现极高品质的机加工表面光洁度的小的晶粒结构。一些实施方案可满足上述的所有三个拉曼测量参数。
除了上述的工作表面的特征之外，该聚晶CVD合成金刚石工件可以制造成在厚度和长度方面都具有相对大的尺寸。
从工作表面到后部安装表面的相对高的厚度有用是由于若干原因：(i)其提供了块体聚晶CVD金刚石材料以支承工作表面；(ii)其允许工作表面的显著磨损，同时仍保持几何形状和完整性以进一步使用延长的寿命；(iii)它允许工件被加工成更大范围的几何形状；和(iv)较厚聚晶CVD金刚石材料的生长可导致较大的微米级金刚石晶粒的更好交互生长，所述金刚石晶粒具有不小于10μm的平均横向尺寸从而为工作表面提供进一步的机械支承。例如，从工作表面到后部安装表面的厚度可以是不小于200μm、400μm、600μm、800μm、1mm、1.5mm、或2mm。精确的厚度将取决于具体的应用和其在工具几何形状、机械强度和寿命方面的要求。
通过提供如上所述的良好交互生长的微米尺度聚晶CVD合成金刚石工件，能够实现具有相对高的拉伸断裂强度的强固工件。例如，工作表面承受张力时所述工件可以具有如下拉伸断裂强度：≥760MPa×n，对于200至500μm的厚度；≥700MPa×n，对于500至750μm的厚度；≥650MPa×n，对于750至1000μm的厚度；≥600MPa×n，对于1000至1250μm的厚度；≥550MPa×n，对于1250至1500μm的厚度；≥500MPa×n，对于1500至1750μm的厚度；≥450MPa×n，对于1750至2000μm的厚度；或≥400MPa×n，对于≥2000μm的厚度，其中倍乘因子n是1.0、1.1、1.2、1.4、1.6、1.8或2。此外，后部安装表面承受张力时所述工件可以具有如下拉伸断裂强度：≥330MPa×n，对于200至500μm的厚度；≥300MPa×n，对于500至750μm的厚度；≥275MPa×n，对于750至1000μm的厚度；≥250MPa×n，对于1000至1250μm的厚度；≥225MPa×n，对于1250至1500μm的厚度；≥200MPa×n，对于1500至1750μm的厚度；≥175MPa×n，对于1750至2000μm的厚度；或≥150MPa×n，对于≥2000μm的厚度，其中倍乘因子n是1.0、1.1、1.2、1.4、1.6、1.8或2。
除了如上所述的厚度和坚固性，对于一些应用需要相对大的工作表面(至少在一个维度)并且本发明的实施方案特别适合于如下应用：其中需要非常高品质的机加工表面光洁度，接近于使用单晶金刚石工具可实现的加工表面光洁度而且当工作表面的尺寸大于以单晶金刚石形式容易得到的尺寸，至少以合理的成本。这样，聚晶CVD金刚石工件的工作表面可具有至少6mm、8mm、10mm、12mm、15mm、20mm、30mm或50mm的至少一个线性尺寸。使用聚晶CVD金刚石材料可容易地实现这样的尺寸。
此外，在制造过程中可对聚晶CVD合成金刚石工件进行加工以具有界限清楚的平坦光滑的工作表面，该工作表面有利于实现极高品质的机加工表面光洁度。例如，该工作表面可以具有≤5μm、≤4μm、≤3μm、≤2μm、≤1μm、≤0.5μm、≤0.2μm、或≤0.1μm的表面平坦度(其定义为距期望形式的峰谷偏离)，和/或≤20nm、≤10nm、≤5nm、≤2nm、或≤1nm的表面粗糙度Ra。术语“表面粗糙度Ra”(有时称为“中线平均值”或“c.l.a.”)是指表面轮廓据平均线的绝对偏差的算术平均值，例如通过针式轮廓仪在0.08mm的长度上根据英国标准BS1134第1部分和第2部分测量。
据设想上述聚晶CVD合成金刚石工件可用于一系列机械工具应用中。例如，该聚晶CVD合成金刚石工件可以为如下形式：耐磨部件、整修机、拉丝模、规格石、或刀具。特别优选的应用是用于高精度金属机加工，例如铝机加工。在这样的情况下，聚晶CVD合成金刚石工件可以包含切削刃8和工作表面4，所述工作表面以例如垂直的方向从所述切削刃延伸，如图1所示。
在这样的工具应用中，如上所述的聚晶CVD合成金刚石工件2被安装到如图2中所示的支架20。具体的安装构造将取决于特定应用，但典型地将金刚石工具安装在金属或金属碳化物的支架中。不管工件的具体几何形状如何，一个关键特征是，聚晶CVD合成金刚石工件2被定向使得如前面所定义的聚晶CVD合成金刚石工件2的工作表面4暴露以形成聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面。
可借助例如金属钎焊接合22将聚晶CVD合成金刚石工件2安装到支架。如前所述，聚晶CVD合成金刚石工件2的后部安装表面可设有金属化涂层10以允许金属钎焊的良好附着。该金属化涂层可以包含附着于金刚石表面的碳化物形成金属诸如钛。可以在碳化物形成层上方提供另外的接合层(例如金)以实现与典型的金属钎焊接合部的良好附着。也可以在碳化物形成层和接合层之间提供惰性阻挡层(诸如铂)，以防止在使用时的高温下钛层和金层之间的有害反应。与支架的钎焊连接可以包含金或作为替代可包含铜和银。其他替代物在本领域中也是已知的。
图3示出使用如上所述的聚晶CVD合成金刚石工具加工材料的方法。该方法包括将聚晶CVD合成金刚石工具30定向，使得工作表面4与要加工的材料32接触。然后通过在聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面4与被加工材料接触的同时提供该材料32和聚晶CVD合成金刚石工具30的工作表面4的相对移动来实现该材料的加工。可以通过移动材料32、通过移动该合成CVD金刚石工具30、或者通过移动该材料和工具两者来实现这种相对移动。在任何这些情形中，一个重要特征是，接触并且加工所述被加工材料的聚晶CVD合成金刚石工具是如本文所定义。通常，用显著的力将聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面压靠在被加工的材料，所述力将取决于工具的几何形状、被加工材料的类型、以及所需的表面光洁度。
图4示出了制造多个上述聚晶CVD合成金刚石工件的方法。该方法包括：
如图4(a)所示，以聚晶CVD合成金刚石材料层40开始，该聚晶CVD合成金刚石材料层具有成核面42和生长面44，所述成核面包含的晶粒小于所述生长面，其中生长面的平均横向晶粒尺寸不小于10μm；
如图4(b)所示，加工所述聚晶CVD合成金刚石材料层40的成核面42以便从该成核面去除所述聚晶CVD合成金刚石材料的一部分46，所述部分具有50nm至30μm的深度，从而形成加工过的成核表面48，如图4(c)所示，该加工过的成核表面具有：
(a)较小的金刚石晶粒，相比于生长面而言；
(b)10nm至15μm的平均横向晶粒尺寸；和
(c)由聚焦在所述加工过的成核表面上的激光产生的拉曼信号，其表现出一个或多个下列特征：
(1)在1332cm-1处的sp3碳峰，其具有不大于8.0cm-1的半峰全宽，
(2)在1550cm-1处的sp2碳峰，其高度不大于1332cm-1处的sp3碳峰高度的20％，当使用633nm的拉曼激发源时在背景减扣之后；和
(3)在1332cm-1处的sp3碳峰不小于使用785nm的拉曼激发源的拉曼光谱中的局部背景强度的10％，以及
如图4(d)所示，切割所述聚晶CVD合成金刚石材料层40以形成多个聚晶CVD合成金刚石工件50，使得每个聚晶CVD合成金刚石工件50的工作表面由所述加工过的成核表面48形成。
该聚晶CVD合成金刚石材料层可以是自立式晶片形式，或者可以是设置在支承基底上的聚晶CVD合成金刚石材料层的形式，其中成核面暴露且生长面接合到支承基底。因此该聚晶CVD合成金刚石工件将要么是聚晶CVD合成金刚石材料的独立件形式，要么是设置在支承基底上的聚晶CVD合成金刚石材料层的形式，其中工作表面暴露且后部安装表面接合到支承基底。
用作起点本发明实施方案起点的聚晶CVD合成金刚石材料的合适的自立式晶片可获自六号元素有限公司(Element Six Limited)。可获得各种等级的聚晶CVD合成金刚石材料，包括机械等级、热等级、和光学等级。虽然机械等级适合用于本发明的实施方案，但本发明人已注意到，许多不同等级的聚晶CVD金刚石材料可以在与成核表面处及其附近都具有相似的晶粒结构和尺寸。因此，用于本发明实施方案的聚晶CVD金刚石材料的等级不必限于先前确认为机械等级的那些。例如，还设想更高热导率的等级，这些等级通常已显示在磨料/机械测试中表现不佳，这些等级在本发明的一些实施方案中可能是有用的以实现非常高品质的机加工表面光洁度，因为此类聚晶CVD金刚石等级的较高热导率将导致较低的局部工具尖端温度。因此，任选地该聚晶CVD金刚石材料的热导率可以是不低于1000Wm-1K-1、1200Wm-1K-1、1400Wm-1K-1、1600Wm-1K-1、1800Wm-1K-1、1900Wm-1K-1、2000Wm-1K-1、2100Wm-1K-1、或2200Wm-1K-1。
关于成核面加工步骤，通过将表面加工到50nm至30μm的深度除去较低品质的成核金刚石材料。如果该加工步骤太浅则不良品质的成核金刚石材料可能保留在表面上，这将最终形成金刚石工具片的工作表面，从而导致不良的性能和工具寿命。如前所述，可使用拉曼光谱测量已加工成核表面的金刚石材料的品质，以确保非常少的sp2碳保留在将用于该金刚石工件工作表面的表面。相反，如果加工步骤太深则金刚石晶粒的平均横向晶粒尺寸(其将最终形成金刚石工件的工作表面)变得过大并且不可能实现极高品质的机加工表面光洁度。SEM分析可用于确认实现了正确的粒状表面结构。因此，本发明人已发现，存在最佳深度范围，其允许去除不良品质的成核金刚石材料且同时还维持具有合适晶粒尺寸的表面以实现极高品质的机加工表面光洁度。
在前述的深度范围，成核面被加工所至的具体深度将一定程度上取决于具体的应用和用于该特定应用的所需晶粒结构。例如，从成核面除去的聚晶CVD合成金刚石材料的所述部分的深度可以是不大于20μm、15μm、10μm、或5μm和/或不小于100nm、200nm、300nm、500nm、或1μm。
用于去除聚晶CVD金刚石材料的一部分成核面至所需深度的合适的表面加工步骤在本领域中是已知的并且包括下列中的一种或多种：
机械研磨和抛光技术；
化学技术包括蚀刻技术如使用合适气体化学组成的等离子体蚀刻，所述化学组成包括：例如，氢气、氧气、氩气(或其它惰性气体)以及氯气(或其它卤化物)中的一种或多种—WO2008/090511中描述了用于实现低表面粗糙度金刚石表面光洁度的蚀刻技术的实例；
化学-机械加工(CMP)技术，其利用CMP浆料将机械和化学加工机制结合，所述浆料包括磨粒颗粒和化学成分，所述化学成分与被加工的超硬材料的表面反应以改变所述表面的化学组成从而使其更容易去除—此类过程已被用于其它材料并且目前正在为超硬材料如包含金刚石的那些材料进行开发；
激光切割/烧蚀—激光切割是用于切割合成金刚石产品的工业标准；
高能粒子束切割/烧蚀—过去已经提出电子束切割用于切割金刚石产品，并且近期已对其进行调整以便以比激光切割显著更快的速率切割超硬材料；
放电加工(EDM)—该技术适用于切割导电超硬材料，例如硼掺杂的金刚石材料；和
聚焦离子束(FIB)表面加工—这种技术在本领域中已知用于加工超硬材料，例如金刚石。
理想情况下，应使用造成很小亚表面损伤的加工方法以受控且均匀的方式去除所需的量。这样的技术可包括用精细等级抛光轮或CMP工艺进行抛光。还通常对聚晶CVD金刚石晶片的生长表面进行加工以提供用于安装金刚石工件的光滑平坦的基准表面。
除了如上所述去除成核表面材料之外，或者甚至作为替代，也可以控制聚晶CVD金刚石材料的早期生长以减少成核表面材料的sp2碳含量以及实现具有低晶粒尺寸和低sp2含量的上述组合的工作表面。例如，可以使用一种方法生长该聚晶CVD金刚石材料，该方法包括：
提供基底；
对所述基底的表面进行引晶(seeding)；
使用化学气相沉积(CVD)技术在所述表面上生长金刚石成核层；和
在金刚石成核层上方生长聚晶CVD金刚石材料的较厚层，
其中所述方法还包括施加至少一种下列技术：
(a)对于引晶步骤使用纳米晶金刚石粉末，该纳米晶金刚石粉末具有不超过200nm的平均颗粒尺寸和不超过500nm的D90颗粒尺寸从而减小基底表面中形成的沟槽的尺寸，并因此在其上的金刚石生长期间减少空隙形成，相比于利用较大籽晶颗粒的引晶过程而言；
(b)使用交替的CVD金刚石生长和非金刚石碳蚀刻步骤来制造金刚石成核层，该技术包括通过化学气相沉积生长第一厚度的金刚石层，蚀刻至少一部分所述金刚石层，重复所述生长步骤和蚀刻至少一部分所述金刚石层的步骤，直到所述金刚石层的总厚度达到第二厚度，其中，所述蚀刻至少一部分所述金刚石层的步骤相对于金刚石相优先蚀刻非金刚石相从而增加金刚石成核层中金刚石相相对于非金刚石相的比例；
(c)在引晶之后并且在基底上生长金刚石成核层之前，使用施加到基底表面的预生长蚀刻步骤，其中在引晶期间在基底表面上沉积晶态籽晶并且所述预生长蚀刻步骤包括使用化学品蚀刻，选择所述化学品蚀刻基底表面，该蚀刻优先于基底表面上的晶态籽晶并且使基底表面平滑从而减少基底表面上的尖锐沟槽边缘形成的成核位点，相对于由晶态籽晶提供的成核位点而言。
前述技术涉及：使用精细的纳米颗粒引晶以减少空隙形成和非金刚石碳相来增加成核密度以及减少基底中的沟槽；在早期生长期间使用交替的生长和蚀刻步骤以减少非金刚石碳并且增加晶粒尺寸；以及使用选择的预生长蚀刻以减少相对于籽晶而言的在基底表面上的成核，以便在早期阶段生长过程中增加晶畴并因此增加金刚石晶粒尺寸。有利的是，这些技术可以结合使用，将两种或所有三种技术一起施加。例如，虽然纳米晶粉末可提高成核密度、减少空隙形成和非金刚石碳，并因此增加热导率，然而如果成核密度过高则可能减小晶畴尺寸从而产生更多的晶界，这将降低热导率。因此，技术(a)和(c)可以组合施加以允许提供高但受控的成核从而允许成核密度相对于晶畴尺寸的优化，同时也降低了空穴形成、非金刚石碳以及其它缺陷。然后可使用技术(b)来进一步减少在聚晶CVD金刚石生长的早期阶段期间的非金刚石碳的量并且在进入更高品质的块体聚晶CVD金刚石生长阶段之前减小成核层的厚度。
在如上所述的聚晶CVD金刚石材料晶片的生长和加工之后，晶片被切割成多个金刚石工件。典型地将使用激光进行切割，然而也可使用其他切割方法，例如可以利用电子束切割。在一些实施方案中，在切割之后可以对金刚石工件进一步进行表面加工。例如，可以使用标准精细研磨技术来完成边缘处理。通过使用赋予较少表面和亚表面损伤的工艺可以进一步增强金刚石工具的边缘品质和寿命，如激光成型工艺。
可以使用另一种合成方法来实现本文所述的聚晶CVD金刚石工件，该方法避免了对生长原态聚晶CVD金刚石材料的成核面的合成后加工的需要。这样的方法可以利用非常平坦、低表面粗糙度的生长基底以及使用引晶和早期金刚石生长技术(如上文所述的那些)对早期金刚石生长的仔细控制以实现良好品质的成核面金刚石材料。在这种情况下，生长原态的聚晶CVD金刚石材料的成核面可以足够好地形成以至于在移除生长基底之后不需要成核面的表面加工。
例如，生长基底可具有≤5μm、≤4μm、≤3μm、≤2μm、≤1μm、≤0.5μm、≤0.2μm、≤或0.1μm的跨生长基底在5mm长度上测量的表面平坦度。此外，生长基底可具有≤20nm、≤10nm、≤5nm、≤2nm、或≤1nm的表面粗糙度Ra。这种生长基底可以由例如碳化物形成难熔金属基底如钨或硅晶片形成。在其上的金刚石生长之前，将生长基底的生长表面加工到高水平的平坦度和低的表面粗糙度。如先前所述，当与引晶和早期金刚石生长工艺结合使用时，具有高水平的平坦度和低的表面粗糙度，可以实现低sp2的金刚石成核面。因此，提供了制造本文所述的多个聚晶CVD合成金刚石工件的另一种方法，该方法包括：
在生长基底上生长聚晶CVD合成金刚石材料层，该聚晶CVD合成金刚石材料层具有成核面和生长面，所述成核面包含的晶粒小于生长面，其中生长面的平均横向晶粒尺寸不小于10μm；
其中生长基底具有≤5μm的跨生长基底在5mm长度上测量的表面平坦度和Ra≤20纳米的表面粗糙度；
其中所述聚晶CVD合成金刚石材料的生长受到控制，使得在移除生长基底之后该聚晶CVD合成金刚石材料层的成核面具有：
(a)较小的金刚石晶粒，相比于生长面而言；
(b)10nm至15μm的平均横向晶粒尺寸；和
(c)由聚焦在加工过的成核表面上的激光产生的拉曼信号，其表现出一个或多个下列特征：
(1)在1332cm-1处的sp3碳峰，其具有不大于8.0cm-1的半峰全宽，
(2)在1550cm-1处的sp2碳峰，其高度不大于1332cm-1处的sp3碳峰高度的20％，当使用633nm的拉曼激发源时在背景减扣之后；和
(3)在1332cm-1处的sp3碳峰不小于使用785nm的拉曼激发源的拉曼光谱中的局部背景强度的10％，以及
切割所述聚晶CVD合成金刚石材料层以形成多个聚晶CVD合成金刚石工件，使得每个聚晶CVD合成金刚石工件的工作表面由所述成核面形成。
总之，本发明的实施方案利用聚晶CVD金刚石材料的各向异性材料性质，结合仔细的生长和/或加工控制，从而提供了一种能够实现极高品质的机加工表面光洁度的金刚石工具。本发明的实施方案为铝和其它材料机加工应用中的单晶金刚石工具提供了补充，并且还为需要能够实现极高品质机加工表面光洁度的长边缘长度工具的应用提供了解决方案。
虽然已参照实施方案显示和描述了本发明，但本领域技术人员将理解，可以进行形式和细节上的各种变化而不脱离所附权利要求限定的本发明范围。

Claims (19)

1.一种用于聚晶CVD合成金刚石工具的聚晶CVD合成金刚石工件，该聚晶CVD合成金刚石工件包含：
工作表面；
和后部安装表面；
其中后部安装表面的平均横向晶粒尺寸不小于10μm，并且
其中所述工作表面包含：
(a)较小的金刚石晶粒，相比于后部安装表面而言；
(b)10nm至15μm的平均横向晶粒尺寸；和
(c)由聚焦在工作表面上的激光产生的拉曼信号，其表现出一个或多个下列特征：
(1)在1332cm-1处的sp3碳峰，其具有不大于8.0cm-1的半峰全宽，
(2)在1550cm-1处的sp2碳峰，其高度不大于1332cm-1处的sp3碳峰高度的20％，当使用633nm的拉曼激发源时在背景减扣之后；和
(3)在1332cm-1处的sp3碳峰不小于使用785nm的拉曼激发源的拉曼光谱中的局部背景强度的10％。
2.根据权利要求1所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中工作表面的平均横向晶粒尺寸不小于20nm、40nm、60nm、80nm、100nm、500nm、1μm、2μm、或5μm。
3.根据权利要求1或2所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中工作表面的平均横向晶粒尺寸不大于12μm、10μm、8μm、6μm、4μm、或2μm。
4.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中后部安装表面的平均横向晶粒尺寸不小于12μm、14μm、16μm、18μm、20μm、30μm、40μm、或50μm。
5.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中工作表面的在1332cm-1处的sp3碳峰的半峰全宽不大于7.0cm-1、6.0cm-1、4.0cm-1、3.0cm-1、2.5cm-1、或2.0cm-1。
6.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中，工作表面的在1550cm-1处的sp2碳峰不大于位于1332cm-1处的sp3碳峰的高度的10％、5％、1％、0.1％、0.01％或0.001％，当使用633nm的拉曼激发源时在背景扣除之后。
7.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
工作表面的在1332cm-1处的sp3碳峰不小于使用785nm的拉曼激发源的拉曼光谱中的局部背景强度的20％、30％、40％、50％、60％或70％。
8.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
从工作表面到后部安装表面的厚度不小于200μm、400μm、600μm、800μm、1mm、1.5mm、或2mm。
9.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中工作表面具有至少6mm、8mm、10mm、12mm、15mm、20mm、30mm或50mm的至少一个线性尺寸。
10.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中该聚晶CVD合成金刚石工件为如下形式：耐磨部件；整修机；拉丝模；规格石；或刀具。
11.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中该聚晶CVD合成金刚石工件包含切削刃，并且工作表面从所述切削刃延伸。
12.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中工作表面承受张力的所述聚晶CVD合成金刚石工件包含如下拉伸断裂强度：≥760MPa×n，对于200至500μm的厚度；≥700MPa×n，对于500至750μm的厚度；≥650MPa×n，对于750至1000μm的厚度；≥600MPa×n，对于1000至1250μm的厚度；≥550MPa×n，对于1250至1500μm的厚度；≥500MPa×n，对于1500至1750μm的厚度；≥450MPa×n，对于1750至2000μm的厚度；或≥400MPa×n，对于≥2000μm的厚度，其中倍乘因子n是1.0、1.1、1.2、1.4、1.6、1.8或2。
13.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中后部安装表面承受张力的所述聚晶CVD合成金刚石工件包含如下拉伸断裂强度：≥330MPa×n，对于200至500μm的厚度；≥300MPa×n，对于500至750μm的厚度；≥275MPa×n，对于750至1000μm的厚度；≥250MPa×n，对于1000至1250μm的厚度；≥225MPa×n，对于1250至1500μm的厚度；≥200MPa×n，对于1500至1750μm的厚度；≥175MPa×n，对于1750至2000μm的厚度；或≥150MPa×n，对于≥2000μm的厚度，其中倍乘因子n是1.0、1.1、1.2、1.4、1.6、1.8或2。
14.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中所述工作表面具有≤5μm、≤4μm、≤3μm、≤2μm、≤1μm、≤0.5μm、≤0.2μm、或≤0.1μm的表面平坦度。
15.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中所述工作表面具有≤20nm、≤10nm、≤5nm、≤2nm、或≤1nm的表面粗糙度Ra。
16.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中该聚晶CVD合成金刚石工件的热导率不小于1000Wm-1K-1、1200Wm-1K-1、1400Wm-1K-1、1600Wm-1K-1、1800Wm-1K-1、1900Wm-1K-1、2000Wm-1K-1、2100Wm-1K-1、或2200Wm-1K-1。
17.根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件，
其中该聚晶CVD合成金刚石工件是聚晶CVD合成金刚石材料的独立件形式，或者是设置在支承基底上的聚晶CVD合成金刚石材料层的形式，其中工作表面暴露且后部安装表面接合到支承基底。
18.一种聚晶CVD合成金刚石工具，其包含：
根据任一前述权利要求所述的聚晶CVD合成金刚石工件；和
支架，所述聚晶CVD合成金刚石工件被安装到该支架，
其中所述聚晶CVD合成金刚石工件被定向使得该聚晶CVD合成金刚石工件的工作表面暴露从而形成该聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面。
19.使用根据权利要求18所述的聚晶CVD合成金刚石工具加工材料的方法，该方法包括：
将所述聚晶CVD合成金刚石工具定向，使得其工作表面与要加工的材料接触；和
通过在聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面与被加工材料接触的同时提供该材料和聚晶CVD合成金刚石工具的工作表面的相对移动来加工该材料。
CN201480063179.3A 2013-11-22 2014-11-20 聚晶化学气相沉积的金刚石工具部件以及制造、安装和使用其的方法 Active CN105765102B (zh)

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