KR20160081026A - 고분자 전해질막 연료전지 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고분자 전해질막 연료전지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 애노드 전극에 수소산화반응촉매와 수전해촉매를 함께 혼합하고, 애노드 전극의 두께를 박막화함으로써 애노드 전극에 수소가 부족하여 발생하는 역전압 상황에서 수전해촉매쪽으로의 물 공급을 보다 원활하게 하여 수전해촉매의 이용 효율을 향상시키고, 이를 통해 역전압 상황 시 애노드 전극의 탄소산화 반응을 억제하여 연료전지의 내구성을 종래 기술 대비 최소 10 배에서 최대 100 배 이상 향상시킬 수 있는 고분자 전해질막 연료전지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

고분자 전해질막 연료전지 및 이의 제조방법{POLYMER ELECTROLYTE MEMBRANE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 고분자 전해질막 연료전지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 애노드 전극에 수소산화반응촉매와 수전해촉매를 함께 혼합하고, 애노드 전극의 두께를 박막화함으로써 애노드 전극에 수소가 부족하여 발생하는 역전압 상황에서 수전해촉매쪽으로의 물 공급을 보다 원활하게 하여 수전해촉매의 이용 효율을 향상시키고, 이를 통해 역전압 상황 시 애노드 전극의 탄소산화 반응을 억제하여 연료전지의 내구성을 종래 기술 대비 최소 10 배에서 최대 100 배 이상 향상시킬 수 있는 고분자 전해질막 연료전지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
연료전지는 연료인 수소와 공기 중의 산소를 이용하여 전기를 생산하는 장치이다. 연료전지의 주요 구성품인 전극막 접합체(MEA: membrane electro assembly)는 수소 양이온 전도체인 전해질 막과 전해질 막 양면에 수소와 산소가 반응할 수 있는 촉매층을 포함하는 구조로 이루어져 있다.
일반적으로 자동차용 고분자 전해질막 연료전지에 부하가 걸려 있는 상태에서 애노드에 수소 공급이 부족하게 되면 애노드의 전위가 높아질 수 있다. 즉, 산화되려고 하는 견인력이 커지는 현상이 발생한다. 이때 전체 전지전압(cathode 전위­anode전위)은 '-' 값을 나타내므로 역전압이라고 부르고, 이 경우 애노드에서는 전극층에 포함되어 있는 탄소가 물과 반응하여 산화된다.
이는 자동차의 모터 등이 전류를 요구하고 있는데 애노드에서는 수소가 부족하여 정상적인 전기화학 반응인 수소 산화(수소 분자가 프로톤(H+)과 전자(e-)로 분해되는 반응) 반응이 일어날 수 없어 요구되는 전자를 전극 내 다른 공급원(보통은 촉매 지지체로 사용되는 탄소)에서 공급하려고 하기 때문이다. 이와 같이 탄소 산화가 진행되는 경우 전극 및 촉매가 크게 손상되어 연료전지 전체 성능이 감소되는 문제가 있다. 그러나 종래 기술에서는 역전압 시 탄소 산화를 방지하는데 한계가 있다.
종래 미국등록특허 제6936370호에서는 역전압 시 애노드의 탄소 부식을 방지하기 위해 수소산화반응을 담당하는 촉매와 산소발생 촉매(OEC: oxygen evolution catalyst)를 함께 사용하여 애노드를 구성하는 기술이 개시되어 있으나, 연료전지 자동차에서 통상적으로 사용하는 전류 수준에서는 탄소 부식을 만족할 만한 정도로 억제할 수 없는 한계가 있다.
따라서 연료전지의 운전 시 발생할 수 있는 수소연료 부족으로 인한 역전압(reversal voltage or cell reversal) 발생 문제를 방지하고 전지성능을 개선시키기 위한 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 수전해촉매의 이용 효율을 증가시켜 역전압 시 애노드 전극에서 물 분해 반응을 보다 증대시킴으로써 탄소산화 반응을 억제하여 연료전지의 내구성을 향상시킨 고분자 전해질막 연료전지를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 고분자 전해질막 또는 분리판에 핫 스팟 발생을 방지하여 안정성 및 신뢰성을 향상시키는 고분자 전해질막 연료전지의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 캐소드 전극; 고분자 전해질막; 및 애노드 전극;을 포함하고, 상기 애노드 전극은 수소산화반응촉매 및 수전해촉매를 포함하며, 상기 애노드 전극은 두께가 0.1~3 ㎛인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지를 제공한다.
또한 본 발명은 캐소드 전극을 준비하는 단계; 고분자 전해질막을 준비하는 단계; 수소산화반응촉매 및 수전해촉매를 포함하는 애노드 슬러리를 제조하는 단계; 상기 애노드 슬러리를 고분자 필름 상에 코팅 및 건조하여 두께가 0.1~3 ㎛인 애노드 전극을 형성하는 단계; 및 상기 고분자 전해질막의 양면 상에 각각 상기 캐소드 전극 및 상기 애노드 전극을 전사하여 접합시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 고분자 전해질막 연료전지는 애노드 전극에 수소산화반응촉매와 수전해촉매를 함께 혼합하고, 애노드 전극의 두께를 박막화함으로써 수전해촉매쪽으로 물 공급을 보다 원활하게 하여 수전해촉매의 이용 효율이 향상시킬 수 있으며, 이를 통해 애노드 전극의 탄소산화 반응을 억제하여 연료전지의 내구성을 종래 기술 대비 최소 10 배에서 최대 100 배 이상 증가시킬 수 있다.
또한 애노드 전극에 수소가 부족하게 될 경우 탄소산화 반응의 반응열로 인해 전해질막 또는 분리판에서 발생할 수 있는 핫 스팟(hot spot) 형성을 방지함으로써 연료전지의 안정성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고분자 전해질막 연료전지의 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예에서 제조된 고분자 전해질막 연료전지의 단면구조를 보여주는 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 및 비교예에서 제조된 고분자 전해질막 연료전지의 역전압 유지 시간에 따른 연료전지 성능 변화를 나타낸 그래프이다.
이하에서는 본 발명을 하나의 실시예로 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 고분자 전해질막 연료전지는 캐소드 전극; 고분자 전해질막; 및 애노드 전극;을 포함하고, 상기 애노드 전극은 수소산화반응촉매 및 수전해촉매를 포함하며, 상기 애노드 전극은 두께가 0.1~3 ㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 고분자 전해질막 연료전지는 상기 애노드 전극에 상기 수소산화반응촉매 및 상기 수전해촉매를 혼합하고 통상적인 고분자 전해질막 연료전지용 애노드 전극 보다 두께를 얇게 구성함으로써 역전압 발생 시 연료전지의 내구성을 최소 10 배에서 100 배 이상 향상시킬 수 있다. 이는 수소공급 부족 시 역전압 상황에서 탄소산화 반응속도보다 물 전기분해 반응속도가 훨씬 더 빠르기 때문에 물의 전기분해를 통해 요구되는 전류를 공급함으로써 전지의 내구성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 애노드 전극은 두께가 0.1~3 ㎛인 것일 수 있는데, 구체적으로 상기 두께가 0.1 ㎛ 보다 얇으면 전극을 제조하기가 어렵고, 3 ㎛ 보다 두꺼우면 역전압 시 내구성 확보가 어렵다. 바람직하게는 두께가 0.5 내지 2.0㎛인 것이 좋다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 고분자 전해질막은 상용 퍼플루오로술폰산 전해질막을 사용할 수 있으며, 상기 캐소드 및 애노드 전극에 첨가되는 바인더도 상용 퍼플루오로술폰산 바인더를 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 수소산화반응촉매는 백금/탄소 촉매인 것일 수 있다. 상기 백금/탄소 촉매의 백금 및 탄소의 혼합비는 40:60~70:30 중량비인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 백금 및 탄소의 혼합비를 벗어나는 경우 역전압 시 애노드 전극의 탄소산화반응을 억제하는 것이 어려우며, 나아가 전지의 성능을 저하시킬 수 있다. 바람직하게는 40:60~60:40인 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 수전해촉매는 이리듐, 루테늄 또는 이 둘의 혼합물로 이루어진 금속의 산화물인 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 애노드 전극의 상기 수소산화반응촉매 및 상기 수전해촉매의 함량은 1:0.5~1 중량비인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 수전해촉매의 함량이 1:0.5 보다 적으면 탄소 산화반응의 억제 성능이 낮아질 수 있고, 1:1 보다 많으면 재료의 단가가 높아져 공정비용이 상승할 수 있다.
한편, 본 발명의 고분자 전해질막 연료전지의 제조방법은 캐소드 전극을 준비하는 단계; 고분자 전해질막을 준비하는 단계; 수소산화반응촉매 및 수전해촉매를 포함하는 애노드 슬러리를 제조하는 단계; 상기 애노드 슬러리를 고분자 필름 상에 코팅 및 건조하여 두께가 0.1~3 ㎛인 애노드 전극을 형성하는 단계; 및 상기 고분자 전해질막의 양면 상에 각각 상기 캐소드 전극 및 상기 애노드 전극을 전사하여 접합시키는 단계;를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 수소산화반응촉매는 백금/탄소 촉매인 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 백금/탄소 촉매의 백금 및 탄소의 비율은 40:60~70:30 중량비인 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 수전해촉매는 이리듐, 루테늄 또는 이 둘의 혼합물로 이루어진 금속의 산화물인 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 애노드 전극의 상기 수소산화반응촉매 및 상기 수전해촉매의 혼합비는 1:0.5~1 중량비인 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 고분자 필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)나 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)를 선택하여 사용할 수 있다. 상기 고분자 필름은 상기 애노드 전극을 형성하기 위해 사용되는 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 애노드 전극을 형성하는 단계에서 상기 건조는 60~100 ℃의 온도에서 2~6시간 동안 수행될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고분자 전해질막 연료전지의 단면도이다. 상기 도 1에서 확인할 수 있듯이, 본 발명에 따른 고분자막 연료전지는 고분자 전해질막(20)을 중심으로 캐소드 전극(10) 및 애노드 전극(40)이 접합되어 있는 구조로 이루어져 있다. 여기에서 상기 애노드 전극(40)은 백금(빨간색 부분) 및 탄소(검은색 부분)를 포함하는 수소산화반응촉매인 백금/탄소 촉매(31)와 수전해촉매(30)가 혼합되어 있으며, 상기 애노드 전극(40)의 두께가 약 1 ㎛로 박막화된 형태를 보여준다.
따라서 본 발명의 고분자 전해질막 연료전지는 애노드 전극에 수소산화반응촉매와 수전해촉매를 함께 혼합하고, 애노드 전극의 두께를 박막화함으로써 상기 애노드 전극에 혼합된 수전해촉매쪽으로 물 공급을 보다 원활하게 하여 수전해촉매의 이용 효율이 향상시킬 수 있다.
이러한 수전해촉매의 이용 효율을 증가시켜 역전압 시 애노드 전극에서 물 분해 반응을 보다 증대시킴으로써 애노드 전극에 수소 공급이 부족할 경우 발생할 수 있는 역전압 상황 시 애노드 전극의 탄소산화 반응을 억제하여 연료전지의 내구성을 종래 기술 대비 최소 10 배에서 최대 100 배 이상 증가시킬 수 있다.
또한 애노드 전극에 수소가 부족하게 될 경우 탄소산화 반응의 반응열로 인해 전해질막 또는 분리판에서 발생할 수 있는 핫 스팟(hot spot) 형성을 방지함으로써 연료전지의 안정성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
통상적인 방법에 의해 제조된 캐소드 전극과 통상적으로 사용되는 퍼플루오로술폰산의 고분자 전해질막을 준비하였다. 그 다음 수소산화반응 촉매인 Pt/C 촉매(Pt:C=60:40 중량비)와 수전해촉매인 IrO2를 1:0.6 중량비로 혼합하여 제조하여 애노드 슬러리를 제조하였다. 상기 애노드 슬러리를 고분자 필름(PET) 상에 코팅한 후 80 ℃에서 4 시간 동안 건조시켜 약 1 ㎛의 두께를 갖는 애노드 전극을 제조하였다. 그 다음 상기 고분자 전해질막의 양면 상에 상기 캐소드 전극과 상기 애노드 전극을 적층한 후 전사(decal)법을 통해 막전극 접합체인 고분자 전해질막 연료전지를 제조하였다. 도 2는 이렇게 제조된 고분자 전해질막 연료전지의 단면구조를 보여주는 SEM 사진이다.
비교예
수소산화반응촉매인 Pt/C 촉매(Pt:C=10:90 중량비)를 이용하여 애노드 슬러리를 제조하였으며, 4 ㎛의 두께를 갖는 애노드 전극을 형성한 것을 제외하고, 상기 실시예와 동일한 방법으로 실시하여 캐소드 전극, 고분자 전해질막 및 애노드 전극을 포함하는 고분자 전해질막 연료전지를 제조하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 고분자 전해질막 연료전지의 역전압 내구성 성능변화를 확인하기 위하여, 역전압 유지 시간에 따른 연료전지 성능 감소를 측정하였다. 구체적으로 애노드 전극에는 가습된 N2가스를 공급하고, 캐소드 전극에는 가습된 공기를 공급하여 인위적으로 애노드 전극에 수소 가스가 부족한 상황을 만들었다. 이러한 상태에서 0.2 A/cm2의 전류를 강제로 추출하여 역전압 상태가 되도록 한 후 각각 1 시간이 지난 후에 연료전지의 성능(IV곡선: 전류-전압 선도) 측정(1.2 A/cm2 전류에서의 전압 기준)을 반복하여 역전압 유지 시간에 따른 연료전지 성능 감소를 측정하였다. 그 결과는 도 3에 나타내었다.
도 3은 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 고분자 전해질막 연료전지의 역전압 유지 시간에 따른 연료전지 성능 변화를 나타낸 그래프이다. 상기 도 3에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교예에서는 역전압 상태가 1 시간 이내로 유지되어도 연료전지 성능이 17 %이상 감소하는 반면에, 상기 실시예에서는 10 시간 이상 역전압 상태가 유지되어도 연료전지 성능이 5 % 미만으로 감소하여 연료전지 성능 감소를 억제할 수 있음을 확인하였다. 이는 상기 비교예에 비해 상기 실시예의 경우 역전압 시 애노드 전극의 탄소산화반응을 억제하고, 물의 전기분해로 전자를 공급함으로써 전지의 성능저하를 방지하여 연료전지의 내구성을 향상시키는 것을 알 수 있었다.
따라서 상기 실시예에서 제조된 고분자 전해질막 연료전지는 애노드 전극에 수소산화반응촉매와 수전해촉매를 함께 혼합하고, 애노드 전극의 두께를 박막화함으로써 보다 원활한 물 공급으로 수전해촉매의 이용 효율을 향상시켜 역전압 시 애노드 전극의 탄소산화 반응을 억제하여 연료전지의 내구성을 최소 10 배에서 최대 100 배 이상 증가시킬 수 있는 효과가 있는 것을 확인하였다.
10: 캐소드 전극
20: 고분자 전해질막
30: 수전해촉매
31: 백금/탄소 촉매
40: 애노드 전극

Claims (10)

  1. 캐소드 전극; 고분자 전해질막; 및 애노드 전극;을 포함하고, 상기 애노드 전극은 수소산화반응촉매 및 수전해촉매를 포함하며, 상기 애노드 전극은 두께가 0.1~3 ㎛인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 수소산화반응촉매는 백금/탄소 촉매인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 백금/탄소 촉매의 백금 및 탄소의 혼합비는 40:60~70:30 중량비인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 수전해촉매는 이리듐, 루테늄 또는 이 둘의 혼합물로 이루어진 금속의 산화물인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 애노드 전극의 상기 수소산화반응촉매 및 상기 수전해촉매의 함량비는 1:0.5~1 중량비인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지.
  6. 캐소드 전극을 준비하는 단계;
    고분자 전해질막을 준비하는 단계;
    수소산화반응촉매 및 수전해촉매를 포함하는 애노드 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 애노드 슬러리를 고분자 필름 상에 코팅 및 건조하여 두께가 0.1~3 ㎛인 애노드 전극을 형성하는 단계; 및
    상기 고분자 전해질막의 양면 상에 각각 상기 캐소드 전극 및 상기 애노드 전극을 전사하여 접합시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 수소산화반응촉매는 백금/탄소 촉매인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 백금/탄소 촉매의 백금 및 탄소의 비율은 40:60~70:30 중량비인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 수전해촉매는 이리듐, 루테늄 또는 이 둘의 혼합물로 이루어진 금속의 산화물인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 애노드 전극의 상기 수소산화반응촉매 및 상기 수전해촉매의 혼합비는 1:0.5~1 중량비인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질막 연료전지의 제조방법.
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