KR20160072096A - 높은 황 고체의 처리 - Google Patents

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Abstract

납 및 황 원소를 함유하는 고체 물질을 처리하는 방법으로서, 상기 방법은 퍼니스 내에서 황 원소를 연소하여 고체 물질 내에 이산화 황 및 납을 형성하고, 산화하여 슬래그로 전달하도록 하는 조건하에서, 고체 물질을 용융된 슬래그 배스를 포함하는 퍼니스로 공급하고, 퍼니스로부터 이산화황을 함유하는 가스 스트림을 제거하고, 퍼니스로부터 납-함유 슬래그를 제거한다.

Description

높은 황 고체의 처리{TREATMENT OF HIGH SULPHUR SOLIDS}
본 발명은 높은 황 고체를 처리하기 위한 공정에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 납 및 높은 레벨의 황 원소를 함유하는 고체를 처리하기 위한 공정에 관한 것이다.
황화 광물 및 농축액으로부터 납을 회수하기 위한 일부 기존의 공정은 Kivcet 공정, QSL 공정, SKS 공정 및 ISASMELTTM 공정을 포함한다. 전 세계에서 생산되는 주요한 납의 일부는 이러한 공정을 사용하여 제조되고, 일부는 종래의 소결 플랜트 및 용광로의 흐름 시트로부터 제조된다.
ISASMELTTM 공정은 상부 유입 침지 랜스(top entry submerged lance)를 통한 용융물로의 가스 주입을 이용한다. 상부 유입 침지 랜스를 통한 가스 주입은, 고강도 제련 또는 환원 반응을 일으키는 심한 난류 배스를 생성한다. ISASMELT® 공정에서, 2 단계 공정이 이용될 수 있다. 2단계 공정에서, 납 농축액은 제련 퍼니스 내의 용융 슬래그 배스로 직접 첨가된다. 이것에 의해서 납 함유 슬래그를 생성하고, 제2퍼니스로 전달되고, 납 함유 슬래그가 환원되어 연지금(lead bullion)을 형성한다. 2개의 퍼니스는 가스 주입을 위한 상부 유입 침지 랜스를 이용한다.
ISASMELTTM 공정은, 제련 퍼니스에 첨가된 농축액의 일부를 연지금으로 직접 환원하기 위해서 사용될 수 있다. 일반적으로, 높은 레벨(예를 들면 55% 내지 80%, 바람직하게 60% 내지 75%)의 납을 함유하는 농축액이, 이와 같이 가공되었지만, 이러한 범위를 벗어난 납 농도를 갖는 농축액도 직접 제련을 사용하여 가공될 수 있다.
아연 생성시, 아연 함유 광물 및 농축액은 아연 밸유(zinc values)를 용해하기 위해서 침출 공정을 수행할 수 있다. 용해된 아연은 침출 잔류물로부터 분리하고 용해된 아연을 함유하는 풍부한 침출 액체를 처리하여 아연을 회수한다.
Albion ProcessTM 은 황화 아연 광물 및 농축액을 처리하기 위해서 사용될 수 있는 산화 침출 공정이다. 일반적으로 황화 아연 광물 및 농축액은 또한 납을 함유한다. Albion ProcessTM 에서 침출 단계 후, 고체 잔류물을 회수하는데, 이는 납(일반적으로 납 화합물, 특히 황화납 및 황산납의 형태) 및 높은 함량의 황 원소를 함유한다. 예를 들면, 침출 잔류물은 15 내지 25% 납 및 적어도 30% 황 원소, 예를 들면 40 내지 60% 황 원소를 함유할 수 있다. 그 외의 침출 공정은 납 및 높은 레벨의 황 원소를 함유하는 침출 잔류물을 형성할 수도 있다. 또한, 침출 잔류물에 일부 은이 존재할 수도 있다.
이러한 높은 레벨의 황 원소를 함유하는 고체 잔류물은 가공하는 데에 곤란한 것으로 입증되었다. 이러한 잔류물은 일반적으로 납을 생성하도록 가공하는 황화납 농축액과 매우 상이한 화학 조성을 갖는다. 이러한 높은 레벨의 황 원소를 함유하는 고체 잔류물 가공시의 어려움으로 인해, 고체 잔류물은 지금까지 효율적인 처리 경로가 부족하고 테일링 댐(ailings dams) 또는 테일링 파일(tailings piles)에 저장되었다.
선행 기술 공개공보가 본원에 언급되더라도, 이러한 문헌은, 이러한 공보가 호주 또는 임의의 그 외의 국가에서 당해 기술분야의 통상적인 지식의 일부인 것으로 인정되는 것은 아닌 것으로 명백하게 이해될 것이다.
이러한 명세서를 통해서, "포함하는" 및 그 외의 문법적인 등가물은 문맥에서 달리 기재되어 있지 않으면 포괄적인 의미를 갖는 것으로 해석될 것이다.
본 발명은 높은 황 고체를 처리하기 위한 공정에 관한 것으로, 적어도 부분적으로 상기 문제점의 적어도 하나를 해결할 수 있거나 소비자에게 유용한 상업적인 선택을 제공한다.
상기의 점에서, 일 형태의 본 발명은, 납 및 황 원소를 함유하는 고체 물질을 처리하기 위한 공정에 널리 존재하고, 이러한 공정은 퍼니스 내에서 황 원소가 연소되어 이산화황을 형성하고, 상기 고체 물질 내의 납이 산화되어 슬래그로 전달하도록 하는 조건하에서, 상기 고체 물질을 용융 슬래그 배스를 포함하는 퍼니스로 공급하는 단계, 상기 퍼니스로부터 이산화황을 함유하는 가스 스트림을 제거하는 단계, 및 퍼니스로부터 납-함유 슬래그를 제거하는 단계를 포함한다.
일부 실시형태에서, 황은 주로 용융된 슬래그 배스 내에서 연소한다.
바람직하게, 퍼니스는, 고체 물질 내의 납 화합물이 산화되고 슬래그로 전달되는 산화 조건하에서 작동된다. 고체 물질 내의 납 화합물은 주로 황화납 및 황산납의 형태인 것으로 생각된다. 납 화합물은 산화납으로 적합하게 산화된다.
일 실시형태에서, 고체 물질은 높은 수준의 황 원소를 함유한다. 예를 들면, 고체 물질 내의 황 원소의 함량은 30 중량% 초과, 또는 30 내지 60 중량%, 또는 40 내지 60중량%, 또는 45 내지 58중량%를 포함할 수 있다. 고체 물질(예를 들면 침출 잔류물)은 높 레벨의 황 원소를 함유하는 것으로, 본 발명의 개발 전에는 가공하기에 어려운 것으로 입증되었다.
일부 실시형태에서, 퍼니스는 상부 유입 침지 랜스 퍼니스를 포함한다. 이러한 퍼니스는 본 출원인에 의해 판매되는 상표 ISASMELTTM 하의 퍼니스를 포함할 수 있다. 이러한 퍼니스는 당업자에게 공지되어 있는 것으로 이 단계에서 더 기재될 필요는 없다. 랜스의 끝은 본 발명의 공정의 작동 중에서 상부 레벨의 배스 아래에 적합하게 침지된다.
본 발명의 공정 작동 중에, 퍼니스에 공급되는 고체 물질 내의 납의 일부가 퍼니스를 나와서 가스 스트림으로 방출될 것으로 예상된다. 따라서, 일부 실시형태에서 퍼니스를 떠나는 가스 스트림은 처리되어 납 흄을 회수할 수 있다. 납 흄은, 당업자에게 적합한 것으로 알려진 임의의 종래 기술을 사용해서 퍼니스를 떠나는 가스 스트림으로부터 회수될 수 있다. 예를 들면, 퍼니스를 떠나는 가스 스트림은, 냉각(또는 강제냉각)되어, 납 흄이 고체화되고 이어서 고체화된 납 흄이 기체/고체 분리 기술(예를 들면 필터, 백 하우스, 또는 전기집전장치)을 사용해서 제거될 수 있다.
가스 스트림으로부터 회수된 임의의 납 흄은, 납의 회수를 개선하기 위해서 퍼니스로 반환될 수 있다. 납 흄은 일반적으로 납 함유 더스트의 형태이고, 납 함유 더스트는 퍼니스로 반환하기 전에 응집 단계를 수행할 수 있다.
가스 스트림은 또한 처리되어 이산화황을 분리할 수 있다. 일 실시형태에서, 가스 스트림은 이산화황을 처리하여 황산으로 변환되고, 황산은 또 다른 공정에서 사용하거나 판매하기 위해서 회수된다. 다른 환경에서, 습윤 스크러빙, 분무 건조 스크러빙, SNOX 연료 가스 탈황화 또는 건조 흡착제 주입을 사용해서 가스 스트림으로부터 이산화황이 제거될 수 있다. 본 발명에서 가스 스트림으로부터 이산화황을 제거하는 공정이 사용될 수 있다.
본 발명의 일부 실시형태에서, 퍼니스를 떠나는 가스 스트림은 납 흄을 제거한 후 이산화황을 제거한다.
가스 스트림은 처리되어 납 흄 및 이산화황을 제거하면, 가스 스트림은 스택으로 배출될 수 있다. 필요에 따라, 가스 스트림의 처리는, 가스 스트림을 대기로 배출하기 전에 수행될 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 퍼니스로 공급되는 고체 물질은, 높은 함량의 황 원소를 갖는 고체 물질을 포함할 수 있다. 고체 물질은 침출 잔류물, 예를 들면 아연 침출 공정으로부터 얻어지는 침출 잔류물을 포함할 수 있다.
퍼니스로 공급되는 고체 물질은 또한 납을 함유한다. 퍼니스로 공급되는 고체 물질은 납 함량이 5 내지 40 중량%, 10 내지 35중량%, 또는 15 내지 30중량%일 수 있다.
일부 실시형태에서, 퍼니스로 공급되는 고체 물질은 침출 잔류물을 포함한다. 다른 실시형태에서, 퍼니스로 공급되는 고체 물질은 납 농축액 및/또는 납 슬래그와 하나 이상의 침출 잔류물의 혼합물을 포함한다.
퍼니스에 공급되는 고체 물질은 또한 은을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 고체 물질은 은 함량이 150 내지 30000 ppm의 범위일 수 있다.
퍼니스에 공급되는 고체 물질은 수분 함량이 10 내지 35중량%, 15 내지 35 중량%, 또는 20 내지 31중량%일 수 있다.
일반적으로 퍼니스에 산소가 공급될 것이다. 산소는, 황 원소를 연소하여 이산화황을 형성하고 고체 물질 내의 납 화합물을 산화하여 산화된 납 화합물을 형성하고 슬래그로 전달되는 것이 필요하다. 퍼니스에 연료를 첨가하는 경우, 또한 산소에 의해 연료를 연소하는 것이 필요하다. 일부 실시형태에서, 산소는, 퍼니스 내에서 발생하는 반응의 화학양론 요건의 100 내지 150%와 같은 양을 퍼니스에 첨가하고, 더 일반적으로 화학양론 요건의 110% 내지 130%이다.
일부 실시형태에서, 하나 이상의 플럭스가 퍼니스에 첨가될 수 있다. 퍼니스에 플럭스의 첨가 및 퍼니스에 첨가될 플럭스의 선택은, 퍼니스에서 생성되고 제거되는 납 함유 슬래그의 다운 스트림 가공 요건에 다소 의존할 수 있다. 일부 실시형태에서, 철 플럭스 및/또는 석회석 플럭스가 퍼니스에 첨가될 수 있다.
퍼니스는, 이산화황이 연소되고 납 함유 슬래그가 형성되는 온도 범위에서 작동될 수 있다. 일반적으로, 퍼니스는 퍼니스의 배스 온도가 1000℃ 내지 1350℃, 1050℃ 내지 1300℃, 1080℃ 내지 1280℃, 또는 1100℃ 내지 1250℃의 범위 내에 있는 온도에서 작동될 것이다.
납 더스트 형태로 퍼니스를 떠나는 가스 스트림으로부터 납 흄이 회수되는 실시형태에서, 납 더스트는 산화납 및 황산납의 혼합물을 포함할 것으로 예상된다. 납 더스트는 납 함량이 70 내지 75중량%일 수 있다. 납 더스트는 일반적으로 0.5중량% 미만의 낮은 아연 함량을 함유할 수 있다. 납 더스트는 퍼니스로 반환될 수 있다. 상술한 바와 같이, 납 더스트는, 퍼니스로 납 더스트를 반환하기 전에, 납 더스트를 더 큰 입자로 응집시키는 것이 바람직할 수 있다. 이것은 퍼니스 내에서 반응하기 전에 반환되는 납 더스트의 제거 및 비말동반을 최소화할 것이다.
퍼니스는 용융된 슬래그의 배스를 포함한다. 퍼니스에 공급되는 고체 물질 내의 납 함유 성분은, 퍼니스 내에서 산화되고 슬래그로 전달된다. 슬래그는 퍼니스로부터 제거될 수 있고 이어서 처리되어 납을 생성할 수 있다. 납 슬래그를 납 덩어리 또는 납 금속으로 변화시킬 수 있는 임의의 공정이 사용되어 퍼니스로부터 회수되는 슬래그를 처리할 수 있다.
퍼니스로부터 용융된 슬래그를 반복적으로 탭핑하여 퍼니스로부터 슬래그가 제거될 수 있다.
퍼니스로부터 제거된 슬래그는, 슬래그를 납 덩어리 또는 납 금속으로 변화시키는 처리 전에 그래뉼 단계 또는 캐스팅 단계를 수행할 수 있다.
본 발명의 공정은 연속 공정으로서 작동될 수 있다. 또한, 본 발명의 공정은 배치 공정으로서 작동될 수 있다.
본 발명의 공정에서 형성되는 슬래그는 산화된 납 화합물(예를 들면, 산화납 및 황산납)을 함유할 것이다. 슬래그는 또한 산화 칼슘, SiO2 및 철 산화물을 포함할 수 있다. 플럭스는 다음의 대략적인 조성을 가질 수 있다:
PbO 15-55%
CaO 1-15%
SiO2 20-30%
Fe2O3 20-45%
제2형태에서, 본 발명은 높은 레벨의 황 원소를 함유하는 고체 물질을 처리하는 방법을 제공하고, 방법은 고체 물질을 용융된 슬래그 배스를 포함하는 퍼니스로 공급하는 단계로서, 용융된 슬래그 배스는 1000℃ 내지 1350℃의 온도를 갖고, 고체 물질 내의 황 원소는 퍼니스 내에서 연소되어 이산화황을 형성하고 고체 물질 내의 납은 산화되어 산화된 납 화합물을 형성하고 용융된 슬래그로 전달되는 단계, 퍼니스로부터 이산화황을 함유하는 가스 스트림을 제거하는 단계, 및 퍼니스로부터 납 함유 슬래그를 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제2형태의 일부 실시형태에서, 산소 또는 산소 함유 가스(예를 들면 공기)가 또한 퍼니스로 공급된다.
본 발명의 제2형태의 일부 실시형태에서, 퍼니스는 상부 유입 침지 랜스 퍼니스를 포함한다.
본 발명의 개발 중에, 본 발명자들은, 높은 함량의 황 원소를 갖는 고체 물질을 퍼니스로 공급하는 단계에 의한 가능성이 높은 결과로서, 공급물 내의 황 원소는 배스/퍼니스 내에서 연소되지 않고 오히려 상부 퍼니스에서 증발하고 연소되거나 오프 가스가 취해지고, 황과 관련된 임의의 연료값을 잃는다. 이는, 가스 상의 황 연소가 발생되기 때문에, 매우 높은 오프 가스 연료 온도와 높은 연료 요건이 결합될 수 있다. 놀랍게도, 본 발명자들에 의해서 수행된 실험 트라이얼 중에 높은 연료 요건 또는 높은 오프 가스 연료 온도는 관찰되지 않았다. 따라서, 본 발명자들은 황 연소가 슬래그 배스에서 주로 발생하는 것으로 결론내렸다. 이러한 결과는, 본 발명의 실험 트라이얼을 시도하기 전에는 예상될 수 없었다.
본 발명의 공정에서 상부 유입 침지 랜스 퍼니스가 사용되는 실시형태에서, 본 발명자들은, 배스에서 황 원소의 연소가 발생하는 경우, 배스의 조절되지 않는 기포가 발생하는 문제가 있었다. 황 연소는, 배스에 공급되는 황 원소보다 상당히 큰 부피를 갖는 이산화황 가스를 발생하는 것으로 이해될 것이다. 상부 유입 침지 랜스 퍼니스에서 배스의 조절되지 않는 기포의 발생은, 융용된 배스 내용물에서 기포가 발생하고 퍼니스의 상부로 나오기 때문에 매우 위험한 작동 상태인 것을 나타낸다. 이는, 명백하게 플랜의 작동자에게 매우 위험하고, 조절되지 않는 기포가 발생하는 경우, 일반적으로 랜스를 인출하고 물질 및 산소를 배스로 공급하는 것을 중단할 필요가 있다. 놀랍게도, 배스에서 대량의 이산화황 연소가 발생하는 것을 나타낸 실험 트라이얼에도 불구하고, 배스에서 조절되지 않는 기포는 발생하지 않았다. 일부 예에서 소량의 안정한 기포가 생성되었다.
본원에 기재된 임의의 특성은, 본 발명의 범위 내에서 기재된 그 외의 하나 이상의 특징과 임의의 조합으로 조합될 수 있다.
호주 북쪽 지역의 McArthur River 광산으로부터의 납/아연 농축액은, 대기압 침출을 수행하여 농축액으로부터 아연을 제거했다. 침출 공정의 부산물은, 농축액으로부터 납 및 은, 게이지 물질 및 황 원소를 함유하는 고체 잔류물이다. 이러한 고체 물질은 높은 레벨의 황 원소, 일반적으로 50중량% 내지 60 중량%를 함유할 수 있다. 이러한 고체 잔류물은 가공하기에 곤란한 것으로 입증되었다. 실시예에서, 이러한 고체 잔류물은 "직접 침출 잔류물" 또는 "DL 잔류물"로 칭해질 것이다.
파일럿 플랜트 트라이얼은 이러한 고체 물질을 사용해서 수행되었다. 파일럿 플랜트 트라이얼은 파일럿 플랜트 크기 ISASMELT® 퍼니스에서 수행되었다. 첫 번째는 내경 약 305 mm 및 높이 약 1.8 m의 원통형 퍼니스로 구성된다. 용기는 크롬-마그네사이트 굴절 브릭에 정렬되고, 이어서 높은 알루미나 브릭 및 카울(kaowool)이 쉘에 정렬된다. 질량 유량 조절을 사용해서 천연 가스, 및 공기를 29 mm 내경의 스테인레스 스틸 랜스를 통해 배스에 주입된다. 퍼니스에 공급되는 고체 물질은, 공지된 양으로 검량된 가변 속도 컨베이어 벨트에 첨가하고, 진동 공급장치 상에 이어서 퍼니스의 상부의 슈트(chute)를 통해 떨어뜨린다. 퍼니스로부터 용융된 생성물의 제거는, 퍼니스의 베이스에서 단일 탭홀을 개구하고 캐스트 철 레이들(ladle)에서 물질을 수집함으로써 달성될 수 있다. 필요에 따라, 퍼니스는, 퍼니스에서 내용물을 완전히 배수하기 위해서 중심축 주위에서 기울어져 있을 수 있다. 공정의 오프 가스는, 드랍 아웃 박스(drop out box)에 이어서 증발 가스 냉각장치를 통과한 후 백하우스 및 가성소다 스크러버를 통과시키고, 임의의 더스트 및 황 함유 가스를 제거하기 위해서 스택으로 배출한다. 써머커플을 통해서 배스 온도를 지속적으로 측정하고 퍼니스에 내화 라이닝을 배치한다. 배스 온도의 독립적인 확인은, 광학 파이로미터, 탭핑 중 딥 팁(dip tip) 측정, 또는 퍼니스의 상부를 통해서 슬래그의 딥 팁 측정을 사용해서 얻어진다. 파일럿 퍼니스는 초기에 가열된 후 탭홀(tap hole) 내에 위치된 가스 버너에 의해서 실험 사이의 온도로 유지된다.
DL 잔류물 이외에, 그 외의 침출 잔류물 및/또는 납 농축액은 파일럿 플랜트 ISASMELT® 퍼니스로 공급된 혼합된 고체 물질의 일부로서 첨가될 수 있다. 편이를 위해서, 그 외의 잔류물은 "잔류물 2" 및 "잔류물 3"으로 칭해질 것이다. 표 1은 수용된 물질의 수분 함량 및 파일럿 실험 작업에 제공되는 공급 물질의 범위를 표시한다.
Figure pct00001
표 2는 파일럿 플랜트 트라이얼에서 사용된 납 함유 공급 물질의 화학적 조성을 표시한다.
Figure pct00002
실제 파일럿 실험에서 철 플럭스 또는 실리콘 플럭스를 첨가하는 것이 필요하다는 것을 알 수 있었다.
실험 작업 제안은 베이스 케이스(경우에 따라 상업적 작동), 및 낮은 황 케이스 및 높은 황 케이스를 나타내기 위해서 실험 작업 중에 3개의 상이한 공급 혼합물을 사용하는 것을 가정했다. 제안된 공급 혼합물은 표 3에 표시되지만, 상이한 공급 혼합물의 계산된 화학적 조성은 표 4에 표시된다. 표 5는 3개의 혼합물에 대해 추정된 종 분포를 표시한다.
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
종의 작은 스케일(10kg)의 실험은 공급 혼합물 각각에 대해 필요한 공급물 제조를 결정하기 위해서 수행되었다. 제조된 공급물은, 오프 가스 흐름에서 상당한 비말동반 없이 수분이 있는 비-더스트 응집체를 퍼니스에 깨끗하게 공급하는 것이 필요로 되었다. 또한, 공급물은, 끈적거림 없이 진동 공급장치(feeder)와 함께 공급되도록 충분히 건조된 것이 필요했다. 다음의 절차가 사용되었다.
10kg의 각각의 혼합된 공급물을 제조하고, 25 리터 플라스틱 드럼에 첨가했다. 혼합물이 너무 젖어 있으면, 혼합물에 건조제(가루 또는 바이오 촤)를 첨가했다. 혼합물이 너무 건조하면, 혼합물에 물을 첨가했다. 혼합물은 드럼을 약 30 회전수로 회전시켜서 응집시켰다.
실험 결과는 다음과 같다:
1. 베이스 혼합물은, 물 또는 건조제를 첨가하지 않고 합리적인, 비-더스트 응집체를 형성했다.
2. 낮은 황 혼합물은, 적합한 응집체를 형성하기 위해서 기존의 10 kg의 습윤 혼합물에 약 6% 물의 첨가가 필요했다.
3. 높은 황 혼합물은, 끈적거림 없이 진동 공급장치와 함께 공급되는 합리적인 응집체를 형성하기 위해서 0.5 kg 건조제(가루 또는 바이오 촤가 적합한 것을 알 수 있다)를 첨가하는 것이 필요했다.
전달된 직접 침출 잔류물은, 상업적인 플랜트에 대해 예상된 물 함량이 25%인 것에 비해 매우 높은 물 함량(31.7%)인 것을 유의한다. 직접 침출 잔류물이 25% 물을 함유하면, 베이스 케이스 응집물을 제조하기 위해서 추가의 물이 필요로 되었다.
높은 황 케이스를 제조하기 위해서 사용되는 건조제는, 상당한 연료 요건을 갖고, 이는 이러한 공급 혼합물에 관련된 실험에서 고려되는 것을 유의한다.
3개의 공급 혼합물의 최종 물 함량은 표 6에 표시된다.
Figure pct00006
파일럿 트라이얼에 대한 공급물의 실제 제조는, 상기 실험과 유사한 방법으로 수행되지만, 롤러에 위치된 44 gal 드럼을 회전시켜서 약 150 kg의 응집된 혼합 공급물의 배치를 사용했다.
ISASMELT™ 퍼니스에서 공급 혼합물을 제련하는 중에, 랜스 공기로부터 산소는, 황 원소를 연소해서 SO2 가스를 생성하고 공급물에서 PbS, FeS2, ZnS 및 Cu2S 를 각각의 산화물로 전환하는 것이 필요하다. 제련 공정 중에, 금속 황산염(PbSO4, ZnSO4, CuSO4 및 자로사이트(Jarosite))은 분해하여 산화 금속, 일부 산소 및 SO2 가스를 생성한다.
사전 실험 후, 1 시간 내지 3 시간 기간 범위 내의 총 10 개별 실험을 완료했다. 일반적으로, 사전에 버켓 내의 중량을 측정한 10 kg 배치의 혼합 공급물은 공급 컨베이어의 1 미터 길이에 걸쳐 분포시키고, 컨베이어의 속도를 조절해서 바람직한 공급 속도(일반적으로 습윤 공급물의 60-65 kg/h)를 제공했다. 실리카 또는 석회석 플럭스 중량을 재고, 컨베이어의 각 1 미터 길이에 걸쳐서 고정된 추가 속도로 분포시켰다. 일 실험에서 재순환된 더스트는 조절 속도에서 컨베이어에 첨가되어 상업적 공정과 가깝게 시뮬레이션했다.
랜스 팁은 슬래그 배스 내에 침지되고, 공급물이 퍼니스로 출발하고, 랜스 흐름이 공급 혼합물의 제련에 필요한 것으로 변화되었다. 이러한 본 실험 중에, 산소 화학양론은 이론상 화학양론 요건의 100% 내지 150%인 것이 사용되었다.
슬래그 배스 온도는 슬래그 배스와 접촉해서 시스(sheath)에 함유된 써머커플에 의해서 모니터링되었다. 배스 온도는 중성 가스 흐름 속도 조절 및/또는 랜스 공기의 풍부한 산소 변화에 의해서 조절되었다.
분석 목적을 위한 슬래그 시료는 퍼니스의 베이스에 비해 더 낮은 딥 바에 의해서 간격을 두고 취했다. 바 상의 냉동된 슬래그의 두께는, 용융된 슬래그의 유동성 정도가 우수한 것을 나타냈다. 슬래그의 온도는, 랜스를 올리고, 온도 탐침을 퍼니스에 삽입하고, 슬래그에 접촉시킴으로써 측정될 수 있다.
제련 실험의 완료시, 공급물은 정지하고 슬래그 배스로부터 랜스를 올렸다. 슬래그는 드릴과 옥시 랜스를 결합한 탭홀을 개구함으로써 퍼니스를 탭핑되거나, 퍼니스 부착물은 동일한 용융된 슬래그 배스이지만 상이한 작동 조건에서 사용해서 제2트라이얼 제조시에 배스에서 융융되었다. 탭핑 작동 중에, 슬래그 온도는 Heraeus 온도 탐침을 사용해서 측정되었다(필요에 따라). 또한, 슬래그의 스푼 시료를 취하고, 용융된 슬래그를 물에 천천히 주입하면서 용융된 슬래그 시료를 그래뉼로 했다.
실험 완료 후, 백하우스 더스트를 수집하고 중량을 쟀다.
평균 랜스 흐름, (퍼니스 써머커플에 의해서 표시된)배스 온도, 최종 슬래그 및 납 흄 속도를 포함하는 개개의 실험 조건의 설명은 표 9에 제공된다. 실험은 베이스 케이스 및 높은 황 공급물을 사용해서 수행되는 것을 유의한다.
Figure pct00007
상기 제시된 파일럿 플랜트 작업은, 공급 물질 내의 황이 배스 내에서 주로 연소하고 배스의 내용물에 상당한 가열 값을 제공하는 것을 입증한다. 따라서, 공급물 내의 높은 수준의 황을 사용하여 퍼니스에 공급하기 위해서 연료(예를 들면 천연 가스 또는 석탄)의 양을 줄이는 것이 필요할 수 있다.
즉, 본 발명자들은, 본 발명의 일부 실시형태로서 공급 물질 내의 황 함량이 충분히 높아서 연속적 가공이 달성되면, 공정의 작동에 필요한 모든 연료값을 제공하는 것일 수 있는 것을 알 수 있다.
퍼니스를 작동하기 위해서 필요로 되는 모든 연료값을 제공하기 위해서 공급 물질의 황 함량은 충분히 크지 않더라도, 본 발명의 공정을 작동하기 위한 연료 요건이 감소되고 공정의 비용을 개선하는 것을 알 수 있다.
놀랍게도, 본 발명은 상부 유입 랜스 퍼니스에서 수행되는 경우, 파일럿 플랜트 실험 작업은, 배스에서 조절되지 않은 기포가 발생되지 않는 것을 나타냈다. 본 발명자들의 견해는 조절되지 않은 기포가 파일럿 플랜트 작업을 수행하기 전에 본 발명의 공정 결과일 가능성이 있다는 것이다. 공급물 내의 황 함량의 연소가 (황 연소에 의해서 발생된 열을 이용하기 위해서 바람직한)배스 내에서 발생하는 경우, 황 원소가 배스 내의 가스상 산화 황으로 전환되는 것이 이해될 것이다. 이는 배스 내의 부피가 크게 증가하고, 이어서 배스에서 상당한 가능성이 있는 조절되지 않은 기포가 발생하는 경향이 있는 것으로 생각되었다. 그러나, 파일럿 플랜트 작업은, 기포가 발생하지 않거나 안정한 기포가 생성되는 것을 입증했다.
본 발명은 납 함유 슬래그를 생성할 수 있는 납 및 황 원소를 함유하는 고체 물질을 처리하기 위한 방법을 제공한다. 이어서 납 함유 슬래그를 처리하여 납 금속을 생성할 수 있다. 공정에 대한 연료 요건은, 퍼니스 내의, 바람직하게 용융된 슬래그 배스 내의 황 원소의 연소 중에서 생성되는 열을 이용하여 최소화한다.
용융된 슬래그 배스 내에서 황 원소가 연소되는 본 발명의 일부 실시형태 공정을 작동함으로써, 황 원소를 이산화황으로 전환할 때에 방출되는 연소 열은 퍼니스 내에서 열원으로 작동한다. 이는, 퍼니스에 공급하는데 필요한 그 외의 연료 양을 줄일 수 있다. 즉, 일부 실시형태에서, 퍼니스에 그 외의 연료(예를 들면, 천연 가스 또는 석탄)를 공급하는 것이 필요하지 않을 수 있다.
본 명세서에서 '하나의 실시형태' 또는 '일 실시형태'는 실시형태에 관련해서 기재된 특정 특성, 구조 또는 특징이 본 발명의 적어도 하나의 실시형태에 포함되는 것을 의미한다. 따라서, 본 명세서에서 다양한 장소에서 '하나의 실시형태' 또는 '일 실시형태'의 출현이 모두 반드시 동일한 실시형태를 의미하는 것은 아니다. 또한, 특정한 특성, 구조, 또는 특징은 하나 이상의 조합으로 임의의 적합한 형태로 결합될 수 있다.
법규에 따르면, 본 발명은 구조 또는 방법 특성에 다소 특이적인 언어로 기재되었다. 본 발명이, 본원에 기재된 의미가 본 발명을 수행하는 바람직한 형태를 포함하기 때문에 표시되거나 기재된 특이적 특성을 제한하지 않는 것으로 이해된다. 따라서, 본 발명은 당업자에 의해 적당하게 해석되는 수반되는 청구범위(필요에 따라)의 적합한 범위 내에서 그 임의의 형태 또는 변형으로 청구된다.

Claims (25)

  1. 납 및 황 원소를 함유하는 고체 물질을 처리하는 공정으로서, 상기 공정은,
    퍼니스 내에서 황 원소가 연소되어 이산화황을 형성하고, 상기 고체 물질 내의 납이 산화되어 슬래그로 전달되도록 하는 조건하에서, 상기 고체 물질을 용융된 슬래그 배스를 포함하는 퍼니스로 공급하는 단계, 상기 퍼니스로부터 이산화황을 함유하는 가스 스트림을 제거하는 단계, 및 상기 퍼니스로부터 납-함유 슬래그를 제거하는 단계를 포함하는, 공정.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 퍼니스는, 상기 고체 물질 내의 납 화합물이 산화되어 상기 슬래그로 전달되는 산화 조건 하에서, 상기 납 화합물이 산화납으로 산화되도록 작동되는, 공정.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 고체 물질 내의 상기 황 원소는, 상기 고체 물질의 30중량% 초과, 상기 고체 물질의 30 내지 60 중량%, 상기 고체 물질의 40 내지 60 중량%, 또는 상기 고체 물질의 45 내지 58 중량%을 포함하는, 공정.
  4. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정은, 상기 고체 물질을 산화하기 위해, 바람직하게 상기 퍼니스에 침지된 산소 주입 랜스에 의해서, 상기 퍼니스 내로 산소 함유 스트림을 도입하는 단계를 포함하는, 공정.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 퍼니스에 도입된 산소는, 상기 퍼니스 내에서 발생하는 상기 고체 물질을 산화하기 위해서 산화 반응의 화학양론 요건의 100 내지 150%, 더 바람직하게 110% 내지 130%와 동등한 양인, 공정.
  6. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 퍼니스로부터 방출되는 가스의 생성물 스트림을 처리하는 단계를 더 포함하고, 상기 생성물 스트림은 적어도 상기 고체 물질 내에 함유되는 납의 일부를 포함하는, 공정.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 가스의 생성물 스트림 내에 납의 적어도 일부는, 회수된 납을 얻기 위해서 적어도 부분적으로 회수 단계에 의해서 회수되는, 공정.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 가스의 생성물 스트림이 더 가공되는, 공정.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스의 생성물 스트림은 이산화황을 더 포함하고, 상기 공정은 상기 이산화황을 회수하거나 처리하는 추가의 단계를 포함하는, 공정.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 이산화황의 적어도 일부는 황산으로 전환되고, 상기 황산은 추가의 용도를 위해서 바람직하게 회수되는, 공정.
  11. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 이산화황의 적어도 일부는, 습윤 스크러빙, 분사 건조 스크러빙, SNOX 연료 가스 탈황화 또는 건조 흡수제 주입 중 어느 하나 이상을 사용하여 상기 가스 스트림으로부터 제거되는, 공정.
  12. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 고체 물질은, 아연 침출 공정으로부터 얻어지는 침출 잔류물과 같은 침출 잔류물을 포함하는, 공정.
  13. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 고체 물질은, 납 농축액 및/또는 납 슬래그와 하나 이상의 침출 잔류물의 혼합물을 포함하는, 공정.
  14. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 고체 물질은, 바람직하게 150 내지 30000 ppm의 범위 내의 은을 더 포함하는, 공정.
  15. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 고체 물질은, 10 내지 35중량%, 또는 바람직하게 15 내지 35중량%, 또는 더 바람직하게 18 내지 31중량%의 범위의 수분을 더 포함하는, 공정.
  16. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 퍼니스에 하나 이상의 플럭스를 첨가하는 단계를 더 포함하는, 공정.
  17. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 퍼니스는, 상기 퍼니스의 배스 온도가 1000℃ 내지 1350℃, 1080℃ 내지 1300℃, 1080℃ 내지 1280℃, 또는 1100℃ 내지 1250℃에 있도록 작동 온도에서 작동하는, 공정.
  18. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화납을 함유하는 슬래그의 적어도 일부가 상기 퍼니스로부터 제거되고 이어서 납 및/또는 납 덩어리를 생성하도록 처리되는, 공정.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 슬래그의 적어도 일부는, 상기 퍼니스로부터 용융된 슬래그를 반복적으로 탭핑하여 상기 퍼니스로부터 제거하는, 공정.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서,
    상기 슬래그의 적어도 일부는, 상기 슬래그를 납 덩어리 또는 납 금속으로 변화시키는 추가의 처리 전에 그래뉼 단계 또는 캐스팅 단계를 더 수행하는, 공정.
  21. 상기 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정은 연속 공정 또는 배치 공정으로서 작동되는, 공정.
  22. 높은 레벨의 황 원소를 함유하는 고체 물질을 처리하는 방법으로서, 상기 방법은,
    상기 고체 물질을 용융된 슬래그 배스를 포함하는 퍼니스로 공급하는 단계로서, 상기 용융된 슬래그 배스는 1000℃ 내지 1350℃의 온도를 갖고, 상기 고체 물질 내의 황 원소는 상기 퍼니스 내에서 연소되어 이산화황을 형성하고 상기 고체 물질 내의 납은 산화되어 산화된 납 화합물을 형성하고 상기 용융된 슬래그로 전달되는 단계, 상기 퍼니스로부터 이산화황을 함유하는 가스 스트림을 제거하는 단계, 및 상기 퍼니스로부터 납 함유 슬래그를 제거하는 단계를 포함하는, 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 황은 주로 상기 배스 내에서 연소하는, 방법.
  24. 제22항 또는 제23항에 있어서,
    상기 방법은, 바람직하게 상기 퍼니스에 침지된 산소 주입 랜스에 의해서 상기 고체 물질의 산화를 위해서 상기 퍼니스로 산소 함유 스트림을 도입하는 단계를 포함하는, 방법.
  25. 제22항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 퍼니스는 상부 유입 침지 랜스 퍼니스를 포함하는, 방법.


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