KR20160069866A - 고농도 그래핀 분산액의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 그라파이트 및 폴리비닐피롤리돈을 극성 용매에 용해시켜 혼합물을 제조하는 단계, 및 상기 혼합물을 고압 균질화하여 그래핀을 박리하는 단계를 포함하는 고농도 그래핀 분산액의 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 고농도 그래핀 분산액을 제공하기 위한 것으로, 본 발명에 따른 제조 방법은 기존 그래핀 제조 방법에 비하여 간단하고 효과적으로 그래핀을 대량 생산할 수 있다.

Description

고농도 그래핀 분산액의 제조 방법{Method for preparation of highly concentrated graphene dispersion}

본 발명은 간단한 공정으로 그래핀을 대량 생산할 수 있는 고농도 그래핀 분산액의 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 고농도 그래핀 분산액에 관한 것이다.

그래핀은 판상 구조의 그라파이트에서 박리된 물질로서, 탄소 원자들이 2차원 상에서 벌집 모양의 배열을 이루어 실질적으로 탄소 원자 1개 층의 두께를 갖는 전도성 물질이다. 그래핀은 화학적으로도 매우 안정하고 특히 뛰어난 전도체로서의 특성을 가지고 있으며, 실제로 구리보다 약 100배 정도 더 많은 전류를 흐르게 할 수 있다. 따라서, 그래핀은 전도체로서의 활용 가능성이 높으며, 특히 유기 발광 다이오드, 유기 태양 전지 등에서 양극 제조에 활용될 수 있다.

현재 그래핀의 제조 방법으로는 휴머스법, 브로디법, 스타우덴마이어법이 알려져 있다. 이의 제조 방법은, 산화 그라파이트를 형성한 다음, 초음파 분쇄기를 사용하여 박리시켜 산화 그래핀 분산 용액을 제조하는 것인데, 이때 제조되는 산화 그래핀은 부도체 성질을 가지기 때문에, 환원 과정이 추가로 필요하다. 그러나, 환원시 그래핀이 용매 내에서 뭉치는 현상이 발생하여 고농도 분산액 제조가 어렵다.

그 외, 그라파이트로부터 그래핀을 물리적으로 박리하는 초음파 분쇄법(ultrasonification), 볼 밀링(ball milling), 고속 균질화(high speed homogenization)의 경우, 박리된 그래핀의 균일성이 떨어질 뿐만 아니라 그래핀의 제조 수율이 떨어진다는 문제가 있다.

한편, 그래핀은 다른 물질과 함께 사용되는 경우가 많은데, 예를 들어 양극 제조에 사용되는 경우, 양극 제조용 물질과 함께 혼합되어 사용되어야 한다. 이때 양극 제조용 물질과 혼합될 때 그래핀이 균일하게 분산된 상태로 혼합되어야 하므로, 그래핀은 일반적으로 분산액의 형태로 사용된다. 그러나, 그래핀 분산액을 제조하기 위해서는 건조된 그래핀을 용매에 분산시켜야 하는데, 이때 그래핀 간의 응집 현상으로 인하여 고농도 그래핀 분산액을 제조하는데 어려움이 있다.

이에 본 발명자들은, 그라파이트로부터 그래핀을 제조함에 있어 제조되는 최종물이 고농도 그래핀 분산액일 경우, 별도의 그래핀 분산 공정 없이 곧바로 그래핀 응용 분야에 적용할 수 있음에 착안하여, 기존 공정과 달리 고압 균질화 공정을 적용할 경우 고농도 그래핀 분산액이 직접 제조될 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.

본 발명은 간단한 공정으로 그래핀을 대량 생산할 수 있는 고농도 그래핀 분산액의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.

또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조되는 고농도 그래핀 분산액을 제공하기 위한 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 고농도 그래핀 분산액의 제조 방법을 제공한다.

그라파이트 및 분산제를 극성 용매에 용해시켜 혼합물을 제조하는 단계(단계 1), 및

상기 혼합물을 고압 균질화하여 그래핀을 박리하는 단계(단계 2).

상기 단계 1은, 이하 설명할 단계 2에서 고압 균질화에 사용되는 그라파이트를 포함하는 혼합액을 제조하기 위한 것으로, 그라파이트 및 분산제를 극성 용매에 용해시켜 혼합물을 제조한다.

본 발명에서 사용하는 용어 "그라파이트"는, 흑연 또는 석묵이라고도 불리는 물질로서, 수정과 같은 결정구조를 가지는 육방정계에 속하는 광물이며, 흑색을 띠며 금속 광택을 가지는 물질이다. 그라파이트는 판상 구조를 가지는데, 그라파이트의 한겹을 본 발명에서 제조하고자 하는 "그래핀"이라고 하며, 따라서 그라파이트는 그래핀 제조의 주원료가 된다.

본 발명에서 상기 그라파이트를 극성 용매에 분산시킨다. 그래핀은 유기 발광 다이오드, 유기 태양 전지 등에서 양극 제조에 사용되는데, 일반적으로 양극은 양극 활물질 및 그래핀을 포함하는 슬러리로 제조한 다음, 이를 코팅하는 방식으로 양극을 제조한다. 이때 슬러리 형성을 위하여 양극 활물질 및 그래핀을 분산시키기 위하여 극성 용매로 사용하는데, 본 발명에서는 그래핀 제조 과정에서 극성 용매로 사용하여 제조되는 고농도 그래핀 분산액을 추가적인 공정 없이 양극 슬러리 제조에 사용할 수 있다는 특징이 있다.

상기 극성 용매로는, 물, N-메틸피롤리돈(NMP), 아세톤, DMF(N,N-dimethylformamide), DMSO(Dimethyl sulfoxide), CHP(Cyclohexyl-pyrrolidinone), N12P(N-dodecyl-pyrrolidone), 벤질 벤조에이트, N8P(N-Octyl-pyrrolidone), DMEU(dimethyl-imidazolidinone), 사이클로헥사논, DMA(dimethylacetamide), NMF(N-Methyl Formamide), 브로모벤젠, 클로로포름, 클로로벤젠, 벤조니트릴, 퀴놀린, 벤질 에테르, 에탄올, 이소프로필알코올, 메탄올, 부탄올, 2-에톡시 에탄올, 2-부톡시 에탄올, 2-메톡시 프로판올, THF(tetrahydrofuran), 에틸렌글리콜, 피리딘, N-비닐피롤리돈, 메틸에틸케톤(부탄온), 알파-터피놀, 포름산, 에틸아세테이트 및 아크릴로니트릴로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 특히, 상기 극성 용매로는 그래핀의 분산에 효과적일 뿐만 아니라 양극 슬러리 제조시 사용되는 N-메틸피롤리돈(NMP)이 바람직하다.

상기 단계 1에서 제조되는 혼합물 내의 그라파이트 농도(그라파이트/극성 용매)는 3 내지 20 중량%인 것이 바람직하다. 3 중량% 미만에서는 그라파이트 농도가 너무 적어 양극 슬러리 제조시 상대적으로 NMP가 과량으로 사용되는데, 이 경우 양극 슬러리가 묽어져 코팅이 어렵기 때문에, 양극 슬러리 제조 전에 얻어진 그래핀 용액을 재농축하여야 하는 단점이 있다. 또한, 20 중량% 초과에서는 이하 설명할 고압 균질화 공정의 feeding solution으로서의 농도가 높아 고압 균질화 공정을 적용함에 있어 feeding 문제가 발생할 수 있으며, 1 pass 박리 공정 후 점도 증가에 의하여 고압 균질화 공정의 적용이 불가능하다는 문제가 있다.

또한, 상기 단계 1에서 제조되는 혼합물은 분산제를 포함한다. 상기 분산제로는 폴리비닐피롤리돈, 폴리아로마틱 옥사이드(PAO, polyaromatic oxide), PEG계 분산제(Brij S100, Brij S20, IGEPAL CO-890, DISPERBYK 190), 폴리우레탄계 분산제(AFCONA-4530) 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리비닐피롤리돈을 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 용어 "폴리비닐피롤리돈"은, N-비닐피롤리돈을 중합하여 제조한 고분자로서, 중량 평균 분자량 6,000 내지 1,300,000 g/mol의 고분자를 의미하며, 특히 본 발명에서는 그래핀의 분산제 역할을 한다. 그라파이트에서 그래핀이 박리된 이후에 그래핀은 다시 뭉칠려는 경향이 있는데, 상기 폴리비닐피롤리돈은 그래핀의 표면에 부착되어 그래핀이 다시 뭉치는 것을 억제할 수 있다.

상기 혼합물의 분산제 농도(분산제/극성 용매)는 0.15 내지 1 중량%인 것이 바람직하다. 0.15 중량% 미만에서는 그래핀의 분산 효과가 떨어지고, 1 중량% 초과에서는 그래핀의 분산 효과가 실질적으로 증가하지 않는다.

또한, 상기 그라파이트와 분산제의 중량비는 3 내지 20인 것이 바람직하다. 20 초과에서는 그래핀의 분산 효과가 떨어지고, 3 미만에서는 그래핀의 분산 효과가 실질적으로 증가하지 않는다.

또한, 이하 설명할 고압 균질화 공정을 수행하기 전에, 상기 단계 1에서 제조된 혼합물의 분산 정도를 높이기 위하여, 상기 단계 1에서 제조된 혼합물을 고속 균질화하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 고속 균질화는 4,000 내지 8,000 rpm으로 교반하여 수행하는 것이 바람직하다.

상기 단계 2는, 상기 단계 1에서 제조된 혼합물에 포함된 그라파이트로부터 그래핀을 박리하기 위한 것으로, 상기 단계 1에서 제조된 혼합물을 고압 균질화하여 그래핀을 박리하는 단계이다.

본 발명에서 사용하는 용어 "고압 균질화(high pressure homogenation, HPH)"란, 액상 재료가 포함된 챔버에 고압을 가하여 노즐과 같은 좁은 틈으로 밀어내어 노즐을 통과할 때의 마찰과 노즐 통과 이후의 급격한 팽창에 의하여 액상 재료 내 물질을 미세화 또는 균질화하는 공정을 의미한다.

특히, 본 발명에서는 상기 단계 1에서 제조된 혼합물 내에 포함된 그라파이트를 노즐에 통과하면서 강력한 전단력(shear force)을 가하여 그라파이트의 층간 박리를 유도하는 것을 의미한다. 그라파이트로부터 그래핀이 박리된 후에는, 앞서 설명한 바와 같이 극성 용매 및 분산제에 의하여 그래핀이 분산된 상태를 유지할 수 있다.

상기 고압 균질화는 상기 단계 1에서 제조한 혼합물을 고압 챔버에 넣는 단계; 챔버 내 압력을 증가시키는 단계; 및 노즐을 통하여 상기 혼합물을 분출시키는 단계로 수행되는 것이 바람직하다.

상기 챔버 내 압력은 100 bar 내지 3,000 bar인 것이 바람직하다. 또한, 상기 노즐의 직경은 10 내지 800 ㎛인 것이 바람직하다. 또한, 필요에 따라 상기 노즐을 복수로 구비할 수도 있다.

또한, 그래핀의 박리 정도를 높이기 위하여, 상기 단계 2를 2회 내지 5회 추가로 수행할 수 있다. 상기 단계 2를 추가로 수행한다는 것은, 상기 단계 2의 고압 균질화를 거친 혼합물을 다시 고압 균질화하는 것을 의미한다. 필요에 따라 각각의 고압 균질화시 챔버 내 압력 등을 조절할 수도 있다.

상기 제조 방법에 따라 제조되는 고농도 그래핀 분산액은, 사용한 그라파이트의 농도와 거의 일치하는 수준의 높은 그래핀 농도를 나타낸다. 또한, 고농도 그래핀 분산액 내 그래핀의 평균 크기(laterial size)는 사용한 그라파이트의 크기와 박리 pass 횟수에 따라 조절이 가능하며, 바람직하게는 0.5 내지 20 ㎛이다.

본 발명에 따른 상기 고농도 그래핀 분산액 제조 방법은, 기존 그래핀 제조 공정에 비하여 박리된 그래핀이 균일한 크기를 가지고 있고, 간단한 공정으로 그래핀을 대량 생산할 수 있다는 특징이 있다. 또한, 제조된 고농도 그래핀 분산액은 슬러리 형태로서 가루 형태가 아니기 때문에 취급이 용이하며, 별도의 그래핀 농축 과정이 필요 없다는 특징이 있다.

또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조된, 고농도 그래핀 분산액을 제공한다.

앞서 설명한 바와 같이 그래핀은 양극 제조에 사용되는데, 본 발명에 따라 제조되는 고농도 그래핀 분산액은 그래핀의 함량이 높기 때문에 별도의 농축 과정없이 양극 제조에 사용될 수 있다.

또한, 본 발명에 따라 제조되는 고농도 그래핀 분산액은 균일한 크기의 그래핀이 고농도로 분산된 슬러리 형태이고 또는 용매로 극성 용매를 사용하고 있기 때문에, 극성 용매를 포함하는 양극 슬러리에 별도의 처리 과정 없이 적용할 수 있다.

본 발명에 따른 고농도 그래핀 분산액의 제조 방법은, 기존 그래핀 제조 방법에 비하여 간단하고 효과적으로 그래핀을 대량 생산할 수 있다. 또한, 상기 제조되는 고농도 그래핀 분산액은, 별도의 그래핀 분산 공정 없이 직접 그래핀 응용 분야에 적용될 수 있다.

도 1은, 본 발명의 일실시예에서 사용한 고압 균질기를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일실시예에 따라 제조되는 고농도 그래핀 분산액의 TEM 이미지(도 1a) 및 FE-SEM 이미지(도 1b)를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 비교예에서 제조되는 그래핀 분산액의 FE-SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일실시예 및 비교예 따라 제조되는 고농도 그래핀 분산액 내의 그래핀을 particle size analyzer로 lateral size를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 일실시예에 따라 제조되는 고농도 그래핀 분산액과 폴리비닐피롤리돈을 사용하지 않고 제조되는 고농도 그래핀 분산액을 비교한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 일실시예에 따라 제조되는 고농도 그래핀 분산액을 사용한 양극 페이스트로 코팅한 PET 필름을 나타낸 것이다.
도 7은, 본 발명의 일실시예에 따라 제조되는 고농도 그래핀 분산액을 사용한 양극 페이스트로 코팅한 PET 필름의 저항값을 나타낸 것이다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.

실시예

흑연(BNB90) 25 g, 폴리비닐피롤리돈(mw=58,000) 5 g을 NMP(N-메틸피롤리돈) 500 mL에 첨가한 다음, 고속 균질기로 6,000 rpm으로 1시간 동안 전처리하였다.

상기 제조된 혼합물을 고압 균질기를 사용하여 처리하였다. 구체적으로, 도 1에 도시된 바와 같은 고압 균질기를 사용하였으며, 상기 고압 균질기는 원료의 유입부와, 그래핀 플레이크 등 박리 결과물의 유출부와, 상기 유입부와 유출부 사이를 연결하며 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 미세 유로를 포함하는 구조를 가지고 있다. 상기 유입부를 통해 1,600 bar의 고압을 인가하면서 상기 제조된 혼합물을 유입시켜, 75 ㎛의 직경을 갖는 미세 유로를 통과하면서 초음속으로 가속되어 높은 전단력(shear force)이 인가되도록 하였다. 이 과정을 4회 더 반복(총 5회)하여 그래핀 분산액을 제조하였다.

비교예 1

흑연(BNB90) 12.5 g, 폴리비닐피롤리돈(mw=58,000) 2.5 g을 NMP(N-메틸피롤리돈) 250 mL에 첨가한 다음, 고속 균질기로 8,000 rpm으로 1시간 동안 처리하였다. 제조된 혼합물을 1,000 rpm으로 30분 동안 원심분리하여 침전된 그래핀 덩어리를 제거하여 그래핀 분산액을 제조하였다.

비교예 2

흑연(BNB90) 5 g, 폴리비닐피롤리돈(mw=58,000) 1 g을 NMP(N-메틸피롤리돈) 100 mL에 첨가한 다음, 400W Tip-type ultrasonicator(power:70%)를 사용하여 20분씩 3회 초음파 처리(총 1시간)하였다. 제조된 혼합물을 1,000 rpm으로 30분 동안 원심분리하여 침전된 그래핀 덩어리를 제거하여 그래핀 분산액을 제조하였다.

비교예 3

실시예와 동일한 방법으로 제조하되, 폴리비닐피롤리돈을 사용하지 않고, 그래핀 분산액을 제조하였다.

실험예 1

상기 실시예 및 비교예 1 및 2에 제조된 그래핀 분산액의 그래핀 농도를, 수분 측정기를 통하여 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 또한, 상기 제조된 그래핀 분산액의 TEM 이미지 및 FE-SEM 이미지를 도 2 및 도 3에 나타내었다.

	그래핀 농도
실시예	5 wt%
비교예 1	0.2 wt%
비교예 2	3.2 wt%

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예와 달리 고압 균질화 공정을 적용하지 않고 고속 균질화(비교예 1) 또는 초음파 처리(비교예 2)를 수행한 경우에는 충분한 전단력을 받지 못하여 그래핀 박리 효율이 떨어짐을 확인할 수 있었다.

또한, 도 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 실시예의 경우 박리된 그래핀이 균일한 크기를 가지는 반면, 비교예 1 및 2의 경우 그래핀 박리 정도가 불량하고 크기도 고르지 않음을 확인할 수 있었다.

또한, 상기 실시예 및 비교예 1 및 2에 제조된 그래핀 분산액을 원심분리하여 회수된 그래핀을 particle size analyzer를 통해 lateral size를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2 및 도 4에 나타내었다.

	실시예		비교예 1		비교예 2
	vol㎛e	area	vol㎛e	area	vol㎛e	area
평균값(㎛)	6.29	6.08	47.73	31.25	10.26	7.14
표준편차(㎛)	1.18	1.14	26.04	22.58	5.30	4.68

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 고압 균질화를 통해 그래핀을 박리하는 경우(실시예), 고속 균질화(비교예 1) 및 초음파 처리로 그래핀을 박리하는 경우(비교예 2)에 비하여 보다 균일한 크기의 그래핀을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.

실험예 2

실시예와 비교예 3에 제조한 그래핀 분산액의 그래핀 분산 정도를 비교하기 위하여 도 5와 같이 육안으로 비교하였다.

도 5a에 나타난 바와 같이, 실시예(w/ PVP)와 비교예 3(w/o PVP)에서 제조한 그래핀 분산액을 관찰한 결과, 폴리비닐피롤리돈을 사용한 실시예의 경우 그래핀이 뭉치는 현상이 관찰되지 않았으나, 폴리비닐피롤리돈을 사용하지 않은 비교예 3의 경우 그래핀이 뭉치는 현상이 관찰되었다. 각 그래핀 분산액을 기울여서 확인한 결과, 도 5c(실시예) 및 도 5d(비교예 3)에 나타난 바와 같이 그래핀 응집 여부를 명확히 확인할 수 있었다.

또한, 실시예와 비교예 3에 제조한 그래핀 분산액을 각각 N-메틸피롤리돈으로 10배 희석한 경우, 실시예의 경우 그래핀이 분산된 상태를 유지하였으나, 비교예 3의 경우 그래핀의 침전이 관찰되었다.

상기 결과로부터, 폴리비닐피롤리돈을 사용한 경우에 박리된 그래핀의 분산성을 유지할 수 있음을 확인할 수 있었다.

실험예 3

상기 실시예에서 제조한 그래핀 분산액으로 양극 페이스트를 제조하여 그 특성을 평가하였다.

구체적으로, KF 1100 바인더(11.8 wt% in NMP) 8.47 g, super-C65 0.75 g, 실시예에서 제조한 그래핀 분산액 2.5 g 및 NMP 2 g을 paste mixer 전용 용기에 넣고, 1,500 rpm으로 5분간 혼합하였다. 여기에 NMC계 양극 활물질 23.11 g 및 NMP 5 g을 넣고 다시 1,500 rpm으로 5분간 혼합하여 슬러리를 제조하였다.

상기 슬러리 일정량을 PET 필름(두께: 18.6 ㎛)에 뿌리고 Mayer bar(wire size: #9)를 사용하여 코팅한 후 convection oven에서 100℃로 2시간 동안 건조시켰다. 제조된 코팅 PET 필름을 도 6에 나타내었다.

상기 PET 필름 상의 코팅 두께를 측정하고, Sheet resistance를 four-point-probe를 사용하여 5×8 size에서 25-point를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3 나타내었다.

코팅 두께	Sheet resistance (average:25-point)	Standard deviation (25-point)
22.4 ㎛	5.2 kΩ/□	0.558 kΩ/□

실험예 4

도 7의 그래프 내 사진과 같이, 상기 실험예 3에서 제조한 코팅된 PET 필름의 대각선 양 끝에 silver paste를 바른 후 저항을 총 10회를 측정하고, PET 필름을 bending하고 다시 저항을 10회 측정하였다.

그 결과, 도 7의 그래프에 나타난 바와 같이, bendig 전(flat)의 저항 평균값은 16.60 kΩ/□이고, bending 상태에서의 저항 평균값은 17.28 kΩ/□이었다. 또한, bending radius를 15 mm로 하여 측정한 결과, tensile strain은 약 0.9%, sheet resistance는 약 4% 증가함을 확인할 수 있었다.

Claims (14)

1) 그라파이트 및 분산제를 극성 용매에 용해시켜 혼합물을 제조하는 단계, 및
2) 상기 혼합물을 고압 균질화하여 그래핀을 박리하는 단계를 포함하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 분산제는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아로마틱 옥사이드, PEG계 분산제 또는 폴리우레탄계 분산제인 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 극성 용매는 물, N-메틸피롤리돈(NMP), 아세톤, DMF(N,N-dimethylformamide), DMSO(Dimethyl sulfoxide), CHP(Cyclohexyl-pyrrolidinone), N12P(N-dodecyl-pyrrolidone), 벤질 벤조에이트, N8P(N-Octyl-pyrrolidone), DMEU(dimethyl-imidazolidinone), 사이클로헥사논, DMA(dimethylacetamide), NMF(N-Methyl Formamide), 브로모벤젠, 클로로포름, 클로로벤젠, 벤조니트릴, 퀴놀린, 벤질 에테르, 에탄올, 이소프로필알코올, 메탄올, 부탄올, 2-에톡시 에탄올, 2-부톡시 에탄올, 2-메톡시 프로판올, THF(tetrahydrofuran), 에틸렌글리콜, 피리딘, N-비닐피롤리돈, 메틸에틸케톤(부탄온), 알파-터피놀, 포름산, 에틸아세테이트 및 아크릴로니트릴로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 혼합물의 그라파이트 농도는 3 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 혼합물의 분산제 농도는 0.15 내지 1 중량%인 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 그라파이트와 분산제의 중량비는 3 내지 20인 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 단계 1에서 제조된 혼합물을 고속 균질화하는 단계를 추가로 포함하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제7항에 있어서,
상기 고속 균질화는 상기 단계 1에서 제조된 혼합물을 5,000 내지 8,000 rpm으로 교반하여 수행되는 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 고압 균질화는 상기 혼합물을 고압 챔버에 넣는 단계; 챔버 내 압력을 증가시키는 단계; 및 노즐을 통하여 상기 혼합물을 분출시키는 단계로 수행되는 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제9항에 있어서,
상기 챔버 내 압력은 100 bar 내지 3,000 bar인 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제9항에 있어서,
상기 노즐의 직경은 10 내지 800 ㎛인 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 단계 2를 2회 내지 5회 추가로 수행하는 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항에 있어서,
상기 고농도 그래핀 분산액 내의 그래핀의 평균 크기(laterial size)은 0.15 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는,
고농도 그래핀 분산액의 제조 방법.

제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조된, 고농도 그래핀 분산액.

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