KR20160063868A - 분말 야금 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 분말 야금 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드가 일정 조성비를 이루는 윤활제 성분을 150 ~ 170℃에서 혼합하는 고온교반 공정을 거쳐 액상 윤활제를 제조한 후에, 냉각 및 분쇄하여 고상 윤활제를 제조하여 금속기재 분말에 첨가하는 과정을 포함하며, 이로써 금속기재 분말에 첨가되는 윤활제의 함량을 최소량으로 감소시키면서 성형 에너지 및 취출 에너지는 동등 또는 향상된 수준을 유지하면서도 고밀도 성형체를 제조하게 되는 분말 야금 방법에 관한 것이다.

Description

분말 야금 방법{Powder metallurgical method}
본 발명은 분말 야금 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드가 일정 조성비를 이루는 윤활제 성분을 150 ~ 170℃에서 혼합하는 고온교반 공정을 거쳐 액상 윤활제를 제조한 후에, 냉각 및 분쇄하여 고상 윤활제를 제조하여 금속기재 분말에 첨가하는 과정을 포함하며, 이로써 금속기재 분말에 첨가되는 윤활제의 함량을 최소량으로 감소시키면서 성형 에너지 및 취출 에너지는 동등 또는 향상된 수준을 유지하면서도 고밀도 성형체를 제조하게 되는 분말 야금 방법에 관한 것이다.
엔진의 고출력화에 따라 자동차 엔진 및 변속기 부품은 더 높은 기계적 물성을 확보해야 한다. 이러한 기계적 물성을 상승시키기 위한 방법으로 여러 성형 기술이 개발되어 있으나, 부품의 제조원가 상승 및 고압력 성형시 금형의 파손 등으로 인하여 성형 기술이 제한적으로 적용되고 있다. 많은 고밀도 성형 기술 중 기존 일반 성형과 유사한 압력(400 ~ 700 MPa)에서 높은 밀도를 확보할 수 있는 방법으로서 윤활제의 첨가량을 감소시키는 방법이 있다.
분말 야금의 분야에서는 성형 압축과정에서 금속기재 분말 입자간의 내부 마찰을 줄이고, 분말 야금이 균일하게 압축되도록 하고, 그리고 다이의 손상을 최소화하기 위한 목적으로 윤활제를 사용하고 있다. 그러나 윤활제가 포함된 금속기재 분말을 압출 성형하게 되면, 윤활제가 금속기재 분말 입자 사이에 잔류함으로써 고밀도 성형체를 얻을 수 없다. 하지만 금속기재 분말에 첨가되는 윤활체의 첨가량을 낮추면 압분체와 금형 벽면의 마찰 저항이 증가하여, 압분체를 금형으로부터 빼낼 때의 탈형력이 상승하여, 형마모 등의 금형 손상의 문제가 발생한다. 또한, 압축 성형에 수반하는 금속기재 분말 입자의 재배열 시에 분말 입자 사이의 윤활성도 저하되어, 압분체의 밀도 향상에 한계가 발생한다. 고밀도 성형용 윤활제로서는 에틸렌 비스스테아라미드(Ethylene Bis Stearamide; EBS)가 포함되는 아미드계 고분자가 일반적으로 사용되고 있다. [특허문헌 1, 2]
한편, 윤활제를 금속기재 분말에 혼합하는 방법으로는 1)단순히 혼합하는 기계적 혼합방법과 2)윤활제 기초재료인 단량체를 중합하는 중합방법이 있다.
상기 기계적 혼합방법은 윤활제 기초재료를 25 ㎛ 이하 크기로 파쇄한 후에, 혼합기에 금속기재 분말과 윤활제 기초재료를 투입하여 혼합하는 과정으로 이루어져 그 공정이 비교적 단순하다는 장점이 있다. 반면에, 취출 에너지가 높아 윤활제의 첨가량을 감소시킬 수 없으며 성형체의 표면 조도(surface roughness)를 낮게 확보하는데 있어 불리하다는 단점이 있다.
상기 중합방법은 중합기에 중합용매를 투입하고 윤활제 제조를 위한 단량체와 금속기재 분말을 투입하여 100℃ 정도로 가열하여 중합하는 과정으로 이루어진다. 상기 중합방법은 윤활제 기초재료의 분자간 화학적 결합을 유도하기 때문에 균질성 및 낮은 취출 에너지를 확보할 수 있는 장점이 있는 반면에, 공정이 복잡하여 공정비용이 크게 상승하는 단점이 있다.
현재 분말 야금 분야에서는 윤활제의 첨가량을 최소화하여 고밀도 성형체를 얻을 수 있으면서도 성형가압 완료 후의 취출 시 취출 에너지를 낮게 유지하는 야금 방법의 개발이 절실히 요구된다.
한국공개특허공보 10-2007-0046958호 한국공개특허공보 10-2007-0132455호
본 발명에서는 금속기재 분말에 첨가되는 윤활제의 함량을 최소화하고, 취출력 및 성형압력은 동등 또는 향상된 수준을 유지하면서 고밀도 성형체를 제조하는 개선된 분말 야금 방법을 제공하는 것을, 발명이 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기한 과제 해결을 위하여, 본 발명에서는
에틸렌 비스스테아라미드 60 ~ 70 중량%와 에루카미드 30 ~ 40 중량%를 150 ~ 170℃에서 혼합하는 고온교반 공정에 의해 액상 윤활제를 제조하는 단계;
액상 윤활제를 냉각하고 분쇄하여 고상 윤활제를 제조하는 단계;
금속기재 분말 100 중량부에, 상기 고상 윤활제 0.4 ~ 0.75 중량부를 혼합하여 분말 야금 조성물을 제조하는 단계; 및
분말 야금 조성물을 압축 성형하여 성형체를 제조하는 단계;를 포함하는 분말 야금 방법을 그 특징으로 한다.
본 발명에서는 특정 조성의 윤활제 사용 및 고온교반 공정이 도입된 윤활제 제조과정을 거침으로써, 소량의 윤활제 사용으로 성형체의 밀도를 높이고, 표면 조도를 향상시키면서도, 성형 에너지 및 취출 에너지를 낮게 유지하는 효과가 있다.
따라서, 본 발명의 분말 야금 방법에 의하면 금속기재 분말 100 중량부에 대해 윤활제를 0.4 중량부까지 감소시켜, 7.3 g/㎤의 고밀도 성형체를 제조할 수 있다.
도 1은 금속기재 분말 100 중량부와 고온교반 공정을 거쳐 제조된 윤활제 0.75 중량부를 사용하여 분말 야금 성형체를 제조함에 있어, 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 윤활제 조성성분의 함량비 변화에 따른 취출력을 비교한 그래프이다.
도 2는 금속기재 분말 100 중량부와 고온교반 공정을 거쳐 제조된 윤활제 0.75 중량부(에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비 70:30 중량%)를 사용하여 분말 야금 성형체를 제조함에 있어 취출력을 비교한 그래프이다.
도 3은 금속기재 분말 100 중량부와 고온교반 공정을 거쳐 제조된 윤활제 0.4 중량부(에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비 70:30 중량%)를 사용하여 분말 야금 성형체를 제조함에 있어, 윤활제 첨가량과 성형압력 변화에 따른 취출력을 비교한 그래프이다.
도 4는 종래방법에 의거하여 금속기재 분말 100 중량부와 상온에서 기계적 혼합 공정을 거쳐 제조된 윤활제 0.75 중량부를 사용하여 분말 야금 성형체를 제조함에 있어, 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 윤활제 조성성분의 함량비 변화에 따른 취출력을 비교한 그래프이다.
도 5는 종래방법에 의거하여 금속기재 분말 100 중량부와 중합 공정을 거쳐 제조된 윤활제 0.75 중량부를 사용하여 분말 야금 성형체를 제조함에 있어, 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 윤활제 조성성분의 함량비 변화에 따른 취출력을 비교한 그래프이다.
도 6은 실시예 1(고온 교반), 비교예 1(상온에서 기계적 혼합) 및 비교예 2(중합)에서 제조한 분말 야금 성형체의 표면조도를 비교한 사진이다.
본 발명에 따른 분말 야금 방법을 단계별로 보다 구체적으로 설명하면 하기와 같다.
첫 번째 단계는, 윤활제를 제조하는 단계이다.
본 발명에서는 윤활제로서 에틸렌 비스스테아라미드(Ethylene Bis Stearamide)와 에루카미드(Erucamide)를 포함하는 아마이드계 윤활제를 사용하며, 이들 윤활제 성분들이 서로 고르게 분산되도록 하기 위하여 고온교반 공정을 거친다.
즉, 본 발명에서는 분말 야금 분야에서 통상적으로 사용되는 아마이드계 윤활제 중에서도 에틸렌 비스스테아라미와 에루카미드를 선택 사용하고, 이들 두 성분간의 최적 함량비를 제시함으로써, 윤활제 첨가량을 최소화함과 동시에 성형가압 에너지 및 성형체의 취출 에너지를 낮게 유지할 수 있었다. 본 발명에 의하면 윤활제는 에틸렌 비스스테아라미드 60 ~ 70 중량%와 에루카미드 30 ~ 40 중량%의 조성비를 이루는 것이 바람직하며, 특히 좋기로는 에틸렌 비스스테아라미드 70 중량%와 에루카미드 30 중량%의 조성비를 이루는 것이다.
또한, 본 발명에서는 상기와 같은 특정의 조성비를 이루는 윤활제를 고온교반하여 고루 분산된 액상 윤활제를 제조한 후에, 상기 액상 윤활제를 냉각하여 케이크 형태의 고체상으로 전환한 후에 분쇄하여 얻은 고상 윤활제를 금속기재 분말에 혼합하여 사용한다.
종래의 윤활제 제조방법으로서 '기계적 혼합' 방법은 상온에서 이루어짐으로써 윤활제 조성성분간의 고른 분산을 유도하는 것이 한계가 있었다. 그러나, 본 발명에서는 혼합기 내부 온도를 150 ~ 170℃로 유지하면서 윤활제 성분을 혼합하는 '고온교반' 공정을 통해 윤활제 성분간의 고른 분산을 유도하여 궁극적으로는 성형체의 취출 에너지를 낮추어 줌으로써, 소량의 윤활제 첨가로도 성형체의 마모없이 안전하게 탈형하는 것이 가능해진 것이다. 본 발명에 따른 윤활제의 제조과정에서의 고온교반 온도가 150℃ 미만이면 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 고른 분산이 이루어지지 않아 취출 에너지를 낮추는데 한계가 있음은 물론이고, 표면 조도(Ra)가 높은 성형체가 제조될 수 있다. 반대로, 고온교반 온도가 170℃를 초과하면 융점이 낮은 에루카마이드의 산화 현상이 발생, 변색 및 점도가 상승하여 파쇄시 불리할 수 있다.
또한, 상기 고온교반 공정을 통해 제조된 액상 윤활제를 고상으로 전환하기 위하여, 통상의 방법으로 냉각 및 분쇄하는 공정을 수행한다. 즉, 액상 윤활제를 냉각시켜 케이크 형태로 전환하는데, 이때 냉각은 상온 주변의 온도가 좋으며, 구체적으로는 10 ~ 30℃ 온도까지 냉각시키는 것이다. 상기 케이크 형태의 윤활유는 금속기재 분말과의 고른 배합을 위해 분쇄하도록 하는데, 분쇄된 고상 윤활제의 평균입자크기는 10 ~ 40㎛ 범위를 유지하는 것이 좋다.
두 번째 단계는, 분말 야금 조성물을 제조하는 단계이다.
본 발명에서는 금속기재 분말 100 중량부에 윤활제 0.4 ~ 0.75 중량부를 혼합하여 분말 야금 조성물을 제조한다. 즉, 본 발명의 분말 야금 조성물 제조단계에서는 윤활제의 첨가량을 최소량으로 줄일 수 있다.
세 번째 단계는, 압축 성형하여 고밀도 성형체를 제조하는 단계이다.
본 발명에서는 통상적인 야금 기술에 의해 압축 성형을 실시한다. 즉, 분말 야금 조성물을 다이에 채우고 500 ~ 600 MPa 압력으로 압축하여 성형체를 제조한다. 제조된 성형체는 취출력 900 ~ 1400 Kgf를 가하여 다이로부터 분리한다.
이상의 방법을 통해 제조된 성형체는 7.1 ~ 7.3 g/㎤로서 고밀도를 유지한다. 또한, 본 발명의 분말 야금 방법에 의하면 금속기재 분말 100 중량부를 기준으로 윤활제 0.75 중량부 첨가 시에 대비하여, 0.4 중량부의 윤활제를 첨가 시에는 취출력이 200 Kgf 감소하지만, 성형밀도는 0.18 g/㎤ 향상되는 각별한 효과를 얻는다.
상기한 본 발명의 분말 야금 방법에 있어, 보다 바람직하기로는
ⅰ) 에틸렌 비스스테아라미드 60 ~ 70 중량%와 에루카미드 30 ~ 40 중량%를 150 ~ 170℃에서 혼합하는 고온교반 공정에 의해 액상 윤활제를 제조하는 단계;
ⅱ) 액상 윤활제를 냉각하고 분쇄하여 고상 윤활제를 제조하는 단계;
ⅲ) 금속기재 분말 100 중량부에, 상기 윤활제 0.4 ~ 0.5 중량부를 혼합하여 분말 야금 조성물을 제조하는 단계; 및
ⅳ) 분말 야금 조성물을 500 ~ 600 MPa 압력하에서 압축 성형하고, 취출력 900 ~ 1100 Kgf를 가하여 밀도가 7.2 ~ 7.3 g/㎤인 성형체를 제조하는 단계; 를 수행하는 것이다.
이와 같은 본 발명은 하기의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1. 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비에 따른 취출력 변화 확인
윤활제 조성성분으로서 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비를 50;50, 55:45, 60:40, 70:30 중량%로 변화시켜 각각의 윤활제를 준비하였다. 즉, 상기 윤활제 조성성분을 160℃의 온도로 60분 동안 고온교반하여 액상 윤활제를 얻었다. 그리고, 액상 윤활제를 상온에서 방치시키면서 냉각하여 케이크 형태의 윤활제를 얻은 다음 분쇄하여 10 ~ 40㎛ 범위인 고생 윤활제를 얻었다.
철기재 분말로서는 HSPP (현대제철 순철분말)를 사용하였다. 철기재 분말 100 중량부에 상기에서 준비한 고상 윤활제 0.75 중량부를 혼합하여 분말 야금 조성물을 제조하였다. 분말 야금 조성물을 다이에 넣고 500 MPa 성형압력을 가하여 밀도가 7.12 g/㎤인 성형체를 제조하였다.
윤활제를 구성하는 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비에 따른 취출력을 확인하기 위하여, MPIF Standard 45에 근거하여 취출력을 측정하였으며 그 결과는 도 1에 나타내었다.
도 1에 의하면, 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비가 50;50, 55:45, 60:40, 70:30 중량%로 변화될수록 취출력(Ejection force)는 낮아짐을 알 수 있다. 즉, 윤활제 중에 포함되는 에루카미드의 함량이 증가할수록 취출력이 1400 kgf에서 1100 kgf로 낮아졌고, 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비가 70:30 중량%일 때 취출력 1100 kgf로 가장 낮았다.
실시예 2. 윤활제 첨가량에 따른 성형체의 밀도 변화 확인
상기 실시예 1의 야금 방법에 의해 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비가 70:30 중량%인 고상 윤활제를 사용하여 성형체를 제조하였으며, 다만 철기재 분말 100 중량부를 기준으로 고상 윤활제의 첨가량을 각각 0.75 중량부 또는 0.40 중량부로 변화시키면서 성형체의 밀도 변화를 측정하였다.
도 2에는 철기재 분말 100 중량부를 기준으로 윤활제 0.75 중량부를 첨가하고 취출력을 비교한 그래프를 나타내었다. 도 2에 의하면 취출력은 1100 kgf으로 낮았으며, 500 MPa 성형압력을 가하여 밀도가 7.11 g/㎤인 성형체를 제조하였다.
도 3에는 철기재 분말 100 중량부를 기준으로 윤활제 0.40 중량부를 첨가하고 도2 대비 윤활제 첨가량과 성형 압력을 변화하여 취출력을 비교한 그래프를 나타내었다. 도 3에 의하면 취출력은 900 kgf으로 매우 낮았으며, 500 MPa 성형압력을 가하여 밀도가 7.30 g/㎤인 성형체를 제조하였다.
상기 도 2와 도 3에 의하면 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비가 70:30 중량%인 윤활제를 사용하는 경우, 윤활제의 첨가량을 0.75 중량부에서 0.40 중량부를 감소시키면서 취출력을 200 kgf로 낮추는 것이 가능해졌고, 성형체의 밀도를 0.19 g/㎤ 만큼 향상시키는 것도 가능함을 알 수 있다.
비교예 1 및 비교예 2. 종래의 야금 방법에 의한 취출력 비교
상기 실시예 1의 방법으로 철기재 분말과 윤활제를 혼합하여 분말 야금 조성물을 제조하되, 윤활제 제조를 위한 종래 방법으로서 상온에서의 기계적 혼합(비교예 1) 또는 가열 중합(비교예 2) 방법을 실시하였다.
도 4 및 도 5에는 윤활제를 구성하는 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비를 50;50, 55:45, 60:40, 70:30 중량%로 변화시키면서 취출력(Ejection force)을 측정한 결과를 각각 나타내었다.
또한, 도 6에는 실시예 1(고온 교반), 비교예 1(상온에서 기계적 혼합) 및 비교예 2(중합)에서 제조한 분말 야금 성형체의 표면조도를 비교한 사진을 나타내었다.
하기 표 1에는 상기 실시예 1과 비교예 1, 2를 통해 비교 확인한 결과를 정리하여 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2

윤활제
구성
(중량%)
에틸렌 비스스테아라미드:에루카미드의 함량비
#1: 50:50, #2: 55:45, #3: 60:40, #4: 70:30
첨가량
(중량부)
0.75 0.4 0.75 0.75
혼합방법 160℃ 고온 혼합 상온 혼합 중합
취출력 (kgf) 1100~1400 900 1500~2250 1500
성형압력 (MPa) 500 500 500 500
성형체 밀도 (g/㎤) 7.12 7.30 7.11 7.10
표면조도(Ra) 0.6 0.8 1.1 0.9
이상에서 비교한 바와 같이, 본 발명에 따른 야금 방법에 의하면 윤활제를 구성하는 에틸렌 비스스테아라미드와 에루카미드의 조성비를 특정 범위로 한정하면서 고온에서 혼합하여 분말 야금 조성물을 제조함으로써, 금속기재 분말의 중량대비 윤활제의 첨가량을 줄일 수 있으면서 취출에너지를 낮추어 최고 7.3 g/㎤ 밀도를 가지는 고밀도 성형체를 제조할 수 있다. 또한, 상기 표 1의 결과에 의하면 표면 조도를 낮게 유지하는 것도 가능하다.

Claims (5)

  1. 에틸렌 비스스테아라미드 60 ~ 70 중량%와 에루카미드 30 ~ 40 중량%를 150 ~ 170℃에서 혼합하는 고온교반 공정에 의해 액상 윤활제를 제조하는 단계;
    액상 윤활제를 냉각하고 분쇄하여 고상 윤활제를 제조하는 단계;
    금속기재 분말 100 중량부에, 상기 고상 윤활제 0.4 ~ 0.75 중량부를 혼합하여 분말 야금 조성물을 제조하는 단계; 및
    분말 야금 조성물을 압축 성형하여 성형체를 제조하는 단계;
    를 포함하는 분말 야금 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속기재 분말은 철기재 분말인 것을 특징으로 하는 분말 야금 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 압축 성형은 500 ~ 600 MPa 압력하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 분말 야금 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 성형체는 취출력 900 ~ 1400 Kgf를 가하여 금형으로부터 취출하는 것을 특징으로 하는 분말 야금 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    에틸렌 비스스테아라미드 60 ~ 70 중량%와 에루카미드 30 ~ 40 중량%를 150 ~ 170℃에서 혼합하는 고온교반 공정에 의해 액상 윤활제를 제조하는 단계;
    액상 윤활제를 냉각하고 분쇄하여 고상 윤활제를 제조하는 단계;
    금속기재 분말 100 중량부에, 상기 고상 윤활제 0.4 ~ 0.75 중량부를 혼합하여 분말 야금 조성물을 제조하는 단계; 및
    분말 야금 조성물을 500 ~ 600 MPa 압력하에서 압축 성형하고, 취출력 900 ~ 1100 Kgf를 가하여 밀도가 7.2 ~ 7.3 g/㎤인 성형체를 제조하는 단계;
    를 포함하는 분말 야금 방법.
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