KR20160053811A - 개선된 물질 상용성을 갖는 동력 전송 유체 - Google Patents

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Abstract

동력 전송 유체는 다량의 윤활유 및 소량의 첨가제 조성물을 포함한다. 상기 첨가제 조성물은 하기를 포함한다:
(a) 하기 화학식을 갖는 마찰 개질제:
Figure pat00010

[상기 식에서, R1 및 R2는 동일하거나 상이하고, 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 하이드로카빌 기를 나타내고; Z는 폴리옥시알킬렌 분절 또는 폴리알콕실화된 알킬 아민 분절을 나타낸다];
(b) 유용성 인 화합물; 및
(c) 무회 분산제.
상기 마찰 개질제는 개선된 플루오로엘라스토머 씰 상용성 및 향상된 구리 부식 상용성을 갖는 유체를 제공한다.

Description

개선된 물질 상용성을 갖는 동력 전송 유체{POWER TRANSMITTING FLUIDS WITH IMPROVED MATERIALS COMPATIBILITY}
본 발명은 동력 전송 유체, 특히 자동 변속기 유체(ATF)의 물질 상용성을 개선하는 조성물 및 방법에 관한 것이다.
개선된 전반적인 신뢰성 및 보수로부터의 자유를 위한 지속적인 연구는, 차량 내에 사용되는 윤활제, 예컨대 엔진 오일, 변속기 유체, 차동장치 오일(differential oil) 등 모두가 이들의 윤활 요건을 더 오랜 시간 동안 충족시킬 필요가 있음을 의미한다. 예컨대, 엔진 오일이 5,000 또는 7,500 마일의 적당한 교체 간격(drain interval)을 갖도록 하는 지침이 여전히 존재하지만, 변속기 유체 및 차동장치 오일에 대한 동향은 이들이 100,000 마일 초과, 종종 150,000 마일 초과의 차량 운전으로 통상적으로 정의되는 '평생 충전(fill-for-life)'형이 되도록 하는 것이다. 이는, 이러한 윤활제들이 매우 오랜 시간 동안 마찰, 마모, 산화, 부식 등을 조절하는 이의 기초적인 윤활 기능을 제공할 수 있을 뿐만 아니라 이들이 차량 내에서 접촉되는 물질과 함께 상용가능해야하고 존재해야 한다는 것을 의미한다. 이와 관련하여 가장 중요한 것은 차량 시스템 내에서 오일 씰(seal)로서 통상적으로 사용되는 엘라스토머 물질이다.
과거에, 오일 씰은 예컨대 니트릴 고무 및 이의 수소화된 유사체, 아크릴레이트 및 비닐-개질된 아크릴 중합체와 같은 물질로부터 제조하였다. 윤활제는 씰 팽창제, 예컨대 프탈레이트 에스터, 설폴란 유도체 및 나프텐 오일을 구비하여 오일 씰을 팽창시키고 부드럽게하여 효과적인 운전을 보장하였다. 상기 요약된 개선된 차량 수명 및 더 낮은 보수 요건을 위한 추세로 인해, 다수의 변속기 제조자들은 더욱 화학적으로 비활성인 엘라스토머로부터 제조된 오일 씰을 사용하는 것으로 바꾸었다. 이들 중에서, 종종 "FKM" 씰로 지정되거나 상표명 바이트론(Viton®)으로 판매되는 플루오로중합체가 가장 바람직하다.
플루오로중합체 씰들이 다수의 유리한 특성을 갖지만, 하나의 공통된 문제는 특정 아민 화합물 또는 아민 작용기를 가진 화합물과 접촉시에 탈중합되기 쉽다는 것이다. 불행히도, 자동 변속기 유체에 유용한 마찰 개질제를 비롯한 다수의 유용한 윤활 첨가제가 아민 작용기를 포함하며, 따라서 플루오로중합체 씰의 탈중합 또는 교차 결합을 유발시키거나 기여할 수 있다. 따라서 플루오로중합체 물질에 대해 덜 공격적인 윤활 첨가제를 제공해야 할 필요성이 존재한다. 본 발명은, 플루오로중합체 씰과 매우 향상된 상용성을 보여주는 마찰 개질제 첨가제의 유형을 포함하는 윤활 제형을 제공한다.
또한, 현대 변속기에서, 변속기 유체는 종종 구리-함유 부품에 노출된다. 이들 부품은 예컨대 부싱(bushing)과 같은 기계적 부품이거나, 예컨대 서보 모터(servo motor) 및 솔레노이드(solenoid)와 같은 전기적 부품일 수 있거나, 회로판(circuit board)일 수 있다. 모든 경우에, 윤활제는 구리의 부식 또는 용해를 유발하지 않으면서 이러한 부품과 상용성이어야 한다. 본 발명에 사용된 마찰 개질제는 질소-함유 잔기를 기초로 하는 유사한 마찰 개질제보다 더 우수한 구리 상용성을 제공한다.
따라서 제 1 양태에서, 본 발명은, 다량의 윤활유 및 소량의 첨가제 조성물을 포함하는 동력 전송 유체를 제공하며, 상기 첨가제 조성물은 하기를 포함한다:
(a) 하기 화학식을 갖는 마찰 개질제(friction modifier):
Figure pat00001
[상기 식에서, R1 및 R2는 동일하거나 상이하고, 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 하이드로카빌 기를 나타내고; Z는 폴리옥시알킬렌 분절(segment) 또는 폴리알콕실화된 알킬 아민 분절을 나타낸다];
(b) 유용성 인 화합물(oil-soluble phosphorous compound); 및
(c) 무회 분산제(ashless dispersant).
바람직한 실시양태에서, 상기 마찰 개질제 (a)는 하기 구조를 갖는다:
Figure pat00002
상기 식에서, Q는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 기를 나타내고, a는 5 내지 15의 정수이다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 상기 마찰 개질제 (a)는 하기 구조를 갖는다:
Figure pat00003
상기 식에서, 각각의 Q는 독립적으로, 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 기를 나타내고; b 및 c는 독립적으로, 1 내지 6의 정수를 나타내고, R9는, 4 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 하이드로카빌 기를 나타낸다.
바람직한 실시양태 둘 모두에서, 바람직하게는 Q 또는 각각의 Q는 에틸렌 기 (-CH2-CH2-)이다.
바람직하게는 R9는 알킬 기이다. 더욱 바람직하게는 R9는 선형 알킬 기이다.
바람직한 실시양태 둘 모두에서, 바람직하게는 R1 및 R2는 알킬 기이고, 더욱 바람직하게는 이들은 동일하다. 바람직하게는, R1 및 R2는 둘 모두, 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 알킬 기이다.
바람직한 마찰 개질제는, 장쇄 카복실산, 예컨대 올레산, 스테아르산, 헥사데카노산, 이소스테아르산 및 라우르산과 폴리알킬렌, 바람직하게는 폴리에틸렌 글리콜(PEG)을 반응시킴으로써 편리하게 제조된다. 200 내지 800 사이, 가장 바람직하게는 약 400의 분자량을 갖는 PEG가 바람직하다. 달리, PEG 대신에 폴리알콕실화된 알킬 아민이 사용될 수 있다. 적합한 물질은 아크조 노벨(Akzo Nobel)로부터 입수가능한 '에토민(ETHOMEEN®)' 상표명으로 판매되는 것들을 포함한다. 바람직한 폴리알콕실화된 알킬 아민은 12 내지 20개의 탄소 원자의 탄화수소 기를 갖는 아민으로부터 제조된 것들이고, 이는 질소 원자 하나 당 2 내지 12 몰의 알킬렌 옥사이드, 바람직하게는 에틸렌 옥사이드와 함께 반응된 것이다.
상기 마찰 개질제 (a)는 임의의 효과량으로 사용될 수 있지만, 이들은 바람직하게는 유체의 질량을 기준으로 약 0.1 내지 10.0 질량%의 양으로, 바람직하게는 0.25 내지 7.0 질량%, 가장 바람직하게는 0.5 내지 5.0 질량%의 양으로 사용된다.
본 명세서에서 용어 "하이드로카빌"은, 분자의 나머지에 직접 부착된 탄소 원자를 갖고 탄화수소 또는 주로 탄화수소 특성을 갖는 기를 지칭한다. 비-탄화수소 (헤테로)원자, 기 또는 치환체는, 이들의 존재가 기의 주된 탄화수소 특성을 바꾸지 않는다면, 존재할 수 있다. 헤테로 원자의 예는 O, S 및 N을 포함하고, 헤테로 원자-함유 기 또는 치환체의 예는 아민, 케토, 할로, 하이드록시, 나이트로, 시아노, 알콕시 및 아실을 포함한다. 최대 1개 또는 2개의 헤테로 원자, 기 또는 치환체를 포함하는 하이드로카빌 기가 바람직하다. 더욱 바람직한 것은 순수 탄화수소 기이고, 가장 바람직한 것은 지방족 기, 즉 알킬 기 또는 알켄일 기이다.
유용성 인 화합물 (b)은 임의의 적합한 유형일 수 있고, 상이한 화합물들의 혼합물일 수 있다. 전형적으로, 이러한 화합물은 마모-방지(anti-wear) 보호를 제공하는데 사용된다. 유일한 제한점은, 상기 물질이 유용성이어서 윤활유 내에서의 이의 분산 및 작용 지점으로의 이동을 허용해야 한다는 것이다. 적합한 인 화합물의 예는, 포스파이트 및 티오포스파이트(모노-알킬, 다이-알킬, 트라이-알킬 및 이의 가수분해된 또는 부분 가수분해된 유사체); 포스페이트 및 티오포스페이트; 무기 인 화합물(예컨대 아인산, 인산 또는 이의 티오-유사체)로 처리된 아민; 아연 다이티오포스페이트(ZDDP); 아민 포스페이트이다. 특히 적합한 인 화합물의 예는, 하기 구조로 나타내지는 모노-, 다이- 및 트라이-알킬 포스파이트:
Figure pat00004
; 및
하기 구조로 나타내지는 트라이-알킬 포스페이트:
Figure pat00005
를 포함하며, 이때 기 R3, R4 및 R5는 동일하거나 상이할 수 있고, 상기 정의된 하이드로카빌 기, 또는 아릴 기, 예컨대 페닐 또는 치환된 페닐일 수 있다. 추가적으로 또는 달리, 상기 구조 내의 하나 이상의 산소 원자는 황 원자로 대체되어 다른 적합한 인 화합물을 제공할 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 기 R3 및 R4 및 R5는, 존재하는 경우, 선형 알킬 기, 예컨대 부틸, 옥틸, 데실, 도데실, 테트라데실 및 옥타데실이고, 특히 티오에터 결합을 갖는 상응하는 기이다. 또한 분지형 기도 적합하다. 성분 (b)의 비제한적인 예는 다이-부틸 포스파이트, 트라이-부틸 포스파이트, 다이-2-에틸헥실 포스파이트, 트라이-라우릴 포스파이트 및 트라이-라우릴-트라이-티오 포스파이트 및 상응하는 포스파이트를 포함하고, 이때 기 R3 및 R4 및 R5는, 존재하는 경우, 3-티오-헵틸, 3-티오-노닐, 3-티오-운데실, 3-티오-트라이데실, 5-티오-헥사데실 및 8-티오-옥타데실이다. 성분 (b)로서 사용하기에 가장 바람직한 알킬-포스파이트는 US 5,185,090 및 US 5,242,612에 기술되어 있는 것들이고, 이들은 본원에 참조로 인용한다.
임의의 효과량의 유용성 인 화합물이 사용될 수 있지만, 사용량은 전형적으로, 유체의 질량 당 10 내지 1000 ppm, 바람직하게는 100 내지 750 ppm, 더욱 바람직하게는 200 내지 500 ppm의 원소 인을 동력 수송 유체에 제공할 수 있는 양일 것이다.
무회 분산제 (c)로 적합한 것은 하이드로카빌 석신이미드, 하이드로카빌 석신아미드, 하이드로카빌-치환된 석신산의 혼합된 에스터/아미드, 하이드로카빌-치환된 석신산의 하이드록시에스터, 및 하이드로카빌-치환된 페놀과 포름아미드와 폴리아민의 만니히(Mannich) 축합 생성물이다. 또한, 폴리아민 및 하이드로카빌-치환된 페닐 산의 축합 생성물도 적합하다. 또한 이들 분산제의 혼합물도 사용될 수 있다.
염기성 질소-함유 무회 분산제는 널리 공지된 윤활유 첨가제이고, 이의 제조 방법은 특허 문헌에 널리 기술되어있다. 바람직한 분산제는 알켄일 석신이미드 및 석신아미드이고, 이때 알켄일-치환체는 바람직하게는 40개 초과의 탄소 원자를 갖는 장쇄이다. 이들 물질은 하이드로카빌-치환된 다이카복실산 물질을 아민 작용기를 함유하는 분자와 함께 반응시킴으로써 용이하게 제조된다. 적합한 아민의 예는 폴리아민, 예컨대 폴리알킬렌 폴리아민, 하이드록시-치환된 폴리아민 및 폴리옥시알킬렌 폴리아민이다. 폴리알킬렌 폴리아민, 예컨대 다이에틸렌 트라이아민, 트라이에틸렌 테트라민, 테트라에틸렌 펜타민 및 펜타에틸렌 헥스아민이 바람직하다. 분자 당 평균 5 내지 7개의 질소 원자를 갖는 혼합물인 저가의 폴리에틸렌 폴리아민(PAM)은, 예컨대 "폴리아민 H", 폴리아민 400" 및 "다우 폴리아민(Dow Polyamine) E-100" 등의 상표명으로 상업적으로 입수가능하다. 또한 분자 당 평균 질소 원자의 수가 7 초과인 혼합물도 입수가능하다. 이들은 통상적으로 중질 폴리아민(heavy polyamine) 또는 H-PAM으로 불린다. 하이드록시-치환된 폴리아민의 예는, N-하이드록시알킬-알킬렌 폴리아민, 예컨대 US 4,873,009에 기술된 유형의 N-(2-하이드록시에틸)에틸렌 다이아민, N-(2-하이드록시에틸)피페라진, 및 N-하이드록시알킬화된 알킬렌 다이아민이다. 폴리옥시알킬렌 폴리아민의 예는 전형적으로, 200 내지 2,500 범위의 평균 분자량을 갖는, 폴리옥시에틸렌 및 폴리옥시프로필렌 다이아민 및 트라이아민을 포함한다. 이러한 유형의 생성물은 제파민(Jeffamine) 상표명으로 입수가능하다.
당업계에 공지된 바와 같이, 아민과 하이드로카빌-치환된 다이카복실산 물질(적합하게는 알켄일 석신산 무수물 또는 말레산 무수물)의 반응은 오일 용액 중에서 반응물을 함께 가열함으로써 편리하게 달성될 수 있다. 100 내지 250℃의 반응 온도 및 1 내지 10시간의 반응 시간이 전형적이다. 반응 비율은 상당히 다양할 수 있지만, 일반적으로 아민-함유 반응물의 반응 당량 당 0.1 내지 1.0 당량의 다이카복실산 단위 함량이 사용된다.
특히 바람직한 무회 분산제는, 폴리이소부텐일 석신산 무수물 및 폴리알킬렌 폴리아민, 예컨대 트라이에틸렌 테트라민 또는 테트라에틸렌 펜타민으로부터 형성된 폴리이소부텐일 석신이미드이다. 폴리이소부텐일 기는 폴리이소부텐으로부터 유도되고, 바람직하게는 1,500 내지 5,000, 예컨대 1,800 내지 3,000 범위의 수평균 분자량(Mn)을 갖는다. 당업계에 공지된 바와 같이, 상기 분산제는 예컨대 보론화제 또는 인의 무기산으로 후 처리될 수 있다. 적합한 예는 US 3,254,025, US 3,502,677 및 US 4,857,214에 주어져 있다.
무회 분산제 (c)는 임의의 효과량으로 사용될 수 있지만, 이들은 전형적으로 유체의 질량을 기준으로 약 0.1 내지 10.0 질량%, 바람직하게는 0.5 내지 7.0 질량%, 가장 바람직하게는 2.0 내지 5.0 질량%의 양으로 사용된다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명의 동력 전송 유체는 추가로 하나 이상의 부식 억제제를 포함한다. 이들은 구리와 같은 금속의 부식을 감소시키는데 사용되고, 종종 달리 금속 탈활성화제(deactivator) 또는 금속 부동태화제(passivator)로 일컬어진다. 적합한 부식 억제제는 질소 및/또는 황 함유 헤테로사이클릭 화합물, 예컨대 트라이아졸(예컨대, 벤조트라이아졸), 치환된 티아디아졸, 이미다졸, 티아졸, 테트라졸, 하이드록시퀴놀린, 옥사졸린, 이미다졸린, 티오펜, 인돌, 인다졸, 퀴놀린, 벤즈옥사진, 다이티올, 옥사졸, 옥사트라이아졸, 피리딘, 피페라진, 트라이아진 및 이들 중 하나 이상의 유도체이다. 바람직한 부식 억제제는 하기 구조로 나타내지는 2가지 유형의 것이다:
Figure pat00006
본 발명에 유용한 벤조트라이아졸은 상기 왼쪽 구조에 도시되어 있고, 이때 R6은 부재하거나, 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화일 수 있는 C1 내지 C20 하이드로카빌 또는 치환된 하이드로카빌 기이다. 이는, 특성상 알킬 또는 방향족이고/이거나 헤테로원자, 예컨대 N, O 또는 S를 포함하는 고리 구조를 포함할 수 있다. 적합한 화합물의 예는 벤조트라이아졸, 알킬-치환된 벤조트라이아졸(예컨대, 톨릴트라이아졸, 에틸벤조트라이아졸, 헥실벤조트라이아졸, 옥틸벤조트라이아졸 등), 아릴 치환된 벤조트라이아졸, 및 알킬아릴- 또는 아릴알킬-치환된 벤조트라이아졸이다. 바람직하게는, 트라이아졸은 벤조트라이아졸 또는 알킬벤조트라이아졸이고, 이때 알킬 기는 1 내지 약 20개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 약 8개의 탄소 원자를 포함한다. 벤조트라이아졸 및 톨릴트라이아졸이 특히 바람직하다.
본 발명에 유용한 치환된 티아디아졸은 상기 오른쪽 구조에 도시되어 있고, 이는 2,5-다이머캅토-1,3,4-티아디아졸(DMTD) 분자로부터 유도된다. 다수의 DMTD의 유도체는 당업계에서 기술되어 있고, 임의의 이러한 화합물이 본 발명의 유체에 포함될 수 있다. DMTD 유도체의 제조는 문헌[E.K. Fields "Industrial and Engineering Chemistry", 49, p. 1361-4 (September 1957)]에 기술되어 있다.
US 2,719,125, US 2,719,126 및 3,087,937은 다양한 2,5-비스-(탄화수소 다이티오)-1,3,4-티아디아졸의 제조를 기술한다. 탄화수소 기는, 환형, 지환형, 아르알킬, 아릴 및 알크아릴을 비롯한, 지방족 또는 방향족일 수 있다.
DMTD의 다른 유도체도 또한 유용하다. 이들은 카복실 에스터를 포함하고, 이때 R7 및 R8은, 카보닐 기를 통해 설파이드 황 원자에 연결된다. 이들 티오에스터 함유 DMTD 유도체의 제조는 US 2,760,933에 기술되어 있다. 10개 이상의 탄소 원자를 갖는 알파-할로겐화된 지방족 모노카복실계 카복실산과 DMTD을 축합시켜 생성된 DMTD 유도체는 US 2,836,564에 기술되어 있다. 이 공정은 R7 및 R8이 HOOC-CH(R')-(이때, R'는 하이드로카빌 기임)인 DMTD 유도체를 생성한다. 이들 말단 카복실기의 아미드화 또는 에스터화에 의해 추가로 제조되는 DMTD 유도체가 또한 유용하다.
상기 구조를 특징으로 하는 2-하이드로카빌다이티오-5-머캅토-1,3,4-티아디아졸(이때, R7 = R'-S-, R8 = H임)의 제조는 US 3,663,561에 기술되어 있다. 상기 화합물은, 하이드로카빌 머캅탄 및 DMTD 또는 이의 알칼리 금속 머캅타이드의 등몰 비율을 산화 커플링에 의해 제조된다. 상기 조성물은 구리 부식을 방지하는데 우수한 것으로 보고된다. 상기 화합물의 제조에 사용되는 모노-머캅탄은 하기 화학식으로 나타내어진다:
R'SH
상기 식에서, R'는 1 내지 약 250개의 탄소 원자를 갖는 하이드로카빌 기이다.
퍼옥시 화합물, 하이포할라이드 또는 공기, 또는 이들의 혼합물이 산화 커플링을 촉진시키는데 활용될 수 있다. 모노-머캅탄의 구체적인 예는, 예컨대, 메틸 머캅탄, 이소프로필 머캅탄, 헥실 머캅탄, 옥틸 머캅탄, 데실 머캅탄 및 장쇄 알킬 머캅탄을 포함한다.
바람직한 DMTD 유도체의 부류는 2-하이드로카빌다이티오-5-머캅토-1,3,4-티아디아졸 및 2,5-비스-하이드로카빌다이티오-1,3,4-티아디아졸의 혼합물이다. 이들 혼합물은, DMTD 1몰 당 1 초과 2 미만의 몰의 알킬 머캅탄이 사용되는 것을 제외하고는 상기 기술된 바와 같이 제조된다. 이러한 혼합물은 상표명 하이텍(Hitec) 4313으로 시판된다.
부식 억제제는 임의의 효과량으로 사용될 수 있지만, 이들은 전형적으로, 유체의 질량을 기준으로 약 0.001 내지 5.0 질량%, 바람직하게는 0.005 내지 3.0 질량%, 가장 바람직하게는 0.01 내지 1.0 질량%의 양으로 사용된다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명의 동력 전송 유체는 추가로 하나 이상의 금속-함유 세제를 포함한다. 이들은 당업계에 널리 공지되어 있고, 알칼리 또는 알칼리토 금속과 (1) 설폰산, (2) 카복실산, (3) 살리실산, (4) 알킬 페놀, (5) 황화 알킬 페놀의 산성 중 하나 이상(또는 이의 혼합물)과의 유용성 중성 또는 과염기성 염으로 예시된다. 비용 효율, 독성, 및 환경적인 관점에서 상기 산의 바람직한 염은 나트륨, 칼륨, 리튬, 칼슘 및 마그네슘 염이다.
유용성 중성 금속-함유 세제는, 세제에 존재하는 산성 잔기의 양에 대해 화학양론적으로 동등한 양의 금속을 포함하는 세제이다. 따라서, 일반적으로 중성 세제는 이의 과염기성 대응물에 비해 낮은 염기도를 가질 것이다.
용어 "과염기성"은, 금속 세제와 관련하여, 금속이 유기 라디칼보다 화학양론적으로 더 많은 양으로 존재하는 금속 염을 지칭하는데 사용된다. 과염기성 염을 제조하는데 통상적으로 사용되는 방법은, 화학양론적으로 과량의 금속 중화제, 예컨대 금속 옥사이드, 하이드록사이드, 카보네이트, 바이카보네이트, 또는 설파이드를 갖는 산의 광유 용액을 약 50℃의 온도에서 가열하는 단계, 및 수득된 생성물을 여과시키는 단계를 포함한다. 중화 단계에서 과량의 금속의 혼입을 돕기 위해 "촉진제(promoter)"를 사용하는 것 등이 공지되어 있다. 촉진제로서 유용한 화합물의 예는, 페놀계 물질, 예컨대 페놀, 나프톨, 알킬 페놀, 티오페놀, 황화 알킬페놀, 및 포름알데히드와 페놀계 물질의 축합 생성물; 알코올, 예컨대 메탄올, 2-프로판올, 옥탄올, 셀로솔브(Cellosolve) 알코올, 카비톨(Carbitol) 알코올, 에틸렌 글리콜, 스테아릴 알코올, 및 사이클로헥실 알코올; 및 아민, 예컨대 아닐린, 페닐렌 다이아민, 페노티아진, 페닐-베타-나프틸아민, 및 도데실아민을 포함한다. 염기성 염을 제조하는데 특히 효과적인 방법은, 산을 과량의 염기성 알칼리토 금속 중화제 및 하나 이상의 알코올 촉진제와 혼합시키는 단계, 및 혼합물을 승온, 예컨대 60 내지 200℃에서 탄화시키는 단계를 포함한다.
적합한 금속-함유 세제의 예는, 비제한적으로, 예컨대 하기 물질의 중성 및 과염기성 염이다: 리튬 페네이트, 나트륨 페네이트, 칼륨 페네이트, 칼슘 페네이트, 마그네슘 페네이트, 황화 리튬 페네이트, 황화 나트륨 페네이트, 황화 칼륨 페네이트, 황화 칼슘 페네이트, 및 황화 마그네슘 페네이트(이때 각각의 방향족 기는 하나 이상의 지방족 기를 가져서 탄화수소 가용성을 부여함); 리튬 설포네이트, 나트륨 설포네이트, 칼륨 설포네이트, 칼슘 설포네이트, 및 마그네슘 설포네이트(이때, 각각의 설폰산 잔기는, 보통 하나 이상의 지방족 치환체를 포함하여 탄화수소 가용성을 부여하는 방향족 핵에 부착됨); 리튬 살리실레이트, 나트륨 살리실레이트, 칼륨 살리실레이트, 칼슘 살리실레이트 및 마그네슘 살리실레이트(이때 방향족 잔기는 보통 하나 이상의 지방족 치환체로 치환되어 탄화수소 가용성을 부여함); 10 내지 2,000개의 탄소 원자를 갖는 가수분해된 인황화된 올레핀의, 또는 10 내지 2,000개의 탄소 원자를 갖는, 가수분해된 인황화된 알코올 및/또는 지환족-치환된 페놀 화합물의, 리튬, 나트륨, 칼륨, 칼슘 및 마그네슘 염; 지방족 카복실산 및 지방족 치환된 사이클로지방족 카복실산의 리튬, 나트륨, 칼륨, 칼슘 및 마그네슘 염; 및 유용성 유기산의 많은 다른 유사한 알칼리 및 알칼리토 금속 염. 2개 이상의 상이한 알칼리 및/또는 알칼리토 금속의 중성 또는 과염기성 염의 혼합물이 사용될 수 있다. 마찬가지로, 2개 이상의 상이한 산의 혼합물의 중성 및/또는 과염기성 염(예컨대, 하나 이상의 과염기성 칼슘 페네이트와 하나 이상의 과염기성 칼슘 설포네이트)이 또한 사용될 수 있다.
널리 공지된 바와 같이, 과염기성 금속 세제는 통상 과염기화량의 무기 염기를 가능하게는 마이크로분산액 또는 콜로이드성 현탁액의 형태로 함유하는 것으로 간주된다. 그러므로, 금속 세제에 적용되는 용어 "유용성"은 이 용어의 엄격한 의미상 반드시 완전히 또는 진실로 유용성이 아닌 무기 염기가 존재하는 금속 세제를 포함하고자 하며, 이는 이러한 세제가 기재 오일 중으로 혼합될 때 마치 이들이 오일에 충분히 전부 용해되는 것과 동일한 방식으로 거동하기 때문이다.
총체적으로, 상기 정의된 바와 같이 지칭되는 다양한 금속 세제는 때때로 간단히, 중성, 염기성, 또는 과염기성 알칼리 금속 또는 알칼리토 금속-함유 유기산 염으로 불려진다.
유용성 중성 및 과염기성 금속 세제 및 알칼리토 금속-함유 세제의 제조 방법은 당업계에 공지되어 있고, 특허 문헌에 광범위하게 보고되어 있다.
본 발명에 활용되는 금속-함유 세제는, 바람직한 경우, 유용성 붕소화된 중성 및/또는 과염기성 알칼리 또는 알칼리토 금속-함유 세제일 수 있다. 붕소화된 금속 세제의 제조 방법은 당업계에 널리 공지되어 있고, 특허 문헌에 광범위하게 보고되어 있다.
본 발명에 사용되는 바람직한 금속 세제는 과염기성 황화 칼슘 페네이트, 과염기성 칼슘 설포네이트, 및 과염기성 칼슘 살리실레이트이다.
금속-함유 세제는 임의의 효과량으로 사용될 수 있지만, 이는 전형적으로, 유체의 질량을 기준으로 약 0.01 내지 2.0 질량%, 바람직하게는 0.05 내지 1.0 질량%, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.5 질량%의 양으로 사용된다.
당업계에 공지된 다른 첨가제가 본 발명의 동력 전송 유체에 첨가될 수 있다. 이는 다른 마모-억제제, 극압(extreme pressure) 첨가제, 항산화제, 점도 조절제 등을 포함한다. 이들은 전형적으로 예컨대 문헌["Lubricant Additives" by C.V. Smallheer and R. Kennedy Smith, 1967, pp 1-11] 및 US 5,105,571에 개시되어 있다.
다른 바람직한 첨가제와 함께 성분 (a), (b) 및 (c)가 조합되어 농축물을 형성할 수 있다. 전형적으로 상기 농축물의 활성 성분(active ingredient, a.i.) 수준은, 농축물의 20 내지 90 wt%, 바람직하게는 25 내지 80 wt%, 예컨대 35 내지 75 wt% 범위일 수 있다. 상기 농축물의 나머지는 희석제이다. 윤활유 또는 상용성 용매가 적합한 희석제를 형성한다.
본 발명의 유체를 형성하는데 유용한 윤활유는 임의의 통상적으로 사용되는 유형일 수 있다. 이들은 천연 윤활유, 합성 윤활유, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
천연 윤활유는 동물유, 식물유(예컨대, 피마자유 및 라드유), 석유계 오일, 광유, 및 석탄 또는 셰일(shale)로부터 유도되는 오일을 포함한다. 바람직한 천연 윤활유는 광유이다.
적합한 광유는 모든 통상적인 광유 기본원료(basestock)를 포함한다. 이는 화학적 구조 면에서 나프텐성 또는 파라핀성인 오일을 포함한다. 상기 오일은 산, 알칼리 및 점토 또는 염화알루미늄 같은 다른 시약을 사용하는 종래의 방법에 의해 정제될 수 있으며, 또는 이는 예를 들어 페놀, 이산화황, 푸르푸랄, 다이클로로다이에틸 에터 등과 같은 용매를 사용하는 용매 추출에 의해 생성되는 추출된 오일일 수 있다. 이들은 가수소 처리되거나 또는 가수소 정제되거나, 냉각 또는 촉매적 탈왁스 공정에 의해 탈왁스되거나 또는 가수소 분해될 수 있다. 광유는 천연 조질 공급원으로부터 생성될 수 있거나 또는 이성질체화된 왁스 물질 또는 다른 정제 공정의 잔류물로 구성될 수 있다.
전형적으로, 광유는 100℃에서 2.0mm2/s(cSt) 내지 8.0mm2/s(cSt)의 동점도를 갖는다. 바람직한 광유는 2 내지 6mm2/s(cSt)의 동점도를 갖고, 가장 바람직한 것은 100℃에서 3 내지 5mm2/s(cSt)의 점도를 갖는 광유이다.
합성 윤활유는, 탄화수소 오일 및 할로-치환된 탄화수소 오일, 예컨대 올리고머화된, 중합된 또한 상호중합된 올레핀[예를 들어, 폴리부틸렌, 폴리프로필렌, 프로필렌, 아이소부틸렌 공중합체, 염소화된 폴리락텐, 폴리(1-헥센), 폴리(1-옥텐), 폴리(1-데센) 등 및 이들의 혼합물]; 알킬벤젠[예를 들어, 도데실-벤젠, 테트라데실벤젠, 다이노닐-벤젠, 다이(2-에틸헥실)벤젠 등]; 폴리페닐[예를 들어, 바이페닐, 터페닐, 알킬화된 폴리페닐 등]; 및 알킬화된 다이페닐 에터, 알킬화된 다이페닐 설파이드, 및 이들의 유도체, 유사체 및 동족체 등을 포함한다. 합성 오일의 이 부류에서 바람직한 오일은 α-올레핀의 올리고머, 특히 1-데센의 올리고머이다.
합성 윤활유는 또한 알킬렌 옥사이드 중합체, 상호중합체, 공중합체, 및 말단 하이드록실기가 에스터화, 에터화 등에 의해 개질된 이들의 유도체를 포함한다. 이러한 부류의 합성 오일은, 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드의 중합에 의해 제조되는 폴리옥시알킬렌 중합체; 이들 폴리옥시알킬렌 중합체의 알킬 및 아릴 에터(예를 들어, 1000의 평균 분자량을 갖는 메틸-폴리아이소프로필렌 글라이콜 에터, 1000 내지 1500의 분자량을 갖는 폴리프로필렌 글라이콜의 다이페닐 에터); 및 이들의 모노- 및 폴리-카복실산 에스터(예를 들어, 테트라에틸렌 글라이콜의 아세트산 에스터, 혼합된 C3-C8 지방산 에스터, 및 C12 옥소산 다이에스터)로 예시된다.
합성 윤활유의 다른 적합한 부류는 다이카복실산(예를 들어, 프탈산, 석신산, 알킬 석신산 및 알켄일 석신산, 말레산, 아젤라산, 수베르산, 세바스산, 푸마르산, 아디프산, 리놀레산 이량체, 말론산, 알킬말론산, 알켄일 말론산 등)과 다양한 알콜(예를 들어, 부틸 알콜, 헥실 알콜, 도데실 알콜, 2-에틸헥실 알콜, 에틸렌 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜 모노에터, 프로필렌 글라이콜 등)의 에스터를 포함한다. 이들 에스터의 구체적인 예는 다이부틸 아디페이트, 다이(2-에틸헥실) 세바케이트, 다이-n-헥실 푸마레이트, 다이옥틸 세바케이트, 다이아이소옥틸 아젤레이트, 다이아이소데실 아젤레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이데실 프탈레이트, 다이아이코실 세바케이트, 리놀레산 이량체의 2-에틸헥실 다이에스터, 및 세바스산 1몰을 테트라에틸렌 글라이콜 2몰 및 2-에틸-헥산산 2몰과 반응시킴으로써 형성되는 복합 에스터 등을 포함한다. 합성 오일의 이 부류의 바람직한 유형은 C4 내지 C12 알콜의 아디페이트이다.
합성 윤활유로서 유용한 에스터는 또한 네오펜틸 글라이콜, 트라이메틸올프로페인 펜타에리트리톨, 다이펜타에리트리톨, 트라이펜타에리트리톨 등과 같은 폴리올 및 폴리올 에터와 C5 내지 C12 모노카복실산으로부터 제조되는 것을 포함한다.
실리콘-계 오일(예컨대 폴리알킬-, 폴리아릴-, 폴리알콕시-, 또는 폴리아릴옥시-실옥산 오일 및 실리케이트 오일)은 합성 윤활유의 또 다른 유용한 부류를 차지한다. 이들 오일은 테트라-에틸 실리케이트, 테트라이소프로필 실리케이트, 테트라-(2-에틸헥실) 실리케이트, 테트라-(4-메틸-2-에틸헥실) 실리케이트, 테트라-(p-3급-부틸페닐) 실리케이트, 헥사-(4-메틸-2-펜톡시)-다이실옥산, 폴리(메틸)-실옥산 및 폴리(메틸페닐) 실옥산 등을 포함한다. 다른 합성 윤활유는 인-함유 산의 액체 에스터(예컨대, 트라이크레실 포스페이트, 트라이옥틸 포스페이트, 및 데실포스폰산의 다이에틸 에스터), 중합체성 테트라-하이드로퓨란, 폴리-α-올레핀 등을 포함한다.
윤활유는 정제유, 재정제유 또는 이들의 혼합물로부터 유도될 수 있다. 미정제유는 추가의 정제 또는 처리 없이 천연 공급원 또는 합성 공급원(예를 들어, 석탄, 셰일 또는 타르 샌드 역청)으로부터 바로 수득된다. 미정제유의 예는 레토르트 작업으로부터 직접적으로 수득되는 셰일유, 증류로부터 직접적으로 수득되는 석유계 오일, 또는 에스터화 공정으로부터 직접적으로 수득되는 에스터 오일을 포함하며, 이들은 각각 추가적인 처리 없이 사용된다. 정제유는 미정제유와 유사하나, 단 정제유는 하나 이상의 특성을 개선하기 위하여 하나 이상의 정제 단계에서 처리된 것이다. 적합한 정제 기법은 증류, 가수소 처리, 탈왁스, 용매 추출, 산 또는 염기 추출, 여과 및 퍼콜레이션(percolation)을 포함하는데, 이들은 모두 당 업자에게 공지되어 있다. 재정제유는, 사용된 오일을, 정제유를 수득하는데 이용된 것과 유사한 공정으로 처리함으로써 수득된다. 이들 재정제유는 또한 재생유 또는 재가공유로도 공지되어 있으며, 흔히, 사용된 첨가제 및 오일 분해 생성물을 제거하기 위한 기법에 의해 추가적으로 가공된다.
때때로 가스액화(Gas-to-Liquid(GTL)) 기본원료로 일컬어지는, 예컨대 피셔-트롭슈(Fischer-Tropsch) 반응에 의해 천연 가스로부터 유도된 윤활유가 또한 본 발명에서 유용하다.
윤활유가 천연 및 합성 윤활유의 혼합물(즉, 부분 합성)인 경우, 부분 합성 오일 성분의 선택은 매우 다양할 수 있지만, 특히 유용한 조합은 광유 및 폴리-α-올레핀(PAO), 특히 1-데켄의 올리고머를 포함한다.
바람직한 실시양태에서, 동력 전송 유체는 자동 변속기 유체, 연속적으로 변화가능한 변속기 유체 또는 듀얼 클러치 변속기(dual clutch transmission)용 유체이다. 본 발명의 유체는 또한, 기어 오일(gear oil), 유압유(hydraulic fluid), 공업유(industrial oil), 동력 조향 유체(power steering fluid), 펌프유(pump oil), 트랙터 유체(tractor fluid) 또는 유사 용도를 확인할 수 있다.
제 2 양태에 따르면, 본 발명은, 제 1 양태와 관련하여 정의된 다량의 윤활유 및 소량의 첨가제 조성물을 조합하는 것을 포함하는, 개선된 플루오로엘라스토머 씰 상용성을 갖는 동력 전송 유체의 제조 방법을 제공한다.
제 3 양태에 따르면, 본 발명은, 제 1 양태와 관련하여 정의된 다량의 윤활유 및 소량의 첨가제 조성물을 조합하는 것을 포함하는, 개선된 구리 부식 상용성을 갖는 동력 전송 유체의 제조 방법을 제공한다.
다른 양태에서, 본 발명은, 동력 전송 유체의 플루오로엘라스토머 씰 상용성 및/또는 구리 부식 상용성을 개선하기 위한, 제 1 양태와 관련하여 정의된 첨가제 조성물의 용도를 제공한다.
플루오로엘라스토머 씰 상용성의 개선을 결정하는 방법은 당업계 숙련자에게 공지되어 있을 것이다. 예를 들어, 통상적으로 차량 변속기에 사용되는 씰을 제조하는데 사용되는 플루오로엘라스토머 물질의 샘플을, 사용시의 조건을 모방하기 위해 승온에서 연장된 기간 동안의 시험 하에서 상기 유체에 침지시킬 수 있다. 이어서 상기 샘플에 대해 기계적인 시험 및/또는 물리적인 측정을 하고, 다른 유체 또는 블랭크 경우(대조군 샘플)에 노출시킨 샘플과 비교할 수 있다. 플루오로엘라스토머 씰 상용성의 증가는, 대조군 샘플에 대해, 예컨대 인장 강도의 증가, 파단 신율의 증가 또는 부피 변화(팽창)의 감소 중 하나 이상으로 입증될 수 있다.
구리 부식 상용성의 개선을 결정하는 방법은 당업계 숙련자에게 공지되어 있을 것이다. 예를 들어, 설정된 기간 동안 구리 스트립이 시험 유체에 노출되고 이어서 유체의 구리 함량이 시험 종료 후에 결정되는 표준 구리 부식 시험 ASTM D-130이 사용될 수 있다. 또한, 예컨대 유체 온도 및 노출 시간이 변하는 ASTM D-130 시험에 대한 변형법이 사용될 수 있다. 시험 시의 유체에서 확인되는 구리의 낮은 수준 또는 하나 이상의 대조군 샘플 대비 구리 함량의 감소에 의해서 구리 부식 상용성의 증가가 입증될 수 있다.
본 발명은 이제 단지 비제한적인 하기 실시예에 의해 기술될 것이다.
실시예 FM -1 - 마찰 개질제의 제조
오버헤드 교반기, 및 응축기가 장착된 딘 스탁 트랩(Dean Stark trap)이 구비된 2리터 플라스크에, 이소-스테아르산(2 몰, 568g) 및 400의 분자량을 가진 폴리에틸렌 글리콜, '다우 카보왁스(Dow Carbowax) 400'(1 몰, 400g) 및 0.2g의 에스터화 촉매(p-톨루엔 설폰산)를 충전하였다. 이어서 혼합물의 온도를 질소 스윕(sweep) 하에 190 내지 200℃로 올리고, 약 10시간 동안 유지하였으며, 이 기간 동안 대략 2몰(약 35g)의 물이 생성되었다. 이어서 혼합물을 냉각시켜 생성물을 수득하였다.
실시예 FM -2 - 마찰 개질제의 제조
이소-스테아르산을 올레산(2 몰, 568g)으로 대체하여 실시예 FM-1을 반복하였다.
실시예 FM -3 - 마찰 개질제의 제조
폴리에틸렌 글리콜을 아크조 노벨(Akzo Nobel)로부터 입수가능한 에토민® C-15(약 1 몰, 425g)로 대체하여 실시예 FM-1을 반복하였다. 수득된 생성물은 2.82 wt%의 질소 함량을 가졌다.
실시예 FM -4 - 마찰 개질제의 제조
폴리에틸렌 글리콜을 아크조 노벨(Akzo Nobel)로부터 입수가능한 에토민® C-15(약 1 몰, 425g)로 대체하여 실시예 FM-2를 반복하였다. 수득된 생성물은 2.89 wt%의 질소 함량을 가졌다.
비교 실시예 CFM -1 - 마찰 개질제의 제조
테트라에틸렌 펜타민(1 몰, 189g) 및 이소-스테아르산(3.1 몰, 792g)을 사용하여 실시예 FM-1의 절차를 반복하였다. 반응 기간 동안 대략 3 몰의 물이 생성되었고, 최종 생성물은 6.4 wt%의 질소 함량을 가졌다. CFM-1은 자동 변속기 유체에 사용되는 상업적인 마찰 개질제의 통상적인 유형의 예이다.
비교 실시예 CFM -2 - 마찰 개질제의 제조
기계적 교반기, 질소 스윕, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장착된 1리터의 환저 플라스크 내에 이소-옥타데센일 석신산 무수물(1 몰, 352g)을 가하였다. 느린 질소 스윕 하에 상기 물질을 교반시키고, 130℃로 가열하였다. 즉시, 테트라에틸렌 펜타민(0.46 몰, 87g)을 침지-튜브(dip-tube)를 통해 천천히 가하였다. 혼합물의 온도를 150℃로 증가시키고, 이를 2시간 동안 유지하였다. 이 가열 시간 동안, 트랩에서 8ml의 물(이론적 수율의 약 50%)을 수집하였다. 완료시, 상기 플라스크를 냉각시키고, 생성물을 회수하였다. 수율: 427g, 질소 함량: 7.2 wt%. CFM-2는 자동 변속기 유체에 사용되는 통상의 유형의 상업적인 마찰 개질제의 예이다.
실시예 D-1 - 붕산화된 PIBSA - PAM 분산제의 제조
100 중량부의 PIB(940 Mn; Mw/Mn = 2.5)와 13 중량부의 말레산 무수물의 혼합물을 가열함으로써, 1.04의 석신산 무수물(SA) 대 폴리이소부틸렌(PIB)의 몰 비(SA:PIB)를 갖는 폴리이소부텐일 석신산 무수물(PIBSA)을 제조하였다. 온도가 120℃에 도달하면, 10.5 중량부의 염소를 일정한 비율로 5.5시간 동안 가하였고, 이 기간 동안 온도가 220℃로 상승하였다. 이어서 반응 혼합물을 220℃에서 1.5시간 동안 유지시키고, 이어서 1시간 동안 질소로 스트립핑하였다. 생성된 PIBSA는 112의 ASTM 비누화값을 가졌다. 생성물은 90wt% 활성 성분이었고, 나머지는 주로 미반응 PIB였다.
두번째 단계에서, 상기에서 제조된 PIBSA(2180g, 약 2.1 몰)를, 교반기 및 질소 스파저가 장착된 용기에서 엑손(Exxon) 용매 150 중성 오일(1925g)과 함께 넣었다. 혼합물을 교반시키고, 질소 하에 149℃로 가열하고, 다우 E-100 폴리아민(분자 당 평균 5 내지 7개의 질소 원자(PAM)를 가진 에틸렌 폴리아민의 혼합물)(200g, 약 1.0 몰)을 대략 30분에 걸쳐 가하였다. 첨가가 완료된 후, 혼합물을 질소 하에 추가의 30분 동안 교반시킨 후(추가의 물이 생성되지 않을 때까지), 냉각시키고, 여과시켜서 생성물을 회수하였다. 수득된 생성물은 1.56 wt%의 질소 함량을 가졌다.
최종 단계에서, 상기 제2 단계의 생성물(1000g)을 교반기 및 질소 스파저가 장착된 용기에 넣었다. 상기 물질을 163℃로 가열하고, 붕산(19.8g)을 1시간에 걸쳐 가하였다. 첨가가 완료된 후, 혼합물을 질소 하에 추가의 2시간 동안 계속 교반한 후, 냉각시키고, 여과시켜서 생성물을 회수하였다. 수득된 생성물은 1.56 wt%의 질소 함량 및 0.35 wt%의 붕소 함량을 가졌다.
실시예 1 - 마찰 시험
실시예 FM-1, FM-2, FM-3 및 FM-4의 마찰 개질제를 포함하는 유체를, 비교 실시예 마찰 개질제 CFM-1 및 CFM-2를 함유하는 유사한 유체와 함께 시험하였다. 완전성을 위해, 마찰 개질제를 포함하지 않는 유체를 또한 시험하였다. 시험된 유체의 조성물은 하기 표 1에 주어져 있고, 이때 "시험 FM"은 마찰 개질제를 나타낸다. 저속 마찰 장치를 사용하여 마찰 특성을 평가하였다. 이 실험에서는, 자동차 변속기 클러치 내의 환경을 시뮬레이션하기 위해 마찰 물질의 작은 디스크를 강철 디스크에 대해 주행시켰다. 측정된 마찰값을 미끄럼 속도에 대해 플로팅하여 마찰 대 속도 곡선을 제공하였다. 또한, 상기 방법은 저속 또는 정적 마찰을 측정하는데 사용될 수 있다. 상기 시험 방법의 추가의 상세 내용은 문헌["Prediction of Low Speed Clutch Shudder in Automatic Transmissions using the Low Velocity Apparatus", R.F. Watts & R.K. Nibert, 7th International Colloquium on Automotive Lubrication, Technishe Akademie Esslingen (1990)]에서 확인할 수 있다.
유체 내의 마찰 개질제의 역할은 정적 마찰을 감소시키는 것이며, 따라서 유체의 정적 마찰을 조사하는 것은 시험 중의 분자의 마찰 감소 성능의 우수한 평가를 제공한다.
마찰 시험을 위한 유체
성분 기능 질량 퍼센트
실시예 D-1의 생성물 분산제 3.50
트라이-라우릴 트라이-티오 포스파이트 마모-방지제 0.50
알킬화된 다이페닐 아민 항산화제 0.50
지연(hindered) 페놀 항산화제 0.30
톨릴 트라이아졸 부식 억제제 0.05
칼슘 설포네이트 금속-함유 세제 0.10
폴리메타크릴레이트 점도 조절제 6.00
100 중성 광유 기재 유체 86.05*
시험 FM 마찰 개질제 3.00

총
100.00
(*마찰 개질제를 함유하지 않는 유체의 경우, 추가의 3.00wt%의 광유가 사용되었음)
저속 마찰 장치로부터 수득된 정적 마찰에 대한 값이 하기 표 2에 주어져있다. 각각의 시험은 4가지의 상이한 시험 유체 온도에서 수행하였다.
정적 마찰 계수
마찰 개질제 40 ℃ 80 ℃ 120 ℃ 150 ℃
없음 0.203 0.200 0.186 0.172
FM-1 0.100 0.089 0.085 0.084
FM-2 0.123 0.114 0.102 0.100
FM-3 0.103 0.097 0.095 0.093
FM-4 0.085 0.083 0.088 0.087
CFM-1 0.109 0.088 0.080 0.079
CFM-2 0.123 0.113 0.100 0.094
수득된 결과로부터, 어떠한 마찰 개질제도 포함하지 않는 유체가 매우 높은 정적 마찰 값을 유발한다는 것을 확인할 수 있다. 본 발명의 유체에 포함되는 마찰 개질제 FM-1, FM-2, FM-3 및 FM-4는, 2개의 공지된 마찰 개질제 CFM-1 및 CFM-2에 대해 중간인 정적 마찰 값을 제공한다. 이는 본 발명의 유체가 우수한 마찰 특성을 나타내는 것을 보여준다.
실시예 2 - 플루오로엘라스토머와의 상용성
실시예 1에서 시험된 마찰 개질제를 하기 표 3에 도시된 조성을 갖는 유체로 제형화하였다. 앞서와 같이, 어떠한 마찰 개질제도 포함하지 않는 '블랭크' 샘플 유체를 또한 시험하였다. 차량용 변속기에 사용하기 위한 씰을 제조하는데 통상적으로 사용되는 플루오로엘라스토머 물질(V-51로 지정된 FKM 물질)의 덤벨(Dumb-bell) 모양의 시편을 시험 유체에 침지시키고, 150℃에서 336시간 동안 그대로 유지하였다. 침지 후, 시편을 유체로부터 꺼내고, 파단될 때까지 신장시켰다. 파단 신율 및 인장 강도를 측정하였다. 또한 각각의 시편의 부피 팽윤을 결정하였다. 하기 표 4에 결과값이 제시되어 있다.
플루오로엘라스토머 상용성 시험을 위한 유체
성분 기능 질량 퍼센트
실시예 D-1의 생성물 분산제 3.50
트라이-라우릴 트라이-티오 포스파이트 마모-방지제 0.10
알킬화된 다이페닐 아민 항산화제 0.25
4cSt 그룹 III 기본원료 기재 유체 94.15*
시험 FM 마찰 개질제 2.00

총
100.00
(*마찰 개질제를 함유하지 않는 유체의 경우, 추가의 2.00wt%의 기본원료가 사용되었음)
플루오로엘라스토머 상용성 시험
마찰 개질제 부피 변화 (%) 파단 신율 ( % ) 파단 인장 강도( psi 최대)
없음 1.40 285 1274
FM-1 2.09 300 1476
FM-2 2.03 219 1090
FM-3 2.12 226 1049
FM-4 2.14 308 1491
CFM-1 3.26 163 754
CFM-2 2.98 152 719
표 4에서의 수치는 아무런 마찰 개질제도 포함하지 않는 유체가 매우 우수한 성능을 나타냄을 명백하게 보여준다. 부피 변화는 작고, 파단 신율은 높았고, 최대 인장 강도도 그러하였다. 대조적으로, 공지된 마찰 개질제를 함유하는 유체는 열등하게 수행된다. FM-1, FM-2, FM-3 또는 FM-4를 함유하는 본 발명의 유체는 성능면에서 '블랭크' 샘플에 더 가까왔고, FM-1 및 FM-4의 경우, 파단 신율 및 인장 강도 면에서 이들은 '블랭크' 샘플보다 훨씬 더 우수한 성능을 나타낸다.
전반적으로, 수행된 시험은, 본 발명에 따른 유체가 우수한 마찰 특성을 제공하고 또한 플루오로엘라스토머 씰에 대해 개선된 상용성을 나타내는 것을 보여준다.
실시예 3 - 구리와의 상용성
각각 2질량%의 FM-1, FM-2, FM-3 및 FM-4 뿐만 아니라 동일한 양의 CFM-1 및 CFM-2를 상업적인 API 그룹 III 기본원료 중에 개별적으로 용해시켰다. 그렇게 제조된 용액을, ASTM D-130 절차에 따라 수행되는 구리 용해 시험에 사용하되, 시험 윤활제를 구리 시험 스트립과 150℃에서 24시간 동안 접촉시켜 유지하였다. 24시간 시험이 끝나면, 각각의 윤활제의 샘플을 ICP 분광법으로 시험하여 구리 함량을 결정하였다. 하기 표 5에 결과를 나타내었으며, 여기서 각각의 샘플 내의 구리의 양은 오일 중 구리의 중량 ppm으로서 표시된다.
구리 용해 - 150℃에서 24시간
마찰 개질제 CFM-1 CFM-2 FM-1 FM-2 FM-3 FM-4
ppm, Cu 84 35 3 3 6 4
상기 결과는, FM-1, FM-2, FM-3 및 FM-4를 포함하는 유체가 CFM-1 또는 CFM-2를 포함하는 유체보다 훨씬 더 많이 구리와 상용성임을 것을 보여준다(유체 내로의 구리 용해의 명백한 감소에 의해 입증됨).

Claims (13)

  1. 다량의 윤활유, 및 소량의, 하기를 포함하는 첨가제 조성물을 포함하는, 동력 전송 유체(power transmitting fluid):
    (a) 하기 화학식을 갖는 마찰 개질제(friction modifier):
    Figure pat00007

    [상기 식에서, R1 및 R2는 동일하거나 상이하고, 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 하이드로카빌 기를 나타내고; Z는 폴리옥시알킬렌 분절(segment) 또는 폴리알콕실화된 알킬 아민 분절을 나타낸다];
    (b) 유용성 인 화합물(oil-soluble phosphorous compound); 및
    (c) 무회 분산제(ashless dispersant).
  2. 제 1 항에 있어서,
    (a)가 하기 구조를 갖는, 동력 전송 유체:
    Figure pat00008

    상기 식에서, Q는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 기를 나타내고, a는 5 내지 15의 정수이다.
  3. 제 1 항에 있어서,
    (a)가 하기 구조를 갖는, 동력 전송 유체:
    Figure pat00009

    상기 식에서, 각각의 Q는 독립적으로, 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 기를 나타내고; b 및 c는 독립적으로, 1 내지 6의 정수를 나타내고, R9는, 4 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 하이드로카빌 기를 나타낸다.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    Q 또는 각각의 Q가 에틸렌 기인, 동력 전송 유체.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    R9가 알킬 기인, 동력 전송 유체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    R1 및 R2가 동일한 기인, 동력 전송 유체.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    R1 및 R2가, 4 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 알킬 기인, 동력 전송 유체.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유체가 하나 이상의 부식 억제제(corrosion inhibitor)를 추가로 포함하는, 동력 전송 유체.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유체가 하나 이상의 금속-함유 세제(metal-containing detergent)를 추가로 포함하는, 동력 전송 유체.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    자동 변속기 유체(automatic transmission fluid)인 동력 전송 유체.
  11. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 다량의 윤활유 및 소량의 첨가제 조성물을 조합하는 것을 포함하는, 개선된 플루오로엘라스토머 씰 상용성(fluoroelastomer seal compatibility)을 갖는 동력 전송 유체의 제조 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 다량의 윤활유 및 소량의 첨가제 조성물을 조합하는 것을 포함하는, 개선된 구리 부식 상용성(copper corrosion compatibility)을 갖는 동력 전송 유체의 제조 방법.
  13. 동력 전송 유체의 플루오로엘라스토머 씰 상용성 및/또는 구리 부식 상용성을 개선하기 위한, 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 첨가제 조성물의 용도.
KR1020150154312A 2014-11-05 2015-11-04 개선된 물질 상용성을 갖는 동력 전송 유체 KR102269722B1 (ko)

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