KR20160052674A - 전기 접속 재료 - Google Patents

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야스시 아쿠츠
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데쿠세리아루즈 가부시키가이샤
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Abstract

이방성 도전 접속부 등의 전기 접속부에 휨이 발생되는 것을 억제하고, 게다가 이방성 도전 접속 등의 전기 접속에 의해서 얻어진 접속체의 도통 신뢰성을 저하시키지 않는 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료는, 도전 입자 함유층이 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 사이에 끼워진 구조를 갖는다. 그 도전 입자 함유층은, 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유 수지 조성물층을 광 조사에 의해서 광 라디칼 중합시켜 B 스테이지화한 것이다. 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 및 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층은 각각 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있다.

Description

전기 접속 재료{ELECTRICAL CONNECTION MATERIAL}
본 발명은 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료, 그 제조 방법 및 접속체에 관한 것이다.
IC 칩 등의 전기 부품을 기판 등에 실장할 때, 도전 입자와 그 분산매가 되는 바인더 수지 조성물로 구성되는 이방성 도전 필름이 전기 접속 재료로서 널리 사용되고 있다. 이와 같은 이방성 도전 필름에는 높은 접착 강도가 요구되기 때문에, 바인더 수지 조성물로서 아크릴레이트계 접착제 조성물보다 높은 접착 강도를 실현할 수 있는 에폭시계 접착제 조성물이 널리 사용되고 있다. 통상적으로 이와 같은 에폭시계 접착제 조성물은 에폭시계 화합물에 아니온계 경화제 또는 카티온계 경화제를 배합한 것이다.
그러나, 에폭시계 접착제 조성물을 바인더 수지 조성물로서 사용한 이방성 도전 필름의 경우, 에폭시계 접착제 조성물의 경화물은, 당해 에폭시계 접착제 조성물의 경화 수축에 의해서 이방성 도전 접속부에 발생되는 응력을 충분히 완화시킬 수 없기 때문에, 이방성 도전 접속부에 휨을 발생시켜 버린다는 문제가 있었다. 이 때문에, 카티온계 경화제를 사용한 에폭시계 접착제 조성물에, 그보다 비교적 응력 완화능이 우수한 경화물을 부여하는 아크릴레이트계 라디칼 중합성 조성물을 배합하여, 에폭시계 접착제 조성물의 높은 접착 강도를 저하시키지 않고 응력 완화능을 부여하고자 하는 것이 제안되어 있다 (특허문헌 1).
일본 공개특허공보 2006-127776호
그러나, 특허문헌 1 의 이방성 도전 필름의 경우, 이방성 도전 접속부에 있어서의 휨의 발생을 어느 정도 경감하는 것이 가능했지만, 이방성 도전 필름을 사용하여 형성된 접속체를 고온 고습에서 보관한 경우에는 도통 저항이 증대되어 도통 신뢰성이 저하된다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은, 이상의 종래 기술의 문제점을 해결하는 것이고, 이방성 도전 접속부 등의 전기 접속부에 휨이 발생되는 것을 억제하고, 게다가 이방성 도전 접속 등의 전기 접속에 의해서 얻어진 접속체의 도통 신뢰성을 저하시키지 않는 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료를 제공하는 것이다.
본 발명자는, 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료를, 도전 입자 함유층을 절연성 열 경화형 수지 조성물층 사이에 끼운 구조로 하고, 당해 도전 입자 함유층으로서, 도전 입자를 함유하는 아크릴레이트계 라디칼 중합성 조성물에, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물을 에폭시 화합물용의 경화제와 병용하지 않고 배합하여 이루어지는 수지 조성물층을 광 경화시켜 B 스테이지화한 것을 채용함으로써, 상기 서술한 목적을 달성할 수 있는 것을 알아내고 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 도전 입자 함유층이 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 사이에 끼워진 전기 접속 재료, 바람직하게는 이방성 도전 필름으로서,
도전 입자 함유층이 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유 수지 조성물층을 광 조사에 의해서 광 라디칼 중합시켜 B 스테이지화한 것이고,
제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 및 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층이, 각각 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 전기 접속 재료를 제공한다.
본 발명은, 또, 상기 서술한 본 발명의 전기 접속 재료, 바람직하게는 이방성 도전 필름의 제조 방법으로서,
아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유 수지 조성물을 성막하고, 얻어진 막에 대해서 광을 조사하여 광 라디칼 중합시키고 B 스테이지화함으로써 도전 입자 함유층을 형성하는 공정, 및
도전 입자 함유층의 편면에, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있는 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층, 타면에 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있는 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 적층하는 공정을 갖는 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 제 1 전기 부품의 단자와 제 2 전기 부품의 단자를, 상기 서술한 본 발명의 전기 접속 재료, 바람직하게는 이방성 도전 필름을 개재하여 열 압착에 의해서 전기 접속, 바람직하게는 이방성 도전 접속하여 이루어지는 접속체를 제공한다.
본 발명의 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료는, 도전 입자 함유층이 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 사이에 끼워진 구조를 갖는다. 따라서, 예를 들어, 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층의 경화 수축률을 서로 동일 레벨로 합치시키면, 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료를 사용하여 제조된 접속체에 있어서의 휨의 발생을 억제할 수 있게 된다.
또, 도전 입자 함유층이 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유 수지 조성물층을 광 조사에 의해서 광 라디칼 중합시켜 B 스테이지화한 것이다. 따라서, 이방성 도전 접속 등의 전기 접속 시, 접속해야 할 단자 사이 (접속부) 로부터 도전 입자가 잘 유동하지 않게 되어 도통 신뢰성의 향상에 이바지할 수 있게 된다. 게다가, 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료 전체에 응력 완화능을 발현시킬 수 있게 되어, 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료를 사용하여 제조된 접속체에 있어서의 휨의 발생 억제에 기여할 수도 있게 된다.
또한, 이 도전 입자 함유층에는 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물을 중합시키는 중합 개시제가 함유되어 있지 않다. 따라서, B 스테이지화된 도전 입자 함유층에는 중합되어 있지 않은 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물이 함유되어 있음으로써, 액상의 에폭시 화합물을 사용하면, 이방성 도전 접속 등의 전기 접속시에 도전 입자를 밀어 넣는 데 필요한 유동성을 확보할 수 있게 된다.
또, 도전 입자 함유층에 함유되어 있는 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물은, 이방성 도전 접속 등의 전기 접속시의 열 압착에 의해서 제 1 및 제 2 의 절연성 열 경화형 수지 조성물층에서 발생되는 열 카티온 중합 또는 열 아니온 중합에 의해서 카티온 중합 또는 아니온 중합할 수 있다. 이로써, 도전 입자 함유층을 충분히 경화시킬 수 있어, 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료를 사용하여 제조된 접속체의 도통 신뢰성의 저하를 억제할 수 있다. 이와 같이 본원 발명의 전기 접속 재료는 이방성 도전 필름으로서 유용하지만, 이방성 도전 페이스트, 통상적인 도전 필름이나 도전 페이스트로서도 유용하다.
도 1 은 본 발명의 전기 접속 재료의 바람직한 일 양태인 이방성 도전 필름의 단면도이다.
이하, 본 발명의 전기 접속 재료의 바람직한 일 양태인 이방성 도전 필름을 예로 들어 본 발명을 상세하게 설명한다.
＜이방성 도전 필름＞
도 1 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 이방성 도전 필름 (10) 은, 도전 입자 함유층 (1) 이, 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (2) 과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (3) 사이에 끼워진 구조를 갖는다.
(도전 입자 함유층 (1))
이 도전 입자 함유층 (1) 은, 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유 수지 조성물층을 광 조사에 의해서 광 라디칼 중합시켜 B 스테이지화한 것이다. 여기서, "B 스테이지" 란 경화형 수지 조성물이 반(半) 경화된 상태로서, 가열에 의해서 유동 혹은 연화된 상태를 의미한다.
도전 입자 함유층 (1) 의 광 라디칼 중합 전의 전구체인 도전 입자 함유 수지 조성물층은, 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하지만, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물을 중합시키는 중합 개시제를 함유하지 않는다. 그 이유는 도전 입자 함유층 (1) 의 양면에 적층되어 있는 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (2) 및 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (3) 의 중합에 의해서 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물을 중합시키기 때문이다.
도전 입자 함유층 (1) 중에 있어서, 광 조사에 의해서 발생되는 광 라디칼 중합에 있어서의 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물의 반응률은 바람직하게는 70 ％ 이상이다. 반응률이 70 ％ 이상이면, 접속시의 입자 유동의 억제라는 효과를 충분히 얻을 수 있다. 반응률의 측정은 FT-IR 등 공지된 수법에 의해서 행할 수 있다. 또한, 그 반응률이 100 ％ 인 경우도 본원 발명의 범위이지만, 도전 입자 함유층 (1) 은 중합되어 있지 않은 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물을 함유하고 있기 때문에, 도전 입자 함유층 (1) 전체로는 본 경화 상태가 아니고, B 스테이지 상태라고 말할 수 있다.
또한, 광 조사 조건 (광원, 광 파장, 광 강도, 광량, 온도 등) 은 적절히 설정할 수 있다.
아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물로는, 단관능 또는 다관능 (메트)아크릴레이트 (여기서, (메트)아크릴레이트란 아크릴레이트와 메타크릴레이트를 포함하는 용어이다) 화합물을 들 수 있다. 단관능 (메트)아크릴레이트 화합물로는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n 또는 i-프로필(메트)아크릴레이트, n, i, sec 또는 tert-부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐아크릴레이트 화합물 등을 들 수 있다. 다관능 (메트)아크릴레이트 화합물로는, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,2-시클로헥산디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타디엔디메타크릴레이트 등의 2 관능 (메트)아크릴레이트 화합물이나, 글리세린트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 트리스(2-아크릴로일옥시에틸)이소시아누레이트 등의 3 관능 (메트)아크릴레이트 화합물을 예시할 수 있다. 또, 에폭시 변성, 우레탄 변성, 에틸렌옥사이드 변성, 프로필렌옥사이드 변성한 것도 사용할 수 있다. 그 중에서도 경화 후의 접속 안정성 면에서 비스페놀 A 형 에폭시아크릴레이트를 바람직하게 사용할 수 있다.
광 라디칼 중합 개시제로는, 공지된 광 라디칼 중합 개시제 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 아세토페논계 광중합 개시제, 벤질케탈계 광중합 개시제, α-알킬아미노페논계 광중합 개시제, 인계 광중합 개시제 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 아세토페논계 광중합 개시제로서, 2-하이드록시-2-시클로헥실아세토페논 (이르가큐어 (IRGACURE) 184, BASF 재팬 (주)), α-하이드록시-α,α'-디메틸아세토페논 (다로큐어 (DAROCUR) 1173, BASF 재팬 (주)), 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논 (이르가큐어 (IRGACURE) 651, BASF 재팬 (주)), 4- (2-하이드록시에톡시)페닐(2-하이드록시-2-프로필)케톤 (이르가큐어 (IRGACURE) 2959, BASF 재팬 (주)), 2-하이드록시-1-{4-[2-하이드록시-2-메틸-프로피오닐]-벤질}페닐}-2-메틸-프로판-1-온 (이르가큐어 (IRGACURE) 127, BASF 재팬 (주)) 등을 들 수 있다. 벤질케탈계 광중합 개시제로서, 벤조페논, 플루오레논, 디벤조스베론, 4-아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 4-하이드록시벤조페논, 4-클로로벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논 등을 들 수 있다. 또, α-알킬아미노페논계 광중합 개시제로서, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1 (이르가큐어 (IRGACURE) 369, BASF 재팬 (주)) 을 사용할 수 있다. 인계 광중합 개시제로서, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드 (이르가큐어 (IRGACURE) 819, BASF 재팬 (주)), (2,4,6-트리메틸벤조일)-디페닐포스핀옥사이드 (다로큐어 (DAROCURE) TPO, BASF 재팬 (주)) 등을 들 수 있다.
광 라디칼 중합 개시제의 배합량은, 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물 100 질량부에 대해서 바람직하게는 0.1 ∼ 40 질량부, 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 30 질량부이다. 이 범위이면, 광 라디칼 중합을 충분히 진행시켜 도전 입자 함유층 (1) 의 기계적 강도의 저하를 억제할 수 있다.
아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과 광 라디칼 중합 개시제의 바람직한 조합으로는, 비스페놀 A 형 에폭시아크릴레이트와 α-알킬아미노페논계 광중합 개시제의 조합을 들 수 있다.
에폭시계 비라디칼 중합성 화합물로는 액상이어도 되고 고체상이어도 되며, 에폭시 당량이 통상적으로 100 ∼ 4000 정도이고, 분자 내에 라디칼 중합성의 불포화 결합이 존재하지 않으며, 2 이상의 에폭시기를 갖는 화합물을 들 수 있다. 예를 들어, 비스페놀 A 형 에폭시 화합물, 페놀노볼락형 에폭시 화합물, 크레졸노볼락형 에폭시 화합물, 에스테르형 에폭시 화합물, 지환형 에폭시 화합물 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 이들 화합물에는 모노머나 올리고머가 함유된다.
에폭시계 비라디칼 중합성 화합물의 배합량은 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물 100 질량부에 대해서 바람직하게는 3 ∼ 250 질량부, 보다 바람직하게는 10 ∼ 150 질량부이다. 이 범위이면, 접착력을 향상시켜 과도한 휨의 변화를 억제할 수 있다.
또한, 도전 입자 함유층 (1) 에는 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물에 더하여, 막 형성용 수지로서 페녹시 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 포화 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 부타디엔 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리올레핀 수지 등을 함유시킬 수 있다. 이와 같은 막 형성용 수지 성분의 배합량은 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물의 합계 100 질량부에 대해서 바람직하게는 10 ∼ 200 질량부, 보다 바람직하게는 20 ∼ 150 질량부이다. 이 범위이면, 경화 전의 취급성을 향상시켜 휨의 요인도 되는 경화 후의 잔류 응력을 억제할 수 있다.
도전 입자로는 공지된 이방성 도전 필름을 구성하고 있는 도전 입자를 채용할 수 있다. 예를 들어, 니켈 등의 금속 입자, 수지 코어의 표면에 니켈 등의 금속 도금막을 형성한 금속 피복 수지 입자 등을 들 수 있다. 필요에 따라서 절연 박막이 형성되어 있어도 된다.
이와 같은 도전 입자의 평균 입경으로는, 도통 유지성 면에서 바람직하게는 1 ∼ 20 ㎛, 보다 바람직하게는 2 ∼ 10 ㎛ 이다.
도전 입자의 배합량은 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 필요에 따라서 배합되는 막 형성용 수지의 합계 100 질량부에 대해서 바람직하게는 2 ∼ 200 질량부, 보다 바람직하게는 5 ∼ 150 질량부이다. 이 범위이면, 도통 신뢰성을 향상시켜 접착성의 과도한 저하나 접속 후의 쇼트 발생을 억제할 수 있다.
도전 입자 함유층 (1) 에 있어서의 도전 입자 밀도는 도통의 확보와 쇼트 방지 면에서 바람직하게는 1000 ∼ 150000 개/㎟ 이고, 보다 바람직하게는 2000 ∼ 100000 개/㎟ 이다.
또한, 도전 입자 함유층 (1) 에 있어서의 도전 입자의 존재 형태로는, 도전 입자 함유 수지 조성물중에 균일하게 혼합되어 성막된 형태로 해도 되고, 공지된 수법, 예를 들어 전사형을 사용하여 단층으로 규칙 배열시킨 형태로 해도 된다.
도전 입자 함유층 (1) 의 층두께는 바람직하게는 1 ∼ 20 ㎛, 보다 바람직하게는 2 ∼ 10 ㎛, 보다 더 바람직하게는 3 ∼ 8 ㎛ 이다. 이 범위이면, 입자 포착 효율을 필요 이상으로 저하시키지 않고, 도통 저항의 과도한 상승도 억제할 수 있다.
(제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (2) 및 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (3))
이들 수지 조성물층은 각각 독립적으로 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유한다.
에폭시계 비라디칼 중합성 화합물로는 액상이어도 되고 고체상이어도 되며, 에폭시 당량이 통상적으로 100 ∼ 4000 정도이고, 분자 내에 라디칼 중합성의 불포화 결합이 존재하지 않으며, 2 이상의 에폭시기를 갖는 화합물을 들 수 있다. 예를 들어, 비스페놀 A 형 에폭시 화합물, 페놀노볼락형 에폭시 화합물, 크레졸노볼락형 에폭시 화합물, 에스테르형 에폭시 화합물, 지환형 에폭시 화합물 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 이들 화합물에는 모노머나 올리고머가 함유된다. 특히 바람직한 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물로는 경화 후의 접속 안정성 면에서 비스페놀 A 형 에폭시 화합물이다.
열 카티온 중합 개시제로는 에폭시 화합물의 카티온 중합을 개시시키는 공지된 열 카티온 중합 개시제를 사용할 수 있고, 예를 들어, 공지된 요오드늄염, 술포늄염, 포스포늄염, 페로센류 등을 사용할 수 있으며, 온도에 대해서 양호한 잠재성을 나타내는 방향족 술포늄염을 바람직하게 사용할 수 있다. 열 카티온계 중합 개시제의 바람직한 예로는 디페닐요오드늄헥사플루오로안티모네이트, 디페닐요오드늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐요오드늄헥사플루오로보레이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로보레이트를 들 수 있다. 구체적으로는, (주) ADEKA 제조의 SP-150, SP-170, CP-66, CP-77 ; 닛폰 소다 (주) 제조의 CI-2855, CI-2639 ; 산신 화학 공업 (주) 제조의 산에이드 SI-60, SI-80 ; 유니온 카바이드사 제조의 CYRACURE-UⅥ-6990, UⅥ-6974 등을 들 수 있다.
열 카티온 중합 개시제의 배합량은 지나치게 적으면 열 카티온 중합이 충분히 진행되지 않는 경향이 있고, 지나치게 많으면 강성 저하의 원인이 되는 점이 우려되기 때문에, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물 100 질량부에 대해서 바람직하게는 0.1 ∼ 40 질량부, 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 30 질량부이다.
열 아니온 중합 개시제로는 에폭시 화합물의 아니온 중합을 개시시키는 공지된 열 아니온 중합 개시제를 사용할 수 있고, 예를 들어, 지방족 아민계 화합물, 방향족 아민계 화합물, 2 급 또는 3 급 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 폴리메르캅탄계 화합물, 삼불화붕소-아민 착물, 디시안디아미드, 유기산 하이드라지드 등을 들 수 있으며, 온도에 대해서 양호한 잠재성을 나타내는 캡슐화 이미다졸계 화합물을 바람직하게 사용할 수 있다. 구체적으로는, 아사히 화성 이마테리얼즈 (주) 제조 노바큐어 HX3941HP 등을 들 수 있다.
열 아니온 중합 개시제의 배합량은 지나치게 적으면 열 아니온 중합이 충분히 진행되지 않는 경향이 있고, 지나치게 많으면 강성 저하의 원인이 되는 점이 우려되기 때문에, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물 100 질량부에 대해서 바람직하게는 0.1 ∼ 200 질량부, 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 150 질량부이다.
제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (2) 과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (3) 간의 경화 수축률차는 본 발명의 이방성 도전 필름을 사용하여 제조된 접속체의 휨의 발생을 보다 억제하기 위해서 바람직하게는 10 ％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 경화 수축률은 JIS K 6901 에 준거하여 측정할 수 있다. 각 층 각각의 경화 수축률은 바람직하게는 10 ％ 이내, 보다 바람직하게는 5 ％ 이내, 보다 더 바람직하게는 3 ％ 이내이다.
제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (2) 및 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 (3) 의 층두께는 각각 바람직하게는 0.1 ∼ 30 ㎛, 보다 바람직하게는 1 ∼ 20 ㎛ 이다. 이 범위이면, 입자 포착 효율을 필요 이상으로 저하시키지 않고, 도통 저항의 과도한 상승도 억제할 수 있다.
이상, 본 발명의 전기 접속 재료를 이방성 도전 필름을 예로 들어 설명했지만, 본 발명의 전기 접속 재료는 이방성 도전 필름 외에 이방성 도전 페이스트, 도전 페이스트, 도전 필름 등의 양태를 취할 수 있다.
＜전기 접속 재료 (바람직하게는 이방성 도전 필름) 의 제조 방법＞
본 발명의 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료는 이하에 설명하는 공정 1 과 공정 2 를 갖는 제조 방법에 의해서 제조할 수 있다.
(공정 1)
먼저, 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유 수지 조성물을 성막하고, 얻어진 막에 대해서 광을 조사하여 광 라디칼 중합시키고 B 스테이지화함으로써 도전 입자 함유층을 형성한다.
도전 입자 함유 수지 조성물은 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자와, 필요에 따라서 배합되는 막 형성 성분 등의 다른 성분과 함께, 공지된 수법, 예를 들어 유성 혼합기 등에 의해서 균일하게 혼합함으로써 조제할 수 있다. 그 성막도 공지된 수단, 예를 들어, 닥터 블레이드법 등에 의해서 행할 수 있다. 이 경우, 박리 처리 베이스 시트 (예를 들어, 박리 처리된 폴리에스테르 시트) 에 도전 입자 함유 수지 조성물을 성막하고, 필요에 따라서 건조시킴으로써 미경화 상태의 도전 입자 함유 수지 조성물층을 형성할 수 있다. 이와 같이 하여 형성된 도전 입자 함유 수지 조성물층에 대해서 자외선 등의 광을 조사하고, 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물을 광 라디칼 중합시켜, 바람직하게는 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물의 반응률이 70 ％ 이상, 바람직하게는 90 ％ 이상이 되도록 한다. 이로써 B 스테이지화된 도전 입자 함유층이 형성된다.
(공정 2)
다음으로, 도전 입자 함유층의 편면에 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있는 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층, 타면에 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있는 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 적층한다. 이로써, 본 발명의 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료가 얻어진다.
제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 및 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층은 아래와 같이 제조할 수 있다. 먼저, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제와 필요에 따라서 배합되는 막 형성 성분 등의 다른 성분과 함께, 공지된 수법, 예를 들어 유성 혼합기 등에 의해서 균일하게 혼합함으로써 각각 절연성 열 경화형 수지 조성물을 조제한다. 이 수지 조성물을 공지된 수단, 예를 들어 닥터 블레이드법 등에 의해서 박리 처리 베이스 시트에 성막하고, 필요에 따라서 건조시킴으로써 미경화 상태의 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 및 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 제조한다.
다음으로, 앞서 형성한 도전 입자 함유층에 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 중첩하여 압착시킨다. 계속해서, 도전 입자 함유층측의 박리 베이스 시트를 벗기고, 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 중첩하고, 얻어진 적층물을 압착함으로써, 본 발명의 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료가 얻어진다. 또한, 박리 처리 베이스 시트로부터 벗겨진 도전 입자 함유층을, 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 사이에 끼우고, 얻어진 적층물을 압착하는 것에 의해서도 본 발명의 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료가 얻어진다.
＜접속체＞
본 발명의 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료는, 제 1 전기 부품 (예를 들어, IC 칩) 의 단자 (예를 들어, 범프) 와, 제 2 전기 부품 (예를 들어, 배선 기판) 의 단자 (예를 들어, 범프, 패드) 사이에 배치하고, 제 1 또는 제 2 전기 부품측으로부터 열 압착에 의해서 전기 접속, 바람직하게는 이방성 도전 접속함으로써 접속체를 부여할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해서 구체적으로 설명한다.
실시예 1 ∼ 7, 비교예 1 ∼ 4
(제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층의 형성)
표 1 에 나타내는 배합 (단위 : 질량부) 에 따라서 톨루엔을 사용하여 50 ％ 고형분의 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물 혼합액을 조제하고, 이 혼합액을 박리 PET 베이스 시트 상에, 건조 두께가 8 ㎛ 가 되도록 도포하고, 80 ℃ 에서 5 분간 건조시킴으로써 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 형성하였다.
(제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층의 형성)
표 1 에 나타내는 배합 (단위 : 질량부) 에 따라서 톨루엔을 사용하여 50 ％ 고형분의 제 2 절연성 수지 조성물 혼합액을 조제하고, 이 혼합액을 박리 PET 베이스 시트 상에, 건조 두께가 8 ㎛ 가 되도록 도포하고, 80 ℃ 에서 5 분간 건조시킴으로써 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 형성하였다.
(도전 입자 함유층의 형성)
표 1 에 나타내는 배합 (단위 : 질량부) 에 따라서 톨루엔을 사용하여 50 ％ 고형분의 도전 입자 함유 수지 조성물 혼합액을 조제하고, 이 혼합액을 박리 PET 베이스 시트 상에, 건조 두께가 6 ㎛ 가 되도록 도포하고, 80 ℃ 에서 5 분간 건조시키고, 계속해서, 자외선을 표 1 의 적산 광량이 되도록 조사하여 광 라디칼 중합시킴으로써 도전 입자 함유층을 형성하였다. 이 도전 입자 함유층에 있어서의 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물의 반응률을 FT-IR (FT/IR-4100, 니혼 분광 (주)) 을 사용하여 측정하고, 얻어진 결과를 표 1 에 나타내었다.
(이방성 도전 필름의 제조)
제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층에 도전 입자 함유층을 중첩하고, 라미네이트한 후, 도전 입자 함유층측의 박리 PET 베이스 시트를 벗겨내어 도전 입자 함유층을 노출시켰다. 그 노출된 도전 입자 함유층에 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 중첩하고, 박리 PET 베이스 시트 상으로부터 40 ℃, 0.1 ㎩ 의 조건에서 라미네이트함으로써 이방성 도전 필름을 얻었다.
＜접속체의 평가＞
(접속체의 제조)
각 실시예 및 비교예에서 제조된 이방성 도전 필름을 사용하여, IC 칩의 범프와 유리 기판의 ITO 패턴 전극 사이를 열 압착에 의해서 이방성 도전 접속하였다. 또한, 이방성 접속시에는 제 1 절연성 수지 조성물층을 IC 칩측에 배치하였다.
열 압착 조건 : 180 ℃, 80 ㎫, 5 초
IC 칩의 사이즈 : 1.5 ㎜ × 20 ㎜, 0.5 ㎜t
IC 칩의 범프 : 금 도금 범프, 30 ㎛ × 85 ㎛, 범프 높이 15 ㎛, 범프 피치 50 ㎛
200 ㎚ 두께의 ITO 패턴 전극이 형성된 유리 기판의 사이즈 : 50 ㎜ × 30 ㎜, 0.3 ㎜t (1737F, 코닝사)
(성능 평가)
얻어진 접속체에 대해서, 아래에서 설명하는 바와 같이 「초기 도통 저항」, 「고온 고습 부하 시험 후의 도통 저항 (도통 신뢰성)」, 「접속체의 휨」에 대해서 측정하였다. 얻어진 결과를 표 1 에 나타낸다.
「초기 도통 저항」
제조 직후의 접속체의 초기 도통 저항을, 시판되는 저항 측정기를 사용하여 측정하였다. 실용상, 10 Ω 이하인 것이 바람직한다.
「고온 고습 부하 시험 후의 도통 저항 (도통 신뢰성)」
접속체를, 85 ℃, 85 ％Rh 로 유지된 챔버 중에서 1000 시간 방치한 후의 접속체의 도통 저항을, 시판되는 저항 측정기를 사용하여 측정하였다. 실용상, 15 Ω 이하인 것이 바람직한다.
「접속체의 휨」
접속체의 휨에 대해서는, IC 칩이 실장되어 있지 않은 측의 유리 기판 표면을, IC 칩의 이면측에 상당하는 폭 20 ㎜ 를, 시판되는 삼차원 형상 측정 시스템 ((주) 키엔스) 을 사용하여 측정하였다. 휨이 10 ㎛ 이내인 것이 바람직한다.
Figure pct00001
＜고찰＞
실시예 1 ∼ 7 의 이방성 도전 필름은 도통 신뢰성이 우수하고, 휨도 적은 것이었다. 또한, 아크릴레이트의 배합량이 비교적 적기 때문에 강성이 비교적 낮은 실시예 4 의 이방성 도전 필름과, 반응률이 비교적 낮기 때문에 강성이 비교적 낮은 실시예 6 의 이방성 도전 필름의 결과로부터, 이방성 도전 필름의 강성이 비교적 낮은 쪽이 잘 휘지 않는 것을 알 수 있다. 또 반대로, 강성이 비교적 높은 실시예 5 나 실시예 7 의 이방성 도전 필름의 경우, 쉽게 휘는 것을 알 수 있다.
이에 비해서, 비교예 1, 2, 4 의 경우에는 도전 입자 함유층에 대한 광 조사가 행해져 있지 않기 때문에 도통 신뢰성에 문제가 있었다. 비교예 3 의 경우에도 도전 입자 함유층에 대한 광 조사는 행해지고 있었지만, 광 라디칼 중합 개시제가 함유되어 있지 않기 때문에 도통 신뢰성에 문제가 있었다. 또, 열 라디칼 중합 개시제를 함유하고 있었기 때문에, 이방성 도전 접속시에 즉시 경화되고, 크게 휘어져 버렸다.
산업상 이용가능성
본 발명의 이방성 도전 필름 등의 전기 접속 재료에 의하면, 이방성 도전 접속부 등의 전기 접속부에 휨이 발생되는 것을 억제하고, 게다가 이방성 도전 접속 등의 전기 접속에 의해서 얻어진 접속체의 도통 신뢰성을 저하시키는 경우가 없다. 따라서, 본 발명의 이방성 도전 필름은 IC 칩 등의 전기 부품을 배선 기판 등의 다른 전기 부품에 플립 칩 실장할 때 유용하다.
1 : 도전 입자 함유층
2 : 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층
3 : 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층

Claims (8)

  1. 도전 입자 함유층이 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 사이에 끼워진 전기 접속 재료로서,
    도전 입자 함유층이 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유 수지 조성물층을 광 조사에 의해서 광 라디칼 중합시켜 B 스테이지화한 것이고,
    제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층 및 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층이, 각각 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 전기 접속 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    도전 입자 함유층 중에 있어서, 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물의 반응률이 70 ％ 이상인, 전기 접속 재료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물이, 비스페놀 A 형 에폭시아크릴레이트이고, 광 라디칼 중합 개시제가 α-알킬아미노페논계 광중합 개시제인, 전기 접속 재료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    에폭시계 비라디칼 중합성 화합물이 비스페놀 A 형 에폭시 화합물이고, 열 카티온 중합 개시제가 방향족 술포늄염인, 전기 접속 재료.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층과 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층 사이의 경화 수축률차가 10 ％ 이하인, 전기 접속 재료.
  6. 제 1 항에 기재된 전기 접속 재료의 제조 방법으로서,
    아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물과, 광 라디칼 중합 개시제와, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과, 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유 수지 조성물을 성막하고, 얻어진 막에 대해서 광을 조사하여 광 라디칼 중합시키고 B 스테이지화함으로써 도전 입자 함유층을 형성하는 공정, 및
    도전 입자 함유층의 편면에, 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있는 제 1 절연성 열 경화형 수지 조성물층, 타면에 에폭시계 비라디칼 중합성 화합물과 열 카티온 중합 개시제 또는 열 아니온 중합 개시제를 함유하고 있는 제 2 절연성 열 경화형 수지 조성물층을 적층하는 공정을 갖는, 전기 접속 재료의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    도전 입자 함유 수지 조성물의 막에 대해서, 아크릴레이트계 라디칼 중합성 화합물의 반응률이 70 ％ 이상이 되도록 광을 조사하는, 전기 접속 재료의 제조 방법.
  8. 제 1 전기 부품의 단자와 제 2 전기 부품의 단자를, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 전기 접속 재료를 개재하여 열 압착에 의해서 전기 접속하여 이루어지는, 접속체.
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