KR20160035070A - 응력 표시 부재 및 응력 표시 부재를 이용한 스트레인 측정 방법 - Google Patents

응력 표시 부재 및 응력 표시 부재를 이용한 스트레인 측정 방법 Download PDF

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후지필름 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명에 의하여, 선택 반사층을 포함하고, 상기 선택 반사층은 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 콜레스테릭 액정층을 포함하며, 상기 선택 반사층은 특정의 파장역에서 우원편광 또는 좌원편광 중 어느 한 쪽의 센스의 원편광을 선택적으로 반사하는 층인 응력 표시 부재, 또는 복굴절성층 및 임의로 원편광 분리층을 더 포함하는 상기 응력 표시 부재, 그리고 상기 중 어느 응력 표시 부재를 이용하여 행해지는 스트레인 측정 방법이 제공된다. 본 발명의 응력 표시 부재에 의하여, 대면적의 대상물에 발생하는 스트레인을 저가로 측정, 가시화함과 함께, 측정 정밀도가 높은 스트레인 측정이 가능하다.

Description

응력 표시 부재 및 응력 표시 부재를 이용한 스트레인 측정 방법{STRESS DISPLAY MEMBER AND STRAIN MEASUREMENT METHOD USING STRESS DISPLAY MEMBER}
본 발명은, 응력 표시 부재 및 응력 표시 부재를 이용한 스트레인 측정 방법에 관한 것이다. 보다 자세하게는, 본 발명은, 중합성 콜레스테릭 액정 화합물을 포함하는 조성물로 형성되는 콜레스테릭 액정층을 포함하는 응력 표시 부재 및 응력 표시 부재를 이용한 스트레인 측정 방법에 관한 것이다.
물체의 스트레인의 측정 방법으로서는, 종래부터, 스트레인 게이지를 이용한 방법, 광탄성 모델법, 광탄성 피막법, 응력 도료법, 무아레법, 홀로그래피법, 스펙클법, 열탄성법, 구리 도금 응력 측정법, 압전 재료를 이용한 방법 등이 알려져 있다.
특허문헌 1에는, 콜레스테릭 액정의 선택 파장 반사성을 이용한 응력(스트레인) 측정 방법이 개시되어 있다. 이 방법에 있어서는, 반사광의 정색(呈色) 변화로부터 응력을 측정할 수 있다.
특허문헌 2에는, 자체 조직화에 의하여 주기적으로 균일하게 배열한 입자(단분산 폴리스타이렌)와, 입자 간을 메우는 탄성체(폴리다이메틸 실리콘)로 구성된 스트레인 센서 필름을 이용한, 스트레인 측정 방법이 개시되어 있다. 이 방법에 있어서는, 스트레인 분포가 가시화되기 때문에, 광학 현미경, 주사 전자 현미경, 레이저 장치 등의 특수한 표시 장치가 불필요하여 간편하다.
특허문헌 1: 일본 공고특허공보 소55-31402호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 2006-28202호
종래부터 알려져 있는 물체의 스트레인의 측정 방법 중, 스트레인 게이지를 이용한 방법은 정량성이 높아 널리 보급되어 있다. 그러나, 점 측정이기 때문에 스트레인 분포를 평가하기 위하여 대면적을 측정하는 경우에는 측정점 수가 많아져 배선 작업 등의 수고나 다수의 측정기의 준비가 필요하기 때문에 코스트가 든다. 또 전기 신호를 처리하여 측정하기 때문에 스트레인을 가시화하여 현장에서 판단할 수 없다는 과제도 있다. 광탄성 모델법에서는, 플라스틱의 모델에 발생한 스트레인 분포를 편광으로 가시화할 수 있지만, 모델 실험이기 때문에 고정밀도의 측정은 불가능하고, 편광의 측정 장치가 고가라는 과제도 있다. 광탄성 피막법에서는, 광탄성 수지를 피측정물에 첩부하여 직접 스트레인을 측정할 수 있지만, 광탄성법과 마찬가지로 편광의 측정 장치가 고가이고, 육안으로 스트레인 분포를 가시화할 수 없다. 응력 도막법은, 취성 도료를 도포함으로써 복잡한 형상의 스트레인 측정이 가능하여, 스트레인 분포를 평가할 수 있지만, 도막에 발생하는 균열의 밀도로 판단하기 때문에 정량성이 낮고, 또 도료의 건조 조건도 측정 정밀도에 영향을 주기 때문에 고정밀도의 측정은 곤란하다.
특허문헌 1에 기재된 방법에 있어서는, 콜레스테릭 액정은 액정 상태로 유동성이 있기 때문에, 스트레인에 의하여 변형되어 반사 파장이 소정량 변화한 상태에서, 온도·전장·압력 등의 외부 환경이 변화하면, 외부 환경의 영향으로 반사 파장이 변화하게 되기 때문에 고정밀도의 측정이 곤란하다.
특허문헌 2에 기재된 방법에 있어서는, 최밀 충전 구조로 자체 조직화된 단분산 입자의 격자 간 거리에 기인한 bragg 반사를 이용하고 있기 때문에, 그 이상 격자 간 거리를 작게 할 수 없다. 또, 모세관 현상을 이용하여 탄성체를 침윤시켜 격자 간 거리를 일단 넓힘으로써 격자 간 거리를 가변으로 하고 있지만, 넓은 면적에서 균일하고 또한 고정밀도로 격자 간 거리를 제어하는 것은 곤란하다. 또한, 단분산 입자를 자체 조직화 배열하려면 수 시간의 건조 공정이 필요하고, 탄성체를 충분한 격자 간 거리를 얻을 때까지 몇번이나 반복하여 침윤시킬 필요가 있어 수고와 시간을 필요로 한다. 이로 인하여 상기 스트레인 센서 필름은 연속 생산을 할 수 없어, 양산화는 곤란하다.
본 발명은, 신규 응력 표시 부재 및 응력 표시 부재를 이용한 신규 스트레인 측정 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 보다 자세하게는, 본 발명은 대면적의 대상물에 발생하는 스트레인을 저가로 측정하는 것이 가능함과 함께 측정 정밀도가 높은 스트레인 측정을 가능하게 하는 응력 표시 부재를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제의 해결을 위하여, 예의검토를 행하여, 중합성 액정 화합물을 이용하여 형성되는 콜레스테릭 액정층을 포함하는 부재를 이용함으로써, 대면적의 대상물에 발생하는 스트레인을 고정밀도로 측정하는 것이 가능한 것을 발견하고, 이 지견에 근거하여, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 하기의 [1]~[22]를 제공하는 것이다.
[1] 선택 반사층을 포함하고, 상기 선택 반사층은 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 콜레스테릭 액정층을 1층 이상 포함하며, 상기 선택 반사층은 선택 반사 파장에서 우원편광 또는 좌원편광 중 어느 한 쪽의 센스의 원편광을 선택적으로 반사하는 층인 응력 표시 부재.
[2] 상기 중합성 액정 화합물이, 중합성기를 2개 이상 갖는 다관능성 액정 화합물과, 중합성기를 1개만 갖는 단관능성 액정 화합물을 포함하고, 상기 다관능성 액정 화합물과 상기 단관능성 액정 화합물의 질량 비율이 30/70~99/1인, [1]에 따른 응력 표시 부재.
[3] 복굴절성층을 더 포함하고, 상기 복굴절성층은 응력이 가해지면 복굴절성이 변화하는 층인, [1] 또는 [2]에 따른 응력 표시 부재.
[4] 복굴절성층의, 단위 Pa-1로 나타나는 광탄성 계수의 절댓값이 20×10-12 이상 1×10-6 이하인, [3]에 따른 응력 표시 부재.
[5] 원편광 분리층을 더 포함하고, 상기 원편광 분리층은 상기 선택 반사 파장을 포함하는 파장역에서 원편광을 선택적으로 투과시키는 층인, [3] 또는 [4]에 따른 응력 표시 부재.
[6] 상기 원편광 분리층이 투과시키는 원편광의 센스가, 상기 선택 반사층이 선택적으로 반사하는 원편광의 센스와 동일한, [5]에 따른 응력 표시 부재.
[7] 상기 원편광 분리층이 투과시키는 원편광의 센스가, 상기 선택 반사층이 선택적으로 반사하는 원편광의 센스와 반대인, [5]에 따른 응력 표시 부재.
[8] 상기 선택 반사층, 상기 복굴절성층, 상기 원편광 분리층을 이 순서로 포함하는, [5] 내지 [7] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재.
[9] 상기 원편광 분리층이, 직선 편광 분리층과 λ／4 위상차층을 포함하는 적층체로 이루어지는 층인 [5] 내지 [8] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재.
[10] 상기 λ／4 위상차층의, 단위 Pa-1로 나타나는 광탄성 계수의 절댓값이 20×10-12 이상 1×10-6 이하인 [9]에 따른 응력 표시 부재.
[11] 상기 원편광 분리층이, 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 콜레스테릭 액정층을 포함하는 [5] 내지 [8] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재.
[12] 상기 선택 반사층에 포함되는 1층 이상의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치와 상기 원편광 분리층에 포함되는 1층 이상의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치가 동일한 [11]에 따른 응력 표시 부재.
[13] 상기 선택 반사층이 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 콜레스테릭 액정층을 2층 이상 포함하고, 상기 2층 이상의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치가 상이한, [3] 내지 [12] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재.
[14] 상기의 2층 이상의 콜레스테릭 액정층이 원편광을 선택적으로 반사하는 피크 파장의 차가 50nm 이상인, [13]에 따른 응력 표시 부재.
[15] 1000μm 이하의 막두께의 필름인, [1] 내지 [14] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재.
[16] 접착층을 최외층에 포함하는, [1] 내지 [15] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재.
[17] 차광층을 포함하는, [1] 내지 [16] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재.
[18] [1] 내지 [17] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재를 대상물에 접착시키는 단계, 및 상기 응력 표시 부재에 상기 선택 반사 파장을 포함하는 파장역의 광을 조사하여 얻어지는 반사광 또는 투과광을 측정하는 단계를 포함하는, 상기 대상물의 스트레인 측정 방법.
[19] [1] 내지 [16] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재, 차광 필름 및 대상물을 이 순서가 되도록 배치하여 상기 응력 표시 부재와 상기 차광 필름과 상기 대상물을 접착시키는 단계, 및 상기 응력 표시 부재에 광을 조사하여 얻어지는 반사광을 측정하는 단계를 포함하는, 상기 대상물의 스트레인 측정 방법.
[20] [3] 내지 [14] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재를 대상물에 접착시키는 단계, 및 상기 선택 반사 파장을 포함하는 파장역의 원편광을 상기 응력 표시 부재에 조사하여 얻어지는 반사광을 측정하는 단계를 포함하는, 상기 대상물의 스트레인 측정 방법.
[21] [1] 내지 [17] 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재를 대상물에 접착시키는 단계, 및 상기 응력 표시 부재에 광을 조사하여 얻어지는 반사광 또는 투과광을 측정하는 단계를 포함하고, 조사되는 상기 광의 피크 파장이 상기 선택 반사층이 선택적으로 광을 반사하는 파장역 내에 있으며, 조사되는 상기 광의 파장역이 상기 선택 반사층이 선택적으로 광을 반사하는 파장역보다 작은, 상기 대상물의 스트레인 측정 방법.
[22] 시야각 제한 필름을 통하여 상기 측정을 행하는, [18] 내지 [21] 중 어느 한 항에 따른 스트레인 측정 방법.
본 발명에 의하여, 신규 응력 표시 부재 및 상기 응력 표시 부재를 이용한 신규 스트레인 측정 방법이 제공된다. 본 발명의 응력 표시 부재를 이용하여, 대면적의 대상물에 발생하는 스트레인을 저가, 또한 고정밀도로 측정하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명의 응력 표시 부재의 구성예(개략 단면도)를 나타내는 도이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서 "~"란 그 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 의미로 사용된다.
본 명세서에 있어서, 원편광에 대하여 "선택적”이라고 할 때는, 조사되는 광의 우원편광 성분 또는 좌원편광 성분 중 어느 광량이, 다른 한쪽의 원편광 성분보다 많은 것을 의미한다. 구체적으로는 "선택적”이라고 할 때, 광의 원편광도는, 0.3 이상인 것이 바람직하고, 0.6 이상이 보다 바람직하며, 0.8 이상이 더 바람직하다. 실질적으로 1.0인 것이 더 바람직하다.
여기에서, 원편광도란, 광의 우원편광 성분의 강도를 IR, 좌원편광 성분의 강도를 IL로 했을 때, ｜IR-IL｜／(IR＋IL)로 나타나는 값이다.
본 명세서에 있어서, 원편광에 대하여 "센스"라고 할 때는, 우원편광인지, 또는 좌원편광인지를 의미한다. 원편광의 센스는, 광이 앞쪽을 향하여 다가오는 것을 바라본 경우에 전장 벡터의 선단이 시간의 증가에 따라 시계 방향으로 회전하는 경우가 우원편광이며, 반시계 방향으로 회전하는 경우가 좌원편광인 것으로서 정의된다.
본 명세서에 있어서는, 콜레스테릭 액정의 나선의 비틀림 방향에 대하여 "센스"라는 용어를 이용하는 경우도 있다. 콜레스테릭 액정에 의한 선택 반사는, 콜레스테릭 액정의 나선의 비틀림 방향(센스)이 우측인 경우는 우원편광을 반사하고, 좌원편광을 투과하며, 센스가 좌측인 경우는 좌원편광을 반사하고, 우원편광을 투과한다.
또한, 광의 각 파장의 편광 상태는, 원편광판을 장착한 분광 방사 휘도계 또는 스펙트럼 미터를 이용하여 측정할 수 있다. 이 경우, 우원편광판을 통하여 측정한 광의 강도가 IR, 좌원편광판을 통하여 측정한 광의 강도가 IL에 상당한다. 또, 백열 전구, 수은등, 형광등, LED 등의 통상 광원은, 대략 자연광을 발하고 있지만, 이들에 장착하여 편광 상태 제어 부재의 편광을 만들어 내는 특성은, 예를 들면 AXOMETRICS사제의 편광 위상차 해석 장치 AxoScan 등을 이용하여 측정할 수 있다.
또, 조도계나 광스펙트럼 미터에, 원편광판을 장착해서도 측정할 수 있다. 우원편광 투과판을 장착하여, 우원편광량을 측정, 좌원편광 투과판을 장착하여, 좌원편광량을 측정함으로써, 비율을 측정할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 광반사율 또는 광투과율의 산출에 관련하여 필요한 광강도의 측정은, 예를 들면 통상의 가시, 근적외 스펙트럼 미터를 이용하여 측정한 것이면 된다.
본 명세서에 있어서, "위상차"라고 할 때는 면내의 리타데이션(Re)을 나타낸다. 파장에 대하여 특별히 부기가 없는 경우는, 파장 550nm에 있어서의 위상차를 나타낸다.
본 명세서에 있어서, 광탄성이란 응력이 발생하고 있는 물체에 이방성이 발생하여 복굴절을 발생하는 성질을 말한다. 복굴절에 기인하여 위상차가 발생하며, 단위 응력당 또한 단위 광로당 발생하는 위상차를 광탄성 계수라고 한다.
본 명세서에 있어서, "스트레인량"일 때, 물체에 응력이 발생한 경우의 단위 길이당 변형량을 말한다. 구체적으로는, 길이 L의 물체가 인장 응력에 의하여 ΔL 신장한 경우 또는 ΔL 줄어든 경우, ΔL/L로 나타나는 값을 스트레인량이라고 한다.
(응력 표시 부재)
본 발명의 응력 표시 부재는, 스스로 발생한 응력(스트레인)을, 외부로부터 검출할 수 있는 형태로 나타낼 수 있는 부재이다. 검출은 육안 등에 의한 것이어도 되고 측정 기기 등을 이용하여 가능한 것이어도 된다. 응력 표시 부재가 스트레인을 검출 가능하게 나타내는 형태는, 스트레인의 분포를 측정한다는 관점에서는 광학적으로 검출할 수 있는 형태인 것이 바람직하고, 예를 들면 반사광 또는 투과광의 파장의 변화나, 반사광 또는 투과광의 강도의 변화 등이면 된다. 응력 표시 부재는 스트레인의 측정을 행하는 대상물에 접착됨으로써, 대상물에 발생하는 스트레인을 외부로부터 검출할 수 있는 형태로 나타낼 수 있다. 이 점에서, 응력 표시 부재는, 예를 들면 스트레인 측정 필름으로서 사용할 수 있다. 스트레인 측정의 대상물의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 금속, 콘크리트, 세라믹, 유리, 고무, 플라스틱, 종이, 섬유 등을 들 수 있으며, 투명체여도 되고 불투명체여도 된다. 응력 표시 부재를 첩부하는 면은 평면이어도 되고 요철이 있어도 된다. 또, 응력 표시 부재는, 예를 들면 신장시키면 원하는 파장역의 광의 투과율이 변화하는 광학 셔터로서 이용하는 것도 생각할 수 있다.
본 발명의 응력 표시 부재는, 필름 형상 또는 시트 형상인 것이 바람직하다.
응력 표시 부재가 대상물에 첩부하여 이용하는 스트레인 측정 필름으로서 사용되는 경우는, 막두께가 너무 크면, 응력 표시 부재의 강성에 의하여 대상물의 변형의 저항이 되기 때문에 본래의 스트레인량을 측정할 수 없게 될 가능성이 있다. 또 대상물과 후술하는 콜레스테릭 액정층 또는 복굴절성층의 사이에 응력이 완화되어, 스트레인의 측정 정밀도가 악화되어 버린다. 이로 인하여, 대상물의 스트레인에 추종한다는 관점에서, 응력 표시 부재는 막두께가 1000μm 이하, 바람직하게는 500μm 이하, 보다 바람직하게는 300μm 이하, 더 바람직하게는 100μm 이하인 것이 바람직하다. 응력 표시 부재를 Roll to Roll로 제조하는 경우, 막두께가 1000μm 이하이면 응력 표시 부재를 용이하게 롤 형상으로 감을 수 있어, 양산을 위하여 적합하다. 한편, 두께가 작으면 필름에 탄성이 없어져, 큰 면적의 응력 표시 부재를 대상물에 접착하는 작업이 현저하게 곤란하게 되기 때문에, 피측정물에 접착하기 전의 상태에서는 막두께가 1μm 이상, 바람직하게는 5μm 이상, 보다 바람직하게는 10μm 이상, 더 바람직하게는 15μm 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 응력 표시 부재는, 적어도 1층의 콜레스테릭 액정층을 포함하는 선택 반사층을 포함한다.
(제1 양태의 응력 표시 부재)
본 발명의 응력 표시 부재에 포함되는 선택 반사층에서는, 후술과 같이 콜레스테릭 액정층에 있어서의 나선 구조의 피치 길이에 따른 특정 파장의 광이 반사된다(선택 반사 파장). 선택 반사 파장은 특별히 한정되지 않으며, 적외광 영역이어도 되고 가시광 영역이어도 되며 자외광 영역이어도 된다. 선택 반사 파장이 350nm~850nm, 바람직하게는 380nm~780nm의 가시광 영역에 있으면, 선택 반사광을 시인할 수 있다. 선택 반사층이 나선 구조의 피치 길이가 다른 2개 이상의 콜레스테릭 액정층을 포함할 때는 선택 반사 파장은 2개 이상 있어도 된다.
응력 표시 부재에 응력이 발생하여 스트레인이 발생하면 응력 표시 부재의 두께가 변화하여, 이에 따라 콜레스테릭 액정의 나선 피치가 변화함으로써, 선택 반사 파장도 변화한다. 이 파장의 변화를 스트레인으로서 검지할 수 있다. 선택 반사 파장이 가시광 영역에 있으면, 파장의 변화는 색의 변화로서 검지할 수 있기 때문에, 스트레인이 가시화된다. 본 발명의 응력 표시 부재는 물체(대상물)에 첩부하여 사용함으로써, 물체의 스트레인량을 측정하는 것이 가능하다.
콜레스테릭 액정은 액정 상태에서 유동성이 있기 때문에, 온도·전장·압력 등의 외부 환경 변화의 영향으로도 반사 파장이 변화하게 된다. 이로 인하여, 고정밀도의 측정이 곤란하다. 본 발명의 응력 표시 부재에 포함되는 콜레스테릭 액정층은, 후술과 같이, 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 층이며, 중합성 액정 화합물의 중합에 의하여 구조가 안정화되기 때문에, 온도, 전장, 압력 등의 외부 환경 변화의 영향을 받기 어려워져 고정밀도의 스트레인 측정이 가능하게 된다.
대상물의 스트레인량이 클수록 반사 파장의 변화도 커지기 때문에 시인하기 쉽다. 이로 인하여, 본 발명의 응력 표시 부재를 시인에 의한 스트레인 검지에 이용하기 위해서는, 5% 이상의 스트레인량을 대상으로 하는 것이 바람직하다. 대상으로 하는 스트레인량의 상한은 특별히 한정되지 않지만 25% 정도이다.
스트레인 검지는, 시인 외에, 분광 광도계로 반사 파장의 변화를 측정하는 방법 등이 가능하다. 분광 광도계의 사용에 의하여, 스트레인량이 5% 미만이어도 용이하게 검지 가능하다. 분광 광도계를 이용하여 검지 가능한 스트레인량의 하한은 통상 1% 정도이다.
스트레인 검지법으로서는, 상기 이외에도, 예를 들면 응력 표시 부재를 디지털 카메라로 촬영하여, PC 등에 도입하여 화상 처리를 행하는 방법 등을 들 수 있다.
(제2 양태의 응력 표시 부재)
본 발명의 응력 표시 부재가, 선택 반사층에 더하여 복굴절성층을 가짐으로써, 보다 감도 높은 스트레인 측정이 가능하게 된다. 이 때, 광원과 선택 반사층의 사이가 되도록, 응력 표시 부재에 있어서 복굴절성층을 배치하고, 원편광을 조사하여 반사광 또는 투과광, 통상은 반사광을 측정한다. 복굴절성층에 응력이 발생하여 스트레인되면, 스트레인량에 따른 복굴절이 발생하지만, 이 복굴절에 의한 위상차로 복굴절성층을 투과하는 원편광의 편광 상태가 변화하고, 선택 반사층에서 선택 반사되는 반사광의 반사율이 변화한다. 이 반사율의 변화를 검지함으로써, 응력 표시 부재에 발생하고 있는 응력을 평가할 수 있어, 물체에 첩부하여 사용하면 스트레인 센서로서 사용할 수 있다. 제2 양태의 응력 표시 부재에서는, 제1 양태의 응력 표시 부재보다 작은 스트레인을 육안으로 검지하는 것이 가능하고, 특히 5% 미만의 스트레인의 측정에 적합하다. 이 때, 검지 가능한 스트레인량의 하한은 통상 0.001% 정도이다.
스트레인 측정을 위한 원편광은, 원편광 광원을 이용하여 조사해도 되고, 광원과 응력 표시 부재의 사이에 원편광 분리막을 배치해도 되며, 응력 표시 부재가 원편광 분리층을 갖고 있어도 된다.
원편광 분리막 또는 원편광 분리층으로서는 이미 알려진 어느 방식의 것을 이용해도 되지만, 직선 편광층과 λ/4 위상차층을 적층한 원편광 필터 또는 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 콜레스테릭 액정층을 이용하면 된다.
선택 반사층 또는 원편광 분리층은 각각 2층 이상의 콜레스테릭 액정층으로 이루어지는 것이어도 되고, 2층 이상의 콜레스테릭 액정층을 포함하여, 각 콜레스테릭 액정층의 사이에 배향층이나 접착층 등을 포함하는 것이어도 된다.
원편광 분리막 또는 원편광 분리층으로서 직선 편광층과 λ/4 위상차층을 적층한 원편광 필터가 이용되는 경우는, λ/4 위상차층이 복굴절성층으로서 기능할 수 있다.
복굴절성층을 포함하는 응력 표시 부재에 있어서, 나선 구조의 피치 길이, 나아가서는 선택 반사 파장이 상이한 2층 이상의 콜레스테릭 액정층을 포함하는 선택 반사층을 이용하는 것도 바람직하다. 그에 따라 원편광 분리층도 동일한 2층 이상의 콜레스테릭 액정층을 포함하고 있어도 된다. 복굴절성층에 발생하는 위상차에는 파장 의존성이 있기 때문에, 반사 파장의 광의 명암이 상기 2층 이상의 콜레스테릭 액정층에 따라 상이하여, 응력 표시 부재의 정색이 변화한다. 이로써, 응력을 변색으로서 검지할 수 있다. 이 때, 각 층의 선택 반사 파장의 파장차를 크게 함으로써, 파장 의존성에 따른 위상차의 차이를 크게 할 수 있어, 보다 작은 스트레인을 검출할 수 있다. 각 층의 파장차는 50nm 이상, 바람직하게는 100nm 이상, 보다 바람직하게는 150nm 이상, 더 바람직하게는 200nm 이상인 것이 바람직하다. 한편, 상기 2층 이상의 콜레스테릭 액정층의 선택 반사 파장을 2개의 보색의 관계(황색/청자, 등/청, 적/청록 등)가 되도록 조정함으로써, 색의 변화를 보다 검지(시인)하기 쉽게 할 수도 있다. 보색이 되기 위한 파장차는 동일하지 않지만, 50nm 이상으로 조정하는 것이 바람직하고, 예를 들면 400nm~560nm, 430nm~580nm, 490nm~620nm, 560nm~800nm로 조정할 수 있다. 또한, 파장차의 조정은 광반사 스펙트럼의 피크 파장에서 행하면 된다. 피크 파장이란, 반사율이 가장 높은 파장을 말한다.
(응력 표시 부재의 구성)
본 발명의 응력 표시 부재는, 선택 반사층 외에, 필요에 따라서, 복굴절성층, 원편광 분리층, 지지체, 접착층, 또는 차광층 등을 포함한다. 본 발명의 응력 표시 부재가 취할 수 있는 층 구성의 예를 도 1에 나타낸다.
이하, 본 발명의 응력 표시 부재를 구성하는 각 층의 조성이나 제조 방법, 본 발명의 응력 표시 부재를 이용한 스트레인 측정에 이용되는 부재 등을 설명한다.
(콜레스테릭 액정층)
콜레스테릭 액정층은 선택 반사층에 포함되어 있으며, 또 원편광 분리층에 포함되어 있어도 된다.
콜레스테릭 액정층은, 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어진다. 콜레스테릭 액정층에 있어서는, 중합성 액정 화합물의 중합성기에 의한 중합 반응 등에 의하여, 콜레스테릭 액정상이 고정되어 있다.
콜레스테릭 액정상은, 우원편광 또는 좌원편광 중 어느 한쪽을 선택적으로 반사시킴과 함께 다른 한쪽의 원편광을 투과하는 원편광 선택 반사를 나타내는 것이 알려져 있다. 원편광 선택 반사성을 나타내는 콜레스테릭 액정 화합물이나 콜레스테릭 액정 화합물로 형성된 필름은 종래부터 많이 알려져 있어, 콜레스테릭 액정층의 선택이나 제작에 있어서는, 이들의 종래 기술을 참조할 수 있다.
콜레스테릭 액정층에 있어서는, 콜레스테릭 액정상으로 되어 있는 액정 화합물의 배향이 유지되고 있다. 전형적으로는, 콜레스테릭 액정층은, 중합성 액정 화합물을 콜레스테릭 액정상의 배향 상태로 한 후, 자외선 조사, 가열 등에 의하여 중합, 경화시켜, 유동성이 없는 층을 형성하고, 동시에, 또 외장이나 외력에 의하여 배향 형태에 변화를 발생시키는 일이 없는 상태로 변화한 층이면 된다. 또한, 콜레스테릭 액정층에 있어서는, 콜레스테릭 액정상의 광학적 성질이 층 중에 있어서 유지되어 있으면 충분하고, 층 중의 액정성 화합물은 이미 액정성을 나타내고 있지 않아도 된다. 예를 들면, 중합성 액정 화합물은, 경화 반응에 의하여 고분자량화하여, 이미 액정성을 잃고 있어도 된다.
본 명세서에 있어서는 콜레스테릭 액정층을 액정층이라고 하는 경우가 있다.
콜레스테릭 액정층은, 콜레스테릭 액정의 나선 구조에 유래한 원편광 선택 반사를 나타낸다. 그 반사의 중심 파장 λ는, 콜레스테릭 액정상에 있어서의 나선 구조의 피치 길이 P(=나선의 주기)에 의존하여, 콜레스테릭 액정상의 평균 굴절률 n과 λ=n×P의 관계에 따른다. 이로 인하여, 이 나선 구조의 피치 길이를 조절함으로써, 원편광 반사를 나타내는 파장을 조정할 수 있다. 즉, 예를 들면 가시광 파장역에 선택 반사 파장을 갖는 콜레스테릭 액정층을 형성하는 경우는, 350nm~850nm의 파장역의 적어도 일부에 있어서 우원편광 또는 좌원편광 중 어느 한쪽을 선택적으로 반사하도록, n값과 P값을 조절하면 된다. 콜레스테릭 액정상의 피치 길이는 중합성 액정 화합물과 함께 이용하는 카이랄제의 종류, 또는 그 첨가 농도에 의존하기 때문에, 이들을 조정함으로써 원하는 피치 길이를 얻을 수 있다. 또한, 나선의 센스나 피치의 측정법에 대해서는 "액정 화학 실험 입문" 일본 액정학회 편 시그마 슛판 2007년 출판, 46p, 및 "액정 편람" 액정 편람 편집 위원회 마루젠 196p에 기재된 방법을 이용할 수 있다.
원편광 선택 반사대의 반값폭은, Δλ가 액정 화합물의 복굴절 Δn과 상기 피치 길이 P에 의존하여, Δλ=Δn×P의 관계에 따른다. 이로 인하여, 선택 반사대의 폭의 제어는, Δn을 조정하여 행할 수 있다. Δn의 조정은 중합성 액정 화합물의 종류나 그 혼합 비율을 조정하거나, 배향 고정 시의 온도를 제어함으로써 행할 수 있다.
콜레스테릭 액정층의 반사 원편광의 센스는 나선의 센스에 일치한다.
본 발명의 응력 표시 부재에 있어서는, 나선의 센스가 우측 또는 좌측인 어느 콜레스테릭 액정층을 이용해도 된다. 반사 파장에서의 반사율은, 콜레스테릭 액정층이 두꺼울수록 높아지지만, 통상의 액정 재료에서는 가시광의 파장역에서는 2~8μm의 두께에서 포화한다. 특정의 파장에서 원편광 선택성을 높게 하려는 등의 목적을 위하여 적층할 때에는, 주기 P가 동일하고, 동일한 나선의 센스의 콜레스테릭 액정층을 복수 적층하면 된다. 이 때는, 별도 제작한 복수의 콜레스테릭 액정층을 접착제로 첩합해도 되고, 먼저 형성된 콜레스테릭 액정층의 표면에 직접, 중합성 액정 화합물 등을 포함하는 액정 조성물을 도포하여, 배향 및 고정의 공정을 거쳐 다음의 콜레스테릭 액정층을 형성해도 된다.
원편광 반사 파장역의 폭은 가시광 영역에 있어서는, 통상의 재료에서는 50nm~100nm이기 때문에, 주기 P를 변경한 반사광의 중심 파장이 상이한 콜레스테릭 액정층을 몇 종류나 적층함으로써 반사의 대역폭을 넓힐 수 있다. 그 때는 동일한 나선의 센스의 콜레스테릭 액정층을 적층하는 것이 바람직하다. 또, 1개의 콜레스테릭 액정층 내에 있어서, 주기 P를 막두께 방향에 대하여 완만하게 변화시킴으로써 반사의 대역을 넓힐 수도 있다.
(콜레스테릭 액정층의 제작 방법)
상기 콜레스테릭 액정층의 형성에 이용하는 재료로서는, 중합성 액정 화합물과 카이랄제(광학 활성화합물)를 포함하는 액정 조성물 등을 들 수 있다. 필요에 따라서 추가로 계면활성제나 중합 개시제 등과 혼합하여 용제 등에 용해한 상기 액정 조성물을, 기재(지지체, 배향층, 하층이 되는 콜레스테릭 액정층 등)에 도포하여, 콜레스테릭 배향 숙성 후, 고정화하여 콜레스테릭 액정층을 형성할 수 있다.
중합성 액정 화합물
중합성 액정 화합물은, 봉 형상 액정 화합물이어도 되고, 원반 형상 액정 화합물이어도 되지만, 봉 형상 액정 화합물인 것이 바람직하다.
콜레스테릭 액정층을 형성하는 봉 형상의 중합성 액정 화합물의 예로서는, 봉 형상 네마틱 액정 화합물을 들 수 있다. 봉 형상 네마틱 액정 화합물로서는, 아조메타인류, 아족시류, 사이아노바이페닐류, 사이아노페닐에스터류, 벤조산 에스터류, 사이클로헥세인카복실산 페닐에스터류, 사이아노페닐사이클로헥세인류, 사이아노 치환 페닐피리미딘류, 알콕시 치환 페닐피리미딘류, 페닐다이옥세인류, 톨레인류 및 알켄일사이클로헥실벤조나이트릴류가 바람직하게 이용된다. 저분자 액정 화합물뿐만 아니라, 고분자 액정 화합물도 이용할 수 있다.
중합성 액정 화합물은, 중합성기를 액정 화합물에 도입함으로써 얻어진다. 중합성기의 예에는, 불포화 중합성기, 에폭시기, 및 아지리딘일기가 포함되며, 불포화 중합성기가 바람직하고, 에틸렌성 불포화 중합성기가 특히 바람직하다. 중합성기는 다양한 방법으로, 콜레스테릭 액정 화합물의 분자 중에 도입할 수 있다. 중합성 액정 화합물이 갖는 중합성기의 개수는, 바람직하게는 1~6개, 보다 바람직하게는 1~3개이다. 중합성 콜레스테릭 액정 화합물의 예는, Makromol. Chem., 190권, 2255페이지(1989년), AdvancedMaterials 5권, 107페이지(1993년), 미국 특허공보 제4683327호, 동 5622648호 명세서, 동 5770107호 명세서, 국제 공개공보 WO95/22586호, 동 95/24455호, 동 97/00600호, 동 98/23580호, 동 98/52905호, 일본 공개특허공보 평1-272551호, 동 6-16616호, 동 7-110469호, 동 11-80081호, 및 일본 공개특허공보 2001-328973호 등에 기재된 화합물이 포함되며, 이들 공보에 기재된 내용은 본원 명세서에 원용된다. 2종류 이상의 중합성 액정 화합물을 병용해도 된다. 2종류 이상의 중합성 액정 화합물을 병용하면, 배향 온도를 저하시킬 수 있다.
본 발명의 응력 표시 부재에 있어서는, 콜레스테릭 액정층은 응력에 추종할 수 있어, 파단하지 않는 것이 필요하다. 특히 제1 양태의 응력 표시 부재를 큰 스트레인량의 측정 용도에 이용할 때에는, 큰 스트레인에 추종할 수 있을 필요가 있다. 콜레스테릭 액정층에서는 3차원 가교 밀도를 제어함으로써 유연성을 제어하는 것이 가능하다. 구체적으로는 중합성기를 2개 이상 갖는 다관능성 액정 화합물의 비율이 클수록 가교 밀도가 커져, 중합성기를 2개 이상 갖는 다관능 액정 화합물과 중합성기를 1개만 갖는 단관능의 콜레스테릭 액정의 비율에 따라 막의 유연성을 조정하는 것이 가능하다. 또, 다관능 액정 화합물의 비율이 높으면 결정의 석출에 의하여 면 형상 고장이 발생하기 쉬워지지만, 단관능 액정 화합물을 혼합함으로써 결정화를 억제하여, 양호한 면 형상의 콜레스테릭 액정층을 얻을 수 있다. 한편, 단관능성 액정 화합물의 비율이 너무 커지면, 콜레스테릭 액정에 의한 선택 파장 반사가 얻어지지 않게 된다. 나선 구조를 유지할 수 없게 되기 때문이라고 생각된다. 구체적으로는, 다관능성 액정 화합물과 단관능성 액정 화합물의 질량 비율(다관능성 액정 화합물/단관능성 액정 화합물)을 30/70~99/1의 사이로 조정하면 된다. 일반적으로는, 다관능성 액정 화합물/단관능성 액정 화합물을 70/30~90/10으로 조정하는 것이 바람직하다.
또, 액정 조성물 중의 중합성 액정 화합물의 첨가량은, 액정 조성물의 고형분 질량(용매를 제외한 질량)에 대하여, 80~99.9질량%인 것이 바람직하고, 85~99.5질량%인 것이 보다 바람직하며, 90~99질량%인 것이 특히 바람직하다.
카이랄제(광학 활성화합물)
카이랄제는 콜레스테릭 액정상의 나선 구조를 야기하는 기능을 갖는다. 카이랄 화합물은, 화합물에 의하여 야기되는 나선의 센스 또는 나선 피치가 상이하기 때문에, 목적에 따라 선택하면 된다.
카이랄제로서는, 특별히 제한은 없고, 공지의 화합물(예를 들면, 액정 디바이스 핸드북, 제3장 4-3항, TN, STN용 카이랄제, 199페이지, 일본 학술 진흥회 제142 위원회 편, 1989에 기재), 아이소소바이드, 아이소만나이드 유도체를 이용할 수 있다.
카이랄제는, 일반적으로 부제(不齊) 탄소 원자를 포함하지만, 부제 탄소 원자를 포함하지 않는 축성(軸性) 부제 화합물 혹은 면성(面性) 부제 화합물도 카이랄제로서 이용할 수 있다. 축성 부제 화합물 또는 면성 부제 화합물의 예에는, 바이나프틸, 헬리센, 파라사이클로페인 및 이들 유도체가 포함된다. 카이랄제는, 중합성기를 갖고 있어도 된다. 카이랄제와 경화성 콜레스테릭 액정 화합물이 중합성기를 갖는 경우는, 중합성 카이랄제와 중합성 콜레스테릭 액정 화합물의 중합 반응에 의하여, 콜레스테릭 액정 화합물로부터 유도되는 반복 단위와, 카이랄제로부터 유도되는 반복 단위를 갖는 폴리머를 형성할 수 있다. 이 양태에서는, 중합성 카이랄제가 갖는 중합성기는, 중합성 콜레스테릭 액정 화합물이 갖는 중합성기와 동종의 기인 것이 바람직하다. 따라서, 카이랄제의 중합성기도, 불포화 중합성기, 에폭시기 또는 아지리딘일기인 것이 바람직하고, 불포화 중합성기인 것이 더 바람직하며, 에틸렌성 불포화 중합성기인 것이 특히 바람직하다.
또, 카이랄제는, 액정 화합물이어도 된다.
카이랄제가 광이성화기를 갖는 경우에는, 도포, 배향 후에 활성 광선 등의 포토마스크 조사에 의하여, 발광 파장에 대응한 원하는 반사 파장의 패턴을 형성할 수 있으므로 바람직하다. 광이성화기로서는, 포토크로믹성을 나타내는 화합물의 이성화 부위, 아조, 아족시, 신남오일기가 바람직하다. 구체적인 화합물로서, 일본 공개특허공보 2002-80478호, 일본 공개특허공보 2002-80851호, 일본 공개특허공보 2002-179668호, 일본 공개특허공보 2002-179669호, 일본 공개특허공보 2002-179670호, 일본 공개특허공보 2002-179681호, 일본 공개특허공보 2002-179682호, 일본 공개특허공보 2002-338575호, 일본 공개특허공보 2002-338668호, 일본 공개특허공보 2003-313189호, 일본 공개특허공보 2003-313292호에 기재된 화합물을 이용할 수 있으며, 이들 공보에 기재된 내용은 본원 명세서에 원용된다.
액정 조성물에 있어서의, 카이랄제의 함유량은, 중합성 액정성 화합물량의 0.01몰%~200몰%가 바람직하고, 1몰%~30몰%가 보다 바람직하다.
중합 개시제
액정 조성물은, 중합 개시제를 함유하고 있는 것이 바람직하다. 자외선 조사에 의하여 중합 반응을 진행시키는 양태에서는, 사용하는 중합 개시제는, 자외선 조사에 의하여 중합 반응을 개시 가능한 광중합 개시제인 것이 바람직하다. 광중합 개시제의 예에는, α-카보닐 화합물(미국 특허공보 제2367661호, 동 2367670호의 각 명세서 기재), 아실로인에터(미국 특허공보 제2448828호 기재), α-탄화 수소 치환 방향족 아실로인 화합물(미국 특허공보 제2722512호 기재), 다핵 퀴논 화합물(미국 특허공보 제3046127호, 동 2951758호의 각 명세서 기재), 트라이아릴이미다졸 다이머와 p-아미노페닐케톤의 조합(미국 특허공보 제3549367호 명세서 기재), 아크리딘 및 페나진 화합물(일본 공개특허공보 소60-105667호, 미국 특허공보 제4239850호 명세서 기재) 및 옥사다이아졸 화합물(미국 특허공보 제4212970호 명세서 기재) 등을 들 수 있으며, 이들 공보에 기재된 내용은 본원 명세서에 원용된다.
액정 조성물 중의 광중합 개시제의 함유량은, 중합성 액정 화합물의 함유량에 대하여 0.1~20질량%인 것이 바람직하고, 0.5질량%~5질량%인 것이 더 바람직하다.
가교제
액정 조성물은, 경화 후의 막강도 향상, 내구성 향상을 위하여, 임의로 가교제를 함유하고 있어도 된다. 가교제로서는, 자외선, 열, 습기 등으로 경화하는 것을 적합하게 사용할 수 있다.
가교제로서는, 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 예를 들면 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이(메트)아크릴레이트 등의 다관능 아크릴레이트 화합물；글리시딜(메트)아크릴레이트, 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 등의 에폭시 화합물；2,2-비스하이드록시메틸뷰탄올-트리스[3-(1-아지리딘일)프로피오네이트], 4,4-비스(에틸렌이미노카보닐아미노)다이페닐메테인 등의 아지리딘 화합물；헥사메틸렌다이아이소사이아네이트, 뷰렛형 아이소사이아네이트 등의 아이소사이아네이트 화합물；옥사졸린기를 측쇄에 갖는 폴리옥사졸린 화합물；바이닐트라이메톡시실레인, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트라이메톡시실레인 등의 알콕시실레인 화합물 등을 들 수 있다. 또, 가교제의 반응성에 따라 공지의 촉매를 이용할 수 있어, 막강도 및 내구성 향상에 더하여 생산성을 향상시킬 수 있다. 이들은, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
가교제의 함유량은, 3질량%~20질량%가 바람직하고, 5질량%~15질량%가 보다 바람직하다. 가교제의 함유량이, 3질량% 미만이면, 가교 밀도 향상의 효과가 얻어지지 않는 경우가 있으며, 20질량%를 넘으면, 콜레스테릭층의 안정성을 저하시키게 되는 경우가 있다. 가교제의 함유량은 또, 필요한 콜레스테릭 액정층의 유연성을 얻기 위하여 조정되어 있는 것이 바람직하다.
배향 제어제
액정 조성물 중에는, 안정적으로 또는 신속히 플레너 배향의 콜레스테릭 액정층으로 하기 위하여 기여하는 배향 제어제를 첨가해도 된다. 배향 제어제의 예로서는 일본 공개특허공보 2007-272185호의 단락 〔0018〕~〔0043〕등에 기재된 불소 (메트)아크릴레이트계 폴리머, 일본 공개특허공보 2012-203237호의 단락 〔0031〕~〔0034〕등에 기재된 식 (I)~(IV)로 나타나는 화합물 등을 들 수 있으며, 이들 공보에 기재된 내용은 본원 명세서에 원용된다.
또한, 배향 제어제로서는 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
액정 조성물 중에 있어서의, 배향 제어제의 첨가량은, 콜레스테릭 액정 화합물의 전체 질량에 대하여 0.01질량%~10질량%가 바람직하고, 0.01질량%~5질량%가 보다 바람직하며, 0.02질량%~1질량%가 특히 바람직하다.
그 외의 첨가제
그 외, 액정 조성물은, 도막의 표면 장력을 조정하여 막두께를 균일하게 하기 위한 계면활성제, 및 중합성 모노머 등의 다양한 첨가제로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하고 있어도 된다. 또, 액정 조성물 중에는, 필요에 따라서, 중합 금지제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광안정화제, 색재, 금속 산화물 미립자 등을, 광학적 성능을 저하시키지 않는 범위에서 더 첨가할 수 있다.
콜레스테릭 액정층은, 중합성 액정 화합물 및 중합 개시제, 필요에 따라서 더 첨가되는 카이랄제, 계면활성제 등을 용매에 용해시킨 액정 조성물을, 기재 상에 도포하여, 건조시켜 도막을 얻고, 이 도막에 활성 광선을 조사하여 콜레스테릭 액정성 조성물을 중합하여, 콜레스테릭 규칙성이 고정화된 콜레스테릭 액정층을 형성할 수 있다. 또한, 복수의 콜레스테릭층으로 이루어지는 적층막은, 콜레스테릭층의 제조 공정을 반복하여 행함으로써 형성할 수 있다.
액정 조성물의 조제에 사용하는 용매로서는, 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있지만, 유기 용매가 바람직하게 이용된다.
유기 용매로서는, 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 예를 들면 케톤류, 알킬할라이드류, 아마이드류, 설폭사이드류, 헤테로환 화합물, 탄화 수소류, 에스터류, 에터류 등을 들 수 있다. 이들은, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 이들 중에서도, 환경에 대한 부하를 고려한 경우에는 케톤류가 특히 바람직하다.
기재 상에 대한 액정 조성물의 도포 방법은, 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 예를 들면 와이어 바 코팅법, 커텐 코팅법, 압출 코팅법, 다이렉트 그라비어 코팅법, 리버스 그라비어 코팅법, 다이 코팅법, 스핀 코팅법, 딥 코팅법, 스프레이 코팅법, 슬라이드 코팅법 등을 들 수 있다. 또, 별도 지지체 상에 도설한 액정 조성물을 기재 상에 전사함으로써도 실시할 수 있다. 도포한 액정 조성물을 가열함으로써, 액정 분자를 배향시킨다. 가열 온도는, 200℃ 이하가 바람직하고, 130℃ 이하가 보다 바람직하다. 이 배향 처리에 의하여, 중합성 액정 화합물이, 필름면에 대하여 실질적으로 수직인 방향으로 나선축을 갖도록 뒤틀림 배향하고 있는 광학 박막이 얻어진다.
배향시킨 액정 화합물은, 더 중합시키면 된다. 중합 방법으로서는, 광중합(자외선 중합), 방사선 중합, 전자선 중합, 열중합을 들 수 있으며, 이들 중 어느 것이어도 되지만, 광중합이 바람직하다. 광조사는, 자외선을 이용하는 것이 바람직하다. 조사 에너지는, 20mJ/cm2~50J/cm2가 바람직하고, 100mJ/cm2~1,500mJ/cm2가 보다 바람직하다. 광중합 반응을 촉진하기 위하여, 가열 조건하 또는 질소 분위기하에서 광조사를 실시해도 된다. 조사 자외선 파장은 200nm~430nm가 바람직하다. 중합 반응률은 안정성의 관점에서는 높은 편이 바람직하지만, 유연성의 관점에서는 낮게 조정하는 것이 바람직하고, 필요에 따라, 조사 에너지 등을 조정하여, 중합 반응률을 조정해도 되며, 일반적으로는, 중합 반응률은 60%~100%가 바람직하고, 70%~95%가 보다 바람직하며, 80%~90%가 더 바람직하다.
중합 반응률은, 중합성의 관능기의 소비 비율을, IR흡수 스펙트럼을 이용하여 결정할 수 있다.
또한, 선택 반사층 또는 원편광 분리층으로서 이용되는 콜레스테릭 액정층의 두께는, 각각, 복수 층 적층되어 있는 경우는 복수 층의 합계로, 1μm~150μm가 바람직하고, 2μm~100μm가 보다 바람직하며, 5μm~50μm가 더 바람직하다.
(복굴절성층)
상술과 같이, 본 발명의 응력 표시 부재가 복굴절성층을 가짐으로써, 5% 미만의 작은 스트레인이더라도, 시인에 의한 검지도 용이해진다. 본 명세서에 있어서, 복굴절성층일 때, 스트레인이 발생했을 때에 복굴절성에 변화가 발생하는 층이면 되고, 스트레인이 발생하기 전의 초기 상태, 또는 스트레인이 발생했을 때 중 어느 시점에 있어서 복굴절성을 갖지 않아도 된다. 또, 복굴절성층은, 지지체로서 기능하고 있어도 되고, 예를 들면 콜레스테릭 액정층 형성을 위한 지지체, 또는 응력 표시 부재의 자기 지지성을 위한 지지체로서 기능하고 있어도 된다. 또, 상술과 같이, 원편광 분리층을 구성하는 λ/4 위상차층이 복굴절성층을 겸하고 있어도 된다.
상기 제2 양태의 응력 표시 부재가 복굴절성층 및 원편광 분리층을 포함하는 경우, 응력 표시 부재에 있어서는, 선택 반사층, 복굴절성층, 원편광 분리층의 순서이면 된다.
복굴절성층의 막두께는 특별히 제한되지 않고, 막두께의 조정에 의하여 복굴절성(위상차량)을 조정하여 검지에 적합한 값으로 해도 된다. 복굴절성층은 두꺼운 것이 위상차가 커지기 때문에 응력의 측정 감도가 높아져 바람직하지만, 물체에 첩부하여 스트레인 측정 필름으로서 사용하는 경우는, 복굴절성층이 너무 두꺼워지면 응력 표시 부재의 강성에 의하여 대상물의 변형의 저항이 되기 때문에 본래의 스트레인량을 측정할 수 없게 될 가능성이 있다. 이로 인하여, 대상물의 스트레인을 고정밀도로 측정한다는 관점에서는, 복굴절성층은 가능한 한 얇은 것이 바람직하다. 이 관점에서 복굴절성층의 막두께는 1000μm 이하, 바람직하게는 500μm 이하, 보다 바람직하게는 300μm 이하, 더 바람직하게는 100μm 이하이면 된다. 한편, 막두께가 너무 작으면 대상물에 접착하는 작업이 현저하게 곤란하게 되기 때문에, 지지체가 없는 경우의 복굴절성층의 막두께는 바람직하게는 1μm 이상, 보다 바람직하게는 5μm 이상, 더 바람직하게는 15μm 이상이면 된다. 단, 지지체 상에 복굴절층을 적층하는 경우는, 지지체의 강성에 의하여 접착 작업을 개선할 수 있기 때문에, 복굴절성층의 막두께를 1μm 이하로 하는 것도 가능하다.
원편광 분리층 중의 λ／4 위상차층이 복굴절성층으로서 이용되는 경우는 원편광 분리층으로서의 기능의 발현을 위하여, λ／4 위상차층으로서 필요하게 되는 소정의 두께로 하면 된다.
복굴절성층은, 광탄성 계수의 절댓값이 큰 것이 바람직하다. 제2 양태의 응력 표시 부재에 있어서, 복굴절성층의 광탄성 계수의 부호에 따라 복굴절성층에서 발생하는 위상차의 부호가 상이하지만, 응력(스트레인)의 검출 감도에는 광탄성 계수의 절댓값이 영향을 주기 때문이다. 광탄성 계수의 절댓값이 큰 복굴절성층을 이용함으로써, 작은 응력으로도 큰 복굴절(위상차)을 발생할 수 있어, 응력을 검지·측정하는 감도를 높일 수 있다. 복굴절성층의 광탄성 계수의 절댓값은 20×10-12[Pa-1] 이상인 것이 바람직하다. 광탄성 계수의 절댓값이 20×10-12[Pa-1] 이상인 것이란, 광탄성 계수가 20×10-12Pa-1 이상 또는 -20×10-12Pa-1 이하인 것을 의미한다. 또한, 복굴절성층은 얇은 것이 바람직하기 때문에, 위상차를 크게 하기 위하여 광탄성 계수의 절댓값은 보다 바람직하게는 30×10-12[Pa-1] 이상, 더 바람직하게는 60×10-12[Pa-1] 이상이면 된다. 복굴절성층의 광탄성 계수의 절댓값의 상한은 특별히 없지만, 1×10-6[Pa-1] 이하이면 된다. 광탄성 계수의 절댓값이 1×10-6[Pa-1] 이하인 것이란 광탄성 계수가 -1×10-6Pa-1~1×10-6Pa-1인 것을 의미한다.
복굴절성층의 예로서는, 젤라틴, 에폭시 수지, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 글라이콜 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트(PETG), 폴리아마이드, 폴리바이닐알코올, 트라이아세틸셀룰로스, 폴리스타이렌, 폴리메틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 복굴절성층은 2종 이상을 적층하여 사용해도 된다. 상기 제2 양태의 응력 표시 부재의 경우, 필요에 따라서 차광층을 이용하여, 응력이 발생하고 있지 않는 초기 상태가 흑색이고, 응력의 발생에 의하여 소정의 광의 반사율이 증대하도록 설계함으로써, 응력의 판별이 보다 용이해진다. 그러기 위해서는 응력이 없는 상태에서의 복굴절은 작은 것이 설계상 바람직하고, 범용적인 복굴절성층으로서 유통하고 있는 폴리이미드, 폴리카보네이트 또는 글라이콜 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트가 적합하다. 또, 복굴절성층의 가시광선 투과율은 높은 것이 바람직하고, 가시광선 투과율이 50% 이상, 70% 이상, 90% 이상, 99% 이상인 것이 바람직하다.
복굴절성층에 선택 반사층 또는 원편광 분리층을 적층하는 방법으로서는 이미 알려진 방법을 사용할 수 있으며, 예를 들면 도포법, 공압출법, 증착법, 첩합법 등을 이용할 수 있다. 또, 복굴절성층의 표면에는 이접착층, 대전 방지층, 내용제층, 배향층, 내상성층, 반사 방지층, UV 흡수층, 가스 배리어층, 투명 도전층, 점착층, 플라즈마 표면 처리층 등이 적층되어 있어도 된다. 이들 층의 두께는 얇은 것이 바람직하고, 10μm 이하인 것이 바람직하다.
(원편광 분리층, 원편광 분리막)
상술과 같이, 제2 양태의 응력 표시 부재의 경우, 본 발명의 응력 표시 부재는 원편광 분리층을 갖고 있어도 된다. 또, 원편광 분리막을 통하여, 스트레인 검지되어도 된다. 이하, 원편광 분리층에 대하여 설명한다. 원편광 분리막도 원편광 분리층과 동일한 구성의 것을 이용할 수 있다.
원편광 분리층은, 특정의 파장역에 있어서 우원편광 또는 좌원편광 중 어느 한 쪽의 센스의 원편광을 선택적으로 투과시키는 층이다.
원편광 분리층이 원편광을 선택적으로 투과시키는 특정의 파장역은 선택 반사층의 선택 반사 파장에 맞추어 선택되어 있으면 된다. 예를 들면, 선택 반사층의 선택 반사 파장이 가시광 영역에 있는 경우, 원편광 분리층이 원편광을 선택적으로 투과시키는 특정의 파장역은, 350nm~850nm, 바람직하게는 380nm~780nm의 가시광 영역에 있으면 된다. 또 그 파장역폭은, 5nm 이상, 10nm 이상, 20nm 이상, 30nm 이상, 40nm 이상, 또는 50nm 이상이면 된다. 원편광 분리층이 선택적으로 투과시키는 원편광의 센스는 선택 반사층이 선택 반사하는 원편광의 센스와 동일해도 되고 반대여도 된다. 예를 들면 본 발명의 응력 표시 부재를 물체에 첩부하여 스트레인 측정 필름으로서 사용하는 경우로서, 복굴절성층이 스트레인이 없는 상태에서 위상차(Re)가 10nm 이하 정도이며, 스트레인이 발생하면 Re가 커지는 경우를 생각할 수 있다. 원편광 분리층을 투과하는 원편광의 센스와, 선택 반사층에서의 반사광(원편광)의 센스가 동일한 경우는, 스트레인이 없는 상태에서 밝고, 스트레인이 발생하면 어두워지는 필름이 된다. 한편, 원편광 분리층을 투과하는 원편광의 센스와, 선택 반사층에서의 반사광(원편광)의 센스가 반대인 경우는 스트레인이 없는 상태에서 어둡고, 스트레인이 발생하면 밝아지는 필름이 된다.
원편광 분리층은, 우원편광 또는 좌원편광 중 어느 한쪽을 선택적으로 투과시키는 파장역 이외의 파장의 광에 대해서는, 투과시키고 있어도 되고, 반사하고 있어도 되며, 흡수하고 있어도 된다. 또, 원편광 분리층은 우원편광 또는 좌원편광 중 어느 한쪽을 선택적으로 투과시킴과 함께, 다른 한쪽의 원편광을 반사하고 있어도 되고, 흡수하고 있어도 된다.
원편광 분리층으로서는, 예를 들면 콜레스테릭 액정층, 또는 직선 편광 분리층과 λ／4 위상차층을 포함하는 적층체를 이용할 수 있다.
(원편광 분리층으로서 이용되는 콜레스테릭 액정층)
원편광 분리층으로서 이용되는 콜레스테릭 액정층을 이용하는 경우, 원편광 분리층에 포함되는 적어도 1층의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치는 선택 반사층에 포함되는 적어도 1층의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치와 동일한 것이 바람직하다. 적어도, 선택 반사층 중의 콜레스테릭 액정층이 선택적으로 반사하는 원편광의 파장을 포함하는 파장역에서 선택적으로 원편광을 투과하도록, 원편광 분리층에 포함되는 적어도 1층의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치가 조정되는 것이 바람직하다. 원편광 분리층 및 선택 반사층이, 조성, 막두께, 제법 등의 관점에서, 동일해도 된다. 한편, 원편광 분리층에 포함되는 적어도 1층의 콜레스테릭 액정층과 선택 반사층에 포함되는 적어도 1층의 콜레스테릭 액정층의 나선의 센스는 동일해도 되고 반대여도 된다. 콜레스테릭 액정에 의한 원편광 분리층은, 직선 편광층과 λ/4 위상차층을 적층한 것과 비교하여 얇게 할 수 있어, 스트레인 측정 필름으로서 적합하다.
원편광 분리층이 1층의 콜레스테릭 액정층으로 이루어지는 경우는, 콜레스테릭 액정층의 나선 피치에 대응한 특정 파장 반사광의 명암으로서 응력을 검지할 수 있다.
(직선 편광 분리층과 λ／4 위상차층을 포함하는 적층체)
직선 편광 분리층과 λ／4 위상차층을 포함하는 적층체로 이루어지는 원편광 분리층에서는, 직선 편광 분리층의 면으로부터 입사하는 자연광은, 반사 혹은 흡수에 의하여 직선 편광으로 변환되고, 그 후 λ／4 위상차층을 통과함으로써 우측 또는 좌측의 원편광으로 변환된다. 한편, λ／4 위상차층으로부터의 광입사인 경우, 어느 한 센스의 원편광만이 직선 편광 분리층을 투과할 수 있는 방향의 직선 편광으로 변환되어 투과한다. 이로 인하여 본 발명의 응력 표시 부재에 있어서의 사용에 있어서는, λ／4 위상차층으로부터 보아 직선 편광 분리층이 외측(광원측)이 되도록 사용하는 것이 바람직하다.
직선 편광 분리층으로서는, 직선 편광자를 이용할 수 있으며, 선택 반사층의 선택 반사 파장에 대응한 편광자이면 된다.
(직선 편광자)
직선 편광자로서는, 아이오딘계 편광자, 2색성 염료를 이용하는 염료계 편광자나 폴리엔계 편광자를 이용할 수 있다. 아이오딘계 편광자 및 염료계 편광자는, 일반적으로 폴리바이닐알코올계 필름을 이용하여 제조된다. 예를 들면 편광자는 변성 또는 미변성의 폴리바이닐알코올과 2색성 분자로 구성하는 것이 바람직하다. 변성 또는 미변성의 폴리바이닐알코올과 2색성 분자로 구성되는 편광자에 대해서는 예를 들면 일본 공개특허공보 2009-237376호의 기재를 참조할 수 있다.
직선 편광자로서는 그 외에, 일본 공개특허공보 2012-223163호의 단락 0014-0023에 기재된 반사형 직선 편광자 등을 이용해도 된다.
직선 편광 분리층의 막두께는 0.05μm~300μm이면 되고, 특히 50μm 이하이면 되며, 30μm 이하가 바람직하고, 20μm 이하가 보다 바람직하다. 또, 편광자의 막두께는, 통상, 1μm 이상, 5μm 이상, 또는 10μm 이상이면 된다.
(λ／4 위상차층)
λ／4 위상차층의 면내 지상축은 상기 직선 편광자의 흡수축 혹은 투과축으로부터 45° 회전시킨 방위에 설치한다. λ／4 위상차층의 위상차는 선택 반사층의 선택 반사 파장의 1/4의 길이, 또는 "선택 반사 파장*n±중심 파장의 1/4(n은 정수)"인 것이 바람직하고, 예를 들면 선택 반사 파장이 500nm이면, 125nm, 375nm, 625nm 등의 위상차인 것이 바람직하다. 또 위상차의 광입사 각도의 의존성은 작을수록 바람직하고, 중심 파장의 1/4의 길이의 위상차를 갖는 위상차판이 이 점에 있어서 가장 바람직하다.
λ／4 위상차층의 재료의 예로서는, 결정성의 유리나 무기물의 결정이나, 폴리카보네이트, 아크릴 수지, 폴리에틸렌, 폴리에스터, 에폭시 수지, 폴리유레테인, 폴리아마이드, 폴리올레핀, 셀룰로스 유도체, 실리콘(실리콘 폴리유레아 등의 변성 실리콘을 포함함), 사이클로올레핀 폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 폴리머나 중합성 액정 화합물, 고분자 액정 화합물을 배열시켜 고정한 것을 들 수 있다.
λ／4 위상차층의 두께는, 0.2μm~300μm가 바람직하고, 0.5μm~150μm가 보다 바람직하며, 1μm~80μm가 더 바람직하다.
(차광층)
응력 표시 부재의, 광을 조사하는 면의 반대측의 면측에 차광층을 마련함으로써, 응력 표시 부재로부터의 반사광의 시인성을 높일 수 있고, 또한 대상물의 색의 영향을 받지 않게 할 수 있다. 차광층은 응력 표시 부재에 마련하는 대신에, 또는 응력 표시 부재에 마련하는 것에 더하여, 대상물에 차광 필름으로서 첩부하여 사용해도 된다.
차광층은, 자연광을 차단하는 것이 바람직하다. 또, 비편광, 원편광, 직선 편광을 모두 차단하는 것이 바람직하다. 차광층이 광을 차단하는 파장역은 응력 표시 부재의 선택 반사층의 선택 반사 파장에 근거하여 선택하면 되고, 콜레스테릭 액정층의 선택 반사 파장을 포함하는 파장역이면 되며, 예를 들면 380nm~780nm의 파장역 중 적어도 일부의 파장역이고, 파장폭이, 10nm 이상, 20nm 이상, 30nm 이상, 40nm 이상, 또는 50nm 이상 등이면 된다. 가시광 파장역의 적어도 일부는 380nm~780nm의 파장역의 50% 이상, 60% 이상, 70% 이상, 80% 이상, 또는 90% 이상이어도 되고, 실질적으로 100%여도 된다.
차광층의 형성은 이미 알려진 방법으로 행할 수 있으며, 예를 들면 도포법, 공압출법, 증착법, 첩합법 등을 이용할 수 있다. 응력 표시 부재의 표면을 고헤이즈로 하여 차광층으로 해도 된다.
차광층은 광학 농도(OD값)가 0.5 이상인 것이 바람직하고, 1 이상인 것이 보다 바람직하며, 2 이상인 것이 더 바람직하다. 광학 농도란 광의 투과성을 나타내는 값으로, 투과광의 감쇠율로 나타내고, 투과율을 T로 한 경우에 -log10T로 나타난다. 선택 반사층의 선택 반사 파장이 가시광인 경우는, 350nm~850nm의 파장역에서 상기 범위의 OD값으로 되어 있으면 된다.
차광층의 막두께는 0.1μm~100μm가 바람직하고, 0.2μm~50μm가 보다 바람직하며, 0.5μm~30μm가 더 바람직하다.
차광층으로서는, 광반사층 및 광흡수층을 들 수 있다. 스트레인 검출로 관측되는 색과의 콘트라스트를 고려하면 흑으로서 시인되는 광흡수층을 이용하는 것이 바람직하다.
광반사층으로서는, 유전체 다층막이나 콜레스테릭 액정층을 포함하는 층을 이용할 수 있다. 광반사층으로서 이용되는, 콜레스테릭 액정층을 포함하는 층으로서는, 나선 구조의 피치 길이 P가 동일하고, 나선의 센스가 우측의 콜레스테릭 액정층과 좌측의 콜레스테릭 액정층을 포함하는 적층체, 또는 나선 구조의 피치 길이 P가 동일하며, 동일한 나선의 센스의 콜레스테릭 액정층과, 그 사이에 배치되는 콜레스테릭 액정층의 원편광 반사의 중심 파장에 대하여 반파장의 위상차를 갖는 위상차 막으로 이루어지는 적층체를 이용할 수 있다. 광흡수층으로서는 안료나 염료 등의 착색제를 분산제, 바인더나 모노머를 포함하는 용매에 분산한 분산액을, 기재 위에 도공하여 형성된 층, 염료를 이용하여 직접 고분자 기재 표면을 염색한 층, 염료를 포함하는 고분자 재료로 형성된 층을 이용할 수 있다. 흑색의 광흡수층의 안료에는, 예를 들면 카본 블랙 등을 이용할 수 있다. 카본 블랙으로서는 오일 퍼네스 블랙, 채널 블랙, 램프 블랙, 서멀 블랙, 아세틸렌 블랙 등 각종의 것이 알려져 있으며, 모두 이용된다.
(접착층, 접착제)
응력 표시 부재는 대상물에 첩부하여 스트레인 측정에 사용할 수 있는 형태로 하기 위한 접착층을 갖고 있는 것도 바람직하다. 이 접착층은, 상기의 기능으로부터, 선택 반사층, 복굴절성층, 원편광 분리층, 차광층 등의 모든 층으로부터 보아 최외층인 것이 바람직하다. 단, 대상물에 접착할 때까지, 접착층의 더 외측에 접착층을 보호하기 위한 이형지(필름)를 갖고 있어도 된다. 제1 양태의 응력 표시 부재에서는, 접착층은 어느 측의 최외층에 마련해도 되고, 접착층측을 대상물에 첩부하여, 반대측으로부터 스트레인 측정을 행할 수 있다. 한편, 제2 양태의 응력 표시 부재에서는 복굴절성층, 선택 반사층, 접착층의 순서가 되도록 최외층에 적층하여, 접착층측을 대상물에 첩부하여 복굴절성층측으로부터 스트레인 측정을 행할 수 있다.
접착층의 예로서는, 사이아노아크릴레이트계 접착제나 에폭시계 접착제, 폴리에스터계 접착제, 페놀계 접착제, 유레테인계 접착제, 멜라민계 접착제 등의 열경화성 접착제로 형성된 층을 들 수 있다. 이들 접착제는, 접착층의 크립 현상에 의한 스트레인 측정 정밀도에 대한 영향을 저감한다는 관점에서 바람직하다. 선택 반사층과 대상물의 사이에 지지체가 있으면, 지지체가 응력 완화층이 되어 스트레인 측정의 오차의 요인이 될 수 있기 때문에, 선택 반사층측에 접착층을 직접 적층하여 대상물에 접착하는 것이 측정 정밀도의 관점에서 바람직하다. 단, 응력 표시 부재가 차광층을 갖는 경우는, 선택 반사층 및 접착층의 사이에 차광층을 배치하는 경우가 있다.
응력 표시 부재를 대상물에 접착한 후에 지지체를 박리하여, 응력 표시 부재의 강성을 작게 하여, 보다 피측정물의 스트레인에 추종하기 쉽게 해도 된다.
응력 표시 부재는 접착층을 갖지 않아도 되고, 대상물에 첩부할 때는, 접착제를 별도 준비하여 첩부할 수 있다. 이 때도 접착층 형성 시와 동일한 접착제 외에, 각종 접착제를 이용할 수 있다. 단, 대면적의 대상물에 접착하는 경우의 작업성이 나빠지는 것이나, 시공 시에 응력 표시 부재에 주름이나 꺾임이 발생하게 되어 측정 정밀도가 악화되는 것을 피하기 위하여, 응력 표시 부재에 미리 접착층을 적층해 두는 것이 바람직하다. 접착층에 이형지(필름)도 적층해 두면, 대상물에 접착하기 직전에 이형지(필름)를 박리함으로써 작업성이 양호하게 된다. 접착제의 주제 중에 마이크로 캡슐화한 경화제를 분산시킨 접착층을 적층하면, 응력 표시 부재를 대상물에 첩부할 때까지는 접착성이 발현되지 않고, 첩부하고 나서 손가락 등으로 가압하여 마이크로 캡슐을 파괴함으로써 접착성을 발현시킬 수 있다.
접착층은 차광층을 겸하고 있어도 된다.
(지지체)
본 발명의 응력 표시 부재는, 지지체를 포함하고 있어도 된다. 지지체는 특별히 한정되지 않고, 플라스틱 필름을 이용하는 것이 바람직하다. 지지체는 복굴절성층을 겸하고 있어도 된다. 지지체는, 일반적으로는 투명한 것이 바람직하다. 복굴절성층을 겸하지 않은 경우는, 저복굴절성인 것이 바람직하다. 플라스틱 필름으로서는, 상기 복굴절성층으로서 예시한 것 외에, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스터, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 폴리유레테인, 폴리아마이드, 폴리올레핀, 사이클로올레핀 폴리머, 셀룰로스 유도체, 실리콘 등을 들 수 있다. 또, 지지체의 표면에는 이접착층, 대전 방지층, 내용제층, 배향층, 내상성층, 반사 방지층, UV 흡수층, 가스 배리어층, 투명 도전층, 점착층, 플라즈마 표면 처리층 등이 적층되어 있어도 된다.
지지체의 막두께로서는, 5μm~1000μm정도이면 되고, 바람직하게는 10μm~250μm이며, 보다 바람직하게는 15μm~90μm이다.
상기의 콜레스테릭 액정층의 제작을 위해서는 통상 지지체가 이용되지만, 그 때의 지지체는, 본 발명의 응력 표시 부재에 있어서는 박리되어 있어도 된다. 즉, 예를 들면 지지체 상에서 형성된 콜레스테릭 액정층을 복굴절성층(예를 들면 폴리카보네이트층)에 전사해도 된다. 콜레스테릭 액정층의 제작 시의 지지체를 박리하여 응력 표시 부재로 하는 것에 의해서는, 지지체의 내열성 등의 특성을 콜레스테릭 액정층의 제작에 적합하게 선택할 수 있음과 함께, 응력 표시 부재의 광학적 성질 등이 지지체의 성질에 영향을 받지 않게 할 수 있다. 예를 들면 지지체를 러빙한 후에 중합성 액정 화합물을 포함하는 조성물을 도포함으로써 바람직한 나선 형상의 배향을 실현할 수 있지만, 모든 지지체로 충분한 배향이 얻어지는 것은 아니다. 이로 인하여, 배향 가능한 지지체로 콜레스테릭 액정층을 제막한 후에, 응력 측정에 적합한 복굴절성층에 중합성 콜레스테릭 액정층을 첩부하거나 또는 전사함으로써, 목적에 맞는 응력 표시 부재를 제작할 수 있다.
지지체에 콜레스테릭 액정층을 도포 방식이나 첩합 방식으로 적층하는 경우는 내약품성이 요구되기 때문에, 지지체 표면에 내용제층을 적층하고 있어도 된다. 내용제층으로서는 이미 알려진 재료를 사용할 수 있지만, 후술하는 배향막을 겸하기 위하여 폴리바이닐알코올 또는 글라이콜 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트가 바람직하다.
(배향층)
본 발명의 응력 표시 부재는, 액정 화합물의 배향을 위한 배향층을 포함하고 있어도 된다. 배향층은, 유기 화합물, 폴리머(폴리이미드, 폴리바이닐알코올, 폴리에스터, 폴리아릴레이트, 폴리아마이드이미드, 폴리에터이미드, 폴리아마이드, 변성 폴리아마이드 등의 수지)의 러빙 처리, 무기 화합물의 사방(斜方) 증착, 마이크로그루브를 갖는 층의 형성, 또는 랭뮤어·브로젯법(LB막)에 의한 유기 화합물(예를 들면, ω-트라이코산산, 다이옥타데실메틸암모늄 클로라이드, 스테아르산 메틸)의 누적과 같은 수단으로, 마련할 수 있다. 또한, 전장의 부여, 자장의 부여 또는 광조사에 의하여, 배향 기능이 발생하는 배향층도 알려져 있다. 이들 중에서도, 폴리머의 러빙 처리에 의하여 형성하는 배향층이 특히 바람직하다. 러빙 처리는, 폴리머층의 표면을, 종이, 천으로 일정 방향으로, 수회 문지름으로써 실시할 수 있다.
배향층의 두께는 0.01~5μm인 것이 바람직하고, 0.05~2μm인 것이 더 바람직하다.
배향층을 마련하지 않고 지지체 표면, 또는 지지체를 러빙 처리한 표면에, 액정 조성물을 도포해도 된다.
(각 층의 접착을 위한 접착층)
응력 표시 부재 중의 각 층의 접착을 위한 접착제로서는 경화 방식의 관점에서 핫멜트 타입, 열경화 타입, 광경화 타입, 반응 경화 타입, 경화가 불필요한 감압 접착 타입이 있으며, 각각 소재로서 아크릴레이트계, 유레테인계, 유레테인아크릴레이트계, 에폭시계, 에폭시아크릴레이트계, 폴리올레핀계, 변성 올레핀계, 폴리프로필렌계, 에틸렌바이닐알코올계, 염화 바이닐계, 클로로퓨렌 고무계, 사이아노아크릴레이트계, 폴리아마이드계, 폴리이미드계, 폴리스타이렌계, 폴리바이닐뷰티랄계 등의 화합물을 사용할 수 있다. 작업성, 생산성의 관점에서, 경화 방식으로서 광경화 타입이 바람직하고, 광학적인 투명성, 내열성의 관점에서, 소재는 아크릴레이트계, 유레테인아크릴레이트계, 에폭시아크릴레이트계 등을 사용하는 것이 바람직하다.
(응력 표시 부재의 제조)
본 발명의 응력 표시 부재를 구성하는 각 층은 모두, 롤 투 롤(Roll to Roll)에 의한 제작이 가능하기 때문에, 본 발명의 응력 표시 부재는, 대면적에서의 양산이 용이하다.
(스트레인 측정 방법)
본 발명의 응력 표시 부재는 대상물에 첩부되어 대상물의 스트레인 측정에 이용할 수 있다. 선택 반사층의 선택 반사 파장을 포함하는 파장의 광을 조사하여, 그 반사광 또는 투과광을 육안 또는 측정 기기로 검지하여 스트레인을 측정한다. 또한, 검출광은 반사광인 것이 바람직하다. 투과광을 이용한 검출은 대상물이 선택 반사층의 선택 반사 파장광의 광투과율이 충분한(50% 이상, 바람직하게는 90% 이상) 경우로 한정되고, 또 접착층의 광학 특성이나, 대상물의 색 등에 따라 영향을 받기도 쉽기 때문이다.
제2 양태의 응력 표시 부재를 이용한 스트레인 측정에서는, 광원측으로부터 원편광 분리층(원편광 분리막), 복굴절성층, 선택 반사층의 순서가 되도록 광을 입사하면 된다. 상기와 같이, 본 발명의 응력 표시 부재가 원편광 분리층을 갖고 있어도 되고, 원편광 분리막을 별도 이용해도 되며, 광원 자체가 원편광을 조사 가능한 것으로 해도 된다.
응력 표시 부재를 대상물에 첩부하여 대상물의 스트레인 측정을 행하는 경우, 제1 양태의 응력 표시 부재는, 응력 표시 부재의 양면 어느 쪽에서도 측정하는 것이 가능하기 때문에, 응력 표시 부재의 양면 어느 쪽의 면을 대상물에 첩부해도 된다. 대상물을 첩부한 면과 반대측의 응력 표시 부재의 면측(대상물에 있어서의 응력 표시 부재를 첩부한 면측)으로부터 광을 입사하여, 반사광을 측정하는 것이 가능하다. 또, 대상물이 투명체인 경우는, 응력 표시 부재의 대상물에 대한 첩부면측(대상물에 있어서의 응력 표시 부재를 첩부한 면의 반대의 면측)으로부터 측정하는 것도 가능하고 상기 첩부면과 반대측으로부터 광을 입사하여 상기 첩부면측으로부터 투과광을 측정할 수도 있으며, 상기 첩부면측으로부터 광을 입사하여 상기 첩부면과 반대측으로부터 반사광을 측정할 수도 있다.
제2 양태의 응력 표시 부재를 물체(대상물)에 첩부하여 물체의 스트레인량을 측정하는 경우는, 복굴절성층, 선택 반사층, 대상물의 순서가 되도록 응력 표시 부재를 대상물에 첩부한다. 제1 양태의 응력 표시 부재와 마찬가지로, 대상물을 첩부한 면과 반대측의 응력 표시 부재의 면측(대상물에 있어서의 응력 표시 부재를 첩부한 면측)으로부터 광을 입사하여, 반사광을 측정하는 것이 가능하다. 또, 대상물이 투명체인 경우는, 응력 표시 부재의 대상물에 대한 첩부면측(대상물에 있어서의 응력 표시 부재를 첩부한 면의 반대의 면측)으로부터 측정하는 것도 가능하고 상기 첩부면과 반대측으로부터 광을 입사하여 상기 첩부면측으로부터 투과광을 측정할 수도 있으며, 상기 첩부면측으로부터 광을 입사하여 상기 첩부면과 반대측으로부터 반사광을 측정할 수도 있다.
스트레인 측정 시, 측정 각도에 따라 색이 변화해 버려 측정 오차가 발생할 우려가 있다. 콜레스테릭 액정층에 유래하는 반사 파장은 각도 의존성이 있기 때문이다. 이로 인하여, 시야각 제한 필름(프리즘 필름이나 루버 필름 등)을 사용하여 시야각을 제한함으로써, 측정 오차를 작게 할 수도 있다. 시야각 제한 필름은 단독의 시트를 응력 표시 부재의 표면에 배치하여 사용해도 되고, 또는 응력 표시 부재의 시인측의 최표면에 적층하여 응력 표시 부재를 구성하는 층으로 해도 된다.
스트레인 측정 시에는 광원으로서, 태양광이나 형광등, 백열등 등의 광 등 어떤 것을 이용해도 된다.
제1 양태의 응력 표시 부재를 이용한 스트레인 측정에 있어서, 선택 반사층의 선택 반사 파장과 동일 파장의 광을 광원으로 하여 측정하면, 응력이 없는 경우는 광원으로부터의 광이 반사되지만, 응력이 발생하여 피크 파장이 시프트하면 반사율이 저하된다. 이로써, 단일 파장의 경우는 명암으로서 응력을 검지할 수 있으며, 2종류 이상의 파장의 경우는 합성되는 광의 정색이 변화하여, 응력을 검지할 수 있다. 이 명암의 검지는, 광원으로부터 조사되는 광의 파장역을 좁게 함으로써 감도를 높일 수 있다. 특히 광원으로부터 조사되는 광의 파장역은 선택 반사층의 선택 반사 파장 대역보다 작게 함으로써 감도를 높일 수 있다. 바꾸어 말하면 광원으로부터의 광의 반값폭(발광 스펙트럼 등으로부터 산출할 수 있는 것)은, 선택 반사층의 반사 스펙트럼으로부터 산출할 수 있는 선택 반사광의 반값폭보다 작은 것이 바람직하다. 광원으로부터의 광의 반값폭은 구체적으로는 100nm 이하인 것이 바람직하고, 50nm 이하인 것이 더 바람직하다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 시약, 물질량과 그 비율, 조작 등은 본 발명의 취지로부터 일탈하지 않는 한 적절히 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(응력 표시 부재의 평가 방법)
각 실시예에서 이용한 평가 방법은 이하와 같다.
스트레인을 측정하는 대상물에 응력 표시 부재를 첩부한 것을 덤벨 형상으로 펀칭하여, 인장 시험기((주)도요 세이키 세이사쿠쇼사제 STRONGRAPH-M1)로 5mm/분의 속도로 인장 응력을 인가했다.
스트레인량은, 인장 시험기에 의한 스트레인 측정 대상물의 신장량으로부터 산출했다.
실시예 1~7에서는 응력 표시 부재의 반사 파장 변화를, 실시예 8~17, 20, 21에서는 응력 표시 부재의 반사율의 변화(명암)를, 실시예 18, 19에서는 2개의 선택 반사 파장의 반사율의 변화에 의한 색의 변화를, 각각 응력 표시 부재의, 선택 반사층에 대하여 차광층과 반대측의 면으로부터 광을 조사하여 측정했다.
응력 표시 부재에 대하여 수직 방향으로부터의 육안에 의한 측정, 및 반사형 분광 장치(Ocean Optics제 USB2000＋)에 의한 현미 분광 스펙트럼 측정을 행하여, 평가했다.
육안에 의한 평가에 대해서는, 응력 표시 부재의 선택 반사광의 색 또는 명암의 변화를 명확하게 판별 가능한 경우는 A, 약간 변화가 확인되는 경우는 B, 판별 불가한 경우는 C로 했다. 마찬가지로, 분광 광도계에서의 평가에 대해서는, 선택 반사광의 파장 시프트 또는 반사율의 변화를 명확하게 판단 가능한 경우는 A, 약간 확인되는 경우는 B, 측정 오차 범위 내에서 판별 불가한 경우는 C로 했다.
필름의 색조의 균일성에 대해서는, 육안에 의하여 색불균일이 보이지 않고 균일한 경우를 A, 색불균일이 약간 보이고 약간 불균일한 경우를 B, 발색이나 색불균일이 보이는 등으로 색조가 불균일한 경우를 C로 했다.
평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 1~7)
<콜레스테릭 액정층용 도포액 (R1)의 조정>
하기 화합물 1, 화합물 2, 불소계 수평 배향제, 카이랄제, 중합 개시제, 용매 메틸에틸케톤을 혼합하여, 하기 조성의 도포액을 조정했다.
·하기 화합물 1(2 관능)＋하기 화합물 2(단관능)
(표 1에 기재된 질량비) 100질량부
·하기 불소계 수평 배향제 1 0.1질량부
·하기 불소계 수평 배향제2 0.007질량부
·하기 우측 선회성 카이랄제 LC756(BASF사제) 6.6질량부
·중합 개시제 IRGACURE819(BASF사제) 3질량부
·용매(메틸에틸케톤) 용질 농도가 30질량%가 되는 양
[화학식 1]
Figure pct00001
<선택 반사층의 형성>
지지체로서 PET 필름(언더코팅층 없음, 후지필름(주)제, 두께 50μm, 크기 210mm×300mm)을 이용하여, PET 필름의 표면에 대하여 러빙 처리(레이온 천, 압력：0.1kgf, 회전수：1000rpm, 반송 속도 10m/min, 횟수：1왕복)를 실시했다.
다음으로, 상기 PET 필름의 러빙한 표면에 도포액 (R1)을 와이어 바를 이용하여 건조 후의 막의 두께가 5μm가 되도록 실온에서 도포했다. 실온에서 30초간 건조시켜 용제를 제거한 후, 90℃의 분위기에서 2분간 가열하고, 그 후 35℃로 유지하여 콜레스테릭 액정상을 형성했다. 다음으로, 퓨전 UV시스템즈(주)제 무전극 램프 "D밸브"(90mW/cm)로, 출력 60%로 6~12초간 UV조사하여, 액정 화합물을 중합 반응시켜 콜레스테릭 액정상을 고정하고, PET 필름 형상에 콜레스테릭 액정층을 갖는 필름을 제작하여, 실시예 1~7의 응력 표시 부재를 얻었다. 실시예 1~7의 응력 표시 부재의 투과 스펙트럼을 측정한 바, 선택 반사 파장은 454nm였다.
스트레인 측정의 대상물로서 검은 비닐 테이프(니치반(주)제 VT-50)를 준비하여, 검은 비닐 테이프의 점착층면에 응력 표시 부재의 지지체측을 첩부했다. 검은 비닐 테이프가 차광층으로서 기능하기 때문에, 응력 표시 부재에는 차광층을 적층하지 않았다.
(실시예 8~10)
<콜레스테릭 액정층용 도포액 (R2)의 조정>
하기 화합물 1, 화합물 2, 불소계 수평 배향제, 카이랄제, 중합 개시제, 용매 메틸에틸케톤을 혼합하여, 하기 조성의 도포액을 조정했다.
·화합물 1 80질량부
·화합물 2 20질량부
·불소계 수평 배향제 1 0.1질량부
·불소계 수평 배향제2 0.007 질량부
·우측 선회성 카이랄제 LC756(BASF사제) 6.6질량부
·중합 개시제 IRGACURE819(BASF사제) 3질량부
·용매(메틸에틸케톤) 용질 농도가 30질량%가 되는 양
<배향층용 도포액 (H1)의 조정>
하기에 나타내는 조성의 배향층용 도포액을 조정했다.
·변성 폴리바이닐알코올 PVA203(구라레사제) 10질량부
·글루타르알데하이드 0.5질량부
·물 371질량부
·메탄올 119질량부
<차광층용 도포액 (B1)의 조정>
먼저 하기 조성의 안료 분산물 (K1), 바인더 1, 모노머 1, 계면활성제 1을 조정했다.
안료 분산물 (K1)
·카본 블랙(데구사사 Nipex35) 13.1질량%
·하기 분산제 1 0.65질량%
·폴리머 1(벤질메타크릴레이트/메타크릴산=72/28몰비의 랜덤 공중합물, 중량 평균 분자량 3.7만) 6.72질량%
·프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트 79.53질량%
[화학식 2]
Figure pct00002
바인더 1
·폴리머 2(벤질메타크릴레이트/메타크릴산=78/22몰비의 랜덤 공중합체, 중량 평균 분자량 3.8만) 27질량%
·프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트 73질량%
모노머 1
·펜타에리트리톨테트라아크릴레이트 75질량%
(신나카무라 가가쿠 고교제 NK에스터 A-TMMT)
·메틸에틸케톤 25질량%
계면활성제 1
·하기 화합물 3 30질량%
·메틸에틸케톤 70질량%
[화학식 3]
Figure pct00003
다음으로, 안료 분산물 (K1), 바인더 1, 모노머 1, 계면활성제 1을 이용하여 하기 조성의 차광층용 도포액을 조정했다.
·안료 분산물 (K1) 29.2질량%
·프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트 8.0질량%
·메틸에틸케톤 32.3질량%
·사이클로헥산온 8.5질량%
·바인더 1 15.4질량%
·페노싸이아진 0.01질량%
·모노머 1 6.3질량%
·2,4-비스(트라이클로로메틸)-6-[4'-(N,N-비스(에톡시보닐메틸)아미노-3'-브로모페닐]-s-트라이아진 0.2질량%
·계면활성제 1 0.1질량%
<지지체>
복굴절성층을 겸하는 지지체로서, 실시예 8에서는 폴리프로필렌 필름(도요보(주)제 P1128, 두께 60μm, 크기 210mm×300mm), 실시예 9에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(후지필름(주)제, 두께 50μm, 크기 210mm×300mm), 실시예 10에서는 폴리카보네이트 필름((주)인터내셔널·케미컬사제 AA-50, 두께 50μm, 크기 210mm×300mm)을 사용했다. 위상차 측정 장치(니혼 분코(주)제 분광 엘립소미터 M-220)로 측정한 각 지지체의 광탄성 계수는 표 1에 나타내는 바와 같았다.
<선택 반사층의 형성>
지지체의 편면에 플라즈마 처리(세키스이 가가쿠 고교(주)제 상압 플라즈마 표면 처리 장치, 처리량：28.4kJ/m2)를 행하여, 플라즈마 처리면 상에 배향층용 도포액 (H1)을 와이어 바를 이용하여, 건조 후의 막두께가 1.0μm가 되도록 도포했다. 배향층에 대하여 러빙 처리(레이온 천, 압력：0.1kgf, 회전수：1000rpm, 반송 속도 10m/min, 횟수：1왕복)를 실시했다. 다음으로, 상기 도포액 (R1)을, 러빙 처리를 실시한 배향층 표면에 와이어 바를 이용하여, 건조 후의 막의 두께가 5μm가 되도록 실온에서 도포했다. 도포층을 실온에서 30초간 건조시켜 용제를 제거한 후, 90℃의 분위기에서 2분간 가열하고, 그 후 35℃로 유지하여 콜레스테릭 액정상을 형성했다. 다음으로, 퓨전 UV시스템즈(주)제 무전극 램프 "D밸브"(90mW/cm)로, 출력 60%로 6~12초간 UV조사하여, 액정 화합물을 중합 반응시켜 콜레스테릭 액정상을 고정하고, 폴리프로필렌 필름 상에 콜레스테릭 액정층을 갖는 필름 (F1)을 제작했다.
<차광층의 적층>
필름 (F1)의 콜레스테릭 액정층 위에, 차광층용 도포액 (B1)을 와이어 바를 이용하여, 건조 후의 막의 두께가 1.1μm가 되도록 도포했다. 다음으로 100℃에서 2분간 건조시켜 용제를 제거한 후, 다음으로, 퓨전 UV시스템즈(주)제 무전극 램프 "D밸브"(90mW/cm)로, 출력 60%로 6~12초간 UV조사하여, 광학 농도 2.0의 차광층을 적층하여, 실시예 8~10의 응력 표시 부재를 얻었다.
<대상물에 대한 첩부>
스트레인 측정의 대상물로서 폴리에스터 필름(도레이(주)제 루미러 500-H10, 두께 480μm)를 이용하여, 실시예 8~10의 응력 표시 부재의 차광층을 접착재((주)교와 덴교제, CC-36)로 폴리에스터 필름에 첩부했다.
<응력에 의한 선택 반사 파장의 반사율 변화의 측정>
광원을 원편광으로 하기 위하여, 원편광 필터((주)메칸 이메징제 TCPL200)를 실시예 8~10의 응력 표시 부재의 지지체면 상에 배치하여, 원편광 필터를 통하여 주광색(晝光色) 형광등((주)히타치 세이사쿠쇼 FLR40SW/M-B)의 광을 응력 표시 부재에 조사하여, 응력에 의한 선택 반사 파장의 반사율 변화를 측정했다.
(실시예 11~13)
실시예 8~10에 있어서, 반사율 변화의 측정에 이용한 원편광 필터를 응력 표시 부재의 지지체면 상에 접착제((주)교와 덴교사제 CC-36)를 이용하여 적층하여 응력 표시 부재의 일부로 한 것 이외에는, 실시예 8~10과 각각과 동일하게 실시예 11~13의 응력 표시 부재를 제작했다. 실시예 8~10과 동일하게 응력 표시 부재를 폴리에스터 필름에 첩부하여, 응력에 의한 선택 반사 파장의 반사율 변화를 측정했다.
(실시예 14)
지지체로서 폴리카보네이트 필름 대신에 원편광 필터((주)메칸 이메징제 TCPL200)를 사용하여, 원편광 필터의 λ/4 위상차층 상에 배향층, 콜레스테릭 액정층을 실시예 10의 콜레스테릭 액정층과 동일하게 형성하고, 또한 실시예 10의 차광층과 동일하게 차광층을 형성하여 실시예 14의 응력 표시 부재를 제작했다. 원편광 필터의 직선 편광층측으로부터 주광색 형광등의 광을 조사시켜 반사율 변화를 측정했다.
(실시예 15~17)
실시예 8~10에 있어서, 지지체의 배향층, 콜레스테릭 액정층 및 차광층을 적층한 면과 반대측의 면에도 동일하게 배향층 및 콜레스테릭 액정층을 적층하여, 실시예 15~17의 응력 표시 부재를 각각 제작했다. 실시예 8~10과 동일하게 응력 표시 부재를 폴리에스터 필름에 첩부하여, 원편광 필터를 사용하지 않고 주광색 형광등((주)히타치 세이사쿠쇼 FLR40SW/M-B)의 광을 조사시켰다.
(실시예 18)
실시예 17에 있어서 제작된 콜레스테릭 액정층의 위에, 콜레스테릭 액정층용 도포액 (R2)에 있어서 우측 선회성 카이랄제의 조성이 6.1질량부인 도포액을 이용하여 추가 콜레스테릭 액정층을 적층한 것 이외에는, 실시예 17과 동일하게 실시예 18의 응력 표시 부재를 제작했다. 2층의 콜레스테릭 액정층의 선택 반사 파장은 각각 454nm 및 503nm였다.
(실시예 19)
실시예 17에 있어서, 콜레스테릭 액정층 위에, 콜레스테릭 액정층용 도포액 (R2)에 있어서 우측 선회성 카이랄제의 조성이 5.1질량부인 도포액을 이용하여 추가 콜레스테릭 액정층을 적층한 것 이외에는, 실시예 17과 동일하게 실시예 19의 응력 표시 부재를 제작했다. 2층의 콜레스테릭 액정층의 선택 반사 파장은 각각 454nm 및 595nm였다.
(실시예 20)
실시예 17에 있어서, 콜레스테릭 액정층 위에, 콜레스테릭 액정층용 도포액 (R2)에 있어서 우측 선회성 카이랄제의 조성이 3.8질량부인 도포액을 이용하여 추가 콜레스테릭 액정층을 적층한 것 이외에는, 실시예 17과 동일하게 실시예 19의 응력 표시 부재를 제작했다. 2층의 콜레스테릭 액정층의 선택 반사 파장은 각각 454nm 및 694nm였다.
(실시예 21)
폴리카보네이트 필름의 롤((주)인터내셔널·케미컬사제 AA-50, 두께 50μm, 폭 300mm, 길이 1000m)을 지지체로서 사용하여, 바 코터에서의 도포에 의하여 배향층, 콜레스테릭 액정층, 차광층을 실시예 10과 동일한 조성 및 방법으로 연속적으로 적층하여, 실시예 21의 응력 표시 부재를, Roll to Roll로 제작했다. 이 응력 표시 부재를 이용하여, 실시예 10과 동일한 측정을 실시했다.
(실시예 22)
실시예 9에서 제작한 응력 표시 부재의 콜레스테릭 액정층을, 접착제((주)교와 덴교제 CC-36)를 사용하여 폴리카보네이트((주)인터내셔널·케미컬사제 AA-50, 두께 50μm)에 첩부하고, 24시간 방치한 후에 응력 표시 부재의 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재를 박리함으로써, 폴리카보네이트 기재의 응력 표시 부재를 제작했다. 이 응력 표시 부재를 이용하여, 실시예 10과 동일한 측정을 실시했다.
(비교예 1)
일본 공개특허공보 2006-28202호의 실시예 3에 기재된 방법에 따라 응력 표시 부재를 100mm×100mm의 크기로 제작한 바, 면내에 큰 색불균일이 있어, 균일한 응력 표시 부재를 제작할 수 없었다. 또 단분산 입자를 자체 조직화시키기 위한 건조 공정, 및 폴리다이메틸 실리콘의 경화 공정에 각각 1일 정도가 걸렸다.
(비교예 2)
콜레스테릭 액정층용 도포액 대신에 하기의 조성물을 사용하여, 실시예 1과 동일한 순서로 응력 표시 부재를 제작했지만, 온도에 따라 색이 변화하여, 응력 표시 부재로서의 사용에 적절한 것은 아니었다.
·콜레스테릴올레일카보네이트 55질량%
·콜레스테릴 클로라이드 31질량%
·콜레스테릴4-n-뷰톡시페닐카보네이트 14질량%
[표 1]
Figure pct00004
1 선택 반사층
2 복굴절성층
3 지지체
4 원편광 분리층(콜레스테릭 액정층)
5 직선 편광 분리층
6 λ／4 위상차층
7 차광층
8 접착층

Claims (22)

  1. 선택 반사층을 포함하고,
    상기 선택 반사층은 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 콜레스테릭 액정층을 1층 이상 포함하며,
    상기 선택 반사층은 선택 반사 파장에서 우원편광 또는 좌원편광 중 어느 한 쪽의 센스의 원편광을 선택적으로 반사하는 층인 응력 표시 부재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 중합성 액정 화합물이, 중합성기를 2개 이상 갖는 다관능성 액정 화합물과, 중합성기를 1개만 갖는 단관능성 액정 화합물을 포함하고, 상기 다관능성 액정 화합물과 상기 단관능성 액정 화합물의 질량 비율이 30/70~99/1인, 응력 표시 부재.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    복굴절성층을 더 포함하고, 상기 복굴절성층은 응력이 가해지면 복굴절성이 변화하는 층인, 응력 표시 부재.
  4. 청구항 3에 있어서,
    복굴절성층의, 단위 Pa-1로 나타나는 광탄성 계수의 절댓값이 20×10-12 이상 1×10-6 이하인, 응력 표시 부재.
  5. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
    원편광 분리층을 더 포함하고, 상기 원편광 분리층은 상기 선택 반사 파장을 포함하는 파장역에서 원편광을 선택적으로 투과시키는 층인, 응력 표시 부재.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 원편광 분리층이 투과시키는 원편광의 센스가, 상기 선택 반사층이 선택적으로 반사하는 원편광의 센스와 동일한, 응력 표시 부재.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 원편광 분리층이 투과시키는 원편광의 센스가, 상기 선택 반사층이 선택적으로 반사하는 원편광의 센스와 반대인, 응력 표시 부재.
  8. 청구항 5 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 선택 반사층, 상기 복굴절성층, 상기 원편광 분리층을 이 순서로 포함하는, 응력 표시 부재.
  9. 청구항 5 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원편광 분리층이, 직선 편광 분리층과 λ／4 위상차층을 포함하는 적층체로 이루어지는 층인 응력 표시 부재.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 λ／4 위상차층의, 단위 Pa-1로 나타나는 광탄성 계수의 절댓값이 20×10-12 이상 1×10-6 이하인 응력 표시 부재.
  11. 청구항 5 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원편광 분리층이, 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 콜레스테릭 액정층을 포함하는 응력 표시 부재.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 선택 반사층에 포함되는 1층 이상의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치와 상기 원편광 분리층에 포함되는 1층 이상의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치가 동일한 응력 표시 부재.
  13. 청구항 3 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 선택 반사층이 중합성 액정 화합물을 포함하는 액정 조성물의 경화에 의하여 얻어지는 콜레스테릭 액정층을 2층 이상 포함하고, 상기 2층 이상의 콜레스테릭 액정층의 나선 피치가 상이한, 응력 표시 부재.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기의 2층 이상의 콜레스테릭 액정층이 원편광을 선택적으로 반사하는 피크 파장의 차가 50nm 이상인, 응력 표시 부재.
  15. 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
    1000μm 이하의 막두께의 필름인, 응력 표시 부재.
  16. 청구항 1 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    접착층을 최외층에 포함하는, 응력 표시 부재.
  17. 청구항 1 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 있어서,
    차광층을 포함하는, 응력 표시 부재.
  18. 청구항 1 내지 청구항 17 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재를 대상물에 접착시키는 단계, 및 상기 응력 표시 부재에 상기 선택 반사 파장을 포함하는 파장역의 광을 조사하여 얻어지는 반사광 또는 투과광을 측정하는 단계를 포함하는, 상기 대상물의 스트레인 측정 방법.
  19. 청구항 1 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재, 차광 필름 및 대상물을 이 순서가 되도록 배치하여 상기 응력 표시 부재와 상기 차광 필름과 상기 대상물을 접착시키는 단계, 및 상기 응력 표시 부재에 광을 조사하여 얻어지는 반사광을 측정하는 단계를 포함하는, 상기 대상물의 스트레인 측정 방법.
  20. 청구항 3 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재를 대상물에 접착시키는 단계, 및 상기 선택 반사 파장을 포함하는 파장역의 원편광을 상기 응력 표시 부재에 조사하여 얻어지는 반사광을 측정하는 단계를 포함하는, 상기 대상물의 스트레인 측정 방법.
  21. 청구항 1 내지 청구항 17 중 어느 한 항에 따른 응력 표시 부재를 대상물에 접착시키는 단계, 및 상기 응력 표시 부재에 광을 조사하여 얻어지는 반사광 또는 투과광을 측정하는 단계를 포함하고, 조사되는 상기 광의 피크 파장이 상기 선택 반사층이 선택적으로 광을 반사하는 파장역 내에 있으며, 조사되는 상기 광의 파장역이 상기 선택 반사층이 선택적으로 광을 반사하는 파장역보다 작은, 상기 대상물의 스트레인 측정 방법.
  22. 청구항 18 내지 청구항 21 중 어느 한 항에 있어서,
    시야각 제한 필름을 통하여 상기 측정을 행하는, 스트레인 측정 방법.
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