KR20150139413A - Conductive adhesive, and electronic component using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 도전성 접착제 및 그것을 사용한 전자 부품에 관한 것으로, 특히 전자 제품에 있어서의 부재끼리의 전기적 접속에 유효한 도전성 접착제에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a conductive adhesive and an electronic component using the same, and more particularly to a conductive adhesive which is effective for electrical connection between members in an electronic product.
전자 부품 등의 배선 기판 상으로의 실장에서는, 종래부터 땜납이 사용되고 있으나, 최근에는 인체나 자연 환경에 대한 영향의 우려로 인하여 납 프리의 땜납이 주류를 이루고 있다.BACKGROUND ART [0002] Soldering has been used conventionally in mounting on a wiring board such as an electronic component, but in recent years, lead-free solder has become mainstream due to concerns about human body and natural environment.
한편, 최근들어 전자 기기의 소형화에 수반하는 전자 부품의 고밀도화, LSI 연산 속도 향상 등에 수반하는 전송 속도의 고속화에 의해, 전자 부품의 발열이 커지고 있다. 또한 최근에는, 차량 탑재 등의 가혹한 사용 조건 하에서 전자 부품이 사용되고 있다.On the other hand, in recent years, heat generation of electronic components is increasing due to the increase in the transfer speed accompanying the increase in the density of electronic components and the increase in the LSI operation speed accompanying miniaturization of electronic devices. Further, in recent years, electronic parts have been used under severe use conditions such as vehicle mounting.
그로 인해, 땜납으로 실장된 전자 부품에서는, 냉열 사이클에 의해 변형이 누적되고, 그 결과, 땜납 접합부에 크랙이 발생하기 쉽다는 문제가 있었다.As a result, in electronic parts mounted with solder, deformation is accumulated due to a cooling / heating cycle, and as a result, cracks tend to occur in the solder joint.
이에 대하여, 땜납을 대신하는 도전성 접착제의 개발이 진행되는데, 이 일례로서, 은분과 소정의 열경화성 수지를 포함하는 도전성 수지 페이스트가 제안되어 있다(특허문헌 1).On the other hand, development of a conductive adhesive replacing solder progresses. As an example of this, a conductive resin paste containing silver powder and a predetermined thermosetting resin has been proposed (Patent Document 1).
이 특허문헌 1에서는, 소정의 열경화성 수지에 대하여 2종류의 경화제를 사용한 수지 페이스트를 발광 다이오드용의 다이 본딩에 사용함으로써, 빠른 속도로 양호한 접착을 행하는 기술이 제안되고 있다.Patent Document 1 proposes a technique of performing good adhesion at a high speed by using a resin paste using two types of curing agents for a predetermined thermosetting resin for die bonding for a light emitting diode.
그러나, 특허문헌 1에 있어서의 기술에서는, 경화 속도를 올리기 위하여 고온에서의 경화가 필요해진다. 그로 인해, 플라스틱 기판과 같은 고온에 견딜 수 없는 기판에는 적용할 수 없다는 문제가 있었다.However, in the technique of Patent Document 1, curing at a high temperature is required to increase the curing rate. Therefore, there is a problem that it can not be applied to a substrate which can not withstand a high temperature such as a plastic substrate.
또한, 전자 부품의 고밀도화에 수반하여 접착면의 축소화가 진행되어, 도전성 접착제의 한층 더한 접착력의 향상이 요구되고 있다.In addition, along with the increase in the density of electronic components, the reduction of the bonding surface progresses, and further improvement of the adhesive strength of the conductive adhesive is required.
따라서, 본 발명의 목적은, 도전성 접착제에 원래 필요한 도전성 및 경도를 유지하면서도, 비교적 저온에서의 처리에 의해서도 전자 부품을 비롯한 접착 면적이 작은 부품을 강력하게 접착하는 도전성 접착제를 제공하는 데 있다.It is therefore an object of the present invention to provide a conductive adhesive which strongly adheres to a component having a small adhesive area including electronic components even at a relatively low temperature while maintaining conductivity and hardness inherently required for the conductive adhesive.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 이하의 내용을 요지 구성으로 하는 발명을 완성하기에 이르렀다.Means for Solving the Problems As a result of intensive studies for solving the above problems, the present inventors have completed the invention with the following content.
즉, 본 발명의 도전성 접착제는, (A) 도전 분말과, (B) 식 (I)로 표시되는 글리시딜에테르 화합물과, (C) 경화제를 포함하고, 용매를 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.That is, the conductive adhesive of the present invention is characterized by containing a conductive powder (A), a glycidyl ether compound (B) represented by the formula (I), and a curing agent (C) .
(식 중, R1은 알킬기, 아릴기, 알킬아릴기 또는 아릴알킬기를 나타내고, m+n=0, 1 또는 2임)(Wherein R1 represents an alkyl group, an aryl group, an alkylaryl group or an arylalkyl group, and m + n = 0, 1 or 2)
본 발명의 도전성 접착제에 있어서, 상기 (A) 도전 분말은 은분인 것이 바람직하고, (B) 글리시딜에테르 화합물은 식 (II)로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.In the conductive adhesive of the present invention, the conductive powder (A) is preferably silver powder, and the glycidyl ether compound (B) is preferably a compound represented by the formula (II).
본 발명의 도전성 접착제에 있어서, (C) 경화제는 이미다졸계의 경화제인 것이 바람직하고, 이미다졸계의 경화제가 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸 및 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물 중 적어도 어느 1종인 것이 특히 바람직하다.In the conductive adhesive of the present invention, it is preferable that the curing agent (C) is an imidazole-based curing agent, and the imidazole-based curing agent is 1-cyanoethyl-2-phenylimidazole and 2,4- - [2'-methylimidazolyl- (1 ')] - ethyl-s-triazine isocyanuric acid adduct.
본 발명의 전자 부품은, 상술한 본 발명의 도전성 접착제를 사용하여 부재끼리가 전기적으로 접속되어 있는 것을 특징으로 한다.The electronic component of the present invention is characterized in that the members are electrically connected to each other by using the above-described conductive adhesive of the present invention.
본 발명에 따르면, 도전성 접착제에 원래 필요한 도전성 및 경도를 유지하면서도, 비교적 저온에서의 처리에 의해서도 전자 부품을 비롯한 접착 면적이 작은 부품을 강력하게 접착하는 도전성 접착제를 제공할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a conductive adhesive agent which strongly adheres a component having a small adhesive area including electronic components even at a relatively low temperature, while maintaining conductivity and hardness inherently required for the conductive adhesive agent.
본 발명의 도전성 접착제는, 용매를 포함하지 않기 때문에, 경화 수축이 발생하기 어렵고, 또한 그의 경화물 중에 있어서의 기포의 발생을 억제하므로, 강력한 도전 접착이 가능해진다.Since the conductive adhesive of the present invention does not contain a solvent, hardening and shrinkage hardly occur, and the generation of bubbles in the cured product is suppressed, so that strong conductive bonding becomes possible.
본 발명의 도전성 접착제에 의하면, 부재끼리를 강력하게 도전 접착한 전자 부품을 제공할 수 있다.According to the conductive adhesive of the present invention, it is possible to provide an electronic part in which members are strongly electrically connected to each other.
본 발명의 도전성 접착제는, (A) 도전 분말과, (B) 식 (I)로 표시되는 글리시딜에테르 화합물과, (C) 경화제를 포함하고, 용매를 포함하지 않는 것을 특징으로 하고 있다. The conductive adhesive of the present invention is characterized by containing (A) a conductive powder, (B) a glycidyl ether compound represented by the formula (I), and (C) a curing agent and not containing a solvent.
(식 중, R1은 알킬기, 아릴기, 알킬아릴기 또는 아릴알킬기를 나타내고, m+n=0, 1 또는 2임)(Wherein R1 represents an alkyl group, an aryl group, an alkylaryl group or an arylalkyl group, and m + n = 0, 1 or 2)
이러한 본 발명의 도전성 접착제에 있어서, 「용매를 사용하지 않는」 또는 「무용매」란, 도전성 접착제가 실질적으로 용매나 희석제 등을 포함하지 않고, 접착제의 150℃, 30분 가열에 의한 질량의 감소가 가열 전의 질량과 비교하여 1질량％ 이하인 것을 의미한다.In the conductive adhesive of the present invention, " no solvent " or " no solvent " means that the conductive adhesive does not substantially contain a solvent or diluent, and the adhesive has a reduced mass By mass is not more than 1% by mass as compared with the mass before heating.
이하에, 본 발명의 도전성 접착제를 구성하는 각 성분에 대하여 설명한다.Each component constituting the conductive adhesive of the present invention will be described below.
[(A) 도전 분말] [(A) conductive powder]
본 발명에서 사용되는 도전 분말로서는, 예를 들어 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 백금, 팔라듐, 주석, 비스무트, 아연, 철, 인듐, 이리듐, 오스뮴, 로듐, 텅스텐, 몰리브덴, 루테늄 등의 저저항의 금속 및 이들의 합금 또는 산화주석(SnO2), 산화인듐(In2O3), ITO 등의 도전성 산화물, 도전성 카본 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 은분이 바람직하다.Examples of the conductive powder used in the present invention include metal powders such as gold, silver, copper, nickel, aluminum, platinum, palladium, tin, bismuth, zinc, iron, indium, iridium, osmium, rhodium, tungsten, molybdenum, A metal of a resistance and an alloy thereof, a conductive oxide such as tin oxide (SnO 2 ), indium oxide (In 2 O 3 ), and ITO, and conductive carbon. Among them, silver is preferable.
이러한 도전 분말은, 평균 입경 D50이 0.1㎛ 내지 20㎛인 구상, 플레이크상, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.Such a conductive powder may be a spherical shape, a flake shape, or a mixture thereof having an average particle diameter D50 of 0.1 mu m to 20 mu m.
(A) 도전 분말의 배합 비율은, 도전성 접착제 중에 80질량％ 내지 95질량％, 바람직하게는 83질량％ 내지 92질량％, 보다 바람직하게는 84질량％ 내지 91질량％의 범위에서 적절히 선택된다.The blending ratio of the conductive powder (A) is appropriately selected in the range of 80% by mass to 95% by mass, preferably 83% by mass to 92% by mass, and more preferably 84% by mass to 91% by mass in the conductive adhesive.
[(B) 글리시딜에테르 화합물] [(B) glycidyl ether compound]
본 발명의 도전성 접착제는, In the conductive adhesive of the present invention,
(B) 식 (I)로 표시되는 글리시딜에테르 화합물을 포함하고 있다.(B) a glycidyl ether compound represented by the formula (I).
이 화합물에 의하면, 경화물의 접착 강도 및 경도의 어느 경우에서든 양호한 결과가 얻어진다. 또한, 도전성 접착제의 도전성에 대한 영향을 최소로 억제할 수 있다.According to this compound, good results can be obtained in any case of the adhesive strength and hardness of the cured product. Further, the influence of the conductive adhesive on the conductivity can be minimized.
식 (I) 중, R1은 알킬기, 아릴기, 알킬아릴기 또는 아릴알킬기를 나타내고, m+n=0, 1 또는 2이다.In formula (I), R1 represents an alkyl group, an aryl group, an alkylaryl group or an arylalkyl group, and m + n = 0, 1 or 2.
상기 일반식 (I)로 표시되는 글리시딜에테르 화합물 중, m+n=1 또는 2인 화합물은, 예를 들어 디시클로펜타디엔디메탄올과, 알킬모노글리시딜에테르, 아릴모노글리시딜에테르, 알킬아릴모노글리시딜에테르 또는 아릴알킬모노글리시딜에테르를 루이스산 촉매를 사용하여 반응시켜, 촉매를 알칼리로 실활시킨 후, 수산기 부분에 에피클로로히드린을 알칼리 및 상간 이동 촉매의 존재 하에 반응시켜 제조할 수 있다.Among the glycidyl ether compounds represented by the above general formula (I), the compound in which m + n = 1 or 2 is, for example, dicyclopentadienedimethanol, alkyl monoglycidyl ether, aryl monoglycidyl ether , Alkylaryl monoglycidyl ether or arylalkyl monoglycidyl ether is reacted with a Lewis acid catalyst to deactivate the catalyst with an alkali and then epichlorohydrin is added to the hydroxyl moiety in the presence of an alkali and phase transfer catalyst Followed by reaction.
상기 일반식 (I) 중, R1로 표시되는 알킬기로서는, 예를 들어 탄소 원자수 1 내지 18의 알킬, 예를 들어 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, sec-부틸, tert-부틸, 펜틸, 1-메틸부틸, 2-메틸부틸, 3-메틸부틸, 1-에틸프로필, 1,1-디메틸프로필, 1,2-디메틸프로필, 2,2-디메틸프로필, 헥실, 시클로헥실, 헵틸, 시클로헥실메틸, 옥틸, 이소옥틸, 2-에틸헥실, tert-옥틸, 노닐, 데실, 이소데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실 등의 직쇄, 분지 또는 환상의 기를 들 수 있고, 이들은 불포화기를 포함하고 있을 수도 있다.Examples of the alkyl group represented by R 1 in the general formula (I) include alkyl having 1 to 18 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, isobutyl, sec- Butyl, pentyl, 1-methylbutyl, 2-methylbutyl, 3-methylbutyl, 1- ethylpropyl, 1,1- dimethylpropyl, 1,2- dimethylpropyl, 2,2-dimethylpropyl, hexyl, cyclohexyl, For example, heptyl, cyclohexylmethyl, octyl, isoheptyl, 2-ethylhexyl, tert-octyl, nonyl, decyl, isodecyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, octadecyl Branched or cyclic groups such as methyl, ethyl, n-propyl, and the like, which may contain an unsaturated group.
R1로 표시되는 아릴기로서는, 예를 들어 페닐, 나프틸 등의 기를 들 수 있다.Examples of the aryl group represented by R 1 include groups such as phenyl and naphthyl.
R1로 표시되는 알킬아릴기로서는, 상술한 알킬기에 의해 치환된 페닐 또는 나프틸 등의 기를 들 수 있다.As the alkylaryl group represented by R 1, there may be mentioned a group such as phenyl or naphthyl substituted by the above-mentioned alkyl group.
R1로 표시되는 아릴알킬기로서는, 예를 들어 벤질, α-메틸벤질, α,α-디메틸벤질 등의 기를 들 수 있다.Examples of the arylalkyl group represented by R < 1 > include groups such as benzyl, alpha -methylbenzyl, alpha, alpha -dimethylbenzyl and the like.
R1로서는, 이들 중에서도, 탄소 원자수 4 내지 18의 알킬기를 갖는 것이 바람직하다.Among them, R 1 preferably has an alkyl group having 4 to 18 carbon atoms.
식 (I)로 표시되는 (B) 글리시딜에테르 화합물의 점도는, 25℃에서 0.01 내지 100dPa·s, 바람직하게는 0.1 내지 24dPa·s, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10dPa·s, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 5dPa·s이다. (B) 글리시딜에테르 화합물의 점도가 0.01dPa·s 이상이면서 100dPa·s 이하이면 충분한 유동성이 얻어져, 적당한 점도의 도전성 접착제가 용매를 사용하지 않고 용이하게 조정 가능해진다.The viscosity of the glycidyl ether compound (B) represented by the formula (I) is preferably 0.01 to 100 dPa · s, more preferably 0.1 to 24 dPa · s, more preferably 0.5 to 10 dPa · s at 25 ° C., Is 1.5 to 5 dPa · s. When the viscosity of the glycidyl ether compound (B) is 0.01 dPa · s or more and 100 dPa · s or less, sufficient fluidity can be obtained, and the conductive adhesive agent having an appropriate viscosity can be easily adjusted without using a solvent.
또한, 상기 점도는 E형 점도계를 사용하여, 25℃에서 5회전시켰을 때의 측정값이다.Further, the viscosity is a measurement value obtained by five rotations at 25 DEG C using an E-type viscometer.
본 발명에서는, 식 (I)의 글리시딜에테르 화합물 중, m+n=0인 화합물, 즉 식 (II)로 표시되는 화합물이 바람직하게 사용된다.In the present invention, among the glycidyl ether compounds of the formula (I), a compound wherein m + n = 0, that is, a compound represented by the formula (II) is preferably used.
식 (II)의 화합물은 점도가 낮아, 접착제를 용매를 사용하지 않고(무용매) 적합한 점도로의 제조가 보다 용이해진다.The compound of formula (II) is low in viscosity, making it easier to prepare the adhesive with a suitable viscosity without solvent (solventless).
식 (II)의 글리시딜에테르 화합물은, 예를 들어 디시클로펜타디엔디메탄올의 수산기 부분에 에피클로로히드린을 알칼리 촉매 및 상간 이동 촉매의 존재 하에 반응시켜 제조할 수 있다.The glycidyl ether compound of formula (II) can be prepared, for example, by reacting epichlorohydrin with the hydroxyl group portion of dicyclopentadiene dimethanol in the presence of an alkali catalyst and an phase transfer catalyst.
이러한 (B) 글리시딜에테르 화합물의 배합 비율은, 도전성 접착제 중에 1질량％ 내지 30질량％, 바람직하게는 5질량％ 내지 20질량％, 보다 바람직하게는 8질량％ 내지 15질량％로 한다.The blending ratio of the (B) glycidyl ether compound in the conductive adhesive is 1% by mass to 30% by mass, preferably 5% by mass to 20% by mass, and more preferably 8% by mass to 15% by mass.
[(C) 경화제] [(C) Curing Agent]
본 발명의 도전성 접착제에는, (C) 경화제가 포함된다.The conductive adhesive agent of the present invention includes (C) a curing agent.
경화제로서는, 예를 들어 As the curing agent, for example,
1,2-디아미노시클로헥산, 1,4-디아미노-3,6-디에틸시클로헥산, 이소포론디아민 등의 지환식 폴리아민계 경화제,Alicyclic polyamine curing agents such as 1,2-diaminocyclohexane, 1,4-diamino-3,6-diethylcyclohexane and isophoronediamine,
m-크실릴렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐술폰 등의 방향족 폴리아민계 경화제,aromatic polyamine curing agents such as m-xylylenediamine, diaminodiphenylmethane and diaminodiphenylsulfone,
피페리딘 등의 2급 아민계 경화제,A secondary amine-based curing agent such as piperidine,
N,N-디메틸피페라진, 트리에틸렌디아민, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 벤질디메틸아민(BDMA), 2-(디메틸아미노메틸)페놀(DMP-10) 등의 3급 아민계 경화제 및 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진의 이소시아누르산 부가체(이미다졸의 1위치의 N에 이소시아누르산이 부가) 등의 이미다졸계 경화제,(Tertiary) amine such as N, N-dimethylpiperazine, triethylenediamine, 2,4,6-tris (dimethylaminomethyl) phenol, benzyldimethylamine (BDMA) An amine-based curing agent and a curing agent such as 2-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 1,2-dimethylimidazole, Methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-undecylimidazole, 1- Isocyanuric acid adduct of 2,4-diamino-6- [2'-methylimidazolyl- (1 ')] - ethyl-s-triazine, An imidazole-based curing agent such as isocyanuric acid is added to N at the 1-position of the compound
메틸테트라히드로 무수 프탈산, 테트라히드로 무수 프탈산, 무수 메틸나딕산, 헥사히드로 무수 프탈산 및 메틸헥사히드로 무수 프탈산 등의 산 무수물을 사용할 수 있다.Acid anhydrides such as methyl tetrahydrophthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, methylnadic anhydride, hexahydrophthalic anhydride and methylhexahydrophthalic anhydride can be used.
이밖에, 잠재성 경화제, 예를 들어 삼불화붕소-아민 착체, 디시안디아미드, 유기산 히드라지드, 광·자외선 경화제 등을 사용하는 것도 가능하다.In addition, it is also possible to use a latent curing agent such as boron trifluoride-amine complex, dicyandiamide, organic acid hydrazide, photo-ultraviolet curing agent and the like.
이 중, 이미다졸계 경화제, 3급 아민계 경화제가 바람직하게 사용되고, 이미다졸계 경화제가 특히 바람직하게 사용된다. 이들 경화제를 사용하면, 비교적 온화한 반응 속도로 확실한 경화 상태를 얻을 수 있다.Of these, an imidazole-based curing agent and a tertiary amine-based curing agent are preferably used, and an imidazole-based curing agent is particularly preferably used. When these curing agents are used, a firm cured state can be obtained at a relatively mild reaction rate.
본 발명에서 사용되는 이미다졸의 시판품의 예로서는, 2MZ, 2MZ-P, 2PZ, 2PZ-PW, 2P4MZ, C11Z-CNS, 2PZ-CNS, 2PZCNS-PW, 2MZ-A, 2MZA-PW, C11Z-A, 2E4MZ-A, 2MA-OK, 2MAOK-PW, 2PZ-OK, 2MZ-OK, 2PHZ, 2PHZ-PW, 2P4MHZ, 2P4MHZ-PW, 2E4MZ·BIS, VT, VT-OK, MAVT, MAVT-OK(시꼬꾸 가세이 고교사제)를 들 수 있다.Examples of commercial products of imidazole used in the present invention include 2MZ, 2MZ-P, 2PZ, 2PZ-PW, 2P4MZ, C11Z-CNS, 2PZ- OK, 2MZ-OK, 2PHZ, 2PHZ-PW, 2P4MHZ, 2P4MHZ-PW, 2E4MZ BIS, VT, VT-OK, MAVT, MAVT-OK Manufactured by Kasei Kogyo Co., Ltd.).
특히, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸(2PZ-CN: 시꼬꾸 가세이 고교사제) 및 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물(2MA-OK: 시꼬꾸 가세이 고교사제)을 사용하면 경화 상태 및 보존 안정성의 관점에서 바람직하다.In particular, 1-cyanoethyl-2-phenylimidazole (2PZ-CN: manufactured by Shikoku Chemicals Corporation) and 2,4-diamino-6- [2'-methylimidazolyl- Ethyl-s-triazine is preferable from the viewpoints of the curing state and storage stability by using an adduct of isocyanuric acid (2MA-OK: manufactured by Shikoku Chemical Industry Co., Ltd.).
이러한 경화제는, 1종류일 수도 있지만, 2종류 이상을 병용하는 것도 가능하다.Such a curing agent may be one type, but it is also possible to use two or more kinds of curing agents in combination.
본 발명의 도전성 접착제에 있어서의 이들 경화제의 배합량은, 글리시딜에테르 화합물에 대하여 1질량％ 내지 12질량％, 바람직하게는 3질량％ 내지 9질량％, 더욱 바람직하게는 5질량％ 내지 7질량％로 한다.The blending amount of these curing agents in the conductive adhesive of the present invention is 1% by mass to 12% by mass, preferably 3% by mass to 9% by mass, more preferably 5% by mass to 7% by mass relative to the glycidyl ether compound %.
또한, 본 발명의 도전성 접착제는, 필요에 따라 관용 공지의 소포제나 레벨링제 등의 첨가제류를 배합할 수 있다.The conductive adhesive of the present invention can be blended with commonly known additive agents such as antifoaming agents and leveling agents.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 도전성 접착제는, 150℃, 30분 가열에 의한 질량의 감소가 가열 전의 질량과 비교하여 0.7질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.3질량％ 이하로 한다. 이에 의해, 기포를 확실하게 억제할 수 있는 결과, 양산 시에 있어서 안정된 접착 강도를 갖는 도전성 접착제를 제공할 수 있다.The conductive adhesive of the present invention as described above preferably has a mass reduction by heating at 150 DEG C for 30 minutes of 0.7 mass% or less, more preferably 0.5 mass% or less, more preferably 0.5 mass% or less, 0.3 mass% or less. As a result, bubbles can be reliably suppressed, and as a result, it is possible to provide a conductive adhesive having a stable bonding strength at the time of mass production.
본 발명에 의한 도전성 접착제는, 상기한 각 성분을 혼합함으로써 주로 1액형 접착제로서 제조 가능하기 때문에, 취급성이 우수하다. 또한, 본 발명의 도전성 접착제는 보존 안정성도 우수하다.The conductive adhesive according to the present invention is excellent in handleability because it can be produced mainly as a one-pack type adhesive by mixing the above-mentioned respective components. The conductive adhesive of the present invention is also excellent in storage stability.
본 발명의 도전성 접착제에 의한 부재끼리의 접착은, 예를 들어 이하와 같이 행하여진다.Adhesion of members by the conductive adhesive agent of the present invention is performed, for example, as follows.
프린트 회로 기판 등의 접착 부재의 접착 개소에 스크린 메쉬나 메탈 마스크에 의한 패턴 인쇄, 또는 디스펜서 등의 도포 장치에 의한 도포에 의해 접착제를 도포한다.An adhesive is applied to a bonding portion of an adhesive member such as a printed circuit board by pattern printing with a screen mesh or a metal mask or by application using a dispenser such as a dispenser.
접착 개소에 접착제가 충분히 공급된 것을 확인한 후, 피접착 부재(부품)를 접착 부재(기판)의 접착 개소에 얹고, 100℃ 내지 180℃, 바람직하게는 120℃ 내지 160℃의 범위에서 15분 내지 50분, 바람직하게는 20분 내지 40분의 조건에서 가열하여, 경화한다.(Part) is placed on the bonding portion of the bonding member (substrate), and the bonding member is bonded to the bonding portion at a temperature of 100 占 폚 to 180 占 폚, preferably 120 占 폚 to 160 占 폚 for 15 minutes 50 minutes, preferably 20 minutes to 40 minutes.
이에 의해, 접착제 중의 글리시딜에테르 화합물과 경화제가 반응하여 경화되고, 접착 부재(기판)와 이것에 적재된 피접착 부재(부품)가 견고하게 도전 접착된다.As a result, the glycidyl ether compound in the adhesive reacts with the curing agent to be cured, and the adhesive member (substrate) and the member to be adhered (component) mounted thereon are firmly adhered to each other.
이하, 본 발명을 실시예에 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 있어서 특별히 언급하지 않는 한, 「부」,「％」는 질량 기준인 것으로 한다.Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto. In the following description, " part " and "% " are based on mass unless otherwise specified.
<실시예> <Examples>
I. 도전성 접착제의 제조I. Preparation of Conductive Adhesive
실시예 1 및 2, 및 비교예 1 내지 6 Examples 1 and 2, and Comparative Examples 1 to 6
하기 표 1에 나타내는 배합 비율(질량비)로 각 성분을 배합하여, 교반 혼합한 후, 3축 롤밀에 의해 분산시켰다. 이에 의해, 본 발명의 도전성 접착제 및 비교용의 도전성 접착제를 얻었다(실시예 1 및 2, 및 비교예 1 내지 6).Each component was compounded at the compounding ratio (mass ratio) shown in Table 1 below, stirred and mixed, and then dispersed by a three-roll mill. Thus, the conductive adhesive of the present invention and the comparative conductive adhesive were obtained (Examples 1 and 2, and Comparative Examples 1 to 6).
II. 접착 강도의 측정II. Measurement of adhesion strength
유리 에폭시 동장 기판(기재 FR4, 구리 두께 35㎛) 상에 약 10㎜ 폭의 간극을 두고 셀로판 테이프에 의해 마스킹을 실시하고, 스크레이퍼에 의해 실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 5에 의해 얻어진 도전성 접착제를 도포했다. 또한, 비교예 6의 도전성 접착제는 증점이 현저하여, 도포할 수 없었다.A gap of about 10 mm in width was provided on a glass epoxy copper substrate (base material FR4, copper thickness 35 mu m), and masking was performed by using a cellophane tape. The electric conductance was measured by a scraper in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5 The adhesive was applied. In addition, the conductive adhesive of Comparative Example 6 was remarkably thick and could not be applied.
도포 후, 셀로판 테이프를 벗기고, 금 도금 M3 너트(JIS B 1181-1995, 피접착체로서 사용)(맞변 거리: 5.5㎜, 대각 거리: 6.4㎜, 높이: 2.4㎜, 1종)의 목귀질(面取り)되어 있지 않은 구멍이 있는 면을 접착면으로 하여 배치하고, 열풍 순환식 건조로를 사용하여, 150℃에서 30분간 가열하여 접착시켰다. 이에 의해 측정용 시험편을 얻었다.After the application, the cellophane tape was peeled off and the gold plated M3 nut (JIS B 1181-1995, used as a contact body) (neck width: 5.5 mm, diagonal distance: 6.4 mm, height: 2.4 mm, ) Were placed as adhesive surfaces, and they were bonded by heating at 150 DEG C for 30 minutes using a hot-air circulating type drying furnace. Thus, a test piece for measurement was obtained.
얻어진 시험편의 접착된 금 도금 M3 너트의 측면에, 전단 속도 5㎜/min의 전단력을 기판면에 대하여 평행해지도록 인가하고, 디지털 포스 게이지(닛본 덴산 심포 가부시끼가이샤제 FGP-50, 전동 스탠드 FCS-TV)를 사용하여, 금 도금 M3 너트와 기판의 접착면의 전단 강도를 측정했다. 측정된 전단 강도를 금 도금 M3 너트의 접착 면적으로 나누어 접착 강도를 산출했다.A shearing force of 5 mm / min in shear rate was applied parallel to the surface of the substrate on the side of the gold-plated M3 nut of the obtained test piece, and a digital force gauge (FGP-50 manufactured by Nippon Densan Co., -TV) was used to measure the shear strength of the bonding surface between the gold-plated M3 nut and the substrate. The measured shear strength was divided by the area of adhesion of gold-plated M3 nuts to calculate the adhesive strength.
얻어진 결과를 표 1에 함께 나타낸다.The obtained results are shown together in Table 1.
III. 비저항값의 측정III. Measurement of resistivity value
유리 기판 상에 2㎜ 폭의 간극을 두고 셀로판 테이프에 의해 마스킹을 실시하고, 스크레이퍼에 의해 실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 5에 의해 얻어진 도전성 접착제를 도포했다. 또한, 비교예 6의 도전성 접착제는 증점이 현저하여, 도포할 수 없었다.The glass substrate was masked with a cellophane tape with a gap of 2 mm in width, and the conductive adhesive obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5 was applied by a scraper. In addition, the conductive adhesive of Comparative Example 6 was remarkably thick and could not be applied.
도포 후, 셀로판 테이프를 벗기고, 열풍 순환식 건조로를 사용하여, 150℃에서 30분간 가열 경화하여, 측정용의 시험편을 얻었다.After the application, the cellophane tape was peeled off and heated and cured at 150 占 폚 for 30 minutes using a hot air circulation type drying furnace to obtain a test piece for measurement.
얻어진 시험편에 대하여, 도전성 접착제의 패턴막 두께(T)를 서프 코다(고사까 겡뀨쇼제, SE-30H)를 사용하여 측정하고, 패턴 폭(W)을 메져링 마이크로스코프(MEASURING MICROSCOPE; 올림푸스(OLYMPUS)사제 STM-MJS)를 사용하여 측정했다. 또한, 패턴 길이(L) 5㎝의 저항값(R)을 테스터(히오키 덴끼사제 디지털 하이테스터 3256)를 사용하여 측정했다.The obtained test pieces were measured for pattern thickness (T) of the conductive adhesive using Surfcoda (Kosaka Gensen Co., SE-30H), and the pattern width W was measured using a measuring microscope (OLYMPUS ) STM-MJS). The resistance value R of the pattern length L of 5 cm was measured using a tester (Digital Hi-Tester 3256, manufactured by Hioki Denka Co., Ltd.).
상기에서 측정한 막 두께(T), 패턴 폭(W), 저항값(R) 및 패턴 길이(L)(5㎝)로부터, 하기 식에 의해 비저항값(ρ)을 산출했다.The resistivity value? Was calculated from the film thickness (T), the pattern width (W), the resistance value (R) and the pattern length (L) (5 cm)
ρ(Ω·㎝)=R(Ω)·A(㎠)/L(㎝) ρ (Ω · cm) = R (Ω) · A (cm 2) / L (cm)
ρ: 비저항값ρ: specific resistance value
R: 패턴 길이(L) 5㎝의 저항값(전기 저항) R: Pattern length (L) Resistance value of 5 cm (electric resistance)
A: 단면적(T×W) A: Cross-sectional area (T x W)
L: 패턴 길이 L: pattern length
계산 결과로부터, 실시예 1 및 2, 및 비교예 1 내지 5의 어느 시험편이든 10Ω·㎝ 이하의 비저항값을 갖는 것을 확인했다.From the calculation results, it was confirmed that the test pieces of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5 had a resistivity value of 10? · Cm or less.
IV. 도통성 시험IV. Continuity test
M3 너트와 기판의 구리 부분의 도통성을 테스터(히오키 덴끼 가부시끼가이샤제 디지털 하이테스터 3256)에 의해 확인하여, 모두 도통이 떨어지는 것을 확인했다.The continuity of the M3 nut and the copper portion of the substrate was confirmed by a tester (Digital Hi-Tester 3256 manufactured by Hioki Denshiku Co., Ltd.), and it was confirmed that all the conduction was poor.
V. 연필 경도 시험V. Pencil hardness test
각 샘플의 접착제 경화 부분에 대하여, 연필 경도를 JIS K 5600의 시험 방법에 따라 측정했다. 어느 샘플이든 8H 이상의 연필 경도인 것을 확인했다.The hardness of the cured adhesive portion of each sample was measured according to the test method of JIS K 5600. It was confirmed that any sample had pencil hardness of 8H or more.
VI. 질량 감소VI. Mass reduction
실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 6에 의해 얻어진 접착제를, 각각 2g, 직경 5㎝의 알루미늄 접시 상에 채취하여, 열풍 순환식 건조로에서 150℃에서 30분 가열하고, 가열 후의 질량을 측정했다. 가열 전후의 각 접착제의 질량을 비교한 바, 모두 0.3질량％ 이하의 질량 감소이었다.The adhesives obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 6 were each taken on an aluminum plate having a diameter of 5 cm and 2 g respectively and heated in a hot air circulating type drying furnace at 150 DEG C for 30 minutes to measure the mass after heating . When the masses of the respective adhesives before and after the heating were compared, all of them showed a mass reduction of 0.3 mass% or less.
상기 표 1 중의 재료는 이하와 같다.The materials in Table 1 are as follows.
글리시딜에테르 화합물 1: 디시클로펜타디엔디메탄올형 에폭시 수지Glycidyl ether compound 1: dicyclopentadiene dimethanol type epoxy resin
(아데카(ADEKA)사제 EP-4088L, 에폭시 당량: 165g/eq, 점도: 2.3dPa·s, 전체 염소: 0.09질량％)(EP-4088L manufactured by ADEKA, epoxy equivalent: 165 g / eq, viscosity: 2.3 dPas, total chlorine: 0.09 mass%
글리시딜에테르 화합물 2: 비스페놀 A형 비스페놀 F형 혼합 에폭시 수지Glycidyl ether compound 2: Bisphenol A type bisphenol F type mixed epoxy resin
(신닛테츠 스미낑 가가꾸사제 ZX-1059, 에폭시 당량: 165g/eq, 점도: 25dPa·s, 가수분해성 염소: 0.03질량％ 이하) (ZX-1059, epoxy equivalents: 165 g / eq, viscosity: 25 dPa.s, and hydrolyzable chlorine: 0.03 mass% or less)
글리시딜에테르 화합물 3: 비스페놀 F형 에폭시 수지Glycidyl ether compound 3: Bisphenol F type epoxy resin
(DIC사제 830-S, 에폭시 당량: 169g/eq, 점도: 35.4dPa·s, 가수분해성 염소: 0.006질량％)(Epoxy equivalent: 169 g / eq, viscosity: 35.4 dPa.s, hydrolyzable chlorine: 0.006% by mass)
글리시딜에테르 화합물 4: 비스페놀 A형 에폭시 수지Glycidyl ether compound 4: Bisphenol A type epoxy resin
(DIC사제 840-S, 에폭시 당량: 186g/eq, 점도: 103dPa·s, 가수분해성 염소: 0.003질량％)(840-S manufactured by DIC, epoxy equivalent: 186 g / eq, viscosity: 103 dPa · s, hydrolyzable chlorine: 0.003% by mass)
글리시딜에테르 화합물 5: 비스페놀 A형 에폭시 수지Glycidyl ether compound 5: Bisphenol A type epoxy resin
(DIC사제 850-S, 에폭시 당량: 187g/eq, 점도: 133dPa·s, 가수분해성 염소: 0.012질량％)(850-S manufactured by DIC, epoxy equivalent: 187 g / eq, viscosity: 133 dPas, hydrolyzable chlorine: 0.012 mass%)
글리시딜에테르 화합물 6: 비스페놀 F형 에폭시 수지Glycidyl ether compound 6: Bisphenol F type epoxy resin
(아데카사제 EP-4901HF, 에폭시 당량: 169g/eq, 점도: 26dPa·s, 전체 염소 0.12질량％)(EP-4901HF, epoxy equivalent: 169 g / eq, viscosity: 26 dPa 占 퐏; total chlorine: 0.12 mass%)
도전 분말 1: 플레이크상 은분(DOWA 일렉트로닉스사제 AA-4703, 비표면적: 1.01㎡/g, 탭 밀도: 3.5g/㎤, 평균 입경 4㎛) Conductive powder 1: flake silver powder (AA-4703 manufactured by DOWA ELECTRONICS CO., LTD., Specific surface area: 1.01 m 2 / g, tap density: 3.5 g /
도전 분말 2: 플레이크상 은분 EA-0101(메탈로사제, 비표면적: 0.32㎡/g, 탭 밀도: 5.5g/㎤, 평균 입경 5.5㎛)(Specific surface area: 0.32 m2 / g, tap density: 5.5 g / cm3, average particle diameter: 5.5 占 퐉)
경화제 1: 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물(시꼬꾸 가세사제 2MAOK-PW)Curing agent 1: 2,4-diamino-6- [2'-methylimidazolyl- (1 ')] -ethyl-s-triazine isocyanuric acid adduct (2MAOK-PW manufactured by Shikoku Chemicals Co.,
경화제 2: 디에틸렌트리아민(와꼬 쥰야꾸사제)Curing agent 2: Diethylene triamine (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
표 1에 나타내는 결과로부터 명백해진 바와 같이, 디시클로펜타디엔디메탄올형 에폭시 수지를 사용한 실시예 1 및 2의 도전성 접착제는, 비교예 1 내지 5에 비하여 모두 접착 강도가 높아, 도전성 접착제로서 양호한 결과를 나타냈다.As is clear from the results shown in Table 1, the conductive adhesives of Examples 1 and 2 using the dicyclopentadiene dimethanol type epoxy resin had higher bonding strength than those of Comparative Examples 1 to 5 and showed good results as the conductive adhesive .
또한, 본 발명의 접착제는, 도통성, 경도, 질량 감소에 있어서도 비교예에 있어서의 조성물에 손색이 없어, 우수한 품질을 갖고 있다고 할 수 있다.In addition, the adhesive of the present invention can be said to have excellent quality because the composition of the comparative example is excellent in continuity, hardness and mass reduction.
Claims (6)
(B) 식 (I)로 표시되는 글리시딜에테르 화합물과,
(C) 경화제를 포함하고,
용매를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 도전성 접착제.
(식 중, R1은 알킬기, 아릴기, 알킬아릴기 또는 아릴알킬기를 나타내고, m+n=0, 1 또는 2임)(A) a conductive powder,
(B) a glycidyl ether compound represented by the formula (I)
(C) a curing agent,
Wherein the conductive adhesive contains no solvent.
(Wherein R1 represents an alkyl group, an aryl group, an alkylaryl group or an arylalkyl group, and m + n = 0, 1 or 2)
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| Date | Code | Title | Description |
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |