JPH0520919A - Conductive paste - Google Patents
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- JPH0520919A JPH0520919A JP19996391A JP19996391A JPH0520919A JP H0520919 A JPH0520919 A JP H0520919A JP 19996391 A JP19996391 A JP 19996391A JP 19996391 A JP19996391 A JP 19996391A JP H0520919 A JPH0520919 A JP H0520919A
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- H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、端子間の接着接合等
に使用する導電ペーストに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a conductive paste used for adhesive bonding between terminals.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から端子間の接合をするために、導
電性金属粉末を分散させたエポキシ樹脂と硬化剤とから
なる２液型エポキシ樹脂系導電ペーストが広く使用され
ている。しかし２液型エポキシ樹脂系導電ペーストは、
使用直前にエポキシ樹脂と硬化剤を混合しなければなら
ず使い難いものである。2. Description of the Related Art Conventionally, a two-pack type epoxy resin-based conductive paste composed of an epoxy resin in which a conductive metal powder is dispersed and a curing agent has been widely used for joining terminals. However, the two-component epoxy resin-based conductive paste is
It is difficult to use because the epoxy resin and the curing agent must be mixed immediately before use.
【０００３】このため、エポキシ樹脂と硬化剤とを当初
から混合した組成物中に導電性粉末を分散させた一液型
エポキシ樹脂を使用する導電ペーストが使用されるよう
になってきた。このような一液型エポキシ樹脂系導電ペ
ーストにおいては、例えばビスフェノールＡ型ジグリシ
ジルエーテル、ビスフェノールＦ型ジグリシジルエーテ
ル、ノボラック型グリシジルエーテル等の常温において
粘稠な液状ないしは固体のエポキシ樹脂オリゴマーを用
いている。Therefore, a conductive paste using a one-pack type epoxy resin in which a conductive powder is dispersed in a composition obtained by mixing an epoxy resin and a curing agent from the beginning has been used. In such a one-pack type epoxy resin-based conductive paste, a viscous liquid or solid epoxy resin oligomer at room temperature such as bisphenol A type diglycidyl ether, bisphenol F type diglycidyl ether, novolac type glycidyl ether is used. There is.
【０００４】ところで、導電ペーストが所望の導電性を
示すためには十分な量の導電性粉末をエポキシ樹脂に分
散させ、また、導電性ペーストの作業性、取扱性を良好
なものとするために、エポキシ樹脂の粘度を適切にもの
に制御する必要がある。このため、従来の一液型エポキ
シ樹脂系導電ペーストにおいては、導電性粉末の分散媒
として、前述のようなエポキシ樹脂を、エポキシ樹脂に
反応性の希釈剤で希釈又は希釈剤に溶解して使用してい
た。このような希釈剤としては、ブチルグリシジルエー
テル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテ
ル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル等
の脂肪族アルコール系エポキシ化物又はネオ酸グリシジ
ルエステル、ダイマー酸ジグリシジルエステル等の脂肪
族もしくは芳香族カルボン酸のエポキシ化物等が使用さ
れていた。By the way, in order for the conductive paste to exhibit the desired conductivity, a sufficient amount of conductive powder is dispersed in the epoxy resin, and in order to improve the workability and handleability of the conductive paste. It is necessary to control the viscosity of the epoxy resin appropriately. Therefore, in the conventional one-pack type epoxy resin-based conductive paste, the above-mentioned epoxy resin is used as a dispersion medium of the conductive powder, diluted with a diluent reactive with the epoxy resin or dissolved in the diluent. Was. Examples of such diluents include aliphatic alcohol-based epoxidized products such as butyl glycidyl ether, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, and trimethylolpropane triglycidyl ether, and fats such as neoic acid glycidyl ester and dimer acid diglycidyl ester. Epoxy compounds of group or aromatic carboxylic acids have been used.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな希釈剤はエポキシ樹脂との反応性がよいとはいえな
い。このため、このような希釈剤を配合する導電ペース
トを硬化させるためには１５０℃を超える温度に加熱す
る必要があるので、導電ペーストで接合する電子部品に
よっては変形等が生ずるという問題がある。また、硬化
温度を低下させようとするとシェルフライフが低下する
という問題もある。更に、これらの希釈剤を配合する
と、希釈剤がその導電ペーストの硬化物の物性、特に引
っ張強度等の機械的性質や耐熱性を低下させるという問
題もある。加えてこのような希釈剤は硬化速度が遅いの
で、導電ペーストの使用時の作業性が低下するという問
題もある。However, such a diluent cannot be said to have good reactivity with an epoxy resin. Therefore, since it is necessary to heat the conductive paste containing such a diluent to a temperature higher than 150 ° C., there is a problem that deformation or the like may occur depending on the electronic components to be joined with the conductive paste. There is also a problem that shelf life is shortened when the curing temperature is lowered. Further, when these diluents are blended, there is a problem that the diluent deteriorates the physical properties of the cured product of the conductive paste, particularly mechanical properties such as tensile strength and heat resistance. In addition, since such a diluent has a slow curing speed, there is a problem that workability is deteriorated when the conductive paste is used.
【０００６】この発明は、以上のような従来技術の問題
点を解決し、硬化時に１５０℃を超えるような温度に加
熱する必要がなく、また、硬化物の物性を低下させるよ
うな希釈剤を使用しなくても、導電性粉末を十分な量で
配合でき、作業性、取扱性、優れ、保存安定性も良好な
導電ペーストを提供することを目的とする。The present invention solves the problems of the prior art as described above, does not require heating at a temperature exceeding 150 ° C. at the time of curing, and further, uses a diluent which deteriorates the physical properties of the cured product. It is an object of the present invention to provide a conductive paste which can be blended with a sufficient amount of conductive powder without using it, has excellent workability, handleability, and storage stability.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】この発明者らは、上記の
目的が、エポキシ樹脂の希釈剤として少なくとも１種の
グリシジルアミン型エポキシ化合物を使用することによ
り達成されることを見出しこの発明をするに至った。即
ち、この発明は、導電性粉体、エポキシ樹脂及び硬化剤
を含んでなる導電ペーストにおいて、該エポキシ樹脂の
希釈剤として少なくとも１種のグリシジルアミン型エポ
キシ化合物を含有することを特徴とする導電ペーストを
提供する。The present inventors have found that the above object can be achieved by using at least one glycidylamine type epoxy compound as a diluent for an epoxy resin, and make the present invention. Came to. That is, the present invention is a conductive paste containing a conductive powder, an epoxy resin and a curing agent, which contains at least one glycidyl amine type epoxy compound as a diluent for the epoxy resin. I will provide a.
【０００８】この発明の導電ペーストは、従来の反応性
の希釈剤に代わりに少なくとも１種のグリシジルアミン
型エポキシ化合物を含有する。このグリシジルアミン型
エポキシ化合物は、エポキシ樹脂に添加する従来の反応
性の希釈剤に比べ反応性が高く、速硬化性であり、硬化
物に良好な機械的強度や耐熱性を付与するものである。The conductive paste of the present invention contains at least one glycidylamine type epoxy compound instead of the conventional reactive diluent. This glycidyl amine type epoxy compound has higher reactivity than conventional reactive diluents added to an epoxy resin, is fast curable, and imparts good mechanical strength and heat resistance to a cured product. .
【０００９】このようなグリシジルアミン型エポキシ化
合物としては、例えばジグリシジルアニリン、テトラグ
リシジルビスアミノシクロヘキサン、ジグリシジル−ｏ
−トルイジン、トリグリシジル−ｐ−アミノフェノー
ル、テトラグリシジル−ｍ−キシレンジアミン等を使用
することができる。Examples of such glycidyl amine type epoxy compounds include diglycidyl aniline, tetraglycidyl bisaminocyclohexane and diglycidyl-o.
-Toluidine, triglycidyl-p-aminophenol, tetraglycidyl-m-xylenediamine and the like can be used.
【００１０】また、このようなグリシジルアミン型エポ
キシ化合物の粘度は、希釈剤として機能するように常温
で２０００ｃｐｓ以下、好ましくは５００ｃｐｓ以下と
する。２０００ｃｐｃを超えると良好な希釈効果が得ら
れず、作業性が著しく低下する。The viscosity of such a glycidylamine type epoxy compound is 2000 cps or less, preferably 500 cps or less at room temperature so as to function as a diluent. If it exceeds 2000 cpc, a good dilution effect cannot be obtained, and the workability is significantly reduced.
【００１１】この発明において、グリシジルアミン型エ
ポキシ化合物の好ましい配合量は、エポキシ樹脂とグリ
シジルアミン型エポキシ化合物との重量比が９：１〜
３：７である。この範囲よりグリシジルアミン型エポキ
シ化合物の割合が低い場合には、所望の速硬化性、機械
的強度、耐熱性が同時に得られ難く、また高い場合には
生成する硬化物が脆弱となり機械的強度が低下し易くな
る。In the present invention, the preferable amount of the glycidyl amine type epoxy compound is such that the weight ratio of the epoxy resin and the glycidyl amine type epoxy compound is 9: 1 to 1.
3: 7. If the proportion of the glycidyl amine type epoxy compound is lower than this range, it is difficult to obtain the desired fast curing property, mechanical strength and heat resistance at the same time, and if it is higher, the resulting cured product becomes fragile and the mechanical strength is low. It tends to decrease.
【００１２】この発明においてエポキシ樹脂は、導電性
粉末の分散媒として機能するばかりでなく、硬化物に良
好な接着性、耐摩耗性、耐薬品性等を付与する機能を有
する。このようなエポキシ樹脂としては。従来から導電
ペーストにおいて使用されてきたエポキシ樹脂、例えば
密着性、作業性、硬化物の物性等のバランスに優れたビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂やビスフェノールＦ型エ
ポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂等の
液状、半固体状又は固体状のエポキシ樹脂、その他に脂
肪族環状エポキシ樹脂などから適宜選択して使用するこ
とができる。特に、後述するエポキシ樹脂の硬化剤とし
て酸無水物を使用する場合等には、エポキシ樹脂として
その分子の基本骨格中に水酸基を持たないものを使用す
ることが好ましい。これにより、導電ペーストの保存安
定性を向上させることができる。これは、エポキシ樹脂
中に水酸基が含まれると、その水酸基が硬化反応のスタ
ーターになるので、硬化剤として酸無水物を使用する場
合には、そのシェルフライフは短くなるからである。こ
のような水酸基を持たないエポキシ樹脂としては、例え
ば液状ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂やビスフェノー
ルＦ型エポキシ樹脂の分子蒸留品等が挙げられる。な
お、これらのエポキシ樹脂は単独でも２種以上を混合し
て使用することができる。In the present invention, the epoxy resin not only functions as a dispersion medium for the conductive powder, but also has a function of imparting good adhesiveness, abrasion resistance, chemical resistance and the like to the cured product. As such an epoxy resin. Epoxy resins that have been used in conductive pastes, such as liquids such as bisphenol A type epoxy resins, bisphenol F type epoxy resins, and phenol novolac type epoxy resins, which have an excellent balance of adhesion, workability, physical properties of cured products, etc. A semi-solid or solid epoxy resin, as well as an aliphatic cyclic epoxy resin can be appropriately selected and used. In particular, when an acid anhydride is used as a curing agent for an epoxy resin described later, it is preferable to use an epoxy resin having no hydroxyl group in the basic skeleton of the molecule. Thereby, the storage stability of the conductive paste can be improved. This is because when the epoxy resin contains a hydroxyl group, the hydroxyl group serves as a starter for the curing reaction, so that when an acid anhydride is used as the curing agent, its shelf life becomes short. Examples of such an epoxy resin having no hydroxyl group include liquid bisphenol A type epoxy resins and molecular distillation products of bisphenol F type epoxy resins. These epoxy resins may be used alone or in combination of two or more.
【００１３】また、この発明においてエポキシ樹脂の好
ましい配合割合は、導電ペースト全量に対して１０〜４
０重量％、より好ましくは１５〜３０重量％である。In the present invention, the preferable mixing ratio of the epoxy resin is 10 to 4 with respect to the total amount of the conductive paste.
It is 0% by weight, more preferably 15 to 30% by weight.
【００１４】この発明で使用する導電性粉体は、導電ペ
ーストに導電性を付与する機能を有する。このような導
電性粉体としては、電気的に良好な導体である限りその
材質に特に制限はなく、例えば銅、銀、ニッケル等の金
属粉体、このような金属で被覆された樹脂あるいはセラ
ミック粉体等を使用することができる。また、その形状
についても特に制限はなく、りん片状、樹枝状、粒状、
ペレット状等の任意の形状をとることができる。また、
導電性粉体の平均粒径は、３０μｍ以下、好ましくは１
０μｍ以下である。The conductive powder used in the present invention has a function of imparting conductivity to the conductive paste. The conductive powder is not particularly limited in its material as long as it is an electrically good conductor. For example, metal powder of copper, silver, nickel or the like, resin or ceramic coated with such metal. Powder or the like can be used. Also, there is no particular limitation on the shape thereof, such as scaly, dendritic, granular,
It may have any shape such as a pellet shape. Also,
The average particle diameter of the conductive powder is 30 μm or less, preferably 1
It is 0 μm or less.
【００１５】この発明において、導電性粉体の好ましい
配合割合は、導電ペースト全量に対して６０〜９０重量
％、より好ましくは７０〜８５重量％である。配合割合
が６０重量％未満では安定した良好な導電性が得られに
くく、また９０重量％を超えると作業性が非常に低下す
るからである。In the present invention, the preferable blending ratio of the conductive powder is 60 to 90% by weight, more preferably 70 to 85% by weight, based on the total amount of the conductive paste. This is because if the blending ratio is less than 60% by weight, it is difficult to obtain stable and good conductivity, and if it exceeds 90% by weight, the workability is extremely deteriorated.
【００１６】この発明において、エポキシ樹脂の硬化剤
としては従来からエポキシ樹脂の硬化剤として使用され
てきた硬化剤の中から適宜選択して使用することができ
る。例えば、アミド系、有機酸ヒドラジット系、酸無水
物系、フェノール系、イミダゾール系、第４級アンモニ
ウム系、テトラフェニルボロン塩系の硬化剤等の中か適
宜選択して使用することができる。In the present invention, the curing agent for the epoxy resin can be appropriately selected and used from the curing agents conventionally used as the curing agent for epoxy resins. For example, an amide-based, organic acid hydrazide-based, acid anhydride-based, phenol-based, imidazole-based, quaternary ammonium-based, tetraphenylboron salt-based curing agent or the like can be appropriately selected and used.
【００１７】この発明において、硬化剤の好ましい配合
割合は、導電ペースト全量に対して〜 重量％、より
好ましくは０．５〜３．０重量％である。In the present invention, the mixing ratio of the curing agent is preferably ˜wt%, more preferably 0.5˜3.0 wt% with respect to the total amount of the conductive paste.
【００１８】なお、この発明の導電ペーストには、従来
から導電ペーストに使用されている各種添加物、例えば
有機溶剤を必要に応じて添加することができる。The conductive paste of the present invention may be added with various additives conventionally used in conductive paste, such as organic solvents, if necessary.
【００１９】この発明の導電ペーストは常法により製造
できる。例えば、導電性粉体、エポキシ樹脂、グリシジ
ルアミン型エポキシ化合物及び硬化剤を単に機械的に均
一に混合することで製造できる。The conductive paste of the present invention can be manufactured by a conventional method. For example, the conductive powder, the epoxy resin, the glycidyl amine type epoxy compound, and the curing agent can be mechanically and uniformly mixed to produce.
【００２０】なお、この発明の導電ペーストの硬化は、
約１５０℃で１０〜３０分間加熱することにより容易に
行うことができる。The hardening of the conductive paste of the present invention is
It can be easily performed by heating at about 150 ° C. for 10 to 30 minutes.
【００２１】[0021]
【作用】この発明の導電ペーストにおいては、エポキシ
樹脂の希釈剤として、反応性の高い少なくとも１種のグ
リシジルアミン型エポキシ化合物を使用しているので、
硬化時に１５０℃を超えるような温度に加熱する必要が
なく、また、硬化物の物性を低下させるような従来の希
釈剤を使用しなくても、導電性粉末を十分な量で含有す
ることが可能となる。また、導電ペーストの作業性、取
扱性、保存安定性が向上する。In the conductive paste of the present invention, since at least one highly reactive glycidylamine type epoxy compound is used as the diluent for the epoxy resin,
It is not necessary to heat to a temperature higher than 150 ° C. at the time of curing, and the conductive powder may be contained in a sufficient amount without using a conventional diluent that deteriorates the physical properties of the cured product. It will be possible. In addition, workability, handleability, and storage stability of the conductive paste are improved.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、この発明を実施例に基づき具体的に説
明する。ただし、この発明はこれらの実施例に限定され
るものではない。なお、実施例中「部」は「重量部」を
意味する。EXAMPLES The present invention will be described in detail below based on examples. However, the present invention is not limited to these embodiments. In the examples, "part" means "part by weight".
【００２３】実施例１
以下に示す成分を、ニーダーに一括投入し３０分間プレ
ミキシングし、次いで３本ロールに３回通過させて一液
型エポキシ樹脂を含有する均一な導電ペーストを得た。Example 1 The components shown below were put into a kneader all at once, premixed for 30 minutes, and then passed through a three-roll mill three times to obtain a uniform conductive paste containing a one-pack type epoxy resin.
【００２４】
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂 １５．０部
（商品名：エピコート８２８、油化シェルエポキシ製）
ジグリシジル−ｏ−トルイジン ７．０部
（商品名：ＧＯＴ、日本化薬工業製）
イミダゾール系硬化剤 ２．０部
（商品名：２Ｐ４ＭＨＺ、四国化成工業製）
銀粉（商品名：Ａｇ−Ｃ−ＧＳ、福田金属箔粉工業製） ７６．０部
この導電ペーストについて、２５℃で保存した場合のシ
ェルフライフを測定した。次ぎにこの導電ペーストを
１．２ｍｍ厚のガラスエポキシ板（銅箔なし）に膜厚が
約１ｍｍとなるように塗布し、１３０℃及び１５０℃で
硬化したときの鉛筆硬度の経時変化を調べた。また、離
型層が設けられたポリエチレンテレフタレートフィルム
上に、この導電ペーストを膜厚が１００μｍになるよう
に塗布し、１５０℃で３０分間硬化させた後にポリエチ
レンテレフタレートフィルムからフィルム状の硬化物を
剥がし、これについて引張強さ、ガラス転移点及び比抵
抗を測定した。これらの試験結果を表１に示す。Bisphenol A type epoxy resin 15.0 parts (trade name: Epicoat 828, made by Yuka Shell Epoxy) diglycidyl-o-toluidine 7.0 parts (trade name: GOT, made by Nippon Kayaku Co., Ltd.) imidazole-based curing agent 2.0 parts (trade name: 2P4MHZ, manufactured by Shikoku Chemicals Co., Ltd.) Silver powder (trade name: Ag-C-GS, manufactured by Fukuda Metal Foil Powder Co., Ltd.) 76.0 parts Shelf when stored at 25 ° C. for this conductive paste Life was measured. Next, this conductive paste was applied to a 1.2 mm thick glass epoxy plate (without copper foil) to a film thickness of about 1 mm, and the change in pencil hardness with time when cured at 130 ° C. and 150 ° C. was examined. . Further, this conductive paste was applied on a polyethylene terephthalate film provided with a release layer so that the film thickness was 100 μm, and cured at 150 ° C. for 30 minutes, and then a film-like cured product was peeled from the polyethylene terephthalate film. The tensile strength, the glass transition point and the specific resistance of this were measured. The results of these tests are shown in Table 1.
【００２５】表１から明らかなように、この導電ペース
トは速硬化性であり、また、これから得られた硬化物
は、従来品と同様のシェルフライフを有し、しかも従来
品に比べ機械的強度及び耐熱性が大幅に改善されている
ことが判る。As is clear from Table 1, this conductive paste is fast-curing, and the cured product obtained therefrom has a shelf life similar to that of the conventional product, and has a mechanical strength higher than that of the conventional product. It can be seen that the heat resistance is greatly improved.
【００２６】実施例２
実施例１の成分を以下に示す成分に変え、実施例１と同
様な操作を行うことにより一液型エポキシ樹脂を含有す
る均一な導電ペーストを得た。Example 2 By changing the components of Example 1 to the components shown below and performing the same operation as in Example 1, a uniform conductive paste containing a one-pack type epoxy resin was obtained.
【００２７】
フェノールノボラック型エポキシ樹脂 １７．０部
（商品名：エピコート１５２、油化シェルエポキシ製）
ジグリシジル−ｏ−トルイジン １１．０部
（商品名：ＧＯＴ、日本化薬工業製）
イミダゾール系硬化剤 ２．０部
（商品名：２Ｐ４ＭＨＺ、四国化成工業製）
銀粉（商品名：Ａｇ−Ｃ−ＧＳ、福田金属箔粉工業製） ７０．０部
得られた導電ペーストについて実施例１と同様の試験を
行った。試験結果を表１に示す。表１から明らかなよう
に、この導電ペーストは速硬化性であり、また、従来品
と同様のシェルフライフを有し、しかもこの導電ペース
トから得られた硬化物は、従来品に比べ機械的強度及び
耐熱性が大幅に改善されていることが判る。Phenol novolac type epoxy resin 17.0 parts (trade name: Epicoat 152, made by Yuka Shell Epoxy) diglycidyl-o-toluidine 11.0 parts (trade name: GOT, made by Nippon Kayaku Kogyo Co., Ltd.) imidazole curing agent 2.0 parts (trade name: 2P4MHZ, manufactured by Shikoku Chemicals Co., Ltd.) Silver powder (trade name: Ag-C-GS, manufactured by Fukuda Metal Foil Powder Industry) 70.0 parts The same test as in Example 1 for the obtained conductive paste. I went. The test results are shown in Table 1. As is clear from Table 1, this conductive paste is fast-curing, has the same shelf life as the conventional product, and the cured product obtained from this conductive paste has a higher mechanical strength than the conventional product. It can be seen that the heat resistance is greatly improved.
【００２８】実施例３
実施例１の成分を以下に示す成分に変え、実施例１と同
様な操作を行うことにより一液型エポキシ樹脂を含有す
る均一な導電ペーストを得た。Example 3 By changing the components of Example 1 to the components shown below and performing the same operation as in Example 1, a uniform conductive paste containing a one-pack type epoxy resin was obtained.
【００２９】
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂 １２．０部
（商品名：エピコート８２８、油化シェルエポキシ製）
ジグリシジルアニリン １２．０部
（商品名：ＧＡＮ、日本化薬工業製）
イミダゾール系硬化剤 ２．０部
（商品名：２Ｐ４ＭＨＺ、四国化成工業製）
銀粉（商品名：Ａｇ−Ｃ−ＧＳ、福田金属箔粉工業製） ７０．０部
得られた導電ペーストについて実施例１と同様の試験を
行った。試験結果を表１に示す。表１から明らかなよう
に、この導電ペーストは速硬化性であり、また、従来品
と同様のシェルフライフを有し、しかもこの導電ペース
トから得られた硬化物は、従来品に比べ機械的強度及び
耐熱性が大幅に改善されていることが判る。Bisphenol A type epoxy resin 12.0 parts (trade name: Epicoat 828, made by Yuka Shell Epoxy) Diglycidylaniline 12.0 parts (trade name: GAN, made by Nippon Kayaku Kogyo Co., Ltd.) Imidazole curing agent 2. 0 parts (trade name: 2P4MHZ, manufactured by Shikoku Chemicals Co., Ltd.) Silver powder (trade name: Ag-C-GS, manufactured by Fukuda Metal Foil Powder Industry) 70.0 parts The same test as in Example 1 was performed on the obtained conductive paste. It was The test results are shown in Table 1. As is clear from Table 1, this conductive paste is fast-curing, has the same shelf life as the conventional product, and the cured product obtained from this conductive paste has a higher mechanical strength than the conventional product. It can be seen that the heat resistance is greatly improved.
【００３０】実施例４
実施例１の成分を以下に示す成分に変え、実施例１と同
様な操作を行うことにより一液型エポキシ樹脂を含有す
る均一な導電ペーストを得た。Example 4 By changing the components of Example 1 to the components shown below and performing the same operation as in Example 1, a uniform conductive paste containing a one-pack type epoxy resin was obtained.
【００３１】
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂 １６．０部
（商品名：エピコート８０７、油化シェルエポキシ製）
テトラグリシジル−ｍ−キシレンジアミン １４．０部
（商品名：テットラッドＸ、三菱瓦斯化学製）
イミダゾール系硬化剤 ２．０部
（商品名：２Ｐ４ＭＨＺ、四国化成工業製）
銀粉（商品名：Ａｇ−Ｃ−ＧＳ、福田金属箔粉工業製） ６８．０部
得られた導電ペーストについて実施例１と同様の試験を
行った。試験結果を表１に示す。表１から明らかなよう
に、この導電ペーストは速硬化性であり、また、従来品
と同様のシェルフライフを有し、しかもこの導電ペース
トから得られた硬化物は、従来品に比べ機械的強度及び
耐熱性が大幅に改善されていることが判る。Bisphenol F type epoxy resin 16.0 parts (trade name: Epicoat 807, made by Yuka Shell Epoxy) Tetraglycidyl-m-xylenediamine 14.0 parts (trade name: Tetrad X, made by Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc.) imidazole series Hardener 2.0 parts (trade name: 2P4MHZ, manufactured by Shikoku Chemicals Co., Ltd.) Silver powder (trade name: Ag-C-GS, manufactured by Fukuda Metal Foil Powder Co., Ltd.) 68.0 parts The obtained conductive paste was the same as in Example 1. Was tested. The test results are shown in Table 1. As is clear from Table 1, this conductive paste is fast-curing, has the same shelf life as the conventional product, and the cured product obtained from this conductive paste has a higher mechanical strength than the conventional product. It can be seen that the heat resistance is greatly improved.
【００３２】比較例１
実施例１の成分を以下に示す成分に変え、実施例１と同
様な操作を行うことにより一液型エポキシ樹脂を含有す
る均一な導電ペーストを得た。Comparative Example 1 By changing the components of Example 1 to the components shown below and performing the same operation as in Example 1, a uniform conductive paste containing a one-pack type epoxy resin was obtained.
【００３３】
フェノールノボラック型エポキシ樹脂 １７．０部
（商品名：エピコート１５２、油化シェルエポキシ製）
ブチルグリシジルエーテル（希釈剤） １１．０部
（商品名：エピオールＢ、日本油脂製）
イミダゾール系硬化剤 ２．０部
（商品名：２Ｐ４ＭＨＺ、四国化成工業製）
銀粉（商品名：Ａｇ−Ｃ−ＧＳ、福田金属箔粉工業製） ７０．０部
得られた導電ペーストについて実施例１と同様の試験を
行った。試験結果を表１に示す。表１から明らかなよう
に、この導電ペーストから得られた硬化物は、この発明
の導電ペーストから得られた硬化物に比べ機械的強度及
び耐熱性の点で劣っていることが判る。Phenol novolac type epoxy resin 17.0 parts (trade name: Epicoat 152, made of oiled shell epoxy) Butyl glycidyl ether (diluent) 11.0 parts (trade name: Epiol B, made by NOF Corporation) imidazole curing Agent 2.0 parts (trade name: 2P4MHZ, manufactured by Shikoku Chemicals Co., Ltd.) Silver powder (trade name: Ag-C-GS, manufactured by Fukuda Metal Foil Powder Co., Ltd.) 70.0 parts The same conductive paste as in Example 1 was obtained. The test was conducted. The test results are shown in Table 1. As is clear from Table 1, the cured product obtained from this conductive paste is inferior in mechanical strength and heat resistance to the cured product obtained from the conductive paste of the present invention.
【００３４】[0034]
【表１】 試験項目 実施例 比較例 １ ２ ３ ４ １ 鉛筆硬度 130℃×10分 未硬化 未硬化 ４Ｂ 未硬化 未硬化 130℃×20分 ２Ｈ ４Ｈ ５Ｈ ４Ｈ ３Ｂ 130℃×30分 ４Ｈ ４Ｈ ５Ｈ ４Ｈ ２Ｈ 150℃×5 分 ２Ｂ Ｈ ４Ｈ Ｈ 未硬化 150℃×10分 ４Ｈ ４Ｈ ５Ｈ ４Ｈ ３Ｂ 150℃×15分 ４Ｈ ４Ｈ ５Ｈ ４Ｈ ２Ｈ 150℃×20分 ４Ｈ 引張り強さ 510 420 310 390 190 （ｋｇｆ／ｃｍ２） ガラス転移点 133 145 151 141 87 （Ｔｇ ℃） 比抵抗 ２ ６ ５ ６ ５ （１０−４Ωｃｍ） シェルフライフ(25 ℃) ６ヶ月 ６ヶ月 ６ヶ月 ６ヶ月 ６ヶ月 以上 以上 以上 以上 以上 [Table 1] Test item Example Comparative example1 2 3 4 1 Pencil hardness 130 ℃ × 10 minutes Uncured Uncured 4B Uncured Uncured 130 ° C x 20 minutes 2H 4H 5H 4H 3B 130 ° C x 30 minutes 4H 4H 5H 4H 2H 150 ℃ x 5 minutes 2B H 4H H uncured 150 ° C x 10 minutes 4H 4H 5H 4H 3B 150 ° C x 15 minutes 4H 4H 5H 4H 2H 150 ℃ x 20 minutes 4H Tensile strength 510 420 310 390 190 (Kgf / cmTwo) Glass transition point 133 145 151 141 87 (Tg ° C) Specific resistance 2 6 5 6 5 (10-4Ωcm) Shelf life (25 ℃) 6 months 6 months 6 months 6 months 6 monthsMore than above More than above
【００３５】[0035]
【発明の効果】この発明の一液型のエポシキ樹脂を含有
する導電ペーストによれば、硬化時に１５０℃を超える
ような温度に加熱する必要がなく、また、硬化物の物性
を低下させるような希釈剤を使用しなくても、導電性粉
末を十分な量で配合できる。また、作業性、取扱性にも
優れている。更に、従来と変わらないシェルフライフ特
性が得られる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the conductive paste containing the one-pack type epoxy resin of the present invention, it is not necessary to heat at a temperature exceeding 150 ° C. at the time of curing, and the physical properties of the cured product are deteriorated. The conductive powder can be blended in a sufficient amount without using a diluent. It also has excellent workability and handleability. Furthermore, shelf life characteristics that are the same as conventional ones can be obtained.
─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成３年９月２日[Submission date] September 2, 1991
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００４[Correction target item name] 0004
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【０００４】 ところで、導電ペーストが所望の導電性
を示すためには十分な量の導電性粉末をエポキシ樹脂に
分散させ、また、導電性ペーストの作業性、取扱性を良
好なものとするために、エポキシ樹脂の粘度を適切なも
のに制御する必要がある。このため、従来の一液型エポ
キシ樹脂系導電ペーストにおいては、導電性粉末の分散
媒として、前述のようなエポキシ樹脂を、エポキシ樹脂
に反応性の希釈剤で希釈又は希釈剤に溶解して使用して
いた。このような希釈剤としては、ブチルグリシジルエ
ーテル、１，６−へキサンジオールジグリシジルエーテ
ル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル等
の脂肪族アルコール系エポキシ化物又はネオ酸グリシジ
ルエステル、ダイマー酸ジグリシジルエステル等の脂肪
族もしくは芳香族カルボン酸のエポキシ化物等が使用さ
れていた。By the way, in order for the conductive paste to exhibit a desired conductivity, a sufficient amount of conductive powder is dispersed in the epoxy resin, and in order to improve the workability and handleability of the conductive paste. , it is necessary to control to <br/> the viscosity of the epoxy resin is also suitable. Therefore, in the conventional one-pack type epoxy resin-based conductive paste, the above-mentioned epoxy resin is used as a dispersion medium of the conductive powder, diluted with a diluent reactive with the epoxy resin or dissolved in the diluent. Was. Examples of such diluents include butyl glycidyl ether, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, aliphatic alcohol epoxy compounds such as trimethylolpropane triglycidyl ether, neoic acid glycidyl ester, and dimer acid diglycidyl ester. Epoxy compounds of aliphatic or aromatic carboxylic acids have been used.
【手続補正２】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００５[Name of item to be corrected] 0005
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな希釈剤は硬化剤との反応性がよいとはいえない。こ
のため、このような希釈剤を配合する導電ペーストを硬
化させるためには１５０℃を超える温度に加熱する必要
があるので、導電ペーストで接合する電子部品によって
は変形等が生ずるという問題がある。また、硬化温度を
低下させようとするとシェルフライフが低下するという
問題もある。更に、これらの希釈剤を配合すると、希釈
剤がその導電ペーストの硬化物の物性、特に引っ張強度
等の機械的性質や耐熱性を低下させるという問題もあ
る。加えてこのような希釈剤は硬化速度が遅いので、導
電ペーストの使用時の作業性が低下するという問題もあ
る。However, such a diluent cannot be said to have good reactivity with the curing agent . Therefore, since it is necessary to heat the conductive paste containing such a diluent to a temperature higher than 150 ° C., there is a problem that deformation or the like may occur depending on the electronic components to be joined with the conductive paste. There is also a problem that shelf life is shortened when the curing temperature is lowered. Further, when these diluents are blended, there is a problem that the diluent deteriorates the physical properties of the cured product of the conductive paste, particularly mechanical properties such as tensile strength and heat resistance. In addition, since such a diluent has a slow curing speed, there is a problem that workability is deteriorated when the conductive paste is used.
【手続補正３】[Procedure 3]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１７[Correction target item name] 0017
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【００１７】 この発明において、硬化剤の好ましい配
合割合は、導電ペースト全量に対して０．１〜６．０重
量％、より好ましくは０．５〜３．０重量％である。In the present invention, the mixing ratio of the curing agent is preferably 0.1 to 6.0 % by weight, more preferably 0.5 to 3.0% by weight based on the total amount of the conductive paste.
Claims (2)
含んでなる導電ペーストにおいて、該エポキシ樹脂の反
応性希釈剤として少なくとも１種のグリシジルアミン型
エポキシ化合物を含有することを特徴とする導電ペース
ト。1. A conductive paste containing a conductive powder, an epoxy resin and a curing agent, which contains at least one glycidyl amine type epoxy compound as a reactive diluent for the epoxy resin. paste.
は、その粘度が常温で２０００ｃｐｓ以下であり、そし
て該エポキシ樹脂と該グリシジルアミン型エポキシ化合
物との重量比が９：１〜３：７である請求項１記載の導
電ペースト。2. The viscosity of the glycidyl amine type epoxy compound is 2000 cps or less at room temperature, and the weight ratio of the epoxy resin to the glycidyl amine type epoxy compound is 9: 1 to 3: 7. 1. The conductive paste according to 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19996391A JPH0520919A (en) | 1991-07-14 | 1991-07-14 | Conductive paste |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19996391A JPH0520919A (en) | 1991-07-14 | 1991-07-14 | Conductive paste |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0520919A true JPH0520919A (en) | 1993-01-29 |
Family
ID=16416520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19996391A Pending JPH0520919A (en) | 1991-07-14 | 1991-07-14 | Conductive paste |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0520919A (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2000344859A (en) * | 1999-06-07 | 2000-12-12 | Toshiba Chem Corp | Conductive paste |
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-
1991
- 1991-07-14 JP JP19996391A patent/JPH0520919A/en active Pending
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