KR20150135475A - 기능성 코팅을 지니는 세라믹 - Google Patents

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요아힘 빌
미리암 아이젤레
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Abstract

본 발명은 기능성 코팅을 지니는 세라믹 기재로 구성된 물질 복합체 및 상기 물질 복합체의 생산 및 사용에 관한 것이다.

Description

기능성 코팅을 지니는 세라믹{CERAMIC HAVING A FUNCTIONAL COATING}
본 발명의 주제는 기능성 층을 지니는 세라믹 기재(ceramic substrate)로 구성된 물질 복합체 및 상기 물질 복합체의 생산 및 사용이다. 특히, 본 발명은 또한 바람직한 광학적 기능성 층을 지니는 투명한 세라믹 기재에 관한 것이다.
많은 광학적 적용, 예컨대, 커버링 렌즈(covering lenses), 광학적 장치 내의 보호 렌즈 및 스캐너 윈도우(scanner windows)의 경우에, 강한 광학적 분산이 없는 광학적 장치가 필요하다. 즉, 이들은 실질적으로 무색이어야 한다. 그와는 대조적으로, 특정의 색상이, 특히, 디자인 또는 주얼리 분야(jewelry field)에서 또는 광학적 필터링의 분야에서의 적용에서 바람직하거나 필요할 수 있다. 따라서, 특정의 색상 디자인(분산)이 거의 모든 광학적 부품의 중심 물질 성질이다. 착색 없이 반사 방지성 층을 증착시키는 것은 매우 어렵다. 이러한 목적을 위해서 층 물질 및 기재 및 다층 구조의 특정의 조화가 일반적으로 필요하다.
일반적으로, 광학적 부품은 유리, 유리 세라믹, 또는 플라스틱 및 덜 흔하게는 또한 단결정 사파이어(Al2O3 세라믹)로 구성되어 있다. 유리 및 플라스틱에 일반적인 사항은 이들이 낮은 강도, 온도 내성 및 스크래치 내성을 지닌다는 것이다. 이들 단점에 추가로, 유리는 무거운 중량을 지니고 있으며, 조각으로 용이하게 파괴되고, 일반적으로는 착색된 혼탁성을 지니고 있다. 대조적으로, 플라스틱은 낮은 경도를 지니고 있으며, 일부의 경우에, 물을 흡수한다. 무기 단결정은 이의 생산 비용이 매우 고가이며, 그에 따라서 종종 비경제적이다.
상기 언급된 기재의 광학적 성질을 개선시키기 위해서 또는 광범위한 범위의 기능을 충족시키기 위해서, 유리, 플라스틱, 유리 세라믹 및 단결정이 광학적 기능성 층으로 코팅될 수 있다.
기능성 층은 사용 분야에 맞게 조정되고 그에 맞춰진 기능을 충족시킨다. 많은 상이한 사용 가능성이 있다. 광학 층은 상이한 코팅 방법, 예컨대, 기상으로부터의 증착(PVD 및 CVD 방법)에 의해서 그리고, 예를 들어, 졸-겔 또는 스핀-온(spin-on) 방법에 의해서 액체를 적용시킴으로써 증착될 수 있다. 열적 전환(산화)에 의해서 기능성 층, 특히, 광학적 기능성 층을 생성시키는 것이 또한 가능한다.
광학 장치에 특별히 맞게 조정된 코팅 방법으로 광학적 사용 목적을 위한 기재의 코팅이 공지되어 있다. 유리 및 플라스틱의 낮은 온도 내성 때문에, 유리의 경우의 약 500℃ 및 플라스틱의 경우의 약 200℃의 최대 코팅 온도가 가능하다. 따라서, 코팅 온도 및 그에 따른 코팅 내로의 에너지 입력은 상한치를 지닌다.
에너지 입력은 제어될 수 있으며, 예를 들어, 더 높은 코팅 온도 또는 이온에 의한 충격 또는 플라즈마의 사용의 결과로서 발생한다. 더 큰 에너지 입력은 층 성질, 예컨대, 층 밀도 또는 층 치밀도(compactness), 층 접착력 또는 스크래치 내성에 긍정적으로 영향을 주며, 그에 따라서, 가장 높게 가능한 에너지 입력이 요망된다(또한, 참조, 예를 들어, DE 102004027842 A1).
기계 공구(machining tool)에 대한 사용을 위한 경질-물질 층의 경우에, 많은 광학적 적용에서 보다 기재/층 복합체의 층 접착력에 대해서 더 높은 요구가 있다. 따라서, 높은 에너지 입력이 또한 이러한 분야에 유리하고 요망되고 있다.
따라서, 본 발명에 의해서 다루고자 하는 문제는 기재와 기능성 코팅으로 구성된 개선된 물질 복합체를 제공하는 것이다.
그러한 문제는 기능성 코팅을 지니는 세라믹 기재으로서, 약 1200℃의 온도까지 그의 성질, 특히 그의 광학적 성질이 변하지 않는 세라믹 기재의 사용에 의해서 해결된다. 이러한 성질 때문에, 기재/층 복합체 내로의 상당히 더 높은 에너지 입력을 달성하는 코팅 방법이 또한 가능하다.
본 발명에 따른 기능성 코팅은, 예를 들어, 광학적, 열적, 기계적, 화학적 기능 또는 이들 기능의 조합을 지닐 수 있는 하나 이상의 기능성 층을 포함하거나 그러한 하나 이상의 기능성 층으로 이루진다.
본 발명의 문맥에서, 용어 "세라믹 기재(ceramic substrate)"는 특히 다결정 세라믹을 의미하는 것으로 이해된다. 그러나, 단결정 기재, 예컨대, 사파이어 결정이 또한 그러한 용어에 포함될 것이다. 본래의 상태에서 세라믹 분말로 구성되는 단결정을 배제한 세라믹은, 프레싱(pressing) 또는 슬립-캐스팅(slip-casting) 또는 어떠한 유형의 압출 기술에 의해서 기재로 성형되고 성형에 후속하여 또는 그와 동시에 소결에 의해서 고형화되는, 세라믹 분말로부터의 생산 방법에 의해서 구별된다. 세라믹 기재는 바람직하게는 99부피% 이상이 결정상이다. 유리 세라믹 생산 방법 및 제품은 이러한 용어로부터 명확하게 배제될 것이다.
세라믹 기재와 여기에 존재하는 기능성 코팅으로 구성된 물질 복합체는 코팅을 지니는 지지되지 않은 세라믹일 수 있거나, 더욱 복잡한 부품의 일부, 예컨대, 건축적 장치(architectural device)의 일부, 예컨대, 투시창(sight glass)일 수 있거나, 또한, 방탄 유리판(bulletproof glass pane)의 일부를 대체할 수 있다.
유리, 유리 세라믹, 또는 플라스틱으로 구성되는 종래 기술로부터 공지된 기재와는 대조적으로, 세라믹 기재는 높은 온도 내성, 견고성 및 강성을 지닌다. 이들은 높은 층 내부 응력을 지니며, 그 이유로, 세라믹 기재는 코팅 동안 휘어지지 않는다. 따라서, 코팅은 기재를 손상시키지 않으면서 고온에서 및/또는 높은 에너지 입력으로 증착될 수 있다.
유리 및 플라스틱 기재에 비한 세라믹 기재의 추가의 이점은 기재와 코팅 사이의 우수한 접착력이다. 우수한 접착력은 물질 파트너들 사이의 세라믹 결합을 기초로 함이 가정된다.
유리, 특히, 플라스틱 기재는 화학적 공격에 민감하다. 습식-화학적 매질과의 접촉은 적용된 층이 찢어지거나 탈착되게 할 수 있다. 화학적 결합 때문에, 세라믹 기재상의 코팅은 화학적으로 공격을 받지 않거나 상당히 덜 화학적으로 공격을 받는다.
다결정 세라믹은 단결정, 예컨대, 사파이어에 비해서 이점이 있으며, 그러한 다결정 세라믹은 생산하기가 더 간단하며 기계적으로 가공하기가 더 용이하다. 따라서, 이들이 또한 상당히 더 경제적이다. 사파이어 단결정은 또한 복굴절성, 즉, 광학적 비등방성인 단점을 지닌다. 대조적으로, 다결정 세라믹, 예컨대, 스피넬(spinel)은 단굴절성 및 광학적 등방성이다.
본 발명의 특히 바람직한 구체예에 따르면, 세라믹 기판 및/또는 기능성 코팅 및/또는 물질 복합체는 투명하다. 이들 물질 복합체는 상기 기재된 장점을 가지면서 모든 코팅된 투명 기재에 대한 대용물로서 사용될 수 있다.
예를 들어, 100㎛ 미만, 바람직하게는 1㎛ 미만, 특히 바람직하게는 0.5㎛ 미만, 매우 바람직하게는 0.15㎛ 미만의 두께를 지니는 무색의 광학적 기능성 층을 지니는 물질 복합체가 420 내지 650nm의 파장 범위에서 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만, 특히 바람직하게는 1% 미만의 RIT(실제 인라인 전송(real in-line transmission))의 변동 범위를 지닐 수 있다.
본 발명의 문맥에서, 용어 "무색"은 어떠한 빛을 흡수하지 않는 것을 나타낸다. 이는 가시광선(VIS) 범위에서 전자기 방사선과 상호작용하지 않는 사물에 관한 것이다. 세라믹 기재 및 기능성 코팅으로 구성된 복합 물질과 관련하여, 이는 물질 복합체가 VIS 범위의 빛을 반사하고/거나 흡수하지 않으며, 그에 따라서, 색조 또는 착색된 혼탁을 지니지 않거나 색상을 나타내지 않음을 의미한다.
코팅의 표면 상의 RIT의 낮은 변동에 의해서, 고품질 기능성 코팅이 달성된다. 물질 복합체가 무색이면, 이는 광학적 적용에 특히 적합하다. 예를 들어, 천연색이 요구되는 사진 적용을 위해서, 그러한 복합 물질을 지니는 광학 소자(optical component)가 색의 변조를 피할 수 있다.
원칙적으로, 흡수, 반사 또는 산란 방식으로 전자기파의 전송을 선택하는, 즉, 파장에 의존하여 전자기파의 전송을 제한하는 하나 이상의 기능성 층을 지니는 기능성 코팅이 물론 또한 가능하다. 특히 바람직하게는, 이러한 선택은 VIS 범위에서 발생한다.
본 발명의 추가의 바람직한 구체예에서, 기능성 코팅은 반사-감소 효과를 지니는 하나 이상의 기능성 층을 포함할 수 있다. 용어 "반사-감소 효과(reflection-reducing effect)"는 세라믹 기재와 기능성 코팅으로 구성된 물질 복합체가 기능성 코팅이 없는 세라믹 기재보다 더 높은 RIT를 지님을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 다음 관계가 적용된다:
RITmax = 1 - Rmax
Rmax = 1-2x((n주변-n기재)/(n기재+n주변))
Rmax = 최대 반사
n주변 = 주변 매질의 굴절지수
n기재 = 물질 복합체의 굴절지수
본 발명의 또 다른 바람직한 구체예는 반사-증가 효과를 지니는 하나 이상의 기능성 층을 포함하여, 세라믹 기재와 기능성 코팅으로 구성된 물질 복합체가 기능성 코팅이 없는 세라믹 기재보다 더 높은 반사를 지니게 한다. 다음 관계가 충족된다:
Rmax = 1-2x((n주변-n기재)/(n기재+n주변))
Rmax = 최대 반사
n주변 = 주변 매질의 굴절지수
n기재 = 물질 복합체의 굴절지수
그러한 코팅을 지니는 세라믹 기재는 더 또는 덜 반사성이며, 특히, 기계적으로, 열적으로 또는 화학적으로 고도로 부하된 부분의 표면 구성을 위해서 사용될 수 있다.
기능성 코팅은 또한 몇 개의 기능성 층들, 특히, 상기 기재된 기능성 층들로부터 선택된 몇 개의 기능성 층들을 지니는 적층체(stack)로 이루어질 수 있다. 그러한 기능성 층들은, 예를 들어, 다층 반사 방지성 층들로서 사용될 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 구체예는 지문이 물질 복합체 상에서 거의 보이지 않는다는 점에서 구별된다. 이는, 예를 들어, 물질 복합체가 최외각 층으로서 1.38 내지 1.55, 바람직하게는, 1.45 내지 1.50의 굴절지수를 지니는 층을 지니는 경우에 달성될 수 있다. 따라서, 그러한 층 굴절지수는 지질 또는 피지의 굴절지수와 유사하다. 기능성 코팅의 굴절지수를 피지의 굴절지수(n=1.48)에 맞춤으로써, 표면상의 지문의 가시성이 성공적으로 상당히 제한되었다. 이러한 맞춤에 의해서, 예를 들어, 피부 접촉에 의해서 유발되는 교란 효과를 중화시키는 것이 가능하다.
상기 기재된 기능성 코팅은 본질적으로 공지된 방법에 의해서 세라믹 기재에 적용될 수 있다. 사용되는 방법은 세라믹 기재, 특히, 투명한 세라믹 기재가 코팅되고, 여기서, 코팅 내로의 더 높은 에너지 입력은 기능성 코팅의 개선된 품질을 유도한다는 점에서 종래 기술로부터 공지된 방법과는 다르다. 기능성 층은, 예를 들어, PVD, 졸-겔, 스핀-온-디스크(spin-on-disk), PACVD, 또는 CVD 방법에 의해서 세라믹 기재상에 증착될 수 있다. 물론, 상이한 기능성 층들에 대한 방법의 조합이 또한 가능하다.
특히 바람직하게는, 하나 이상의 기능성 층은 졸-겔 방법에 의해서 적용되고 300 내지 1200℃, 바람직하게는 500 내지 700℃의 온도에서 베이킹(baking)된다. 이러한 방법은 고품질 코팅을 제공하고 비교적 경제적이다.
따라서, 본 발명에 따른 바람직한 생산 방법은 코팅에 대한 PVD 및 CVD, 및 졸-겔 또는 스핀-온에 의한 기상으로부터의 증착 및 앞서 적용된 금속 층의 열적 전환이다.
온도-내성 기재가 사용되면, 열적 CVD 방법은 높은 에너지 입력으로 층을 증착시킬 가능성이 있다. 층 증착은 전형적으로는 900 내지 1200℃의 온도에서 발생한다. 플라즈마-보조 CVD 방법, 예컨대, PACVD는 50 내지 500℃의 온도에서의 층 증착을 가능하게 한다.
광학적 층을 증착시키기 위한 PVD 방법은 전형적으로는 약 450℃까지의 온도에 도달한다. 에너지 입력을 증가시키기 위해서, 코팅 공정 동안 플라즈마 보조 및/또는 아아크 이온 충격과 함께 작업하는 이들 방법, 특히 아아크 PVD 방법에 대한 가능성이 있다. 플라즈마 보조 또는 이온 충격은 적용된 층의 고밀화(densification)를 유도한다.
높은 에너지 입력에 의해서 코팅을 생성시키는 추가의 가능성은 코팅 방법으로서 졸-겔 방법의 사용이 있다. 기재에 적용된 졸 필름이 적용 및 건조 후에 노(furnace)에서 베이킹(baking)되고, 그에 따라서, 에너지 입력이 베이킹 온도에 의해서 실현될 수 있다. 온도 범위의 상한치는, 유리질 또는 유리-세라믹 기재가 사용되는 때에, 전형적으로는 약 500℃이다.
기재된 방법은 비교적 높은 코팅 온도 및 코팅의 불충분한 품질, 예컨대, PACVD 방법의 경우에서의 층 두께 균일성 또는 아아크 PVD 방법에서 발생하는 점적 때문에 현재 산업적으로 사용되지 않고 있다.
특히, 광학적 코팅의 경우에, 층 두께는 층 두께의 1% 미만으로 변화되어야 한다. 그러나, 현재의 PACVD 방법에 의하면, 변동은 평균 층 두께의 약 30%이다.
아아크 PVD 방법에서, 표적의 금속은 아아크에 의해서 용융되고, 그에 따라서, 금속 증기가 생성되며, 이는 더 차가운 부품 표면상에서 응축된다. 용융 동안에, 버블들이 위에 형성될 수 있는 작은 점모양 용융 배스(bath)가 표적 상에 발생한다. 이들 버블은 터지면, 점적이 형성되고, 이는 부품 상의 전압 때문에 부품을 향해 가속된다. 이들 계란-모양 금속 점적은 증착된 층내로 통합된다. 이들은 코팅의 기능성을 손상시키는 불균일성이다.
시험에서, 다결정상의 투명한 스피넬 세라믹의 시편을 아아크 PVD 방법에 의해서 티타늄으로 코팅시키고, 이어서, 열적 산화에 의해서 TiO2로 전환시켰다. PCD 코팅을 500℃(원칙적으로, 50 내지 800℃의 코팅 온도가 가능하다)의 온도 및 10-2 Pa의 압력에서 30분 동안 수행하였다. 열적 산화는 약 1000℃의 온도 및 2 시간의 유지 시간으로 80%의 질소 및 20%의 산소의 혼합 비율을 지니는 대기 중에서 발생한다. 약 500℃의 유리에 대한 최대 가능한 온도에 비해서, 온도를 1000℃에 이르는 두 배로 하는 것이 가능하였다. 145g의 시편 중량을 지닌 기하구조 90 x 90 x 5 mm의 시편을 실온에서 500℃까지 가열하기 위한 에너지 요건은 54.9 kJ이다. 동일한 시편을 1000℃로 가열하기 위해서는, 100.8 kJ의 에너지 양이 요구된다. 결과는 유리에 대해서 최대로 가능한 에너지 입력에 비해서 증가되는 59.5 kJ의 에너지 입력이다. 200℃의 최대 가능한 코팅 온도를 지니는 플라스틱 기재에 비해서, 에너지 입력을 91.6 kJ 만큼 증가시키는 것이 가능하였다.
SEM 분석에서, 균일한 층 두께를 확인하는 것이 가능하였다. 열적 산화 후에, 점적이 존재하지 않았다. 점적이 열적 산화 동안에 고온에 의해서 용융되었거나 소결되었음과 그에 의해서 평평하게 하는 것을 달성하는 것이 가능하였음이 예상된다. 비정질 이산화티탄이 산화에 의해서 생성되었다. 비정질 이산화티탄 층의 층 두께는 평균 0.066㎛ 내지 66㎛이다. 비정질 이산화티탄 층의 굴절지수는 파장이 증가함에 따라서 감소하고(n @ 400 nm = 3.08 및 n @ 780 mm = 2.55), n = 평균 2.637이다. 스피넬의 굴절지수(굴절지수 n = 1.69 내지 1.72)보다 더 높은 TiO2의 굴절지수에 의해서, 세라믹 기재 및 광학적 코팅으로 구성된 물질 복합체의 반사율은 기능성 층이 없는 세라믹 기재의 반사율에 비해서 증가된다.
이러한 시험에 의해서, 더 높은 에너지 입력에 의한 코팅이 가능함이 밝혀졌다. DE 102004027842 A1에 명시된 종래 기술에 비해서, 적용된 층은 더 균일한 층 두께를 지니며; 점적 형성의 문지가 존재하지 않았다. 기재/코팅 복합체의 반사율 증가를 달성시키는 것이 가능하였다.
비정질 이산화티탄 층의 층 접착력은 Anton-Paar 회사의 그룹인 CSM Instruments로부터의 Nano Scratch Tester에 의해서 측정되었다.
시편을 볼(ball) 및 2-㎛ 시험체 끝 라운딩(test-body tip rounding)을 지니는 시험체에 의해서 시험하였다. 스캐닝 로드(scanning load)는 0.4 mN이었고; 시험 힘은 40 mN이었으며; 측정 거리는 400㎛의 전체 길이를 지녔다. 시험 힘은 80 mN/㎛의 속도로 적용되었다. 시험체의 이동 속도는 800 ㎛/min이었다. 측정은 40% 습도를 지니는 공기 대기 중에서 24℃에서 수행하였다.
다음 값이 측정되었다: 층의 첫 번째 변화를 유도한 첫 번째 임계 로드(Lc1)는 평균 25.8 mN이었다. 그러한 변화는 층의 색상 변화로서 및 마찰계수의 증가로서 기재될 수 있다.
시편이 추가로 부하되는 때에, 두 번째 임계 로드(LC2)를 평균 28.2 mN에서 검사하였다. 추가의 전형적으로 발생하는 힘(LC3)은 측정에서 검사될 수 없다. 볼/면 적용에 따른 계산에 의해서, 61.21 N/m2의 헤르츠 응력(Hertzian stress)이 선택된 시험 파라미터로부터 LC2 값에 대해서 생성된다. 코팅의 탄성율이 계산에 사용되었다.
비정질 이산화티탄 층의 나노경도는 Anton-Paar 회사의 그룹인 CSM Instruments로부터의 Ultra Nanoindentation Tester에 의해서 측정되었다.
측정의 위해서, 시편을 치수 20 x 20 x 20 mm를 지니는 알루미늄으로 구성된 캐리어 플레이트에 접착 결합시켰다. 시험은 베르코비치 압자(Berkovich indenter) 및 점진적인 부하 적용으로 수행하였다. 시험 힘은 20 μN 및 50 μN이었으며, 최대 부하에서 2초 동안 유지시켰다. 부하는 600 μN/s의 속도로 적용되었다. 측정은 40% 습도를 지니는 공기 대기 중에서 24℃에서 수행하였다.
선택된 힘에 의한 투과의 깊이는 20 μN의 부하에서 5nm였으며, 50 μN의 부하에서 12nm였다. 20 μN의 부하의 측정 값은 층 두께의 10% 미만으로 층내로 투과하며, 그에 따라서, DIN EN ISO 14577-4에 따라서 신뢰 가능한 값을 제공한다.
20 μN의 시험 부하에 의해서, 4594 MPa의 층 경도 HIT(O&P)를 측정하는 것이 가능하였으며, 그러한 층 경도는 Oliver 및 Par의 방법에 따라서 측정되었다. 50 μN의 시험 부하에 의한 시험은 6636.7 MPa의 층 경도 HIT (O&P)를 생성시켰지만, 이러한 값은 층 두께의 20%의 투과 깊이 때문에 기재 물질에 의해서 영향을 받을 수 있다.
일반적으로, 기능성 코팅을 지니는 본 발명에 따른 세라믹 기재는 특히 하기 성질에 의해서 구별되며, 여기서, 이러한 목록은 완전한 목록인 것으로 여겨지지 않아야 한다:
- 예를 들어, 열팽창률, 결정 격자의 격자간 거리 등과 관련하여, 물질 성질이 코팅의 물질 성질과 유사한 세라믹 물질의 사용 때문에 기재/층 복합체에서의 개선된 층 부착력,
- 졸-겔 방법의 경우에서, 더 높은 소결 온도 때문에 층 두께 및 층 경도의 증가,
- 층 응력의 감소,
- 기능성 코팅을 지니는 세라믹 기재의 조도(toughness)의 개선,
- 마멸성 마모 및 열화학적 마모와 같은 개선된 마찰학적 성질,
- 개선된 스크래치 내성.
발명이 이하 실시예에 의해서 더욱 상세히 설명된다.
실시예 1:
반사 방지성 층 또는 반사 방지 층을 증착시킴에 의한 투명한 다결정 세라믹의 투과율의 증가: 반사-방지성 층 또는 층 복합체는 반사를 최소화시키기 위해서 기재/공기 전이에서의 굴절지수를 맞추는 작업을 한다. 300nm 내지 4000nm의 파장 범위, 바람직하게는 380nm 내지 800nm의 가시광선 범위에서 전자기파(빛)의 투과율이 그에 의해서 증가될 수 있다. 상기 언급된 방법의 모두는 이들 코팅을 적용하고 생성시키기에 적합하다.
이하, 졸-겔 방법에 의해서 다층 반사-방지성 코팅을 지니는 투명한 다결정 스피넬 기재로 구성된 물질 복합체의 생산이 구체적인 구체예로서 기재된다.
두 개의 상이한 배치로부터의 둥글고 투명한 다결정 스피넬 세라믹 기재가 사용되었다(치수에 대해서는, 표 2 참조). 배치 1의 세라믹 기재는 코팅 없이 86%의 최대 투과율을 지녔으며, 배치 2의 세라믹 기재는 79.7%의 최대 투과율을 지녔다.
표 2
직경[mm] 26.0 26.8
두께[mm] 6.0 3.8
외관 투명, 맑음 우유빛이 나타남
최대 투과율[%] 86.0 79.7
세라믹 기재를 비정질 SiO2 반사-방지성 층을 생성시키기 위해서 다가양이온의 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드)(PDDA) 용액과 테트라에톡시실란(TEOS) 졸로 층층이 코팅하였다.
세라믹 기재를 코팅하기 위해서, 세척된 세라믹 기재를 PDDA 용액 및 TEOS 용액에 침지시켰다. 이들 침지 단계의 각각 후에, 세라믹 기재를 고순도 물로 세정하고 질소에 의해서 건조시켰다. 언급된 코팅 단계들은 이하 사이클로 지칭된다.
대체로 115nm의 층 두께를 생성시키기 위해서 10 내지 30 사이클을 수행하였다.
이어서, 코팅을 베이킹하기 위해서, 코팅된 세라믹 기재를 5℃/min의 가열 속도로 500℃로 가열하고 그 온도에서 공기 중에서 10분 동안 에이징시켰다.
표 3은 기능성 코팅으로 코팅된 세라믹 기재의 결과에 대한 요약을 나타낸다. 층 두께 d는 톱으로 잘린 파쇄된 시편에 대해서 SEM으로 측정하였다. Δd는 115nm의 코팅의 최적으로 추구된 층 두께로부터의 편차를 나타낸다. ITv는 기능성 코팅이 없는 세라믹 기재의 인-라인 투과율 값(in-line transmission valve)이고, ITn은 기능성 코팅이 있는 인-라인 투과율 값이다. ΔIT는 기능성 코팅 전후의 인-라인 투과율의 차이이다.
표 3
Figure pct00001
동시에, 졸-겔 층, 예컨대, SiO2 단일 층 및 TiO2-MO(TiO2-SiO2-혼합된 옥사이드)-SiO2 반사-방지성 다층 코팅을 성공적으로 증착시켰다. 베이킹 온도는 480℃로부터 600℃ 및 700℃로 증가되었다.
비교 측정을 졸-겔 단일-층 코팅을 지니는 시편들에 대해서 수행하였다. 하나의 시편은 유리에 대한 현재의 표준 방법에 의해서 코팅되었고; 베이킹 온도는 480℃였다. 두 번째 시편은 동일한 코팅으로 처리되고 베이킹 온도는 700℃로 증가되었다.
다음 측정을 시편들에 대해서 수행하였다.
DIN EN ISO 2409에 따른 테이프 시험을 갑작스런 당김(<1초) 및 신속한 당김(<1분)으로 검사하였다.
투명도는 480℃의 전형적인 베이킹 온도에 비해서 측정 가능하게 증가하였다. 단일-층 코팅의 경우에, 600 nm에서의 투명도 값은 480℃에서 96.06%에 도달했으며, 600℃ 베이킹 온도의 더 높은 에너지 입력에서는 96.62%에 도달했다.
졸-겔 이산화규소 층의 층 접착력을 CSM Instruments 회사의 Nano Scratch Tester에 의해서 측정하였다.
시편을 볼(ball) 및 5-㎛ 시험체 끝 라운딩을 지니는 시험체에 의해서 시험하였다. 스캐닝 로드(scanning load)는 3 mN이었고; 시험 힘은 200 mN이었으며; 측정 거리는 500㎛의 전체 길이를 지녔다. 시험 힘은 400 mN/㎛의 속도로 적용되었다. 시험체의 이동 속도는 1000 ㎛/min이었다. 측정은 40% 습도를 지니는 공기 대기 중에서 24℃에서 수행하였다.
다음 값이 480℃ 베이킹 온도로 첫 번째 시편에 대해서 측정되었다. 층의 첫 번째 변화를 유도한 첫 번째 임계 로드(Lc1)는 검사될 수 없다.
측정에서, 다결정 세라믹의 실패에 의해서 나타낸 임계 힘 LC3은 임계 로드 LC2에서의 졸-겔 층의 실패 전에 발생했다. 기재의 실패에 대한 값 LC3은 평균 142.6 mN이다.
시편이 추가로 부하되는 때에, 두 번째 임계 로드(LC2)를 평균 152.9 mN에서 검사하였다. 볼/면 적용에 따른 계산에 의해서, 96.22 N/m2의 헤르츠 응력(Hertzian stress)이 선택된 시험 파라미터로부터 LC2 값에 대해서 생성된다.
유리에 대한 480℃의 표준 베이킹 온도의 층 부착력은 이미 우수하다. 그러나, 700℃의 증가된 베이킹 온도에 의해서 층 부착력을 상당히 추가로 증가시키는 것이 가능하였다. 700℃의 증가된 베이킹 온도에 의한 시편의 시험은 480℃의 더 낮은 베이킹 온도에 의한 시편의 앞서 기재된 시험의 것들과 동일한 설정으로 수행되었다.
다시, 기재의 실패가 먼저 검사되었다. 임계 로드 LC3은 이러한 측정에서 151.4 mN이었다. 졸-겔 코팅은 186.3 mN의 LC2에 대한 우수한 값까지 실패가 없었다. 볼/면 적용에 따른 계산에 의해서, 117.74 N/m2의 헤르츠 응력이 선택된 시험 파라미터로부터 LC2 값에 대해서 생성된다.
헤르츠 응력에 대한 내성을 더 낮은 베이킹 온도에 비해서 80% 증가시키는 것이 가능하였다.
더 높은 베이킹 온도의 결과로서 층 부착력을 약 20% 개선시키는 것이 가능하였다.
졸-겔 이산화규소 층의 나노경도를 CSM Instruments 회사로부터의 Ultra Nanoindentation Tester에 의해서 측정하였다. 측정의 위해서, 시편을 치수 20 x 20 x 20 mm를 지니는 알루미늄으로 구성된 캐리어 플레이트에 접착 결합시켰다. 시험은 베르코비치 압자(Berkovich indenter) 및 점진적인 부하 적용으로 수행하였다. 시험 힘은 20 μN이었으며, 최대 부하에서 2초 동안 유지시켰다. 부하는 240 μN/s의 속도로 적용되었다. 측정은 40% 습도를 지니는 공기 대기 중에서 24℃에서 수행하였다.
480℃의 베이킹 온도에 의한 시편에 대해서 609.2 MPa의 층 경도 HIT(O&P)를 측정하는 것이 가능하였으며, 그러한 층 경도는 Oliver 및 Par의 방법에 따라서 측정되었다. 700℃의 증가된 베이킹 온도에 의한 시편은 1017.3 MPa의 층 경도 HIT를 달성시켰다. 이러한 값은 표준 공정의 값보다 약 60% 더 우수하다.
220℃만큼 증가된 베이킹 온도로부터 생성되는 더 높은 에너지 입력은 층 성질을 상당히 개선시킴이 밝혀졌다. 그에 의해서, 에너지 입력을 25.2 kJ만큼 증가시키는 것이 가능하였으며, 이는 현저하게 증가된 층 성질을 유도한다.
또한, 층상에 여전히 존재하는 연마 스크래치를 같은 수준으로 고르게 하는 것이 가능하였음을 SEM 이미지에 의해서 나타내는 것이 가능하였다. 비교 검사에서, 코팅에 의해서 코팅된 시편의 2축 강도 한계를 좁히는 것이 가능하였음을 나타내는 것이 가능하였다.
이러한 목적을 위해서, 최종 굽힘 강도가 2축 굽힘 시험에 의해서 표준 DIN ISO 6474에 따라서 측정되었다. 굽힘 강도는 모델 Z050의 Zwick Roell 시험 시스템 상에서 시험되었다. 각각의 시험 결과를 위해서, 15개의 2축 플레이트를 표준과 부합하는 시험 장치에 의해서 파쇄시켰다. 시험체들은 PACVD에 의해서 적용된 금속 티타늄 코팅을 지니는 불투명 Al2O3 세라믹으로 구성되며 3㎛의 층 두께를 지닌다. 하기 값이 측정되었다(표 1 참조)
Figure pct00002
표 1: 2축 강도의 평균 값 및 표준 편차
표 1에 나타낸 바와 같이, 시편의 굽힘 강도는 코팅에 의해서 증가하며, 각각의 경우에서의 15개의 측정된 시편에 대해서 계산된 표준 편차는 감소한다. 시편 굽힘 강도는 코팅에 의해서 증가되며; 굽힘 강도 측정치의 변동 범위는 더 작아진다.
실시예 2:
기재보다 더 높은 굴절지수를 지니는 물질에 의한 세라믹 기재의 표면의 코팅, 그 결과, 그러한 코팅을 지니는 기재는 거울로서 사용될 수 있다: 기재는 투명하거나 불투명할 수 있다. 금속 코팅이, 예를 들어, SiO2로 구성된 스크래치 방지 층과 결부되어 적용될 수 있다.
기능성 층을 지니는 투명한 또는 불투명한, 특히 다결정 세라믹으로 구성된 본 발명에 따라서 제공되는 물질 복합체가, 기재/층 복합체의 성질 때문에, 고온, 높은 기계적 및 마찰학적 부하, 고압, 충돌(충격) 또는 무정향성 힘 및 응력에 노출되는 부품에 특히 적합하다.
추가로, 본 발명에 따른 물질 복합체는 안전성 및 물질 강성에 대한 증가된 요건의 경우에 및 경량 구성에서 사용될 수 있다. 다음의 것들이 단지 예로서 언급된다:
- 시계 유리
- 노 시스템(furnace system), 진공 시스템, 폭발 부스(blast booth), 절단 기계 및 시스템을 위한 보호 창(Protective pane)
- 사물 보호 창(카메라/현미경)
- 예를 들어, 주사 전자 현미경을 위한 검사 창
- 고압 범위를 위한 계기 창(Instrument pane)
- 디스플레이 창(스마트폰, 랩탑, 오퍼레이팅 소자(operating element))
- 건축적 요소(Architectural element)(바닥 타일, 바닥 패널(floor pane), 투광 조명 창(floodlight pane))
- 위로 운전할 수 있는 판유리(런웨이(runway))
- 수중 투광 조명(고압)을 위한 판유리
- 조선용 판유리(군사용 및 민간용), 수면 위 및 수중(연구용 잠수함), 자연/수중 관찰 선박
- 항공 및 우주 여행에서의 판유리
- 방탄 유리/보호 글레이징(protective glazing)
- 망원경, 레이저 시스템, 위성에서의 광학적 고성능 거울
- 소자를 측정하기 위한 프리즘(광의 착색 없음; 기재는 순수하게 백색이다)
따라서, 본 발명에 따르면 하기 사항이 제공된다.
- 투명하거나 불투명한 다결정 세라믹, 예를 들어, ZrO2, Al2O3, SiC, Si3N4, 스피넬 (AlMgO), AlN, SiAlON, 및/또는 AlON 세라믹 상의 기능성 층
- 투명하거나 불투명한 단결정(예를 들어, 사파이어 등) 상의 기능성 층
- 무기물이 대부분인 기능성 코팅, 예컨대, 반사-방지성 층, 반사성 층, 열 전도성 층, IR-흡수, IR-반사 코팅, 가열 층, 광색성 층, 일렉트로크로믹 층(electrochromic layer), 써모크로믹 층(thermochromic layer), 방사선-반사 층, 또는 기계적 마멸에 대한 스크래치-방지 층
- 기재의 증가되거나 감소된 미소경도(microhardness)를 위한 기능성 층

Claims (18)

  1. 하나 이상의 기능성 층을 포함하는 기능성 코팅을 지닌 세라믹 기재(ceramic substrate)로 구성된 물질 복합체.
  2. 제 1항에 있어서, 세라믹 기재가 다결정 세라믹 또는 단결정 세라믹을 포함함을 특징으로 하는 물질 복합체.
  3. 제 2항에 있어서, 다결정 세라믹이 99 부피% 이상 결정질임을 특징으로 하는 물질 복합체.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 기재 또는 기능성 코팅 또는 물질 복합체가 투명함을 특징으로 하는 물질 복합체.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 코팅이 물질 복합체가 더욱 기계적으로, 열적으로 및/또는 화학적으로 내성이 되게 함을 특징으로 하는 물질 복합체.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 기능성 층이 흡수, 반사 또는 산란 방식으로 전자기파의 투과를 선택함을, 즉, 특히 가시광선 범위에서 파장에 의존하여 상기 투과를 제한함을 특징으로 하는 물질 복합체.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 복합체가 하나 이상의 무색의 기능성 층 및/또는 무색의 세라믹 기재를 지님을 특징으로 하는 물질 복합체.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 코팅의 하나 이상의 기능성 층이 100㎛ 미만, 바람직하게는 1㎛ 미만, 특히 바람직하게는 0.5㎛ 미만, 매우 특히 바람직하게는 0.15㎛ 미만의 두께를 지니며, 420 내지 650nm의 파장 범위에서 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만, 특히 바람직하게는 1% 미만의 RIT(실제 인라인 전송(real in-line transmission))의 변동 범위를 지님을 특징으로 하는 물질 복합체.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 기능성 층이 반사-감소 효과를 지녀서, 세라믹 기재와 기능성 층으로 구성된 물질 복합체가 기능성 층이 없는 세라믹 기재보다 더 높은 RIT를 지니게 하고, 하기 관계가 적용 가능함을 특징으로 하는 물질 복합체:
    RITmax = 1 - Rmax
    Rmax = 1-2x((n주변-n기재)/(n기재+n주변))
    Rmax = 최대 반사
    n주변 = 주변 매질의 굴절지수
    n기재 = 물질 복합체의 굴절지수
  10. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 기능성 층이 반사-증가 효과를 지녀서, 세라믹 기재와 기능성 코팅으로 구성된 물질 복합체가 기능성 코팅이 없는 세라믹 기재보다 더 높은 반사율을 지니게 하고, 다음 관계가 적용 가능함을 특징으로 하는 물질 복합체:
    Rmax = 1-2x((n주변-n기재)/(n기재+n주변))
    Rmax = 최대 반사
    n주변 = 주변 매질의 굴절지수
    n기재 = 물질 복합체의 굴절지수
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 코팅이 몇 개의 기능성 층들, 특히, 제 5항 내지 제 10항에 따른 몇 개의 기능성 층들을 포함하거나, 그들로 이루어짐을 특징으로 하는 물질 복합체.
  12. 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 코팅이 주변과 접촉되는 최외각 층으로서 1.38 내지 1.55, 바람직하게는 1.45 내지 1.50의 굴절지수 n을 지니는 층을 지님을 특징으로 하는 물질 복합체.
  13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 코팅이 주변과 접촉되는 최외각 층으로서 표면 손상을 같은 수준으로 고르게 하는 층을 지니며, 그에 의해서, 물질 복합체의 강도를 증가시키고/거나 강도의 한계치를 좁히고/거나 표준 편차를 감소시킴을 특징으로 하는 물질 복합체.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 코팅이 기능성 층 내로의 55 내지 135kJ의 에너지 입력에 의해서 생성되고, 그에 의해서, 스크래치 시험에서의 층 부착력이 10 mN 이상 증가됨을 특징으로 하는 물질 복합체.
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 코팅이 기능성 층 내로의 55 내지 135kJ의 에너지 입력에 의해서 생성되고, 그에 의해서, 나노인덴테이션 시험(nanoindentation test)에서의 평균 층 경도 HIT(O&P)가 100MPa 이상 증가됨을 특징으로 하는 물질 복합체.
  16. 제 1항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 코팅이 기능성 층 내로의 55 내지 135kJ의 에너지 입력에 의해서 생성되고, 그에 의해서, 헤르츠 응력(Hertzian stress)에 대한 평균 내성이 5 N/m2 이상 증가됨을 특징으로 하는 물질 복합체.
  17. 하나 이상의 기능성 층을 포함하는 기능성 코팅을 지닌 세라믹 기재로 구성된 물질 복합체를 생산하는 방법으로서, 하나 이상의 기능성 층이 PVD, 졸-겔, 스핀-온-디스크(spin-on-disk), PACVD, 또는 CVD 방법 또는 상기 방법들 중 몇 가지 방법에 의해서 세라믹 기판상에 증착됨을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 17항에 있어서, 하나 이상의 기능성 층이 졸-겔 방법에 의해서 적용되고, 하나 이상의 상기 기능성 층이 300 내지 1200℃, 바람직하게는 500 내지 700℃의 온도에서 베이킹됨을 특징으로 하는 방법.
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