JP2016522775A - 機能性被覆を有するセラミック - Google Patents
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Abstract
本発明は、機能性被覆を有するセラミック基材からの材料複合体、その製造および使用を記載している。
Description
本発明の対象は、機能性被覆を有するセラミック基材からの材料複合体、その製造および使用である。特に、本発明は、好ましくは光学的機能性層を有する透明なセラミック基材にも関する。
多くの光学的適用、例えば、光学系におけるカバーレンズ、保護レンズ、スキャナーガラス(Scannerfenster)には、著しい光学的分散を有さない光学系が必要不可欠である、つまり、前記光学系は、実質的に無色でなければならない。それとは異なり、まさに設計および装飾分野において、またはさらに光学フィルター分野における適用では、適切な着色が望ましいか、または必要でありうる。したがって、適切な色の形成(分散)は、ほぼすべての光学部材の重要な材料特性である。反射防止層を着色せずに析出するのは極めて困難である。そのためには、多くの場合、層材料および基材の特別な調整ならびに多層構造が必要不可欠である。
一般に、光学部材は、ガラス、ガラスセラミックまたはプラスチックからなり、あまり一般的ではないが単結晶サファイア(Al2O3セラミック)からもなる。ガラスおよびプラスチックは、強度、耐温度性および耐引っかき性が低いことが一般的である。ガラスは、前記欠点の他に、大きい重量を有し、割れやすく、および多くの場合、色の混濁(farbliche Eintruebung)を示す。それと比べて、プラスチックは、硬度が低く、部分的に水を吸収する。無機単結晶は、その製造費用が極めて高く、したがって、採算に合わないことが多い。
上述の基材の光学特性を改善するため、または多種多様な機能を実現するために、ガラス、プラスチック、ガラスセラミックおよび単結晶に光学的機能性層を被覆することができる。
前記機能性層は、使用分野に調整されて合わせられた機能を実現するものである。多様な使用可能性がある。光学層は、異なる被覆法、例えば、蒸気相からの析出(PVD法およびCVD法)、ならびに例えば、ゾルゲル法またはスピンオン法による液体(ゾル)の塗布によって析出することができる。特に、光学機能性層を、熱転移(酸化)を用いて製造することも可能である。
光学的使用を目的とする基材を、特別に光学系に調整された被覆法で被覆することが公知である。ガラスおよびプラスチックの耐温度性が低いため、可能な被覆温度は、ガラスの場合、最大約500℃であり、プラスチックの場合、最大約200℃である。したがって、被覆温度およびそれに伴う前記被覆へのエネルギー出力は、上限が設けられる。
エネルギー出力は、制御可能であり、例えば、比較的高い被覆温度により、またはプラズマもしくはイオン照射の使用により増大する。比較的大きいエネルギー出力によって、層特性、例えば、層厚もしくは層緊密性(Schichtkompaktheit)、層接着性または耐引っかき性に良い影響を及ぼされるため、可能な限り高いエネルギー出力が望ましい(例えば、DE102004027842A1も参照)。
切削工具(Zerspanwerkzeugen)に適用するための硬質材料層の場合、基材−層複合体の層接着性は、多数の光学的適用の場合よりも高く要求される。したがって、ここでも、高いエネルギー出力は利点であり、目標とされる。
したがって、本発明の課題は、基材と機能性被覆とからの改善された材料複合体を提供することである。
前記課題は、機能性被覆を有するセラミック基材の使用によって解決され、ここで、このセラミック基材は、その特性、特に光学特性を約1200℃の温度まで変化させないものである。前記特性によって、前記基材−層複合体への明らかに比較的高いエネルギー出力を実現する被覆法も可能である。
本発明による機能性被覆は、少なくとも1つの機能性層を含むか、または少なくとも1つの機能性層からなるものであり、ここで、この機能性層は、例えば、光学的機能、熱的機能、機械的機能、化学的機能、またはそれらの機能の組合せを有することができる。
セラミック基材とは、本発明の範囲において、特に、多結晶セラミックであると理解される。しかし、単結晶基材、例えば、サファイア基材も、この概念に包含されることが望ましい。最初の状態でセラミック粉末からなるセラミックは、単結晶を除いて、なんらかの圧縮技術またはスラリー鋳造技術または押出技術により成形されて基材にされ、成形に続いて、または成形と同時に焼結によって固化されるセラミック粉末からの製造方法であることを特徴としている。前記セラミック基材の少なくとも99体積%が結晶性であることが好ましい。ガラスセラミックの製造方法および製品は、明確にこの概念には含まれない。
本願に示される、セラミック基材と機能性被覆とからの材料複合体は、被覆を有する自立セラミックであるか、または複合する部材の一部、例えば、建築装置の一部、例えば、点検窓ガラスとしてか、または防弾ガラスの部材の代わりに用いることができる。
先行技術から公知の、ガラス、ガラスセラミックまたはプラスチックの基材と比べて、セラミック基材は、耐温度性、強度および剛性が高い。セラミック基材は、層内部応力が高く、そのため、被覆の場合、このセラミック基材の歪みは現れない。したがって、高温および/または高いエネルギー出力で、前記基材を損傷することなく被覆を析出することができる。
ガラス基材およびプラスチック基材と比べたセラミック基材のさらなる利点は、基材と被覆とのより優れた接着性である。このより優れた接着性は、材料相手との間のセラミック結合に基づくと想定される。
ガラス基材、および特にプラスチック基材は、化学的腐食を受けやすい。湿式化学的媒体と接触することによって、塗布された層は亀裂が入るか、または剥離することがある。セラミック基材上の被覆は、化学的結合のゆえに侵されないか、または明らかに化学的に侵されにくい。
多結晶セラミックは、単結晶、例えば、サファイアと比べて、製造がより簡単であること、かつ機械的加工がより容易であるという利点がある。したがって、多結晶セラミックは、明らかにより経済的でもある。それと比べて、サファイア単結晶は、複屈折性である、つまり、光学的に異方性であるという欠点がさらにある。多結晶セラミック、例えば、スピネルは、それと比べて、単屈折性であり光学的に等方性である。
本発明の特に好ましい実施態様によれば、前記セラミック基材および/または前記機能性被覆および/または前記材料複合体は、透明である。この材料複合体は、あらゆる被覆された透明の基材の代替物として使用することができるが、上記利点を有する。
例えば、100μm未満、好ましくは1μm未満、特に好ましくは0.5μm未満、殊に好ましくは0.15μm未満の厚さを有する無色の光学的機能性層を有する材料複合体は、420〜650nmの波長範囲において、RIT(リアルインライン透過率)の変動幅が10%未満、好ましくは5%未満、特に好ましくは1%未満であってよい。
「無色」という概念は、本発明の範囲において、光を吸収しないことを表す。目に見える、可視(VIS)領域において電磁線と相互作用しない物品である。前記セラミック基材と機能性被覆とからの複合材料に関して、これは、この材料複合体が、VIS領域において光を反射および/または吸収せず、したがって、色調(Farbstich)を有さないか、または色の混濁を有するか、または着色を強調することを意味する。
前記被覆の平面にわたってRITの変動が少ないため、高品質の機能性被覆が得られる。前記材料複合体が無色の場合、この複合体は、特に、光学的適用に好適である。自然色が望まれる写真の適用の場合、例えば、そのような複合材料を有する光学部材は、色の変色を防ぐことができる。
基本的に、電磁波の透過率を、吸収、反射または散乱して選択する、つまり、波長に応じて制限する少なくとも1つの機能性層を含む機能性被覆も当然可能である。前記選択が、VIS領域において行われるのが特に好ましい。
本発明のさらなる好ましい実施態様において、前記機能性被覆は、反射低減作用を有する少なくとも1つの機能性層を含んでいてよい。反射低減作用とは、前記セラミック基材と機能性被覆とからの材料複合体が、前記機能性被覆を有さないセラミック基材よりも高いRITを有することと理解される。以下の関係式が成り立つ:
本発明の別の好ましい実施態様は、反射増加作用を有する少なくとも1つの機能性層を有し、その結果、前記セラミック基材と機能性被覆とからの材料複合体は、機能性被覆を有さないセラミック基材よりも高い反射を有する。以下の関係式が成り立つ:
前記被覆を有するセラミック基材は、多かれ少なかれ反射性であり、特に、機械的、熱的または化学的に強く負荷が掛けられる部品の表面形成のために使用することができる。
前記機能性被覆は、特に、前述の機能性層から選択される複数の機能性層を有するパッケージからなっていてもよい。そのような機能性被覆は、例えば、多層反射防止層として使用することができる。
本発明の特に好ましい実施態様は、指紋が前記材料複合体でほとんど目に見えないことを特徴とする。これは、例えば、前記材料複合体が、最外層として、屈折率が1.38〜1.55、好ましくは1.45〜1.50の層を有することによって達成することができる。したがって、層の屈折率は、脂質もしくは皮脂の屈折率と似ている。前記機能性被覆の屈折率を皮脂の屈折率(n=1.48)に調整することによって、表面上の指紋の可視性を明らかに制限することに成功するのである。この調整によって、例えば、皮膚接触による憂慮すべき影響をなくすことが可能である。
前記機能性被覆は、根本的に公知の方法によって前記セラミック基材に塗布することができる。使用される方法は、セラミック基材、特に、透明なセラミック基材が被覆され、ここで、前記被覆への比較的高いエネルギー出力が前記機能性被覆の改善された品質をもたらす点で先行技術から公知の方法と区別される。前記機能性層は、例えば、PVD法、ゾルゲル法、スピンオンディスク(Spin−On−Disk)法、PACVD法、またはCVD法を用いて、前記セラミック基材に析出することができる。多様な機能性層のための方法を組み合わせることも当然可能である。
前記少なくとも1つの機能性層を、ゾルゲル法を用いて塗布して、300〜1200℃、好ましくは500〜700℃の温度で焼き付けるのが特に好ましい。この方法は、高品質の被覆を提供するものであり、比較的経済的である。
本発明による好ましい製造方法は、つまり、PVDおよびCVDならびにゾルゲル被覆法もしくはスピンオン被覆法を用いる蒸気相からの析出、ならびにあらかじめ塗布された金属層の熱転移である。
耐温度性の基材が使用される場合、熱CVD法は、高いエネルギー出力によって層を析出するための方策である。一般的に、この層析出は、900〜1200℃の温度で行われる。プラズマ支援CVD法、例えば、PACVD法は、50〜500℃の温度で層析出を可能にする。
光学層を析出するためのPVD法は、一般的に、約450℃までの温度に到達する。エネルギー出力を増大させるために、この方法、特に、アークPVD法では、被覆の間に、プラズマ支援および/またはイオン照射を使用して作業する方策がある。前記プラズマ支援もしくはイオン照射は、塗布された層の圧縮をもたらす。
高いエネルギー出力によって被覆を生成するさらなる方策は、被覆法としてゾルゲル法を使用することである。前記基材に塗布されたゾル被膜は、塗布および乾燥後に炉内で焼き付けられるため、エネルギー出力は、この焼き付け温度によって実現することができる。ガラス質またはガラスセラミックの基材を使用する場合の温度範囲の上限は、一般に、約500℃である。
前記方法は、被覆温度が比較的高く、被覆の品質が不充分であり(例えば、PACVD法での層厚均一性)、ならびにアークPVD法で液滴が生じるため、現在、工業的に使用されない。
層厚は、特に、光学的被覆の場合、層厚の1%未満だけ変化させるのが望ましい。しかし、現在のPACVD法では、変動は、平均層厚の約30%である。
アークPVD法では、アーク放電を用いて、目標物の金属が溶かされ、このようにして、比較的低温の部材表面で凝縮する金属蒸気が生成される。溶融において目標物上で小さな溶融浴が斑点状に生じ、この溶融浴上に気泡が形成しうる。この気泡がはじけると、液滴(Droplets)が形成し、この液滴は、部材にかかる応力のため部材へと加速される。それらの卵形の金属液滴は、析出された層に導入される。前記金属液滴は、前記被覆の機能性を損なう不均一性を示す。
試験では、多結晶の透明なスピネルセラミックの試料を、アークPVD法を用いてチタンで被覆し、続いて熱酸化を用いてTiO2にした。PVD被覆を、30分後に500℃の温度(基本的に50〜800℃の被覆温度が可能)および10-2Paの圧力で実施した。前記熱酸化は、窒素80%および酸素20%の混合比の雰囲気下で、おおよそ1000℃の温度および待機時間2時間で行う。ガラスで可能な最大温度約500℃と比べて、温度を二倍して1000℃にすることができた。試料重量145gの90×90×5mmの形状の試料を室温から500℃に加熱するための所要エネルギーは、54.9kJである。1000℃に加熱するために、同一の試料に必要なエネルギー量は、100.8kJである。このことから、ガラスで可能な最大エネルギー出力と比べて、増大されたエネルギー出力は59.5kJであることが明らかである。可能な最大被覆温度が200℃のプラスチック基材と比べて、エネルギー出力を91.6kJ増大させることができた。
REM分析では、均一な層厚を確認することができた。熱酸化後に液滴は存在していなかった。この液滴は、熱酸化における高温により溶融または焼結して、それにより平滑化を達成することができたと推測される。前記チタン層の酸化によって、非晶質の二酸化チタン層が生成した。この非晶質の二酸化チタン層の層厚は、平均して0.066μmまたは66nmである。前記非晶質の二酸化チタン層の屈折率は、波長の増加とともに減少し(n@400nm=3.08およびn@780nm=2.55)、平均してn=2.637である。スピネル(屈折率n=1.69〜1.72)と比べてTiO2の屈折率が比較的高いため、セラミック基材と光学的被覆とからの材料複合体の反射は、機能性層を有さないセラミック基材の反射と比べて増加する。
前記試験によって、比較的高いエネルギー出力による被覆が可能であることが示された。DE102004027842A1に記載の先行技術と比べて、塗布された層は、より均一な層厚を有していた;液滴形成の問題はなかった。基材−被覆の複合体の反射増加を達成することができた。
前記非晶質の二酸化チタン層の層接着性を、Anton−Paar社のグループ企業CSM Instruments社のナノスクラッチテスタを使用して求めた。
前記試料を、コーンおよび2μmの試験片先端円形化を有する試験片を用いて試験した。走査負荷(Scanning Load)は、0.4mNであった;試験力は、40mNであった;測定距離は、全長400μmであった。前記試験力は、速度80mN/μmで適用した。前記試験片の方法速度は、800μm/minであった。測定は、24℃で、空気湿分40%の大気雰囲気下で実施した。
以下の値が求められた:前記層の最初の変化をもたらす第一臨界荷重(Lc1)は、平均して25.8mNであった。この変化は、前記層の色変化として、および摩擦係数の上昇として描くことができる。
次に、前記試料にさらに荷重を与えると、第二臨界荷重(LC2)は、平均して28.2mNであることが確認された。さらなる通常発生する力(LC3)は、前記測定では確認することができなかった。球/平面の適用にしたがう算出により、選択された試験パラメータから、LC2値の場合、ヘルツの接触応力は、61.21N/m2であることが明らかである。前記算出には、前記被覆の弾性率を使用した。
前記非晶質の二酸化チタン層のナノ硬度を、Anton−Paar社のグループ企業CSM Instruments社のウルトラナノインデンテーションテスタを使用して求めた。
測定のために、前記試料を、寸法20×20×20×mmのアルミニウム製キャリアプレートに貼り付けた。前記試験を、バーコビッチ圧子および累積荷重(progressiver Lastauftrag)を使用して実施した。試験力は、20μNおよび50μNであり、最大荷重で2秒維持した。荷重は、600μN/sの速度で適用した。測定は、24℃で、空気湿分40%の大気雰囲気下で実施した。
選択された試験力による浸透深さは、20μNの荷重で5nmであり、50μNの荷重で12nmであった。20μNの荷重の測定値は、前記層厚の10%未満だけ前記層に浸透し、したがって、DIN EN ISO14577−4に準拠して信頼できる値を示す。
20μNの試験荷重を使って、OliverおよびParの方法によって求められた層硬さHIT(O&P)4594MPaを求めることができた。50μNの試験荷重での試験は、層硬さHIT(O&P)6636.7MPaであることを明らかであるが、この値は、層厚の浸透深さ20%のため、基材材料の影響を受けうる。
一般に、本発明による機能性被覆を有するセラミック基材は、特に、以下の特性を特徴とする。ここで、この一覧は、決定的ではないことが理解される:
・材料特性が、例えば、熱膨張、結晶格子の格子間隔などに関して、前記被覆の材料特性に似ているセラミック材料の使用による基材−層複合体における改善された層接着性
・比較的高い焼結温度によるゾルゲル法での層密度および層硬さの増加
・層応力の減少
・機能性被覆を有するセラミック基材の靭性の改善
・改善されたトライボロジー特性、例えば、摩耗、熱化学的摩耗
・改善された耐引っかき性。
・材料特性が、例えば、熱膨張、結晶格子の格子間隔などに関して、前記被覆の材料特性に似ているセラミック材料の使用による基材−層複合体における改善された層接着性
・比較的高い焼結温度によるゾルゲル法での層密度および層硬さの増加
・層応力の減少
・機能性被覆を有するセラミック基材の靭性の改善
・改善されたトライボロジー特性、例えば、摩耗、熱化学的摩耗
・改善された耐引っかき性。
以下において、本発明を例に基づいて詳しく説明する。
例1:
反射防止層もしくは反射防止加工層の析出による透明な多結晶セラミックの透過率の増加:反射防止層または層複合体は、基材/空気の遷移での屈折率を調整して反射を抑制するという課題がある。それによって、電磁波(光)の透過率を、300nm〜4000nmの波長領域において、好ましくは380nm〜800nmの可視領域において増加させることができる。上述の方法はすべて、前記被覆を塗布もしくは生成するのに好適である。
反射防止層もしくは反射防止加工層の析出による透明な多結晶セラミックの透過率の増加:反射防止層または層複合体は、基材/空気の遷移での屈折率を調整して反射を抑制するという課題がある。それによって、電磁波(光)の透過率を、300nm〜4000nmの波長領域において、好ましくは380nm〜800nmの可視領域において増加させることができる。上述の方法はすべて、前記被覆を塗布もしくは生成するのに好適である。
以下において、多層の反射防止被覆を有する透明な多結晶スピネルセラミック基材からの材料複合体の製造を、ゾルゲル法を具体的な実施例として用いて記載する。
2つの異なる装入物からの、円形の透明な多結晶スピネルセラミック基材を使用した。寸法は第2表を参照。装入物1のセラミック基材は、被覆を有さず、最大86%の透過率を有しており、装入物2のセラミック基材は、最大79.7%の透過率を有している。
前記セラミック基材を、ひと重ねずつ、ポリカチオン、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)(PDDA)溶液およびテトラエトキシシラン(TEOS)ゾルで被覆して、非晶質のSiO2反射防止層を生成した。
被覆するために、洗浄した前記セラミック基材を、前記PDDA溶液および前記TEOSゾルに浸漬させた。前記浸漬工程それぞれの後、前記セラミック基材を高純度水で洗浄して、窒素で乾燥させた。前記被覆工程を、以下においてサイクルと呼ぶ。
それぞれ10〜30のサイクルを実施して、層厚をほぼ115nmに調節した。
続いて、前記被覆されたセラミック基材を、5℃/minの昇温速度で500℃に加熱して、そこで10時間空気にさらして(ausgelagert)前記被覆を焼き付けた。
第3表は、機能性被覆で被覆されたセラミック基材の結果の概要を示している。層厚dは、REM使用して破断した試料を測定したものである。Δdは、前記被覆の最適として求められた層厚115nmとの偏差を表す。ITvは、機能性被覆を有さないセラミック基材のインライン透過率値を示し、ITnは、機能性被覆を有する場合のインライン透過率値を示す。ΔITは、機能性被覆の後およびその前でのインライン透過率の差を示す。
同時並行して、ゾルゲル層、例えば、SiO2単層およびTiO2−MO(TiO2−SiO2混合酸化物)−SiO2−反射防止多層被覆を成功裏に析出した。焼き付け温度は、480℃から600℃および700℃に高めた。
ゾルゲル単層被覆を有する試料を使用して比較測定を実施した。1つの試料を、ガラスのための現在の標準法で被覆し、ここで、焼き付け温度は480℃であった。第二の試料を同一の被覆法、および高温の焼き付け温度700℃で処理した。
前記試料を使用して以下の測定を実施した。
DIN EN ISO2409に準拠するテープ試験は、急に剥離(1秒未満)、およびすばやく剥離(1分未満)することであった。
透明性は、通常の焼き付け温度480℃と比べて測定可能に増した。600nmでの透過率値は、単層被覆の場合、焼き付け温度480℃で96.06%であり、焼き付け温度600℃の比較的高いエネルギー出力の場合96.62%に達した。
前記ゾルゲル二酸化ケイ素層の層接着性を、CSM Instruments社のナノスクラッチテスタを使って求めた。
前記試料を、コーンおよび5μmの試験片先端円形化を有する試験片を用いて試験した。走査負荷は、3mNであった;試験力は、200mNであった;測定距離は、全長500μmであった。試験力は、400mN/μmの速度で適用した。前記試験片の方法速度は、1000μm/minであった。測定は、24℃で、空気湿分40%の大気雰囲気下に実施した。
第一試料の場合、以下の値が焼き付け温度480℃で求められた:前記層の最初の変化をもたらした第一臨界荷重(Lc1)は、確認できなかった。
前記測定では、ゾルゲル層の不具合の前に、多結晶セラミックの不具合により識別できる臨界荷重LC3は、臨界荷重LC2と一緒に生じた。前記基材の不具合の値LC3は、平均して142.6mNである。
前記試料にさらに荷重を与えると、ここで、第二臨界荷重(LC2)は、平均して152.9mNで確認した。球/平面の適用による算出により、選択された試験パラメータから、ヘルツの接触応力は、LC2値の場合、96.22N/m2であることが明らかである。
ガラスの場合の標準焼き付け温度480℃の層接着性は、すでに良好である。しかし、700℃の高められた焼き付け温度による層接着性をさらに明らかに高めることができた。前記試料の高い焼き付け温度700℃による試験を、前述の前記試料の比較的低い焼き付け温度480℃による試験と同じ調整で実施した。
最初に、さらにまた前記基材の不具合が確認された。臨界荷重LC3は、この測定では、151.4mNであった。ゾルゲル被覆は、優れたLC2値186.3mNで始めて不具合であった。球/平面の適用による算出により、選択された試験パラメータから、LC2値の場合、ヘルツの接触応力は、117.74N/m2であることが明らかである。
ヘルツの接触応力に対する抵抗力を、比較的低い焼き付け温度と比べて80%増加させることができた。
層接着性は、比較的高い焼き付け温度によって約20%改善することができた。
前記ゾルゲル二酸化ケイ素層のナノ硬さは、CSM Instruments社のウルトラナノインデンテーションテスタを使って求めた。前記測定のために、前記試料を、寸法20×20×20mmのアルミニウム製キャリアプレートに貼り付けた。前記試験を、バーコビッチ圧子および累積荷重を使用して実施した。試験力は、20μNであり、最大荷重で2秒維持した。前記荷重は、速度240μN/sで適用した。前記測定を、24℃で、空気湿分40%の大気雰囲気下で実施した。
焼き付け温度480℃による試料の場合、OliverおよびParの方法により求められた層硬さHIT(O&P)609.2MPaを求めることができた。高められた焼き付け温度700℃による試料は、層硬さHITが1017.3MPaに達した。これは、標準プロセスの値よりも約60%改善された値である。
220℃上昇させた焼き付け温度によって、比較的高いエネルギー出力が層特性を明らかに改善することを示している。したがって、エネルギー出力は、25.2kJ増大させることができ、それによって、明らかに強化された層特性であることが明らかである。
さらに、REM撮影を用いて、なおも存在している表面上の研磨傷を平滑化することができたことを示すことができた。比較試験において、被覆された試料の2軸強度限界(Biaxial−Festigkeitsgrenzen)が、前記被覆によって制限できたことを示すことができた。
さらに、DIN ISO6474の規格に準拠する曲げ破断強度を、2軸曲げ試験を用いて求めた。Zwick Roell試験装置型式Z050を使用して曲げ強度を試験した。試験結果それぞれにつき、15つの2軸型ディスク(Biaxialscheiben)を標準試験装置で破断した。前記試験片は、PACVDを用いて塗布された層厚3μmの金属のチタン被覆を有する不透明なAl2O3セラミックからなる。以下の値が求められた。第1表参照。
第1表から読み取れる通り、被覆を有する試料の曲げ強度は増大しており、15つの測定された試料それぞれで算出した標準偏差は小さくなっている。試料の曲げ強度は、被覆によって増大する;曲げ強度測定の変動幅はより少なくなる。
例2:
前記基材よりも高い屈折率を有する材料を有する前記セラミック基材の表面の被覆、それによって、前記被覆を有する基材を鏡として利用することができる:前記基材は、透明であるが、不透明であってもよい。耐引っかき性層と結合する、例えば、SiO2の金属被覆を塗布することができる。
前記基材よりも高い屈折率を有する材料を有する前記セラミック基材の表面の被覆、それによって、前記被覆を有する基材を鏡として利用することができる:前記基材は、透明であるが、不透明であってもよい。耐引っかき性層と結合する、例えば、SiO2の金属被覆を塗布することができる。
本発明により提供される、透明または不透明の、特に機能性層を有する多結晶セラミックからの材料複合体は、前記基材/層複合体の特性によって、高温、機械的およびトライボロジー的に高い荷重、高い圧力、急激な衝撃(照射)または全方向性の力および応力を受ける部材に好適である。
さらに、本発明による材料複合体は、安全性、機械強度がより高く要求される場合、ならびに軽量構造において使用することができる。単なる例を以下に挙げる:
・時計ガラス
・炉設備、真空設備、噴射室(Strahlkabinen)、鉋加工の機械および設備のための保護ガラス
・対物保護ガラス(カメラ/顕微鏡)
・例えば、走査型電子顕微鏡の点検窓
・高圧範囲のための計器用ガラス
・ディスプレーガラス(スマートフォン、ノート型パソコン、操作エレメント)
・建築エレメント(床タイル、床ガラス、投光装置用ガラス)
・埋め込みガラス(ueberfahrbare Scheiben)(滑走路)
・水中投光装置用ガラス(高圧)
・造船(軍用および民間)、水上艦および潜水艦(探査潜水艦)、自然/水中観察船のガラス
・航空機および宇宙船のガラス
・防弾ガラス/保護ガラス
・望遠鏡、レーザー設備、人工衛星の光学的高性能鏡
・測定装置用プリズム(光の着色なし;基材は純白である)。
・時計ガラス
・炉設備、真空設備、噴射室(Strahlkabinen)、鉋加工の機械および設備のための保護ガラス
・対物保護ガラス(カメラ/顕微鏡)
・例えば、走査型電子顕微鏡の点検窓
・高圧範囲のための計器用ガラス
・ディスプレーガラス(スマートフォン、ノート型パソコン、操作エレメント)
・建築エレメント(床タイル、床ガラス、投光装置用ガラス)
・埋め込みガラス(ueberfahrbare Scheiben)(滑走路)
・水中投光装置用ガラス(高圧)
・造船(軍用および民間)、水上艦および潜水艦(探査潜水艦)、自然/水中観察船のガラス
・航空機および宇宙船のガラス
・防弾ガラス/保護ガラス
・望遠鏡、レーザー設備、人工衛星の光学的高性能鏡
・測定装置用プリズム(光の着色なし;基材は純白である)。
したがって、本発明により以下が設けられる:
・透明または不透明な多結晶セラミック、例えば、ZrO2セラミック、Al2O3セラミック、SiCセラミック、Si3N4セラミック、スピネル(AlMgO)セラミック、AINセラミック、SiAlONセラミックおよび/またはAlONセラミック上の機能性層
・透明または不透明な単結晶(例えば、サファイアなど)上の機能性層
・主に無機機能性被覆、例えば:反射防止層、鏡層、熱伝導性層、IR吸収層、IR反射性被覆、加熱層、フォトクロミック層、エレクトロクロミック層、サーモクロミック層、放射線反射層、または機械的摩耗に対する耐引っかき性層
・微小硬さが増加または減少した基材のための機能性被覆
・透明または不透明な多結晶セラミック、例えば、ZrO2セラミック、Al2O3セラミック、SiCセラミック、Si3N4セラミック、スピネル(AlMgO)セラミック、AINセラミック、SiAlONセラミックおよび/またはAlONセラミック上の機能性層
・透明または不透明な単結晶(例えば、サファイアなど)上の機能性層
・主に無機機能性被覆、例えば:反射防止層、鏡層、熱伝導性層、IR吸収層、IR反射性被覆、加熱層、フォトクロミック層、エレクトロクロミック層、サーモクロミック層、放射線反射層、または機械的摩耗に対する耐引っかき性層
・微小硬さが増加または減少した基材のための機能性被覆
Claims (18)
- 少なくとも1つの機能性層を含む機能性被覆を有するセラミック基材からの材料複合体。
- 前記セラミック基材が、多結晶セラミックまたは単結晶を含むことを特徴とする、請求項1に記載の材料複合体。
- 前記多結晶セラミックの少なくとも99体積%が、結晶性であることを特徴とする、請求項2に記載の材料複合体。
- 前記セラミック基材または前記機能性被覆または前記材料複合体が、透明であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記機能性被覆が、前記材料複合体を耐機械性、耐熱性および/または耐化学性にすることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記少なくとも1つの機能性層が、電磁波の透過率を、吸収、反射または散乱して選択する、つまり、特に、可視領域において、波長に応じて制限することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記材料複合体が、少なくとも1つの無色の機能性層および/または1つの無色のセラミック基材を有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記機能性被覆の少なくとも1つの機能性層が、100μm未満、好ましくは1μm未満、特に好ましくは0.5μm未満、殊に好ましくは0.15μm未満の厚みを有し、および420〜650nmの波長領域で、10%未満、好ましくは5%未満、特に好ましくは1%未満のRIT(リアルインライン透過率)の変動幅を有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記機能性被覆が、複数の、特に請求項5から10までのいずれか1項に記載の機能性層を含むか、または該機能性層からなることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記機能性被覆が、周囲環境と接触する最外層として、1.38〜1.55、好ましくは1.45〜1.50の屈折率nを有する層を有することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記機能性被覆が、周囲環境と接触する最外層として、表面損傷を平滑化し、それによって前記材料複合体の強度を高める、および/または強度の限界値を制限する、および/または標準偏差を小さくすることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記機能性被覆を、前記機能性層へのエネルギー出力55〜135kJで製造して、それによって、層接着性が、スクラッチ試験において少なくとも10mN増加することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記機能性被覆を、前記機能性層へのエネルギー出力55〜135kJで製造して、それによって、層硬さHIT(O&P)が、ナノインデンテーション試験において、平均して少なくとも100MPa増加することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 前記機能性被覆を、前記機能性層へのエネルギー出力55〜135kJで製造して、それによって、ヘルツの接触応力に対する抵抗力が、平均して少なくとも5N/m2増加することを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の材料複合体。
- 少なくとも1つの機能性層を含む機能性被覆を有するセラミック基材からの材料複合体の製造方法であって、PVD法、ゾルゲル法、スピンオンディスク法、PACVD法、CVD法、またはそれらの方法の複数の方法を用いて、前記セラミック基材上に前記少なくとも1つの機能性層を析出することを特徴とする前記方法。
- 前記少なくとも1つの機能性層を、ゾルゲル法を用いて塗布して、少なくとも該機能性層を、300〜1200℃、好ましくは500〜700℃の温度で焼き付けることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
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